JP2004238337A - Cosmetic - Google Patents

Cosmetic Download PDF

Info

Publication number
JP2004238337A
JP2004238337A JP2003030391A JP2003030391A JP2004238337A JP 2004238337 A JP2004238337 A JP 2004238337A JP 2003030391 A JP2003030391 A JP 2003030391A JP 2003030391 A JP2003030391 A JP 2003030391A JP 2004238337 A JP2004238337 A JP 2004238337A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
light
composite powder
finish
cosmetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2003030391A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4328103B2 (en
Inventor
Ryuta Tsuchiya
竜太 土屋
Noboru Hase
昇 長谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP2003030391A priority Critical patent/JP4328103B2/en
Publication of JP2004238337A publication Critical patent/JP2004238337A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4328103B2 publication Critical patent/JP4328103B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To prepare a cosmetic capable of changing hue feeling of the skin more without causing unnatural glaring feeling by improving color-developing efficiency of a pigment having interference colors, or the like, having sufficient covering performance while having transparent feeling, and enabling pores, stains and freckles to be put into the shade. <P>SOLUTION: This cosmetic contains (A) a flaky compounded powder regulated so that, when the powder in a proportion of 5 mg/50 cm<SP>2</SP>is coated on the surface of a black artificial leather, the difference obtained by subtracting a quantity of surface reflected light measured at -40° incident angle of the light and 60° light-receiving angle from a quantity of surface reflected light measured at 10°incident angle of the light and 10° light-receiving angle in a light-receiving condition of 2° range of view by C-light of a bending spectrum colorimeter is ≤12, and (B) a pigment having a pearly luster. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特定の光学特性を有する薄片状複合粉体とパール光沢顔料を含有する化粧料に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年メイクアップ化粧料において、雲母に酸化チタンを被覆した雲母チタンや天然魚鱗箔、オキシ塩化ビスマスなどのパール効果を生み出すパール顔料を用い、肌の色相感覚を変化させることが行われている。しかしながら、このようなパール顔料を化粧料に配合した場合、正反射方向で若干色味の変化を感じる程度で、色の彩度も低く、全体的に色相感覚を変化させるには充分でない。また、色相感覚の変化を大きくするために、パール顔料の配合量を増加すると、不自然なギラツキ感が出るという問題があった。
【0003】
そのため、例えば、中空構造の金属酸化物板状粉体(特許文献1)を用いたり、合成マイカを母材として酸化チタン、酸化ケイ素、酸化チタンの順で金属酸化物を被覆した高彩度粉体(特許文献2)を用いる等、パール顔料自体の彩度を高める技術が検討されてきた。しかしながら、これらの複合顔料は従来のパール顔料と比較して個々の顔料自体の彩度が高いために、化粧料、特にメイクアップ化粧料に配合した場合には、メイクアップ化粧料に一般的に配合されているマイカやタルク等の表面光沢の非常に大きい粉体との混在により、発色を打ち消しあい、色相感覚を変化させる効果を十分発揮できていなかった。
【特許文献1】
特開2001−172118号公報
【特許文献2】
特開2001−288038号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、干渉色等の顔料の発色効率向上によって、不自然なギラツキ感がなく肌の色相感覚を変化させることができ、且つ、透明感がありながら充分なカバー力を有し、毛穴やシミ・ソバカスを目立たなくする化粧料を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、特定の表面反射光特性を有する薄片状複合粉体(A)とパール光沢を有する顔料(B)を併用することにより、薄片状粉体としては特異的な粉体(A)の表面反射光特性(抑えられた表面光沢)により、顔料(B)の表面干渉色等を薄めることなく発色・着色性が向上し、上記課題を解決できることを見出した。
【0006】
すなわち、本発明は、(A)黒色人工皮革表面に5mg/50cmの割合で塗布し、変角分光測色計のC光による2°視野の受光条件において、入射光角10°、受光角10°で測定した表面反射光量から入射光角−40°、受光角60°で測定した表面反射光量を引いた差が12以下である薄片状複合粉体、及び(B)パール光沢を有する顔料を含有する化粧料を提供するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明において用いられる薄片状複合粉体(A)の「薄片状」とは、アスペクト比(粉体の長径と厚さの比)が5〜100、特に10〜70の範囲であるものが、粉体相互の摩擦が小さくなり使用感が向上する点から好ましい。
【0008】
本発明において薄片状複合粉体(A)(以下、複合粉体(A)とする)の表面反射光量は下記方法により測定される。
10cm×5cmのポリウレタン製人工皮革(黒色人工皮革;オカモト製OK−7)を用い、該人工皮革に複合粉体5mgを均一に塗布し、2次元変角分光測色計(村上色彩技術研究所;GCMS−3)で表面反射光量を測定する。C光による2°視野の受光条件において、入射光角10°、受光角10°の条件下及び入射光角−40°、受光角60°の条件下で測定する。ここで表面反射光量は、2°視野XYZ表色系における三刺激値のY値を用いる。また、表面反射光とは、人工皮革に塗布した試料に入射光を当てたときに反射する光である。入射光角とは、反射面の法線と入射光線のなす角度のことであり、受光角とは、反射面の法線と反射光線のなす角度のことである。
【0009】
本発明に用いられる複合粉体(A)は、上記の条件下で測定されたそれぞれの表面反射光量の差が12以下であり、更に10以下、特に9以下であることが好ましい。
【0010】
本発明の複合粉体(A)は、母材となる粉体の表面を被覆するように他の粒子(以下、被覆粒子とする)が存在するものである。被覆の状態は、母材表面に層状又は点在するように存在するか、母材に被覆粒子の一部が埋め込まれている形態である。このように母材表面を被覆することにより、複合粉体の反射をコントロールすることができる。
【0011】
母材は、平均粒子径が2〜20μmであることが好ましい。また、母材の厚みは0.05〜1μmであることが好ましい。このような母材としては、タルク、雲母、セリサイト、カオリン、スメクタイト属粘土鉱物、合成マイカ、合成セリサイト、板状酸化チタン、板状シリカ、板状酸化アルミニウム、窒化硼素、硫酸バリウム、板状チタニア・シリカ複合酸化物等が挙げられるが、このうち特にタルクが使用感の点で好ましい。
【0012】
複合粉体(A)中における母材の含有量は、50〜95重量%(以下単に%と略す)であることが好ましく、更に60〜80%であることが好ましい。
【0013】
また、上記母材の表面に存在する被覆粒子は、上記母材の平均粒子径に対して1/5以下、更に1/10以下の平均粒子径であることが好ましい。なお、平均粒子径は、電子顕微鏡により測定した平均粒子径を指す。被覆粒子としては、金属酸化物を用いることが好ましい。金属酸化物としてはTiO、Fe、CeO、ZnO、SiO、MgO、Al、CaO、ZrOであることが好ましい。このうち特にTiO、Al、SiOが屈折率の点で好ましい。
【0014】
複合粉体(A)中における被覆粒子の含有量は、5〜50%であることが好ましく、更に10〜30%であることが好ましい。
複合粉体(A)は、例えば、被覆粒子として前記金属酸化物の中から屈折率の異なる1〜3種類を選択し、被覆粒子の屈折率の高い方から順に母材表面に被覆することにより、形成することができる。当該金属酸化物は、複合粉体(A)を化粧料に配合したとき必要とするカバー力によって選択される。例えば、複合粉体(A)のカバー力を高くする場合には、第1層に屈折率の高い金属酸化物、例えば酸化チタン等を被覆するのが好ましい。一方、カバー力を低めに設定したい場合には、第1層に中程度の屈折率を持つ金属酸化物、例えば酸化アルミニウム等を被覆するのが好ましい。次いで、第2層以降の層を被覆していくが、光の反射を抑制し透明感を出すために、第1層の屈折率よりも屈折率が小さい金属酸化物であることが望ましい。
【0015】
本発明において、母材に被覆粒子を被覆する方法としては、超臨界状態で被覆する方法、加水分解により被覆する方法等、一般に粒子を複合化する方法を用いることができる。
【0016】
被覆粒子が金属酸化物の場合の被覆方法としては、超臨界二酸化炭素の存在下で、母材と被覆粒子である金属酸化物に特定の高分子化合物を接触させて複合化する方法が好ましい。
【0017】
ここで超臨界二酸化炭素とは、臨界温度(304.2K)以上でかつ臨界圧力(7.37MPa)以上の圧力である二酸化炭素をいい、臨界点付近では僅かな圧力変化によって密度が急変するという性質を有する。従って、臨界圧力及び臨界温度を僅かに超えた超臨界二酸化炭素の圧力を増加させると、気相の密度が急増するため、臨界圧力を超えた領域で溶質の溶解度が急激に増加する。
【0018】
超臨界二酸化炭素存在下で複合化を行う場合、複合粉体(A)は、通常、高分子化合物で覆われている構造となる。より具体的には、母材及び被覆粒子のいずれもが高分子化合物で被覆された状態で、母材上に被覆粒子が存在する複合形態が挙げられる。または、母材表面上に被覆粒子が存在しておりその全体が高分子化合物で被覆されていてもよい。
【0019】
本発明の複合粉体(A)に用いられる高分子化合物は分子間力が小さく、超臨界二酸化炭素中に溶解又は分散しやすい性質を有することが好ましい。具体的な材料としては、フッ素系高分子化合物及びシリコーン系高分子化合物から選ばれる少なくとも1種の高分子化合物を用いることができる。
【0020】
フッ素系高分子化合物としてはフッ素原子を有する高分子化合物であればよい。フッ素系高分子化合物中のフッ素原子の含有量は、超臨界二酸化炭素に分散・溶解しやすくする観点から、好ましくは9〜80%、より好ましくは20〜70%、更に好ましくは40〜65%である。
【0021】
フッ素系高分子化合物の中では、フルオロアルキル基又はパーフルオロ基を有する(メタ)アクリル酸エステル重合体、及びフルオロアルキル基又はパーフルオロ基を有する(メタ)アクリル酸エステル−長鎖アルキル(メタ)アクリレート共重合体が、特に超臨界二酸化炭素に分散・溶解しやすくなる点から好ましい。また、炭素数4以上のパーフルオロアルキル基、ポリフルオロアルキル基又はパーフルオロポリエーテル基を有する(メタ)アクリレートの単独重合体、及びこの化合物と炭素数8〜22のアルキル基を有する(メタ)アクリレートとの共重合体が超臨界二酸化炭素に分散・溶解しやすくなる点から、最も好ましい。
【0022】
フッ素系高分子化合物の重量平均分子量は、超臨界二酸化炭素へ分散・溶解しやすくし、且つ25℃において固体である点から、好ましくは3,000〜500,000、より好ましくは5,000〜300,000である。
【0023】
シリコーン系高分子化合物としては、超臨界二酸化炭素単独、又は超臨界二酸化炭素及び助溶媒の混合物中に溶解ないし分散するものであれば良く、特に限定されない。
【0024】
シリコーン系高分子化合物の中では、ジメチルポリシロキサン、環状ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチル(ポリオキシプロピレン)シロキサン共重合体、ポリエーテル変性シリコーン、メチルスチリル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、高級脂肪酸エステル変性シリコーン、高級アルコキシ変性シリコーン、シリコーン変性アクリル樹脂等が超臨界二酸化炭素へ分散・溶解しやすく、粒子へ吸着しやすい点から好ましい。
【0025】
より好ましくは、オルガノポリシロキサンの分子鎖の末端/又は側鎖に、式(1):
【0026】
【化1】

Figure 2004238337
【0027】
(式中、R及びRはそれぞれ独立して、水素原子、炭素数1〜18のアルキル基又は炭素数6〜10のアリール基、Xは四級アンモニウム塩の対イオンを示し、Cl、Br等のハロゲンイオン、CHSO 、CHCHSO 等の硫酸エステルイオンが挙げられる。)
又は式(2):
【0028】
【化2】
Figure 2004238337
【0029】
(式中、R、R、及びXは前記と同じ意味を示す。)
で表される基を介して、式(3):
【0030】
【化3】
Figure 2004238337
【0031】
(式中、Rは水素原子、炭素数1〜22のアルキル基、炭素数3〜8のシクロアルキル基、炭素数7〜10のアラルキル基又は炭素数6〜10のアリール基、nは2又は3を示す。)
で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)の分子鎖が結合してなり、該ポリ(N−アシルアルキレンイミン)の分子鎖とオルガノポリシロキサンの分子鎖との質量比が1/50〜50/1であり、重量平均分子量が500〜500,000であるシリコーン系高分子化合物が、超臨界二酸化炭素へ分散・溶解しやすい点から、特に好ましい。
【0032】
例えば、式(1)中のR及びRがそれぞれ水素原子、XがCHCHSO 、式(3)中のRがCHCH、nが2であるポリ(N−プロパノイルエチレンイミン)/γ−アミノプロピルメチルシロキサン共重合体(特開平7−133352号公報記載)が挙げられる。
【0033】
シリコーン系高分子化合物の重量平均分子量は、超臨界二酸化炭素へ分散・溶解しやすくする点から、好ましくは500〜500,000、より好ましくは1,000〜300,000である。
【0034】
超臨界二酸化炭素存在下で複合化を行う方法としては、まず、容器内で超臨界二酸化炭素の存在下に、母材と被覆粒子と高分子化合物とを接触させる。高分子化合物の種類によっては、少量の助溶媒を使用することも可能である。助溶媒としては極性溶媒が好ましい。極性溶媒の中では、人体にほとんど無害と考えられているアルコール及び/又は水が好ましい。アルコールとしては、メタノール、エタノール、及び1−プロパノールが好ましく、中でもエタノールがより好ましい。
【0035】
超臨界二酸化炭素は、二酸化炭素が超臨界状態を発現する温度、圧力であれば任意の組み合わせで用いることができるが、接触後の超臨界二酸化炭素の除去や、減圧を効率的に行う点から、308〜373Kであることが好ましく、より好ましくは313〜353Kである。また、減圧を開始するときの超臨界二酸化炭素の初期圧力は、超臨界二酸化炭素の減圧を効率的に行う点から、好ましくは7.2〜50MPa、より好ましくは10〜40MPaである。
【0036】
超臨界二酸化炭素と高分子化合物との混合物は、温度、圧力等の条件によっては、透明となる場合がある。このように透明となる混合物は、粒子の凝集が少なく、形成される高分子化合物の被膜も均一となるので好ましい。
【0037】
容器内で、超臨界二酸化炭素存在下、高分子化合物と母材と被覆粒子を接触させた後、容器に備えられている排気バルブ等を開放し、該容器を減圧させることにより、高分子化合物で表面を被覆された複合粉体を該容器内で得ることができる。或いは、接触後の混合物を該容器外に二酸化炭素と共に排出して複合粉体を得ることもできる。
【0038】
容器内で複合粉体を得る方法では、臨界圧力以上から、超臨界状態の二酸化炭素の圧力を低下させる際、二酸化炭素の断熱膨張により、該容器内の温度が低下して二酸化炭素の臨界温度以下になると、液化二酸化炭素が生じ、粉体の凝集が発生しやすい。従って、該容器を減圧させる際、該容器内の温度を二酸化炭素の臨界温度以上に保持しながら、該容器内の二酸化炭素を減圧し、超臨界状態の二酸化炭素を、気体の二酸化炭素とすることが好ましい。そのため、該容器内の二酸化炭素を臨界圧力以上から大気圧まで、減圧を緩やかに行い、等温膨張で圧力を低下させるように行うことが好ましい。
【0039】
容器内の圧力を大気圧まで減圧するのに要する時間は、得られる複合粉体の粒子径や高分子化合物の被覆の膜厚の制御、及び副生粒子の抑制の点から、好ましくは2秒間〜240分間、より好ましくは5秒間〜120分間である。
【0040】
容器外で複合粉体を得る方法では、ノズル等を介して混合物を容器外に噴出、排出される方法等が挙げられる。排出条件は、特に限定されないが、ノズルの流入部での温度が臨界温度304.2K以上、圧力が臨界圧力7.37MPa以上であることが超臨界流体である点から好ましい。
【0041】
容器は、二酸化炭素を除去した後、該容器内で複合粉体を得る場合には、バルブ等の排気機構を有していればよく、超臨界二酸化炭素中で、母材と被覆粒子と高分子化合物を溶解又は分散を行うために、容器内に攪拌機構を有するものが好ましい。容器の代表例としては、オートクレーブ、耐圧セル等が挙げられる。
【0042】
なお、複合粉体中の母材と被覆粒子の合計量は、複合粉体を粒子として取り出すことができると共に、高分子化合物の特性を発現させる点から、20〜99.5%、好ましくは70〜99.5%である。
【0043】
また、被覆粒子を被覆する別の方法としては、選択される金属酸化物の前駆物質である金属塩を所定量加水分解し、あるいは同様に所定量の有機金属化合物をアルコール溶媒中で加水分解し、加水分解物を母材あるいは被覆層を形成した複合粉体上に析出させる方法等、従来の公知の方法を用いることもできる。
【0044】
金属酸化物前駆体を用いる場合、例えば母材を水中に分散させ、これに所定量の硫酸チタニル等の金属塩を添加し、アルカリ雰囲気で加水分解した後、母材表面に金属塩加水分解物を析出させることにより、所定厚の酸化チタン等の金属酸化物被覆層を形成することができる。また、最外層としてシリカを被覆する場合には、シリカより高い屈折率の被覆層が形成された母材の分散液に、所定量のアルカリ金属珪酸塩水溶液又は有機珪素化合物等を添加し、必要に応じて酸又はアルカリを加えて被覆された母材表面にさらに珪酸の重合物(加水分解縮重合物)を付着させる等の方法により、所定厚のシリカ被覆層を形成することができる。なお、シリカの被覆層を形成するには、従来から知られている方法を採用することもできる。
【0045】
また、被覆粒子の被覆膜厚合計は、本発明に係る化粧料に優れた透明感を出すために、50nm以下、更に20nm〜50nmであることが好ましい。被覆粒子の被覆膜厚は、母材の幾何学的表面積あるいは窒素吸着法等で測定される比表面積と母材以外に複合粒子に含まれる物質(例えば、被覆粒子や高分子化合物)の密度より求めることができる。
【0046】
また、母材上に酸化チタン、酸化アルミニウムの順に被覆する場合は、酸化チタンと酸化アルミニウムの被覆量がTiO/Alの重量比で0.42以下であることが、入射光角10°及び受光角10°の条件下で測定した表面反射光量から、入射光角−40°及び受光角60°の条件下での値を引いた差が大きくならず、ギラツキ感を低減できる点から好ましい。更に、透明性を維持しつつ、使用感が良好で、毛穴等を目立たなくする効果を付与することができる点から、酸化チタンと酸化アルミニウムの合計の被覆量が複合粉体中に1〜50%、特に5〜40%であるのが好ましい。また、酸化チタン、酸化アルミニウム、シリカの順に被覆する場合は、酸化チタンと酸化アルミニウムの被覆量がTiO/Alの重量比で0.62以下、特に0.42以下であり、合計の被覆量が1〜50%、特に5〜40%であることが好ましい。更に、使用感(きしみ感を低減する)の点から、該粉体に対するSiOの被覆量が0.1〜30%、特に0.2〜20%であることが好ましい。
【0047】
また複合粉体(A)は、撥水性及び/又は撥油性を付与するために、表面をシリコーン、フッ素化合物、レシチン、アミノ酸、ポリエチレン、金属石けん等で処理することが好ましい。さらに、特開平11−49634号公報記載の表面処理を施して処方中に配合すると、透明性が向上する上に、滑らかでのびがよくしっとり感を有し、しかも皮膚刺激性の少ない化粧料を得ることができ、好ましい。
【0048】
粉体に対する撥水、撥油化処理剤の処理量は、0.05〜20%、特に1〜10%が、充分な撥水性及び/又は撥油性、良好な使用感及び耐光性が得られ、好ましい。
【0049】
以上のようにして得られる複合粉体(A)の平均粒子径は、化粧料の粒子として取り扱う点から、0.1〜1000μmであることが好ましく、更に0.5〜500μm、特に5〜50μmであることが好ましい。
【0050】
複合粉体(A)は、単独又は2種以上を組み合わせて用いても良い。複合粉体(A)は、本発明の化粧料中に1〜90%配合されることが好ましく、更に1〜50%、特に5〜30%配合されることが使用感(のび、付着性等)、仕上がり(透明感、毛穴隠蔽性等)の点から好ましい。
【0051】
本発明に用いられるパール光沢を有する粉体(B)(以下、パール顔料(B)という)は、マイカを母材としたものが好ましく、表面を酸化チタンで被覆した酸化チタン被覆マイカ、マイカを酸化鉄と酸化チタンで被覆したベンガラ酸化チタン被覆マイカ等の酸化鉄酸化チタン被覆マイカ、マイカと酸化チタン被覆層との間にシリカをはさんだ粉体等が挙げられる。マイカ以外を母材とした粉体としては、シリカフレーク上に酸化チタンを被覆させた粉体、合成マイカに酸化チタンを被覆した粉体、中空状の酸化チタン等が挙げられる。特に好ましいものは、酸化チタンの被覆量が10〜75%のパール顔料である。
【0052】
パール顔料の平均粒子径は、使用感の点から、1〜100μmが好ましく、1〜20μmが更に好ましい。
【0053】
パール顔料の市販品としては、フラメンコスーパーパール、フラメンコオレンジ、フラメンコスパークル、フラメンコウルトラスパークル4500、クロイゾネオレンジ、クロイゾネブルー、クロイゾネヌアンティークブルー、クロイゾネセリーズフランベ、クロイゾネスパークル(ゴールド、カッパー、ブルー、ルージュ)、ティミカゴールデンブロンズ、ティミカヌアンティークカッパー、ティミカゴールドスパークル、ティミカエクストララージスパークル、フラメンコサテンレッド、フラメンコサテンバイオレット、フラメンコサテンブルー、フラメンコスパークル(レッド、ゴールド、グリーン、ブルー、バイオレット)、デュークロムBV等(以上、Engelhard社)、ティミロンスーパー、ティミロンスーパーシルクMP−1005、ティミロンスーパーシーンMP−1001、ティミロンスターラスターMP−115、コロロナシエナ、コロロナレッドゴールド、コロロナレッドブラウン、コロロナブライトゴールド、コロロナボルドー、コロロナインペリアルレッド、コロロナシエナスパークル、ティミロンゴールドプラスMP−25、ティミロンスプレンディッド等(以上、メルク社)、プレステージシリーズ(ECKART社)、メタシャイン1080RC−(B1,G1,R1,S1,Y1)(日本板硝子(株))、プロミネンスシリーズ等(トピー工業(株))等が挙げられる。
【0054】
パール顔料(B)も、複合粉体(A)と同様に撥水及び/又は撥油化処理して使用することが好ましい。
【0055】
本発明においてパール顔料(B)は、単独又は2種以上を組み合わせて用いても良い。化粧料中におけるパール顔料(B)の含有量は、色相感覚を変化させる効果の点から、全粉体の0.1%以上、0.5〜80%であるのが好ましい。更に、化粧料の剤型が化粧水の場合は全組成中に0.1〜10%、特に0.5〜5%配合するのが好ましく、乳液及びクリームの場合は、0.1〜10%、特に0.5〜7%、粉白粉、固形白粉及びフェイスパウダーの場合は0.1〜80%、特に1〜50%、パウダーファンデーション及び油性ファンデーションの場合は0.1〜80%、特に1〜25%、クリーム状ファンデーション、リキッドファンデーション及びコンシーラーの場合は0.1〜10%、特に0.5〜7%、口紅及びリップクリームの場合は0.1〜20%、特に0.5〜10%、頬紅及びアイシャドーの場合は0.1〜40%、特に0.5〜25%、アイライナー及びアイブロウの場合は0.1〜30%、特に0.5〜20%配合するのが好ましい。
【0056】
本発明においては(A)成分と(B)成分の重量配合比(A:B)は、色相感覚を変化させる効果の点から、95:5〜5:95の範囲が好ましく、90:10〜10:90の範囲がより好ましく、80:20〜20:80の範囲が特に好ましい。
【0057】
本発明の化粧料には、上記の必須成分である(A)及び(B)成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分を本発明の効果を損なわない範囲で配合しても良い。例えばケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン等の無機粉体、ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン等の有機粉体や有機タール系色素の有機着色料等が挙げられる。これらの粉体は、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
【0058】
また、本発明では、上記粉体成分と共に、通常の化粧料に用いられるポリエチレンワックス、マイクロクリスタリンワックス、セレシンワックス、ワセリン等の炭化水素類;リンゴ酸ジイソステアリル、カプリン酸ネオペンチルグリコール等の合成エステル油;キャンデリラワックス、ホホバ油、オリーブ油等の植物油;シクロメチコン、ジメチコン等のシリコーン油、セタノール、オレイルアルコール等の高級アルコール類;ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸;グリセリン、1,3−ブタンジオール等の多価アルコール類;非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等の界面活性剤;エタノール等の低級アルコール類;カーボポール等の増粘剤、防腐剤、メトキシケイヒ酸オクチル等の紫外線吸収剤、抗酸化剤、保湿剤、美白剤、血行促進剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤等の薬効成分、香料なども併用することができる。
【0059】
本発明の化粧料は、上記の必須成分である粉体を配合する以外は常法に従って製造することができ、例えば化粧水、乳液、クリーム等の基礎化粧料;パウダーファンデーション、粉おしろい、固形おしろい、フェイスパウダー、油性ファンデーション、クリーム状ファンデーション、リキッドファンデーション、コンシーラー、口紅、リップクリーム、アイシャドー、頬紅、アイライナー、アイブロウ等の形態とすることができる。
【0060】
【実施例】
(製造例1)
<溶解工程>
図1に示す装置を用い、オートクレーブ10(内容量100mL:耐圧硝子工業(株))内に、ポリ(N−プロパノイルエチレンイミン)/γ−アミノプロピルメチルシロキサン(共重合比4/96(質量比))共重合体(重量平均分子量15万、塊状)0.36g、酸化チタン(平均粒子径0.05μm、表面シリコン処理、テイカ(株))1.80gとタルク(平均粒子径10μm、(株)山口雲母工業所)6.00gを充填した。
【0061】
充填後、ボンベ1よりフィルター2を通して二酸化炭素ガス内のゴミを除去した後、クーラー5から−5℃に制御された冷媒が通液されているコンデンサー3で二酸化炭素を凝縮し、その後ポンプヘッドが冷却された昇圧ポンプ4で昇圧した。昇圧時の圧力は、圧力計6aにより測定した。なお、安全性を確保するために、圧力計6aの下流部には、安全弁7aを配設した。圧力の調整は保圧弁V−1で行った。
【0062】
バルブV−2を開放して二酸化炭素は予熱器8を通して、所定の温度まで予熱されて送られ、バルブV−3を介して安全弁7bが付属するオートクレーブ10に導入した。カートリッジヒーター12を使用し、温度調節器13によりオートクレーブ10内の温度調節を行い、温度計11及び圧力計6bにより、セル内の温度及び圧力をそれぞれ温度333K及び圧力30MPaに調節し、超臨界二酸化炭素状態とした。この条件下で撹拌機9を回転し、0.5時間溶解・分散を行い、混合物を得た。
【0063】
<複合化工程>
排気バルブV−5を徐々に開放し、排気ライン18(内径2.5mm)より排気し、10分間で減圧を行い、複合粉体を得た。この時断熱膨張作用により容器内温度が低下するが、容器内温度は313K以下にならないように減圧を行った。また、排気ラインの凍結を防ぐために、ヒーター21により加熱した。また、排気ライン18から若干漏出してくる複合粉体に関しては、バグフィルター19で捕捉した。得られた複合粉体の表面反射光の差は6、平均粒子径は15μmであった。
【0064】
(製造例2)
製造例1の溶解工程を実施した後、製造例1の複合化工程の代わりに、次の複合化工程を実施した。
【0065】
<複合化工程>
撹拌機9を回転し、0.5時間溶解分散を行った後、バルブV−4を開放し、予めヒーター14で加熱されたラインを通ってノズル15から粒子回収容器16内に得られた混合物を噴出させた後、噴出物(粒子)として、凝集のない複合粉体を得た。そのときのノズル入口直前での温度は、温度計20により確認し、313K以上であった。得られた複合粉体の表面反射光の差は6、平均粒子径は10μmであった。
【0066】
(製造例3)
製造例1で用いたポリ(N−プロパノイルエチレンイミン)/γ−アミノプロピルメチルシロキサン共重合体の代わりに、ステアリルメタクリレート/2−(パーフルオロオクチル)エチルメタクリレート(共重合比1/9(質量比))共重合体0.36g(重量平均分子量18万、粒子径が1〜5mm程度の粒状物質)を用い、酸化チタン(平均粒子径0.05μm、表面シリコン処理、テイカ(株))の代わりに、酸化チタン(平均粒子径0.2μm、表面シリコン処理、石原産業(株))1.8gを用いた以外は、製造例1と同様にして、複合粉体を作製した。得られた複合粉体の表面反射光の差は6、平均粒子径は10μmであった。
【0067】
(製造例4)
タルク340gを純水3160gに添加して十分に分散し、これに二酸化チタンとして濃度20%の硫酸チタニル水溶液200gを加え、攪拌しながら加熱し5時間沸騰させた。これを室温まで冷却し、濾過水洗後、110℃で乾燥させて、二酸化チタンの水和物が被覆されたタルクを得た。このうち320gを2680gの純水中でよく分散させ、これに酸化アルミニウムとして濃度10%の塩化アルミニウム水溶液800g及び尿素500gを水1800gに溶かした溶液を加えてよく混合し、90℃で10時間加熱した後室温まで冷却した。これを濾過水洗し、110℃で乾燥後、600℃で5時間焼成し、酸化チタン、酸化アルミニウムで順次被覆されたタルクを得た。更にこれを100g計量しエタノールと水の混合溶剤(7:3の体積比)1Lに加えて、よく分散させた。これにシリカとして濃度4%のケイ酸エチルエタノール溶液278gを加え、撹拌しながら50℃に加熱し約10時間保持した。次にこれを冷却後濾過し、エタノール及び純水で十分洗浄した後110℃で乾燥し、酸化チタン、酸化アルミニウム、シリカで順次被覆されたタルクを得た。得られた複合粉体の表面反射光の差は10、平均粒子径は20μmであった。
【0068】
(製造例5)
タルク368gを純水3132gに添加して十分に分散し、これに二酸化チタンとして濃度20%の硫酸チタニル水溶液158gを加え、攪拌しながら加熱し5時間沸騰させた。これを室温まで冷却し、濾過水洗後、110℃で乾燥させて、二酸化チタンの水和物で被覆されたタルクを得た。このうち314gを2686gの純水中でよく分散させ、これに酸化アルミニウムとして濃度10%の塩化アルミニウム水溶液860g及び尿素640gを水2000gに溶かした溶液を加えてよく混合し、90℃で10時間加熱した後室温まで冷却した。これを濾過水洗し、110℃で乾燥後、600℃で5時間焼成し、酸化チタン、酸化アルミニウムで順次被覆されたタルクを得た。得られた複合粉体の表面反射光の差は10、平均粒子径は30μmであった。
【0069】
(製造例6)
セリサイト309gを純水3691gに添加して十分に分散し、これに酸化アルミニウムとして濃度10%の塩化アルミニウム水溶液912g及び尿素588gを水2000gに溶かした溶液を加えてよく混合し、90℃で10時間加熱した後室温まで冷却した。これを濾過水洗し、110℃で乾燥後、600℃で5時間焼成し、酸化アルミニウムで被覆されたセリサイトを得た。得られた複合粉体の表面反射光の差は10、平均粒子径は20μmであった。
【0070】
(比較製造例1)
タルク368gを純水3132gに添加して十分に分散し、これに二酸化チタンとして濃度20%の硫酸チタニル水溶液158gを加え、攪拌しながら加熱し5時間沸騰させた。これを室温まで冷却し、濾過水洗後、110℃で乾燥させて、二酸化チタンの水和物が被覆されたタルクを得た。このうち374gを3126gの純水中でよく分散させ、これに酸化アルミニウムとして濃度10%の塩化アルミニウム水溶液264g及び尿素236gを水800gに溶かした溶液を加えてよく混合し、90℃で10時間加熱した後室温まで冷却した。これを濾過水洗し、110℃で乾燥後、600℃で5時間焼成し、酸化チタン、酸化アルミニウムで順次被覆されたタルクを得た。得られた複合粉体の表面反射光の差は18、平均粒子径は20μmであった。
【0071】
(複合粉体の表面反射光量の測定方法)
10cm×5cmのポリウレタン製人工皮革(黒色人工皮革;オカモト(株)OK−7)を用い、該人工皮革に複合粉体5mgを均一に塗布し、2次元変角分光測色計(村上色彩技術研究所;GCMS−3)で表面反射光量を測定した。C光による2°視野の受光条件において、入射光角10°、受光角10°の条件下及び入射光角−40°、受光角60°の条件下で測定した。ここで表面反射光量は、2°視野XYZ表色系における三刺激値のY値を用いた。
【0072】
(評価方法)
専門パネラー10名により、顔に試料を塗布したときの使用感(肌への付着性(つき)、肌への延展性(のび)、塗布した感触)と、仕上がり(カバー力、透明感のある仕上がり、ツヤ感のある仕上がり、立体感のある仕上がり、ギラツキのない自然な仕上がり、肌色の補正効果)について官能評価し、以下の基準で判定した。
[判定基準]
◎:8名以上が良好と回答
○:5〜7名が良好と回答
△:2〜4名が良好と回答
×:1名以下が良好と回答
(実施例1〜8、比較例1、2:パウダーファンデーション)
表1に示す組成のパウダーファンデーションを、下記製法に従って製造した。また、これらのファンデーションの使用評価を上記方法に従って実施したのでその結果も表1に示す。
【0073】
(製法)
成分(1)〜(17)を混合し粉砕機にて粉砕した。これを高速ブレンダーに移し、成分(18)〜(20)を80℃に混合溶解したものを加えて均一混合した。この混合物に成分(21)を加えて混合した後再び粉砕してふるいを通した。これを金皿に圧縮成型した。
【0074】
【表1】
Figure 2004238337
【0075】
表1に示された結果から、本発明品である実施例1〜8はいずれも、使用感、及び仕上がり(カバー力、透明感のある仕上がり、ツヤ感のある仕上がり、立体感のある仕上がり、ギラツキのない自然な仕上がり、肌色の補正効果)効果に優れるものであった。一方、(A)成分を含まない比較例1〜3は、特に仕上がり(カバー力、透明感のある仕上がり、ツヤ感のある仕上がり、立体感のある仕上がり、ギラツキのない自然な仕上がり、肌色の補正効果)が実施例に比べて劣るものであった。
【0076】
(実施例9:クリーム状ファンデーション)
表2に示す組成のクリーム状ファンデーションを、下記製法に従って製造した。得られたクリーム状ファンデーションは、使用感、及び仕上がり(カバー力、透明感のある仕上がり、ツヤ感のある仕上がり、立体感のある仕上がり、ギラツキのない自然な仕上がり、肌色の補正効果)効果に優れるものであった。
【0077】
(製法)
成分(1)〜(6)を混合粉砕した。別に水相成分(7)〜(10)を混合した液を調製し、粉砕した顔料を加えて分散した後、75℃に加熱した。油相成分(11)〜(16)を80℃に加熱溶解したものを、先に調製した水相に撹拌しながら加え、乳化した。これを撹拌しながら冷却し、50℃で成分(17)を加え撹拌しながら冷却し、製品を得た。
【0078】
【表2】
Figure 2004238337
【0079】
(実施例10:油性ファンデーション)
表3に示す組成の油性ファンデーションを、下記製法に従って製造した。得られた油性ファンデーションは、使用感、及び仕上がり(カバー力、透明感のある仕上がり、ツヤ感のある仕上がり、立体感のある仕上がり、ギラツキのない自然な仕上がり、肌色の補正効果)効果に優れるものであった。
【0080】
(製法)
成分(1)〜(7)を混合粉砕した。成分(8)〜(12)を十分撹拌混合した後加熱融解し、これに粉砕した顔料を加えて分散させ、成分(13)を添加し、再度撹拌混合した。これを金皿に充填し、冷却し製品を得た。
【0081】
【表3】
Figure 2004238337
【0082】
(実施例11:固形白粉)
表4に示す組成の固形白粉を、下記製法に従って製造した。得られた固形白粉は、使用感、及び仕上がり(カバー力、透明感のある仕上がり、ツヤ感のある仕上がり、立体感のある仕上がり、ギラツキのない自然な仕上がり、肌色の補正効果)効果に優れるものであった。
【0083】
(製法)
成分(1)〜(7)を混合粉砕した。これを、高速ブレンダーに移し、更に成分(8)〜(11)を80℃で加熱溶解したものを加えて均一に混合した。この混合物に成分(12)を加えて混合した後再び粉砕しふるいを通した。これを金皿に圧縮成型し、製品を得た。
【0084】
【表4】
Figure 2004238337
【0085】
(実施例12:ルースタイプフェイスパウダー)
表5に示す組成のルースタイプフェイスパウダーを、下記製法に従って製造した。得られたルースタイプフェースパウダーは、使用感、及び仕上がり(カバー力、透明感のある仕上がり、ツヤ感のある仕上がり、立体感のある仕上がり、ギラツキのない自然な仕上がり、肌色の補正効果)効果に優れるものであった。
【0086】
(製法)
成分(1)〜(7)を混合粉砕後、高速ブレンダーに移し、撹拌しつつ成分(8)〜(10)を添加し、均一に混合した。得られた混合物を再びふるいを通して、製品を得た。
【0087】
【表5】
Figure 2004238337
【0088】
(実施例13:アイシャドー)
表6に示す組成のアイシャドーを、下記製法に従って製造した。得られたアイシャドーは、使用感、及び仕上がり(透明感、ツヤ感、立体感、ギラツキのない自然な仕上がり)効果に優れるものであった
(製法)
成分(1)〜(11)を混合粉砕した。これを高速ブレンダーに移し、更に成分(12)〜(15)を80℃で混合溶解したものを加えて均一に混合した。この混合物に成分(16)を加え混合した後、再び粉砕しふるいを通した。これを金皿に圧縮成型し、製品を得た。
【0089】
【表6】
Figure 2004238337
【0090】
(実施例14:頬紅)
表7に示す組成の頬紅を、下記製法に従って製造した。得られた頬紅は、使用感、及び仕上がり(透明感、ツヤ感、立体感、ギラツキのなさと自然さ)効果に優れるものであった。
【0091】
(製法)
成分(1) 〜(11)を混合粉砕した。これを高速ブレンダーに移し、更に成分(12) 〜(15)を80℃で混合溶解したものを加えて均一に混合した。この混合物に成分(16)を加え混合した後再び粉砕しふるいを通した。これを金皿に圧縮成型し、製品を得た。
【0092】
【表7】
Figure 2004238337
【0093】
(実施例15:口紅)
表8に示す組成の口紅を、下記製法に従って製造した。得られた口紅は、使用感、及び仕上がり(カバー力、透明感、ツヤ感、立体感、ギラツキのない自然さ)効果に優れるものであった
(製法)
成分(7)〜(14)を加熱融解し均一に混合した。これに(1)〜(6)を加え、ロールミルで練り均一に分散させた後、再融解して(15)〜(17)を加え、脱泡してから型に流し込み急冷して固めた。固まったものを型から取り出し、容器に装填した。次にスティックの外観を整えてから、炎の中を通し、表面を均一にし、製品を得た。
【0094】
【表8】
Figure 2004238337
【0095】
(実施例16:アイライナー)
表9に示す組成のアイライナーを、下記製法に従って製造した。得られたアイライナーは、使用感に優れるものであった。
【0096】
(製法)
成分(9)の一部に(10)を加え、コロイドミルを通して分散、ゲル化させた。一方、(5)〜(8)及び(11)を混合し、加熱して溶解し、(1)〜(4)を加えた後冷却してロールミルで練り、再び加熱して溶かした中に、ベントナイトゲルと残部の(9)を加え、撹拌しながら冷却し、製品を得た。
【0097】
【表9】
Figure 2004238337
【0098】
(実施例17:O/W型クリーム)
表10に示す組成のO/W型クリームを、下記製法に従って製造した。得られたクリームは、使用感、及び仕上がり(透明感、ツヤ感、立体感、ギラツキのない自然さ、肌色の補正効果)効果に優れるものであった。
【0099】
(製法)
成分(1)、(8)、(11)、(13)及び(14)を撹拌混合し、80℃に保った。他の成分を混合し、加熱溶解して80℃とした。この油相部に前述の水相部を加えて予備乳化し、ホモミキサーで均一に乳化した後,30℃まで冷却し、製品を得た。
【0100】
【表10】
Figure 2004238337
【0101】
実施例1〜17で得られた化粧料は、いずれも透明感があり、毛穴やシミ、ソバカスが目立たたず、肌が明るく滑らかに見え、きめ細かく自然な仕上がりで、しかも観測方向による色の変化がなく、肌の色相感覚を変化させることができた。
【0102】
【発明の効果】
本発明に係る化粧料においては、特定の表面反射光特性を有する薄片状複合粉体(A)とパール光沢を有する顔料(B)を併用するため、薄片状粉体としては特異的な粉体(A)の表面反射光特性(抑えられた表面光沢)により、顔料(B)が生じる表面干渉色等の顔料の色を薄めることなく発色・着色性を発揮させることが可能になる。従って、本発明の化粧料は、より肌の色相感覚を変化させることができるが不自然なギラツキ感がなく、且つ、透明感がありながら充分なカバー力を有し、毛穴やシミ・ソバカスを目立たなくすることが可能な化粧料である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る複合粉体(A)の製造装置の1構成例を模式的に示す図である。
【符号の説明】
1…ボンベ
2…フィルター
3…コンデンサー
4…昇圧ポンプ
5…クーラー
6(6a、6b)…圧力計
7(7a、7b)…安全弁
8…予熱器
9…撹拌機
10…オートクレーブ
11…温度計
12…カートリッジヒーター
13…温度調節器
14…ヒーター
15…ノズル
16…粒子回収容器
17…複合粉体
18…排気ライン
19…バグフィルター
20…温度計
21…ヒーター
V−1…保圧弁
V−2…バルブ
V−3…バルブ
V−4…バルブ
V−5…排気バルブ[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a cosmetic containing a flaky composite powder having specific optical properties and a pearlescent pigment.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art In recent years, makeup cosmetics have been used to change skin hue sensation by using pearl pigments such as titanium mica coated with titanium oxide on mica, natural fish scale foil, and bismuth oxychloride to create a pearl effect. However, when such a pearl pigment is blended in a cosmetic, the color is slightly changed in the specular reflection direction, the color saturation is low, and it is not enough to change the hue sensation as a whole. Further, when the amount of the pearl pigment is increased in order to increase the change in hue sensation, there is a problem that an unnatural glare is generated.
[0003]
For this reason, for example, a metal oxide plate-like powder having a hollow structure (Patent Document 1) or a high-chroma powder coated with a metal oxide in the order of titanium oxide, silicon oxide, and titanium oxide using synthetic mica as a base material ( Techniques for increasing the saturation of the pearl pigment itself, such as using Patent Document 2), have been studied. However, since these composite pigments have higher color saturation of individual pigments as compared with conventional pearl pigments, when they are blended in cosmetics, especially makeup cosmetics, they are generally used in makeup cosmetics. When mixed with powder having very large surface gloss, such as mica and talc, the effects of canceling out color development and changing the sense of hue could not be sufficiently exhibited.
[Patent Document 1]
JP 2001-172118 A
[Patent Document 2]
JP 2001-288038 A
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to improve the coloring efficiency of pigments such as interference colors, so that it is possible to change the hue sensation of the skin without unnatural glare, and to have a sufficient covering power while having a transparent feeling. An object of the present invention is to provide a cosmetic that makes pores and spots and freckles less noticeable.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors have found that a combination of a flaky composite powder (A) having a specific surface reflected light characteristic and a pigment (B) having a pearly luster enables a specific powder (A It has been found that, due to the surface reflected light characteristic (suppressed surface gloss) of (1), the coloring and coloring properties are improved without reducing the surface interference color and the like of the pigment (B), and the above problem can be solved.
[0006]
That is, the present invention relates to (A) 5 mg / 50 cm2Under the light receiving condition of 2 ° field of view by C light of a variable angle spectrophotometer, based on the incident light angle of 10 ° and the amount of surface reflection measured at the light receiving angle of 10 °, the incident light angle of −40 ° and the light receiving angle An object of the present invention is to provide a flaky composite powder whose difference obtained by subtracting the amount of surface reflection measured at 60 ° is 12 or less, and (B) a cosmetic containing a pigment having pearl luster.
[0007]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The “flaky” of the flaky composite powder (A) used in the present invention means that the aspect ratio (the ratio of the major axis of the powder to the thickness) is in the range of 5 to 100, particularly 10 to 70, It is preferable because the friction between the powders is reduced and the feeling of use is improved.
[0008]
In the present invention, the surface reflected light amount of the flaky composite powder (A) (hereinafter, referred to as the composite powder (A)) is measured by the following method.
Using a 10 cm × 5 cm artificial leather made of polyurethane (black artificial leather; OK-7 made by Okamoto), 5 mg of composite powder is uniformly applied to the artificial leather, and a two-dimensional variable angle spectrophotometer (Murakami Color Research Laboratory) The surface reflected light amount is measured by GCMS-3). The measurement is performed under the conditions of the incident light angle of 10 ° and the light receiving angle of 10 ° and the conditions of the incident light angle of −40 ° and the light receiving angle of 60 ° under the light receiving conditions of the 2 ° visual field by the C light. Here, the Y value of the tristimulus value in the 2 ° visual field XYZ color system is used as the surface reflected light amount. The surface reflected light is light that is reflected when incident light is applied to a sample applied to artificial leather. The incident light angle is the angle between the normal to the reflecting surface and the incident light beam, and the light receiving angle is the angle between the normal to the reflecting surface and the reflected light beam.
[0009]
In the composite powder (A) used in the present invention, the difference between the respective surface reflected light amounts measured under the above conditions is 12 or less, preferably 10 or less, particularly preferably 9 or less.
[0010]
In the composite powder (A) of the present invention, other particles (hereinafter, referred to as coated particles) exist so as to cover the surface of the powder to be a base material. The state of the coating is such that the coating is present in a layered or dotted manner on the surface of the base material or a part of the coated particles is embedded in the base material. By coating the surface of the base material in this way, the reflection of the composite powder can be controlled.
[0011]
The base material preferably has an average particle size of 2 to 20 μm. Further, the thickness of the base material is preferably 0.05 to 1 μm. Examples of such a base material include talc, mica, sericite, kaolin, smectite clay mineral, synthetic mica, synthetic sericite, plate titanium oxide, plate silica, plate aluminum oxide, boron nitride, barium sulfate, plate Titania-silica composite oxides, etc., of which talc is particularly preferred in terms of usability.
[0012]
The content of the base material in the composite powder (A) is preferably from 50 to 95% by weight (hereinafter simply referred to as%), and more preferably from 60 to 80%.
[0013]
Further, the coated particles present on the surface of the base material preferably have an average particle size of 1/5 or less, more preferably 1/10 or less of the average particle size of the base material. Incidentally, the average particle diameter indicates an average particle diameter measured by an electron microscope. It is preferable to use a metal oxide as the coating particles. TiO as metal oxide2, Fe2O3, CeO2, ZnO, SiO2, MgO, Al2O3, CaO, ZrO2It is preferable that Among them, especially TiO2, Al2O3, SiO2Is preferred in terms of the refractive index.
[0014]
The content of the coated particles in the composite powder (A) is preferably from 5 to 50%, and more preferably from 10 to 30%.
The composite powder (A) is obtained by, for example, selecting 1 to 3 types having different refractive indices from the metal oxides as coated particles and coating the base material surface in order from the higher refractive index of the coated particles. , Can be formed. The metal oxide is selected according to the required covering power when the composite powder (A) is blended with the cosmetic. For example, when increasing the covering power of the composite powder (A), it is preferable to coat the first layer with a metal oxide having a high refractive index, such as titanium oxide. On the other hand, when it is desired to set a lower cover power, it is preferable to coat the first layer with a metal oxide having a medium refractive index, for example, aluminum oxide. Next, the second and subsequent layers are coated. In order to suppress the reflection of light and give a sense of transparency, a metal oxide having a refractive index smaller than that of the first layer is preferably used.
[0015]
In the present invention, as a method of coating the base material with the coated particles, a method of generally combining the particles, such as a method of coating in a supercritical state or a method of coating by hydrolysis, can be used.
[0016]
As a coating method when the coated particles are a metal oxide, a method in which a specific polymer compound is brought into contact with the base material and the metal oxide as the coated particles in the presence of supercritical carbon dioxide to form a composite is preferable.
[0017]
Here, the supercritical carbon dioxide refers to carbon dioxide having a pressure equal to or higher than the critical temperature (304.2 K) and equal to or higher than the critical pressure (7.37 MPa). It is said that the density rapidly changes due to a slight pressure change near the critical point. Has properties. Therefore, when the pressure of supercritical carbon dioxide slightly exceeding the critical pressure and critical temperature is increased, the density of the gas phase rapidly increases, so that the solubility of the solute in the region exceeding the critical pressure sharply increases.
[0018]
When the composite is formed in the presence of supercritical carbon dioxide, the composite powder (A) usually has a structure covered with a polymer compound. More specifically, a composite form in which the coated particles are present on the base material in a state where both the base material and the coated particles are coated with the polymer compound, may be mentioned. Alternatively, the coated particles may be present on the surface of the base material, and the whole may be coated with the polymer compound.
[0019]
The polymer compound used in the composite powder (A) of the present invention preferably has a small intermolecular force and has a property of being easily dissolved or dispersed in supercritical carbon dioxide. As a specific material, at least one polymer compound selected from a fluorine-based polymer compound and a silicone-based polymer compound can be used.
[0020]
The fluorine-based polymer compound may be any polymer compound having a fluorine atom. The content of fluorine atoms in the fluorine-based polymer compound is preferably 9 to 80%, more preferably 20 to 70%, and still more preferably 40 to 65%, from the viewpoint of being easily dispersed and dissolved in supercritical carbon dioxide. It is.
[0021]
Among the fluoropolymer compounds, a (meth) acrylate polymer having a fluoroalkyl group or a perfluoro group, and a (meth) acrylate ester having a fluoroalkyl group or a perfluoro group-long-chain alkyl (meth) An acrylate copolymer is preferred because it is particularly easy to disperse and dissolve in supercritical carbon dioxide. Further, a homopolymer of a (meth) acrylate having a perfluoroalkyl group, a polyfluoroalkyl group or a perfluoropolyether group having 4 or more carbon atoms, and (meth) having the compound and an alkyl group having 8 to 22 carbon atoms It is most preferable because the copolymer with acrylate is easily dispersed and dissolved in supercritical carbon dioxide.
[0022]
The weight-average molecular weight of the fluorine-based polymer compound is preferably 3,000 to 500,000, more preferably 5,000 to facilitate dispersion and dissolution in supercritical carbon dioxide and being solid at 25 ° C. 300,000.
[0023]
The silicone polymer compound is not particularly limited as long as it dissolves or disperses in supercritical carbon dioxide alone or in a mixture of supercritical carbon dioxide and a cosolvent.
[0024]
Among the silicone polymer compounds, dimethylpolysiloxane, cyclic dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, cyclic methylhydrogenpolysiloxane, dimethylsiloxane / methyl (polyoxypropylene) siloxane copolymer, Polyether-modified silicone, methylstyryl-modified silicone, alkyl-modified silicone, fluorine-modified silicone, higher fatty acid ester-modified silicone, higher alkoxy-modified silicone, silicone-modified acrylic resin, etc. are easily dispersed and dissolved in supercritical carbon dioxide and adsorb to particles. It is preferable because it is easy.
[0025]
More preferably, at the terminal / or side chain of the molecular chain of the organopolysiloxane, the formula (1):
[0026]
Embedded image
Figure 2004238337
[0027]
(Where R1And R2Are each independently a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, XRepresents a counter ion of a quaternary ammonium salt;, BrSuch as halogen ions, CH3SO4 , CH3CH2SO4 And the like. )
Or equation (2):
[0028]
Embedded image
Figure 2004238337
[0029]
(Where R1, R2, And XHas the same meaning as described above. )
Via a group represented by the formula (3):
[0030]
Embedded image
Figure 2004238337
[0031]
(Where R3Represents a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 22 carbon atoms, a cycloalkyl group having 3 to 8 carbon atoms, an aralkyl group having 7 to 10 carbon atoms or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, and n represents 2 or 3. )
Wherein the molecular chain of the poly (N-acylalkylenimine) composed of the repeating unit represented by the formula is bonded, and the mass ratio between the molecular chain of the poly (N-acylalkylenimine) and the molecular chain of the organopolysiloxane is 1 / 50 to 50/1, and a silicone high molecular compound having a weight average molecular weight of 500 to 500,000 is particularly preferable because it is easily dispersed and dissolved in supercritical carbon dioxide.
[0032]
For example, R in the formula (1)1And R2Is a hydrogen atom, XIs CH3CH2SO4 , R in formula (3)3Is CH2CH3And a poly (N-propanoylethyleneimine) / γ-aminopropylmethylsiloxane copolymer wherein n is 2 (described in JP-A-7-133352).
[0033]
The weight average molecular weight of the silicone polymer compound is preferably 500 to 500,000, more preferably 1,000 to 300,000, from the viewpoint of facilitating dispersion and dissolution in supercritical carbon dioxide.
[0034]
As a method of performing compounding in the presence of supercritical carbon dioxide, first, a base material, coated particles, and a polymer compound are brought into contact with each other in a container in the presence of supercritical carbon dioxide. Depending on the type of the polymer compound, a small amount of a co-solvent can be used. Polar solvents are preferred as co-solvents. Among polar solvents, alcohols and / or water, which are considered to be harmless to the human body, are preferred. As the alcohol, methanol, ethanol, and 1-propanol are preferable, and among them, ethanol is more preferable.
[0035]
Supercritical carbon dioxide can be used in any combination as long as the temperature and pressure at which carbon dioxide develops a supercritical state, but from the viewpoint of removing supercritical carbon dioxide after contact and efficiently reducing pressure , 308-373K, more preferably 313-353K. Further, the initial pressure of the supercritical carbon dioxide at the time of starting the decompression is preferably 7.2 to 50 MPa, more preferably 10 to 40 MPa from the viewpoint of efficiently depressurizing the supercritical carbon dioxide.
[0036]
A mixture of supercritical carbon dioxide and a polymer compound may become transparent depending on conditions such as temperature and pressure. Such a transparent mixture is preferable because the aggregation of particles is small and the formed polymer film becomes uniform.
[0037]
In a container, in the presence of supercritical carbon dioxide, after contacting the polymer compound with the base material and the coated particles, the exhaust valve and the like provided in the container are opened, and the container is depressurized, thereby decompressing the polymer compound. Can be obtained in the container. Alternatively, the mixture after contact can be discharged together with carbon dioxide to the outside of the container to obtain a composite powder.
[0038]
In the method of obtaining a composite powder in a container, when the pressure of carbon dioxide in a supercritical state is reduced from a critical pressure or higher, the temperature inside the container is reduced due to adiabatic expansion of carbon dioxide, and the critical temperature of carbon dioxide is reduced. Below this, liquefied carbon dioxide is generated, and powder agglomeration tends to occur. Therefore, when depressurizing the vessel, the pressure in the vessel is reduced while maintaining the temperature in the vessel at or above the critical temperature of carbon dioxide, and the supercritical carbon dioxide is converted to gaseous carbon dioxide. Is preferred. Therefore, it is preferable to gradually reduce the pressure of the carbon dioxide in the container from the critical pressure to the atmospheric pressure, and reduce the pressure by isothermal expansion.
[0039]
The time required to reduce the pressure in the container to the atmospheric pressure is preferably 2 seconds from the viewpoint of controlling the particle diameter of the obtained composite powder and the thickness of the coating of the polymer compound, and suppressing by-product particles. 240240 minutes, more preferably 5 seconds to 120 minutes.
[0040]
Examples of the method for obtaining the composite powder outside the container include a method in which the mixture is ejected to the outside of the container through a nozzle or the like and discharged. The discharge condition is not particularly limited, but it is preferable that the temperature at the inlet of the nozzle be 304.2 K or more at the critical temperature and the pressure is 7.37 MPa or more at the critical pressure in order to be a supercritical fluid.
[0041]
When obtaining the composite powder in the container after removing the carbon dioxide, the container only needs to have an exhaust mechanism such as a valve. In order to dissolve or disperse the molecular compound, those having a stirring mechanism in the container are preferable. Representative examples of the container include an autoclave and a pressure-resistant cell.
[0042]
In addition, the total amount of the base material and the coated particles in the composite powder is from 20 to 99.5%, preferably 70, from the viewpoint that the composite powder can be taken out as particles and the characteristics of the polymer compound are exhibited. 9999.5%.
[0043]
Further, as another method of coating the coated particles, a predetermined amount of a metal salt which is a precursor of a selected metal oxide is hydrolyzed, or a predetermined amount of an organometallic compound is similarly hydrolyzed in an alcohol solvent. A conventionally known method such as a method of depositing a hydrolyzate on a base material or a composite powder having a coating layer formed thereon can also be used.
[0044]
When a metal oxide precursor is used, for example, a base material is dispersed in water, a predetermined amount of a metal salt such as titanyl sulfate is added thereto, and the mixture is hydrolyzed in an alkaline atmosphere. Is deposited, a metal oxide coating layer of a predetermined thickness such as titanium oxide can be formed. When silica is coated as the outermost layer, a predetermined amount of an aqueous solution of an alkali metal silicate or an organosilicon compound is added to a dispersion of the base material on which a coating layer having a higher refractive index than silica is formed, and A silica coating layer having a predetermined thickness can be formed by a method such as adding an acid or an alkali in accordance with the method, and further attaching a polymer of silicic acid (hydrolytic condensation polymer) to the surface of the coated base material. In order to form the silica coating layer, a conventionally known method can be employed.
[0045]
In addition, the total coating thickness of the coated particles is preferably 50 nm or less, more preferably 20 nm to 50 nm, in order to provide the cosmetic according to the present invention with excellent transparency. The coating film thickness of the coated particles is determined by the geometric surface area of the base material or the specific surface area measured by a nitrogen adsorption method or the like and the density of a substance (for example, coated particles or a polymer compound) contained in the composite particles other than the base material. More can be obtained.
[0046]
When the base material is coated with titanium oxide and aluminum oxide in this order, the coating amount of titanium oxide and aluminum oxide is TiO 22/ Al2O3The weight ratio of 0.42 or less is based on the amount of surface reflected light measured under the conditions of the incident light angle of 10 ° and the light receiving angle of 10 °, from the condition of the incident light angle of −40 ° and the light receiving angle of 60 °. This is preferable because the difference obtained by subtracting the value does not become large and the glare can be reduced. Furthermore, while maintaining transparency, the feeling of use is good, and the effect of making pores and the like inconspicuous can be imparted, so that the total coating amount of titanium oxide and aluminum oxide is 1 to 50 in the composite powder. %, Especially 5 to 40%. When the coating is performed in the order of titanium oxide, aluminum oxide, and silica, the coating amount of titanium oxide and aluminum oxide is TiO.2/ Al2O3Is preferably 0.62 or less, particularly 0.42 or less, and the total coating amount is preferably 1 to 50%, particularly preferably 5 to 40%. Further, from the viewpoint of the feeling of use (reducing the feeling of creaking), SiO2Is preferably 0.1 to 30%, particularly preferably 0.2 to 20%.
[0047]
It is preferable that the surface of the composite powder (A) is treated with silicone, a fluorine compound, lecithin, an amino acid, polyethylene, metal soap, or the like in order to impart water repellency and / or oil repellency. Furthermore, when a surface treatment described in JP-A-11-49634 is applied and blended in the formulation, a cosmetic composition having improved transparency, having a smooth, smooth and moist feeling, and having less skin irritation can be obtained. Can be obtained and is preferred.
[0048]
The treatment amount of the water-repellent and oil-repellent treating agent to the powder is 0.05 to 20%, particularly 1 to 10%, whereby sufficient water repellency and / or oil repellency, good usability and light resistance can be obtained. ,preferable.
[0049]
The average particle diameter of the composite powder (A) obtained as described above is preferably from 0.1 to 1000 μm, more preferably from 0.5 to 500 μm, particularly from 5 to 50 μm, from the viewpoint of handling as cosmetic particles. It is preferable that
[0050]
The composite powder (A) may be used alone or in combination of two or more. It is preferable that the composite powder (A) is blended in the cosmetic of the present invention in an amount of 1 to 90%, more preferably 1 to 50%, particularly 5 to 30%. ) And finish (transparency, pore concealing property, etc.).
[0051]
The powder (B) having pearl luster (hereinafter referred to as pearl pigment (B)) used in the present invention is preferably made of mica as a base material, and titanium oxide-coated mica whose surface is coated with titanium oxide, mica is used. Examples include iron oxide-titanium oxide-coated mica, such as bengara titanium oxide-coated mica coated with iron oxide and titanium oxide, and powder with silica interposed between the mica and the titanium oxide-coated layer. Examples of the powder having a base material other than mica include a powder in which titanium oxide is coated on silica flake, a powder in which titanium oxide is coated on synthetic mica, and a hollow titanium oxide. Particularly preferred are pearl pigments having a titanium oxide coverage of 10 to 75%.
[0052]
The average particle diameter of the pearl pigment is preferably from 1 to 100 μm, more preferably from 1 to 20 μm, from the viewpoint of usability.
[0053]
Commercially available pearl pigments include flamenco super pearl, flamenco orange, flamenco sparkle, flamenco ultra sparkle 4500, croisonone orange, croisonone blue, croisonone antique blue, croisoneseries flambe, croisonez sparkle (gold, copper, Blue, Rouge), Timica Golden Bronze, Timika Nu Antique Copper, Timica Gold Sparkle, Timica Extra Large Sparkle, Flamenco Satin Red, Flamenco Satin Violet, Flamenco Satin Blue, Flamenco Sparkle (Red, Gold, Green, Blue, Violet ), Duchrome BV, etc. (above, Engelhard), Timilon Super, Timilon Super Silk M -1005, Timilon Super Scene MP-1001, Timilon Star Raster MP-115, Colorona Siena, Colorona Red Gold, Colorona Red Brown, Colorona Bright Gold, Colorona Bordeaux, Colorona Imperial Red, Colorona Ciena Sparkle, Tee Milon Gold Plus MP-25, Timilon Splendid, etc. (above, Merck), Prestige Series (ECKART), Metashine 1080RC- (B1, G1, R1, S1, Y1) (Nippon Sheet Glass Co., Ltd.), Prominence Series (Topy Industries, Ltd.).
[0054]
The pearl pigment (B) is also preferably used after being subjected to a water-repellent and / or oil-repellent treatment in the same manner as the composite powder (A).
[0055]
In the present invention, the pearl pigment (B) may be used alone or in combination of two or more. The content of the pearl pigment (B) in the cosmetic is preferably 0.1% or more and 0.5 to 80% of the whole powder from the viewpoint of the effect of changing the hue sensation. Further, when the cosmetic preparation is in the form of a lotion, it is preferably contained in an amount of 0.1 to 10%, especially 0.5 to 5% in the total composition. In particular, 0.5 to 7%, in the case of powdered white powder, solid white powder and face powder, 0.1 to 80%, particularly 1 to 50%, and in the case of powder foundation and oily foundation, 0.1 to 80%, particularly 1 -25%, 0.1-10%, especially 0.5-7% for creamy foundations, liquid foundations and concealers, 0.1-20%, especially 0.5-10% for lipsticks and lip balms %, 0.1 to 40%, particularly 0.5 to 25% for blusher and eye shadow, and 0.1 to 30%, particularly 0.5 to 20% for eyeliner and eyebrow. .
[0056]
In the present invention, the weight ratio (A: B) of the components (A) and (B) is preferably in the range of 95: 5 to 5:95, and more preferably 90:10, from the viewpoint of the effect of changing the hue sensation. The range of 10:90 is more preferable, and the range of 80:20 to 20:80 is particularly preferable.
[0057]
In the cosmetic of the present invention, in addition to the above-mentioned essential components (A) and (B), components used in ordinary cosmetics may be blended as long as the effects of the present invention are not impaired. For example, inorganic powders such as silicic acid, anhydrous silicic acid, magnesium silicate, talc, sericite, mica, kaolin, etc., organic powders such as polyamide, polyester, polypropylene, polystyrene and polyurethane, and organic colorants of organic tar dyes, etc. Is mentioned. These powders can be used alone or in combination of two or more.
[0058]
Further, in the present invention, together with the powder component, synthesis of hydrocarbons such as polyethylene wax, microcrystalline wax, ceresin wax, petrolatum and the like used in usual cosmetics; diisostearyl malate, neopentyl glycol caprate, etc. Ester oils; vegetable oils such as candelilla wax, jojoba oil and olive oil; silicone oils such as cyclomethicone and dimethicone; higher alcohols such as cetanol and oleyl alcohol; fatty acids such as stearic acid and oleic acid; glycerin and 1,3-butane Polyhydric alcohols such as diols; nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, surfactants such as amphoteric surfactants; lower alcohols such as ethanol; thickening such as carbopol Preservatives, purple such as octyl methoxycinnamate Linear absorption agents, antioxidants, moisturizers, skin lightening agents, blood circulation promoters, antiperspirants, fungicides, medicinal ingredients such as skin activators, perfumes, etc. can be used in combination.
[0059]
The cosmetic of the present invention can be produced according to a conventional method except that the powder, which is an essential component, is blended. For example, a basic cosmetic such as a lotion, an emulsion, a cream; a powder foundation, a powdered paste, a solid paste. , Face powder, oily foundation, creamy foundation, liquid foundation, concealer, lipstick, lip balm, eye shadow, blusher, eyeliner, eyebrow and the like.
[0060]
【Example】
(Production Example 1)
<Dissolution process>
Using an apparatus shown in FIG. 1, poly (N-propanoylethyleneimine) / γ-aminopropylmethylsiloxane (copolymerization ratio: 4/96 (mass) Ratio)) 0.36 g of copolymer (weight average molecular weight 150,000, lump), 1.80 g of titanium oxide (average particle diameter 0.05 μm, surface silicon treatment, Teica Co., Ltd.) and talc (average particle diameter 10 μm, 6.00 g was filled.
[0061]
After the filling, the dust in the carbon dioxide gas is removed from the cylinder 1 through the filter 2, and then the carbon dioxide is condensed from the cooler 5 in the condenser 3 through which the refrigerant controlled at −5 ° C. is passed. The pressure was increased by the cooled pressure increasing pump 4. The pressure at the time of increasing the pressure was measured by the pressure gauge 6a. In order to ensure safety, a safety valve 7a is provided downstream of the pressure gauge 6a. The pressure was adjusted by the pressure-holding valve V-1.
[0062]
The valve V-2 was opened and the carbon dioxide was preheated to a predetermined temperature and sent through the preheater 8, and introduced into the autoclave 10 with the safety valve 7b via the valve V-3. The temperature inside the autoclave 10 is adjusted by the temperature controller 13 using the cartridge heater 12 and the temperature and the pressure inside the cell are adjusted to the temperature of 333 K and the pressure of 30 MPa by the thermometer 11 and the pressure gauge 6 b, respectively. The carbon state was set. Under this condition, the stirrer 9 was rotated to dissolve and disperse for 0.5 hour to obtain a mixture.
[0063]
<Composite process>
The exhaust valve V-5 was gradually opened, the air was exhausted from the exhaust line 18 (inner diameter 2.5 mm), and the pressure was reduced for 10 minutes to obtain a composite powder. At this time, the temperature inside the container was lowered by the adiabatic expansion action, but the pressure was reduced so that the temperature inside the container did not become 313K or lower. Further, in order to prevent freezing of the exhaust line, heating was performed by the heater 21. The composite powder slightly leaking from the exhaust line 18 was captured by the bag filter 19. The difference in the surface reflected light of the obtained composite powder was 6, and the average particle diameter was 15 μm.
[0064]
(Production Example 2)
After performing the dissolution step of Production Example 1, the following composite step was performed instead of the composite step of Production Example 1.
[0065]
<Composite process>
After the stirrer 9 is rotated to dissolve and disperse for 0.5 hour, the valve V-4 is opened, and the mixture obtained from the nozzle 15 into the particle collection container 16 through a line heated by the heater 14 in advance. Was ejected to obtain a composite powder without aggregation as ejected matter (particles). The temperature immediately before the nozzle entrance at that time was confirmed by the thermometer 20, and was 313K or more. The difference in surface reflected light of the obtained composite powder was 6, and the average particle diameter was 10 μm.
[0066]
(Production Example 3)
Instead of the poly (N-propanoylethyleneimine) / γ-aminopropylmethylsiloxane copolymer used in Production Example 1, stearyl methacrylate / 2- (perfluorooctyl) ethyl methacrylate (copolymerization ratio 1/9 (mass) Ratio)) using 0.36 g of the copolymer (a granular substance having a weight average molecular weight of 180,000 and a particle diameter of about 1 to 5 mm) and titanium oxide (average particle diameter of 0.05 μm, surface silicon treatment, Teica Co., Ltd.) Instead, a composite powder was produced in the same manner as in Production Example 1, except that 1.8 g of titanium oxide (average particle diameter: 0.2 μm, surface silicon treatment, Ishihara Sangyo Co., Ltd.) was used. The difference in surface reflected light of the obtained composite powder was 6, and the average particle diameter was 10 μm.
[0067]
(Production Example 4)
340 g of talc was added to 3160 g of pure water and sufficiently dispersed, and 200 g of a 20% aqueous solution of titanyl sulfate as titanium dioxide was added thereto. The mixture was heated with stirring and boiled for 5 hours. This was cooled to room temperature, filtered, washed with water, and dried at 110 ° C. to obtain talc coated with titanium dioxide hydrate. Of these, 320 g were well dispersed in 2680 g of pure water, and 800 g of a 10% aluminum chloride aqueous solution and 500 g of urea dissolved in 1800 g of water were added as aluminum oxide, mixed well, and heated at 90 ° C. for 10 hours. Then, it was cooled to room temperature. This was filtered, washed with water, dried at 110 ° C., and calcined at 600 ° C. for 5 hours to obtain talc sequentially coated with titanium oxide and aluminum oxide. Further, 100 g of this was weighed, added to 1 L of a mixed solvent of ethanol and water (volume ratio of 7: 3), and dispersed well. To this was added 278 g of a 4% ethyl silicate ethanol solution as silica, and the mixture was heated to 50 ° C. with stirring and maintained for about 10 hours. Next, this was cooled, filtered, washed sufficiently with ethanol and pure water, and dried at 110 ° C. to obtain talc sequentially coated with titanium oxide, aluminum oxide, and silica. The difference in the surface reflected light of the obtained composite powder was 10, and the average particle diameter was 20 μm.
[0068]
(Production Example 5)
368 g of talc was added to 3132 g of pure water and sufficiently dispersed. To this, 158 g of a 20% aqueous solution of titanyl sulfate as titanium dioxide was added, and the mixture was heated with stirring and boiled for 5 hours. This was cooled to room temperature, filtered, washed with water, and dried at 110 ° C. to obtain talc coated with titanium dioxide hydrate. Of these, 314 g was well dispersed in 2686 g of pure water, and 860 g of a 10% aluminum chloride aqueous solution and 640 g of urea dissolved in 2000 g of water as aluminum oxide were added thereto, mixed well, and heated at 90 ° C. for 10 hours. Then, it was cooled to room temperature. This was filtered, washed with water, dried at 110 ° C., and calcined at 600 ° C. for 5 hours to obtain talc sequentially coated with titanium oxide and aluminum oxide. The difference in surface reflected light of the obtained composite powder was 10, and the average particle size was 30 μm.
[0069]
(Production Example 6)
309 g of sericite was added to 3691 g of pure water and sufficiently dispersed. A solution of 912 g of an aluminum chloride aqueous solution having a concentration of 10% as aluminum oxide and 588 g of urea in 2,000 g of water was added thereto, and mixed well. After heating for an hour, the mixture was cooled to room temperature. This was filtered, washed with water, dried at 110 ° C., and calcined at 600 ° C. for 5 hours to obtain sericite coated with aluminum oxide. The difference in the surface reflected light of the obtained composite powder was 10, and the average particle diameter was 20 μm.
[0070]
(Comparative Production Example 1)
368 g of talc was added to 3132 g of pure water and sufficiently dispersed. To this, 158 g of a 20% aqueous solution of titanyl sulfate as titanium dioxide was added, and the mixture was heated with stirring and boiled for 5 hours. This was cooled to room temperature, filtered, washed with water, and dried at 110 ° C. to obtain talc coated with titanium dioxide hydrate. Of these, 374 g was well dispersed in 3126 g of pure water, 264 g of a 10% aluminum chloride aqueous solution and 236 g of urea dissolved in 800 g of water as aluminum oxide were added thereto, mixed well, and heated at 90 ° C. for 10 hours. Then, it was cooled to room temperature. This was filtered, washed with water, dried at 110 ° C., and calcined at 600 ° C. for 5 hours to obtain talc sequentially coated with titanium oxide and aluminum oxide. The difference in the surface reflected light of the obtained composite powder was 18, and the average particle diameter was 20 μm.
[0071]
(Method of measuring the amount of reflected light on the surface of composite powder)
Using a 10 cm × 5 cm polyurethane artificial leather (black artificial leather; Okamoto Corporation OK-7), 5 mg of composite powder is uniformly applied to the artificial leather, and a two-dimensional variable angle spectrophotometer (Murakami Color Technology) Laboratory: GCMS-3) to measure the amount of surface reflected light. The measurement was performed under the conditions of the incident light angle of 10 ° and the light receiving angle of 10 ° and the conditions of the incident light angle of −40 ° and the light receiving angle of 60 ° under the light receiving condition of the C light of 2 ° visual field. Here, the Y value of the tristimulus value in the 2 ° visual field XYZ color system was used as the surface reflected light amount.
[0072]
(Evaluation method)
10 expert panelists use the sample when applied to the face (adhesiveness to the skin (adhesion), spreadability to the skin (spread), applied feel) and finish (covering power, transparency) The finish, glossy finish, three-dimensional finish, natural finish with no glare, and skin color correction effect) were subjected to a sensory evaluation, and judged according to the following criteria.
[Criteria]
◎: 8 or more respondents answered that they were good
○: 5 to 7 persons answered that it was good
Δ: 2 to 4 persons answered that it was good
×: 1 or less respondents are good
(Examples 1 to 8, Comparative Examples 1 and 2: Powder Foundation)
A powder foundation having the composition shown in Table 1 was produced according to the following production method. The use of these foundations was evaluated according to the method described above, and the results are also shown in Table 1.
[0073]
(Production method)
Components (1) to (17) were mixed and pulverized by a pulverizer. This was transferred to a high-speed blender, and the components (18) to (20) mixed and dissolved at 80 ° C. were added and uniformly mixed. The mixture (21) was added to the mixture, mixed, then ground again and passed through a sieve. This was compression molded on a metal plate.
[0074]
[Table 1]
Figure 2004238337
[0075]
From the results shown in Table 1, in all of Examples 1 to 8 of the present invention, the feeling of use and the finish (covering power, finish with transparency, finish with gloss, finish with three-dimensional appearance, The natural finish without glare and the effect of correcting skin color were excellent. On the other hand, Comparative Examples 1 to 3 which do not contain the component (A) have particularly good finishes (covering power, transparent finish, glossy finish, three-dimensional finish, natural finish without glare, correction of skin color). Effect) was inferior to the example.
[0076]
(Example 9: Creamy foundation)
A cream foundation having the composition shown in Table 2 was produced according to the following production method. The obtained creamy foundation is excellent in use feeling and finish (covering power, transparent finish, glossy finish, three-dimensional finish, natural finish without glare, skin color correction effect). Was something.
[0077]
(Production method)
Components (1) to (6) were mixed and pulverized. Separately, a liquid in which the aqueous phase components (7) to (10) were mixed was prepared, and the mixture was dispersed by adding a ground pigment, and then heated to 75 ° C. The oil phase components (11) to (16) heated and dissolved at 80 ° C. were added to the previously prepared aqueous phase while stirring, and emulsified. This was cooled with stirring, and the component (17) was added at 50 ° C. and cooled with stirring to obtain a product.
[0078]
[Table 2]
Figure 2004238337
[0079]
(Example 10: Oily foundation)
An oily foundation having the composition shown in Table 3 was produced according to the following production method. The obtained oily foundation has excellent usability and finish (covering power, transparent finish, glossy finish, three-dimensional finish, natural finish without glare, skin color correction effect). Met.
[0080]
(Production method)
Components (1) to (7) were mixed and pulverized. After sufficiently stirring and mixing the components (8) to (12), the mixture was heated and melted, and a crushed pigment was added and dispersed therein. The component (13) was added, and the mixture was again stirred and mixed. This was filled in a gold plate and cooled to obtain a product.
[0081]
[Table 3]
Figure 2004238337
[0082]
(Example 11: solid white powder)
Solid white powder having the composition shown in Table 4 was produced according to the following production method. The obtained solid white powder is excellent in use feeling and finish (covering power, finish with transparency, finish with luster, finish with three-dimensional effect, natural finish without glare, skin color correction effect). Met.
[0083]
(Production method)
Components (1) to (7) were mixed and pulverized. This was transferred to a high-speed blender, and a component obtained by heating and dissolving the components (8) to (11) at 80 ° C. was added and uniformly mixed. After the component (12) was added to the mixture and mixed, the mixture was pulverized again and passed through a sieve. This was compression molded on a metal plate to obtain a product.
[0084]
[Table 4]
Figure 2004238337
[0085]
(Example 12: Loose type face powder)
Loose type face powder having the composition shown in Table 5 was produced according to the following production method. The resulting loose type face powder has the effect of use and finish (covering power, transparent finish, glossy finish, three-dimensional finish, natural finish without glare, skin color correction effect) It was excellent.
[0086]
(Production method)
After the components (1) to (7) were mixed and pulverized, they were transferred to a high-speed blender, and the components (8) to (10) were added with stirring and uniformly mixed. The obtained mixture was sieved again to obtain a product.
[0087]
[Table 5]
Figure 2004238337
[0088]
(Example 13: eye shadow)
Eye shadows having the compositions shown in Table 6 were produced according to the following production method. The obtained eye shadow was excellent in use feeling and finish (transparency, luster, three-dimensional appearance, natural finish without glare).
(Production method)
Components (1) to (11) were mixed and pulverized. This was transferred to a high-speed blender, and a component obtained by mixing and dissolving the components (12) to (15) at 80 ° C. was added and uniformly mixed. After the component (16) was added to the mixture and mixed, the mixture was pulverized again and passed through a sieve. This was compression molded on a metal plate to obtain a product.
[0089]
[Table 6]
Figure 2004238337
[0090]
(Example 14: blusher)
A blusher having the composition shown in Table 7 was produced according to the following production method. The obtained blusher was excellent in use feeling and finish (transparency, gloss, three-dimensional feeling, lack of glare and naturalness).
[0091]
(Production method)
Components (1) to (11) were mixed and pulverized. This was transferred to a high-speed blender, and the components (12) to (15) mixed and dissolved at 80 ° C. were further added and uniformly mixed. After the component (16) was added to the mixture and mixed, the mixture was pulverized again and passed through a sieve. This was compression molded on a metal plate to obtain a product.
[0092]
[Table 7]
Figure 2004238337
[0093]
(Example 15: lipstick)
Lipsticks having the compositions shown in Table 8 were produced according to the following production methods. The obtained lipstick was excellent in use feeling and finish (covering power, transparency, luster, three-dimensional appearance, naturalness without glare).
(Production method)
The components (7) to (14) were heated and melted and uniformly mixed. (1) to (6) were added thereto, kneaded and uniformly dispersed by a roll mill, and then melted again, and (15) to (17) were added. After defoaming, the mixture was poured into a mold and rapidly cooled to be solidified. The solid was removed from the mold and loaded into a container. Next, after the appearance of the stick was adjusted, the stick was passed through a flame to make the surface uniform and a product was obtained.
[0094]
[Table 8]
Figure 2004238337
[0095]
(Example 16: eyeliner)
An eyeliner having the composition shown in Table 9 was produced according to the following production method. The obtained eyeliner was excellent in usability.
[0096]
(Production method)
(10) was added to a part of the component (9), and the mixture was dispersed and gelled through a colloid mill. On the other hand, (5) to (8) and (11) were mixed and dissolved by heating, and after adding (1) to (4), the mixture was cooled, kneaded with a roll mill, and heated and melted again. The bentonite gel and the remainder (9) were added, and the mixture was cooled with stirring to obtain a product.
[0097]
[Table 9]
Figure 2004238337
[0098]
(Example 17: O / W type cream)
An O / W type cream having the composition shown in Table 10 was produced according to the following production method. The obtained cream was excellent in use feeling and finish (transparency, gloss, three-dimensional feeling, naturalness without glare, and effect of correcting skin color).
[0099]
(Production method)
Components (1), (8), (11), (13) and (14) were stirred and mixed and kept at 80 ° C. The other components were mixed and dissolved by heating to 80 ° C. The above-mentioned aqueous phase was added to the oil phase and preliminarily emulsified, uniformly emulsified by a homomixer, and then cooled to 30 ° C. to obtain a product.
[0100]
[Table 10]
Figure 2004238337
[0101]
Each of the cosmetics obtained in Examples 1 to 17 was transparent, had no noticeable pores, spots and freckles, appeared bright and smooth, had a fine and natural finish, and had a change in color depending on the observation direction. The skin hue perception was able to be changed.
[0102]
【The invention's effect】
In the cosmetic according to the present invention, since the flaky composite powder (A) having a specific surface reflected light characteristic and the pigment (B) having a pearly luster are used in combination, a specific powder is used as the flaky powder. Due to the surface reflected light characteristics (suppressed surface gloss) of (A), it is possible to exhibit coloring and coloring properties without diluting the color of the pigment such as the surface interference color generated by the pigment (B). Therefore, the cosmetics of the present invention can change the hue sensation of the skin more, but have no unnatural glaring feeling, and have a sufficient covering power while being transparent, and remove pores and stains and freckles. It is a cosmetic that can be made inconspicuous.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view schematically showing one configuration example of an apparatus for producing a composite powder (A) according to the present invention.
[Explanation of symbols]
1 ... cylinder
2 ... Filter
3… Condenser
4: Boost pump
5. Cooler
6 (6a, 6b) ... pressure gauge
7 (7a, 7b) ... safety valve
8. Preheater
9 ... Agitator
10 ... Autoclave
11 ... thermometer
12 ... Cartridge heater
13. Temperature controller
14 ... heater
15 ... Nozzle
16 ... Particle collection container
17 ... Composite powder
18 Exhaust line
19 ... Bag filter
20 ... thermometer
21 ... heater
V-1 ... pressure holding valve
V-2: Valve
V-3: Valve
V-4: Valve
V-5: Exhaust valve

Claims (4)

(A)黒色人工皮革表面に5mg/50cmの割合で塗布し、変角分光測色計のC光による2°視野の受光条件において、入射光角10°、受光角10°で測定した表面反射光量から入射光角−40°、受光角60°で測定した表面反射光量を引いた差が12以下である薄片状複合粉体、及び(B)パール光沢を有する顔料を含有する化粧料。(A) A surface measured at an incident light angle of 10 ° and a light receiving angle of 10 ° on a black artificial leather surface applied at a ratio of 5 mg / 50 cm 2 under a light receiving condition of a 2 ° visual field with C light of a goniospectrophotometer. A cosmetic comprising a flaky composite powder having a difference of 12 or less from the amount of reflected light minus the amount of surface reflection measured at an incident light angle of -40 ° and a light receiving angle of 60 °, and (B) a pigment having a pearl luster. 前記薄片状複合粉体(A)が、母粉体表面に該母粉体の平均粒子径の1/5以下の平均粒子径をもつ粒子が存在するものである、請求項1に記載の化粧料。The makeup according to claim 1, wherein the flaky composite powder (A) has particles having an average particle diameter of 1/5 or less of the average particle diameter of the mother powder on the surface of the mother powder. Fees. 前記母粉体表面の粒子が、金属酸化物である請求項1又は2に記載の化粧料。The cosmetic according to claim 1, wherein the particles on the surface of the base powder are metal oxides. 前記パール光沢を有する粉体(B)が、雲母表面を金属酸化物粒子で被覆したものである請求項1乃至3いずれかに記載の化粧料。The cosmetic according to any one of claims 1 to 3, wherein the powder (B) having a pearly luster has a mica surface coated with metal oxide particles.
JP2003030391A 2003-02-07 2003-02-07 Cosmetics Expired - Fee Related JP4328103B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003030391A JP4328103B2 (en) 2003-02-07 2003-02-07 Cosmetics

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003030391A JP4328103B2 (en) 2003-02-07 2003-02-07 Cosmetics

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2004238337A true JP2004238337A (en) 2004-08-26
JP4328103B2 JP4328103B2 (en) 2009-09-09

Family

ID=32957291

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003030391A Expired - Fee Related JP4328103B2 (en) 2003-02-07 2003-02-07 Cosmetics

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4328103B2 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014034569A (en) * 2012-08-10 2014-02-24 Kao Corp Lip stick composition
US9168209B2 (en) 2013-03-13 2015-10-27 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US9168394B2 (en) 2013-03-13 2015-10-27 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US9168393B2 (en) 2013-03-13 2015-10-27 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US9320687B2 (en) 2013-03-13 2016-04-26 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014034569A (en) * 2012-08-10 2014-02-24 Kao Corp Lip stick composition
US9168209B2 (en) 2013-03-13 2015-10-27 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US9168394B2 (en) 2013-03-13 2015-10-27 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US9168393B2 (en) 2013-03-13 2015-10-27 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions
US9320687B2 (en) 2013-03-13 2016-04-26 Johnson & Johnson Consumer Inc. Pigmented skin-care compositions

Also Published As

Publication number Publication date
JP4328103B2 (en) 2009-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3206662B1 (en) Oil-controlling cosmetic powder
CA2671277C (en) Cosmetic composition containing novel fractal particle based gels having improved optical properties
JPWO2009142047A1 (en) Surface-treated powder and cosmetics containing the same
TW200306856A (en) Cosmetic composition
TW200846025A (en) Surface-treated powder coated with specific perfluoropolyether-modified aminosilane, and cosmetic preparation containing the same
JP2000319540A (en) Light-transmitting new compounded functional powdery material
JP4046394B2 (en) Cosmetics and makeup method
JPH111411A (en) Silica/zinc oxide complex, its production and cosmetic formulated with the same
Lam Factors enhancing adhesion of color cosmetic products to skin: the role of pigments and fillers
JP4328103B2 (en) Cosmetics
WO2015072540A1 (en) Surface-treated powder obtained using theanine, and cosmetic preparation containing same
JP2004123682A (en) Color pigment and makeup cosmetic
JP3732612B2 (en) Skin cosmetics
JPH092920A (en) Cosmetic and surface-treating agent
JP2004123681A (en) Makeup cosmetic
JP3492966B2 (en) Cosmetics
JP5615106B2 (en) Surface-treated powder, method for producing the same, and cosmetics containing the same
JP2002104923A (en) Cosmetic
JP2008247757A (en) Composite powder and cosmetic containing the composite powder
JP3563578B2 (en) Dull skin color improver
JP2002128638A (en) Cosmetic
JP4205844B2 (en) Skin cosmetics
JP4205846B2 (en) Skin cosmetics
JP3771188B2 (en) Cosmetics
TW201032832A (en) Surface-treated powder and cosmetic incorporated with the same

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20051207

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20070110

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070116

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070319

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080513

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080711

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090609

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090612

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120619

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120619

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120619

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130619

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130619

Year of fee payment: 4

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D04

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees