JP2005119997A - Pigment powder for cosmetic and cosmetic containing the same - Google Patents

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Takumi Tanaka
巧 田中
Hideji Kagawa
秀治 香川
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Daito Kasei Kogyo Co Ltd
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Daito Kasei Kogyo Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain pigment powder for a cosmetic, which exhibits excellent water/oil repellency, has excellent dispersibility and dispersion stability and can prepare a cosmetic having excellent water/oil repellency by combining it with an ordinary dispersible oily component without using an expensive fluorine compound-based binder and a cosmetic containing the pigment powder for a cosmetic. <P>SOLUTION: The pigment powder for a cosmetic is obtained by subjecting pigment powder as a raw material to surface treatment simultaneously with a perfluoroalkyl group-containing phosphoric acid ester and an alkoxytitanium alkylate compound. The cosmetic comprises the thus obtained pigment powder for a cosmetic. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、例えばファンデーション、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ化粧料、あるいはサンスクリーン化粧料に配合される化粧料用顔料粉体およびその化粧料用顔料粉体を含有する化粧料に関するものである。   The present invention relates to a cosmetic pigment powder blended in makeup cosmetics such as foundations, eye shadows, cheeks, etc., or sunscreen cosmetics, and a cosmetic containing the cosmetic pigment powder. is there.

従来、例えばファンデーション、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ化粧料、あるいはサンスクリーン化粧料に撥水撥油性を付与するために、顔料の表面をパーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で被覆処理することが行なわれている(例えば、特許文献1〜3参照。)。しかし、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で表面被覆処理された顔料と、一般に用いられている分散油性成分(脂肪族系、シリコン系)等の所謂バインダー、界面活性剤等を組み合わせて配合した化粧料では、優れた分散状態や、良好な感触を得ることができなかった。そこで、前述の表面被覆処理された顔料粉体に、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系の油脂等を組み合わることにより、分散性および使用感を補うようにされている(例えば、特許文献4、5参照。)   Conventionally, in order to impart water / oil repellency to makeup cosmetics such as foundations, eye shadows, cheeks, etc., or sunscreen cosmetics, the surface of the pigment can be coated with a perfluoroalkyl phosphate compound. (For example, refer to Patent Documents 1 to 3.) However, a cosmetic comprising a combination of a pigment surface-treated with a perfluoroalkyl phosphate compound and a so-called binder such as a commonly used dispersed oil component (aliphatic or silicone), a surfactant, or the like. Then, it was not possible to obtain an excellent dispersion state or a good feel. Therefore, dispersibility and feeling of use are compensated by combining the above-mentioned pigment powder that has been surface-coated with fluorine oils such as perfluoropolyether, perfluorodecalin, and perfluorooctane. (For example, refer to Patent Documents 4 and 5.)

特公平5− 86984号公報Japanese Patent Publication No. 5-86984 特開平3−246210号公報JP-A-3-246210 特開平4− 33007号公報JP-A-4-33007 特開平4−224506号公報JP-A-4-224506 特開平5− 39209号公報JP-A-5-39209

しかしながら、前述のようなパーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系の油剤は非常に高価であるため特定の化粧料にその用途が限定されるという問題点があるほか、化粧料(特にファンデーション)の感触が粉っぽくなってしまうという問題点がある。   However, fluorinated oils such as perfluoropolyether, perfluorodecalin, and perfluorooctane as described above are very expensive, so that their use is limited to specific cosmetics. There is a problem that the feel of the material (particularly the foundation) becomes powdery.

本発明は、このような問題点を解決するためになされたものであり、高価なフッ素系の油剤を使用することなく、一般的に用いられている油分と、一般的な界面活性剤等を組み合わせることで、優れた撥水撥油性を示し、肌への広がりが良く、粉っぽい感触のない化粧料が得られる化粧料用顔料粉体を提供することを目的とし、併せてその化粧料用顔料粉体を含有する化粧料を提供することを目的とするものである。   The present invention has been made in order to solve such problems, and without using an expensive fluorine-based oil agent, a commonly used oil component, a general surfactant and the like are used. The purpose of the present invention is to provide a cosmetic pigment powder that exhibits excellent water and oil repellency, spreads well on the skin, and gives a powder-free cosmetic. The object of the present invention is to provide a cosmetic containing a pigment powder for use.

前記目的を達成するために、本発明による化粧料用顔料粉体は、原料としての顔料粉体に、次式
[RfC2nO]PO(OM)3−y
(式中、Rfは炭素数3〜21のパーフルオロアルキル基または、パーフルオロオキシアルキル基を示し、直鎖状あるいは分岐状であって、単一鎖長のものであっても複合鎖長のものであってもよい。また、nは1〜12の整数を、yは1〜3の整数をそれぞれ示し、Mは水素、アルカリ金属、アンモニウムまたは置換アンモニウムを示す。)
で示されるパーフルオロアルキル基を有するリン酸エステルと、次式
(C2n+1COO)Ti(OC2m+1
(式中、nは1〜26の整数、mは1〜12の整数を示し、aおよびbはそれぞれ1〜3の整数であり、a+b=4の関係を有する。なお、ここで示されるアルキル基は直鎖状あるいは分岐状であって、単一鎖長のものであっても複合鎖長のものであってもよい。)
で示されるアルコキシチタンニウムアルキレート化合物を同時に表面処理してなることを特徴とするものである(第1発明)。
In order to achieve the above object, a cosmetic pigment powder according to the present invention is applied to a pigment powder as a raw material by the following formula: [RfC n H 2n O] y PO (OM) 3-y
(In the formula, Rf represents a perfluoroalkyl group having 3 to 21 carbon atoms or a perfluorooxyalkyl group, which is linear or branched and has a single chain length or a complex chain length. In addition, n represents an integer of 1 to 12, y represents an integer of 1 to 3, and M represents hydrogen, an alkali metal, ammonium, or substituted ammonium.)
And a phosphoric acid ester having a perfluoroalkyl group represented by the following formula: (C n H 2n + 1 COO) a Ti (OC m H 2m + 1 ) b
(In the formula, n represents an integer of 1 to 26, m represents an integer of 1 to 12, a and b are each an integer of 1 to 3, and have a relationship of a + b = 4. The group may be linear or branched and may be single chain length or complex chain length.)
The surface is treated simultaneously with an alkoxytitanium alkylate compound represented by the formula (1st invention).

また、第2発明による化粧料は、第1発明に記載の化粧料用顔料粉体を含有してなることを特徴とするものである。   A cosmetic according to the second invention is characterized by containing the cosmetic pigment powder according to the first invention.

本発明によれば、一般に用いられる油分と界面活性剤等を用い、撥水撥油性を有するファンデーション、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ化粧料やサンスクリーン化粧料を容易に分散・配合させることができる。また、化粧料として配合された場合、肌への広がりが良く、粉っぽさのない感触を付与することができる。   According to the present invention, makeup and sunscreen cosmetics such as foundations, eye shadows, blushers and the like having water and oil repellency can be easily dispersed and blended using commonly used oils and surfactants. Can do. Moreover, when mix | blended as cosmetics, the spread to skin is good and the touch without powderiness can be provided.

本発明による化粧料用顔料粉体において、パーフルオロアルキル基を有するリン酸エステルの被覆量は、被覆される原料としての顔料粉体の粒子径によって異なり、十分な撥水撥油性を示すところで決定されるべきである。しかし、一般的に被覆量が30重量%を越えるとパーフルオロアルキル基を有するリン酸エステルそのものが析出されるようになり、化粧料に配合したときに感触に悪影響を及ぼす可能性があるので好ましくない。また、アルコキシチタンニウムアルキレート化合物の被覆量も被覆される原料としての顔料粉体の粒子径によって異なるが、0.1〜20重量%の被覆量とすると、目的とする顔料粉体を得ることができるので好ましい。アルコキシチタンニウムアルキレート化合物の被覆量が0.1重量%未満であると、一般的に用いられる油分バインダーでは十分な分散性が得られない可能性があるため好ましくなく、また、アルコキシチタンニウムアルキレート化合物の被覆量が20重量%を越えると、パーフルオロアルキル基を有するリン酸エステルの被覆でもたらされる撥油性が十分に発揮しなくなったり、アルコキシチタンニウムアルキレート化合物の共重合物がバインダーとなって粉体粒子同士がくっついてしまい感触の悪い粉体となる可能性があるので好ましくない。   In the cosmetic pigment powder according to the present invention, the coating amount of the phosphoric acid ester having a perfluoroalkyl group varies depending on the particle diameter of the pigment powder as a raw material to be coated, and is determined where sufficient water and oil repellency is exhibited. It should be. However, in general, when the coating amount exceeds 30% by weight, the phosphoric acid ester having a perfluoroalkyl group itself is precipitated, which may adversely affect the touch when blended in cosmetics. Absent. Further, the coating amount of the alkoxytitanium alkylate compound varies depending on the particle diameter of the pigment powder as a raw material to be coated, but when the coating amount is 0.1 to 20% by weight, the intended pigment powder is obtained. Is preferable. If the coating amount of the alkoxytitanium alkylate compound is less than 0.1% by weight, a generally used oil binder may not be able to obtain sufficient dispersibility. When the coating amount of the chelate compound exceeds 20% by weight, the oil repellency provided by the coating of the phosphoric acid ester having a perfluoroalkyl group may not be sufficiently exerted, or the copolymer of the alkoxytitanium alkylate compound and the binder This is not preferable because the powder particles may stick to each other and become a powder having a poor feel.

第2発明によれば、撥水撥油性を示し、肌への広がりが良く、粉っぽい感触がない化粧料を得ることができる。   According to the second invention, it is possible to obtain a cosmetic that exhibits water and oil repellency, spreads well on the skin, and has no powdery feel.

次に、本発明による化粧料用顔料粉体およびそれを含有する化粧料の具体的な実施の形態について説明する。   Next, specific embodiments of the cosmetic pigment powder and the cosmetics containing the same according to the present invention will be described.

本実施形態において、次式
[RfC2nO]PO(OM)3−y
(式中、Rfは炭素数3〜21のパーフルオロアルキル基または、パーフルオロオキシアルキル基を示し、直鎖状あるいは分岐状であって、単一鎖長のものであっても複合鎖長のものであってもよい。また、nは1〜12の整数を、yは1〜3の整数をそれぞれ示し、Mは水素、アルカリ金属、アンモニウムまたは置換アンモニウムを示す。)
で示されるパーフルオロアルキル基を有するリン酸エステルとしては、旭硝子(株)からAG−530の名称で市販されている水分散エマルジョンの固形分であるパーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩、または、これと同じ分子構造をもつが塩の形が異なるパーフルオロアルキルリン酸エステルナトリウム塩、パーフルオロアルキルリン酸エステルカリウム塩、パーフルオロアルキルリン酸アンモニウム塩等が挙げられる。
In the present embodiment, the following formula [RfC n H 2n O] y PO (OM) 3-y
(In the formula, Rf represents a perfluoroalkyl group having 3 to 21 carbon atoms or a perfluorooxyalkyl group, which is linear or branched and has a single chain length or a complex chain length. In addition, n represents an integer of 1 to 12, y represents an integer of 1 to 3, and M represents hydrogen, an alkali metal, ammonium, or substituted ammonium.)
As the phosphoric acid ester having a perfluoroalkyl group represented by the formula, a perfluoroalkyl phosphoric acid ester diethanolamine salt which is a solid content of an aqueous dispersion emulsion commercially available under the name AG-530 from Asahi Glass Co., Ltd. or Perfluoroalkyl phosphate sodium salt, perfluoroalkyl phosphate potassium salt, perfluoroalkyl phosphate ammonium salt, etc., which have the same molecular structure but different salt form.

一方、次式
(C2n+1COO)Ti(OC2m+1
(式中、nは1〜26の整数、mは1〜12の整数を示し、aおよびbはそれぞれ1〜3の整数であり、a+b=4の関係を有する。なお、ここで示されるアルキル基は直鎖状あるいは分岐状であって、単一鎖長のものであっても複合鎖長のものであってもよい。)
で示されるアルコキシチタンニウムアルキレート化合物としては、イソプロポキシチタニウムトリステアレート、トリイソプロポキシチタニウムイソステアレート、イソプロポキシチタニウムトリパルミチレート、イソプロポキシチタニウムトリミリスチレート等が挙げられる。
On the other hand, the following formula (C n H 2n + 1 COO) a Ti (OC m H 2m + 1 ) b
(In the formula, n is an integer of 1 to 26, m is an integer of 1 to 12, a and b are each an integer of 1 to 3, and have a relationship of a + b = 4. The group may be linear or branched and may be single chain length or complex chain length.)
Examples of the alkoxytitanium alkylate compound represented by the formula include isopropoxytitanium tristearate, triisopropoxytitanium isostearate, isopropoxytitanium tripalmityrate, isopropoxytitanium trimyristylate, and the like.

前記パーフルオロアルキルリン酸エステルとアルコキシチタンニウムアルキレート化合物を、原料としての顔料粉体の表面に同時に被覆する方法としては、例えば次のような方法が挙げられる。   Examples of a method for simultaneously coating the perfluoroalkyl phosphate ester and the alkoxytitanium alkylate compound on the surface of the pigment powder as a raw material include the following methods.

所定量のパーフルオロアルキルリン酸エステルおよびアルコキシチタンニウムアルキレート化合物を、それぞれの濃度が0.5〜20重量%となるように適当な溶剤に同時に溶解あるいは分散エマルジョン化しておき、加熱撹拌中に前記溶剤に原料としての顔料粉体を加え、さらに一定時間撹拌する。その後、加熱(必要な場合には減圧も行なう。)して、溶剤を除去し、さらに約110℃の温度で6時間加熱し、残留物を粉砕する。こうして、パーフルオロアルキルリン酸エステルとアルコキシチタンニウムアルキレート化合物が同時に表面被覆された目的の化粧料用顔料粉体を得る。ここで用いられる適当な溶剤としてはイソプロピルアルコール、アセトン等の極性をもつ有機溶剤が好ましい。   Predetermined amounts of perfluoroalkyl phosphate ester and alkoxytitanium alkylate compound are simultaneously dissolved or dispersed into an appropriate solvent so that the respective concentrations are 0.5 to 20% by weight. The pigment powder as a raw material is added to the solvent, and further stirred for a predetermined time. Thereafter, the mixture is heated (reduced pressure if necessary) to remove the solvent, and further heated at a temperature of about 110 ° C. for 6 hours to grind the residue. In this way, a desired cosmetic pigment powder having a surface coated with a perfluoroalkyl phosphate ester and an alkoxytitanium alkylate compound simultaneously is obtained. Suitable solvents used here are preferably polar organic solvents such as isopropyl alcohol and acetone.

ここで、前述のパーフルオロアルキルリン酸エステルの被覆量は、被覆される原料としての顔料粉体の粒子径によって異なり、十分な撥水撥油性を示すところで決定されるべきである。しかし、一般的に被覆量が30重量%を越えるとパーフルオロアルキル基を有するリン酸エステルそのものが析出されるようになり、化粧料に配合したときに、化粧料の感触に悪影響を及ぼす可能性があるので、30重量%以下とするのが好ましい。   Here, the coating amount of the above-mentioned perfluoroalkyl phosphate ester varies depending on the particle diameter of the pigment powder as a raw material to be coated, and should be determined where sufficient water and oil repellency is exhibited. However, in general, when the coating amount exceeds 30% by weight, the phosphoric acid ester having a perfluoroalkyl group itself is precipitated, which may adversely affect the feel of the cosmetic when blended into the cosmetic. Therefore, the content is preferably 30% by weight or less.

また、アルコキシチタンニウムアルキレート化合物の被覆量も被覆される原料としての顔料粉体の粒子径によって異なるが、一般に0.1〜20重量%の被覆量とするのが良い。アルコキシチタンニウムアルキレート化合物の被覆量が0.1未満の場合、一般的な分散油性成分(例えば、ワセリン、セレシン、マイクロクロスタリンワックス、カルナバロウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコール、スクワラン、流動パラフィン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、シリコン油等)および一般的な界面活性剤を組み合わせただけでは、良好な分散状態を示す化粧料を配合することができず、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等の高価なフッ素系の油剤を使用しなければならなくなるため好ましくない。また、アルコキシチタンニウムアルキレート化合物の被覆量が20重量%を越えると、前述のパーフルオロアルキルリン酸エステルの被覆によってもたらされる撥油性が十分に発揮できなくなったり、アルコキシチタンニウムアルキレート化合物がバインダーとなって顔料粉体の粒子同士をくっつけてしまう場合があるので好ましくない。   Further, the coating amount of the alkoxytitanium alkylate compound also varies depending on the particle diameter of the pigment powder as a raw material to be coated, but it is generally preferable that the coating amount is 0.1 to 20% by weight. When the coating amount of the alkoxytitanium alkylate compound is less than 0.1, a general dispersed oil component (for example, petroleum jelly, ceresin, microcrostaline wax, carnauba wax, candelilla wax, higher fatty acid, higher alcohol, squalane, fluid (Paraffin, ester oil, diglyceride, triglyceride, silicone oil, etc.) and general surfactants cannot be combined with cosmetics that show good dispersion. Perfluoropolyether, perfluorodecalin It is not preferable because an expensive fluorinated oil such as perfluorooctane must be used. Further, when the coating amount of the alkoxytitanium alkylate compound exceeds 20% by weight, the oil repellency provided by the coating of the above-mentioned perfluoroalkyl phosphate ester cannot be sufficiently exerted, or the alkoxytitanium alkylate compound is a binder. This is not preferable because the particles of the pigment powder may stick to each other.

本実施形態において、原料として用いられる顔料粉体としては無機顔料、有機顔料、樹脂粉体顔料が挙げられる。ここで、無機顔料としては、酸化チタン、ベンガラ、黄酸化鉄、黒色酸化鉄、群青、亜鉛華、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、マイカ、セリサイト、タルク、シリカ、カオリン、炭酸カルシウム、水酸化クロム、ケイ酸マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、チタン被覆雲母等が挙げられる。また、有機顔料としては、リソールルビンB、レーキレッドC、リソールレッド、ローダミンB、ヘリンドンピンクCN、パーマネントレッド、ベンジジンオレンジG、フタロシアニンブルー等が挙げられる。また、樹脂粉体顔料としては、ナイロンパウダー、アクリルパウダー、シリコンパウダー等が挙げられる。   In this embodiment, examples of the pigment powder used as a raw material include inorganic pigments, organic pigments, and resin powder pigments. Here, as the inorganic pigment, titanium oxide, bengara, yellow iron oxide, black iron oxide, ultramarine, zinc white, magnesium oxide, zirconium oxide, mica, sericite, talc, silica, kaolin, calcium carbonate, chromium hydroxide, Examples thereof include magnesium silicate, aluminum oxide, barium sulfate, and titanium-coated mica. Examples of organic pigments include Risol Rubin B, Lake Red C, Risol Red, Rhodamine B, Herringdon Pink CN, Permanent Red, Benzidine Orange G, and Phthalocyanine Blue. Examples of the resin powder pigment include nylon powder, acrylic powder, and silicon powder.

本実施形態に係る化粧料用顔料粉体は、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等の高価なフッ素系の分散配合剤を使用することなく、ワセリン、ラノリン、マイクロクリスタルワックス、カルナバロウ、キャンデリアロウ、スクワラン、流動パラフィン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、シリコン油等の分散油性成分と組み合わせることで配合調製された化粧料は、十分な撥水撥油性を示し、肌への延展性が良く、粉っぽさのない感触を有している。   The pigment powder for cosmetics according to the present embodiment includes petrolatum, lanolin, microcrystal wax, carnauba wax without using an expensive fluorine-based dispersion compounding agent such as perfluoropolyether, perfluorodecalin, and perfluorooctane. , Canderia wax, squalane, liquid paraffin, ester oil, diglyceride, triglyceride, silicone oil and other cosmetics formulated with a combination of dispersed oily ingredients exhibit sufficient water and oil repellency and spread to the skin Is good and has a non-powdery feel.

ここで、前述のような化粧料に配合される前記化粧料用顔料粉体の配合量としては、化粧料の総量に対して、0.1〜100重量%であるのが好ましく、より好ましくは、1〜60重量%である。また、前記化粧料の剤型としては、二層状、油中水型エマルジョン、水中油型エマルジョン、ジェル状、スプレー、ムース状、油性、固形状等、従来公知の剤型を使用することができるが、サンスクリーン剤の用途には、二層状、油中水型エマルジョン、ジェル状を使用するのが特に好適であり、また、ファンデーションの用途には、固形状、固形エマルジョン状、ジェル状、油中水型エマルジョン、水中油型エマルジョン、油状、ムース状等が特に好適である。   Here, the blending amount of the cosmetic pigment powder blended in the cosmetic as described above is preferably 0.1 to 100% by weight, more preferably, based on the total amount of the cosmetic. 1 to 60% by weight. As the cosmetic dosage form, conventionally known dosage forms such as bilayer, water-in-oil emulsion, oil-in-water emulsion, gel, spray, mousse, oily, solid and the like can be used. However, it is particularly preferred to use a two-layered, water-in-oil emulsion, or gel for sunscreen applications, and for solids, solid emulsions, gels, oils for foundation applications. Water-in-water emulsions, oil-in-water emulsions, oils, mousses and the like are particularly suitable.

次に、本発明による化粧料用顔料粉体およびそれを含有する化粧料の具体的な実施例について説明する。   Next, specific examples of the cosmetic pigment powder and the cosmetics containing the same according to the present invention will be described.

(製造実施例)
数平均で炭素数が13のパーフルオロアルキルリン酸エステルアンモニウム塩が酸化チタンに対して5重量%となるイソプロピルアルコール溶液と、イソプロポキシチタニウムトリステアレートが酸化チタンに対して2重量%となるヘキサン溶液を作成する。パーフルオロアルキルリン酸エステルアンモニウム塩は、イソプロピルアルコール中に完全には溶解せずエマルジョンとして存在し、溶液は白濁している。次いで、高速撹拌混合機に5kgの酸化チタンを注入し、混合撹拌中に前述の各溶液を添加した後、80℃にて30分撹拌し、その後100℃に加熱して撹拌機内を減圧する。この状態を2時間保ち、溶媒であるイソプロピルアルコールを完全に除去した後、110℃で6時間加熱処理する。この後、2mmのスクリーンを入れたハンマーミルで粉砕して、炭素数が13のパーフルオロアルキルリン酸エステル5重量%と、チタニウムトリステアレート2重量%が同時に表面被覆された酸化チタンを得た。これと同様の方法で、炭素数が13のパーフルオロアルキルリン酸エステル5重量%とチタニウムトリステアレート2重量%が同時に表面被覆されたセリサイト、マイカ、タルク、黄酸化鉄、ベンガラ、黒色酸化鉄を得た。
(Production Example)
An isopropyl alcohol solution in which the number average carbon number 13 perfluoroalkyl phosphate ester ammonium salt is 5% by weight with respect to titanium oxide, and hexane in which isopropoxytitanium tristearate is 2% by weight with respect to titanium oxide. Make a solution. The perfluoroalkyl phosphate ammonium salt does not dissolve completely in isopropyl alcohol but exists as an emulsion, and the solution is cloudy. Next, 5 kg of titanium oxide is injected into the high-speed stirring mixer, and the above-mentioned solutions are added during the mixing and stirring, followed by stirring at 80 ° C. for 30 minutes, and then heating to 100 ° C. to decompress the inside of the stirring machine. This state is maintained for 2 hours, and isopropyl alcohol as a solvent is completely removed, followed by heat treatment at 110 ° C. for 6 hours. Thereafter, the mixture was pulverized with a hammer mill containing a 2 mm screen to obtain titanium oxide having a surface coated with 5% by weight of a perfluoroalkyl phosphate ester having 13 carbon atoms and 2% by weight of titanium tristearate. . In the same way, sericite, mica, talc, yellow iron oxide, bengara, black oxide with 5% by weight of perfluoroalkyl phosphate having 13 carbon atoms and 2% by weight of titanium tristearate simultaneously coated. I got iron.

(製造比較例)
炭素数13のパーフルオロアルキルリン酸エステルアンモニウム塩をエマルジョン化させたイソプロピルアルコール溶液のみを、5kgの酸化チタンが注入された高速撹拌混合機に添加する他は製造実施例と同様の方法で、炭素数13のパーフルオロアルキルリン酸エステル5重量%が表面被覆された酸化チタン、セリサイト、マイカ、タルク、黄酸化鉄、ベンガラ、黒色酸化鉄を得た。
(Production comparison example)
Only the isopropyl alcohol solution in which the perfluoroalkyl phosphate ammonium salt having 13 carbon atoms is emulsified is added to a high-speed stirring mixer into which 5 kg of titanium oxide has been injected. Titanium oxide, sericite, mica, talc, yellow iron oxide, red iron oxide, and black iron oxide having a surface coating of 5 wt% of perfluoroalkyl phosphate ester of formula 13 were obtained.

ここで、前記製造実施例および製造比較例で得られた表面被覆された化粧料用顔料粉体の撥水撥油性を確認するために、水との接触角および流動パラフィンとの接触角をエルマー社製ゴニオメーター式接触角測定装置を用いて測定した。表1にその測定結果を示す。表1の結果により、製造実施例で調製された化粧料用顔料粉体も製造比較例で調製された化粧料用顔料粉体も十分な撥水撥油性を示すことが分かる。   Here, in order to confirm the water and oil repellency of the surface-coated cosmetic pigment powders obtained in the above production examples and production comparative examples, the contact angle with water and the contact angle with liquid paraffin were set to Elmer. It measured using the company made goniometer type contact angle measuring device. Table 1 shows the measurement results. From the results in Table 1, it can be seen that the cosmetic pigment powder prepared in the production example and the cosmetic pigment powder prepared in the production comparative example exhibit sufficient water and oil repellency.

Figure 2005119997
Figure 2005119997

(実施例1)
製造実施例で得られた各化粧料用顔料粉体を用い、以下の配合にてパウダーファンデーションを調製した。
表面被覆セリサイト 35.0
表面被覆タルク 25.0
表面被覆マイカ 20.0
表面被覆酸化チタン 10.0
表面被覆黄酸化鉄 4.0
表面被覆ベンガラ 1.2
表面被覆黒色酸化鉄 0.8
ナイロンパウダー 4.0
__________________________________
100.0
(Example 1)
Using each cosmetic pigment powder obtained in the production examples, a powder foundation was prepared with the following composition.
Surface coated sericite 35.0
Surface coated talc 25.0
Surface coating mica 20.0
Surface coated titanium oxide 10.0
Surface coated yellow iron oxide 4.0
Surface coating Bengala 1.2
Surface coating black iron oxide 0.8
Nylon powder 4.0
_______________________________
100.0

前記パウダーファンデーションをパウダーベースとして88%含み、バインダーベースを12%として、ヘンシェルミキサーにて混合した。このときのパウダーベースの配合は次の通りである。
ジメチルポリシロキサン(6CS) 30.0
ジメチルポリシロキサン(10000CS) 25.0
精製ラノリン 9.0
エステル油 36.0
__________________________________
100.0
The powder foundation was mixed with a Henschel mixer containing 88% as a powder base and 12% as a binder base. The powder base formulation at this time is as follows.
Dimethylpolysiloxane (6CS) 30.0
Dimethylpolysiloxane (10000CS) 25.0
Purified lanolin 9.0
Ester oil 36.0
_______________________________
100.0

(実施例2)
製造実施例で調製された各化粧料用顔料粉体を用い、以下の配合にてW/Oリキッドファンデーションを調製した。
表面被覆タルク 3.0
表面被覆セリサイト 2.0
表面被覆酸化チタン 15.0
表面被覆ベンガラ 0.2
表面被覆黄酸化鉄 2.5
表面被覆黒色酸化鉄 0.8
メチルポリシロキサン(6CS) 7.4
ジメチルシクロヘキサン
−メチル(ポリオキシエチレン)ジメチルシロキサン共重合体 1.8
メチルポリシロキサン(100CS) 8.0
メチルポリシロキサン(10000CS) 4.0
メチルフェニルポリシロキサン 10.0
エタノール 10.0
1,3−ブチレングリコール 2.0
精製水 33.3
__________________________________
100・0
(Example 2)
Using each cosmetic pigment powder prepared in the production examples, a W / O liquid foundation was prepared with the following composition.
Surface coated talc 3.0
Surface coated sericite 2.0
Surface coated titanium oxide 15.0
Surface coating Bengala 0.2
Surface coated yellow iron oxide 2.5
Surface coating black iron oxide 0.8
Methyl polysiloxane (6CS) 7.4
Dimethylcyclohexane
-Methyl (polyoxyethylene) dimethylsiloxane copolymer 1.8
Methyl polysiloxane (100CS) 8.0
Methyl polysiloxane (10000CS) 4.0
Methylphenyl polysiloxane 10.0
Ethanol 10.0
1,3-butylene glycol 2.0
Purified water 33.3
_______________________________
100.0

(比較例1、2)
製造比較例にて調製された各化粧料用顔料粉体を用い、実施例1と同様の配合にてパウダーファンデーションを、実施例2と同様の配合にてW/Oリキッドファンデーションをそれぞれ調製した。
(Comparative Examples 1 and 2)
Using each cosmetic pigment powder prepared in Production Comparative Example, a powder foundation was prepared in the same formulation as in Example 1, and a W / O liquid foundation was prepared in the same formulation as in Example 2.

前記実施例1、2および比較例1、2で調製された各化粧料の分散状態、状態安定性、撥水撥油性について調べ、その結果を表2にまとめた。   The dispersion state, state stability, and water / oil repellency of each cosmetic prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were examined, and the results are summarized in Table 2.

Figure 2005119997
(◎:極めて良好、○:良好、△:普通、×:劣る)
Figure 2005119997
(◎: Extremely good, ○: Good, △: Normal, ×: Inferior)

前述の通り、製造実施例で表面被覆処理された化粧料用顔料粉体および、製造比較例で表面被覆処理された化粧料用顔料粉体は、共に十分な撥水撥油性を示している。しかしながら、表2に示されるように、製造実施例の化粧料用顔料粉体を用いて配合されたパウダーファンデーション(実施例1)と、製造比較例の化粧料用顔料粉体を用いて配合されたパウダーファンデーション(比較例1)とを比較すると、比較例1のパウダーファンデーションは、良好な撥水撥油性を示すものの、ケーキングを起こすという欠点があるのに対して、実施例1のパウダーファンデーションは分散状態が良く、撥水撥油性に優れ、ケーキングを起すことなく安定で、肌への延展性も良好で、粉っぽい感触を与えず良好な感触を示すことが判明した。   As described above, the cosmetic pigment powder surface-treated in the production examples and the cosmetic pigment powder surface-coated in the production comparative examples both exhibit sufficient water and oil repellency. However, as shown in Table 2, the powder foundation (Example 1) formulated using the cosmetic pigment powder of the production example and the cosmetic pigment powder of the production comparative example were blended. In comparison with the powder foundation (Comparative Example 1), the powder foundation of Comparative Example 1 shows good water and oil repellency, but has the disadvantage of causing caking, whereas the powder foundation of Example 1 It was found that the dispersion state was good, the water and oil repellency was excellent, the composition was stable without causing caking, the spreadability to the skin was good, and a good feeling was exhibited without giving a powdery feeling.

また、実施例2のW/Oリキッドファンデーションと、比較例2のそれとを比較すると、比較例2のものは、W/Oエマルジョンが非常に不安定ですぐに分離してしまうのに対して、実施例2のW/Oリッキッドファンデーションは、W/Oエマルジョンの安定性分散状態が良く、肌に塗布したときに良好な撥水撥油性を示すことが分かった。   Moreover, when comparing the W / O liquid foundation of Example 2 with that of Comparative Example 2, the one of Comparative Example 2 is very unstable and quickly separates. It was found that the W / O liquid foundation of Example 2 has a good dispersion state of the W / O emulsion and exhibits good water and oil repellency when applied to the skin.

以上のように、本実施形態に係る化粧料用顔料粉体によれば、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等の高価なフッ素化合物系のバインダーを使用することなく、一般の分散配合剤(ワセリン、ラノリン、マイクロクリスタルワックス、カルナバロウ、キャンデリアロウ、スクワラン、流動パラフィン、エステル油、ジグリセライド。トリグリセライド、シリコン油等)に分散配合できるという優れた性能を有している。   As described above, according to the cosmetic pigment powder according to the present embodiment, a general dispersion can be achieved without using expensive fluorine compound binders such as perfluoropolyether, perfluorodecalin, and perfluorooctane. It has excellent performance such that it can be dispersed and blended in compounding agents (petrol, lanolin, microcrystal wax, carnauba wax, canderia wax, squalane, liquid paraffin, ester oil, diglyceride, triglyceride, silicone oil, etc.).

また、本実施形態に係る化粧料用顔料粉体を配合した化粧料によれば、パーフルオロアルキルリン酸エステルおよびアルコキシチタンニウムアルキレート化合物が同時に表面被覆されているため、分散状態が良く、分散安定性が良好であり、撥水撥油性に優れている。   In addition, according to the cosmetic blended with the pigment powder for cosmetics according to the present embodiment, the perfluoroalkyl phosphate ester and the alkoxytitanium alkylate compound are simultaneously coated on the surface, so the dispersion state is good and the dispersion Good stability and excellent water and oil repellency.

Claims (2)

原料としての顔料粉体に、次式
[RfC2nO]PO(OM)3−y
(式中、Rfは炭素数3〜21のパーフルオロアルキル基または、パーフルオロオキシアルキル基を示し、直鎖状あるいは分岐状であって、単一鎖長のものであっても複合鎖長のものであってもよい。また、nは1〜12の整数を、yは1〜3の整数をそれぞれ示し、Mは水素、アルカリ金属、アンモニウムまたは置換アンモニウムを示す。)
で示されるパーフルオロアルキル基を有するリン酸エステルと、次式
(C2n+1COO)Ti(OC2m+1
(式中、nは1〜26の整数、mは1〜12の整数を示し、aおよびbはそれぞれ1〜3の整数であり、a+b=4の関係を有する。なお、ここで示されるアルキル基は直鎖状あるいは分岐状であって、単一鎖長のものであっても複合鎖長のものであってもよい。)
で示されるアルコキシチタンニウムアルキレート化合物を同時に表面処理してなることを特徴とする化粧料用顔料粉体。
To the pigment powder as a raw material, the following formula [RfC n H 2n O] y PO (OM) 3-y
(In the formula, Rf represents a perfluoroalkyl group having 3 to 21 carbon atoms or a perfluorooxyalkyl group, which is linear or branched and has a single chain length or a complex chain length. In addition, n represents an integer of 1 to 12, y represents an integer of 1 to 3, and M represents hydrogen, an alkali metal, ammonium, or substituted ammonium.)
And a phosphoric acid ester having a perfluoroalkyl group represented by the following formula: (C n H 2n + 1 COO) a Ti (OC m H 2m + 1 ) b
(In the formula, n represents an integer of 1 to 26, m represents an integer of 1 to 12, a and b are each an integer of 1 to 3, and have a relationship of a + b = 4. The group may be linear or branched and may be single chain length or complex chain length.)
A cosmetic pigment powder obtained by simultaneously surface-treating an alkoxytitanium alkylate compound represented by the formula:
請求項1に記載の化粧料用顔料粉体を含有してなることを特徴とする化粧料。   A cosmetic comprising the cosmetic pigment powder according to claim 1.
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