JP2005127967A - High resolution/chemical bond electron/secondary ion microscope apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、光波を含む短波長の高輝度電磁波や電子線または荷電粒子線を例起源とし観察試料に照射して試料から放出される光電子、2次電子(オージェ電子を含む)または2次イオンと結像光学系とを通して観察試料を観察する電子・2次イオン顕微鏡(例えば、光電子顕微鏡など)に関するものであり、X線吸収微細構造(XAFS、特にXANESあるいはNEXAFS)を用いて信号強度を増加させ、結像光学系の球面収差や色収差を除去することにより分解能を向上させる電子・2次イオン顕微鏡に関するものである。 The present invention relates to photoelectrons, secondary electrons (including Auger electrons), or secondary ions emitted from a sample by irradiating the observation sample with a short wavelength high-intensity electromagnetic wave, an electron beam or a charged particle beam as an example. This is related to an electron / secondary ion microscope (for example, a photoelectron microscope) that observes an observation sample through an imaging optical system, and the signal intensity is increased by using an X-ray absorption fine structure (XAFS, particularly XANES or NEXAFS). The present invention relates to an electron / secondary ion microscope that improves resolution by removing spherical aberration and chromatic aberration of an imaging optical system.
近年、試料の極微細な形態などを観察する表面ナノキャラクタリゼーションのために、種々の顕微鏡や解析方法が開発されている。その代表的なものとしては、例えば、図7に示すように、主に試料の形態を観察・評価し解析するために用いられる走査型電子顕微鏡(SEM)および走査プローブ顕微鏡(SPM)、また、主に元素分析に用いられる走査型オージェ電子顕微鏡(AEM)、二次イオン質量分析法(SIMS)および分析電子顕微鏡、また、主に結晶構造解析に用いられる透過型電子顕微鏡(TEM)、そして、物質の電子状態の解析に用いられるX線光電子分光法(XPS)、走査型光電子顕微鏡、放射光光電子顕微鏡などが挙げられる。なお、走査型光電子顕微鏡、放射光光電子顕微鏡などは、2次イオン顕微鏡の一形態である。 In recent years, various microscopes and analysis methods have been developed for surface nano-characterization for observing a very fine form of a sample. As typical examples thereof, for example, as shown in FIG. 7, a scanning electron microscope (SEM) and a scanning probe microscope (SPM) mainly used for observing, evaluating and analyzing the form of a sample, Scanning Auger electron microscope (AEM), secondary ion mass spectrometry (SIMS) and analytical electron microscope, mainly used for elemental analysis, transmission electron microscope (TEM), mainly used for crystal structure analysis, and Examples thereof include X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), a scanning photoelectron microscope, and a synchrotron radiation photoelectron microscope that are used for analyzing the electronic state of a substance. Note that a scanning photoelectron microscope, a synchrotron radiation photoelectron microscope, and the like are forms of a secondary ion microscope.
これら顕微鏡等の解析スケール(分解能)は、図7の横軸に示すように、SEMでは数nm程度、SPMでは1nm〜0.1nm程度である。また、AEMおよびSIMSでは、数十nm〜10nm程度、分析電子顕微鏡では数nmである。また、TEMは、SEMや分析電顕と同様に、数nm程度である。 The analysis scale (resolution) of these microscopes and the like is about several nm for SEM and about 1 nm to 0.1 nm for SPM, as shown on the horizontal axis of FIG. Further, it is about several tens to 10 nm for AEM and SIMS, and several nm for an analytical electron microscope. Moreover, TEM is about several nm like SEM and an analytical electron microscope.
しかし、XPSの解析スケールは10μm前後、走査型光電子顕微鏡では数百nm程度、放射光光電子顕微鏡でも数十nm程度というように、物質の電子状態を解析するための電子・2次イオン顕微鏡(光電子顕微鏡を含む)では、その分解能は通常の電子顕微鏡に比べて明らかに落ちる。その一方、電子・2次イオン顕微鏡は、表面敏感性が高いので、ナノマテリアルの電子状態を観測するのに有用である。 However, the XPS analysis scale is around 10 μm, about several hundreds of nanometers for scanning photoelectron microscopes, and several tens of nanometers for synchrotron photoelectron microscopes. (Including a microscope), the resolution is clearly lower than that of a normal electron microscope. On the other hand, the electron / secondary ion microscope has high surface sensitivity and is useful for observing the electronic state of the nanomaterial.
ここで、従来から結像光学系の球面収差や色収差を除去することにより、結像光学装置の解像力を高める、すなわち高分解能化できることが知られている。例えば、特許文献1や非特許文献1、2には、実時間焦点位置変調球面収差除去法(実時間球面収差補正手法)を利用して球面収差や色収差の無い高分解能な観察像を取得する結像光学装置が開示されている。これによれば、結像光学系に含まれる球面収差(回転不変型波面収差)と色収差の影響が除去され、解像力の高い像が再生できる電子顕微鏡などを開発することができる。その結果、無収差電子顕微鏡像を観察して、球面収差によるアーティファクトを除去した原子像を得ることに成功している。また、非特許文献3・4には電子光学系の電子の軌道を調整することにより球面収差や色収差が除去できることが記されている。
Here, it is conventionally known that the resolution of the imaging optical device can be increased, that is, the resolution can be increased by removing the spherical aberration and chromatic aberration of the imaging optical system. For example, in
ところで、像を投影するタイプの電子顕微鏡の一つとして、低エネルギー電子顕微鏡(LEEM)および光電子顕微鏡(PEEM)が知られている。LEEMおよびPEEMは、何れも低エネルギー領域の電子像を得ることができる電子顕微鏡であり、その基本的な構成は同様となっているため、これらを兼用した複合型の装置も開発されている。 By the way, a low energy electron microscope (LEEM) and a photoelectron microscope (PEEM) are known as one of the electron microscopes that project an image. LEEM and PEEM are both electron microscopes capable of obtaining an electron image in a low energy region, and the basic configuration thereof is the same. Therefore, a composite apparatus that combines these has also been developed.
LEEMおよびPEEMについて具体的に説明する。まず、電子銃から出射した電子線を偏向磁石(偏向手段)により加速して試料に垂直に入射させる。このとき、入射した電子は試料の直前で急激に減速される。入射した電子は試料と相互作用を行い弾性散乱されて反射電子線として試料から出射され、加速電場により急激に加速される。加速された反射電子線は、対物レンズ(対物光学系)、偏向磁石、イメージングレンズ(像形成光学系)により、偏向・拡大されて電子像をなし、この電子像は増幅されて蛍光板(スクリーン手段)上に結像される。このとき、電子顕微鏡と同じように(00)スポットの反射電子線を拡大する明視野像、または回折スポットを拡大する暗視野像を得ることができる。この像がLEEM像である。 The LEEM and PEEM will be specifically described. First, an electron beam emitted from an electron gun is accelerated by a deflecting magnet (deflecting means) and vertically incident on a sample. At this time, the incident electrons are rapidly decelerated immediately before the sample. The incident electrons interact with the sample, are elastically scattered, are emitted from the sample as reflected electron beams, and are rapidly accelerated by an accelerating electric field. The accelerated reflected electron beam is deflected and magnified by an objective lens (objective optical system), a deflecting magnet, and an imaging lens (image forming optical system) to form an electronic image. This electronic image is amplified and fluorescent plate (screen means) ) Is imaged on top. At this time, as in the electron microscope, it is possible to obtain a bright field image that expands the reflected electron beam of the (00) spot or a dark field image that expands the diffraction spot. This image is a LEEM image.
一方、上記構成において、入射電子線の代わりに光子(フォトン)を試料に入射させた場合には、光電子像を結像することができる。この像がPEEM像である。 On the other hand, in the above configuration, when a photon (photon) is incident on the sample instead of the incident electron beam, a photoelectron image can be formed. This image is a PEEM image.
LEEMおよびPEEMには、(1)投影型の電子顕微鏡である、(2)得られる像に寸詰まりがない(試料に対し垂直に放出された電子を使用するため)、(3)平均自由行程が短い低エネルギー電子を使用するため、表面付近の情報を得ることができる、(4)表面の現象を実時間(ビデオレート)で観察することができる、(5)高温(1770K程度)から低温(液体窒素温度)までの試料を容易に実時間観察することができる、等の特徴や利点を有する。 In LEEM and PEEM, (1) it is a projection electron microscope, (2) there is no clogging in the resulting image (because it uses electrons emitted perpendicular to the sample), (3) mean free path Because it uses short low-energy electrons, information near the surface can be obtained. (4) Surface phenomena can be observed in real time (video rate). (5) High temperature (about 1770 K) to low temperature. It has features and advantages such as being able to easily observe a sample up to (liquid nitrogen temperature) in real time.
特に、PEEMについては、(1)放射光等の高輝度の光源を用いると、X線光電子分光(XPS)の高分解能像が得られる、(2)放射光の円偏光を利用してX線時期円二色性(XMCD)を使うと磁区構造を観察することができ、磁気モーメントを電子スピンと気道角運動量とに分けて得ることができる、等の特徴や利点を有する。 In particular, with respect to PEEM, (1) a high-resolution image of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) can be obtained by using a high-intensity light source such as synchrotron radiation, and (2) X-rays utilizing circularly polarized light of synchrotron radiation When time circular dichroism (XMCD) is used, the magnetic domain structure can be observed, and the magnetic moment can be obtained separately for electron spin and airway angular momentum.
LEEMおよびPEEMに関しては、例えば、本発明者らにより著された非特許文献5・6等の総説がある。
しかしながら、電子顕微鏡に利用した上記実時間焦点位置変調球面収差除去法は、そのままPEEMに利用することはできず、それゆえ、PEEMにおいて分解能を十分に向上させることは困難となっている。 However, the real-time focal position modulation spherical aberration removing method used for the electron microscope cannot be used for PEEM as it is, and therefore it is difficult to sufficiently improve the resolution in PEEM.
具体的には、PEEMでは、一般的な電子顕微鏡とは異なり、光子を試料に照射して、内殻励起により放出される光電子を結像させる。ここで、この内殻励起に使われる電磁波(放射光)の励起断面積が小さい状態にあれば、上記光電子の信号強度は弱くなる。そのため、得られる光電子像から実時間で球面収差・色収差除去を行い、光電子顕微鏡の分解能を向上させようとすると、非常に強い電磁波(放射光)を使用する必要が生じる。ところが、用いる放射光の強度には限界があるため、十分な信号強度を有する光電子を得ることは困難となっている。 Specifically, unlike a general electron microscope, PEEM irradiates a sample with a photon to image photoelectrons emitted by inner shell excitation. Here, if the excitation cross section of the electromagnetic wave (radiated light) used for the inner shell excitation is small, the signal intensity of the photoelectron becomes weak. Therefore, if spherical aberration and chromatic aberration are removed from the obtained photoelectron image in real time to improve the resolution of the photoelectron microscope, it is necessary to use very strong electromagnetic waves (radiated light). However, since the intensity of the emitted light used is limited, it is difficult to obtain photoelectrons having a sufficient signal intensity.
このような理由から、PEEMにおいて球面収差・色収差を除去する場合には、上記実時間焦点位置変調球面収差除去法をそのまま適用することができない。それゆえ、この手法を用いてPEEMの分解能を向上させることは困難となっている。 For this reason, when removing spherical aberration and chromatic aberration in PEEM, the real-time focal position modulation spherical aberration removing method cannot be applied as it is. Therefore, it is difficult to improve the resolution of PEEM using this method.
しかし、球面収差や色収差を除去する手段を講じて得た像において、高速の信号取得を行おうとする場合、信号強度が充分ではなく、高速の信号取得を困難にさせている。一方現在広く用いられている放射光は高輝度励起光を提供する画期的な光源として注目を浴びている。しかし、この光源をもってしてもまだ輝度が充分ではない。かつ、化学結合がわかることは非常に重要な課題となっている。これらの多くの要求を満たす顕微鏡が待望されている。 However, in an image obtained by taking means for removing spherical aberration and chromatic aberration, when trying to acquire a high-speed signal, the signal intensity is not sufficient, making it difficult to acquire a high-speed signal. On the other hand, synchrotron radiation that is widely used now is attracting attention as a revolutionary light source that provides high-intensity excitation light. However, even with this light source, the brightness is still not sufficient. And understanding chemical bonds is a very important issue. There is a long-awaited microscope that satisfies many of these requirements.
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は収差除去を行って分解能を向上させ、化学結合がわかる強度が大きな信号源を選択した新しい顕微鏡を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a new microscope in which a resolution is improved by removing aberrations and a signal source having a high intensity that can be understood by chemical bonds is selected. .
本発明者らは、上記の問題に鑑み鋭意検討した結果、光電子顕微鏡等の球面収差と色収差を除去する手法とX 線吸収微細構造(XAFS、特にXANESあるいはNEXAFS)において低エネルギーの光電子や2次電子(試料電流を使うことも同じ効果をもたらす)を使うことにより信号強度を増加させる手法を同時に利用することにより、高分解能かつ化学結合の情報を持った信号強度が高い像を実時間に近いイメージングが出来ることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive investigations in view of the above problems, the present inventors have found that low-energy photoelectrons and second-orders are obtained in a technique for removing spherical aberration and chromatic aberration, such as a photoelectron microscope, and an X-ray absorption fine structure (XAFS, in particular, XANES or NEXAFS). By simultaneously using a technique that increases the signal intensity by using electrons (using the sample current also has the same effect), a high-resolution image with high resolution and chemical bond information is close to real time. The present inventors have found that imaging is possible and have completed the present invention.
つまり、信号源として低エネルギーの光電子、2次電子を用いると光波によって励起された電子が他の電子をカスケード的に励起して圧倒的に多くの電子を生じさせるため、信号強度が飛躍的に増加する。モンテカルロ法を利用したコンピュータシミュレーションによると、エネルギーや物質の種類により異なるが、約一万倍程度の強度の増加が期待されることが示されている。このような光電子、2次電子を励起する光波のエネルギーをX線吸収微細構造(XAFS、特にXANESあるいはNEXAFS)が得られる波長に固定すると化学結合の情報をあたえる。このようにして、球面収差と色収差を除去する手法で分解能を向上させて、低エネルギーの光電子や2次電子を使用して信号強度を増加させ、かつ化学結合の情報が得られる手法を組み合わせると、新しい高分解能で信号強度が高い化学結合がわかる顕微鏡が得られることになる。 In other words, if low-energy photoelectrons and secondary electrons are used as the signal source, the electrons excited by the light waves excite other electrons in a cascade to generate a large number of electrons, resulting in a dramatic increase in signal intensity. To increase. According to computer simulation using the Monte Carlo method, it is shown that an increase in intensity of about 10,000 times is expected, although it depends on the type of energy and material. If the energy of the light wave that excites such photoelectrons and secondary electrons is fixed at a wavelength at which an X-ray absorption fine structure (XAFS, in particular, XANES or NEXAFS) can be obtained, chemical bond information is provided. In this way, combining a technique that improves resolution by removing spherical aberration and chromatic aberration, increases signal intensity using low energy photoelectrons and secondary electrons, and obtains chemical bond information. A new microscope with a high resolution and a high signal intensity can be obtained.
すなわち、本発明は、産業上有用な電子・2次イオン顕微鏡装置として、下記1)〜10)の発明を含むものである。 That is, the present invention includes the following inventions 1) to 10) as industrially useful electron / secondary ion microscope apparatuses.
1)光波を含む短波長の電磁波を励起光源として、観察対象とする試料表面から真空中に放出された光電子、2次電子もしくは2次イオンを結像させる電子・2次イオン顕微鏡装置において、(a) 上記光電子、2次電子もしくは2次イオンを結像させる結像光学系と、(b) 電磁波の波長を、上記試料の化学情報を有するX線吸収微細構造(XAFS)の特定波長に固定する波長固定化手段と、(c) 前記結像光学系の球面収差および色収差の影響除去を行う収差除去機構とを備えている電子・2次イオン顕微鏡。 1) In an electron / secondary ion microscope apparatus for imaging photoelectrons, secondary electrons, or secondary ions emitted from a sample surface to be observed in a vacuum using a short wavelength electromagnetic wave including a light wave as an excitation light source, a) An imaging optical system for imaging the photoelectron, secondary electron or secondary ion, and (b) the wavelength of the electromagnetic wave is fixed to a specific wavelength of the X-ray absorption fine structure (XAFS) having chemical information of the sample. An electron / secondary ion microscope comprising: a wavelength fixing unit that performs the above-described operation; and (c) an aberration removing mechanism that removes the influence of spherical aberration and chromatic aberration of the imaging optical system.
2)上記(c) 収差除去機構は、当該結像光学系の焦点位置を高速に変化させ、画像を積算・蓄積する画像検知手段と、中・高域空間波長強調フィルターと、上記結像光学系の球面収差と色収差の影響を除去する焦点位置変化(変調)手段とを備えている1)に記載の電子・2次イオン顕微鏡。 2) The (c) aberration removing mechanism includes an image detection means for accumulating and accumulating images at a high speed by changing the focal position of the imaging optical system, a middle / high-frequency spatial wavelength enhancement filter, and the imaging optics. The electron / secondary ion microscope according to 1), further comprising a focal position change (modulation) means for removing the influence of spherical aberration and chromatic aberration of the system.
3)上記(c) 収差除去機構は、電子光学系の電子軌道を修正することにより、球面収差と色収差の影響を除去する手段を備えている1)に記載の電子・2次イオン顕微鏡。 3) The electron / secondary ion microscope according to 1), wherein the aberration removing mechanism (c) includes means for removing the influence of spherical aberration and chromatic aberration by correcting the electron trajectory of the electron optical system.
4)上記(b) 波長固定化手段は、吸収端のピークとバックグランドとの差分から試料のX線吸収微細構造(XAFS)を得て、化学情報を得る1)に記載の電子・2次イオン顕微鏡。 4) The above-mentioned (b) wavelength fixing means obtains chemical information by obtaining the X-ray absorption fine structure (XAFS) of the sample from the difference between the peak of the absorption edge and the background. Ion microscope.
5)上記(b) 波長固定化手段にて得るXAFSは、X線吸収端微細構造(XANESあるいはNEXAFS)である1)に記載の電子・2次イオン顕微鏡。 5) The electron / secondary ion microscope according to 1), wherein XAFS obtained by the wavelength fixing means (b) is an X-ray absorption edge fine structure (XANES or NEXAFS).
6)上記(a) 波長固定化手段は、結合の違いによる2箇所以上のXANESあるいはNEXAFSの強度に対応する波長位置を掃引して像を得る化学結合地図を描く1)に記載の電子・2次イオン顕微鏡。 6) The above-mentioned (a) wavelength fixing means draws a chemical bond map for obtaining an image by sweeping the wavelength positions corresponding to the intensity of two or more XANES or NEXAFS due to the difference in bonding. Next ion microscope.
7)上記励起光源としては、高輝度の光源、またはそれと同等の高輝度光源から入射する光波が用いられる1)に記載の電子・2次イオン顕微鏡。 7) The electron / secondary ion microscope according to 1), in which a light wave incident from a high-intensity light source or an equivalent high-intensity light source is used as the excitation light source.
8)上記励起光源から発せられる高輝度の光源は放射光である7)に記載の電子・2次イオン顕微鏡。 8) The electron / secondary ion microscope according to 7), wherein the high-intensity light source emitted from the excitation light source is emitted light.
9)上記2次電子にはオージェ電子が含まれる1)に記載の電子・2次イオン顕微鏡。 9) The electron / secondary ion microscope according to 1), wherein the secondary electrons include Auger electrons.
10)さらに、像を観察するスクリーン手段と、結像光学系とスクリーン手段との間に設けられるエネルギー分析手段とを備えている1)に記載する電子・2次イオン顕微鏡。 10) The electron / secondary ion microscope according to 1), further comprising screen means for observing an image and energy analysis means provided between the imaging optical system and the screen means.
本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置は、上記のように、球面収差・色収差の除去とXAFSによる解析とを組み合わせて用いている。そのため、球面収差と色収差とを同時に除去することができるだけでなく、XAFSを利用することにより放射光等の励起光源の強度不足を改善することができる。また、XAFS、特にXANESあるいはNEXAFSを利用するため、試料表面の化学的な結合状態の情報を得るだけでなく、用いられる放射光の波長変調も利用することができる。 As described above, the electron / secondary ion microscope apparatus according to the present invention uses a combination of spherical aberration / chromatic aberration removal and analysis by XAFS. Therefore, not only the spherical aberration and the chromatic aberration can be removed at the same time, but also the lack of intensity of the excitation light source such as the radiation light can be improved by using XAFS. Further, since XAFS, particularly XANES or NEXAFS is used, not only information on the chemical bonding state of the sample surface can be obtained, but also wavelength modulation of the emitted light used can be used.
それゆえ、本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置は、ほぼ無収差で分解能をより一層向上させたイメージングを、実時間に近い状態で実現することが可能となるとともに、分解能をより一層向上させることが可能となるという効果を奏する。 Therefore, the electron / secondary ion microscope apparatus according to the present invention can realize imaging with almost no aberration and further improved resolution in a state close to real time, and further improve the resolution. There is an effect that it becomes possible.
さらに、電子・2次イオン顕微鏡の一例である光電子顕微鏡は、前述したように低エネルギー電子顕微鏡と基本的な構成が同様となっているため、これらを兼用した複合型の装置も開発されているが、本発明はこのような複合型の装置にも適用することができる。 Furthermore, since the basic structure of the photoelectron microscope, which is an example of the electron / secondary ion microscope, is the same as that of the low-energy electron microscope as described above, a composite apparatus that combines these is also being developed. However, the present invention can also be applied to such a composite apparatus.
本発明の一実施形態について図1ないし図6、並びに図8ないし図15に基づいて説明すると以下の通りであるが、本発明はこれに限定されるものではない。 One embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. 1 to 6 and FIGS. 8 to 15. However, the present invention is not limited to this.
本実施の形態では、本発明で用いられる「焦点位置変調球面収差除去法」およびXAFSの概要について説明し、その後、本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置の一例としての光電子顕微鏡、並びに、他の例としての光電子顕微鏡および低エネルギー電子顕微鏡の機能を兼ね備えた電子顕微鏡を詳細に説明する。 In this embodiment, an outline of the “focal position modulation spherical aberration removal method” and XAFS used in the present invention will be described, and then a photoelectron microscope as an example of an electron / secondary ion microscope apparatus according to the present invention, and An electron microscope having functions of a photoelectron microscope and a low energy electron microscope as another example will be described in detail.
(1)「焦点位置変調球面収差除去法」およびXAFSについて
<焦点位置変調球面収差除去法>
まず、本発明の基礎となる原理である「焦点位置変調球面収差除去法」について図8〜図15に基づいて説明する。「焦点位置変調球面収差除去法」は、まず、回転不変型の波面収差関数をもつ主・高次球面収差の影響除去を図る。このためにホイスラー式の焦点深度拡大法を利用する。以下焦点はずれ量移動平均法による焦点深度拡大処理と無収差情報抽出の原理を光学の立場で説明する。
(1) About “focal position modulation spherical aberration removal method” and XAFS <focal position modulation spherical aberration removal method>
First, the “focal position modulation spherical aberration removal method”, which is the principle underlying the present invention, will be described with reference to FIGS. In the “focal position modulation spherical aberration removal method”, first, the influence of main and higher order spherical aberration having a rotation invariant wavefront aberration function is removed. For this purpose, the Heusler-type focal depth expansion method is used. In the following, the principle of depth-of-focus expansion by the moving average method of defocus amount and the extraction of aberration-free information will be described from an optical standpoint.
まず、自己発光体(光電子含む)の結像と球面収差の影響を示す。図8には試料1上の1点から発せられた光波もしくは電子波、イオンに対する物質波が、凸レンズ2で描かれる結像光学系を通り、後側焦点面(結像面)3に達する様子を、幾何光学と波面光学の両面から示した。
First, imaging of a self-luminous body (including photoelectrons) and the influence of spherical aberration will be shown. FIG. 8 shows a state in which a light wave or electron wave emitted from one point on the
前述したように、試料1上の異なった点から発せられた光波は干渉しない。同一点から発せられた光波のみが干渉に寄与する。波面光学では点状試料から発せられる球面波を、各方向に進行する平面波の集まりと捉える。結像光学系は瞳(入射瞳)に入射したこれらの平面波の向きを変え、後側焦点位置に集める役目を果たす。
As described above, light waves emitted from different points on the
図9に示す無収差光学系では後側焦点位置4でこれらの平面波の位相が一致して、小さいスポットが形成される。一方、図10に示す球面収差のある光学系では、光軸と平面波進行方向のなす角度の4乗に比例して平面波の位相が変化する(波面が移動する)。この結果、後側焦点位置4でこれらの平面波の位相が一致せず、大きいスポットになる。 In the aberration-free optical system shown in FIG. 9, the phases of these plane waves coincide with each other at the rear focal position 4, and a small spot is formed. On the other hand, in the optical system with spherical aberration shown in FIG. 10, the phase of the plane wave changes (the wavefront moves) in proportion to the fourth power of the angle formed by the optical axis and the plane wave traveling direction. As a result, the phase of these plane waves does not match at the rear focal position 4, resulting in a large spot.
以上の状況を進行方向の異なった2平面波の組に限定して考察する。現実の結像はこれら異なった多数の平面波の組によって生じた干渉縞の寄せ集めで記述できる。 The above situation will be limited to a set of two plane waves with different traveling directions. Real-time imaging can be described by a collection of interference fringes caused by these different sets of plane waves.
図11には点状試料から発せられ、結像光学系5を通過した2平面波が後側焦点位置(焦点面)6周囲に作る3次元干渉縞7を示した。波面は光速で移動するが、3次元干渉縞7は移動しないことに注意されたい。2平面波の進行方向が光軸8に対し同じ角度になる場合、図11に示すように3次元干渉縞7は光軸8に対し並行になる。
FIG. 11 shows a three-
一方、図12には2平面波の進行方向が光軸8に対し同じでより大きな角度になる場合を示した。このように焦点面6で見た干渉縞間隔は2平面波進行方向のなす角度にほぼ反比例する。
On the other hand, FIG. 12 shows a case where the traveling directions of the two plane waves are the same with respect to the
さて、図11及び図12に示すように、球面収差が無ければ干渉縞の峰(強度が強い)の一つが後側焦点の原点位置に位置する。かつ、2平面波の進行方向が光軸に対し同じ角度になる場合、焦点位置を変えた時、観察される干渉縞は不動である。 As shown in FIGS. 11 and 12, if there is no spherical aberration, one of the peaks of interference fringes (high intensity) is located at the origin position of the rear focal point. When the traveling directions of the two plane waves are the same angle with respect to the optical axis, the observed interference fringes do not move when the focal position is changed.
一方、図13に示すように、光軸8と2平面波進行方向のなす角度が異なると、焦点位置6を変えた時、干渉縞は移動するように観察される。このように、2平面波進行方向のなす角度が等しい場合のみ焦点位置6を変えても、観察される干渉縞は不動になる。
On the other hand, as shown in FIG. 13, when the angle between the
球面収差があると2平面波の位相は、図14に示すように、光軸8と平面波進行方向のなす角度の4乗に比例して変化する。これに伴い、3次元干渉縞7もこれら2平面波の位相ずれの差に比例して移動する。この結果、干渉縞の峰(強度が強い)が後側焦点の原点位置からずれてしまう。
When there is spherical aberration, the phase of the two plane waves changes in proportion to the fourth power of the angle formed by the
しかし、図15に示すように、2平面波進行方向のなす角度が等しい場合には2平面波の位相ずれの差が0になるので、無収差の場合と同様、干渉縞の峰(強度が強い)の一つが後側焦点の原点位置に位置する。また、この時、焦点位置6を変えても干渉縞は不動であるように観察される。このような光軸8に平行な3次元干渉縞7はすべて球面収差の影響を受けない。逆に考えると、焦点位置6を変えても不動であるように観察される干渉縞のみ、すなわち、焦点深度拡大された干渉縞のみを取り出せば、球面収差の影響を受けない無収差結像が実現できる。これが焦点深度拡大に基づく無収差結像法の原理である。
However, as shown in FIG. 15, when the angles formed by the traveling directions of the two plane waves are equal, the difference between the phase shifts of the two plane waves becomes zero. Is located at the origin position of the rear focal point. At this time, even if the
次に、ホイスラーが行った焦点深度拡大手法を説明する。まず、焦点位置を連続的に変化させ観察された画像を積算する(焦点移動平均法)。これにより焦点位置の変化で移動する干渉縞(光軸に並行でない3次元干渉縞)が大部分取り除かれ、焦点深度の深い像になる。本方法の原理によれば、これにより無収差結像が実現できる。ただし、焦点位置の変化に伴って移動する干渉縞が取り除かれてしまうのでそれらの寄与を補償するための中・高域強調が不可欠である。球面収差係数が大きい場合、無収差結像に必要な焦点移動距離は増大する。また、より大きな中・高域強調処理が必要になる。 Next, the depth of focus expansion method performed by Heusler will be described. First, the observed positions are continuously changed and the observed images are integrated (focus moving average method). As a result, most of the interference fringes (three-dimensional interference fringes not parallel to the optical axis) that move due to the change of the focal position are removed, and an image with a deep focal depth is obtained. According to the principle of the present method, this makes it possible to realize aberration-free imaging. However, since the interference fringes that move with the change of the focal position are removed, it is indispensable to emphasize the middle and high frequencies to compensate for their contribution. When the spherical aberration coefficient is large, the focal distance required for non-aberration imaging increases. Also, a larger mid / high frequency enhancement process is required.
一方、結像光学系に含まれる色収差について言えば、これは本質的に焦点移動平均と同じ作用を持つ。この無収差結像法では色収差を焦点移動平均の過程に取りこむことが可能で、実質的に色収差を除去、無視できる。色収差による焦点移動範囲が無収差結像に必要な焦点移動距離に近いか、あるいはそれを上回る場合、焦点移動平均はまったく不必要になる。 On the other hand, in terms of chromatic aberration included in the imaging optical system, this essentially has the same effect as the focal moving average. In this non-aberration imaging method, it is possible to incorporate chromatic aberration into the process of focal moving average, and the chromatic aberration can be substantially removed and ignored. If the focal movement range due to chromatic aberration is close to or exceeds the focal movement distance required for aberration-free imaging, the focal moving average is completely unnecessary.
本球面収差除去法の特徴・利点としては、(a)焦点移動平均という極めて単純な操作で実現でき、実時間処理可能である。(b)球面収差係数を知る必要が無い。(c)電子光学系等で重要な色収差を、実質的に除去、無視できる。(d)自己発光体(蛍光含む)の場合と同様の結像特性を示す、インコヒーレント照明下の透過・反射顕微鏡や暗視野照明顕微鏡にも光波(電磁波)・電子、荷電粒子ビーム・音波を問わず適用可能である。等が挙げられる。 The features and advantages of this spherical aberration removal method can be realized by an extremely simple operation of (a) focal moving average, and real-time processing is possible. (B) There is no need to know the spherical aberration coefficient. (C) Chromatic aberration important in an electron optical system or the like can be substantially removed and ignored. (D) Light waves (electromagnetic waves), electrons, charged particle beams, and sound waves are transmitted to transmission / reflection microscopes and dark field illumination microscopes under incoherent illumination that exhibit the same imaging characteristics as those of self-luminous materials (including fluorescence). It is applicable regardless. Etc.
なお、本方法はホイスラー式の焦点深度拡大法を利用するが、あくまでも結像光学系の球面・色面収差を処理の対象とするものであって、観察試料の深さ方向情報を集約して見せる焦点深度拡大処理とは適用方向がまったく異なり、違った応用分野に属するものである。 Although this method uses the Heusler-type method of expanding the depth of focus, it is intended only for processing spherical and chromatic aberrations of the imaging optical system, and collects the depth direction information of the observation sample. The direction of application is completely different from the depth-of-focus processing to be shown and belongs to a different application field.
以上のような「焦点位置変調球面収差除去法」を利用して、無収差高分解能を実現した電子顕微鏡が開発されている(例えば、特許文献1等参照)。この焦点位置変調球面収差除去法を適用した電子顕微鏡では、電子顕微鏡内部にあるアパーチャ径がある程度大きくても球面収差を除去することができるため、分解能を上げることができるというメリットがある。しかし、上述したように、従来の電子顕微鏡と光電子顕微鏡とは結像メカニズムが異なるため、この手法をそのまま適用することはできない。 An electron microscope that realizes high aberration-free resolution using the “focal position modulation spherical aberration elimination method” as described above has been developed (see, for example, Patent Document 1). An electron microscope to which this focal position modulation spherical aberration removing method is applied has an advantage that the spherical aberration can be removed even if the aperture diameter inside the electron microscope is large to some extent, so that the resolution can be increased. However, as described above, since the imaging mechanism is different between the conventional electron microscope and the photoelectron microscope, this method cannot be applied as it is.
<XAFS>
X線回折は、CuKα線やMoKα線などの特性X線を試料に照射して、回折X線のピークプロファイルを分析して結晶構造を求めるが、X線吸収分光(X-ray Absorption Spectroscopy)では、X線の吸収係数(吸光度)を、高いエネルギー分解能で測ることによって、物質の局所構造を求める。より具体的には、X線吸収分光は、照射されたX線が物質に吸収されて減衰することを利用する。
<XAFS>
X-ray diffraction is performed by irradiating a sample with characteristic X-rays such as CuKα ray and MoKα ray and analyzing the peak profile of the diffracted X-ray to obtain the crystal structure. In X-ray Absorption Spectroscopy, The local structure of the substance is obtained by measuring the absorption coefficient (absorbance) of X-rays with high energy resolution. More specifically, X-ray absorption spectroscopy utilizes the fact that irradiated X-rays are absorbed by a substance and attenuated.
X線の吸収係数のスペクトルでは、図2に示すように、質量吸収係数μはX線の波長λの減少とともに減少するが、ある波長で急激に増大する個所がある。この不連続部を吸収端と称する。吸収端は、短波長側よりK吸収端(1個)、L吸収端(LI〜LIIIの3個)等と称する。 In the spectrum of the X-ray absorption coefficient, as shown in FIG. 2, the mass absorption coefficient μ decreases with a decrease in the X-ray wavelength λ, but there is a portion where it rapidly increases at a certain wavelength. This discontinuous part is called an absorption end. The absorption edge is referred to as a K absorption edge (one), an L absorption edge (three from L I to L III ), etc. from the short wavelength side.
この吸収端をさらに詳細に分析すると、図3に示すように、吸収端で急激に吸収が立ち上がり、それより短い波長(高エネルギー)側に緩やかに減少する。吸収端近傍に現れる比較的鋭い吸収をX線吸収端微細構造(X-ray Absorption Near Edge Structure,XANESあるいはNear Edge X-ray Absorption Fine Structure,NEXAFS)と称し、XANESあるいはNEXAFSよりも高エネルギー側で、約1keVの広い領域に現れる周期的吸収を広域X線吸収微細構造(Extended X-ray Absorption Fine Structure,EXAFS)と称する。この両者をあわせてX線吸収微細構造(X-ray Absorption Fine Structure,XAFS)と称する。 When this absorption edge is analyzed in more detail, as shown in FIG. 3, absorption rapidly rises at the absorption edge and gradually decreases toward a shorter wavelength (high energy) side. The relatively sharp absorption that appears in the vicinity of the absorption edge is called X-ray absorption near edge structure (XANES or Near Edge X-ray Absorption Fine Structure, NEXAFS), on the higher energy side than XANES or NEXAFS. The periodic absorption appearing in a wide region of about 1 keV is referred to as Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS). Both of these are collectively referred to as an X-ray absorption fine structure (XAFS).
X線吸収スペクトルは、その物質の状態に固有であるため、スペクトルを比較しただけでも、試料の状態が判定できる。特にXANESあるいはNEXAFSは、中心原子の電子構造や対称性を強く反映するので、原子の価数などの電子状態に関する情報が得られる。また、EXAFSは、X線を吸収する原子から周囲の原子までの距離とその原子数、後方散乱因子等に依存するため、吸収に寄与する原子とその周辺の散乱原子との間の構造に関する情報が得られる。このように、XAFSは信号量が非常に多い。 Since the X-ray absorption spectrum is specific to the state of the substance, the state of the sample can be determined only by comparing the spectra. In particular, since XANES or NEXAFS strongly reflects the electronic structure and symmetry of the central atom, information on the electronic state such as the valence of the atom can be obtained. Further, since EXAFS depends on the distance from the atom that absorbs X-rays to the surrounding atoms, the number of atoms, the backscattering factor, etc., information on the structure between the atoms that contribute to absorption and the surrounding scattered atoms Is obtained. Thus, XAFS has a very large signal amount.
本発明者らは、XAFSにX線のエネルギーを合わせて、焦点位置変調球面収差除去法により球面収差・色収差を除去することにより、光電子顕微鏡において分解能を向上させた結像を得ることが可能であることを見出し、本発明を完成させるに至った。 The present inventors can obtain an image with improved resolution in a photoelectron microscope by combining XAFS with X-ray energy and removing spherical aberration and chromatic aberration by a focal position modulation spherical aberration removal method. As a result, the present invention has been completed.
(2)本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置の一例
本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置の一例として、光電子顕微鏡(PEEM)装置を挙げて説明する。PEEMは、電磁波として放射光を用い、観察対象とする試料表面から真空中に放出された光電子を結像させるものであり、特に本発明では、前記実時間焦点位置変調球面収差除去法を適用し、かつ、光電子像を解析する際に、前記XAFSのX線吸収端を利用して実時間に近いイメージングを可能とするものである。
(2) An example of an electron / secondary ion microscope apparatus according to the present invention A photoelectron microscope (PEEM) apparatus will be described as an example of an electron / secondary ion microscope apparatus according to the present invention. PEEM uses synchrotron radiation as an electromagnetic wave and forms an image of photoelectrons emitted from a sample surface to be observed into a vacuum. In particular, in the present invention, the real-time focal position modulation spherical aberration removal method is applied. In addition, when analyzing a photoelectron image, imaging close to real time is enabled by using the X-ray absorption edge of the XAFS.
<PEEM装置の構成の一例>
ここで、PEEMにおいては球面収差と色収差を除去する手法をすべて使用することが出来るが、例として実時間焦点位置変調球面収差除去法を適用した場合につき述べる。
<Example of configuration of PEEM device>
Here, in PEEM, all methods for removing spherical aberration and chromatic aberration can be used, but a case where a real-time focal position modulation spherical aberration removing method is applied will be described as an example.
本実施の形態におけるPEEM装置は、具体的には、例えば図1に示すように、本実施の形態における電子・2次イオン顕微鏡装置は、試料保持部(試料保持手段)11、入射光学系12、結像光学系13、スクリーン(スクリーン手段)14、角度変調部(波長固定化手段)15、焦点位置変調部(焦点位置変化手段)16、CCDカメラ(撮像手段)17、画像処理部(画像処理手段)18、制御部19、モニター20等を備えている。画像処理部18には、画像積算器(画像検知手段)81、実時間フーリエプロセッサ82、および画像解析部(画像解析手段・吸収端解析手段)83が含まれる。
Specifically, for example, as shown in FIG. 1, the PEEM apparatus according to the present embodiment includes an electron / secondary ion microscope apparatus according to the present embodiment, a sample holder (sample holder) 11 and an incident
なお、画像積算部(画像検知手段)81と、焦点位置変調部(焦点位置変化手段)16と、実時間フーリエプロセッサ82とから収差除去機構が構成される。換言すれば、収差除去機構は画像積算部81、実時間フーリエプロセッサ82内に含まれる中・高域空間波長強調フィルター、焦点位置変調部16を備えている。この収差除去機構は結像光学系13の球面収差および色収差の影響除去を行う機構である。また、上記各手段・部材は、PEEM部分と制御・画像処理部分とに大別することができる。
The image accumulating unit (image detecting unit) 81, the focal position modulating unit (focal position changing unit) 16, and the real
上記試料保持部11は、観察対象となる試料を保持するものであり、その具体的な構成は特に限定されるものではなく、従来のPEEMに用いられている構成を好適に用いることができる。
The
上記入射光学系12は、放射光等の電磁波を上記試料保持部11に入射させるものであり、その具体的な構成は特に限定されるものではない。本実施の形態では、図1に示すように、多層膜反射鏡21およびアパーチャ22を備える構成となっている。多層膜反射光21は、図示しない放射光源から発せられる放射光を上記試料保持部11側に反射・分光させるものであり、アパーチャ22は反射された放射光の取り込み角度を制限する。
The incident
具体的には、励起光(放射光)が試料に照射される前に、一旦入射ビームを上記多層膜反射鏡21のような分光器に対して照射するとともに、分光器の角度を実時間で変化(変調)することにより、入射ビームの波長を変化(変調)させる方法を挙げることができる。なお、励起光の波長を変化させる方法はこれに限られるものではなく、その他の従来公知の方法等を適宜利用して、励起光の波長を変化させることができる方法も本発明に含まれる。
Specifically, before the excitation light (radiated light) is irradiated onto the sample, the incident beam is once irradiated onto the spectroscope such as the multilayer
上記多層膜反射鏡21およびアパーチャ22のより具体的な構成は特に限定されるものではなく、公知の構成を好適に用いることができる。なお、後述するように、多層膜反射鏡21の角度は後述する角度変調部15により制御されるようになっている。すなわち多層膜反射鏡21はその角度が変化可能になっている。
More specific configurations of the multilayer-film
本実施の形態では、光波を含む短波長の電磁波として励起光を用いている。この励起光としては、放射光のように非常に強力な光であることが好ましい。この「放射光」としては、例えば、シンクロトロン放射光施設SPring-8のビームラインから得られる放射光を挙げることができるが、これに限定されるものではない。また、本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置で用いられる電磁波は上記放射光等の励起光に限定されるものではなく、光波を含む短波長の電磁波であり、これを試料に照射することで、試料表面から光電子、2次電子もしくは2次イオンを放出できるようなものであればよい。 In this embodiment, excitation light is used as a short wavelength electromagnetic wave including a light wave. The excitation light is preferably very strong light such as synchrotron radiation. Examples of the “radiation light” include, but are not limited to, radiation light obtained from the beam line of the synchrotron radiation facility SPring-8. Further, the electromagnetic wave used in the electron / secondary ion microscope apparatus according to the present invention is not limited to the excitation light such as the radiated light, but is a short wavelength electromagnetic wave including a light wave, and irradiates the sample with the electromagnetic wave. Thus, any material capable of emitting photoelectrons, secondary electrons, or secondary ions from the sample surface may be used.
上記結像光学系13は、試料表面から真空中に放出された光電子、2次電子もしくは2次イオンを結像させるものであり、本実施の形態では、励起光の入射により試料表面から放出される光電子をスクリーン14上に結像させる。結像光学系13のより具体的な構成は特に限定されるものではなく、例えば、図1では、対物レンズ31、コンストラクトアパーチャ32、投影レンズ33等を備えている構成を挙げることができる。試料表面から得られた光電子は、対物レンズ31により結像されることになるが、コントラストアパーチャ32により取り込み角度が制限され、実時間フーリエプロセッサ82に含まれる中・高域空間波長強調フィルターにより中・高空間波長が強調されて、投影レンズ33で拡大投影されてスクリーン14上に結像される。なお、コントラストアパーチャ32および投影レンズ33の間に、中間レンズを備えていてもよい。この場合、中間レンズにより投影レンズ33の入り口に光電子を結像させ、投影レンズ33により投影してもよい。結像光学系13内を真空状態にする手法や構成も特に限定されるものではなく、公知の手法や構成を好適に用いることができる。
The imaging
なお、後述するように、対物レンズ31・投影レンズ33に対しては、焦点位置変調部16によって球面収差・色収差が除去されるようになっている。
As will be described later, spherical aberration and chromatic aberration are removed from the
上記スクリーン14は、結像光学系による結像が投影されるものであり、その具体的な構成は特に限定されるものではなく、従来のPEEM装置に用いられている構成を好適に用いることができる。本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置においては、上記試料保持台12、結像光学系13、スクリーン14によりPEEMの基本構成が形成されることになる。
The
上記角度変調部15は、放射光等の励起光(電磁波)の波長を、上記試料の吸収端の化学情報を有する特定波長に固定する波長固定化手段であり、本実施の形態では、入射光学系12に含まれる多層膜反射鏡21の角度を変化させる(すなわち放射光のエネルギーを変える)ことにより、試料に入射する励起光の波長を上記特定波長に固定するようになっている。角度変調部15の具体的な構成は特に限定されるものではなく、後述する制御部19から出力される同期信号により多層膜反射鏡21の角度を変化できるような構成であればよい。また、波長固定化手段の具体的な構成は上記角度変調部15に限定されるものではなく、例えば、電磁波の種類に応じて公知の適切な構成を選択することができる。
The
ここで、角度変調部15では、上記多層膜反射鏡21の角度を変化させる基準となる情報として、後述する画像処理部18の解析・処理結果から得られる、試料のXANESあるいはNEXAFSが用いられることが好ましい。XANESあるいはNEXAFSに基づいて入射光学系12の動作を制御することにより、放射光の波長をより適切なものに制御することができる。
Here, in the
焦点位置変調部16は、結像光学系13の焦点位置を高速に変化させ、上記結像光学系の球面収差と色収差の影響を除去するものであり、具体的には、後述する制御部19から出力される同期信号により光電子顕微鏡の対物レンズ31および投影レンズ33を変化(変調)させることにより、結像光学系の焦点位置を変化させる。光電子顕微鏡の対物レンズとしては、磁場型および電場型が存在するが、本発明ではこれら両方のタイプを対象とすることができる。
The focal position modulator 16 changes the focal position of the imaging
電場型の対物レンズを変化(変調)させる場合は、例えば、図4(a)の左側に示す図のように対物レンズを構成し、電場を変化(変調)させることができる電場型対物レンズ10を作製することにより実現可能である。また、磁場型の対物レンズを変化(変調)させる場合は、例えば、図4(a)の右側に示す図のように対物レンズを構成し、磁場を変化(変調)させることができる磁場型対物レンズ10を作製することにより実現可能である。なお、対物レンズを変化(変調)させる方法はこれらに限られるものではなく、その他の従来公知の方法等を適宜利用して、対物レンズを変化(変調)させることができる方法も本発明に含まれる。
When the electric field type objective lens is changed (modulated), for example, the objective lens is configured as shown in the diagram on the left side of FIG. 4A, and the electric field
このように光電子顕微鏡の対物レンズを変化(変調)させることにより、焦点位置が異なった像を高速で取得でき、その結果、結像光学系の焦点位置を変化させることができる。 By changing (modulating) the objective lens of the photoelectron microscope in this manner, images with different focal positions can be acquired at high speed, and as a result, the focal position of the imaging optical system can be changed.
また、光電子顕微鏡における焦点位置変化(変調)のその他の具体的手法としては、光電子顕微鏡における観察対象物(試料)位置を変化(変調)させることにより、結像光学系の焦点位置を変化させる方法を挙げることができる。試料の位置を変化(変調)させる具体的な方法としては、例えば、図4(b)に示すように、励起光(ここでは放射光)31が照射される試料1と対物レンズ10との距離を変化(変調)させるように、すなわち、試料1と対物レンズ10との距離が長くなるあるいは短くなる方向(図中、両方向矢印)に試料1の位置を移動させる方法が挙げられる。なお、試料位置を変化(変調)させる方法はこれに限られるものではなく、その他の従来公知の方法等を適宜利用して、試料位置を変化(変調)させることができる方法も本発明に含まれる。
As another specific method for changing the focal position (modulation) in the photoelectron microscope, a method for changing the focal position of the imaging optical system by changing (modulating) the position of the observation object (sample) in the photoelectron microscope. Can be mentioned. As a specific method for changing (modulating) the position of the sample, for example, as shown in FIG. 4B, the distance between the
このように本発明では、実時間焦点位置変調球面収差除去法を採用することで、球面収差・色収差を除去する。その結果、無収差の結像を得ることができるので、この結像を解析すれば、球面収差によるアーティファクトを除去したイメージングを行うことが可能となる。 As described above, in the present invention, the spherical aberration / chromatic aberration is removed by adopting the real-time focal position modulation spherical aberration removing method. As a result, an aberration-free image can be obtained, and if this image is analyzed, it is possible to perform imaging with removal of artifacts due to spherical aberration.
CCDカメラ17は、スクリーン14上に結像された光電子像を撮像し、画像データとして画像処理部18に出力するものである。スクリーン14上の結像を撮像する撮像手段としては、上記CCDカメラ17に限定されるものではなく、公知の画像入力装置を用いることができる。
The
画像処理部18は、CCDカメラ17から得られた画像データを解析し、モニター20で表示するための表示用情報を生成したり、制御部19における制御に利用するための制御データを生成したりするものである。上述したように、本実施の形態における画像処理部18は、画像積算器81、実時間フーリエプロセッサ82、および画像解析部83を含んでいる。
The
画像積算器81は、結像面の画像を積算・蓄積する画像検知手段であり、CCDカメラ17により撮像された画像データを積算・蓄積して実時間フーリエプロセッサ82に出力する。実時間フーリエプロセッサ82は、画像積算器81から得られた画像データに対して、フーリエ変換処理と中・高空間波長強調処理とを行う。この中・高空間波長強調処理により、ソフトウェア的に上述した中・高空間波長強調フィルターが加えられることになる。この画像データは、さらに画像解析部83により画像解析が行われ、モニター20に出力される。
The
CCDカメラ17で撮像され画像積算器81に入力される画像データは、焦点位置変調部16によって結像光学系13の球面収差・色収差が除去されたものとなっているが、画像解析部83は、この収差除去後の画像情報に含まれるXAFSを解析することにより、試料表面の化学的な結合状態の情報を得る吸収端解析手段となっている。これにより実時間に近いイメージングが可能となるだけでなく、XAFSにより得られる信号量が4桁程度増加させることができるため、高速の像取り込みが可能になる。
The image data picked up by the
励起光源として放射光を用いた場合、内殻電子レベルから得られた光電子の信号強度は、励起に使う電磁波の励起断面積が小さいために、信号強度が弱くなる。そのため、放射光等の励起光を用いた場合、電子・2次イオン顕微鏡装置では、実時間で球面収差・色収差除去を行い、光電子顕微鏡の分解能を向上させようとすると、非常に強い電磁波を使用する必要がある。しかしながら、放射光といえども現在の技術では得られる強度に限界がある。そこで、本発明では、XAFSを利用することで、化学結合の情報を含む高分解能の像を得ることができるので、球面収差・色収差を除去できるとともに高速度かつ高分解能の光電子顕微鏡を得ることが可能となる。 When synchrotron radiation is used as the excitation light source, the signal intensity of the photoelectron obtained from the inner shell electron level is weak because the excitation cross section of the electromagnetic wave used for excitation is small. Therefore, when excitation light such as synchrotron radiation is used, the electron / secondary ion microscope apparatus uses extremely strong electromagnetic waves to improve the resolution of the photoelectron microscope by removing spherical aberration and chromatic aberration in real time. There is a need to. However, even with synchrotron radiation, there are limits to the intensity that can be obtained with current technology. Therefore, in the present invention, by using XAFS, it is possible to obtain a high-resolution image including chemical bond information, so that it is possible to remove spherical aberration and chromatic aberration and obtain a high-speed and high-resolution photoelectron microscope. It becomes possible.
上記画像処理部18の具体的な構成は特に限定されるものではなく、上述した画像処理を可能とする各種プロセッサ等を用いることができる。このプロセッサはパーソナルコンピュータ等のように独立したコンピュータとなっていてもよいし、チップ化されてCCDカメラ17やモニター20の少なくとも何れかに一体化されていてもよい。
The specific configuration of the
上記モニター20は、画像処理部18から得られる画像データを目視可能に表示する画像表示手段であり、その構成は特に限定されるものではなく、液晶表示装置やプラズマディスプレイ表示装置、有機エレクトロルミネセンス表示装置、CRT表示装置等の公知のディスプレイ装置を用いることができる。また、必要に応じて各種プリンタのような画像形成手段も併設してもよい。これにより得られる画像データを、表示画面上のソフトコピーだけでなく各種用紙等に印刷したハードコピーとすることができる。
The
上記角度変調部15、焦点位置変調部16、CCDカメラ17、画像処理部18、制御部19、モニター20等により制御・画像処理部分が構成される。なお、本実施の形態におけるPEEM装置は上記各手段や部材以外の手段や部材を備えていてもよいことは言うまでもない。例えば、各種メモリやフレキシブルディスクドライブ等の記憶手段を備えイいてもよいし、キーボード等の入力装置を備えていてもよいし、ネットワークに接続できる通信手段等を備えていてもよい。
The
<PEEM装置の動作の一例>
上記構成のPEEM装置では、実時間焦点位置変調球面収差除去法およびXAFSにより、放射光の強度不足を改善し、球面収差・色収差を良好に除去して実時間に近いイメージングが可能となる。
<Example of operation of PEEM device>
In the PEEM apparatus having the above configuration, the real-time focal position modulation spherical aberration removing method and XAFS can improve the insufficient intensity of the emitted light, and the spherical aberration and chromatic aberration can be well removed, and imaging close to real time becomes possible.
本実施の形態におけるPEEM装置の動作制御の一例について説明すると、具体的には、例えば、図5に示すような9ステップの制御を挙げることができる。まず、ステップ(以下、適宜ステップをSと略す)1では、図示しないメモリに記憶されている情報または図示しない入力手段により入力される情報に基づいて、制御部19にて入射する放射光の波長を変調するか否か判定する。波長を変調させる必要が無い場合(図中NO)には、S3に進む。波長を変調させる必要がある場合(図中YES)には、S2に進み、制御部19は同期信号を角度変調部15に出力し、多層膜反射鏡21の角度を変化させて放射光の波長を変調させ、観察対象となる試料の吸収端の化学情報を有する特定波長に固定化する(波長固定化ステップ)。
An example of operation control of the PEEM apparatus in the present embodiment will be described. Specifically, for example, nine-step control as shown in FIG. 5 can be mentioned. First, in step (hereinafter, step is abbreviated as S as appropriate) 1, the wavelength of the emitted light incident on the control unit 19 based on information stored in a memory (not shown) or information input by an input means (not shown). Is determined to be modulated. If it is not necessary to modulate the wavelength (NO in the figure), the process proceeds to S3. If it is necessary to modulate the wavelength (YES in the figure), the process proceeds to S2, and the control unit 19 outputs a synchronization signal to the
次に、S3では、結像光学系13における対物レンズ31等の焦点位置を変化させるか否かを判定する。通常、球面収差等の収差除去が必要であるため、この場合(図中YES)には、S4に進み、図示しないメモリに記憶されている情報または図示しない入力手段により入力される情報に基づいて、制御部19は同期信号を焦点位置変調部16に出力し、対物レンズ31等の焦点位置を変化させる(焦点位置変調ステップ)。一方、この段階では収差除去を行わない場合(図中NO)には、S5に進む。
Next, in S3, it is determined whether or not the focal position of the
次に、S5では、制御部19は、スクリーン14表面に結像した光電子像をCCDカメラ17に撮像させ、画像処理部18の画像積算部81により画像積算・蓄積させる。その後、S6に進み、実時間フーリエプロセッサ82によりフーリエ変換処理処理と中・高空間波長強調処理とが行われた後に、画像解析部83により画像解析が行われる(画像解析ステップ)。このとき得られた画像解析結果に基づき、制御部19は、S7にて、波長の再変調、すなわちXAFSを得るための特定波長を再度変化させ、より好ましい(よりデータ量の多い)波長にするか否かを判定する。その必要がないと判定された場合(図中NO)には、S8に進むが、再変調が必要であると判定した場合(図中YES)には、S1に戻る。
Next, in S <b> 5, the control unit 19 causes the
このときS6においては、画像解析部83からは、吸収端のピークとバックグラウンドとの差分から試料のX線吸収端微細構造(XANESあるいはNEXAFS)が得られるので、S1にて、制御部19はこれに基づいて角度変調部15の動作を制御し、放射光の波長を変化させて上記特定波長に固定する。XAFSのX線吸収端における微細構造の形状は、前述したように化学結合により変化する。これを利用して化学的な結合状態の情報を得ることができるだけでなく、用いられる放射光の波長変調にも利用することができるので、本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置の分解能の向上のみならず制御の精度も向上することができる。
At this time, in S6, since the X-ray absorption edge fine structure (XANES or NEXAFS) of the sample is obtained from the difference between the peak of the absorption edge and the background from the
次に、S8では、焦点位置変化の再調整が必要か否かを判定する。再調整が必要な場合(図中YES)にはS4に戻る。再調整が必要ない場合(図中NO)には、S9に進む。このS8における判定およびS4での焦点位置変化の再調整においては、上記S7と同様に、画像解析部83から得られる解析結果を利用すればよい。これにより、得られる画像データに基づいて球面収差・色収差の除去が可能となるので、本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置の分解能の向上のみならず制御の精度も向上することができる。
Next, in S8, it is determined whether or not readjustment of the focal position change is necessary. If readjustment is necessary (YES in the figure), the process returns to S4. If readjustment is not necessary (NO in the figure), the process proceeds to S9. In the determination in S8 and the readjustment of the focal position change in S4, the analysis result obtained from the
最後に、S9では、上記一連の制御により得られた、試料表面の化学的な結合状態の情報を含む、ほぼ無収差の画像をモニター20で表示する。観察者はこのモニター20の情報から試料表面の情報を目視で得ることができる。
Finally, in S9, an almost aberration-free image including information on the chemical bonding state of the sample surface obtained by the series of controls is displayed on the
(3)本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置の他の例
上記(2)では、PEEM装置のみを例に挙げて本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、図6に示すように、PEEMと低エネルギー電子顕微鏡(LEEM)とを兼ね備えた構成の電子顕微鏡であってもよい。前述したように、PEEMおよびLEEMは、その基本的な構成は同様となっているため、これらを兼用した複合型の装置も開発されている。本発明はこのような複合型の装置にも適用することができる。
(3) Other Example of Electron / Secondary Ion Microscope Apparatus According to the Present Invention In the above (2), the electron / secondary ion microscope apparatus according to the present invention has been described by taking only the PEEM apparatus as an example. However, the present invention is not limited to this, and for example, as shown in FIG. 6, an electron microscope having a configuration combining a PEEM and a low energy electron microscope (LEEM) may be used. As described above, since the basic configuration of PEEM and LEEM is the same, a composite apparatus that combines them is also being developed. The present invention can also be applied to such a composite apparatus.
<PEEM・LEEM複合型装置の構成の一例>
PEEM・LEEM複合型の装置の一例について説明すると、図6に示すように、試料保持部11、電子銃41、第二入射光学系42、偏向磁石(偏向手段)43、対物光学系44、結像光学系13a・13b、エネルギー分析器(エネルギー分析手段)45、スクリーン46、各種アパーチャ51、52、53、スリット54等を備えている構成を挙げることができる。
<Example of configuration of PEEM / LEEM combined type device>
An example of the PEEM / LEEM combined type apparatus will be described. As shown in FIG. 6, the
試料保持部11は上記(2)で説明したPEEM装置と同様であるためその説明は省略する。また、試料保持部11に入射される放射光(図中hν)を入射させる構成も上記(2)で説明したPEEM装置と同様の入射光学系12や角度変調部15等を備えていればよく、その詳細な説明は省略する。
Since the
上記電子銃41は、低エネルギーの電子線を発射するものであり、その構成は特に限定されるものではなく、公知LEEM装置に用いられているものを好適に用いることができる。また、第二入射光学系42は、電子銃41から発せられる電子線を偏向磁石43に入射させるものであり、電子銃41と同様に、公知LEEM装置に用いられているものを好適に用いることができる。
The
偏向磁石43は、第二入射光学系42を介して出射される電子線を、試料保持部11側に偏向させるとともに、試料から得られる電子線を結像光学系に対して偏向させるものである。本実施の形態の構成では、図6に示すように、図中左下側の電子銃41から右上方向に向かって斜め方向に電子線が出射される。それゆえ、第二入射光学系42も図中右上方向に向かって傾斜して配置されている。これに対して、試料保持部11の表面は、電子銃41および第二入射光学系42に直面するように配置されておらず、第二入射光学系42の延長線上から鋭角の範囲内でずれた位置に配置されている。そこで、電子銃41および第二入射光学系42から出射される電子線を試料保持部11の表面に対して垂直に入射させるように、電子線を偏向磁石43により偏向させる。偏向磁石43の具体的な構成は特に限定されるものではなく、公知のものを好適に用いることができる。
The
対物光学系44は、偏向磁石43により偏向された電子線を試料保持部11上の試料に入射させるとともに、LEEMとして用いられる場合には、試料により反射された反射電子線を、PEEMとして用いられる場合には、試料から得られる光電子線を偏向磁石43に入射させるものである。その具体的な構成は特に限定されるものではなく、対物レンズ等を含む構成からなっていればよい。
The objective
結像光学系13a・13bは、試料から得られる電子線をスクリーン46に結像させるものであり、前記結像光学系13と基本的には同様の構成であればよいが、本実施の形態では、エネルギー分析器45が存在するので、エネルギー分析器45の前段にある結像光学系13aと、後段にある結像光学系13bに分けることができる。結像光学系13aはエネルギー分析器45に対して電子線を入射できる構成であればよく、同様に、結像光学系13bは、エネルギー分析気45を介して得られる電子線をスクリーン46上に結像できる構成であればよく、何れの構成も特に限定されるものではない。
The imaging
エネルギー分析器45は、結像光学系とスクリーン手段との間に設けられ、試料から得られる電子線のエネルギーを分析し、XAFSの解析等に利用することができる。それゆえエネルギー分析器45は得られる分析データを前述した画像処理部18に出力できるようになっていればよい。このエネルギー分析器45の具体的な構成は特に限定されるものではなく、公知の構成を好適に用いることができる。
The
アパーチャ51〜53は、入射する電子線等の電磁波の取り込み角度を制限するものである。具体的には、アパーチャ51は入射ビームを制限するためのイルミネーションアパーチャであり、アパーチャ52は観察時の視野を制限するための制限視野アパーチャであり、アパーチャ53はコントラストの向上を図るためのコントラストアパーチャである。スリット54は、エネルギーを選択するためのものである。何れのアパーチャ51〜53およびスリット54の構成も特に限定されるものではなく、公知の構成を好適に用いることができる。
The
<PEEM・LEEM複合型装置の動作の一例>
上記PEEM・LEEM複合型装置においても、前記(2)のPEEM装置の動作と同様、波長固定化ステップ・焦点位置変調ステップ・画像解析ステップが実施される(図5参照)ため、制御・画像処理に関する具体的な説明は省略するが、LEEMおよびPEEMとしてそれぞれ用いられる場合について説明する。
<Example of operation of PEEM / LEEM combined device>
Also in the PEEM / LEEM combined apparatus, since the wavelength fixing step, the focal position modulation step, and the image analysis step are performed as in the operation of the PEEM apparatus of (2) (see FIG. 5), control / image processing is performed. Although the specific description regarding is omitted, the case where each is used as LEEM and PEEM will be described.
上記PEEM・LEEM複合型装置がLEEMとして用いられる場合には、まず、上記電子銃41から発せられる電子線を、第二入射光学系42、偏向磁石43、対物光学系44を介して試料保持部11上の試料に入射させる。このとき、入射した電子は試料の直前で急激に減速される。入射した電子は試料と相互作用を行い弾性散乱されて反射電子線として試料から出射され、加速電場により急激に加速される。得られる反射電子線(光電子線)は、対物光学系44、偏向磁石43、結像光学系13a、エネルギー分析器45、結像光学系13bを介して上記スクリーン46に入射させて結像させる。この結像を前記(2)のPEEM装置と同様に、図示しないCCDカメラ等の撮像手段で撮像し、画像解析してモニターに表示するとともに、必要に応じて収差除去の制御に利用する。
When the PEEM / LEEM combined apparatus is used as a LEEM, first, an electron beam emitted from the
一方、PEEMとして用いられる場合には、まず、放射光等の励起光を、図示しない入射光学系を介して試料保持部11上の試料に入射させる。これにより試料表面から光電子が放出されるので、得られる光電子線を、対物光学系44、偏向磁石43、結像光学系13a、エネルギー分析器45、結像光学系13bを介して上記スクリーン46に入射させて結像させる。この結像を前記(2)のPEEM装置と同様に、図示しないCCDカメラ等の撮像手段で撮像し、画像解析してモニターに表示するとともに、必要に応じて収差除去の制御に利用する。
On the other hand, when used as a PEEM, first, excitation light such as radiated light is incident on a sample on the
このように、本発明は、様々なタイプの電子・2次イオン顕微鏡装置に適用することが可能である。したがって、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、それぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。 Thus, the present invention can be applied to various types of electron / secondary ion microscope apparatuses. Therefore, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope shown in the claims, and the embodiments obtained by appropriately combining the respective technical means disclosed are also applicable. It is included in the technical scope of the present invention.
以上述べてきたように、本発明にかかる電子・2次イオン顕微鏡装置によれば、球面収差と色収差とを同時に除去することができるだけでなく、XAFSを利用することにより放射光等の励起光源の強度不足を改善し、ほぼ無収差で分解能をより一層向上させたイメージングを実時間に近い状態で実現することが可能となる。このため、本発明は、工学(特に材料、半導体など)、医学、生物学、天文学などの極めて広い産業分野における研究、開発、評価に利用可能であるだけでなく、ナノテクノロジーをはじめとする様々な新分野に貢献することができる。 As described above, according to the electron / secondary ion microscope apparatus of the present invention, not only the spherical aberration and the chromatic aberration can be simultaneously removed, but also the excitation light source such as the emitted light can be obtained by using XAFS. It is possible to realize imaging in which the intensity shortage is improved and the resolution is further improved with almost no aberration, in a state close to real time. For this reason, the present invention is not only applicable to research, development and evaluation in a very wide industrial field such as engineering (particularly materials, semiconductors, etc.), medicine, biology, astronomy, etc., but also various technologies including nanotechnology. Can contribute to new fields.
11 試料保持部(試料保持手段)
12 入射光学系
13 結像光学系
13a・13b 結像光学系
14 スクリーン(スクリーン手段)
15 角度変調部(波長固定化手段)
16 焦点位置変調部(焦点位置変化手段)
17 CCDカメラ(撮像手段)
18 画像処理部(画像処理手段)
19 制御部(制御手段)
20 モニター(画像表示手段)
21 多層膜反射鏡(入射光学系)
41 電子銃
42 第二入射光学系
43 偏向磁石(偏向手段)
44 対物光学系
45 エネルギー分析器(エネルギー分析手段)
46 スクリーン(スクリーン手段)
81 画像積算器(画像検知手段)
82 実時間フーリエプロセッサ
83 画像解析部(画像解析手段・吸収端解析手段)
11 Sample holder (sample holder)
12 incident
15 Angle modulator (wavelength fixing means)
16 Focus position modulator (focal position changing means)
17 CCD camera (imaging means)
18 Image processing unit (image processing means)
19 Control unit (control means)
20 Monitor (image display means)
21 Multilayer reflector (incident optical system)
41
44 Objective
46 screen (screen means)
81 Image integrator (image detection means)
82 Real-
Claims (10)
(a) 上記光電子、2次電子もしくは2次イオンを結像させる結像光学系と、
(b) 電磁波の波長を、上記試料の化学情報を有するX線吸収微細構造(XAFS)の特定波長に固定する波長固定化手段と、
(c) 前記結像光学系の球面収差および色収差の影響除去を行う収差除去機構とを備えていることを特徴とする電子・2次イオン顕微鏡。 In an electron / secondary ion microscope apparatus that forms an image of photoelectrons, secondary electrons, or secondary ions emitted from a sample surface to be observed into a vacuum using an electromagnetic wave having a short wavelength including light waves as an excitation light source,
(a) an imaging optical system for imaging the photoelectron, secondary electron or secondary ion;
(b) wavelength fixing means for fixing the wavelength of the electromagnetic wave to a specific wavelength of an X-ray absorption fine structure (XAFS) having chemical information of the sample;
(c) An electron / secondary ion microscope comprising an aberration removing mechanism for removing the influence of spherical aberration and chromatic aberration of the imaging optical system.
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