JP2005056757A - Method of manufacturing organic electroluminescent device, organic electroluminescent device, and electronic apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス装置とその製造方法、並びにこの有機エレクトロルミネッセンス装置を備えた電子機器に関する。 The present invention relates to an organic electroluminescent device, a method for manufacturing the same, and an electronic device including the organic electroluminescent device.
有機エレクトロルミネッセンス装置(以下、有機EL装置という)では、電子注入層の担う役割は重要であり、その構造によって発光特性が大きく左右される。従来、この電子注入層には、LiF(フッ化リチウム)やCa(カルシウム)等の無機材料が用いられていた。LiFやCaはもともと絶縁材であるが、薄膜化することにより電子注入効果が得られる。
しかし、上述した材料は、R(赤),G(緑),B(青)の全ての発光層に対して良好な特性が得られるわけではなく、例えばLiFは、Bの発光層に対してのみ優れた電子注入効果を発揮する。
In an organic electroluminescence device (hereinafter referred to as an organic EL device), the role of the electron injection layer is important, and the light emission characteristics are greatly influenced by the structure. Conventionally, inorganic materials such as LiF (lithium fluoride) and Ca (calcium) have been used for the electron injection layer. LiF and Ca are originally insulating materials, but an electron injection effect can be obtained by reducing the thickness.
However, the above-described material does not provide good characteristics for all the light emitting layers of R (red), G (green), and B (blue). For example, LiF is less than the light emitting layer of B. Only exhibits excellent electron injection effect.
このような課題を解決するために、例えば特許文献1では、電子注入層に有機金属錯体を用いたものが提案されている。この錯体は、アルカリ金属からなる中心原子にキレート配位子を1つ配位結合させてなるものである。このような錯体を有機物からなる発光層と無機物からなる陰極との間に配置した場合、双方の界面で高い密着性が得られ、R,G,B全ての発光層において発光特性が向上する。また、金属錯体を含む陰極は透明にすることが容易なため、例えば上記構成をトップエミッション型の構造に適用することで、一層明るい表示が可能となる。
しかしながら、上述のものでも、なお発光効率としては十分とはいえず、一層の高効率化が望まれている。また、上述の素子では、陰極形成時に錯体の中心原子が配位子と分離し、これが発光層内に不純物として拡散することがあり、安定した特性が得られなかった。
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、R,G,Bの全ての発光層に対して優れた電子注入効果を発揮し且つ安定した発光特性が得られる有機EL装置の製造方法を提供し、併せて、この方法により製造された有機EL装置及びこの有機EL装置を備えた電子機器を提供することを目的とする。
However, even the above-mentioned is still not sufficient as the light emission efficiency, and higher efficiency is desired. Further, in the above-described device, the central atom of the complex is separated from the ligand at the time of forming the cathode, which may diffuse as an impurity in the light emitting layer, and stable characteristics cannot be obtained.
The present invention has been made to solve the above-described problems, and is an organic EL device that exhibits an excellent electron injection effect for all of the R, G, and B light-emitting layers and that provides stable light-emitting characteristics. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an apparatus, and to provide an organic EL device manufactured by this method and an electronic apparatus including the organic EL device.
上記の目的を達成するために、本発明の有機EL装置の製造方法は、例えば高分子材料からなる有機発光層を形成する有機発光層形成工程と、電子注入層を形成する電子注入層形成工程と、陰極を形成する陰極形成工程とを含む有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法であって、前記電子注入層形成工程は、中心原子の価数と同数のキレート配位子を有する有機金属錯体と、中性配位子となる有機材料とを含む塗布液を塗布し、熱処理により、前記有機発光層の上方に中心原子の価数よりも多い数の配位子を有する有機金属錯体膜を形成する工程を含むことを特徴とする。本発明で「電子注入層」は、電子輸送性を有する「電子輸送層」、あるいは、正孔をブロックして発光層に留める「正孔ブロック層」としての意味も含む。 In order to achieve the above object, an organic EL device manufacturing method of the present invention includes, for example, an organic light emitting layer forming step for forming an organic light emitting layer made of a polymer material, and an electron injection layer forming step for forming an electron injection layer. And a cathode forming step of forming a cathode, wherein the electron injection layer forming step includes an organometallic complex having a chelate ligand of the same number as the valence of the central atom, An organic metal complex film having a number of ligands higher than the valence of the central atom is formed above the organic light-emitting layer by applying a coating solution containing an organic material that becomes a neutral ligand and heat-treating it. Including a process. In the present invention, the “electron injection layer” also includes the meaning of an “electron transport layer” having an electron transport property or a “hole block layer” that blocks holes and remains in the light emitting layer.
上述した従来の有機金属錯体は、中心原子の回りにその価数に応じた数のキレート配位子が配位してなるものであり、アルカリ金属のように中心原子の価数が小さいと、周囲を囲む配位子の数が少なくなり(例えば、上記従来のものでは配位子の数は1つ)、陰極の成膜条件によっては、前述のように中心原子が配位子から分離することがある。しかし、一般に中心原子の配位数はその価数よりも大きいため、キレート配位子以外の配位子(例えば複素環式アミン等の中性配位子)を含めて考えた場合には、中心原子にはその価数よりも多い数の配位子が配位可能である。このため、本方法のようにキレート配位子以外の配位子を中心原子の周りに積極的に配位させることで、これらの配位子と中心原子との間の配位結合により、錯体の化学的安定性を高めることができる。また、構造的に見ると、これらの配位子は中心原子を取り囲むように配置されるため、これが立体障害となって中心原子はこれらの配位子の内部に安定的に保持されることとなる。このように本構成によれば、錯体の安定性を高めることで、発光層内への不純物の混入を未然に防ぐことができ、これにより、発光効率が高く且つ安定した特性を有する有機EL装置を得ることができる。さらに、このように錯体の安定性が高まることで耐湿性も向上する。 The conventional organometallic complex described above is formed by coordination of a number of chelate ligands corresponding to the valence around the central atom, and when the valence of the central atom is small like an alkali metal, The number of surrounding ligands is reduced (for example, the number of ligands is one in the above-mentioned conventional one), and depending on the film forming conditions of the cathode, the central atom is separated from the ligand as described above. Sometimes. However, since the coordination number of the central atom is generally larger than its valence, when a ligand other than a chelate ligand (for example, a neutral ligand such as a heterocyclic amine) is considered, More ligands than the valence can be coordinated to the central atom. For this reason, ligands other than chelate ligands are actively coordinated around the central atom as in this method, so that the complex is formed by the coordination bond between these ligands and the central atom. Can improve the chemical stability. From a structural point of view, these ligands are arranged so as to surround the central atom, and this causes steric hindrance so that the central atom is stably held inside these ligands. Become. As described above, according to the present configuration, by improving the stability of the complex, it is possible to prevent impurities from being mixed into the light emitting layer, and thereby, an organic EL device having high emission efficiency and stable characteristics. Can be obtained. Furthermore, moisture resistance is also improved by increasing the stability of the complex.
また、本方法では電子注入層の形成が湿式(即ち、液体塗布法)で行なわれるため、例えばこれをCVD法やスパッタ法等により形成する場合に比べて工程が容易となる。近年、電子デバイスの分野では、印刷技術を利用して、その製造工程を全て湿式で行なう技術が開発されているが、本方法のように電子注入層を湿式で形成することは、このようなデバイスの湿式化技術に貢献することとなる。特に、発光層が高分子材料からなる場合には、これを塗布で形成することは容易であり、又、電極材料を塗布で形成する技術も様々に開発されているため、本発明のように電子注入層を塗布で形成することで、陽極や陰極を含む発光素子の全てを湿式で形成することも可能となる。 Further, in this method, since the electron injection layer is formed by a wet method (that is, a liquid coating method), the process becomes easier as compared with the case where it is formed by, for example, a CVD method or a sputtering method. In recent years, in the field of electronic devices, a technique for performing all wet manufacturing processes using printing technology has been developed. However, the formation of an electron injection layer by a wet method as in the present method is not possible. This will contribute to the wet technology of devices. In particular, when the light emitting layer is made of a polymer material, it can be easily formed by coating, and various techniques for forming the electrode material by coating have been developed. By forming the electron injection layer by coating, all of the light-emitting elements including the anode and the cathode can be formed by a wet process.
ところで、上記有機発光層の形成工程では、フルカラー表示を可能とするために、基板上に互いに発光色の異なる複数種類の有機発光層(例えば、R,G,Bの色光を発光可能な有機発光層)を配置することができる。しかし、このように複数の発光層を並設した場合には、各発光層に対して最適な錯体材料が異なる場合がある。このため、上述の構成を採る場合には、前記電子注入層形成工程において、前記複数種類の有機発光材料に対応して複数種類の前記有機金属錯体を選定し、選定された各錯体を溶媒中に混合して得られた塗布液(即ち、選定された複数種類の有機金属錯体を含む塗布液)を有機発光層の上方に塗布することが好ましい。これにより、全ての発光素子に対して優れた電子注入効果を発揮する電子注入層を形成できる。また、各錯体の混合比を変えることで、色バランスを調節することも可能となる。 By the way, in the step of forming the organic light emitting layer, in order to enable full color display, a plurality of types of organic light emitting layers having different emission colors (for example, organic light emission capable of emitting R, G, B color light) are provided on the substrate. Layer) can be arranged. However, when a plurality of light emitting layers are arranged side by side in this way, the optimum complex material may be different for each light emitting layer. Therefore, when adopting the above-described configuration, in the electron injection layer forming step, a plurality of types of the organometallic complexes are selected corresponding to the plurality of types of organic light-emitting materials, and each of the selected complexes is in a solvent. It is preferable to apply a coating liquid obtained by mixing the above (that is, a coating liquid containing a plurality of selected organometallic complexes) above the organic light emitting layer. Thereby, the electron injection layer which exhibits the excellent electron injection effect with respect to all the light emitting elements can be formed. It is also possible to adjust the color balance by changing the mixing ratio of each complex.
或いは、前記電子注入層形成工程では、前記複数種類の有機発光材料の各々に対応して複数種類の有機金属錯体を選定し、前記複数種類の有機発光材料の各々に対応して選定した複数種類の有機金属錯体の各々を含む複数の塗布液を形成するとともに、液滴吐出法により前記複数種類の有機金属錯体の各々を含む前記複数の塗布液を対応する前記複数種類の有機発光材料の各々に塗布してもよい。つまり、各発光層に対応してそれぞれ有機金属錯体を選定し、この選定された錯体を用いて発光層毎に塗布液を作製するとともに、液滴吐出法により各塗布液を対応する発光層に選択的に塗布してもよい。液滴吐出法では、スピンコート法等と違って塗布液の塗り分けが可能なため、発光層毎に最適な材料設計を行なうことができる。また、この場合、各発光層の色バランスを調節することも容易となる。 Alternatively, in the electron injection layer forming step, a plurality of types of organometallic complexes are selected corresponding to each of the plurality of types of organic light emitting materials, and a plurality of types selected corresponding to each of the plurality of types of organic light emitting materials. Each of the plurality of types of organic light emitting materials corresponding to the plurality of types of coating solutions containing each of the plurality of types of organometallic complexes is formed by a droplet discharge method. You may apply to. That is, an organometallic complex is selected for each light emitting layer, and a coating solution is prepared for each light emitting layer using the selected complex, and each coating solution is applied to the corresponding light emitting layer by a droplet discharge method. You may apply | coat selectively. Unlike the spin coating method or the like, the droplet discharge method enables coating liquids to be applied separately, so that an optimum material design can be performed for each light emitting layer. In this case, it is also easy to adjust the color balance of each light emitting layer.
なお、上述の方法では、前記有機金属錯体の中心原子が前記陰極の少なくとも1つの構成元素と同一の金属元素からなることが望ましい。このように電子注入層と陰極とを同種の材料によって構成することで、これらの界面の密着力は更に高まり、一段と高い電子注入効果が得られる。また、このように電子注入層を陰極の構成元素を含んだ材料によって形成した場合、陰極の形成時にこの陰極材料が下層側に拡散しても、これが電子注入層内で不純物として作用することはない。このため、電気的特性の安定した素子が得られる。なお、上記錯体は、電子注入層との界面近傍の陰極の構成元素を中心原子として取り込んでいればよく、例えば陰極が複数の薄膜の積層体からなる場合には、上記錯体の中心原子は、上記薄膜の内、最も電子注入層側に配置された薄膜の構成元素と同一のものであればよい。 In the above-described method, it is desirable that the central atom of the organometallic complex is composed of the same metal element as at least one constituent element of the cathode. Thus, by comprising an electron injection layer and a cathode with the same kind of material, the adhesive force of these interfaces further increases, and a much higher electron injection effect can be obtained. In addition, when the electron injection layer is formed of a material containing a constituent element of the cathode in this way, even if this cathode material diffuses to the lower layer side when the cathode is formed, it can act as an impurity in the electron injection layer. Absent. For this reason, an element having stable electrical characteristics can be obtained. In addition, the said complex should just take in the constituent element of the cathode of the interface vicinity with an electron injection layer as a central atom, for example, when a cathode consists of a laminated body of a some thin film, the central atom of the said complex is Of the thin films, the same constituent elements as those of the thin film disposed closest to the electron injection layer may be used.
また、電子注入効率を高めるために、陰極には、低仕事関数の金属(例えば、アルカリ金属,アルカリ土類金属,マグネシウム,希土類元素)が構成元素として含まれることが望ましい。なお、このような金属元素は、少なくとも電子注入層との界面に存在すればよく、例えば、陰極が複数の薄膜の積層体からなる場合には、これらの薄膜の内、最も電子注入層側に配置された薄膜を上記の低仕事関数金属元素によって構成すればよい。また、この際、上記錯体の中心原子を、これと同一の低仕事関数の金属元素(例えば、アルカリ金属,アルカリ土類金属,マグネシウム,希土類元素)によって構成すれば、陰極−電子注入層間の密着性が高まり、又、電子の注入障壁も低下するので、発光効率は更に高まる。 In order to increase the electron injection efficiency, the cathode preferably contains a low work function metal (for example, alkali metal, alkaline earth metal, magnesium, rare earth element) as a constituent element. In addition, such a metal element should just exist in the interface with an electron injection layer at least, for example, when a cathode consists of a laminated body of a some thin film, among these thin films, it is the electron injection layer side most. What is necessary is just to comprise the arrange | positioned thin film with said low work function metal element. At this time, if the central atom of the complex is composed of the same low work function metal element (for example, alkali metal, alkaline earth metal, magnesium, rare earth element), the adhesion between the cathode and the electron injection layer The light emission efficiency is further increased since the property is increased and the electron injection barrier is also lowered.
上述した有機金属錯体としては、キレート錯体や環状のポリエーテルであるクラウンエーテル錯体等、種々の構造のものを用いることができる。中でもβ―ジケトン系の配位子を有する錯体(β−ジケトン錯体)は、酸性試薬で且つ酸素原子による多座配位子であるため、安定な錯体を形成できる。 As the above-described organometallic complex, those having various structures such as a chelate complex and a crown ether complex which is a cyclic polyether can be used. Among them, a complex having a β-diketone-based ligand (β-diketone complex) is an acidic reagent and a multidentate ligand based on an oxygen atom, so that a stable complex can be formed.
また、本発明の有機EL装置は、上述の方法により製造されたことを特徴とする。これにより、発光効率が高く且つ安定した特性を有する有機EL装置を提供することができる。
また、本発明の電子機器は、上述の有機エレクトロルミネッセンス装置を備えたことを特徴とする。これにより、長寿命で且つ明るい表示が可能な電子機器を提供することができる。
The organic EL device of the present invention is manufactured by the above-described method. Thereby, an organic EL device having high luminous efficiency and stable characteristics can be provided.
In addition, an electronic apparatus according to the present invention includes the above-described organic electroluminescence device. As a result, an electronic device that has a long life and can display brightly can be provided.
以下、図面を参照しながら、本発明の一実施形態に係る有機EL装置について説明する。
(有機EL装置)
図1は本実施形態の有機EL装置の配線構造を模式的に示す図である。
有機EL装置1は、スイッチング素子として薄膜トランジスタ(Thin Film Transistor、以下ではTFTと略記する)を用いたアクティブマトリクス型の表示装置である。
Hereinafter, an organic EL device according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
(Organic EL device)
FIG. 1 is a diagram schematically showing a wiring structure of the organic EL device of this embodiment.
The organic EL device 1 is an active matrix display device using a thin film transistor (hereinafter abbreviated as TFT) as a switching element.
この有機EL装置1は、図1に示すように、複数の走査線101…と、各走査線101に対して直角に交差する方向に延びる複数の信号線102…と、各信号線102に並列に延びる複数の電源線103…とがそれぞれ配線された構成を有するとともに、走査線101…と信号線102…の各交点付近に、画素領域X…が設けられている。
信号線102には、シフトレジスタ、レベルシフタ、ビデオライン及びアナログスイッチを備えるデータ線駆動回路100が接続されている。また、走査線101には、シフトレジスタ及びレベルシフタを備える走査線駆動回路80が接続されている。
As shown in FIG. 1, the organic EL device 1 includes a plurality of
A data
さらに、画素領域X各々には、走査線101を介して走査信号がゲート電極に供給されるスイッチング用TFT112と、このスイッチング用TFT112を介して信号線102から共有される画素信号を保持する保持容量113と、該保持容量113によって保持された画素信号がゲート電極に供給される駆動用TFT123と、この駆動用TFT123を介して電源線103に電気的に接続したときに該電源線103から駆動電流が流れ込む画素電極(陽極)23と、この画素電極23と陰極50との間に挟持された機能層110とが設けられている。画素電極23と陰極50と機能層110により、発光素子(有機EL素子)が構成されている。
Further, in each pixel region X, a switching
この有機EL装置1によれば、走査線101が駆動されてスイッチング用TFT112がオン状態になると、そのときの信号線102の電位が保持容量113に保持され、該保持容量113の状態に応じて、駆動用TFT123のオン・オフ状態が決まる。そして、駆動用TFT123のチャネルを介して、電源線103から画素電極23に電流が流れ、さらに機能層110を介して陰極50に電流が流れる。機能層110は、これを流れる電流量に応じて発光する。
According to the organic EL device 1, when the
次に、本例の有機EL装置1の具体的な構成を図2〜図5を参照して説明する。
まず、図2に基づいて、本実施形態の有機ELの平面構造について説明する。
本例の有機EL装置1は、電気絶縁性を備えた基板20と、スイッチング用TFT(図示せず)に接続された画素電極が基板20上にマトリックス状に配置されてなる画素電極域(図示せず)と、画素電極域の周囲に配置されるとともに各画素電極に接続される電源線(図示せず)と、少なくとも画素電極域上に位置する平面視ほぼ矩形の画素部3(図2中一点鎖線枠内)とを具備して構成されている。なお、本発明においては、基板20と後述するようにこれの上に形成されるスイッチング用TFTや各種回路、及び層間絶縁膜などを含めて、基体と称している。
Next, a specific configuration of the organic EL device 1 of this example will be described with reference to FIGS.
First, the planar structure of the organic EL of this embodiment will be described with reference to FIG.
The organic EL device 1 according to this example includes a
画素部3は、中央部分の実表示領域4(図2中二点鎖線枠内)と、実表示領域4の周囲に配置されたダミー領域5(一点鎖線および二点鎖線の間の領域)とに区画されている。
実表示領域4には、それぞれ画素電極を有する表示領域R、G、BがA−B方向およびC−D方向にそれぞれ離間してマトリックス状に配置されている。
また、実表示領域4の図2中両側には、走査線駆動回路80、80が配置されている。これら走査線駆動回路80、80は、ダミー領域5の下側に配置されている。
The pixel unit 3 includes a
In the
Further, scanning
さらに、実表示領域4の図2中上側には、検査回路90が配置されている。この検査回路90は、有機EL装置1の作動状況を検査するための回路であって、例えば検査結果を外部に出力する検査情報出力手段(図示せず)を備え、製造途中や出荷時の表示装置の品質、欠陥を検査できるようになっている。なお、この検査回路90も、ダミー領域5の下側に配置されている。
Further, an
走査線駆動回路80および検査回路90は、その駆動電圧が、所定の電源部から駆動電圧導通部310(図3参照)および駆動電圧導通部340(図4参照)を介して、印加される。また、これら走査線駆動回路80および検査回路90への駆動制御信号および駆動電圧は、この有機EL装置1の作動制御を行う所定のメインドライバなどから駆動制御信号導通部320(図3参照)および駆動電圧導通部350(図4参照)を介して、送信および印加されるようになっている。なお、この場合の駆動制御信号とは、走査線駆動回路80および検査回路90が信号を出力する際の制御に関連するメインドライバなどからの指令信号である。
The scanning
次に、図3〜図5に基づいて本有機EL装置の断面構造について説明する。図3,図4は、図2のA−B線に沿う断面図であり、図5はその要部を拡大して示す図である。
本有機EL装置1は、図3及び図4に示すように、基板20と封止基板30とが封止樹脂40を介して貼り合わされてなるものである。
Next, the cross-sectional structure of the organic EL device will be described with reference to FIGS. 3 and 4 are cross-sectional views taken along the line AB of FIG. 2, and FIG. 5 is an enlarged view of a main part thereof.
As shown in FIGS. 3 and 4, the organic EL device 1 is obtained by bonding a
基板20としては、いわゆるボトムエミッション型の有機EL装置の場合、基板20側から発光光を取り出す構成であるので、透明あるいは半透明のものが採用される。例えば、ガラス、石英、樹脂(プラスチック、プラスチックフィルム)等が挙げられ、特に、安価なソーダガラス基板が好適に用いられる。
また、いわゆるトップエミッション型の有機EL装置の場合には、この基板20の対向側である封止基板30側から発光光を取り出す構成であるので、基板20には透明基板及び不透明基板のいずれを用いることもできる。不透明基板としては、例えば、アルミナ等のセラミック、ステンレススチール等の金属シートに表面酸化などの絶縁処理を施したものの他に、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などが挙げられる。
In the case of a so-called bottom emission type organic EL device, the
Further, in the case of a so-called top emission type organic EL device, since the emitted light is extracted from the sealing
封止基板30には、例えば、電気絶縁性を有する板状部材を採用することができる。特にトップエミッション型の場合には、この封止基板30として、ガラス,石英,樹脂等の透明基板が採用される。また、封止樹脂40は、例えば、熱硬化樹脂あるいは紫外線硬化樹脂からなるものであり、特に熱硬化樹脂の一種であるエポキシ樹脂よりなることが好ましい。
For the sealing
また、基板20上には、画素電極23を駆動するための駆動用TFT123などを含む回路部11が形成されており、その上に発光素子が設けられている。この発光素子は、図5に示すように、画素電極23と、発光層60を主体とする機能層110と、陰極50とが順に積層されてなるものである。
画素電極23は発光層60に対して正孔を供給する陽極として機能するものであり、この画素電極23には、例えばボトムエミッション型の場合、ITO(インジウム錫酸化物)や酸化インジウム・酸化亜鉛系アモルファス透明導電膜(Indium Zinc Oxide :IZO(登録商標))(出光興産社製)等の透明導電材料が用いられる。また、トップエミッション型の場合には、このような透明導電材料に限らず、例えばアルミニウム(Al)や銀(Ag)等の光反射性或いは不透明な導電材料を用いることもできる。
Further, the
The
発光層60には、蛍光あるいは燐光を発光することが可能な公知の発光材料を用いることができる。具体的には、(ポリ)フルオレン誘導体(PF)、(ポリ)パラフェニレンビニレン誘導体(PPV)、ポリフェニレン誘導体(PP)、ポリパラフェニレン誘導体(PPP)、ポリビニルカルバゾール(PVK)、ポリチオフェン誘導体、ポリジアルキルフルオレン(PDAF)、ポリフルオレンベンゾチアジアゾール(PFBT)、ポリアルキルチオフェン(PAT)や、ポリメチルフェニルシラン(PMPS)などのポリシラン系などが好適に用いられる。
また、これらの高分子材料に、ペリレン系色素、クマリン系色素、ローダミン系色素などの高分子系材料や、ルブレン、ペリレン、9,10−ジフェニルアントラセン、テトラフェニルブタジエン、ナイルレッド、クマリン6、キナクリドン等の低分子材料をドープして用いることもできる。
For the
In addition, these polymer materials include polymer materials such as perylene dyes, coumarin dyes, rhodamine dyes, rubrene, perylene, 9,10-diphenylanthracene, tetraphenylbutadiene, Nile red, coumarin 6, and quinacridone. It can also be used by doping a low molecular weight material such as.
なお、「高分子」とは、分子量が数百程度の所謂「低分子」よりも分子量の大きい重合体を意味し、上述の高分子材料には、一般に高分子と呼ばれる分子量10000以上の重合体の他に、分子量が10000以下のオリゴマーと呼ばれる低重合体が含まれる。
本実施形態では、フルカラー表示を行なうべく、R(赤),G(緑),B(青)に対応した発光層が1画素内に並置されている。
The “polymer” means a polymer having a molecular weight higher than that of a so-called “low molecule” having a molecular weight of about several hundreds. The above-mentioned polymer material includes a polymer generally called a polymer and having a molecular weight of 10,000 or more. In addition, a low polymer called an oligomer having a molecular weight of 10,000 or less is included.
In the present embodiment, light emitting layers corresponding to R (red), G (green), and B (blue) are juxtaposed in one pixel in order to perform full color display.
また、本実施形態では、必要に応じて画素電極23と発光層60との間に正孔注入/輸送層70(図5参照)を設けることができる。この正孔注入/輸送層を設けることにより、発光層60内を移動する電子が効率よくブロッキングされ、発光層内での電子と正孔との再結合確率が高まる。この正孔注入/輸送層70には、画素電極23からの注入障壁が低く、正孔移動度の高い材料が好適に用いられる。このような材料としては、例えばポリチオフェン誘導体、ポリピロール誘導体など、またはそれらのドーピング体などが用いられる。具体的には、3,4−ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルフォン酸(PEDOT/PSS)[商品名;バイトロン−p(Bytron-p):バイエル社製]の分散液、すなわち、分散媒としてのポリスチレンスルフォン酸に3,4−ポリエチレンジオキシチオフェンを分散させ、さらにこれを水に分散させた分散液などが用いられる。
In the present embodiment, a hole injection / transport layer 70 (see FIG. 5) can be provided between the
陰極50は、図3〜図5に示すように、実表示領域4およびダミー領域5の総面積より広い面積を備え、それぞれを覆うように形成されている。この陰極50としては、例えばトップエミッション型の場合、透明導電材料が用いられる。このような透明導電材料としては、バソクプロイン(BCP)とセシウム(Cs)の共蒸着膜を好適に用いることができる。この場合、さらに導電性を付与するためにITOを積層するといった構造が好適に採用される。なお、BCPとCsの共蒸着膜の代わりに、Caの超薄膜(例えば、膜厚が5nm程度の薄膜)を形成し、この上にITOを積層してもよい。また、ボトムエミッション型の場合には、このような透明導電材料に限らず、Al等の光反射性或いは不透明な導電材料を用いることもできる。
この際、電子注入効率を高めるために、陰極には、低仕事関数の金属元素(例えば、アルカリ金属,アルカリ土類金属,マグネシウム,希土類元素(Pmを除く))が構成元素として含まれることが望ましい。なお、このような金属元素は、少なくとも発光層60側の界面に存在すればよく、例えば、陰極が複数の薄膜の積層体からなる場合には、最も発光層60側に配置された薄膜が上述の低仕事関数金属元素によって構成されればよい。具体的には、Caを厚さ20nm程度に形成し、さらにその上にAlを厚さ200nm程度に形成することで、電子注入効率の高い陰極が得られる。この場合、Alは発光光を基板20側に出射させる反射層としての機能も有する。
As shown in FIGS. 3 to 5, the
At this time, in order to increase the electron injection efficiency, the cathode may contain a low work function metal element (for example, alkali metal, alkaline earth metal, magnesium, rare earth element (excluding Pm)) as a constituent element. desirable. Note that such a metal element only needs to exist at least at the interface on the
また、本実施形態では、陰極50から発光層60への電子注入効率を高めるために、陰極50と発光層60との間に、有機金属錯体を含む電子注入層52が設けられている。この錯体は、金属元素からなる中心原子をM、有機材料からなるキレート配位子をA、有機材料からなる中性配位子をBとして一般式MAnBm(n:中心原子Mの価数、m:自然数)で示される有機金属化合物である。このような錯体としては、キレート錯体やクラウンエーテル錯体等、種々の構造の錯体を用いることができる。
In the present embodiment, in order to increase the electron injection efficiency from the
具体的には、上記キレート配位子Aとして、アセチルアセトン(acac),ジピパロイルメタン(dpm),ヘキサフルオロアセチルアセトン(hfa),2,2,6,6,−テトラメチル−3,5−オクタンジオアセトン(TMOD),テノイルトリフルオロアセトン(TTA),1−フェニル−3−イソヘプチ−1,3−プロパンジオン(商品名LIX54,LIX51;ヘンケル社)等のβ−ジケトン系の配位子、8−キノリノール(オキシン),2−メチル−8−キノリノール等のキノリノール系の配位子、トリオクチルホフフィンオキシド(TOPO),リン酸トリブチル(TBP),イソブチルメチルケトン(MBK),ビス(2−エチルヘキシル)リン酸(D2EHPA)等のリン酸系の配位子、酢酸,安息香酸等のカルボン酸系の配位子、ジフェニルチオカルバゾン配位子等を好適に用いることができる。中でもβ−ジケトン系の配位子を有する錯体(β−ジケトン錯体)は、酸性試薬で且つ酸素原子による多座配位子であるため、安定な錯体を形成できる。 Specifically, as the chelate ligand A, acetylacetone (acac), dipipaloylmethane (dpm), hexafluoroacetylacetone (hfa), 2,2,6,6, -tetramethyl-3,5-octane Β-diketone ligands such as diacetone (TMOD), thenoyltrifluoroacetone (TTA), 1-phenyl-3-isohept-1,3-propanedione (trade names LIX54, LIX51; Henkel), 8 -Quinolinol ligands such as quinolinol (oxin), 2-methyl-8-quinolinol, trioctyl phosphine oxide (TOPO), tributyl phosphate (TBP), isobutyl methyl ketone (MBK), bis (2-ethylhexyl) ) Phosphoric acid ligands such as phosphoric acid (D2EHPA), carbohydrates such as acetic acid and benzoic acid Acid ligand, can be suitably used diphenylthiocarbazone ligands like. Among them, a complex having a β-diketone-based ligand (β-diketone complex) is an acidic reagent and a multidentate ligand based on an oxygen atom, so that a stable complex can be formed.
また、上記中性配位子Bとしては、2,2′−ビピリジン(bpy),1,10−フェナンスロリン(phen),2,9−ジメチル−1,10−フェナンスロリン(dmp),バソフェナンスロリン(b−phen),バソクプロイン(bcp),等の複素環式アミンやピリジン(py)等を好適に用いることができる。 In addition, as the neutral ligand B, 2,2′-bipyridine (bpy), 1,10-phenanthroline (phen), 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline (dmp), Heterocyclic amines such as bathophenanthroline (b-phen) and bathocuproine (bcp), pyridine (py), and the like can be preferably used.
ところで、この電子注入層52では、電子注入層52と陰極50との密着力を高めるために、中心原子Mは、陰極50を構成する金属元素と同一の金属元素によって構成することができる。この場合、上記中心原子Mは、この電子注入層52との界面近傍に位置する陰極の構成元素と同一であればよく、例えば陰極が複数の薄膜の積層体からなる場合には、中心原子Mは、上記薄膜の内、最も電子注入層側に配置された薄膜の構成元素と同一のものであればよい。具体的には、陰極50がAlの単層膜からなる場合には、上記錯体として、これと同じ金属元素を中心原子とするAl(acac)3・bpy等を用いる。また、陰極50がCaとAlの積層膜からなる場合には、より電子注入層側に配置されたCaを中心原子とするCa(acac)2・bpy等を用い、陰極50にBCPとCsの共蒸着膜を用いた場合には、上記錯体としてCs(acac)・bpy等を用いる。
なお、陰極50を低仕事関数の金属元素によって構成した場合には、錯体の中心原子Mはアルカリ金属,アルカリ土類金属,マグネシウム,希土類元素等の金属元素によって構成されることとなるが、このような錯体は電子親和力が高く、電子の注入障壁も小さいため、発光効率は更に高まる。
By the way, in the
When the
また、本実施形態では、電子注入層内にそれぞれの発光層に適した錯体を混在させることもできる。つまり、本実施形態のように1画素内にR,G,Bの複数種類の発光層が設けられた場合には、それぞれの発光層に対して最適な錯体材料が異なる場合がある。例えば、Sr(ストロンチウム)を中心原子とする錯体は、Rの発光層に対して大きな電子注入効果を発揮するが、Bの発光層に対してはそれ程大きな効果は得られない。逆に、Liを中心原子とする錯体はBの発光層に対して効果が大きいものの、RやGの発光層に対しては思うような効果が得られない。このため、電子注入層内にそれぞれの発光層に適した有機金属錯体を混在させて、それぞれの錯体の間で機能を補完し合うようにすることで、発光効率を更に高めることが可能となる。
或いは、各発光層に対してそれぞれ最適な錯体を選定し、選定されたそれぞれの錯体を対応する発光層に対して選択的に設けてもよい。つまり、電子注入層を各発光層に対して個別に設け、それぞれの発光層に設けられた電子注入層には、その発光層に対応して選定された錯体のみが含まれるようにしてもよい。この構成では、発光層毎に最適な材料設計を行なうことができる。また、この場合、各発光層の色バランスを調節することも容易となる。
Moreover, in this embodiment, the complex suitable for each light emitting layer can also be mixed in an electron injection layer. That is, when a plurality of types of light emitting layers of R, G, and B are provided in one pixel as in this embodiment, the optimum complex material may be different for each light emitting layer. For example, a complex having Sr (strontium) as a central atom exhibits a large electron injection effect for the R light-emitting layer, but does not have such a large effect for the B light-emitting layer. On the other hand, the complex having Li as the central atom has a great effect on the B light emitting layer, but cannot achieve the desired effect on the R or G light emitting layer. For this reason, it is possible to further increase the light emission efficiency by mixing organometallic complexes suitable for each light emitting layer in the electron injection layer and complementing the functions between the respective complexes. .
Alternatively, an optimal complex may be selected for each light emitting layer, and each selected complex may be selectively provided for the corresponding light emitting layer. That is, the electron injection layer may be provided individually for each light emitting layer, and the electron injection layer provided in each light emitting layer may include only the complex selected corresponding to the light emitting layer. . In this configuration, an optimum material design can be performed for each light emitting layer. In this case, it is also easy to adjust the color balance of each light emitting layer.
また、上記錯体はそれ自体単独で用いることもできるし、従来から知られている電子輸送性の材料に混合させて使用することもできる。このような公知の電子輸送性物質としては、シクロペンタジエン誘導体,オキサジアゾール誘導体,ビススチリルベンゼン誘導体,p−フェニレン化合物,フェナントロリン誘導体,トリアゾール誘導体等が挙げられる。また、電子注入層52の膜厚は、導電性を確保するために、0.1nm〜1nmであることが好ましい。
In addition, the above complex can be used alone or in combination with a conventionally known electron transporting material. Examples of such known electron transporting materials include cyclopentadiene derivatives, oxadiazole derivatives, bisstyrylbenzene derivatives, p-phenylene compounds, phenanthroline derivatives, triazole derivatives, and the like. The film thickness of the
次に、図5に基づいて、この発光素子を駆動するために回路部の構成について説明する。
前記の発光素子の下方には、図5に示したように回路部11が設けられている。この回路部11は、基板20上に形成されて基体を構成するものである。すなわち、基板20の表面にはSiO2を主体とする下地保護層281が下地として形成され、その上にはシリコン層241が形成されている。このシリコン層241の表面には、SiO2やSiNを主体とするゲート絶縁層282が形成されている。
また、前記シリコン層241のうち、ゲート絶縁層282を挟んでゲート電極242と重なる領域がチャネル領域241aとされている。なお、このゲート電極242は、図示しない走査線101の一部である。一方、シリコン層241を覆い、ゲート電極242を形成したゲート絶縁層282の表面には、SiO2を主体とする第1層間絶縁層283が形成されている。
Next, based on FIG. 5, the structure of a circuit part in order to drive this light emitting element is demonstrated.
A
In the
また、シリコン層241のうち、チャネル領域241aのソース側には、低濃度ソース領域241bおよび高濃度ソース領域241Sが設けられる一方、チャネル領域241aのドレイン側には低濃度ドレイン領域241cおよび高濃度ドレイン領域241Dが設けられて、いわゆるLDD(Light Doped Drain )構造となっている。これらのうち、高濃度ソース領域241Sは、ゲート絶縁層282と第1層間絶縁層283とにわたって開孔するコンタクトホール243aを介して、ソース電極243に接続されている。このソース電極243は、前述した電源線103(図1参照、図5においてはソース電極243の位置に紙面垂直方向に延在する)の一部として構成されている。一方、高濃度ドレイン領域241Dは、ゲート絶縁層282と第1層間絶縁層283とにわたって開孔するコンタクトホール244aを介して、ソース電極243と同一層からなるドレイン電極244に接続されている。
Further, in the
ソース電極243およびドレイン電極244が形成された第1層間絶縁層283の上層は、例えばアクリル系の樹脂成分を主体とする第2層間絶縁層284によって覆われている。この第2層間絶縁層284には、アクリル系の絶縁膜以外の材料、例えば、SiN、SiO2 などの珪素化合物を用いることもできる。このように第2層間絶縁膜282にガスバリア性の高い珪素化合物、特に珪素窒素化合物を用いると、基板本体20を透湿性の高い樹脂基板とした場合でも、基板側から発光層60へ酸素や水分等が浸入することを防止でき、発光素子の寿命を長くすることができる。
そして、この第2層間絶縁層284の表面にはITOからなる画素電極23が形成されるとともに、この画素電極23は、該第2層間絶縁層284に設けられたコンタクトホール23aを介してドレイン電極244に接続されている。すなわち、画素電極23は、ドレイン電極244を介して、シリコン層241の高濃度ドレイン領域241Dに接続されている。
The upper layer of the first
A
なお、走査線駆動回路80および検査回路90に含まれるTFT(駆動回路用TFT)、すなわち、例えばこれらの駆動回路のうち、シフトレジスタに含まれるインバータを構成するNチャネル型又はPチャネル型のTFTは、画素電極23と接続されていない点を除いて前記駆動用TFT123と同様の構造とされている。
Note that TFTs (driving circuit TFTs) included in the scanning
画素電極23が形成された第2層間絶縁層284の表面には、画素電極23と、前記した親液性制御層25及び有機バンク層221とからなるバンク構造体が設けられている。親液性制御層25は、例えばSiO2 などの親液性材料を主体とするものであり、有機バンク層221は、例えばアクリルやポリイミドなどからなるものである。そして、画素電極23の上には、親液性制御層25に設けられた開口部25a、および有機バンク221に囲まれてなる開口部221aの内部に、正孔注入/輸送層70と発光層60とがこの順に積層されている。なお、本例における親液性制御層25の「親液性」とは、少なくとも有機バンク層221を構成するアクリル、ポリイミドなどの材料と比べて親液性が高いことを意味するものとする。
以上に説明した基板20上の第2層間絶縁層284までの層が、回路部11を構成するものとなっている。
A bank structure including the
The layers up to the second
(有機EL装置の製造方法)
次に、本発明の一実施形態として、前記有機EL装置1の製造方法の一例を、図6〜図9を参照して説明する。ここで、図6〜図9に示す各断面図は、図2中のA−B線の断面図に対応している。
(Method for manufacturing organic EL device)
Next, as an embodiment of the present invention, an example of a method for manufacturing the organic EL device 1 will be described with reference to FIGS. Here, each sectional view shown in FIGS. 6 to 9 corresponds to a sectional view taken along line AB in FIG.
まず、図6(a)に示すように、基板20の表面に、下地保護層281を形成する。次に、下地保護層281上に、ICVD法、プラズマCVD法などを用いてアモルファスシリコン層501を形成した後、レーザアニール法又は急速加熱法により結晶粒を成長させてポリシリコン層とする。
First, as shown in FIG. 6A, a base
次いで、図6(b)に示すように、ポリシリコン層をフォトリソグラフィ法によりパターニングし、島状のシリコン層241、251および261を形成する。これらのうちシリコン層241は、表示領域内に形成され、画素電極23に接続される駆動用TFT123を構成するものであり、シリコン層251、261は、走査線駆動回路80に含まれるPチャネル型およびNチャネル型のTFT(駆動回路用TFT)をそれぞれ構成するものである。
Next, as shown in FIG. 6B, the polysilicon layer is patterned by a photolithography method to form island-like silicon layers 241, 251 and 261. Among these, the
次に、プラズマCVD法、熱酸化法などにより、シリコン層241、251および261、下地保護層281の全面に厚さが約30nm〜200nmのシリコン酸化膜によって、ゲート絶縁層282を形成する。ここで、熱酸化法を利用してゲート絶縁層282を形成する際には、シリコン層241、251および261の結晶化も行い、これらのシリコン層をポリシリコン層とすることができる。
Next, a
また、シリコン層241、251および261にチャネルドープを行う場合には、例えば、このタイミングで約1×1012cm-2のドーズ量でボロンイオンを打ち込む。その結果、シリコン層241、251および261は、不純物濃度(活性化アニール後の不純物にて算出)が約1×1017cm-3の低濃度P型のシリコン層となる。 When channel doping is performed on the silicon layers 241, 251 and 261, for example, boron ions are implanted at a dose of about 1 × 10 12 cm −2 at this timing. As a result, the silicon layers 241, 251 and 261 are low-concentration P-type silicon layers having an impurity concentration (calculated from the impurities after activation annealing) of about 1 × 10 17 cm −3 .
次に、Pチャネル型TFT、Nチャネル型TFTのチャネル層の一部にイオン注入選択マスクを形成し、この状態でリンイオンを約1×1015cm-2のドーズ量でイオン注入する。その結果、パターニング用マスクに対してセルフアライン的に高濃度不純物が導入されて、図6(c)に示すように、シリコン層241及び261中に高濃度ソース領域241Sおよび261S並びに高濃度ドレイン領域241Dおよび261Dが形成される。
Next, an ion implantation selection mask is formed in part of the channel layer of the P-channel TFT and the N-channel TFT, and in this state, phosphorus ions are ion-implanted at a dose of about 1 × 10 15 cm −2 . As a result, high concentration impurities are introduced into the patterning mask in a self-aligned manner, and as shown in FIG. 6C, the high
次に、図6(c)に示すように、ゲート絶縁層282の表面全体に、ドープドシリコンやシリサイド膜、或いはアルミニウム膜やクロム膜、タンタル膜という金属膜からなるゲート電極形成用導電層502を形成する。この導電層502の厚さは概ね500nm程度である。その後、パターニング法により、図6(d)に示すように、Pチャネル型の駆動回路用TFTを形成するゲート電極252、画素用TFTを形成するゲート電極242、Nチャネル型の駆動回路用TFTを形成するゲート電極262を形成する。また、駆動制御信号導通部320(350)、陰極電源配線の第1層121も同時に形成する。なお、この場合、駆動制御信号導通部320(350)はダミー領域5に配設するものとされている。
Next, as shown in FIG. 6C, a gate electrode forming
続いて、図6(d)に示すように、ゲート電極242,252および262をマスクとして用い、シリコン層241,251および261に対してリンイオンを約4×1013cm-2のドーズ量でイオン注入する。その結果、ゲート電極242,252および262に対してセルフアライン的に低濃度不純物が導入され、図6(d)に示すように、シリコン層241および261中に低濃度ソース領域241bおよび261b、並びに低濃度ドレイン領域241cおよび261cが形成される。また、シリコン層251中に低濃度不純物領域251Sおよび251Dが形成される。
Subsequently, as shown in FIG. 6 (d), using the
次に、図7(e)に示すように、Pチャネル型の駆動回路用TFT252以外の部分を覆うイオン注入選択マスク503を形成する。このイオン注入選択マスク503を用いて、シリコン層251に対してボロンイオンを約1.5×1015cm-2のドーズ量でイオン注入する。結果として、Pチャネル型駆動回路用TFTを構成するゲート電極252もマスクとして機能するため、シリコン層252中にセルフアライン的に高濃度不純物がドープされる。従って、低濃度不純物領域251Sおよび251Dはカウンタードープされ、P型チャネル型の駆動回路用TFTのソース領域およびドレイン領域となる。
Next, as shown in FIG. 7E, an ion
次いで、図7(f)に示すように、基板20の全面にわたって第1層間絶縁層283を形成するとともに、フォトリソグラフィ法を用いて当該第1層間絶縁層283をパターニングすることによって、各TFTのソース電極およびドレイン電極に対応する位置にコンタクトホールCを形成する。
Next, as shown in FIG. 7F, a first
次に、図7(g)に示すように、第1層間絶縁層283を覆うように、アルミニウム、クロム、タンタルなどの金属からなる導電層504を形成する。この導電層504の厚さは概ね200nmないし800nm程度である。この後、導電層504のうち、各TFTのソース電極およびドレイン電極が形成されるべき領域240a、駆動電圧導通部310(340)が形成されるべき領域310a、陰極電源配線の第2層が形成されるべき領域122aを覆うようにパターニング用マスク505を形成するとともに、当該導電層504をパターニングして、図8(h)に示すソース電極243、253、263、ドレイン電極244、254、264を形成する。
Next, as shown in FIG. 7G, a
次いで、図8(i)に示すように、これらが形成された第1層間絶縁層283を覆う第2層間絶縁層284を、例えばアクリル系樹脂などの高分子材料によって形成する。この第2層間絶縁層284は、約1〜2μm程度の厚さに形成されることが望ましい。なお、SiN、SiO2により第2層間絶縁膜を形成する事も可能であり、SiNの膜厚としては200nm、SiO2の膜厚としては800nmに形成することが望ましい。
Next, as shown in FIG. 8I, a second
次いで、図8(j)に示すように、第2層間絶縁層284のうち、駆動用TFTのドレイン電極244に対応する部分をエッチングにより除去してコンタクトホール23aを形成する。
その後、基板20の全面を覆うように画素電極23となる導電膜を形成する。そして、この透明導電膜をパターニングすることにより、図9(k)に示すように、第2層間絶縁層284のコンタクトホール23aを介してドレイン電極244と導通する画素電極23を形成すると同時に、ダミー領域のダミーパターン26も形成する、なお、図3、4では、これら画素電極23、ダミーパターン26を総称して画素電極23としている。
Next, as shown in FIG. 8J, a portion of the second
Thereafter, a conductive film to be the
ダミーパターン26は、第2層間絶縁層284を介して下層のメタル配線へ接続しない構成とされている。すなわち、ダミーパターン26は、島状に配置され、実表示領域に形成されている画素電極23の形状とほぼ同一の形状を有している。もちろん、表示領域に形成されている画素電極23の形状と異なる構造であってもよい。なお、この場合、ダミーパターン26は少なくとも上記駆動電圧導通部310(340)の上方に位置するものも含むものとする。
The
次いで、図9(l)に示すように、画素電極23、ダミーパターン26上、および第2層間絶縁膜上に絶縁層である親液性制御層25を形成する。なお、画素電極23においては一部が開口する態様にて親液性制御層25を形成し、開口部25a(図3も参照)において画素電極23からの正孔移動が可能とされている。逆に、開口部25aを設けないダミーパターン26においては、絶縁層(親液性制御層)25が正孔移動遮蔽層となって正孔移動が生じないものとされている。
続いて、親液性制御層25において、異なる2つの画素電極23の間に位置して形成された凹状部にBMを形成する。具体的には、親液性制御層25の上記凹状部に対して、金属クロムを用いスパッタリング法にて成膜する。
Next, as shown in FIG. 9L, a
Subsequently, in the
次いで、図9(m)に示すように、親液性制御層25の所定位置、詳しくは上記BMを覆うように有機バンク層221を形成する。具体的な有機バンク層の形成方法としては、例えばアクリル樹脂、ポリイミド樹脂などのレジストを溶媒に溶かしたものを、スピンコート法、ディップコート法などの各種塗布法により塗布して有機質層を形成する。なお、有機質層の構成材料は、後述するインクの溶媒に溶解せず、しかもエッチングなどによってパターニングし易いものであればどのようなものでもよい。
Next, as shown in FIG. 9 (m), an
次いで、有機質層をフォトリソグラフィ技術などにより同時にエッチングして、有機質物のバンク開口部221aを形成し、開口部221aに壁面を備えた有機バンク層221を形成する。なお、この場合、有機バンク層221は少なくとも上記駆動制御信号導通部320の上方に位置するものを含むものとされる。
Next, the organic layer is simultaneously etched by a photolithography technique or the like to form a
次いで、有機バンク層221の表面に、親液性を示す領域と、撥液性を示す領域とを形成する。本実施形態においてはプラズマ処理工程により、各領域を形成するものとしている。具体的には、該プラズマ処理工程は、予備加熱工程と、有機バンク層221の上面および開口部221aの壁面ならびに画素電極23の電極面23c、親液性制御層25の上面を親液性にする親インク化工程と、有機バンク層の上面および開口部の壁面を撥液性にする撥インク化工程と、冷却工程とを具備している。
Next, a region showing lyophilicity and a region showing liquid repellency are formed on the surface of the
すなわち、基材(バンクなどを含む基板20)を所定温度、例えば70〜80℃程度に加熱し、次いで親インク化工程として大気雰囲気中で酸素を反応ガスとするプラズマ処理(O2プラズマ処理)を行なう。次いで、撥インク化工程として大気雰囲気中で4フッ化メタンを反応ガスとするプラズマ処理(CF4プラズマ処理)を行い、その後、プラズマ処理のために加熱された基材を室温まで冷却することで、親液性および撥液性が所定箇所に付与されることとなる。
That is, the base material (
なお、このCF4プラズマ処理においては、画素電極23の電極面23cおよび親液性制御層25についても多少の影響を受けるが、画素電極23の材料であるITOおよび親液性制御層25の構成材料であるSiO2、TiO2などはフッ素に対する親和性に乏しいため、親インク化工程で付与された水酸基がフッ素基で置換されることがなく、親液性が保たれる。
In this CF 4 plasma treatment, the
次いで、図10(n)に示すように、正孔注入/輸送層70を形成するべく正孔注入/輸送層形成工程を行なう。正孔注入/輸送層形成工程では、液滴吐出法として、特にインクジェット法が好適に採用される。すなわち、このインクジェット法により、正孔注入/輸送層形成材料を電極面23c上に選択的に配し、これを塗布する。その後、乾燥処理および熱処理を行い、画素電極23上に正孔注入/輸送層70を形成する。正孔注入/輸送層70の形成材料としては、例えば前記のPEDOT:PSSをイソプロピルアルコールなどの極性溶媒に溶解させたものが用いられる。
Next, as shown in FIG. 10 (n), a hole injection / transport layer forming step is performed to form the hole injection /
ここで、このインクジェット法による正孔注入/輸送層70の形成にあたっては、まず、インクジェットヘッド(図示略)に正孔注入/輸送層形成材料を充填し、インクジェットヘッドの吐出ノズルを親液性制御層25に形成された前記開口部25a内に位置する電極面23cに対向させ、インクジェットヘッドと基材(基板20)とを相対移動させながら、吐出ノズルから1滴当たりの液量が制御された液滴を電極面23cに吐出する。次に、吐出後の液滴を乾燥処理し、材料中に含まれる分散媒や溶媒を蒸発させることにより、正孔注入/輸送層70を形成する。
Here, in forming the hole injection /
このとき、吐出ノズルから吐出された液滴は、親液性処理がなされた電極面23c上にて広がり、親液性制御層25の開口部25a内に満たされる。その一方で、撥液処理された有機バンク層221の上面では、液滴がはじかれて付着しない。したがって、液滴が所定の吐出位置からずれて、液滴の一部が有機バンク層221の表面にかかったとしても、該表面が液滴で濡れることがなく、弾かれた液滴が親液性制御層25の開口部25a内に引き込まれる。
なお、この正孔注入/輸送層形成工程以降では、各種の形成材料や形成した要素の酸化・吸湿を防止すべく、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気などの不活性ガス雰囲気で行うことが好ましい。
At this time, the droplet discharged from the discharge nozzle spreads on the
In addition, after this hole injection / transport layer formation process, it is preferable to carry out in inert gas atmospheres, such as nitrogen atmosphere and argon atmosphere, in order to prevent oxidation and moisture absorption of various formation materials and the formed element.
次いで、有機EL層60を形成すべく有機EL層形成工程を行なう。この工程では、前記の正孔注入/輸送層70の形成と同様に、液滴吐出法であるインクジェット法が好適に採用される。すなわち、インクジェット法により、発光層形成材料を正孔注入/輸送層70上に吐出し、その後、乾燥処理および熱処理を行うことにより、有機バンク層221に形成された開口部221a内、すなわち画素領域上に発光層60を形成する。なお、この有機EL層形成工程では、正孔注入/輸送層70の再溶解を防止するために、有機EL層形成の際に用いる材料インクの溶媒として、正孔注入/輸送層70に対して不溶な無極性溶媒を用いる。また、発光層60の形成にあたっては、各色毎に行うようにする。
Next, an organic EL layer forming step is performed to form the
次に、有機EL層60上に電子注入層52を形成すべく電子注入層形成工程を行なう。この電子注入層52には、キレート配位子と中性配位子とが中心原子を取り囲むように配位した有機金属錯体が用いられる。この電子注入層52の形成方法としては、抵抗加熱蒸着法や塗布法等、既知の方法を採用することができる。以下、具体的な工程例(a)〜(e)について説明する。
Next, an electron injection layer forming step is performed to form the
(a)中性配位子と錯体とを共蒸着により形成する方法。
この方法では、中心原子となる低仕事関数の金属元素を1種類選定し、この金属元素と、キレート配位子となる有機材料及び中性配位子となる有機材料とを基板全面に共蒸着する。或いは、上記中心原子の価数と同数のキレート配位子を有する有機金属錯体(第1の有機金属錯体)と、中性配位子となる有機材料とを共蒸着することにより、中心原子の価数よりも多い数の配位子を有する有機金属錯体(第2の有機金属錯体)を形成する。
このように共蒸着法を用いた場合には、既存の錯体や配位子材料を蒸着機内で自由に組み合わせることで、発光材料に適した陰極設計が可能となる。また、蒸着条件(例えば、錯体と中性配位子との蒸着温度)を変えることで、得られる有機金属錯体の組成を任意に調節できるため、素子構造を最適化し易い。なお、錯体の中心原子には、次工程で形成する陰極50の構成元素を用いることが好ましい。このように電子注入層を陰極の構成材料を含んだ材料によって構成することで、陰極との密着性が高まるだけでなく、陰極形成時にこの陰極材料が下層側に拡散しても、これが電子注入層内で不純物として作用することがないので、素子の電気的安定性にも寄与する。
(A) A method of forming a neutral ligand and a complex by co-evaporation.
In this method, a metal element with a low work function as a central atom is selected, and this metal element, an organic material as a chelate ligand, and an organic material as a neutral ligand are co-deposited on the entire surface of the substrate. To do. Alternatively, by co-evaporating an organometallic complex having the same number of chelate ligands as the valence of the central atom (first organometallic complex) and an organic material serving as a neutral ligand, An organometallic complex having a larger number of ligands than the valence (second organometallic complex) is formed.
When the co-evaporation method is used as described above, a cathode design suitable for a light-emitting material can be achieved by freely combining existing complexes and ligand materials in a vapor deposition machine. Moreover, since the composition of the obtained organometallic complex can be arbitrarily adjusted by changing the deposition conditions (for example, the deposition temperature of the complex and the neutral ligand), the element structure can be easily optimized. In addition, it is preferable to use the constituent element of the
(b)中性配位子と複数種類の錯体と共蒸着する方法。
この方法では、R,G,Bの各発光層毎にそれぞれ最適な有機金属錯体(第1の有機金属錯体)を選定し、これらの選定された錯体を、上記中性配位子となる有機材料と共に基板全面に蒸着することで、中心原子の価数よりも多い数の配位子を有する有機金属錯体(第2の有機金属錯体)を形成する。
本実施形態のように1画素内にR,G,Bの複数種類の発光層が設けられた場合には、それぞれの発光層に対して最適な錯体材料が異なる場合がある。このため、上記(a)の方法のように各発光層に同じ錯体を形成した場合には、特定の発光層に対して思うような効果が得られない場合がある。これに対して、本方法では、形成された電子注入層には、各発光層のそれぞれに対応して選定された複数種類の錯体が混在した状態で含まれることとなる。このため、全ての発光層に対して優れた電子注入効果を発揮することができる。また、この方法では、各錯体の蒸着条件(各錯体の蒸着温度等)を変えることで色バランスを調節することも可能である。
(B) A method in which a neutral ligand and a plurality of types of complexes are co-evaporated.
In this method, an optimum organometallic complex (first organometallic complex) is selected for each of the R, G, and B light-emitting layers, and these selected complexes are used as the organic ligands as the neutral ligands. By vapor-depositing the whole surface of the substrate together with the material, an organometallic complex (second organometallic complex) having a larger number of ligands than the valence of the central atom is formed.
When multiple types of R, G, and B light emitting layers are provided in one pixel as in the present embodiment, the optimum complex material may be different for each light emitting layer. For this reason, when the same complex is formed in each light emitting layer as in the above method (a), there may be a case where a desired effect cannot be obtained for a specific light emitting layer. In contrast, in the present method, the formed electron injection layer includes a plurality of types of complexes selected corresponding to each of the light emitting layers in a mixed state. For this reason, the outstanding electron injection effect can be exhibited with respect to all the light emitting layers. In this method, it is also possible to adjust the color balance by changing the deposition conditions (e.g., the deposition temperature of each complex) of each complex.
(c)錯体を塗布法により基板全面に形成する方法。
この方法では、まず、R,G,Bの各発光層に対してそれぞれ最適な有機金属錯体(第1の有機金属錯体)を選定し、選定された各錯体を溶媒に溶かして共通の塗布液を作製する。そして、この塗布液を基板全面に塗布(例えばスピンコート)し、これを乾燥処理することで、発光層上に、中心原子の価数と同数のキレート配位子を有する錯体を形成する(第1の有機金属錯体の形成工程)。この際、発光層60の再溶解を防ぐために、塗布液の溶媒としては、発光層60に対して不溶な極性溶媒を用いる。そして、このように形成された錯体に、中性配位子となる有機材料を蒸着して、中心原子の周りに中性配位子を結合させる(第2の有機金属錯体の形成工程)。
本方法は、上記(b)の方法の一部を湿式(即ち、塗布法)で行なったものである。このため、本法でも上記(b)の方法と同様な構造が形成される。なお、この方法では、既に中性配位子が配位した状態の有機金属材料を塗布することも可能である。しかし、配位子の数が多くなると錯体の極性は小さくなり、これに応じて上記塗布液の溶媒としても無極性に近い溶媒が必要となることから、このような溶液を塗布したときに、発光層60が再溶解する虞がある。したがって、このような事態を回避するために、塗布工程では、中性配位子が結合していない状態の錯体(即ち、配位子の数の少ない錯体)を用い、中性配位子の形成工程をこれとは別個に行なうことが望ましい。
(C) A method in which the complex is formed on the entire surface of the substrate by a coating method.
In this method, first, an optimal organometallic complex (first organometallic complex) is selected for each of the R, G, and B light-emitting layers, and each selected complex is dissolved in a solvent to obtain a common coating solution. Is made. Then, this coating solution is applied to the entire surface of the substrate (for example, spin coating) and dried to form a complex having the same number of chelate ligands as the valence of the central atom on the light emitting layer (first). Step of forming organometallic complex 1). At this time, in order to prevent re-dissolution of the
In this method, part of the method (b) is performed by a wet method (that is, a coating method). For this reason, a structure similar to the method (b) is formed also in this method. In this method, it is also possible to apply an organometallic material in which a neutral ligand is already coordinated. However, as the number of ligands increases, the polarity of the complex decreases, and accordingly, a solvent that is nearly nonpolar is required as the solvent of the coating solution, so when applying such a solution, The
(d)電子注入層をそれぞれの発光層に対して個別に形成する方法。
本方法では、まず、R,G,Bの各発光層に対してそれぞれ最適な有機金属錯体(第1の有機金属錯体)を選定し、選定された錯体を用いて発光層毎に個別に塗布液を作製する。そして、これらの塗布液を液滴吐出法(インクジェット法等)を用いて、対応する発光層に選択的に塗布し、乾燥により、各発光層に個別に電子注入層を形成する(第1の有機金属錯体の形成工程)。そして、このように形成された錯体に中性配位子となる有機材料を蒸着して、中心原子の周りに中性配位子を結合させる(第2の有機金属錯体の形成工程)。
上述した(a)〜(c)の方法では、前述の正孔注入/輸送層70や発光層60の形成工程とは違って、画素領域にのみ選択的に形成材料が配されるのではなく、基板20の略全面に同種の材料が成膜される。このため、製造は容易になるものの、特定の発光層に対しては思うような電子注入効果が得られない場合がある。これに対して、本方法では、錯体の形成を液滴吐出法で行ない、各発光層に対してそれぞれ最適に調節された塗布液を塗り分けるようにしているため、それぞれの発光層に対して個別に材料設計を行うことができる。このため、全ての発光層において発光効率を最大限高めることができる。また、本方法のように個々の材料設計を独立に行なうことで、色バランスの調節も容易となる。
(D) A method of individually forming the electron injection layer for each light emitting layer.
In this method, first, an optimal organometallic complex (first organometallic complex) is selected for each of the R, G, and B light emitting layers, and each light emitting layer is individually coated using the selected complex. Make a liquid. Then, these coating liquids are selectively applied to the corresponding light emitting layer by using a droplet discharge method (inkjet method or the like), and an electron injection layer is individually formed in each light emitting layer by drying (the first injection layer) Step of forming an organometallic complex). And the organic material used as a neutral ligand is vapor-deposited to the complex formed in this way, and a neutral ligand is combined around a central atom (the formation process of a 2nd organometallic complex).
In the above-described methods (a) to (c), unlike the process for forming the hole injection /
(e)錯体と中性配位子となる有機材料とを共に塗布で形成する方法。
本方法では、まず、R,G,Bの各発光層に対してそれぞれ最適な有機金属錯体(第1の有機金属錯体)を選定し、選定された錯体と中性配位子となる有機材料とを溶媒中に混合して、発光層毎に個別に塗布液を作製する。そして、これらの塗布液を液滴吐出法を用いて、対応する発光層に選択的に塗布し、乾燥により、各発光層に個別に電子注入層を形成する。
本方法は、上記(d)の方法において中性配位子の形成を湿式で行なうようにしたものである。このため、本法でも上記(d)の方法と同様な構造が形成される。また、この方法では、電子注入層を全て湿式で形成するため、上述の正孔注入/輸送層,有機発光層の形成工程とあわせることで、発光素子の製造工程を全て湿式化することが可能となる。
(E) A method of forming both a complex and an organic material to be a neutral ligand by coating.
In this method, first, an optimal organometallic complex (first organometallic complex) is selected for each of the R, G, and B light emitting layers, and the selected complex and an organic material that becomes a neutral ligand. Are mixed in a solvent to prepare a coating solution for each light emitting layer. Then, these coating liquids are selectively applied to the corresponding light emitting layers using a droplet discharge method, and an electron injection layer is individually formed in each light emitting layer by drying.
In this method, the neutral ligand is formed by a wet method in the method (d). For this reason, a structure similar to the method (d) is formed in this method. Further, in this method, since the electron injecting layer is entirely formed by a wet process, it is possible to wet the entire manufacturing process of the light emitting element by combining with the formation process of the hole injecting / transporting layer and the organic light emitting layer. It becomes.
続いて、図10(o)に示すように、陰極50を形成すべく蒸着法により陰極層形成工程を行なう。この工程では、まず、蒸着法やスパッタ法により、低仕事関数の金属(例えば、Ca)を上記電子注入層の露出部の全面に成膜し、続いて、これよりも仕事関数の高い金属(例えば、Al)をこの上に成膜する。これにより、CaとAl(又はITO)との積層膜からなる陰極50が形成される。なお、この工程では、電子注入層52の上にAl(又はITO)を直接蒸着し、陰極50をAl(又はITO)の単層膜とすることも可能である。この場合、前述の電子注入層52に、陰極の構成材料であるAlを中心原子とする有機金属錯体を用いることで、界面の密着性を高めることができる。
Subsequently, as shown in FIG. 10 (o), a cathode layer forming step is performed by vapor deposition to form the
そして最後に、封止基板30を形成すべく封止工程を行う。この封止工程では、封止基板30の内側に乾燥剤45を挿入しつつ、封止基板30と基板20とを接着剤40にて封止する。なお、この封止工程は、窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
Finally, a sealing process is performed to form the sealing
このように、本実施形態では、電子注入層に有機金属錯体を用いているため、金属からなる陰極と有機物からなる発光層との双方の界面で密着力が増し、R(赤),G(緑),B(青)の全ての発光層の発光効率を高めることが可能となる。
特に本実施形態では、上記有機金属錯体に対して中心原子の価数よりも多くの配位子を配位させたため、従来のものに比べて、陰極形成時等における電子注入層の劣化をより確実に防止することができる。
Thus, in this embodiment, since the organometallic complex is used for the electron injection layer, the adhesion increases at the interface between both the cathode made of metal and the light emitting layer made of organic matter, and R (red), G ( It becomes possible to increase the light emission efficiency of all the light emission layers of green and blue (blue).
In particular, in the present embodiment, since more ligands than the valence of the central atom are coordinated with the organometallic complex, the electron injection layer is more deteriorated at the time of cathode formation or the like than the conventional one. It can be surely prevented.
つまり、上述した従来の有機金属錯体は、中心原子の周りにその価数に応じた数のキレート配位子が配位してなるものであり、アルカリ金属のように中心原子の価数が小さいと、周囲を囲む配位子の数が少なくなり(例えば、上記従来のものでは配位子の数は1つ)、陰極の成膜条件によっては、前述のように中心原子が配位子から分離することがある。しかし、一般に中心原子の配位数はその価数よりも大きいため、キレート配位子以外の配位子(例えば複素環式アミン等の中性配位子)を含めて考えた場合には、中心原子にはその価数よりも多い数の配位子が配位可能である。このため、本実施形態のようにキレート配位子以外の配位子を中心原子の周りに積極的に配位させることで、これらの配位子と中心原子との間の配位結合により、錯体の化学的安定性を高めることができる。また、構造的に見ると、これらの配位子は中心原子を取り囲むように配置されるため、これが立体障害となって中心原子はこれらの配位子の内部に安定的に保持されることとなる。このように本構成によれば、錯体の安定性を高めることで、発光層内への不純物の混入を未然に防ぐことができ、これにより、発光効率が高く且つ安定した特性を有する有機EL装置を得ることができる。さらに、このように錯体の安定性が高まることで耐湿性も向上する。 That is, the conventional organometallic complex described above is formed by coordination of a number of chelate ligands corresponding to the valence around the central atom, and the valence of the central atom is small like an alkali metal. And the number of surrounding ligands is reduced (for example, in the conventional case, the number of ligands is one), and depending on the film forming conditions of the cathode, the central atom is separated from the ligand as described above. May separate. However, since the coordination number of the central atom is generally larger than its valence, when a ligand other than a chelate ligand (for example, a neutral ligand such as a heterocyclic amine) is considered, More ligands than the valence can be coordinated to the central atom. For this reason, by actively coordinating a ligand other than the chelate ligand around the central atom as in this embodiment, due to the coordinate bond between these ligands and the central atom, The chemical stability of the complex can be increased. From a structural point of view, these ligands are arranged so as to surround the central atom, and this causes steric hindrance so that the central atom is stably held inside these ligands. Become. As described above, according to the present configuration, by improving the stability of the complex, it is possible to prevent impurities from being mixed into the light emitting layer, and thereby, an organic EL device having high emission efficiency and stable characteristics. Can be obtained. Furthermore, moisture resistance is also improved by increasing the stability of the complex.
[電子機器]
次に、本発明の有機EL装置を備えた電子機器の具体例について説明する。
本発明の電子機器は、前記の有機EL装置を表示部として有したものであり、具体的には図11に示すものが挙げられる。
図11は、携帯電話の一例を示した斜視図である。図11において、符号1000は携帯電話本体を示し、符号1001は前記の有機EL装置を用いた表示部を示している。
図11に示す電子機器は、前記有機EL装置を有した表示部を備えているので、長寿命で且つ明るい表示が得られる。
[Electronics]
Next, a specific example of an electronic apparatus provided with the organic EL device of the present invention will be described.
The electronic apparatus of the present invention has the organic EL device as a display unit, and specifically, the one shown in FIG.
FIG. 11 is a perspective view showing an example of a mobile phone. In FIG. 11,
Since the electronic device shown in FIG. 11 includes a display portion having the organic EL device, a long display and a bright display can be obtained.
なお、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施することができる。
例えば、上記実施形態では発光層60に高分子材料を用いたが、この代わりに低分子材料を用いることもできる。また、上述の回路部11の構成はほんの一例であり、これ以外の構成を採ることも可能である。さらに、上記実施形態では本発明の有機EL装置を表示装置とした例について説明したが、基板全面に発光層をベタで形成し、これを透過型液晶装置等のバックライト(照明装置)として使用することもできる。
In addition, this invention is not limited to the above-mentioned embodiment, It can implement in various deformation | transformation in the range which does not deviate from the meaning of this invention.
For example, although the polymer material is used for the
1…有機EL装置、23…画素電極(陽極)、50…陰極、52・・・電子注入層、60…有機発光層、20…基板、1000…携帯電話(電子機器)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Organic EL device, 23 ... Pixel electrode (anode), 50 ... Cathode, 52 ... Electron injection layer, 60 ... Organic light emitting layer, 20 ... Substrate, 1000 ... Mobile phone (electronic device)
Claims (10)
前記電子注入層形成工程は、中心原子の価数と同数のキレート配位子を有する有機金属錯体と、中性配位子となる有機材料とを含む塗布液を塗布し、熱処理により、前記有機発光層の上方に中心原子の価数よりも多い数の配位子を有する有機金属錯体膜を形成する工程を含むことを特徴とする、有機エレクトロルミネッセンス装置の製造方法。 An organic electroluminescent device manufacturing method comprising an organic light emitting layer forming step for forming an organic light emitting layer, an electron injection layer forming step for forming an electron injection layer, and a cathode forming step for forming a cathode,
The electron injection layer forming step is performed by applying a coating solution containing an organometallic complex having the same number of chelate ligands as the valence of the central atom and an organic material to be a neutral ligand, and performing heat treatment to form the organic The manufacturing method of the organic electroluminescent apparatus characterized by including the process of forming the organometallic complex film | membrane which has more ligands than the valence of a central atom above a light emitting layer.
An electronic apparatus comprising the organic electroluminescence device according to claim 9.
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