JP2004505015A - 多糖を含有する無水制汗剤組成物 - Google Patents
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Abstract
本発明は、粒子状多糖少なくとも2種の組み合わせを液体担体材料中に含有する水不含有制汗剤組成物に関する。本発明の組成物は、皮膚に特に乾いた滑らかな感触をもたらす。本発明の組成物は、皮膚上に残留物を残さず、制汗剤を効果的に放出する。
Description
【0001】
(技術分野)
本発明は、皮膚に制汗剤を適用するための水不含有制汗剤組成物に関する。
【0002】
(背景技術)
多くの形態の制汗剤組成物が当業者に知られている。収斂性物質、例えばアルミニウム塩および/またはジルコニウム塩が通例、制汗剤として用いられている。制汗剤組成物は、スプレー、ロールオン製剤、スティックまたはクリームとして市販されている。そのような製剤は、Cosmetics: Science and Technology, ”Antiperspirants and Deodorants” (M.S. Balsam および E.G. Sagarin編, 1972), 第2巻, 第373−416頁,S. Plechner、および Cosmetics Science and Technology Series: ”Antiperspirants and Deodorants” (Karl Laden編), 第2版, 第233−258頁および第327−356頁に記載されている。
【0003】
近年、化粧品市場ではスティック状製剤が多数を占めているが、クリーム状制汗剤製剤の需要も高まっている。多くの制汗剤クリーム、例えばEP 0 310 252、WO 91/04009、WO 97/16161、WO 97/17942、WO 98/51185、WO 98/27947、US 4,863,721、US 4,937,069 および US 5,292,530に記載されている制汗クリームは、無水で調製される。そのような製剤は、適用後の使用者の皮膚に快い乾いた感覚を残す。しかし、そのような製剤からの粒子状制汗剤の有効な放出は、水含有製剤の場合と比較して低い(Chemistry and Technology of the Cosmetics and Toiletries Industry, D.F. Williams および W.H. Schmitt編, ロンドン: Blackie, 1996, 第2版, 第326頁参照)。しかも、そのような製剤はしばしば、皮膚に爽快感を与えない。更に、揮発性シリコーン油を含有する水不含有制汗剤製剤は、分散した制汗剤が皮膚および衣服上で目に見える残留物を形成し易いという欠点を有する。適用時に圧力がかかると、「オイリング・アウト」(シネレシス)がしばしば起こり、化粧品として使用者に受け入れられ難い。
【0004】
一方、水を含有するエマルジョン様の制汗剤クリーム、例えばUS4268499、WO97/48373およびWO98/27946に記載のものは、皮膚に適用後に不快な湿潤感が持続し、しばしば使用者が粘りやべとつきを感じるという欠点を有する。
【0005】
(発明の開示)
(発明が解決しようとする技術的課題)
本発明の課題は、制汗性能が改善され、皮膚科学的適合性が特に高く、速やかかつ充分に皮膚に吸収され得る制汗剤を最適に放出する水不含有制汗剤組成物を提供することである。本発明のもう一つの課題は、好ましくはペースト状の制汗剤組成物(クリーム)であって、室温で油成分のシネレシスを起こすことなく貯蔵安定性が高く、温度安定性が高く、皮膚に適用後に油性フィルムを残さず、快く滑らかで乾いた軽い感覚を与え、容易に洗い落とすことのできる組成物を提供することである。
【0006】
(その解決方法)
本発明により、
a)粒子状多糖および/または多糖誘導体少なくとも2種、
b)収斂性制汗剤少なくとも1種、および
c)融点30〜150℃の脂質成分少なくとも1種
を液体担体材料中に含有する水不含有制汗剤組成物によって、前記課題が解決された。
【0007】
本発明において水不含有組成物とは、水(結晶水を含まない)の含量が5重量%未満、好ましくは2重量%未満、より好ましくは1重量%未満である組成物である。水の存在は原料に由来し得、それ故不可避であり得る。
【0008】
本発明の製剤は、液体担体材料中に制汗剤および多糖が微細に分散したものである。原則的に様々な適用形態が可能で、その例はロールオン製剤、スティック、またはペースト状/軟膏状製剤(クリーム)を包含するが、本発明によるとクリーム状(ペースト状)製剤が好ましい。多糖組み合わせが、特に乾いた滑らかな皮膚感触をもたらす。更に、本発明の組成物は、皮膚または衣服上に油性フィルムまたは白色残留物を残さず、洗い落としが容易で、刺激性がなく、皮膚に速やかに吸収される。
【0009】
本発明の分散液は、制汗製剤として皮膚に適用するのに特に適している。好ましい一態様においては、分散液の粘度は25℃で少なくとも200Pa・s、好ましくは500〜2000Pa・sである(ブルックフィールドRVF、スピンドルTE、Helipath、4rpm、25℃)。
【0010】
本発明は、本発明の組成物の製法であって、ワックス成分および油成分を乳化剤と共に撹拌しながら溶融し、次いで粉末状成分を撹拌しながら組み合わせ、連続して撹拌しがら全体を自然に室温に冷却することを含んで成る方法にも関する。
【0011】
1.多糖
本発明によると、使用する多糖は、天然および合成多糖および/またはその誘導体(粒子状または粉末状で存在する)、並びに通常の糖単位のホモおよびヘテログリカンであり得る。多糖は、動物由来のもの(例えばチキン、ツニシン)、植物由来のもの(例えばデンプン、セルロース、アルギン酸)、および微生物、細菌または合成物由来のものであり得る。そのような多糖は、例えば”Encyclopedia of Chemical Technology”, Kirk−Othmer, 第3版, 1982, 第3巻, 第896−900頁および第15巻, 第439−458頁に記載されている粒子状のタイプのもの、および ”Polymers in Nature” (E.A. MacGregor, C.T. Greenwood編), John Wiley & Sons, 1980, 第6章, 第240−328頁および ”Industrial Gums Polysaccharides and their Derivatives” (R.L. Whistler編), 第2版, Academic Press Inc. に記載されているものを包含する。本発明によると、2種の粒子状多糖、多糖と多糖誘導体との混合物、または2種の多糖誘導体の混合物を使用し得る。合成多糖は、通常の糖単位であるグルコース、フルクトース、マンノース、ガラクトース、タロース、グロース、アロース、イドース、アラビノース、キシロース、リキソースおよびリボースまたはそれらの混合物から合成し得る。そのような多糖の分子量は5000を越えることが好ましい。
【0012】
組成物をオイリング・アウトに対して安定化し、硬化作用を有する多糖を、本発明の組成物中に総量0.1〜30重量%、好ましくは1〜20重量%、より好ましくは5〜15重量%で使用する。特に粒子の細かい分散液を得るために、粒子サイズ100μm未満、とりわけ50μm未満の多糖を使用することが有利であり得る。
【0013】
天然に生成する粒子状多糖の例は、D−グルコースの重縮合生成物であるデンプンおよびセルロース、並びにD−フルクトースの重縮合物であるイヌリンを包含する。本発明に従って使用し得る多糖の分子量は通例、5000ないし数百万である。多糖は、本発明の組成物に、顕著な皮膚科学的適合性と、乾いた滑らかな付着性を付与する。
【0014】
好ましい態様においては、本発明の制汗剤組成物は、デンプンおよびセルロースから成る群から選択する多糖を含有する。特に好ましい態様は、デンプン/デンプン誘導体およびセルロースの組み合わせである。
【0015】
デンプンは植物の貯蔵物質であり、とりわけ根粒および根、穀物種子並びに果実中に存在し、多くの植物から高収量で得ることができる。冷水に不溶で、沸騰水中でコロイド溶液を形成する多糖は、例えばジャガイモ、キャッサバ、サツマイモ、クズウコン、トウモロコシ、穀物、米、マメ科植物(例えばエンドウおよびインゲン)、バナナ、またはある種のヤシ類(例えばサゴヤシ)の髄から得ることができる。植物から得られる天然デンプンおよび/または化学的もしくは物理的に改質したデンプンを本発明に使用し得る。
【0016】
本発明の特に好ましい態様は、疎水性に改質したデンプンを含有する。疎水性化は、例えばデンプンの1個またはそれ以上のヒドロキシル基に長鎖または分枝状側鎖を導入することによって達成し得る。これは通例、C1−40基とのデンプンのエステル、エーテルまたはアミドである。天然脂肪および油に由来するカルボン酸または脂肪アルコールによるデンプンのエステルまたはエーテルである生成物が有利であり得る。1個またはそれ以上のn−オクテニルスクシネート基でエステル化したデンプンが、本発明の目的に好ましい。例えばNational StarchからDry Flo(登録商標)Plusの名称で市販されている流動性アルミニウムオクテニルスクシネートデンプンが特に好ましい。
【0017】
例えばDr. Hauser GmbHからRice(登録商標)NS、Rice(登録商標)NS TC、D.S.A.7およびP.F.A.11またはMais PO4(登録商標)PH“B”の名称で市販されている、改質架橋米デンプン、およびトウモロコシデンプン由来の架橋ジデンプンリン酸エステルを使用してもよい。デンプンまたはデンプン誘導体は、本発明の組成物中に、0.1〜20重量%、好ましくは1〜15重量%、より好ましくは2〜10重量%の量で使用する。
【0018】
遍在する植物の骨格物質であるセルロースも、本発明の目的のために粒子状多糖として適当である。セルロースは、天然物形態で使用しても、物理的または化学的改質形態で使用してもよい。天然セルロースは特に皮膚科学的適合性が高く、本発明の目的に特に適当である。セルロースは本発明の組成物中でデンプン(特に疎水化したデンプン)との組み合わせとして、特に良好な適用性と、顕著に乾いた滑らかな皮膚感触をもたらし、組成物をオイリング・アウト(シネレシス)に対して安定化する。
【0019】
2.融点30〜150℃の脂質成分
本発明により、30〜150℃で融解する脂肪および脂肪様物質はいずれも脂質成分として使用し得る(脂質の定義に関しては、CD Roempp Chemie Lexikon−Version 1.0、シュトゥットガルト/ニューヨーク:Georg Thieme Verlag 1995を参照のこと)。そのような成分はとりわけ、脂肪(トリグリセリド)、モノおよびジグリセリド、ワックス、脂肪アルコールおよびワックスアルコール、脂肪酸、脂肪アルコールおよび脂肪酸のエステルおよび/またはエーテル、並びに脂肪酸アミド、またはそのような物質の混合物であって、融点が前記範囲のものを包含する。そのような脂質成分は構造化作用を有し、組成物に所望のコンシステンシーおよび特に快い皮膚感触を付与する。脂質成分は本発明の組成物中に、総量0.1〜40重量%、好ましくは1〜20重量%、より好ましくは5〜15重量%で存在する。
【0020】
脂肪
脂肪は、トリアシルグリセロール、すなわち脂肪酸とのグリセロール三重エステルであると理解される。トリアシルグリセロールのうち、飽和した非分枝状および不置換の脂肪酸残基を有する融点が30〜150℃のものが、好ましい脂質成分である。それは、混合エステル、すなわち複数種の脂肪酸とのグリセロール三重エステルであってもよい。部分水素化によって得られるいわゆる水素化脂肪および油を本発明に従って使用してもよく、それはコンシステンシー調節剤として特に適当である。植物性の水素化脂肪および油が好ましく、その例は水素化したヒマシ油、ピーナツ油、大豆油、ナタネ油、綿実油、大豆油、ヒマワリ油、パーム油、パーム核油、アマニ油、アーモンド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ゴマ油、カカオ脂およびココナツバターである。
【0021】
好ましい態様においては、融点30〜150℃の脂質成分を、脂肪酸とのグリセロール三重エステルの群から選択する。トリグリセリドは有効なコンシステンシー調節剤であり、組成物の密集性を促進する。C18−60脂肪酸、とりわけC18−36脂肪酸のグリセロール三重エステルが特に好ましい。それらは、水素化ヒマシ油、グリセロールとヒドロキシステアリン酸との三重エステル[例えばCutina(登録商標)HRの名称で市販されている]、およびグリセロールトリステアレート、グリセロールトリベヘネート[例えばSyncrowax(登録商標)HRC]、グリセロールトリパルミテート、またはトリグリセリド混合物[Syncrowax(登録商標)HGLCの名称で知られる]を包含する。
【0022】
水素化ヒマシ油とC18−36脂肪酸トリグリセリド[例えばSyncrowax(登録商標)HGLC]との組み合わせも、本発明の目的のために好ましい。そのようなトリグリセリドの組み合わせは、一層、組成物のオイリング・アウトを抑制し、貯蔵安定性を高める。水素化ヒマシ油と長鎖C20−40脂肪酸[例えばPerformacid(登録商標)350 Acid]との組み合わせも、コンシステンシー付与脂質成分として有利であることがわかった。
【0023】
トリグリセリドのほかに、モノおよびジグリセリド並びにそれらの混合物も、融点30〜150℃の成分を含有するならば脂質成分として使用し得る。本発明によると、好ましいグリセリド混合物は、Cutina(登録商標)HR(水素化ヒマシ油)とNovata(登録商標)AB(C12−18モノ、ジおよびトリグリセリド混合物)との組み合わせを包含する。
【0024】
脂肪アルコールおよび脂肪酸
コンシステンシー調節作用を示し、融点が30〜150℃である本発明に従って使用し得る脂肪アルコールの例は、非分枝状C14−50脂肪アルコール、とりわけC14−30脂肪アルコール(天然脂肪、油およびワックス由来)、ミリスチルアルコール、1−ペンタデカノール、セチルアルコール、1−ヘプタデカノール、ステアリルアルコール、1−ノナドデカノール、アラキジルアルコール、1−ヘンエイコサノール、ベヘニルアルコール、ブラシジルアルコール、リグノセリルアルコール、セリルアルコールまたはミリシルアルコールを包含する。非分枝状、飽和および不置換の脂肪アルコールが、本発明の目的のために好ましい。
【0025】
しかし、分枝状、飽和または不飽和脂肪アルコールも、融点の条件を満足するならば本発明に従って使用し得る。天然脂肪および油を還元することによって得られる、対応する融点を有する脂肪アルコールフラクションも、本発明に従って使用し得る。
【0026】
コンシステンシー調節剤として機能する他の適当な脂質成分は、融点が30〜150℃であるC12−40脂肪酸またはその混合物である。これは例えば、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、メリシン酸、エルカ酸、エレオステアリン酸および置換脂肪酸(例えば12−ヒドロキシステアリン酸)、並びに脂肪酸のアミドまたはモノエタノールアミドを包含するが、ここに挙げたものは例に過ぎず、すなわち制限を意図したものではない。脂肪酸のうち、Performacid(登録商標)350 Acidの名称で市販されているC20−40脂肪酸混合物が特に適当である。
【0027】
ワックス
ワックスとは、次のような性質を有する天然または合成材料であると理解される:固体であるか、または脆く硬いコンシステンシーを示し、粗い結晶ないし微結晶であり、透明または不透明であり、30℃を越える温度で分解することなく融解する。ワックスは融点よりも極くわずかに高い温度で低粘度で非糸曳き性であり、コンシステンシーおよび溶解性が非常に温度依存性である。
【0028】
本発明に使用するのに適当なワックスの例は、融点が30〜150℃の天然植物性ワックス、例えばカンデリラ蝋、カルナウバ蝋、木蝋、エスパルト蝋、コルク蝋、グアルマ蝋(Guarumawachs)、米糠蝋、サトウキビ蝋、オーリキュリ蝋(Ouricurywachs)、モンタン蝋、ヒマワリ蝋、果実蝋(例えばオレンジ蝋、レモン蝋、グレープフルーツ蝋、シロヤマモモ蝋)、および動物性ワックス、例えば蜜蝋、シェラック蝋、鯨蝋、羊毛蝋、尾脂(Buerzelfett)である。本発明によると、水素化ワックスを使用することが有利であり得る。本発明に使用し得る天然ワックスは、鉱蝋、例えばセレシンおよびオゾケライト、または石油化学ワックス、例えばワセリン、パラフィンワックスおよびマイクロワックスをも包含する。他の適当なワックス成分は、化学修飾ワックス、とりわけ硬蝋、例えばモンタンエステルワックス、サソールワックス、水素化ホホバワックスである。本発明に使用し得る合成ワックスは、例えば蝋状ポリアルキレンワックスおよびポリエチレングリコールワックスを包含する。
【0029】
ワックス成分は、下記群から選択してもよい:飽和および/または不飽和、分枝状および/または非分枝状のアルカンカルボン酸と、飽和および/または不飽和、分枝状および/または非分枝状のアルコールとのエステルの群;芳香族カルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸およびヒドロキシカルボン酸(例えば12−ヒドロキシステアリン酸)と、飽和および/または不飽和、分枝状および/または非分枝状のアルコールとのエステルの群;並びに長鎖ヒドロキシカルボン酸ラクチドの群(ただし、ワックス成分またはワックス成分全部が30〜150℃で融解する場合)。そのようなワックス成分の例は、C16−40アルキルステアレート、C20−40アルキルステアレート[例えばKesterwachs(登録商標)K82H]、二量体酸のC20−40ジアルキルエステル、C18−38アルキルヒドロキシステアロイルステアレート、またはC20−40アルキルエルケートを包含する。
【0030】
有利に使用し得る他の適当なワックス成分は、C30−50アルキル蜜蝋、トリステアリルシトレート、トリイソステアリルシトレート、ステアリルヘプタノエート、ステアリルオクタノエート、トリラウリルシトレート、エチレングリコールジパルミテート、エチレングリコールジステアレート、エチレングリコールジ(12−ヒドロキシステアレート)、ステアリルステアレート、パルミチルステアレート、ステアリルベヘネート、セチルエステル、セテアリルベヘネートおよびベヘニルベヘネートである。シリコーンワックスを使用することも有利であり得る。
【0031】
3.制汗剤
適当な制汗剤は、水溶性収斂性金属塩、とりわけアルミニウム、ジルコニウムおよび亜鉛の無機および有機塩またはそれらの塩の混合物である。水溶性とは、20℃で少なくとも5重量%の溶解度であることを意味する。本発明において適当な制汗剤の例は次のものである:ミョウバン(KAl(SO4)2・12H2O)、アルミニウムスルフェート、アルミニウムラクテート、ナトリウムアルミニウムクロロヒドロキシラクテート、アルミニウムクロロヒドロキシアラントイネート、アルミニウムクロリド、アルミニウムクロロヒドレート、アルミニウムクロロヒドレックス(Aluminiumchlorohydrex)PEG、アルミニウムクロロヒドレックスPG、アルミニウムスルホカーボレート、アルミニウムジクロロヒドレート、アルミニウムジクロロヒドレックスPEG、アルミニウムジクロロヒドレックスPG、アルミニウムセスキクロロヒドレート、アルミニウムセスキクロロヒドレックスPEG、アルミニウムセスキクロロヒドレックスPG、アルミニウムジルコニウムクロロヒドレート(アルミニウムジルコニウムオクタクロロヒドレート、アルミニウムジルコニウムペンタクロロヒドレート、アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレート、アルミニウムジルコニウムトリクロロヒドレート)、塩化亜鉛、亜鉛スルホカーボレート、硫酸亜鉛、ジルコニウムクロロヒドレート、およびアルミニウムジルコニウムクロロヒドレートグリシン錯体、例えばアルミニウムジルコニウムオクタクロロヒドレックスグリシン、アルミニウムジルコニウムペンタクロロヒドレックスグリシン、アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスグリシン、アルミニウムジルコニウムトリクロロヒドレックスグリシン。
【0032】
制汗剤は水不含有クリーム中で粉末として使用する。制汗剤は本発明の組成物中に、0.1〜40重量%、好ましくは5〜30重量%、より好ましくは10〜25重量%の量(組成物全体中の活性物質の重量に対して)で存在する。好ましい態様においては、本発明の組成物は、収斂性のアルミニウム化合物またはアルミニウムジルコニウム化合物を含有する。特に適当なものは、粉末状アルミニウムクロロヒドレート[Chlorhydrol(登録商標)−Pulver、Reach(登録商標) 501 または Micro Dry(登録商標) としてReheisから市販されている]、およびアルミニウムジルコニウムクロロヒドレックスグリシン錯体[Reheis から Rezal(登録商標) 36 GP Superultrafine および Rezal(登録商標) 33 GPとして市販されている]である。アルミニウムジルコニウムペンタクロロヒドレート[Rezal(登録商標) 67P]および アルミニウムセスキクロロヒドレート[Reach(登録商標) 301]を本発明の目的のために使用することもできる。
【0033】
4.液体担体材料
適当な液体担体材料は、固体を均一に分散させる非極性および極性の液体油成分である。非極性および極性の油成分の組み合わせが、本発明の目的のために好ましい。通例担体材料の大部分を占める非極性液体油成分は、シリコーン油および炭化水素(直鎖状、分枝状または環状であり得る)を包含する。適当な炭化水素の例は、イソヘキサデカン、イソドデカン、ポリデセン、および鉱油、例えば高粘度液体および低粘度液体パラフィンである。組成物の皮膚上での良好な展延を確実とするために、低粘度液体担体材料を使用することが好ましい。担体材料は、総量1〜60重量%、好ましくは10〜50重量%、より好ましくは20〜45重量%の量で存在する。
【0034】
シリコーン
適当な非極性油成分はとりわけシリコーン油である。シリコーン油の例は、ジアルキルおよびアルキルアリールシロキサン、例えばジメチルポリシロキサンおよびメチルフェニルポリシロキサン並びにそれらのアルコキシル化および第四級化類似体を包含する。
【0035】
好ましい態様の組成物においては、液体担体材料は少なくとも1種の揮発性シリコーン成分を含有する。本発明において揮発性化合物とは、体温で揮発性の化合物である。直鎖状、分枝状または環状であり得る適当な揮発性シリコーンは、Todd ら、”Volatile Silicone Fluids for Cosmetics”, Cosmetics and Toiletries, 第27−32頁 (1976) に記載されており、それを本発明の開示の一部とすることを意図する。ケイ素原子を3〜7個、とりわけ4〜6個有するシリコーンが本発明の目的に好ましい。特に好ましいものは、環状ポリジメチルシロキサン、例えばオクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンまたはドデカメチルシクロヘキサシロキサン(シクロメチコンとして知られる)である。感覚的には、それらは非常に乾いた皮膚感覚に寄与する。それらはG.E. Silicones から Cyclomethicone D−4 および D−5として、Dow Corning Corp. から Dow Corning(登録商標)344、345 および 244、245、246として、General Electric Co. から GE(登録商標)7207 および 7158として市販されている。直鎖状揮発性シリコーンのうち、ケイ素原子を1〜7個、好ましくは2または3個有するものが好ましい。揮発性シリコーンは、1〜60重量%、好ましくは1〜40重量%、より好ましくは10〜35重量%の量で存在する。
【0036】
本発明の組成物は、不揮発性の直鎖状シリコーン油をも含有し得る。対応するポリアルキルシロキサン、ポリアルキルアリールシロキサンおよびポリエーテルシロキサンコポリマーが、Cosmetics: Science and Technology、M. Balsam および E. Sagarin編、第1巻、1972、第27−104頁、US 4,202,879 および US 5,069,897 に記載されており、それを本発明の開示の一部とすることを意図する。
【0037】
親水性油成分
極性の液体担体成分は、組成物の性能および適用性に特に大きな影響を及ぼす。そのような成分は、疎水性のシリコーンまたは炭化水素基剤からの制汗剤放出を促進する。このことは、特に良好な制汗性能にとって重要な条件である。極性担体成分またはいわゆる親水性油成分は、シクロメチコンよりも極性の大きい有機化合物である。これは例えば液体分枝状アルカノール、アルカンジオール、ポリオール、エーテルアルコールおよびジアルキルエーテル(炭素原子数12〜40)、または炭素原子数3〜20の一価もしくは多価アルカノールのプロピレンオキシド2〜30モル付加物、並びに炭酸エステル(例えばジオクチルカーボネート)を包含する。アルカノールまたはポリオール(例えばグリセロール)にエチレンオキシドが付加した液体生成物であって、HLB値8〜18の乳化剤群(定義:o/w乳化剤参照)に属さないものも、本発明に使用するのに適している。
【0038】
適当な液体分枝状アルカノールの例は、β−炭素原子に単一の分枝を有するゲルベアルコール、例えば2−ヘキシルデカノールまたは2−オクチルドデカノールである。他の適当な液体アルコールの例は、イソトリデカノール、イソヘキサデカノールおよびそれらの混合物である。
【0039】
適当なアルカンジオールは、C12−24エポキシアルカンを水で開環することによって得られる液体ビシナルジオールである。適当なエーテルアルコールの例は、グリセロール、エチレングリコール、1,2−プロピレンングリコールまたは1,2−ブタンジオールの液体モノ−(C8−22)−アルキルエーテル、およびエポキシアルカンを一価アルコールで開環することによって得られる他のC12−24生成物である。
【0040】
適当なジアルキルエーテルの例は、液体アルキルメチルエーテルまたはジ−n−アルキルエーテル(総炭素原子数12〜40)、例えばジ−n−オクチルエーテル[Cetiol(登録商標)OE]である。
一価または多価アルコールにプロピレンオキシドが付加した適当な液体の生成物は、例えば、PPG−3 ミリスチルエーテル(Witconol(登録商標)APM)、PPG−14 ブチルエーテル(Ucon Fluid(登録商標)AP) または PPG−15 ステアリルエーテル(Arlamol(登録商標)E)、PPG−9 ブチルエーテル(Breox(登録商標)B25) または PPG−10 ブタンジオール(Macol(登録商標)57)である。
【0041】
好ましい態様においては、液体担体材料は更に少なくとも1種の親水性油成分を含有する。これは好ましくは、分枝状アルカノールであり、2−ヘキシルデカノールおよび2−オクチルドデカノールが特に適当である。そのようなアルコールは例えば、Eutanol(登録商標)G16および Eutanol(登録商標)Gとして市販されている。本発明の組成物において、親水性油成分または親水性油成分混合物の総量は、0.1〜30重量%、好ましくは5〜25重量%、より好ましくは5〜15重量%である。
【0042】
5.乳化剤/界面活性剤
更なるクリームの親水性化、そしてそれ故の好ましい制汗剤放出、および残留物の皮膚からの洗い落とし易さは、乳化剤/界面活性剤の添加によって達成する。適当な界面活性剤の例は、アニオン性界面活性剤および特にノニオン性界面活性剤である。アニオン性界面活性剤よりもノニオン性界面活性剤の方が、皮膚科学的適合性が高い。
【0043】
ノニオン性乳化剤
適当なノニオン性界面活性剤を以下例示する:
(1)炭素原子数8〜40の直鎖脂肪アルコール、炭素原子数12〜40の脂肪酸、およびアルキル基の炭素原子数8〜15のアルキルフェノールの、エチレンオキシド70モルまでおよび/またはプロピレンオキシド30モルまでの付加物;
(2)グリセロールのエチレンオキシド1〜50モル付加物の、C12/18脂肪酸モノエステルおよびジエステル;
(3)飽和および不飽和C6−22脂肪酸の、グリセロールモノエステルおよびジエステル、およびソルビタンモノエステルおよびジエステル、並びにそれらのエチレンオキシド付加物;
(4)アルキル基の炭素数8〜22のアルキルモノ−およびオリゴグリコシド、並びにそれらのエトキシル化類似体;
(5)アシルグルカミド;
(6)ヒマシ油および/または水素化ヒマシ油のエチレンオキシド15〜60モル付加物;
(7)ポリオールエステルおよびとりわけポリグリセロールエステル、例えばポリグリセロールポリリシノレート、ポリグリセロールポリ−12−ヒドロキシステアレート、およびポリグリセロールダイメレート。複数の上記群の化合物の混合物も適当である;
【0044】
(8)ヒマシ油および/または水素化ヒマシ油のエチレンオキシド2〜15モル付加物;
(9)直鎖、分枝状、不飽和または飽和C6/22脂肪酸、リシノール酸および12−ヒドロキシステアリン酸と、グリセロール、ポリグリセロール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、糖アルコール(例えばソルビトール)、アルキルグルコシド(例えばメチルグルコシド、ブチルグルコシド、ラウリルグルコシド)およびポリグルコシド(例えばセルロース)との、部分エステル;
(10)羊毛ワックスアルコール;
(11)ポリシロキサン/ポリアルキルポリエーテルコポリマーおよび対応する誘導体;
(12)DE−PS1165574による、ペンタエリスリトール、脂肪酸、クエン酸および脂肪アルコールの混合エステル、および/または炭素原子数6〜22の脂肪酸、メチルグルコースおよびポリオール(好ましくはグリセロールまたはポリグリセロール)の混合エステル;並びに
(13)ポリアルキレングリコール。
【0045】
o/w乳化剤
好ましい態様においては、本発明の組成物はHLB値が8〜18、とりわけ13〜18のノニオン性乳化剤を少なくとも1種含有する。本発明によると、上記範囲のHLB値を有する異なる乳化剤を組み合わせて使用することが有利であり得る。本発明の組成物におけるHLB値8〜18のノニオン性乳化剤の総量は、0.1〜20重量%、好ましくは1〜15重量%、より好ましくは5〜10重量%である。既に述べたように、o/w乳化剤はとりわけ、活性成分の速やかで効果的な放出を促進する。そのような乳化剤は一般に当業者に知られており、例えばKirk−Othmer、”Encyclopedia of Chemical Technology”、第3版、1979、第8巻、第913−916頁に記載されている。本発明によると、エトキシル化生成物のHLB値は、次式に従って計算する: HLB = (100−L) : 5[式中、Lは、エチレンオキシド付加物重量%のうちの親油性基(すなわち脂肪アルキル基または脂肪アシル基)の重量%である。]。
【0046】
この群の乳化剤はとりわけ、エチレンオキシド10〜50モルが付加した脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪酸アルカノールアミド、脂肪酸モノグリセリセリド、ソルビタン脂肪酸エステル、メチルグルコシド脂肪酸エステルまたはポリグリコールエーテル修飾ポリシロキサンを包含する。
【0047】
式R1O(CH2CH2O)nHで示されるアルコールエトキシレート(例えば、アルコールの由来によって、脂肪アルコールエトキシレートまたはオキソアルコールエトキシレートと称される)を使用することが好ましい。式中、R1は炭素原子数6〜22の直鎖または分枝状アルキルおよび/またはアルケニル基であり、nは10〜50の値である。その例は、エチレンオキシドが平均10〜50モル、好ましくは10〜30モル付加したカプロンアルコール、カプリルアルコール、2−エチルヘキシルアルコール、カプリンアルコール、ラウリルアルコール、イソトリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、ペトロセリニルアルコール、アラキルアルコール、ガドレイルアルコール、ベヘニルアルコール、エルシルアルコールおよびブラシジルアルコール並びにそれらの工業用混合物(例えば脂肪および油から誘導した工業用メチルエステルまたは Roelenのオキソ合成由来のアルデヒドを高圧水素化することによって、また、不飽和脂肪アルコールの二量化においてモノマーフラクションとして得られる)である。
【0048】
工業用C12−18脂肪アルコール、例えばヤシ油、パーム油、パーム核油または獣脂の脂肪アルコールのエチレンオキシド10〜40モル付加物も適当である。特に好ましい態様においては、本発明の組成物はエトキシル化脂肪アルコールとエトキシル化脂肪酸グリセリドとの乳化剤組み合わせ、例えばEumulgin(登録商標)B3 と Cutina(登録商標)E24を含有する。
【0049】
6.無機増量剤
無機増量剤は、コンシステンシー調節剤として機能するだけでなく、部分的には臭気吸収剤としても機能する。好ましい一態様においては、本発明の組成物は、少なくとも1種の無機増量剤をも含有する。本発明に従って使用するのに適当な無機増量剤はとりわけ、組成物に適合する金属酸化物および硫酸塩、ゼオライト並びにシリケートを包含する。無機増量剤は好ましくは、本発明の組成物の流動学的性質に有利に寄与するシリケートの群から選択する。この群はとりわけ、天然および合成の二酸化ケイ素誘導体、例えばポリケイ酸(例えばAerosil(登録商標)) および疎水化ポリケイ酸 (例えば Aerosil(登録商標)R974)、並びに層状シリケート、とりわけタルク、モンモリロナイト、カオリナイト、イライト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ベントナイト、スメクタイトおよびケイ酸アルミニウムマグネシウムを包含する。これらは0.1〜25重量%、好ましくは1〜20重量%、より好ましくは5〜15重量%の量で使用する。
【0050】
更に、製剤が使用者から化粧品として受け入れられ易いように、顔料、例えば二酸化チタン、並びに有機臭気吸収剤、例えばリシノール酸亜鉛、シクロデキストリン、およびクロロフィルを使用し得る。
【0051】
本発明の組成物の特に好ましい態様は、a) 粒子状デンプン0.1〜25重量%、b) 粒子状セルロース0.1〜15重量%、c) 収斂性制汗剤0.1〜40重量%、d) 脂肪酸トリグリセリド(融点30〜150℃)0.1〜15重量%、e) 揮発性シリコーン化合物0.1〜70重量%、f) シリケート0.1〜20重量%、g) HLB値8〜18の乳化剤0.1〜15重量%、および h) 親水性油成分0.1〜20重量%を含有する。このような組成物は、より一層、組成物の流動学的性質、制汗性能および安定性を高め、残留物を減少する。
【0052】
7.他の活性成分/任意成分
化粧品製剤の通常の成分、例えば安定剤、増粘剤、湿潤剤、脂質成分(融点が30〜150℃でないもの)、助剤および添加剤、例えば色素および香油、ナノ粒子、防臭剤、防腐剤およびUV吸収剤、抗酸化剤、酵素、並びにケア成分および再脂肪化剤を、本発明の組成物中に更なる成分として組み合わせることが有利であり得る。そのような更なる成分は、製剤中に0.1〜20重量%の量で存在することが好ましい。
【0053】
湿潤剤/皮膚保湿剤
好ましい態様においては、本発明の組成物は、皮膚水分レベルを調節するために湿潤剤または湿潤剤組み合わせをも含有し得る。本発明によると、適当な湿潤剤はとりわけ、アミノ酸、ピロリドンカルボン酸、乳酸およびそれらの塩、ラクチトール、尿素および尿素誘導体、尿酸、グルコサミン、クレアチニン、コラーゲン分解物、キトサンもしくはキトサン塩/誘導体、並びにとりわけポリオールおよびポリオール誘導体(例えばグリセロール、ジグリセロール、トリグリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、エリスリトール、1,2,6−ヘキサントリオール、ポリエチレングリコール、例えばPEG−4, PEG−6, PEG−7, PEG−8, PEG−9, PEG−10, PEG−12, PEG−14, PEG−16, PEG−18, PEG−20, PEG−32, PEG−40, PEG−55, PEG−60, PEG−75, PEG−90, PEG−100, PEG−135, PEG−150, PEG−180, PEG−200, PEG−240)、糖および糖誘導体(とりわけフルクトース、グルコース、マルトース、マルチトール、マンニトール、イノシトール、ソルビトール、ソルビチルシランジオール、スクロース、トレハロース、キシロース、キシリトール、グルクロン酸およびその塩)、エトキシル化ソルビトール (Sorbeth−6, Sorbeth−20, Sorbeth−30, Sorbeth−40)、蜜および水素化蜜、水素化デンプン加水分解物、および水素化小麦タンパク質およびPEG−20−アセテートコポリマーの混合物である。
【0054】
本発明中に湿潤剤が存在する場合、その量は、組成物総重量に対して通例0.1〜15重量%、好ましくは1〜10重量%、より好ましくは2〜8重量%である。
【0055】
防臭剤
本発明に従って使用するのに適当な防臭剤は、臭気マスキング剤(例えば香料)、臭気吸収剤もしくは「消臭剤」(上記参照)、防臭性イオン交換体、抗菌剤および酵素阻害剤、またはそのような剤の組み合わせである。
【0056】
本発明によると、適当な抗菌または殺菌剤はとりわけ、有機ハロゲン化合物およびハロゲン化物、第四級アンモニウム化合物、様々な植物抽出物並びに亜鉛化合物である。そのような剤は、トリクロサン、クロルヘキシジンおよびクロルヘキシジングルコネート、3,4,4’−トリクロロカルバニリド、ブロモクロロフェン、ジクロロフェン、クロロチモール、クロロキシレノール、ヘキサクロロフェン、クロフルカルバン、ジクロロ−m−キシレノール、デクアリニウムクロリド(Dequaliniumchlorid)、ドミフェンブロミド、アンモニウムフェノールスルホネート、ベンザルコニウムハライド、ベンザルコニウムセチルホスフェート、ベンザルコニウムサッカリネート、ベンゼトニウムクロリド、セチルピリジニウムクロリド、ラウリルピリジニウムクロリド、ラウリルイソキノリニウムグロミド、メチルベンゼドニウムクロリドを包含する。
【0057】
他の適当な抗菌/殺菌剤は、フェノール、フェノキシエタノール、二ナトリウムジヒドロキシエチルスルホスクシニルウンデシレネート、炭酸水素ナトリウム、乳酸亜鉛、ナトリウムフェノールスルホネート、亜鉛フェノールスルホネート、ケトグルタル酸、テルペンアルコール、例えばファルネソール、クロロフィリン/銅錯体、グリセロールモノアルキルエーテル、モノ、ジおよびトリグリセロールのカルボン酸エステル(例えばグリセロールモノラウレート、ジグリセロールモノカプレート)、脂肪酸、並びに植物抽出物(例えば緑茶、およびライム花油成分)である。
【0058】
他の抗菌防臭剤の例は、C12−24α−ヒドロキシ脂肪酸、α,ω−ジカルボン酸、羊毛ワックス酸、ファルネソール、ランチビオティクス、イミダゾール、フラボノイド、糖グリセロ脂質、スフィンゴ脂質(セラミド)、ステロール、並びに皮膚への細菌付着を抑制する他の活性物質、例えばグリコシダーゼ、リパーゼ、プロテアーゼ、カルボヒドラーゼ、二糖もしくはオリゴ糖脂肪酸エステル、アルキル化単糖もしくはオリゴ糖などである。
【0059】
酵素阻害剤は、汗の分解に関与する酵素(とりわけエステル分解性リパーゼ)を阻害する物質、例えばクエン酸トリエチルエステルまたはグリシン酸亜鉛を包含する。
本発明の組成物中に防臭剤が存在する場合、その量は組成物総重量に対して0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜5重量%、より好ましくは0.1〜3重量%である。
【0060】
防腐剤
本発明の組成物は場合により、生成物の微生物汚染を防止する作用を有する通常の防腐剤を含有し得る。すなわち、多くの防腐剤は本質的に防臭作用を有するので、いくつかの物質は両方の剤群に属する。化粧品に特に適当な防腐剤を以下例示する:安息香酸およびその誘導体(例えばプロピル、フェニルおよびブチルベンゾエート、アンモニウム、ナトリウム、カリウムおよびマグネシウムベンゾエート)、プロピオン酸およびその誘導体(例えばアンモニウム、ナトリウム、カリウムおよびマグネシウムプロピオネート)、サリチル酸およびその誘導体(例えばナトリウム、カリウムおよびマグネシウムサリチレート)、4−ヒドロキシ安息香酸並びにそのエステルおよびアルカリ金属塩(例えばメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、イソデシル、フェニル、フェノキシエチルおよびベンジルパラベン、ヘキサミジンパラベンおよびジパラベン、ナトリウムおよびカリウムパラベン、ナトリウムおよびカリウムメチルパラベン、カリウムブチルパラベン、ナトリウムおよびカリウムプロピルパラベン)、アルコールおよびその塩(例えばベンジルアルコール、フェネチルアルコール、フェノール、カリウムフェノレート、フェノキシエタノール、フェノキシイソプロパノール、o−フェニルフェノール)、グアヤコールおよびその誘導体、クロルヘキシジンおよびその誘導体(例えばクロルヘキシジンジアセテート、ジグルコネートおよびジヒドロクロリド)、ヒダントインおよびその誘導体(例えばDEDMおよびDMDMヒダントイン、DEDMヒダントインジラウレート)、尿素および尿素誘導体(例えばジアゾリジニル尿素、イミダゾリジニル尿素)、
【0061】
フェルラ酸およびその誘導体(例えばエチルフェルレート)、ソルビン酸およびその誘導体(例えばイソプロピルソルベート、TEAソルベート、ナトリウム、カリウムおよびマグネシウムソルベート)、イソチアゾールおよびオキサゾール誘導体(例えばメチルイソチアゾリノン、メチルクロロイソチアゾリノン、ジメチルオキサゾリジン)、第四級アンモニウム化合物(例えば Polyquaternium−42、Quaternium−8、Quaternium−14、Quaternium−15)、カルバメート(例えばヨードプロピニルブチルカルバメート)、ホルムアルデヒドおよびギ酸ナトリウム、グルタルアルデヒド、グリオキサル、ヘキサミジン、デヒドロ酢酸、2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1,2−ジオール、イソプロピルクレゾール、メチルジブロモグルタロニトリル、ポリアミノプロピルビグアニド、ナトリウムヒドロキシメチルグリシネート、ナトリウムフェノールスルホネート、トリクロカルバン、トリクロサン、ジンクピリチオン、並びに多くのペプチド抗生物質(例えばナイシン)。
【0062】
本発明の組成物中の防腐剤の量は、組成物総重量に対して0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜5重量%、より好ましくは0.1〜3重量%である。
【0063】
抗酸化剤
特に好ましい態様においては、下記化合物から成る群から抗酸化剤を選択する:アミノ酸(例えばグリシン、ヒスチジン、チロシン、トリプトファン)およびその誘導体、イミダゾールおよびその誘導体(例えばウロカニン酸)、ペプチド、例えばD,L−カルノシン、D−カルノシン、L−カルノシンおよびそれらの誘導体(例えばアンセリン)、カロチノイド、カロテン(例えばα−カロテン、β−カロテン、リコペン)およびその誘導体、リポン酸およびその誘導体(例えばジヒドロリポン酸)、アウロチオグルコース、プロピルチオウラシルおよび他のチオール化合物(例えばチオグリセロール、チオソルビトール、チオグリコール酸、チオレドキシン、グルタチオン、システイン、シスチン、シスタミン、それらのグリコシル、N−アセチル、メチル、エチル、プロピル、アミル、ブチル、ラウリル、パルミトイル、オレイル、γ−リノレイル、コレステリルおよびグリセリルエステル)およびそれらの塩、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネート、チオジプロピオン酸およびその誘導体(エステル、エーテル、ペプチド、脂質、ヌクレオチド、ヌクレオシドおよび塩)、スルホキシミン化合物(例えばブチオニンスルホキシミン、ホモシステインスルホキシミン、ブチオニンスルホン、ペンタ−、ヘキサ−およびヘプタ−チオニンスルホキシミン)(例えばピコモルないしマイクロモル/kg程度の極く少ない適合量で)、
【0064】
(金属)キレート剤(例えばα−ヒドロキシ脂肪酸、EDTA、EGTA、フィチン酸、ラクトフェリン)、α−ヒドロキシ酸(例えばクエン酸、乳酸、リンゴ酸)、フミン酸、胆汁酸、胆汁抽出物、没食子酸エステル(例えばプロピル、オクチルおよびドデシルガレート)、フラボノイド、カテコール、ビリルビン、ビリベルジン、およびそれらの誘導体、不飽和脂肪酸およびその誘導体(例えばχ−リノレン酸、リノール酸、アラキドン酸、オレイン酸)、葉酸およびその誘導体、ヒドロキノンおよびヒドロキノン誘導体(例えばアルブチン)、ユビキノン、ユビキノールおよびそれらの誘導体、ビタミンCおよびその誘導体(例えばアスコルビルパルミテート、アセテート、ステアレート、ジパルミテート、Mgアスコルビルホスフェート、ナトリウムおよびマグネシウムアスコルベート、ジナトリウムアスコルビルホスフェートおよびスルフェート、カリウムアスコルビルトコフェリルホスフェート、キトサンアスコルベート)、イソアスコルビン酸およびその誘導体、トコフェロールおよびその誘導体(例えばトコフェリルアセテート、リノレート、オレエートおよびスクシネート、Tocophereth−5、Tocophereth−10、Tocophereth−12、Tocophereth−18、Tocophereth−50、Tocopheresolan)、ビタミンAおよび誘導体(ビタミンAパルミテート)、ベンゾイン樹脂のコニフェリルベンゾエート、ルチン、ルチン酸およびその誘導体、二ナトリウムルチニルジスルフェート、桂皮酸およびその誘導体(例えばフェルラ酸、エチルフェルレート、コーヒー酸)、コウジ酸、キトサングリコレートおよびサリチレート、ブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、ノルジヒドログアヤク樹脂酸、トリヒドロキシブチロフェノン、尿酸およびその誘導体、マンノースおよびその誘導体、亜鉛およびその誘導体(例えばZnO、ZnSO4)、セレンおよびその誘導体(例えばメチオニンセレン)、スチルベンおよびその誘導体(例えば酸化スチルベン、酸化トランススチルベン)。
【0065】
本発明に従って、適当な誘導体(塩、エステル、糖、ヌクレオチド、ヌクレオシド、ペプチドおよび脂質)、および上記活性物質の混合物、または上記抗酸化剤を含有する植物抽出物(例えば茶樹油、ローズマリー抽出物およびロスマリン酸)を使用してもよい。
【0066】
本発明の組成物中に抗酸化剤が存在する場合、その総量は製剤の総重量に対して0.001〜10重量%、好ましくは0.05〜5重量%、より好ましくは0.1〜2重量%である。
【0067】
上記群から選択する親油性の油溶性抗酸化剤、とりわけトコフェロールおよびその誘導体、没食子酸エステル、フラボノイド、およびカロチノイド、並びにブチルヒドロキシトルエン/アニソールが、本発明の目的のために好ましい。油溶性UVフィルター、並びに脂質メルトに可溶の任意の既知化粧品活性成分または皮膚科学的活性成分も存在してよい。特に適当な油溶性防臭剤および防腐剤は、クエン酸トリエチルおよびトリクロサンである。
【0068】
本発明の組成物は、他の化粧品活性成分および皮膚科学的活性成分、例えばビオチン、パントテン酸、皮脂抑制剤、抗アクネ剤および角質溶解剤を含有し得る。炎症抑制物質および治癒促進物質、例えばアラントイン、パンテノールおよび種々の植物抽出物並びにタンパク質加水分解物を使用することも有利であり得る。
【0069】
実施例
乳化剤、油成分およびワックス成分を合して、透明なメルトが生成するまで85℃に加熱した。その脂肪相に85℃で攪拌しながら、まず多糖を、次に無機成分を、最後に制汗剤を組み合わせた。次いで、高温のメルトを攪拌しながら室温に冷却し、皮膚への適用に適したスティックチューブに充填した。
以下の実施例に示す量は、特記しない限り、組成物全体の活性物質重量%に基づく。
【0070】
【0071】
【0072】
【0073】
【0074】
【0075】
【0076】
【0077】
【0078】
【0079】
【0080】
【0081】
【0082】
【0083】
【0084】
【0085】
【0086】
【0087】
【0088】
【0089】
【0090】
【0091】
【0092】
【0093】
【0094】
【0095】
【0096】
【0097】
【0098】
【0099】
【0100】
【0101】
【0102】
【0103】
【0104】
【0105】
【0106】
本発明の製剤はいずれも、使用者の皮膚に乾いた滑らかな感触をもたらし、速やかに吸収された。比較例の製剤(多糖を1種しか含有しない)は、使用者の感覚的な満足感に劣り、安定性も低かった。
【0107】
【0108】
【0109】
(技術分野)
本発明は、皮膚に制汗剤を適用するための水不含有制汗剤組成物に関する。
【0002】
(背景技術)
多くの形態の制汗剤組成物が当業者に知られている。収斂性物質、例えばアルミニウム塩および/またはジルコニウム塩が通例、制汗剤として用いられている。制汗剤組成物は、スプレー、ロールオン製剤、スティックまたはクリームとして市販されている。そのような製剤は、Cosmetics: Science and Technology, ”Antiperspirants and Deodorants” (M.S. Balsam および E.G. Sagarin編, 1972), 第2巻, 第373−416頁,S. Plechner、および Cosmetics Science and Technology Series: ”Antiperspirants and Deodorants” (Karl Laden編), 第2版, 第233−258頁および第327−356頁に記載されている。
【0003】
近年、化粧品市場ではスティック状製剤が多数を占めているが、クリーム状制汗剤製剤の需要も高まっている。多くの制汗剤クリーム、例えばEP 0 310 252、WO 91/04009、WO 97/16161、WO 97/17942、WO 98/51185、WO 98/27947、US 4,863,721、US 4,937,069 および US 5,292,530に記載されている制汗クリームは、無水で調製される。そのような製剤は、適用後の使用者の皮膚に快い乾いた感覚を残す。しかし、そのような製剤からの粒子状制汗剤の有効な放出は、水含有製剤の場合と比較して低い(Chemistry and Technology of the Cosmetics and Toiletries Industry, D.F. Williams および W.H. Schmitt編, ロンドン: Blackie, 1996, 第2版, 第326頁参照)。しかも、そのような製剤はしばしば、皮膚に爽快感を与えない。更に、揮発性シリコーン油を含有する水不含有制汗剤製剤は、分散した制汗剤が皮膚および衣服上で目に見える残留物を形成し易いという欠点を有する。適用時に圧力がかかると、「オイリング・アウト」(シネレシス)がしばしば起こり、化粧品として使用者に受け入れられ難い。
【0004】
一方、水を含有するエマルジョン様の制汗剤クリーム、例えばUS4268499、WO97/48373およびWO98/27946に記載のものは、皮膚に適用後に不快な湿潤感が持続し、しばしば使用者が粘りやべとつきを感じるという欠点を有する。
【0005】
(発明の開示)
(発明が解決しようとする技術的課題)
本発明の課題は、制汗性能が改善され、皮膚科学的適合性が特に高く、速やかかつ充分に皮膚に吸収され得る制汗剤を最適に放出する水不含有制汗剤組成物を提供することである。本発明のもう一つの課題は、好ましくはペースト状の制汗剤組成物(クリーム)であって、室温で油成分のシネレシスを起こすことなく貯蔵安定性が高く、温度安定性が高く、皮膚に適用後に油性フィルムを残さず、快く滑らかで乾いた軽い感覚を与え、容易に洗い落とすことのできる組成物を提供することである。
【0006】
(その解決方法)
本発明により、
a)粒子状多糖および/または多糖誘導体少なくとも2種、
b)収斂性制汗剤少なくとも1種、および
c)融点30〜150℃の脂質成分少なくとも1種
を液体担体材料中に含有する水不含有制汗剤組成物によって、前記課題が解決された。
【0007】
本発明において水不含有組成物とは、水(結晶水を含まない)の含量が5重量%未満、好ましくは2重量%未満、より好ましくは1重量%未満である組成物である。水の存在は原料に由来し得、それ故不可避であり得る。
【0008】
本発明の製剤は、液体担体材料中に制汗剤および多糖が微細に分散したものである。原則的に様々な適用形態が可能で、その例はロールオン製剤、スティック、またはペースト状/軟膏状製剤(クリーム)を包含するが、本発明によるとクリーム状(ペースト状)製剤が好ましい。多糖組み合わせが、特に乾いた滑らかな皮膚感触をもたらす。更に、本発明の組成物は、皮膚または衣服上に油性フィルムまたは白色残留物を残さず、洗い落としが容易で、刺激性がなく、皮膚に速やかに吸収される。
【0009】
本発明の分散液は、制汗製剤として皮膚に適用するのに特に適している。好ましい一態様においては、分散液の粘度は25℃で少なくとも200Pa・s、好ましくは500〜2000Pa・sである(ブルックフィールドRVF、スピンドルTE、Helipath、4rpm、25℃)。
【0010】
本発明は、本発明の組成物の製法であって、ワックス成分および油成分を乳化剤と共に撹拌しながら溶融し、次いで粉末状成分を撹拌しながら組み合わせ、連続して撹拌しがら全体を自然に室温に冷却することを含んで成る方法にも関する。
【0011】
1.多糖
本発明によると、使用する多糖は、天然および合成多糖および/またはその誘導体(粒子状または粉末状で存在する)、並びに通常の糖単位のホモおよびヘテログリカンであり得る。多糖は、動物由来のもの(例えばチキン、ツニシン)、植物由来のもの(例えばデンプン、セルロース、アルギン酸)、および微生物、細菌または合成物由来のものであり得る。そのような多糖は、例えば”Encyclopedia of Chemical Technology”, Kirk−Othmer, 第3版, 1982, 第3巻, 第896−900頁および第15巻, 第439−458頁に記載されている粒子状のタイプのもの、および ”Polymers in Nature” (E.A. MacGregor, C.T. Greenwood編), John Wiley & Sons, 1980, 第6章, 第240−328頁および ”Industrial Gums Polysaccharides and their Derivatives” (R.L. Whistler編), 第2版, Academic Press Inc. に記載されているものを包含する。本発明によると、2種の粒子状多糖、多糖と多糖誘導体との混合物、または2種の多糖誘導体の混合物を使用し得る。合成多糖は、通常の糖単位であるグルコース、フルクトース、マンノース、ガラクトース、タロース、グロース、アロース、イドース、アラビノース、キシロース、リキソースおよびリボースまたはそれらの混合物から合成し得る。そのような多糖の分子量は5000を越えることが好ましい。
【0012】
組成物をオイリング・アウトに対して安定化し、硬化作用を有する多糖を、本発明の組成物中に総量0.1〜30重量%、好ましくは1〜20重量%、より好ましくは5〜15重量%で使用する。特に粒子の細かい分散液を得るために、粒子サイズ100μm未満、とりわけ50μm未満の多糖を使用することが有利であり得る。
【0013】
天然に生成する粒子状多糖の例は、D−グルコースの重縮合生成物であるデンプンおよびセルロース、並びにD−フルクトースの重縮合物であるイヌリンを包含する。本発明に従って使用し得る多糖の分子量は通例、5000ないし数百万である。多糖は、本発明の組成物に、顕著な皮膚科学的適合性と、乾いた滑らかな付着性を付与する。
【0014】
好ましい態様においては、本発明の制汗剤組成物は、デンプンおよびセルロースから成る群から選択する多糖を含有する。特に好ましい態様は、デンプン/デンプン誘導体およびセルロースの組み合わせである。
【0015】
デンプンは植物の貯蔵物質であり、とりわけ根粒および根、穀物種子並びに果実中に存在し、多くの植物から高収量で得ることができる。冷水に不溶で、沸騰水中でコロイド溶液を形成する多糖は、例えばジャガイモ、キャッサバ、サツマイモ、クズウコン、トウモロコシ、穀物、米、マメ科植物(例えばエンドウおよびインゲン)、バナナ、またはある種のヤシ類(例えばサゴヤシ)の髄から得ることができる。植物から得られる天然デンプンおよび/または化学的もしくは物理的に改質したデンプンを本発明に使用し得る。
【0016】
本発明の特に好ましい態様は、疎水性に改質したデンプンを含有する。疎水性化は、例えばデンプンの1個またはそれ以上のヒドロキシル基に長鎖または分枝状側鎖を導入することによって達成し得る。これは通例、C1−40基とのデンプンのエステル、エーテルまたはアミドである。天然脂肪および油に由来するカルボン酸または脂肪アルコールによるデンプンのエステルまたはエーテルである生成物が有利であり得る。1個またはそれ以上のn−オクテニルスクシネート基でエステル化したデンプンが、本発明の目的に好ましい。例えばNational StarchからDry Flo(登録商標)Plusの名称で市販されている流動性アルミニウムオクテニルスクシネートデンプンが特に好ましい。
【0017】
例えばDr. Hauser GmbHからRice(登録商標)NS、Rice(登録商標)NS TC、D.S.A.7およびP.F.A.11またはMais PO4(登録商標)PH“B”の名称で市販されている、改質架橋米デンプン、およびトウモロコシデンプン由来の架橋ジデンプンリン酸エステルを使用してもよい。デンプンまたはデンプン誘導体は、本発明の組成物中に、0.1〜20重量%、好ましくは1〜15重量%、より好ましくは2〜10重量%の量で使用する。
【0018】
遍在する植物の骨格物質であるセルロースも、本発明の目的のために粒子状多糖として適当である。セルロースは、天然物形態で使用しても、物理的または化学的改質形態で使用してもよい。天然セルロースは特に皮膚科学的適合性が高く、本発明の目的に特に適当である。セルロースは本発明の組成物中でデンプン(特に疎水化したデンプン)との組み合わせとして、特に良好な適用性と、顕著に乾いた滑らかな皮膚感触をもたらし、組成物をオイリング・アウト(シネレシス)に対して安定化する。
【0019】
2.融点30〜150℃の脂質成分
本発明により、30〜150℃で融解する脂肪および脂肪様物質はいずれも脂質成分として使用し得る(脂質の定義に関しては、CD Roempp Chemie Lexikon−Version 1.0、シュトゥットガルト/ニューヨーク:Georg Thieme Verlag 1995を参照のこと)。そのような成分はとりわけ、脂肪(トリグリセリド)、モノおよびジグリセリド、ワックス、脂肪アルコールおよびワックスアルコール、脂肪酸、脂肪アルコールおよび脂肪酸のエステルおよび/またはエーテル、並びに脂肪酸アミド、またはそのような物質の混合物であって、融点が前記範囲のものを包含する。そのような脂質成分は構造化作用を有し、組成物に所望のコンシステンシーおよび特に快い皮膚感触を付与する。脂質成分は本発明の組成物中に、総量0.1〜40重量%、好ましくは1〜20重量%、より好ましくは5〜15重量%で存在する。
【0020】
脂肪
脂肪は、トリアシルグリセロール、すなわち脂肪酸とのグリセロール三重エステルであると理解される。トリアシルグリセロールのうち、飽和した非分枝状および不置換の脂肪酸残基を有する融点が30〜150℃のものが、好ましい脂質成分である。それは、混合エステル、すなわち複数種の脂肪酸とのグリセロール三重エステルであってもよい。部分水素化によって得られるいわゆる水素化脂肪および油を本発明に従って使用してもよく、それはコンシステンシー調節剤として特に適当である。植物性の水素化脂肪および油が好ましく、その例は水素化したヒマシ油、ピーナツ油、大豆油、ナタネ油、綿実油、大豆油、ヒマワリ油、パーム油、パーム核油、アマニ油、アーモンド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ゴマ油、カカオ脂およびココナツバターである。
【0021】
好ましい態様においては、融点30〜150℃の脂質成分を、脂肪酸とのグリセロール三重エステルの群から選択する。トリグリセリドは有効なコンシステンシー調節剤であり、組成物の密集性を促進する。C18−60脂肪酸、とりわけC18−36脂肪酸のグリセロール三重エステルが特に好ましい。それらは、水素化ヒマシ油、グリセロールとヒドロキシステアリン酸との三重エステル[例えばCutina(登録商標)HRの名称で市販されている]、およびグリセロールトリステアレート、グリセロールトリベヘネート[例えばSyncrowax(登録商標)HRC]、グリセロールトリパルミテート、またはトリグリセリド混合物[Syncrowax(登録商標)HGLCの名称で知られる]を包含する。
【0022】
水素化ヒマシ油とC18−36脂肪酸トリグリセリド[例えばSyncrowax(登録商標)HGLC]との組み合わせも、本発明の目的のために好ましい。そのようなトリグリセリドの組み合わせは、一層、組成物のオイリング・アウトを抑制し、貯蔵安定性を高める。水素化ヒマシ油と長鎖C20−40脂肪酸[例えばPerformacid(登録商標)350 Acid]との組み合わせも、コンシステンシー付与脂質成分として有利であることがわかった。
【0023】
トリグリセリドのほかに、モノおよびジグリセリド並びにそれらの混合物も、融点30〜150℃の成分を含有するならば脂質成分として使用し得る。本発明によると、好ましいグリセリド混合物は、Cutina(登録商標)HR(水素化ヒマシ油)とNovata(登録商標)AB(C12−18モノ、ジおよびトリグリセリド混合物)との組み合わせを包含する。
【0024】
脂肪アルコールおよび脂肪酸
コンシステンシー調節作用を示し、融点が30〜150℃である本発明に従って使用し得る脂肪アルコールの例は、非分枝状C14−50脂肪アルコール、とりわけC14−30脂肪アルコール(天然脂肪、油およびワックス由来)、ミリスチルアルコール、1−ペンタデカノール、セチルアルコール、1−ヘプタデカノール、ステアリルアルコール、1−ノナドデカノール、アラキジルアルコール、1−ヘンエイコサノール、ベヘニルアルコール、ブラシジルアルコール、リグノセリルアルコール、セリルアルコールまたはミリシルアルコールを包含する。非分枝状、飽和および不置換の脂肪アルコールが、本発明の目的のために好ましい。
【0025】
しかし、分枝状、飽和または不飽和脂肪アルコールも、融点の条件を満足するならば本発明に従って使用し得る。天然脂肪および油を還元することによって得られる、対応する融点を有する脂肪アルコールフラクションも、本発明に従って使用し得る。
【0026】
コンシステンシー調節剤として機能する他の適当な脂質成分は、融点が30〜150℃であるC12−40脂肪酸またはその混合物である。これは例えば、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、メリシン酸、エルカ酸、エレオステアリン酸および置換脂肪酸(例えば12−ヒドロキシステアリン酸)、並びに脂肪酸のアミドまたはモノエタノールアミドを包含するが、ここに挙げたものは例に過ぎず、すなわち制限を意図したものではない。脂肪酸のうち、Performacid(登録商標)350 Acidの名称で市販されているC20−40脂肪酸混合物が特に適当である。
【0027】
ワックス
ワックスとは、次のような性質を有する天然または合成材料であると理解される:固体であるか、または脆く硬いコンシステンシーを示し、粗い結晶ないし微結晶であり、透明または不透明であり、30℃を越える温度で分解することなく融解する。ワックスは融点よりも極くわずかに高い温度で低粘度で非糸曳き性であり、コンシステンシーおよび溶解性が非常に温度依存性である。
【0028】
本発明に使用するのに適当なワックスの例は、融点が30〜150℃の天然植物性ワックス、例えばカンデリラ蝋、カルナウバ蝋、木蝋、エスパルト蝋、コルク蝋、グアルマ蝋(Guarumawachs)、米糠蝋、サトウキビ蝋、オーリキュリ蝋(Ouricurywachs)、モンタン蝋、ヒマワリ蝋、果実蝋(例えばオレンジ蝋、レモン蝋、グレープフルーツ蝋、シロヤマモモ蝋)、および動物性ワックス、例えば蜜蝋、シェラック蝋、鯨蝋、羊毛蝋、尾脂(Buerzelfett)である。本発明によると、水素化ワックスを使用することが有利であり得る。本発明に使用し得る天然ワックスは、鉱蝋、例えばセレシンおよびオゾケライト、または石油化学ワックス、例えばワセリン、パラフィンワックスおよびマイクロワックスをも包含する。他の適当なワックス成分は、化学修飾ワックス、とりわけ硬蝋、例えばモンタンエステルワックス、サソールワックス、水素化ホホバワックスである。本発明に使用し得る合成ワックスは、例えば蝋状ポリアルキレンワックスおよびポリエチレングリコールワックスを包含する。
【0029】
ワックス成分は、下記群から選択してもよい:飽和および/または不飽和、分枝状および/または非分枝状のアルカンカルボン酸と、飽和および/または不飽和、分枝状および/または非分枝状のアルコールとのエステルの群;芳香族カルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸およびヒドロキシカルボン酸(例えば12−ヒドロキシステアリン酸)と、飽和および/または不飽和、分枝状および/または非分枝状のアルコールとのエステルの群;並びに長鎖ヒドロキシカルボン酸ラクチドの群(ただし、ワックス成分またはワックス成分全部が30〜150℃で融解する場合)。そのようなワックス成分の例は、C16−40アルキルステアレート、C20−40アルキルステアレート[例えばKesterwachs(登録商標)K82H]、二量体酸のC20−40ジアルキルエステル、C18−38アルキルヒドロキシステアロイルステアレート、またはC20−40アルキルエルケートを包含する。
【0030】
有利に使用し得る他の適当なワックス成分は、C30−50アルキル蜜蝋、トリステアリルシトレート、トリイソステアリルシトレート、ステアリルヘプタノエート、ステアリルオクタノエート、トリラウリルシトレート、エチレングリコールジパルミテート、エチレングリコールジステアレート、エチレングリコールジ(12−ヒドロキシステアレート)、ステアリルステアレート、パルミチルステアレート、ステアリルベヘネート、セチルエステル、セテアリルベヘネートおよびベヘニルベヘネートである。シリコーンワックスを使用することも有利であり得る。
【0031】
3.制汗剤
適当な制汗剤は、水溶性収斂性金属塩、とりわけアルミニウム、ジルコニウムおよび亜鉛の無機および有機塩またはそれらの塩の混合物である。水溶性とは、20℃で少なくとも5重量%の溶解度であることを意味する。本発明において適当な制汗剤の例は次のものである:ミョウバン(KAl(SO4)2・12H2O)、アルミニウムスルフェート、アルミニウムラクテート、ナトリウムアルミニウムクロロヒドロキシラクテート、アルミニウムクロロヒドロキシアラントイネート、アルミニウムクロリド、アルミニウムクロロヒドレート、アルミニウムクロロヒドレックス(Aluminiumchlorohydrex)PEG、アルミニウムクロロヒドレックスPG、アルミニウムスルホカーボレート、アルミニウムジクロロヒドレート、アルミニウムジクロロヒドレックスPEG、アルミニウムジクロロヒドレックスPG、アルミニウムセスキクロロヒドレート、アルミニウムセスキクロロヒドレックスPEG、アルミニウムセスキクロロヒドレックスPG、アルミニウムジルコニウムクロロヒドレート(アルミニウムジルコニウムオクタクロロヒドレート、アルミニウムジルコニウムペンタクロロヒドレート、アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレート、アルミニウムジルコニウムトリクロロヒドレート)、塩化亜鉛、亜鉛スルホカーボレート、硫酸亜鉛、ジルコニウムクロロヒドレート、およびアルミニウムジルコニウムクロロヒドレートグリシン錯体、例えばアルミニウムジルコニウムオクタクロロヒドレックスグリシン、アルミニウムジルコニウムペンタクロロヒドレックスグリシン、アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスグリシン、アルミニウムジルコニウムトリクロロヒドレックスグリシン。
【0032】
制汗剤は水不含有クリーム中で粉末として使用する。制汗剤は本発明の組成物中に、0.1〜40重量%、好ましくは5〜30重量%、より好ましくは10〜25重量%の量(組成物全体中の活性物質の重量に対して)で存在する。好ましい態様においては、本発明の組成物は、収斂性のアルミニウム化合物またはアルミニウムジルコニウム化合物を含有する。特に適当なものは、粉末状アルミニウムクロロヒドレート[Chlorhydrol(登録商標)−Pulver、Reach(登録商標) 501 または Micro Dry(登録商標) としてReheisから市販されている]、およびアルミニウムジルコニウムクロロヒドレックスグリシン錯体[Reheis から Rezal(登録商標) 36 GP Superultrafine および Rezal(登録商標) 33 GPとして市販されている]である。アルミニウムジルコニウムペンタクロロヒドレート[Rezal(登録商標) 67P]および アルミニウムセスキクロロヒドレート[Reach(登録商標) 301]を本発明の目的のために使用することもできる。
【0033】
4.液体担体材料
適当な液体担体材料は、固体を均一に分散させる非極性および極性の液体油成分である。非極性および極性の油成分の組み合わせが、本発明の目的のために好ましい。通例担体材料の大部分を占める非極性液体油成分は、シリコーン油および炭化水素(直鎖状、分枝状または環状であり得る)を包含する。適当な炭化水素の例は、イソヘキサデカン、イソドデカン、ポリデセン、および鉱油、例えば高粘度液体および低粘度液体パラフィンである。組成物の皮膚上での良好な展延を確実とするために、低粘度液体担体材料を使用することが好ましい。担体材料は、総量1〜60重量%、好ましくは10〜50重量%、より好ましくは20〜45重量%の量で存在する。
【0034】
シリコーン
適当な非極性油成分はとりわけシリコーン油である。シリコーン油の例は、ジアルキルおよびアルキルアリールシロキサン、例えばジメチルポリシロキサンおよびメチルフェニルポリシロキサン並びにそれらのアルコキシル化および第四級化類似体を包含する。
【0035】
好ましい態様の組成物においては、液体担体材料は少なくとも1種の揮発性シリコーン成分を含有する。本発明において揮発性化合物とは、体温で揮発性の化合物である。直鎖状、分枝状または環状であり得る適当な揮発性シリコーンは、Todd ら、”Volatile Silicone Fluids for Cosmetics”, Cosmetics and Toiletries, 第27−32頁 (1976) に記載されており、それを本発明の開示の一部とすることを意図する。ケイ素原子を3〜7個、とりわけ4〜6個有するシリコーンが本発明の目的に好ましい。特に好ましいものは、環状ポリジメチルシロキサン、例えばオクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサンまたはドデカメチルシクロヘキサシロキサン(シクロメチコンとして知られる)である。感覚的には、それらは非常に乾いた皮膚感覚に寄与する。それらはG.E. Silicones から Cyclomethicone D−4 および D−5として、Dow Corning Corp. から Dow Corning(登録商標)344、345 および 244、245、246として、General Electric Co. から GE(登録商標)7207 および 7158として市販されている。直鎖状揮発性シリコーンのうち、ケイ素原子を1〜7個、好ましくは2または3個有するものが好ましい。揮発性シリコーンは、1〜60重量%、好ましくは1〜40重量%、より好ましくは10〜35重量%の量で存在する。
【0036】
本発明の組成物は、不揮発性の直鎖状シリコーン油をも含有し得る。対応するポリアルキルシロキサン、ポリアルキルアリールシロキサンおよびポリエーテルシロキサンコポリマーが、Cosmetics: Science and Technology、M. Balsam および E. Sagarin編、第1巻、1972、第27−104頁、US 4,202,879 および US 5,069,897 に記載されており、それを本発明の開示の一部とすることを意図する。
【0037】
親水性油成分
極性の液体担体成分は、組成物の性能および適用性に特に大きな影響を及ぼす。そのような成分は、疎水性のシリコーンまたは炭化水素基剤からの制汗剤放出を促進する。このことは、特に良好な制汗性能にとって重要な条件である。極性担体成分またはいわゆる親水性油成分は、シクロメチコンよりも極性の大きい有機化合物である。これは例えば液体分枝状アルカノール、アルカンジオール、ポリオール、エーテルアルコールおよびジアルキルエーテル(炭素原子数12〜40)、または炭素原子数3〜20の一価もしくは多価アルカノールのプロピレンオキシド2〜30モル付加物、並びに炭酸エステル(例えばジオクチルカーボネート)を包含する。アルカノールまたはポリオール(例えばグリセロール)にエチレンオキシドが付加した液体生成物であって、HLB値8〜18の乳化剤群(定義:o/w乳化剤参照)に属さないものも、本発明に使用するのに適している。
【0038】
適当な液体分枝状アルカノールの例は、β−炭素原子に単一の分枝を有するゲルベアルコール、例えば2−ヘキシルデカノールまたは2−オクチルドデカノールである。他の適当な液体アルコールの例は、イソトリデカノール、イソヘキサデカノールおよびそれらの混合物である。
【0039】
適当なアルカンジオールは、C12−24エポキシアルカンを水で開環することによって得られる液体ビシナルジオールである。適当なエーテルアルコールの例は、グリセロール、エチレングリコール、1,2−プロピレンングリコールまたは1,2−ブタンジオールの液体モノ−(C8−22)−アルキルエーテル、およびエポキシアルカンを一価アルコールで開環することによって得られる他のC12−24生成物である。
【0040】
適当なジアルキルエーテルの例は、液体アルキルメチルエーテルまたはジ−n−アルキルエーテル(総炭素原子数12〜40)、例えばジ−n−オクチルエーテル[Cetiol(登録商標)OE]である。
一価または多価アルコールにプロピレンオキシドが付加した適当な液体の生成物は、例えば、PPG−3 ミリスチルエーテル(Witconol(登録商標)APM)、PPG−14 ブチルエーテル(Ucon Fluid(登録商標)AP) または PPG−15 ステアリルエーテル(Arlamol(登録商標)E)、PPG−9 ブチルエーテル(Breox(登録商標)B25) または PPG−10 ブタンジオール(Macol(登録商標)57)である。
【0041】
好ましい態様においては、液体担体材料は更に少なくとも1種の親水性油成分を含有する。これは好ましくは、分枝状アルカノールであり、2−ヘキシルデカノールおよび2−オクチルドデカノールが特に適当である。そのようなアルコールは例えば、Eutanol(登録商標)G16および Eutanol(登録商標)Gとして市販されている。本発明の組成物において、親水性油成分または親水性油成分混合物の総量は、0.1〜30重量%、好ましくは5〜25重量%、より好ましくは5〜15重量%である。
【0042】
5.乳化剤/界面活性剤
更なるクリームの親水性化、そしてそれ故の好ましい制汗剤放出、および残留物の皮膚からの洗い落とし易さは、乳化剤/界面活性剤の添加によって達成する。適当な界面活性剤の例は、アニオン性界面活性剤および特にノニオン性界面活性剤である。アニオン性界面活性剤よりもノニオン性界面活性剤の方が、皮膚科学的適合性が高い。
【0043】
ノニオン性乳化剤
適当なノニオン性界面活性剤を以下例示する:
(1)炭素原子数8〜40の直鎖脂肪アルコール、炭素原子数12〜40の脂肪酸、およびアルキル基の炭素原子数8〜15のアルキルフェノールの、エチレンオキシド70モルまでおよび/またはプロピレンオキシド30モルまでの付加物;
(2)グリセロールのエチレンオキシド1〜50モル付加物の、C12/18脂肪酸モノエステルおよびジエステル;
(3)飽和および不飽和C6−22脂肪酸の、グリセロールモノエステルおよびジエステル、およびソルビタンモノエステルおよびジエステル、並びにそれらのエチレンオキシド付加物;
(4)アルキル基の炭素数8〜22のアルキルモノ−およびオリゴグリコシド、並びにそれらのエトキシル化類似体;
(5)アシルグルカミド;
(6)ヒマシ油および/または水素化ヒマシ油のエチレンオキシド15〜60モル付加物;
(7)ポリオールエステルおよびとりわけポリグリセロールエステル、例えばポリグリセロールポリリシノレート、ポリグリセロールポリ−12−ヒドロキシステアレート、およびポリグリセロールダイメレート。複数の上記群の化合物の混合物も適当である;
【0044】
(8)ヒマシ油および/または水素化ヒマシ油のエチレンオキシド2〜15モル付加物;
(9)直鎖、分枝状、不飽和または飽和C6/22脂肪酸、リシノール酸および12−ヒドロキシステアリン酸と、グリセロール、ポリグリセロール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、糖アルコール(例えばソルビトール)、アルキルグルコシド(例えばメチルグルコシド、ブチルグルコシド、ラウリルグルコシド)およびポリグルコシド(例えばセルロース)との、部分エステル;
(10)羊毛ワックスアルコール;
(11)ポリシロキサン/ポリアルキルポリエーテルコポリマーおよび対応する誘導体;
(12)DE−PS1165574による、ペンタエリスリトール、脂肪酸、クエン酸および脂肪アルコールの混合エステル、および/または炭素原子数6〜22の脂肪酸、メチルグルコースおよびポリオール(好ましくはグリセロールまたはポリグリセロール)の混合エステル;並びに
(13)ポリアルキレングリコール。
【0045】
o/w乳化剤
好ましい態様においては、本発明の組成物はHLB値が8〜18、とりわけ13〜18のノニオン性乳化剤を少なくとも1種含有する。本発明によると、上記範囲のHLB値を有する異なる乳化剤を組み合わせて使用することが有利であり得る。本発明の組成物におけるHLB値8〜18のノニオン性乳化剤の総量は、0.1〜20重量%、好ましくは1〜15重量%、より好ましくは5〜10重量%である。既に述べたように、o/w乳化剤はとりわけ、活性成分の速やかで効果的な放出を促進する。そのような乳化剤は一般に当業者に知られており、例えばKirk−Othmer、”Encyclopedia of Chemical Technology”、第3版、1979、第8巻、第913−916頁に記載されている。本発明によると、エトキシル化生成物のHLB値は、次式に従って計算する: HLB = (100−L) : 5[式中、Lは、エチレンオキシド付加物重量%のうちの親油性基(すなわち脂肪アルキル基または脂肪アシル基)の重量%である。]。
【0046】
この群の乳化剤はとりわけ、エチレンオキシド10〜50モルが付加した脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪酸アルカノールアミド、脂肪酸モノグリセリセリド、ソルビタン脂肪酸エステル、メチルグルコシド脂肪酸エステルまたはポリグリコールエーテル修飾ポリシロキサンを包含する。
【0047】
式R1O(CH2CH2O)nHで示されるアルコールエトキシレート(例えば、アルコールの由来によって、脂肪アルコールエトキシレートまたはオキソアルコールエトキシレートと称される)を使用することが好ましい。式中、R1は炭素原子数6〜22の直鎖または分枝状アルキルおよび/またはアルケニル基であり、nは10〜50の値である。その例は、エチレンオキシドが平均10〜50モル、好ましくは10〜30モル付加したカプロンアルコール、カプリルアルコール、2−エチルヘキシルアルコール、カプリンアルコール、ラウリルアルコール、イソトリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、ペトロセリニルアルコール、アラキルアルコール、ガドレイルアルコール、ベヘニルアルコール、エルシルアルコールおよびブラシジルアルコール並びにそれらの工業用混合物(例えば脂肪および油から誘導した工業用メチルエステルまたは Roelenのオキソ合成由来のアルデヒドを高圧水素化することによって、また、不飽和脂肪アルコールの二量化においてモノマーフラクションとして得られる)である。
【0048】
工業用C12−18脂肪アルコール、例えばヤシ油、パーム油、パーム核油または獣脂の脂肪アルコールのエチレンオキシド10〜40モル付加物も適当である。特に好ましい態様においては、本発明の組成物はエトキシル化脂肪アルコールとエトキシル化脂肪酸グリセリドとの乳化剤組み合わせ、例えばEumulgin(登録商標)B3 と Cutina(登録商標)E24を含有する。
【0049】
6.無機増量剤
無機増量剤は、コンシステンシー調節剤として機能するだけでなく、部分的には臭気吸収剤としても機能する。好ましい一態様においては、本発明の組成物は、少なくとも1種の無機増量剤をも含有する。本発明に従って使用するのに適当な無機増量剤はとりわけ、組成物に適合する金属酸化物および硫酸塩、ゼオライト並びにシリケートを包含する。無機増量剤は好ましくは、本発明の組成物の流動学的性質に有利に寄与するシリケートの群から選択する。この群はとりわけ、天然および合成の二酸化ケイ素誘導体、例えばポリケイ酸(例えばAerosil(登録商標)) および疎水化ポリケイ酸 (例えば Aerosil(登録商標)R974)、並びに層状シリケート、とりわけタルク、モンモリロナイト、カオリナイト、イライト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ベントナイト、スメクタイトおよびケイ酸アルミニウムマグネシウムを包含する。これらは0.1〜25重量%、好ましくは1〜20重量%、より好ましくは5〜15重量%の量で使用する。
【0050】
更に、製剤が使用者から化粧品として受け入れられ易いように、顔料、例えば二酸化チタン、並びに有機臭気吸収剤、例えばリシノール酸亜鉛、シクロデキストリン、およびクロロフィルを使用し得る。
【0051】
本発明の組成物の特に好ましい態様は、a) 粒子状デンプン0.1〜25重量%、b) 粒子状セルロース0.1〜15重量%、c) 収斂性制汗剤0.1〜40重量%、d) 脂肪酸トリグリセリド(融点30〜150℃)0.1〜15重量%、e) 揮発性シリコーン化合物0.1〜70重量%、f) シリケート0.1〜20重量%、g) HLB値8〜18の乳化剤0.1〜15重量%、および h) 親水性油成分0.1〜20重量%を含有する。このような組成物は、より一層、組成物の流動学的性質、制汗性能および安定性を高め、残留物を減少する。
【0052】
7.他の活性成分/任意成分
化粧品製剤の通常の成分、例えば安定剤、増粘剤、湿潤剤、脂質成分(融点が30〜150℃でないもの)、助剤および添加剤、例えば色素および香油、ナノ粒子、防臭剤、防腐剤およびUV吸収剤、抗酸化剤、酵素、並びにケア成分および再脂肪化剤を、本発明の組成物中に更なる成分として組み合わせることが有利であり得る。そのような更なる成分は、製剤中に0.1〜20重量%の量で存在することが好ましい。
【0053】
湿潤剤/皮膚保湿剤
好ましい態様においては、本発明の組成物は、皮膚水分レベルを調節するために湿潤剤または湿潤剤組み合わせをも含有し得る。本発明によると、適当な湿潤剤はとりわけ、アミノ酸、ピロリドンカルボン酸、乳酸およびそれらの塩、ラクチトール、尿素および尿素誘導体、尿酸、グルコサミン、クレアチニン、コラーゲン分解物、キトサンもしくはキトサン塩/誘導体、並びにとりわけポリオールおよびポリオール誘導体(例えばグリセロール、ジグリセロール、トリグリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、エリスリトール、1,2,6−ヘキサントリオール、ポリエチレングリコール、例えばPEG−4, PEG−6, PEG−7, PEG−8, PEG−9, PEG−10, PEG−12, PEG−14, PEG−16, PEG−18, PEG−20, PEG−32, PEG−40, PEG−55, PEG−60, PEG−75, PEG−90, PEG−100, PEG−135, PEG−150, PEG−180, PEG−200, PEG−240)、糖および糖誘導体(とりわけフルクトース、グルコース、マルトース、マルチトール、マンニトール、イノシトール、ソルビトール、ソルビチルシランジオール、スクロース、トレハロース、キシロース、キシリトール、グルクロン酸およびその塩)、エトキシル化ソルビトール (Sorbeth−6, Sorbeth−20, Sorbeth−30, Sorbeth−40)、蜜および水素化蜜、水素化デンプン加水分解物、および水素化小麦タンパク質およびPEG−20−アセテートコポリマーの混合物である。
【0054】
本発明中に湿潤剤が存在する場合、その量は、組成物総重量に対して通例0.1〜15重量%、好ましくは1〜10重量%、より好ましくは2〜8重量%である。
【0055】
防臭剤
本発明に従って使用するのに適当な防臭剤は、臭気マスキング剤(例えば香料)、臭気吸収剤もしくは「消臭剤」(上記参照)、防臭性イオン交換体、抗菌剤および酵素阻害剤、またはそのような剤の組み合わせである。
【0056】
本発明によると、適当な抗菌または殺菌剤はとりわけ、有機ハロゲン化合物およびハロゲン化物、第四級アンモニウム化合物、様々な植物抽出物並びに亜鉛化合物である。そのような剤は、トリクロサン、クロルヘキシジンおよびクロルヘキシジングルコネート、3,4,4’−トリクロロカルバニリド、ブロモクロロフェン、ジクロロフェン、クロロチモール、クロロキシレノール、ヘキサクロロフェン、クロフルカルバン、ジクロロ−m−キシレノール、デクアリニウムクロリド(Dequaliniumchlorid)、ドミフェンブロミド、アンモニウムフェノールスルホネート、ベンザルコニウムハライド、ベンザルコニウムセチルホスフェート、ベンザルコニウムサッカリネート、ベンゼトニウムクロリド、セチルピリジニウムクロリド、ラウリルピリジニウムクロリド、ラウリルイソキノリニウムグロミド、メチルベンゼドニウムクロリドを包含する。
【0057】
他の適当な抗菌/殺菌剤は、フェノール、フェノキシエタノール、二ナトリウムジヒドロキシエチルスルホスクシニルウンデシレネート、炭酸水素ナトリウム、乳酸亜鉛、ナトリウムフェノールスルホネート、亜鉛フェノールスルホネート、ケトグルタル酸、テルペンアルコール、例えばファルネソール、クロロフィリン/銅錯体、グリセロールモノアルキルエーテル、モノ、ジおよびトリグリセロールのカルボン酸エステル(例えばグリセロールモノラウレート、ジグリセロールモノカプレート)、脂肪酸、並びに植物抽出物(例えば緑茶、およびライム花油成分)である。
【0058】
他の抗菌防臭剤の例は、C12−24α−ヒドロキシ脂肪酸、α,ω−ジカルボン酸、羊毛ワックス酸、ファルネソール、ランチビオティクス、イミダゾール、フラボノイド、糖グリセロ脂質、スフィンゴ脂質(セラミド)、ステロール、並びに皮膚への細菌付着を抑制する他の活性物質、例えばグリコシダーゼ、リパーゼ、プロテアーゼ、カルボヒドラーゼ、二糖もしくはオリゴ糖脂肪酸エステル、アルキル化単糖もしくはオリゴ糖などである。
【0059】
酵素阻害剤は、汗の分解に関与する酵素(とりわけエステル分解性リパーゼ)を阻害する物質、例えばクエン酸トリエチルエステルまたはグリシン酸亜鉛を包含する。
本発明の組成物中に防臭剤が存在する場合、その量は組成物総重量に対して0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜5重量%、より好ましくは0.1〜3重量%である。
【0060】
防腐剤
本発明の組成物は場合により、生成物の微生物汚染を防止する作用を有する通常の防腐剤を含有し得る。すなわち、多くの防腐剤は本質的に防臭作用を有するので、いくつかの物質は両方の剤群に属する。化粧品に特に適当な防腐剤を以下例示する:安息香酸およびその誘導体(例えばプロピル、フェニルおよびブチルベンゾエート、アンモニウム、ナトリウム、カリウムおよびマグネシウムベンゾエート)、プロピオン酸およびその誘導体(例えばアンモニウム、ナトリウム、カリウムおよびマグネシウムプロピオネート)、サリチル酸およびその誘導体(例えばナトリウム、カリウムおよびマグネシウムサリチレート)、4−ヒドロキシ安息香酸並びにそのエステルおよびアルカリ金属塩(例えばメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、イソデシル、フェニル、フェノキシエチルおよびベンジルパラベン、ヘキサミジンパラベンおよびジパラベン、ナトリウムおよびカリウムパラベン、ナトリウムおよびカリウムメチルパラベン、カリウムブチルパラベン、ナトリウムおよびカリウムプロピルパラベン)、アルコールおよびその塩(例えばベンジルアルコール、フェネチルアルコール、フェノール、カリウムフェノレート、フェノキシエタノール、フェノキシイソプロパノール、o−フェニルフェノール)、グアヤコールおよびその誘導体、クロルヘキシジンおよびその誘導体(例えばクロルヘキシジンジアセテート、ジグルコネートおよびジヒドロクロリド)、ヒダントインおよびその誘導体(例えばDEDMおよびDMDMヒダントイン、DEDMヒダントインジラウレート)、尿素および尿素誘導体(例えばジアゾリジニル尿素、イミダゾリジニル尿素)、
【0061】
フェルラ酸およびその誘導体(例えばエチルフェルレート)、ソルビン酸およびその誘導体(例えばイソプロピルソルベート、TEAソルベート、ナトリウム、カリウムおよびマグネシウムソルベート)、イソチアゾールおよびオキサゾール誘導体(例えばメチルイソチアゾリノン、メチルクロロイソチアゾリノン、ジメチルオキサゾリジン)、第四級アンモニウム化合物(例えば Polyquaternium−42、Quaternium−8、Quaternium−14、Quaternium−15)、カルバメート(例えばヨードプロピニルブチルカルバメート)、ホルムアルデヒドおよびギ酸ナトリウム、グルタルアルデヒド、グリオキサル、ヘキサミジン、デヒドロ酢酸、2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1,2−ジオール、イソプロピルクレゾール、メチルジブロモグルタロニトリル、ポリアミノプロピルビグアニド、ナトリウムヒドロキシメチルグリシネート、ナトリウムフェノールスルホネート、トリクロカルバン、トリクロサン、ジンクピリチオン、並びに多くのペプチド抗生物質(例えばナイシン)。
【0062】
本発明の組成物中の防腐剤の量は、組成物総重量に対して0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜5重量%、より好ましくは0.1〜3重量%である。
【0063】
抗酸化剤
特に好ましい態様においては、下記化合物から成る群から抗酸化剤を選択する:アミノ酸(例えばグリシン、ヒスチジン、チロシン、トリプトファン)およびその誘導体、イミダゾールおよびその誘導体(例えばウロカニン酸)、ペプチド、例えばD,L−カルノシン、D−カルノシン、L−カルノシンおよびそれらの誘導体(例えばアンセリン)、カロチノイド、カロテン(例えばα−カロテン、β−カロテン、リコペン)およびその誘導体、リポン酸およびその誘導体(例えばジヒドロリポン酸)、アウロチオグルコース、プロピルチオウラシルおよび他のチオール化合物(例えばチオグリセロール、チオソルビトール、チオグリコール酸、チオレドキシン、グルタチオン、システイン、シスチン、シスタミン、それらのグリコシル、N−アセチル、メチル、エチル、プロピル、アミル、ブチル、ラウリル、パルミトイル、オレイル、γ−リノレイル、コレステリルおよびグリセリルエステル)およびそれらの塩、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネート、チオジプロピオン酸およびその誘導体(エステル、エーテル、ペプチド、脂質、ヌクレオチド、ヌクレオシドおよび塩)、スルホキシミン化合物(例えばブチオニンスルホキシミン、ホモシステインスルホキシミン、ブチオニンスルホン、ペンタ−、ヘキサ−およびヘプタ−チオニンスルホキシミン)(例えばピコモルないしマイクロモル/kg程度の極く少ない適合量で)、
【0064】
(金属)キレート剤(例えばα−ヒドロキシ脂肪酸、EDTA、EGTA、フィチン酸、ラクトフェリン)、α−ヒドロキシ酸(例えばクエン酸、乳酸、リンゴ酸)、フミン酸、胆汁酸、胆汁抽出物、没食子酸エステル(例えばプロピル、オクチルおよびドデシルガレート)、フラボノイド、カテコール、ビリルビン、ビリベルジン、およびそれらの誘導体、不飽和脂肪酸およびその誘導体(例えばχ−リノレン酸、リノール酸、アラキドン酸、オレイン酸)、葉酸およびその誘導体、ヒドロキノンおよびヒドロキノン誘導体(例えばアルブチン)、ユビキノン、ユビキノールおよびそれらの誘導体、ビタミンCおよびその誘導体(例えばアスコルビルパルミテート、アセテート、ステアレート、ジパルミテート、Mgアスコルビルホスフェート、ナトリウムおよびマグネシウムアスコルベート、ジナトリウムアスコルビルホスフェートおよびスルフェート、カリウムアスコルビルトコフェリルホスフェート、キトサンアスコルベート)、イソアスコルビン酸およびその誘導体、トコフェロールおよびその誘導体(例えばトコフェリルアセテート、リノレート、オレエートおよびスクシネート、Tocophereth−5、Tocophereth−10、Tocophereth−12、Tocophereth−18、Tocophereth−50、Tocopheresolan)、ビタミンAおよび誘導体(ビタミンAパルミテート)、ベンゾイン樹脂のコニフェリルベンゾエート、ルチン、ルチン酸およびその誘導体、二ナトリウムルチニルジスルフェート、桂皮酸およびその誘導体(例えばフェルラ酸、エチルフェルレート、コーヒー酸)、コウジ酸、キトサングリコレートおよびサリチレート、ブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、ノルジヒドログアヤク樹脂酸、トリヒドロキシブチロフェノン、尿酸およびその誘導体、マンノースおよびその誘導体、亜鉛およびその誘導体(例えばZnO、ZnSO4)、セレンおよびその誘導体(例えばメチオニンセレン)、スチルベンおよびその誘導体(例えば酸化スチルベン、酸化トランススチルベン)。
【0065】
本発明に従って、適当な誘導体(塩、エステル、糖、ヌクレオチド、ヌクレオシド、ペプチドおよび脂質)、および上記活性物質の混合物、または上記抗酸化剤を含有する植物抽出物(例えば茶樹油、ローズマリー抽出物およびロスマリン酸)を使用してもよい。
【0066】
本発明の組成物中に抗酸化剤が存在する場合、その総量は製剤の総重量に対して0.001〜10重量%、好ましくは0.05〜5重量%、より好ましくは0.1〜2重量%である。
【0067】
上記群から選択する親油性の油溶性抗酸化剤、とりわけトコフェロールおよびその誘導体、没食子酸エステル、フラボノイド、およびカロチノイド、並びにブチルヒドロキシトルエン/アニソールが、本発明の目的のために好ましい。油溶性UVフィルター、並びに脂質メルトに可溶の任意の既知化粧品活性成分または皮膚科学的活性成分も存在してよい。特に適当な油溶性防臭剤および防腐剤は、クエン酸トリエチルおよびトリクロサンである。
【0068】
本発明の組成物は、他の化粧品活性成分および皮膚科学的活性成分、例えばビオチン、パントテン酸、皮脂抑制剤、抗アクネ剤および角質溶解剤を含有し得る。炎症抑制物質および治癒促進物質、例えばアラントイン、パンテノールおよび種々の植物抽出物並びにタンパク質加水分解物を使用することも有利であり得る。
【0069】
実施例
乳化剤、油成分およびワックス成分を合して、透明なメルトが生成するまで85℃に加熱した。その脂肪相に85℃で攪拌しながら、まず多糖を、次に無機成分を、最後に制汗剤を組み合わせた。次いで、高温のメルトを攪拌しながら室温に冷却し、皮膚への適用に適したスティックチューブに充填した。
以下の実施例に示す量は、特記しない限り、組成物全体の活性物質重量%に基づく。
【0070】
【0071】
【0072】
【0073】
【0074】
【0075】
【0076】
【0077】
【0078】
【0079】
【0080】
【0081】
【0082】
【0083】
【0084】
【0085】
【0086】
【0087】
【0088】
【0089】
【0090】
【0091】
【0092】
【0093】
【0094】
【0095】
【0096】
【0097】
【0098】
【0099】
【0100】
【0101】
【0102】
【0103】
【0104】
【0105】
【0106】
本発明の製剤はいずれも、使用者の皮膚に乾いた滑らかな感触をもたらし、速やかに吸収された。比較例の製剤(多糖を1種しか含有しない)は、使用者の感覚的な満足感に劣り、安定性も低かった。
【0107】
【0108】
【0109】
Claims (14)
- a)粒子状多糖および/または多糖誘導体少なくとも2種、
b)収斂性制汗剤少なくとも1種、および
c)融点30〜150℃の脂質成分少なくとも1種
を液体担体材料中に含有する水不含有制汗剤組成物。 - 多糖を、デンプンおよびセルロースおよび/またはそれらの誘導体から成る群から選択する請求項1に記載の組成物。
- デンプンは疎水性に改質されている請求項2に記載の組成物。
- 制汗剤が、収斂性アルミニウムおよび/またはアルミニウムジルコニウム化合物である請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- 融点30〜150℃の脂質成分を、脂肪酸とのグリセロール三重エステルから成る群から選択する請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- 液体担体材料が揮発性シリコーン化合物を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の組成物。
- 液体担体材料が、親水性油成分少なくとも1種をも含有する請求項1〜6のいずれかに記載の組成物。
- 無機増量剤少なくとも1種をも含有する請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
- 無機増量剤をシリケートから成る群から選択する請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
- HLB値8〜18のノニオン性乳化剤少なくとも1種をも含有する請求項1〜9のいずれかに記載の組成物。
- 25℃における粘度が少なくとも200Pa・sである請求項1〜10のいずれかに記載の組成物。
- a) 粒子状デンプン0.1〜25重量%、
b) 粒子状セルロース0.1〜15重量%、
c) 収斂性制汗剤0.1〜40重量%、
d) 脂肪酸トリグリセリド(融点30〜150℃)0.1〜15重量%、
e) 揮発性シリコーン化合物0.1〜70重量%、
f) シリケート0.1〜20重量%、
g) HLB値8〜18の乳化剤0.1〜15重量%、および
h) 親水性油成分0.1〜20重量%
を少なくとも含有する請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。 - 請求項1〜12のいずれかに記載の組成物の、皮膚に適用する制汗製剤としての使用。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の組成物の製法であって、ワックス成分および油成分を乳化剤と共に撹拌しながら溶融し、次いで粉末状成分を撹拌しながら組み合わせ、連続して撹拌しがら全体を自然に室温に冷却することを含んで成る方法。
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