JP2004260086A

JP2004260086A - Manufacturing method of silicon wafer

Info

Publication number: JP2004260086A
Application number: JP2003051321A
Authority: JP
Inventors: Chisa Yoshida; 知佐吉田; Isao Shimizu; 勲清水
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2003-02-27
Filing date: 2003-02-27
Publication date: 2004-09-16

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To carry out proper cleaning of a susceptor after the maintenance, component replacement or the like are performed for a reaction vessel and the inside of the reaction vessel is exposed to the air before vapor deposition of a silicon thin film is started. <P>SOLUTION: In the method, a silicon wafer is manufactured by performing vapor deposition for a silicon thin film on the surface of a silicon single crystalline substrate W which is carried via a load lock chamber and mounted on a susceptor 1 inside a reaction vessel 2. After the inside of the reacion vessel 2 is exposed to the air, a foreign matter removal process (Step S1) for mounting a foreign matter removing wafer 80 on the susceptor 1 and removing a foreign matter existing on the susceptor 1 is carried out. After the foreign matter removal process (S1) and before supply of silicon raw gas into the reaction vessel 2, a heat treatment process (Step S3) for heating the inside of the reaction vessel 2 is carried out. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、気相成長装置に備わる反応容器の内部において、サセプタ上に載置された半導体基板の表面上にシリコン薄膜を気相成長させてシリコンウェーハを製造する方法が知られている。
【０００３】
シリコンウェーハの製造においては、反応容器の洗浄等のメンテナンス或いは部品交換の作業が行われ、これらの作業のために反応容器内が大気に曝された場合、反応容器の内部に配置されたサセプタ等に異物（例えば、メタルやパーティクル等）が付着することがある。また、部品交換等の作業においては、異物が交換部品に付着した状態で反応容器内に持ち込まれることがある。これらの場合、異物がサセプタ上に載置された半導体基板にも付着してシリコン薄膜の気相成長等に悪影響を及ぼすことがある。
【０００４】
そこで、反応容器のメンテナンス或いは部品交換が行われて反応容器内が大気に曝された後、シリコン薄膜の気相成長を再開する前には、サセプタの表面を塩化水素ガスとともに熱処理することで、サセプタに付着した異物を除去する。
【０００５】
一方、半導体基板の表面上にシリコン薄膜を気相成長するためには、例えばトリクロロシラン等のシリコン原料ガスを反応容器内に供給するが、この場合には、反応容器の内部に水分がほとんど存在しない状態となっている必要がある。
すなわち、反応容器のメンテナンス或いは部品交換において、反応容器内が大気に曝された場合には、水分を含んだ反応容器外の雰囲気が反応容器内に流入してしまう。反応容器内に存在する水分とシリコン原料ガスとが反応することで例えば酸化珪素等の固形反応副生成物を生じ、これが反応容器の内壁等に付着する。固形反応副生成物は、内壁から剥がれ落ちたりして半導体基板上に付着すると、気相成長されるシリコン薄膜に結晶欠陥を引き起こしてしまう。また、固形反応副生成物によって加熱用のランプの光が遮られると、気相成長中のシリコンウェーハの温度均一性が悪くなる。
この場合には、反応容器のクリーニングを行って固形反応副生成物を取り除く必要があるため、シリコンウェーハの生産性を大きく低下させてしまう。
そこで、反応容器のメンテナンス或いは部品交換が行われた後、シリコン薄膜の気相成長を再開する前には、反応容器内部の雰囲気を水素にて置換してベーキング（ｂａｋｉｎｇ）を行い、反応容器内の水分を除去する。
【０００６】
また、反応容器内に配置されたサセプタに半導体基板を載置して、反応容器内をシリコン薄膜の成長温度よりも高い温度に加熱し、半導体基板表面の自然酸化膜を塩化水素ガスでエッチング除去した後、気相成長を行うシリコン薄膜のエピタキシャル成長方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００７】
【特許文献１】
特開平１−３０１５８９号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
反応容器内の水分を除去するために水素雰囲気中でベーキングを行う場合、サセプタ上にメタルが付着していると、加熱によりサセプタの内部にメタルが拡散するため、その後に、塩化水素ガスとともに熱処理しても一旦拡散したメタルを完全に除去することは困難である。この結果、サセプタの汚染、ひいては半導体基板の汚染を引き起こしてしまう。
また、例えば炭化珪素で被覆されたグラファイトから構成されたサセプタの場合、サセプタ上にメタルが存すると、塩化水素ガスを供給しながら行う熱処理の際に、塩化水素とメタルとがサセプタ上にて反応することで炭化珪素に穴が生じてしまうことがある。この場合、サセプタ内部の炭素等がサセプタの表面に露出して、サセプタ上に載置された半導体基板を汚染してしまう。
【０００９】
この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたもので、反応容器のメンテナンス、部品交換等が行われて反応容器内が大気に曝された後、シリコン薄膜の気相成長を開始する前に、サセプタのクリーニングを適正に行うことができるシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ロードロック室を介して搬送され反応容器内のサセプタ上に載置された半導体基板の表面上にシリコン薄膜を気相成長させてシリコンウェーハを製造する方法において、前記反応容器内が大気に曝された後、異物除去用ウェーハを前記サセプタ上に載置して前記サセプタ上に存する異物を除去する異物除去工程と、前記異物除去工程の後で、且つ、前記反応容器内にシリコン原料ガスを供給する前に、前記反応容器内を加熱する熱処理工程と、を行うことを特徴としている。
【００１１】
前記サセプタが、シリコン薄膜が気相成長される半導体基板を支持するために形成された座ぐりを有する場合、前記異物除去工程で、前記異物除去用ウェーハを前記座ぐり内に載置して、前記座ぐり内に存する異物を除去することが望ましい。
【００１２】
また、前記熱処理工程中に、前記サセプタの表面に塩化水素ガスを供給するのが好ましい。
【００１３】
また、前記熱処理工程の後に、前記反応容器内にシリコン原料ガスを供給して前記サセプタの表面を珪素で被覆するサセプタ被覆工程を行い、その後、前記半導体基板の表面上にシリコン薄膜を形成する気相成長を開始することが望ましい。
【００１４】
本発明によれば、反応容器内が大気に曝された後、シリコン薄膜の気相成長を開始する前（気相成長前処理）に、サセプタ上に付着した異物、例えばメタルを確実に除去できる。従って、熱処理工程を行う際に、メタルがサセプタの内部に拡散することによるサセプタの汚染が抑制され、サセプタのクリーニングを適正に行うことができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照して、本発明に係る実施の形態について説明する。
【００１６】
本実施の形態では、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法を、シリコンエピタキシャルウェーハの製造に適用した場合について説明する。
【００１７】
先ず、図２を参照して、本実施の形態のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に使用する気相成長装置の好適な一例としての枚葉式の気相成長装置１００の構成について説明する。
【００１８】
気相成長装置１００は、気相成長の際に半導体基板としてのシリコン単結晶基板Ｗを支持する円盤状のサセプタ１と、サセプタ１が略水平状態で内部に配される反応容器２と、サセプタ１を下面側から支持して回転駆動するサセプタ支持部材３と、反応容器２内を加熱するための例えば、ハロゲンランプ等の加熱装置４と、シリコン原料ガスを反応容器２内のサセプタ１の上側領域に導入してこのサセプタ１上のシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に供給するガス導入路５と、反応容器２に対しこのガス導入路５と同じ側に設けられパージガスを反応容器２内のサセプタ１の下側領域に導入するパージガス導入路６と、これら反応ガス導入路５及びパージガス導入路６に対し反応容器２の逆側に設けられ反応容器２からガスを排気する排気路７とを備えて概略構成されている。
【００１９】
また、気相成長装置１００は、ロードロック室（図示略）を備え、このロードロック室と反応容器２との間でシリコン単結晶基板Ｗ及びシリコンエピタキシャルウェーハを所定の搬送機構（図示略）により搬送可能となっている。これにより、シリコン単結晶基板Ｗの反応容器２内に対する搬入及び反応容器２内からのシリコンエピタキシャルウェーハの搬出の際に、反応容器２内が大気に曝されないようになっている。
【００２０】
ここで、サセプタ１について図３を参照してさらに詳細に説明する。
図３に示すように、サセプタ１の主表面には、内部に、シリコン薄膜としてシリコンエピタキシャル層が気相成長されるシリコン単結晶基板Ｗが載置される座ぐり１０が形成されている。
座ぐり１０は、シリコン単結晶基板Ｗを支持し、座ぐり１０の中心がサセプタ１の中心と略等しくなるように形成されている。
【００２１】
上記のようなサセプタ１は、例えば、炭化珪素で被覆されたグラファイトから構成されている。
【００２２】
このように構成された気相成長装置１００を用いて、シリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させることでシリコンエピタキシャルウェーハを製造できる。
【００２３】
ところで、気相成長を繰り返すうちに、やがて、例えば酸化珪素（ＳｉＯ_２）やポリシリコン等の固形反応副生成物が反応容器２内部に付着してしまう等の理由により、反応容器２の洗浄等のメンテナンス、或いは、反応容器２並びにサセプタ１の交換等の作業を行う必要が生じる。この際には、ロードロック室が大気開放されることに基づき反応容器２内が大気に曝されるため、反応容器２の内部に容器外の雰囲気とともに異物が流入してしまい、反応容器２内部に配置されたサセプタ１に異物が付着する。そして、サセプタ１に異物が付着した状態で、シリコンエピタキシャルウェーハの製造を行うと、サセプタ１上に配置されたシリコン単結晶基板Ｗにも異物が付着してシリコンエピタキシャル層の気相成長等に悪影響を及ぼすことがある。
【００２４】
また、反応容器２内を大気に曝すことにより、内部に流入した反応容器２外の雰囲気に含まれる水分が、反応容器２の内壁等に吸着してしまう。その後、対策を何ら施さずに気相成長を開始すると、水分とシリコン原料ガスとが反応することで酸化珪素或いはポリシリコン等の固形反応副生成物を生じ、これが反応容器２の内壁等に付着する。固形反応副生成物は、内壁から剥がれ落ちたりしてシリコン単結晶基板Ｗ上に付着すると、気相成長されるシリコンエピタキシャル層に結晶欠陥を引き起こしてしまう。また、固形反応副生成物によって加熱装置４からの光が遮られると、気相成長中のシリコンエピタキシャルウェーハの温度均一性が悪くなる。
そこで、反応容器２のメンテナンス或いは部品交換の作業により反応容器２内が大気に曝された後、シリコンエピタキシャル層の気相成長を開始する前には、反応容器２内をベーク（ｂａｋｅ、図１におけるステップＳ３１）して、反応容器２内に存する水分を除去する。
しかしながら、反応容器２内のベークにおいて、上記のようにしてサセプタ１上に異物としてメタルが付着していると、メタルがサセプタ１内部に拡散してしまう。この場合には、ベーク後に塩化水素（ＨＣｌ）ガスを伴った熱処理（図１におけるステップＳ３２）を行っても、サセプタ１内部に一旦拡散したメタルを完全に除去することは困難であり、この結果、サセプタ１の汚染、ひいてはシリコン単結晶基板Ｗの汚染を引き起こしてしまう。
【００２５】
上記のようなことを防止するため、本実施の形態では、反応容器２内を大気に曝した後にシリコンエピタキシャル層の気相成長を開始する前に、例えば図１に示すように、先ず、サセプタ１に形成された座ぐり１０上に異物除去用ウェーハを搬送して異物除去工程（ステップＳ１）を行うことにより、前記サセプタ１上、特に座ぐり１０内に存する異物を除去する。
【００２６】
ここで、異物除去用ウェーハ８０の構成について、図４を参照して説明する。図４に示すように、異物除去用ウェーハ８０は、ウェーハ本体部８１の裏面側に異物除去部８２が装着されてなる。
ウェーハ本体部８１は、シリコン単結晶基板Ｗと略同形状、すなわち略円板状に形成され、このウェーハ本体部８１としては、例えばシリコン単結晶基板が適用可能である。
【００２７】
異物除去部８２は、略円板状に形成された部材であり、ウェーハ本体部８１と中心が略等しくなるように設けられている。
【００２８】
また、異物除去部８２の下面８２ａは、異物除去工程にて異物除去用ウェーハ８０が座ぐり１０内に載置された際に、当該座ぐり１０内に存する異物（例えば、メタルやパーティクル等）を除去でき、且つ、異物除去用ウェーハ８０が座ぐり１０内から取り除かれる際に、異物を保持した状態で剥離できるような材料から構成されている。
【００２９】
以下に、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法が適用されたシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法ついて、図１を用いて説明する。
【００３０】
先ず、反応容器２のメンテナンス或いは部品交換等の作業により反応容器２内が大気に曝された後に、シリコンエピタキシャル層の気相成長を開始する前に行う気相成長前処理について説明する。
【００３１】
＜異物除去工程＞
気相成長前処理においては、先ず、異物除去工程を行う（ステップＳ１）。この工程では、室温において、窒素（Ｎ_２）ガスを導入することで窒素雰囲気とした反応容器２内に配置されたサセプタ１の座ぐり１０上に、異物除去用ウェーハ８０を図示しないハンドラ等の搬送機構により搬送する。より具体的には、搬送機構は、異物除去用ウェーハ８０をその中心軸が座ぐり１０の中心軸と同軸上に位置するように座ぐり１０内に搭載する。
所定時間経過した後、搬送機構によって異物除去用ウェーハ８０を座ぐり１０内から取り除く。このとき、異物除去部８２の下面８２ａは、座ぐり１０内の異物を保持した状態となり、これにより前記異物を座ぐり１０内から適正に除去できる。
【００３２】
＜熱処理工程＞
次に、反応容器２内を熱処理温度（例えば１１９０℃程度）となるまで加熱装置４にて加熱（昇温）し（ステップＳ２）、続けて、熱処理工程を行う（ステップＳ３）。この工程では、反応容器２内に水素（Ｈ_２）ガスを導入しながら反応容器２内のベークを行う（ステップＳ３１）。すなわち、反応容器２内を加熱することで、反応容器２の内部に存する水分を蒸発させる。このとき、熱処理工程の前に異物除去工程を行って異物を除去しているので、異物としてのメタルが座ぐり１０の内部に拡散してサセプタ１を汚染することを防止できる。
また、蒸発した水分を含む反応容器２内の雰囲気は、反応容器２内に導入される水素ガスによって排気路７から押し出され、これにより、反応容器２内の水分を除去することができる。
【００３３】
次に、反応容器２内に塩化水素（ＨＣｌ）ガスを導入することにより、ＨＣｌ処理を行う（ステップＳ３２）。
異物除去工程にてサセプタ１上の異物を除去しているので、異物としてのメタルが塩化水素とサセプタ１上にて反応することで炭化珪素に穴を生じさせてサセプタ１内部の炭素等をサセプタ１の表面に露出させることなく、塩化水素ガスにより反応容器２内の水分をより適正に除去することができる。
【００３４】
＜サセプタ被覆工程＞
反応容器２内の各部のベアな表面が露出した状態のままシリコンエピタキシャル層の気相成長を開始すると、反応容器２内の各部から放散する不純物のためにシリコンエピタキシャル層の品質に悪影響を及ぼすことがある。
このため、ＨＣｌ処理の後に、サセプタ被覆工程を行う（ステップＳ４）。この工程では、反応容器２内を成長温度と同じ温度に設定し、反応容器２内にシリコン原料ガスを導入することにより、サセプタ１の表面を例えばポリシリコンで薄く被覆する。ここで、サセプタ被覆工程の前に熱処理工程を行って反応容器２内の水分を除去しているので、水分とシリコン原料ガスとの反応に基づく例えば酸化珪素（ＳｉＯ_２）等の固形反応副生成物が反応容器２の内壁に付着することを抑制することができる。
【００３５】
次に、反応容器２内をシリコン単結晶基板Ｗの投入温度まで降温する（ステップＳ５）。
このようにして気相成長前処理を行った後、以下のようにしてシリコンエピタキシャル層の気相成長を行う。
【００３６】
具体的には、先ず、基板投入温度（例えば６５０℃程度）に設定した反応容器２内に、ロードロック室を介して搬送されたシリコン単結晶基板Ｗを投入し、当該シリコン単結晶基板Ｗをその主表面を上向きにしてサセプタ１の座ぐりに載置する（ステップＳ６）。
次に、反応容器２内を水素熱処理温度（例えば１１００〜１１８０℃程度）に加熱（昇温）し（ステップＳ７）、水素熱処理を行うことによりシリコン単結晶基板Ｗ表面の自然酸化膜を水素によりエッチングして除去する（ステップＳ８）。
次に、反応容器２内を成長温度（例えば１０６０〜１１５０℃程度）に設定し、ガス導入路５を介して反応容器２内に導入したシリコン原料ガス（例えばトリクロロシラン等）をシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に供給する。
これにより、シリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハとなす（ステップＳ９）。
次に、反応容器２内を取出温度（例えば上記の基板投入温度と同じく６５０℃程度）に冷却（降温）し（ステップＳ１０）、この反応容器２内からシリコンエピタキシャルウェーハを取り出す（ステップＳ１１）。
【００３７】
上記の各工程（ステップＳ６〜ステップＳ１１）を繰り返すことにより、順次シリコンエピタキシャルウェーハを製造することができる。
【００３８】
ここで、反応容器２内を大気に曝した直後の気相成長前処理で行った熱処理（ステップＳ３）中に排出された雰囲気ガスの水分濃度を図５に示す。
水分濃度の検知には、排気路７に設けられた水分濃度計を使用した。
【００３９】
図５に示すように、反応容器２内を大気に曝した直後に行った熱処理（ステップＳ３）中に排出された雰囲気ガスの水分濃度は、１０ｐｐｍａ（ｐａｒｔｓｐｅｒｍｉｌｌｉｏｎａｔｏｍｉｃ）以上あった。図５の表示では、水分濃度の最大値は１０ｐｐｍａとなっているが、これは測定に使用した水分濃度計の測定可能な上限が１０ｐｐｍａであるためである。実際には、１０ｐｐｍａ以上の水分が排出されているのは、図の形状から明らかである。
一方、気相成長前処理終了直後のシリコンエピタキシャル層の気相成長時に排出された雰囲気ガスの水分濃度は約２ｐｐｍａであった。よって、気相成長前処理にて反応容器２内の水分を確実に除去できることが確認された。
【００４０】
反応容器２内に水分が多く存在した状態で、シリコンエピタキシャル層の気相成長を行った場合には、固形反応副生成物が排気路７中に堆積する。しかしながら、本実験においては、固形反応副生成物の排気路７への堆積が検出されなかった。従って、気相成長前処理における水分除去が適正に行われたと判断できる。
【００４１】
以上のような実施の形態によれば、反応容器２のメンテナンス、部品交換等が行われた後、シリコンエピタキシャル層の気相成長を開始する前に、異物除去工程にて、異物除去用ウェーハ８０によりサセプタ１の座ぐり１０に付着した異物を除去できる。そして、その後に熱処理工程を行うことにより、サセプタ１を汚染させることなく反応容器２内の水分除去を適正に行うことができる。
従って、反応容器２内をシリコンエピタキシャル層の気相成長に最適な状態とすることができるので、シリコンエピタキシャルウェーハの製造を適正に行うことができる。
【００４２】
なお、上記の実施の形態では、シリコンウェーハとしてシリコンエピタキシャルウェーハを例示したが、これに限られるものではなく、シリコンウェーハであれば如何なるウェーハであっても良い。また、シリコンウェーハを製造する装置として枚葉式の気相成長装置１００を例示したが、これに限られるものではなく、バッチ式の気相成長装置であっても良い。
【００４３】
【発明の効果】
本発明によれば、反応容器内が大気に曝された後、シリコン薄膜の気相成長を開始する前に、サセプタに付着した異物、例えばメタルを確実に除去できる。従って、熱処理工程を行う際に、メタルをサセプタ内部に拡散させてサセプタを汚染させることが抑制され、反応容器内の水分除去を適正に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るシリコンウェーハの製造方法が適用された好適な一例としてのシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法の各工程を説明するための図である。
【図２】気相成長装置を示す模式的な正面断面図である。
【図３】気相成長装置に備わるサセプタの好適な一例を示す正面断面図である。
【図４】異物除去用ウェーハの一例を示す図であり、このうち（ａ）は正面断面図、（ｂ）は異物除去用ウェーハをサセプタに配置した状態を示す図である。
【図５】反応容器内から排出された雰囲気ガス中の水分濃度を示す図である。
【符号の説明】
１サセプタ
２反応容器
１０座ぐり
８０異物除去用ウェーハ
１００気相成長装置
Ｗシリコン単結晶基板（半導体基板）[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for manufacturing a silicon wafer.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art Conventionally, there has been known a method of producing a silicon wafer by vapor-phase growing a silicon thin film on a surface of a semiconductor substrate mounted on a susceptor inside a reaction vessel provided in a vapor-phase growth apparatus.
[0003]
In the production of silicon wafers, maintenance such as cleaning of the reaction vessel or replacement of parts is performed. When the inside of the reaction vessel is exposed to the atmosphere for these operations, a susceptor disposed inside the reaction vessel, etc. Foreign matter (eg, metal, particles, etc.) may adhere to the surface. In addition, in a work such as a part replacement, a foreign substance may be brought into the reaction vessel in a state where it is attached to the replacement part. In these cases, foreign matter may adhere to the semiconductor substrate mounted on the susceptor and adversely affect the vapor phase growth of the silicon thin film.
[0004]
Therefore, after the inside of the reaction vessel is exposed to the atmosphere after the maintenance of the reaction vessel or the replacement of parts is performed, and before the vapor phase growth of the silicon thin film is resumed, the surface of the susceptor is heat-treated with hydrogen chloride gas. Remove foreign matter adhering to the susceptor.
[0005]
On the other hand, in order to vapor-grow a silicon thin film on the surface of a semiconductor substrate, a silicon source gas such as trichlorosilane is supplied into the reaction vessel, but in this case, almost no water is present inside the reaction vessel. It must be in a state that does not.
That is, when the inside of the reaction vessel is exposed to the atmosphere during maintenance of the reaction vessel or replacement of parts, an atmosphere outside the reaction vessel containing moisture flows into the reaction vessel. The reaction between the water present in the reaction vessel and the silicon source gas produces a solid reaction by-product such as silicon oxide, which adheres to the inner wall of the reaction vessel. If the solid reaction by-products are peeled off from the inner wall and adhere to the semiconductor substrate, they cause crystal defects in the silicon thin film to be vapor-grown. Further, if the light of the heating lamp is blocked by the solid reaction by-product, the temperature uniformity of the silicon wafer during the vapor phase growth deteriorates.
In this case, it is necessary to clean the reaction vessel to remove solid reaction by-products, which greatly reduces the productivity of silicon wafers.
Therefore, after the maintenance of the reaction vessel or replacement of parts, before the vapor phase growth of the silicon thin film is resumed, the atmosphere inside the reaction vessel is replaced with hydrogen to perform baking, and the inside of the reaction vessel is baked. To remove moisture.
[0006]
In addition, the semiconductor substrate is placed on the susceptor placed in the reaction vessel, the inside of the reaction vessel is heated to a temperature higher than the growth temperature of the silicon thin film, and the natural oxide film on the surface of the semiconductor substrate is removed by etching with hydrogen chloride gas. After that, a method of epitaxially growing a silicon thin film in which vapor phase growth is performed is known (for example, see Patent Document 1).
[0007]
[Patent Document 1]
JP-A-1-301589
[Problems to be solved by the invention]
When performing baking in a hydrogen atmosphere to remove water in the reaction vessel, if metal is deposited on the susceptor, the metal diffuses into the susceptor by heating, and then heat treatment is performed together with hydrogen chloride gas. However, it is difficult to completely remove the metal once diffused. As a result, the susceptor is contaminated, and the semiconductor substrate is contaminated.
For example, in the case of a susceptor made of graphite coated with silicon carbide, if a metal exists on the susceptor, hydrogen chloride reacts with the metal on the susceptor during a heat treatment performed while supplying hydrogen chloride gas. In some cases, holes may be formed in silicon carbide. In this case, carbon and the like inside the susceptor are exposed on the surface of the susceptor, and contaminate the semiconductor substrate mounted on the susceptor.
[0009]
The present invention has been made in order to solve the above-described problems. After the maintenance of the reaction vessel and the replacement of parts are performed, and the inside of the reaction vessel is exposed to the atmosphere, the vapor phase growth of a silicon thin film is performed. Before starting, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a silicon wafer capable of properly cleaning a susceptor.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The present invention provides a method for producing a silicon wafer by vapor-phase growing a silicon thin film on a surface of a semiconductor substrate carried on a susceptor in a reaction vessel carried through a load lock chamber. After being exposed to the atmosphere, a foreign matter removing step of placing the foreign matter removing wafer on the susceptor to remove foreign matter present on the susceptor; and after the foreign matter removing step, and in the reaction vessel, Before supplying the raw material gas, a heat treatment step of heating the inside of the reaction vessel is performed.
[0011]
When the susceptor has a counterbore formed to support a semiconductor substrate on which a silicon thin film is vapor-grown, in the foreign substance removing step, the foreign substance removing wafer is placed in the counterbore, It is desirable to remove foreign substances present in the counterbore.
[0012]
Preferably, during the heat treatment step, hydrogen chloride gas is supplied to the surface of the susceptor.
[0013]
Further, after the heat treatment step, a susceptor coating step of supplying a silicon source gas into the reaction vessel to coat the surface of the susceptor with silicon is performed, and thereafter, a silicon thin film is formed on the surface of the semiconductor substrate. It is desirable to start phase growth.
[0014]
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, after exposing the inside of a reaction container to air | atmosphere and before starting the vapor phase growth of a silicon thin film (preliminary vapor phase growth process), the foreign material which adhered to the susceptor, for example, metal, can be removed reliably. . Therefore, when performing the heat treatment step, contamination of the susceptor due to the metal diffusing into the susceptor is suppressed, and the susceptor can be properly cleaned.
[0015]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
An embodiment according to the present invention will be described below with reference to the drawings.
[0016]
In the present embodiment, a case where the method for manufacturing a silicon wafer according to the present invention is applied to the manufacture of a silicon epitaxial wafer will be described.
[0017]
First, with reference to FIG. 2, the configuration of a single-wafer-type vapor phase growth apparatus 100 as a preferred example of a vapor phase growth apparatus used in the method for manufacturing a silicon epitaxial wafer of the present embodiment will be described.
[0018]
The vapor phase growth apparatus 100 includes a disk-shaped susceptor 1 that supports a silicon single crystal substrate W as a semiconductor substrate during vapor phase growth, a reaction vessel 2 in which the susceptor 1 is disposed in a substantially horizontal state, and a susceptor. A susceptor support member 3 that supports and rotates the susceptor 1 from below, a heating device 4 such as a halogen lamp for heating the inside of the reaction vessel 2, and a silicon source gas above the susceptor 1 in the reaction vessel 2. A gas introduction path 5 introduced into the region and supplied to the main surface of the silicon single crystal substrate W on the susceptor 1; and a purge gas provided on the same side as the gas introduction path 5 with respect to the reaction vessel 2. Purge gas introduction path 6 for introducing gas into the lower region of the susceptor 1, and an exhaust path 7 provided on the opposite side of the reaction vessel 2 with respect to the reaction gas introduction path 5 and the purge gas introduction path 6 to exhaust gas from the reaction vessel 2. It is schematically configured with a.
[0019]
In addition, the vapor phase growth apparatus 100 includes a load lock chamber (not shown), and the silicon single crystal substrate W and the silicon epitaxial wafer are transferred between the load lock chamber and the reaction vessel 2 by a predetermined transfer mechanism (not shown). It can be transported. This prevents the inside of the reaction vessel 2 from being exposed to the atmosphere when the silicon single crystal substrate W is loaded into the reaction vessel 2 and when the silicon epitaxial wafer is carried out from the reaction vessel 2.
[0020]
Here, the susceptor 1 will be described in more detail with reference to FIG.
As shown in FIG. 3, a counterbore 10 on which a silicon single crystal substrate W on which a silicon epitaxial layer is vapor-phase grown as a silicon thin film is placed is formed on the main surface of the susceptor 1.
The counterbore 10 supports the silicon single crystal substrate W, and is formed such that the center of the counterbore 10 is substantially equal to the center of the susceptor 1.
[0021]
The susceptor 1 as described above is made of, for example, graphite coated with silicon carbide.
[0022]
By using the vapor phase growth apparatus 100 configured as described above, a silicon epitaxial wafer can be manufactured by vapor phase growing a silicon epitaxial layer on the main surface of the silicon single crystal substrate W.
[0023]
By the way, during the repetition of the vapor phase growth, the reaction vessel 2 is washed, for example, because a solid reaction by-product such as silicon oxide (SiO ₂ ) or polysilicon adheres to the inside of the reaction vessel 2. It is necessary to perform operations such as maintenance of the reactor or replacement of the reaction vessel 2 and the susceptor 1. In this case, since the inside of the reaction vessel 2 is exposed to the atmosphere due to the opening of the load lock chamber to the atmosphere, foreign matter flows into the inside of the reaction vessel 2 together with the atmosphere outside the vessel, and the inside of the reaction vessel 2 Foreign matter adheres to the susceptor 1 disposed at the position. When a silicon epitaxial wafer is manufactured in a state where foreign matter has adhered to the susceptor 1, the foreign matter also adheres to the silicon single crystal substrate W disposed on the susceptor 1 and adversely affects the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer and the like. May be exerted.
[0024]
In addition, when the inside of the reaction vessel 2 is exposed to the atmosphere, moisture contained in the atmosphere outside the reaction vessel 2 flowing into the inside of the reaction vessel 2 is adsorbed on the inner wall or the like of the reaction vessel 2. After that, when the vapor phase growth is started without taking any measures, the water reacts with the silicon source gas to generate a solid reaction by-product such as silicon oxide or polysilicon, which adheres to the inner wall of the reaction vessel 2 or the like. I do. When the solid reaction by-products are separated from the inner wall and adhere to the silicon single crystal substrate W, they cause crystal defects in the silicon epitaxial layer to be vapor-phase grown. In addition, when the light from the heating device 4 is blocked by the solid reaction by-product, the temperature uniformity of the silicon epitaxial wafer during the vapor phase growth deteriorates.
Therefore, after the inside of the reaction vessel 2 is exposed to the atmosphere by maintenance work or parts replacement work, the inside of the reaction vessel 2 is baked before starting the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer. In step S31), the water present in the reaction vessel 2 is removed.
However, in the baking in the reaction vessel 2, if the metal is attached as foreign matter on the susceptor 1 as described above, the metal diffuses into the susceptor 1. In this case, it is difficult to completely remove the metal once diffused inside the susceptor 1 even if a heat treatment with hydrogen chloride (HCl) gas is performed after the baking (step S32 in FIG. 1). This causes contamination of the susceptor 1 and consequently contamination of the silicon single crystal substrate W.
[0025]
In order to prevent the above, in the present embodiment, after exposing the inside of the reaction vessel 2 to the atmosphere and before starting the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer, first, as shown in FIG. The foreign matter removing step (Step S1) is carried out by transporting the foreign matter removing wafer onto the spot facing 10 formed in Step 1 to remove foreign matters present on the susceptor 1, especially in the spot facing 10.
[0026]
Here, the configuration of the foreign matter removing wafer 80 will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 4, the foreign matter removing wafer 80 has a foreign matter removing portion 82 mounted on the back surface side of the wafer main body portion 81.
The wafer main body 81 is formed in substantially the same shape as the silicon single crystal substrate W, that is, in a substantially disk shape. As the wafer main body 81, for example, a silicon single crystal substrate can be applied.
[0027]
The foreign matter removing portion 82 is a member formed in a substantially disk shape, and is provided so that the center is substantially equal to the center of the wafer main body portion 81.
[0028]
The lower surface 82a of the foreign substance removing unit 82 is provided with a foreign substance (for example, metal or particle) existing in the spot facing 10 when the foreign substance removing wafer 80 is placed in the spot facing 10 in the foreign substance removing step. , And is made of a material that can be peeled off while holding the foreign matter when the foreign matter removing wafer 80 is removed from the spotbore 10.
[0029]
Hereinafter, a method for manufacturing a silicon epitaxial wafer to which the method for manufacturing a silicon wafer according to the present invention is applied will be described with reference to FIG.
[0030]
First, a vapor phase growth pretreatment performed before starting the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer after the inside of the reaction chamber 2 is exposed to the atmosphere due to operations such as maintenance of the reaction vessel 2 or replacement of parts.
[0031]
<Foreign matter removal process>
In the pretreatment for vapor phase growth, first, a foreign matter removing step is performed (step S1). In this step, the foreign matter removing wafer 80 is placed on a counterbore 10 of the susceptor 1 placed in the reaction vessel 2 in a nitrogen atmosphere by introducing a nitrogen (N ₂ ) gas at room temperature. It is transported by the transport mechanism. More specifically, the transport mechanism mounts the foreign matter removing wafer 80 in the spot facing 10 such that its central axis is coaxial with the central axis of the spot facing 10.
After a lapse of a predetermined time, the foreign matter removing wafer 80 is removed from the spotbore 10 by the transport mechanism. At this time, the lower surface 82a of the foreign matter removing portion 82 is in a state of holding the foreign matter in the spot facing 10, so that the foreign matter can be properly removed from the spot facing 10.
[0032]
<Heat treatment process>
Next, the inside of the reaction vessel 2 is heated (increased in temperature) by the heating device 4 until it reaches the heat treatment temperature (for example, about 1190 ° C.) (step S2), and then the heat treatment step is performed (step S3). In this step, the inside of the reaction vessel 2 is baked while introducing hydrogen (H ₂ ) gas into the reaction vessel 2 (Step S31). That is, by heating the inside of the reaction vessel 2, the water present inside the reaction vessel 2 is evaporated. At this time, since the foreign matter is removed by performing the foreign matter removing step before the heat treatment step, it is possible to prevent the metal as the foreign matter from diffusing into the spot facing 10 and contaminating the susceptor 1.
The atmosphere in the reaction vessel 2 containing the evaporated water is pushed out from the exhaust path 7 by the hydrogen gas introduced into the reaction vessel 2, whereby the water in the reaction vessel 2 can be removed.
[0033]
Next, HCl treatment is performed by introducing hydrogen chloride (HCl) gas into the reaction vessel 2 (step S32).
Since the foreign matter on the susceptor 1 is removed in the foreign matter removing step, the metal as the foreign matter reacts on the susceptor 1 with hydrogen chloride to form a hole in the silicon carbide to remove carbon and the like inside the susceptor 1. The water in the reaction vessel 2 can be more properly removed by the hydrogen chloride gas without exposing the surface of the reaction vessel 1 to water.
[0034]
<Susceptor coating process>
If the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer is started while the bare surfaces of the respective parts in the reaction vessel 2 are exposed, the impurities radiated from the respective parts in the reaction vessel 2 may adversely affect the quality of the silicon epitaxial layer. There is.
Therefore, after the HCl treatment, a susceptor coating step is performed (step S4). In this step, the surface of the susceptor 1 is thinly coated with, for example, polysilicon by setting the inside of the reaction vessel 2 to the same temperature as the growth temperature and introducing a silicon source gas into the reaction vessel 2. Here, since the water in the reaction vessel 2 is removed by performing the heat treatment before the susceptor coating step, a solid reaction by-product such as silicon oxide (SiO ₂ ) based on the reaction between the water and the silicon source gas is generated. Objects can be suppressed from adhering to the inner wall of the reaction vessel 2.
[0035]
Next, the temperature inside the reaction vessel 2 is lowered to the charging temperature of the silicon single crystal substrate W (step S5).
After performing the pretreatment for the vapor phase growth in this manner, the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer is performed as follows.
[0036]
Specifically, first, the silicon single crystal substrate W transported via the load lock chamber is charged into the reaction vessel 2 set at the substrate charging temperature (for example, about 650 ° C.), and the silicon single crystal substrate W is removed. The susceptor 1 is placed on the counterbore with its main surface facing upward (step S6).
Next, the inside of the reaction vessel 2 is heated (heated) to a hydrogen heat treatment temperature (for example, about 1100 to 1180 ° C.) (Step S7), and a hydrogen oxide heat treatment is performed to thereby convert a natural oxide film on the surface of the silicon single crystal substrate W with hydrogen. It is removed by etching (step S8).
Next, the inside of the reaction vessel 2 is set to a growth temperature (for example, about 1060 to 1150 ° C.), and a silicon source gas (for example, trichlorosilane or the like) introduced into the reaction vessel 2 through the gas introduction path 5 is supplied to a silicon single crystal substrate. Feed on the main surface of W.
Thereby, a silicon epitaxial layer is vapor-phase grown on the main surface of the silicon single crystal substrate W to form a silicon epitaxial wafer (step S9).
Next, the inside of the reaction vessel 2 is cooled (cooled down) to a removal temperature (for example, about 650 ° C., which is the same as the above-mentioned substrate charging temperature) (Step S10), and a silicon epitaxial wafer is taken out of the reaction vessel 2 (Step S11).
[0037]
By repeating the above steps (Steps S6 to S11), silicon epitaxial wafers can be manufactured sequentially.
[0038]
Here, FIG. 5 shows the moisture concentration of the atmospheric gas discharged during the heat treatment (step S3) performed in the pre-gas phase growth treatment immediately after exposing the inside of the reaction vessel 2 to the atmosphere.
For detection of the moisture concentration, a moisture concentration meter provided in the exhaust path 7 was used.
[0039]
As shown in FIG. 5, the moisture concentration of the atmosphere gas discharged during the heat treatment (step S3) performed immediately after exposing the inside of the reaction vessel 2 to the atmosphere was 10 ppma (parts per million atomic) or more. In the display of FIG. 5, the maximum value of the water concentration is 10 ppma, because the upper limit of the water concentration meter used for the measurement is 10 ppma. Actually, it is clear from the shape of the figure that water of 10 ppma or more is discharged.
On the other hand, the moisture concentration of the atmospheric gas exhausted during the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer immediately after the completion of the pretreatment for vapor phase growth was about 2 ppma. Therefore, it was confirmed that the moisture in the reaction vessel 2 could be reliably removed by the pretreatment for vapor phase growth.
[0040]
When the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer is performed in a state where a large amount of water exists in the reaction vessel 2, a solid reaction by-product accumulates in the exhaust path 7. However, in the present experiment, accumulation of the solid reaction by-product in the exhaust passage 7 was not detected. Therefore, it can be determined that the water removal in the pretreatment for vapor phase growth has been properly performed.
[0041]
According to the above-described embodiment, after the maintenance of the reaction vessel 2 and the replacement of components, etc., and before the start of the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer, the foreign matter removing wafer 80 is used in the foreign matter removing step. As a result, foreign matter attached to the counterbore 10 of the susceptor 1 can be removed. Then, by performing a heat treatment step thereafter, the water in the reaction vessel 2 can be properly removed without contaminating the susceptor 1.
Therefore, since the inside of the reaction vessel 2 can be set to an optimal state for the vapor phase growth of the silicon epitaxial layer, it is possible to appropriately manufacture the silicon epitaxial wafer.
[0042]
In the above embodiment, a silicon epitaxial wafer is exemplified as a silicon wafer, but the present invention is not limited to this, and any silicon wafer may be used. Further, the single wafer type vapor phase growth apparatus 100 has been illustrated as an apparatus for manufacturing a silicon wafer, but the present invention is not limited to this, and a batch type vapor phase growth apparatus may be used.
[0043]
【The invention's effect】
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, after exposing the inside of a reaction container to air | atmosphere and before starting the vapor phase growth of a silicon thin film, the foreign material which adhered to the susceptor, for example, metal, can be removed reliably. Therefore, when performing the heat treatment step, the metal is prevented from being diffused into the susceptor and contaminating the susceptor, and the water in the reaction vessel can be properly removed.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view for explaining each step of a method of manufacturing a silicon epitaxial wafer as a preferred example to which a method of manufacturing a silicon wafer according to the present invention is applied.
FIG. 2 is a schematic front sectional view showing a vapor phase growth apparatus.
FIG. 3 is a front sectional view showing a preferred example of a susceptor provided in the vapor phase growth apparatus.
4A and 4B are diagrams illustrating an example of a foreign matter removing wafer, in which FIG. 4A is a front sectional view, and FIG. 4B is a view illustrating a state in which the foreign matter removing wafer is arranged on a susceptor.
FIG. 5 is a diagram showing a water concentration in an atmospheric gas discharged from a reaction vessel.
[Explanation of symbols]
REFERENCE SIGNS LIST 1 susceptor 2 reaction vessel 10 counterbore 80 foreign matter removing wafer 100 vapor deposition apparatus W silicon single crystal substrate (semiconductor substrate)

Claims

A method for producing a silicon wafer by vapor-phase growing a silicon thin film on a surface of a semiconductor substrate carried on a susceptor in a reaction vessel which is transported through a load lock chamber,
After the inside of the reaction vessel is exposed to the atmosphere, a foreign matter removing step of mounting a foreign matter removing wafer on the susceptor and removing foreign matter present on the susceptor,
A heat treatment step of heating the inside of the reaction vessel after the foreign substance removing step and before supplying the silicon source gas into the reaction vessel.

The susceptor has a counterbore formed to support a semiconductor substrate on which a silicon thin film is vapor-grown,
2. The method according to claim 1, wherein, in the foreign matter removing step, the foreign matter removing wafer is placed in the counterbore to remove foreign matter present in the counterbore. 3.

The method according to claim 1, wherein a hydrogen chloride gas is supplied to a surface of the susceptor during the heat treatment process.

After the heat treatment step, a silicon source gas is supplied into the reaction vessel to perform a susceptor coating step of coating the surface of the susceptor with silicon, and thereafter, a vapor deposition for forming a silicon thin film on the surface of the semiconductor substrate The method of manufacturing a silicon wafer according to claim 1, wherein the method is started.