JP2005013920A

JP2005013920A - Shochu distillation residue treatment method and liquid manure obtained from the residue

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Publication number: JP2005013920A
Application number: JP2003184091A
Authority: JP
Inventors: Matsuo Matsusako; 松雄松迫; Masaharu Matsusako; 政春松迫; Hiroji Matsusako; 広二松迫
Original assignee: MATSUSAKO SANGYO KK
Current assignee: MATSUSAKO SANGYO KK
Priority date: 2003-06-27
Filing date: 2003-06-27
Publication date: 2005-01-20
Anticipated expiration: 2023-06-27
Also published as: JP3710459B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To develop a method for treating a Shochu distillation residue efficiently by relatively simple facilities without a bad influence on the environment, such as offensive odor generation and groundwater pollution; to obtain odorless liquid manure. <P>SOLUTION: The Shochu distillation residue is subjected to solid-liquid separation by dehydration. The separated solid is used as animal fodder, or as a soil improvement material or manure after fermentation treatment. The water produced by the dehydration is fed onto a heaped material comprising a carbon-based adsorbent, such as bark and wood waste, to be filtered and adsorbed. Thereby pollutants are removed by adsorption/decomposition. The liquid flowing out of a filter after the filtration and adsorption by the carbon-based adsorbent is used as the liquid manure. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼酎蒸留粕の処理方法と、焼酎蒸留粕の処理により得られた液体肥料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
本格乙類焼酎は近年その消費量の増加が続いているが、製品の約２倍量発生する焼酎蒸留粕はＢＯＤが数万ｐｐｍと高濃度の汚染物質が含まれ、その処理が問題となっている。
焼酎蒸留粕の海洋投棄が規制されている現在、農地還元や肥料化、飼料化などが検討され一部で実施されている。
【０００３】
しかし、農地還元では、悪臭の発生や地下水の汚染が心配され、肥料化や飼料化では処理経費や処理施設の建設費用がかかることが問題である。
例えば、焼酎蒸留粕を濃縮してペースト状化させ、他の飼料や肥料・米糠などと混合し、ペレット状や顆粒状などとして粒状化、或いは粉末化する方法が提案されている（特許文献１参照。）。
【０００４】
また、焼酎蒸留粕を固液分離し、そのろ液を濃縮させて水分含有率６５％〜８０％の濃縮液を抽出し、該濃縮液と乾草や穀類等の混合原料を所定の割合で混合させてなるウエットタイプの完全飼料の製造方法が開示されている（例えば特許文献２参照。）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平５−１９４０６７号公報
【特許文献２】
特許２９７６０７２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献１に開示された方法では、９０％以上の水分を含んだ焼酎蒸留粕を濃縮して水分１３％程度のペースト状にするため、濃縮に要する費用が多額となる難点がある。
また、特許文献２に示された方法では、処理施設に多くの設備投資を必要とし、中小の焼酎製造業者ではとても実施が困難と思われる。
【０００７】
本発明は、前記の課題を解決し焼酎蒸留粕を中小の焼酎製造業者でも採用可能な比較的簡単な設備を用いて効率良く処理し、同時に液体肥料を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１は、焼酎蒸留粕を固液分離し、得られた脱水液を植物木質組織の小片からなる炭素系吸着材で構成された堆積物の層上に投入し、該堆積物の層でろ過・吸着して浄化することを特徴とする焼酎蒸留粕の処理方法である。
【０００９】
焼酎蒸留粕は通常９０％以上の水分を含んでいるため、ロータリプレスで１次脱水し、さらに遠心分離方式で２次脱水をする。１次脱水、２次脱水で固形物を除去した脱水液を得る。
【００１０】
前記脱水液は、植物木質組織の小片からなる炭素系吸着材で構成された堆積物の層上に投入される。ここで、植物木質組織の小片とは、樹皮の破砕物、木材チップ、樹木剪定時に発生する枝、鋸屑、かんな屑等の木屑が含まれる。
【００１１】
炭素系吸着材で構成された堆積物の層とは、樹皮や木屑等を台形上に積み上げ、その上面に液の投入溜を設け、該投入溜に前記脱水液を投入する。
【００１２】
炭素系吸着材で構成された堆積物の層でろ過され、汚染物質が吸着除去された脱水液は前記堆積物の層の下に集まり回収タンクに流入する。
【００１３】
回収タンクに流入した液体の一部は液体肥料として出荷し、その他の液体は活性汚泥法その他好気性生物処理を行って放流する。
【００１４】
本発明の第２は、焼酎蒸留粕を固液分離し、得られた脱水液を植物木質組織の小片からなる炭素系吸着材で構成された堆積物の層上に投入し、該堆積物の層でろ過・吸着して浄化して得られる液体からなることを特徴とする焼酎蒸留粕から得られた液体肥料である。
【００１５】
焼酎蒸留粕の脱水液を炭素系吸着材で構成された堆積物層で浄化すると、ＢＯＤ成分の大半は吸着又は分解除去されるが、なお窒素分、カリ分、リン酸分を含んでいることから、炭素系吸着材で構成された堆積物からのろ液を液体肥料として利用しようとするものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図１に示すような工程順で説明する。ただし、本発明は必ずしもこのような方法に限られるものではなく、特許請求の範囲に特定された特徴を含むあらゆる処理方法に適用することができる。
【００１７】
図１において、まず焼酎蒸留粕を焼酎製造元から収集運搬する。このときの焼酎蒸留粕は主として本格乙類焼酎の蒸留粕であり、原料は米、麦、甘しょ、その他の穀類などが含まれる。
【００１８】
１次脱水は、ロータリープレスで原液の中から固形分（主として粗粒子分）を除去する。凝集剤は使用しない。飼料又は肥料として利用する場合、障害を生ずるおそれがあるからである。
【００１９】
１次脱水の後、さらに遠心分離方式で２次脱水をし、微細固形物を除去し、脱水液を得る。
【００２０】
１次脱水及び２次脱水で分離された固形物は、家畜飼料とするか、又は高速発酵処理をした後、切返して堆肥化し、粒度選別等を行い土壌改良材として農地に還元するほか、法面吹付け等の工事にも利用する。
【００２１】
２次脱水で得られた脱水液は、杉その他の樹皮、剪定後の木屑、木材チップ等木質繊維組織の小片からなる炭素系吸着材で構成された堆積物の層を要部とするろ過装置に投入し、ろ過と吸着によりＢＯＤ成分等が分解あるいは除去される。
【００２２】
炭素系ろ過材で吸着ろ過され、流下した液体はコンクリート製受器に集められ、一部は液体肥料として利用され、残りの部分は水処理施設でさらに浄化されて公共水域に放流される。ここで、臭気のない液体肥料が短時間で得られる。
【００２３】
次に木質繊維組織の小片からなる炭素系吸着材で構成された堆積物の層を要部とするろ過装置を図２及び図３に基づいて説明する。
炭素系吸着材２は、樹皮の破砕物、剪定後の木屑、木材チップ、鋸屑、かんな屑等木質繊維組織からなる小片を台形状に堆積して構成されている。台形状の堆積物の上面に凹みを設け投入溜３とし、該投入溜３に脱水液を投入する。なお、投入溜３には臭気の拡散防止のため、蓋４を設けることが好ましい。
【００２４】
炭素系吸着材２の下にコンクリート製受容器５があり、炭素系吸着材２を通過した液体は前記コンクリート製受容器５に集められる。
コンクリート受容器５に集められた液体は、回収敷板６を経由して回収タンク７に集められる。
【００２５】
【実施例】
１５０ｍ^３／日の焼酎蒸留粕を処理した実施例について説明する。炭素系吸着材２を用いたろ過装置は図２，図３に示すとおりである。
炭素系吸着材の堆積物は底面が縦３０ｍ×横１５ｍ，上面が縦２５ｍ×横９ｍ，高さ３ｍの台形になっていて、上面に縦２１ｍ，横７ｍ，深さ１ｍの投入溜３が設けられている。
樹皮（バーク類）からなる炭素系吸着材の容積はおよそ７８０ｍ^３であった。
【００２６】
表１に焼酎蒸留粕の処理を行ったときの固形物，脱水液の発生量，水質等の変化をまとめて記載した。
【００２７】
【表１】

注）ＢＯＤ，ＳＳはｍｇ／リットル、肥料成分は％です。
【００２８】
図１のフローシートにおいて焼酎蒸留粕を１５０ｍ^３／日処理し、１次脱水で固形物６ｍ^３／日，脱水液１４４ｍ^３／日に固液分離し、２次脱水で固形物１８ｍ^３／日，脱水液１２６ｍ^３／日に固液分離する。
２次脱水液１２６ｍ^３／日を炭素系吸着材によるろ過で固形物０．２ｍ^３／日，脱水液１２５．８ｍ^３／日を得る。炭素系吸着材から流出する脱水液１２５．８ｍ^３／日のうち３０ｍ^３／日は水処理施設で処理し、２．５ｍ^３／日は蒸発で失われるとすると、１２５．８−３０−２．５＝９３．３ｍ^３／日が液体肥料として利用される。
ＢＯＤ等の水質は表１に示すとおりである。
【００２９】
表２に脱水した固形物とその含有水分を示す。固形物２４ｔのうち１０ｔ／日を家畜飼料とし、残りはバーク堆肥生産のために用いることとする。
【００３０】
【表２】
脱水固形物

【００３１】
表３は、炭素系吸着材による処理における水分蒸発量を示した。
表３において、焼酎蒸留粕１４．２ｔとあるのは、１次脱水と２次脱水で発生した脱水固形物２４ｔから飼料製造に用いた１０ｔを差引き、炭素系吸着材に吸着した０．２ｔを加えたものである。
２４ｔ−１０ｔ＋０．２ｔ＝１４．２ｔ
水分蒸発量は、炭素系吸着材の堆積物等が乾物として５０９．７ｍ^３あるとして、５ｋｇ／ｍ^３・日の蒸発量として計算した。
５ｋｇ／ｍ^３・日×５０９．７＝２５４８ｋｇ／日
【００３２】
【表３】
炭素系ろ過吸着時水分蒸発量条件

【００３３】
液体肥料の製造量は、炭素系吸着材からの脱水液１２５．８ｍ^３／日から水処理施設分３０ｍ^３／日と蒸発分２．５ｍ^３／日を差引いた残りの９３．３ｍ^３／日である。
１２５．８−３０−２．５＝９３．３ｍ^３／日
【００３４】
表４にバーク堆肥製造量を示した。バークは乾物として５０７ｔの堆積があり、３年間（１０９５日）で全部が入れかわるものとすると１日当りの使用量は、
５０７０００ｋｇ÷１０９５＝４６３ｋｇとなる。
堆肥化の段階で焼酎蒸留粕の脱水固形物は７０％分解し、バークは３０％分解するものとすると水分５０％とみるとバーク堆肥製造量は２２６８ｋｇ／日（水分５０％）となる。
【００３５】
【表４】
バーク堆肥製造量

【００３６】
バーク（樹皮）を炭素系吸着材として使用する場合、バーク（樹皮）を２〜３年露天に放置して自然堆積し、自然堆積したバーク（樹皮）を粉砕して焼酎粕のろ過・吸着に使用することが好ましい。焼酎蒸留粕のろ過吸着に使用したバーク（樹皮）は約３年で全部新しいバーク（樹皮）と交換する。
バーク（樹皮）以外の木屑等を使用する場合も同様の作業を行うものとする。
【００３７】
【発明の効果】
焼酎蒸留粕の脱水処理で得られた固形物は、家畜飼料又は土壌改良材若しくは肥料として利用でき、脱水液は炭素系吸着材で吸着ろ過することで効率的に汚染物質を吸着・分解して除去し、悪臭の発生や地下水汚染等環境に対する悪影響は未然に防止できる。炭素系吸着材としては、樹皮や剪定枝、木屑等ほとんどが従来廃棄物として処分されていたものを活用できるのでこれらの処分費用を簡減できるとともに、吸着処理した後、さらに堆肥として利用可能となる。
また、従来の焼酎蒸留粕処理施設と比較して簡単な設備で効率良く処理できることから、処理施設の建設経費や処理施設の運転経費もはるかに経済的である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る焼酎蒸留粕処理のフローシートである。
【図２】炭素系吸着材によるろ過装置の側断面図である。
【図３】炭素系吸着材によるろ過装置の平面図である。
【符号の説明】
１ろ過装置
２炭素系吸着材
３投入溜
４蓋
５コンクリート製受容器
６回収敷板
７回収タンク[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for treating shochu distilled spirits and a liquid fertilizer obtained by treating shochu distilled spirits.
[0002]
[Prior art]
Authentic oyster shochu has continued to increase its consumption in recent years, but shochu distilled spirit, which is about twice the amount of the product, contains pollutants with a high BOD concentration of tens of thousands of ppm, and its treatment becomes a problem. ing.
Now that shochu distillery is dumped into the ocean, farmland returns, fertilizer and feed are being studied and some are being implemented.
[0003]
However, there are concerns about the generation of foul odors and groundwater contamination in agricultural land reduction, and the problem of fertilizer and feed conversion is that it costs processing costs and construction costs for processing facilities.
For example, a method has been proposed in which shochu-distilled rice cake is concentrated and pasted, mixed with other feed, fertilizer, rice bran, etc., and granulated or powdered into pellets or granules (Patent Document 1). reference.).
[0004]
Moreover, shochu-distilled rice cake is separated into solid and liquid, and the filtrate is concentrated to extract a concentrated liquid having a water content of 65% to 80%, and the concentrated liquid and mixed raw materials such as hay and cereal are mixed at a predetermined ratio. A method for producing a wet type complete feed is disclosed (for example, see Patent Document 2).
[0005]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Laid-Open No. 5-194067 [Patent Document 2]
Japanese Patent No. 2976072 [0006]
[Problems to be solved by the invention]
In the method disclosed in Patent Document 1, the shochu-distilled rice cake containing 90% or more of moisture is concentrated to form a paste having a moisture content of about 13%.
In addition, the method disclosed in Patent Document 2 requires a lot of capital investment in the processing facility, and it seems that it is very difficult for small and medium-sized shochu manufacturers.
[0007]
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and efficiently process shochu distilled spirit using relatively simple equipment that can be adopted by small and medium shochu manufacturers, and at the same time provide liquid fertilizer.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In the first aspect of the present invention, a shochu distiller is subjected to solid-liquid separation, and the obtained dehydrated liquid is put on a layer of a deposit composed of a carbon-based adsorbent composed of small pieces of plant woody tissue. It is a processing method of shochu distillery characterized by purifying by filtering and adsorbing with a layer.
[0009]
Since shochu distilled spirit usually contains 90% or more of water, it is primarily dehydrated with a rotary press and further dehydrated with a centrifugal separation method. A dehydrated liquid from which solid matter has been removed by primary dehydration and secondary dehydration is obtained.
[0010]
The dehydrating liquid is put on a layer of sediment composed of a carbon-based adsorbent made of small pieces of plant wood tissue. Here, the small pieces of plant wood tissue include crushed bark, wood chips, branches generated at the time of tree pruning, sawdust, sawdust, and other wood chips.
[0011]
The layer of the deposit composed of the carbon-based adsorbent is obtained by stacking bark, wood chips and the like on a trapezoid, providing a liquid charging reservoir on the upper surface thereof, and charging the dehydrating liquid into the charging reservoir.
[0012]
The dehydrated liquid that has been filtered through the deposit layer composed of the carbon-based adsorbent and from which the contaminants have been adsorbed and removed gathers under the deposit layer and flows into the recovery tank.
[0013]
A part of the liquid flowing into the recovery tank is shipped as liquid fertilizer, and the other liquid is discharged by the activated sludge method or other aerobic biological treatment.
[0014]
In the second aspect of the present invention, the shochu distiller is subjected to solid-liquid separation, and the obtained dehydrated liquid is put on a layer of a deposit composed of a carbon-based adsorbent composed of small pieces of plant woody tissue. It is a liquid fertilizer obtained from a shochu distiller characterized by comprising a liquid obtained by filtering and adsorbing and purifying with a layer.
[0015]
When the dehydrated liquid of shochu distilled spirit is purified with a sediment layer composed of a carbon-based adsorbent, most of the BOD components are adsorbed or decomposed, but still contain nitrogen, potassium, and phosphoric acid. Therefore, the filtrate from the sediment composed of the carbon-based adsorbent is to be used as liquid fertilizer.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
An embodiment of the present invention will be described in the order of steps as shown in FIG. However, the present invention is not necessarily limited to such a method, and can be applied to any processing method including the features specified in the claims.
[0017]
In FIG. 1, first, shochu distilled spirit is collected and transported from the shochu manufacturer. The shochu distilled spirits at this time are mainly authentic oyster shochu distilled spirits, and the raw materials include rice, wheat, sweet potatoes, and other grains.
[0018]
In the primary dehydration, solid content (mainly coarse particles) is removed from the stock solution by a rotary press. No flocculant is used. This is because when used as feed or fertilizer, it may cause damage.
[0019]
After the primary dehydration, the secondary dehydration is further performed by a centrifugal separation method to remove fine solids and obtain a dehydrated liquid.
[0020]
Solids separated by primary dehydration and secondary dehydration are used as livestock feed, or after high-speed fermentation treatment, they are turned back into compost, sorted by particle size, etc., and returned to farmland as a soil improvement material. It is also used for construction such as surface spraying.
[0021]
The dehydrating liquid obtained by the secondary dehydration is a filtration device mainly comprising a layer of a deposit composed of a carbon-based adsorbent composed of small pieces of wood fiber tissue such as cedar and other bark, pruned wood chips, and wood chips. The BOD components and the like are decomposed or removed by filtration and adsorption.
[0022]
The liquid that has been adsorbed and filtered with carbon-based filter media and collected is collected in a concrete receiver, part of which is used as liquid fertilizer, and the remaining part is further purified at a water treatment facility and released into public water bodies. Here, the liquid fertilizer without an odor is obtained in a short time.
[0023]
Next, a description will be given of a filtration apparatus using a deposit layer composed of a carbon-based adsorbent made of small pieces of a wood fiber structure as a main part with reference to FIGS.
The carbon-based adsorbent 2 is configured by depositing small pieces made of a wood fiber structure such as crushed bark, pruned wood chips, wood chips, saw chips, and kana chips in a trapezoidal shape. A depression is provided on the upper surface of the trapezoidal deposit to form a charging reservoir 3, and a dehydrating liquid is charged into the charging reservoir 3. In addition, it is preferable to provide the lid | cover 4 in the input reservoir 3 in order to prevent spreading | diffusion of an odor.
[0024]
There is a concrete receiver 5 under the carbon-based adsorbent 2, and the liquid that has passed through the carbon-based adsorbent 2 is collected in the concrete receiver 5.
The liquid collected in the concrete receiver 5 is collected in the collection tank 7 via the collection bed 6.
[0025]
【Example】
The example which processed the shochu distiller 150m < ³ > / day is demonstrated. The filtration apparatus using the carbon-based adsorbent 2 is as shown in FIGS.
The carbon adsorbent deposit has a trapezoidal shape with a bottom of 30m x 15m, a top of 25m x 9m and a height of 3m, and a top 3m, 7m wide and 1m deep. Is provided.
The volume of the carbon-based adsorbent made of bark (bark) was approximately 780 m ³ .
[0026]
Table 1 summarizes the changes in solids, amount of dehydrated liquid, water quality, etc. when the shochu distiller was treated.
[0027]
[Table 1]

Note) BOD and SS are mg / liter and fertilizer components are%.
[0028]
In the flow sheet of FIG. 1, shochu-distilled rice cake is treated at 150 m ³ / day, solids are separated into solids 6 m ³ / day by primary dehydration, dehydrated liquid 144 m ³ / day, and solids 18 m ³ / day by secondary dehydration , Solid-liquid separation of dehydrated liquid 126 m ³ / day.
Solid secondary dewatering fluid 126m ³ / day by filtration through a carbon-based adsorbent 0.2 m ³ / day, to obtain a dehydrated liquid 125.8m ³ / day. 30 m ³ / day of dried liquid 125.8m ³ / day flowing out of carbonaceous adsorbent is treated with water treatment facilities, if the 2.5 m ³ / day is lost by evaporation, 125.8-30-2 .5 = 93.3 m ³ / day is used as liquid fertilizer.
The water quality such as BOD is as shown in Table 1.
[0029]
Table 2 shows the dehydrated solid and its water content. Of the solid matter 24t, 10t / day is used as livestock feed, and the rest is used for bark compost production.
[0030]
[Table 2]
Dehydrated solid

[0031]
Table 3 shows the amount of water evaporation in the treatment with the carbon-based adsorbent.
In Table 3, shochu distiller 14.2t is 0.2t absorbed by carbon-based adsorbent by subtracting 10t used for feed production from dehydrated solids 24t generated by primary dehydration and secondary dehydration. Is added.
24t-10t + 0.2t = 14.2t
Water evaporation amount, deposits such carbonaceous adsorbent as 509.7M ³ is as dry matter, calculated as the amount of evaporation of 5 kg / ^{m 3} · day.
5 kg / m ³ · day × 509.7 = 2548 kg / day
[Table 3]
Moisture evaporation conditions during carbon filtration adsorption

[0033]
Production of liquid fertilizer, the remaining 93.3m ³ / day minus for evaporation 2.5 m ³ / day from dehydrated liquid 125.8m ³ / day from carbonaceous adsorbent with water treatment facilities min 30 m ³ / day It is.
125.8-30-2.5 = 93.3 m ³ / day
Table 4 shows the bark compost production. Bark has a dry matter of 507 tons, and if it is completely replaced in 3 years (1095 days), the amount used per day is
507000 kg ÷ 1095 = 463 kg.
In the composting stage, 70% of the dehydrated solids of shochu distilled spirits are decomposed and 30% of bark is decomposed. Assuming that the water content is 50%, the bark compost production amount is 2268 kg / day (water content 50%).
[0035]
[Table 4]
Bark compost production

[0036]
When bark (bark) is used as a carbon-based adsorbent, the bark (bark) is allowed to stand for 2 to 3 years to deposit naturally, and the naturally accumulated bark (bark) is crushed to filter and absorb shochu. It is preferable to use it. The bark (bark) used for the filtration and adsorption of shochu distiller is replaced with new bark (bark) in about 3 years.
The same operation shall be performed when using wood chips other than bark.
[0037]
【The invention's effect】
The solid matter obtained from the dehydration treatment of shochu distiller can be used as livestock feed, soil amendment material or fertilizer, and the dehydrated liquid is adsorbed and decomposed with carbon-based adsorbent to efficiently adsorb and decompose pollutants. By removing it, it is possible to prevent adverse effects on the environment such as generation of odors and groundwater contamination. As carbon-based adsorbents, most of the bark, pruned branches, wood chips, etc. that have been disposed of as waste can be used, so that the disposal costs can be reduced, and after adsorption treatment, they can be used as compost. Become.
In addition, since the processing can be efficiently performed with simple equipment as compared with the conventional shochu distillery processing facility, the construction cost of the processing facility and the operating cost of the processing facility are much more economical.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a flow sheet for shochu distillery treatment according to the present invention.
FIG. 2 is a side cross-sectional view of a filtration device using a carbon-based adsorbent.
FIG. 3 is a plan view of a filtration device using a carbon-based adsorbent.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Filtration apparatus 2 Carbon-type adsorbent 3 Input reservoir 4 Lid 5 Concrete receiver 6 Collection floorboard 7 Collection tank

Claims

The shochu distilled spirit is separated into solid and liquid, and the resulting dehydrated liquid is put on a layer of sediment composed of a carbon-based adsorbent consisting of small pieces of plant wood tissue, and filtered and adsorbed on the layer of sediment. A method for treating shochu distillery, which is purified.

The shochu distilled spirit is separated into solid and liquid, and the resulting dehydrated liquid is put on a layer of sediment composed of a carbon-based adsorbent consisting of small pieces of plant wood tissue, and filtered and adsorbed on the layer of sediment. A liquid fertilizer obtained from shochu-distilled rice cake, characterized by comprising a liquid obtained by purification.