JP2005088394A - Slurry for cutting silicon ingot, and method for cutting silicon ingot by using it - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体用および太陽電池用のウエハを製造するために、単結晶、多結晶又はアモルファスのシリコンインゴットを切断する際に使用するシリコンインゴット切削用スラリーおよびそれを用いるシリコンインゴット切断方法に関する。 The present invention relates to a slurry for cutting a silicon ingot used for cutting a single crystal, polycrystalline or amorphous silicon ingot for manufacturing a semiconductor wafer and a solar cell wafer, and a silicon ingot cutting method using the same.
従来、シリコンインゴットの切断には、小さい切断代および均一な厚さで切断することや一度に多数枚のウエハを切断することができるワイヤーソーが用いられている。このワイヤーソーを用いたシリコンインゴットの切断は、走行するワイヤーにシリコンインゴットを押し付けつつ、その切断界面に砥粒を含む切削用スラリーを導入することによって行われている。このようなワイヤーを用いたシリコンインゴットの切断においては、高いウエハ品質を維持すると共に、切断代や切断ピッチを小さくして、ウエハ加工費を削減することが要求されている。 Conventionally, a wire saw that can cut a silicon ingot with a small cutting allowance and a uniform thickness or can cut a large number of wafers at a time has been used. Cutting a silicon ingot using this wire saw is performed by introducing a slurry for cutting containing abrasive grains into the cutting interface while pressing the silicon ingot against a traveling wire. In the cutting of a silicon ingot using such a wire, it is required to maintain high wafer quality and reduce the cutting allowance and cutting pitch to reduce the wafer processing cost.
切断代を小さくするには、ワイヤー径を小さくすればよいが、その分ワイヤーの破断強度が低下するため、ワイヤーに掛かる張力を小さくする必要がある。張力を小さくすると、切断界面における砥粒の分散不良から切断抵抗（切断方向と直角を成す方向に働く）が発生して、ワイヤーの変位（たわみ）が大きくなるので、切断速度が低下したり、ウエハの反り、厚さむら、微小段差（ソーマーク）が発生し、ウエハの品質が低下する。また、無理にインゴットの送り速度を高くすると、ワイヤーに大きな張力が生じるため、結果としてワイヤーの破断を生じる。一方、切断ピッチを小さくしてウエハを薄くすると、切断抵抗によってウエハに微小なクラックが発生したり、切断加工中にウエハが保持部材から脱落したりする。
したがって、高いウエハ品質を維持すると共に、シリコンインゴットの切断代や切断ピッチを小さくするためには、切断抵抗を低減することが必要である。
In order to reduce the cutting allowance, the wire diameter may be reduced. However, since the breaking strength of the wire is reduced accordingly, it is necessary to reduce the tension applied to the wire. When the tension is reduced, cutting resistance (working in a direction perpendicular to the cutting direction) occurs due to poor dispersion of abrasive grains at the cutting interface, and the wire displacement (deflection) increases, so the cutting speed decreases, Wafer warpage, thickness unevenness, and minute steps (saw marks) occur, and the quality of the wafer deteriorates. Also, if the ingot feed rate is increased forcibly, a large tension is generated in the wire, resulting in breakage of the wire. On the other hand, when the wafer is thinned by reducing the cutting pitch, a minute crack is generated in the wafer due to the cutting resistance, or the wafer is dropped from the holding member during the cutting process.
Therefore, it is necessary to reduce the cutting resistance in order to maintain high wafer quality and reduce the cutting allowance and cutting pitch of the silicon ingot.
そこで、固定砥粒ワイヤーと、遊離砥粒を含むスラリー又は濃度が２％以下のＫＯＨアルカリ溶液とを用いてシリコンインゴットを切断する方法が提案されている（例えば、特許文献１を参照）。 Then, the method of cut | disconnecting a silicon ingot using the fixed abrasive wire and the slurry containing a free abrasive grain or the KOH alkaline solution whose density | concentration is 2% or less is proposed (for example, refer patent document 1).
しかしながら、固定砥粒ワイヤーと遊離砥粒を含むスラリーとを用いる従来の切断方法では、遊離砥粒を運搬する媒体として固定砥粒ワイヤーを単に使用し、遊離砥粒によるラッピング作用でシリコンインゴットを切断しており、見かけ上、固定砥粒ワイヤーによる切断抵抗を下げているに過ぎない。更に、裸のワイヤーを用いる場合に比べ、切断屑や遊離砥粒の排出が困難になるという問題がある。その上、固定砥粒ワイヤーは非常に高価であり、これを使用することは著しく経済性を欠いている。
また、固定砥粒ワイヤーとアルカリ溶液とを用いる従来の切断方法では、切断抵抗を充分に下げられないため、ウエハの反り、厚さむら、ソーマーク、微小クラックが発生し易いという問題がある。
However, in the conventional cutting method using a fixed abrasive wire and a slurry containing free abrasive grains, the fixed abrasive wire is simply used as a medium for transporting the free abrasive grains, and the silicon ingot is cut by the lapping action of the free abrasive grains. In appearance, the cutting resistance due to the fixed abrasive wire is merely lowered. Furthermore, there is a problem that it becomes difficult to discharge cutting waste and free abrasive grains as compared with the case of using a bare wire. In addition, fixed abrasive wires are very expensive and their use is significantly less economical.
Further, in the conventional cutting method using a fixed abrasive wire and an alkaline solution, the cutting resistance cannot be lowered sufficiently, and there is a problem that wafer warpage, thickness unevenness, saw marks, and microcracks are likely to occur.
したがって、本発明は、上記のような課題を解決しようとするものであり、シリコンインゴット切断加工時の切断抵抗を低減することのできるシリコンインゴット切削用スラリーおよびそれを用いるシリコンインゴットの切断方法を提供することを目的としている。 Accordingly, the present invention is intended to solve the above-described problems, and provides a silicon ingot cutting slurry capable of reducing cutting resistance during silicon ingot cutting and a silicon ingot cutting method using the same. The purpose is to do.
本発明は、砥粒および塩基性物質を含有するシリコンインゴット切削用スラリーにおいて、前記塩基性物質の含有量が、前記スラリー中の液体成分全体の質量に対して、少なくとも３．５質量％であり、且つ前記スラリーのｐＨが１２以上であることを特徴とするシリコンインゴット切削用スラリーである。 The present invention provides the silicon ingot cutting slurry containing abrasive grains and a basic substance, wherein the content of the basic substance is at least 3.5% by mass with respect to the mass of the entire liquid component in the slurry. And the pH of the said slurry is 12 or more, It is a slurry for silicon ingot cutting characterized by the above-mentioned.
また、本発明は、砥粒および塩基性物質を含有するシリコンインゴット切削用スラリーを使用して、シリコンインゴットを切断する方法において、前記スラリーが、前記スラリー中の液体成分全体の質量に対して少なくとも３．５質量％の前記塩基性物質を含み、且つ前記スラリーのｐＨが１２以上であり、前記スラリーを６５℃〜９５℃で使用することを特徴とするシリコンインゴットの切断方法である。 Further, the present invention provides a method for cutting a silicon ingot using a silicon ingot cutting slurry containing abrasive grains and a basic substance, wherein the slurry is at least based on the mass of the entire liquid component in the slurry. A method for cutting a silicon ingot, comprising 3.5% by mass of the basic substance, wherein the slurry has a pH of 12 or more, and the slurry is used at 65 ° C to 95 ° C.
本発明によれば、塩基性物質の含有量を、スラリー中の液体成分全体の質量に対して、少なくとも３．５質量％とし、且つスラリーのｐＨを１２以上としたので、シリコンインゴット切断加工時の切断抵抗を低減することができる。 According to the present invention, the content of the basic substance is at least 3.5% by mass with respect to the total mass of the liquid component in the slurry, and the pH of the slurry is 12 or more. The cutting resistance can be reduced.
本発明によるシリコンインゴット切削用スラリーは、砥粒および塩基性物質を含有する。そして、塩基性物質の含有量が、スラリー中の液体成分全体の質量に対して、少なくとも３．５質量％であり、且つスラリーのｐＨが１２以上であることを特徴とする。 The slurry for cutting a silicon ingot according to the present invention contains abrasive grains and a basic substance. And content of a basic substance is at least 3.5 mass% with respect to the mass of the whole liquid component in a slurry, and pH of a slurry is 12 or more, It is characterized by the above-mentioned.
本発明において、砥粒としては、一般的に研磨材として用いられるものであればよく、例えば、炭化ケイ素、酸化セリウム、ダイヤモンド、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、二酸化ケイ素を挙げることができ、これらを単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。このような砥粒に用いることのできる化合物は市販されており、具体的には炭化ケイ素としては、商品名ＧＣ（Green Silicon Carbide）およびＣ（Black Silicon Carbide）（（株）フジミインコーポレーテッド社製）、酸化アルミニウムとしては、商品名ＦＯ（Fujimi Optical Emery）、Ａ（Regular Fused Alumina）、ＷＡ（White Fused Alumina）およびＰＷＡ（Platelet Calcined Alumina）（（株）フジミインコーポレーテッド社製）等が挙げられる。
砥粒の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、好ましくは１μｍ〜６０μｍ、より好ましくは５μｍ〜２０μｍである。砥粒の平均粒子径が１μｍ未満であると、切断速度が著しく遅くなってしまい実用的ではなく、砥粒の平均粒子径が６０μｍを超えると、切断後のウエハ表面の表面粗さが大きくなり、ウエハ品質が低下してしまうことがあるため好ましくない。
また、砥粒の含有量は、特に限定されるものではないが、シリコンインゴット切削用スラリー全体の質量に対して、好ましくは３０質量％〜７０質量％である。砥粒の含有量が３０質量％未満であると、切断速度が遅くなり、実用性が乏しくなることがあり、砥粒の含有量が７０質量％を超えると、スラリーの粘度が過大になって、スラリーを切断界面に導入し難くなることがある。
In the present invention, the abrasive grains may be anything that is generally used as an abrasive, and examples thereof include silicon carbide, cerium oxide, diamond, boron nitride, aluminum oxide, zirconium oxide, and silicon dioxide. These can be used alone or in combination of two or more. Compounds that can be used for such abrasive grains are commercially available. Specifically, as silicon carbide, trade names GC (Green Silicon Carbide) and C (Black Silicon Carbide) (manufactured by Fujimi Incorporated) ) And aluminum oxide include trade names FO (Fujimi Optical Emery), A (Regular Fused Aluminum), WA (White Fused Aluminum), and PWA (Platelet Calcined Aluminum) (manufactured by Fujimi Incorporated). .
Although the average particle diameter of an abrasive grain is not specifically limited, Preferably it is 1 micrometer-60 micrometers, More preferably, it is 5 micrometers-20 micrometers. If the average particle size of the abrasive grains is less than 1 μm, the cutting speed is remarkably slow, which is not practical. If the average particle size of the abrasive grains exceeds 60 μm, the surface roughness of the wafer surface after cutting increases. This is not preferable because the wafer quality may deteriorate.
Further, the content of the abrasive grains is not particularly limited, but is preferably 30% by mass to 70% by mass with respect to the mass of the entire silicon ingot cutting slurry. When the content of abrasive grains is less than 30% by mass, the cutting speed becomes slow and the practicality may become poor. When the content of abrasive grains exceeds 70% by mass, the viscosity of the slurry becomes excessive. It may be difficult to introduce the slurry into the cutting interface.
本発明において、塩基性物質としては、スラリー中で塩基として作用する物質であればよく、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等のアルカリ土類水酸化物を挙げることができ、これらを単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、シリコンインゴットとの反応性の観点から、アルカリ金属水酸化物が好ましい。
塩基性物質の含有量は、シリコンインゴット切削用スラリー中の液体成分全体の質量に対して、少なくとも３．５質量％、好ましくは少なくとも４．０質量％であり、また、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下である。塩基性物質の含有量が少なすぎる場合には、切断抵抗が十分に低減されず、多すぎる場合には、スラリーのｐＨが飽和してしまい、添加したほどには切断抵抗が低減されず、コスト的に無駄が多くなって好ましくない。
In the present invention, the basic substance may be any substance that acts as a base in the slurry. For example, alkali metal hydroxides such as lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, magnesium hydroxide, hydroxide Examples thereof include alkaline earth hydroxides such as calcium and barium hydroxide, and these can be used alone or in combination of two or more. Among these, alkali metal hydroxide is preferable from the viewpoint of reactivity with the silicon ingot.
The content of the basic substance is at least 3.5% by mass, preferably at least 4.0% by mass, and preferably 30% by mass or less, based on the total mass of the liquid component in the silicon ingot cutting slurry. More preferably, it is 20 mass% or less. When the content of the basic substance is too small, the cutting resistance is not sufficiently reduced, and when it is too much, the pH of the slurry is saturated, and the cutting resistance is not reduced as much as it is added. This is not preferable because of excessive waste.
本発明において、スラリーの液体成分としては、水、公知のクーラントおよびこれらの混合物を用いることができる。ここで用いる水としては、不純物含有量の少ないものが好ましいが、これに限定されるものではない。具体的には、純水、超純水、市水、工業用水等が挙げられる。水の含有量は、特に限定されるものではないが、シリコンインゴット切削用スラリー全体の質量に対して、好ましくは１０質量％〜４０質量％である。
また、クーラントとしては、保湿剤、潤滑剤、防錆剤、粘度調整剤等、具体的には、ポリエチレングリコール、ベンゾトリアゾール、オレイン酸等を含む切削補助混合液として一般的に用いられるものであればよい。このようなクーラントは市販されており、具体的には商品名マルチリカノール（理化商会社製）、ルナクーラント（大智化学産業社製）等が挙げられる。クーラントの含有量は、特に限定されるものではないが、シリコンインゴット切削用スラリー全体の質量に対して、好ましくは１０質量％〜４０質量％である。
In the present invention, water, a known coolant, and a mixture thereof can be used as the liquid component of the slurry. The water used here is preferably one having a small impurity content, but is not limited thereto. Specific examples include pure water, ultrapure water, city water, and industrial water. Although content of water is not specifically limited, Preferably it is 10 mass%-40 mass% with respect to the mass of the whole slurry for silicon ingot cutting.
In addition, as a coolant, a humectant, a lubricant, a rust inhibitor, a viscosity modifier, and the like, specifically, a coolant that is generally used as a cutting aid mixed liquid containing polyethylene glycol, benzotriazole, oleic acid, etc. That's fine. Such a coolant is commercially available, and specific examples include trade names such as Multi-Licanol (manufactured by Rika Trading Co., Ltd.), Luna coolant (manufactured by Ochi Chemical Industry Co., Ltd.) and the like. Although content of a coolant is not specifically limited, Preferably it is 10 mass%-40 mass% with respect to the mass of the whole slurry for silicon ingot cutting.
本発明によるシリコンインゴット切削用スラリーは、強塩基性を有する。そのためシリコンインゴット切断界面は、以下の式（１）に示すような反応によって脆弱化されると共に、砥粒によってラッピングされる。
Ｓｉ＋４Ｈ２Ｏ→Ｓｉ（ＯＨ）４＋２Ｈ２ （１）
そして、上式から分かるように、スラリーのｐＨが高い（強塩基性である）ほど、シリコンの反応がより促進される。このため、本発明によるシリコンインゴット切削用スラリーは、１２以上、好ましくは１３以上のｐＨを有する。スラリーのｐＨが低すぎる場合には、シリコンの反応（脆弱化）速度が低く、切断速度を向上させることができないため好ましくない。
また、本発明のシリコンインゴット切削用スラリーは、６５℃〜９５℃で使用する。スラリーを使用する温度が低過ぎる場合には、反応が活性化されないため切断抵抗が十分に低減されず、高過ぎる場合には、スラリー液体成分（主に水分）の蒸発によって反応に必要な水分が不足し、切断抵抗が増大してしまい好ましくない。
The slurry for cutting a silicon ingot according to the present invention has strong basicity. Therefore, the silicon ingot cutting interface is weakened by the reaction shown in the following formula (1), and is also lapped by the abrasive grains.
Si + 4H 2 O → Si (OH) 4 + 2H 2 (1)
As can be seen from the above equation, the higher the pH of the slurry (strongly basic), the more the reaction of silicon is promoted. For this reason, the slurry for cutting a silicon ingot according to the present invention has a pH of 12 or more, preferably 13 or more. If the pH of the slurry is too low, the reaction (weakening) rate of silicon is low, and the cutting rate cannot be improved.
Moreover, the silicon ingot cutting slurry of the present invention is used at 65 ° C to 95 ° C. If the temperature at which the slurry is used is too low, the reaction will not be activated and the cutting resistance will not be reduced sufficiently. If it is too high, the water necessary for the reaction will be lost due to evaporation of the slurry liquid component (mainly water). This is not preferable because the cutting resistance increases.
本発明によるシリコンインゴット切削用スラリーには、製品の品質保持および性能安定化を図る目的や、シリコンインゴットの種類、加工条件等に応じて、各種の公知の添加剤を加えてもよい。このような添加剤としては、例えば、キレート剤としてエチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム塩、保湿剤としてポリエチレングリコール、潤滑剤としてオレイン酸、砥粒分散補助剤としてベントナイト、防錆剤としてベンゾトリアゾール等を挙げることができる。 Various known additives may be added to the slurry for cutting a silicon ingot according to the present invention in accordance with the purpose of maintaining product quality and stabilizing the performance, the type of silicon ingot, processing conditions, and the like. Examples of such additives include ethylenediaminetetraacetic acid sodium salt as a chelating agent, polyethylene glycol as a humectant, oleic acid as a lubricant, bentonite as an abrasive dispersion aid, benzotriazole as a rust inhibitor, and the like. it can.
本発明のシリコンインゴット切削用スラリーは、上記の各成分を所望の割合で混合することにより調製することができる。各成分を混合する方法は任意であり、例えば、翼式撹拌機で撹拌することにより行うことができる。また、各成分の混合順序についても任意である。更に、精製などの目的で、調製されたシリコンインゴット切削用スラリーにさらなる処理、例えば、濾過処理、イオン交換処理等を行ってもよい。 The slurry for cutting a silicon ingot of the present invention can be prepared by mixing each of the above components at a desired ratio. The method of mixing each component is arbitrary, For example, it can carry out by stirring with a wing-type stirrer. The order of mixing the components is also arbitrary. Further, for the purpose of purification, the prepared silicon ingot cutting slurry may be subjected to further treatment, for example, filtration treatment, ion exchange treatment and the like.
また、本発明によるシリコンインゴットの切断方法は、前記シリコンインゴット切削用スラリーを６５℃〜９５℃で用いて、シリコンインゴットを切断することを特徴とするものである。
本発明によるシリコンインゴットの切断方法では切断装置が用いられる。ここで使用される切断装置としては、任意のものを用いることができるが、例えば、バンドソー、ワイヤーソー、マルチバンドソー、マルチワイヤーソー、外周刃切断装置および内周刃切断装置が挙げられる。これらの中でも特に、直径の大きい、例えば、６インチ以上のインゴットを切断する際には、ワイヤーソーおよびマルチワイヤーソーが好ましい。その理由は、他の切断装置に比べて、小さい切断代および均一な厚さでインゴットを切断することができ、一度に多数枚のウエハを切断することができるからである。
The method for cutting a silicon ingot according to the present invention is characterized in that the silicon ingot is cut using the slurry for cutting a silicon ingot at 65 ° C. to 95 ° C.
In the method for cutting a silicon ingot according to the present invention, a cutting device is used. As the cutting device used here, any device can be used, and examples thereof include a band saw, a wire saw, a multi-band saw, a multi-wire saw, an outer peripheral blade cutting device, and an inner peripheral blade cutting device. Among these, a wire saw and a multi-wire saw are preferable when cutting an ingot having a large diameter, for example, 6 inches or more. This is because the ingot can be cut with a small cutting allowance and a uniform thickness as compared with other cutting apparatuses, and a large number of wafers can be cut at a time.
ここで、本発明によるシリコンインゴットの切断方法を、切断装置としてマルチワイヤーソーを用いた場合を例にとって説明する。図１に示すように、マルチワイヤーソー１０は、シリコンインゴット２を固定し、押し下げるためのインゴット送り機構１と、裸のワイヤー３を送るためのワイヤー送り機構と、シリコンインゴット切削用スラリーを供給するためのスラリー撹拌・供給タンク８と、シリコンインゴット切削用スラリーを裸のワイヤー３に塗布するためのスラリー塗布ヘッド９と、裸のワイヤー３を送り出すためのワイヤー送出機構５と、裸のワイヤー３を巻き取るためのワイヤー巻取機構６と、裸のワイヤー３の張力を一定に保つための張力制御ローラー７とを備えている。そして、ワイヤー送り機構は、同期回転する二本の回転ローラー４を備え、その回転ローラー４の外周にはワイヤー３を案内する溝が形成されている。
このようなマルチワイヤーソーにおいてシリコンインゴットを切断する際には、インゴット送り機構１に固定されたシリコンインゴット２を裸のワイヤー３に接触させる。裸のワイヤー３は、ワイヤー送り機構と同期するワイヤー送出機構５から送り出されると共に、ワイヤー巻取機構６で巻き取られる。また、スラリー撹拌・供給タンク８から供給されたシリコンインゴット切削用スラリーは、スラリー塗布ヘッド９を介してワイヤー３上に塗布される。そして、図２に示すように、シリコンインゴット切削用スラリーが、走行する裸のワイヤー３によりシリコンインゴット切断部に運ばれると、シリコンインゴット２がラッピング作用によって削られ、切断される。
Here, the silicon ingot cutting method according to the present invention will be described taking as an example a case where a multi-wire saw is used as a cutting device. As shown in FIG. 1, a multi-wire saw 10 supplies an ingot feeding mechanism 1 for fixing and pushing down a
When cutting the silicon ingot in such a multi-wire saw, the
また、本発明における切断抵抗は、例えば、ワイヤーソーを用いる場合、以下のようにして測定することができる。
切断加工時に、走行するワイヤーとインゴットとの切断界面に切断抵抗が生じると、ワイヤーがインゴット送り方向にたわむ。このたわみは切断抵抗の大きさに比例するので、切断加工中のワイヤーたわみ量を測定することで、切断抵抗の大小を知ることができる。換言すれば、たわみが大きいということは、切断界面でのワイヤーに切断方向（ｚ方向）の遅れがでるということであり、所望の切断速度が得られないことになる。
Moreover, the cutting resistance in this invention can be measured as follows, when using a wire saw, for example.
When cutting resistance occurs at the cutting interface between the traveling wire and the ingot during cutting, the wire bends in the ingot feeding direction. Since this deflection is proportional to the magnitude of the cutting resistance, the magnitude of the cutting resistance can be known by measuring the amount of wire deflection during the cutting process. In other words, a large deflection means that the wire at the cutting interface is delayed in the cutting direction (z direction), and a desired cutting speed cannot be obtained.
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
〔実施例１〕
４質量部の水酸化ナトリウムを４６質量部の水に溶解して塩基性水溶液とし、この水溶液と５０質量部のクーラント（大智化学産業社製、ルナクーラント＃６９１）とを混合した。この混合溶液に、１００質量部のＳｉＣ砥粒（フジミインコーポレーテッド社製、ＧＣ＃１２００、平均粒子径約１０μｍ）を更に加えて攪拌し、シリコンインゴット切削用スラリーＡを調製した。得られたスラリーの２５℃におけるｐＨは１３．９であった。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in more detail, this invention is not limited to these.
[Example 1]
4 parts by mass of sodium hydroxide was dissolved in 46 parts by mass of water to form a basic aqueous solution, and this aqueous solution and 50 parts by mass of coolant (Luna Coolant # 691 manufactured by Daichi Chemical Industry Co., Ltd.) were mixed. To this mixed solution, 100 parts by mass of SiC abrasive grains (manufactured by Fujimi Incorporated, GC # 1200, average particle diameter of about 10 μm) was further added and stirred to prepare slurry A for silicon ingot cutting. The pH of the obtained slurry at 25 ° C. was 13.9.
また、５０質量部の水と５０質量部のクーラント（大智化学産業社製、ルナクーラント＃６９１）とを混合した。この混合溶液に、１００質量部のＳｉＣ砥粒（フジミインコーポレーテッド社製、ＧＣ＃１２００、平均粒子径約１０μｍ）を更に加えて攪拌し、シリコンインゴット切削用スラリーＢを調製した。得られたスラリーの２５℃におけるｐＨは６．５であった。 Further, 50 parts by mass of water and 50 parts by mass of coolant (Luna Coolant # 691 manufactured by Daichi Chemical Industry Co., Ltd.) were mixed. To this mixed solution, 100 parts by mass of SiC abrasive grains (manufactured by Fujimi Incorporated, GC # 1200, average particle size of about 10 μm) was further added and stirred to prepare slurry B for silicon ingot cutting. The pH of the obtained slurry at 25 ° C. was 6.5.
さらにまた、１質量部の水酸化ナトリウムを４９質量部の水に溶解して塩基性水溶液とし、この水溶液と５０質量部のクーラント（大智化学産業社製、ルナクーラント＃６９１）とを混合した。この混合溶液に、１００質量部のＳｉＣ砥粒（フジミインコーポレーテッド社製、ＧＣ＃１２００、平均粒子径約１０μｍ）を更に加えて攪拌し、シリコンインゴット切削用スラリーＣを調製した。得られたスラリーの２５℃におけるｐＨは１２．８であった。 Furthermore, 1 part by mass of sodium hydroxide was dissolved in 49 parts by mass of water to form a basic aqueous solution, and this aqueous solution and 50 parts by mass of coolant (Luna Coolant # 691 manufactured by Daichi Chemical Industry Co., Ltd.) were mixed. To this mixed solution, 100 parts by mass of SiC abrasive grains (manufactured by Fujimi Incorporated, GC # 1200, average particle size of about 10 μm) was further added and stirred to prepare slurry C for silicon ingot cutting. The pH of the obtained slurry at 25 ° C. was 12.8.
得られたシリコンインゴット切削用スラリーＡ、ＢおよびＣを用いて、下記に示す切断条件で多結晶のシリコンインゴット（１５０ｍｍ角、２５ｍｍ長）を切断してウエハを作製した。その際、切断抵抗の大きさを表わす指標として、ワイヤーのたわみ量を測定した。結果を表１に示す。
＜切断条件＞
切断装置 ：マルチワイヤーソー
ワイヤー径 ：１００μｍ（ＪＦＥスチール社製、型式ＳＲＨ）
切断代 ：０．１３ｍｍ
切断ピッチ ：０．３９ｍｍ
切断速度 ：０．３５ｍｍ／分
ワイヤー走行速度：６００ｍ／分
スラリー温度 ：２５℃〜１００℃
Using the obtained silicon ingot cutting slurries A, B and C, a polycrystalline silicon ingot (150 mm square, 25 mm long) was cut under the following cutting conditions to produce a wafer. At that time, the amount of deflection of the wire was measured as an index representing the magnitude of the cutting resistance. The results are shown in Table 1.
<Cutting conditions>
Cutting device: Multi-wire saw wire diameter: 100 μm (manufactured by JFE Steel, model SRH)
Cutting allowance: 0.13 mm
Cutting pitch: 0.39 mm
Cutting speed: 0.35 mm / min Wire traveling speed: 600 m / min Slurry temperature: 25 ° C. to 100 ° C.
次に、得られたウエハを水で洗浄し、乾燥させた後、ウエハの厚さむらを評価した。さらに、ウエハ表面のソーマークの有無を目視にて評価した。これらの結果を表１に示す。 Next, the obtained wafer was washed with water and dried, and then the thickness unevenness of the wafer was evaluated. Furthermore, the presence or absence of saw marks on the wafer surface was visually evaluated. These results are shown in Table 1.
表１から明らかなように、６５℃〜９５℃というスラリー温度範囲において、特に、厚さむらが小さく、ソーマークがないという高いウエハ品質を維持すると共に、ワイヤーたわみ量、即ち、切断抵抗を大幅に低減することができた。
これに対して、スラリーの組成および使用する温度が異なるスラリーＢおよびＣでは、ウエハ品質を維持できないばかりでなく、切断抵抗を低減することができなかった。また、スラリーＢおよびＣのたわみ量（切断抵抗）を、８０℃におけるスラリーＡのたわみ量と同程度とするためには、切断速度を０．２０ｍｍ／分に低下させる必要があった。
As is apparent from Table 1, in the slurry temperature range of 65 ° C. to 95 ° C., in particular, while maintaining high wafer quality with small thickness unevenness and no saw marks, the wire deflection amount, that is, the cutting resistance is greatly increased. It was possible to reduce.
On the other hand, in the slurry B and C having different slurry compositions and temperatures to be used, not only the wafer quality could not be maintained but also the cutting resistance could not be reduced. Moreover, in order to make the deflection amount (cutting resistance) of the slurries B and C comparable to the deflection amount of the slurry A at 80 ° C., it was necessary to reduce the cutting speed to 0.20 mm / min.
〔実施例２〜９および比較例１〜５〕
下記の表２に示す組成のシリコンインゴット切削用スラリーを、実施例１と同様にして調製した。
[Examples 2 to 9 and Comparative Examples 1 to 5]
A slurry for cutting a silicon ingot having the composition shown in Table 2 below was prepared in the same manner as in Example 1.
得られた実施例２〜９および比較例１〜５のシリコンインゴット切削用スラリーを８０℃でそれぞれ用いる以外は、実施例１と同様にして、ウエハを作製し、評価を行った。結果を表３に示す。 Wafers were produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the obtained silicon ingot cutting slurries of Examples 2 to 9 and Comparative Examples 1 to 5 were used at 80 ° C., respectively. The results are shown in Table 3.
表３から明らかなように、本発明のシリコンインゴット切削用スラリーを用いると、厚さむらが小さく、ソーマークがないという高いウエハ品質を維持すると共に、ワイヤーたわみ量、即ち、切断抵抗を大幅に低減することができた。
従って、これを用いたシリコンインゴットの切断方法では、切断抵抗を大幅に低減することができるので、シリコンインゴットの切断代や切断ピッチを小さくしても、厚さむらが小さく、表面状態の良好なウエハを得ることができる。また、安価な裸のワイヤーを使用しているにも関わらず、優れた切断効率を達成することができるので、工業化適性の観点から見て大変優れている。
As is apparent from Table 3, when the silicon ingot cutting slurry of the present invention is used, high wafer quality with small thickness unevenness and no saw marks is maintained, and the amount of wire deflection, that is, cutting resistance is greatly reduced. We were able to.
Therefore, in the method for cutting a silicon ingot using this, the cutting resistance can be greatly reduced, so even if the cutting allowance and the cutting pitch of the silicon ingot are reduced, the thickness unevenness is small and the surface condition is good. A wafer can be obtained. In addition, despite the use of an inexpensive bare wire, excellent cutting efficiency can be achieved, which is very excellent from the viewpoint of industrialization suitability.
１ インゴット送り機構、２ シリコンインゴット、３ ワイヤー、４ 回転ローラー、５ ワイヤー送出機構、６ ワイヤー巻取機構、７ 張力制御ローラー、８ スラリー攪拌・供給タンク、９ スラリー塗布ヘッド、１０ マルチワイヤーソー。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Ingot feeding mechanism, 2 Silicon ingot, 3 Wire, 4 Rotating roller, 5 Wire delivery mechanism, 6 Wire winding mechanism, 7 Tension control roller, 8 Slurry stirring and supply tank, 9 Slurry coating head, 10 Multi-wire saw.
Claims (4)
前記塩基性物質の含有量が、前記スラリー中の液体成分全体の質量に対して少なくとも３．５質量％であり、且つ前記スラリーのｐＨが１２以上であることを特徴とするシリコンインゴット切削用スラリー。 In a slurry for cutting a silicon ingot containing abrasive grains and a basic substance,
Slurry for silicon ingot cutting characterized in that the content of the basic substance is at least 3.5% by mass with respect to the mass of the entire liquid component in the slurry, and the pH of the slurry is 12 or more. .
前記スラリーが、前記スラリー中の液体成分全体の質量に対して少なくとも３．５質量％の前記塩基性物質を含み、且つ前記スラリーのｐＨが１２以上であり、前記スラリーを６５℃〜９５℃で使用することを特徴とするシリコンインゴットの切断方法。 In a method of cutting a silicon ingot using a slurry for cutting a silicon ingot containing abrasive grains and a basic substance,
The slurry contains at least 3.5% by mass of the basic substance with respect to the total mass of the liquid component in the slurry, and the slurry has a pH of 12 or more, and the slurry is at 65 ° C to 95 ° C. A method for cutting a silicon ingot, characterized by being used.
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