【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アクリル系エマルション粘着剤中に難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工した難燃性粘着テープに関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】特開昭６２−３０１７４号公報
【特許文献２】特開平８−１９３１８７号公報
近年、塗料や接着剤の分野において、公害対策あるいは省資源の観点より、有機溶剤を使用するものから、水性あるいは水分散性樹脂への樹脂の転換が試みられている。
【０００３】
また、電気・電子分野などの業界では、製品の高性能化、高機能化、多品種化などに伴い、部品の接合に使用される接着剤や粘着剤には、高難燃性、高耐熱性、高接着性、高信頼性などの要求が高まりつつある。特に、作業性の効率向上や作業環境性の向上などの観点から、液状接着剤に替わってテープ状やシート状の粘着剤を用いて各種部品を接合することが多くなっている。
【０００４】
特許文献１には、粘着テープに難燃性を付与するために、アクリル系共重合体粘着剤中に共重合可能なハロゲン原子及び／又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合した粘着剤を用いた粘着テープの記載がある。
【０００５】
また、特許文献２には、難燃剤としてポリリン酸アンモニウムなどの含窒素リン化合物と赤リンとの混合物を用いた粘着テープの記載がある。
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献１記載の粘着テープは、難燃性を発現するハロゲン原子及び／又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合するために、粘着テープに高難燃性を付与するには、難燃性を発現するモノマーの含有量を高くすることが必要となり、粘着特性を低下させていた。
【０００６】
また、特許文献２記載の粘着テープは、赤リンを使用しているため、水媒体の粘着剤中に赤リンを添加すると赤リンが加水分解し、フォスフィンガスの発生の問題や加水分解で生成したリン酸が絶縁性能を低下させ、電子デバイスに使用される材料の場合、チップが誤作動するような問題があった。
【０００７】
本発明の目的は、上記課題を解決するためになされたものであり、良好な粘着特性を併せ持つ難燃性粘着テープを提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的を達成するために、本発明は以下のような構成とするものである。
【０００９】
すなわち、本発明は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤を乳化処理した難燃剤を含む難燃剤とする。
【００１０】
この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１１】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１２】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したリン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１３】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したフォスファゼン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１４】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００１５】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００１６】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したリン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したリン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００１７】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したフォスファゼン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したフォスファゼン化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００１８】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部を配合する。
【００１９】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部を配合する。
【００２０】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したリン酸エステル化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したリン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部を配合する。
【００２１】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したフォスファゼン化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したフォスファゼン化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部を配合する。
【００２２】
また、これらの場合、酸素指数を２３以上とする。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の難燃性粘着テープは、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤が、乳化処理した難燃剤を含む難燃剤であることを特徴とするもので、燃焼時、フォスフィンガスを発生せず、また、粘着力や保持力等の粘着基本特性が優れ、難燃性を有する。
【００２４】
本発明の難燃性粘着テープは、具体的には、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化合物を５〜２００重量部、または、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部、または、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部、または、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部、または、乳化処理したハロゲン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、乳化処理したハロゲン化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部、または、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部、または、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部、または、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合したアクリル系エマルション粘着剤を基材に塗工したものである。
ここで使用されるハロゲン化合物は、具体的にはエチレンビスペンタブロモジフェニル、ヘキサブロモシクロドデカン、ビス（トリブロモフェノキシ）エタン、エチレンビステトラブロモフタルイミド、トリス（トリブロモフェノキシトリアジン）、ポリペンタベンジルアクリレート、ポリジブロモスチレン、テトラブロモビスフェノールＡ誘導体などが挙げられる。
【００２５】
ハロゲン化合物は燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減及びハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果により、難燃性を発現する。
【００２６】
また、ここで使用されるハロゲン化リン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学工業社製の商品名ＣＬＰ、ＴＭＣＰＰ、ＣＲＰ、ＣＲ−９００、ＣＲ−５０５、ＣＲ−５０９、ＣＲ−５３０、ＣＲ−５０４Ｌ、ＵＦ−５００、ＣＲ−３８０、ＣＲ−３８７などが挙げられる。
【００２７】
ハロゲン化リン酸エステル化合物は、ハロゲン成分が、燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減、及び、ハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果を発現するほか、リン成分が燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成しそれがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成しテープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【００２８】
また、ここで使用されるリン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学社製の商品名ＴＭＰ、ＴＥＰ、ＴＰＰ、ＴＣＰ、ＴＸＰ、ＣＤＰ、ＰＸ−１１０、ＣＲ−７３３Ｓ、ＣＲ−７４１、ＣＲ−７４７、ＰＸ−２００などが挙げられる。
【００２９】
リン酸エステル化合物は燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより難燃性を発現する。
【００３０】
また、ここで使用されるフォスファゼン化合物は、具体的には、大塚化学社製の商品名ＳＡ−１００、ＳＰＲ−１００Ｌ、ＮＦ−４６、ＮＦ−６８、ＮＦ−１００などが挙げられる。
【００３１】
フォスファゼン化合物は、燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより難燃性を発現する。
【００３２】
また、ここで併用される水和アルミナは、特に、限定されないが、比表面積７ｍ２／ｇ以下であり、平均粒子径が０．９〜５０μｍのものである。この範囲にない水和アルミナを用いると、粘着剤の加工性、沈降性等に影響を与える。具体的には、昭和電工社製の商品名Ｈ−Ｘ、Ｈ−２１、Ｈ−３１、Ｈ−３２、Ｈ−４２、Ｈ−４２Ｍ、Ｈ−４３、Ｈ−４３Ｍ、Ｈ−１００、Ｈ−２１０、Ｈ−３１０、Ｈ−３２０、Ｈ−３２ＳＴ、Ｈ−３２０ＳＴ、Ｈ−４２ＳＴＥ、Ｈ−４２ＳＴＶ、Ｈ−３２Ｔ、Ｈ−３４、Ｈ−３４ＨＬ、Ｈ−１０ＣＸ、Ｈ−３１Ｉ、Ｈ−３２Ｉ、Ｈ−３２Ｓ、Ｈ−４２Ｓなどが挙げられる。
【００３３】
水和アルミナは、結晶水が３００℃付近において、脱水吸熱反応を起こし、難燃性を発現する。
【００３４】
また、ここで併用されるポリリン酸アンモニウムは、住友化学社製の商品名スミセーフＰ、ヘキスト社製Ｅｘｏｌｉｔ４２２、Ｅｘｏｌｉｔ４６２、ＨｏｓｔｆｌａｍＴＰＡＰ７４５、チッソ社製テラージュＣ６０、Ｃ７０、Ｃ８０などが挙げられる。
【００３５】
ポリリン酸アンモニウムは、燃焼時に、発泡剤として作用し、燃焼時、断熱発泡層が形成され、成形体表層内部温度を低下させることにより難燃性を発現する。
【００３６】
一般に、上記難燃剤の配合量が多すぎると粘着力の低下を招き、少な過ぎると難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる場合がある。
【００３７】
即ち、アクリル系エマルション粘着剤１００重量部に対する難燃剤の配合量が、２００重量部を超えると、粘着力の低下を招く恐れがある。また、アクリル系エマルション粘着剤１００重量部に対する難燃剤の配合量が、５重量部に満たないと、難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる恐れがある。
【００３８】
また、ここで使用される難燃剤は、界面活性剤で乳化処理したものが使用される。
【００３９】
一般に、未処理の難燃剤をエマルション粘着剤に配合する場合、難燃剤が二次凝集体を形成し、沈降などの問題が生じ、粘着特性を低下させる点で好ましくない。
【００４０】
本発明で使用されるアクリル系エマルション粘着剤は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体を乳化重合し、使用される。上記アクリル系エマルション重合体の重量平均分子量としては、高い粘着性能を得るため、２０〜１００万が好ましく、さらに好ましくは３０〜６０万である。
【００４１】
上記アクリル系エマルション重合体の重量平均分子量が２０万より小さい場合には、保持力などの凝集力が低下するなどの点で好ましくない。また、重量平均分子量が１００万より大きい場合には、粘着剤の保存安定性の点で好ましくない。
【００４２】
上記アクリル系エマルション重合体は、エマルションの安定性を向上させるため、アミン、アンモニアなどのｐＨ調整剤にて、ｐＨを６〜８．５の範囲に調整する方法が好ましい。
【００４３】
また、粘着剤としての粘着力を向上させる目的で、ロジン系、ロジンエステル系、テルペン系、Ｃ５、Ｃ９系の石油樹脂などの粘着付与樹脂を、モノマー中に混合して乳化重合しても良いし、乳化重合後に添加しても良い。
【００４４】
また、塗工性を向上させるために、ポリアクリル酸、水溶性ウレタン樹脂などの粘度調整剤で粘度調整を行うことができる。その他、必要に応じて消泡剤、防腐剤などを添加しても良い。
【００４５】
尚、粘着剤組成中のアクリル系エマルション重合体の配合は、目的とする粘着特性や塗工する際の粘度に応じて調整されるが、通常、固形分５〜６５重量％で使用される。アクリル系エマルション重合体の主成分は、通常、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体との共重合体、例えば、アクリル酸２−エチルヘキシルとアクリル酸との共重合体、アクリル酸イソオクチルとメタクリル酸２−ヒドロキシエチルとの共重合体、アクリル酸２−エチルヘキシルとアクリル酸とメタクリル酸２−ヒドロキシエチルとの三元共重合体等が使用されるが、特に、これらに限定されるものではない。
【００４６】
上記した（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体としては、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸デシル、アクリル酸イソデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリル酸イソオクチル、メタクリル酸デシル、メタクリル酸イソデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリルなどで代表される、通常、炭素数が２０以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸のエステル等が挙げられる。なお、上記した（メタ）アクリル酸アルキルエステルは、単独もしくは２種以上で使用される。
【００４７】
また、上記した極性基含有単量体としては、水酸基を有するモノマー、カルボキシル基を有するモノマー、アミド基を有するモノマー、アミノ基を有するモノマー、ピロリドン環を有するモノマーなどが挙げられる。水酸基を有するモノマーとしては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。カルボキシル基を有するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸などのα、β−不飽和カルボン酸、マレイン酸ブチルなどのマレイン酸モノアルキルエステル、マレイン酸、フマル酸およびクロトン酸などが挙げられる。無水マレイン酸もマレイン酸同様の重合成分を与える。アミド基を有するモノマーとしては、アクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミドなどのアルキル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ブトキシメチルアクリルアミド、Ｎ−エトキシメチルアクリルアミドなどのＮ−アルコキシメチル（メタ）アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドなどが挙げられる。アミノ基を有するモノマーとしては、ジメチルアミノエチルアクリレートなどが挙げられる。ピロリドン環を有するモノマーとしては、Ｎ−ビニルピロリドンなどが挙げられる。
【００４８】
上記以外の共重合性モノマーとしては、酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、塩化ビニル、アクリロニトリル、エチレン、プロピレンなども使用できる。
【００４９】
上記した極性基含有単量体の配合量は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル９９〜７０重量％に対して、１〜３０重量％であることが好ましい。上記極性基含有単量体の配合量が１重量％より少ない場合には、粘着テープの粘着力が低下し、また、その配合量が３０重量％より多い場合にも、粘着テープの粘着力が低下し、いずれの場合にも好ましくない。なお、上記した極性基含有単量体は、単独もしくは２種類以上で使用される。
【００５０】
また、上記アクリル系エマルション粘着剤を調整するには、通常、過硫酸アンモニウムなどの重合開始剤水溶液中に所要のモノマーを界面活性剤で乳化させた乳化液を連続して滴下重合させる。ただし、重合形態は、これに限定されない。また、重合反応条件は、主としてモノマーの種類により選定される。
【００５１】
本発明の難燃性粘着テープは、その難燃性の指標として、その酸素指数が２３以上、好ましくは２５以上であることが望ましい。この酸素指数が２３未満では、可燃性となる場合があり、自己消火性も無くなる恐れがあるため、好ましくない。
【００５２】
本発明の難燃性粘着テープは、その用途が難燃性を要求される限り、特に、限定されないが、特に、フォスフィンガスにより悪影響を受け易い各種電子部品用に好適に用いられ、電子部品類に接着されて電子部品類を構成する。かかる電子部品類は、特に、限定されないが、例えば、トランスの層間絶縁や電磁シールドフィルムの貼り合せなどが挙げられる。
【００５３】
【実施例】
本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法について、実施例によって具体的に説明する。但し、本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法はこれに限定されるものではない。なお、本発明の実施例及び具体例の記述中における「部」は重量部を表す。
【００５４】
［実施例１］
温度計、撹拌機、冷却管及び滴下漏斗を備えた反応機に、脱イオン水１００重量部、乳化剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル２重量部及び重合開始剤として過硫酸カリウム０．３重量部を仕込み、反応液を撹拌した。窒素ガスの気流下で反応液を８０℃に保ち、単量体成分として、アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成の混合物を３時間かけて滴下した。さらに、同温で２時間反応してから冷却した後、増粘剤を添加し、ｐＨ７、固形分５０重量％のエマルション粘着剤を得た。この粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００５５】
［実施例２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン２００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３２で、難燃性を有していた。
【００５６】
［実施例３］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００５７】
［実施例４］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００５８】
［実施例５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００５９】
［実施例６］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２８で、難燃性を有していた。
【００６０】
［実施例７］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００６１】
［実施例８］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２９で、難燃性を有していた。
【００６２】
［実施例９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２５で、自己消火性を有していた。
【００６３】
［実施例１０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３０で、難燃性を有していた。
【００６４】
［実施例１１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２５で、自己消火性を有していた。
【００６５】
［実施例１２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００６６】
［実施例１３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００６７】
［実施例１４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有していた。
【００６８】
［実施例１５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００６９】
［実施例１６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有していた。
【００７０】
［実施例１７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００７１】
［実施例１８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３８で、難燃性を有していた。
【００７２】
［実施例１９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１示すとおり、酸素指数２５で、自己消火性を有していた。
【００７３】
［実施例２０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００７４】
［実施例２１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有していた。
【００７５】
［実施例２２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【００７６】
［実施例２３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００７７】
［実施例２４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有していた。
【００７８】
［実施例２５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００７９】
［実施例２６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【００８０】
［実施例２７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２６で、自己消火性を有していた。
【００８１】
［実施例２８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３８で、難燃性を有していた。
【００８２】
［実施例２９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有していた。
【００８３】
［実施例３０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数４０で、難燃性を有していた。
【００８４】
［実施例３１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００８５】
［実施例３２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００８６】
［実施例３３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００８７】
［実施例３４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【００８８】
［実施例３５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００８９】
［実施例３６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有していた。
【００９０】
［実施例３７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００９１】
［実施例３８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有していた。
【００９２】
［実施例３９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００９３】
［実施例４０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有していた。
【００９４】
［実施例４１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００９５】
［実施例４２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【００９６】
［実施例４３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００９７】
［実施例４４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有していた。
【００９８】
［実施例４５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００９９】
［実施例４６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【０１００】
［実施例４７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２６で、自己消火性を有していた。
【０１０１】
［実施例４８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３８で、難燃性を有していた。
【０１０２】
［実施例４９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【０１０３】
［実施例５０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【０１０４】
［比較例１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【０１０５】
［比較例２］
アクリル酸２−エチルヘキシル７７部、アクリル酸トリブロモフェニル２０部、アクリル酸３部、メタクリル酸１部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【０１０６】
［比較例３］
アクリル酸２−エチルヘキシル４７部、アクリル酸トリブロモフェニル５０部、アクリル酸３部、メタクリル酸１部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【０１０７】
尚、得られた難燃性粘着テープの諸特性は、以下の方法で測定し、その結果を表１及び表２に示した。
【０１０８】
【表１】
【０１０９】
【表２】
［粘着力］ＪＩＳ Ｚ ０２３７−１９９１の方法に準じ、被着体のステンレス板に、上記難燃性粘着テープ試験片の粘着面を軽く貼り、ポリエステルフィルムを介して、試験片の上から荷重２ｋｇのローラーで一往復させて粘着テープを貼り合わせた後、２０分後、アイコー引張試験機にて剥離速度３００ｍｍ／分にて測定した。
【０１１０】
［酸素指数］ＪＩＳ Ｋ ７２０１の方法に準じ、長さ１５０ｍｍ、幅６０ｍｍの試験片をＵ字形保持具に取り付けて、着炎後の燃焼長さが５０ｍｍ燃え続けるのに必要な最低の酸素濃度を測定した。燃焼性の目安として、酸素指数２２以下のものを可燃性、酸素指数２３〜２７のものを自己消火性、酸素指数２８以上のものを難燃性としている。
【０１１１】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明の難燃性粘着テープは、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤が乳化処理した難燃剤を含むから、難燃性に優れている。
【０１１２】
この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１３】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１４】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１５】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部配合しているから、難燃性に優れている。
【０１１６】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１７】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１８】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１９】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２０】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２１】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２２】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２３】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２４】
また、これらの場合、酸素指数が２３以上であるから、難燃性に優れている。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape obtained by applying an emulsion pressure-sensitive adhesive obtained by adding a flame retardant to an acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive on a substrate.
[0002]
[Prior art]
[Patent Document 1] JP-A-62-30174
[Patent Document 2] JP-A-8-193187
In recent years, in the field of paints and adhesives, attempts have been made to convert resins using organic solvents to aqueous or water-dispersible resins from the viewpoint of pollution control or resource saving.
[0003]
In addition, in industries such as the electric and electronic fields, with the advancement of products with higher performance, higher functionality, and diversification, adhesives and pressure-sensitive adhesives used for joining parts have high flame retardancy and high heat resistance. Demands for properties, high adhesiveness, high reliability, etc. are increasing. In particular, from the viewpoint of improving work efficiency and work environment, various components are often joined using a tape-like or sheet-like adhesive instead of a liquid adhesive.
[0004]
In Patent Document 1, in order to impart flame retardancy to a pressure-sensitive adhesive tape, an acrylic monomer containing a copolymerizable halogen atom and / or phosphorus atom in a molecule is copolymerized in an acrylic copolymer pressure-sensitive adhesive. There is a description of an adhesive tape using an adhesive.
[0005]
Patent Literature 2 describes an adhesive tape using a mixture of a nitrogen-containing phosphorus compound such as ammonium polyphosphate and red phosphorus as a flame retardant.
[Problems to be solved by the invention]
However, since the pressure-sensitive adhesive tape described in Patent Document 1 is copolymerized with an acrylic monomer containing a halogen atom and / or a phosphorus atom exhibiting flame retardancy in a molecule, it is difficult to impart high flame retardancy to the pressure-sensitive adhesive tape. However, it was necessary to increase the content of a monomer exhibiting flame retardancy, and the adhesive property was lowered.
[0006]
Further, since the pressure-sensitive adhesive tape described in Patent Document 2 uses red phosphorus, when red phosphorus is added to the water-based pressure-sensitive adhesive, the red phosphorus is hydrolyzed, which causes a problem of phosphine gas generation and hydrolysis. The generated phosphoric acid lowers insulation performance, and in the case of a material used for an electronic device, there is a problem that a chip malfunctions.
[0007]
An object of the present invention has been made to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape having good pressure-sensitive adhesive properties.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the object of the present invention, the present invention has the following configuration.
[0009]
That is, the present invention relates to an emulsion pressure-sensitive adhesive obtained by adding a flame retardant to an emulsion pressure-sensitive adhesive obtained by emulsion polymerization of a monomer component containing a (meth) acrylic acid alkyl ester monomer and a polar group-containing monomer. In a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape coated on a material, a flame retardant containing a flame retardant obtained by emulsifying the flame retardant is used.
[0010]
In this case, the flame retardant is an emulsified halogen compound, and 5 to 200 parts by weight of the emulsified halogen compound is blended with 100 parts by weight of the emulsion adhesive.
[0011]
In this case, the flame retardant is an emulsified halogenated phosphate compound, and the emulsified halogenated phosphate compound is mixed in an amount of 5 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the emulsion adhesive. I do.
[0012]
In this case, the flame retardant is an emulsified phosphate compound, and 5 to 200 parts by weight of the emulsified phosphate compound is mixed with 100 parts by weight of the emulsion adhesive.
[0013]
In this case, the flame retardant is an emulsified phosphazene compound, and 5 to 200 parts by weight of the emulsified phosphazene compound is mixed with 100 parts by weight of the emulsion adhesive.
[0014]
Further, in this case, the flame retardant is an emulsified halogen compound and hydrated alumina, and 5 to 100 parts by weight of the emulsified halogen compound and the hydrated alumina 10 parts by weight of the emulsion adhesive. -100 parts by weight are blended.
[0015]
In this case, the flame retardant is an emulsified halogenated phosphate compound and hydrated alumina, and the emulsified halogenated phosphate compound is 5 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the emulsion adhesive. Parts by weight and 10 to 100 parts by weight of the hydrated alumina are mixed.
[0016]
Further, in this case, the flame retardant is an emulsified phosphate ester compound and hydrated alumina, and the emulsified phosphate ester compound is 5 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the emulsion adhesive. 10 to 100 parts by weight of hydrated alumina is blended.
[0017]
Further, in this case, the flame retardant is an emulsified phosphazene compound and hydrated alumina, and 5 to 100 parts by weight of the emulsified phosphazene compound and the hydrated alumina 10 parts by weight of the emulsion adhesive. -100 parts by weight are blended.
[0018]
In this case, the flame retardant is an emulsified halogen compound and ammonium polyphosphate, and 5 to 100 parts by weight of the emulsified halogen compound and the ammonium polyphosphate per 100 parts by weight of the emulsion adhesive. -100 parts by weight are blended.
[0019]
Further, in this case, the flame retardant is an emulsified halogenated phosphate compound and ammonium polyphosphate, and the emulsified halogenated phosphate compound 5 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the emulsion adhesive. Parts by weight and 10 to 100 parts by weight of the above ammonium polyphosphate.
[0020]
Further, in this case, the flame retardant is an emulsified phosphate compound and ammonium polyphosphate, and the emulsified phosphate compound is 5 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the emulsion adhesive. 10 to 100 parts by weight of ammonium polyphosphate are blended.
[0021]
In this case, the flame retardant is an emulsified phosphazene compound and ammonium polyphosphate, and the emulsified phosphazene compound is 5 to 100 parts by weight and the ammonium polyphosphate is 100 parts by weight of the emulsion adhesive. -100 parts by weight are blended.
[0022]
In these cases, the oxygen index is set to 23 or more.
[0023]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is an emulsion obtained by adding a flame retardant to an emulsion pressure-sensitive adhesive obtained by emulsion polymerization of a monomer component containing a (meth) acrylic acid alkyl ester monomer and a polar group-containing monomer. In a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape obtained by coating a pressure-sensitive adhesive on a base material, the flame retardant is a flame retardant containing a flame retardant that has been emulsified. It does not occur, has excellent basic adhesive properties such as adhesive strength and holding power, and has flame retardancy.
[0024]
Specifically, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is characterized in that, based on 100 parts by weight of the emulsion pressure-sensitive adhesive, 5 to 200 parts by weight of an emulsified halogen compound as the flame retardant, or emulsified halogenated compound. 5 to 200 parts by weight of the phosphate compound, 5 to 200 parts by weight of the emulsified phosphate compound, 5 to 200 parts by weight of the emulsified phosphazene compound, or 5 to 200 parts by weight of the emulsified halogen compound 10 to 100 parts by weight of hydrated alumina or 10 to 100 parts by weight of emulsified halogenated phosphoric acid ester compound and 10 to 100 parts by weight of hydrated alumina or phosphoric acid emulsified 5-100 parts by weight of an ester compound and 10-100 parts by weight of hydrated alumina, or emulsified phosphazene 5 to 100 parts by weight of hydrated alumina and 10 to 100 parts by weight of hydrated alumina, or 5 to 100 parts by weight of emulsified halogen compound and 10 to 100 parts by weight of ammonium polyphosphate, or emulsified phosphorus halide 5 to 100 parts by weight of acid ester compound and 10 to 100 parts by weight of ammonium polyphosphate, or 5 to 100 parts by weight of emulsified phosphate compound and 10 to 100 parts by weight of ammonium polyphosphate, or emulsification An acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive containing 5 to 100 parts by weight of the phosphazene compound and 10 to 100 parts by weight of ammonium polyphosphate is applied to a substrate.
Specific examples of the halogen compound used here include ethylenebispentabromodiphenyl, hexabromocyclododecane, bis (tribromophenoxy) ethane, ethylenebistetrabromophthalimide, tris (tribromophenoxytriazine), and polypentabenzyl acrylate. , Polydibromostyrene, and tetrabromobisphenol A derivatives.
[0025]
Halogen compounds exhibit flame retardancy due to a reduction in the amount of heat generated by trapping active radicals generated during combustion and a preference for the reaction of generating carbon monoxide, and a masking effect by a nonflammable gas such as a halogen gas.
[0026]
The halogenated phosphoric ester compound used here is, specifically, trade names CLP, TMCPP, CRP, CR-900, CR-505, CR-509, CR-530 manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd. , CR-504L, UF-500, CR-380, CR-387 and the like.
[0027]
Halogenated phosphoric acid ester compounds exhibit the effect of trapping active radicals generated during combustion and reducing the amount of heat generated by giving priority to the reaction of generating carbon monoxide, and the concealing effect of nonflammable gas such as halogen gas. The phosphorus component decomposes during combustion to produce phosphoric acid or polyphosphoric acid, which pulls out hydrogen and oxygen in the polymer, carbonizes the polymer, forms a highly flame-retardant carbonized layer, and converts the tape to heat and oxygen. By exhibiting flame-retardant properties, it is resistant to fire.
[0028]
The phosphate ester compound used herein is, specifically, trade names TMP, TEP, TPP, TCP, TXP, CDP, PX-110, CR-733S, CR-741, manufactured by Daihachi Chemical Co., Ltd. CR-747, PX-200 and the like.
[0029]
The phosphate ester compound decomposes during combustion to produce phosphoric acid or polyphosphoric acid, which pulls out hydrogen and oxygen in the polymer, carbonizes the polymer, forms a highly flame-retardant carbonized film, and forms a tape. Expresses flame retardancy by shielding from heat and oxygen.
[0030]
Further, specific examples of the phosphazene compound used herein include trade names SA-100, SPR-100L, NF-46, NF-68, and NF-100 manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd.
[0031]
Phosphazene compounds decompose during combustion to produce phosphoric acid or polyphosphoric acid, which pulls out hydrogen and oxygen in the polymer, carbonizes the polymer, forms a highly flame-retardant carbonized film, and heats the tape. And exhibit flame retardancy by shielding from oxygen.
[0032]
The hydrated alumina used here is not particularly limited, but has a specific surface area of 7 m. 2 / G or less, and the average particle diameter is 0.9 to 50 µm. Use of a hydrated alumina outside this range will affect the workability and sedimentation of the pressure-sensitive adhesive. Specifically, trade names HX, H-21, H-31, H-32, H-42, H-42M, H-43, H-43M, H-100, H-, manufactured by Showa Denko KK 210, H-310, H-320, H-32ST, H-320ST, H-42STE, H-42STV, H-32T, H-34, H-34HL, H-10CX, H-31I, H-321, H-32S, H-42S, and the like.
[0033]
Hydrated alumina causes dehydration and endothermic reaction at around 300 ° C. of crystallization water, and exhibits flame retardancy.
[0034]
Examples of the ammonium polyphosphate used here include Sumisafe P (trade name, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.), Exolit422, Exolit462, HostflamTPAP745 (manufactured by Hoechst), Terage C60, C70, and C80 (manufactured by Chisso Corporation).
[0035]
Ammonium polyphosphate acts as a foaming agent during combustion, forms a heat-insulating foam layer during combustion, and exhibits flame retardancy by lowering the internal temperature of the molded product surface layer.
[0036]
In general, if the amount of the flame retardant is too large, the adhesive strength is reduced. If the amount is too small, the effect of the flame retardancy is reduced, and the flame retardant properties in the standard may not be satisfied.
[0037]
That is, when the blending amount of the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive exceeds 200 parts by weight, the adhesive strength may be reduced. If the amount of the flame retardant is less than 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive, the effect of the flame retardancy may be reduced, and the flame retardant characteristics may not be satisfied.
[0038]
The flame retardant used here is that which has been emulsified with a surfactant.
[0039]
In general, when an untreated flame retardant is added to an emulsion adhesive, the flame retardant forms secondary aggregates, causing problems such as sedimentation, which is not preferable in that adhesive properties are reduced.
[0040]
The acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive used in the present invention is used after emulsion polymerization of a (meth) acrylic acid alkyl ester monomer and a polar group-containing monomer. The weight-average molecular weight of the acrylic emulsion polymer is preferably from 20 to 1,000,000, and more preferably from 300,000 to 600,000 in order to obtain high adhesive performance.
[0041]
When the weight average molecular weight of the acrylic emulsion polymer is smaller than 200,000, it is not preferable in that cohesive strength such as holding power is reduced. On the other hand, if the weight average molecular weight is more than 1,000,000, it is not preferable in terms of storage stability of the pressure-sensitive adhesive.
[0042]
In order to improve the stability of the emulsion, the acrylic emulsion polymer is preferably adjusted to have a pH of 6 to 8.5 with a pH adjuster such as amine or ammonia.
[0043]
Further, for the purpose of improving the adhesive strength as an adhesive, a tackifying resin such as a rosin-based, rosin-ester-based, terpene-based, C5, or C9-based petroleum resin may be mixed with the monomer and emulsion-polymerized. Alternatively, it may be added after emulsion polymerization.
[0044]
Further, in order to improve coatability, the viscosity can be adjusted with a viscosity modifier such as polyacrylic acid or a water-soluble urethane resin. In addition, an antifoaming agent, a preservative, and the like may be added as necessary.
[0045]
The composition of the acrylic emulsion polymer in the pressure-sensitive adhesive composition is adjusted according to the target pressure-sensitive adhesive properties and the viscosity at the time of coating, but is usually used at a solid content of 5 to 65% by weight. The main component of the acrylic emulsion polymer is usually a copolymer of a (meth) acrylic acid alkyl ester monomer and a polar group-containing monomer, for example, a copolymer of 2-ethylhexyl acrylate and acrylic acid Copolymers of isooctyl acrylate and 2-hydroxyethyl methacrylate, terpolymers of 2-ethylhexyl acrylate, acrylic acid and 2-hydroxyethyl methacrylate, and the like are used. It is not limited.
[0046]
Examples of the alkyl (meth) acrylate monomers include butyl acrylate, isobutyl acrylate, hexyl acrylate, octyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, isooctyl acrylate, decyl acrylate, isodecyl acrylate, Lauryl acrylate, stearyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, isooctyl methacrylate, decyl methacrylate, isodecyl methacrylate, lauryl methacrylate, stearyl methacrylate And the like, and typically include (meth) acrylic acid esters having an alkyl group having 20 or less carbon atoms. The above-mentioned alkyl (meth) acrylate is used alone or in combination of two or more.
[0047]
Examples of the polar group-containing monomer include a monomer having a hydroxyl group, a monomer having a carboxyl group, a monomer having an amide group, a monomer having an amino group, and a monomer having a pyrrolidone ring. Examples of the monomer having a hydroxyl group include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate and hydroxyalkyl (meth) acrylate such as hydroxypropyl (meth) acrylate. Examples of the monomer having a carboxyl group include α, β-unsaturated carboxylic acids such as acrylic acid and methacrylic acid, monoalkyl maleates such as butyl maleate, maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, and the like. Maleic anhydride also provides a polymerization component similar to maleic acid. Examples of the monomer having an amide group include alkyl (meth) acrylamide such as acrylamide, dimethylacrylamide, and diethylacrylamide; N-alkoxymethyl (meth) acrylamide such as N-butoxymethylacrylamide and N-ethoxymethylacrylamide; and diacetone acrylamide. No. Examples of the monomer having an amino group include dimethylaminoethyl acrylate. Examples of the monomer having a pyrrolidone ring include N-vinylpyrrolidone.
[0048]
As other copolymerizable monomers, vinyl acetate, styrene, α-methylstyrene, vinyl chloride, acrylonitrile, ethylene, propylene and the like can also be used.
[0049]
The amount of the polar group-containing monomer is preferably 1 to 30% by weight based on 99 to 70% by weight of the alkyl (meth) acrylate. When the amount of the polar group-containing monomer is less than 1% by weight, the adhesive force of the pressure-sensitive adhesive tape is reduced. When the amount of the polar group-containing monomer is more than 30% by weight, the adhesive force of the adhesive tape is low. In any case, which is not preferred. The above polar group-containing monomers are used alone or in combination of two or more.
[0050]
In addition, in order to adjust the acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive, usually, an emulsion obtained by emulsifying a required monomer with a surfactant in an aqueous solution of a polymerization initiator such as ammonium persulfate is continuously dropped and polymerized. However, the polymerization form is not limited to this. The polymerization reaction conditions are selected mainly depending on the type of the monomer.
[0051]
The flame retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention preferably has an oxygen index of 23 or more, preferably 25 or more, as an index of the flame retardancy. If the oxygen index is less than 23, it may become flammable and the self-extinguishing property may be lost.
[0052]
The flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is not particularly limited as long as its use is required to be flame-retardant, and is particularly preferably used for various electronic components which are easily affected by phosphine gas. To form electronic components. Such electronic components are not particularly limited, and include, for example, interlayer insulation of a transformer and lamination of an electromagnetic shielding film.
[0053]
【Example】
EXAMPLES The flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention and the method for producing the same will be specifically described with reference to examples. However, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention and the method for producing the same are not limited thereto. In the description of Examples and Specific Examples of the present invention, “parts” indicates parts by weight.
[0054]
[Example 1]
In a reactor equipped with a thermometer, a stirrer, a condenser and a dropping funnel, 100 parts by weight of deionized water, 2 parts by weight of polyoxyethylene nonylphenyl ether as an emulsifier and 0.3 parts by weight of potassium persulfate as a polymerization initiator were added. The mixture was charged and the reaction solution was stirred. The reaction solution is maintained at 80 ° C. under a stream of nitrogen gas, and a mixture of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone is used as a monomer component for 3 hours. And dropped. Further, after reacting at the same temperature for 2 hours and cooling, a thickener was added to obtain an emulsion adhesive having a pH of 7 and a solid content of 50% by weight. To this pressure-sensitive adhesive, 5 parts of hexabromocyclododecane emulsified was added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by mixing uniformly was applied to a polyester film (38 μm thick) so as to have a thickness of 50 μm, and then heated at 110 ° C. for 3 minutes. After drying, a flame-retardant adhesive tape was obtained. As shown in Table 1, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 23 and had self-extinguishing properties.
[0055]
[Example 2]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. The adhesive obtained by adding 200 parts of hexabromocyclododecane and mixing uniformly is applied to a polyester film (38 μm thickness) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive. Got the tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 32 and had flame retardancy.
[0056]
[Example 3]
A composition of 94 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified in an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of the treated tris (tribromoneopentyl) phosphate (manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: CR-900) was added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing was added to a polyester film (38 μm thickness) by 50 μm. And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 23 and had self-extinguishing properties.
[0057]
[Example 4]
A composition of 94 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified in an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 200 parts of the treated tris (tribromoneopentyl) phosphate (manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: CR-900) was added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing was added to a polyester film (38 μm thickness) by 50 μm. And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 33 and had flame retardancy.
[0058]
[Example 5]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. A pressure-sensitive adhesive obtained by adding 5 parts of a halogen-containing condensed phosphoric acid ester (trade name: CR-387, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) to a polyester film (38 μm thick) so as to have a thickness of 50 μm. It was applied and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant adhesive tape had an oxygen index of 24 and had self-extinguishing properties.
[0059]
[Example 6]
A composition of 94 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified in an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 200 parts of the treated halogen-containing condensed phosphoric acid ester (manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: CR-387) is added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing is turned to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 28 and had flame retardancy.
[0060]
[Example 7]
A composition of 94 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified in an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of the treated cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) was added, and the resulting mixture was uniformly mixed. The resulting pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick). It was applied to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 1, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 23 and had self-extinguishing properties.
[0061]
Example 8
A composition of 94 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified in an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 200 parts of the treated cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) was added, and the resulting pressure-sensitive adhesive was uniformly mixed to obtain a polyester film (38 μm thick). It was applied to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 29 and had flame retardancy.
[0062]
[Example 9]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. An adhesive obtained by adding 5 parts of propoxyphosphazene (trade name: SPR-100L, manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd.) and uniformly mixing the mixture was applied to a polyester film (38 μm thick) so as to have a thickness of 50 μm. After drying at 110 ° C. for 3 minutes, a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape was obtained. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 25 and had self-extinguishing properties.
[0063]
[Example 10]
A composition consisting of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of 2-hydroxyethyl acrylate, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone, was used as an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Then, 200 parts of emulsified propoxyphosphazene (trade name: SPR-100L, manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd.) was added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing was adjusted to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). It was applied and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 1, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 30 and had flame retardancy.
[0064]
[Example 11]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of hexabromocyclododecane and 10 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing is turned to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 25 and had self-extinguishing properties.
[0065]
[Example 12]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of hexabromocyclododecane and 100 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing is turned to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 36 and had flame retardancy.
[0066]
Example 13
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of hexabromocyclododecane and 10 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing is reduced to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 33 and had flame retardancy.
[0067]
[Example 14]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of hexabromocyclododecane and 100 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing is turned to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 37 and had flame retardancy.
[0068]
[Example 15]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of tris (tribromoneopentyl) phosphate (manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: CR-900) and 10 parts of hydrated alumina (manufactured by Showa Denko KK, trade name: H-43) are added, and the mixture is uniformly mixed. The adhesive obtained by mixing was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant adhesive tape had an oxygen index of 24 and had self-extinguishing properties.
[0069]
[Example 16]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of tris (tribromoneopentyl) phosphate (trade name: CR-900, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added, and the mixture is uniformly mixed. The adhesive obtained by mixing was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 37 and had flame retardancy.
[0070]
[Example 17]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of tris (tribromoneopentyl) phosphate (trade name: CR-900, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added and uniformly added. The adhesive obtained by mixing was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 33 and had flame retardancy.
[0071]
[Example 18]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of tris (tribromoneopentyl) phosphate (manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: CR-900) and 100 parts of hydrated alumina (manufactured by Showa Denko KK, trade name: H-43) are added, and the mixture is uniformly mixed. The adhesive obtained by mixing was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 38 and had flame retardancy.
[0072]
[Example 19]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of halogen-containing condensed phosphoric acid ester (trade name: CR-387, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added and mixed uniformly. The resulting pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 25 and had self-extinguishing properties.
[0073]
[Example 20]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of halogen-containing condensed phosphoric acid ester (trade name: CR-387, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added and uniformly mixed. The resulting pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 36 and had flame retardancy.
[0074]
[Example 21]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of halogen-containing condensed phosphoric acid ester (trade name: CR-387, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added and uniformly mixed. The resulting pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 34 and had flame retardancy.
[0075]
[Example 22]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of a halogen-containing condensed phosphoric acid ester (trade name: CR-387, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added and uniformly mixed. The resulting pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 39 and had flame retardancy.
[0076]
[Example 23]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Add 5 parts of cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) Was coated on a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant adhesive tape had an oxygen index of 24 and had self-extinguishing properties.
[0077]
[Example 24]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) were added, and the mixture was homogenized. Was coated on a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 35 and had flame retardancy.
[0078]
[Example 25]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added, and the mixture is homogenized. Was coated on a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 36 and had flame retardancy.
[0079]
[Example 26]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK) are added, and the mixture is homogenized. Was coated on a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 1, this flame retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 39 and had flame retardancy.
[0080]
[Example 27]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Adhesion obtained by adding 5 parts of propoxyphosphazene (manufactured by Otsuka Chemical Co., trade name: SPR-100L) and 10 parts of hydrated alumina (manufactured by Showa Denko KK, trade name: H-43) and mixing them uniformly. The agent was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 26 and had self-extinguishing properties.
[0081]
[Example 28]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Adhesion obtained by adding 5 parts of propoxyphosphazene (manufactured by Otsuka Chemical Co., trade name: SPR-100L) and 100 parts of hydrated alumina (manufactured by Showa Denko KK, trade name: H-43) and mixing them uniformly. The agent was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 38 and had flame retardancy.
[0082]
[Example 29]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Adhesion obtained by adding 100 parts of propoxyphosphazene (trade name: SPR-100L, manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd.) and 10 parts of hydrated alumina (trade name: H-43, manufactured by Showa Denko KK), and uniformly mixing. The agent was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 35 and had flame retardancy.
[0083]
[Example 30]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Adhesion obtained by adding 100 parts of propoxyphosphazene (manufactured by Otsuka Chemical Co., trade name: SPR-100L) and 100 parts of hydrated alumina (manufactured by Showa Denko KK, trade name: H-43), and mixing them uniformly. The agent was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 40 and had flame retardancy.
[0084]
[Example 31]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of hexabromocyclododecane and 10 parts of ammonium polyphosphate (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Sumisafe P) are added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing is adjusted to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 23 and had self-extinguishing properties.
[0085]
[Example 32]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of hexabromocyclododecane and 100 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) are added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing is adjusted to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 36 and had flame retardancy.
[0086]
[Example 33]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of hexabromocyclododecane and 10 parts of ammonium polyphosphate (Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Sumisafe P) are added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing is adjusted to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 36 and had flame retardancy.
[0087]
[Example 34]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of hexabromocyclododecane and 100 parts of ammonium polyphosphate (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Sumisafe P) are added, and the pressure-sensitive adhesive obtained by uniform mixing is adjusted to 50 μm on a polyester film (38 μm thickness). And dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 39 and had flame retardancy.
[0088]
[Example 35]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Add 5 parts of tris (tribromoneopentyl) phosphate (trade name: CR-900, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.), and mix uniformly. The resulting pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 24 and had self-extinguishing properties.
[0089]
[Example 36]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Add 5 parts of tris (tribromoneopentyl) phosphate (trade name: CR-900, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.), and mix uniformly. The resulting pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 34 and had flame retardancy.
[0090]
[Example 37]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of tris (tribromoneopentyl) phosphate (manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: CR-900) and 10 parts of ammonium polyphosphate (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Sumisafe P) are added and mixed uniformly. The resulting pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 33 and had flame retardancy.
[0091]
[Example 38]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of tris (tribromoneopentyl) phosphate (trade name: CR-900, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) are added and mixed uniformly. The resulting pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 35 and had flame retardancy.
[0092]
[Example 39]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of a halogen-containing condensed phosphoric acid ester (trade name: CR-387, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) are added and mixed uniformly. The obtained pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 23 and had self-extinguishing properties.
[0093]
[Example 40]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 5 parts of a halogen-containing condensed phosphoric acid ester (trade name: CR-387, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) are added and mixed uniformly. The obtained pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 37 and had flame retardancy.
[0094]
[Example 41]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of halogen-containing condensed phosphoric acid ester (trade name: CR-387, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) are added and mixed uniformly. The obtained pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 33 and had flame retardancy.
[0095]
[Example 42]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of halogen-containing condensed phosphoric acid ester (manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: CR-387) and 100 parts of ammonium polyphosphate (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Sumisafe P) are added, and mixed uniformly. The obtained pressure-sensitive adhesive was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 39 and had flame retardancy.
[0096]
[Example 43]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Add 5 parts of cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) The adhesive obtained by mixing was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 24 and had self-extinguishing properties.
[0097]
[Example 44]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Add 5 parts of cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) and uniformly add The adhesive obtained by mixing was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 37 and had flame retardancy.
[0098]
[Example 45]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 10 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) are added and uniformly added. The adhesive obtained by mixing was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 33 and had flame retardancy.
[0099]
[Example 46]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. 100 parts of cresyl di 2,6-xylenyl phosphate (trade name: PX-110, manufactured by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd.) and 100 parts of ammonium polyphosphate (trade name: Sumisafe P, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) are added and uniformly added. The adhesive obtained by mixing was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 39 and had flame retardancy.
[0100]
[Example 47]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. A pressure-sensitive adhesive obtained by adding 5 parts of propoxyphosphazene (manufactured by Otsuka Chemical Co., trade name: SPR-100L) and 10 parts of ammonium polyphosphate (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Sumisafe P), and mixing them uniformly. Was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 26 and had self-extinguishing properties.
[0101]
[Example 48]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. A pressure-sensitive adhesive obtained by adding 5 parts of propoxyphosphazene (manufactured by Otsuka Chemical Co., trade name: SPR-100L) and 100 parts of ammonium polyphosphate (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Sumisafe P), and mixing them uniformly. Was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 38 and had flame retardancy.
[0102]
[Example 49]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. Adhesive obtained by adding 100 parts of propoxyphosphazene (manufactured by Otsuka Chemical Co., trade name: SPR-100L) and 10 parts of ammonium polyphosphate (manufactured by Sumitomo Chemical Co., trade name: Sumisafe P), and mixing them uniformly. Was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 33 and had flame retardancy.
[0103]
[Example 50]
A composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone was emulsified into an adhesive having a solid content of 50% by weight and emulsion-polymerized under the same conditions as in Example 1. An adhesive obtained by adding 100 parts of propoxyphosphazene (manufactured by Otsuka Chemical Co., trade name: SPR-100L) and 100 parts of ammonium polyphosphate (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Sumisafe P), and mixing them uniformly. Was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had an oxygen index of 39 and had flame retardancy.
[0104]
[Comparative Example 1]
An adhesive having a composition of 94 parts of butyl acrylate, 2 parts of acrylic acid, 2 parts of methacrylic acid, and 2 parts of N-vinylpyrrolidone and having a solid content of 50% by weight and subjected to emulsion polymerization under the same conditions as in Example 1 was applied to a polyester film ( (38 μm thick) to a thickness of 50 μm, and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain an adhesive tape. As shown in Table 2, this adhesive tape was inferior in flame retardancy.
[0105]
[Comparative Example 2]
An adhesive having a composition of 2-ethylhexyl acrylate (77 parts), tribromophenyl acrylate (20 parts), acrylic acid (3 parts) and methacrylic acid (1 part), and having a solid content of 50% by weight and subjected to emulsion polymerization under the same conditions as in Example 1, It was applied to a polyester film (38 μm thickness) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain an adhesive tape. As shown in Table 2, this adhesive tape was inferior in flame retardancy.
[0106]
[Comparative Example 3]
An adhesive having a composition of 47 parts of 2-ethylhexyl acrylate, 50 parts of tribromophenyl acrylate, 3 parts of acrylic acid, and 1 part of methacrylic acid, having a solid content of 50% by weight and subjected to emulsion polymerization under the same conditions as in Example 1, It was applied to a polyester film (38 μm thick) to a thickness of 50 μm and dried at 110 ° C. for 3 minutes to obtain a flame-retardant adhesive tape. As shown in Table 2, this flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape had flame retardancy, but was inferior in adhesive strength.
[0107]
Various properties of the obtained flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape were measured by the following methods, and the results are shown in Tables 1 and 2.
[0108]
[Table 1]
[0109]
[Table 2]
[Adhesive strength] According to the method of JIS Z 0237-1991, the adhesive surface of the flame-retardant adhesive tape test piece was lightly adhered to a stainless steel plate of an adherend, and a load of 2 kg was applied from above the test piece via a polyester film. After reciprocating once with a roller and bonding the adhesive tape, 20 minutes later, it was measured at a peeling speed of 300 mm / min using an Aiko tensile tester.
[0110]
[Oxygen index] A test piece having a length of 150 mm and a width of 60 mm was attached to a U-shaped holder in accordance with the method of JIS K 7201, and the minimum oxygen concentration required to keep the burning length of 50 mm after burning was 50 mm. It was measured. As a measure of flammability, those having an oxygen index of 22 or less are flammable, those having an oxygen index of 23 to 27 are self-extinguishing, and those having an oxygen index of 28 or more are flame retardant.
[0111]
【The invention's effect】
As described above, the flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape of the present invention comprises an emulsion pressure-sensitive adhesive obtained by emulsion polymerization of a monomer component containing a (meth) acrylic acid alkyl ester monomer and a polar group-containing monomer. In a flame-retardant pressure-sensitive adhesive tape obtained by coating an emulsion pressure-sensitive adhesive to which a flame retardant has been added onto a base material, the flame retardant is excellent in flame retardancy because it contains an emulsified flame retardant.
[0112]
In this case, 5-200 parts by weight of the emulsified halogen compound is blended as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion pressure-sensitive adhesive, so that the adhesive properties and the flame retardancy are excellent.
[0113]
In this case, the emulsion pressure-sensitive adhesive is blended with 5 to 200 parts by weight of the emulsified halogenated phosphate compound as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion pressure-sensitive adhesive. ing.
[0114]
In this case, the emulsion pressure-sensitive adhesive is blended in an amount of 5 to 200 parts by weight as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion pressure-sensitive adhesive. .
[0115]
In this case, the flame retardant is excellent because the emulsified phosphazene compound is mixed in an amount of 5 to 200 parts by weight as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion adhesive.
[0116]
Further, in this case, 5 to 100 parts by weight of an emulsified halogen compound and 10 to 100 parts by weight of hydrated alumina are blended as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion pressure sensitive adhesive. And excellent flame retardancy.
[0117]
Further, in this case, 5 to 100 parts by weight of emulsified halogenated phosphoric acid ester compound and 10 to 100 parts by weight of hydrated alumina are blended as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion adhesive. Therefore, it has excellent adhesive properties and flame retardancy.
[0118]
Further, in this case, with respect to 100 parts by weight of the emulsion adhesive, 5 to 100 parts by weight of the emulsified phosphate compound and 10 to 100 parts by weight of hydrated alumina are blended as the flame retardant, Excellent adhesive properties and flame retardancy.
[0119]
Further, in this case, 5 to 100 parts by weight of the emulsified phosphazene compound and 10 to 100 parts by weight of hydrated alumina are blended as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion adhesive. And excellent flame retardancy.
[0120]
Also, in this case, 5 to 100 parts by weight of the emulsified halogen compound and 10 to 100 parts by weight of ammonium polyphosphate are blended as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion pressure sensitive adhesive. And excellent flame retardancy.
[0121]
In this case, 5 to 100 parts by weight of emulsified halogenated phosphoric acid ester compound and 10 to 100 parts by weight of ammonium polyphosphate are blended as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion adhesive. Therefore, it has excellent adhesive properties and flame retardancy.
[0122]
Further, in this case, with respect to 100 parts by weight of the emulsion adhesive, 5 to 100 parts by weight of the emulsified phosphate compound and 10 to 100 parts by weight of ammonium polyphosphate are blended as the flame retardant, Excellent adhesive properties and flame retardancy.
[0123]
Also, in this case, 5 to 100 parts by weight of the emulsified phosphazene compound and 10 to 100 parts by weight of ammonium polyphosphate are blended as the flame retardant with respect to 100 parts by weight of the emulsion adhesive. And excellent flame retardancy.
[0124]
In these cases, since the oxygen index is 23 or more, it is excellent in flame retardancy.
