JP2005023213A - 熱可塑性樹脂生産におけるｍｆｒ推算方法、この方法を利用した熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法及び運転制御システム - Google Patents
熱可塑性樹脂生産におけるｍｆｒ推算方法、この方法を利用した熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法及び運転制御システム Download PDFInfo
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Abstract
【課題】銘柄変更時のように何らかの操作を行ったときの運転条件を正確に決定するとともに、銘柄変更等に要する時間を短縮することのできる熱可塑性樹脂生産におけるＭＦＲ推算方法を提供する。
【解決手段】ＭＦＲの推算を行うための基本回帰式を準備し、熱可塑性樹脂の生産の重合形態が単段重合の場合は、前記基本式からＭＦＲを推算し、多段重合の第二段目以降では、変換式を用いて前記第二段目以降の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値を線形の状態値に変換し、任意の第ｋ段目（Ｎ≧ｋ＞１）の重合槽の固有の状態値を、第ｋ段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値と、第ｋ−１段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値との差から計算し、逆変換によって得たＭＦＲについて新たな回帰式を求めて、第二段目以降の第ｋ段目における固有のＭＦＲの推算値を得る。
【選択図】 図２
【解決手段】ＭＦＲの推算を行うための基本回帰式を準備し、熱可塑性樹脂の生産の重合形態が単段重合の場合は、前記基本式からＭＦＲを推算し、多段重合の第二段目以降では、変換式を用いて前記第二段目以降の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値を線形の状態値に変換し、任意の第ｋ段目（Ｎ≧ｋ＞１）の重合槽の固有の状態値を、第ｋ段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値と、第ｋ−１段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値との差から計算し、逆変換によって得たＭＦＲについて新たな回帰式を求めて、第二段目以降の第ｋ段目における固有のＭＦＲの推算値を得る。
【選択図】 図２
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂を生産する際に、生産の過程で何らかの操作が加えられた場合、例えば、今回生産の銘柄から次回生産の銘柄に銘柄変更する場合に、次回生産の銘柄に求められる規定の物性値（ＭＦＲ）を満足するための運転条件を迅速かつ正確に決定することができ、熱可塑性樹脂の生産の制御を容易にすることのできるＭＦＲ推算方法、この推定方法を用いた運転制御方法及び制御システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱可塑性樹脂の一つであるポリオレフィンは種々の成形方法で成形され、多方面の用途に用いられている。これらの成形方法や用途に応じ、ポリオレフィンとして、所定の物性、すなわち、メルトフロレート（溶融流れ指数。以下ＭＦＲと記載する）を有するものが求められている。
【０００３】
しかしながら，ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂の生産では、使用する触媒の性能等の変動により、運転に再現性がなく、前回と同じ運転条件で運転を行っても、生産される熱可塑性樹脂のＭＦＲが異なる場合が多い。
このような問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている（特許文献１〜５参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特許第３１８９３３２号
【特許文献２】
特許第３１８９３３３号
【特許文献３】
特許第３１８９３３９号
【特許文献４】
特許第３１８９３４０号
【特許文献５】
特公平７−２５８３０号公報
【０００５】
ところで、銘柄変更時には、次の銘柄の運転条件を正確に推定するのが困難で、変更時に、変更前後の製品のいずれにも属さない格外品が大量に発生しているのが現状である。
さらに、ＭＦＲは、リアルタイムに測定することが困難で、次回生産の銘柄の運転条件の設定を誤ると、生産開始後の工程試験でＭＦＲが規格外であることが始めて判明し、その間に生産された製品が全て格外品となり、格外品大量生産の一因になっているという問題がある。
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１〜４に記載の装置及び方法では、銘柄変更等の大幅な運転条件の変更時には、十分な推定を行うことができないという問題がある。また、特許文献５に記載の方法では、運転条件が同一であれば製品のＭＦＲも同一であることを前提にしており、運転条件が変更された場合のＭＦＲの推定を行うことはできない。
そのため、上記特許文献に記載の技術によって、上記問題を解決することはできない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は上記の問題点にかんがみてなされたもので、触媒性能等の変動を考慮してＭＦＲ推算式を導出することで、銘柄変更時のように何らかの操作を行ったときの運転条件を正確に決定するとともに、銘柄変更等に要する時間を短縮することのできる熱可塑性樹脂生産におけるＭＦＲ推算方法、この方法を利用した熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法及び運転制御システムを提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の発明者は、生産している銘柄の目標ＭＦＲと運転条件との関係を正確に導き出すことができれば、銘柄変更や触媒ロットの変更等、熱可塑性樹脂の生産において何らかの操作を行っても、迅速かつ適切に運転条件の制御を行うことができることに着目して、本発明に想到した。
【０００９】
具体的に、請求項１に記載の発明は、熱可塑性樹脂を生産する工程において、前記熱可塑性樹脂の銘柄変更等の操作を行う際に、操作後のＭＦＲの目標値を得るための運転条件を、所定のＭＦＲの推算式から導出する方法であって、
▲１▼ ＭＦＲの推算を行うための基本式として、回帰式 Ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）を準備するステップと、
▲２▼ 熱可塑性樹脂の生産の重合形態が、単段重合か多段重合かを判断するステップと、
▲３▼ 単段重合の場合又は多段重合の第一段目では、前記基本式からＭＦＲを推算するステップと、
▲４▼ 多段重合の第二段目以降〜第Ｎ段目では、前記ＭＦＲを加成性が成立する状態値に変換する変換式を準備し、この変換式を用いて前記第二段目〜第Ｎ段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値を前記状態値に変換するステップと、
▲５▼ 任意の第ｋ段目（Ｎ≧ｋ＞１）の重合槽の固有の状態値を、第ｋ段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値と、第ｋ−１段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値との差から計算するステップと、
▲６▼ 第ｋ段目（Ｎ≧ｋ＞１）の重合槽の固有の状態値を前記変換式を用いてＭＦＲに変換し、
▲７▼ このＭＦＲについて新たな回帰式Ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）を作成して、第二段目以降の第ｋ段目における固有のＭＦＲの推算値を得るステップと、
を有する方法としてある。
この方法では、ステップ▲１▼で本発明の基本となる回帰式を準備する。この回帰式は、過去の運転データに基づくもので、特許文献１〜５でも示されている公知のものを用いることができる。
ステップ▲２▼では、重合形態の判断を行う。これは、ＭＦＲには加成性が成立せず、単段重合又は多段重合の第一段目と多段重合の二段目以降とで、ＭＦＲの推算を区別する必要があるからである。
単段重合又は多段重合の第一段目の場合は、ステップ▲３▼に示すように、基本式を用いることができる。
多段重合の二段目以降では、ステップ▲４▼でＭＦＲを加成性の成立する状態値の式に変換する。前記した状態値としては、例えば、請求項２に記載するように、状態値として極限粘度［η］を挙げることができる。
ステップ▲５▼に示すように、固有のＭＦＲを求めようとする重合槽の上流側と下流側の状態値を実測で求め、その差を逆変換することで、個々の重合槽のＭＦＲを求めることができる。そして、このＭＦＲからステップ▲７▼で新たな回帰式Ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）を作成することで、重合槽ごとの固有のＭＦＲを推算することが可能になる。
【００１０】
本発明では、前記基本式に、ＭＦＲの推算値の精度を高めるために銘柄ごとの補正値である第一の補正値Ｅ１を加味するようにしてもよい。
この第一の補正値Ｅ１は、請求項３に記載するように、単段重合の場合又は多段重合の第一段目と、多段重合の第二段目以降とで分けて求める。
単段重合の場合又は多段重合の第一段目の場合は、定期的又は不定期的に行われる工程試験によって得られた重合槽下流側のＭＦＲの実測値を用い、まず、差分Ｅを、Ｅ＝ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値）−Ｆ（Ｘｎ）から求める。
【００１１】
多段重合の第二段目以降では、前記▲７▼のステップで得られた回帰式より推算されたＭＦＲ推算値と、前記工程試験によって得られたＭＦＲの実測値に基づき、前記▲５▼，▲６▼及び▲７▼のステップと同様の手順で求めたＭＦＲの計算値とを用いて、
前記差分Ｅを、ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値の計算値）−ｌｏｇ（ＭＦＲの推算値）から求める。
そして、この差分Ｅを、複数回行われた前記工程試験ごとに求め、前記熱可塑性樹脂の同じ銘柄ごとに前記差分Ｅを平均化して、前記第一の補正値Ｅ１を得る。
【００１２】
ポリオレフィン等の生産においては、同一種類の触媒であっても、ロットが切り替わると運転条件が変化し、ＭＦＲが変化する。そこで、本発明においては、上記の第一の補正値Ｅ１の他に、触媒ロットの変更に伴う運転条件の変化を考慮して、さらに推算の精度を高めるための触媒に関する第二の補正値Ｅ３を用いている。
この場合は、請求項４に記載するように、前記基本式に、ＭＦＲの推算値の精度を高めるために第二の補正値Ｅ３をさらに加味する場合であって、▲１▼ 前記基本式又は前記基本式に前記第一の補正値Ｅ１を加味した式から、定期的又は不定期的に生成ＭＦＲを推算し、この生成ＭＦＲを積算して、積算ＭＦＲを推算し、この推算結果を、時刻データとともに、第二の補正値Ｅ３を計算するための積算ＭＦＲとして登録するステップと、▲２▼ 今回工程試験が実施された時刻における重合槽ごとの個別のＭＦＲの積算値を、今回工程試験の実測値から計算によって求めるステップと、▲３▼ 今回工程試験が実施された時刻におけるステップ▲１▼で登録した前記積算ＭＦＲを読み込むステップと、▲４▼ ステップ▲２▼で求めた実測値に基づく積算ＭＦＲの計算値と、ステップ▲３▼で読み込んだ前記積算ＭＦＲの推算値との差分Ｅ２を求めるステップと、▲５▼ 複数の差分Ｅ２を同一の触媒ロットごとに平均化して第二の補正値Ｅ３を求めるステップとを有する方法としてもよい
【００１３】
正確な積算ＭＦＲの推算値は、請求項５に記載するように、上記で得た第二の補正値Ｅ３を用い、前記基本式又は前記基本式に前記第一の補正値Ｅ１及び／又は前記第二の補正値Ｅ３を加味した式から、定期的又は不定期的に生成ＭＦＲを推算し、この生成ＭＦＲを積算して、積算ＭＦＲを推算することで得られる。
なお、この場合、生産を開始して所定時間経過したときの各重合槽のＭＦＲの積算値（積算ＭＦＲ）を、生成ＭＦＲの推算値のみから求めてもよいし、前回工程試験で実測された積算ＭＦＲの実測値の計算値に、定期的又は不定期的に推算した生成ＭＦＲの推算値を加えて得るようにしてもよい。
このように、本発明のＭＦＲ推算方法によれば、生産開始から所定時間経過後のＭＦＲを、リアルタイムで得ることが可能になるうえ、銘柄や触媒ロットの違いによる補正値Ｅ１，Ｅ３を利用することで、正確なＭＦＲを得ることができる。
【００１４】
本発明の運転制御方法では、上記推算方法で得たＭＦＲと運転条件との関係式を用いて、ＭＦＲ目標値に対する運転条件を決定する。
すなわち、本発明の運転制御方法は、請求項６に記載するように、請求項１〜５のいずれかに記載のＭＦＲ推算方法から得られた前記熱可塑性樹脂の銘柄ごと、重合槽ごと、現在使用されている触媒性能に対応した運転条件とＭＦＲとの関係式を用い、前記熱可塑性樹脂の生産過程で何らかの操作が加えられたときに、生産する前記熱可塑性樹脂の目標ＭＦＲから、当該銘柄の前記熱可塑性樹脂の生産に必要な運転条件を決定する方法である。
この運転制御方法は、請求項７に記載するように、銘柄変更のときの運転条件の決定に特に有効である。
【００１５】
また、本発明では、ＭＦＲ目標値により最終的な運転条件が決定されるので、前回生産の銘柄から今回生産の銘柄に変更するまでの過程を比較的自由に設定することが可能である。
例えば、請求項８に記載するように、前回生産銘柄から今回生産銘柄に変更する間に、前記目標ＭＦＲに基づいて決定された前記運転条件の少なくとも一部を所定時間過度状態にするようにすることも可能である。
このように、所定の運転条件について過度状態の時間を設けることで、銘柄変更に要する時間を短縮することができる。
【００１６】
なお、この場合、前記過度状態を作り出すための時間は、銘柄変更を行っている時間内にＭＦＲ推算を一回又は複数回行い、ＭＦＲ推算値が目標ＭＦＲの許容範囲の上限又は下限に達したときに、過度状態の前記運転条件を予め決定された運転条件に変更するようにしてもよいし、請求項９に記載するように、前記ＭＦＲの推算方法を用いて、銘柄変更時の前記ＭＦＲの推算値が前記目標ＭＦＲの許容値の上限又は下限に達するまでの時間を予測し、この時間を、前記過度状態の維持時間としてもよい。
【００１７】
請求項１〜５に記載の推算方法を利用して熱可塑性樹脂の生産装置の制御を行う運転制御装置は、請求項１０に記載するように、請求項１〜５の推算方法によって得られた熱可塑性樹脂の銘柄ごと、重合槽ごと、現在使用されている触媒性能に対応した運転条件とＭＦＲとの関係式を、銘柄ごとの第一の補正値及び触媒ロットごとの第二の補正値とともに記憶するデータバンクセンターと、このデータバンクセンターに記憶された運転条件とＭＦＲとの関係式を用いて、生産を行う所定銘柄のＭＦＲ目標値から前記運転条件を決定する計算機とを有する構成としてある。
この構成によれば、ＭＦＲと運転条件との関係式及び補正値Ｅ１，Ｅ３から、目標ＭＦＲに対する運転条件をただちに決定することができる。
【００１８】
請求項１１に記載の発明は、工程試験の結果を、工程試験を行った時刻データとともに記憶するＭＦＲ試験データバンクと、請求項１〜５の推算方法によって推算を行うべき基本式と前記第一の補正値Ｅ１とを記憶するＭＦＲ推算用データベースと、前記第二の補正値Ｅ３を記憶する補正値データベースと、前記ＭＦＲ推算用データベースに記憶された前記基本式及び前記第一の補正値Ｅ１に基づいて、ＭＦＲの推算を行うＭＦＲ推算計算機とを有し、前記ＭＦＲ試験データバンクに記憶された工程試験の結果と、ＭＦＲ推算用計算機で計算されたＭＦＲ推算値とから、前記第二の補正値の更新値を求め、この更新値を加味した補正値を、新たな第二の補正値Ｅ３として前記補正値データベースに記憶させるように構成してある。
この構成によれば、触媒ロットに関する第二の補正値Ｅ３が工程試験を行うごとに補正され、常に正確なＭＦＲの推算や運転条件の決定を行うことが可能になる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態を、詳細に説明する。
本発明では、過去の運転履歴から、ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂の生産工程における銘柄ごと及び重合槽ごとのＭＦＲの推算式を回帰式から作成し、この推算式から得られたＭＦＲと運転条件との関係式から、目標ＭＦＲに対する運転条件を決定することができるようにしているとともに、ＭＦＲのリアルタイムの監視を可能にしている。また、実際のＭＦＲと推算によって得られたＭＦＲとの差を補正値によって修正し、さらに、この補正値を随時更新することで、ＭＦＲ推算の精度を向上させている。
【００２０】
［運転制御システムの全体構成］
まず、本発明において銘柄変更時のＭＦＲの推算及びこの推算に基づいて生産装置の運転制御を行う運転制御システムの全体構成を、図１を参照しながら簡単に説明する。
図１は、本発明における運転制御システムの全体構成を示すブロック図である。
図１に示すように、本発明の運転制御システムは、ポリオレフィンの生産を行うプラント装置（ポリオレフィン生産装置）１の運転状態の監視と制御とを行うプラント監視・制御装置２と、プラント監視・制御装置２によって収集されたデータを長期間記憶するデータバンクセンター３と、プラント監視・制御装置２によって収集されたデータと、データバンクセンター３に記憶されたデータとに基づいて、プラント装置１の運転に必要な運転条件を求める計算機８とを有している。これらは、通信回線１０を介して、各々間でデータの授受が可能である。
【００２１】
なお、この運転制御システムは、計算機８を主体とする上位制御系と、プラント監視・制御装置２を主体とする下位制御系の二段階の制御系からなり、上位制御系では、生産計画にしたがったプラント装置１の基本的な運転を制御し、下位制御系では、プラント装置１に含まれる重合槽等の各々の装置の目標値を再構築し、この目標値になるように重合槽等の制御を行う。
【００２２】
このプラント装置１では、例えば五分おきにサンプリング（ＭＦＲの推算）を行って、プラント装置１を構成する図示しない重合槽の各々のＭＦＲの推算を行うほか、例えば１２時間おきに工程試験を行って、ＭＦＲの実測値を求めている。
サンプリングによるＭＦＲの推算値とサンプリングの時刻データ、工程試験によるＭＦＲ実測値と、工程試験を行った時刻データは、重合槽ごとに時系列でＭＦＲ試験結果データバンク４に記憶される。
【００２３】
また、ＭＦＲの推算を行うための基本式と、後述の手法により得られる第一の補正値Ｅ１は、ＭＦＲ推算用データベース７に記憶される。この実施形態では、後述するように、第一の補正値Ｅ１の他に、触媒ロットの補正値である第二の補正値Ｅ３を前記の基本式に加味するが、この補正値Ｅ３はデータバンクセンター３に記憶され、工程試験を行うたびに更新が行われるようになっている。
銘柄切替時等の何らかの操作を行ったときのＭＦＲの推算は、ＭＦＲ推算用データベース７に記憶された補正値Ｅ１及び基本式と、データバンクセンター３に記憶された最新の補正値Ｅ３とを用いて、ＭＦＲ推算計算機６が行う。
【００２４】
次に、上記制御システムにおけるＭＦＲ推算の基本式及び補正値Ｅ１．Ｅ３の算出方法について詳述する。
［本発明の基本式］
本発明において、ＭＦＲを求めるための基本式としては、ｋ１，ｋ２，ｋ３・・・を独立変数Ｘ１，Ｘ２，Ｘ３・・・の係数とした回帰式
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝ｋ１・Ｘ１＋ｋ２・Ｘ２＋ｋ３・Ｘ３＋・・・（式１）
を用いる。ここで 独立変数Ｘ１，Ｘ２，Ｘ３・・・は運転条件を示し、例えば、
Ｘ１＝ｌｏｇ（気相の水素分圧 ／ 気相のモノマー分圧）
又はＸ１＝ｌｏｇ（気相水素濃度 ／ 気相モノマー濃度）
Ｘ２＝（原料供給量）
Ｘ３＝（重合槽温度）
・・・
である。この回帰式は、例えば、上記した特許文献１（式６）や特許文献５（式Ｉ）で公知の手法を用いて、過去の運転履歴から得ることができる。
なお、以下の説明では、式１の右辺の独立変数の項を、簡単に書き換えて、
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）と記載する。
【００２５】
［ＭＦＲ，極限粘度［η］間の変換］
単段重合又は多段重合の第一段目の場合は、各重合槽が個別に運転されるため、各重合槽ごとに上記の式１の推算式を用いてＭＦＲを推算することができる。
しかし、多段重合の場合の第二段目以降の重合槽については、上流の重合槽で生成されたポリマーの物性の影響を受けるため、重合槽内で生成するポリマーのＭＦＲを直接測定することができない。
【００２６】
つまり、図２に示すように、重合槽がＡ，Ｂ，Ｃ・・・と段階的に設けられている場合には、ｋ段目の重合槽ｋのＭＦＲ［ｋ］の実測値と、ｋ−１段目の重合槽（ｋ−１）のＭＦＲ［実測値］とから、ｋ段目の重合槽ｋの固有のＭＦＲ［ｋ＊］の計算値を得ることができる。
この場合、ＭＦＲに加成性が成立しないことから、工程試験時における（ｋ−１）段目の重合槽（ｋ−１）のＭＦＲの実測値と、同一の工程試験時刻における第ｋ段目の重合槽ｋのＭＦＲの実測値とからＭＦＲの加成性を仮定して、第ｋ段目の重合槽ｋの固有のＭＦＲ［ｋ＊］の計算を行う。
例えば、第二段目の重合槽Ｂの場合は、重合槽ＢのＭＦＲ［Ｂ］の実測値（ＭＦＲ［Ｂ］実測値と記載する）と重合槽ＡのＭＦＲの実測値（ＭＦＲ［Ａ］実測値と記載する）とから、重合槽Ｂ固有のＭＦＲ［Ｂ＊］の計算を行う。
なお、以下の説明では、説明の便宜のため、第一段目の重合槽Ａと第二段目の重合槽Ｂとを例に挙げて説明する。
【００２７】
ここで、極限粘度［η］と、ＭＦＲとの関係は、
［η］＝ａ・ＭＦＲ＾ｂ・・・（式２）
で表される。これをＭＦＲに逆変換するには、
ＭＦＲ＝（［η］／ａ）＾１／ｂ・・・（式３）
とすればよい。なお、式２及び式３において、ａ，ｂは、経験的に求められた係数である。
【００２８】
重合槽Ａと重合槽Ｂの極限粘度［η］の関係は、以下の式で表すことができる。
Ｆ［Ａ］・［η［Ａ］］＋Ｆ［Ｂ］・［η［Ｂ＊］］＝（Ｆ［Ａ］＋Ｆ［Ｂ］）［η［Ｂ］］・・・（式４）
ここで、［η［Ｂ＊］］は、重合槽Ｂで生成している固有のＭＦＲ［Ｂ＊］の変換値である。また、Ｆ［Ａ］，Ｆ［Ｂ］は、それぞれ、重合槽Ａ，Ｂのモノマー流量を示し、それぞれの重合量に等しいと仮定している。
【００２９】
式４のＦ［Ａ］・［η［Ａ］］と（Ｆ［Ａ］＋Ｆ［Ｂ］）［η［Ｂ］］は、第一段目の重合槽ＡのＭＦＲ［Ａ］実測値と、第二段目の重合槽ＢのＭＦＲ［Ｂ］実測値を［η］に変換して求めることができるから、重合槽Ｂで生成される固有のＭＦＲの計算値（ＭＦＲ［Ｂ＊］）は、式４から得た、
［η［Ｂ＊］］＝｛（Ｆ［Ａ］＋Ｆ［Ｂ］）・［η［Ｂ］］−Ｆ［Ａ］・［η［Ａ］］｝／ＦＢ［Ｂ］・・・（式５）
を、式３を使って逆変換することにより求めることができる。
【００３０】
このように、式５より得た重合槽Ｂの固有のＭＦＲ［Ｂ＊］を従属変数とし、重合槽Ｂの運転状態を、式１と同様にＸ１，Ｘ２・・・として、新たに回帰式を作成すると
ｌｏｇ（ＭＦＲ［Ｂ＊］）＝Ｆ（Ｘｎ）′・・・（式１′）
となる。
なお、以下の説明では、説明の便宜のため、多段重合の場合と、単段重合及び多段重合の第一段目の重合とを区別するために、多段重合の場合は「′」を付して表すことがある。
上記した式１及び式１′から、重合槽がＡ，Ｂ，Ｃ・・・と段階的に設けられている場合においても、各重合槽Ａ，Ｂ，Ｃ・・・で個別に生成されるポリマーのＭＦＲを推算することが可能になる。
なお、上記の式では、第一段目の重合槽ＡのＭＦＲの実測値（ＭＦＲ［Ａ］実測値）を用いているが、このＭＦＲ［Ａ］実測値の代わりに、式１を用いた重合槽ＡのＭＦＲの推算値（ＭＦＲ［Ａ］推算値）を用いることもできる。
【００３１】
［推算式の精度を高めるための補正値Ｅ１の加味］
同一触媒を用いた定常運転中においては、上記の式１及び式１′を使って、例えば５分おきにサンプリング（推算）を行い、ＭＦＲが規格内に入っているかどうかを監視する。また、例えば１２時間おきに工程試験を行い、ＭＦＲの実測を行う。この場合、ＭＦＲの実測値と、ＭＦＲの推算値に差が生じる場合があるため、推算式の精度を高めるための補正値Ｅ１を銘柄ごとに設ける。
すなわち、基本式（式１）及び（式１′）に、補正値Ｅ１，Ｅ１′とを加味して
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）＋Ｅ１
ｌｏｇ（ＭＦＲ＊）＝Ｆ（Ｘｎ）′＋Ｅ１′
により、ＭＦＲの推算を行うわけである。
【００３２】
［補正値Ｅ１，Ｅ１′の算出］
補正値Ｅ１，Ｅ１′の算出は以下の手順で行う。
▲１▼ 単段重合又は多段重合の第一段目の場合
補正値Ｅ１は、工程試験を行って時刻におけるＭＦＲの実測値と推算値との差、つまり、
Ｅ１＝ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値）−Ｆ（Ｘｎ）で求めることができる。
なお、この実施形態では、補正値Ｅ１の精度を向上させるために、工程試験を行うたびに上記の式を使って複数の差分Ｅを求め、銘柄ごとの差分Ｅの平均をとって、第一の補正値Ｅ１としている。
すなわち、
Ｅ＝ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値）−Ｆ（Ｘｎ）・・・（式６）
とし、複数得た差分Ｅの中から同一銘柄にかかる差分Ｅを取り出し、そのサンプル数で除して、
Ｅ１＝ΣＥ／ｎ ｎ：同一銘柄における差分Ｅのサンプル数
よって、この補正値Ｅ１を加味して、上記（式１）は、
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）＋Ｅ１ （式７）
となる。
【００３３】
▲２▼ 多段重合の第二段目以降の場合
二段目以降の重合槽Ｂ，Ｃ・・・それぞれの固有のＭＦＲは、前述したように計測ができない。そのため、例えば第二段目の重合槽Ｂにおいては、第一段目の重合槽Ａの下流側のＭＦＲの工程試験における実測値と、第二段目の重合槽Ｂの下流側のＭＦＲの工程試験における実測値とを［η］に変換して差分を求め、これを逆変換してＭＦＲ［Ｂ＊］計算値を得る。
この実測値に基づくＭＦＲ［Ｂ＊］計算値と、式１′を使って得たＭＦＲ［Ｂ＊］推算値との差から、工程試験ごとに複数の差分Ｅ′を求め、同一銘柄にかかる差分Ｅをそのサンプル数で除して、平均値をＥ１′とすればよい。すなわち、
Ｅ′＝ｌｏｇ（ＭＦＲ＊計算値）−Ｆ（Ｘｎ）′・・・（式６′）
Ｅ１′＝ΣＥ′／ｎ ｎ：同一銘柄における差分Ｅ′のサンプル数
よって、式１′は、
ｌｏｇ（ＭＦＲ＊）＝Ｆ（Ｘｎ）′＋Ｅ１′・・・（式７′）
となる。
【００３４】
［補正値Ｅ３の算出］
熱可塑性樹脂の生産においては、他の運転条件が同じでも触媒ロットの変更により推算値が変化することがある。そこで、この実施形態では、触媒ロットの変更にともなう第二の補正値Ｅ３を上記の推算式に加味する。
補正値Ｅ３は、基本的には、式７、式７′から得た推算値と、ＭＦＲの実測値との差分Ｅ２に基づいて決定される。また、この実施形態では、補正値Ｅ３の精度をさらに高めるために、工程試験を行うたびに補正値Ｅ３の更新を行う。
【００３５】
具体的に、Ｅ３の算出は以下の手順で行う。
▲１▼ 単段重合又は多段重合の第一段目の場合
補正値Ｅ３の計算にあたっては、まず、同一触媒ロットを使用している期間に行った工程試験により得られた、（ｉ）今回の工程試験時の積算ＭＦＲの実測値と、（ｉｉ）サンプリング時に推算した生成ＭＦＲを積算して得られた今回の工程試験時における積算ＭＦＲの推算値とを利用し、今回工程試験時の積算ＭＦＲの実測値（上記（ｉ））と、同時刻の積算ＭＦＲの推算値（同（ｉｉ））との差分Ｅ２を求める。すなわち、差分Ｅ２は、
Ｅ２＝ｌｏｇ（積算ＭＦＲの実測値）−ｌｏｇ（積算ＭＦＲの推算値）・・・（式８）
により求める。
【００３６】
なお、式８の右辺の積算ＭＦＲは、触媒にかかる要素を取り除くために、補正値Ｅ３を含まない式７：ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）＋Ｅ１を用いる。そして、この式７を使って得たＭＦＲを一旦極限粘度［η］に変換し、
［η］積算値の更新値＝［η］今回生成値＋｛［η］積算値の前回計算値−［η］今回生成値｝ｅｘｐ［−ｔ／滞留時間］・・・（式１０）
から［η］積算値の更新値を求める。
そして、［η］積算値の更新値から、式３により今回の積算ＭＦＲに逆変換することで得られる。
上記式１０を用いて得た積算ＭＦＲの推算値と実測値の計算値とから、その差分Ｅ２を求め、同一触媒ロットにおける差分Ｅ２の平均をとって、第二の補正値Ｅ３を得る。
これを、上記式１に代入して、
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）＋Ｅ１＋Ｅ３・・・・・・（式９）
を得る。
【００３７】
▲２▼ 多段重合の第二段目以降の場合
差分Ｅ２の計算は上記と同様で、
Ｅ２＝ｌｏｇ（積算ＭＦＲの実測値の計算値）−ｌｏｇ（積算ＭＦＲの推算値）・・・（式８′）
により求める。
【００３８】
なお、積算ＭＦＲは、式７′で得たＭＦＲを用い、
［η］積算値の更新値＝［η］今回変動値＋｛［η］積算値の前回計算値−［η］今回変動値｝ｅｘｐ［−ｔ／滞留時間］・・・（式１２）
から［η］積算値の更新値を求めて、この［η］積算値の更新値を、式３によりＭＦＲ＊に逆変換して得る。
よって、
ｌｏｇ（ＭＦＲ＊）＝Ｆ（Ｘｎ）′＋Ｅ１′＋Ｅ３′・・・・・・（式９′）
を得る。
【００３９】
次に、補正値Ｅ３を更新する手順について説明する。
図３は、補正値Ｅ３の更新を行うための手順を示すフローチャートである。
まず、データバンクセンター３のサンプリング時刻データを参照し（ステップＳ１）、サンプリング時刻になっているときは、次に、工程試験によってＭＦＲ試験値の更新が行われたかどうかを、ＭＦＲ試験データバンクの時刻データに基づいて判断する（ステップＳ２）。
【００４０】
工程試験によってＭＦＲ試験値の更新が行われていない場合には、まず、現在運転中の銘柄、重合形態、運転状態をデータバンクセンター３から読み込む。次に、ＭＦＲ積算用データベース７から運転中の銘柄の重合形態、各重合槽用の推算式の補正値Ｅ１，Ｅ１′を、また、データバンクセンター３から最新の補正値Ｅ３，Ｅ３′を読み込む。そして、現在運転中の銘柄の重合形態から、各重合槽の推算式（式９又は式９′）を用いて、各重合槽で現在生成している生成ＭＦＲを推算する（ステップＳ３ａ）。
【００４１】
この後、これまでのサンプリングで得た積算ＭＦＲの推算値に、今回のサンプリング時の生成ＭＦＲの推算値を加えて、新たに積算ＭＦＲの推算値を得る（ステップＳ４ａ）。このようにして得られた積算ＭＦＲの推算値は、通信回線Ｎを介してデータバンクセンター３に登録される（ステップＳ５ａ）。
また、これと並行して、補正値Ｅ３，Ｅ３′を更新するためのデータを収集し、データバンクセンター３に登録する（ステップ３ｂ〜ステップ５ｂ）。前述したように、補正値Ｅ３の更新にあたっては、ステップ３ａ〜ステップ５ｂと同様の処理を、補正値Ｅ３を取り除いた状態で行う。すなわち、基本式に第一の補正値Ｅ１，Ｅ１′を加えた式を用いて生成ＭＦＲの推算を行い（ステップＳ３ｂ）、この生成ＭＦＲの推算値を用いてＭＦＲの積算を行い（ステップＳ４ｂ）、これを、補正値Ｅ３，Ｅ３′の更新用としてデータバンクセンター３に登録する（ステップＳ５ｂ）わけである。
なお、ステップ３ｂ〜ステップ５ｂの処理は、ステップＳ３ａ〜Ｓ５ａの処理と別々に行ってもよいし、ステップＳ３ａ〜Ｓ５ａの処理を行う過程で行ってもよい。また、ＭＦＲの積算にあたっては、ＭＦＲは加成性がないため、式３を使って極限粘度［η］に変換して積算を行うことは言うまでもない。
【００４２】
ステップＳ２で工程試験によりＭＦＲ試験値の更新が行われていると判断した場合には、補正値Ｅ３の更新を行う。この更新は、まず、データバンクセンター３から、ステップＳ３ｂ〜Ｓ５ｂによって予め記憶された補正値Ｅ３更新用の積算ＭＦＲの推算値を読み出す（ステップＳ６）。
【００４３】
次に、今回工程試験時の積算ＭＦＲを実測値から計算し（ステップＳ７）、差分Ｅ２を計算する（ステップＳ８）。この差分Ｅ２の計算は上記したとおりである。このようにして得られた差分Ｅ２を、過去のＥ２の履歴データに加え、この履歴データに登録された同一触媒ロットにおける差分Ｅ２の総和をサンプル数で除して平均化し、新たな補正値Ｅ３を得る（ステップＳ９）。そして、この新たな補正値Ｅ３を、最新のものとしてデータバンクセンター３に記憶させる（ステップＳ１０）。
以後、ステップＳ３ａに戻り、新たな補正値Ｅ３を使って生成ＭＦＲの推算値及び積算ＭＦＲの推算値を求め（ステップＳ３ａ，Ｓ４ａ）、得られた積算ＭＦＲの推算値をデータバンクセンター３に登録する（ステップＳ５ａ）。
なお、上記の説明では、ステップＳ３ａ〜ステップＳ５ａにおいて、生成ＭＦＲの推算値を積算して積算ＭＦＲを求めているが、前回工程試験時に実測した積算ＭＦＲの実測値の計算値を用い、これに、前回工程試験時以後のサンプリング時の生成ＭＦＲを積算して、積算ＭＦＲを得るようにすることもできる。
【００４４】
上記の手順で得られた式９，式９′は、銘柄ごと，重合槽ごと及び現在使用している触媒性能に対するＭＦＲと運転条件との関係式に他ならない。
そのため、式９及び式９′を使って得られたＭＦＲ（ＭＦＲ推算値）が、生産しようとするポリオレフィンの銘柄ごとのＭＦＲの目標値になるように、運転条件（Ｆ（Ｘｎ），Ｆ（Ｘｎ）′の各独立項）を決定することができる。
【００４５】
次に、上記した関係式を用い、図１に示した制御システムで運転条件を設定する場合の手順について説明する。
［制御システムの作用］
図４は、図１の制御システムによる銘柄切替時の切替手順を説明するフローチャートである。
銘柄切替開始（ステップＳ１１）と同時に、次回銘柄の生産が単段重合で行われるのか、多段重合で行われるのかを判断する（ステップＳ１２）。
その結果、単段重合の場合又は多段重合の第一段目の場合は、式９を読み出す（ステップＳ１３）とともに、この銘柄に応じた補正値Ｅ１をＭＦＲ生産用データベース７から、また、データバンクセンター３から使用する触媒に応じた補正値Ｅ３を読み出して（ステップＳ１４）、ＭＦＲの推算を行う（ステップＳ１７）。
【００４６】
多段重合の第二段目以降の場合は、式９′を読み出す（ステップＳ１５）とともに、この銘柄に応じた補正値Ｅ１′をＭＦＲ生産用データベース７から読み出し、また、データバンクセンター３から使用する触媒に応じた補正値Ｅ３′を読み出して（ステップＳ１６）、ＭＦＲの推算を行う（ステップＳ１７）。
そして、ステップＳ１７の推算で求められたＭＦＲが、次回生産の銘柄のＭＦＲの規格内、つまり目標ＭＦＲになるように、気相水素濃度と気相モノマー濃度との比（以下、［Ｈ２］／［ＭＯＮ］と記載する。）やＨ２（水素）供給量などの運転条件を決定して（ステップＳ１８）、銘柄変更の操作を開始する（ステップＳ１９）。
【００４７】
［ＭＦＲのリアルタイム監視］
本発明においては、上記の推算式（式９及び式９′）を用いた制御システムにより、ＭＦＲのリアルタイムな監視が可能になる。すなわち、例えば五分おきに運転条件を式９及び式９′に代入することで、リアルタイムかつ高精度でＭＦＲを推算することができ、触媒のロット変更等の何らかの操作が加えられた場合にも、触媒のロット変更の影響を予め推算することができ、かつ、触媒ロットの変更があっても、格外品を生産しないように運転条件をただちに変更することができる。
また、目標ＭＦＲに対する運転条件が予め正確に決定することができるので、例えば、銘柄変更時の運転条件の切替操作も比較的自由に設定することが可能である。
【００４８】
図５は、銘柄切替時におけるＭＦＲの推算結果と、運転条件の一要素（この場合は、ＭＦＲに最も大きな影響を与える［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比と水素供給量とを挙げている）との関係を示すグラフである。
図５のグラフ中の状態Ａで、次回生産銘柄のＭＦＲの目標値と式９及び式９′とから、次回生産銘柄の運転条件を決定する。
状態Ｂでは、水素供給量を急激に最大値まで高め、［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比を早期に変化させるようにする。例えば、図５に示すように、水素供給量を最大（ＭＡＸ）にして、［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比の変化速度が最大になるようにする。
状態Ｃでは、ＭＦＲの目標値に短時間で到達するように、決定された運転条件よりも大きい過剰状態、図５に示す例ではＭＡＸ状態で［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比を推移させる。
そして、状態Ｄで予め決定された運転条件の値に戻し、ＭＦＲを目標値に到達させる。
【００４９】
なお、状態Ａと状態Ｄとの間のＭＦＲは、この間の運転条件と式９，９′とにより推定することができるので、適宜にサンプリング（推算）を行ってＭＦＲの値が所定値（例えば、目標ＭＦＲの許容範囲の下限値）になったときに、状態Ｃから状態Ｄに移行するように運転条件を制御することができる。
また、ＭＦＲの値が所定値（例えば、目標ＭＦＲの許容範囲の下限値）になる時間Ｔを予測しておき、この時間経過後に予め決定された運転条件の値に戻すようにしてもよい。
【００５０】
本発明の好適な実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態によりなんら限定されるものではなく、本発明の適用範囲内で種々に変更することが可能である。
例えば、上記の説明では、熱可塑性樹脂の一例としてポリオレフィンを例に挙げて説明したが、本発明はポリエチレン等、他の熱可塑性樹脂の生産にも適用が可能である。
また、運転条件の変更が必要になる操作として、銘柄切替や触媒ロットの変更を例に挙げたが、目標ＭＦＲに対して運転条件の制御が必要になる操作であればこれ以外にも本発明の適用が可能である。
さらに、図５においては、次回生産銘柄の目標ＭＦＲが今回生産銘柄の目標ＭＦＲよりも高い場合を例に挙げるが、次回生産銘柄の目標ＭＦＲが今回生産銘柄の目標ＭＦＲよりも低い場合も同様である。この場合は、上記の制御とは逆になり、例えば、［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比の「下限値」を「上限値」とし、水素の供給量の「最大値」を「０（ゼロ）」とし、必要に応じて、重合槽の気相部分から排気を行い、気相部分の水素濃度の低下を促進させるようにしてもよい。
また、
【００５１】
【発明の効果】
本発明によれば、触媒性能等の変動をも考慮したＭＦＲの推算式から、高い精度で運転条件とＭＦＲとの関係式を得ることができ、銘柄切替や触媒ロットの変動等、何らかの操作が熱可塑性樹脂の生産工程に加えられた場合にも、目標ＭＦＲに応じた運転条件を予め求めることができ、銘柄変更等にかかる時間を大幅に短縮することができるほか、格外品の生産を最小限に抑制することができる。
また、リアルタイムでＭＦＲの監視を行うことができ、何らかの異常が発生した場合に、その結果をＭＦＲの推算でただちに知ることができ、これによっても格外品の生産を大幅に減らすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における運転制御システムの全体構成を示すブロック図である。
【図２】重合槽が多段設けられている場合に、二段目以降の固有のＭＦＲ（ＭＦＲ＊）を計算する概念を示す図である。
【図３】補正値Ｅ３の更新を行うための手順を示すフローチャートである。
【図４】図１の制御システムによる銘柄切替時の切替手順を説明するフローチャートである。
【図５】銘柄切替時におけるＭＦＲの推算結果と、運転条件の一要素（［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比と水素供給量）との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１ プラント装置（ポリオレフィン生産装置）
２ プラント監視・制御装置
３ データバンクセンター（補正値データベース）
４ ＭＦＲ試験値データバンク
６ ＭＦＲ推算計算機
７ ＭＦＲ推算用データベース
８ 計算機
１０ 通信回線
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂を生産する際に、生産の過程で何らかの操作が加えられた場合、例えば、今回生産の銘柄から次回生産の銘柄に銘柄変更する場合に、次回生産の銘柄に求められる規定の物性値（ＭＦＲ）を満足するための運転条件を迅速かつ正確に決定することができ、熱可塑性樹脂の生産の制御を容易にすることのできるＭＦＲ推算方法、この推定方法を用いた運転制御方法及び制御システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
熱可塑性樹脂の一つであるポリオレフィンは種々の成形方法で成形され、多方面の用途に用いられている。これらの成形方法や用途に応じ、ポリオレフィンとして、所定の物性、すなわち、メルトフロレート（溶融流れ指数。以下ＭＦＲと記載する）を有するものが求められている。
【０００３】
しかしながら，ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂の生産では、使用する触媒の性能等の変動により、運転に再現性がなく、前回と同じ運転条件で運転を行っても、生産される熱可塑性樹脂のＭＦＲが異なる場合が多い。
このような問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている（特許文献１〜５参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特許第３１８９３３２号
【特許文献２】
特許第３１８９３３３号
【特許文献３】
特許第３１８９３３９号
【特許文献４】
特許第３１８９３４０号
【特許文献５】
特公平７−２５８３０号公報
【０００５】
ところで、銘柄変更時には、次の銘柄の運転条件を正確に推定するのが困難で、変更時に、変更前後の製品のいずれにも属さない格外品が大量に発生しているのが現状である。
さらに、ＭＦＲは、リアルタイムに測定することが困難で、次回生産の銘柄の運転条件の設定を誤ると、生産開始後の工程試験でＭＦＲが規格外であることが始めて判明し、その間に生産された製品が全て格外品となり、格外品大量生産の一因になっているという問題がある。
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１〜４に記載の装置及び方法では、銘柄変更等の大幅な運転条件の変更時には、十分な推定を行うことができないという問題がある。また、特許文献５に記載の方法では、運転条件が同一であれば製品のＭＦＲも同一であることを前提にしており、運転条件が変更された場合のＭＦＲの推定を行うことはできない。
そのため、上記特許文献に記載の技術によって、上記問題を解決することはできない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は上記の問題点にかんがみてなされたもので、触媒性能等の変動を考慮してＭＦＲ推算式を導出することで、銘柄変更時のように何らかの操作を行ったときの運転条件を正確に決定するとともに、銘柄変更等に要する時間を短縮することのできる熱可塑性樹脂生産におけるＭＦＲ推算方法、この方法を利用した熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法及び運転制御システムを提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の発明者は、生産している銘柄の目標ＭＦＲと運転条件との関係を正確に導き出すことができれば、銘柄変更や触媒ロットの変更等、熱可塑性樹脂の生産において何らかの操作を行っても、迅速かつ適切に運転条件の制御を行うことができることに着目して、本発明に想到した。
【０００９】
具体的に、請求項１に記載の発明は、熱可塑性樹脂を生産する工程において、前記熱可塑性樹脂の銘柄変更等の操作を行う際に、操作後のＭＦＲの目標値を得るための運転条件を、所定のＭＦＲの推算式から導出する方法であって、
▲１▼ ＭＦＲの推算を行うための基本式として、回帰式 Ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）を準備するステップと、
▲２▼ 熱可塑性樹脂の生産の重合形態が、単段重合か多段重合かを判断するステップと、
▲３▼ 単段重合の場合又は多段重合の第一段目では、前記基本式からＭＦＲを推算するステップと、
▲４▼ 多段重合の第二段目以降〜第Ｎ段目では、前記ＭＦＲを加成性が成立する状態値に変換する変換式を準備し、この変換式を用いて前記第二段目〜第Ｎ段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値を前記状態値に変換するステップと、
▲５▼ 任意の第ｋ段目（Ｎ≧ｋ＞１）の重合槽の固有の状態値を、第ｋ段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値と、第ｋ−１段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値との差から計算するステップと、
▲６▼ 第ｋ段目（Ｎ≧ｋ＞１）の重合槽の固有の状態値を前記変換式を用いてＭＦＲに変換し、
▲７▼ このＭＦＲについて新たな回帰式Ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）を作成して、第二段目以降の第ｋ段目における固有のＭＦＲの推算値を得るステップと、
を有する方法としてある。
この方法では、ステップ▲１▼で本発明の基本となる回帰式を準備する。この回帰式は、過去の運転データに基づくもので、特許文献１〜５でも示されている公知のものを用いることができる。
ステップ▲２▼では、重合形態の判断を行う。これは、ＭＦＲには加成性が成立せず、単段重合又は多段重合の第一段目と多段重合の二段目以降とで、ＭＦＲの推算を区別する必要があるからである。
単段重合又は多段重合の第一段目の場合は、ステップ▲３▼に示すように、基本式を用いることができる。
多段重合の二段目以降では、ステップ▲４▼でＭＦＲを加成性の成立する状態値の式に変換する。前記した状態値としては、例えば、請求項２に記載するように、状態値として極限粘度［η］を挙げることができる。
ステップ▲５▼に示すように、固有のＭＦＲを求めようとする重合槽の上流側と下流側の状態値を実測で求め、その差を逆変換することで、個々の重合槽のＭＦＲを求めることができる。そして、このＭＦＲからステップ▲７▼で新たな回帰式Ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）を作成することで、重合槽ごとの固有のＭＦＲを推算することが可能になる。
【００１０】
本発明では、前記基本式に、ＭＦＲの推算値の精度を高めるために銘柄ごとの補正値である第一の補正値Ｅ１を加味するようにしてもよい。
この第一の補正値Ｅ１は、請求項３に記載するように、単段重合の場合又は多段重合の第一段目と、多段重合の第二段目以降とで分けて求める。
単段重合の場合又は多段重合の第一段目の場合は、定期的又は不定期的に行われる工程試験によって得られた重合槽下流側のＭＦＲの実測値を用い、まず、差分Ｅを、Ｅ＝ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値）−Ｆ（Ｘｎ）から求める。
【００１１】
多段重合の第二段目以降では、前記▲７▼のステップで得られた回帰式より推算されたＭＦＲ推算値と、前記工程試験によって得られたＭＦＲの実測値に基づき、前記▲５▼，▲６▼及び▲７▼のステップと同様の手順で求めたＭＦＲの計算値とを用いて、
前記差分Ｅを、ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値の計算値）−ｌｏｇ（ＭＦＲの推算値）から求める。
そして、この差分Ｅを、複数回行われた前記工程試験ごとに求め、前記熱可塑性樹脂の同じ銘柄ごとに前記差分Ｅを平均化して、前記第一の補正値Ｅ１を得る。
【００１２】
ポリオレフィン等の生産においては、同一種類の触媒であっても、ロットが切り替わると運転条件が変化し、ＭＦＲが変化する。そこで、本発明においては、上記の第一の補正値Ｅ１の他に、触媒ロットの変更に伴う運転条件の変化を考慮して、さらに推算の精度を高めるための触媒に関する第二の補正値Ｅ３を用いている。
この場合は、請求項４に記載するように、前記基本式に、ＭＦＲの推算値の精度を高めるために第二の補正値Ｅ３をさらに加味する場合であって、▲１▼ 前記基本式又は前記基本式に前記第一の補正値Ｅ１を加味した式から、定期的又は不定期的に生成ＭＦＲを推算し、この生成ＭＦＲを積算して、積算ＭＦＲを推算し、この推算結果を、時刻データとともに、第二の補正値Ｅ３を計算するための積算ＭＦＲとして登録するステップと、▲２▼ 今回工程試験が実施された時刻における重合槽ごとの個別のＭＦＲの積算値を、今回工程試験の実測値から計算によって求めるステップと、▲３▼ 今回工程試験が実施された時刻におけるステップ▲１▼で登録した前記積算ＭＦＲを読み込むステップと、▲４▼ ステップ▲２▼で求めた実測値に基づく積算ＭＦＲの計算値と、ステップ▲３▼で読み込んだ前記積算ＭＦＲの推算値との差分Ｅ２を求めるステップと、▲５▼ 複数の差分Ｅ２を同一の触媒ロットごとに平均化して第二の補正値Ｅ３を求めるステップとを有する方法としてもよい
【００１３】
正確な積算ＭＦＲの推算値は、請求項５に記載するように、上記で得た第二の補正値Ｅ３を用い、前記基本式又は前記基本式に前記第一の補正値Ｅ１及び／又は前記第二の補正値Ｅ３を加味した式から、定期的又は不定期的に生成ＭＦＲを推算し、この生成ＭＦＲを積算して、積算ＭＦＲを推算することで得られる。
なお、この場合、生産を開始して所定時間経過したときの各重合槽のＭＦＲの積算値（積算ＭＦＲ）を、生成ＭＦＲの推算値のみから求めてもよいし、前回工程試験で実測された積算ＭＦＲの実測値の計算値に、定期的又は不定期的に推算した生成ＭＦＲの推算値を加えて得るようにしてもよい。
このように、本発明のＭＦＲ推算方法によれば、生産開始から所定時間経過後のＭＦＲを、リアルタイムで得ることが可能になるうえ、銘柄や触媒ロットの違いによる補正値Ｅ１，Ｅ３を利用することで、正確なＭＦＲを得ることができる。
【００１４】
本発明の運転制御方法では、上記推算方法で得たＭＦＲと運転条件との関係式を用いて、ＭＦＲ目標値に対する運転条件を決定する。
すなわち、本発明の運転制御方法は、請求項６に記載するように、請求項１〜５のいずれかに記載のＭＦＲ推算方法から得られた前記熱可塑性樹脂の銘柄ごと、重合槽ごと、現在使用されている触媒性能に対応した運転条件とＭＦＲとの関係式を用い、前記熱可塑性樹脂の生産過程で何らかの操作が加えられたときに、生産する前記熱可塑性樹脂の目標ＭＦＲから、当該銘柄の前記熱可塑性樹脂の生産に必要な運転条件を決定する方法である。
この運転制御方法は、請求項７に記載するように、銘柄変更のときの運転条件の決定に特に有効である。
【００１５】
また、本発明では、ＭＦＲ目標値により最終的な運転条件が決定されるので、前回生産の銘柄から今回生産の銘柄に変更するまでの過程を比較的自由に設定することが可能である。
例えば、請求項８に記載するように、前回生産銘柄から今回生産銘柄に変更する間に、前記目標ＭＦＲに基づいて決定された前記運転条件の少なくとも一部を所定時間過度状態にするようにすることも可能である。
このように、所定の運転条件について過度状態の時間を設けることで、銘柄変更に要する時間を短縮することができる。
【００１６】
なお、この場合、前記過度状態を作り出すための時間は、銘柄変更を行っている時間内にＭＦＲ推算を一回又は複数回行い、ＭＦＲ推算値が目標ＭＦＲの許容範囲の上限又は下限に達したときに、過度状態の前記運転条件を予め決定された運転条件に変更するようにしてもよいし、請求項９に記載するように、前記ＭＦＲの推算方法を用いて、銘柄変更時の前記ＭＦＲの推算値が前記目標ＭＦＲの許容値の上限又は下限に達するまでの時間を予測し、この時間を、前記過度状態の維持時間としてもよい。
【００１７】
請求項１〜５に記載の推算方法を利用して熱可塑性樹脂の生産装置の制御を行う運転制御装置は、請求項１０に記載するように、請求項１〜５の推算方法によって得られた熱可塑性樹脂の銘柄ごと、重合槽ごと、現在使用されている触媒性能に対応した運転条件とＭＦＲとの関係式を、銘柄ごとの第一の補正値及び触媒ロットごとの第二の補正値とともに記憶するデータバンクセンターと、このデータバンクセンターに記憶された運転条件とＭＦＲとの関係式を用いて、生産を行う所定銘柄のＭＦＲ目標値から前記運転条件を決定する計算機とを有する構成としてある。
この構成によれば、ＭＦＲと運転条件との関係式及び補正値Ｅ１，Ｅ３から、目標ＭＦＲに対する運転条件をただちに決定することができる。
【００１８】
請求項１１に記載の発明は、工程試験の結果を、工程試験を行った時刻データとともに記憶するＭＦＲ試験データバンクと、請求項１〜５の推算方法によって推算を行うべき基本式と前記第一の補正値Ｅ１とを記憶するＭＦＲ推算用データベースと、前記第二の補正値Ｅ３を記憶する補正値データベースと、前記ＭＦＲ推算用データベースに記憶された前記基本式及び前記第一の補正値Ｅ１に基づいて、ＭＦＲの推算を行うＭＦＲ推算計算機とを有し、前記ＭＦＲ試験データバンクに記憶された工程試験の結果と、ＭＦＲ推算用計算機で計算されたＭＦＲ推算値とから、前記第二の補正値の更新値を求め、この更新値を加味した補正値を、新たな第二の補正値Ｅ３として前記補正値データベースに記憶させるように構成してある。
この構成によれば、触媒ロットに関する第二の補正値Ｅ３が工程試験を行うごとに補正され、常に正確なＭＦＲの推算や運転条件の決定を行うことが可能になる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態を、詳細に説明する。
本発明では、過去の運転履歴から、ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂の生産工程における銘柄ごと及び重合槽ごとのＭＦＲの推算式を回帰式から作成し、この推算式から得られたＭＦＲと運転条件との関係式から、目標ＭＦＲに対する運転条件を決定することができるようにしているとともに、ＭＦＲのリアルタイムの監視を可能にしている。また、実際のＭＦＲと推算によって得られたＭＦＲとの差を補正値によって修正し、さらに、この補正値を随時更新することで、ＭＦＲ推算の精度を向上させている。
【００２０】
［運転制御システムの全体構成］
まず、本発明において銘柄変更時のＭＦＲの推算及びこの推算に基づいて生産装置の運転制御を行う運転制御システムの全体構成を、図１を参照しながら簡単に説明する。
図１は、本発明における運転制御システムの全体構成を示すブロック図である。
図１に示すように、本発明の運転制御システムは、ポリオレフィンの生産を行うプラント装置（ポリオレフィン生産装置）１の運転状態の監視と制御とを行うプラント監視・制御装置２と、プラント監視・制御装置２によって収集されたデータを長期間記憶するデータバンクセンター３と、プラント監視・制御装置２によって収集されたデータと、データバンクセンター３に記憶されたデータとに基づいて、プラント装置１の運転に必要な運転条件を求める計算機８とを有している。これらは、通信回線１０を介して、各々間でデータの授受が可能である。
【００２１】
なお、この運転制御システムは、計算機８を主体とする上位制御系と、プラント監視・制御装置２を主体とする下位制御系の二段階の制御系からなり、上位制御系では、生産計画にしたがったプラント装置１の基本的な運転を制御し、下位制御系では、プラント装置１に含まれる重合槽等の各々の装置の目標値を再構築し、この目標値になるように重合槽等の制御を行う。
【００２２】
このプラント装置１では、例えば五分おきにサンプリング（ＭＦＲの推算）を行って、プラント装置１を構成する図示しない重合槽の各々のＭＦＲの推算を行うほか、例えば１２時間おきに工程試験を行って、ＭＦＲの実測値を求めている。
サンプリングによるＭＦＲの推算値とサンプリングの時刻データ、工程試験によるＭＦＲ実測値と、工程試験を行った時刻データは、重合槽ごとに時系列でＭＦＲ試験結果データバンク４に記憶される。
【００２３】
また、ＭＦＲの推算を行うための基本式と、後述の手法により得られる第一の補正値Ｅ１は、ＭＦＲ推算用データベース７に記憶される。この実施形態では、後述するように、第一の補正値Ｅ１の他に、触媒ロットの補正値である第二の補正値Ｅ３を前記の基本式に加味するが、この補正値Ｅ３はデータバンクセンター３に記憶され、工程試験を行うたびに更新が行われるようになっている。
銘柄切替時等の何らかの操作を行ったときのＭＦＲの推算は、ＭＦＲ推算用データベース７に記憶された補正値Ｅ１及び基本式と、データバンクセンター３に記憶された最新の補正値Ｅ３とを用いて、ＭＦＲ推算計算機６が行う。
【００２４】
次に、上記制御システムにおけるＭＦＲ推算の基本式及び補正値Ｅ１．Ｅ３の算出方法について詳述する。
［本発明の基本式］
本発明において、ＭＦＲを求めるための基本式としては、ｋ１，ｋ２，ｋ３・・・を独立変数Ｘ１，Ｘ２，Ｘ３・・・の係数とした回帰式
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝ｋ１・Ｘ１＋ｋ２・Ｘ２＋ｋ３・Ｘ３＋・・・（式１）
を用いる。ここで 独立変数Ｘ１，Ｘ２，Ｘ３・・・は運転条件を示し、例えば、
Ｘ１＝ｌｏｇ（気相の水素分圧 ／ 気相のモノマー分圧）
又はＸ１＝ｌｏｇ（気相水素濃度 ／ 気相モノマー濃度）
Ｘ２＝（原料供給量）
Ｘ３＝（重合槽温度）
・・・
である。この回帰式は、例えば、上記した特許文献１（式６）や特許文献５（式Ｉ）で公知の手法を用いて、過去の運転履歴から得ることができる。
なお、以下の説明では、式１の右辺の独立変数の項を、簡単に書き換えて、
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）と記載する。
【００２５】
［ＭＦＲ，極限粘度［η］間の変換］
単段重合又は多段重合の第一段目の場合は、各重合槽が個別に運転されるため、各重合槽ごとに上記の式１の推算式を用いてＭＦＲを推算することができる。
しかし、多段重合の場合の第二段目以降の重合槽については、上流の重合槽で生成されたポリマーの物性の影響を受けるため、重合槽内で生成するポリマーのＭＦＲを直接測定することができない。
【００２６】
つまり、図２に示すように、重合槽がＡ，Ｂ，Ｃ・・・と段階的に設けられている場合には、ｋ段目の重合槽ｋのＭＦＲ［ｋ］の実測値と、ｋ−１段目の重合槽（ｋ−１）のＭＦＲ［実測値］とから、ｋ段目の重合槽ｋの固有のＭＦＲ［ｋ＊］の計算値を得ることができる。
この場合、ＭＦＲに加成性が成立しないことから、工程試験時における（ｋ−１）段目の重合槽（ｋ−１）のＭＦＲの実測値と、同一の工程試験時刻における第ｋ段目の重合槽ｋのＭＦＲの実測値とからＭＦＲの加成性を仮定して、第ｋ段目の重合槽ｋの固有のＭＦＲ［ｋ＊］の計算を行う。
例えば、第二段目の重合槽Ｂの場合は、重合槽ＢのＭＦＲ［Ｂ］の実測値（ＭＦＲ［Ｂ］実測値と記載する）と重合槽ＡのＭＦＲの実測値（ＭＦＲ［Ａ］実測値と記載する）とから、重合槽Ｂ固有のＭＦＲ［Ｂ＊］の計算を行う。
なお、以下の説明では、説明の便宜のため、第一段目の重合槽Ａと第二段目の重合槽Ｂとを例に挙げて説明する。
【００２７】
ここで、極限粘度［η］と、ＭＦＲとの関係は、
［η］＝ａ・ＭＦＲ＾ｂ・・・（式２）
で表される。これをＭＦＲに逆変換するには、
ＭＦＲ＝（［η］／ａ）＾１／ｂ・・・（式３）
とすればよい。なお、式２及び式３において、ａ，ｂは、経験的に求められた係数である。
【００２８】
重合槽Ａと重合槽Ｂの極限粘度［η］の関係は、以下の式で表すことができる。
Ｆ［Ａ］・［η［Ａ］］＋Ｆ［Ｂ］・［η［Ｂ＊］］＝（Ｆ［Ａ］＋Ｆ［Ｂ］）［η［Ｂ］］・・・（式４）
ここで、［η［Ｂ＊］］は、重合槽Ｂで生成している固有のＭＦＲ［Ｂ＊］の変換値である。また、Ｆ［Ａ］，Ｆ［Ｂ］は、それぞれ、重合槽Ａ，Ｂのモノマー流量を示し、それぞれの重合量に等しいと仮定している。
【００２９】
式４のＦ［Ａ］・［η［Ａ］］と（Ｆ［Ａ］＋Ｆ［Ｂ］）［η［Ｂ］］は、第一段目の重合槽ＡのＭＦＲ［Ａ］実測値と、第二段目の重合槽ＢのＭＦＲ［Ｂ］実測値を［η］に変換して求めることができるから、重合槽Ｂで生成される固有のＭＦＲの計算値（ＭＦＲ［Ｂ＊］）は、式４から得た、
［η［Ｂ＊］］＝｛（Ｆ［Ａ］＋Ｆ［Ｂ］）・［η［Ｂ］］−Ｆ［Ａ］・［η［Ａ］］｝／ＦＢ［Ｂ］・・・（式５）
を、式３を使って逆変換することにより求めることができる。
【００３０】
このように、式５より得た重合槽Ｂの固有のＭＦＲ［Ｂ＊］を従属変数とし、重合槽Ｂの運転状態を、式１と同様にＸ１，Ｘ２・・・として、新たに回帰式を作成すると
ｌｏｇ（ＭＦＲ［Ｂ＊］）＝Ｆ（Ｘｎ）′・・・（式１′）
となる。
なお、以下の説明では、説明の便宜のため、多段重合の場合と、単段重合及び多段重合の第一段目の重合とを区別するために、多段重合の場合は「′」を付して表すことがある。
上記した式１及び式１′から、重合槽がＡ，Ｂ，Ｃ・・・と段階的に設けられている場合においても、各重合槽Ａ，Ｂ，Ｃ・・・で個別に生成されるポリマーのＭＦＲを推算することが可能になる。
なお、上記の式では、第一段目の重合槽ＡのＭＦＲの実測値（ＭＦＲ［Ａ］実測値）を用いているが、このＭＦＲ［Ａ］実測値の代わりに、式１を用いた重合槽ＡのＭＦＲの推算値（ＭＦＲ［Ａ］推算値）を用いることもできる。
【００３１】
［推算式の精度を高めるための補正値Ｅ１の加味］
同一触媒を用いた定常運転中においては、上記の式１及び式１′を使って、例えば５分おきにサンプリング（推算）を行い、ＭＦＲが規格内に入っているかどうかを監視する。また、例えば１２時間おきに工程試験を行い、ＭＦＲの実測を行う。この場合、ＭＦＲの実測値と、ＭＦＲの推算値に差が生じる場合があるため、推算式の精度を高めるための補正値Ｅ１を銘柄ごとに設ける。
すなわち、基本式（式１）及び（式１′）に、補正値Ｅ１，Ｅ１′とを加味して
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）＋Ｅ１
ｌｏｇ（ＭＦＲ＊）＝Ｆ（Ｘｎ）′＋Ｅ１′
により、ＭＦＲの推算を行うわけである。
【００３２】
［補正値Ｅ１，Ｅ１′の算出］
補正値Ｅ１，Ｅ１′の算出は以下の手順で行う。
▲１▼ 単段重合又は多段重合の第一段目の場合
補正値Ｅ１は、工程試験を行って時刻におけるＭＦＲの実測値と推算値との差、つまり、
Ｅ１＝ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値）−Ｆ（Ｘｎ）で求めることができる。
なお、この実施形態では、補正値Ｅ１の精度を向上させるために、工程試験を行うたびに上記の式を使って複数の差分Ｅを求め、銘柄ごとの差分Ｅの平均をとって、第一の補正値Ｅ１としている。
すなわち、
Ｅ＝ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値）−Ｆ（Ｘｎ）・・・（式６）
とし、複数得た差分Ｅの中から同一銘柄にかかる差分Ｅを取り出し、そのサンプル数で除して、
Ｅ１＝ΣＥ／ｎ ｎ：同一銘柄における差分Ｅのサンプル数
よって、この補正値Ｅ１を加味して、上記（式１）は、
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）＋Ｅ１ （式７）
となる。
【００３３】
▲２▼ 多段重合の第二段目以降の場合
二段目以降の重合槽Ｂ，Ｃ・・・それぞれの固有のＭＦＲは、前述したように計測ができない。そのため、例えば第二段目の重合槽Ｂにおいては、第一段目の重合槽Ａの下流側のＭＦＲの工程試験における実測値と、第二段目の重合槽Ｂの下流側のＭＦＲの工程試験における実測値とを［η］に変換して差分を求め、これを逆変換してＭＦＲ［Ｂ＊］計算値を得る。
この実測値に基づくＭＦＲ［Ｂ＊］計算値と、式１′を使って得たＭＦＲ［Ｂ＊］推算値との差から、工程試験ごとに複数の差分Ｅ′を求め、同一銘柄にかかる差分Ｅをそのサンプル数で除して、平均値をＥ１′とすればよい。すなわち、
Ｅ′＝ｌｏｇ（ＭＦＲ＊計算値）−Ｆ（Ｘｎ）′・・・（式６′）
Ｅ１′＝ΣＥ′／ｎ ｎ：同一銘柄における差分Ｅ′のサンプル数
よって、式１′は、
ｌｏｇ（ＭＦＲ＊）＝Ｆ（Ｘｎ）′＋Ｅ１′・・・（式７′）
となる。
【００３４】
［補正値Ｅ３の算出］
熱可塑性樹脂の生産においては、他の運転条件が同じでも触媒ロットの変更により推算値が変化することがある。そこで、この実施形態では、触媒ロットの変更にともなう第二の補正値Ｅ３を上記の推算式に加味する。
補正値Ｅ３は、基本的には、式７、式７′から得た推算値と、ＭＦＲの実測値との差分Ｅ２に基づいて決定される。また、この実施形態では、補正値Ｅ３の精度をさらに高めるために、工程試験を行うたびに補正値Ｅ３の更新を行う。
【００３５】
具体的に、Ｅ３の算出は以下の手順で行う。
▲１▼ 単段重合又は多段重合の第一段目の場合
補正値Ｅ３の計算にあたっては、まず、同一触媒ロットを使用している期間に行った工程試験により得られた、（ｉ）今回の工程試験時の積算ＭＦＲの実測値と、（ｉｉ）サンプリング時に推算した生成ＭＦＲを積算して得られた今回の工程試験時における積算ＭＦＲの推算値とを利用し、今回工程試験時の積算ＭＦＲの実測値（上記（ｉ））と、同時刻の積算ＭＦＲの推算値（同（ｉｉ））との差分Ｅ２を求める。すなわち、差分Ｅ２は、
Ｅ２＝ｌｏｇ（積算ＭＦＲの実測値）−ｌｏｇ（積算ＭＦＲの推算値）・・・（式８）
により求める。
【００３６】
なお、式８の右辺の積算ＭＦＲは、触媒にかかる要素を取り除くために、補正値Ｅ３を含まない式７：ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）＋Ｅ１を用いる。そして、この式７を使って得たＭＦＲを一旦極限粘度［η］に変換し、
［η］積算値の更新値＝［η］今回生成値＋｛［η］積算値の前回計算値−［η］今回生成値｝ｅｘｐ［−ｔ／滞留時間］・・・（式１０）
から［η］積算値の更新値を求める。
そして、［η］積算値の更新値から、式３により今回の積算ＭＦＲに逆変換することで得られる。
上記式１０を用いて得た積算ＭＦＲの推算値と実測値の計算値とから、その差分Ｅ２を求め、同一触媒ロットにおける差分Ｅ２の平均をとって、第二の補正値Ｅ３を得る。
これを、上記式１に代入して、
ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）＋Ｅ１＋Ｅ３・・・・・・（式９）
を得る。
【００３７】
▲２▼ 多段重合の第二段目以降の場合
差分Ｅ２の計算は上記と同様で、
Ｅ２＝ｌｏｇ（積算ＭＦＲの実測値の計算値）−ｌｏｇ（積算ＭＦＲの推算値）・・・（式８′）
により求める。
【００３８】
なお、積算ＭＦＲは、式７′で得たＭＦＲを用い、
［η］積算値の更新値＝［η］今回変動値＋｛［η］積算値の前回計算値−［η］今回変動値｝ｅｘｐ［−ｔ／滞留時間］・・・（式１２）
から［η］積算値の更新値を求めて、この［η］積算値の更新値を、式３によりＭＦＲ＊に逆変換して得る。
よって、
ｌｏｇ（ＭＦＲ＊）＝Ｆ（Ｘｎ）′＋Ｅ１′＋Ｅ３′・・・・・・（式９′）
を得る。
【００３９】
次に、補正値Ｅ３を更新する手順について説明する。
図３は、補正値Ｅ３の更新を行うための手順を示すフローチャートである。
まず、データバンクセンター３のサンプリング時刻データを参照し（ステップＳ１）、サンプリング時刻になっているときは、次に、工程試験によってＭＦＲ試験値の更新が行われたかどうかを、ＭＦＲ試験データバンクの時刻データに基づいて判断する（ステップＳ２）。
【００４０】
工程試験によってＭＦＲ試験値の更新が行われていない場合には、まず、現在運転中の銘柄、重合形態、運転状態をデータバンクセンター３から読み込む。次に、ＭＦＲ積算用データベース７から運転中の銘柄の重合形態、各重合槽用の推算式の補正値Ｅ１，Ｅ１′を、また、データバンクセンター３から最新の補正値Ｅ３，Ｅ３′を読み込む。そして、現在運転中の銘柄の重合形態から、各重合槽の推算式（式９又は式９′）を用いて、各重合槽で現在生成している生成ＭＦＲを推算する（ステップＳ３ａ）。
【００４１】
この後、これまでのサンプリングで得た積算ＭＦＲの推算値に、今回のサンプリング時の生成ＭＦＲの推算値を加えて、新たに積算ＭＦＲの推算値を得る（ステップＳ４ａ）。このようにして得られた積算ＭＦＲの推算値は、通信回線Ｎを介してデータバンクセンター３に登録される（ステップＳ５ａ）。
また、これと並行して、補正値Ｅ３，Ｅ３′を更新するためのデータを収集し、データバンクセンター３に登録する（ステップ３ｂ〜ステップ５ｂ）。前述したように、補正値Ｅ３の更新にあたっては、ステップ３ａ〜ステップ５ｂと同様の処理を、補正値Ｅ３を取り除いた状態で行う。すなわち、基本式に第一の補正値Ｅ１，Ｅ１′を加えた式を用いて生成ＭＦＲの推算を行い（ステップＳ３ｂ）、この生成ＭＦＲの推算値を用いてＭＦＲの積算を行い（ステップＳ４ｂ）、これを、補正値Ｅ３，Ｅ３′の更新用としてデータバンクセンター３に登録する（ステップＳ５ｂ）わけである。
なお、ステップ３ｂ〜ステップ５ｂの処理は、ステップＳ３ａ〜Ｓ５ａの処理と別々に行ってもよいし、ステップＳ３ａ〜Ｓ５ａの処理を行う過程で行ってもよい。また、ＭＦＲの積算にあたっては、ＭＦＲは加成性がないため、式３を使って極限粘度［η］に変換して積算を行うことは言うまでもない。
【００４２】
ステップＳ２で工程試験によりＭＦＲ試験値の更新が行われていると判断した場合には、補正値Ｅ３の更新を行う。この更新は、まず、データバンクセンター３から、ステップＳ３ｂ〜Ｓ５ｂによって予め記憶された補正値Ｅ３更新用の積算ＭＦＲの推算値を読み出す（ステップＳ６）。
【００４３】
次に、今回工程試験時の積算ＭＦＲを実測値から計算し（ステップＳ７）、差分Ｅ２を計算する（ステップＳ８）。この差分Ｅ２の計算は上記したとおりである。このようにして得られた差分Ｅ２を、過去のＥ２の履歴データに加え、この履歴データに登録された同一触媒ロットにおける差分Ｅ２の総和をサンプル数で除して平均化し、新たな補正値Ｅ３を得る（ステップＳ９）。そして、この新たな補正値Ｅ３を、最新のものとしてデータバンクセンター３に記憶させる（ステップＳ１０）。
以後、ステップＳ３ａに戻り、新たな補正値Ｅ３を使って生成ＭＦＲの推算値及び積算ＭＦＲの推算値を求め（ステップＳ３ａ，Ｓ４ａ）、得られた積算ＭＦＲの推算値をデータバンクセンター３に登録する（ステップＳ５ａ）。
なお、上記の説明では、ステップＳ３ａ〜ステップＳ５ａにおいて、生成ＭＦＲの推算値を積算して積算ＭＦＲを求めているが、前回工程試験時に実測した積算ＭＦＲの実測値の計算値を用い、これに、前回工程試験時以後のサンプリング時の生成ＭＦＲを積算して、積算ＭＦＲを得るようにすることもできる。
【００４４】
上記の手順で得られた式９，式９′は、銘柄ごと，重合槽ごと及び現在使用している触媒性能に対するＭＦＲと運転条件との関係式に他ならない。
そのため、式９及び式９′を使って得られたＭＦＲ（ＭＦＲ推算値）が、生産しようとするポリオレフィンの銘柄ごとのＭＦＲの目標値になるように、運転条件（Ｆ（Ｘｎ），Ｆ（Ｘｎ）′の各独立項）を決定することができる。
【００４５】
次に、上記した関係式を用い、図１に示した制御システムで運転条件を設定する場合の手順について説明する。
［制御システムの作用］
図４は、図１の制御システムによる銘柄切替時の切替手順を説明するフローチャートである。
銘柄切替開始（ステップＳ１１）と同時に、次回銘柄の生産が単段重合で行われるのか、多段重合で行われるのかを判断する（ステップＳ１２）。
その結果、単段重合の場合又は多段重合の第一段目の場合は、式９を読み出す（ステップＳ１３）とともに、この銘柄に応じた補正値Ｅ１をＭＦＲ生産用データベース７から、また、データバンクセンター３から使用する触媒に応じた補正値Ｅ３を読み出して（ステップＳ１４）、ＭＦＲの推算を行う（ステップＳ１７）。
【００４６】
多段重合の第二段目以降の場合は、式９′を読み出す（ステップＳ１５）とともに、この銘柄に応じた補正値Ｅ１′をＭＦＲ生産用データベース７から読み出し、また、データバンクセンター３から使用する触媒に応じた補正値Ｅ３′を読み出して（ステップＳ１６）、ＭＦＲの推算を行う（ステップＳ１７）。
そして、ステップＳ１７の推算で求められたＭＦＲが、次回生産の銘柄のＭＦＲの規格内、つまり目標ＭＦＲになるように、気相水素濃度と気相モノマー濃度との比（以下、［Ｈ２］／［ＭＯＮ］と記載する。）やＨ２（水素）供給量などの運転条件を決定して（ステップＳ１８）、銘柄変更の操作を開始する（ステップＳ１９）。
【００４７】
［ＭＦＲのリアルタイム監視］
本発明においては、上記の推算式（式９及び式９′）を用いた制御システムにより、ＭＦＲのリアルタイムな監視が可能になる。すなわち、例えば五分おきに運転条件を式９及び式９′に代入することで、リアルタイムかつ高精度でＭＦＲを推算することができ、触媒のロット変更等の何らかの操作が加えられた場合にも、触媒のロット変更の影響を予め推算することができ、かつ、触媒ロットの変更があっても、格外品を生産しないように運転条件をただちに変更することができる。
また、目標ＭＦＲに対する運転条件が予め正確に決定することができるので、例えば、銘柄変更時の運転条件の切替操作も比較的自由に設定することが可能である。
【００４８】
図５は、銘柄切替時におけるＭＦＲの推算結果と、運転条件の一要素（この場合は、ＭＦＲに最も大きな影響を与える［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比と水素供給量とを挙げている）との関係を示すグラフである。
図５のグラフ中の状態Ａで、次回生産銘柄のＭＦＲの目標値と式９及び式９′とから、次回生産銘柄の運転条件を決定する。
状態Ｂでは、水素供給量を急激に最大値まで高め、［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比を早期に変化させるようにする。例えば、図５に示すように、水素供給量を最大（ＭＡＸ）にして、［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比の変化速度が最大になるようにする。
状態Ｃでは、ＭＦＲの目標値に短時間で到達するように、決定された運転条件よりも大きい過剰状態、図５に示す例ではＭＡＸ状態で［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比を推移させる。
そして、状態Ｄで予め決定された運転条件の値に戻し、ＭＦＲを目標値に到達させる。
【００４９】
なお、状態Ａと状態Ｄとの間のＭＦＲは、この間の運転条件と式９，９′とにより推定することができるので、適宜にサンプリング（推算）を行ってＭＦＲの値が所定値（例えば、目標ＭＦＲの許容範囲の下限値）になったときに、状態Ｃから状態Ｄに移行するように運転条件を制御することができる。
また、ＭＦＲの値が所定値（例えば、目標ＭＦＲの許容範囲の下限値）になる時間Ｔを予測しておき、この時間経過後に予め決定された運転条件の値に戻すようにしてもよい。
【００５０】
本発明の好適な実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態によりなんら限定されるものではなく、本発明の適用範囲内で種々に変更することが可能である。
例えば、上記の説明では、熱可塑性樹脂の一例としてポリオレフィンを例に挙げて説明したが、本発明はポリエチレン等、他の熱可塑性樹脂の生産にも適用が可能である。
また、運転条件の変更が必要になる操作として、銘柄切替や触媒ロットの変更を例に挙げたが、目標ＭＦＲに対して運転条件の制御が必要になる操作であればこれ以外にも本発明の適用が可能である。
さらに、図５においては、次回生産銘柄の目標ＭＦＲが今回生産銘柄の目標ＭＦＲよりも高い場合を例に挙げるが、次回生産銘柄の目標ＭＦＲが今回生産銘柄の目標ＭＦＲよりも低い場合も同様である。この場合は、上記の制御とは逆になり、例えば、［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比の「下限値」を「上限値」とし、水素の供給量の「最大値」を「０（ゼロ）」とし、必要に応じて、重合槽の気相部分から排気を行い、気相部分の水素濃度の低下を促進させるようにしてもよい。
また、
【００５１】
【発明の効果】
本発明によれば、触媒性能等の変動をも考慮したＭＦＲの推算式から、高い精度で運転条件とＭＦＲとの関係式を得ることができ、銘柄切替や触媒ロットの変動等、何らかの操作が熱可塑性樹脂の生産工程に加えられた場合にも、目標ＭＦＲに応じた運転条件を予め求めることができ、銘柄変更等にかかる時間を大幅に短縮することができるほか、格外品の生産を最小限に抑制することができる。
また、リアルタイムでＭＦＲの監視を行うことができ、何らかの異常が発生した場合に、その結果をＭＦＲの推算でただちに知ることができ、これによっても格外品の生産を大幅に減らすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における運転制御システムの全体構成を示すブロック図である。
【図２】重合槽が多段設けられている場合に、二段目以降の固有のＭＦＲ（ＭＦＲ＊）を計算する概念を示す図である。
【図３】補正値Ｅ３の更新を行うための手順を示すフローチャートである。
【図４】図１の制御システムによる銘柄切替時の切替手順を説明するフローチャートである。
【図５】銘柄切替時におけるＭＦＲの推算結果と、運転条件の一要素（［Ｈ２］／［ＭＯＮ］比と水素供給量）との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１ プラント装置（ポリオレフィン生産装置）
２ プラント監視・制御装置
３ データバンクセンター（補正値データベース）
４ ＭＦＲ試験値データバンク
６ ＭＦＲ推算計算機
７ ＭＦＲ推算用データベース
８ 計算機
１０ 通信回線
Claims (11)
- 熱可塑性樹脂を生産する工程において、前記熱可塑性樹脂の銘柄変更等の操作を行う際に、操作後のＭＦＲの目標値を得るための運転条件を、所定のＭＦＲの推算式から導出する方法であって、
▲１▼ ＭＦＲの推算を行うための基本式として、回帰式 Ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）を準備するステップと、
▲２▼ 熱可塑性樹脂の生産の重合形態が、単段重合か多段重合かを判断するステップと、
▲３▼ 単段重合の場合又は多段重合の第一段目では、前記基本式からＭＦＲを推算するステップと、
▲４▼ 多段重合の第二段目以降〜第Ｎ段目では、前記ＭＦＲを加成性が成立する状態値に変換する変換式を準備し、この変換式を用いて前記第二段目〜第Ｎ段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値を前記状態値に変換するステップと、
▲５▼ 任意の第ｋ段目（Ｎ≧ｋ＞１）の重合槽の固有の状態値を、第ｋ段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値と、第ｋ−１段目の重合槽の下流側におけるＭＦＲの実測値から変換した状態値との差から計算するステップと、
▲６▼ 第ｋ段目（Ｎ≧ｋ＞１）の重合槽の固有の状態値を、前記変換式を用いてＭＦＲに変換し、
▲７▼ このＭＦＲについて新たな回帰式ｌｏｇ（ＭＦＲ）＝Ｆ（Ｘｎ）を作成して、第二段目以降の第ｋ段目における固有のＭＦＲの推算値を得るステップと、
を有することを特徴とする熱可塑性樹脂生産におけるＭＦＲ推算方法。 - 前記状態値が極限粘度［η］で、
変換式 ［η］＝ａ・ＭＦＲ＾ｂ （ａ，ｂは係数）によりＭＦＲと［η］との間の変換を行うことを特徴とする請求項１に記載の熱可塑性樹脂生産におけるＭＦＲ推算方法。 - 前記基本式に、ＭＦＲの推算値の精度を高めるために銘柄ごとの補正値である第一の補正値Ｅ１を加味する場合において、
この第一の補正値Ｅ１は、単段重合の場合又は多段重合の第一段目で、定期的又は不定期的に行われる工程試験によって得られた重合槽下流側のＭＦＲの実測値を用い、差分Ｅを、
Ｅ＝ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値）−Ｆ（Ｘｎ） から求め、
多段重合の第二段目以降では、前記▲７▼のステップで得られた回帰式より推算されたＭＦＲ推算値と、前記工程試験によって得られたＭＦＲの実測値に基き、前記▲５▼，▲６▼及び▲７▼のステップと同様の手順で求めたＭＦＲの計算値とを用いて、
前記差分Ｅを、
Ｅ＝ｌｏｇ（ＭＦＲの実測値の計算値）−Ｆ（Ｘｎ） から求め、
この差分Ｅに関するデータを、複数回行われた前記工程試験ごとに求め、前記熱可塑性樹脂の同じ銘柄ごとに前記差分Ｅを平均化して、前記第一の補正値Ｅ１を得ること、
を特徴とする請求項１又は２に記載の熱可塑性樹脂生産におけるＭＦＲ推算方法。 - 前記基本式に、ＭＦＲの推算値の精度を高めるために第二の補正値Ｅ３をさらに加味する場合であって、
▲１▼ 前記基本式又は前記基本式に前記第一の補正値Ｅ１を加味した式から、定期的又は不定期的に生成ＭＦＲを推算し、この生成ＭＦＲを積算して、積算ＭＦＲを推算し、この推算結果を、時刻データとともに、第二の補正値Ｅ３を計算するための積算ＭＦＲとして登録するステップと、
▲２▼ 今回工程試験が実施された時刻における重合槽ごとの個別のＭＦＲの積算値を、今回工程試験の実測値から計算によって求めるステップと、
▲３▼ 今回工程試験が実施された時刻におけるステップ▲１▼で登録した前記積算ＭＦＲを読み込むステップと、
▲４▼ ステップ▲２▼で求めた実測値に基づく積算ＭＦＲの計算値と、ステップ▲３▼で読み込んだ前記積算ＭＦＲの推算値との差分Ｅ２を求めるステップと、
▲５▼ 複数の差分Ｅ２を同一の触媒ロットごとに平均化して第二の補正値Ｅ３を求めるステップと、
を有することを特徴とする請求項３に記載の熱可塑性樹脂生産におけるＭＦＲ推算方法。 - 前記基本式又は前記基本式に前記第一の補正値Ｅ１及び／又は前記第二の補正値Ｅ３を加味した式から、定期的又は不定期的に生成ＭＦＲを推算し、この生成ＭＦＲを積算して、積算ＭＦＲを推算することを特徴とする請求項３又は４に記載の熱可塑性樹脂生産におけるＭＦＲ推算方法。
- 請求項１〜５のいずれかに記載のＭＦＲ推算方法から得られた前記熱可塑性樹脂の銘柄ごと、重合槽ごと、現在使用されている触媒性能に対応する運転条件とＭＦＲとの関係式を用い、前記熱可塑性樹脂の生産過程で何らかの操作が加えられたときに、生産する前記熱可塑性樹脂の目標ＭＦＲから、当該銘柄の前記熱可塑性樹脂の生産に必要な運転条件を決定することを特徴とする熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法。
- 請求項１〜５のいずれかに記載のＭＦＲ推算方法から得られた前記熱可塑性樹脂の銘柄ごと、重合槽ごと、現在使用されている触媒性能に対応する運転条件とＭＦＲとの関係式を用い、銘柄変更時に、次回生産銘柄の目標ＭＦＲから、次回生産銘柄の前記熱可塑性樹脂の生産に必要な運転条件を決定することを特徴とする熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法。
- 前回生産銘柄から今回生産銘柄に変更する間に、前記目標ＭＦＲに基づいて決定された前記運転条件の少なくとも一部を所定時間過度状態にすることを特徴とする請求項７に記載の熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法。
- 請求項８に記載の熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法において、前記ＭＦＲの推算方法を用いて、銘柄変更時の前記ＭＦＲの推算値が前記目標ＭＦＲの許容値の上限又は下限に達するまでの時間を予測し、この時間を、前記過度状態の維持時間としたことを特徴とする熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法。
- 請求項１〜５の推算方法によって得られた熱可塑性樹脂の銘柄ごと、重合槽ごと、現在使用されている触媒性能に対応する運転条件とＭＦＲとの関係式を、銘柄ごとの第一の補正値及び触媒ロットごとの第二の補正値とともに記憶するデータバンクセンターと、
このデータバンクセンターに記憶された運転条件とＭＦＲとの関係式を用いて、生産を行う所定銘柄のＭＦＲ目標値から前記運転条件を決定する計算機と、
を有することを特徴とする熱可塑性樹脂生産のための運転制御システム。 - 工程試験の結果を、工程試験を行った時刻データとともに記憶するＭＦＲ試験データバンクと、請求項１〜５の推算方法によって推算を行うべき基本式と前記第一の補正値Ｅ１とを記憶するＭＦＲ推算用データベースと、前記第二の補正値Ｅ３を記憶する補正値データベースと、前記ＭＦＲ推算用データベースに記憶された前記基本式及び前記第一の補正値Ｅ１に基づいて、ＭＦＲの推算を行うＭＦＲ推算計算機とを有し、
前記ＭＦＲ試験データバンクに記憶された工程試験の結果と、ＭＦＲ推算用計算機で計算された積算ＭＦＲの推算値とから、前記第二の補正値の更新値を求め、この更新値を加味した補正値を、新たな第二の補正値Ｅ３として前記補正値データベースに記憶させることを特徴とする請求項１０に記載の熱可塑性樹脂生産のための運転制御システム。
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| JP2003190894A JP2005023213A (ja) | 2003-07-03 | 2003-07-03 | 熱可塑性樹脂生産におけるｍｆｒ推算方法、この方法を利用した熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法及び運転制御システム |
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| JP2003190894A JP2005023213A (ja) | 2003-07-03 | 2003-07-03 | 熱可塑性樹脂生産におけるｍｆｒ推算方法、この方法を利用した熱可塑性樹脂生産のための運転制御方法及び運転制御システム |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008542497A (ja) * | 2005-06-03 | 2008-11-27 | ユニベーション・テクノロジーズ・エルエルシー | 反応移行の間のオフグレード製品の生産を減らす方法 |
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2003
- 2003-07-03 JP JP2003190894A patent/JP2005023213A/ja active Pending
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