JP2004301639A - Observation method - Google Patents

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film
sample
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capacitor precursor
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Kenji Jin
健治 神
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an observation method for accurately observing a cross-sectional structure of a sample. <P>SOLUTION: After a film is peeled from a capacitor precursor 10 covered with a holding film 4 so as to observe the cross-sectional structure of the capacitor precursor 10 provided on the film, a cross section D is exposed by breaking the capacitor precursor 10, along with the holding film 4. Since the film is peeled, while a layer structure of the capacitor precursor 10 is held by the holding film 4, cracks and torsion due to a stress generated by peeling the film are less likely to be generated in the capacitor precursor 10, in comparison with conventional observation methods, in which the film is peeled without providing the holding film 4. The action can be obtained, when the film is peeled and the capacitor precursor 10 is broken. The layer structure of the capacitor precursor 10 can be maintained so as not to possibly change its state, before breaking it. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば電子顕微鏡などの観察装置を使用して試料を観察する方法に係り、特に、試料の断面構造を観察する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、試料の断面構造を観察するために、電子顕微鏡が広く使用されている。この電子顕微鏡は、電子線を利用して微細な観察領域を拡大映像化するものであり、例えば、試料を透過した電子線に基づいて結像する透過型電子顕微鏡(TEM;Transmission Electron Microscope)と、試料において反射した電子線や試料から発生した電子線に基づいて結像する走査型電子顕微鏡(SEM;Scanning Electron Microscope)とが知られている。
【0003】
これらの電子顕微鏡のうち、SEMを使用した試料の観察例が既に多く知られている。具体的には、例えば、コンデンサの開発分野では、誘電体膜と電極パターンとが交互に積層された積層型コンデンサを形成するために、フィルム上にコンデンサ前駆体が設けられたものを利用しており、このコンデンサ前駆体の断面構造を必要に応じてSEMで観察している。このコンデンサ前駆体は、誘電体膜と電極パターンとがこの順にそれぞれ1層ずつ積層されたものである。積層型コンデンサを形成する際には、例えば、コンデンサ前駆体からフィルムを剥離したのち、そのコンデンサ前駆体を所望の数だけ積層させている(例えば、特許文献1参照。)。
【0004】
【特許文献1】
特開平10−255549号公報
【0005】
図17は、SEMを使用してコンデンサ前駆体の断面構造を観察するための従来の観察方法の流れを説明するためのものである。コンデンサ前駆体の断面構造を観察する際には、まず、コンデンサ前駆体からフィルムを剥離する(ステップ201)。続いて、液体窒素を使用してコンデンサ前駆体を凍結させながら破断することにより、そのコンデンサ前駆体の断面を露出させる(ステップS202)。最後に、破断後のコンデンサ前駆体を試料台に載置したのち、SEMを使用してコンデンサ前駆体の断面構造を観察する(ステップS203)。SEMの観察結果によれば、例えば、誘電体膜や電極パターンの層構造に関する情報(例えば粒子分布や粒径等)が得られる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、SEMを使用してコンデンサ前駆体の断面構造を高精度に観察するためには、例えば、層構造が破断前の状態から可能な限り変化しないようにコンデンサ前駆体を破断する必要がある。しかしながら、従来の観察方法では、例えば、フィルムの剥離時やコンデンサ前駆体の破断時に生じた応力に起因してコンデンサ前駆体に皹やねじれが生じると、層構造が破断前の状態から大きく変化してしまうため、コンデンサ前駆体の断面構造を高精度に観察することが困難であるという問題があった。
【0007】
また、従来の観察方法では、フィルムの剥離時に生じた応力の大きさによっては、その応力に起因してコンデンサ前駆体が意図せずに破断されるおそれがあるため、所望の位置でコンデンサ前駆体を破断して断面を露出させることが困難であるという問題もあった。
【0008】
上記した2つの問題は、特に、誘電体膜や電極パターンが極薄化し、それらの物理的強度が低下すると顕著になる。コンデンサの小型化に伴い、誘電体膜や電極パターンが益々薄型化される傾向にある市場動向を考慮すれば、所望の観察位置でコンデンサ前駆体を破断し、そのコンデンサ前駆体の断面構造を高精度に観察し得る観察方法の確立は急務である。
【0009】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その第1の目的は、試料の断面構造を高精度に観察することが可能な観察方法を提供することにある。
【0010】
また、本発明の第2の目的は、所望の位置で試料の断面を露出させることが可能な観察方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る観察方法は、基体上に設けられた試料を観察する方法であり、試料を覆うように保持膜を形成する第1のステップと、試料から基体を剥離する第2のステップと、試料の断面を露出させる第3のステップと、試料の断面構造を観察する第4のステップとを含むようにしたものである。
【0012】
本発明に係る観察方法では、保持膜により試料が保持された状態において、試料から基体が剥離されると共に、その試料の断面が露出させられる。これにより、基体の剥離時や試料断面の露出時に生じた応力に起因して試料に皹やねじれが生じにくくなるため、試料の層構造が破断前の状態から可能な限り変化しないように維持される。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【0014】
まず、図1および図2を参照して、本発明の一実施の形態に係る観察方法を使用して観察される試料の構成について簡単に説明する。図1および図2は試料としてのコンデンサ前駆体10の構成を表しており、図2は平面構成を示し、図1は図2に示したA−A線に沿った断面構成を示している。なお、図2に示した枠線Cは、コンデンサを形成する際にコンデンサ前駆体10が切断されることとなる箇所を示している。
【0015】
コンデンサ前駆体10は、積層型コンデンサを形成するために利用されるものであり、基体としてのフィルム1上に設けられている。このコンデンサ前駆体10は、誘電体膜2と電極パターン3とがこの順にそれぞれ1層ずつ積層されており、誘電体膜2上に複数の電極パターン3がマトリックス状に配設された構成を有している。
【0016】
誘電体膜2は、例えば、バインダ中にセラミック誘電体粒子が混練されて塗膜化されたものであり、その厚さは約1μm〜10μmである。このバインダは、例えば、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、アクリル樹脂、エチルセルロース、あるいは、これらの任意の2つ以上の組み合わせを含むものである。また、セラミック誘電体粒子は、例えば、バリウムチタン合金酸化物(BaTiO)、カルシウムチタン合金酸化物(CaTiO)またはストロンチウムチタン合金酸化物(SrTiO)などである。
【0017】
電極パターン3は、例えば、バインダ中に金属粒子が混練されて塗膜パターン化されたものであり、その厚さは約1μm〜2μmである。このバインダは、例えば、エチルセルロースを含むものである。また、金属粒子は、例えば、ニッケル(Ni)、パラジウム(Pd)または銀パラジウム合金(AgPd)などである。
【0018】
なお、フィルム1は、例えば、PETなどの高分子材料により構成されており、その厚さは約20μm〜30μmである。
【0019】
このコンデンサ前駆体10を使用して積層型コンデンサを形成する際には、例えば、コンデンサ前駆体10からフィルム1を剥離し、そのコンデンサ前駆体10を所望の数だけ積層させたのち、最終的にコンデンサ前駆体10を枠線Cに沿って切断する。これにより、電極パターン3を含む領域ごとにコンデンサ前駆体10が分割されるため、複数の積層型コンデンサが形成される。
【0020】
次に、図3〜図6を参照して、図1および図2に示したコンデンサ前駆体10の観察方法について説明する。図3〜図6はコンデンサ前駆体10の観察ステップを説明するためのものであり、図3は観察ステップの流れを示し、図4〜図6は観察ステップのうちの1ステップ(図1の断面構成に対応する断面構成)を示している。
【0021】
この観察方法は、例えば、積層型コンデンサの層構造に関する情報を得るための前段階として、コンデンサ前駆体10の断面構造を観察するものである。コンデンサ前駆体10を観察する際には、図1および図2に示したようにフィルム1上に設けられたコンデンサ前駆体10を準備したのち、まず、図4に示したように、コンデンサ前駆体10を覆うように保持膜4を形成する(図3;ステップS101)。この保持膜4は、コンデンサ前駆体10の層構造を物理的に保持するためのものである。保持膜4を形成する際には、例えば、コンデンサ前駆体10を覆うように樹脂を塗布して塗膜化し、厚さが約50μm〜500μmとなるようにする。保持膜4を形成するために使用する樹脂としては、例えば、(1)ハンドリング性に優れ、(2)破断または切断されやすいと共に、コンデンサ前駆体10との関係において(3)層構造の保持性に優れ、(4)接着性に優れ、(5)反応性の低いものが好ましく、具体的には、エポキシ樹脂などの硬化型樹脂が好ましい。この種の硬化型樹脂としては、例えば、保持膜4を簡便かつ迅速に形成するために、常温硬化型のものが好ましい
【0022】
続いて、図5に示したように、保持膜4を利用してコンデンサ前駆体10を保持しながら、そのコンデンサ前駆体10からフィルム1を剥離させる(図3;ステップS102)。
【0023】
続いて、図6に示したように、コンデンサ前駆体10の断面Dを露出させる(図3;ステップS103)。この断面露出ステップの詳細は、例えば、以下の通りである。すなわち、まず、ガラス切りやカッタなどを使用して、保持膜4のうち、コンデンサ前駆体10を破断したい位置(すなわちコンデンサ前駆体10の断面構造を観察したい位置)に傷(切り込み)をつける。続いて、ラジオペンチなどを使用して両側を把持しながらコンデンサ前駆体10を液体窒素中に投入し、その液体窒素を使用してコンデンサ前駆体10を凍結させながら、保持膜4と共に折り曲げることにより破断する。これにより、コンデンサ前駆体10の断面Dが露出する。なお、上記した「破断」とは、「切断」とは異なり、カッタなどの切断用工具を用いずにコンデンサ前駆体10を物理的に折り曲げることにより断面Dを露出させることを意味している。
【0024】
引き続き、コンデンサ前駆体10の観察方法について説明する。コンデンサ前駆体10の断面Dを露出させたのち、そのコンデンサ前駆体10を室温放置する。最後に、破断後のコンデンサ前駆体10を保持膜4と共に試料台に載置し、SEMを使用してコンデンサ前駆体10の断面構造を観察する(図3;ステップS104)。
【0025】
本実施の形態に係る観察方法では、フィルム1上に設けられたコンデンサ前駆体10の断面構造を観察するために、保持膜4により覆われたコンデンサ前駆体10からフィルム1を剥離したのち、そのコンデンサ前駆体10を保持膜4と共に破断することにより断面Dを露出させるようにしたので、十分な厚さ(約50μm〜500μm)を有する保持膜4によりコンデンサ前駆体10の層構造が保持された状態において、そのコンデンサ前駆体10からフィルム1が剥離される。この場合には、保持膜4を設けず、その保持膜4によりコンデンサ前駆体10の層構造が保持されていない状態においてフィルム1が剥離されていた従来の観察方法と比較して、フィルム1の剥離時に生じた応力に起因してコンデンサ前駆体10に皹やねじれが生じにくくなる。この作用は、フィルム1の剥離時に限らず、コンデンサ前駆体10の破断時においても同様に得られる。したがって、本実施の形態では、コンデンサ前駆体10の層構造を破断前の状態から可能な限り変化しないように維持することが可能になるため、コンデンサの小型化に伴って誘電体膜2や電極パターン3が薄型化した場合においても、コンデンサ前駆体10の断面構造を高精度に観察することができる。
【0026】
具体的には、この観察方法を使用して得られたSEM観察結果を利用すれば、(1)破断前の状態にほぼ近い状態で誘電体膜2や電極パターン3の層構造を把握し、(2)層内の粒子(セラミック誘電体粒子や金属粒子)の数や分布を計測し、(3)層の厚さを計測し、(4)層内に含まれている空隙(ボイド)の数、分布または断面積を計測し、(5)層内のバインダの分布や断面積を計測することができる。また、このSEM観察結果を利用すれば、EPMA(Electron Probe Micro−Analyzer )分析やSEM−EDS(Scanning Electron Microscope−Energy Dispersive X−ray Spectroscopy )分析を容易に行うこともできる。
【0027】
さらに、本実施の形態では、上記したように、保持膜4によりコンデンサ前駆体10の層構造が保持された状態においてフィルム1が剥離されるため、保持膜4を設けずにフィルム1を剥離させていた従来の観察方法と比較して、フィルム1の剥離時に生じた応力に起因してコンデンサ前駆体10が意図せずに破断しにくくなる。したがって、本実施の形態では、本来の破断ステップにおいてコンデンサ前駆体10を破断することが可能になるため、所望の位置でコンデンサ前駆体10を破断し、その断面Dを露出させることができる。
【0028】
また、本実施の形態では、薄手のコンデンサ前駆体10に厚手の保持膜4を設けたことにより、保持膜4の厚さ分だけ全体の厚さが増して物理的強度が向上する。したがって、薄手のコンデンサ前駆体10をそのまま扱う場合と比較して、コンデンサ前駆体10のハンドリング性を向上させることができる。
【0029】
また、本実施の形態では、液体窒素を使用してコンデンサ前駆体10を凍結させながら破断するようにしたので、例えば常温下でコンデンサ前駆体10を破断する場合と比較して、コンデンサ前駆体10に皹やねじれが極めて生じにくくなる。したがって、コンデンサ前駆体10の断面構造をより高精度に観察することができる。
【0030】
なお、本実施の形態では、図6に示したように、コンデンサ前駆体10の断面Dを露出させるために、ラジオペンチなどの把持用工具を使用してコンデンサ前駆体10を破断するようにしたが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、破断に代えて、カッタやミクロトームなどの切断用工具を使用してコンデンサ前駆体10を切断するようにしてもよい。この場合には、例えば、コンデンサ前駆体10の切断を液体窒素中において行うようにしてもよいし、あるいは室温下で行うようにしてもよい。この場合においても、上記実施の形態とほぼ同様の効果を得ることができる。
【0031】
また、本実施の形態では、図6に示したように、コンデンサ前駆体10の断面Dを露出させたのちに、必要に応じて、ミクロトームなどの切削用工具を使用して断面Dを削ることにより平坦化するようにしてもよい。この「平坦化」とは、精密な平坦状態となるように断面Dを加工することだけでなく、後工程においてSEM観察を適性に実施し得る程度の略平坦状態となるように断面Dを加工することも含む意である。この場合には、破断状況に起因して断面DがSEM観察に影響を及ぼし得る程度の凹凸構造を有する場合であっても、その凹凸構造がSEM観察可能な程度まで緩和されるため、コンデンサ前駆体10の断面構造をより高精度に観察することができる。
【0032】
また、本実施の形態では、図4に示したように、コンデンサ前駆体10上に保持膜4を形成するようにしたが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、図7に示したように、コンデンサ前駆体10上に分離膜5を形成したのち、この分離膜5上に保持膜4を形成するようにしてもよい。この分離膜5は、コンデンサ前駆体10と保持膜4とを物理的に分離するためのものであり、スパッタリングやCVD(Chemical Vapor Deposition )などの既存の成膜手法を使用して形成可能である。分離膜5の形成材料としては、例えば、アルミニウム(Al)、金(Au)または白金(Pt)などの金属や、白金パラジウム合金(PtPd)などの合金や、酸化アルミニウム(Al)などの金属酸化物や、ガラスや、DLC(Diamond Like Carbon )などの炭素材料などが挙げられる。また、分離膜5の厚さは50nm程度であればよい。この場合には、分離膜5がコンデンサ前駆体10と保持膜4との間で障壁かつ境界線として機能するため、保持膜4が誘電体膜2や電極パターン3中のバインダに混入したり、あるいは保持膜4がバインダと反応することを防止し、SEM観察画像中においてコンデンサ前駆体10と保持膜4とを視覚的に明確に区別することができる。
【0033】
また、本実施の形態では、コンデンサ前駆体10の断面Dを直接観察するようにしたが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、その断面以外の他の断面を観察するようにしてもよい。具体的には、例えば、コンデンサ前駆体10の断面Dを露出させたのち、その断面Dからコンデンサ前駆体10にさらに集束イオンビームエッチング(Focused Ion Beam Etching)FIBを使用して後加工を施せば、被加工物の加工面に対して直交する方向にエッチング処理が進行するFIBの特徴を利用して、SEMを使用した2通りの観察方法を選択することが可能になる。図8〜図11は後加工形態に基づく2通りのSEM観察方法を説明するためのものであり、図8および図9は第1の観察方法を示し、図10および図11は第2の観察方法を示している。なお、図9および図11は、それぞれ図8および図10に示した斜視構成に対応する平面構成を表している。
【0034】
図8に示したように、断面Dからコンデンサ前駆体10を保持膜4と共に選択的にエッチングすることにより三角柱状の窪みK1を形成し、その窪みK1内に平坦な他の断面P1を露出させた場合には、SEMを使用して断面P1を観察するためには、図9に示したように、コンデンサ前駆体10および保持膜4のうち、断面P1に対応する部分(部分B)が邪魔になるため、その断面P1に直交する方向以外の方向(観察方向)V1から観察しなければならない。断面P1と観察方向V1との間の角度θ1は、例えば60°である。この場合には、窪みK1の形成に要するエッチング時間が比較的短くて済むものの、例えば、観察に使用したSEMの構成上、部分Bを挟んで断面P1と反対側に電子線検出用の検出器20が配置されていると、その部分Bが邪魔になり、検出器20において電子線を検出しにくくなるため、SEM観察画像の品質(焦点、輪郭、コントラスト等)が低下してしまう。以下では、図8および図9に示した観察方法を、観察方向V1に基づいて「傾斜観察法」と呼ぶこととする。
【0035】
これに対して、図10に示したように、断面Dからコンデンサ前駆体10と共に保持膜4を選択的にエッチングすることにより一面が露出した直方体状の窪みK2を形成し、その窪みK2内に平坦な他の断面P2を露出させた場合には、図11に示したように、断面P2に直交する方向(観察方向)V2から観察可能となる。断面P2と観察方向V2との間の角度θ2は、ほぼ90°である。この場合には、窪みK2の形成に要するエッチング時間が比較的長くなるものの、例えば、図9に示した場合と同様の位置に検出器20が配置されていたとしても、検出器20による電子線の検出量は、部分Bが邪魔になっていた図9に示した場合よりも大きくなるため、SEM観察画像の品質が確保される。以下では、図10および図11に示した観察方法を、観察方向V2に基づいて「直交観察法」と呼ぶ。
【0036】
上記したように、傾斜観察法または直交観察法のいずれを使用した場合においても、上記実施の形態とほぼ同様の効果を得ることができる。特に、直交観察法を使用すれば、SEM観察画像の品質が確保されるため、コンデンサ前駆体10の断面構造をより高精度に観察することができる。
【0037】
また、本実施の形態では、コンデンサ前駆体10の断面構造を観察するためにSEMを使用したが、必ずしもこれに限られるものではなく、例えば、SEMに代えてTEMを使用するようにしてもよい。もちろん、本実施の形態では、SEMやTEMと同様に断面構造を観察可能な他の観察手法を使用するようにしてもよい。これらの場合においても、上記実施の形態と同様の効果を得ることができる。
【0038】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例について説明する。
【0039】
まず、保持膜を利用した本発明の観察方法を使用してコンデンサ前駆体の断面構造をSEM観察したところ、図12に示した結果が得られた。また、保持膜を利用しない従来の観察方法を使用してコンデンサ前駆体の断面構造をSEM観察したところ、図13に示した結果が得られた。図12および図13は広視野のSEM観察写真であり、図12(A),図13(A),(B)は断面構造を示し、図12(B),図13(C)は参考までに表面構造を示している。
【0040】
本発明の観察方法を使用した場合には、図12(A)に示したように、層構造がねじれておらず、皹も極僅かしか存在しなかった。また、図12(B)に示したように、表面はほぼ平坦であった。これに対して、従来の観察方法を使用した場合には、図13(A),(B)に示したように、層構造が大きくねじれており、皹も多数存在した。また、図13(C)に示したように、表面には著しい凹凸が見られた。これらの結果から、本発明の観察方法を使用すれば、従来の観察方法を使用する場合と比較して、コンデンサ前駆体の断面構造を高精度に観察可能であることが確認された。
【0041】
次に、本発明の観察方法に関して、FIBを利用した後加工形態に基づく2通りのSEM観察方法(傾斜観察法,直交観察法)を比較したところ、図14および図15に示した結果が得られた。図14および図15は狭視野のSEM観察写真であり、図14は傾斜観察法について示し、図15は直交観察法について示している。
【0042】
図14および図15に示したように、傾斜観察法または直交観察法のいずれを使用した場合においても、誘電体膜と電極パターンと保持膜とがこの順に積層されている積層構造が見られた。この際、傾斜観察法を使用した場合には、図14に示したように、部分的に焦点がずれてしまい、輪郭が不鮮明でコントラストも十分ではなかった。また、粒子間に見られる領域がボイドであるのか、あるいはバインダであるのかが特定不能であった。これに対して、直交観察法を使用した場合には、図15に示したように、全体に焦点が合っており、輪郭が鮮明でコントラストも十分であった。また、コントラストが十分なため、粒子間に見られる領域がボイドであるのか、あるいはバインダであるのかを特定可能であった。これらの結果から、傾斜観察法よりも直交観察法を使用した場合において、SEM観察画像がより高品質化することが確認された。
【0043】
次に、本発明の観察方法に関して、コンデンサ前駆体と保持膜との間に分離膜を設けてSEM観察したところ、図16に示した結果が得られた。図16は、分離膜(白金パラジウム合金,50nm厚)を設けた場合における狭視野のSEM観察写真である。
【0044】
コンデンサ前駆体と保持膜との間に分離膜を設けた場合には、図16に示したように、SEM観察画像中において、コンデンサ前駆体と保持膜とを分離するための境界線として分離膜が観察され、これらのコンデンサ前駆体と保持膜とが視覚的に明確に区別された。また、分離膜の存在に基づき、保持膜が誘電体膜や電極パターン中のバインダに混入したり、あるいは保持膜がバインダと反応している様子も見られなかった。この結果から、コンデンサ前駆体と保持膜との間に分離膜を設ければ、これらのコンデンサ前駆体と保持膜とを明確に区別可能であることが確認された。
【0045】
以上、実施の形態および実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明はこれらの実施の形態および実施例に限定されず、種々の変形が可能である。
【0046】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る観察方法によれば、基体上に設けられた試料の断面構造を観察するために、保持膜により覆われた試料から基体を剥離したのち、その試料の断面を露出させるようにしたので、保持膜により試料が保持された状態において基体が剥離されると共に、その試料の断面が露出させられる。したがって、試料の断面構造を高精度に観察することができると共に、所望の位置で試料の断面を露出させることができる。しかも、試料のハンドリング性を向上させることができる。
【0047】
また、上記の他、本発明に係る観察方法では、液体窒素を使用して凍結させながら試料の断面を露出させるようにすれば、試料に皹やねじれが極めて生じにくくなる。したがって、試料の断面構造をより高精度に観察することができる。
【0048】
また、本発明に係る観察方法では、試料の断面を削って平坦化するようにすれば、試料の断面構造をより高精度に観察することができる。
【0049】
また、本発明に係る観察方法では、断面から集束イオンビームエッチングを使用して試料を選択的にエッチングすることにより他の断面を露出させ、その断面を直交方向から観察するようにすれば、観察画像の品質を確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施の形態に係る観察方法を使用して観察されるコンデンサ前駆体の断面構成を表す断面図である。
【図2】図1に示したコンデンサ前駆体の平面構成を表す平面図である。
【図3】本発明の一実施の形態に係る観察方法の流れを説明するための流れ図である。
【図4】本発明の一実施の形態に係る観察方法に関する観察ステップのうちの1ステップを説明するための断面図である。
【図5】図4に続くステップを説明するための断面図である。
【図6】図5に続くステップを説明するための断面図である。
【図7】本発明の一実施の形態に係る観察方法に関する変形例を説明するための断面図である。
【図8】本発明の一実施の形態に係る観察方法に関するFIBを利用した後加工形態に基づく観察方法(傾斜観察法)を説明するための斜視図である。
【図9】図8に対応する平面図である。
【図10】本発明の一実施の形態に係る観察方法に関するFIBを利用した後加工形態に基づく観察手法(直交観察法)を説明するための斜視図である。
【図11】図10に対応する平明図である。
【図12】本発明の一実施の形態に係る観察方法(分離膜なし)を使用した広視野のSEM観察写真である。
【図13】従来の観察方法を使用した広視野のSEM観察写真である。
【図14】本発明の一実施の形態に係る観察方法(傾斜観察法)を使用した狭視野のSEM観察写真である。
【図15】本発明の一実施の形態に係る観察方法(直交観察法)を使用した狭視野のSEM観察写真である。
【図16】本発明の一実施の形態に係る観察方法(分離膜あり)を使用した狭視野のSEM観察写真である。
【図17】従来の観察方法の流れを説明するための流れ図である。
【符号の説明】
1…フィルム、2…誘電体膜、3…電極パターン、4…保持膜、5…分離膜、10…コンデンサ前駆体、20…検出器、D,P1,P2…断面、K1,K2…窪み、V1,V2…観察方向。
[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for observing a sample using an observation device such as an electron microscope, and more particularly to a method for observing a cross-sectional structure of the sample.
[0002]
[Prior art]
In recent years, electron microscopes have been widely used to observe the cross-sectional structure of a sample. The electron microscope uses a beam of electrons to magnify a microscopic observation area in a magnified image. For example, a transmission electron microscope (TEM) that forms an image based on an electron beam transmitted through a sample and a transmission electron microscope (TEM). A scanning electron microscope (SEM; Scanning Electron Microscope) that forms an image based on an electron beam reflected from a sample or an electron beam generated from the sample is known.
[0003]
Among these electron microscopes, many examples of observation of a sample using an SEM are already known. Specifically, for example, in the field of development of capacitors, in order to form a laminated capacitor in which dielectric films and electrode patterns are alternately laminated, using a capacitor precursor provided on a film is used. The cross-sectional structure of the capacitor precursor is observed with an SEM as needed. This capacitor precursor is formed by laminating a dielectric film and an electrode pattern one by one in this order. In forming a multilayer capacitor, for example, after a film is peeled from a capacitor precursor, a desired number of capacitor precursors are laminated (for example, see Patent Document 1).
[0004]
[Patent Document 1]
JP-A-10-255549
[0005]
FIG. 17 illustrates the flow of a conventional observation method for observing the cross-sectional structure of a capacitor precursor using an SEM. When observing the cross-sectional structure of the capacitor precursor, first, the film is peeled from the capacitor precursor (Step 201). Subsequently, by breaking the capacitor precursor while freezing it using liquid nitrogen, the cross section of the capacitor precursor is exposed (step S202). Finally, after mounting the broken capacitor precursor on the sample stage, the cross-sectional structure of the capacitor precursor is observed using SEM (step S203). According to the observation result of the SEM, for example, information (for example, particle distribution and particle size) on the layer structure of the dielectric film and the electrode pattern can be obtained.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in order to observe the cross-sectional structure of the capacitor precursor with high accuracy using the SEM, for example, it is necessary to break the capacitor precursor so that the layer structure does not change as much as possible from the state before the break. However, in the conventional observation method, for example, when the capacitor precursor is twisted or twisted due to the stress generated when the film is peeled or when the capacitor precursor is broken, the layer structure greatly changes from the state before the break. Therefore, there is a problem that it is difficult to observe the cross-sectional structure of the capacitor precursor with high accuracy.
[0007]
Further, in the conventional observation method, depending on the magnitude of the stress generated when the film is peeled off, the capacitor precursor may be unintentionally broken due to the stress. There is also a problem that it is difficult to expose the cross section by breaking the wire.
[0008]
The above-mentioned two problems become particularly remarkable when the dielectric film and the electrode pattern are extremely thin and their physical strength is reduced. Considering the market trend in which the dielectric film and the electrode pattern tend to become thinner and thinner with the miniaturization of the capacitor, the capacitor precursor is broken at the desired observation position and the cross-sectional structure of the capacitor precursor is increased. There is an urgent need to establish an observation method that can be observed with high accuracy.
[0009]
The present invention has been made in view of such a problem, and a first object of the present invention is to provide an observation method capable of observing a cross-sectional structure of a sample with high accuracy.
[0010]
It is a second object of the present invention to provide an observation method capable of exposing a cross section of a sample at a desired position.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
The observation method according to the present invention is a method for observing a sample provided on a substrate, a first step of forming a holding film so as to cover the sample, a second step of peeling the substrate from the sample, The method includes a third step of exposing a cross section of the sample and a fourth step of observing the cross-sectional structure of the sample.
[0012]
In the observation method according to the present invention, in a state where the sample is held by the holding film, the substrate is peeled off from the sample and the cross section of the sample is exposed. As a result, the sample is less likely to be twisted or twisted due to the stress generated at the time of peeling the substrate or exposing the cross section of the sample, and the layer structure of the sample is maintained as little as possible from the state before the fracture. You.
[0013]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[0014]
First, the configuration of a sample observed using the observation method according to one embodiment of the present invention will be briefly described with reference to FIGS. 1 and 2 show the configuration of a capacitor precursor 10 as a sample, FIG. 2 shows a plan configuration, and FIG. 1 shows a cross-sectional configuration along the line AA shown in FIG. In addition, the frame line C shown in FIG. 2 indicates a portion where the capacitor precursor 10 will be cut when forming the capacitor.
[0015]
The capacitor precursor 10 is used to form a multilayer capacitor, and is provided on a film 1 as a base. The capacitor precursor 10 has a configuration in which a dielectric film 2 and an electrode pattern 3 are laminated one by one in this order, and a plurality of electrode patterns 3 are arranged on the dielectric film 2 in a matrix. are doing.
[0016]
The dielectric film 2 is formed by, for example, kneading ceramic dielectric particles in a binder to form a coating, and has a thickness of about 1 μm to 10 μm. This binder contains, for example, polyvinyl butyral, polyvinyl acetal, acrylic resin, ethyl cellulose, or a combination of any two or more of these. The ceramic dielectric particles are made of, for example, barium titanium alloy oxide (BaTiO). 3 ), Calcium titanium alloy oxide (CaTiO 3 ) Or strontium titanium alloy oxide (SrTiO 3 ).
[0017]
The electrode pattern 3 is formed by, for example, kneading metal particles in a binder to form a coating film pattern, and has a thickness of about 1 μm to 2 μm. This binder contains, for example, ethyl cellulose. The metal particles are, for example, nickel (Ni), palladium (Pd), silver-palladium alloy (AgPd), or the like.
[0018]
The film 1 is made of, for example, a polymer material such as PET, and has a thickness of about 20 μm to 30 μm.
[0019]
When a multilayer capacitor is formed using the capacitor precursor 10, for example, the film 1 is peeled off from the capacitor precursor 10, and a desired number of the capacitor precursors 10 are laminated. The capacitor precursor 10 is cut along the frame line C. Thereby, since the capacitor precursor 10 is divided for each region including the electrode pattern 3, a plurality of multilayer capacitors are formed.
[0020]
Next, a method for observing the capacitor precursor 10 shown in FIGS. 1 and 2 will be described with reference to FIGS. 3 to 6 are for explaining the observation step of the capacitor precursor 10, FIG. 3 shows the flow of the observation step, and FIGS. 4 to 6 show one of the observation steps (cross section in FIG. 1). (A cross-sectional configuration corresponding to the configuration).
[0021]
In this observation method, for example, the cross-sectional structure of the capacitor precursor 10 is observed as a pre-stage for obtaining information on the layer structure of the multilayer capacitor. When observing the capacitor precursor 10, after preparing the capacitor precursor 10 provided on the film 1 as shown in FIGS. 1 and 2, first, as shown in FIG. The holding film 4 is formed so as to cover 10 (FIG. 3; step S101). The holding film 4 is for physically holding the layer structure of the capacitor precursor 10. When the holding film 4 is formed, for example, a resin is applied so as to cover the capacitor precursor 10 to form a coating film, so that the thickness is about 50 μm to 500 μm. The resin used to form the holding film 4 includes, for example, (1) excellent handleability, (2) easy to break or cut, and (3) holding property of the layer structure in relation to the capacitor precursor 10. (4) excellent in adhesiveness and (5) low in reactivity, and specifically, a curable resin such as an epoxy resin is preferable. As this type of curable resin, for example, a room temperature curable resin is preferable in order to easily and quickly form the holding film 4.
[0022]
Subsequently, as shown in FIG. 5, the film 1 is peeled from the capacitor precursor 10 while holding the capacitor precursor 10 using the holding film 4 (FIG. 3; step S102).
[0023]
Subsequently, as shown in FIG. 6, the cross section D of the capacitor precursor 10 is exposed (FIG. 3; step S103). The details of this cross-section exposure step are, for example, as follows. That is, first, using a glass cutter or a cutter, a scratch (cut) is made in the holding film 4 at a position where the capacitor precursor 10 is to be broken (that is, a position where the cross-sectional structure of the capacitor precursor 10 is to be observed). Subsequently, the capacitor precursor 10 is put into liquid nitrogen while gripping both sides using radio pliers or the like, and the liquid crystal nitrogen is used to freeze the capacitor precursor 10 while bending the capacitor precursor 10 together with the holding film 4. Break. Thereby, the cross section D of the capacitor precursor 10 is exposed. It should be noted that the “break” described above, unlike “cut”, means that the cross section D is exposed by physically bending the capacitor precursor 10 without using a cutting tool such as a cutter.
[0024]
Subsequently, a method of observing the capacitor precursor 10 will be described. After exposing the cross section D of the capacitor precursor 10, the capacitor precursor 10 is left at room temperature. Finally, the fractured capacitor precursor 10 is placed on a sample table together with the holding film 4, and the cross-sectional structure of the capacitor precursor 10 is observed using an SEM (FIG. 3; step S104).
[0025]
In the observation method according to the present embodiment, after observing the cross-sectional structure of the capacitor precursor 10 provided on the film 1, the film 1 is peeled off from the capacitor precursor 10 covered by the holding film 4, Since the cross section D was exposed by breaking the capacitor precursor 10 together with the holding film 4, the layer structure of the capacitor precursor 10 was held by the holding film 4 having a sufficient thickness (about 50 μm to 500 μm). In the state, the film 1 is peeled from the capacitor precursor 10. In this case, compared to the conventional observation method in which the holding film 4 was not provided and the film 1 was peeled off in a state where the layer structure of the capacitor precursor 10 was not held by the holding film 4, The capacitor precursor 10 is less likely to be twisted or twisted due to the stress generated at the time of peeling. This effect is obtained not only when the film 1 is peeled but also when the capacitor precursor 10 is broken. Therefore, in the present embodiment, the layer structure of the capacitor precursor 10 can be maintained as little as possible from the state before the breakage, so that the dielectric film 2 and the electrode Even when the pattern 3 is thinned, the cross-sectional structure of the capacitor precursor 10 can be observed with high precision.
[0026]
Specifically, using the SEM observation results obtained by using this observation method, (1) grasping the layer structure of the dielectric film 2 and the electrode pattern 3 in a state almost close to the state before the fracture, (2) The number and distribution of particles (ceramic dielectric particles and metal particles) in the layer are measured, (3) the thickness of the layer is measured, and (4) the void (void) contained in the layer is measured. By measuring the number, distribution or cross-sectional area, (5) the distribution or cross-sectional area of the binder in the layer can be measured. Further, by utilizing the results of the SEM observation, an EPMA (Electron Probe Micro-Analyzer) analysis and a SEM-EDS (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) can be easily performed.
[0027]
Further, in the present embodiment, as described above, since the film 1 is peeled in a state where the layer structure of the capacitor precursor 10 is held by the holding film 4, the film 1 is peeled without providing the holding film 4. Compared with the conventional observation method, the capacitor precursor 10 is less likely to break unintentionally due to the stress generated when the film 1 is peeled off. Therefore, in the present embodiment, since the capacitor precursor 10 can be broken at the original breaking step, the capacitor precursor 10 can be broken at a desired position, and the cross section D thereof can be exposed.
[0028]
Further, in the present embodiment, the provision of the thick holding film 4 on the thin capacitor precursor 10 increases the overall thickness by the thickness of the holding film 4, thereby improving the physical strength. Therefore, the handleability of the capacitor precursor 10 can be improved as compared with the case where the thin capacitor precursor 10 is handled as it is.
[0029]
Further, in the present embodiment, since the capacitor precursor 10 is broken while freezing using liquid nitrogen, for example, the capacitor precursor 10 is broken as compared with the case where the capacitor precursor 10 is broken at room temperature. In addition, it is extremely unlikely that Ret or twist will occur. Therefore, the cross-sectional structure of the capacitor precursor 10 can be observed with higher accuracy.
[0030]
In the present embodiment, as shown in FIG. 6, in order to expose the cross section D of the capacitor precursor 10, the capacitor precursor 10 is broken using a gripping tool such as pliers. However, the present invention is not limited to this. For example, the capacitor precursor 10 may be cut using a cutting tool such as a cutter or a microtome instead of the break. In this case, for example, the cutting of the capacitor precursor 10 may be performed in liquid nitrogen, or may be performed at room temperature. In this case, substantially the same effects as in the above embodiment can be obtained.
[0031]
Further, in this embodiment, as shown in FIG. 6, after exposing the cross section D of the capacitor precursor 10, the cross section D is cut using a cutting tool such as a microtome as necessary. May be used for flattening. This “flattening” means not only processing the cross section D so as to be in a precise flat state, but also processing the cross section D so as to be in a substantially flat state in which SEM observation can be appropriately performed in a later process. It is meant to include In this case, even if the cross section D has an uneven structure that can affect SEM observation due to the fracture state, the uneven structure is relaxed to the extent that SEM observation is possible. The cross-sectional structure of the body 10 can be observed with higher accuracy.
[0032]
Further, in the present embodiment, the holding film 4 is formed on the capacitor precursor 10 as shown in FIG. 4, but is not necessarily limited to this. For example, as shown in FIG. After the separation film 5 is formed on the capacitor precursor 10, the holding film 4 may be formed on the separation film 5. The separation film 5 is for physically separating the capacitor precursor 10 and the holding film 4 and can be formed by using an existing film forming method such as sputtering or CVD (Chemical Vapor Deposition). . As a material for forming the separation film 5, for example, a metal such as aluminum (Al), gold (Au) or platinum (Pt), an alloy such as a platinum-palladium alloy (PtPd), or an aluminum oxide (Al 2 O 3 ), A glass material, a carbon material such as DLC (Diamond Like Carbon), and the like. Further, the thickness of the separation film 5 may be about 50 nm. In this case, since the separation film 5 functions as a barrier and a boundary between the capacitor precursor 10 and the holding film 4, the holding film 4 is mixed with the dielectric film 2 and the binder in the electrode pattern 3, Alternatively, it is possible to prevent the holding film 4 from reacting with the binder, so that the capacitor precursor 10 and the holding film 4 can be visually and clearly distinguished in the SEM observation image.
[0033]
In the present embodiment, the cross section D of the capacitor precursor 10 is directly observed. However, the present invention is not limited to this. For example, another cross section other than the cross section may be observed. . Specifically, for example, after the cross section D of the capacitor precursor 10 is exposed, post-processing is further performed on the capacitor precursor 10 from the cross section D using Focused Ion Beam Etching (FIB). By utilizing the characteristic of the FIB in which the etching process proceeds in a direction orthogonal to the processing surface of the workpiece, two types of observation methods using the SEM can be selected. 8 to 11 are for explaining two types of SEM observation methods based on the post-processing mode. FIGS. 8 and 9 show a first observation method, and FIGS. 10 and 11 show a second observation method. The method is shown. 9 and 11 show plane configurations corresponding to the perspective configurations shown in FIGS. 8 and 10, respectively.
[0034]
As shown in FIG. 8, the capacitor precursor 10 and the holding film 4 are selectively etched from the cross section D to form a triangular prism-shaped depression K1, and another flat cross section P1 is exposed in the depression K1. In this case, in order to observe the cross section P1 using the SEM, as shown in FIG. 9, a portion (portion B) of the capacitor precursor 10 and the holding film 4 corresponding to the cross section P1 is obstructed. Therefore, it is necessary to observe from a direction (observation direction) V1 other than the direction orthogonal to the cross section P1. The angle θ1 between the cross section P1 and the observation direction V1 is, for example, 60 °. In this case, although the etching time required to form the depression K1 is relatively short, for example, due to the configuration of the SEM used for observation, the detector for electron beam detection is located on the opposite side to the cross section P1 with the part B interposed therebetween. If the portion 20 is arranged, the portion B becomes an obstacle, and it becomes difficult for the detector 20 to detect the electron beam, so that the quality (focus, contour, contrast, etc.) of the SEM observation image is reduced. Hereinafter, the observation method illustrated in FIGS. 8 and 9 is referred to as “tilt observation method” based on the observation direction V1.
[0035]
On the other hand, as shown in FIG. 10, the holding film 4 is selectively etched together with the capacitor precursor 10 from the cross section D to form a rectangular parallelepiped depression K2 whose one surface is exposed, and the depression K2 is formed in the depression K2. When another flat cross section P2 is exposed, as shown in FIG. 11, observation becomes possible from a direction (viewing direction) V2 orthogonal to the cross section P2. The angle θ2 between the cross section P2 and the observation direction V2 is approximately 90 °. In this case, although the etching time required to form the depression K2 becomes relatively long, for example, even if the detector 20 is arranged at the same position as that shown in FIG. Is larger than the case shown in FIG. 9 in which the portion B is in the way, so that the quality of the SEM observation image is ensured. Hereinafter, the observation method illustrated in FIGS. 10 and 11 is referred to as “orthogonal observation method” based on the observation direction V2.
[0036]
As described above, substantially the same effects as in the above embodiment can be obtained regardless of whether the oblique observation method or the orthogonal observation method is used. In particular, when the orthogonal observation method is used, the quality of the SEM observation image is ensured, so that the cross-sectional structure of the capacitor precursor 10 can be observed with higher accuracy.
[0037]
Further, in the present embodiment, the SEM is used to observe the cross-sectional structure of the capacitor precursor 10, but the present invention is not limited to this. For example, a TEM may be used instead of the SEM. . Of course, in the present embodiment, another observation method capable of observing the cross-sectional structure may be used similarly to the SEM or the TEM. In these cases, the same effects as in the above embodiment can be obtained.
[0038]
【Example】
Next, specific examples of the present invention will be described.
[0039]
First, the cross-sectional structure of the capacitor precursor was observed by SEM using the observation method of the present invention using the holding film, and the result shown in FIG. 12 was obtained. Further, when the cross-sectional structure of the capacitor precursor was observed by SEM using a conventional observation method not using a holding film, the result shown in FIG. 13 was obtained. 12 and 13 are SEM observation photographs of a wide field of view. FIGS. 12 (A), 13 (A) and 13 (B) show cross-sectional structures, and FIGS. 12 (B) and 13 (C) are for reference. Shows the surface structure.
[0040]
When the observation method of the present invention was used, as shown in FIG. 12 (A), the layer structure was not twisted, and there was very little Ret. Further, as shown in FIG. 12B, the surface was almost flat. On the other hand, when the conventional observation method was used, as shown in FIGS. 13A and 13B, the layer structure was greatly twisted, and there were many Re. Further, as shown in FIG. 13C, remarkable unevenness was observed on the surface. From these results, it was confirmed that the cross-sectional structure of the capacitor precursor can be observed with higher precision by using the observation method of the present invention than by using the conventional observation method.
[0041]
Next, regarding the observation method of the present invention, a comparison was made between two types of SEM observation methods (tilt observation method and orthogonal observation method) based on the post-processing form using FIB, and the results shown in FIGS. 14 and 15 were obtained. Was done. 14 and 15 are SEM observation photographs of a narrow visual field. FIG. 14 shows the tilt observation method, and FIG. 15 shows the orthogonal observation method.
[0042]
As shown in FIGS. 14 and 15, a laminated structure in which the dielectric film, the electrode pattern, and the holding film were laminated in this order was observed in either case of using the oblique observation method or the orthogonal observation method. . At this time, when the tilt observation method was used, as shown in FIG. 14, the focus was partially shifted, the outline was unclear, and the contrast was not sufficient. Further, it was not possible to specify whether the region seen between the particles was a void or a binder. On the other hand, when the orthogonal observation method was used, as shown in FIG. 15, the whole was in focus, the outline was clear, and the contrast was sufficient. Further, since the contrast was sufficient, it was possible to specify whether the region seen between the particles was a void or a binder. From these results, it was confirmed that the quality of the SEM observation image was higher when the orthogonal observation method was used than the tilt observation method.
[0043]
Next, with respect to the observation method of the present invention, when a separation film was provided between the capacitor precursor and the holding film and SEM observation was performed, the result shown in FIG. 16 was obtained. FIG. 16 is a narrow-field SEM observation photograph when a separation membrane (platinum-palladium alloy, 50 nm thick) is provided.
[0044]
When a separation film was provided between the capacitor precursor and the holding film, as shown in FIG. 16, the separation film was used as a boundary line for separating the capacitor precursor and the holding film in the SEM observation image. Was observed, and these capacitor precursors and the holding film were clearly distinguished visually. Further, based on the presence of the separation film, no appearance was observed in which the holding film was mixed with the binder in the dielectric film or the electrode pattern or the holding film reacted with the binder. From these results, it was confirmed that if a separation film was provided between the capacitor precursor and the holding film, it was possible to clearly distinguish the capacitor precursor and the holding film.
[0045]
As described above, the present invention has been described with reference to the embodiment and the example. However, the present invention is not limited to the embodiment and the example, and various modifications are possible.
[0046]
【The invention's effect】
As described above, according to the observation method of the present invention, in order to observe the cross-sectional structure of the sample provided on the substrate, the substrate is separated from the sample covered with the holding film, and then the cross-section of the sample is removed. Is exposed, the substrate is peeled off in a state where the sample is held by the holding film, and the cross section of the sample is exposed. Therefore, the cross-sectional structure of the sample can be observed with high accuracy, and the cross-section of the sample can be exposed at a desired position. In addition, the handling of the sample can be improved.
[0047]
In addition to the above, in the observation method according to the present invention, if the cross section of the sample is exposed while being frozen using liquid nitrogen, the sample is unlikely to be twisted or twisted. Therefore, the cross-sectional structure of the sample can be observed with higher accuracy.
[0048]
In the observation method according to the present invention, if the cross section of the sample is cut and flattened, the cross-sectional structure of the sample can be observed with higher accuracy.
[0049]
Further, in the observation method according to the present invention, if the sample is selectively etched from the cross section using focused ion beam etching to expose another cross section and the cross section is observed from an orthogonal direction, the observation can be performed. Image quality can be ensured.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a cross-sectional configuration of a capacitor precursor observed using an observation method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a plan view illustrating a planar configuration of the capacitor precursor illustrated in FIG.
FIG. 3 is a flowchart illustrating a flow of an observation method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a cross-sectional view for explaining one of the observation steps relating to the observation method according to one embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a sectional view for explaining a step following FIG. 4;
FIG. 6 is a sectional view illustrating a step following FIG. 5;
FIG. 7 is a cross-sectional view illustrating a modified example of the observation method according to the embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a perspective view for explaining an observation method (tilt observation method) based on a post-processing form using FIB relating to the observation method according to one embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a plan view corresponding to FIG.
FIG. 10 is a perspective view for explaining an observation method (orthogonal observation method) based on a post-processing form using FIB related to the observation method according to one embodiment of the present invention.
FIG. 11 is a plan view corresponding to FIG. 10;
FIG. 12 is a wide-field SEM observation photograph using an observation method (without a separation membrane) according to one embodiment of the present invention.
FIG. 13 is a SEM observation photograph of a wide field using a conventional observation method.
FIG. 14 is a narrow-field SEM observation photograph using an observation method (tilt observation method) according to an embodiment of the present invention.
FIG. 15 is a SEM observation photograph of a narrow field using an observation method (orthogonal observation method) according to an embodiment of the present invention.
FIG. 16 is a narrow-field SEM observation photograph using an observation method (with a separation membrane) according to an embodiment of the present invention.
FIG. 17 is a flowchart for explaining the flow of a conventional observation method.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Film, 2 ... Dielectric film, 3 ... Electrode pattern, 4 ... Retention film, 5 ... Separation film, 10 ... Capacitor precursor, 20 ... Detector, D, P1, P2 ... Cross section, K1, K2 ... Depression, V1, V2: Observation direction.

Claims (9)

基体上に設けられた試料を観察する方法であって、
前記試料を覆うように保持膜を形成する第1のステップと、前記試料から前記基体を剥離する第2のステップと、前記試料の断面を露出させる第3のステップと、前記試料の断面構造を観察する第4のステップとを含むことを特徴とする観察方法。
A method for observing a sample provided on a base,
A first step of forming a holding film so as to cover the sample, a second step of peeling the substrate from the sample, a third step of exposing a cross section of the sample, and a cross-sectional structure of the sample. And a fourth step of observing.
前記第3のステップにおいて、前記試料を凍結させながら、前記断面を露出させることを特徴とする請求項1記載の観察方法。The observation method according to claim 1, wherein, in the third step, the cross section is exposed while the sample is frozen. 前記第3のステップにおいて、前記試料を前記保持膜と共に破断することにより、前記断面を露出させることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の観察方法。3. The observation method according to claim 1, wherein, in the third step, the cross section is exposed by breaking the sample together with the holding film. 4. 前記第3のステップにおいて、前記試料を前記保持膜と共に切断することにより、前記断面を露出させることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の観察方法。3. The observation method according to claim 1, wherein, in the third step, the cross section is exposed by cutting the sample together with the holding film. 4. 前記第3のステップにおいて、前記試料の断面を露出させたのち、その断面を削って平坦化する
ことを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の観察方法。
5. The observation method according to claim 1, wherein, in the third step, after exposing a cross section of the sample, the cross section is shaved and flattened. 6.
前記第1のステップにおいて、前記試料を覆うように分離膜を形成したのち、その分離膜上に前記保持膜を形成することを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の観察方法。6. The method according to claim 1, wherein in the first step, after forming a separation film so as to cover the sample, the holding film is formed on the separation film. Observation method. 前記第4のステップにおいて、電子顕微鏡を使用して前記試料の断面構造を観察することを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の観察方法。The observation method according to claim 1, wherein in the fourth step, a cross-sectional structure of the sample is observed using an electron microscope. 前記第3のステップにおいて、前記試料の断面を露出させたのち、その断面から集束イオンビームエッチングを使用して前記試料を選択的にエッチングすることにより前記断面と異なる他の断面を露出させるようにし、
前記第4のステップにおいて、前記他の断面の断面構造を、その断面に対して直交する方向から観察することを特徴とする請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載の観察方法。
In the third step, after exposing a cross section of the sample, the sample is selectively etched from the cross section using focused ion beam etching to expose another cross section different from the cross section. ,
The observation method according to any one of claims 1 to 7, wherein in the fourth step, a cross-sectional structure of the other cross section is observed from a direction orthogonal to the cross section.
前記基体としてのフィルム上に設けられた、前記試料としての誘電体膜と電極パターンとがこの順に積層されたコンデンサ前駆体を観察することを特徴とする請求項1ないし請求項8のいずれか1項に記載の観察方法。9. The capacitor precursor according to claim 1, wherein the capacitor precursor in which the dielectric film as the sample and the electrode pattern provided on the film as the base are laminated in this order is observed. The observation method described in the section.
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