JP2004195388A - Pure water making apparatus and pure water making method - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は純水製造装置及び純水の製造方法に関し、より詳しくは、特に半導体の製造工程で用いられる、溶存窒素濃度が極めて低い純水を製造するための純水製造装置及び純水の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造工程で使用される純水は、溶存酸素濃度を極めて低レベルに保持すること（純水）が要望されている。そのために、純水製造装置には各種の脱気装置を備えることが必要である。また、各純水貯槽には、外部からの酸素の溶解を防ぐために窒素ガスパージ装置を具備するとともに、各純水貯槽に純水を供給する際に酸素の同伴を防止する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
図３は、従来の純水製造装置の一例を説明するための図である。ここには、各システムで構成された純水製造装置３００が示されている。純水製造装置３００は、原水を脱塩処理して一次純水を製造する一次純水製造装置３０１と、一次純水を貯留するための一次純水貯槽３０３と、一次純水を一次純水貯槽３０３に導入するための一次純水導入管３０２と、一次純水貯槽３０３の上部空間部に窒素ガスをパージ封入するための窒素ガスパージ装置３０４と、脱気装置（図示せず）を備えた二次純水製造装置３０６と、一次純水を二次純水製造装置３０６に導入するための一次純水供給管３０５と、二次純水を貯留するための二次純水貯槽３０７と、二次純水を二次純水貯槽３０７に導入するための二次純水導入管３０９と、二次純水の一部を一次純水貯槽３０３に還流するための二次純水還流管３１０と、二次純水貯槽３０７の上部空間部に窒素ガスをパージ封入するための窒素ガスパージ装置３０８と、二次純水貯槽３０７に貯留された二次純水を供給するための二次純水供給ポンプ３１１と、二次純水をさらに精製するためのサブシステム３１３と、二次純水を二次純水供給ポンプ３１１に供給するための二次純水供給管３１２と、サブシステム３１３により精製された純水の一部を二次純水貯槽３０７に還流するための純水還流管３１４とから構成されている。
【０００４】
図３に示すように、まず原水は、逆浸透膜及び／またはイオン交換等各種の脱塩手段を組み合わせた一次純水製造装置３０１により脱塩処理され、一次純水が製造される。一次純水は、一次純水導入管３０２を経由して一次純水貯槽３０３に送られて貯留される。一次純水導入管３０２は、一次純水貯槽３０３に貯留される一次純水の水面より下部の位置に付設されている。一次純水貯槽３０３に貯留された一次純水は、窒素ガスパージ装置３０４により貯槽の上部空間部を窒素ガスをパージ封入されて、大気中の酸素及び炭酸ガスの溶解が防止される。
【０００５】
次に、一次純水貯槽３０３に貯留された一次純水は、一次純水供給管３０５を経て脱気装置を備えた二次純水製造装置３０６に送られ、微量イオン、コロイダル物質、有機物（ＴＯＣ）及び溶存ガス等が除去された二次純水が製造され、この二次純水は、二次純水導入管３０９を経て二次純水貯槽３０７に貯留される。二次純水貯槽３０７に貯留された二次純水は、窒素ガスパージ装置３０８により貯槽の上部空間部に窒素ガスがパージ封入される。尚、二次純水導入管３０９は、二次純水貯槽３０７に貯留されている二次純水の液面よりも下部の位置に付設されており、二次純水を二次純水貯槽３０７に導入する際に、貯槽の上部空間部をパージ封入している窒素ガスの同伴を防止している。また、二次純水貯槽３０７に受け入れられなかった二次純水の一部は、二次純水導入管３０９から分岐した二次純水還流管３１０を経由して一次純水貯槽３０３に還流される。
【０００６】
次に、二次純水貯槽３０７に貯留された二次純水は、二次純水供給管３１２及び二次純水供給ポンプ３１１を経由してサブシステム３１３に供給され、このサブシステム３１３により、二次純水はさらに精製されてユースポイント３１５に供給される。尚、この純水の一部は、純水還流管３１４により、二次純水貯槽３０７に戻される。
【０００７】
【特許文献１】
特許第２９２０８６４号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上述のような従来の純水製造装置３００においては、純水の溶存酸素濃度を１ｐｐｂ以下に低減することは可能になったものの、ユースポイント３１５における純水中の溶存窒素濃度が上昇するという問題がある。
【０００９】
これは、二次純水貯槽３０７において、二次純水導入管３０９を経て二次純水貯槽３０７に二次純水が導入される際、及び、純水還流管３１４を経由して純水の一部が二次純水貯槽３０７に還流される際に、溶存窒素濃度が飽和状態近くになっている水面付近の二次純水が二次純水貯槽３０７全体に拡散し、その結果、これらの溶存窒素濃度が高い二次純水が、二次純水供給管３１２及び二次純水供給ポンプ３１１を経由してサブシステム３１３に再び供給される二次純水中に、混入するためと考えられる。
【００１０】
純水中に混入したこのような溶存窒素は、不活性なものではあるが、溶存窒素濃度が上昇した純水は、例えば、半導体製造工程におけるウエハ洗浄時に、洗浄効率を高めるために加温されて使用されると、純水中に混入した溶存窒素が原因となる気泡が発生し、その結果、ウエハの洗浄に重大な悪影響をおよぼすおそれがあるために解決策が求められている。
【００１１】
本発明は、このような純水を製造する際に顕在化した問題を解決すべくなされたものであり、本発明の目的は、溶存窒素濃度が極めて低い純水を製造するための製造装置を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、溶存窒素濃度が極めて低い純水を製造するための製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決する手段】
かくして本発明が適用される純水製造装置は、処理された純水を貯槽に戻さずに還流させる構成、貯留された純水の窒素ガスの溶存濃度が高い表層部を絶えず溢留させる構成を採用している。即ち、本発明が適用される純水製造装置は、純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、貯槽に貯留された前記純水を処理するサブシステムと、貯槽に貯留された純水をサブシステムに供給する供給管と、を有し、この供給管は、サブシステムにより処理された純水の一部を還流供給させる還流管が配管連結されていることを特徴とするものである。この場合の貯槽は、貯槽に貯留される純水の上部空間をパージ封入するための窒素ガスパージ装置を備えていることを特徴とすることができる。
【００１３】
次に、本発明が適用される純水製造装置は、純水を脱気処理する純水製造装置と、この純水製造装置により得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、を有し、純水製造装置は、貯槽から溢流させた純水の脱気処理を少なくとも１回行うことを特徴とするものである。この場合、貯槽は、貯槽に貯留された純水の表層部を溢流させるための還流管が付設されていることを特徴とすることができる。また、貯槽は、貯槽に貯留される純水の上部空間をパージ封入するための窒素ガスパージ装置を備えていることを特徴としている。
【００１４】
さらに、本発明が適用される純水製造装置は、純水を貯留する一次貯槽と、一次貯槽から供給された純水を処理する純水製造装置と、この純水製造装置から得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する二次貯槽と、を有し、二次貯槽は、二次貯槽に貯留された純水を溢流させ、一次貯槽に還流させる還流管が付設されていることを特徴とするものである。この場合、還流管は、還流管と二次貯槽との取り付け位置が、二次貯槽に貯留されている純水の水面よりも下側になるように二次貯槽に取り付けられていることを特徴としている。また、還流管は、二次貯槽に貯留されている純水の液面に連動して作動する流量調節計が設けられていることを特徴とすることができる。さらに、還流管は、還流管と二次貯槽との取り付け位置が、二次貯槽に貯留されている純水の水面よりも１０〜５０ｃｍ下側に設けられていることが好ましい。
【００１５】
また、本発明が適用される純水製造装置は、純水を処理する純水製造装置と、この純水製造装置により得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、純水製造装置により得られた純水を前記貯槽に導入する導入管と、純水製造装置により得られた純水を処理するサブシステムと、純水製造装置により得られた純水を前記サブシステムに供給する供給管と、を有し、導入管は、供給管に分岐状に配管連結されていることを特徴とするものである。
【００１６】
さらに、本発明が適用される純水製造装置は、原水を処理して得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する一次貯槽と、一次貯槽から供給された純水を処理する純水製造装置と、この純水製造装置により得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する二次貯槽と、純水製造装置により得られた純水を前記二次貯槽に導入する導入管と、純水製造装置により得られた純水を処理するサブシステムと、純水製造装置により得られた純水をサブシステムに供給する供給管と、を有し、導入管は、供給管に分岐状に配管連結され、且つ、供給管は、サブシステムにより処理された純水の一部が還流供給される還流管が配管連結され、二次貯槽は、二次貯槽に貯留された純水を溢流させ、一次貯槽に還流させる還流管が付設されていることを特徴とするものである。
【００１７】
一方、本発明は、原水を処理して純水を製造する方法において、純水を窒素ガスによりパージ封入した貯槽に貯留する工程と、純水の一部を貯槽に戻さずに還流させる工程と、貯槽に貯留された純水の表層部を溢流させる工程と、純水を少なくとも２回脱気処理する工程と、を有することを特徴とする純水の製造方法として捉えることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に基づいて、本実施の形態が適用される純水製造装置及び純水の製造方法について説明する。
図１は、本実施の形態が適用される純水製造装置を説明するための図である。ここに示されている純水製造装置１００は、原水を脱塩処理して一次純水を製造する一次純水製造装置１０１と、一次純水を貯留するための一次純水貯槽１０３と、一次純水を一次純水貯槽１０３に導入するための一次純水導入管１０２と、一次純水貯槽１０３の上部空間部に窒素ガスをパージ封入するための窒素ガスパージ装置１０４と、脱気装置（図示せず）を備えた二次純水製造装置１０６と、一次純水を二次純水製造装置１０６に導入するための一次純水供給管１０５と、二次純水を貯留するための二次純水貯槽１０７と、二次純水を二次純水供給管１１２に導入するための二次純水導入管１０９と、二次純水の一部を一次純水貯槽１０３に還流するための二次純水還流管１１０と、二次純水貯槽１０７の上部空間部に窒素ガスをパージ封入するための窒素ガスパージ装置１０８と、二次純水を供給するための二次純水供給ポンプ１１１と、二次純水をさらに精製するためのサブシステム１１３と、二次純水を二次純水供給ポンプ１１１に導入するための二次純水供給管１１２と、サブシステム１１３により精製された純水の一部を二次純水供給管１１２に還流するための純水還流管１１４とから構成されている。
【００１９】
図１に示すように、まず原水は、逆浸透膜及び／またはイオン交換等各種の脱塩手段を組み合わせた一次純水製造装置１０１により脱塩処理され、一次純水が製造される。一次純水は、一次純水導入管１０２を経由して一次純水貯槽１０３に送られて貯留される。一次純水導入管１０２は、一次純水貯槽１０３に貯留される一次純水の水面より下部の位置に付設されている。一次純水貯槽１０３に貯留された一次純水は、窒素ガスパージ装置１０４により貯槽の上部空間部を窒素ガスをパージ封入されて、大気中の酸素及び炭酸ガスの溶解が防止される。
【００２０】
次に、一次純水貯槽１０３に貯留された一次純水は、一次純水供給管１０５を経て脱気装置（図示せず）を備えた二次純水製造装置１０６に送られ、微量イオン、コロイダル物質、有機物（ＴＯＣ）、溶存ガス、配管材等から溶出した微量の不純物等が除去された二次純水が製造される。この二次純水製造装置１０６には、溶存ガスを除去するために真空脱気、膜脱気等の脱気装置が配設されることが必須である。
【００２１】
次に、二次純水製造装置１０６により製造された二次純水は、二次純水導入管１０９により二次純水供給管１１２に供給される。この二次純水導入管１０９は、二次純水供給管１１２に配管接続されている二次純水供給ポンプ１１１の吸い込み口側の配管に分岐配管接続されている。二次純水導入管１０９から二次純水供給管１１２に供給された二次純水は、二次純水供給ポンプ１１１により、サブシステム１１３に送られ、サブシステム１１３により精製された純水がユースポイント１１５に供給されて使用される。
【００２２】
サブシステム１１３で精製された純水の一部は、二次純水供給管１１２の二次純水供給ポンプ１１１の吸い込み口側に分岐配管接続された純水還流管１１４により、再び二次純水供給管１１２に還流され、二次純水供給ポンプ１１１を経由して、再度サブシステム１１３に供給される。
【００２３】
また、二次純水導入管１０９により二次純水供給管１１２に供給された二次純水の一部は、二次純水貯槽１０７に供給されて貯留される。二次純水貯槽１０７に貯留された二次純水は、窒素ガスパージ装置１０８により貯槽の上部空間部を窒素ガスによりパージ封入される。さらに、二次純水貯槽１０７に貯留された二次純水は、一定の容量を超える分は、二次純水還流管１１０を経て一次純水貯槽１０３に還流される。
【００２４】
図２は、二次純水導入管１０９と二次純水供給管１１２及び純水還流管１１４とが分岐配管接続された部分及び二次純水還流管１１０の接続部分を説明するための図である。図２に示すように、二次純水導入管１０９は、二次純水供給管１１２に配管接続されている二次純水供給ポンプ１１１の吸い込み口側の配管に分岐配管接続されている。また、純水還流管１１４は、二次純水供給管１１２の二次純水供給ポンプ１１１の吸い込み口側の、二次純水導入管１０９が分岐配管接続される位置よりも二次純水供給ポンプ１１１に近い側に分岐配管接続されている。また、二次純水供給管１１２の、二次給水ポンプ１１１とは反対側の端部は、二次純水貯槽１０７の下部に配管され、二次純水導入管１０９から二次純水供給管１１２に供給された二次純水の一部が二次純水貯槽１０７に供給されて貯留される。さらに、二次純水貯槽１０７の上部に配管された二次純水還流管１１０の接続部分には、水封管１１６が取り付けられている。
【００２５】
図２に示されたように、純水還流管１１４を、二次純水供給管１１２の二次純水供給ポンプ１１１の吸い込み口側の、二次純水導入管１０９が分岐配管接続される位置よりも二次純水供給ポンプ１１１に近い側に分岐配管接続し、サブシステム１１３により製造された純水を二次純水供給管１１２に還流させることにより、サブシステム１１３により製造された純水が再び二次純水貯槽１０７に供給されることがなくなり、その結果、純水中の溶存窒素濃度の増加が防止される。
【００２６】
また、二次純水供給管１１２の、二次給水ポンプ１１１とは反対側の端部が二次純水貯槽１０７の下部に配管され、二次純水導入管１０９から二次純水供給管１１２に供給された二次純水の一部が二次純水貯槽１０７に供給されることにより、二次純水供給管１１２内には二次純水貯槽１０７へ向かう水流が確保され、そのため、二次純水供給ポンプ１１１に溶存窒素を含んだ二次純水が吸入されることが阻止される。
【００２７】
また、二次純水貯槽１０７の内部では、二次純水貯槽１０７の二次純水供給管１１２の入り口付近に、下部から上部へ向かう二次純水の上昇流が生じ、このため、溶存窒素ガス濃度が高い表面付近の二次純水が下部に向かって拡散することが阻止され、その結果、サブシステム１１３に供給される二次純水への溶存窒素の同伴が防止される。
【００２８】
さらに、二次純水貯槽１０７の上部に二次純水還流管１１０を付設し、二次純水貯槽１０７に貯槽されている二次純水を溢流させ、一次純水貯槽１０３に還流させている。本実施の形態では、二次純水還流管１１０の二次純水貯槽１０７との接続部分に水封管１１６を付設している。二次純水還流管１１０の取り付け位置は、二次純水貯槽１０７に貯留される二次純水の水面下であればよく、通常、水面下１０〜５０ｃｍになるように設けるのが好ましい。また、二次純水が絶えず溢流するように、二次純水還流管１１０には二次純水の液面に連動して作動する流量調節計等を設け、流量調整するのが好ましい。
【００２９】
このように、二次純水貯槽１０７の上部に二次純水還流管１１０を付設することにより、二次純水貯槽１０７に貯槽されている二次純水の、溶存窒素濃度が高い表層部を絶えず溢流させ、それらを一次純水貯槽１０３に還流させることが可能となる。これらの溶存窒素濃度が高い二次純水は、一次純水貯槽層１０３から一次純水供給管１０５を経由して再び二次純水製造装置１０６に供給され、二次純水製造装置１０６の脱気装置により溶存窒素が除去される。その結果、サブシステム１１３に供給される二次純水の溶存窒素濃度が低減される。
【００３０】
また、溶解した溶存窒素は二次純水貯槽１０７の上部液面からやや下に設けられた二次純水還流管１１０から一次純水貯槽１０３へ常時排出させるため、二次純水貯槽１０７の下部の二次純水には窒素ガスパージにより溶解した窒素の影響をほとんど受けることがない。このため、たとえ、一時的にユースポイント１１５で純水の使用量が過大になり、バランスがくずれることにより、二次純水貯槽１０７から二次純水供給管１１２を経て二次純水供給ポンプ１１１の吸い込み口側への流れが発生しても、溶解した窒素の影響をほとんど受けることがない。この結果、半導体製造工程における加熱処理によって純水中に溶存窒素の気泡が発生するおそれが消失し、ウエハ洗浄等における問題も解決することが可能となる。
【００３１】
【実施例】
以下に、実施例に基づき本実施の形態をさらに詳細に説明する。なお、本実施の形態は実施例に限定されるものではない。
（実施例）
図１に示すフローと配管で構成される純水製造装置により、原水(水質：電気伝導率１５０〜１５６μＳ／ｃｍ，２５℃、溶存窒素濃度；飽和状態、溶存酸素濃度；飽和状態)を用いて純水を製造した。主要装置の構成仕様は下記の通りである。
▲１▼処理量：１８．４ｍ3／ｈ
▲２▼一次純水装置：逆浸透膜式
・逆浸透膜モジュール（日東電工（株）製ＮＴＲ-７５９ＨＲ-Ｓ８）
▲３▼脱気装置：膜脱気式
・（一次）膜脱気モジュール（大日本インキ（株）製ＥＦ-０４０Ｐ）
▲４▼二次純水装置：逆浸透膜装置―紫外線式有機物酸化装置―非再生式イオン交換装置―二次脱気装置
・逆浸透膜装置（日東電工（株）製ＥＳ１０-Ｕ８）
・紫外線式有機物酸化装置（日本フォトサイエンス（株）製）
・非再生式イオン交換装置（日本錬水（株）製）
・（二次）膜脱気モジュール（大日本インキ（株）製ＥＦ-０４０Ｐ）
▲５▼サブシステム：非再生式イオン交換装置−限外濾過膜装置
・限外濾過膜装置（旭化成（株）製ＯＬＴ―６０３６Ｇ）
【００３２】
この純水製造装置１００で得られた純水の溶存窒素濃度および溶存酸素濃度を測定した。尚、これらの測定は、溶存窒素及び溶存酸素連続測定システム（オービスフェアーラボラトリーズジャパン製 商品名：システム３６２１シリーズ Ｎ2／Ｏ2分析計（ＣＯ2パージバージョン））を用いて測定した。結果を表１に示す。
【００３３】
（比較例）
比較のために、実施例で用いた純水製造装置の配管を図３に示すフローになるように配管変更を行い、実施例と同様な条件により表１の原水を用いて純水を製造した。結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
表１の結果から、図１に示すフローと配管で構成される純水製造装置（実施例）により製造した純水は、電気伝導率が、１８MΩ・cm(25℃)以上に増大し、溶存酸素濃度が１ｐｐｂに低減されるとともに、溶存窒素濃度が１ｐｐｍ以下に低減していることが分かる。これに対して、図３に示すフローと配管で構成される純水製造装置（比較例）により製造した純水は、電気伝導率が、１８MΩ・cm(25℃)以上に増大し、溶存酸素濃度が１ｐｐｂに低減されているものの、溶存窒素濃度が２〜４ｐｐｍの数値を示し、溶存窒素が増大していることが分かる。
【００３６】
【発明の効果】
かくして本発明によれば、溶存窒素濃度が極めて低い純水を製造する純水製造装置及び純水の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態が適用される純水製造装置を説明するための図である。
【図２】二次純水導入管と二次純水供給管及び純水還流管とが分岐配管接続された部分及び二次純水還流管の接続部分を説明するための図である。
【図３】従来の純水製造装置の一例を説明するための図である。
【符号の説明】
１０１，３０１…一次純水製造装置、１０２，３０２…一次純水導入管、１０３，３０３…一次純水貯槽、１０４，３０４，１０８，３０８…窒素ガスパージ装置、１０５，３０５…一次純水供給管、１０６，３０６…二次純水製造装置、１０７，３０７…二次純水貯槽、１０９，３０９…二次純水導入管、１１０，３１０…二次純水還流管、１１１，３１１…二次純水供給ポンプ、１１２，３１２…二次純水供給管、１１３，３１３…サブシステム、１１４，３１４…純水還流管、１１５，３１５…ユースポイント、１１６…水封管[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a pure water production apparatus and a pure water production method, and more particularly, to a pure water production apparatus and a pure water production method for producing pure water having a very low dissolved nitrogen concentration, which are used particularly in a semiconductor production process. About the method.
[0002]
[Prior art]
Pure water used in the semiconductor manufacturing process is required to maintain the dissolved oxygen concentration at an extremely low level (pure water). Therefore, it is necessary to equip the pure water production apparatus with various deaerators. Further, a method has been proposed in which each pure water storage tank is provided with a nitrogen gas purge device to prevent dissolution of oxygen from the outside, and oxygen is prevented from being entrained when pure water is supplied to each pure water storage tank. (For example, see Patent Document 1).
[0003]
FIG. 3 is a diagram for explaining an example of a conventional pure water production apparatus. Here, a pure water production apparatus 300 constituted by each system is shown. The pure water producing apparatus 300 includes a primary pure water producing apparatus 301 for desalinating raw water to produce primary pure water, a primary pure water storage tank 303 for storing primary pure water, and a primary pure water for producing primary pure water. A primary pure water introduction pipe 302 for introducing the gas into the storage tank 303, a nitrogen gas purge device 304 for purging and sealing nitrogen gas in an upper space of the primary pure water storage tank 303, and a deaerator (not shown) are provided. A secondary pure water production apparatus 306, a primary pure water supply pipe 305 for introducing primary pure water into the secondary pure water production apparatus 306, a secondary pure water storage tank 307 for storing secondary pure water, A secondary pure water introduction pipe 309 for introducing the secondary pure water into the secondary pure water storage tank 307, and a secondary pure water reflux pipe 310 for returning a part of the secondary pure water to the primary pure water storage tank 303. And a nitrogen gas for purging nitrogen gas into the upper space of the secondary pure water storage tank 307. A gas purge device 308, a secondary pure water supply pump 311 for supplying secondary pure water stored in the secondary pure water storage tank 307, a subsystem 313 for further purifying the secondary pure water, A pure water supply pipe 312 for supplying pure water to the secondary pure water supply pump 311, and pure water for returning a part of pure water purified by the subsystem 313 to the secondary pure water storage tank 307. And a return pipe 314.
[0004]
As shown in FIG. 3, first, raw water is subjected to a desalination treatment by a primary pure water production apparatus 301 which combines various desalination means such as a reverse osmosis membrane and / or ion exchange to produce primary pure water. The primary pure water is sent to and stored in a primary pure water storage tank 303 via a primary pure water introduction pipe 302. The primary pure water introduction pipe 302 is provided at a position below the surface of the primary pure water stored in the primary pure water storage tank 303. The primary pure water stored in the primary pure water storage tank 303 is purged and sealed with nitrogen gas in the upper space of the storage tank by the nitrogen gas purging device 304 to prevent the dissolution of oxygen and carbon dioxide gas in the atmosphere.
[0005]
Next, the primary pure water stored in the primary pure water storage tank 303 is sent through a primary pure water supply pipe 305 to a secondary pure water production device 306 provided with a deaerator, where trace ions, colloidal substances, and organic matter ( Secondary pure water from which TOC) and dissolved gases have been removed is produced, and this secondary pure water is stored in a secondary pure water storage tank 307 via a secondary pure water introduction pipe 309. The secondary pure water stored in the secondary pure water storage tank 307 is purged with nitrogen gas in the upper space of the storage tank by the nitrogen gas purge device 308. The secondary pure water introduction pipe 309 is provided at a position lower than the liquid level of the secondary pure water stored in the secondary pure water storage tank 307, and the secondary pure water is stored in the secondary pure water storage tank. When the gas is introduced into the storage tank 307, the upper space of the storage tank is prevented from being entrained by nitrogen gas that is purge-sealed. In addition, a part of the secondary pure water that has not been received in the secondary pure water storage tank 307 is returned to the primary pure water storage tank 303 via the secondary pure water return pipe 310 branched from the secondary pure water introduction pipe 309. Is done.
[0006]
Next, the secondary pure water stored in the secondary pure water storage tank 307 is supplied to the subsystem 313 via the secondary pure water supply pipe 312 and the secondary pure water supply pump 311. , The secondary pure water is further purified and supplied to the use point 315. A part of the pure water is returned to the secondary pure water storage tank 307 by the pure water reflux pipe 314.
[0007]
[Patent Document 1]
Japanese Patent No. 2,920,864 [0008]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional pure water production apparatus 300 as described above, although the dissolved oxygen concentration of the pure water can be reduced to 1 ppb or less, the dissolved nitrogen concentration in the pure water at the use point 315 increases. There is a problem.
[0009]
This is because when the secondary pure water is introduced into the secondary pure water storage tank 307 through the secondary pure water introduction pipe 309 in the secondary pure water storage tank 307, and when the pure water flows through the pure water reflux pipe 314. When a part of the water is refluxed to the secondary pure water storage tank 307, the secondary pure water near the water surface where the dissolved nitrogen concentration is near the saturation state is diffused throughout the secondary pure water storage tank 307, and as a result, The secondary pure water having a high dissolved nitrogen concentration is mixed into the secondary pure water supplied again to the subsystem 313 via the secondary pure water supply pipe 312 and the secondary pure water supply pump 311. it is conceivable that.
[0010]
Such dissolved nitrogen mixed into pure water is inactive, but pure water having an increased dissolved nitrogen concentration is heated, for example, during wafer cleaning in a semiconductor manufacturing process to increase the cleaning efficiency. When used in such a condition, bubbles are generated due to the dissolved nitrogen mixed in the pure water, and as a result, there is a possibility that the cleaning of the wafer may be seriously affected.
[0011]
The present invention has been made in order to solve the problems that have become apparent when producing such pure water, and an object of the present invention is to provide a production apparatus for producing pure water having a very low dissolved nitrogen concentration. To provide.
Another object of the present invention is to provide a production method for producing pure water having a very low dissolved nitrogen concentration.
[0012]
[Means to solve the problem]
Thus, the pure water production apparatus to which the present invention is applied has a configuration in which the treated pure water is refluxed without returning to the storage tank, and a configuration in which the dissolved nitrogen gas in the stored pure water constantly overflows the surface layer. Has adopted. That is, a pure water production apparatus to which the present invention is applied includes a storage tank for purging and storing pure water with nitrogen gas and storing the same, a subsystem for treating the pure water stored in the storage tank, and a pure water stored in the storage tank. And a supply pipe for supplying water to the subsystem, wherein the supply pipe is connected to a return pipe for returning and supplying a part of pure water treated by the subsystem. is there. The storage tank in this case can be characterized by being provided with a nitrogen gas purge device for purging and sealing the upper space of the pure water stored in the storage tank.
[0013]
Next, a pure water producing apparatus to which the present invention is applied is a pure water producing apparatus for degassing pure water, and a storage tank for purging and storing pure water obtained by the pure water producing apparatus with nitrogen gas. Wherein the deionized water producing apparatus performs deaeration of the deionized water overflowed from the storage tank at least once. In this case, the storage tank can be characterized in that a reflux pipe for overflowing the surface layer of the pure water stored in the storage tank is provided. Further, the storage tank is provided with a nitrogen gas purge device for purging and sealing the upper space of the pure water stored in the storage tank.
[0014]
Further, a pure water production apparatus to which the present invention is applied includes a primary storage tank for storing pure water, a pure water production apparatus for treating pure water supplied from the primary storage tank, and a pure water production apparatus obtained from the pure water production apparatus. A secondary storage tank for purging and storing water with nitrogen gas, and storing the secondary storage tank, wherein the secondary storage tank is provided with a reflux pipe for overflowing the pure water stored in the secondary storage tank and returning the pure water to the primary storage tank. It is characterized by having. In this case, the return pipe is attached to the secondary storage tank such that the mounting position of the return pipe and the secondary storage tank is lower than the level of pure water stored in the secondary storage tank. And Further, the reflux pipe may be provided with a flow controller that operates in conjunction with the level of pure water stored in the secondary storage tank. Furthermore, it is preferable that the attachment position of the reflux pipe and the secondary storage tank is provided 10 to 50 cm below the surface of pure water stored in the secondary storage tank.
[0015]
Further, a pure water producing apparatus to which the present invention is applied includes a pure water producing apparatus for treating pure water, a storage tank for purging and storing pure water obtained by the pure water producing apparatus with nitrogen gas, and a pure water producing apparatus. An inlet pipe for introducing pure water obtained by the water producing apparatus into the storage tank, a subsystem for treating the pure water obtained by the pure water producing apparatus, and a subsystem for supplying the pure water obtained by the pure water producing apparatus to the subsystem. And a supply pipe for supplying the supply pipe to the supply pipe, and the introduction pipe is connected to the supply pipe in a branched manner.
[0016]
Further, a pure water production apparatus to which the present invention is applied is a primary storage tank for purging and storing pure water obtained by treating raw water by purging and storing with nitrogen gas, and a pure water for treating pure water supplied from the primary storage tank. A water producing apparatus, a secondary storage tank for purging and storing the pure water obtained by the pure water producing apparatus with nitrogen gas, and introducing the pure water obtained by the pure water producing apparatus into the secondary storage tank. A pipe, a subsystem for treating pure water obtained by the pure water producing apparatus, and a supply pipe for supplying pure water obtained by the pure water producing apparatus to the subsystem; And a supply pipe is connected to a reflux pipe through which a part of the pure water treated by the subsystem is refluxed and supplied, and the secondary storage tank is a pure water stored in the secondary storage tank. A reflux pipe is provided to allow water to overflow and return to the primary storage tank. It is characterized in.
[0017]
On the other hand, the present invention provides a method for producing pure water by treating raw water, wherein the step of storing pure water in a storage tank purged and sealed with nitrogen gas and the step of refluxing a part of the pure water without returning it to the storage tank And a step of overflowing the surface layer of the pure water stored in the storage tank and a step of degassing the pure water at least twice.
[0018]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, a pure water production apparatus and a pure water production method to which the present embodiment is applied will be described with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a diagram for explaining a pure water production apparatus to which the present embodiment is applied. The pure water producing apparatus 100 shown here includes a primary pure water producing apparatus 101 for desalinating raw water to produce primary pure water, a primary pure water storage tank 103 for storing primary pure water, and a primary pure water storage tank 103. A primary pure water introduction pipe 102 for introducing pure water into the primary pure water storage tank 103, a nitrogen gas purge device 104 for purging and sealing nitrogen gas in an upper space of the primary pure water storage tank 103, and a deaerator (FIG. (Not shown), a primary pure
[0019]
As shown in FIG. 1, first, raw water is subjected to a desalination treatment by a primary pure water production apparatus 101 which combines various desalting means such as a reverse osmosis membrane and / or ion exchange, to produce primary pure water. The primary pure water is sent to and stored in a primary pure water storage tank 103 via a primary pure water introduction pipe 102. The primary pure water introduction pipe 102 is provided at a position below the surface of the primary pure water stored in the primary pure water storage tank 103. The primary pure water stored in the primary pure water storage tank 103 is purged and sealed with nitrogen gas in the upper space of the storage tank by the nitrogen gas purging device 104 to prevent dissolution of oxygen and carbon dioxide in the atmosphere.
[0020]
Next, the primary pure water stored in the primary pure water storage tank 103 is sent to a secondary pure water production device 106 having a deaerator (not shown) via a primary pure
[0021]
Next, the secondary pure water produced by the secondary pure water producing apparatus 106 is supplied to the secondary pure water supply pipe 112 through the secondary pure water introduction pipe 109. The secondary pure water supply pipe 109 is connected to a branch pipe to a pipe on the suction port side of the secondary pure water supply pump 111 that is connected to the secondary pure water supply pipe 112. The secondary pure water supplied from the secondary pure water introduction pipe 109 to the secondary pure water supply pipe 112 is sent to the subsystem 113 by the secondary pure water supply pump 111 and purified water purified by the subsystem 113 Is supplied to the use point 115 and used.
[0022]
Part of the purified water purified by the subsystem 113 is again purified by a pure water recirculation pipe 114 connected to a branch pipe of the secondary pure water supply pipe 112 on the suction port side of the secondary pure water supply pump 111. The water is returned to the water supply pipe 112 and is supplied again to the subsystem 113 via the secondary pure water supply pump 111.
[0023]
A part of the secondary pure water supplied to the secondary pure water supply pipe 112 by the secondary pure water introduction pipe 109 is supplied to the secondary pure water storage tank 107 and stored therein. The secondary pure water stored in the secondary pure water storage tank 107 is purge-filled with nitrogen gas in the upper space of the storage tank by the nitrogen gas purging device 108. Further, the secondary pure water stored in the secondary pure water storage tank 107 is returned to the primary pure water storage tank 103 via the secondary pure water reflux pipe 110 for the amount exceeding a certain capacity.
[0024]
FIG. 2 is a diagram for explaining a portion where the secondary pure water introduction pipe 109, the secondary pure water supply pipe 112, and the pure water reflux pipe 114 are connected in a branch pipe, and a connection portion of the secondary pure water reflux pipe 110. It is. As shown in FIG. 2, the secondary pure water introduction pipe 109 is connected to the secondary pure water supply pipe 112 by a branch pipe at a suction port side of the secondary pure water supply pump 111. Further, the pure water reflux pipe 114 is located at a position closer to the suction port side of the secondary pure water supply pump 111 of the secondary pure water supply pipe 112 than the secondary pure water introduction pipe 109 is connected to the branch pipe. A branch pipe is connected to a side near the supply pump 111. An end of the secondary pure water supply pipe 112 on the opposite side to the secondary water supply pump 111 is connected to a lower portion of the secondary pure water storage tank 107, and a secondary pure water supply pipe 109 is used to supply secondary pure water from the secondary pure water introduction pipe 109. Part of the secondary pure water supplied to the pipe 112 is supplied to and stored in the secondary pure water storage tank 107. Further, a water seal tube 116 is attached to a connection portion of the secondary pure water reflux pipe 110 provided above the secondary pure water storage tank 107.
[0025]
As shown in FIG. 2, the pure water reflux pipe 114 is connected to the secondary pure water supply pipe 112 at the suction port side of the secondary pure water supply pump 111, and the secondary pure water introduction pipe 109 is connected to a branch pipe. A branch pipe is connected to a side closer to the secondary pure water supply pump 111 than the position, and the pure water produced by the subsystem 113 is returned to the secondary pure water supply pipe 112 to thereby provide pure water produced by the subsystem 113. Water is no longer supplied to the secondary pure water storage tank 107 again. As a result, an increase in the concentration of dissolved nitrogen in the pure water is prevented.
[0026]
Further, an end of the secondary pure water supply pipe 112 on the opposite side to the secondary water supply pump 111 is piped to a lower part of the secondary pure water storage tank 107, and a secondary pure water supply pipe 109 is connected to the secondary pure water supply pipe 109. By supplying a part of the secondary pure water supplied to the secondary pure water storage tank 107 to the secondary pure water storage tank 107, a water flow toward the secondary pure water storage tank 107 is ensured in the secondary pure water supply pipe 112. In addition, secondary pure water containing dissolved nitrogen is prevented from being sucked into the secondary pure water supply pump 111.
[0027]
Further, in the inside of the secondary pure water storage tank 107, an upward flow of secondary pure water from the lower part to the upper part occurs near the entrance of the secondary pure water supply pipe 112 of the secondary pure water storage tank 107, so that The secondary pure water near the surface where the nitrogen gas concentration is high is prevented from diffusing downward, and as a result, entrainment of dissolved nitrogen into the secondary pure water supplied to the subsystem 113 is prevented.
[0028]
Further, a secondary pure water recirculation pipe 110 is attached to the upper part of the secondary pure water storage tank 107 so that the secondary pure water stored in the secondary pure water storage tank 107 overflows and returns to the primary pure water storage tank 103. ing. In the present embodiment, a water seal tube 116 is provided at a connection portion of the secondary pure water reflux pipe 110 with the secondary pure water storage tank 107. The mounting position of the secondary pure water reflux pipe 110 may be below the surface of the secondary pure water stored in the secondary pure water storage tank 107, and it is usually preferable to provide the secondary pure water reflux tube 10 to 50 cm below the water surface. In addition, it is preferable to provide a flow controller or the like that operates in conjunction with the liquid level of the secondary pure water to adjust the flow rate so that the secondary pure water overflows constantly.
[0029]
As described above, by attaching the secondary pure water recirculation pipe 110 to the upper part of the secondary pure water storage tank 107, the surface portion of the secondary pure water stored in the secondary pure water storage tank 107 where the dissolved nitrogen concentration is high is high. Can be constantly overflowed and returned to the primary pure water storage tank 103. The secondary pure water having a high dissolved nitrogen concentration is supplied again from the primary pure water storage tank 103 to the secondary pure water production device 106 via the primary pure
[0030]
Further, since the dissolved dissolved nitrogen is constantly discharged from the upper liquid level of the secondary pure water storage tank 107 to the primary pure water storage tank 103 from the secondary pure water reflux pipe 110 provided slightly below, the secondary pure water storage tank 107 The lower secondary pure water is hardly affected by the nitrogen dissolved by the nitrogen gas purge. For this reason, even if the amount of pure water used temporarily becomes excessive at the use point 115 and the balance is lost, the secondary pure water supply pump passes through the secondary pure water supply pipe 112 from the secondary pure water storage tank 107. Even if the flow of 111 to the suction port side occurs, it is hardly affected by the dissolved nitrogen. As a result, the possibility that bubbles of dissolved nitrogen are generated in pure water due to the heat treatment in the semiconductor manufacturing process is eliminated, and problems in wafer cleaning and the like can be solved.
[0031]
【Example】
Hereinafter, the present embodiment will be described in more detail based on examples. The present embodiment is not limited to the examples.
(Example)
Raw water (water quality: electric conductivity: 150 to 156 μS / cm, 25 ° C., dissolved nitrogen concentration; saturated state, dissolved oxygen concentration; saturated state) is used by a pure water production apparatus composed of the flow and piping shown in FIG. Pure water was produced. The configuration specifications of the main equipment are as follows.
(1) Processing amount: 18.4 m 3 / h
(2) Primary water purifier: Reverse osmosis membrane type / reverse osmosis membrane module (NTR-759HR-S8 manufactured by Nitto Denko Corporation)
(3) Deaerator: Membrane deaeration type (primary) membrane deaeration module (EF-040P manufactured by Dainippon Ink Co., Ltd.)
(4) Secondary pure water equipment: reverse osmosis membrane device-ultraviolet organic matter oxidation device-non-regenerative ion exchange device-secondary deaeration device / reverse osmosis membrane device (Nitto Denko Corporation ES10-U8)
・ Ultraviolet organic oxidation equipment
・ Non-regenerative ion exchange equipment (Nippon Rensui Co., Ltd.)
・ (Secondary) membrane degassing module (EF-040P manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Inc.)
(5) Subsystem: Non-regenerative ion exchange device-ultrafiltration membrane device / ultrafiltration membrane device (OLT-6036G manufactured by Asahi Kasei Corporation)
[0032]
The dissolved nitrogen concentration and dissolved oxygen concentration of the pure water obtained by the pure water producing apparatus 100 were measured. In addition, these measurements were measured using the continuous measurement system of dissolved nitrogen and dissolved oxygen (trade name: System 3621 series N 2 / O 2 analyzer (CO 2 purge version) manufactured by Orbis Fair Laboratories Japan). Table 1 shows the results.
[0033]
(Comparative example)
For comparison, the piping of the pure water producing apparatus used in the example was changed to have a flow shown in FIG. 3, and pure water was produced using the raw water shown in Table 1 under the same conditions as in the example. . Table 1 shows the results.
[0034]
[Table 1]
From the results shown in Table 1, pure water produced by the pure water producing apparatus (Example) composed of the flow and the piping shown in FIG. 1 has an electric conductivity of 18 MΩ · cm (25 ° C.) or more, and is dissolved. It can be seen that the oxygen concentration is reduced to 1 ppb and the dissolved nitrogen concentration is reduced to 1 ppm or less. On the other hand, pure water produced by the pure water producing apparatus (comparative example) composed of the flow and the pipe shown in FIG. 3 has an electric conductivity of 18 MΩ · cm (25 ° C.) or more, and the dissolved oxygen Although the concentration is reduced to 1 ppb, the dissolved nitrogen concentration shows a numerical value of 2 to 4 ppm, indicating that the dissolved nitrogen is increasing.
[0036]
【The invention's effect】
Thus, according to the present invention, a pure water production apparatus and a pure water production method for producing pure water having a very low dissolved nitrogen concentration are provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram for explaining a pure water production apparatus to which the present embodiment is applied.
FIG. 2 is a diagram for explaining a part where a secondary pure water introduction pipe, a secondary pure water supply pipe, and a pure water reflux pipe are connected to a branch pipe, and a connection part of the secondary pure water reflux pipe.
FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a conventional pure water production apparatus.
[Explanation of symbols]
101, 301: Primary pure water producing apparatus, 102, 302: Primary pure water introduction pipe, 103, 303: Primary pure water storage tank, 104, 304, 108, 308: Nitrogen gas purge apparatus, 105, 305: Primary pure water supply pipe , 106, 306: secondary pure water producing apparatus, 107, 307: secondary pure water storage tank, 109, 309: secondary pure water introduction pipe, 110, 310 ... secondary pure water reflux pipe, 111, 311: secondary Pure water supply pump, 112, 312 ... secondary pure water supply pipe, 113, 313 ... subsystem, 114, 314 ... pure water reflux pipe, 115, 315 ... use point, 116 ... water sealed pipe
Claims (10)
前記貯槽に貯留された前記純水を処理するサブシステムと、
前記貯槽に貯留された前記純水を前記サブシステムに供給する供給管と、を有し、
前記供給管は、前記サブシステムにより処理された純水の一部を還流供給させる還流管が配管連結されていることを特徴とする純水製造装置。A storage tank for purging and storing pure water with nitrogen gas,
A subsystem for treating the pure water stored in the storage tank;
A supply pipe that supplies the pure water stored in the storage tank to the subsystem,
A pure water production apparatus, wherein a reflux pipe for refluxing a part of the pure water treated by the subsystem is supplied to the supply pipe.
前記純水製造装置により得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、を有し、
前記純水製造装置は、前記貯槽から溢流させた純水の脱気処理を少なくとも１回行うことを特徴とする純水製造装置。A pure water production device for degassing pure water,
Having a storage tank for purging and storing the pure water obtained by the pure water producing apparatus with nitrogen gas,
The said pure water production apparatus performs the deaeration process of the pure water which overflowed from the said storage tank at least once, The pure water production apparatus characterized by the above-mentioned.
前記一次貯槽から供給された純水を処理する純水製造装置と、
前記純水製造装置から得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する二次貯槽と、を有し、
前記二次貯槽は、当該二次貯槽に貯留された純水を溢流させ、前記一次貯槽に還流させる還流管が付設されていることを特徴とする純水製造装置。A primary storage tank for storing pure water,
A pure water producing apparatus for treating pure water supplied from the primary storage tank,
Having a secondary storage tank for purging and storing pure water obtained from the pure water producing apparatus with nitrogen gas,
The secondary storage tank is provided with a reflux pipe for overflowing pure water stored in the secondary storage tank and returning the pure water to the primary storage tank.
前記純水製造装置により得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する貯槽と、
前記純水製造装置により得られた純水を前記貯槽に導入する導入管と、
前記純水製造装置により得られた純水を処理するサブシステムと、
前記純水製造装置により得られた純水を前記サブシステムに供給する供給管と、を有し、
前記導入管は、前記供給管に分岐状に配管連結されていることを特徴とする純水製造装置。A pure water production device for treating pure water,
A storage tank for purging and storing pure water obtained by the pure water production apparatus with nitrogen gas,
An introduction pipe for introducing pure water obtained by the pure water production device into the storage tank,
A subsystem for treating pure water obtained by the pure water production apparatus,
A supply pipe for supplying pure water obtained by the pure water production device to the subsystem,
The pure water production device, wherein the introduction pipe is connected to the supply pipe in a branched manner.
前記一次貯槽から供給された純水を処理する純水製造装置と、
前記純水製造装置により得られた純水を窒素ガスによりパージ封入して貯留する二次貯槽と、
前記純水製造装置により得られた純水を前記二次貯槽に導入する導入管と、
前記純水製造装置により得られた純水を処理するサブシステムと、
前記純水製造装置により得られた純水を前記サブシステムに供給する供給管と、を有し、
前記導入管は、前記供給管に分岐状に配管連結され、
前記供給管は、前記サブシステムにより処理された純水の一部が還流供給される還流管が配管連結され、
前記二次貯槽は、当該二次貯槽に貯留された純水を溢流させ、前記一次貯槽に還流させる還流管が付設されていることを特徴とする純水製造装置。A primary storage tank for purging and storing pure water obtained by processing raw water by purging with nitrogen gas,
A pure water producing apparatus for treating pure water supplied from the primary storage tank,
A secondary storage tank for purging and storing the pure water obtained by the pure water production apparatus with nitrogen gas,
An introduction pipe for introducing pure water obtained by the pure water production apparatus into the secondary storage tank,
A subsystem for treating pure water obtained by the pure water production apparatus,
A supply pipe for supplying pure water obtained by the pure water production device to the subsystem,
The introduction pipe is connected to the supply pipe in a branched manner,
The supply pipe is connected to a reflux pipe through which a part of the pure water treated by the subsystem is refluxed and supplied,
The secondary storage tank is provided with a reflux pipe for overflowing the pure water stored in the secondary storage tank and returning the purified water to the primary storage tank.
前記純水を窒素ガスによりパージ封入した貯槽に貯留する工程と、
前記純水の一部を、前記貯槽に戻さずに還流させる工程と、
前記貯槽に貯留された純水の表層部を溢流させる工程と、
前記純水を少なくとも１回脱気処理する工程と、を有することを特徴とする純水の製造方法。In a method of producing pure water by treating raw water,
Storing the pure water in a storage tank purged and sealed with nitrogen gas,
Recirculating a part of the pure water without returning to the storage tank;
Overflowing the surface layer of pure water stored in the storage tank,
Degassing the pure water at least once.
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| JP2007152235A (en) * | 2005-12-05 | 2007-06-21 | Nomura Micro Sci Co Ltd | Method and apparatus for production of ultrapure water for immersion exposure system |
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2002
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