JP2004537651A - デジタルｘ線撮影のためのヨウ化第２水銀多結晶フィルムを製造するための方法及び装置 - Google Patents
デジタルｘ線撮影のためのヨウ化第２水銀多結晶フィルムを製造するための方法及び装置 Download PDFInfo
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Abstract
熱蒸発システム（１００）の中で、放射線を直接検出する能力をもつ多結晶フィルムを製造するための方法が提供されている。原料物質（１１２）が、コンテナの中に置かれ、該コンテナは、その中に真空を作り出すべく、排気される。該原料物質（１１２）は、基板（１１４）上への被着を目的として原料物質を蒸発させるべく加熱される。前記多結晶フィルムは、放射線を検出するべく被着された形態のままで使用される。
Description
【技術分野】
【０００１】
本発明は、デジタルＸ線撮影、特にデジタルＸ線撮影の利用分野（アプリケーション）のためのヨウ化第２水銀（ＨｇＩ2）多結晶フィルムを製造するための方法及び装置に関する。
【０００２】
（連邦政府による協賛を受けた研究開発の記載）
本発明は、国立保健機関からの政府支援を受けて（認可番号１Ｒ４３ＧＭ６２０６９）行なわれたものである。政府は、本発明に一定の権利を有する。
【背景技術】
【０００３】
従来、Ｘ線画像形成を行なうためには、写真フィルムが使用されてきた。写真フィルム技術は、優れた空間分解能（５０μｍ以上）及び非常に大きいアクティブ領域という利点を有している。しかしながら写真フィルムの使用には、低いＸ線検出効率、非線形性そして緩慢な画像検索プロセスを含めた数多くの欠点がある。
【０００４】
かくして、現在、医療、科学及び産業の利用分野のためのデジタルＸ線撮影検出器を開発することに対する関心が増々高まりつつある。デジタルＸ線撮影検出器の利用分野としては、医療診断の利用分野、材料の非破壊的評価、生物学的及びその他の材料サンプルのＸ線回折及び天文学的観察が含まれる。例えば、一部の概算によると、医療分野だけで、年間１０００人の人口につき６００枚以上のＸ線画像が生成され、その大部分がデジタルＸ線撮影技術を用いて実施できるものである、ということがわかっている。
【０００５】
放射線学におけるデジタル技術は、標準的に、従来のＸ線フィルムアナログ方法に比べていくつかの利点を有する。これらの利点には、同等の画像について低減された放射線線量、便利な画像獲得及び検索（フィルム現像の時間及び費用を回避する）、デジタル画像処理（画像の強調）、コンピュータで支援された診断及び容易な画像記憶及び伝送が含まれる。さらに、実時間画像を提供する能力は、一部の利用分野においては有利である。
【０００６】
近年、アモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ：Ｈ）トランジスタアドレス指定型アレイ（アモルファスシリコンアレイ）が、広面積フラットパネル画像形成のための有力な技術となってきている。ピッチが１２７μｍで単一基板上に最高２３０４×３２００画素（２９．２×４０．６ｃｍ2）を有する画像形成装置が生産されてきており、いくつかの会社がアモルファスシリコンアレイの商業的生産を開始した。面積は比較的小さいが空間分解能の高いＸ線画像形成装置も又、単結晶シリコンＣＭＯＳ読出し技術を用いて生産される。Ｘ線に対する感度はアモルファスシリコンアレイ又はＣＭＯＳ読出し装置のいずれかにリンスクリーンを結合することによって得られる。ＣｓＩ：Ｔｌも使用されたけれども、標準的には、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｔｂリンがアモルファスシリコンアレイベースの画像形成装置上に被着される。
【０００７】
リンを用いた検出器は、標準的に一つの画像を達成するためにプロセスの組合せを必要とする間接的検出器として特徴づけすることができる。第１に、リンによる可視光光子内へのＸ線エネルギーの伝達が達成されなくてはならず、その後、感光性読出しアレイを用いて光を電気信号に変換しなければならない。
【０００８】
間接的検出は、写真フィルムを用いた従来のアナログ技術に比べ一つの改善でありうるが、このアプローチには、リンの中の光の伝播に起因して空間分解能に制限があること及びエネルギー伝達効率が低いことを含めた欠陥がある可能性がある。低いエネルギー伝達は、可視光光子を作り出し収集するプロセスの効率が悪いことに起因する。光の伝播の増加は、Ｘ線を阻止する上でのより良い効率を達成するためのリンの厚みの増大の結果である。光の伝播の増加は、Ｘ線が低いエネルギーを有しかつ／又はＣｓＩシンチレータが薄い層をもつ場合にカラム状構造をもつ特別に成長させたＣｓＩシンチレータを使用することによって改善することができる。しかしながら、アスペクト比（カラムの長さと直径の比）が（例えばＸ線エネルギーの増大を補償するべく）増大した時点で直ちに、シンチレータカラム内の集光は減少し、さらにエネルギー伝達効率を低下させる。
【０００９】
従って、広範囲のＸ線強度全体にわたる効率の良いエネルギー検出ならびにリンベースのデジタルＸ線検出器に比べて改善された空間分解能を提供できるデジタルＸ線検出器を提供することが望ましい。
【発明の開示】
【００１０】
本発明に従った一実施例においては、熱蒸発システム内で多結晶フィルムを製造するための方法が提供される。該多結晶フィルムは、放射線を直接検出する能力をもつ。該方法には、コンテナ内に原料物質を入れる段階、該コンテナ内で真空を作り出すべく該コンテナを排気する段階、及び該原料物質を加熱しそれを蒸発させる段階であって、その蒸発した原料物質が基板上に被着（デポジット）させられる段階、が含まれている。該多結晶フィルムは、放射線を検出するために被着された形態のままで使用される。
【００１１】
本発明に従ったもう一つの実施例においては、多結晶フィルムを製造するための熱蒸発システムが提供される。該多結晶フィルムは、放射線を直接検出する能力をもつ。該システムには、内部に真空を作り出しかつ内部に配置された原料物質を加熱するように適合されたコンテナ、該コンテナの少なくとも一部分をとり囲み、該原料物質を蒸発させるべく該コンテナを加熱する能力をもつ炉、蒸発した原料物質が該多結晶フィルムの成長を目的としてその上に被着されている基板を保持するための基板ホルダー、及び該多結晶フィルムの成長速度を制御するべく該原料物質及び基板をそれぞれの予め定められた温度範囲に維持するための温度制御システムが含まれている。
【００１２】
本発明に従ったさらにもう一つの実施例においては、Ｘ線撮影システムが提供される。該Ｘ線撮影システムは、読出し基板上の昇華を介して製造された多結晶フィルムを含む、放射線を受取り対応する電気信号を生成する能力をもつアレイ検出器であって、該多結晶フィルムが前記読出し基板上で成長させられた後被着された形態のままで使用されるアレイ検出器、及び電気信号から表示可能な画像を生成するべく該アレイ検出器に結合された画像プロセッサを含んでいる。
【００１３】
本発明のこれらの及びその他の形態は、以下で簡単に説明する添付図面と合わせて以下の詳細な説明を参照することによって理解することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明に従った一実施例においては、多結晶フィルムベースのデジタルＸ線検出器を製造するための方法及び装置が提供されている。高い空間分解能でＸ線画像を効率良く検出するために、多結晶フィルムベースのデジタルＸ線検出器が使用される。
【００１５】
多結晶フィルムは、シリコン及びアルミナといったような基板上での原料物質の昇華を介して成長させられる。使用される原料物質は、粉末形状で高度に精製されたＨｇＩ2でありうる。その他のタイプの多結晶フィルムを生産するための原料物質として、ヨウ化鉛（ＰｂＩ2）といったようなその他の金属ヨウ化物を使用することもできる。ガラスアンプル内の原料物質は、熱蒸発システムの炉を用いて基板上に蒸発させられる。該基板は、その上に製造されたＴＦＴ（薄膜トランジスタ）アレイ又はＣＭＯＳ（相補型金属酸化物半導体）アレイを伴うアモルファスシリコンを含み得る。これらのアレイは、リンスクリーンを用いることなくＸ線を直接検出するために、デジタルＸ線検出器内で多結晶フィルムを使用する場合に、読出しアレイとして使用可能である。
【００１６】
成長した層の厚み、粒度、及び結晶化度は、特定の再現可能な形でＴsource，Ｔsubstrate，原料−基板距離及び成長速度といったような成長パラメータを調整することにより、成長後に層を熱処理（例えば焼結）する必要なく、広範囲にわたり制御された形で調節可能である。かくして、放射線を検出するために「被着された通りの」形で多結晶フィルムを使用することができる。これらのフィルムから作られた検出器は、標準的に、およそ数ｐＡ／ｃｍ2から数百ｐＡ／ｃｍ2（ピコアンペア／ｃｍ2）までの暗電流密度及びおよそ１０10〜１０14オーム−ｃｍの見かけの抵抗率を示す。Ｘ線感度結果はまた、これらの検出器が優れた性能をもつことを示している。例えば、低い暗電流、優れた感度及びＸ線に対する応答の線形性は、デジタルＸ線画像形成システム内でＨｇＩ2多結晶層を使用することを可能にしている。
【００１７】
間接的検出に付随する欠点は、本発明に従った一実施形態において直接変換検出器を使用することによって最小限におさえるか又は無くすることができる。高原子数（高Ｚ）及び高密度半導体材料の薄い多結晶フィルムは、入射Ｘ線放射を有効に吸収し、それを、付随する読出しアレイによって読取ることのできる電気信号へと直接変換することができる。
【００１８】
Ｘ線から電気信号へのエネルギー伝達の効率は、基本的な内在する物理的過程に起因して、リンを用いた間接的検出の場合よりも直接的検出のアプローチにおいて一ケタ大きいものであり得る。すなわち、半導体検出器内で電子ホール対を作り出すための平均エネルギーは、標準的に、シンチレーションアプローチを通して同じ信号を生成するのに必要な対応するエネルギーよりも一ケタ小さい。この結果、直接的検出器アプローチについて同じ入射Ｘ線事象のための信号はより大きいものとなる。
【００１９】
直接的検出器アプローチは、間接的検出器が６０〜８０パーセントといった高いＤＱＥを達成できるという事実にもかかわらず、検出量子効率（ＤＱＥ）を著しく改善することができる。ＤＱＥ値は通常、入射Ｘ線光子の非常に高い強度について見積られる（光子制限されたケース）。ＤＱＥは、検出器と相互作用する光子の数の関数であり、より低いＸ線強度で著しく降下する。ＤＱＥは、入射Ｘ線強度の全範囲についてその他の技術に比べ多結晶半導体コンバータの場合に改善するが、ＤＱＥは、より低いＸ線強度で最も大きく改善する。より効率の良いエネルギー変換及びより良い信号対読出し雑音比により、直接的検出はより一層優れた検出方法を結果としてもたらすことができる。
【００２０】
より低い強度での改善されたＤＱＥは、測定の動的時間相（ｄｙｎａｍｉｃ ｔｅｍｐｏｒａｌ ａｓｐｅｃｔ）がより短かい測定時間に有利に作用する蛍光透視といったような利用分野にとって重要でありうる。直接的検出器についてのもう一つの重要な考慮事項は、Ｘ線によって生成された電荷が側方に分散せず（拡散に起因する無視できる分散は除く）、その代りに適用された電界ラインに沿って移動するということにある。間接的シンチレータアプローチにおける光の分散は、空間分解能の劣化をひき起こす周知の要因である。かくして、直接的アプローチは、間接的アプローチに比べ優れた空間分解能を提供する。それはまた、検出器内の側方分散に起因する分解能の損失が全く無いより厚みの大きい、より効率の高い検出器の製造を可能にする。
【００２１】
この利用分野のためには、臭化タリウム（ＴＩＢｒ）、アモルファスセレニウム（ａ−Ｓｅ）、ヨウ化鉛（ＰｂＩ2）、テルル化亜鉛カドミウム（ＣｄＺｎＴｅ）及びヨウ化第２水銀（ＨｇＩ2）を含めたいくつかの高Ｚアモルファス及び多結晶半導体材料を使用することができる。これらのうち、その材料の基本的特性に起因して、Ｘ線コンバータのためには、ＨｇＩ2多結晶フィルムを使用するべきである。
【００２２】
ＨｇＩ2は、高いＸ線阻止力と電子ホール対生成に必要とされる平均エネルギーが低いことに起因する最も効率の良いエネルギー伝達、低い暗電流及び適切な表面不動態化（ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ）を伴う優れた長期安定性を提供することができる。電子及びホールについての移動度寿命積を含めた残りのパラメータは、候補材料全てのうちで最も高いものに入る。さらに、ＨｇＩ2は、昇華プロセス中にその化学量論的組成を変えることなく低温熱蒸発により容易に被着（デポジット）可能である。
【００２３】
基板上で多結晶フィルムが成長させられる前に、成長プロセスが可能なかぎり純粋な原料物質を使用できるように、原料物質を精製しなければならない。例えば、本発明に従った一実施例においては、約１０（百万分の１０部分）（ＰＰＭ）未満の主要活性汚染物質の不純物濃度をもつヨウ化第２水銀（ＨｇＩ2）粉末を用いて、多結晶フィルムが成長させられる。この実施形態においては、多結晶フィルムの成長のために用いられるＨｇＩ2を精製するために、例えば塩化第２水銀（ＨｇＣｌ2）及びヨウ化カリウム（ＫＩ）といったようなそれぞれ水銀及びヨウ素を含む出発化合物を高度に精製すべきである。
【００２４】
その後、高度に精製された出発化合物（例えばＨｇＣｌ2及びＫＩ）を用いてＨｇＩ2を合成しなければならない。その他の実施形態においては、ＨｇＣｌ2及びＫＩ以外の原料化合物を精製し、その後ＨｇＩ2を合成するのに使用することができる。ＨｇＩ2の調製のためのプロセス例は、本明細書に参考としてその内容が全て取り入れられているN.L. Skinner et al.「結晶成長のためのヨウ化第２水銀の調製と評価」Nucl. Instr.&Meth. A283 (1989) p119-122の中で開示されている。
【００２５】
次いでＨｇＩ2は、本明細書に参考としてその内容が全て取り入れられているH.A. Lamonds,「サンタバーバラにおけるヨウ化第２水銀開発プログラムのレビュー」Nucl. Instr.&Meth. 213 (1983) p5〜12の中で開示されている「４ＸＭＳ」プロセスを通して精製することができる。「４ＸＭＳ」精製プロセスには、連続排気の下でのＨｇＩ2真空昇華が含まれ、その後、ＨｇＩ2が溶融され次に冷却された時点での溶融ＨｇＩ2内の不純物の熱崩壊及び合体が含まれ、そして最終的に閉鎖システム内での真空下のフィルタ昇華が含まれている。例えば、フィルタ昇華は、排気され密閉されたガラス管内でのセラミックフリットを介してのものでありうる。
【００２６】
異なる材料が異なる温度で蒸発することから、蒸発段階の間にＨｇＩ2と不純物の間の分離が起こる。例えば、ＨｇＩ2は、このケースにおいて大部分の不純物よりも低い温度で蒸発する。さらに、一部の不純物は、合体してＨｇＩ2より大きい粒子を形成し、従って、これらはセラミックフリットを通してそれを行なわない。
【００２７】
その他の実施形態では、原料化合物及び合成ＨｇＩ2を精製するために、当業者にとって既知のその他のプロセスを使用することができる。さらにその他の実施形態においては、基板上の多結晶フィルムを製造するために、例えばヨウ化鉛ＰｂＩ2又はその他の適切な高Ｚアモルファス及び／又は多結晶半導体材料といったようなその他の金属ヨウ化物を使用することができる。各々のケースにおいて、高度に精製された化学量論分子が形成され、次に昇華させられて基板上に多結晶フィルムを成長させる。
【００２８】
図１は、熱蒸発方法を用いた本発明に従った一実施例において、例えばＨｇＩ2多結晶フィルムといったような多結晶フィルムを成長させるために使用可能である熱蒸発システム１００の概略図である。熱蒸発システム１００は、基板１１４上に多結晶フィルムを成長させるために昇華を通した蒸発のため原料物質１１２（例えばＨｇＩ2粉末）を加熱するのに用いられる炉１０２を含んでいる。パイレックス（登録商標）ガラスで作ることのできるアンプル（ベルジャー）１０６を用いて、粉末形態であるべき原料物質１１２を収納する。
【００２９】
原料物質１１２を投入した後でかつ成長プロセスが起こる前に、アンプルに真空１１８が適用される。炉は、予め定められた温度範囲内で温度制御されていなければならない。成長プロセスに先立ち、そしてこのプロセスの間、アンプル１０６は、その中で真空が維持されるように密閉される。密閉されたアンプル１０６は、例えば有機ベースの（炭素ベース）及び金属ベースの材料といったような望ましくない不純物を含有していてはならない。
【００３０】
基板１１４は、シリコン、アルミナ、ガラス又はその他の適切な材料から製造でき、Ｘ線で生成される信号の電子的読出しのための回路を収納することができる。アルミナ基板が用いられる場合、それは、金属コンタクトを提供するべくパラジウムで薄くコーティングされ得る。さらなる実施形態においては、コンタクト及びＨｇＩ2は、それらの間の電流の流れを制御しそれらの間の化学反応を防止するべく「パリレン」といったような絶縁体材料の薄層でコンタクトをコーティングすることによって、それらの間に形成された遮断バリアを有することができる。一つの実施例においては、前記絶縁体層は、コンタクトを含む基板全体にわたり被着（デポジット）される。
【００３１】
アンプル１０６は、その開口部が、基板１１４を保持するのに用いられる基板ホルダー−冷却器１０４をとり囲むような形で取付けられるべきである。基板とインタフェースをなす基板ホルダー−冷却器１０４の表面は、例えばテフロンTMから成ることができる。テフロンTMは、１０１West 10th St., Wilmington, DE19898に事業所をもつデラウェア州の法人であるE.I. du Pont de Nemours and Companyの登録商標である。断面１１６は、上面ホルダ１１０と突き当たるアンプル１０６の開口部にある基板ホルダー−冷却器１０４により所定の位置に保持された基板１１４を例示している。例えば、上面ホルダー１１０はステンレス鋼で作ることができる。
【００３２】
基板ホルダー−冷却器１０４の温度を制御することにより基板１１４の温度を予め定められた温度となるか又は予め定められた温度範囲内になるように制御するには、基板温度制御装置１２２を使用すべきである。基板１１４の温度を監視するためには、デジタル温度計１２０を使用することができ、これは、基板温度制御装置１２２に対するフィードバック制御能力を提供できる。上面ホルダー１１０は、炉１０２全体にわたり基板ホルダー−冷却器１０４を保持し、絶縁体１０８は、ステンレス鋼ホルダー１１０を実質的に炉１０２から絶縁した状態に保つ。
【００３３】
本発明に従ったもう一つの実施例においては、成長アンプル１０６の外側に、付加的な加熱要素１２８が位置づけされている。加熱要素は、成長アンプル１０６内部で固定された３次元温度プロフィールを制御し維持するために、炉の中及び／又はアンプル１０６上のさまざまな点に設置された熱電対１２７及び抵抗性デバイス分離要素１２６を有することができる。
【００３４】
熱電対スイッチを使用して、温度を監視すべく異なる熱電対の間で切換えを行なうことができる。各々が炉内のさまざまな場所で異なる熱電対温度を測定するための多数のデジタル温度計が存在する一つの実施形態においては、熱電対スイッチ１２４は必要でないかもしれない。
【００３５】
この実施形態及びその他の実施形態においては、多結晶フィルム（例えばＨｇＩ2フィルム）を製造するプロセスは、図１の熱蒸発システム内での蒸発プロセスを通したフィルムの成長時点で完了する、ということを指摘しておくべきである。換言すると、本発明のこれらの実施形態においては、単一で、コヒーレントで、連続的コヒーレントなフィルムを形成するための熱処理（例えば焼結）といったような多結晶フィルム上のさらなる被着（デポジット）後の処理は、Ｘ線感知性デジタル検出器を生成するために全く必要とされないか又は使用されない。その他の実施形態においては、さらなる絶縁及び周囲温度及び環境制御機構を使用することができる。
【００３６】
フィルム成長の準備として、多結晶フィルムに対する後部電気コンタクトとして役立つように、基板の片面上にパラジウムの薄層をコーティングすることができる。例えばアモルファスシリコン上のＴＦＴアレイ又はＣＭＯＳアレイといったような、読出しアレイ上に多結晶フィルムが成長させられる実施形態においては、これらの読出しアレイが標準的にすでに金属（例えばパラジウム（Ｐｄ）、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）又はチタンタングステン（ＴｉＷ））コンタクトをそなえていることから、パラジウムコーティングは必要でないかもしれない。いくつかの実施形態においては、コンタクト及びＨｇＩ2は、電流の流れを制御しコンタクトからＨｇＩ2を部分的にアイソレートするべく「パリレン」といったような絶縁体材料の薄層でコンタクトをコーティングすることによって、それらの間に形成された遮断バリアを有することができる。一つの実施例においては、前記絶縁体層は、コンタクトを含む基板全体にわたり被着される。
【００３７】
準備された（例えばパラジウムでコーティングされた）基板は、図１の横断面図１１６に見られるように基板ホルダー−冷却器１０４内に取付けられる。成長アンプルとも呼ぶことのできるアンプル１０６は、原料物質１１２（例えば粉末形態の高純度グレードのヨウ化第２水銀（ＨｇＩ2））の投入を受け、例えば１０-5〜１０-7トール、そしてより特定的には５×１０-5と５×１０-6トールの間にまで排気されるべきである。
【００３８】
原料物質を投入するに先立ち、成長アンプルは、王水又はその他の適切な洗剤で洗浄され、蒸留水で洗い流され、次に３００℃で１２時間焼成されなくてはならない。この焼成は、アンプル内に残っている水分及び／又はその他の不純物を除去するはずである。その他の実施形態においては、焼成に用いられる時間数及び温度は異なるものでありうる。例えば、焼成時間数は、焼成に使用される温度に反比例してよい。
【００３９】
アンプル１０６（原料物質１１２を投入した後）は、抵抗炉とも呼ばれる炉１０２の内部に設置されなくてはならず、基板が、別途制御される温度Ｔsubstrateになるように（炉１０２及び原料物質１１２との関係において）冷却されている間、Ｔsourceに維持されなくてはならない。
【００４０】
フィルムの成長速度を調整しフィルム成長条件を改善するべく、Ｔsource，Ｔsubstrate，原料−基板距離及び真空を含めたいくつかの結晶成長パラメータを調整することができる。例えば、温度及び距離範囲は、Ｔsourceについては１００℃〜２２０℃の間、Ｔsubstrateについては１０℃〜１３０℃の間、そして原料−基板距離については７ｃｍ〜１５ｃｍの間であり得る。成長時間は、排気後のアンプル内圧力及びＴsourceに応じて、２５〜１２０分の範囲内であってよい。
【００４１】
本発明に従った一実施例における成長のための原料温度及び基板温度の範囲は、以下の通りである。すなわち原料温度Ｔsourceの範囲は、１２０℃〜１６０℃である。さらに温度が高くなれば、成長速度はより高くなるかもしれないが、高温でフィルムは内部応力を示し、これが接着欠陥をひき起こす可能性がある。基板温度Ｔsubstrateの範囲は２０℃〜８５℃である。これらの条件は、約２〜５μｍ／分という適正な成長速度を結果としてもたらすはずである。
【００４２】
９０℃より高い基板温度は、不完全なフィルム被着（デポジション）を生成し、フィルムの不均質な成長を結果としてもたらす可能性がある。さらに、フィルムの均等な成長のためには、基板全体を通して実質的に均等な温度を維持しなくてはならない。その他の実施形態においては、付加的な加熱要素、熱電対及び制御機構を用いて三次元体積全体にわたり、精確な温度を達成し維持することが可能である。
【００４３】
ここで、１００℃よりも実質的に高い基板温度Ｔsubstrateが基板上のＴＦＴアレイに不利な影響を及ぼす可能性があるということを指摘しておくべきである。さらに、ＨｇＩ2は、例えば金（Ａｕ）又はアルミニウム（Ａｌ）といったいくつかの材料がフィルム成長プロセス中に不純物としてか又は読出しアレイ内のいずれかで存在している場合に、それらと望ましくない化学反応を起こす可能性があるということも指摘しておくべきである。例えば、パラジウム、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、インジウム酸化物及びスズ酸化物といったような材料は、標準的にＨｇＩ2と反応せず、読出しアレイ上で使用することができる。
【００４４】
本発明に従った一実施例においては、フィルム厚さ、粒度及びテクスチャーといったような生成されたＨｇＩ2多結晶フィルムの物理的特性を制御し検証することが可能である。その他の実施形態においては、フィルムのその他の特性をも制御し検証することができる。この実施形態においては、粒度及び均質性については光学顕微鏡により、結晶化度については粉末Ｘ線回折により、又、厚み測定については放射線透過により、フィルムを特徴づけすることができる。
【００４５】
デジタルカメラを備えた高性能顕微鏡を用いて光学顕微鏡検査を実施することができる。例えば、使用される高性能顕微鏡は、OlympusTMＢＨ２−ＵＭＡ顕微鏡であってよく、使用されるデジタルカメラはKodakTM DC１２０デジタルカメラであってよい。OlympusTMは、日本国（東京都）渋谷区幡ヶ谷２丁目に事業所をもつ日本の株式会社であるオリンパス光学の登録商標である。KodakTMは、３４３State Street, Rochester, New Yorkにその事業所をもつニュージャージー州の法人であるEastman Kodak Companyの登録商標である。
【００４６】
光学顕微鏡検査から、各々の個々の粒子が標準的に単結晶を含む多数の粒子で多結晶フィルムが作られていることがわかる。粒度（ａｖｅ±σ）が、多数の多結晶フィルムについて測定されてきた。測定された粒度は、成長パラメータに応じて（１１±５）から（１６０±９０）μｍの範囲内にあり、基板が冷たければ冷たいほど小さい粒度が結果としてもたらされる。その他の実施形態においては、粒度は、原料−基板温度勾配、真空、及び原料対基板の距離を調整することにより制御可能である。
【００４７】
光学顕微鏡検査による特徴づけを通して、ＨｇＩ2層の粒度は、例えば図２に例示されているように基板温度を選択することによって１実施例において１１μｍから１６０μｍまで制御可能かつ反復可能な形で調節可能であることが見極められた。図２は、Ｔが（Kelvin×１０-3）単位で表わされた基板温度であるものとして、μｍ単位の粒度の自然対数（ｌｎ）対１／Ｔのグラフ１５０を例示している。
【００４８】
１１μｍという粒度が、アモルファスシリコン基板上に形成されうるＴＦＴアレイ上に被着された多結晶フィルムにとって適切であり、数多くの医療分野においてデジタルＸ線撮影のための適切な空間分解能を提供しうる。数多くのそして場合によっては全ての読出し画素を網羅する大きい単結晶又は非常に小さい粒子（読出しピッチより１以上小さいファクター、及び読出しピッチより２以上小さいファクターでありうる）のいずれかが、画素化された読出しに対する整合のために最も適したものでありうるものの、デジタルＸ線検出器の空間分解能は、粒度ならびに例えばＴＦＴアレイといったような読出しアレイのピッチにより左右されうる。例えば、ＴＦＴアレイは、使用される製造技術及びプロセス、及びＴＦＴアレイの標的である利用分野（アプリケーション）に応じて数ミクロンから数百ミクロンまでの範囲のその他のピッチを有しうるにせよ、標準的なＴＦＴアレイは、１２７μｍのピッチを有していてよい。
【００４９】
図３は、粉末サンプルについてのＸ線回折図１６０及び多結晶フィルムについてのＸ線回折図１６２、１６４及び１６６を例示している。Ｘ線回折図１６２、１６４及び１６６は、それぞれ１０℃、１７℃、８５℃の基板温度で成長させられたフィルムを表わしている。Ｘ線粉末回折は、例えばSiemensTM回折計といったような回折計を用いて、成長したフィルムについて実施することができる。SiemensTMというのは、Wittelsbacherplatz 2 Munich, Germanyに事業所をもつドイツの法人であるSiemens Aktiengesellschaftの登録商標である。
【００５０】
各フィルムについて、異なるスペクトル内のピークを測定する、結晶の配向を測定する［Σ（００１）／Σ（ｈｋｌ）］に従ってテクスチャーを推定することができる。図４では、この関係が、（フィルム成長中の）基板温度に対してプロットされ、基板に対し垂直なＣ軸をもつ結晶の好ましい配向と基板の温度の間の相関関係を導き出すことができる。Ｃ軸が基板に対して垂直である状態の好ましい配向の増大が、温度の上昇に伴って観察される。例えば、図３中の（００２）ピークを参照のこと。（ランダムである）粉末についてのテクスチャー値を図４に見られるように基準として使用可能である。図４を見ればわかるように、フィルムの結晶学的配向及びテクスチャーは、基板温度を選択することによって、さらに良い値に向かって調整可能である。
【００５１】
図５は、例えば多結晶ＨｇＩ2フィルムといったような多結晶フィルムの厚みを測定するためのセットアップを例示している。フィルム厚みは、高度に視準された（Φ＝０．５ｍｍ）241Ａｍソース（６０ｋｅＶ）１８４を用いた放射線透過法を介して図５のセットアップを使用することにより決定することができる。上記の241Ａｍソース１８４は、コリメータ１８２によって視準されなくてはならない。ＨｇＩ2多結晶フィルム１８６を通されたガンマ線は、光電子増倍管（ＰＭＴ）１９０に結合された１″×１″のＣｓＩ（Ｎａ）シンチレーション結晶１８８を用いて検出されるべきであり、その後この光電子増倍管の信号は、結果としてのエネルギースペクトルを記録できる多チャンネル分析装置（ＭＣＡ）１９４にさらに接続可能となるような形で適切に信号を条件づけする前置増幅器（プリアンプ）１９２を用いて処理される。
【００５２】
層内のガンマ線の減衰は、その上にＨｇＩ2が全く被着されていない類似の、ただし裸の基板を通して透過された同じフォトピークウインドウ内の計数された整数から、その上にＨｇＩ2が被着された層を有する基板を通って透過された６０ｋｅＶのフォトピーク内の計数された整数を減算することによって得ることができる。
【００５３】
ＨｇＩ2内で６０ｋｅＶでの線形減衰係数の周知の値を使用することにより、フィルムの厚みを決定することができる。また、成長した層の表面全体の上のさまざまな場所でいくつかの視準された測定を行なうことにより、その均質性を測定することも可能である。成長した層の厚みは、５０〜１５０μｍの成長条件に応じて変動する可能性があり、層内の厚みの均質性（±σ／平均％）は、４ｉｎ2の領域全体にわたり＋／−２％未満でありうる。
【００５４】
図６は、９９％の阻止（ｓｔｏｐｐｉｎｇ）のために必要とされるＨｇＩ2の厚み対エネルギーの関係（実線）及び５００μｍＨｇＩ2フィルムについての阻止百分率（ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ ｓｔｏｐｐｉｎｇ）対エネルギーの関係（破線）を例示している。図６（実線）は、Ｘ線エネルギーの関数としてのＨｇＩ2内の９９％阻止に必要とされるフィルム厚（μｍ）を示している。最高５０ｋｅＶまで９９％阻止するためには、１５０μｍのフィルム厚で充分である。実際、Ｘ線マンモグラフィエネルギー（ＭｏアノードＸ線管については１７ｋｅＶ、ＡｇアノードＸ線管については２１ｋｅＶ）では、５０μｍの薄いフィルムでさえ、９９％より多くのＸ線を阻止することができる。しかしながら、１００ｋｅＶの範囲内のＸ線エネルギーについて高い効率を得るためには（１５０μｍは１００〜１５０ｋｅＶの領域内で７０％〜３５％の間の減衰を提供する）、より厚い層が好ましい。
【００５５】
例えば、マンモグラフィにおいて胸部の画像を撮影するためには、２０〜５０μｍのフィルム厚が、適切なＸ線エネルギーを検出するのに充分でありうる。しかしながら、Ｘ線撮影において身体の画像を撮影する場合、１００ｋｅＶの範囲内のＸ線エネルギーを使用することができ、フィルムは数百μｍの厚みを有する必要があるかもしれない。
【００５６】
例えば１０-4〜１０-6トールそしてより特定的には１０-5トールの真空下で、例えばEdwards Vaccum Coating Unit（Ｅ３０６Ａ型）といったような真空コーティングユニットを用いて、熱蒸発によりＨｇＩ2フィルム上にパラジウムフロントコンタクトを被着させることができる。
【００５７】
いくつかのフィルム上に、２種類以上のコンタクトを被着させることができる。まず最初に、フィルム領域の全て又は一部分をカバーするより大きいコンタクトを、フィルムの均質性及びＸ線応答を調査するために被着させることができる。受容可能な応答を検証した後、数平方ミクロンから数ｍｍ2までのサイズを各々有するアレイコンタクトを被着させて、さらにフィルム均質性及び画像能力を調査することができる。ＴＦＴ、ＣＭＯＳ又はその他のかかる技術を用いて、読出しを達成することができる。
【００５８】
ＨｇＩ2多結晶検出器は、暗電流、抵抗率、移動度、移動度−寿命及びＸ線に対する応答の感度及び線形性といったような基本的な電気特性を測定することによって特徴づけされ得る。暗電流は、前方（入口）電極及び後方電極の間にバイアス電圧を印加することによって、全ての成長したフィルムについて印加電圧の関数として測定可能である。測定は、例えばKeithleyTM ４８７型でありうるＰｉｃｏ電流計及びＤＣ電圧電源を用いて実施できる、KeithleyTMは、１２４１５Euclid Ave., Cleveland, OHに事業所を有するオハイオ州の法人であるKeithley Instruments, Inc.の登録商標である。
【００５９】
図７は、いくつかの代表的フィルムのための１×１ｃｍ2の検出器についての暗電流密度対検出器バイアスのグラフを示している。図７から、フィルムの暗電流はおよそ数ｐＡ／ｃｍ2であり、フィルムの見かけの固有抵抗（抵抗率）範囲が１×１０14〜６×１０14オーム−ｃｍであることがわかる。３つのフィルムについて得られたフィルム暗電流は、当業者によって以前に報告された暗電流値よりもほぼ３ケタ優れた（低い）ものである。さらに、見かけの固有抵抗は、報告されたデータよりも高い（２×１０12オーム−ｃｍ）。これは、本発明に従った多結晶フィルムの出発物質（原料物質）および調製として、高度に精製されたＨｇＩ2の使用に起因していると思われる。
【００６０】
荷電キャリアの移動度は、204Ｔｌソースからのベータ粒子を用いてＨｇＩ2フィルムを照射することによって測定可能である。高速前置増幅器に対して画素電極を接続することができ、フィルム内のベータ粒子の相互作用の結果得られるパルスは、例えばTektronixTM ＴＤＳ３８０型、４００ＭＨｚでありうるデジタルオシロスコープ上に表示され記録され得る。TektronixTMというのは、14200SW KARL BRAUN DRIVE(50-LAW)、Beaverton, ＯＲ９７０７７に事業所をもつオレゴン州の法人であるTektronix, Inc.の登録商標である。荷電キャリアの移動度は、Ｌを層の厚み、Ｖをバイアス電圧、そしてＴを立上り時間としてμ＝Ｌ2／ＴＶに従って計算可能である。
【００６１】
図８は、デジタルオシロスコープによって収集された高速立上り時間の前置増幅器（電子収集）からの電圧パルスである、この測定セットアップ内における捕捉されたパルスの一例を示している。波形は、ＨｇＩ2層内の電子の生成及び移動に対応し、ここから、１６ｃｍ2／Ｖｓの移動度を得ることができる。これは、特に当業者にとって既知のＨｇＩ2単結晶について得られた電子移動度（２．１ｃｍ2／Ｖｓ≦μｅ≦１２５ｃｍ2／Ｖｓ）と比べた場合に、多結晶フィルムについての優れた電荷移動値である。
【００６２】
電荷キャリアの移動度−寿命積は、
Ｑ／Ｑ0＝（μτＥ／Ｌ）（１−ｅｘｐ（−Ｌ／μτＥ））
により与えれるHecht関係式を利用し、同じベータ粒子線源（ソース）測定を用いて計算することができる。なお式中、Ｑは収集された電荷であり、Ｑ0は最初に生成された電荷であり、Ｅは電界（フィルム厚Ｌでバイアス電圧を除したもの）である。Ｑ0は、信号がもはや増大しない高いバイアス電圧での漸近的値を求めることによって実験的に決定できる。Hecht関係式に測定データをあてはめることにより、６×１０-5ｃｍ2／Ｖの移動度−寿命値を計算することができ、この値は、当業者が認識するように、ＨｇＩ2単結晶で得られる値ならびにその他のＨｇＩ2層で得られる値（４×１０-5ｃｍ2／Ｖ，６．８×１０-5ｃｍ2／Ｖ）に類似しているかもしれない。
【００６３】
Ｘ線に対する多結晶ＨｇＩ2検出器の応答は、管電圧（例えば１０〜１５０ｋＶの範囲内）の関数として及び検出器の印加されたバイアスの関数として、Ｘ線発生器からのＸ線に対する応答（検出器電流）を測定することによって決定可能である。応答の線形性は、Ｘ線管電流の関数として測定を行なうことによってＸ線照射線量の関数として特徴づけすることができる。照射線量率は、例えばＲＡＤ ＣＨＥＣＫTM Plus，０６−５２６型といったような較正済みカメラを用いて較正され得る。ＲＡＤ−ＣＨＥＣＫTMは、１５０５Jefferson Ave., Toledo OH43697に事業所をもつオハイオ州の法人であるVictoreen, Inc.の登録商標である。
【００６４】
図９は、代表的フィルムサンプルについてのＸ線応答線形性を示す。検出器に衝突するＸ線は、１．７ｍｍのアルミニウムプレートフィルタを用いて予めろ波される。検出器電流は次に、例えば、Keithley 487型といったようなピコ電流計を用いて測定可能である。
【００６５】
図１０は、いくつかの代表的検出器についてのＸ線感度対照射線量の関係を示す。照射線量率に伴うＸ線応答の均等性は非常に優れており、数多くの検出器について反復可能である。測定された感度値は、ヨウ化第２水銀フィルム及び当業者にとって既知のその他の材料（ＰｂＩ2及びａ−Ｓｅ）のそれらと非常によく匹敵する。
【００６６】
図１１は、本発明に従った一実施例が適用されうるデジタルＸ線撮影システム３００のブロック図である。デジタルＸ線撮影システム３００は、放射線検出器３０２及び画像プロセッサ３０８を含んでいる。画像プロセッサ３０８は、処理されたＸ線撮影画像を表示するための表示装置（ディスプレイ）３１０に結合されうる。例えば、デジタルＸ線撮影システム３００は、Ｘ線画像形成の利用分野に対して使用可能である。
【００６７】
放射線検出器３０２は、アレイ検出器３０４及び１つ以上の前置増幅器（プリアンプ）３０６を含む。アレイ検出器３０４は、Ｘ線撮影画像のための電気信号を生成するべく放射線を直接検出するため、本発明の実施例に従って製造されたＨｇＩ2 多結晶フィルムを含むことができる。電気信号は、前置増幅器３０６により処理され得、表示可能な画像を生成するべくさらに処理されるために画像プロセッサ３０８に印加され得る。
【００６８】
図１２は、本発明の１実施例に従って製造されたＨｇＩ2 多結晶フィルムを用いて製造可能なアレイ検出器３４０を例示している。例えばＨｇＩ2 多結晶フィルムは、Ｘ線を直接検出する能力をもち得る。アレイ検出器３２０は、アレイ検出器３４０の拡大図である。アレイ検出器３２０は、列（コラム）電極３２２、ガードリング３２４、ＨｇＩ2 多結晶フィルム３２６、行（ロウ）電極３２８及びセラミック基板３３０を内含する。セラミック基板３３０は、例えば、アルミナ又はその他の任意の適切なセラミック基板で作られていてよく、実際にはプリント回路板に取付けることができる。
【００６９】
列及び行電極は、フォトリソグラフィック技術を用いることによって製造可能である。電極は、また、例えば物理的マスクを通してＨｇＩ2 多結晶フィルム上にＰｄ（パラジウム）コンタクトを蒸発させることによっても製造可能である。図１２に例示されているように、検出器アレイ３２０は、前面側に行電極、そして背面側に列電極を伴ったクロスグリッドアレイ形態で構築することができる。
【００７０】
図１３は、本発明に従った一実施例が適用されうるデジタルＸ線撮影システム３５０のブロック図である。デジタルＸ線撮影システム３５０は、放射線検出器３５２及び画像プロセッサ３６０を内含している。例えば、デジタルＸ線撮影システム３５０は、Ｘ線画像形成の利用分野のために使用することができる。
【００７１】
放射線検出器３５２は、アレイ検出器３５４を含み、このアレイ検出器は、本発明の実施例に従って製造されたＨｇＩ2 多結晶フィルムを内含し、図１２のアレイ検出器３２０の構成を有していてよい。アレイ検出器３５４は、行及び列電極を内含し、行側多チャンネル前置増幅器３５６及び列側多チャンネル前置増幅器３５８にそれぞれ結合されている。前置増幅器３５６及び３５８は、電荷感知型前置増幅器でありうる。
【００７２】
前置増幅器３５６及び３５８の出力は、事象の発生を表示するデジタル信号の生成のため画像プロセッサ３６０内の整形用増幅器３６２及びデジタル信号発生器３６３に結合されている。整形用増幅器３６２の出力はまた、対応するデジタル信号を生成するべくＡＤＣ（アナログ−デジタル変換器）３６４に提供される。一致論理及びエンコーダ３６５が、デジタル信号発生器３６３及びＡＤＣ３６４からの出力を相関し、かつ相関された出力を符号化することにより、表示可能な画像を生成する。画像処理を制御するためには、コンピュータ３６６を使用することができ、画像は、表示装置（ディスプレイ）３６８上に表示され得る。
【００７３】
図１４は、本発明に従った一実施例が適用されうるアモルファスシリコンのＴＦＴ（薄膜トランジスタ）読出し装置４０６を利用したデジタルＸ線撮影システム４００のブロック図である。
【００７４】
ＨｇＩ2 多結晶フィルムで形成された放射線検出器４０４がＴＦＴ読出し装置４０６上に被着（デポジット）される。Ｘ線発生器４０２がＸ線放射線を生成し、これは検査中の物体４０３によって減衰される。検出器４０４で得られた結果としての画像は、ＴＦＴ読出し装置４０６及び付随する電子部品の助けを借りて読出される。
【００７５】
読出し電子部品としては、以下のコンポーネント、すなわち、増幅器４１２、マルチプレクサ４１４、ゲートドライバ４０８、デジタルシーケンサ４１０、及びＡ／Ｄコンバータ４１６が含まれる。画像はホストコンピュータ４１８内で表示され記憶される。
【００７６】
実施例でのデジタルＸ線撮影システム４００においては、ＴＦＴ読出し装置４０６上に複数の読出し電極を形成することができる。さらに、多結晶フィルム上に単一の電極を形成することもできる。第１及び第２の電極の間にバイアス電圧が印加される場合、それは、多結晶フィルム内に電界を作り出し、この電界は、Ｘ線放射に応答した信号形成を容易にする。その他の実施形態においては、多結晶フィルム上に複数の電極を形成することができる。デジタルＸ線撮影システム４００はまた、各々が読出し電極の一つからの信号を処理する能力をもつ複数の前置増幅器をも含むことができる。
【００７７】
もう一つの実施例でのデジタルＸ線撮影システム４００においては、ＴＦＴ読出し装置４０６上に複数の読出し電極を形成することができる。第１の電極がその上に形成されているＴＦＴ読出し装置の表面上に絶縁体材料を被着させることによって、読出し基板上に、絶縁体材料の薄層をコーティングすることができる。この絶縁体材料の薄層は、電流の流れを制御し、第１の電極から多結晶フィルムを化学的にアイソレートするために、第１の電極と多結晶フィルムの間の遮断バリアを形成する。
【００７８】
当業者であれば、本発明の思想又は不可欠の特徴から逸脱することなくその他の特定的形態で本発明を実施できるということを認識するだろう。従って、上述した記述は、あらゆる面において、制限的なものではなく例示的なものであるとみなされる。本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲によって表示されており、その等価物の意味及び範囲内に入るすべての変更は、その中に包含されるべく意図されている。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】本発明に従った一実施形態においてＨｇＩ2多結晶フィルムを製造するのに使用できる熱蒸発システムの概略図である。
【図２】本発明に従った一実施形態における熱蒸発によって成長させられた多結晶ＨｇＩ2フィルムについての基板温度と粒度の間の相関関係を例示するグラフである。
【図３】本発明に従った一実施形態における異なる基板温度で成長させられたフィルムについてのＸ線回折図である。
【図４】本発明に従った一実施形態における基板温度の関数としての多結晶ＨｇＩ2フィルムのテクスチャーを例示するグラフである。
【図５】本発明に従った一実施形態における多結晶ＨｇＩ2フィルムの厚みを測定するためのセットアップを例示する図である。
【図６】Ｘ線エネルギーの９９％の阻止に必要とされるＨｇＩ2の厚みと５００μｍのＨｇＩ2フィルムについての阻止百分率を例示するグラフである。
【図７】いくつかの検出器及びフィルムについての暗電流密度対検出器バイアスの関係を例示するグラフである。
【図８】デジタルオシロスコープによって収集された通りの高速立上り時間型前置増幅器で測定した本発明に従った一実施形態における多結晶ＨｇＩ2フィルムからの電圧パルスを例示するグラフである。
【図９】Ｘ線管における異なるｋＶについてのＸ線応答線形性を例示するグラフである。
【図１０】本発明に従った一実施形態におけるＸ線感度測定を例示するグラフである。
【図１１】本発明に従った一実施例が適用されうる、デジタルＸ線撮影システムのブロック図である。
【図１２】図１１のデジタルＸ線撮影システムの詳細なブロック図である。
【図１３】本発明に従った一実施例が適用されうる、デジタルＸ線撮影システムのブロック図である。
【図１４】本発明に従った一実施例が適用されうる、アモルファスシリコンＴＦＴ読出し装置を伴うデジタルＸ線撮影システムのブロック図である。
【０００１】
本発明は、デジタルＸ線撮影、特にデジタルＸ線撮影の利用分野（アプリケーション）のためのヨウ化第２水銀（ＨｇＩ2）多結晶フィルムを製造するための方法及び装置に関する。
【０００２】
（連邦政府による協賛を受けた研究開発の記載）
本発明は、国立保健機関からの政府支援を受けて（認可番号１Ｒ４３ＧＭ６２０６９）行なわれたものである。政府は、本発明に一定の権利を有する。
【背景技術】
【０００３】
従来、Ｘ線画像形成を行なうためには、写真フィルムが使用されてきた。写真フィルム技術は、優れた空間分解能（５０μｍ以上）及び非常に大きいアクティブ領域という利点を有している。しかしながら写真フィルムの使用には、低いＸ線検出効率、非線形性そして緩慢な画像検索プロセスを含めた数多くの欠点がある。
【０００４】
かくして、現在、医療、科学及び産業の利用分野のためのデジタルＸ線撮影検出器を開発することに対する関心が増々高まりつつある。デジタルＸ線撮影検出器の利用分野としては、医療診断の利用分野、材料の非破壊的評価、生物学的及びその他の材料サンプルのＸ線回折及び天文学的観察が含まれる。例えば、一部の概算によると、医療分野だけで、年間１０００人の人口につき６００枚以上のＸ線画像が生成され、その大部分がデジタルＸ線撮影技術を用いて実施できるものである、ということがわかっている。
【０００５】
放射線学におけるデジタル技術は、標準的に、従来のＸ線フィルムアナログ方法に比べていくつかの利点を有する。これらの利点には、同等の画像について低減された放射線線量、便利な画像獲得及び検索（フィルム現像の時間及び費用を回避する）、デジタル画像処理（画像の強調）、コンピュータで支援された診断及び容易な画像記憶及び伝送が含まれる。さらに、実時間画像を提供する能力は、一部の利用分野においては有利である。
【０００６】
近年、アモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ：Ｈ）トランジスタアドレス指定型アレイ（アモルファスシリコンアレイ）が、広面積フラットパネル画像形成のための有力な技術となってきている。ピッチが１２７μｍで単一基板上に最高２３０４×３２００画素（２９．２×４０．６ｃｍ2）を有する画像形成装置が生産されてきており、いくつかの会社がアモルファスシリコンアレイの商業的生産を開始した。面積は比較的小さいが空間分解能の高いＸ線画像形成装置も又、単結晶シリコンＣＭＯＳ読出し技術を用いて生産される。Ｘ線に対する感度はアモルファスシリコンアレイ又はＣＭＯＳ読出し装置のいずれかにリンスクリーンを結合することによって得られる。ＣｓＩ：Ｔｌも使用されたけれども、標準的には、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｔｂリンがアモルファスシリコンアレイベースの画像形成装置上に被着される。
【０００７】
リンを用いた検出器は、標準的に一つの画像を達成するためにプロセスの組合せを必要とする間接的検出器として特徴づけすることができる。第１に、リンによる可視光光子内へのＸ線エネルギーの伝達が達成されなくてはならず、その後、感光性読出しアレイを用いて光を電気信号に変換しなければならない。
【０００８】
間接的検出は、写真フィルムを用いた従来のアナログ技術に比べ一つの改善でありうるが、このアプローチには、リンの中の光の伝播に起因して空間分解能に制限があること及びエネルギー伝達効率が低いことを含めた欠陥がある可能性がある。低いエネルギー伝達は、可視光光子を作り出し収集するプロセスの効率が悪いことに起因する。光の伝播の増加は、Ｘ線を阻止する上でのより良い効率を達成するためのリンの厚みの増大の結果である。光の伝播の増加は、Ｘ線が低いエネルギーを有しかつ／又はＣｓＩシンチレータが薄い層をもつ場合にカラム状構造をもつ特別に成長させたＣｓＩシンチレータを使用することによって改善することができる。しかしながら、アスペクト比（カラムの長さと直径の比）が（例えばＸ線エネルギーの増大を補償するべく）増大した時点で直ちに、シンチレータカラム内の集光は減少し、さらにエネルギー伝達効率を低下させる。
【０００９】
従って、広範囲のＸ線強度全体にわたる効率の良いエネルギー検出ならびにリンベースのデジタルＸ線検出器に比べて改善された空間分解能を提供できるデジタルＸ線検出器を提供することが望ましい。
【発明の開示】
【００１０】
本発明に従った一実施例においては、熱蒸発システム内で多結晶フィルムを製造するための方法が提供される。該多結晶フィルムは、放射線を直接検出する能力をもつ。該方法には、コンテナ内に原料物質を入れる段階、該コンテナ内で真空を作り出すべく該コンテナを排気する段階、及び該原料物質を加熱しそれを蒸発させる段階であって、その蒸発した原料物質が基板上に被着（デポジット）させられる段階、が含まれている。該多結晶フィルムは、放射線を検出するために被着された形態のままで使用される。
【００１１】
本発明に従ったもう一つの実施例においては、多結晶フィルムを製造するための熱蒸発システムが提供される。該多結晶フィルムは、放射線を直接検出する能力をもつ。該システムには、内部に真空を作り出しかつ内部に配置された原料物質を加熱するように適合されたコンテナ、該コンテナの少なくとも一部分をとり囲み、該原料物質を蒸発させるべく該コンテナを加熱する能力をもつ炉、蒸発した原料物質が該多結晶フィルムの成長を目的としてその上に被着されている基板を保持するための基板ホルダー、及び該多結晶フィルムの成長速度を制御するべく該原料物質及び基板をそれぞれの予め定められた温度範囲に維持するための温度制御システムが含まれている。
【００１２】
本発明に従ったさらにもう一つの実施例においては、Ｘ線撮影システムが提供される。該Ｘ線撮影システムは、読出し基板上の昇華を介して製造された多結晶フィルムを含む、放射線を受取り対応する電気信号を生成する能力をもつアレイ検出器であって、該多結晶フィルムが前記読出し基板上で成長させられた後被着された形態のままで使用されるアレイ検出器、及び電気信号から表示可能な画像を生成するべく該アレイ検出器に結合された画像プロセッサを含んでいる。
【００１３】
本発明のこれらの及びその他の形態は、以下で簡単に説明する添付図面と合わせて以下の詳細な説明を参照することによって理解することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明に従った一実施例においては、多結晶フィルムベースのデジタルＸ線検出器を製造するための方法及び装置が提供されている。高い空間分解能でＸ線画像を効率良く検出するために、多結晶フィルムベースのデジタルＸ線検出器が使用される。
【００１５】
多結晶フィルムは、シリコン及びアルミナといったような基板上での原料物質の昇華を介して成長させられる。使用される原料物質は、粉末形状で高度に精製されたＨｇＩ2でありうる。その他のタイプの多結晶フィルムを生産するための原料物質として、ヨウ化鉛（ＰｂＩ2）といったようなその他の金属ヨウ化物を使用することもできる。ガラスアンプル内の原料物質は、熱蒸発システムの炉を用いて基板上に蒸発させられる。該基板は、その上に製造されたＴＦＴ（薄膜トランジスタ）アレイ又はＣＭＯＳ（相補型金属酸化物半導体）アレイを伴うアモルファスシリコンを含み得る。これらのアレイは、リンスクリーンを用いることなくＸ線を直接検出するために、デジタルＸ線検出器内で多結晶フィルムを使用する場合に、読出しアレイとして使用可能である。
【００１６】
成長した層の厚み、粒度、及び結晶化度は、特定の再現可能な形でＴsource，Ｔsubstrate，原料−基板距離及び成長速度といったような成長パラメータを調整することにより、成長後に層を熱処理（例えば焼結）する必要なく、広範囲にわたり制御された形で調節可能である。かくして、放射線を検出するために「被着された通りの」形で多結晶フィルムを使用することができる。これらのフィルムから作られた検出器は、標準的に、およそ数ｐＡ／ｃｍ2から数百ｐＡ／ｃｍ2（ピコアンペア／ｃｍ2）までの暗電流密度及びおよそ１０10〜１０14オーム−ｃｍの見かけの抵抗率を示す。Ｘ線感度結果はまた、これらの検出器が優れた性能をもつことを示している。例えば、低い暗電流、優れた感度及びＸ線に対する応答の線形性は、デジタルＸ線画像形成システム内でＨｇＩ2多結晶層を使用することを可能にしている。
【００１７】
間接的検出に付随する欠点は、本発明に従った一実施形態において直接変換検出器を使用することによって最小限におさえるか又は無くすることができる。高原子数（高Ｚ）及び高密度半導体材料の薄い多結晶フィルムは、入射Ｘ線放射を有効に吸収し、それを、付随する読出しアレイによって読取ることのできる電気信号へと直接変換することができる。
【００１８】
Ｘ線から電気信号へのエネルギー伝達の効率は、基本的な内在する物理的過程に起因して、リンを用いた間接的検出の場合よりも直接的検出のアプローチにおいて一ケタ大きいものであり得る。すなわち、半導体検出器内で電子ホール対を作り出すための平均エネルギーは、標準的に、シンチレーションアプローチを通して同じ信号を生成するのに必要な対応するエネルギーよりも一ケタ小さい。この結果、直接的検出器アプローチについて同じ入射Ｘ線事象のための信号はより大きいものとなる。
【００１９】
直接的検出器アプローチは、間接的検出器が６０〜８０パーセントといった高いＤＱＥを達成できるという事実にもかかわらず、検出量子効率（ＤＱＥ）を著しく改善することができる。ＤＱＥ値は通常、入射Ｘ線光子の非常に高い強度について見積られる（光子制限されたケース）。ＤＱＥは、検出器と相互作用する光子の数の関数であり、より低いＸ線強度で著しく降下する。ＤＱＥは、入射Ｘ線強度の全範囲についてその他の技術に比べ多結晶半導体コンバータの場合に改善するが、ＤＱＥは、より低いＸ線強度で最も大きく改善する。より効率の良いエネルギー変換及びより良い信号対読出し雑音比により、直接的検出はより一層優れた検出方法を結果としてもたらすことができる。
【００２０】
より低い強度での改善されたＤＱＥは、測定の動的時間相（ｄｙｎａｍｉｃ ｔｅｍｐｏｒａｌ ａｓｐｅｃｔ）がより短かい測定時間に有利に作用する蛍光透視といったような利用分野にとって重要でありうる。直接的検出器についてのもう一つの重要な考慮事項は、Ｘ線によって生成された電荷が側方に分散せず（拡散に起因する無視できる分散は除く）、その代りに適用された電界ラインに沿って移動するということにある。間接的シンチレータアプローチにおける光の分散は、空間分解能の劣化をひき起こす周知の要因である。かくして、直接的アプローチは、間接的アプローチに比べ優れた空間分解能を提供する。それはまた、検出器内の側方分散に起因する分解能の損失が全く無いより厚みの大きい、より効率の高い検出器の製造を可能にする。
【００２１】
この利用分野のためには、臭化タリウム（ＴＩＢｒ）、アモルファスセレニウム（ａ−Ｓｅ）、ヨウ化鉛（ＰｂＩ2）、テルル化亜鉛カドミウム（ＣｄＺｎＴｅ）及びヨウ化第２水銀（ＨｇＩ2）を含めたいくつかの高Ｚアモルファス及び多結晶半導体材料を使用することができる。これらのうち、その材料の基本的特性に起因して、Ｘ線コンバータのためには、ＨｇＩ2多結晶フィルムを使用するべきである。
【００２２】
ＨｇＩ2は、高いＸ線阻止力と電子ホール対生成に必要とされる平均エネルギーが低いことに起因する最も効率の良いエネルギー伝達、低い暗電流及び適切な表面不動態化（ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ）を伴う優れた長期安定性を提供することができる。電子及びホールについての移動度寿命積を含めた残りのパラメータは、候補材料全てのうちで最も高いものに入る。さらに、ＨｇＩ2は、昇華プロセス中にその化学量論的組成を変えることなく低温熱蒸発により容易に被着（デポジット）可能である。
【００２３】
基板上で多結晶フィルムが成長させられる前に、成長プロセスが可能なかぎり純粋な原料物質を使用できるように、原料物質を精製しなければならない。例えば、本発明に従った一実施例においては、約１０（百万分の１０部分）（ＰＰＭ）未満の主要活性汚染物質の不純物濃度をもつヨウ化第２水銀（ＨｇＩ2）粉末を用いて、多結晶フィルムが成長させられる。この実施形態においては、多結晶フィルムの成長のために用いられるＨｇＩ2を精製するために、例えば塩化第２水銀（ＨｇＣｌ2）及びヨウ化カリウム（ＫＩ）といったようなそれぞれ水銀及びヨウ素を含む出発化合物を高度に精製すべきである。
【００２４】
その後、高度に精製された出発化合物（例えばＨｇＣｌ2及びＫＩ）を用いてＨｇＩ2を合成しなければならない。その他の実施形態においては、ＨｇＣｌ2及びＫＩ以外の原料化合物を精製し、その後ＨｇＩ2を合成するのに使用することができる。ＨｇＩ2の調製のためのプロセス例は、本明細書に参考としてその内容が全て取り入れられているN.L. Skinner et al.「結晶成長のためのヨウ化第２水銀の調製と評価」Nucl. Instr.&Meth. A283 (1989) p119-122の中で開示されている。
【００２５】
次いでＨｇＩ2は、本明細書に参考としてその内容が全て取り入れられているH.A. Lamonds,「サンタバーバラにおけるヨウ化第２水銀開発プログラムのレビュー」Nucl. Instr.&Meth. 213 (1983) p5〜12の中で開示されている「４ＸＭＳ」プロセスを通して精製することができる。「４ＸＭＳ」精製プロセスには、連続排気の下でのＨｇＩ2真空昇華が含まれ、その後、ＨｇＩ2が溶融され次に冷却された時点での溶融ＨｇＩ2内の不純物の熱崩壊及び合体が含まれ、そして最終的に閉鎖システム内での真空下のフィルタ昇華が含まれている。例えば、フィルタ昇華は、排気され密閉されたガラス管内でのセラミックフリットを介してのものでありうる。
【００２６】
異なる材料が異なる温度で蒸発することから、蒸発段階の間にＨｇＩ2と不純物の間の分離が起こる。例えば、ＨｇＩ2は、このケースにおいて大部分の不純物よりも低い温度で蒸発する。さらに、一部の不純物は、合体してＨｇＩ2より大きい粒子を形成し、従って、これらはセラミックフリットを通してそれを行なわない。
【００２７】
その他の実施形態では、原料化合物及び合成ＨｇＩ2を精製するために、当業者にとって既知のその他のプロセスを使用することができる。さらにその他の実施形態においては、基板上の多結晶フィルムを製造するために、例えばヨウ化鉛ＰｂＩ2又はその他の適切な高Ｚアモルファス及び／又は多結晶半導体材料といったようなその他の金属ヨウ化物を使用することができる。各々のケースにおいて、高度に精製された化学量論分子が形成され、次に昇華させられて基板上に多結晶フィルムを成長させる。
【００２８】
図１は、熱蒸発方法を用いた本発明に従った一実施例において、例えばＨｇＩ2多結晶フィルムといったような多結晶フィルムを成長させるために使用可能である熱蒸発システム１００の概略図である。熱蒸発システム１００は、基板１１４上に多結晶フィルムを成長させるために昇華を通した蒸発のため原料物質１１２（例えばＨｇＩ2粉末）を加熱するのに用いられる炉１０２を含んでいる。パイレックス（登録商標）ガラスで作ることのできるアンプル（ベルジャー）１０６を用いて、粉末形態であるべき原料物質１１２を収納する。
【００２９】
原料物質１１２を投入した後でかつ成長プロセスが起こる前に、アンプルに真空１１８が適用される。炉は、予め定められた温度範囲内で温度制御されていなければならない。成長プロセスに先立ち、そしてこのプロセスの間、アンプル１０６は、その中で真空が維持されるように密閉される。密閉されたアンプル１０６は、例えば有機ベースの（炭素ベース）及び金属ベースの材料といったような望ましくない不純物を含有していてはならない。
【００３０】
基板１１４は、シリコン、アルミナ、ガラス又はその他の適切な材料から製造でき、Ｘ線で生成される信号の電子的読出しのための回路を収納することができる。アルミナ基板が用いられる場合、それは、金属コンタクトを提供するべくパラジウムで薄くコーティングされ得る。さらなる実施形態においては、コンタクト及びＨｇＩ2は、それらの間の電流の流れを制御しそれらの間の化学反応を防止するべく「パリレン」といったような絶縁体材料の薄層でコンタクトをコーティングすることによって、それらの間に形成された遮断バリアを有することができる。一つの実施例においては、前記絶縁体層は、コンタクトを含む基板全体にわたり被着（デポジット）される。
【００３１】
アンプル１０６は、その開口部が、基板１１４を保持するのに用いられる基板ホルダー−冷却器１０４をとり囲むような形で取付けられるべきである。基板とインタフェースをなす基板ホルダー−冷却器１０４の表面は、例えばテフロンTMから成ることができる。テフロンTMは、１０１West 10th St., Wilmington, DE19898に事業所をもつデラウェア州の法人であるE.I. du Pont de Nemours and Companyの登録商標である。断面１１６は、上面ホルダ１１０と突き当たるアンプル１０６の開口部にある基板ホルダー−冷却器１０４により所定の位置に保持された基板１１４を例示している。例えば、上面ホルダー１１０はステンレス鋼で作ることができる。
【００３２】
基板ホルダー−冷却器１０４の温度を制御することにより基板１１４の温度を予め定められた温度となるか又は予め定められた温度範囲内になるように制御するには、基板温度制御装置１２２を使用すべきである。基板１１４の温度を監視するためには、デジタル温度計１２０を使用することができ、これは、基板温度制御装置１２２に対するフィードバック制御能力を提供できる。上面ホルダー１１０は、炉１０２全体にわたり基板ホルダー−冷却器１０４を保持し、絶縁体１０８は、ステンレス鋼ホルダー１１０を実質的に炉１０２から絶縁した状態に保つ。
【００３３】
本発明に従ったもう一つの実施例においては、成長アンプル１０６の外側に、付加的な加熱要素１２８が位置づけされている。加熱要素は、成長アンプル１０６内部で固定された３次元温度プロフィールを制御し維持するために、炉の中及び／又はアンプル１０６上のさまざまな点に設置された熱電対１２７及び抵抗性デバイス分離要素１２６を有することができる。
【００３４】
熱電対スイッチを使用して、温度を監視すべく異なる熱電対の間で切換えを行なうことができる。各々が炉内のさまざまな場所で異なる熱電対温度を測定するための多数のデジタル温度計が存在する一つの実施形態においては、熱電対スイッチ１２４は必要でないかもしれない。
【００３５】
この実施形態及びその他の実施形態においては、多結晶フィルム（例えばＨｇＩ2フィルム）を製造するプロセスは、図１の熱蒸発システム内での蒸発プロセスを通したフィルムの成長時点で完了する、ということを指摘しておくべきである。換言すると、本発明のこれらの実施形態においては、単一で、コヒーレントで、連続的コヒーレントなフィルムを形成するための熱処理（例えば焼結）といったような多結晶フィルム上のさらなる被着（デポジット）後の処理は、Ｘ線感知性デジタル検出器を生成するために全く必要とされないか又は使用されない。その他の実施形態においては、さらなる絶縁及び周囲温度及び環境制御機構を使用することができる。
【００３６】
フィルム成長の準備として、多結晶フィルムに対する後部電気コンタクトとして役立つように、基板の片面上にパラジウムの薄層をコーティングすることができる。例えばアモルファスシリコン上のＴＦＴアレイ又はＣＭＯＳアレイといったような、読出しアレイ上に多結晶フィルムが成長させられる実施形態においては、これらの読出しアレイが標準的にすでに金属（例えばパラジウム（Ｐｄ）、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）又はチタンタングステン（ＴｉＷ））コンタクトをそなえていることから、パラジウムコーティングは必要でないかもしれない。いくつかの実施形態においては、コンタクト及びＨｇＩ2は、電流の流れを制御しコンタクトからＨｇＩ2を部分的にアイソレートするべく「パリレン」といったような絶縁体材料の薄層でコンタクトをコーティングすることによって、それらの間に形成された遮断バリアを有することができる。一つの実施例においては、前記絶縁体層は、コンタクトを含む基板全体にわたり被着される。
【００３７】
準備された（例えばパラジウムでコーティングされた）基板は、図１の横断面図１１６に見られるように基板ホルダー−冷却器１０４内に取付けられる。成長アンプルとも呼ぶことのできるアンプル１０６は、原料物質１１２（例えば粉末形態の高純度グレードのヨウ化第２水銀（ＨｇＩ2））の投入を受け、例えば１０-5〜１０-7トール、そしてより特定的には５×１０-5と５×１０-6トールの間にまで排気されるべきである。
【００３８】
原料物質を投入するに先立ち、成長アンプルは、王水又はその他の適切な洗剤で洗浄され、蒸留水で洗い流され、次に３００℃で１２時間焼成されなくてはならない。この焼成は、アンプル内に残っている水分及び／又はその他の不純物を除去するはずである。その他の実施形態においては、焼成に用いられる時間数及び温度は異なるものでありうる。例えば、焼成時間数は、焼成に使用される温度に反比例してよい。
【００３９】
アンプル１０６（原料物質１１２を投入した後）は、抵抗炉とも呼ばれる炉１０２の内部に設置されなくてはならず、基板が、別途制御される温度Ｔsubstrateになるように（炉１０２及び原料物質１１２との関係において）冷却されている間、Ｔsourceに維持されなくてはならない。
【００４０】
フィルムの成長速度を調整しフィルム成長条件を改善するべく、Ｔsource，Ｔsubstrate，原料−基板距離及び真空を含めたいくつかの結晶成長パラメータを調整することができる。例えば、温度及び距離範囲は、Ｔsourceについては１００℃〜２２０℃の間、Ｔsubstrateについては１０℃〜１３０℃の間、そして原料−基板距離については７ｃｍ〜１５ｃｍの間であり得る。成長時間は、排気後のアンプル内圧力及びＴsourceに応じて、２５〜１２０分の範囲内であってよい。
【００４１】
本発明に従った一実施例における成長のための原料温度及び基板温度の範囲は、以下の通りである。すなわち原料温度Ｔsourceの範囲は、１２０℃〜１６０℃である。さらに温度が高くなれば、成長速度はより高くなるかもしれないが、高温でフィルムは内部応力を示し、これが接着欠陥をひき起こす可能性がある。基板温度Ｔsubstrateの範囲は２０℃〜８５℃である。これらの条件は、約２〜５μｍ／分という適正な成長速度を結果としてもたらすはずである。
【００４２】
９０℃より高い基板温度は、不完全なフィルム被着（デポジション）を生成し、フィルムの不均質な成長を結果としてもたらす可能性がある。さらに、フィルムの均等な成長のためには、基板全体を通して実質的に均等な温度を維持しなくてはならない。その他の実施形態においては、付加的な加熱要素、熱電対及び制御機構を用いて三次元体積全体にわたり、精確な温度を達成し維持することが可能である。
【００４３】
ここで、１００℃よりも実質的に高い基板温度Ｔsubstrateが基板上のＴＦＴアレイに不利な影響を及ぼす可能性があるということを指摘しておくべきである。さらに、ＨｇＩ2は、例えば金（Ａｕ）又はアルミニウム（Ａｌ）といったいくつかの材料がフィルム成長プロセス中に不純物としてか又は読出しアレイ内のいずれかで存在している場合に、それらと望ましくない化学反応を起こす可能性があるということも指摘しておくべきである。例えば、パラジウム、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、インジウム酸化物及びスズ酸化物といったような材料は、標準的にＨｇＩ2と反応せず、読出しアレイ上で使用することができる。
【００４４】
本発明に従った一実施例においては、フィルム厚さ、粒度及びテクスチャーといったような生成されたＨｇＩ2多結晶フィルムの物理的特性を制御し検証することが可能である。その他の実施形態においては、フィルムのその他の特性をも制御し検証することができる。この実施形態においては、粒度及び均質性については光学顕微鏡により、結晶化度については粉末Ｘ線回折により、又、厚み測定については放射線透過により、フィルムを特徴づけすることができる。
【００４５】
デジタルカメラを備えた高性能顕微鏡を用いて光学顕微鏡検査を実施することができる。例えば、使用される高性能顕微鏡は、OlympusTMＢＨ２−ＵＭＡ顕微鏡であってよく、使用されるデジタルカメラはKodakTM DC１２０デジタルカメラであってよい。OlympusTMは、日本国（東京都）渋谷区幡ヶ谷２丁目に事業所をもつ日本の株式会社であるオリンパス光学の登録商標である。KodakTMは、３４３State Street, Rochester, New Yorkにその事業所をもつニュージャージー州の法人であるEastman Kodak Companyの登録商標である。
【００４６】
光学顕微鏡検査から、各々の個々の粒子が標準的に単結晶を含む多数の粒子で多結晶フィルムが作られていることがわかる。粒度（ａｖｅ±σ）が、多数の多結晶フィルムについて測定されてきた。測定された粒度は、成長パラメータに応じて（１１±５）から（１６０±９０）μｍの範囲内にあり、基板が冷たければ冷たいほど小さい粒度が結果としてもたらされる。その他の実施形態においては、粒度は、原料−基板温度勾配、真空、及び原料対基板の距離を調整することにより制御可能である。
【００４７】
光学顕微鏡検査による特徴づけを通して、ＨｇＩ2層の粒度は、例えば図２に例示されているように基板温度を選択することによって１実施例において１１μｍから１６０μｍまで制御可能かつ反復可能な形で調節可能であることが見極められた。図２は、Ｔが（Kelvin×１０-3）単位で表わされた基板温度であるものとして、μｍ単位の粒度の自然対数（ｌｎ）対１／Ｔのグラフ１５０を例示している。
【００４８】
１１μｍという粒度が、アモルファスシリコン基板上に形成されうるＴＦＴアレイ上に被着された多結晶フィルムにとって適切であり、数多くの医療分野においてデジタルＸ線撮影のための適切な空間分解能を提供しうる。数多くのそして場合によっては全ての読出し画素を網羅する大きい単結晶又は非常に小さい粒子（読出しピッチより１以上小さいファクター、及び読出しピッチより２以上小さいファクターでありうる）のいずれかが、画素化された読出しに対する整合のために最も適したものでありうるものの、デジタルＸ線検出器の空間分解能は、粒度ならびに例えばＴＦＴアレイといったような読出しアレイのピッチにより左右されうる。例えば、ＴＦＴアレイは、使用される製造技術及びプロセス、及びＴＦＴアレイの標的である利用分野（アプリケーション）に応じて数ミクロンから数百ミクロンまでの範囲のその他のピッチを有しうるにせよ、標準的なＴＦＴアレイは、１２７μｍのピッチを有していてよい。
【００４９】
図３は、粉末サンプルについてのＸ線回折図１６０及び多結晶フィルムについてのＸ線回折図１６２、１６４及び１６６を例示している。Ｘ線回折図１６２、１６４及び１６６は、それぞれ１０℃、１７℃、８５℃の基板温度で成長させられたフィルムを表わしている。Ｘ線粉末回折は、例えばSiemensTM回折計といったような回折計を用いて、成長したフィルムについて実施することができる。SiemensTMというのは、Wittelsbacherplatz 2 Munich, Germanyに事業所をもつドイツの法人であるSiemens Aktiengesellschaftの登録商標である。
【００５０】
各フィルムについて、異なるスペクトル内のピークを測定する、結晶の配向を測定する［Σ（００１）／Σ（ｈｋｌ）］に従ってテクスチャーを推定することができる。図４では、この関係が、（フィルム成長中の）基板温度に対してプロットされ、基板に対し垂直なＣ軸をもつ結晶の好ましい配向と基板の温度の間の相関関係を導き出すことができる。Ｃ軸が基板に対して垂直である状態の好ましい配向の増大が、温度の上昇に伴って観察される。例えば、図３中の（００２）ピークを参照のこと。（ランダムである）粉末についてのテクスチャー値を図４に見られるように基準として使用可能である。図４を見ればわかるように、フィルムの結晶学的配向及びテクスチャーは、基板温度を選択することによって、さらに良い値に向かって調整可能である。
【００５１】
図５は、例えば多結晶ＨｇＩ2フィルムといったような多結晶フィルムの厚みを測定するためのセットアップを例示している。フィルム厚みは、高度に視準された（Φ＝０．５ｍｍ）241Ａｍソース（６０ｋｅＶ）１８４を用いた放射線透過法を介して図５のセットアップを使用することにより決定することができる。上記の241Ａｍソース１８４は、コリメータ１８２によって視準されなくてはならない。ＨｇＩ2多結晶フィルム１８６を通されたガンマ線は、光電子増倍管（ＰＭＴ）１９０に結合された１″×１″のＣｓＩ（Ｎａ）シンチレーション結晶１８８を用いて検出されるべきであり、その後この光電子増倍管の信号は、結果としてのエネルギースペクトルを記録できる多チャンネル分析装置（ＭＣＡ）１９４にさらに接続可能となるような形で適切に信号を条件づけする前置増幅器（プリアンプ）１９２を用いて処理される。
【００５２】
層内のガンマ線の減衰は、その上にＨｇＩ2が全く被着されていない類似の、ただし裸の基板を通して透過された同じフォトピークウインドウ内の計数された整数から、その上にＨｇＩ2が被着された層を有する基板を通って透過された６０ｋｅＶのフォトピーク内の計数された整数を減算することによって得ることができる。
【００５３】
ＨｇＩ2内で６０ｋｅＶでの線形減衰係数の周知の値を使用することにより、フィルムの厚みを決定することができる。また、成長した層の表面全体の上のさまざまな場所でいくつかの視準された測定を行なうことにより、その均質性を測定することも可能である。成長した層の厚みは、５０〜１５０μｍの成長条件に応じて変動する可能性があり、層内の厚みの均質性（±σ／平均％）は、４ｉｎ2の領域全体にわたり＋／−２％未満でありうる。
【００５４】
図６は、９９％の阻止（ｓｔｏｐｐｉｎｇ）のために必要とされるＨｇＩ2の厚み対エネルギーの関係（実線）及び５００μｍＨｇＩ2フィルムについての阻止百分率（ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ ｓｔｏｐｐｉｎｇ）対エネルギーの関係（破線）を例示している。図６（実線）は、Ｘ線エネルギーの関数としてのＨｇＩ2内の９９％阻止に必要とされるフィルム厚（μｍ）を示している。最高５０ｋｅＶまで９９％阻止するためには、１５０μｍのフィルム厚で充分である。実際、Ｘ線マンモグラフィエネルギー（ＭｏアノードＸ線管については１７ｋｅＶ、ＡｇアノードＸ線管については２１ｋｅＶ）では、５０μｍの薄いフィルムでさえ、９９％より多くのＸ線を阻止することができる。しかしながら、１００ｋｅＶの範囲内のＸ線エネルギーについて高い効率を得るためには（１５０μｍは１００〜１５０ｋｅＶの領域内で７０％〜３５％の間の減衰を提供する）、より厚い層が好ましい。
【００５５】
例えば、マンモグラフィにおいて胸部の画像を撮影するためには、２０〜５０μｍのフィルム厚が、適切なＸ線エネルギーを検出するのに充分でありうる。しかしながら、Ｘ線撮影において身体の画像を撮影する場合、１００ｋｅＶの範囲内のＸ線エネルギーを使用することができ、フィルムは数百μｍの厚みを有する必要があるかもしれない。
【００５６】
例えば１０-4〜１０-6トールそしてより特定的には１０-5トールの真空下で、例えばEdwards Vaccum Coating Unit（Ｅ３０６Ａ型）といったような真空コーティングユニットを用いて、熱蒸発によりＨｇＩ2フィルム上にパラジウムフロントコンタクトを被着させることができる。
【００５７】
いくつかのフィルム上に、２種類以上のコンタクトを被着させることができる。まず最初に、フィルム領域の全て又は一部分をカバーするより大きいコンタクトを、フィルムの均質性及びＸ線応答を調査するために被着させることができる。受容可能な応答を検証した後、数平方ミクロンから数ｍｍ2までのサイズを各々有するアレイコンタクトを被着させて、さらにフィルム均質性及び画像能力を調査することができる。ＴＦＴ、ＣＭＯＳ又はその他のかかる技術を用いて、読出しを達成することができる。
【００５８】
ＨｇＩ2多結晶検出器は、暗電流、抵抗率、移動度、移動度−寿命及びＸ線に対する応答の感度及び線形性といったような基本的な電気特性を測定することによって特徴づけされ得る。暗電流は、前方（入口）電極及び後方電極の間にバイアス電圧を印加することによって、全ての成長したフィルムについて印加電圧の関数として測定可能である。測定は、例えばKeithleyTM ４８７型でありうるＰｉｃｏ電流計及びＤＣ電圧電源を用いて実施できる、KeithleyTMは、１２４１５Euclid Ave., Cleveland, OHに事業所を有するオハイオ州の法人であるKeithley Instruments, Inc.の登録商標である。
【００５９】
図７は、いくつかの代表的フィルムのための１×１ｃｍ2の検出器についての暗電流密度対検出器バイアスのグラフを示している。図７から、フィルムの暗電流はおよそ数ｐＡ／ｃｍ2であり、フィルムの見かけの固有抵抗（抵抗率）範囲が１×１０14〜６×１０14オーム−ｃｍであることがわかる。３つのフィルムについて得られたフィルム暗電流は、当業者によって以前に報告された暗電流値よりもほぼ３ケタ優れた（低い）ものである。さらに、見かけの固有抵抗は、報告されたデータよりも高い（２×１０12オーム−ｃｍ）。これは、本発明に従った多結晶フィルムの出発物質（原料物質）および調製として、高度に精製されたＨｇＩ2の使用に起因していると思われる。
【００６０】
荷電キャリアの移動度は、204Ｔｌソースからのベータ粒子を用いてＨｇＩ2フィルムを照射することによって測定可能である。高速前置増幅器に対して画素電極を接続することができ、フィルム内のベータ粒子の相互作用の結果得られるパルスは、例えばTektronixTM ＴＤＳ３８０型、４００ＭＨｚでありうるデジタルオシロスコープ上に表示され記録され得る。TektronixTMというのは、14200SW KARL BRAUN DRIVE(50-LAW)、Beaverton, ＯＲ９７０７７に事業所をもつオレゴン州の法人であるTektronix, Inc.の登録商標である。荷電キャリアの移動度は、Ｌを層の厚み、Ｖをバイアス電圧、そしてＴを立上り時間としてμ＝Ｌ2／ＴＶに従って計算可能である。
【００６１】
図８は、デジタルオシロスコープによって収集された高速立上り時間の前置増幅器（電子収集）からの電圧パルスである、この測定セットアップ内における捕捉されたパルスの一例を示している。波形は、ＨｇＩ2層内の電子の生成及び移動に対応し、ここから、１６ｃｍ2／Ｖｓの移動度を得ることができる。これは、特に当業者にとって既知のＨｇＩ2単結晶について得られた電子移動度（２．１ｃｍ2／Ｖｓ≦μｅ≦１２５ｃｍ2／Ｖｓ）と比べた場合に、多結晶フィルムについての優れた電荷移動値である。
【００６２】
電荷キャリアの移動度−寿命積は、
Ｑ／Ｑ0＝（μτＥ／Ｌ）（１−ｅｘｐ（−Ｌ／μτＥ））
により与えれるHecht関係式を利用し、同じベータ粒子線源（ソース）測定を用いて計算することができる。なお式中、Ｑは収集された電荷であり、Ｑ0は最初に生成された電荷であり、Ｅは電界（フィルム厚Ｌでバイアス電圧を除したもの）である。Ｑ0は、信号がもはや増大しない高いバイアス電圧での漸近的値を求めることによって実験的に決定できる。Hecht関係式に測定データをあてはめることにより、６×１０-5ｃｍ2／Ｖの移動度−寿命値を計算することができ、この値は、当業者が認識するように、ＨｇＩ2単結晶で得られる値ならびにその他のＨｇＩ2層で得られる値（４×１０-5ｃｍ2／Ｖ，６．８×１０-5ｃｍ2／Ｖ）に類似しているかもしれない。
【００６３】
Ｘ線に対する多結晶ＨｇＩ2検出器の応答は、管電圧（例えば１０〜１５０ｋＶの範囲内）の関数として及び検出器の印加されたバイアスの関数として、Ｘ線発生器からのＸ線に対する応答（検出器電流）を測定することによって決定可能である。応答の線形性は、Ｘ線管電流の関数として測定を行なうことによってＸ線照射線量の関数として特徴づけすることができる。照射線量率は、例えばＲＡＤ ＣＨＥＣＫTM Plus，０６−５２６型といったような較正済みカメラを用いて較正され得る。ＲＡＤ−ＣＨＥＣＫTMは、１５０５Jefferson Ave., Toledo OH43697に事業所をもつオハイオ州の法人であるVictoreen, Inc.の登録商標である。
【００６４】
図９は、代表的フィルムサンプルについてのＸ線応答線形性を示す。検出器に衝突するＸ線は、１．７ｍｍのアルミニウムプレートフィルタを用いて予めろ波される。検出器電流は次に、例えば、Keithley 487型といったようなピコ電流計を用いて測定可能である。
【００６５】
図１０は、いくつかの代表的検出器についてのＸ線感度対照射線量の関係を示す。照射線量率に伴うＸ線応答の均等性は非常に優れており、数多くの検出器について反復可能である。測定された感度値は、ヨウ化第２水銀フィルム及び当業者にとって既知のその他の材料（ＰｂＩ2及びａ−Ｓｅ）のそれらと非常によく匹敵する。
【００６６】
図１１は、本発明に従った一実施例が適用されうるデジタルＸ線撮影システム３００のブロック図である。デジタルＸ線撮影システム３００は、放射線検出器３０２及び画像プロセッサ３０８を含んでいる。画像プロセッサ３０８は、処理されたＸ線撮影画像を表示するための表示装置（ディスプレイ）３１０に結合されうる。例えば、デジタルＸ線撮影システム３００は、Ｘ線画像形成の利用分野に対して使用可能である。
【００６７】
放射線検出器３０２は、アレイ検出器３０４及び１つ以上の前置増幅器（プリアンプ）３０６を含む。アレイ検出器３０４は、Ｘ線撮影画像のための電気信号を生成するべく放射線を直接検出するため、本発明の実施例に従って製造されたＨｇＩ2 多結晶フィルムを含むことができる。電気信号は、前置増幅器３０６により処理され得、表示可能な画像を生成するべくさらに処理されるために画像プロセッサ３０８に印加され得る。
【００６８】
図１２は、本発明の１実施例に従って製造されたＨｇＩ2 多結晶フィルムを用いて製造可能なアレイ検出器３４０を例示している。例えばＨｇＩ2 多結晶フィルムは、Ｘ線を直接検出する能力をもち得る。アレイ検出器３２０は、アレイ検出器３４０の拡大図である。アレイ検出器３２０は、列（コラム）電極３２２、ガードリング３２４、ＨｇＩ2 多結晶フィルム３２６、行（ロウ）電極３２８及びセラミック基板３３０を内含する。セラミック基板３３０は、例えば、アルミナ又はその他の任意の適切なセラミック基板で作られていてよく、実際にはプリント回路板に取付けることができる。
【００６９】
列及び行電極は、フォトリソグラフィック技術を用いることによって製造可能である。電極は、また、例えば物理的マスクを通してＨｇＩ2 多結晶フィルム上にＰｄ（パラジウム）コンタクトを蒸発させることによっても製造可能である。図１２に例示されているように、検出器アレイ３２０は、前面側に行電極、そして背面側に列電極を伴ったクロスグリッドアレイ形態で構築することができる。
【００７０】
図１３は、本発明に従った一実施例が適用されうるデジタルＸ線撮影システム３５０のブロック図である。デジタルＸ線撮影システム３５０は、放射線検出器３５２及び画像プロセッサ３６０を内含している。例えば、デジタルＸ線撮影システム３５０は、Ｘ線画像形成の利用分野のために使用することができる。
【００７１】
放射線検出器３５２は、アレイ検出器３５４を含み、このアレイ検出器は、本発明の実施例に従って製造されたＨｇＩ2 多結晶フィルムを内含し、図１２のアレイ検出器３２０の構成を有していてよい。アレイ検出器３５４は、行及び列電極を内含し、行側多チャンネル前置増幅器３５６及び列側多チャンネル前置増幅器３５８にそれぞれ結合されている。前置増幅器３５６及び３５８は、電荷感知型前置増幅器でありうる。
【００７２】
前置増幅器３５６及び３５８の出力は、事象の発生を表示するデジタル信号の生成のため画像プロセッサ３６０内の整形用増幅器３６２及びデジタル信号発生器３６３に結合されている。整形用増幅器３６２の出力はまた、対応するデジタル信号を生成するべくＡＤＣ（アナログ−デジタル変換器）３６４に提供される。一致論理及びエンコーダ３６５が、デジタル信号発生器３６３及びＡＤＣ３６４からの出力を相関し、かつ相関された出力を符号化することにより、表示可能な画像を生成する。画像処理を制御するためには、コンピュータ３６６を使用することができ、画像は、表示装置（ディスプレイ）３６８上に表示され得る。
【００７３】
図１４は、本発明に従った一実施例が適用されうるアモルファスシリコンのＴＦＴ（薄膜トランジスタ）読出し装置４０６を利用したデジタルＸ線撮影システム４００のブロック図である。
【００７４】
ＨｇＩ2 多結晶フィルムで形成された放射線検出器４０４がＴＦＴ読出し装置４０６上に被着（デポジット）される。Ｘ線発生器４０２がＸ線放射線を生成し、これは検査中の物体４０３によって減衰される。検出器４０４で得られた結果としての画像は、ＴＦＴ読出し装置４０６及び付随する電子部品の助けを借りて読出される。
【００７５】
読出し電子部品としては、以下のコンポーネント、すなわち、増幅器４１２、マルチプレクサ４１４、ゲートドライバ４０８、デジタルシーケンサ４１０、及びＡ／Ｄコンバータ４１６が含まれる。画像はホストコンピュータ４１８内で表示され記憶される。
【００７６】
実施例でのデジタルＸ線撮影システム４００においては、ＴＦＴ読出し装置４０６上に複数の読出し電極を形成することができる。さらに、多結晶フィルム上に単一の電極を形成することもできる。第１及び第２の電極の間にバイアス電圧が印加される場合、それは、多結晶フィルム内に電界を作り出し、この電界は、Ｘ線放射に応答した信号形成を容易にする。その他の実施形態においては、多結晶フィルム上に複数の電極を形成することができる。デジタルＸ線撮影システム４００はまた、各々が読出し電極の一つからの信号を処理する能力をもつ複数の前置増幅器をも含むことができる。
【００７７】
もう一つの実施例でのデジタルＸ線撮影システム４００においては、ＴＦＴ読出し装置４０６上に複数の読出し電極を形成することができる。第１の電極がその上に形成されているＴＦＴ読出し装置の表面上に絶縁体材料を被着させることによって、読出し基板上に、絶縁体材料の薄層をコーティングすることができる。この絶縁体材料の薄層は、電流の流れを制御し、第１の電極から多結晶フィルムを化学的にアイソレートするために、第１の電極と多結晶フィルムの間の遮断バリアを形成する。
【００７８】
当業者であれば、本発明の思想又は不可欠の特徴から逸脱することなくその他の特定的形態で本発明を実施できるということを認識するだろう。従って、上述した記述は、あらゆる面において、制限的なものではなく例示的なものであるとみなされる。本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲によって表示されており、その等価物の意味及び範囲内に入るすべての変更は、その中に包含されるべく意図されている。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】本発明に従った一実施形態においてＨｇＩ2多結晶フィルムを製造するのに使用できる熱蒸発システムの概略図である。
【図２】本発明に従った一実施形態における熱蒸発によって成長させられた多結晶ＨｇＩ2フィルムについての基板温度と粒度の間の相関関係を例示するグラフである。
【図３】本発明に従った一実施形態における異なる基板温度で成長させられたフィルムについてのＸ線回折図である。
【図４】本発明に従った一実施形態における基板温度の関数としての多結晶ＨｇＩ2フィルムのテクスチャーを例示するグラフである。
【図５】本発明に従った一実施形態における多結晶ＨｇＩ2フィルムの厚みを測定するためのセットアップを例示する図である。
【図６】Ｘ線エネルギーの９９％の阻止に必要とされるＨｇＩ2の厚みと５００μｍのＨｇＩ2フィルムについての阻止百分率を例示するグラフである。
【図７】いくつかの検出器及びフィルムについての暗電流密度対検出器バイアスの関係を例示するグラフである。
【図８】デジタルオシロスコープによって収集された通りの高速立上り時間型前置増幅器で測定した本発明に従った一実施形態における多結晶ＨｇＩ2フィルムからの電圧パルスを例示するグラフである。
【図９】Ｘ線管における異なるｋＶについてのＸ線応答線形性を例示するグラフである。
【図１０】本発明に従った一実施形態におけるＸ線感度測定を例示するグラフである。
【図１１】本発明に従った一実施例が適用されうる、デジタルＸ線撮影システムのブロック図である。
【図１２】図１１のデジタルＸ線撮影システムの詳細なブロック図である。
【図１３】本発明に従った一実施例が適用されうる、デジタルＸ線撮影システムのブロック図である。
【図１４】本発明に従った一実施例が適用されうる、アモルファスシリコンＴＦＴ読出し装置を伴うデジタルＸ線撮影システムのブロック図である。
Claims (30)
- 熱蒸発システム内で多結晶フィルムを製造する方法であって、該多結晶フィルムが放射線を直接検出する能力をもち、
コンテナ内に原料物質を入れる段階、
コンテナ内に真空を作り出すべくコンテナの排気を行う段階、及び
原料物質を加熱しそれを蒸発させる段階であって、蒸発した原料物質が基板上に被着させられる段階、
を含んで成り、ここに前記多結晶フィルムは、放射線を検出するために被着された形態のままで使用される方法。 - 前記コンテナ内に入れる前に前記原料物質を精製する段階をさらに含んで成る、請求項１に記載の方法。
- 前記の精製段階には、４ＸＭＳ精製を介した精製段階が含まれている、請求項２に記載の方法。
- 前記の精製段階には、
真空内で原料物質を昇華させ、かくして原料物質から不純物を除去する段階、
原料物質を溶融させ、かくして原料物質から残りの不純物を分離する段階、
溶融した原料物質を冷却する段階、
冷却した原料物質を昇華させる段階、及び
昇華した原料物質をセラミックフリットに通し、不純物は通さない段階、
が含まれている、請求項２に記載の方法。 - 前記原料物質がヨウ化第２水銀（ＨｇＩ2）を含んで成る、請求項１に記載の方法。
- 出発化合物から前記原料物質を合成する段階をさらに含んで成り、該出発化合物が、該原料物質の合成に先立ち精製されている、請求項１に記載の方法。
- 前記出発化合物が塩化第２水銀（ＨｇＣｌ2）及びヨウ化カリウム（ＫＩ）を含んで成る、請求項６に記載の方法。
- 予め定められた範囲内で前記基板の温度を制御する段階をさらに含んで成る、請求項１に記載の方法。
- 前記基板に対する予め定められた温度範囲が２０℃〜８５℃の間である、請求項８に記載の方法。
- 前記基板の温度を制御する段階には、該基板を通して実質的に均等な温度を維持する段階が含まれている、請求項８に記載の方法。
- 前記の加熱段階には、原料物質の温度を予め定められた範囲内に維持する段階が含まれている、請求項１に記載の方法。
- 前記原料物質に対する予め定められた温度範囲が、１２０℃〜１６０℃の間にある、請求項１１に記載の方法。
- 前記の排気段階には、コンテナを１０-5トール〜１０-7トールの間にまで排気する段階が含まれている、請求項１に記載の方法。
- 前記基板が、シリコン、ガラス及びアルミナから成るグループの中から選択された材料で製造されている、請求項１に記載の方法。
- 前記基板上には、電子的読出し回路が形成されている、請求項１に記載の方法。
- 前記電子的読出し回路が、ＴＦＴ及びＣＭＯＳ技術から成るグループの中から選択された技術に基づいている、請求項１５に記載の方法。
- 前記多結晶フィルムが、Ｘ線を電気信号に変換することによってＸ線を直接検出する能力をもつ、請求項１に記載の方法。
- 多結晶フィルムを製造するための熱蒸発システムであって、該多結晶フィルムが放射線を直接検出する能力をもち、
内部に真空を作り出しかつ内部に配置された原料物質を加熱するように適合されたコンテナ、
該コンテナの少なくとも一部分をとり囲み、前記原料物質を蒸発させるべく前記コンテナを加熱する能力をもつ炉、
前記の蒸発した原料物質が前記多結晶フィルムの成長のためにその上に被着されている基板を保持するための基板ホルダー、及び
前記多結晶フィルムの成長速度を制御するべく前記原料物質及び基板をそれぞれの予め定められた温度範囲に維持し、かくして、前記多結晶フィルムを放射線検出器内で利用できるようにするための、温度制御システム、
を有して成る熱蒸発システム。 - 前記温度制御システムが、
炉内温度を測定するための少なくとも一つの熱電対、
前記コンテナの周囲温度を制御する能力をもつ加熱要素、及び
前記基板の温度を制御する能力をもつ冷却器、
を含んで成る、請求項１８に記載の熱蒸発システム。 - 測定された温度に応答して前記加熱要素及び冷却器を制御するための温度制御装置をさらに含んで成る、請求項１９に記載の熱蒸発システム。
- 前記コンテナ内に真空を維持するための真空システムをさらに含んで成る、請求項１８に記載の熱蒸発システム。
- 読出し基板上の昇華を介して製造された多結晶フィルムを含む、放射線を受取り対応する電気信号を生成する能力をもつアレイ検出器であって、該多結晶フィルムが前記読出し基板上で成長させられた後被着された形態のままで使用されるアレイ検出器、及び
該電気信号から表示可能な画像を生成するべく前記アレイ検出器に結合された画像プロセッサ、
を有して成るＸ線撮影システム。 - 前記読出し基板上に形成された複数の第１の電極、及び
前記多結晶フィルム上に形成された第２の電極、
をさらに含んで成り、
前記第１及び第２の電極の間に印加されたバイアス電圧が、前記多結晶フィルム内に電界を作り出し、この電界がＸ線放射に応答した信号形成を容易にする、請求項２２に記載のＸ線撮影システム。 - 前記の基板上に形成された複数の第１の電極及び前記多結晶フィルム上に形成された複数の第２の電極をさらに含んで成り、前記の第１及び第２の電極が互いに対し垂直に配置されている、請求項２２に記載のＸ線撮影システム。
- 前記読出し基板上に形成された複数の第１の電極、及び
前記第１の電極がその上に形成されている前記読出し基板の表面上に被着させることによって前記読出し基板上にコーティングされた絶縁体材料の薄層、
をさらに含んで成り、
前記絶縁体材料の薄層が、電流の流れを制御し前記第１の電極から前記多結晶フィルムを化学的にアイソレートするべく前記第１の電極と前記多結晶フィルムの間に遮断バリアを形成する、請求項２２に記載のＸ線撮影システム。 - 各々が前記第１の電極の一つからの信号を処理する能力をもつ複数の前置増幅器をさらに含んで成る、請求項２３に記載のＸ線撮影システム。
- 各々が前記の第１及び第２の電極の一つからの信号を処理する能力をもつ複数の前置増幅器をさらに含んで成る、請求項２２に記載のＸ線撮影システム。
- 前記画像プロセッサが、電気信号をデジタル化するためのアナログ−デジタル変換器を含んで成る、請求項２２に記載のＸ線撮影システム。
- 表示可能な画像を表示する能力をもつ表示装置をさらに含んで成る、請求項２２に記載のＸ線撮影システム。
- 前記放射線がＸ線を含んで成る、請求項２２に記載のＸ線撮影システム。
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