JP2004217939A - ポリエステル樹脂およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】テレフタル酸とエチレングリコールを主成分とするポリエステルであって、ポリエステル中に含まれる融点が200℃以下のアセトン可溶性オリゴマー成分の総量が0.05重量%以下であることを特徴とするポリエステル樹脂。
【選択図】なし
Description
回転速度により任意に設定できる。
、PETが存在すると付加重合反応を生じる。すなわち、前述のアセトン可溶性オリゴマーが成形金型上で重合反応して生成したPETに環状三量体が付加重合し、金型汚れが拡大する。環状三量体の含有量が0.70重量%を超えるとアセトン可溶性オリゴマーを抑制することによる金型汚れ改善効果が小さくなる。
ポリエステル樹脂をフェノール/テトラクロロエタン=60/40(重量比)の混合液に溶かし、自動粘度測定装置(柴山科学製 SS−270LC)を用いて20℃にて測定した。
ポリエステル樹脂を厚さ5mmの段付角板に成形し、ヘーズメーター(日本電色製ヘーズメーター300A)によりJIS K 7105に準じて測定した。
ポリエステル樹脂を、ヘキサフルオロイソプロパノール:クロロホルム=1:1溶液に溶解した後、アセトニトリルを加えてポリマーを析出させる。濾液を、液体クロマトグラフ(日立製作所(株)製7100)にて定量した。
ポリエステル樹脂を、ヘキサフルオロイソプロパノール:クロロホルム=1:1溶液に溶解した後、アセトニトリルを加えてポリマーを析出させる。濾過洗浄後、濾液を固化乾燥させる。得られた固形物を20℃のアセトン溶液中超音波振動しながら10時間浸漬した後、メンブランフィルター(細孔径50μm)にて濾過する。濾液を乾燥固化した抽出物の示差熱量分析では、環状三量体の融点ピークは見られない。
ポリエステルの製造工程ステンレス製オートクレーブに所定量のテレフタル酸と、エチレングリコールをグリコール成分が酸成分に対してモル比1.2となるように仕込み、250℃、200kPaにてエステル化反応を行った。エステル化反応終了後、所定量の二
酸化ゲルマニウムを重縮合触媒として加え、285℃、133Paの減圧下で重縮合反応を行なった。二酸化ゲルマニウムは0.8重量%の水溶液として添加した。重縮合反応後のポリエステルはガット状に押出した後、水中カッターを用いて切断した。得られた球状PET樹脂チップの最大粒子径は2.0mm(粒子径1.4mm〜2.0mm)、極限粘度は0.54dl/gであった。
参考例で得られた最大粒子径2.0mm(粒子径1.4mm〜2.0mm)のPET樹脂を、215℃の温度で窒素ガス雰囲気下10時間加熱処理を行った。得られたPET樹脂の物性を表1に示す。
参考例で得られたPET樹脂を200℃、133Paの減圧下、30時間加熱処理を行った。得られた樹脂の物性及びボトル成形テスト結果を表1に示す。
実施例1において、最大粒子径1.0mm(粒子径0.71mm〜1.0mm)のPET樹脂を使用し、200℃、133Paの減圧下、5時間加熱処理を行った。得られた樹脂の物性およびボトル成形結果を表1に示す。
実施例1において、最大粒子径0.5mm(粒子径0.25mm〜0.5mm)のPET樹脂を使用し、200℃、133Paの減圧下、5時間加熱処理を行った。得られた樹脂の物性およびボトル成形結果を表1に示す。
二酸化ゲルマニウム触媒に替えて、表2に示した重縮合触媒を使用する以外は、実施例1と同様の試験を行った。結果を表2に示す。
参考例で得られたPET樹脂を、95℃の水と2時間接触させた後215℃の温度で窒素ガス雰囲気下20時間加熱処理を行った。得られたPET樹脂の物性及びボトル成形テスト結果を表2に示す。
実施例1において、最大粒子径1.0mm(粒子径0.71mm〜1.0mm)のPET樹脂を使用し、95℃の水と2時間接触させ、次に200℃、133Paの減圧下、20時間加熱処理を行った。得られた樹脂の物性およびボトル成形結果を表2に示す。
実施例1において、最大粒子径0.5mm(粒子径0.25mm〜0.5mm)のPET樹脂を使用し、95℃の水と2時間接触させた後、200℃、133Paの減圧下、20時間加熱処理を行った。得られた樹脂の物性およびボトル成形結果を表3に示す。
実施例1で得られた最大粒子径2.0mm(粒子径1.4mm〜2.0mm)、極限粘度0.74dl/gのPET樹脂を、周波数2450MHz、出力7.8kWの誘電加熱装置(日水化工(株)製マイクロ波ドライヤーNM−030)を用いて160℃、窒素雰囲気下、5時間加熱処理を行った。得られた樹脂の物性及びボトル成形結果を表3に示す。
実施例1で得られた最大粒子径2.0mm(粒子径1.4mm〜2.0mm)、極限粘度0.74dl/gのPET樹脂を、90℃の水と2時間接触させた後、周波数2450MHz、出力7.8Kwの誘電加熱装置(日水化工(株)製マイクロ波ドライヤーNM−030)を用いて160℃、窒素雰囲気下、5時間加熱処理を行った。得られた樹脂の物性及びボトル成形結果を表3に示す。
参考例において最大粒子径2.0mm(粒子径1.4mm〜2.0mm)、極限粘度0.74dl/gのポリエステル樹脂を製造し、90℃の水と2時間接触させた後、周波数2450MHz、出力7.8kWの誘電加熱装置(日水化工(株)製 マイクロ波ドライヤーNM−030)を用いて160℃、窒素雰囲気下、5時間加熱処理を行った。得られた樹脂の物性及びボトル成形結果を表3に示す。
参考例において最大粒子径3.5mm(粒子径2.8mm〜3.5mm)、極限粘度0.54dl/gのポリエステル樹脂を製造し、実施例1と同様の実験を行った。結果を表4に示す。
参考例において最大粒子径2.0mm(粒子径1.4mm〜2.0mm)、極限粘度0.74dl/gのポリエステル樹脂を製造し、加熱処理を行わない以外は実施例1と同様の実験を行った。結果を表4に示す。
Claims (4)
- テレフタル酸とエチレングリコールを主成分とするポリエステルであって、ポリエステル中に含まれる融点が200℃以下のアセトン可溶性オリゴマー成分の総量が0.05重量%以下であることを特徴とするポリエステル樹脂。
- テレフタル酸とエチレングリコールを主成分とするポリエステルであって、ポリエステル中に含まれる融点が200℃以下のアセトン可溶性オリゴマー成分の総量が0.05重量%以下であり、かつ環状三量体の含有量が0.70重量%以下であることを特徴とするポリエステル樹脂。
- テレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体と、エチレングリコールまたはその誘導体とを、アンチモン、チタン、ゲルマニウム、スズ、亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属元素含有化合物を触媒として用いる重合反応によりポリエステルを製造するに際し、該ポリエステル樹脂粒子を最大粒子径2.0mm以下の球状とした後、150〜250℃の温度で1時間以上加熱処理することを特徴とするポリエステル樹脂の製造方法。
- テレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体と、エチレングリコールまたはその誘導体とを、アンチモン、チタン、ゲルマニウム、スズ、亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属元素含有化合物を触媒として用いる重合反応によりポリエステルを製造するに際し、該ポリエステル樹脂粒子を最大粒子径2.0mm以下の球状とした後、誘電加熱方法を用いて150〜250℃の温度で1時間以上加熱処理することを特徴とするポリエステル樹脂の製造方法。
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JP2005256000A (ja) * | 2004-03-09 | 2005-09-22 | Eastman Chem Co | アンチモン含有化合物で触媒された高iv溶融相ポリエステルポリマー |
JP2006282706A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Mitsui Chemicals Inc | ポリエチレンテレフタレートの製造方法 |
JP2007332298A (ja) * | 2006-06-16 | 2007-12-27 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 二軸配向ポリエステルフィルム |
JP2008274277A (ja) * | 2007-05-02 | 2008-11-13 | Hyosung Corp | 常圧カチオン染料可染性コポリエステル重合物とその製造方法およびこれを用いた常圧カチオン染料可染性コポリエステル繊維 |
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2004
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JP2006282706A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Mitsui Chemicals Inc | ポリエチレンテレフタレートの製造方法 |
JP2007332298A (ja) * | 2006-06-16 | 2007-12-27 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 二軸配向ポリエステルフィルム |
JP2008274277A (ja) * | 2007-05-02 | 2008-11-13 | Hyosung Corp | 常圧カチオン染料可染性コポリエステル重合物とその製造方法およびこれを用いた常圧カチオン染料可染性コポリエステル繊維 |
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