JP2005053726A - 無容器凝固法によるバリウムチタン酸化物セラミックス材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 BaTiO3組成を有する重さ約20mgの球状試料(BTO-C)を静電浮遊炉における溶融及び凝固を行った。試料を4.5気圧の空気雰囲気中で浮遊させ、第1実施例における急冷凝固及び溶融プロセス(約700K/secの温度勾配での試料の操作)を3回繰り返した。その後再度溶融した試料を融点直下の温度に一定時間保持した後、300K/secの速度で急冷した。青い透明なバリウムチタン酸化物凝固体が得られた。BTO-C試料の誘電率の温度依存性が示されている。大比誘電率(室温で10万以上)かつ小さい誘電損失(室温で0.1)という画期的な誘電特性が示される。更にこの誘電特性は、室温から70Kの温度範囲で緩やかに低下し、優れた温度安定性も備えている。
【選択図】 図9
Description
バリウムチタン酸化物からなる原料を用意し、
浮遊炉において前記原料を浮遊状態に制御し、
浮遊状態に制御した前記原料をレーザを用いて溶融させ、
前記溶融した原料を浮遊状態で凝固させる、段階とを備えたことを特徴とするバリウムチタン酸化物セラミックス材料の製造方法によって達成することができる。
上記加熱溶融及びその後凝固させる段階を複数回、例えば、3回ないし5回程度、反復するのが好ましい。この場合、上記加熱溶融、凝固のプロセスを数回繰り返した試料を再度加熱溶融した後、融点及び融点よりも約200K程度低い温度との間の所定温度範囲(融点が1893Kの場合では好ましくは、1723 K〜1893Kの温度範囲)に保持し、その後徐冷することにより六方晶構造持つ透明なバリウムチタン酸化物(例えばBaTiO3)が凝固状態で得られる。
その後原料を急速に冷却する段階とを備えている。
まず、本発明の実施に使用する装置について説明する。
市販BaTiO3の粉末(99.9% Rare Metallic co)をペンローズドレーンに詰めて200MPaの静水圧プレスにより直径約3 mm長さ約100 mmの棒状試料を成形し、1573 Kで1時間焼結した。焼結した試料を重さ約20 mgの四角試料に切断し、ガス浮遊炉により直径約2 mmの球状試料を作製した。
試料の作製方法及び装置は第1実施例と同じである。本実施形態では、BaTiO3組成を有する重さ約20mgの球状試料(BTO-B)用いて、静電浮遊炉における溶融及び凝固を行った。図6には、試料(BTO-B)の温度の時間変化特性が示されている。この場合試料を約4.5気圧の空気雰囲気中で浮遊させ、第1実施例における急冷凝固及び溶融プロセス(約700K/secの温度勾配での試料の操作)を3回繰り返した。その後再度溶融した試料を融点直下の温度に一定時間保持した後、約30K/secの速度で徐冷した。図7には、本実施例にかかる試料(BTO-B)の光学顕微鏡が示されている。光学顕微鏡写真による観察から黄色の透明なバリウムチタン酸化物であるBTO-B試料の凝固体が得られた。図8にBTO-B試料の誘電率の温度依存性が示されている。この誘電率の温度特性は六方晶BaTiO3の誘電率温度特性と実質的に一致する。透明な凝固物は、上記したように第2高調波を有効に発生する光学要素としての用途に有望である。
試料の作製方法及び実験装置は第1実施例と同じである。本実施形態では、BaTiO3組成を有する重さ約20mgの球状試料(BTO-C)を静電浮遊炉における溶融及び凝固を行った。この場合試料を4.5気圧の空気雰囲気中で浮遊させ、第1実施例における急冷凝固及び溶融プロセス(約700K/secの温度勾配での試料の操作)を3回繰り返した。その後再度溶融した試料を融点直下の温度に一定時間保持した後、300K/secの速度で急冷した。図9には本実施の形態から得られた試料の光学顕微鏡写真が示されている。青い透明なバリウムチタン酸化物凝固体が得られた。図10には本実施例にかかるBTO-C試料の誘電率の温度依存性が示されている。大比誘電率(室温で10万以上)かつ小さい誘電損失(室温で0.1)という画期的な誘電特性が示されている。更にこの誘電特性は、室温から70Kの温度範囲で緩やかに低下し、優れた温度安定性も備えていることがわかる。
2 上電極
3 下電極
4 高速高電圧アンプ
5 位置検出装置
6 コンピュータ
7 レーザー装置
8 レーザービーム
9 ガスノズル
10 静電浮遊炉
11 覗き窓
12 フィルタ
13 CCDカメラ
14 放射温度計。
Claims (11)
- 無容器凝固法を用いてバリウムチタン酸化物原料を凝固させて、所定の構造のバリウムチタン酸化物セラミックス材料をする製造方法であって、
バリウムチタン酸化物からなる原料を用意し、
浮遊炉において前記原料を浮遊状態に制御し、
浮遊状態に制御した前記原料をレーザを用いて溶融させ、
前記溶融した原料を浮遊状態で凝固させる、段階とを備えたことを特徴とするバリウムチタン酸化物セラミックス材料の製造方法。 - 浮遊炉において前記原料を浮遊状態に制御する段階が、前記原料をクーロン力を用いて浮遊状態に制御するようになっていることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 浮遊炉において前記原料を浮遊状態に制御する段階が、前記原料をガスを用いて浮遊状態に制御するようになっていることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記バリウムチタン酸化物が、Ba(1-x)MxTiO3-y(ここで、M=Sr, Ca,または Pb、 x=0〜1、y=0〜1)の組成を有することを特徴とする請求項1ないし3に記載の方法。
- 前記原料を溶融させる段階が、前記原料を前記原料の融点以上に加熱溶融させる段階を有しており、
前記凝固させる段階が、原料の過冷却状態を経て原料を凝固させる段階を有していることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記原料を加熱溶融させ、その後、該原料を過冷却状態を経て材料を凝固させる段階を備えており、
上記加熱溶融及びその後凝固させる段階を複数回反復することを特徴とする請求項1ないし5に記載の方法。 - 上記加熱溶融及びその後の凝固させる段階を複数回反復したのち、さらに、原料を加熱溶融したのち、原料を融点以下の所定温度範囲に保持し、
その後徐々に冷却する段階とを備えていることを特徴とする請求項1ないし6に記載の方法。 - 前記原料を保持する所定温度範囲が融点と融点よりも約200 K低い温度との間の温度範囲であることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記徐々に冷却する段階における原料の冷却速度が約50K/sec以下であることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 上記加熱溶融及びその後の凝固させる段階を複数回反復したのち、さらに、原料を加熱溶融したのち、原料を融点以下の所定温度範囲に保持し、
その後原料を急速に冷却する段階とを備えていることを特徴とする請求項1ないし7に記載の方法。 - 前記原料を保持する所定温度範囲が融点と融点よりも約200 K低い温度との間の温度範囲であることを特徴とする請求項10に記載の方法。
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