JP2005049354A - 死容積の変動量測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】温度変化によって物性が変わり、その物性値が電気信号に変化するセンサーを線、コイル、棒、中空管、箔、膜、リボンなどの線状に成型し、液面レベルの上下変化値を測定しようとする低温液体に半ば浸ける。液面レベルが上下に変化すると、その変化量に比例してセンサーの温度が変化し、センサーの電気信号値が変化するので、その低温液体の液体レベル上下変化量と電気信号値との関係を理論的、または実験的に求め、センサーの信号値から液面レベルの上下変化値を求める。
【選択図】 図1
Description
本発明の液面レベルセンサーとして、図1に示す様に、バルブ3を経て基準容積部と接続し、圧力計2を接続した中空密閉管を置く。中空密閉管の液面付近の長さを液面レベルの上下変化幅Δhより長くし、その長さの範囲の内側断面の形状と断面積を測定用試料管と等しく且つ均一にする。中空密閉管の材質は測定用試料管と同じパイレックスガラスである。圧力計1および2は同じ規格の0〜1000Torrの圧力測定範囲、分解能10−6のダイアフラム型マノメーターを用いた。測定用試料管の底に固体吸着剤試料としてグラファイト、(商品名「バルカン3−G」;比表面積71.3±2.7m2/g)を入れ、100℃、2時間真空前処理を行ったところ、試料質量は101mgであった。図1の点線で囲まれた部分の温度T1を25℃に保ち、その下にある吸着剤試料を含む測定用試料管および中空密閉管を断熱容器内の温度77K(T2)の液体窒素に液面レベルの高さh1まで垂直に平行に置いて浸漬した。次に死容積測定のために全体を真空排気後、数3、数4に示す式およびその操作にしたがってバルブ2,3を閉じ、基準容積部にヘリウムガスを80Torr導入し、バルブ2を開き、測定用試料管の死容積Vdを求めた。次にバルブ3を開き圧力P1を測定し、基準容積Vsおよび測定用試料管の死容積Vdから、中空密閉管の死容積(見掛けの容積)V1を求めた。バルブ3を閉じ液面レベルの測定にはいる。液面レベルが低下し、高さがh2になったときの圧力をP2、その時の中空密閉管の見掛けの容積をV1+δVとすると、数10に示す式が得られる。したがって、δVは数11に示す式から算出される。
図2に示す中空密閉管12を除き、本発明の液面レベルセンサーとしてヘリウムを封入した中空密閉管11を置く。この場合の中空密閉管11は上述の実施例1の中空密閉管と異なり、その内側の形状、断面積は測定用試料管の形状、断面積と等しくなくても良い。但し、液面付近の長さを液面レベルの上下変化幅Δhより長くし、その長さの範囲の内側断面の形状と断面積を均一にする。中空密閉管11にヘリウムガスを50Torr封入する。中空密閉管11の材質は測定用試料管と同じパイレックスガラスである。圧力計1および2は実施例1の場合と同じ規格のマノメーターを用いた。測定用試料管の底に固体吸着剤試料としてグラファイト、(商品名「バルカン3−G」;比表面積71.3±2.7m2/g)を入れ、100℃、2時間真空前処理を行ったところ、試料質量は51mgであった。図1の点線で囲まれた部分の温度T1を25℃に保ち、その下にある吸着剤試料を含む測定用試料管および中空密閉管11を実施例1の場合と同様に断熱容器内の温度77K(T2)の液体窒素に液面レベルの高さh1まで浸漬した。測定用試料管の死容積Vdを実施例1の場合と同様にもとめた。中空密閉管11の高さh1における圧力計2の示す圧力をP1とし、高さがh2まで下がったときの圧力をP2とする。但し、Δh=h1−h2とする。この中空密閉管11を液相中にh1−ΔXまで浸けたときの圧力をPとすれば、数13に示す式となる。測定用試料管の液面レベルの上下変化量もΔXであるから、測定用試料管の内半径をRとすれば、測定用試料管の死容積変化量δVは、数14に示す式となる。P1、P2、Δh、およびRは一定の数であるから、δVはPの関数として求められる。測定用試料管が液面レベルがh1にあるときの死容積をVdとすると、液面レベルがΔhだけ下がったときの死容積は、Vd−δVとなる。ゆえにこのときのガス吸着量Δnは数12に示す式と同様に求めることが出来た。圧力PとΔxまたはδVとの検量線を実験的に求めて数12に示す式を適用しても良い。
図2で中空密閉管11を除き、測定用試料管と同じ容積、形状を有し、パイレックスガラスで作られた中空密閉管12を設ける。圧力計1は実施例1の圧力計と同一規格である。中空密閉管12に圧力計1と同一規格の圧力計2を接続し、窒素ガスを封入圧100Torrで封入した。この中空密閉管12を測定用試料管に接し液面に垂直に、平行に且つ同じ高さに置く。測定用試料管には固体吸着剤試料としてグラファイト、(商品名「バルカン3−G」;比表面積71.3±2.7m2/g)を入れ、100℃、2時間真空前処理を行い、測定用試料管と共に温度T2(77K)の液体窒素に液面レベルh1まで浸ける。
図3に示すように、電気抵抗体として白金抵抗線を用いた電気抵抗体センサーを測定用試料管に密着して上下に張り、それを1辺とし、温度を一定とした抵抗体を3辺とするホイートストンブリッヂを構成する。このブリッヂを用いて白金抵抗線の抵抗変化を液面のレベル変化に変換して測定し、数2に示す式によって液面レベルの上下変化量Δhを求め、実施例2と全く同様に死容積の変化量δVを求めることが出来た。
測定用試料管と上述の実施例2の中空密閉管11、実施例3の中空密閉管12、実施例4の電気抵抗体センサーなどに代表される色々のセンサーを所望の液面レベルまで浸け、センサー信号の値と液面レベル変化量との関係を実験的に測定し、この関係を検量線として、測定用試料管の死容積Vdを求め、ガス吸着量を計算することが出来た。
11、12 中空密閉管
Claims (2)
- 容器内に貯留された低温液体に、吸着剤試料を収容した測定用試料管を浸漬した状態で、前記低温液体の液面変動に伴って変化する前記測定用試料管の死容積の変動量を測定する死容積の変動量測定方法であって、
前記容器内に貯留された前記低温液体に前記測定用試料管と中空密閉管とを浸漬した状態で、前記測定用試料管の死容積と前記中空密閉管の死容積とを測定すると共に、前記中空密閉管の死容積を測定するために気体を封入した前記中空密閉管の内圧を予め測定しておき、
その後は、前記中空密閉管の内圧を測定しながら、その内圧の変動量に基づいて、前記中空密閉管の死容積の変動量を算出し、算出された前記中空密閉管の死容積の変動量に基づいて、前記測定用試料管の死容積の変動量を算出するようにしたことを特徴とする死容積の変動量測定方法。 - 容器内に貯留された低温液体に、吸着剤試料を収容した測定用試料管を浸漬した状態で、前記低温液体の液面変動に伴って変化する前記測定用試料管の死容積の変動量を測定する死容積の変動量測定方法であって、
吸着剤試料を収容した前記測定用試料管と、気体を封入した中空密閉管とを、前記容器内に貯留された前記低温液体に浸漬した状態で、前記測定用試料管の初期死容積と前記中空密閉管の初期内圧とを測定すると共に、前記中空密閉管の前記液体冷媒への浸漬量を変化させたときの前記中空密閉管の内圧の変動量を予め測定しておき、
その後は、前記中空密閉管の内圧を測定しながら、その内圧の初期内圧からの変動量に基づいて、前記低温液体の液面変動量を算出し、算出された前記低温液体の液面変動量に基づいて、前記測定用試料管の死容積の変動量を算出するようにしたことを特徴とする死容積の変動量測定方法。
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