JP2004520600A - イオン移動度分光測定法によって酸素中の一酸化炭素及び炭化水素の合計濃度を測定する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、イオン移動度分光測定法によって、酸素中の一酸化炭素及び炭化水素の合計濃度を測定する方法に関する。
【0002】
酸素は、集積回路の産業において、回路の異なる活性部分の間の電気絶縁として一般的に働く酸化被膜を形成するために、反応ガスとして広く使用されている。周知のように、これらのデバイスの製造において、すべての使用材料の純度が基本的に重要である。実際、反応体に又は反応環境に存在する可能性のある異物が、固体デバイス中に取り込まれ、そのようにして、それらの電気的特徴を変え、製造のむだを引き起こすことがある。製造プロセスに使用するガスの純度仕様は、さまざまな製造業者の間で及びガスを使用する特定のプロセスによって変わるかもしれない。一般的に、ガスはその不純物含有量が10ppb(10億分の1、即ち、全ガス109分子につき不純物1分子)を超えないときに、製造目的のために許容されると考えられている。好ましくは、不純物含有量は1ppbよりも低い。従って、正確で且つ再現性のある方法で、ガス中の極めて低い不純物濃度を測定できることが重要となる。
【0003】
そのような目的に利用できる技術に、略語IMSのもと周知の技術であるイオン移動度分光測定法(Ion Mobility Spectrometry)がある。同じ略語は、その技術を実行する装置にも使用されるが、この場合は、“イオン移動度スペクトル検出器(Ion Mobility Spectrometer)”を指す。そのような技術において興味深いのは、装置の限られた大きさ及び費用と結びついた、その超高感度である。即ち、適した条件で操作することによって、ガス媒体中で、気相又は蒸気相の化学種を、ピコグラムオーダー(pg、即ち10−12g)の量で又は1兆分の1オーダー(ppt、サンプルガス1012分子につき、分析物質1分子に相当する)の濃度で検出することが可能である。IMS装置及びそれを使用する分析方法は、例えば、米国PCP社に譲渡された米国特許第5,457,316号明細書及び米国特許第5,955,886号明細書に開示されている。
【0004】
その技術の物理化学的根拠は、ちょうどIMS分析結果の解釈と同様、非常に複雑である。これらの根拠及び結果の説明については、G. A. Eiceman及びZ. Karpas著“イオン移動度分光測定法(Ion Mobility Spectrometry)”(CRC出版、1994年)を参照することができる。
【0005】
簡単に言えば、IMS装置は、本質的に反応領域、分離領域及び荷電粒子コレクターから成る。
【0006】
反応領域内部において、通常、63Niより放出されたβ線によって、キャリアガス中に分析ガス又は分析蒸気を含む試料のイオン化が起こる。イオン化は、主にキャリアガスに起こり、いわゆる反応体イオンを形成して、その次にその電荷が、電子親和力、プロトン親和力又はイオン化ポテンシャルに依存して該化学種に分配される。
【0007】
反応領域は、グリッドによって分離領域から隔てられており、そのグリッドは、それが適当な電位に保たれていると、反応領域で生成したイオンが、分離領域に入ることを妨げる。グリッド電位をゼロにして、そうすることでイオンが分離領域に入ることができるようにする瞬間を分析の“ゼロ時間”とする。
【0008】
分離領域は、イオンをグリッドからコレクターへ運ぶような電場を作り出す一連の電極を含む。この領域において、それは大気圧に保たれるが、イオンの移動の流れと反対方向を有するガスの流れが存在する。その向流ガス(“ドリフトガス”として、その分野で定義される)は超高純度であるが、不純物含有量を測定すべきガスに一致するか、異なるガスとするかのどちらかとしてよい。イオンの移動速度は、電場及びガス媒体中の同イオンの断面積に依存するので、異なるイオンは分離領域を横断し、粒子コレクターに達するのに異なった時間を要する。“ゼロ時間”から粒子コレクターに達するまでの時間を、“飛行時間”と呼ぶ。コレクターは信号処理システムに接続され、その信号処理システムが時間の関数として検知した電流値を最終グラフに変換する。そのグラフにおいて、異なるイオンに対応するピークが、“飛行時間”の関数として示される。この時間を測定すること及びテスト条件を知ることで、分析の目的である物質の存在を突き止めることができる。一方で、ピーク面積から、適切なコンピューターアルゴリズムを通して、対応する化学種の濃度を計算することができる。
【0009】
最も一般的な方法として、IMS分析は、正電荷を有する化学種に対して実行される。酸素の場合、それとは対照的に、これは反応領域で負の化学種も形成する。そのような条件(負のモード)下でのIMS分析においては、酸素よりも高い電子親和力を有する化学種のみが検知可能であり、従って、その化学種がこのガスから電荷を受け取ることができる。これは本質的に二酸化炭素CO2の場合に起こる。それゆえ、酸素中の不純物の分析は制限される。酸素中での濃度を測定するのに興味深い化学種の中に、例えば、一酸化炭素CO及び炭化水素、炭化水素の中でも特にメタンCH4がある。
【0010】
本発明の目的は、イオン移動度分光測定法によって、酸素中のCO及び炭化水素の合計濃度を測定する方法を提供することである。
【0011】
本発明では、以下の操作を含む方法によって前記目的に達する。
a)酸素流中に存在する一酸化炭素及び炭化水素を二酸化炭素に転化すること
b)項目a)による転化の後、酸素中の二酸化炭素濃度を測定すること、そして、
c)操作b)の測定から、一酸化炭素及び炭化水素の合計初期濃度を計算すること
【0012】
第2の実施態様では、本発明の方法は、既に初めから不純物として二酸化炭素を含む酸素の場合において使用される(そのような条件というのは、予め同じものについて、CO及び炭化水素の転化操作を行わないで、酸素上で予備的な指示試験を実施することによって確認できる)。この場合、IMS分析において、濃度の値は、元々存在するCO2とCO及び炭化水素の転化から生じるCO2の総和に相当して得られる。この場合において、本発明の方法に1つの変化を加えて、以下の操作を含めて使用する。
a)酸素流中に存在する一酸化炭素及び炭化水素を二酸化炭素に転化すること
b)項目a)による転化の後、酸素流中の二酸化炭素濃度を測定すること
b’)項目a)による転化操作を行わない酸素流中の二酸化炭素濃度を更に測定すること
c)操作b)とb’)で測定した二酸化炭素濃度の比較から、一酸化炭素及び炭化水素の初期濃度を計算すること
【0013】
本発明において、本発明の方法を実用的に実行するシステムを、図式的に示す唯一の図について以下に述べる。
【0014】
本発明の方法では、CO及び炭化水素(それらは、標準のIMS分析によって、酸素中に検出できない化学種である)を、定量的に二酸化炭素CO2(対照的に、CO2はこの分析において測定できる化学種である)に変換する。
【0015】
本発明の方法は、図1に示すガス処理システムを使用することによって実行してもよい。システム10は、試験下におけるガスの入り口ライン11から成り、即ち、ライン11に沿って、システム12はCO及び炭化水素をCO2に転化するために配列され、システム10は更にシステム12の上流と下流に2つの3方バルブV1及びV2を含み、それはガスの流れからシステム12を隔離し、第2ライン11’に沿ってガスの流れを正規の流路から外すことが可能である。システム12又はライン11’の下流に、IMS分析計13があって、これは、グリッド16によって分離領域15より隔てられた反応領域14から成り、領域14の反対側にある領域15の端部に、粒子コレクター17を配置し(“ドリフトガス”のための入り口及び出口の開口のような更なる詳細図は示さない)、コレクターは、電気的にユニット18に接続され、ユニット18は、コレクター17からの電気パルスを数値データに変換するための電子セクション及びこれらのデータを処理するためのコンピューターセクション(例えば、マイクロプロセッサー)を含む。ユニット18は、物理的にIMS装置と1つの本体にまとめてもよい。最終的に、ユニット18が分析の結果として、スペクトル19を作り出し、装置13でのそれらの飛行時間の関数として感知した異なる化学種に対応して、ピークを記録する。
【0016】
本発明による方法の第1実施態様において、システム10に入る全酸素流を、バルブV1及びV2を適切に操作して転化システム12に送り、CO及び炭化水素の転化を実行し、そうして処理したガスをIMS分析計13に送って、分析を実行する。
【0017】
本発明による方法の第2実施態様において、操作b)を第1実施態様の場合と同様に実行し、一方で操作b’)によって、システム10に入る全酸素流をライン11’(この場合にも、バルブV1及びV2を適切に操作し、システム12を隔離する)を通して分析計13に送る。
【0018】
CO及び炭化水素をCO2に転化するシステム12は、少なくとも1つの酸化触媒化合物を含む。そのような化合物の連続再生は、CO及び炭化水素が、ほぼ完全に酸素から成る雰囲気中に微量存在すると都合がよい。この転化に有用な触媒化合物は、例えば、ルテニウム、ロジウム、パラジウム及び白金のような、いくつかの貴金属の酸化物であり、その中でも、酸化パラジウムPdOが好ましい。PdOの最適な作業温度域は、約200℃〜約350℃である。酸化パラジウム又はこの化合物を含むCO及び炭化水素の転化のための完全なシステムでさえ、商業的に利用可能であり、例えば出願人、独国デグサ・ヒュルスAG及び米国エンゲルハード社によって販売されている。
Claims (7)
- イオン移動度分光測定法によって、
a)酸素流中に存在する一酸化炭素及び炭化水素を二酸化炭素に転化すること
b)項目a)の転化の後、酸素中の二酸化炭素濃度を測定すること、そして、
c)操作b)の測定から、一酸化炭素及び炭化水素の合計初期濃度を計算することの操作を含む、酸素中の一酸化炭素及び炭化水素濃度を測定する方法。 - 転化操作a)を行わない酸素流中の二酸化炭素濃度の測定を実行する操作b’)を更に含み、操作c)は、操作b)及びb’)で測定した二酸化炭素の濃度を比較することによって実行する、請求項1に記載の方法。
- 操作a)は、試験下におけるガスの入り口ライン(11)、一酸化炭素及び炭化水素を転化するシステム(12)、IMS分析計(13)及び検知及びデータ処理ユニット(18)から成るガス処理システム(10)を利用し、且つ前記転化システムの上流及び下流に配置した2つの3方バルブ(V1、V2)を適切に操作して、前記処理システムに入る全ガス流を、一酸化炭素及び炭化水素の転化システムに送ることによって実行する、請求項1に記載の方法。
- 操作b’)は、試験下におけるガスの入り口ライン(11)、一酸化炭素及び炭化水素を転化するシステム(12)、IMS分析計(13)及び検知及びデータ処理ユニット(18)から成るガス処理システム(10)を利用し、且つ前記転化システムの上流及び下流に配置した2つの3方バルブ(V1、V2)を適切に操作して、前記処理システムに入る全ガス流を、第2ライン(11’)を通して分析計へ送り、一酸化炭素及び炭化水素を転化するための前記システムへの流路を避けることによって実行する、請求項2に記載の方法。
- 一酸化炭素及び炭化水素を転化するための前記システムが、炭化水素の酸化に活性のある、貴金属酸化物の中から選択された、少なくとも1つの触媒を含む、請求項3又は4のどちらか1項に記載の方法。
- 前記化合物が酸化パラジウムである、請求項5に記載の方法。
- 酸化パラジウムが、操作b)の間、200〜350℃の温度で維持される、請求項6に記載の方法。
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