【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、バッフル及び内挿式放射線液面計を備えたスラリー用撹拌槽に関し、詳細には、テレフタル酸製造プロセスにおける反応工程や晶析工程等を行うために使用される、バッフル及び内挿式放射線液面計を備えたスラリー用撹拌槽に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般的に、撹拌装置を有する撹拌槽の内周面には、内容物の撹拌装置による流れを乱し、撹拌効率を向上させるために、バッフルが取り付けられている。そして、このバッフルは、撹拌効率向上のために、撹拌槽内周面の下端部から上端部付近にわたって設けられているのが通常であり、特に、この撹拌槽内の内容物の界面又は液面（以下、単に「界面」と称する。）より上方にバッフルの上端が設けられているのが通常である。
【０００３】
また、撹拌槽内の内容物の界面を監視する手段として、圧力式、差圧式、フロート式、放射線式等、様々な形式の液面計が知られている。特に、高圧や腐食性の流体では、通常の形式で測定できない場合には、内容物に接することなく、槽外部よりの測定が可能な放射線液面計を用いることが有効である。しかし、プラントの大型化に伴い槽径も大きくなると、必要な放射線強度が強まり、投資の増大だけでなく、安全区域の確保にも障害が生じる。このため、放射線強度を弱くするために、放射線源を保護管に収め、槽内部に挿入する内挿式放射線液面計が適用されるようになった。このとき設けられる放射線源の下端部の位置は、上記撹拌槽内の内容物の界面より下方に設けられるのが通常である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記撹拌槽の内容物としてスラリーを用いる場合、撹拌時、スラリーは、バッフルに衝突してその上面部付近が飛び散りやすい。この飛び散ったスラリーは、スラリーの界面より上部のバッフルの部分に付着しやすい。このバッフルに付着したスラリーは乾燥し、塊状物が析出しやすい。そして、バッフル上部に付着した塊状物が、内挿式放射線液面計の放射線源と検知器との間に形成されると、界面の誤指示を招くことになる。この誤指示により安定運転が困難となるため、上記撹拌槽の運転を停止し、上記塊状物の除去・洗浄を行う必要があり、生産効率が著しく悪化する傾向にある。
【０００５】
そこで、この発明は、塊状物の発生を抑制して、生産効率を向上させることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この発明は、撹拌装置、バッフル及び内挿式放射線液面計を備えるスラリー用撹拌槽であり、上記内挿式放射線液面計の放射線源の下端又はそれより下方に上記バッフルの上端を設けたスラリー用撹拌槽を用いることにより、上記課題を解決したのである。
【０００７】
スラリー用撹拌槽内のスラリー状の内容物の界面は、内挿式放射線液面計による計測のため、放射線源の下端部より上方に位置されるが、放射線源の下端又はそれより下方にバッフルの上端が設けられるので、結果として、バッフルの上端は、スラリー状の内容物の界面より下方に位置する。このため、撹拌時、界面付近のスラリー状の内容物が撹拌で飛び散ることにより、バッフルの上端付近に付着・乾燥・成長して形成される塊状物が生じにくくなる。このため、放射線源と検知器との間に塊状物が形成されにくくなり、この塊状物による界面の誤指示を防止できる。これにより、スラリー用撹拌槽の運転を停止の原因を減少させることができ、生産効率を向上させることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下において、この発明について詳細に説明する。
この発明にかかるスラリー用撹拌槽１は、図１に示すように、撹拌装置２、バッフル３及び内挿式放射線液面計４を備える槽である。
【０００９】
上記スラリー用撹拌槽１は、供給された内容物を撹拌しながら処理する槽である。この処理としては、特に限定されないが、反応、晶析、撹拌混合等の処理があげられる。
【００１０】
このスラリー用撹拌槽１に供給される供給体としては、反応原料又は晶析対象物を溶媒に溶解又は分散させた供給液又は供給スラリーがあげられる。ただし、上記供給液は、反応又は晶析によってスラリー状となるもの、又は、既に上記スラリー用撹拌槽１内に存在する内容物のスラリー状態を保持できるものである。そうでなければ、スラリーを使用することにより塊状物が生じるという、この発明が解決すべき問題点自体が生じ得なくなるからである。
このため、上記スラリー用撹拌槽１内に存在する内容物は、供給当初はともかく、いずれかの段階でスラリー状となる。
【００１１】
上記のスラリー状態となった内容物のスラリー濃度（固形分濃度）は、特に限定されないが、１０〜５０重量％が好ましく、２０〜４０重量％がより好ましい。１０重量％より少なくてもよいが、層内壁付着が生じにくく、塊状物の生成が少ないため、この発明を実施するメリットが少ない。一方、５０重量％を超えると、このスラリー用撹拌槽１から次工程への搬送が困難となりやすく、プラントの運転自体に支障が生じやすい。
【００１２】
上記撹拌装置２は、主にモータ２ａ、撹拌軸２ｂ及び撹拌翼２ｃから構成される。また、上記スラリー用撹拌槽１においては、内容物を撹拌しながら処理が行われる。上記内容物はスラリー状であるため、使用される撹拌装置２、特に撹拌翼２ｃは、スラリーの撹拌効率を向上させることができるものが好ましい。
【００１３】
上記バッフル３は、スラリー用撹拌槽１の内周面に沿って、その長さ方向を上記撹拌軸２ｂの軸方向にして取り付けられる板状体であり、内容物の撹拌装置２による流れを乱し、撹拌効率をより向上させるために使用される。
【００１４】
上記バッフル３の幅は、上記スラリー用撹拌槽１の内径の５〜２０％がよい。５％より狭いと、十分な撹拌効率をあげられない場合がある。一方、２０％より大きいと、上記のバッフル３とスラリー用撹拌槽１の内周面と間に内容物の滞留が生じやすく、撹拌効率がかえって低下することがある。
【００１５】
このバッフル３の枚数は、特に限定されるものではないが、２〜８枚が好ましい。１枚だと、必ずしも、撹拌効率が十分でない場合があり、一方、９枚以上だと、バッフル３とスラリー用撹拌槽１の内周面との接合部分に生じやすい滞留部が多くなり、かえって、撹拌効率が低下する場合がある。
【００１６】
上記内挿式放射線液面計４は、スラリー用撹拌槽１に設けられた挿入管４ａに挿入した放射線源４ｂと、これから発せられる放射線を検知する放射線検知器４ｃから構成される。上記挿入管４ａは、内挿式放射線液面計４の放射線源４ｂを挿入するために設けられた先端の閉塞した管状体で、図１に示すように、スラリー用撹拌槽１の上部から、上記撹拌軸２ｂの軸方向に下方に向けて取り付けられる。この方向に取り付けることにより、スラリー用撹拌槽１の内容物の界面６と接触することができ、かつ、上記撹拌軸２ｂ等と接触するのを防止できる。また、放射線検知器４ｃは、スラリー用撹拌槽１の外壁部に設けられる。
【００１７】
また、上記放射線源４ｂ及び放射線検知器４ｃをスラリー用撹拌槽１内の上記内容物の界面６を保持したい範囲をカバーする位置に設ける。これらは、ある程度の長さを有しており、上記放射線源４ｂが存在する範囲内において、上記内容物の界面６の位置を把握することができる。
【００１８】
上記挿入管４ａを設ける位置は、放射線検知器４ｃを取り付ける場所に近い方が好ましい。この距離が短いほど、放射線強度の弱い放射線源４ｂを使用することができる。
【００１９】
上記バッフル３の上端は、上記放射線源４ｂの下端又はそれより下方に設けられるのが好ましい。上記放射線源４ｂの下端部より上方に上記内容物の界面がくるので、バッフル３の上端は、上記内容物の界面６の下方に位置し、バッフル３の全てが上記内容物によって隠れる状態となる。このため、撹拌時、界面付近の内容物が撹拌により飛び散り、上記の飛び散ったスラリー状内容物がバッフル３の上端付近に付着・乾燥・成長して塊状物を生じさせるのを防止できる。このため、放射線源４ｂと検知器４ｃとの間に塊状物が形成されにくくなり、この塊状物による界面の誤指示を防止でき、スラリー用撹拌槽１の運転を停止の原因を減少させ、生産効率を向上させることができる。
【００２０】
上記バッフル３の上端と放射線源４ｂの下端との距離は、特に限定されないが、その距離の下限は、０ｍが好ましい。上記バッフル３の上端と放射線源４ｂの下端とが重なり合わなければ、必ず、バッフル３の上端は、上記内容物の界面６の下方に位置し、バッフル３の全てが上記内容物によって隠れる状態となるからである。
【００２１】
一方、その距離の上限は、上記内容物の液深の５％が好ましく、１％がより好ましい。液深の５％より離れていると、上記内容物の界面部分の撹拌効率が不十分となりやすいからである。
【００２２】
次に、この発明にかかるスラリーの処理方法を、図１を用いて説明する。まず、上記のスラリー用撹拌槽１に、供給体として、反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に溶解させた溶解液、又は上記反応原料若しくは晶析対象物を溶媒に分散させた原料スラリーを原料供給口７から供給し、槽内で反応、晶析、撹拌混合等の処理操作を行う。
このとき、上記のスラリー用撹拌槽１の内容物の界面６の位置を、上記放射線源の位置、すなわち、上記放射線源が存在する範囲内に保持する。そして、上記の反応、晶析、撹拌混合等の結果、上記反応原料を反応して得られる反応物のスラリー（以下、単に「反応物スラリー」と称する。）、又は上記晶析対象物の溶解液若しくは原料スラリーを晶析又は撹拌混合して得られる晶析物のスラリー（以下、単に「晶析物スラリー」と称する。）を得、次いで、スラリー排出口８から排出され、次工程に搬送される。
【００２３】
また、上記の処理操作において発生するガスは、ガス排出口９から排出され、処理される。
【００２４】
上記のスラリー用撹拌槽１を用いての反応、晶析、撹拌混合等の処理操作は、バッチ式で行ってもよく、また、連続式で行ってもよい。
連続式で行う場合、上記原料供給口７から上記供給体を連続的に供給すると共に、上記スラリー用撹拌槽１のスラリー排出口８から上記反応物スラリー又は上記晶析物スラリーを、ガス排出口９から発生がスを連続的に排出することにより行われる。
【００２５】
上記の連続式で行う場合、上記スラリー用撹拌槽１内の内容物の界面６の位置を、一定の範囲内、すなわち、上記放射線源が存在する範囲内に保つことが好ましい。この界面を一定の範囲内に保持する方法としては、上記の内挿式放射線液面計４を用いて、上記内容物の界面６の位置を確認しながら、上記供給液又は供給スラリーの原料の供給量、及び／又は上記反応物スラリー若しくは上記晶析物スラリーの排出量を調節して、上記スラリー用撹拌槽１内の内容物の界面位置を一定の範囲内に保持することができる。
【００２６】
なお、上記内容物の界面６の位置の範囲は、上記スラリー用撹拌槽１の容積効率、このスラリー用撹拌槽１内における反応、晶析等の処理の効率等を考慮した滞留時間から設定することができる。
【００２７】
上記処理として反応を行う場合の具体例としては、反応原料がｐ−キシレンであり、溶媒が酢酸であり、得られる反応物がテレフタル酸である反応系をあげることができる。
【００２８】
また、上記処理として晶析を行う場合の具体例としては、晶析対象物及び晶析物がテレフタル酸であり、上記溶媒が酢酸又は水である晶析系があげられる。
【００２９】
この発明にかかるスラリー用撹拌槽１には、必要に応じて、図２（ａ）（ｂ）に示すように、溶媒供給管１１及び液溜部材１２を取り付けることができる。
【００３０】
上記溶媒供給管１１は、還流処理における還流液を含む上記溶媒、又は新規に供給される溶媒を、上記液溜部材１２に供給するための配管である。この溶媒供給管１１は、界面６の上方であって、上記スラリー用撹拌槽１の頂部近傍に設けられる。
【００３１】
また、上記液溜部材１２は、上記溶媒供給管１１の下方であって、上記界面６より上方の上記撹拌装置２の撹拌軸２ｂに、撹拌軸２ｂにしたがって回転自在に取り付けられる。この上記液溜部材１２は、上方に開放された凹所１３を有し、ここに上記溶媒供給管１１から供給される溶媒が溜まる。そして、この液溜部材１２は、その周縁に溶媒分散管１４を有する。この溶媒分散管１４は、液溜部材１２に溜まった溶媒をスラリー用撹拌槽１の内壁方向に分散させる役目を有する。
【００３２】
上記溶媒分散管１４の先端をスラリー用撹拌槽１の内壁面の方向に向けることにより、撹拌軸２ｂの回転により生じる遠心力を利用して、液溜部材１２内の上記溶媒が液溜部材１２の外壁部に移動し、次いで、上記溶媒分散管１４を通って外部に分散される。この外部に分散された上記溶媒は、スラリー用撹拌槽１の内壁面や挿入管４ａにあたり、濡れ壁を形成する。
【００３３】
このため、スラリー用撹拌槽１の内壁面や挿入管４ａは濡れ壁状態となり、何らかの原因でスラリー用撹拌槽１の内壁面や挿入管４ａについた上記スラリー状又は結晶状の内容物を洗い流すことができる。このため、上記のスラリー用撹拌槽１の内壁面や挿入管４ａに、上記スラリー状内容物中の固形分の一部が付着・乾燥・成長することにより生じる塊状物の発生を抑制することができ、放射線源４ｂと検知器４ｃとの間に塊状物が形成されにくくなり、この塊状物による界面指示の阻害要因を解消できる。
【００３４】
【実施例】
以下に実施例及び比較例をあげてこの発明をさらに具体的に説明するが、この発明はその趣旨を超えない限り、実施例に限定されるものではない。
原料パラキシレンを酢酸溶媒に混合し、図２に示す撹拌装置２を有するスラリー用撹拌槽１（容量：１ｍ３）へ供給した。触媒として酢酸コバルト、酢酸マンガン、臭化水素を用い、分子状酸素含有ガスとして空気を用いて撹拌しながら酸化反応させ、テレフタル酸スラリーを得た。
このとき、原料パラキシレンに対する酢酸溶媒の使用量は、反応によって得られるテレフタル酸のスラリー濃度が３５重量％となるように調節した。スラリー用撹拌槽１内におけるＣｏ、Ｍｎ、Ｂｒの濃度は、それぞれ、４００ｐｐｍ、２６０ｐｐｍ、６００ｐｐｍに保ち、温度及び圧力をそれぞれ、１９５℃、１．５ＭＰａ（１４．５ｋｇｆ／ｃｍ２・ゲージ）として、滞留時間が６０分となるように実施した。
【００３５】
スラリー用撹拌槽１内で発生したガスをガス排出口９より抜き出し、反応媒体中の水分濃度が１０重量％となるように、このガスを凝縮して得られる凝縮性成分の還流液の一部を系外にパージし、残りの凝縮液を溶媒供給管１１からスラリー用撹拌槽１内に戻し、還流させた。
また、内挿式放射線液面計４を用いて、スラリー界面を一定レベルに維持するように、原料供給口７からの原料パラキシレンの酢酸溶液の供給量、及びスラリー排出口８からの反応スラリーの抜き出し量をコントロールした。このとき、スラリー用撹拌槽１に設置したバッフル３の上端を放射線源４ｂの下端とした。
この結果、液面指示値は安定し、１ヶ月間、反応を停止することなくテレフタル酸を生成することができた。
【００３６】
【発明の効果】
この発明によると、スラリー用撹拌槽内のスラリー状の内容物の界面は、内挿式放射線液面計による計測のため、放射線源の下端部より上方に位置されるが、放射線源の下端又はそれより下方にバッフルの上端が設けられるので、結果として、バッフルの上端は、スラリー状の内容物の界面より下方に位置する。このため、撹拌時、界面付近のスラリー状の内容物が撹拌で飛び散ることにより、バッフルの上端付近に付着・乾燥・成長して形成される塊状物が生じにくくなる。このため、放射線源と検知器との間に塊状物が形成されにくくなり、この塊状物による界面の誤指示を防止できる。これにより、スラリー用撹拌槽の運転を停止の原因を減少させることができ、生産効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明にかかるスラリー用撹拌処理装置の例を示す一部断面図
【図２】この発明にかかる他のスラリー用撹拌処理装置の例を示す一部断面図
【符号の説明】
１ スラリー用撹拌槽
２ 撹拌装置
２ａ モータ
２ｂ 撹拌軸
２ｃ 撹拌翼
３ バッフル
４ 内挿式放射線液面計
４ａ 挿入管
４ｂ 放射線源
４ｃ 放射線検知器
６ 界面
７ 原料供給口
８ スラリー排出口
９ ガス排出口
１１ 溶媒供給管
１２ 液溜部材
１３ 凹所
１４ 溶媒分散管[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a slurry stirrer provided with a baffle and an interpolated radiation level gauge, and more particularly, to a baffle and an interpolator used for performing a reaction step, a crystallization step, and the like in a terephthalic acid production process. The present invention relates to a slurry stirring tank provided with a radiation level gauge.
[0002]
[Prior art]
Generally, a baffle is attached to the inner peripheral surface of a stirring tank having a stirring device in order to disturb the flow of the contents by the stirring device and improve the stirring efficiency. The baffle is generally provided from the lower end to the vicinity of the upper end of the inner peripheral surface of the stirring tank in order to improve the stirring efficiency, and particularly, the interface or liquid level of the contents in the stirring tank. Usually, the upper end of the baffle is provided above (hereinafter, simply referred to as “interface”).
[0003]
As a means for monitoring the interface of the contents in the stirring tank, various types of liquid level gauges such as a pressure type, a differential pressure type, a float type, and a radiation type are known. In particular, when a high pressure or corrosive fluid cannot be measured in a normal form, it is effective to use a radiation level gauge capable of measuring from outside the tank without contacting the contents. However, when the diameter of the tank increases with an increase in the size of the plant, the required radiation intensity increases, which not only increases the investment but also hinders the securing of a safe area. For this reason, in order to weaken the radiation intensity, an interpolation type radiation level gauge in which a radiation source is housed in a protective tube and inserted into a tank has been applied. The position of the lower end of the radiation source provided at this time is generally provided below the interface of the contents in the stirring tank.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, when slurry is used as the content of the stirring tank, at the time of stirring, the slurry collides with the baffle and easily scatters near the upper surface thereof. The scattered slurry tends to adhere to a portion of the baffle above the interface of the slurry. The slurry adhered to the baffle dries, and lumps tend to precipitate. If a lump adhering to the upper portion of the baffle is formed between the radiation source and the detector of the interpolating radiation level gauge, an erroneous indication of the interface is caused. Since the erroneous instruction makes stable operation difficult, it is necessary to stop the operation of the stirring tank and remove and wash the lump, which tends to significantly reduce the production efficiency.
[0005]
Therefore, an object of the present invention is to suppress the generation of lumps and improve production efficiency.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The present invention is a slurry stirring tank provided with a stirrer, a baffle and an interpolated radiation level gauge, wherein the lower end of the radiation source of the interpolated radiation level gauge or the lower end thereof is provided with the upper end of the baffle. The above problem was solved by using a slurry stirring tank.
[0007]
The interface of the slurry-like contents in the slurry agitation tank is located above the lower end of the radiation source for measurement by the interpolated radiation level gauge, but is baffled below or below the lower end of the radiation source. As a result, the upper end of the baffle is located below the interface of the slurry-like contents. For this reason, at the time of stirring, the slurry-like content near the interface is scattered by the stirring, so that a lump formed by adhering, drying, and growing near the upper end of the baffle is less likely to be generated. For this reason, it is difficult to form a lump between the radiation source and the detector, and it is possible to prevent an erroneous indication of an interface due to the lump. Thereby, the cause of stopping the operation of the slurry stirring tank can be reduced, and the production efficiency can be improved.
[0008]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
As shown in FIG. 1, the slurry stirring tank 1 according to the present invention is a tank provided with a stirring device 2, a baffle 3, and an interpolation type radiation level gauge 4.
[0009]
The slurry stirring tank 1 is a tank for treating the supplied contents while stirring them. The treatment is not particularly limited, and examples thereof include a reaction, crystallization, and stirring and mixing.
[0010]
Examples of the supply body supplied to the slurry stirring tank 1 include a supply liquid or a supply slurry obtained by dissolving or dispersing a reaction raw material or an object to be crystallized in a solvent. However, the above-mentioned supply liquid becomes a slurry by reaction or crystallization, or can maintain the slurry state of the contents already existing in the above-mentioned slurry stirring tank 1. Otherwise, the problem to be solved by the present invention, that is, the use of the slurry to form lumps, cannot be caused.
For this reason, the contents existing in the slurry stirring tank 1 are turned into a slurry at any stage regardless of the initial supply.
[0011]
The slurry concentration (solid content concentration) of the contents in the above-mentioned slurry state is not particularly limited, but is preferably 10 to 50% by weight, and more preferably 20 to 40% by weight. Although it may be less than 10% by weight, the inner wall of the layer hardly adheres and the formation of lumps is small, so that the merit of implementing the present invention is small. On the other hand, if it exceeds 50% by weight, it is difficult to transport the slurry from the slurry stirring tank 1 to the next step, and the operation of the plant itself tends to be hindered.
[0012]
The stirring device 2 mainly includes a motor 2a, a stirring shaft 2b, and a stirring blade 2c. Further, in the slurry stirring tank 1, the processing is performed while stirring the contents. Since the contents are in the form of a slurry, the stirring device 2 used, particularly the stirring blade 2c, is preferably one that can improve the stirring efficiency of the slurry.
[0013]
The baffle 3 is a plate-like body attached along the inner peripheral surface of the slurry stirring tank 1 with its length direction being the axial direction of the stirring shaft 2b, and disturbs the flow of the contents by the stirring device 2. And it is used to further improve the stirring efficiency.
[0014]
The width of the baffle 3 is preferably 5 to 20% of the inner diameter of the slurry stirring tank 1. If it is smaller than 5%, sufficient stirring efficiency may not be obtained. On the other hand, if it is more than 20%, the content tends to stay between the baffle 3 and the inner peripheral surface of the slurry stirring tank 1, and the stirring efficiency may be reduced instead.
[0015]
Although the number of the baffles 3 is not particularly limited, 2 to 8 baffles are preferable. When the number is one, the stirring efficiency may not always be sufficient. On the other hand, when the number is nine or more, the stagnant portion that is likely to be generated at the joint portion between the baffle 3 and the inner peripheral surface of the slurry stirring tank 1 increases, and on the contrary, In addition, the stirring efficiency may decrease.
[0016]
The interpolation type radiation level gauge 4 includes a radiation source 4b inserted into an insertion tube 4a provided in the slurry stirring tank 1, and a radiation detector 4c for detecting radiation emitted from the radiation source 4b. The insertion tube 4a is a tubular body having a closed end provided for inserting the radiation source 4b of the interposable radiation level gauge 4, and as shown in FIG. The stirring shaft 2b is attached downward in the axial direction. By attaching in this direction, it is possible to make contact with the interface 6 of the contents of the slurry stirring tank 1 and to prevent contact with the stirring shaft 2b and the like. The radiation detector 4c is provided on the outer wall of the slurry stirring tank 1.
[0017]
Further, the radiation source 4b and the radiation detector 4c are provided at positions in the slurry agitation tank 1 that cover a range in which the interface 6 of the contents is to be held. These have a certain length, and the position of the interface 6 of the contents can be grasped within the range where the radiation source 4b exists.
[0018]
The position where the insertion tube 4a is provided is preferably closer to the position where the radiation detector 4c is mounted. The shorter the distance, the lower the radiation intensity of the radiation source 4b can be used.
[0019]
The upper end of the baffle 3 is preferably provided below or below the lower end of the radiation source 4b. Since the interface of the contents comes above the lower end of the radiation source 4b, the upper end of the baffle 3 is located below the interface 6 of the contents, and the entire baffle 3 is hidden by the contents. . For this reason, at the time of stirring, the content near the interface is scattered by the stirring, and the scattered slurry-like content can be prevented from adhering, drying, and growing near the upper end of the baffle 3 to form a lump. For this reason, it is difficult to form a lump between the radiation source 4b and the detector 4c, and it is possible to prevent an erroneous indication of an interface due to the lump, reduce the cause of stopping the operation of the slurry stirring tank 1, and reduce the production. Efficiency can be improved.
[0020]
The distance between the upper end of the baffle 3 and the lower end of the radiation source 4b is not particularly limited, but the lower limit of the distance is preferably 0 m. If the upper end of the baffle 3 does not overlap with the lower end of the radiation source 4b, the upper end of the baffle 3 is always located below the interface 6 of the contents, and the entire baffle 3 is hidden by the contents. Because it becomes.
[0021]
On the other hand, the upper limit of the distance is preferably 5% of the liquid depth of the contents, and more preferably 1%. If the distance is more than 5% of the liquid depth, the stirring efficiency at the interface between the contents tends to be insufficient.
[0022]
Next, a method for treating a slurry according to the present invention will be described with reference to FIG. First, in the slurry stirring tank 1, a raw material slurry in which the reaction raw material or the crystallization target is dissolved in a solvent or a raw material slurry in which the reaction raw material or the crystallization target is dispersed in the solvent is used as a feeder. It is supplied from the supply port 7, and processing operations such as reaction, crystallization, and stirring and mixing are performed in the tank.
At this time, the position of the interface 6 of the content of the slurry stirring tank 1 is maintained at the position of the radiation source, that is, within the range where the radiation source exists. As a result of the above-mentioned reaction, crystallization, stirring and mixing, etc., a slurry of a reactant obtained by reacting the above-mentioned reaction raw materials (hereinafter simply referred to as “reactant slurry”) or dissolution of the above-mentioned crystallization target substance A crystallization slurry obtained by crystallizing or stirring the liquid or raw material slurry (hereinafter simply referred to as “crystal slurry”) is obtained, then discharged from the slurry discharge port 8 and transported to the next step. Is done.
[0023]
Further, the gas generated in the above processing operation is discharged from the gas discharge port 9 and processed.
[0024]
The processing operations such as the reaction, crystallization, and stirring and mixing using the slurry stirring tank 1 described above may be performed in a batch system or may be performed in a continuous system.
In the case of using a continuous method, the supply body is continuously supplied from the raw material supply port 7 and the reactant slurry or the crystallization slurry is supplied from the slurry discharge port 8 of the slurry stirring tank 1 to a gas discharge port. Generation from step 9 is carried out by continuously discharging the waste gas.
[0025]
In the case of performing the above-described continuous method, it is preferable that the position of the interface 6 of the contents in the slurry stirring tank 1 be kept within a certain range, that is, within a range where the radiation source exists. As a method of keeping this interface within a certain range, the position of the interface 6 of the contents is confirmed using the above-mentioned interpolated radiation level gauge 4, and the raw material of the supply liquid or the supply slurry is checked. By adjusting the supply amount and / or the discharge amount of the reactant slurry or the crystallization slurry, the interface position of the contents in the slurry stirring tank 1 can be maintained within a certain range.
[0026]
The range of the position of the interface 6 of the contents is set based on the residence time in consideration of the volumetric efficiency of the slurry stirring tank 1, the efficiency of the reaction, crystallization, and the like in the slurry stirring tank 1, and the like. be able to.
[0027]
Specific examples of the case where the reaction is performed as the above treatment include a reaction system in which the reaction raw material is p-xylene, the solvent is acetic acid, and the obtained reactant is terephthalic acid.
[0028]
In addition, as a specific example of the case where crystallization is performed as the above treatment, a crystallization system in which the object to be crystallized and the crystallized substance are terephthalic acid and the solvent is acetic acid or water is mentioned.
[0029]
As shown in FIGS. 2A and 2B, a solvent supply pipe 11 and a liquid storage member 12 can be attached to the slurry stirring tank 1 according to the present invention, if necessary.
[0030]
The solvent supply pipe 11 is a pipe for supplying the above-mentioned solvent including the reflux liquid in the reflux processing or a newly supplied solvent to the above-mentioned liquid storage member 12. The solvent supply pipe 11 is provided above the interface 6 and near the top of the slurry stirring tank 1.
[0031]
The liquid storage member 12 is rotatably attached to the stirring shaft 2b of the stirring device 2 below the solvent supply pipe 11 and above the interface 6 according to the stirring shaft 2b. The liquid storage member 12 has a concave portion 13 opened upward, in which the solvent supplied from the solvent supply pipe 11 is stored. The liquid storage member 12 has a solvent dispersion tube 14 on the periphery. The solvent dispersion pipe 14 has a function of dispersing the solvent stored in the liquid storage member 12 toward the inner wall of the slurry stirring tank 1.
[0032]
By directing the tip of the solvent dispersion tube 14 toward the inner wall surface of the slurry stirring tank 1, the solvent in the liquid storage member 12 is removed by utilizing the centrifugal force generated by the rotation of the stirring shaft 2 b. And then dispersed outside through the solvent dispersion tube 14. The solvent dispersed outside hits the inner wall surface of the slurry stirring tank 1 and the insertion tube 4a to form a wet wall.
[0033]
For this reason, the inner wall surface of the slurry stirring tank 1 and the insertion pipe 4a are in a wet wall state, and the slurry-like or crystalline content on the inner wall surface of the slurry stirring tank 1 and the insertion pipe 4a is washed away for some reason. Can be. For this reason, it is possible to suppress the generation of lumps caused by a part of the solid content in the slurry-like content adhering, drying and growing on the inner wall surface of the slurry stirring tank 1 and the insertion pipe 4a. As a result, it is difficult to form a lump between the radiation source 4b and the detector 4c, and it is possible to eliminate a factor that hinders an interface indication by the lump.
[0034]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited to Examples unless it exceeds the gist.
The raw material para-xylene was mixed with an acetic acid solvent and supplied to a slurry stirring tank 1 (capacity: 1 m 3 ) having a stirring device 2 shown in FIG. Oxidation reaction was performed while stirring using cobalt acetate, manganese acetate, and hydrogen bromide as a catalyst and air as a molecular oxygen-containing gas to obtain a terephthalic acid slurry.
At this time, the amount of the acetic acid solvent used relative to the raw material para-xylene was adjusted so that the slurry concentration of terephthalic acid obtained by the reaction was 35% by weight. The concentrations of Co, Mn, and Br in the slurry stirring tank 1 were maintained at 400 ppm, 260 ppm, and 600 ppm, respectively, and the temperature and pressure were set to 195 ° C. and 1.5 MPa (14.5 kgf / cm 2 · gauge), respectively. The operation was performed so that the residence time was 60 minutes.
[0035]
A gas generated in the slurry stirring tank 1 is extracted from the gas outlet 9 and a part of a reflux liquid of a condensable component obtained by condensing the gas so that the water concentration in the reaction medium becomes 10% by weight. Was purged out of the system, and the remaining condensate was returned from the solvent supply pipe 11 into the slurry stirring tank 1 and refluxed.
Further, using the interpolated radiation level gauge 4, the supply amount of the acetic acid solution of the raw material para-xylene from the raw material supply port 7 and the reaction slurry from the slurry discharge port 8 so as to maintain the slurry interface at a constant level. Was controlled. At this time, the upper end of the baffle 3 installed in the slurry stirring tank 1 was used as the lower end of the radiation source 4b.
As a result, the liquid level indicated value was stable, and terephthalic acid could be produced for one month without stopping the reaction.
[0036]
【The invention's effect】
According to the present invention, the interface of the slurry-like content in the slurry stirring tank is located above the lower end of the radiation source for measurement by the interpolated radiation level gauge, but the lower end of the radiation source or Since the upper end of the baffle is provided below, the upper end of the baffle is located below the interface of the slurry-like contents. For this reason, at the time of stirring, the slurry-like contents near the interface are scattered by the stirring, so that a lump formed by adhering, drying, and growing near the upper end of the baffle is less likely to be generated. For this reason, it is difficult to form a lump between the radiation source and the detector, and it is possible to prevent an erroneous indication of an interface due to the lump. Thereby, the cause of stopping the operation of the slurry stirring tank can be reduced, and the production efficiency can be improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a partial cross-sectional view illustrating an example of a slurry stirring processing apparatus according to the present invention. FIG. 2 is a partial cross-sectional view illustrating an example of another slurry stirring processing apparatus according to the present invention.
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Stirring tank 2 for slurry 2 Stirrer 2a Motor 2b Stirring shaft 2c Stirring blade 3 Baffle 4 Internal radiation level gauge 4a Insertion tube 4b Radiation source 4c Radiation detector 6 Interface 7 Raw material supply port 8 Slurry discharge port 9 Gas discharge port 11 solvent supply pipe 12 liquid storage member 13 recess 14 solvent dispersion pipe
