JP6582600B2 - Polishing liquid, storage liquid and polishing method - Google Patents
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本発明は、研磨液、貯蔵液及び研磨方法に関する。より具体的には、本発明は、サファイアを含む基体を研磨するために使用される研磨液、当該研磨液を得るための貯蔵液及びこれらを使用したサファイアの研磨方法に関する。 The present invention relates to a polishing liquid, a storage liquid, and a polishing method. More specifically, the present invention relates to a polishing liquid used for polishing a substrate containing sapphire, a storage liquid for obtaining the polishing liquid, and a method for polishing sapphire using these.
サファイアは従来からＬＥＤの基板用途に主に用いられてきたが、サファイアが透明で、高い硬度も有し、傷がつきにくいことから、近年スマートフォンに代表される電子機器筐体等のフロントカバーガラスやカメラカバーガラス等にも用いられるようになり、年々その需要が増している。 Sapphire has traditionally been used mainly for LED substrates, but sapphire is transparent, has high hardness, and is not easily scratched. It is also used for camera cover glass and the like, and its demand is increasing year by year.
サファイア基板の製造方法としては、まずベルヌーイ法やチョクラルスキー法、ＥＦＧ（Ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ Ｆｉｌｍ−ｆｅｄ Ｇｒｏｗｔｈ Ｍｅｔｈｏｄ）法等でサファイアの塊を作り、次に基板状にくりぬき、薄くスライスして製造する方法が挙げられる。スライスするときにはダイヤモンド粒が付着した細いワイヤー等（マルチワイヤーソー）を使用して切り出すため、切り出した表面には細かい傷が存在する。 As a method of manufacturing a sapphire substrate, first, a sapphire lump is formed by the Bernoulli method, the Czochralski method, the EFG (Edge-defined Film-fed Growth Method) method, etc., and then cut into a substrate and thinly sliced to manufacture. A method is mentioned. When slicing, since a thin wire or the like (multi-wire saw) with diamond particles attached is used for cutting, there are fine scratches on the cut surface.
ＬＥＤ基板はサファイア上にＧａＮを結晶成長させて製造されるため、その用途上、サファイア表面には非常に平滑であることが求められる。またサファイアを電子機器筐体のカバーガラス等に用いる場合でも、サファイア表面に傷等があると意匠性が低下し、見た目にも美しくないことから、傷等が無く平滑であることが求められる。 Since an LED substrate is manufactured by crystal growth of GaN on sapphire, the surface of the sapphire is required to be very smooth for its use. Even when sapphire is used for a cover glass or the like of an electronic device housing, if the surface of the sapphire has scratches or the like, the design properties are lowered and the appearance is not beautiful.
このようなサファイア表面の傷等を除去し、平滑にするためにはＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械的研磨）工程が必要不可欠である。ＣＭＰとは研磨液によって化学的に被加工物の表面を研磨し易く変質させながら、研磨液に含まれる砥粒と研磨パッドにより機械的に研磨する技術である。しかし、サファイアは化学的、熱的に非常に安定であり、硬度も高いため、ＣＭＰが難しく、加工時間が長くかかり、生産コストが高いという問題がある。 A CMP (Chemical Mechanical Polishing) process is indispensable in order to remove such scratches on the sapphire surface and make it smooth. CMP is a technique of mechanically polishing with abrasive grains and a polishing pad contained in the polishing liquid while chemically modifying the surface of the workpiece easily with the polishing liquid. However, since sapphire is very stable chemically and thermally and has high hardness, there is a problem that CMP is difficult, processing time is long, and production cost is high.
その生産コストを下げるため、研磨工程でのサファイアの研磨速度を向上させ、研磨時間を短縮することが望まれている。研磨速度は研磨時の研磨定盤の回転数や圧力を上げることで、高めることができる。しかし、年々必要とされるサファイア基板が薄膜化していく傾向にあり、研磨定盤の回転数や圧力を一定以上に上げるとサファイア基板が割れたり欠けたりする原因となる。そのため、研磨に用いられる研磨液を改善することで研磨速度を向上することが望まれている。 In order to reduce the production cost, it is desired to improve the polishing rate of sapphire in the polishing process and shorten the polishing time. The polishing rate can be increased by increasing the number of rotations and pressure of the polishing platen during polishing. However, the sapphire substrate that is required year by year tends to become thinner, and if the rotation speed and pressure of the polishing platen are increased to a certain level or more, the sapphire substrate may be broken or chipped. Therefore, it is desired to improve the polishing rate by improving the polishing liquid used for polishing.
サファイア用の研磨液はいくつか知られているが、その種類は豊富とは言えない。例えば特許文献１には、高濃度のコロイダルシリカを含んだ研磨液によってサファイアを研磨することが開示されている。また特許文献２には、アルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物の少なくとも一方と、シリカ粒子、及び水を含有してなるサファイア基板用研磨液が開示されている。さらに特許文献３には、粒子径が１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であるシリカを２質量％以上含有し、６０ｎｍ以上かつ３００ｎｍ以下の粒子径を有するシリカを２質量％以上含有してなる研磨液が開示されている。
Several polishing liquids for sapphire are known, but the types are not abundant. For example, Patent Document 1 discloses polishing sapphire with a polishing liquid containing a high concentration of colloidal silica.
しかし、例えば特許文献１〜３に記載された研磨液でサファイアを研磨した場合、比較的研磨速度が遅く、研磨速度は充分とはいえない。 However, for example, when sapphire is polished with the polishing liquid described in Patent Documents 1 to 3, the polishing rate is relatively slow and the polishing rate is not sufficient.
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、サファイアを速い研磨速度で研磨することができる研磨液、その貯蔵液及びこれらを用いたサファイアの研磨方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a polishing liquid capable of polishing sapphire at a high polishing rate, a storage liquid thereof, and a sapphire polishing method using these.
本発明の一態様は、平均一次粒径が６０〜１５０ｎｍである少なくとも１種以上の大シリカ、平均一次粒径が４０ｎｍ以下である少なくとも１種以上の小シリカ、水、及び研磨促進剤を含み、大シリカの含有量（Ｌ）を小シリカの含有量（Ｓ）で除した値（Ｌ／Ｓ）が１超であり、研磨促進剤がぬれ性向上剤を含み、ｐＨが７．０〜１０．４である、サファイアを含む基体を研磨するための研磨液に関する。このような研磨液を用いることにより、サファイアの表面を、優れた研磨速度で研磨できる。 One aspect of the present invention includes at least one or more types of large silica having an average primary particle size of 60 to 150 nm, at least one or more types of small silica having an average primary particle size of 40 nm or less, water, and a polishing accelerator. The value (L / S) obtained by dividing the content of large silica (L) by the content of small silica (S) (L / S) is more than 1, the polishing accelerator contains a wettability improver, and the pH is 7.0 to 7.0. The present invention relates to a polishing liquid for polishing a substrate containing sapphire, which is 10.4. By using such a polishing liquid, the surface of sapphire can be polished at an excellent polishing rate.
本発明の一態様において、前記大シリカ及び前記小シリカの合計含有量が、研磨液全質量基準で１〜４０質量％であることが好ましい。これによりサファイアの表面を、より優れた研磨速度で研磨することができる。 In one aspect of the present invention, the total content of the large silica and the small silica is preferably 1 to 40% by mass based on the total mass of the polishing liquid. Thereby, the surface of sapphire can be polished at a higher polishing rate.
本発明の一態様において、研磨液がさらにｐＨ緩衝剤を含み、該ｐＨ緩衝剤の含有量が、研磨液全質量基準で０．０１〜１．０質量％であることが好ましい。これによりサファイアの表面を、長時間、安定的に優れた研磨速度で研磨することができる。 In one embodiment of the present invention, it is preferable that the polishing liquid further contains a pH buffer, and the content of the pH buffer is 0.01 to 1.0% by mass based on the total mass of the polishing liquid. Thereby, the surface of sapphire can be polished stably at an excellent polishing rate for a long time.
本発明の一態様は、液状媒体で２倍以上に希釈されることにより、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨液を得ることができる、貯蔵液に関する。このような貯蔵液によれば、ＣＭＰ用研磨液の貯蔵・運搬等に係るコストを低減できる。 One aspect of the present invention relates to a storage liquid that can obtain the polishing liquid according to any one of claims 1 to 3 by being diluted two or more times with a liquid medium. According to such a storage liquid, it is possible to reduce costs related to storage / transport of the CMP polishing liquid.
本発明の一態様は、上記研磨液を用いて、サファイアを含む基体を研磨する工程を備える研磨方法に関する。このような研磨方法によれば、サファイアを含む基体を、優れた研磨速度で研磨することができる。 One embodiment of the present invention relates to a polishing method including a step of polishing a substrate containing sapphire using the polishing liquid. According to such a polishing method, a substrate containing sapphire can be polished at an excellent polishing rate.
本発明の一態様は、上記貯蔵液を液状媒体で２倍以上に希釈することにより得られる研磨液を用いて、サファイアを含む基体を研磨する工程を備える研磨方法に関する。これにより、ＣＭＰ用研磨液の貯蔵・運搬・保管等に係るコストを抑制できるため、総合的な製造コストを低減できる。 One embodiment of the present invention relates to a polishing method including a step of polishing a substrate containing sapphire using a polishing liquid obtained by diluting the above storage liquid with a liquid medium at least twice. As a result, the costs associated with storage, transportation, storage, etc. of the polishing slurry for CMP can be suppressed, so that the overall manufacturing cost can be reduced.
本発明によれば、サファイアを速い研磨速度で研磨することができる研磨液、その貯蔵液及びこれらを用いたサファイアの研磨方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a polishing liquid capable of polishing sapphire at a high polishing rate, a storage liquid thereof, and a sapphire polishing method using these.
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。ただし、本発明は下記実施形態に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described. However, the present invention is not limited to the following embodiment.
［研磨液］
本発明の一実施形態に係る研磨液は、平均一次粒径が６０〜１５０ｎｍである少なくとも１種以上の大シリカ、平均一次粒径が４０ｎｍ以下である少なくとも１種以上の小シリカ、水、及び研磨促進剤を含み、大シリカの含有量（Ｌ）を小シリカの含有量（Ｓ）で除した値（Ｌ／Ｓ）が１超であり、研磨促進剤がぬれ性向上剤を含み、ｐＨが７．０〜１０．４である、サファイアを含む基体を研磨するための研磨液である。
[Polishing liquid]
The polishing liquid according to an embodiment of the present invention includes at least one kind of large silica having an average primary particle diameter of 60 to 150 nm, at least one kind of small silica having an average primary particle diameter of 40 nm or less, water, and A value (L / S) obtained by dividing the content of large silica (L) by the content of small silica (S) (L / S) is greater than 1, including a polishing accelerator, and the polishing accelerator includes a wettability improver. Is a polishing liquid for polishing a substrate containing sapphire, which is 7.0 to 10.4.
（シリカ）
本実施形態に係る研磨液は、シリカを含有する。シリカは砥粒として作用する。砥粒としては、従来から、シリカ、アルミナがよく知られているが、シリカは、サファイア表面の平滑化に優れている。
(silica)
The polishing liquid according to this embodiment contains silica. Silica acts as an abrasive. Conventionally, silica and alumina are well known as abrasive grains, but silica is excellent in smoothing the surface of sapphire.
サファイアに対する研磨速度が向上する観点から、研磨液は、シリカの平均一次粒径が６０〜１５０ｎｍである少なくとも１種以上の大シリカと、平均一次粒径が４０ｎｍ以下である少なくとも１種以上の小シリカを含む。本実施形態においては、大シリカの添加量（Ｌ）を小シリカの添加量（Ｓ）で除した値（Ｌ／Ｓ）が１を超過する値である。大シリカの平均一次粒径は６５ｎｍ以上が好ましく、７０ｎｍ以上がより好ましく、７５ｎｍ以上が更に好ましい。また、当該平均一次粒子径は１４０ｎｍ以下が好ましく、１３０ｎｍ以下がより好ましく、１２０ｎｍ以下が更に好ましい。また小シリカの平均一次粒径は２ｎｍ以上が好ましく、４ｎｍ以上がより好ましく、６ｎｍ以上が更に好ましい。当該平均一次粒子径は３５ｎｍ以下が好ましく、３０ｎｍ以下がより好ましく、２５ｎｍ以下が更に好ましい。 From the viewpoint of improving the polishing rate for sapphire, the polishing liquid is composed of at least one kind of large silica having an average primary particle diameter of silica of 60 to 150 nm and at least one kind of small silica having an average primary particle diameter of 40 nm or less. Contains silica. In this embodiment, the value (L / S) obtained by dividing the addition amount (L) of large silica by the addition amount (S) of small silica is a value exceeding 1. The average primary particle size of large silica is preferably 65 nm or more, more preferably 70 nm or more, and even more preferably 75 nm or more. The average primary particle size is preferably 140 nm or less, more preferably 130 nm or less, and still more preferably 120 nm or less. The average primary particle size of the small silica is preferably 2 nm or more, more preferably 4 nm or more, and further preferably 6 nm or more. The average primary particle size is preferably 35 nm or less, more preferably 30 nm or less, and even more preferably 25 nm or less.
なお、本実施形態において粒子の平均一次粒子径は、走査型電子顕微鏡で観測して得られたＳＥＭ画像から測定することができる。具体的には例えば、粒子のＳＥＭ画像から無作為に複数個（例えば２０個）の粒子を選び出す。選び出した粒子について、ＳＥＭで表示される縮尺を基準に粒径を測定する。粒径は粒子の最大径と、これと直交する短径の積の平方根（２軸平均粒子径）として求めることができる。得られた測定値の平均値を粒子の平均一次粒径とする。 In the present embodiment, the average primary particle diameter of the particles can be measured from an SEM image obtained by observation with a scanning electron microscope. Specifically, for example, a plurality of (for example, 20) particles are randomly selected from the SEM image of the particles. About the selected particle | grains, a particle size is measured on the basis of the reduced scale displayed by SEM. The particle diameter can be obtained as the square root (biaxial average particle diameter) of the product of the maximum diameter of the particle and the short diameter perpendicular thereto. The average value of the measured values obtained is taken as the average primary particle size of the particles.
具体的には例えば、測定対象の砥粒の液を適量取り、その液が入っている容器にパターン配線付きウエハを２ｃｍ角に切ったチップを約３０秒浸した後、純水の入った容器に移して約３０秒間すすぎをし、そのチップを窒素ブロー乾燥する。その後、ＳＥＭ観察用の試料台に乗せ、加速電圧１０ｋＶを掛け、適切な倍率（例えば２０万倍）にて粒子を観察し、画像を撮影する。得られた画像から任意の２０個の粒子を選択する。 Specifically, for example, an appropriate amount of abrasive liquid to be measured is taken, a chip containing a 2 cm square wafer with a pattern wiring is immersed in the container containing the liquid for about 30 seconds, and then a container containing pure water And rinse for about 30 seconds and blow dry the chips. Thereafter, the sample is placed on a sample stage for SEM observation, an acceleration voltage of 10 kV is applied, particles are observed at an appropriate magnification (for example, 200,000 times), and an image is taken. Arbitrary 20 particles are selected from the obtained image.
例えば、選択した粒子が図１に示すような形状であった場合、粒子１に外接し、その長径が最も長くなるように配置した長方形（外接長方形２）を導く。そして、その外接長方形２の長径をＸ、短径をＹとしたときの「√（Ｘ×Ｙ）」として、１粒子の２軸平均粒子径を算出する。この作業を任意の２０個の粒子に対して実施し、得られた値の平均値を粒子の平均一次粒径とする。
For example, when the selected particle has a shape as shown in FIG. 1, a rectangle (circumscribed rectangle 2) that circumscribes the particle 1 and has the longest diameter is guided. Then, the biaxial average particle diameter of one particle is calculated as “√ (X × Y)” where X is the major axis of the circumscribed
研磨液が大シリカと小シリカを含むことで研磨速度が向上する理由は定かではないが、発明者らは下記のように考えている。 The reason why the polishing rate is improved when the polishing liquid contains large silica and small silica is not clear, but the inventors consider as follows.
サファイアは、研磨時にシリカと固相反応し、サファイアより比較的脆弱なアルミノシリケートが形成されて研磨が進行すると言われている。このとき、大シリカのみでは、シリカ粒子と粒子との間に隙間が生じてしまい、サファイアとシリカの接触面積が大きくないために研磨速度は向上しないと考えられる。一方で小シリカのみでは、大シリカのみで研磨する場合と比較して接触面積は増加するが、研磨パッドからシリカに伝わる荷重は比較的小さくなると思われ、そのため研磨速度が向上しないと推察される。これに対し、大シリカと小シリカを研磨液に含有させることで、大シリカ粒子間の隙間に小シリカが入りこむので接触面積が増し、更に大シリカが隣接した小シリカに対し荷重を伝える働きをするため、小シリカでもサファイアに対する荷重が大きくなるため、研磨速度が向上するものと考えている。このような観点から、上記Ｌ／Ｓは１を超過することが好ましく、１．１以上がより好ましい。また、Ｌ／Ｓの上限は特に限定されるものではないが、研磨速度を向上させるという観点から、８以下とすることができる。 It is said that sapphire undergoes solid phase reaction with silica at the time of polishing, forming a relatively weak aluminosilicate than sapphire, and polishing proceeds. At this time, it is considered that the polishing rate is not improved only with large silica because a gap is generated between the silica particles and the contact area between sapphire and silica is not large. On the other hand, with small silica alone, the contact area increases compared to polishing with large silica alone, but the load transmitted from the polishing pad to silica seems to be relatively small, and it is assumed that the polishing rate does not improve. . In contrast, the inclusion of large silica and small silica in the polishing liquid increases the contact area because the small silica enters the gaps between the large silica particles, and the large silica functions to transmit the load to the adjacent small silica. Therefore, it is considered that the polishing rate is improved because the load on sapphire increases even with small silica. From such a viewpoint, the L / S is preferably more than 1, and more preferably 1.1 or more. The upper limit of L / S is not particularly limited, but can be 8 or less from the viewpoint of improving the polishing rate.
研磨液におけるシリカの含有量（大シリカ及び小シリカの合計含有量）は、研磨液の全質量を基準として１〜４０質量％であることが好ましく、５〜３０質量％であることがより好ましい。研磨液が砥粒を含まない場合の研磨速度との有意差がある研磨速度を達成し易い観点において、砥粒の含有量は研磨液の全質量を基準として１質量％以上であることが好ましい。また、砥粒の含有量が研磨液の全質量を基準として４０質量％以下である場合、含有量の増加に伴って研磨速度を向上し易い傾向がある。 The content of silica in the polishing liquid (total content of large silica and small silica) is preferably 1 to 40% by mass, more preferably 5 to 30% by mass based on the total mass of the polishing liquid. . From the viewpoint of easily achieving a polishing rate that is significantly different from the polishing rate when the polishing liquid does not contain abrasive grains, the content of the abrasive grains is preferably 1% by mass or more based on the total mass of the polishing liquid. . Moreover, when the content of abrasive grains is 40% by mass or less based on the total mass of the polishing liquid, there is a tendency that the polishing rate is easily improved as the content increases.
（水）
研磨液の媒体である水としては、特に制限されないが、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。
(water)
The water that is the medium of the polishing liquid is not particularly limited, and examples thereof include deionized water, ion exchange water, and ultrapure water.
（研磨促進剤）
本実施形態に係る研磨液は、サファイアを含む基体を研磨するための研磨促進剤としてぬれ性向上剤を含む。これにより研磨速度を向上することができる。
(Polishing accelerator)
The polishing liquid according to this embodiment contains a wettability improver as a polishing accelerator for polishing a substrate containing sapphire. Thereby, the polishing rate can be improved.
ぬれ性向上剤は、研磨液の表面張力を低下させて、研磨パッド上の研磨液の液膜を薄くし、シリカとサファイア基板をより接触させることで、サファイア基板の研磨速度を向上させる働きをする。そのようなぬれ性向上剤としては、高級アルコール、フェノール、アルキルフェノール、脂肪酸、脂肪族アミンなどのアルキレンオキサイド付加物、アルコールの脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド、アルキルホスホニウム、アルキルホスホニウム塩等が挙げられる。これらは１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができる。 The wettability improver reduces the surface tension of the polishing liquid, thins the liquid film of the polishing liquid on the polishing pad, and improves the polishing rate of the sapphire substrate by bringing the silica and sapphire substrate into more contact. To do. Examples of such wettability improvers include higher alcohols, phenols, alkylphenols, alkylene oxide adducts such as fatty acids and aliphatic amines, fatty acid esters of alcohols, fatty acid alkanolamides, alkylphosphoniums, and alkylphosphonium salts. These can be used alone or in combination of two or more.
なお、研磨促進剤は、さらにケイ酸アルミニウム系添加剤、カチオン性界面活性剤、含窒素芳香族複素環化合物等をさらに含んでいてもよい。 The polishing accelerator may further contain an aluminum silicate additive, a cationic surfactant, a nitrogen-containing aromatic heterocyclic compound, and the like.
ケイ酸アルミニウム系添加剤はカオリン系やスメクタイト系の天然鉱物や合成品を使用することができ、例えばベントナイト、カオリン、サポナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム等が挙げられる。これらは１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができる。 As the aluminum silicate-based additive, kaolin-based or smectite-based natural minerals or synthetic products can be used, and examples thereof include bentonite, kaolin, saponite, and aluminum magnesium silicate. These can be used alone or in combination of two or more.
カチオン性界面活性剤は、研磨液中で負に帯電したシリカの表面電位を低下させ、サファイア基板とシリカの引力を強めることで、サファイア基板の研磨速度を向上させる働きをする。そのようなカチオン性界面活性剤としては、アルキルアミン、アルキルアミン塩、ポリアルキルアミン、ポリアルキルアミン塩、アルキルホスホニウム塩等、が挙げられる。これらは１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができる。 The cationic surfactant acts to improve the polishing rate of the sapphire substrate by lowering the surface potential of silica negatively charged in the polishing liquid and increasing the attractive force between the sapphire substrate and silica. Examples of such cationic surfactants include alkylamines, alkylamine salts, polyalkylamines, polyalkylamine salts, and alkylphosphonium salts. These can be used alone or in combination of two or more.
含窒素芳香族複素環化合物は、下記一般式（Ｉ）で表される化合物であることが好ましい。 The nitrogen-containing aromatic heterocyclic compound is preferably a compound represented by the following general formula (I).
式（Ｉ）中、点線で囲まれたＡｒは芳香環を示し、Ｒ１は、水素原子、ヒドロキシル基又はアルキル基を示す。
In formula (I), Ar surrounded by a dotted line represents an aromatic ring, and R 1 represents a hydrogen atom, a hydroxyl group or an alkyl group.
含窒素芳香族複素環化合物を研磨液に添加することで、サファイアの研磨速度が向上する理由は定かでないが、発明者らは次のように考えている。すなわち、サファイアの研磨は、サファイアに対しシリカが押圧された際に、サファイア上の水酸基とシリカ上の水酸基が水素結合を形成し、続いて反応してアルミノシリケートが生成し、アルミノシリケートが軟質であるためにＣＭＰで機械的に除去され研磨が進行すると考えられる。このとき含窒素芳香族複素環化合物が、水酸基に直結したサファイアのアルミニウム原子、又はシリカのケイ素原子に作用し、水酸基上の電子密度を高め、水素結合が進行しやすくなるために、続くアルミノシリケートの生成反応が速く進み、研磨速度が向上するのではないかと考えている。 The reason why the polishing rate of sapphire is improved by adding the nitrogen-containing aromatic heterocyclic compound to the polishing liquid is not clear, but the inventors consider as follows. In other words, when sapphire is polished, when silica is pressed against sapphire, the hydroxyl group on sapphire and the hydroxyl group on silica form hydrogen bonds, and then react to produce aluminosilicate, which is soft. For this reason, it is considered that polishing is progressed by mechanical removal by CMP. At this time, the nitrogen-containing aromatic heterocyclic compound acts on the aluminum atom of sapphire directly bonded to the hydroxyl group or the silicon atom of silica to increase the electron density on the hydroxyl group and facilitate hydrogen bonding, so that the subsequent aluminosilicate It is thought that the production reaction of this proceeds rapidly and the polishing rate is improved.
一般式（Ｉ）で表される含窒素芳香族複素環化合物としては、ピラゾール、１，２，４−トリアゾール、１−ヒドロキシベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール、シンノリン、テトラゾール、５−メチルテトラゾール、５−アミノテトラゾール、５−メルカプト−１−フェニル−１Ｈ−テトラゾールや、これらの誘導体等が上げられる。中でも低コストであり、安全性が高く、水に対して溶解性が高く、サファイアに対する研磨速度が向上する観点から１−ヒドロキシベンゾトリアゾール、５−メチル−１Ｈ−テトラゾールがより好ましい。これらは１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができる。 Examples of the nitrogen-containing aromatic heterocyclic compound represented by the general formula (I) include pyrazole, 1,2,4-triazole, 1-hydroxybenzotriazole, benzotriazole, cinnoline, tetrazole, 5-methyltetrazole, and 5-amino. Examples include tetrazole, 5-mercapto-1-phenyl-1H-tetrazole, and derivatives thereof. Among these, 1-hydroxybenzotriazole and 5-methyl-1H-tetrazole are more preferable from the viewpoints of low cost, high safety, high solubility in water, and improvement in the polishing rate for sapphire. These can be used alone or in combination of two or more.
前記研磨促進剤に含まれ得る各成分（ぬれ性向上剤、ケイ酸アルミニウム系添加剤、カチオン性界面活性剤、含窒素芳香族複素環化合物等）それぞれ単独での含有量は、研磨液の全質量を基準として０．０１質量％以上１．０質量％未満であることが好ましい。これによりサファイア基板の研磨速度をより向上させることができる。なお、優位性のある研磨速度を得る観点から、含有量は０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましい。また同様に、優位性のある研磨速度を得る観点から、含有量は０．７質量％以下がより好ましい。 Each component (wetting improver, aluminum silicate additive, cationic surfactant, nitrogen-containing aromatic heterocyclic compound, etc.) that can be contained in the polishing accelerator alone is the total content of the polishing liquid. It is preferable that it is 0.01 mass% or more and less than 1.0 mass% on the basis of mass. Thereby, the polishing rate of the sapphire substrate can be further improved. From the viewpoint of obtaining a superior polishing rate, the content is more preferably 0.05% by mass or more, and further preferably 0.1% by mass or more. Similarly, the content is more preferably 0.7% by mass or less from the viewpoint of obtaining a superior polishing rate.
（ｐＨ）
本実施形態に係る研磨液のｐＨは７．０〜１０．４の範囲である。これにより、研磨速度を向上することができる。同様の観点からｐＨは７．５以上が好ましく、８．０以上がより好ましく、９．０以上がさらに好ましい。また、ｐＨは１０．２以下が好ましく、１０．０以下がより好ましく、９．８以下が更に好ましい。
(PH)
The pH of the polishing liquid according to this embodiment is in the range of 7.0 to 10.4. Thereby, the polishing rate can be improved. From the same viewpoint, the pH is preferably 7.5 or more, more preferably 8.0 or more, and even more preferably 9.0 or more. The pH is preferably 10.2 or less, more preferably 10.0 or less, and even more preferably 9.8 or less.
ｐＨは、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等の無機酸、酢酸、シュウ酸、リンゴ酸、マロン酸、ピコリン酸等の有機酸、又はアンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）、イミダゾール等のアルカリ成分などの添加によって調整可能である。 pH is inorganic acid such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, phosphoric acid, organic acid such as acetic acid, oxalic acid, malic acid, malonic acid, picolinic acid, or ammonia, sodium hydroxide, potassium hydroxide, TMAH (tetrahydroxide). It can be adjusted by adding alkali components such as methylammonium) and imidazole.
研磨液のｐＨは、ｐＨメーター（例えば、電気化学計器株式会社製、型番：ＰＨＬ−４０）で測定することができる。ｐＨの測定値としては、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液 ｐＨ：４．０１（２５℃）、中性りん酸塩ｐＨ緩衝液 ｐＨ：６．８６（２５℃）、ホウ酸塩ｐＨ緩衝液 ｐＨ：９．１８（２５℃））を用いて、３点校正した後、電極を研磨液に入れて、２分以上経過して安定した後の値を採用する。 The pH of the polishing liquid can be measured with a pH meter (for example, model number: PHL-40, manufactured by Electrochemical Instrument Co., Ltd.). As the pH measurement value, standard buffer solution (phthalate pH buffer solution pH: 4.01 (25 ° C), neutral phosphate pH buffer solution pH: 6.86 (25 ° C), borate pH buffer solution After calibrating three points using the liquid pH: 9.18 (25 ° C.), the electrode is placed in the polishing liquid, and the value after 2 minutes or more has elapsed is adopted.
（ｐＨ緩衝剤）
サファイア基板は、長時間研磨液を循環させながら研磨するのが一般的である。研磨液のｐＨは通常サファイアの研磨速度が高くなるように設定されるが、長時間研磨することによって、研磨液のｐＨがサファイアを研磨するための適正な範囲から徐々に外れてしまい、研磨速度が低下する場合があることが分かった。このことから、本実施形態に係る研磨液は、研磨中の研磨液のｐＨを安定化させるためｐＨ緩衝剤を含むことが好ましい。これによりサファイアを長時間、安定的に優れた研磨速度で研磨することが可能となる。
(PH buffer)
The sapphire substrate is generally polished while circulating the polishing liquid for a long time. The pH of the polishing liquid is usually set so that the polishing rate of sapphire is high, but by polishing for a long time, the pH of the polishing solution gradually deviates from the appropriate range for polishing sapphire, and the polishing rate It has been found that may decrease. From this, it is preferable that the polishing liquid according to the present embodiment includes a pH buffering agent in order to stabilize the pH of the polishing liquid during polishing. As a result, sapphire can be polished stably for a long time at an excellent polishing rate.
特にｐＨが７．０〜１０．４の範囲で効果のある緩衝液としてはホウ酸と水酸化ナトリウム等のアルカリの組み合わせからなる緩衝剤、四ホウ酸ナトリウムと水酸化ナトリウム等のアルカリの組み合わせからなる緩衝剤、リン酸二水素カリウムと水酸化ナトリウム等のアルカリの組み合わせからなる緩衝剤、塩化アンモニウムとアンモニアの組み合わせからなる緩衝剤、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタンと塩酸等の酸の組み合わせからなる緩衝剤、グリシンと水酸化ナトリウム等のアルカリの組み合わせからなる緩衝剤が挙げられる。 Particularly effective buffer solutions in the pH range of 7.0 to 10.4 include buffers composed of a combination of alkalis such as boric acid and sodium hydroxide, and combinations of alkalis such as sodium tetraborate and sodium hydroxide. A buffer consisting of a combination of alkalis such as potassium dihydrogen phosphate and sodium hydroxide, a buffer consisting of a combination of ammonium chloride and ammonia, and a combination of acids such as tris (hydroxymethyl) aminomethane and hydrochloric acid. Examples of the buffer include a buffer and a buffer comprising a combination of glycine and an alkali such as sodium hydroxide.
前記ｐＨ緩衝剤の含有量は、研磨中の研磨液のｐＨをより安定化させる観点から、研磨液の全質量を基準として０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましい。また上記緩衝剤は、多量に添加すると、研磨液中のシリカを凝集させ、著しく保管安定性を損なう傾向がある。保管安定性を損なわず、ｐＨをより安定化させる観点から、研磨液中のｐＨ緩衝剤の含有量は、１．０質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましい。なお、ここでいう含有量とは、上記各成分を組み合わせてなるｐＨ緩衝剤の研磨液中における含有量を指す。 The content of the pH buffering agent is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more based on the total mass of the polishing liquid from the viewpoint of further stabilizing the pH of the polishing liquid during polishing. . Further, when the buffer is added in a large amount, the silica in the polishing liquid is aggregated and the storage stability tends to be remarkably impaired. From the viewpoint of further stabilizing the pH without impairing storage stability, the content of the pH buffer in the polishing liquid is preferably 1.0% by mass or less, and more preferably 0.5% by mass or less. In addition, content here refers to content in the polishing liquid of the pH buffer formed by combining said each component.
［貯蔵液］
本実施形態に係る研磨液は、貯蔵・運搬・保管等に係るコストを抑制できる観点で、使用時に水等の液状媒体で２倍以上に希釈されて使用される貯蔵液として保管することができる。貯蔵液は、研磨の直前に液状媒体で希釈されて研磨液としてもよいし、サファイアの基体を研磨する場合は、研磨定盤上に貯蔵液と液状媒体を供給し、研磨定盤上で研磨液を調製するようにしてもよい。なお、液状媒体としては、上記水の他、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等が挙げられる。
[Stock solution]
The polishing liquid according to the present embodiment can be stored as a storage liquid that is used by being diluted two or more times with a liquid medium such as water at the time of use, from the viewpoint of suppressing the cost related to storage, transportation, storage, and the like. . The storage liquid may be diluted with a liquid medium immediately before polishing to form a polishing liquid. When a sapphire substrate is polished, the storage liquid and the liquid medium are supplied onto the polishing surface plate and polished on the polishing surface plate. A liquid may be prepared. Examples of the liquid medium include methanol, ethanol, isopropyl alcohol and the like in addition to the water.
貯蔵液の希釈倍率としては、倍率が高いほど貯蔵・運搬・保管等に係るコストの抑制効果が高いため、２倍以上が好ましく、３倍以上がより好ましい。また、希釈倍率の上限としては、特に制限はないが、１０倍以下が好ましく、７倍以下がより好ましく、５倍以下が更に好ましい。希釈倍率がこれらの上限値以下である場合、貯蔵液に含まれる砥粒や含窒素化合物の含有率が高くなり過ぎることを抑制し、保管中の貯蔵液の安定性を維持し易い傾向がある。なお、希釈倍率をｄとするとき、貯蔵液中の砥粒及び有機酸の各含有率は、研磨液中の砥粒及び有機酸の各含有率のｄ倍である。 The dilution rate of the stock solution is preferably 2 times or more and more preferably 3 times or more because the higher the magnification is, the higher the cost suppressing effect relating to storage, transportation, storage, etc. is. The upper limit of the dilution rate is not particularly limited, but is preferably 10 times or less, more preferably 7 times or less, and still more preferably 5 times or less. When the dilution factor is less than or equal to these upper limit values, the content of abrasive grains and nitrogen-containing compounds contained in the stock solution is prevented from becoming too high, and the stability of the stock solution during storage tends to be easily maintained. . In addition, when the dilution rate is d, the respective contents of the abrasive grains and the organic acid in the storage liquid are d times the respective contents of the abrasive grains and the organic acid in the polishing liquid.
［研磨方法］
本実施形態に係る研磨方法では、公知の研磨装置を広く用いることができる。例えばサファイア基板を研磨する場合、使用できる研磨装置としては、サファイア基板を保持するためのホルダーと、研磨布（研磨パッド）を貼り付けた定盤（プラテン）、又は鋳鉄、銅、錫からなる定盤等とを有する一般的な研磨装置が挙げられる。定盤には、その回転数を変更するためのモータ等が取り付けられている。
[Polishing method]
In the polishing method according to this embodiment, a known polishing apparatus can be widely used. For example, when polishing a sapphire substrate, a polishing apparatus that can be used includes a holder for holding the sapphire substrate and a surface plate (platen) to which a polishing cloth (polishing pad) is attached, or a fixed plate made of cast iron, copper, and tin. A general polishing apparatus having a board or the like can be used. A motor or the like for changing the number of rotations is attached to the surface plate.
研磨パッドとしては、特に限定されないが、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等が挙げられる。基体の研磨条件に制限はないが、基体の飛び出しを防止し易い観点において、常盤の回転数は２００ｒｐｍ（ｍｉｎ−１）以下であることが好ましい。研磨後の基体表面における傷の発生を抑制し易い観点において、研磨荷重は２０ｐｓｉ（３４．５ｋＰａ）以下であることが好ましい。 Although it does not specifically limit as a polishing pad, A general nonwoven fabric, a polyurethane foam, a porous fluororesin, etc. are mentioned. The polishing conditions for the substrate are not limited, but from the viewpoint of easily preventing the substrate from popping out, the rotational speed of the base plate is preferably 200 rpm (min −1 ) or less. From the viewpoint of easily suppressing the occurrence of scratches on the substrate surface after polishing, the polishing load is preferably 20 psi (34.5 kPa) or less.
本実施形態に係る研磨方法では、定盤に貼り付けられた研磨パッドに、サファイアを含む基体を押圧した状態で、研磨液を基体と研磨パッドとの間にポンプ等により供給しながら、基体と定盤とを相対的に動かす。これらの操作により、基体表面に対する研磨を行う。研磨液を研磨装置に供給する方法は、研磨の間、研磨液を研磨パッドに連続的に供給できるものであれば、特に限定されない。研磨液の供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。貯蔵液と水等の液状媒体とを基体と研磨布との間に供給し、研磨定盤上で貯蔵液を２倍以上に希釈しながら研磨を行なってもよい。また供給した研磨液を回収して再度研磨パッドに供給し、循環して使用してもよい。 In the polishing method according to the present embodiment, while the polishing pad affixed to the surface plate is pressed against the substrate containing sapphire, the polishing liquid is supplied between the substrate and the polishing pad by a pump or the like, Move relative to the surface plate. By these operations, the substrate surface is polished. The method for supplying the polishing liquid to the polishing apparatus is not particularly limited as long as the polishing liquid can be continuously supplied to the polishing pad during polishing. The supply amount of the polishing liquid is not limited, but it is preferable that the surface of the polishing pad is always covered with the polishing liquid. Polishing may be performed by supplying a stock solution and a liquid medium such as water between the substrate and the polishing cloth and diluting the stock solution by a factor of 2 or more on a polishing platen. Further, the supplied polishing liquid may be recovered and supplied to the polishing pad again, and used by circulating.
研磨終了後の基体は、水、エタノール、イソプロピルアルコールやその他洗浄剤等で洗浄後、スピンドライヤ等を用いて基体上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。 The substrate after polishing is preferably washed with water, ethanol, isopropyl alcohol, or other cleaning agents, and then dried after removing water droplets adhering to the substrate using a spin dryer or the like.
以下に、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明の技術思想を逸脱しない限り、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the present invention is not limited to these examples without departing from the technical idea of the present invention.
（実験１：研磨促進剤の影響）
研磨粒子として、表１に記載のシリカを用いた。
As the abrasive particles, silica shown in Table 1 was used.
脱イオン水にシリカＡ（平均一次粒径１１ｎｍ）と、シリカＢ（平均一次粒径２５ｎｍ）と、シリカＣ（平均一次粒径８０ｎｍ）を添加して貯蔵液を調製し、この貯蔵液を２倍に希釈する（貯蔵液を貯蔵液と同質量の脱イオン水と混合する）ことで研磨液を調製した。研磨液中のシリカＡの濃度は１質量％、シリカＢの濃度は３．５質量％、シリカＣの濃度は５質量％であった。すなわち、シリカＣの含有量（Ｌ）をシリカＡ及びＢの含有量（Ｓ）で除した値（Ｌ／Ｓ）は１．１であった。この研磨液に所定の研磨促進剤を、表２に記載された含有量となるよう加えた。また研磨液は、ｐＨが９．２になるように水酸化カリウム水溶液又はリンゴ酸で調整した。 A stock solution is prepared by adding silica A (average primary particle size 11 nm), silica B (average primary particle size 25 nm), and silica C (average primary particle size 80 nm) to deionized water. A polishing liquid was prepared by diluting twice (mixing the stock solution with deionized water of the same mass as the stock solution). The concentration of silica A in the polishing liquid was 1% by mass, the concentration of silica B was 3.5% by mass, and the concentration of silica C was 5% by mass. That is, the value (L / S) obtained by dividing the content (L) of silica C by the content (S) of silica A and B was 1.1. A predetermined polishing accelerator was added to the polishing liquid so that the content described in Table 2 was obtained. The polishing liquid was adjusted with an aqueous potassium hydroxide solution or malic acid so that the pH was 9.2.
［ＣＭＰ方法及び研磨特性評価方法］
以下の手順で、研磨装置を用いてＣＭＰ用研磨液による基体の化学機械研磨を行った。
[CMP method and polishing characteristic evaluation method]
The substrate was subjected to chemical mechanical polishing with a polishing liquid for CMP using the polishing apparatus in the following procedure.
プラテンに貼り付けられた研磨パッドに、下記の基体を押圧した状態で、ＣＭＰ用研磨液（研磨液）を室温（２５度）の状態で、基体と研磨パッドとの間にポンプにより供給しながら、プラテンを回転させた。このとき研磨液は循環しながら研磨を行った。これらの操作により基体表面のＣＭＰを行った。 A CMP polishing liquid (polishing liquid) is supplied at a room temperature (25 ° C.) between the base and the polishing pad with a pump while pressing the following base on the polishing pad affixed to the platen. The platen was rotated. At this time, polishing was performed while circulating the polishing liquid. By these operations, CMP of the substrate surface was performed.
研磨する基体としては、研磨面の面方位がＡ面又はＣ面であるサファイアウエハを使用した。基体のサイズは直径４インチ（１００ｍｍ）、厚さ０．６５ｍｍであった。 As a substrate to be polished, a sapphire wafer having a polished surface with an A-plane or C-plane orientation was used. The substrate had a diameter of 4 inches (100 mm) and a thickness of 0.65 mm.
研磨装置として、不二越機械工業株式会社の型式ＲＤＰ―５００を用いた。研磨パッドとして、ローム・アンド・ハース社製の格子状の溝を有するＳＵＢＡ８００を用いた。研磨条件は以下の通りであった。 A model RDP-500 manufactured by Fujikoshi Machinery Co., Ltd. was used as a polishing apparatus. As a polishing pad, SUBA800 having a grid-like groove made by Rohm and Haas was used. The polishing conditions were as follows.
＜研磨条件＞
研磨圧力：７．１ｐｓｉ
プラテン直径：５０．８ｃｍ
プラテンの回転数：１１０ｒｐｍ（ｍｉｎ−１）
ＣＭＰ用研磨液の流量（供給量）：７５０ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：３０ｍｉｎ
<Polishing conditions>
Polishing pressure: 7.1 psi
Platen diameter: 50.8cm
Platen rotation speed: 110 rpm (min −1 )
Flow rate (supply amount) of polishing liquid for CMP: 750 mL / min
Polishing time: 30 min
＜研磨速度＞
各研磨液を用いたＣＭＰ前後の基体の質量を測定することで研磨された質量を求め、そこから基体研磨面の面積と密度（サファイアの密度３．９７ｇ／ｃｍ３の値を使用）の値を用いて膜厚に換算し、研磨速度を算出した。面方位がＡ面のサファイア基板は１．８μｍ／ｈの研磨速度、またＣ面のサファイア基板は４．０μｍ／ｈ以上である場合に良好であるとした。研磨速度の評価結果を表２に合わせて示す。
<Polishing speed>
The polished mass was determined by measuring the mass of the substrate before and after CMP using each polishing liquid, and the area and density of the polished surface of the substrate (using a value of 3.97 g / cm 3 for sapphire) were used. Was converted into a film thickness and the polishing rate was calculated. A sapphire substrate with an A-plane orientation is considered to be good when the polishing rate is 1.8 μm / h, and a sapphire substrate with a C-plane is 4.0 μm / h or more. Table 2 shows the evaluation results of the polishing rate.
［評価結果］
表２から、所定の研磨促進剤が研磨液中に含まれることで、サファイアの表面を高速に研磨できるＣＭＰ用研磨液が得られることが確認された。
[Evaluation results]
From Table 2, it was confirmed that a CMP polishing liquid capable of polishing the surface of sapphire at high speed can be obtained by including a predetermined polishing accelerator in the polishing liquid.
（実験２：ｐＨ緩衝剤の影響）
研磨液にグリシンを０．２０質量％と水酸化ナトリウムを０．０５質量％（ｐＨ緩衝剤として０．２５質量％）加えたこと以外は、実施例３と同様にして研磨液を作製した。すなわち、研磨液中のシリカＡの濃度は１質量％、シリカＢの濃度は３．５質量％、シリカＣの濃度は５質量％、ベントナイトの濃度は０．０５質量％、トリエチルアミン塩酸塩の濃度は０．０３質量％、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオールエチレンオキシドの濃度は０．１質量％であった。また、研磨液のｐＨは９．８であった。
(Experiment 2: Effect of pH buffering agent)
A polishing liquid was prepared in the same manner as in Example 3 except that 0.20% by mass of glycine and 0.05% by mass of sodium hydroxide (0.25% by mass as a pH buffering agent) were added to the polishing liquid. That is, the concentration of silica A in the polishing liquid is 1% by mass, the concentration of silica B is 3.5% by mass, the concentration of silica C is 5% by mass, the concentration of bentonite is 0.05% by mass, the concentration of triethylamine hydrochloride Was 0.03% by mass, and the concentration of 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol ethylene oxide was 0.1% by mass. Further, the pH of the polishing liquid was 9.8.
一方、脱イオン水にシリカＣを添加して貯蔵液を調製し、この貯蔵液を２倍に希釈する（貯蔵液を貯蔵液と同質量の脱イオン水と混合する）ことで研磨液を調製した。研磨液中のシリカＣの濃度は２０質量％であり、ｐＨは１０．４であった。 On the other hand, silica C is added to deionized water to prepare a stock solution, and this stock solution is diluted by a factor of 2 (mixing the stock solution with deionized water of the same mass as the stock solution) to prepare a polishing solution. did. The concentration of silica C in the polishing liquid was 20% by mass, and the pH was 10.4.
得られたそれぞれの研磨液を用いて、研磨時間を１０時間としたこと以外は実施例１と同様にしてサファイア基板のＣ面を研磨した。なお、本実験においては、２時間、４時間、１０時間研磨後の研磨速度と研磨液のｐＨをそれぞれ測定した。評価結果を表３に示す。 The C surface of the sapphire substrate was polished using each of the obtained polishing liquids in the same manner as in Example 1 except that the polishing time was 10 hours. In this experiment, the polishing rate after polishing for 2 hours, 4 hours, and 10 hours and the pH of the polishing liquid were measured. The evaluation results are shown in Table 3.
［評価結果］
ｐＨ緩衝剤を研磨液中に含むことで、長時間サファイア基板を研磨した場合でもｐＨが安定し、長時間に渡って優れた研磨速度が得られることが明らかとなった。
[Evaluation results]
It has been clarified that by including a pH buffer in the polishing liquid, the pH is stable even when the sapphire substrate is polished for a long time, and an excellent polishing rate can be obtained for a long time.
本発明に係る研磨液（ＣＭＰ用研磨液）、貯蔵液及びこれらを用いた研磨方法は、ＬＥＤ基板、スマートフォン等の電子機器筐体に用いられるサファイアを含む基体のＣＭＰに好適である。 The polishing liquid (CMP polishing liquid), the storage liquid, and the polishing method using these according to the present invention are suitable for CMP of a substrate containing sapphire used in an electronic device casing such as an LED substrate or a smartphone.
１…粒子、２…外接長方形。 1 ... particle, 2 ... circumscribed rectangle.
Claims (6)
前記大シリカの含有量（Ｌ）を前記小シリカの含有量（Ｓ）で除した値（Ｌ／Ｓ）が１超であり、前記研磨促進剤が高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物を含み、ｐＨが７．０〜１０．４である、サファイアを含む基体を研磨するための研磨液。 Including at least one or more types of large silica having an average primary particle size of 60 to 150 nm, at least one or more types of small silica having an average primary particle size of 40 nm or less, water, and a polishing accelerator,
A value (L / S) obtained by dividing the content of large silica (L) by the content of small silica (S) (L / S) is more than 1, the polishing accelerator contains an alkylene oxide adduct of a higher alcohol , pH Polishing liquid for grind | polishing the base | substrate containing sapphire whose is 7.0-10.4.
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