JP2005068279A - アクリル系樹脂の製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水溶性アクリル系モノマー、過酸化物及び遷移金属イオンを含有するモノマー水溶液に紫外線を照射し、水溶性アクリル系モノマーを重合させるアクリル系樹脂の製造法。特に水溶性アクリル系モノマー、過酸化物、水、および第二鉄塩を混合することにより、モノマー水溶液を製造することにより重合させる方法が好ましい。
【選択図】なし
Description
(1) 双腕型ニーダーを用いて重合により架橋構造を形成し、含水ゲル状重合体となるモノマーを重合させながら重合ゲルを破断する方法(例えば、特許文献1参照)、
(2) 加圧下で水性媒体の沸騰を防止しつつ、連続的にα,β−不飽和カルボン酸を重合させる方法(例えば、特許文献2参照)、
(3) アクリル酸カリウムとジビニル化合物を含む高濃度の加温水溶液をベルト上で重合させると同時に、乾燥を行なう方法(例えば、特許文献3参照)
等が知られている。
(4) アゾ系化合物を光増感剤として用い、アクリル酸のアルカリ金属塩とジビニル化合物を含有するモノマー水溶液を紫外線重合させる方法(例えば、特許文献4参照)
等が知られている。
80重量%アクリル酸水溶液125重量部を30重量%水酸化ナトリウム水溶液133重量部で中和した後、この中和溶液と、メチレンビスアクリルアミド0.12重量部、過酸化水素0.019重量部及びイオン交換水13.5重量部とを混合し、更に0.1重量%硝酸第二鉄水溶液〔和光純薬工業(株)製、鉄標準液〕をモノマー水溶液1kgあたりの鉄イオン濃度が4.6mgとなるように加え、モノマー水溶液を得た。このモノマー水溶液におけるモノマー濃度は45重量%、アクリル酸の中和度は72モル%、過酸化水素の量はモノマー100重量部に対して0.016重量部(対モノマー0.04モル%)であった。
(1) 残存モノマー量の測定方法
200mL容のフラスコ内に、2重量%塩化カルシウム水溶液50gを入れ、この溶液に1cm四方の大きさに切断したシート状の吸水性アクリル系樹脂を浸漬し、時々攪拌しながら30分間放置した後、この内容物に、32重量%塩化カルシウム水溶液10gを加え、攪拌する。10分間放置後、上澄み液をイオン交換水で5倍に希釈し、この希釈液を平均孔径が0.45μmのメンブランフィルターで濾過し、得られた濾液を高速液体クロマトグラフィーで分析する。これとは別に、予め既知濃度のモノマー標準液(アクリル酸)を調製しておき、この標準液に基づいて作成された検量線により、残存モノマー量(アクリル系樹脂の含水ゲル1kgあたりの残存モノマー量をアクリル酸として測定)を定量する。
前記で得られた残存モノマー量から、下記の式より重合率を求めた。
〔重合率〕
=100 −〔[ 残存モノマー量(mg/kg) ×10-6/(0.45×72)]/(1÷87.84)〕×100 (式中、0.45は含水ゲル中の吸水性樹脂の固形分量、72はアクリル酸の分子量、87.84 はアクリル酸72モル%ナトリウム塩の平均分子量を示す)
実施例1において、過酸化水素0.019重量部(対モノマー0.04モル%)の代わりに、過硫酸ナトリウム0.132重量部(対モノマー0.04モル%)(実施例2)又は tert-ブチルハイドロパーオキサイド0.050重量部(対モノマー0.04モル%)(実施例3)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、吸水性複合体を製造した。得られた吸水性複合体における残存モノマー量を実施例1と同様にして測定した。その結果を表1に示す。
実施例1〜3において、硝酸第二鉄水溶液を加えなかった以外は、実施例1〜3と同様の操作を行ない、それぞれ順に比較例1〜3とした。その結果、どの場合もモノマー水溶液に変化が見られず重合は進行していなかった。
Claims (5)
- 水溶性アクリル系モノマー、過酸化物及び遷移金属イオンを含有するモノマー水溶液に紫外線を照射し、水溶性アクリル系モノマーを重合させるアクリル系樹脂の製造法。
- 遷移金属が鉄である請求項1記載の製造法。
- 水溶性アクリル系モノマー、過酸化物、水、及び第二鉄塩を混合することにより、モノマー水溶液を製造する請求項1又は2記載の製造法。
- モノマー水溶液が、厚さが0.1〜10mmの薄層である請求項1〜3いずれか記載の製造法。
- アクリル系樹脂が吸水性アクリル系樹脂である請求項1〜4いずれか記載の製造法。
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JP2003299090A JP2005068279A (ja) | 2003-08-22 | 2003-08-22 | アクリル系樹脂の製造法 |
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- 2003-08-22 JP JP2003299090A patent/JP2005068279A/ja active Pending
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