JP2005098754A - Aging test method of automobile tire - Google Patents

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守之 猪尾
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a durability test method capable of acquiring in a short time, deterioration with age equivalent to actual running in a high-temperature and high-humidity using environment represented by a tropical rain forest climate, in order to evaluate mainly the BEL-resistance of an automobile tire. <P>SOLUTION: In an aging acceleration test of the automobile tire, this test method is characterized by being exposed alternately to a wet heat cycle and a dry heat cycle. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、主に自動車用タイヤの耐BEL性を評価するため、熱帯雨林性気候等に代表される高温多湿な使用環境で走行した自動車用タイヤと同程度の経時劣化を、人工的な環境における老化促進を行うことによって、迅速にかつ実際の使用環境との高い相関性を有しつつ得ることが出来る老化試験方法に関するものである。   The present invention mainly evaluates the BEL resistance of automobile tires so that the deterioration over time is the same as that of automobile tires driven in a hot and humid environment such as a rainforest climate. The present invention relates to an aging test method that can be obtained quickly and with a high correlation with the actual use environment by promoting aging.

従来、ケッペンの気候区分による年間を通して気温18℃以上の熱帯と呼ばれる気候区分に属する熱帯雨林気候及び熱帯モンスーン気候に代表される高温多湿な使用環境では、自動車用タイヤを長期間使用するとBEL(Breaker Edge Looseness、もしくはBand Edge Looseness)が起こりやすいことが知られている。つまり、エッジバンドは自動車用ハイパフォーマンスタイヤの高速安定性の為に、タイヤクラウン部に積層されているブレーカーもしくはベルトの外側に設けられるため、BELによる剥離はタイヤの走行安定性を損なわせ、かかる使用環境でのタイヤの耐久性保証上の問題となっている。   Conventionally, in the hot and humid use environment represented by the tropical rainforest climate and tropical monsoon climate that belong to the climate class called tropical with a temperature of 18 ° C or more throughout the year according to the Köppen climate classification, BEL (Breaker Edge Looseness or Band Edge Looseness) is known to occur easily. In other words, the edge band is provided on the outside of the breaker or belt laminated on the tire crown for the high speed stability of high performance tires for automobiles. This is a problem in terms of ensuring the durability of tires in the environment.

そこで、耐BEL性に優れるタイヤの開発が必要とされているのであるが、耐BEL性の評価方法には定まった方法がなく、従来から行われてきた方法にも問題点が多い。耐BEL性を評価する方法としては大別すると2つの方法が知られている。一つは熱帯雨林気候及び熱帯モンスーン気候にある使用環境で実際に走行した自動車用タイヤを評価する方法であり、一つは自動車用タイヤを人工環境下で老化促進して評価する方法である。
まず、熱帯雨林気候及び熱帯モンスーン気候にある使用環境で実際に走行した自動車用タイヤを評価する方法は、結果を得るのに多大な時間を要するという欠点がある。かかる方法は実際の走行がされて後に評価する必要があるからである。加えて、近年の自動車用タイヤの保証寿命の長期化が、短期間に結果を得ることがより困難にしている。よって、実使用後の評価は耐BEL性に優れる自動車用タイヤの開発を行うに適した試験方法とは言い難い。
Therefore, development of a tire excellent in BEL resistance is required, but there is no fixed method for evaluating the BEL resistance, and there are many problems in the conventional methods. As a method for evaluating the BEL resistance, roughly two methods are known. One is a method for evaluating an automobile tire actually run in a use environment in a rainforest climate and a tropical monsoon climate, and the other is a method for evaluating an automobile tire by promoting aging in an artificial environment.
First, the method of evaluating an automobile tire actually run in a use environment in a rainforest climate and a tropical monsoon climate has a drawback that it takes a lot of time to obtain a result. This is because such a method needs to be evaluated later after the actual running. In addition, the prolonged warranty life of automotive tires in recent years has made it more difficult to obtain results in a short time. Therefore, it is difficult to say that the evaluation after actual use is a test method suitable for developing an automobile tire excellent in BEL resistance.

また、自動車用タイヤを人工環境下で老化促進して評価する方法もこれまでいくつかの試験方法が知られているが、いずれも耐BEL性に優れる自動車用タイヤの開発を行う上では最適な評価方法とは言えない問題点を有している。
例えば、かかる老化試験方法として知られるJIS K6301−1975は、加硫ゴムの空気中や酸素中での老化促進試験として規定されたものであり、耐BEL性の評価にも用いられている。環境因子として酸素濃度、温度、時間が自動車用タイヤの老化に及ぼす影響を評価することが出来るが、湿度が環境因子に加えられていないので、高温多湿な使用環境での自動車用タイヤの耐久性や耐BEL性を評価できる方法としては問題がある。
In addition, several test methods have been known so far for the evaluation of automobile tires by promoting aging in an artificial environment, and all of them are optimal for developing automobile tires having excellent BEL resistance. There is a problem that cannot be said to be an evaluation method.
For example, JIS K6301-1975 known as such an aging test method is defined as an aging acceleration test of vulcanized rubber in air or oxygen, and is also used for evaluation of BEL resistance. Although environmental factors can evaluate the effects of oxygen concentration, temperature, and time on the aging of automobile tires, humidity is not added to environmental factors, so the durability of automobile tires in high-temperature and high-humidity environments There is a problem as a method for evaluating BEL resistance.

また、JIS D4230−1978において参考として記載されている耐調湿性能試験も老化試験方法として知られるものである。温度35〜41℃、湿度90〜100%の環境に20日間保持した後の自動車用タイヤを高速耐久性能試験にかけるものであり、目視検査によるゴムの劣化評価を行う試験方法である。JIS K6301とは異なり、湿度が老化に及ぼす影響を評価できるが、目視検査しか行わないため、タイヤ内部で発生するBELを高精度に評価できない。加えて、老化処理自体に20日は必要であり、さらに評価に日数を要するので、耐BEL性を短期間で評価する方法とは言えない。   Further, the humidity resistance performance test described as a reference in JIS D4230-1978 is also known as an aging test method. This is a test method in which a tire for automobile after being held in an environment of 35 to 41 ° C. and 90 to 100% humidity for 20 days is subjected to a high-speed durability performance test, and rubber deterioration is evaluated by visual inspection. Unlike JIS K6301, the influence of humidity on aging can be evaluated. However, since only visual inspection is performed, BEL generated inside the tire cannot be evaluated with high accuracy. In addition, 20 days are required for the aging treatment itself, and more days are required for evaluation, so it cannot be said that it is a method for evaluating BEL resistance in a short period of time.

さらに、耐BEL性そのものを評価する方法として、特許第3373737号において公開されている高濃度酸素を用いた老化促進試験が知られている。空気を用いた老化促進試験に比べて老化の促進効果が得られ、湿度の老化に対する影響も評価できる試験方法であるが、自然界には存在しない高濃度の酸素過剰な環境下で老化を促進させるため、BELが実際に発生している環境と合致しておらず、実際の使用環境との相関性に対しては疑問がある。
以上のことから、耐BEL性に優れる自動車用タイヤの開発を行う上で、実際の高温多湿な使用環境との相関性に優れ、かつ短時間に結果が得られる試験方法が望まれていた。
特許第3373737号(第1−2頁) 特開2001−287506号公報(第2頁) 日本工業規格、JISハンドブック19、1986年4月12日発行、P.408 日本工業規格、JISハンドブック28、2002年1月31日発行、P.470
Furthermore, as a method for evaluating the BEL resistance itself, an aging promotion test using high concentration oxygen disclosed in Japanese Patent No. 3373737 is known. It is a test method that can improve the aging effect compared to the aging promotion test using air and can also evaluate the influence of humidity on aging, but it promotes aging in a high oxygen-rich environment that does not exist in nature. Therefore, it does not match the environment where BEL actually occurs, and there is a question about the correlation with the actual use environment.
From the above, in developing an automobile tire excellent in BEL resistance, a test method that has excellent correlation with an actual use environment of high temperature and high humidity and can obtain a result in a short time has been desired.
Japanese Patent No. 3373737 (page 1-2) JP 2001-287506 A (page 2) Japanese Industrial Standards, JIS Handbook 19, published on April 12, 1986, p. 408 Japanese Industrial Standards, JIS Handbook 28, published on January 31, 2002, P.I. 470

本発明は、主に自動車用タイヤの耐BEL性を評価するため、熱帯雨林気候に代表される高温多湿な環境での実使用に相当する経時劣化を、短時間で得ることができる耐久性試験方法に関するものである。   Since the present invention mainly evaluates the BEL resistance of an automobile tire, a durability test capable of obtaining deterioration over time corresponding to actual use in a hot and humid environment typified by a rainforest climate in a short time. It is about the method.

本願発明では上記の目的を達成するために、次の手段を講じた。即ち自動車用タイヤの老化促進試験において、タイヤを湿熱サイクルと乾熱サイクルへ交互に暴露させることを特徴とする試験方法である。
本願発明に際して発明者が着目したのは、高温多湿な使用環境に於ける気温と湿度の日変動である。図1に熱帯雨林気候のある使用地域における一日の気温及び湿度の変化を示す。気温は昼夜を通して比較的安定しているが、湿度は60〜98%と大きく変動していることが同図から分かる。つまり、かかる高温多湿な地域でも、湿度は一日を通して激しく変動しているのである。そこで、発明者はかかる温度と湿度の変動サイクルが自動車用タイヤに対する強い老化因子となり、BELが生じやすくなると考えた。
In the present invention, in order to achieve the above object, the following measures are taken. That is, in the aging promotion test of an automobile tire, the test method is characterized in that the tire is alternately exposed to a wet heat cycle and a dry heat cycle.
In the present invention, the inventors have focused on daily fluctuations in temperature and humidity in a high temperature and high humidity environment. FIG. 1 shows changes in daily temperature and humidity in a use region having a rainforest climate. It can be seen from the figure that the temperature is relatively stable throughout the day and night, but the humidity varies greatly from 60 to 98%. In other words, even in such hot and humid areas, the humidity fluctuates violently throughout the day. Therefore, the inventor considered that such temperature and humidity fluctuation cycles become a strong aging factor for automobile tires, and BEL tends to occur.

つまり、一定の老化条件に保持された環境で試験をするよりは、複数の老化サイクルに交互に暴露させる方が、実際の使用環境に於ける老化との相関性が高いと考えたのである。そのため、高温多湿な使用環境に於ける夜間の老化サイクルを湿熱サイクルとし、同環境に於ける昼間の老化サイクルを乾熱サイクルとして、両サイクルが交互に発現して老化を促進させる。即ち自動車用タイヤの老化促進試験において、湿熱サイクルと乾熱サイクルに交互に暴露させることを特徴とする試験方法である。
該老化試験方法を構成する湿熱サイクルは、温度60〜95℃、好ましくは70〜90℃であって、相対湿度70〜100%、好ましくは80〜100%に保持された恒温恒湿雰囲気に試料を投入し老化を促進させるサイクルである。かかる温度以下では十分な老化促進効果は得られず、またかかる温度以上はゴム組成に悪影響を及ぼす危険性が生じる。湿度については、湿度70%以下では老化促進効果が十分に得られない。
In other words, instead of testing in an environment maintained at a constant aging condition, it was considered that alternating exposure to a plurality of aging cycles had a higher correlation with aging in the actual use environment. For this reason, the aging cycle at night in a hot and humid environment is referred to as a moist heat cycle, and the day aging cycle in the same environment is referred to as a dry heat cycle. That is, in the aging promotion test of an automobile tire, the test method is characterized by alternately exposing to a wet heat cycle and a dry heat cycle.
The wet heat cycle constituting the aging test method is performed at a temperature of 60 to 95 ° C., preferably 70 to 90 ° C., in a constant temperature and humidity atmosphere maintained at a relative humidity of 70 to 100%, preferably 80 to 100%. This is a cycle that promotes aging by introducing. Below this temperature, a sufficient aging promoting effect cannot be obtained, and above this temperature, there is a risk of adversely affecting the rubber composition. As for humidity, when the humidity is 70% or less, the effect of promoting aging cannot be sufficiently obtained.

また、乾熱サイクルは、温度60〜95℃、好ましくは70〜90℃に保持された恒温雰囲気中に試料を投入し老化を促進させるサイクルである。かかる温度以上あるいは温度以下での効果は前述の湿熱サイクルと同様であり、実施の効果が十分に得られない。なお、湿度は調湿しないため、測定環境によって変動するが、室温から該サイクルを恒温槽などで得た場合は20%を越えることはなく、湿熱サイクルとは全く条件を別にする。
本願発明の老化サイクルは前記の熱帯雨林気候の使用地域の気温と湿度の日変動を参考に得られたものであるため、一日の夜間に相当する湿熱サイクルと一日の昼間に相当する乾熱サイクルが日に一回は必要となる。即ち、湿熱サイクルと乾熱サイクルが一日に少なくとも1回以上実施されることを特徴とする試験方法である。但し、実際の環境では熱帯性気候に特有のスコールなどの影響で気温と湿度の変化が多様に変化する可能性もあるので、両サイクルの繰り返し回数を2回以上実施することも可能である。
Further, the dry heat cycle is a cycle in which aging is promoted by putting a sample into a constant temperature atmosphere maintained at a temperature of 60 to 95 ° C, preferably 70 to 90 ° C. The effect above or below this temperature is the same as the wet heat cycle described above, and the effect of implementation cannot be sufficiently obtained. Since humidity is not controlled, it varies depending on the measurement environment. However, when the cycle is obtained from room temperature in a thermostatic chamber or the like, it does not exceed 20%, and is completely different from the wet heat cycle.
Since the aging cycle of the present invention was obtained with reference to the daily fluctuations in temperature and humidity in the region where the rainforest climate is used, the wet heat cycle corresponding to the night of the day and the dryness corresponding to the day of the day are used. A thermal cycle is required once a day. That is, the test method is characterized in that the wet heat cycle and the dry heat cycle are performed at least once a day. However, in the actual environment, the change in temperature and humidity may be variously changed due to the influence of squall or the like peculiar to the tropical climate. Therefore, it is possible to repeat both cycles twice or more.

また、前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しは、使用環境を予め想定して該環境の気温と湿度の実測値に従って繰り返しパターンを定めることができる。即ち、湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンが使用地域の環境に合致していることを特徴とする試験方法である。熱帯雨林気候などでも地域によっては気温と湿度の変化は完全に同一とはならないので、使用環境を想定して両サイクルの繰り返し回数や両サイクルに保持する時間を定めることができる。
そのため、使用地域の環境の気温と湿度の変化を計測する必要がある。即ち、湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンを得るために、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候の気温及び湿度の計測を行うことを特徴とする試験方法である。例えば、ある使用地域の環境が夜間が16時間、昼間が8時間である場合、かかる使用地域の環境における老化促進をするには湿熱サイクル16時間、次いで乾熱サイクル8時間を交互に繰り返す手段を取ることができる。かかる夜間と昼間の境界は一義的に定まるものではないが、気温と湿度の実測値において、境界値を定めて昼夜を判断する。かかる試験条件の設定によって、自動車用タイヤを実際に使用する環境に即した老化試験が可能となる。
In addition, the repetition of the wet heat cycle and the dry heat cycle can be repeated according to the measured values of the temperature and humidity of the environment assuming the use environment in advance. In other words, the test method is characterized in that the repeating pattern of the wet heat cycle and the dry heat cycle matches the environment of the region where it is used. Even in the rainforest climate, the change in temperature and humidity is not completely the same depending on the region, so it is possible to determine the number of repetitions of both cycles and the time to hold them in both cycles assuming the use environment.
Therefore, it is necessary to measure changes in the temperature and humidity of the environment in the area of use. That is, in order to obtain a repeating pattern of a wet heat cycle and a dry heat cycle, the test method is characterized by measuring the temperature and humidity of a rainforest climate or a tropical monsoon climate. For example, when the environment in a certain use area is 16 hours at night and 8 hours in the daytime, means for alternately repeating the wet heat cycle 16 hours and then the dry heat cycle 8 hours in order to promote aging in the environment of the use area. Can take. The boundary between nighttime and daytime is not uniquely determined, but in the measured values of temperature and humidity, the boundary value is determined to determine day and night. By setting such test conditions, an aging test can be performed in accordance with an environment in which an automobile tire is actually used.

さらに、該老化試験は主に耐BEL性を評価することを目的とするが、これ以外の評価方法が実施し得ないという意味ではない。たとえば、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候におけるタイヤのBEL以外の老化状態を得るという目的でも利用できる。よって、耐BEL性とは直接関係しないJIS K6301やJIS D4230の剥離強度以外の試験に供することも可能である。即ち、老化促進試験により得られた自動車用タイヤに対して、タイヤの特性を測定することにより、老化がタイヤ特性へ及ぼす影響を調査することを特徴とする試験方法である。かかる手段によって、BELと間接的に関係する走行安定性なども評価でき、耐BEL性を多面的に評価できる。   Further, the aging test is mainly intended to evaluate the BEL resistance, but it does not mean that other evaluation methods cannot be carried out. For example, it can be used for the purpose of obtaining an aging state other than BEL of a tire in a rainforest climate or a tropical monsoon climate. Therefore, it can be used for tests other than the peel strength of JIS K6301 and JIS D4230, which are not directly related to BEL resistance. That is, it is a test method characterized by investigating the influence of aging on tire characteristics by measuring the characteristics of the tires for automobiles obtained by the aging promotion test. By such means, traveling stability indirectly related to BEL can be evaluated, and BEL resistance can be evaluated from various aspects.

とはいえ、耐BEL性を評価する手段として最も直接的な方法は、剥離が生じるブレーカー若しくはベルト、またはエッジバンドの剥離強度を測定する手段である。即ち、タイヤの特性の測定が、積層された複数のブレーカー間、積層された複数のベルト間、ブレーカーとエッジバンド間若しくはベルトとエッジバンド間の剥離強度の測定であることを特徴とする試験方法である。かかる手段により剥離強度という指標に従って、耐BEL性を直接的に評価できる。   Nevertheless, the most direct method for evaluating the BEL resistance is a means for measuring the peel strength of a breaker or belt in which peeling occurs or an edge band. That is, the test method is characterized in that the measurement of tire characteristics is a measurement of peel strength between a plurality of laminated breakers, between a plurality of laminated belts, between a breaker and an edge band, or between a belt and an edge band. It is. By such means, the BEL resistance can be directly evaluated according to the index of peel strength.

本願発明の試験方法を実施することで、従来より用いられてきた老化試験条件に比べて、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候にある地域の使用環境における実走行に極めて近い老化促進が可能となる。さらに、老化試験方法を構成する乾熱サイクルと湿熱サイクルの時間配分を任意に変更することで、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候にある使用地域における実走行による老化を、人工的に再現することが可能となる。加えて、老化促進させた自動車用タイヤを主に剥離が生じるブレーカー若しくはベルト、またはエッジバンドの剥離強度を測定することで、耐BEL性を従来より短時間で評価できる。   By carrying out the test method of the present invention, it is possible to promote aging that is very close to actual running in the use environment of a region in a rainforest climate or a tropical monsoon climate, compared to the aging test conditions that have been used conventionally. In addition, by arbitrarily changing the time distribution of the dry heat cycle and the wet heat cycle that constitute the aging test method, it is possible to artificially reproduce the aging due to actual running in the rainforest climate or tropical monsoon climate. It becomes possible. In addition, the BEL resistance can be evaluated in a shorter time than before by measuring the peel strength of a breaker or belt in which peeling mainly occurs in an automobile tire that has been accelerated in aging, or an edge band.

以下、添付した図を用いて本願発明の実施形態を説明する。各図において、同一の構成要素については同一の符号を付し、重複した説明は省略する。
図1は熱帯雨林気候に属するタイの気温と湿度の一日の変化を示す。図1より、昼夜を通して気温の変化は大きくないが、湿度は60〜98%の範囲で大きく変化していることが分かる。特に、日差しの高くなる午前9時頃から午後の18時頃までは湿度が80%以下となり、夜間に比べて低湿度になる。従って、この場合では午前9時から午後18時までの図1に示すbの時間帯で乾熱サイクル、午前9時以前のaの時間帯と午後18時以降のcの時間帯で湿熱サイクルに当てはめて該老化試験方法を実施することができる。つまり、自動車用タイヤの老化促進試験において、湿熱サイクルと乾熱サイクルに交互に暴露させることを特徴とする試験方法である。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. In each figure, the same components are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
Figure 1 shows the daily changes in temperature and humidity in Thailand that belong to the rainforest climate. From FIG. 1, it can be seen that the temperature does not change greatly throughout the day and night, but the humidity changes greatly in the range of 60 to 98%. In particular, the humidity is 80% or less from about 9 am to about 18:00 in the afternoon when the sunlight is high, and the humidity is lower than at night. Therefore, in this case, the dry heat cycle is performed in the time zone b shown in FIG. 1 from 9:00 am to 18:00 pm, and the wet heat cycle is performed in the time zone a before 9 am and the time zone c after 18:00 pm. The aging test method can be implemented by applying. In other words, in the aging promotion test for automobile tires, the test method is characterized by alternately exposing to a wet heat cycle and a dry heat cycle.

なお、図1からも分かるように、低湿度と高湿度は常に日に1回は生じるが、老化の促進を急速に行いたい場合やスコールのような湿度と気温の関係を逆転させる現象が起こりやすい地域では、かかるサイクルの繰り返し回数を2回以上にした方が良い場合もある。いずれにせよ本願発明の試験方法の実施形態としては、前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルが一日に少なくとも1回以上実施されることになる。なお、繰り返し回数が多くなり過ぎると各サイクルの保持時間が低下し、老化の促進効果自体が損なわれるおそれがある。これらを防止するために、湿熱サイクルと乾熱サイクルの各サイクルに対して最低3時間は保持時間を取る方が好ましい。   As can be seen from FIG. 1, low humidity and high humidity always occur once a day. However, if you want to accelerate aging rapidly, or a phenomenon such as squall that reverses the relationship between humidity and temperature occurs. In easy-to-use areas, it may be better to repeat the cycle more than once. In any case, as an embodiment of the test method of the present invention, the wet heat cycle and the dry heat cycle are performed at least once a day. If the number of repetitions is too large, the holding time of each cycle is lowered, and the aging promoting effect itself may be impaired. In order to prevent these, it is preferable to take a holding time of at least 3 hours for each cycle of the wet heat cycle and the dry heat cycle.

また、前記のように、自動車用タイヤを使用する地域の環境を図1の様に予め計測することで、湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンが使用地域の環境に合致していることを特徴とする試験方法を得ることができる。さらに自動車用タイヤの使用地域として熱帯モンスーン気候の如く季節は有するが、高温多湿であることを特徴とする地域にたいしても気温と湿度の実際に計測をすることで、該老化試験方法を実施することができる。例えば、雨期の高温多湿環境と乾期の高温低湿環境をそれぞれ実測し、該試験方法による老化サイクルと従来の乾熱サイクルを組み合わせるか、該試験方法による老化サイクルを断続的に実施する方法などをとることができる。   In addition, as described above, the environment of the region where the automobile tire is used is measured in advance as shown in FIG. 1, so that the repeated pattern of the wet heat cycle and the dry heat cycle matches the environment of the use region. A test method can be obtained. Furthermore, the aging test method should be carried out by actually measuring the temperature and humidity even in regions characterized by high temperatures and humidity, although the seasons are similar to those of tropical monsoon climates as areas where automobile tires are used. Can do. For example, a high temperature and high humidity environment in the rainy season and a high temperature and low humidity environment in the dry season are measured, and the aging cycle by the test method is combined with the conventional dry heat cycle, or the aging cycle by the test method is intermittently performed. be able to.

前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルは表1に示す試験条件で実施できる。湿熱サイクルは温度60〜95℃、好ましくは70〜95℃であって、相対湿度70〜100%、好ましくは80〜100%に保持された恒温恒湿雰囲気に暴露するサイクルであり、乾熱サイクルは温度60〜95℃、好ましくは70〜95℃に保持された恒温雰囲気中に暴露するサイクルである。両サイクルとも温度70℃以下では十分な老化促進効果は得られず、また温度100℃以上はゴム組成に悪影響を及ぼす危険性が生じる。湿度については、湿度70%以下では老化促進効果が十分に得られず、湿度100%以上は実施し得ない。   The wet heat cycle and the dry heat cycle can be performed under the test conditions shown in Table 1. The wet heat cycle is a cycle in which the temperature is 60 to 95 ° C., preferably 70 to 95 ° C., and is exposed to a constant temperature and humidity atmosphere maintained at a relative humidity of 70 to 100%, preferably 80 to 100%. Is a cycle of exposure in a constant temperature atmosphere maintained at a temperature of 60 to 95 ° C, preferably 70 to 95 ° C. In both cycles, a sufficient aging promoting effect cannot be obtained at a temperature of 70 ° C. or lower, and a risk of adversely affecting the rubber composition occurs at a temperature of 100 ° C. or higher. Regarding the humidity, when the humidity is 70% or less, the effect of promoting aging cannot be sufficiently obtained, and when the humidity is 100% or more, it cannot be carried out.

該老化試験方法に供するタイヤの断面図を図2に示す。図2はラジアルタイヤの例であるが、試験方法に供するタイヤはラジアルやバイアスを問わず如何なる自動車用タイヤでも可能である。図2のラジアルタイヤの断面図では、ビードプライ1の外側であって、トレッド部2にブレーカーがある。なお、図2はラジアルタイヤであるからブレーカーとのみ呼ぶが、本願発明に係る試験方法が評価対象とするBELは、ブレーカー3若しくは4とエッジバンド5の剥離、あるいは積層するブレーカー3と4間の剥離を示す。よって、試験に供する試料はこれらを含むタイヤより切り出した試料であっても、タイヤそのものであっても実施できる。タイヤの特性を測定することにより、老化がタイヤ特性へ及ぼす影響を調査することをも試験方法の特徴としているからである。   A cross-sectional view of a tire used for the aging test method is shown in FIG. FIG. 2 shows an example of a radial tire, but any tire for automobiles can be used for the test method regardless of radial or bias. In the sectional view of the radial tire in FIG. 2, there is a breaker in the tread portion 2 outside the bead ply 1. Since FIG. 2 is a radial tire, it is referred to only as a breaker. However, the BEL which is the object of evaluation by the test method according to the present invention is the separation between the breaker 3 or 4 and the edge band 5, or between the breakers 3 and 4 to be laminated Indicates peeling. Therefore, the sample to be used for the test can be a sample cut from a tire including these or the tire itself. This is because the characteristic of the test method is to investigate the influence of aging on the tire characteristics by measuring the characteristics of the tire.

老化程度の評価は、老化促進試験により得られた自動車用タイヤに対して行うが、評価方法は耐BEL性の評価に直接的に関係すると考えられる剥離強度のみに限定されない。例えば、JIS K6301やJIS D4230に記載される評価方法も実施して、老化がタイヤに与える影響を調査することもできる。さらに、評価方法として高速耐久性能試験などを実施することで、主目的である耐BEL性を多面的に評価することができる。
さらに、耐BEL性を直接的に評価する為には積層された複数のブレーカー間、積層された複数のベルト間、ブレーカーとエッジバンド間若しくはベルトとエッジバンド間の剥離強度の測定を行うことができる。剥離強度の測定はJIS K6301に従い、25.0±0.5mm幅、100mm以上の試料片として測定ができる。
Although the evaluation of the degree of aging is performed on the automobile tire obtained by the aging promotion test, the evaluation method is not limited to only the peel strength considered to be directly related to the evaluation of the BEL resistance. For example, the evaluation method described in JIS K6301 and JIS D4230 can also be implemented, and the influence which aging has on a tire can also be investigated. Furthermore, BEL resistance, which is the main purpose, can be evaluated from multiple aspects by performing a high-speed durability performance test or the like as an evaluation method.
Furthermore, in order to directly evaluate the BEL resistance, it is necessary to measure the peel strength between a plurality of laminated breakers, between a plurality of laminated belts, between a breaker and an edge band, or between a belt and an edge band. it can. The peel strength can be measured in accordance with JIS K6301 as a sample piece having a width of 25.0 ± 0.5 mm and 100 mm or more.

以下、本願発明の試験方法について、図4に示す実施例及び比較例を挙げて説明するが、本願発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例及び比較例は全て図4の試験条件にて老化を促進させた。評価に用いた試験用タイヤは図2に断面を示すものと同様な195/65R15ラジアルタイヤである。老化試験条件に供する試験時間は1週間、2週間、3週間であるが、ブランクの実走行品は 3年間に亘り熱帯雨林気候の使用環境にて走行したものである。実施例及び比較例は各試験条件で老化促進したタイヤからブレーカーとエッジバンドを取り出し、剥離強度の測定とその評価により耐BEL性を判断した。図4のB/Bは積層する2枚のブレーカー(図2の符号3及び符号4に相当する。)の剥離強度であり、B/Eはブレーカーとエッジバンドの剥離強度である。剥離強度の測定はJIS K6301に規定されるゴムとゴム剥離強度測定方法に従って、25.0±0.5mm幅、100mm以上の試料片として測定を行った。耐BEL性の評価とは、実使用の測定値に比べ、実施例及び比較例が低い剥離強度であるか否かで判断した評価である。3段階評価として表現し、◎が良好、○が試験方法として利用可、×が試験としては不適合を表している。なお、かかる評価は図3に示す評価結果のグラフからも判断できる。図3は測定結果を、横軸にB/Bを、縦軸にB/Eをとり、示したものであり、剥離強度が低く原点に近い位置ほど剥離強度が低下し耐BEL性が低下していることを表す。図3のB/B間剥離強度90N/25mm以下であり、かつB/E間剥離強度130N/25mm以下の領域は、3週間老化させたの測定結果がかかる領域に含まれれば○あるいは◎であることを示し、これより剥離強度が大きい場合は×とした。なお、実使用の測定値を下回る強い老化促進効果が得られたものは◎とした。   Hereinafter, although the test method of this invention is demonstrated and mentioned about the Example and comparative example which are shown in FIG. 4, this invention is not limited to these Examples. In all examples and comparative examples, aging was promoted under the test conditions shown in FIG. The test tire used for the evaluation is a 195 / 65R15 radial tire similar to that shown in FIG. The test time for aging test conditions is 1 week, 2 weeks, and 3 weeks, but the actual blank traveled for 3 years in a rainforest climate environment. In Examples and Comparative Examples, a breaker and an edge band were taken out from tires whose aging was promoted under each test condition, and BEL resistance was judged by measurement of peel strength and evaluation thereof. B / B in FIG. 4 is the peel strength of the two breakers to be laminated (corresponding to reference numerals 3 and 4 in FIG. 2), and B / E is the peel strength between the breaker and the edge band. The peel strength was measured according to a rubber and rubber peel strength measuring method specified in JIS K6301 as a sample piece having a width of 25.0 ± 0.5 mm and 100 mm or more. The evaluation of BEL resistance is an evaluation determined based on whether or not the examples and comparative examples have low peel strength compared to the measured values in actual use. Expressed as a three-level evaluation, ◎ is good, ○ is usable as a test method, and × indicates nonconformity as a test. Such evaluation can also be determined from the graph of the evaluation results shown in FIG. FIG. 3 shows the measurement results, with B / B on the horizontal axis and B / E on the vertical axis. The peel strength decreases and the BEL resistance decreases as the position near the origin decreases. Represents that The region of B / B peel strength of 90 N / 25 mm or less and the B / E peel strength of 130 N / 25 mm or less in FIG. 3 is indicated by ○ or ◎ if the measurement result of aging for 3 weeks is included in the region. In the case where the peel strength is greater than this, it was marked as x. In addition, the thing which obtained the strong aging acceleration | stimulation effect lower than the measured value of actual use was set as (double-circle).

上記の測定方法と評価結果に従い、実施例と比較例をそれぞれ以下に説明する。実施例1は、老化条件が乾熱サイクル及び湿熱サイクルとも設定温度60℃である。両サイクルの設定時間は図1の昼夜の時間比率に従って、乾熱サイクル9時間、湿熱サイクル15時間の繰り返しとした。
実施例1は比較例3に比べて両サイクルの設定温度が10℃高い。比較例3の3週間目の結果が図3で×の領域であるのに対し、実施例1は○の領域に含まれる。ただし、ブランクの実走行品ほどの剥離強度の低下は見られない。これらのことから、老化サイクルの設定温度としては60℃が設定温度の下限を示すことが分かる。
Examples and comparative examples will be described below in accordance with the above measurement method and evaluation results. In Example 1, the aging condition is a set temperature of 60 ° C. for both the dry heat cycle and the wet heat cycle. The set time for both cycles was 9 hours for the dry heat cycle and 15 hours for the wet heat cycle according to the time ratio of day and night in FIG.
In Example 1, the set temperature of both cycles is 10 ° C. higher than that of Comparative Example 3. While the result of the third week of Comparative Example 3 is the region indicated by “x” in FIG. 3, Example 1 is included in the region “◯”. However, the drop in peel strength is not as high as that of a blank blank. From these, it can be seen that 60 ° C. indicates the lower limit of the set temperature as the set temperature of the aging cycle.

実施例2は両サイクルの設定温度が80℃で、湿熱サイクルの設定湿度が70%となっている。比較例4より設定湿度が10%高く、比較例4の3週間目の結果が図3で×の領域であるのに対し、実施例2は○の領域に含まれる。ただし、ブランクの実走行品ほどの剥離強度の低下は見られない。これらのことから、湿熱サイクルの設定湿度としては70%が設定湿度の下限を示すことが分かる。   In Example 2, the set temperature of both cycles is 80 ° C., and the set humidity of the wet heat cycle is 70%. The set humidity is 10% higher than that of the comparative example 4, and the result of the third week of the comparative example 4 is in the region of x in FIG. 3, while the example 2 is included in the region of ◯. However, the drop in peel strength is not as high as that of a blank blank. From these, it can be seen that 70% indicates the lower limit of the set humidity as the set humidity of the wet heat cycle.

実施例3は両サイクルの設定温度が80℃で、湿熱サイクルの設定湿度が80%である。実施例1及び2に比べて、剥離強度の低下が激しく、強い老化促進を受けていることが分かる。これらのことから、両サイクルの設定温度が80℃を越え、かつ湿熱サイクルの設定湿度が80%を越える試験条件では、3年間に亘り実際に熱帯雨林気候の地域を走行した場合の老化程度を凌ぐ老化促進効果が3週間で得られることが分かる。   In Example 3, the set temperature of both cycles is 80 ° C., and the set humidity of the wet heat cycle is 80%. Compared with Examples 1 and 2, it can be seen that the peel strength is drastically decreased and that strong aging is being accelerated. From these facts, in the test conditions where the set temperature of both cycles exceeds 80 ° C and the set humidity of the wet heat cycle exceeds 80%, the degree of aging when actually running in the rainforest climate area for 3 years is shown. It turns out that the aging promotion effect which surpasses is acquired in three weeks.

比較例1Comparative Example 1

比較例1は乾熱サイクルのみで構成される従来の老化サイクルである。3週間目の結果は、図3で×の領域にあり、老化促進効果は不十分である。   Comparative Example 1 is a conventional aging cycle composed of only a dry heat cycle. The result of the third week is in the region of x in FIG. 3, and the aging promoting effect is insufficient.

比較例2Comparative Example 2

比較例2は湿熱サイクルのみで構成される従来の老化サイクルである。3週間目の結果は、図3で×の領域にあり、老化促進効果は不十分である。   Comparative Example 2 is a conventional aging cycle constituted only by a wet heat cycle. The result of the third week is in the region of x in FIG. 3, and the aging promoting effect is insufficient.

比較例3Comparative Example 3

比較例3は、湿熱サイクルと乾熱サイクルの設定温度が50℃と低く、やはり3週間目の結果は、図3の×の領域にあり、老化促進効果は不十分である。   In Comparative Example 3, the set temperature of the wet heat cycle and the dry heat cycle is as low as 50 ° C., and the result of the third week is also in the region of x in FIG. 3, and the aging promoting effect is insufficient.

比較例4Comparative Example 4

比較例4は、湿熱サイクルの設定湿度が60%と低く、やはり3週間目の結果は、図3の×の領域にあり、老化促進効果は不十分である。   In Comparative Example 4, the set humidity of the wet heat cycle is as low as 60%, and the result of the third week is also in the region of x in FIG. 3, and the aging promoting effect is insufficient.

該試験方法は、自動車用タイヤの高温多湿な熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候における老化促進方法として利用できるが、かかる老化条件はその他の自動車用部材、産業機器、運輸車両の部材などのゴムまたはゴムを含む製品の老化試験としても利用できる。また、老化試験後に剥離強度測定以外の測定方法を利用することで、ゴム及びゴム製品の劣化耐久性試験としても転用可能である。   The test method can be used as a method for promoting aging in a hot and humid rainforest climate or a tropical monsoon climate of automobile tires. Such aging conditions can be applied to rubber or rubber for other automotive parts, industrial equipment, transportation vehicle parts, etc. It can also be used as an aging test for products containing. Further, by using a measurement method other than the peel strength measurement after the aging test, it can be used as a deterioration durability test for rubber and rubber products.

図1は熱帯雨林気候に属する地域での一日の気温と湿度の変化を示したものである。Fig. 1 shows the changes in daily temperature and humidity in an area belonging to the rainforest climate. 図2は自動車用タイヤ195/65R15ラジアルタイヤの断面を示す図である。FIG. 2 is a view showing a cross section of an automobile tire 195 / 65R15 radial tire. 図3は実施例と比較例に従って老化させたタイヤより切り出した試料の剥離強度測定結果を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing the peel strength measurement results of samples cut out from tires aged in accordance with Examples and Comparative Examples. 図4は実施例及び比較例の老化条件と、その剥離強度測定結果を示したものである。FIG. 4 shows the aging conditions of Examples and Comparative Examples and the peel strength measurement results.

Claims (6)

自動車用タイヤの老化促進試験において、湿熱サイクルと乾熱サイクルへ交互に暴露させることを特徴とする自動車用タイヤの老化試験方法。   An aging test method for an automobile tire, wherein the aging acceleration test for an automobile tire is alternately exposed to a wet heat cycle and a dry heat cycle. 前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルが1日に少なくとも1回以上実施されることを特徴とする請求項1記載の自動車用タイヤの老化試験方法。   The aging test method for an automobile tire according to claim 1, wherein the wet heat cycle and the dry heat cycle are performed at least once a day. 前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンが使用地域の環境に合致していることを特徴とする請求項1又は2記載の自動車用タイヤの老化試験方法。   The aging test method for an automobile tire according to claim 1 or 2, wherein a repeating pattern of the wet heat cycle and the dry heat cycle matches an environment of a use region. 前記の湿熱サイクルと乾熱サイクルの繰り返しパターンを得るために、熱帯雨林気候若しくは熱帯モンスーン気候の気温及び湿度の計測を行うことを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の自動車用タイヤの老化試験方法。   The automobile tire according to any one of claims 1 to 3, wherein temperature and humidity of a rainforest climate or a tropical monsoon climate are measured in order to obtain a repeating pattern of the wet heat cycle and the dry heat cycle. Aging test method. 前記の老化促進試験により得られた自動車用タイヤに対して、タイヤの特性を測定することにより、老化がタイヤ特性へ及ぼす影響を調査することを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の自動車用タイヤの老化試験方法。   5. The effect of aging on tire characteristics is investigated by measuring the characteristics of the tires for automobiles obtained by the aging promotion test. 6. Aging test method for automobile tires. 前記のタイヤの特性の測定が、積層された複数のブレーカー間、積層された複数のベルト間、ブレーカーとエッジバンド間若しくはベルトとエッジバンド間の剥離強度の測定であって、かかる剥離強度の測定により耐BEL性を評価することを特徴とする請求項1〜5の何れかに記載の自動車用タイヤの老化試験方法。
The measurement of the tire characteristics is a measurement of peel strength between a plurality of laminated breakers, between a plurality of laminated belts, between a breaker and an edge band, or between a belt and an edge band, and measuring the peel strength. The aging test method for an automobile tire according to any one of claims 1 to 5, wherein the BEL resistance is evaluated by:
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