JP2005134346A - 赤外分光分析用試料ホルダー及び赤外分光分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】赤外法による分析において、フィルタ上に粉塵等の試料が不均一な厚さで堆積している状態であっても、付加的な行程を経ずに、高い精度で分析を行う。
【解決手段】粉塵が堆積しているフィルタを試料室に設置するための試料ホルダー３を、本体３０１と、フィルタが固定され、本体３０１に対して着脱可能なフィルタリテーナ３０２とを含んで構成する。フィルタリテーナ３０２は、本体３０１に対し、回転方向に設定された所定の数（例えば、６）の位置に装着する。各装着位置で赤外法による分析を行い、得られた分析結果を平均化して、その値を最終的な分析結果として出力する。
【選択図】 図４

Description

本発明は、赤外分光法による試料分析に用いる試料ホルダー及び赤外分光分析方法に関し、詳細には、粉塵等を試料とする分析に際し、試料を担持させるフィルタに試料が不均一な厚さで堆積している場合に、分析精度を担保しつつ、試料の堆積厚を均一化する等の付加的な手段を採らずに分析を行うための技術に関する。

気中に浮遊する鉱物性粉塵等の吸入が原因で発症するじん肺を予防するため、現行の安全衛生法では、該当する各事業所に作業環境の測定を義務付けるとともに、その測定方法の詳細を規定している。じん肺の主起因物質である粉塵は、粒子の大きさ（すなわち、粒径）に応じて人体への影響が異なるため、現行法では、粒径が７μｍ以下の吸入性粉塵のみを対象とし、これに含まれる遊離ケイ酸（すなわち、二酸化珪素）の含有率を測定するよう、規定している。赤外分光法（以下「赤外法」という。）は、この測定を行うための方法の１つに指定されている。

赤外法は、試料に赤外線を照射し、透過した赤外線のスペクトルをもとに、試料の定性的又は定量的な分析を行う方法である。気中の吸入性粉塵を赤外法により分析するには、フィルタによりこの粉塵を捕集し、フィルタ上に堆積した状態の粉塵に赤外線を照射するのが一般的である。現行法によれば、７μｍ以下の粒径のもののみを対象としなければならないため、粉塵を捕集するための採取器に加え、粒径に応じて粉塵を選別するための分粒器を併用する必要がある。この分粒器を使用することで、フィルタ上には、粉塵が不均一な厚さで堆積することとなるが、このことは、赤外法による分析結果に重大な誤差を来す原因となる。赤外法による分析に用いられる一般的な装置では、フィルタ上に照射される赤外線の光軸断面積が極めて小さく、試料がフィルタ上に不均一に堆積した状態では、赤外線が照射される１つの部位によりそのフィルタ全体を代表することができないからである。

このような堆積厚の不均一さの問題を解消するための方法として、ｒｅ−ｄｅｐｏｓｉｔ法と呼ばれるものが知られている。このｒｅ−ｄｅｐｏｓｉｔ法では、粉塵を堆積させたフィルタに高熱を加えて、フィルタのみを灰化及び消失させた後、残された粉塵にアルコールを注いで懸濁液とし、この懸濁液を別のフィルタによりろ過することで、最終的に粉塵が均一な厚さで堆積した状態のフィルタを作製する（非特許文献１）。
セイフティダイジェスト、第４４巻第１号、第１６〜２４頁、１９９８

しかしながら、ｒｅ−ｄｅｐｏｓｉｔ法には、次のような問題がある。すなわち、ｒｅ−ｄｅｐｏｓｉｔ法では、フィルタ上に粉塵を均一な厚さで堆積させるために２度のろ過行程を経る必要があり、操作が複雑で、かつ熟練を要するとともに、コストの面で不利があることである。
本発明は、赤外法による分析に際し、分粒器による選別等の結果として、フィルタ上に粉塵等の試料が不均一な厚さで堆積したとしても、追加のろ過等の付加的な手段を採らずに、高い精度で分析を行うことを目的とする。

本発明は、赤外分析分析用試料ホルダー及び赤外分光分析方法を提供する。
本発明に係る赤外分光分析用試料ホルダーは、試料を担持させたフィルタを赤外線の光軸上に設置するための試料ホルダーであり、赤外線の透過孔となる第１の開口部が設けられた本体と、この本体に着脱可能に構成され、装着状態で本体に前記フィルタを保持させるとともに、赤外線の透過孔となる、第１の開口部よりも大きい第２の開口部が設けられたフィルタリテーナとを含んで構成される。フィルタは、フィルタリテーナに対して固定され、フィルタリテーナは、本体に対し、相対的に異なる所定の数の位置に装着可能であり、各装着位置において、第１の開口部が第２の開口部により実質的に包囲され、かつ第１の開口部に対する第２の開口部の相対的な位置が、装着位置毎に異なることを特徴とする。

本発明の他の形態に係る赤外分光分析用試料ホルダーは、フィルタリテーナが、本体に対して回転させて変位させるものであり、第１の開口部と第２の開口部とが、装着状態でオフセットさせて設けられるとともに、本体において、フィルタリテーナを各装着位置で本体に固定するための手段が設けられたことを特徴とする。
本発明の更に別の形態に係る赤外分光分析用試料ホルダーは、フィルタリテーナが、６角柱状に形成され、本体において、前記固定手段として、フィルタリテーナの異なる側面を受ける２対の支持ピンと、各対の支持ピンの間に掛け渡されて、フィルタリテーナを本体に固定する固定バネとが設けられたことを特徴とする。

他方、本発明に係る赤外分光分析方法は、赤外線の光軸上に、試料を担持させたフィルタを設置するとともに、この光軸に沿って赤外線を照射し、フィルタを透過した赤外線のスペクトルをもとに、フィルタ上の試料に関する所定の分析を行う方法であり、赤外線の照射を複数回繰り返して行うとともに、一照射毎に赤外線が透過するフィルタ上の部位を異ならせ、各部位を透過した赤外線について前記分析を行い、各分析結果を平均化して得た出力を、最終的な分析結果とすることを特徴とする。

本発明は、気中に浮遊する鉱物性粉塵の成分分析（例えば、遊離ケイ酸の含有率の測定）に適用することができる。

本発明によれば、赤外法による分析に際し、試料ホルダーを操作して、フィルタ上の複数の部位に赤外線を照射することができ、各部位に堆積している試料を透過した赤外線の分析結果を平均化することで、最終的な分析結果において、試料の堆積厚の不均一さの影響を緩和し、この不均一さに起因する誤差の発生を抑制することができる。このため、ｒｅ−ｄｅｐｏｓｉｔ法にあるような追加のろ過等、付加的な手段を採らずに、比較的に高い精度で分析を行うことができる。

以下に図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る赤外分光分析装置（以下「ＩＲ装置」という。）の試料室１の構成を示している。
本実施形態に係るＩＲ装置は、回折格子等を用いない非分散型のＩＲ装置であり、鉱物性粉塵の成分分析に適用される。このＩＲ装置は、試料室１のほか、光源、干渉計、検出器（「ボロメータ」とも呼ばれる。）、ＡＤ変換器及び演算装置を含んで構成され、これらの要素のうち、試料室１及びその関連部品（後述する試料ホルダー３を含む。）以外の、光源及び干渉計等の要素の構成は、一般的に知られるものと同様であってよい。

試料室１には、コ字状に形成されたホルダースタンド２が設置されている。赤外分光分析用試料ホルダー（以下、単に「試料ホルダー」という。）３は、試料としての粉塵を担持させたフィルタ４（図２）を保持しており、矩形平板状に形成されたホルダー本体（「本体」に相当する。）３０１と、このホルダー本体３０１に着脱可能に構成された、フィルタ４を保持するためのフィルタリテーナ３０２とを含んで構成される。試料ホルダー３は、ホルダー本体３０１が左右各側でホルダースタンド２に設けられた溝２０１と係合することで、試料室１に設置され、フィルタ４は、赤外線Ｒの光軸に垂直な面内で固定される。試料ホルダー３が試料室１に設置された状態で、フィルタ４上の所定の部位に赤外線Ｒが照射される。

次に、試料ホルダー３の構成について、部品毎に説明する。
図２は、フィルタリテーナ３０２の構成を示している。
フィルタリテーナ３０２は、６角柱状に形成された本体部３２１と、この本体部３２１と係合するリング部３２２とを含んで構成され、これらの間に円形のフィルタ４を挟み込む６角柱状のクリップを構成している。フィルタ４の向きは、粉塵Ｄが堆積している面がリング部３２２に向くように設定される。

本体部３２１の中央には、本体部３２１の中心を基準として、フィルタ４の直径にほぼ等しい（これよりもわずかに大きい）内径を持たせた円形のくぼみ３２１ａが設けられており、このくぼみ３２１ａの中央には、くぼみ３２１ａと同心に形成された、フィルタ４の直径よりも小さな内径を持たせた円形の貫通孔３２１ｂが設けられている。貫通孔３２１ｂが設けられたことで、くぼみ３２１ａには、貫通孔３２１ｂを除く外周の部分に底面３２１ｃが残されており、この底面３２１ｃがフィルタ４を受ける座面となる。

他方、リング部３２２の外径は、くぼみ３２１ａの内径と等しい大きさに設定され、かつリング部３２２の内径は、貫通孔３２１ｂの内径と等しい大きさに設定されている。本体部３２１とリング部３２２とによりフィルタ４を挟み込んだ状態で、リング部の中央孔３２２ａと本体部の貫通孔３２１ｂとは、円筒状の第２の開口部Ｂを構成する。
図３は、ホルダー本体３０１の構成を示している。

ホルダー本体３０１は、矩形状に形成された平板３１１と、この平板３１１に取り付けられた２対の支持ピン３１２とを含んで構成される。支持ピン３１２は、フィルタ４を挟み込んだフィルタリテーナ３０２をホルダー本体３０１に装着する際に、フックとして使用される。平板３１１の所定の部位には、円形の貫通孔３１１ａが設けられており、この貫通孔３１１ａは、第１の開口部Ａを構成する。なお、本実施形態では、貫通孔３１１ａの内径を、貫通孔３２１ｂ及び中央孔３２２ａ（すなわち、第２の開口部Ｂ）の内径の半分の大きさに設定している。

図４は、ホルダー本体３０１にフィルタリテーナ３０２を装着した状態を示している。試料ホルダー３は、この装着状態で試料室１に設置される。
フィルタリテーナ３０２は、ホルダー本体３０１に対し、フィルタ４の粉塵堆積面が外側を向く状態で４つの支持ピン３１２の間に配置され、各対の支持ピン３１２の間に掛け渡された引張バネ（「固定バネ」に相当する。）５により固定される。この装着状態において、支持ピン３１２は、フィルタリテーナ３０２のうち、対向する１対の側面を除く４つの側面をそれぞれで支持しており、引張バネ５は、対応する支持ピン３１２の間で平行に掛け渡され、フィルタリテーナ３０２をホルダー本体３０１に押し付けて固定している。また、この装着状態において、第１の開口部Ａは、第２の開口部Ｂにより包囲されており、第１の開口部Ａの円周と第２の開口部Ｂの円周とは、第２の開口部Ｂの最下部で接している。なお、本実施形態では、第１の開口部Ａが第２の開口部Ｂにより完全に包囲されているが、これらの開口部Ａ，Ｂは、少なくとも一部で重なり合い、これらの開口部Ａ，Ｂを介して後述する赤外線Ｒの光路が形成される状態にあればよい。

次に、本実施形態により構成された試料室１を備えるＩＲ装置による分析について、図１により説明する。
まず、作業場の気中に浮遊する粉塵を収集し、これを図示しない分粒器により粒径に応じて選別した後、７μｍ以下の吸入性粉塵のみをフィルタ４上に堆積させる。分粒器を使用した場合は、フィルタ４上に粉塵を均一な厚さで堆積させるのは困難である。本実施形態では、粉塵Ｄを堆積させたフィルタ４を、何らの付加的な行程を経ずにフィルタリテーナの本体部３２１上に載置し、本体部３２１及びリング部３２２により挟み込んでフィルタリテーナ３０２に固定するとともに、このフィルタリテーナ３０２をホルダー本体３０１上の所定の位置に装着する。そして、フィルタリテーナ３０２が固定されたホルダー本体３０１をホルダースタンド２に設置して、試料室１に設置し、フィルタ４を赤外線の光軸Ｒ上に配置する。

以上のようにして試料ホルダー３を試料室１に設置した状態で、１回目の赤外線の照射を行う。ホルダー本体３０１に設けられた貫通孔３１１ａ（すなわち、第１の開口部Ａ）と、フィルタリテーナ３０２に設けられた貫通孔３２１ｂ及び中央孔３２２ａ（すなわち、第２の開口部Ｂ）とは、赤外線Ｒの透過孔となり、赤外線Ｒの光路を形成する。フィルタ４上に堆積している粉塵Ｄを透過した赤外線Ｒは、粉塵Ｄを構成する分子種に応じて異なる赤外吸収スペクトルを示すので、この赤外吸収スペクトルを検出し、これをもとに、粉塵Ｄの組成を同定することができる。本実施形態では、粉塵Ｄに含まれる遊離ケイ酸の含有率を測定する。ここで、１回目に照射した赤外線の分析結果（すなわち、遊離ケイ酸の含有率）をＡ１とする。

１回目の赤外線の照射を終えると、試料室１から試料ホルダー３を取り出し、フィルタリテーナ３０２をホルダー本体３０１から取り外す。そして、フィルタリテーナ３０２をホルダー本体３０１に対して時計周り又はその反対方向に６０°だけ回転させるとともに、その位置で再びホルダー本体３０１に装着し、装着後の試料ホルダー３を試料室１に設置する。この状態で２回目の赤外線の照射を行い、１回目の照射に際して行ったのと同様の分析を行うことで、２回目に照射した赤外線の分析結果Ａ２が得られる。

以上のような操作を繰り返し、赤外線の照射を所定の回数ｎ（＝６）だけ行い、各回に得られた分析結果をＡｉ（ｉ＝１〜ｎ）とする。ここで、本実施形態では、各分析結果Ａｉを次式（１）により平均化し、得られた値を最終的な分析結果Ａとして出力する。
Ａ＝ΣＡｉ／ｎ ・・・（１）
本実施形態によれば、次のような効果を得ることができる。

第１に、本実施形態では、赤外法による分析に際し、フィルタリテーナ３０２をホルダー本体３０１に対して所定の角度毎に回転させて、フィルタ４上の６つの部位Ｐ１〜Ｐ６（図２）に赤外線を照射するとともに、各部位に堆積している粉塵Ｄを透過した赤外線の分析結果Ａｉ（ｉ＝１〜６）を平均化し、得られた値を最終的な分析結果Ａとして出力することとした。このため、この最終的な分析結果Ａにおいて、粉塵Ｄの堆積厚の不均一さの影響を緩和し、この不均一さに起因する誤差の発生を抑制することができるので、分析結果Ａについて高い分析精度を担保しつつ、粉塵Ｄが不均一な厚さで堆積したフィルタ４をそのまま用いることができ、分析の操作を単純なものとすることができる。また、ｒｅ−ｄｅｐｏｓｉｔ法にあるような追加のろ過等が不要であるため、コストを抑えることもできる。作業環境の測定では、一般的に採取した多数の粉塵を分析する必要があるため、操作が単純であることは、効率と分析精度とを両立させ、実用上の利点を生むとともに、コストの面でも極めて有利である。

第２に、本実施形態では、第１の開口部Ａと第２の開口部Ｂとを装着状態でオフセットさせて設け、フィルタリテーナ３０２をホルダー本体３０１に対して回転方向に変位させることとしたので、試料ホルダー３をコンパクトに構成することができる。
第３に、本実施形態では、フィルタリテーナ３０２を回転方向に６０°毎に変位させるとともに、フィルタリテーナを６角柱状に形成したことで、フィルタリテーナ３０２をホルダー本体３０１に対し、６０°毎の位置に簡単に装着することができる。また、各装着位置において、フィルタリテーナ３０２は、ホルダー本体３０１に対し、支持ピン３１２及び引張バネ５により簡単に固定することができる。

以上では、ホルダー本体３０１に対し、フィルタリテーナ３０２を回転方向に設定された６つの位置に装着することとし、フィルタリテーナ３０２を６角柱状に形成する場合を例に説明した。しかしながら、本発明によれば、装着位置の数ｎは、６に限らず、要求される分析精度を実現する上で必要とされるいかなる値に設定してもよく、設定された数ｎに応じ、フィルタリテーナ３０２の形状を変更することができる。例えば、より高い分析精度を実現するため、装着位置の数ｎを８に設定した場合は、フィルタリテーナ３０２を８角柱状に形成することで、フィルタリテーナ３０２を各装着位置に簡単に固定することができる。

また、本発明によれば、フィルタリテーナ３０２は、回転方向に限らず、上下又は左右方向に設定された複数の位置でホルダー本体３０１に装着することができ、各装着位置で得られた分析結果Ａｉを平均化することで、上記第１の効果を得ることができる。
なお、本発明は、鉱物性粉塵の成分分析に好適に適用することができるが、赤外法による他の分析に適用することも、勿論可能である。

本発明の一実施形態に係るＩＲ装置の試料室１の構成 同上実施形態に係るフィルタリテーナの構成 同上実施形態に係るホルダー本体の構成 装着状態にあるホルダー本体及びフィルタリテーナ

符号の説明

１…試料室、２…ホルダースタンド、２０１…溝、３…試料ホルダー、３０１…ホルダー本体、３１１…平板、３１１ａ…第１の開口部Ａとしての貫通孔、３１２…支持ピン、３０２…フィルタリテーナ、３２１…本体部、３２１ａ…くぼみ、３２１ｂ…貫通孔（中央孔３２２ａとともに第２の開口部Ｂを構成する。）、３２１ｃ…くぼみの底面、３２２…リング部、３２２ａ…中央孔、４…フィルタ、５…固定バネとしての引張バネ、Ｄ…粉塵、Ｐ…赤外線の照射部位、Ｒ…赤外線の光軸。

Claims (4)

1. 試料を担持させたフィルタを赤外線の光軸上に設置するための試料ホルダーであって、
   赤外線の透過孔となる第１の開口部が設けられた本体と、
   本体に着脱可能に構成され、装着状態で本体に前記フィルタを保持させるとともに、赤外線の透過孔となる、前記第１の開口部よりも大きい第２の開口部が設けられたフィルタリテーナと、を含んで構成され、
   フィルタは、フィルタリテーナに対して固定され、
   フィルタリテーナは、本体に対し、相対的に異なる所定の数の位置に装着可能であり、各装着位置において、第１の開口部が第２の開口部により実質的に包囲され、かつ第１の開口部に対する第２の開口部の相対的な位置が、装着位置毎に異なる赤外分光分析用試料ホルダー。
2. フィルタリテーナが、本体に対し、回転させて変位させるものであり、
   第１の開口部と第２の開口部とが、装着状態でオフセットさせて設けられるとともに、
   本体において、フィルタリテーナを各装着位置で本体に固定するための手段が設けられた請求項１に記載の赤外分光分析用試料ホルダー。
3. フィルタリテーナが、６角柱状に形成され、
   本体において、前記固定手段として、フィルタリテーナの異なる側面を受ける２対の支持ピンと、各対の支持ピンの間に掛け渡されて、フィルタリテーナを本体に固定する固定バネとが設けられた請求項２に記載の赤外分光分析用試料ホルダー。
4. 赤外線の光軸上に、試料を担持させたフィルタを設置するとともに、この光軸に沿って赤外線を照射し、フィルタを透過した赤外線のスペクトルをもとに、フィルタ上の試料に関する所定の分析を行う赤外分光分析方法であって、
   赤外線の照射を複数回繰り返して行うとともに、一照射毎に赤外線が透過するフィルタ上の部位を異ならせ、各部位を透過した赤外線について前記分析を行い、各分析結果を平均化して得た出力を、最終的な分析結果とする赤外分光分析方法。

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