JP2005134217A

JP2005134217A - 液体クロマトグラフ用のオートサンプラ

Info

Publication number: JP2005134217A
Application number: JP2003369564A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Tatsumi; 信之龍見
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2003-10-29
Filing date: 2003-10-29
Publication date: 2005-05-26
Anticipated expiration: 2023-10-29
Also published as: JP4085954B2

Abstract

【課題】
サンプリングニードルの位置調整を容易にする。
【解決手段】
注入部３５を備えたバルブ２９はこの装置の前面に位置し、オペレータが注入部を目視できるようになっている。注入部３５の上面には十字の溝が切られており、その中心部に位置する注入スポット３５ａを目視で確認できるようになっており、サンプリングニードル３９の注入位置の調整を目視しながら手動で行なうことができるようになっている。サンプリングニードル３９の位置調整が終了するとサンプリングニードル３９が通常の動作速度の約１／１０の速度で２回上下動するようになっている。
【選択図】図２

Description

本発明は、試料を高速液体クロマトグラフなどの液体クロマトグラフの分析流路に注入するためのオートサンプラに関する。

オートサンプラは、試料を注入部に注入する際にサンプリングニードル先端を下降させて注入部の正しい位置（中心部）にサンプリングニードル先端を挿入させるようになっている。しかし、サンプリングニードルの先端が注入部の正しい位置に下降させられなかった場合、サンプリングニードルの先端が磨耗してしまったりサンプリングニードル先端部により注入部が汚染されてしまったりする。そのため、サンプリングニードルが注入部の正しい位置に下降するようにサンプリングニードルの位置を調整する必要がある。

従来のオートサンプラでは、オペレータからみて注入部の前面には他のポートや配管が配置されていることが多く、また、注入部の上面には開口が設けられているだけであるので、サンプリングニードルの位置調整は、教育された作業員が特殊な治具を使用して行なっている。したがって、サンプリングニードルの位置調整作業を行うことのできる人間が限られており、特殊な治具を必要とするため、製品納入後、サンプリングニードルやニードルシール等の部品の交換を行なった場合、位置調整はサービス員などに依頼する必要がある。ニードルシールとは、注入ポート側に設けられて、挿入されたサンプリングニードルとの液密を保つためのシール部品である。
また、分析のスループット向上のため、サンプリングニードルの動作速度が速くなっており、サンプリングニードルの位置調整を正確に行うことが困難となってきている。

そこで本発明は、サンプリングニードルの位置調整を容易にすることを目的としている。

本発明は、試料をその先端部から吸入するサンプリングニードルと、前記サンプリングニードルの平面内と垂直方向の移動及び試料の注入動作を制御する制御部と、垂直方向に降下してくる前記サンプリングニードルが挿入される開口を上面に有し、前記サンプリングニードルが吸入した試料を分析用の流路に注入する注入部と、を少なくとも備え、前記注入部はオペレータが目視できる位置に配置され、前記注入部の上面に前記開口の中心を示す目印が設けられていることを特徴とするものである。

また制御部は、前記サンプリングニードルの平面内での下降位置が調整された後にその調整された位置で通常の動作速度よりも遅い速度で前記サンプリングニードルを下降させるように前記サンプリングニードルの移動を制御する確認工程のプログラムを備えているようにしてもよい。

制御部は、前記確認工程が終了した後に前記サンプリングニードルを複数回上下動させるエージングプログラムを備えているのが好ましい。

注入部をオペレータが目視できる位置に配置し、注入部の開口の中心を示す目印を設けたので、サンプリングニードルの注入位置の調整を目視で確認しながら行なうことができる。

また、制御部によりサンプリングニードルの下降位置調整後に通常の動作速度よりも遅い動作速度でサンプリングニードルを下降させるようにすれば、サンプリングニードルの下降位置調整が正しく行なわれているかを確認し易くなる。

サンプリングニードルの下降位置調整終了後にエージング動作を行なうようにすれば、この一連の調整終了後すぐにこのオートサンプラを使用することができる。

図１は一実施例のオートサンプラを備えた高速液体クトマトグラフを示す概略構成流路図である。
この高速液体クロマトグラフは、試料を分離するカラム５と、移動相をカラム５へ送液するポンプ部１と、サンプリングニードル３９からサンプリングループ２７へ試料を採取し、その採取した試料を流路切替バルブ２９を切り替えてカラム５の上流の移動相流路に導入するオートサンプラ３と、カラム５で分離された試料を検出する検出部７と、ポンプ部１及びオートサンプラ３の動作を制御する制御部４１から構成されている。

ポンプ部１には、ダブルプランジャ往復動型送液ポンプ９が備えられている。ポンプ９の１次側ポンプヘッド１１の吸入側はチェックバルブ１３ａを介して移動相が蓄えられた移動相容器１５に接続され、吐出側はチェックバルブ１３ｂを介して２次側ポンプヘッド１７の吸入側に接続されている。２次側ポンプヘッド１７の吐出側は、ドレインバルブ１９及びラインフィルタ２１を介してオートサンプラ３に接続されている。２次側ポンプヘッド１７とドレインバルブ１９の間の流路には、圧力センサ２３が設けられている。ドレインバルブ１９はレバー２５を手動で切り替えることにより、２次側ポンプヘッド１７の吐出側をオートサンプラ３又はドレインに切り替えて接続できる。

オートサンプラ３には、ポンプ部１からの流路をサンプリングループ２７又はカラム５に切り替えて接続する２ポジション６ポートバルブ２９が備えられている。サンプリングループ２７には、注入部３５と試料容器３７との間を移動して、試料を試料容器３７から吸入し、注入部３５へ吐出するサンプリングニードル３９が接続されている。注入部３５は、バルブ２９の切替えにより、カラム５に接続される。バルブ２９の１つのポートには三方弁３１を介して計量シリンジ３３が接続されており、バルブ２９の切替えにより、サンプリングループ２７に接続される。カラム５の下流にはカラム５で分離された試料を検出する検出部７が接続されている。バルブ２９−カラム５間の流路及びカラム５−検出部７間の流路には、試料の希釈を防止するために細い管が用いられている。
注入部５はバルブ２９から離れた位置にあるように描かれているが、実際には後で図２に示されるように、バルブ２９の上端に配置され、注入部５の上面にはサンプリングニードル３９が挿入される開口が設けられている。

サンプリングニードル３９は通常時、最上の位置又は設定された基準の高さの位置において待機している。試料を吸入する際は、所定の位置に設置された試料容器３７の位置まで平面内及び垂直方向に移動して、その先端部より試料を吸入する。試料吸入後、サンプリングニードル３９は注入部３５に試料を注入できるように注入部３５の位置に移動し、注入部３５の開口に挿入される。注入時は試料をポンプ部１からの溶媒とともに注入部３５に注入し、注入された試料及び溶媒は液体クロマトグラフのカラム５に送られて試料が成分ごとに分離され分析される。

図２は注入部、サンプリングニードル及びその周辺を詳細に示す斜視図である。
この装置の前面には注入部３５の上端に備えたバルブ２９が配置され、注入部３５がみやすくなっている。注入部３５の上面の中心部に位置する開口からなる注入スポット３５ａにサンプリングニードル３９の先端が位置するように調整されている。バルブ２９の側方にはサンプルラックが配置されている。サンプルラック１０は試料の入った試料容器３７を設置するためのものである。

注入部３５の上面には注入スポット３５ａの中心を示す十字の溝が切られており、オペレータにとって中心部（注入スポット３５ａ）がわかりやすいようになっている。サンプリングニードル３９による試料の吸入・注入は、サンプリングニードル３９がサンプルラック１０に設置された試料容器３７と注入部３５との間を移動することによって行なわれる。
注入部３５はニードル３９が挿入されたとき、ニードル３９との間を液密に保つニードルシールとなっている。ニードル３９の先端部には注入部３５の外側に嵌め込まれてニードル先端を安定に指示するカバー３９ａが設けられている。
試料を注入する際にサンプリングニードル３９の先端が正確に注入スポット３５ａの位置に下降しないと、サンプリングニードル３９の先端と注入部３５とが接触してサンプリングニードル３９が磨耗してしまったり注入部３５が汚染してしまったりするので、特にサンプリングニードル３９などの部品を交換した後にはサンプリングニードル３９の注入位置の調整を正確に行なう必要がある。

制御部４１はサンプリングニードル３９の下降位置の調整において次の（１）〜（３）のステップを行うプログラムを備えている。
（１）調整されたサンプリングニードル３９の下降位置を記憶するステップ。
（２）下降位置の調整後、その下降位置でサンプリングニードル３９を通常の約１／１０程度の動作速度で２回上下動させるステップ。
（３）（２）のステップの後、オペレータからの入力によってサンプリングニードル３９を通常の動作速度で約５０回上下動させる（エージング動作）ステップ。

（２）の動作はサンプリングニードル３９の下降位置の調整後、正しくサンプリングニードル３９の位置が調整されているかを、サンプリングニードル３９をゆっくりと下降させることで目視によって確認するためのステップである。
（３）の動作は、調整後にエージング動作を自動で行なわせることによって、調整後すぐにこのオートサンプラを使用できるようにするためのものである。

以下にサンプリングニードル３９の下降位置の調整手順を図３を参照して説明する。
図３はサンプリングニードルの位置調整を示すフローチャート図である。
この装置では注入部３５をオペレータが目視できるようにバルブ２９が装置の前面に位置しており、さらに注入部３５の上面に十字の溝が切られているため注入スポット３５ａの位置を目視で確認しやすくなっている。
サンプリングニードル３９の移動を表１に示されるようにキー操作で行ない、サンプリングニードル３９が下降したときにその先端部が注入部３５の中心部に位置するように調整する。
調整が終了しその位置を決定するとサンプリングニードル３５が通常の動作速度の約１／１０の速度で２回上下動する。このとき、サンプリングニードル３９が下降したときにその先端が注入スポット３５ａの所に正しく下降しているかを確認する。調整した位置にズレがある場合には再度調整する。
サンプリングニードル３９の調整位置が決定すると、サンプリングニードル３９は通常の動作速度で約５０回上下動し、エージングが行なわれる。このとき、エージング動作が不要な場合には省略することも可能である。

調整の確認としての上下動の回数は１回又は３回以上であってもよく、特に限定されない。また、その際の上下動の速度はオペレータが確認できる程度の速度であればよい。
エージングの上下動の回数は特に限定されない。
また、オートサンプラの構造は実施例のものに限定されず、バルブの構造も一例にすぎない。

以上のように、注入部３５を目視で確認できるようにバルブ２９を装置の前面に配置し、注入部３５の中心部が目視できるように目印をつけることで、調整方法を知れば誰でもサンプリングニードル３９の位置調整を行なうことができる。また、調整後には通常の動作速度の約１／１０程度の速度でサンプリングニードル３９が上下動するので、位置調整が正しく行なわれているかを容易に確認することができる。位置調整終了後にエージング動作を行なうことができるようになっているので、位置調整後すぐに分析を行なうことができる。
よって本発明により、サンプリングニードル３９の位置調整をできる人間が限定されないので、サンプリングニードル等の部品を交換した後に、調整のために作業員を派遣する必要がなくなる。

一実施例のオートサンプラを備えた高速液体クロマトグラフの構成を概略的に示す流路図である。注入部付近を詳細に示す斜視図である。サンプリングニードルの位置調整の手順を示すフローチャート図である。

符号の説明

１ポンプ部
３オートサンプラ
５カラム
７検出部
９送液ポンプ
１０サンプルラック
２７サンプリングループ
２９２ポジション６ポートバルブ
３１三方弁
３３計量シリンジ
３５注入部
３７試料容器
３９サンプリングニードル
４１制御部

Claims

試料をその先端部から吸入するサンプリングニードルと、
前記サンプリングニードルの平面内と垂直方向の移動及び試料の注入動作を制御する制御部と、
垂直方向に降下してくる前記サンプリングニードルが挿入される開口を上面に有し、前記サンプリングニードルが吸入した試料を分析用の流路に注入する注入部と、を少なくとも備え、
前記注入部はオペレータが目視できる位置に配置され、前記注入部の上面に前記開口の中心を示す目印が設けられていることを特徴とするオートサンプラ。
前記制御部は、前記サンプリングニードルの平面内での下降位置が調整された後にその調整された位置で通常の動作速度よりも遅い速度で前記サンプリングニードルを下降させるように前記サンプリングニードルの移動を制御する確認工程のプログラムを備えている請求項１に記載のオートサンプラ。
前記制御部は、前記確認工程が終了した後に前記サンプリングニードルを複数回上下動させるエージングプログラムを備えている請求項２に記載のオートサンプラ。