JP2004239921A - ガス分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (D)とこの標準ガス発生装置により製造した標準ガスを導入する気体試料導入装置(T)を有するガス分析装置を用いたガス分析方法において、気体試料の導入圧を決定する導入圧決定工程(S2)と、気体試料を分析手段(G1)に導入する導入工程と、導入された気体試料を分析するガス分析工程(S5)と、同一試料を繰り返し分析して得られた結果の再現性を比較確認する比較工程(S6)と、比較結果が異常であれば警報を発する警報工程(S9)と、分析結果を保存するデータ保存工程(S7)とを含み、これ等の各工程が全自動で実施される。
【選択図】 図15
Description
図1には、本発明の標準ガス製造用ガス希釈器Dの流路系統が示されている。図示しない試料ガス、混合標準ガス、及び複数の純ガス(液)をそれぞれ充填した(ここに示す例では合計16本)ボンベから、選択用の通常時閉型バルブb1〜b16が介装されて流量調整器c1〜c16にそれぞれ接続され、さらに通常時閉型バルブd1〜d16をそれぞれ介装した配管a1〜a16が並列に設けられ、これらの配管a1〜a16は符号Lで示す主配管の1本にまとめられ、通常時閉型バルブV1を介して第1のバッファタンクB1に接続されている。
(A1) 図2に示す様に、希釈したい純ガスライン(図示の例ではa1、L)を、配管L1から導入した希釈用ガスでパージする(ライン洗浄第1工程)。この場合、バッファタンク内の負圧と希釈用ガスの加圧により導入される。
(A2) 次に、真空ポンプVP1、VP2でそのラインを真空引きし、圧力計P1、P2、P3により0mmHgであることの確認をする。
(A3) そして、必要に応じて、希釈したい純ガスラインをその純ガスでパージし、試料によるラインのともあらいを行う。
(A5) 試料の充填に当たり、分圧が高い場合は、図3に示す様に、バルブV3を閉じてバッファタンクB1のみを用い、図示の例では、配管a1より試料ガスを所定圧力まで充填する(試料の充填工程)。
(A6) 次に、バルブV1を閉じてバッファタンクB1の前後の圧力計P1、P2が安定し且つ同一値になるまで放置して均圧化を図り、その圧力値を記録する(試料の均圧化工程)。この際、単位時間当たりの圧力値の変動をチェックし、該変動幅が予め決められた許容差以内に入ったならば、「均圧化」が為されたものとする。
(A7) 次に、図4に示す様に、希釈ガスを所定圧力まで充填する(希釈ガスの充填工程)。
(A8) そして、バッファタンクB1の前後の圧力計P1、P2が安定し且つ同一値になるまで放置して均圧化を図り、その圧力値を記録する(希釈ガスの均圧化工程)。
(A9) こうして図5に示す様に、標準ガス採取口Sからバッグ、シリンダあるいは分析計へ標準ガスを採取する(標準ガス採取工程)。
(A10) ガス採取後には、使用した全てのラインを真空ポンプVP1、VP2で真空引きをし、標準ガスの排除を行う(ライン洗浄工程)。
(A5´) 試料の充填工程では、図6に示す様に、バルブV3を開けてバッファタンクB1、B2の両方を用いて試料を所定圧力まで充填する。
(A6´) そして、試料の均圧化工程では、圧力計P1、P2、P3を用いて均圧化を図る。
(A7´) 希釈ガスの充填工程では、図7に示す様に希釈ガスを両方のバッファタンクB1、B2に所定圧まで充填する。
(A8´) 希釈ガスの均圧化工程では、圧力計P1、P2、P3を用いて均圧化を図る。
(A9´) 標準ガス採取工程では、図8に示す様に、両タンクB1、B2を連通して標準ガス採取口Sからバッグ、シリンダあるいは分析計へ標準ガスを採取する。
(B1) まず、図10に示す様に、測定したい気体試料ライン(図示の例では配管a1のバルブb1から配管LAのバッファタンクB2後のバルブV4まで)に、ガスクロマトグラフのキャリアガスと同種の洗浄用ガスを配管L1Aから導入してパージする(ライン洗浄第1工程)。
(B2) そして、真空ポンプVP1、VP2で、そのラインを真空引きし、圧力計P1、P2、P3により0mmHgであることを確認する(ライン洗浄第2工程)。なお、この第1、第2の洗浄工程を繰り返すことでより効果的なライン洗浄ができる。
(B3) 次に、測定したい気体試料ラインを試料ガスによってパージする(試料によるラインのともあらい第1工程)。
(B4) そして、そのラインを真空ポンプVP1、VP2で真空引きし、圧力計P1、P2、P3により0mmHgであることの確認をする(試料によるラインのともあらい第2工程)。このともあらい第1、第2工程を繰り返せば、より効果的にライン中の不純物の除去が行える。なお、このともあらい第1、第2工程は、省略してもよい。
(B5) 次に、図11に示す様に、計量管MT、バッファタンクB1に試料ガスを充填する(試料の充填工程)。
(B6) そして、切換え弁V2AとバッファタンクB1の前後の圧力計P1、P2が安定し且つ同一値になるまで放置して均圧化をはかる(試料の均圧化工程)。なお、「均圧化」については、前記工程(A6)で説明したのと同様である。
(B7) 次に、図12に示す様に、切換え弁V2Aを切換えて試料ガスをガスクロマトグラフ側へ導入する(試料のガス分析装置への導入工程)。
(B8) そして、測定終了後には、測定した気体試料ラインを真空引きして試料ガスを除去する(ライン洗浄工程)。
(B5´) 試料充填工程においては、図17に示す様に、計量管MT、バッファタンクB1及びB2に試料を充填する。
(B6´) また、試料の均圧化工程では、圧力計P1、P2、P3が安定し且つ同一値になるまで放置して均圧化をはかる。
なお、(B1)−(B4)、(B7)、(B8)については同様であるため、重複説明は省略する。
B1、B2・・・バッファタンク
D・・・希釈器
MT・・・計量管
L、L1、L2、L1A,L2A・・・配管
P1〜P3・・・圧力計
S・・・試料採取口
T・・・気体試料導入装置
V1〜V4、V2A・・・バルブ
VP1、VP2・・・真空ポンプ
a1〜a16・・・配管
b1〜b16・・・バルブ
c1〜c16・・・流量調整器
d1〜d16・・・バルブ
e1〜e16・・・バルブ
f・・・バルブ
g・・・流量調整器
h、i、j1、j2・・・バルブ
Claims (4)
- 標準ガス発生装置とこの標準ガス発生装置により製造した標準ガスを導入する気体試料導入装置を有するガス分析装置を用いたガス分析方法において、気体試料の導入圧を決定する導入圧決定工程と、気体試料を分析手段に導入する導入工程と、導入された気体試料を分析するガス分析工程と、同一試料を繰り返し分析して得られた結果の再現性を比較確認する比較工程と、比較結果が異常であれば警報を発する警報工程と、分析結果を保存するデータ保存工程とを含み、これ等の各工程が全自動で実施されることを特徴とするガス分析方法。
- 標準ガス発生装置とこの標準ガス発生装置により製造した標準ガスを導入する気体試料導入装置を有するガス分析装置を用い、試料混合ガスを気体試料として導入し、気体試料の導入圧を決定する導入圧決定工程と、気体試料を分析手段に導入する導入工程と、導入された気体試料を分析するガス分析工程と、同一試料を繰り返し分析して得られた結果の再現性を比較確認する比較工程と、比較結果が異常であれば警報を発する警報工程と、分析結果を保存するデータ保存工程とを含み、これ等の各工程を全自動で実施してガス分析を行い、標準ガスの分析結果を用いて試料混合ガスの成分を決定することを特徴とする試料混合ガスの分析方法。
- 標準ガス発生装置及びこの標準ガス発生装置により製造した標準ガスを導入する気体試料導入装置を含むガス分析装置の試料導入圧力と分析結果の直線性を判定する直線性判定方法において、気体試料の導入圧力を選択する圧力選択工程と、気体試料を分析手段に導入する導入工程と、導入された気体試料を分析するガス分析工程と、分析結果の直線性を判定する直線性判定工程とを有することを特徴とするガス分析装置の直線性判定方法。
- 標準ガス発生装置とこの標準ガス発生装置により製造した標準ガスを導入する気体試料導入装置とを有するガス分析装置を使用して行うガス分析方法の分析結果の繰返し再現性を判定する繰返し再現性判定方法において、繰返し回数を設定する繰返し回数設定工程と、気体試料の導入圧を決定する導入圧決定工程と、気体試料を分析手段に導入する導入工程と、導入された気体試料を分析するガス分析工程と、分析結果の再現性を比較確認する比較工程と、比較結果が異常であれば警報を発する警報工程と、分析結果を保存するデータ保存工程、とを含むことを特徴とする繰返し再現性判定方法。
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