JP2004346301A - ポリマーナノ粒子の高固形分調製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粒径1〜200nmの架橋されたポリマーナノ粒子を調製するための、エマルションを使用しない高固形分方法であり、溶液重合、分散重合、懸濁重合、および沈殿重合からなる群より選択される重合方法により、反応物を容器に加えるステップと、前記反応物を反応させて架橋されたポリマーナノ粒子を生成するステップとを含み、得られるポリマーナノ粒子の固形分を30重量%以上とする。前記反応物が前記反応混合物に少なくとも2つのアリコートで添加される。
【選択図】なし
Description
1000mLの反応器に、熱電対、温度調節器、パージガス入口、パージガス出口を有する水冷還流冷却器、撹拌装置、および添加漏斗を取り付けた。添加漏斗に、12.25gのブチルアクリレートと、7gのアクリル酸と、12.25gメチルメタクリレートと、3.5gのトリメチロールプロパントリアクリレートと、ミネラルスピリット中のt−アミルペルオキシピバレートの75%溶液1.4gとからなる36.4gのモノマー混合物を投入した。400gの2−プロパノール(IPA)が入れられた反応器に窒素を30分間流し込み、続いて反応器内容物を80℃まで加熱した。反応器内容物が80℃に達してから、添加漏斗中のモノマー混合物を反応器に投入し、温度を90分間維持した。上記モノマー混合物の第2のアリコートを反応器に添加し、続いてさらに90分間維持した。このパルス的添加をさらに4回繰り返した。最後のモノマー混合物の添加終了から90分後、ミネラルスピリット中のt−アミルペルオキシピバレート75%溶液2gからなるチェーサーショットを加えた。このチェーサーアリコートの終了後、反応器内容物を80℃で4時間維持して、反応を終了させた。この反応を測定すると固形分は35%であった。アセトン中の平均粒径を動的光散乱で測定すると4nmとなり、粒径分布は2〜20nmの間であった。
2000mLの反応器に、熱電対、温度調節器、パージガス入口、パージガス出口を有する水冷還流冷却器、撹拌装置、および添加漏斗を取り付けた。添加漏斗に、30gのブチルアクリレート、30gのメチルメタクリレート、6.7gのトリメチロールプロパントリアクリレート、ミネラルスピリット中のt−アミルペルオキシピバレート75%溶液2.7gと、16.7gの2−プロパノール(「IPA」)とからなる86gのモノマー混合物を投入した。400gのIPAが入れられた反応器に窒素を30分間流し込み、続いて反応器内容物を79℃まで加熱した。反応器内容物が79℃に達してから、添加漏斗中のモノマー混合物を反応器に投入し、温度を90分間維持した。上記モノマー混合物の第2のアリコートを反応器に添加し、続いてさらに90分間維持した。このパルス的添加をさらに4回繰り返した。最後のモノマー混合物の添加終了から60分後、ミネラルスピリット中のt−アミルペルオキシピバレート75%溶液8.0gからなるチェーサー投入材料を加えた。第2のチェーサーアリコートの終了後、反応器の内容物を80℃で30分間維持して、反応を終了させた。この反応を測定すると固形分は47%であった。ゲル浸透クロマトグラフィーによって、テトラヒドロフラン中の平均粒径を測定すると26nmであった。
一連の3つの反応器を直列に組み立てる。反応器Aには、移送漏斗からのモノマー混合物と、各30分後ごとに反応器Cからリサイクルされる溶媒とが再充填される。反応器Bは加熱された待機タンクである。反応器Cは減圧下にある溶媒ストリッピングタンクである。
2000mLの反応器に、熱電対、温度調節器、パージガス入口、パージガス出口を有する水冷還流冷却器、撹拌装置、および添加漏斗が取り付けられる。添加漏斗に、30gのブチルアクリレートと、30gのメチルメタクリレートと、6.7gのトリメチロールプロパントリアクリレートと、ミネラルスピリット中のt−アミルペルオキシピバレートの75%溶液2.7gと、16.7gのn−デカンとからなる86gのモノマー混合物が投入される。400gのn−デカンが入れられた反応器に窒素が30分間流し込まれ、続いて反応器内容物が79℃まで加熱される。反応器内容物が79℃に達してから、添加漏斗中のモノマー混合物が反応器に投入され、温度が90分間維持される。上記モノマー混合物の第2のアリコートが反応器に添加され、続いてさらに90分間維持される。このパルス的添加がさらに4回繰り返される。最後のモノマー混合物の添加終了から60分後、30分間の間隔が開けられる2つのチェーサーアリコートであって、ミネラルスピリット中のt−アミルペルオキシピバレートの75%溶液8.0gからなる2つのチェーサーアリコートの第1回目が加えられる。第2のチェーサーアリコートの終了後、反応器の内容物は80℃で30分間維持され、反応が終了する。最終固形分は45%となる。
アクリル酸(10g、1当量)と、ヒドロキノン(500ppm)と、ジシクロヘキシカルボジイミド(32g、1.1当量)とが、熱ジメチルホルムアミド(34g)中のグルコース(100g)に加えられる。この混合物が60℃で8時間撹拌される。得られた溶液をろ過し、冷却した後に、4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)(2g)と水酸化ナトリウム(0.5g)とが上澄みに加えられ、このバッチが6つの同量のアリコートに分割される。
アクリル酸(27g、2当量)と、ヒドロキノン(500ppm)と、メタンスルホン酸(3.6g、0.2当量)とが、トルエン(34g)中のジメタコーン(dimethacone)(100g)に加えられる。この混合物を、水の発生が完全に停止するまで、ディーン・スターク(Dean−Stark)装置中で還流させる。冷却後、t−アミルペルオキシピバレート(2g)が加えられ、このバッチが6つの同量のアリコートに分割される。500mLの反応器に、熱電対、温度調節器、パージガス入口、パージガス出口を有する水冷還流冷却器、撹拌装置、および添加漏斗が取り付けられる。添加漏斗に、上記マクロモノマー混合物のアリコート1つが投入される。150gのトルエンが入れられた反応器に窒素が30分間流し込まれ、続いて反応器内容物が79℃まで加熱される。反応器内容物が79℃に達してから、添加漏斗中のマクロモノマー混合物が反応器に投入され、温度が90分間維持される。上記モノマー混合物の第2のアリコートが反応器に添加され、続いてさらに90分間維持される。このパルス的添加がさらに4回繰り返される。モノマー混合物の添加終了から60分後、30分間の間隔が開けられる2つのチェーサーアリコートであって、ミネラルスピリット中のt−アミルペルオキシピバレートの75%溶液8.0gと20gのトルエンとからなる2つのチェーサーアリコートの第1回目が加えられる。第2のチェーサーアリコートの終了後、反応器の内容物は80℃で60分間維持され、反応が終了する。最終固形分は40%となる。
1000mLの反応器に、熱電対、温度調節器、パージガス入口、パージガス出口を有する水冷還流冷却器、撹拌装置、および添加漏斗が取り付けられる。添加漏斗に、12.25gのブチルアクリレートと、7gのアクリル酸と、12.25gのメチルメタクリレートと、3.5gのトリメチロールプロパントリアクリレートと、ミネラルスピリット中のt−アミルペルオキシピバレートの75%溶液1.4gとからなる36.4gのモノマー混合物が投入される。400gのIPAと1gのモンモリロナイトとが入れられた反応器に窒素が30分間流し込まれ、続いて反応器内容物が80℃まで加熱される。反応器内容物が80℃に達してから、添加漏斗中のモノマー混合物が反応器に投入され、温度が90分間維持される。上記モノマー混合物の第2のアリコートが反応器に添加され、続いてさらに90分間維持される。このパルス的添加がさらに4回繰り返される。最後のモノマー混合物の添加終了から90分後、ミネラルスピリット中のt−アミルペルオキシピバレート75%溶液2gからなるチェーサーショットが加えられる。チェーサーアリコートの終了後、反応器の内容物が80℃で4時間維持され、反応が終了する。最終固形分は34%となる。
250mLの反応器に、熱電対、温度調節器、パージガス入口、パージガス出口を有する水冷還流冷却器、撹拌装置、および添加漏斗を取り付けた。添加漏斗に、5gのポリスチレン−コ−ポリビニルピリジンコポリマーと1gの1,4−ジブロモブタンと、5gのジオキサンとの反応混合物が投入される。次に、50gのジオキサンが入れられた反応器に窒素が30分間流し込まれ、続いて反応器内容物が90℃まで加熱される。反応器内容物が90℃に達してから、添加漏斗中のモノマー混合物が反応器に投入され、温度が90分間維持される。上記反応混合物の第2のアリコートが反応器に添加され、続いてさらに90分間維持される。このパルス的添加がさらに6回繰り返される。最終アリコートの終了後、反応器の内容物は90℃で3時間維持され、反応が終了する。最終固形分は35%となる。
Claims (10)
- ポリマーナノ粒子を調製する方法であって、反応物を容器に加えるステップと、前記反応物を反応させて架橋されたポリマーナノ粒子を生成するステップとを含み、前記ポリマーナノ粒子の平均粒径は1〜200nmであり、前記方法はエマルションを使用せず、得られるポリマーナノ粒子の固形分は30重量%以上となる方法。
- 前記方法が、バッチ方法、半連続方法、および連続方法からなる群より選択される請求項1記載の方法。
- 前記方法が、溶液重合、分散重合、懸濁重合、および沈殿重合からなる群より選択される請求項1記載の方法。
- 前記反応物が前記反応混合物に少なくとも2つのアリコートで添加されることを含む請求項1記載の方法。
- モノマー、および反応性基を有する官能性ポリマーからなる群より選択される反応物を含む請求項1記載の方法。
- 有機物質、無機物質、およびそれらの混合物からなる群より選択される反応物を含む請求項1記載の方法。
- 請求項1記載の方法により生成された架橋されたポリマーナノ粒子。
- 前記方法によって、35重量%以上のポリマーナノ粒子固形分が得られる請求項1記載の方法。
- 前記反応物の添加終了前に、反応物が供給されない時間間隔が存在する請求項1記載の方法。
- 前記時間間隔が1秒以上である請求項9記載の方法。
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