JP2004525384A - 大規模クロマトグラフィカラム用のスケール変更可能な導入流体分配システム - Google Patents
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Abstract
円形形状の断面又は多角形（四角形）の断面のセルを有する大きなスケールの分離装置システムにおいて、液相どうしの間のインターフェイスを維持する為の液体移送システム(100)と共に用いられ、前記セル内に該セルの１つのほぼ横方向の断面領域を占める入口部領域において液体を独立した相として導入することができ、該セルのもう１つのほぼ横方向の断面領域を占める出口部領域にて液体を出すことができる均一な流体分配システム(2)である。前記分配システム(2)は、少なくとも１つの液体入口部(24)及び少なくとも１つの分配出口部(32)を有しており、両者は内部フロー連絡システムによって連絡されている。前記分配出口部(32)は、内側のスロットの半径若しくはセル中心からの距離と、外側のスロットの半径若しくはセル中心からの距離との中間点までの半径若しくは距離ｒを有する円形又は多角形（四角形）形状の分配スロット(32;32')であって、セル中心からの距離若しくは半径によりスロット幅ｗが規定されており、前記入口部から入った液体は、前記環状又は前記多角形（四角形）のスロット(32)を通ってほぼ水平な面に沿ってセルへ分配され、内部フロー連絡システム(36)は分配スロット(32)を通る本質的に均一な流体フローを提供するように形成されている。
Description
【０００１】
発明の属する技術分野
本発明は、クロマトグラフィーカラム用の液体分配システム(liquid distribution system)に関する。特に、本発明は、大きなスケールのクロマトグラフィーカラム用のスケーラブルな（又はスケール変更可能な）液体分配システムに関する。
【０００２】
発明の背景
分離操作、特に、液体クロマトグラフィーにおいて、液体分配システムは全体の性能のために重要であって、クロマトグラフィーカラムの断面積が大きくなれば、より重要になる。
【０００３】
液体クロマトグラフィーにおいて用いられるカラムは、一般に、多孔質のメディアを封入する本体部形成構造物(body-forming structure)を有しており、多孔質メディアの間にキャリヤー液体を流れさせて、多孔質メディアの固相とキャリヤー液体との間で物質の分配を生じさせて分離を行う。多孔質メディアは、一般にカラム内に充填床(packed bed)として封入されており、一般に独立した粒状物の懸濁液を固めることによって形成される。充填床の代わりとしてはいわゆる膨張床(expanded bed)又は流動床(fluidized bed)があり、膨張床の有効多孔率(effective porosity)及び体積は流体速度に依存する。本明細書において、「充填物」(又はパッキング(packing))という用語は、種々のタイプのクロマトグラフィーにおいて多孔質の固相を説明するために用いられる。いずれのモードでも、クロマトグラフ分離の効率は、充填物の流体入口部及び出口部における液体分配及び収集システムに強く依存する。
【０００４】
キャリヤー液体は、充填物の頂部（又は上面）全体に均一に導入され、充填物の断面全体にわたって同じ速度で充填物の中を流れ、充填物の底部によって規定される面において均一に回収されることが理想的である。
【０００５】
液体クロマトグラフィーに用いられる常套の分配システムは、カラムの分離効率に有害な作用をもたらす多くの固有の問題点に対処する必要がある。これらの問題点の中でも、（ａ）充填物の頂部における不均一な初期流動分配及び充填物の出口部における不均一な流体の回収の問題点、並びに（ｂ）流体分配システム内での圧損失に起因して、速度の平均方向に対して垂直な圧力勾配によって典型的に生じ、充填物内の不均一な流れの場(flow field)を表す「チャネリング(channelling)」の問題点がある。
【０００６】
チャネリングの問題点に関して、常套の分配システムは、液体を水平方向に均一に分配するために、垂直なクロマトグラフィーカラムのディストリビューター（分配装置）内の圧力降下にしばしば依存している。しかしながら、カラムを通過する際の圧力降下がディストリビューター内での圧力降下よりも相対的に大きい場合には、流体はカラムの中央部においてチャンネルを生じて、過剰な分散を生じる傾向がある。このことによって、クロマトグラフィーの分離の効率は厳しく制限され、そして、大きな直径のカラムについては特に深刻である。
【０００７】
不均一な初期流動分配の問題点は、一般に、充填物の断面全体にわたって同時にサンプルを適用する問題点に関連する。充填物の頂部（又は上面）によって規定される面において流を同時に導入することなしに、充填物の中を通る均一なフロー分布（又は流れの分布）を形成することは、実際的に不可能である。
【０００８】
２つの問題点は、システムの中を流体によって運ばれるトレーサー物質の対流的滞留時間分布を拡大させることによって、クロマトグラフィーシステムにおいて分散のひろがり(increased dispersion)をまねき得る。液体分布システムによって生じる分散は、拡散及び混合作用を用いて、クロマトグラフ充填物それ自身によって導入される分散の程度に関連して制御する必要がある。
【０００９】
標準的な流体分配システムは、充填物の入口部及び出口部における頂部面及び底部面を規定する（繊維製品の網又は焼結体）フィルターの後方の薄い分配チャンネル（ギャップ）と組み合わせられた、移動相用の１つの中央入口部を有している。そのようなシステムはカラムの直径が大きくなると性能が低下するということが、理論的にも経験的にも知られている。これは、入口部から外側のカラム壁部へ移動する流体成分と、入口部の下方において網部及び充填床領域へ直接的に入り得る流体成分との間での滞留時間の差によるものである。滞留時間におけるこの差はカラム直径と共に大きくなり、クロマトグラフバンドの拡がりをまねき、このことは小さな粒状物について最も深刻となり得る。この問題点は、不均一な初期流体分布に対応する。
【００１０】
複数の入口部を有するカラムも提案されている。複数の入口部は、滞留時間の差を小さくし得るが、製造コストが高くつく。
【００１１】
分配のためのもう１つのよく知られている技術に、プレートシステムがある。このシステムは、一般に、プレートの半径方向に沿っていくつかの面開口部(face opening)を有するプレートを用いて、半径が大きくなるにつれて、プレートを通る流体の流れの抵抗を小さくすることによって、流体の分散を達成している。プレートシステムの問題点は、特定の流体を用いて特定の流量(flow rate)でシステムが適切に機能するように、プレートにおける開口部の寸法及び間隔をその特定の流体について、その粘度及びその他の物理的特性（例えば、流体のレオロジー）に基づいて計算する必要があるということである。しかしながら、プレートシステムについての問題点は、流量又は分配される流体についての変動が、分配の均一性に影響し得るということである。
【００１２】
米国特許第４，５３７，２１７号には、覆いとして機能し、流体入口部が形成されている第１の層、及び、多数のチャンネルが形成される第２の層を有してなる積層された分配構造物を用いる３番目の技術が開示されており、各チャンネルは第２の層を通って延びる出口部内で終端している。出口部は井戸が分配されたようなパターンをなしており、これによって分配システムの充填物側に高度の流体分布がもたらされている。このシステムは優れた分配を提供し得るが、いくつかの不都合を伴なっており、特に大きな直径のものをつくることが困難であるという不都合を特に有する。更に、そのように小さな寸法の多数のチャンネルにはやっかいなクリーニングによる衛生上の問題があるおそれがあり、２つの層の間に流体が入ることを防止することが困難であるという問題点もある。
【００１３】
上記の３番目の技術における更なる改良として、米国特許第５，３５４，４６０号には、上述した積層した分配構造物と同様に、多数の扇形の「ステップダウン式ノズル」(step-down nozzles）を用いることが開示されている。この「ステップダウン式ノズル」は、同心円状に配され、マニホールドシステムによって相互に連絡している。モジュール式の構成であるため、このシステムは大量生産技術を用いて製造することができるが、複雑さの程度も高いために製造コストは尚も高い。積層した分配構造物と同様に、この型の複雑なシステムをクリーニングすることは非常に困難であり、従って衛生面で明らかに問題がある。
【００１４】
もう１つの問題点は、分配特性を予測することは非常に困難であるので、既存の技術では、実験室規模の（小さな直径の）カラムから大きな直径の製造カラムへスケールアップすることが困難であるということである。すると、最適なプロセスを達成し得るように実験室的プロセスを大きなスケール（又は規模）での製造に適合させるために、大きな規模での実験を行うことが必要となる。従って、そのようなシステムの分布特性を変更することは、困難でもあるし、高コストにもなる。
【００１５】
長年にわたってクロマトグラフの分野においてなされた高いレベルの活動、並びに、推論的に評価されたもの及び実験的に評価されたものの両者を含めて提案された多くの分配システムがあるにもかかわらず、大きなスケールの液体クロマトグラフカラムに用いることができる効果的で簡単な分配システムについての要望が依然として存在している。更に、種々のカラム寸法へスケール変更できるだけでなく、充填物の幾何学的形状及び特性、流体の特性及び粘度、並びに適用の種類等の種々の組合せについても容易にスケール変更することができる分配システムが必要とされている。今日まで、この目的に合致して利用できる分配システムはない。
【００１６】
本明細書及び特許請求の範囲において用いる「流体システム(fluid system)」という用語は、セルを通る流れの方向をほぼ横切る領域にて、セルへ液体を導入したり、又はセルから液体を取り出したりする装置を表すことを意図している。「セル」という用語は、充填物として上述した固体又は液体交換メディアに混合物を接触させて、混合物からその成分を分離及び／又は抽出するために用いられる「ベッセル」及び「カラム」という用語、並びに分離技術において当業者により用いられるその他種々の構造物を含むことを意図している。「断面領域」(cross-sectional zone)（又は領域(region))とは、セルの中を通るフロー（流れ）の長手方向を横切る（一般にほぼ垂直な）セルの向きの断面領域によって規定されるセル内の領域を意味するものである。「フローの長手方向」とは、セル内の入口部から出口部へのフローの向きを意味するものである。「長手方向」とは、向きとは無関係に、セルの中を通る流体の主たるフローパス（流れの経路）を意味するように、本明細書では用いている。「フロー連絡システム(flow connection system)」とは、流体回路の中で２つの部位を連絡するチャンネル又はパスのシステムを意味する。「分配システム(distribution system)」とはそこから流体がセル内に導入される構造物を意味し、「回収システム(collection system)」とはセルから流体を取り出すのに用いられる構造物を意味しており、いずれの場合も断面領域からのものである。
【００１７】
発明の説明
本発明の目的は、従来技術の種々の問題点を克服し得る流体システム用の液体分配システムを提供することである。このことは、請求項１に規定する液体分配システムによって達成される。
【００１８】
そのような本発明の液体分配システムの１つの利点は、そのシステムが優れた分配特性を提供するということである。
【００１９】
本発明のもう１つの利点は、既存のシステム、特に回転対称な構成を有するように形成される既存のシステムと対比して、本発明が提供する液体分配システムは製造のためのコストが低いということである。
【００２０】
本発明の更なる利点は、本発明が提供する液体分配システムによれば、相互に接続される要素の数が少ないシンプルな構成であるため、衛生面に関する問題の可能性が低減するということである。
【００２１】
本発明の更なる利点は、流体パス（又は流体経路）の幾何学的形状を調節することによって、本発明が提供する液体分配システムはスケール変更することができるということである。
【００２２】
本発明の更にもう１つの利点は、本発明が提供する液体分配システムは「計算による構成(design by calculation)」、従って、最適な性能及びスケール変更可能性を達成するための平均寸法のアプリオリ（a priori）最適化を容易にすることである。
本発明の態様例は、従属項に規定する。
【００２３】
本発明は、円形形状の断面のセルを有する大きなスケールの分離装置システムにおいて、液相どうしの間のインターフェイスを維持する為の液体移送システムと共に用いられる、均一流体分配システムを開示する。そのセルの中に、分配システムを通して、セルの１つのほぼ横方向の断面領域を占める入口部領域において、液体を独立した相として導入し、これによって独立した液相のプラグ(plug)を形成することができる。それから、独立した液相のプラグを、セルのもう１つのほぼ横方向の断面領域を占める出口部領域へ向かって、前記第１の断面領域に垂直な方向であるほぼ長手方向へ移動させる。一般に、この分配システムは、少なくとも１つの入口部及び少なくとも１つの分配出口部を有しており、両者は内部フロー連絡システムによって連絡されている。
【００２４】
本発明の分配システムの特徴はカラム出口部の回収システムに適用することもでき、そのような回収システムは本発明の範囲に含まれると理解されるべきである。従来技術から知られている分配装置とは対照的に、本発明が提供する構成は対称性を有しており、そのことによって製造コストを抑えることができる。更に、「対称性を有すること」によれば、「計算による流体動力学(computational fluid dynamics)」の数値的方法を適用することによる所定の分離作業(task)について、最も最適な液体分配装置の「計算による構成」が簡略化される（シンプルになる）。機構がシンプルになることによって、衛生面の問題の可能性も低減される。
【００２５】
本発明が提供する分配システム(２)の対称的構成のため、分配出口部は本質的に環状／多角形（四角形）形状の分配スロットになり、内側スロットの半径／距離と外側スロットの半径／距離との中間点までの半径／距離ｒを有し、この半径／距離によってスロット幅ｗが規定される。入口部に入る液体は、環状／多角形（四角形）形状の分配スロットを通って、ほぼ水平な面に沿ってセルへ分配される。
【００２６】
最適な性能を達成するため、内部フロー連絡システムは、分配スロットを通る本質的に均一な流体フローを提供し、並びに、相のプラグの拡がりが本質的に起こらないように構成される。
【００２７】
上記の要件を満足するためには、内部フロー連絡システムは本質的に回転対称とすることができる。
【００２８】
図１は、本発明の分配システム２の１つの態様例について断面を示している。分配システム２は本質的に回転対称であって、円形形状の本体部４と、ディスク形状の分配体部(distribution body)６を有してなる。
【００２９】
本体部４は頂部側表面１４及び底部側表面１６を有しており、その底部側表面１６には同心円状の凹部１８が形成されている。本体部４は、サンプル入口部と凹部との間に入口側連絡部(connection)２４を更に有している。この入口側連絡部２４は、該入口側連絡部２４を通って流入する液体が本質的に回転対称な様式で分配されるように形成することが好ましい。
【００３０】
前記ディスク形状の分配体部６は前記凹部１８内に同心円状に配されており、そこでは前記ディスク形状の分配体部６の外側周縁部と前記凹部１８の内側周縁部との間に環状の分配スロット３２が形成され、更に、前記ディスク形状の分配体部６の頂部面と前記凹部１８の底部面との間に半径方向（又は放射状）のフロー連絡部(flow connection)３６が形成されるように、分配体部６が構成されている。
【００３１】
図２では、本発明の分配システムを、部分的に頂部側から示すと共に、部分的に底部側から示している。
【００３２】
図１に示すように、環状の分配スロット３２は協同する分配領域Ａ１及び分配領域Ａ２へ分配した液体フロー（液体の流れ）を提供し、ここで、分配領域Ａ１はｒからセルの中央へ内側に延びる中央側の分配領域であり、分配領域Ａ２はｒからセルの縁部へ外側に延びる外周側の分配領域である。
【００３３】
流体フロー計算の際（以下の記載を参照のこと）、驚くべきことに、中央側分配領域（面積）Ａ１が外周側分配領域（面積）Ａ２よりも小さくなるように、環状の分配スロット３２の半径ｒを選択すべきであるということが見出された。好ましくは、分配スロット３２の半径ｒを、中央側分配領域（面積）Ａ１の外周側分配領域（面積）Ａ２に対する割合が、３７：６３〜４９．９：５０．１の範囲、より好ましくは４０：６０〜４９．９：５０．１の範囲、更に好ましくは４２：５８〜４８：５２の範囲、最も好ましくはほぼ４５：５５となるように選択すべきである。
【００３４】
本発明の分配システム２は、いずれかの好適な材料、例えば金属又はポリマーなどを用いて形成することができる。システムの中に入り得る種々の液体の溶液に対して耐性を有する堅い（又は硬質の）ポリマー又はステンレス鋼によって形成することが好ましい。分配システム２の要素の製造方法には、鋳型法(moulding)、マシニング(machining)、成形プレス(form pressing)等が含まれ得る。分配システム２の個々の要素は、システムの構成に応じて、１つの中実の本体部で形成することもできるし、又は２つ又はそれ以上のサブパーツの組合せであってもよい。
【００３５】
図３は、セパレータシステム１００の断面を側方から観察した図であって、このセパレータシステム１００は、本発明の分配システム２、側壁部１０２及び充填物１０４を有している。図３に示すように、分配システム２は、所定の高さの断面領域を占める分配ギャップ部１０６を更に有することができる。分配ギャップ部１０６は、流れの長手方向について分配スロット３２の直ぐ後方に配されて、最適な分配特性を達成するためのものである。このことは、孔あきプレート１０８を本体部４及び分配体部６の底部から所定の間隔をおいて配置することによって達成することができ、これによって同時に、充填物が分配ギャップ部１０６に入ることを防止することができる。微細な充填物質（例えば、個別の粒状物から形成された充填物）を用いる場合には、孔あきプレート１０８が微細な網状組織を有していてもよいし、あるいは充填物１０４に面する側に同様のフィルター材料を取り付けてもよい。１つの特定の態様において、孔あきプレート１０８は頂部表面から突出するスペーシングエレメントを有する孔あきプレートを有しており、スペーシングエレメントは本体部４及び分配体部６の底部に対して孔あきプレート１０８を支持し、これによって分配ギャップ部１０６の高さが規定される。
【００３６】
図４には、本発明による分配システムの第２の態様例を示しているが、部分的に頂部側から示しており、また、部分的に底部側から示している。この態様例は、円形又は環状のプレートの替わりに、直線で囲まれたプレート、例えば正方形ないし長方形の形状のプレートを用いる点で第１の態様例とは異なっている。このことは、分配スロットは円形形状の形状ではなく、多角形（四角形）の形状であることを意味する。分配システム２’は、本質的に対称であって、正方形の本体部４’及び長方形の分配体部６’を有している。
【００３７】
本体部４’は頂部側表面１４’及び底部側表面１６’、並びに底部側表面１６’に設けられた同心状の直線で囲まれた凹部を有している。本体部４’は、試料入口部と凹部との間に入口側連絡部２４’を更に有している。この入口側連絡部２４’は、該入口側連絡部２４’を通って流入する液体が本質的に回転対称な様式で分配されるように形成することが好ましい。
【００３８】
直線で囲まれた多角形（四角形）の分配体部６’は凹部内に同心状に配されており、そこでは凹部１の内側周辺部と、直線で囲まれた分配体部６’の外側周辺部との間に、直線で囲まれた多角形（四角形）の分配スロット部３２’が形成され、並びに、多角形（四角形）の分配体部６’の頂部と該凹部１の底部との間に放射状に流れるフロー連絡部が形成されるように、分配体部６’が構成されている。
【００３９】
本発明の１つの態様では、分配体部６の頂部表面から突出するスペーシングエレメント３８（図３において点線で示す）、例えばピン、ボス、シム等を設けることによって、放射状のフロー連絡部３６が形成される。この態様では、スペーシングエレメントは凹部の底部に対して分配体部６を支えており、これによって放射状のフロー連絡部３６の高さを規定している。
【００４０】
一定の高さのフロー連絡部３６（例えば、一定の高さのスペーシングエレメント）を用いることの利点は、機構的構成を簡略化し、製造コストを低減することである。
【００４１】
図５に示すもう１つ好ましい態様例では、放射状のフロー連絡部２３６は円錐形状又はテーパーつきの形状の流体パス（経路）を有しており、最も高い流体速度（流速）の位置で最大のチャンネル高さを有することによって、パスにおける流量を調和させている。クロマトグラフィーの性能に関して、最も高い流速の部位付近で大きなチャンネル高さを有する円錐形状に形成された放射状のフロー連絡部２３６は好ましい。そのような構成は、例えば鋳造／成形した材料／プラスチックから分配システムを形成することによって、容易に実施することができる。円錐形状の流れ経路は、本体部２０４と分配体部２０６との相互に向かい合う表面２１６及び２２８の一方又は両方を、円錐形状又は円錐に近い形状にすることによって形成することができる。
【００４２】
円錐形状又はテーパーつき形状の流体パスの原理は分配ギャップ部４０６にも更に適用することができ、これによって最も高い流速の位置で流体パスが最大のチャンネル高さを有するように、分配スロットについて分配ギャップ部４０６を円錐形状に形成することができる。
【００４３】
半径方向のフロー連絡部３６における乱流等を最小にするため、流体がその流れの主方向を変え得る部位である分配体部の縁部等に、フィレット(fillet)又は面取り(chamfer)を適用することにより、半径方向のフロー連絡部３６におけるエッジ部及び角部を丸めることが好ましい。
【００４４】
もう１つの態様例において、分配システム２は、各カラム直径について標準的なノズル及び標準的なエンド・ピースと組み合わせることができるセル・エンド−ピース内の分配カトートリッジとして適合し得るように、形成される。この態様の構成上の利点は、内部流体分配システム２の複雑さとは無関係に、すべてのカラム・エンド−ピース（アダプター）を移動相のための単一の入口ノズルに適合させることができるということである。この種のモジュール式の分配システムによれば、分配システムカトートリッジを交換して種々の型のメディア／用途のためのカラムに適合させることが可能になり、それによってコストの削減及び自由度の向上が達成される。
【００４５】
更にもう１つの態様例では、分配システム２は、充填材料をスラリーとしてセルの中に導入するために用いられる１又は複数のノズルをこの分配システム２に取り付けることができるように形成されている。１つのスラリーノズルは、フィルター／分配システム／エンドピース／セルの中央部に取り付けることが好ましい。その場合に、液体入口部２４は、放射状に均質なフローをもたらすことができるように、例えば、環状で、スラリーノズルを包囲し得るようにアレンジすべきである。
【００４６】
本発明の分配システム２は、その構成が簡略であるため、種々のメディア／用途及びカラム直径の要件に適合するクロマトグラフィー性能を提供するという点で、クロマトグラフ機能に関してスケール変更することができる。
【００４７】
構成におけるスケール変更可能性(scalability)は、分配システム２の流体パスの幾何学的形状を調節することによって達成される。
【００４８】
分配装置の構成のために特に開発された流体力学コード(fluid dynamics code)を用いる数値的パラメータの研究によって、分配スロット３２の最も好適な配置は中央側分配領域（面積）Ａ１の外周側分配領域（面積）Ａ２に対する割合がほぼ４５：５５となるように選択されるということが明らかになった。このことは、分配スロット３２の配置が、半径ｒｄがカラム半径Ｒに対して、ｒｄ／Ｒ＝０．６７の比（又は割合）を有する配置であることに対応する。
【００４９】
図６は、本発明のカラムの３つの例について、スロット位置ＳＰ(slot position)に対する、分配装置から導入された相対的分散性ＲＤ(relative dispersion)の比較を示している。相対的分散性とは、最適化されたスロット位置を有する液体分配システムによって導入される最小の分散性へ標準化された液体分配システムによって導入される分散性を意味する。クロマトグラフィー装置の全体の分散性に対する液体分配システムによって導入される分散性は、３つの例では異なっている。ケース１では、カラム直径は４５０ｍｍ、分配チャンネル高さは１ｍｍ、前分配チャンネル高さは２ｍｍ、メディアは平均直径１８０μｍの粒状物であり、充填床の浸透率は１―１１ｍ２（１Ｅ−１１ｍ２）であり、床高さは１００ｍｍである。ケース２では、カラム直径は４５０ｍｍ、分配チャンネル高さは０．４ｍｍ、前分配チャンネル高さは０．８ｍｍ、メディアは平均直径３０μｍの粒状物であり、充填床の浸透率は５―１３ｍ２（５Ｅ−１３ｍ２）であり、床高さは１５０ｍｍである。ケース３では、カラム直径は４５０ｍｍ、分配チャンネル高さは０．６ｍｍ、前分配チャンネル高さは１ｍｍ、メディアは平均直径９０μｍの粒状物であり、充填床の浸透率は２―１２ｍ２（２Ｅ−１２ｍ２）であり、床高さは１００ｍｍである。すべてのチャンネルは一定の高さである。３つの例のすべてにおいて、ｒｄ／Ｒ＝０．６７［式中、Ｒはカラムの半径であり、ｒｄはスロットの中程のカラムの中心からの半径寸法である。］のスロット位置において、最も最適な特性が達成された。この値は、中央側分配領域面積Ａ１の外周側分配領域面積Ａ２に対する割合でほぼ４５：５５の値に対応する。
【００５０】
上記の計算に基づけば、本発明の分配システム２の構成におけるスケール変更可能性は、充填物の幾何学的形状、及びカラムの寸法、充填物の特性、流体の特性及び流速、並びに特定の用途の要求のそれぞれの組合せについて適当な分散性により、分配システム２を構成することによって達成することができる。分配システム２の構成のための好ましい変数は半径方向のフロー連絡部３６の高さ及び分配ギャップ部であり、一方、そのような分配スロットの配置についてのアスペクト比は一定に保たれる。
【００５１】
分配システムが連続する分配スロット３２、即ち、連続する円形形状の開口部であるスロットを有する分配システムについての実施例を説明したが、連続しない分配スロットを用いることも考えられる。これは、例えば複数の孔又は（湾曲した）スロットを円形に配することによって形成することができる。その孔は、連続する分配スロットと実質的に同じ作用にて流体を分配することができるように、位置決め及び寸法選択される。
【００５２】
実施例に示す各特徴を組み合わせることもでき、例えば、多角形（四角形）形状の分配スロットに、テーパーつき形状の分配チャンネル及び／又はギャップを組み合わせることもできる。
更に、カラム断面及び分配スロットの形状に、円形又は四角形以外の形状、例えば三角形、五角形若しくはその他の多角形、又は円を横切ることによって形成される形状を用いることもできる。
本発明は、上述の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲の記載の範囲内の態様を含むことを意図するものである。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】図１は、本発明の分配システムの断面を側方から観察した図である。
【図２】図２は、本発明の分配システムの第１の態様について、一部は上面側から観察し、一部は底面側から観察した図である。
【図３】図３は、本発明の分配システムを有するセパレータシステムの第１の態様についての断面を側方から観察した図である。
【図４】図４は、本発明の分配システムの第２の態様について、一部は上面側から観察し、一部は底面側から観察した図である。
【図５】図５は、本発明の分配システムを有するセパレータシステムのもう１つの態様についての断面を側方から観察した図である。
【図６】図６は、本発明のカラムの３つの実施例についてスロット位置に対する分配効率の比較を示すグラフである。
発明の属する技術分野
本発明は、クロマトグラフィーカラム用の液体分配システム(liquid distribution system)に関する。特に、本発明は、大きなスケールのクロマトグラフィーカラム用のスケーラブルな（又はスケール変更可能な）液体分配システムに関する。
【０００２】
発明の背景
分離操作、特に、液体クロマトグラフィーにおいて、液体分配システムは全体の性能のために重要であって、クロマトグラフィーカラムの断面積が大きくなれば、より重要になる。
【０００３】
液体クロマトグラフィーにおいて用いられるカラムは、一般に、多孔質のメディアを封入する本体部形成構造物(body-forming structure)を有しており、多孔質メディアの間にキャリヤー液体を流れさせて、多孔質メディアの固相とキャリヤー液体との間で物質の分配を生じさせて分離を行う。多孔質メディアは、一般にカラム内に充填床(packed bed)として封入されており、一般に独立した粒状物の懸濁液を固めることによって形成される。充填床の代わりとしてはいわゆる膨張床(expanded bed)又は流動床(fluidized bed)があり、膨張床の有効多孔率(effective porosity)及び体積は流体速度に依存する。本明細書において、「充填物」(又はパッキング(packing))という用語は、種々のタイプのクロマトグラフィーにおいて多孔質の固相を説明するために用いられる。いずれのモードでも、クロマトグラフ分離の効率は、充填物の流体入口部及び出口部における液体分配及び収集システムに強く依存する。
【０００４】
キャリヤー液体は、充填物の頂部（又は上面）全体に均一に導入され、充填物の断面全体にわたって同じ速度で充填物の中を流れ、充填物の底部によって規定される面において均一に回収されることが理想的である。
【０００５】
液体クロマトグラフィーに用いられる常套の分配システムは、カラムの分離効率に有害な作用をもたらす多くの固有の問題点に対処する必要がある。これらの問題点の中でも、（ａ）充填物の頂部における不均一な初期流動分配及び充填物の出口部における不均一な流体の回収の問題点、並びに（ｂ）流体分配システム内での圧損失に起因して、速度の平均方向に対して垂直な圧力勾配によって典型的に生じ、充填物内の不均一な流れの場(flow field)を表す「チャネリング(channelling)」の問題点がある。
【０００６】
チャネリングの問題点に関して、常套の分配システムは、液体を水平方向に均一に分配するために、垂直なクロマトグラフィーカラムのディストリビューター（分配装置）内の圧力降下にしばしば依存している。しかしながら、カラムを通過する際の圧力降下がディストリビューター内での圧力降下よりも相対的に大きい場合には、流体はカラムの中央部においてチャンネルを生じて、過剰な分散を生じる傾向がある。このことによって、クロマトグラフィーの分離の効率は厳しく制限され、そして、大きな直径のカラムについては特に深刻である。
【０００７】
不均一な初期流動分配の問題点は、一般に、充填物の断面全体にわたって同時にサンプルを適用する問題点に関連する。充填物の頂部（又は上面）によって規定される面において流を同時に導入することなしに、充填物の中を通る均一なフロー分布（又は流れの分布）を形成することは、実際的に不可能である。
【０００８】
２つの問題点は、システムの中を流体によって運ばれるトレーサー物質の対流的滞留時間分布を拡大させることによって、クロマトグラフィーシステムにおいて分散のひろがり(increased dispersion)をまねき得る。液体分布システムによって生じる分散は、拡散及び混合作用を用いて、クロマトグラフ充填物それ自身によって導入される分散の程度に関連して制御する必要がある。
【０００９】
標準的な流体分配システムは、充填物の入口部及び出口部における頂部面及び底部面を規定する（繊維製品の網又は焼結体）フィルターの後方の薄い分配チャンネル（ギャップ）と組み合わせられた、移動相用の１つの中央入口部を有している。そのようなシステムはカラムの直径が大きくなると性能が低下するということが、理論的にも経験的にも知られている。これは、入口部から外側のカラム壁部へ移動する流体成分と、入口部の下方において網部及び充填床領域へ直接的に入り得る流体成分との間での滞留時間の差によるものである。滞留時間におけるこの差はカラム直径と共に大きくなり、クロマトグラフバンドの拡がりをまねき、このことは小さな粒状物について最も深刻となり得る。この問題点は、不均一な初期流体分布に対応する。
【００１０】
複数の入口部を有するカラムも提案されている。複数の入口部は、滞留時間の差を小さくし得るが、製造コストが高くつく。
【００１１】
分配のためのもう１つのよく知られている技術に、プレートシステムがある。このシステムは、一般に、プレートの半径方向に沿っていくつかの面開口部(face opening)を有するプレートを用いて、半径が大きくなるにつれて、プレートを通る流体の流れの抵抗を小さくすることによって、流体の分散を達成している。プレートシステムの問題点は、特定の流体を用いて特定の流量(flow rate)でシステムが適切に機能するように、プレートにおける開口部の寸法及び間隔をその特定の流体について、その粘度及びその他の物理的特性（例えば、流体のレオロジー）に基づいて計算する必要があるということである。しかしながら、プレートシステムについての問題点は、流量又は分配される流体についての変動が、分配の均一性に影響し得るということである。
【００１２】
米国特許第４，５３７，２１７号には、覆いとして機能し、流体入口部が形成されている第１の層、及び、多数のチャンネルが形成される第２の層を有してなる積層された分配構造物を用いる３番目の技術が開示されており、各チャンネルは第２の層を通って延びる出口部内で終端している。出口部は井戸が分配されたようなパターンをなしており、これによって分配システムの充填物側に高度の流体分布がもたらされている。このシステムは優れた分配を提供し得るが、いくつかの不都合を伴なっており、特に大きな直径のものをつくることが困難であるという不都合を特に有する。更に、そのように小さな寸法の多数のチャンネルにはやっかいなクリーニングによる衛生上の問題があるおそれがあり、２つの層の間に流体が入ることを防止することが困難であるという問題点もある。
【００１３】
上記の３番目の技術における更なる改良として、米国特許第５，３５４，４６０号には、上述した積層した分配構造物と同様に、多数の扇形の「ステップダウン式ノズル」(step-down nozzles）を用いることが開示されている。この「ステップダウン式ノズル」は、同心円状に配され、マニホールドシステムによって相互に連絡している。モジュール式の構成であるため、このシステムは大量生産技術を用いて製造することができるが、複雑さの程度も高いために製造コストは尚も高い。積層した分配構造物と同様に、この型の複雑なシステムをクリーニングすることは非常に困難であり、従って衛生面で明らかに問題がある。
【００１４】
もう１つの問題点は、分配特性を予測することは非常に困難であるので、既存の技術では、実験室規模の（小さな直径の）カラムから大きな直径の製造カラムへスケールアップすることが困難であるということである。すると、最適なプロセスを達成し得るように実験室的プロセスを大きなスケール（又は規模）での製造に適合させるために、大きな規模での実験を行うことが必要となる。従って、そのようなシステムの分布特性を変更することは、困難でもあるし、高コストにもなる。
【００１５】
長年にわたってクロマトグラフの分野においてなされた高いレベルの活動、並びに、推論的に評価されたもの及び実験的に評価されたものの両者を含めて提案された多くの分配システムがあるにもかかわらず、大きなスケールの液体クロマトグラフカラムに用いることができる効果的で簡単な分配システムについての要望が依然として存在している。更に、種々のカラム寸法へスケール変更できるだけでなく、充填物の幾何学的形状及び特性、流体の特性及び粘度、並びに適用の種類等の種々の組合せについても容易にスケール変更することができる分配システムが必要とされている。今日まで、この目的に合致して利用できる分配システムはない。
【００１６】
本明細書及び特許請求の範囲において用いる「流体システム(fluid system)」という用語は、セルを通る流れの方向をほぼ横切る領域にて、セルへ液体を導入したり、又はセルから液体を取り出したりする装置を表すことを意図している。「セル」という用語は、充填物として上述した固体又は液体交換メディアに混合物を接触させて、混合物からその成分を分離及び／又は抽出するために用いられる「ベッセル」及び「カラム」という用語、並びに分離技術において当業者により用いられるその他種々の構造物を含むことを意図している。「断面領域」(cross-sectional zone)（又は領域(region))とは、セルの中を通るフロー（流れ）の長手方向を横切る（一般にほぼ垂直な）セルの向きの断面領域によって規定されるセル内の領域を意味するものである。「フローの長手方向」とは、セル内の入口部から出口部へのフローの向きを意味するものである。「長手方向」とは、向きとは無関係に、セルの中を通る流体の主たるフローパス（流れの経路）を意味するように、本明細書では用いている。「フロー連絡システム(flow connection system)」とは、流体回路の中で２つの部位を連絡するチャンネル又はパスのシステムを意味する。「分配システム(distribution system)」とはそこから流体がセル内に導入される構造物を意味し、「回収システム(collection system)」とはセルから流体を取り出すのに用いられる構造物を意味しており、いずれの場合も断面領域からのものである。
【００１７】
発明の説明
本発明の目的は、従来技術の種々の問題点を克服し得る流体システム用の液体分配システムを提供することである。このことは、請求項１に規定する液体分配システムによって達成される。
【００１８】
そのような本発明の液体分配システムの１つの利点は、そのシステムが優れた分配特性を提供するということである。
【００１９】
本発明のもう１つの利点は、既存のシステム、特に回転対称な構成を有するように形成される既存のシステムと対比して、本発明が提供する液体分配システムは製造のためのコストが低いということである。
【００２０】
本発明の更なる利点は、本発明が提供する液体分配システムによれば、相互に接続される要素の数が少ないシンプルな構成であるため、衛生面に関する問題の可能性が低減するということである。
【００２１】
本発明の更なる利点は、流体パス（又は流体経路）の幾何学的形状を調節することによって、本発明が提供する液体分配システムはスケール変更することができるということである。
【００２２】
本発明の更にもう１つの利点は、本発明が提供する液体分配システムは「計算による構成(design by calculation)」、従って、最適な性能及びスケール変更可能性を達成するための平均寸法のアプリオリ（a priori）最適化を容易にすることである。
本発明の態様例は、従属項に規定する。
【００２３】
本発明は、円形形状の断面のセルを有する大きなスケールの分離装置システムにおいて、液相どうしの間のインターフェイスを維持する為の液体移送システムと共に用いられる、均一流体分配システムを開示する。そのセルの中に、分配システムを通して、セルの１つのほぼ横方向の断面領域を占める入口部領域において、液体を独立した相として導入し、これによって独立した液相のプラグ(plug)を形成することができる。それから、独立した液相のプラグを、セルのもう１つのほぼ横方向の断面領域を占める出口部領域へ向かって、前記第１の断面領域に垂直な方向であるほぼ長手方向へ移動させる。一般に、この分配システムは、少なくとも１つの入口部及び少なくとも１つの分配出口部を有しており、両者は内部フロー連絡システムによって連絡されている。
【００２４】
本発明の分配システムの特徴はカラム出口部の回収システムに適用することもでき、そのような回収システムは本発明の範囲に含まれると理解されるべきである。従来技術から知られている分配装置とは対照的に、本発明が提供する構成は対称性を有しており、そのことによって製造コストを抑えることができる。更に、「対称性を有すること」によれば、「計算による流体動力学(computational fluid dynamics)」の数値的方法を適用することによる所定の分離作業(task)について、最も最適な液体分配装置の「計算による構成」が簡略化される（シンプルになる）。機構がシンプルになることによって、衛生面の問題の可能性も低減される。
【００２５】
本発明が提供する分配システム(２)の対称的構成のため、分配出口部は本質的に環状／多角形（四角形）形状の分配スロットになり、内側スロットの半径／距離と外側スロットの半径／距離との中間点までの半径／距離ｒを有し、この半径／距離によってスロット幅ｗが規定される。入口部に入る液体は、環状／多角形（四角形）形状の分配スロットを通って、ほぼ水平な面に沿ってセルへ分配される。
【００２６】
最適な性能を達成するため、内部フロー連絡システムは、分配スロットを通る本質的に均一な流体フローを提供し、並びに、相のプラグの拡がりが本質的に起こらないように構成される。
【００２７】
上記の要件を満足するためには、内部フロー連絡システムは本質的に回転対称とすることができる。
【００２８】
図１は、本発明の分配システム２の１つの態様例について断面を示している。分配システム２は本質的に回転対称であって、円形形状の本体部４と、ディスク形状の分配体部(distribution body)６を有してなる。
【００２９】
本体部４は頂部側表面１４及び底部側表面１６を有しており、その底部側表面１６には同心円状の凹部１８が形成されている。本体部４は、サンプル入口部と凹部との間に入口側連絡部(connection)２４を更に有している。この入口側連絡部２４は、該入口側連絡部２４を通って流入する液体が本質的に回転対称な様式で分配されるように形成することが好ましい。
【００３０】
前記ディスク形状の分配体部６は前記凹部１８内に同心円状に配されており、そこでは前記ディスク形状の分配体部６の外側周縁部と前記凹部１８の内側周縁部との間に環状の分配スロット３２が形成され、更に、前記ディスク形状の分配体部６の頂部面と前記凹部１８の底部面との間に半径方向（又は放射状）のフロー連絡部(flow connection)３６が形成されるように、分配体部６が構成されている。
【００３１】
図２では、本発明の分配システムを、部分的に頂部側から示すと共に、部分的に底部側から示している。
【００３２】
図１に示すように、環状の分配スロット３２は協同する分配領域Ａ１及び分配領域Ａ２へ分配した液体フロー（液体の流れ）を提供し、ここで、分配領域Ａ１はｒからセルの中央へ内側に延びる中央側の分配領域であり、分配領域Ａ２はｒからセルの縁部へ外側に延びる外周側の分配領域である。
【００３３】
流体フロー計算の際（以下の記載を参照のこと）、驚くべきことに、中央側分配領域（面積）Ａ１が外周側分配領域（面積）Ａ２よりも小さくなるように、環状の分配スロット３２の半径ｒを選択すべきであるということが見出された。好ましくは、分配スロット３２の半径ｒを、中央側分配領域（面積）Ａ１の外周側分配領域（面積）Ａ２に対する割合が、３７：６３〜４９．９：５０．１の範囲、より好ましくは４０：６０〜４９．９：５０．１の範囲、更に好ましくは４２：５８〜４８：５２の範囲、最も好ましくはほぼ４５：５５となるように選択すべきである。
【００３４】
本発明の分配システム２は、いずれかの好適な材料、例えば金属又はポリマーなどを用いて形成することができる。システムの中に入り得る種々の液体の溶液に対して耐性を有する堅い（又は硬質の）ポリマー又はステンレス鋼によって形成することが好ましい。分配システム２の要素の製造方法には、鋳型法(moulding)、マシニング(machining)、成形プレス(form pressing)等が含まれ得る。分配システム２の個々の要素は、システムの構成に応じて、１つの中実の本体部で形成することもできるし、又は２つ又はそれ以上のサブパーツの組合せであってもよい。
【００３５】
図３は、セパレータシステム１００の断面を側方から観察した図であって、このセパレータシステム１００は、本発明の分配システム２、側壁部１０２及び充填物１０４を有している。図３に示すように、分配システム２は、所定の高さの断面領域を占める分配ギャップ部１０６を更に有することができる。分配ギャップ部１０６は、流れの長手方向について分配スロット３２の直ぐ後方に配されて、最適な分配特性を達成するためのものである。このことは、孔あきプレート１０８を本体部４及び分配体部６の底部から所定の間隔をおいて配置することによって達成することができ、これによって同時に、充填物が分配ギャップ部１０６に入ることを防止することができる。微細な充填物質（例えば、個別の粒状物から形成された充填物）を用いる場合には、孔あきプレート１０８が微細な網状組織を有していてもよいし、あるいは充填物１０４に面する側に同様のフィルター材料を取り付けてもよい。１つの特定の態様において、孔あきプレート１０８は頂部表面から突出するスペーシングエレメントを有する孔あきプレートを有しており、スペーシングエレメントは本体部４及び分配体部６の底部に対して孔あきプレート１０８を支持し、これによって分配ギャップ部１０６の高さが規定される。
【００３６】
図４には、本発明による分配システムの第２の態様例を示しているが、部分的に頂部側から示しており、また、部分的に底部側から示している。この態様例は、円形又は環状のプレートの替わりに、直線で囲まれたプレート、例えば正方形ないし長方形の形状のプレートを用いる点で第１の態様例とは異なっている。このことは、分配スロットは円形形状の形状ではなく、多角形（四角形）の形状であることを意味する。分配システム２’は、本質的に対称であって、正方形の本体部４’及び長方形の分配体部６’を有している。
【００３７】
本体部４’は頂部側表面１４’及び底部側表面１６’、並びに底部側表面１６’に設けられた同心状の直線で囲まれた凹部を有している。本体部４’は、試料入口部と凹部との間に入口側連絡部２４’を更に有している。この入口側連絡部２４’は、該入口側連絡部２４’を通って流入する液体が本質的に回転対称な様式で分配されるように形成することが好ましい。
【００３８】
直線で囲まれた多角形（四角形）の分配体部６’は凹部内に同心状に配されており、そこでは凹部１の内側周辺部と、直線で囲まれた分配体部６’の外側周辺部との間に、直線で囲まれた多角形（四角形）の分配スロット部３２’が形成され、並びに、多角形（四角形）の分配体部６’の頂部と該凹部１の底部との間に放射状に流れるフロー連絡部が形成されるように、分配体部６’が構成されている。
【００３９】
本発明の１つの態様では、分配体部６の頂部表面から突出するスペーシングエレメント３８（図３において点線で示す）、例えばピン、ボス、シム等を設けることによって、放射状のフロー連絡部３６が形成される。この態様では、スペーシングエレメントは凹部の底部に対して分配体部６を支えており、これによって放射状のフロー連絡部３６の高さを規定している。
【００４０】
一定の高さのフロー連絡部３６（例えば、一定の高さのスペーシングエレメント）を用いることの利点は、機構的構成を簡略化し、製造コストを低減することである。
【００４１】
図５に示すもう１つ好ましい態様例では、放射状のフロー連絡部２３６は円錐形状又はテーパーつきの形状の流体パス（経路）を有しており、最も高い流体速度（流速）の位置で最大のチャンネル高さを有することによって、パスにおける流量を調和させている。クロマトグラフィーの性能に関して、最も高い流速の部位付近で大きなチャンネル高さを有する円錐形状に形成された放射状のフロー連絡部２３６は好ましい。そのような構成は、例えば鋳造／成形した材料／プラスチックから分配システムを形成することによって、容易に実施することができる。円錐形状の流れ経路は、本体部２０４と分配体部２０６との相互に向かい合う表面２１６及び２２８の一方又は両方を、円錐形状又は円錐に近い形状にすることによって形成することができる。
【００４２】
円錐形状又はテーパーつき形状の流体パスの原理は分配ギャップ部４０６にも更に適用することができ、これによって最も高い流速の位置で流体パスが最大のチャンネル高さを有するように、分配スロットについて分配ギャップ部４０６を円錐形状に形成することができる。
【００４３】
半径方向のフロー連絡部３６における乱流等を最小にするため、流体がその流れの主方向を変え得る部位である分配体部の縁部等に、フィレット(fillet)又は面取り(chamfer)を適用することにより、半径方向のフロー連絡部３６におけるエッジ部及び角部を丸めることが好ましい。
【００４４】
もう１つの態様例において、分配システム２は、各カラム直径について標準的なノズル及び標準的なエンド・ピースと組み合わせることができるセル・エンド−ピース内の分配カトートリッジとして適合し得るように、形成される。この態様の構成上の利点は、内部流体分配システム２の複雑さとは無関係に、すべてのカラム・エンド−ピース（アダプター）を移動相のための単一の入口ノズルに適合させることができるということである。この種のモジュール式の分配システムによれば、分配システムカトートリッジを交換して種々の型のメディア／用途のためのカラムに適合させることが可能になり、それによってコストの削減及び自由度の向上が達成される。
【００４５】
更にもう１つの態様例では、分配システム２は、充填材料をスラリーとしてセルの中に導入するために用いられる１又は複数のノズルをこの分配システム２に取り付けることができるように形成されている。１つのスラリーノズルは、フィルター／分配システム／エンドピース／セルの中央部に取り付けることが好ましい。その場合に、液体入口部２４は、放射状に均質なフローをもたらすことができるように、例えば、環状で、スラリーノズルを包囲し得るようにアレンジすべきである。
【００４６】
本発明の分配システム２は、その構成が簡略であるため、種々のメディア／用途及びカラム直径の要件に適合するクロマトグラフィー性能を提供するという点で、クロマトグラフ機能に関してスケール変更することができる。
【００４７】
構成におけるスケール変更可能性(scalability)は、分配システム２の流体パスの幾何学的形状を調節することによって達成される。
【００４８】
分配装置の構成のために特に開発された流体力学コード(fluid dynamics code)を用いる数値的パラメータの研究によって、分配スロット３２の最も好適な配置は中央側分配領域（面積）Ａ１の外周側分配領域（面積）Ａ２に対する割合がほぼ４５：５５となるように選択されるということが明らかになった。このことは、分配スロット３２の配置が、半径ｒｄがカラム半径Ｒに対して、ｒｄ／Ｒ＝０．６７の比（又は割合）を有する配置であることに対応する。
【００４９】
図６は、本発明のカラムの３つの例について、スロット位置ＳＰ(slot position)に対する、分配装置から導入された相対的分散性ＲＤ(relative dispersion)の比較を示している。相対的分散性とは、最適化されたスロット位置を有する液体分配システムによって導入される最小の分散性へ標準化された液体分配システムによって導入される分散性を意味する。クロマトグラフィー装置の全体の分散性に対する液体分配システムによって導入される分散性は、３つの例では異なっている。ケース１では、カラム直径は４５０ｍｍ、分配チャンネル高さは１ｍｍ、前分配チャンネル高さは２ｍｍ、メディアは平均直径１８０μｍの粒状物であり、充填床の浸透率は１―１１ｍ２（１Ｅ−１１ｍ２）であり、床高さは１００ｍｍである。ケース２では、カラム直径は４５０ｍｍ、分配チャンネル高さは０．４ｍｍ、前分配チャンネル高さは０．８ｍｍ、メディアは平均直径３０μｍの粒状物であり、充填床の浸透率は５―１３ｍ２（５Ｅ−１３ｍ２）であり、床高さは１５０ｍｍである。ケース３では、カラム直径は４５０ｍｍ、分配チャンネル高さは０．６ｍｍ、前分配チャンネル高さは１ｍｍ、メディアは平均直径９０μｍの粒状物であり、充填床の浸透率は２―１２ｍ２（２Ｅ−１２ｍ２）であり、床高さは１００ｍｍである。すべてのチャンネルは一定の高さである。３つの例のすべてにおいて、ｒｄ／Ｒ＝０．６７［式中、Ｒはカラムの半径であり、ｒｄはスロットの中程のカラムの中心からの半径寸法である。］のスロット位置において、最も最適な特性が達成された。この値は、中央側分配領域面積Ａ１の外周側分配領域面積Ａ２に対する割合でほぼ４５：５５の値に対応する。
【００５０】
上記の計算に基づけば、本発明の分配システム２の構成におけるスケール変更可能性は、充填物の幾何学的形状、及びカラムの寸法、充填物の特性、流体の特性及び流速、並びに特定の用途の要求のそれぞれの組合せについて適当な分散性により、分配システム２を構成することによって達成することができる。分配システム２の構成のための好ましい変数は半径方向のフロー連絡部３６の高さ及び分配ギャップ部であり、一方、そのような分配スロットの配置についてのアスペクト比は一定に保たれる。
【００５１】
分配システムが連続する分配スロット３２、即ち、連続する円形形状の開口部であるスロットを有する分配システムについての実施例を説明したが、連続しない分配スロットを用いることも考えられる。これは、例えば複数の孔又は（湾曲した）スロットを円形に配することによって形成することができる。その孔は、連続する分配スロットと実質的に同じ作用にて流体を分配することができるように、位置決め及び寸法選択される。
【００５２】
実施例に示す各特徴を組み合わせることもでき、例えば、多角形（四角形）形状の分配スロットに、テーパーつき形状の分配チャンネル及び／又はギャップを組み合わせることもできる。
更に、カラム断面及び分配スロットの形状に、円形又は四角形以外の形状、例えば三角形、五角形若しくはその他の多角形、又は円を横切ることによって形成される形状を用いることもできる。
本発明は、上述の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲の記載の範囲内の態様を含むことを意図するものである。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】図１は、本発明の分配システムの断面を側方から観察した図である。
【図２】図２は、本発明の分配システムの第１の態様について、一部は上面側から観察し、一部は底面側から観察した図である。
【図３】図３は、本発明の分配システムを有するセパレータシステムの第１の態様についての断面を側方から観察した図である。
【図４】図４は、本発明の分配システムの第２の態様について、一部は上面側から観察し、一部は底面側から観察した図である。
【図５】図５は、本発明の分配システムを有するセパレータシステムのもう１つの態様についての断面を側方から観察した図である。
【図６】図６は、本発明のカラムの３つの実施例についてスロット位置に対する分配効率の比較を示すグラフである。
Claims (13)
- 円形形状の断面又は多角形形状の断面のセルを有する大きなスケールの分離装置システムにおいて、液相どうしの間のインターフェイスを維持する為の液体移送システム(100)と共に用いられる均一流体分配システム(2)であって、
前記セル内に、該セルの１つのほぼ横方向の断面領域を占める入口部領域において液体を独立した相として導入することができ、該セルのもう１つのほぼ横方向の断面領域を占める出口部領域にて液体を出すことができ、前記分配システム(2)は、少なくとも１つの液体入口部(24)及び少なくとも１つの分配出口部(32;32')を有しており、該液体入口部(24)と該分配出口部(32;32')とは内部フロー連絡システム(36)によって連絡されており、
前記分配出口部(32)は、内側のスロットの半径若しくはセル中心からの距離と、外側のスロットの半径若しくはセル中心からの距離との中間点ｒまでの半径若しくは距離を有する円形又は多角形形状の分配スロット(32;32')を有し、セル中心からの半径若しくは距離によってスロット幅ｗが規定されており、前記入口部から入った液体は、前記環状の分配スロット(32)又は前記多角形形状のスロット(32')を通ってほぼ水平な面に沿ってセルへ分配され、
前記内部フロー連絡システム(36)は分配スロット(32;32')を通る本質的に均一な流体フローを提供するように形成されており、
前記分配スロット(32;32')は、協同する、前記ｒからセルの中央側へ延びる中央側分配領域Ａ１と前記ｒからセルの外周側へ延びる外周側分配領域Ａ２とへ分配した液体フローを提供し、
前記分配スロット(32;32')の中心ｒからの半径又は距離は、前記中央側分配領域面積(Ａ１)が外周側分配領域面積(Ａ２)よりも小さくなるように選択されることを特徴とする流体分配システム(2)。 - 分配スロット(32;32')の中心からの半径若しくは距離ｒは、中央側分配領域面積(Ａ１)の外周側分配領域面積(Ａ２)に対する割合が３７：６３〜４９．９：５０．１の範囲となるように選択されることを特徴とする請求項１記載の流体分配システム(2)。
- 環状の分配スロット(32)の半径若しくは多角形形状の分配スロット(32')の中心からの距離ｒは、中央側分配領域面積(Ａ１)の外周側分配領域面積(Ａ２)に対する割合が４０：６０〜４９．９：５０．１の範囲となるように選択されることを特徴とする請求項１記載の流体分配システム(2)。
- 環状の分配スロット(32)の半径若しくは多角形形状の分配スロット(32')の中心からの距離ｒは、中央側分配領域面積(Ａ１)の外周側分配領域面積(Ａ２)に対する割合がほぼ４５：５５となるように選択されることを特徴とする請求項１記載の流体分配システム(2)。
- 内部フロー連絡システム(36)は本質的に回転対称であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の流体分配システム(2)。
- 頂部側表面(14)及び底部側表面(16)を有する円形形状の本体部(4)であって、該本体部(4)の底部側表面(16)には円形形状の凹部(18)が設けられており、液体入口部(24)と凹部(18)との間に入口側液体連絡部を更に有している本体部(4)、並びに
前記凹部(18)内に同心円状に配されるディスク形状の分配体部(6)であって、前記分配体部(6)の外側周縁部と前記凹部(18)の内側周縁部との間に環状の分配スロット(32)が形成され、更に、前記分配体部(6)の頂部面と前記凹部(18)の底部面との間に放射状のフロー連絡部(36)が形成されるように設けられてなる分配体部(6)
を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の流体分配システム(2)。 - 前記ディスク形状の分配体部(6)は頂部面から突出するスペーシングエレメントを有するプレートの形態を有し、該スペーシングエレメントは凹部(18)の底部に対して分配体部(6)を支えており、これによって前記半径方向のフロー連絡部(36)の高さが規定されることを特徴とする請求項６記載の流体分配システム(2)。
- 内部フロー連絡システム(36)は、最も高い流体速度の位置に高いチャンネル高さを有する円錐形状又はテーパーつき形状の流体パスを有することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の流体分配システム(2)。
- 流れの長手方向について分配スロット(32)の直ぐ後方に配され、所定の高さの断面領域を占める分配ギャップ部(106)を有することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の流体分配システム(2)。
- 分配ギャップ部(206)は分配スロットについて円錐形状又はテーパーつきの形状であり、流体パスがより高い流体速度の位置により大きいチャンネル高さを有するように形成されていることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の流体分配システム(2)。
- 流れの長手方向において分配ギャップ部(106)を終端させる孔あきプレート(108)を有することを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の流体分配システム(2)。
- 孔あきプレート(108)は、頂部側表面から突出するスペーシングエレメント(38)を有する孔のあいたプレートを有してなり、該スペーシングエレメントは該プレートを分配体部(6)及び本体部(4)の底部に対して支えており、これによって前記分配ギャップ部(106)の高さが規定されることを特徴とする請求項１１記載の流体分配システム(2)。
- フロー連絡システム(36)は、流体がその流れの主方向を変え得る部位において、分配体部(6)の縁部に適用されるフィレット又は面取りを有することを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の流体分配システム(2)。
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