JP2004127958A - Apparatus and method for performing high pressure anneal steam treatment - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等を高圧アニール処理する方法及びそれを実施するための装置に関し、特に液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等を高圧アニール水蒸気処理するための新規な方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等を高圧アニール処理する場合にはエキシマレーザーを使用する方法が広く知られている。このエキシマレーザーアニール方法は、液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等の表面を600℃又はそれ以上の高温まで加熱し表面を酸化してそこに酸化膜を形成するというものである。しかしながら、この方法では、しばしば通常のソーダガラスのように軟化点が500−600℃程度のガラスはエキシマレーザーが発生する高熱に耐えることが出来ずガラス表面が溶解するという事故が発生した。そこで、多くの場合、エキシマレーザーを使用する場合には通常のソーダガラスの代わりに軟化点が1400−1700℃程度の石英ガラスを使用することが要求された。しかし、この石英ガラスは一般に高価であり経済的でない。この経済上の問題がネックとなり、エキシマレーザーの代替方法が真剣に検討された。
【0003】
その結果考え出された方法としてレーザーアニール方法である。この方法は、ガラス表面だけを瞬間的に酸化させるものである。この方法によれば、通常のソーダガラスを使用した場合でも表面が溶けるということが無く、高価な石英ガラスの使用が不要となった。しかしながら、このレーザーアニール方法では別の問題点が発生した。それは、レーザーアニール方法では精度の高い酸化膜を形成することが困難であり所望の高精度なガラスの酸化膜加工が期待出来ないことが判明したのである。
【0004】
そこで当業界において更に熱心な研究が継続された。その結果、今から約20数年前の1980年代になって図3及び図4に示すような高圧アニール水蒸気処理装置が開発された。この装置は、エンドキャップ即ち下部内部容器1内にて加熱手段2、3(図3においては省略)によって加熱された高温の水蒸気4を、ガラス基板カセット5へ配置された被加工物(液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ)6を配置したクオーツチューブ即ち反応容器7内へ供給して高圧アニール水蒸気処理を施すものである。このときクオーツチューブ即ち反応容器7が容器内方からの高温高圧によって破壊されるのを防止するため、当該クオーツチューブ即ち反応容器7全体を大きな圧力容器8内へ収容し、かつ当該圧力容器8とクオーツチューブ即ち反応容器7との間に画定される空間を加圧することで当該クオーツチューブ即ち反応容器7の内外圧力のバランスを取っている。更に、処理反応を迅速化しかつ高品質な酸化膜形成を可能とするため、当該圧力容器8とクオーツチューブ即ち反応容器7との間において被加工物6の周囲に第1付加的加熱ヒーター9を、更にクオーツチューブ即ち反応容器7の上方部分に更に第2付加的加熱ヒーター10を設けて水蒸気を加熱するものである。
【0005】
そして、この約20数年前に開発された方式の具体例としては、図3に示すように装置全体を横方向に長く配置した形式のもの(例えば、非特許文献1参照)や、構造は全く同じであるが図4に示すように装置全体を縦方向に高く配置した形式のもの(例えば、非特許文献2及び特許文献1参照)がある。
【0006】
【非特許文献1】
坪内夏朗及び平山誠著、「高圧酸化」「Semiconductor World」誌 プレスジャーナル出版、1982年9月号、p.82−88
【非特許文献2】
カタログ「HIGH PRESSURE ANNEAL SYSTEM」(高圧アニール装置HPA) 石川島播磨重工業株式会社エネルギー事業本部 電子機器事業推進部 営業グループ カタログ番号36112−004−11−0103−500MR 発行日不明
【特許文献1】
特開平11−152567号公報(第1図)
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
高圧アニール水蒸気処理方法はこれまでの問題点の多くを解消し比較的高い酸化レートを得ることが出来たのである。しかしながら、この方法においては、高圧アニール水蒸気処理の際に、水蒸気とガラスとが一部反応してクオーツチューブ即ち反応容器7内にSiOH基を発生するということが判明した。この僅かなSiOH基はその後の作業において、ガラス表面の酸化膜の平滑度や酸化膜自体の性能上、有害な作用を提供し、製品の品質の均質化を阻害する要因となることが判明した。このため、SiOH基をクオーツチューブ即ち反応容器7内から除去することが望ましい。本発明は高圧アニール水蒸気処理方法において、クオーツチューブ即ち反応容器7内に発生する、このSiOH基を減少させるための方法及び装置を提供する。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、水蒸気処理の際に高温加圧状態の水蒸気と薄板表面とが反応して発生する望ましくないSiOH基を減少するために、水蒸気処理を所定時間(t2)まで行なった後、反応容器24内の圧力を僅かに減圧し、次いで、酸素供給ライン44を介して反応容器24内へ酸素を供給してその減圧分を補償する。酸素供給により反応容器内の圧力がp1に戻れば直ちに酸素供給を停止する。これにより実質的に反応容器24内部の圧力は当初の圧力p1を保持するようにする。この間中、反応容器24内の温度は当初の温度d1を維持するようにする。このような減圧及び酸素供給の動作を数回繰返す。これにより水蒸気と酸素とを置換する酸素置換作用を行ない、酸化反応を所定時間(t3)まで数回繰返す。この酸化の酸化作用により好ましくないSiOH基が酸素と反応を起こしその大部分を消滅させるのである。この酸素置換作用を3〜6回程度繰返すことでSiOH基の少なくとも70%以上が無くなる。
【0009】
【発明の実施の形態】
図1は本発明の高圧アニール水蒸気処理方法を実施する装置の概略図である。この高圧アニール水蒸気処理装置20は、圧力容器22を有しており、圧力容器22の内部には反応容器24が収容されている。反応容器24の内部には液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等の高圧アニール水蒸気処理されるべき薄板26及びこれらの薄板26を所定の間隔に保持するためのカセット28が収容されている。この反応容器24の下部はエンドキャップ30により閉じられている。また、このエンドキャップ30は圧力容器22の内部を上下に封止分断している。
【0010】
エンドキャップ30の内部には反応容器24内へ加熱水蒸気を供給するための加熱水蒸気供給装置32が収容されている。この装置32は、端部が純水等の給水源へ連結されている給水ライン34と、給水ライン34を開閉するための弁36と、給水ライン34により供給された水を収容するためタンク38と、タンク38から反応容器24内へ連結し当該容器24へ蒸気を提供する蒸気供給ライン40と、加熱水蒸気供給装置32全体を加熱するためのヒーター42と、により構成されている。更に本発明においては、前記タンク38へ対して、端部が例えば酸素ボンベ等へ接続され、そこから酸素を供給するための酸素供給ライン44が接続されており、この酸素供給ライン44には当該ライン44を開閉するための弁46が装着されている。
【0011】
圧力容器22と反応容器24との間に画定される空所48には、反応容器24を取り囲むように複数のヒーター50が配置されており、これらのヒーターは当該反応容器24を介して薄板26を加熱する作用をしている。また、圧力容器22の外部からは、先端が反応容器24内にて終わっている第1窒素供給ライン52と、同様に先端が前記空所48内にて終わっている第2窒素供給ライン54と、が接続されており、これらのラインにはそれぞれ弁56、58が設けてある。
【0012】
次に、本発明の高圧アニール水蒸気処理装置20の動作について、図2を参照しながら述べる。図2は反応容器24内の雰囲気の状態を示している作動グラフである。この図において、横軸は時間(T)を、縦軸は圧力(P)と温度(℃)とを示す。また、破線で示す曲線60は、給水ライン34を介して供給される水がヒーター42によって加熱され、その後、蒸気供給ライン40によって供給される水蒸気によって加熱される反応容器24内の温度変化を示している。また、実線で示す曲線62は加熱蒸気の導入により加圧される反応容器24内の圧力変化を示している。
【0013】
初め、反応容器24内のカセット28へ所定数の薄板26を配置する。次いで、弁36を開放し給水ライン34を介してタンク38内へ給水する。ここに溜められた水はヒーター42によって加熱され、蒸気となって反応容器24内へ供給される。即ち、給水ライン34より供給された水は加熱水蒸気供給装置32の作動により蒸気となって、反応容器24内へ供給される。このため、反応容器24内の温度は時間の経過に概ね比例した状態で次第に上昇する。同様に、蒸気の導入により反応容器24内の圧力も時間の経過に概ね比例した状態で次第に上昇する。
【0014】
反応容器24内の圧力上昇に対抗するため、第2窒素供給ライン54の弁58を開放して当該ライン54より当該圧力上昇に対応する圧力を提供するように窒素ガスをヒーター50が作用している空所48へ供給して、反応容器24の破損を防止する。
【0015】
一定時間(t1)後に、反応容器24内の温度及び圧力が高圧アニール水蒸気処理可能な状態(d1及びp1)に達する。この雰囲気下で薄板26へ対して所定の水蒸気処理が行なわれる。このとき、高温加圧状態の水蒸気と薄板表面とが反応して望ましくないSiOH基を発生する。そこで水蒸気処理を所定時間(t2)まで行なった後、反応容器24内の圧力を図示していない公知の減圧手段によって僅かに減圧する。反応容器24の内部が僅かに減圧したなら直ちに弁46を開放して酸素供給ライン44を介して反応容器24内へ酸素を供給してその減圧分を補償する。酸素供給により反応容器内の圧力がp1に戻れば直ちに酸素供給を停止する。これにより実質的に反応容器24内部の圧力は当初の圧力p1を保持するようにする。
【0016】
この間中、反応容器24内の温度は当初の温度d1を維持するようにする。このような減圧及び酸素供給の動作を数回繰返す。これにより水蒸気と酸素とを置換する酸素置換作用を行ない、酸化反応を所定時間(t3)まで数回繰返す。この酸化の酸化作用により好ましくないSiOH基が酸素と反応を起こしその大部分が消滅する。この酸素置換作用を3〜6回程度繰返すことでSiOH基の少なくとも70%以上が無くなることが実験の結果判明している。
【0017】
その後、弁56を開き第1窒素供給ライン52から反応容器24内へ窒素を供給しながら当該反応容器内の温度と圧力とを漸次低下させ、その後、高圧アニール水蒸気処理された薄板26を取り出す。
【0018】
【発明の効果】
本発明によれば、これまでの高圧アニール水蒸気処理装置において、高圧アニール水蒸気処理の際に液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等の製品の表面周辺に発生する好ましくないSiOH基を簡単な装置及び動作により確実に減少させることが出来た。これにより液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等の製品の表面酸化膜の平滑度や酸化膜自体の性能が著しく上昇し、更に、それらの製品の品質の均質化が達成される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を示す概略図である。
【図2】本発明の反応容器内の雰囲気の状態を示している作動グラフである。
【図3】公知の高圧アニール水蒸気処理装置の例を示す図である。
【図4】別の公知の高圧アニール水蒸気処理装置の例を示す図である。
【符号の説明】
20:高圧アニール水蒸気処理装置 22:圧力容器
24:反応容器 26:薄板
28:カセット 30:エンドキャップ
32:加熱水蒸気供給装置 34:給水ライン
36:弁 38:タンク
40:蒸気供給ライン 42:ヒーター
44:酸素供給ライン 46:弁
48:空所 50:ヒーター
52:第1窒素供給ライン 54:第2窒素供給ライン
56、58:弁 60、62:曲線[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for high-pressure annealing of a glass substrate for liquid crystal or a silicon wafer, and an apparatus for performing the same, and in particular, a novel method and apparatus for high-pressure annealing steam processing of a glass substrate for liquid crystal, a silicon wafer, or the like. About.
[0002]
[Prior art]
A method using an excimer laser is widely known when high-pressure annealing is performed on a liquid crystal glass substrate, a silicon wafer, or the like. In this excimer laser annealing method, the surface of a liquid crystal glass substrate or a silicon wafer is heated to a high temperature of 600 ° C. or more to oxidize the surface to form an oxide film thereon. However, with this method, glass having a softening point of about 500 to 600 ° C., such as ordinary soda glass, often cannot withstand the high heat generated by the excimer laser, and the glass surface melts. Therefore, in many cases, when an excimer laser is used, it is required to use quartz glass having a softening point of about 1400 to 1700 ° C. instead of ordinary soda glass. However, this quartz glass is generally expensive and not economical. This economic problem was a bottleneck, and serious consideration was given to alternatives to excimer lasers.
[0003]
As a result, a laser annealing method has been devised. In this method, only the glass surface is instantaneously oxidized. According to this method, even when ordinary soda glass is used, the surface does not melt, and the use of expensive quartz glass is unnecessary. However, this laser annealing method has another problem. That is, it has been found that it is difficult to form a highly accurate oxide film by the laser annealing method, and it is not possible to expect a desired highly accurate glass oxide film processing.
[0004]
Therefore, more ardent research was continued in this industry. As a result, in the 1980s, about 20 years ago, a high-pressure annealing steam treatment apparatus as shown in FIGS. 3 and 4 was developed. In this apparatus, high-
[0005]
As a specific example of the method developed about 20 years ago, as shown in FIG. 3, a device in which the entire device is arranged long in the horizontal direction (for example, see Non-Patent Document 1), There is a type in which the entire device is arranged vertically high as shown in FIG. 4 (for example, see Non-Patent
[0006]
[Non-patent document 1]
Natsuro Tsubouchi and Makoto Hirayama, "High Pressure Oxidation", "Semiconductor World", Press Journal, September 1982, p. 82-88
[Non-patent document 2]
Catalog "HIGH PRESSURE anneal system" (high-pressure annealing equipment HPA) Ishikawajima-Harima Heavy Industries, Ltd.
JP-A-11-152567 (FIG. 1)
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
The high-pressure annealing steam treatment method solved many of the problems so far and was able to obtain a relatively high oxidation rate. However, it has been found that in this method, during the high-pressure annealing steam treatment, the steam and glass partially react to generate SiOH groups in the quartz tube, that is, the
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to reduce undesirable SiOH groups generated by the reaction between the steam under high pressure and the thin plate surface during the steam treatment, the steam treatment is performed until a predetermined time (t2). The pressure in the chamber 24 is slightly reduced, and then oxygen is supplied into the reaction vessel 24 through the
[0009]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for performing the high-pressure annealing steam treatment method of the present invention. The high-pressure annealing
[0010]
Inside the
[0011]
In a space 48 defined between the pressure vessel 22 and the reaction vessel 24, a plurality of heaters 50 are arranged so as to surround the reaction vessel 24, and these heaters are connected to the
[0012]
Next, the operation of the high-pressure annealing
[0013]
First, a predetermined number of
[0014]
In order to counter the pressure increase in the reaction vessel 24, the valve 50 of the second
[0015]
After a certain time (t1), the temperature and pressure in the reaction vessel 24 reach a state (d1 and p1) where high-pressure annealing steam treatment is possible. Under this atmosphere, the
[0016]
During this time, the temperature in the reaction vessel 24 is maintained at the initial temperature d1. Such an operation of reducing pressure and supplying oxygen is repeated several times. Thus, an oxygen substitution action for replacing water vapor with oxygen is performed, and the oxidation reaction is repeated several times until a predetermined time (t3). Due to the oxidizing action of this oxidation, undesirable SiOH groups react with oxygen and most of them disappear. Experiments have shown that at least 70% or more of the SiOH groups are eliminated by repeating this oxygen substitution action about 3 to 6 times.
[0017]
Thereafter, the
[0018]
【The invention's effect】
According to the present invention, in a conventional high-pressure annealing steam treatment apparatus, undesired SiOH groups generated around the surface of a product such as a liquid crystal glass substrate or a silicon wafer during high-pressure annealing steam treatment can be reduced by a simple apparatus and operation. It was able to be surely reduced. As a result, the smoothness of the surface oxide film of a product such as a glass substrate for a liquid crystal or a silicon wafer and the performance of the oxide film itself are remarkably improved, and the quality of the product is homogenized.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an operation graph showing a state of an atmosphere in a reaction vessel of the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing an example of a known high-pressure annealing steam treatment apparatus.
FIG. 4 is a diagram showing an example of another known high-pressure annealing steam processing apparatus.
[Explanation of symbols]
20: High pressure annealing steam treatment device 22: Pressure vessel 24: Reaction vessel 26: Thin plate 28: Cassette 30: End cap 32: Heated steam supply device 34: Water supply line 36: Valve 38: Tank 40: Steam supply line 42: Heater 44 : Oxygen supply line 46: Valve 48: Void 50: Heater 52: First nitrogen supply line 54: Second
Claims (7)
加熱水蒸気供給装置32が、端部が給水源へ連結されている給水ライン34と、給水ライン34を開閉するための弁36と、給水ライン34により供給された水を収容するためタンク38と、タンク38から反応容器24内へ連結し当該容器24へ蒸気を提供する蒸気供給ライン40と、加熱水蒸気供給装置32全体を加熱するためのヒーター42と、により構成されており、
圧力容器22と反応容器24との間には空所48が画定されており、この空所48には、反応容器24を取り囲むように複数のヒーター50が配置され、
圧力容器22の外部からは、先端が反応容器24内にて終わっている第1窒素供給ライン52と、同様に先端が前記空所48内にて終わっている第2窒素供給ライン54と、が接続されており、これらのラインにはそれぞれ弁56、58が設けてある高圧アニール水蒸気処理装置において、
前記反応容器24へ対して、酸素を供給するための酸素供給ライン44が接続されていることを特徴とする高圧アニール水蒸気処理装置。An apparatus 20 for subjecting a thin plate 26 such as a liquid crystal glass substrate or a silicon wafer to high-pressure annealing steam treatment, comprising a pressure vessel 22, a reaction vessel 24 contained in the pressure vessel 22, and a reaction vessel 24 contained in the reaction vessel 24. And a cassette 28 for holding the thin plates 26 at predetermined intervals, a lower portion of the reaction container 24 being closed inside the pressure container 22 and the inside of the pressure container 22 being vertically sealed and divided. An end cap 30, and a heated steam supply device 32 between the end cap 30 and the pressure vessel 22 for supplying heated steam into the reaction vessel 24.
A heated water vapor supply device 32 having a water supply line 34 having an end connected to a water supply source, a valve 36 for opening and closing the water supply line 34, a tank 38 for containing water supplied by the water supply line 34, A steam supply line 40 connected from the tank 38 to the inside of the reaction vessel 24 to supply steam to the vessel 24, and a heater 42 for heating the entire heated steam supply device 32;
A space 48 is defined between the pressure vessel 22 and the reaction vessel 24, and a plurality of heaters 50 are arranged in the space 48 so as to surround the reaction vessel 24,
From the outside of the pressure vessel 22, a first nitrogen supply line 52 whose end terminates in the reaction vessel 24, and a second nitrogen supply line 54 which similarly terminates in the cavity 48. Are connected, and these lines are provided with valves 56 and 58, respectively, in a high pressure annealing steam treatment apparatus,
An oxygen supply line 44 for supplying oxygen to the reaction vessel 24 is connected to the high-pressure annealing steam treatment apparatus.
反応容器24内のカセット28へ所定数の薄板26を配置すること、
給水ライン34より供給された水を加熱水蒸気供給装置32により蒸気とし、この蒸気を反応容器24内へ供給し、反応容器24内の温度と圧力を上昇すること、
反応容器24内の圧力上昇に対抗するため、第2窒素供給ライン54より圧力を提供すること、
一定時間(t1)後に、反応容器24内の温度及び圧力を高圧アニール水蒸気処理可能な状態(d1及びp1)とし、この雰囲気下で所定の水蒸気処理を行なうこと、より成る高圧アニール水蒸気処理方法において、
水蒸気処理を所定時間(t2)まで行なった後、反応容器24内の圧力を僅かに減圧すること、
反応容器24の内部が僅かに減圧されたなら直ちに酸素供給ライン44から反応容器24内へ酸素を供給してその減圧分を補償し、酸素供給によって反応容器内の圧力がp1に戻れば直ちに酸素供給を停止すること、
このような反応容器24内の減圧及び酸素供給の動作を数回繰返し、これにより水蒸気と酸素とを置換する酸素置換作用を行なうこと、
酸素置換作業中、反応容器24内の温度を当初の温度d1に維持すること、
酸素置換作用によって置換された酸素により酸化反応を行なうこと、
その後、反応容器内の温度と圧力とを漸次低下させること、
の諸工程により水蒸気処理の際に発生するSiOH基を減少することをことを特徴とする高圧アニール水蒸気処理方法。A method for subjecting a thin plate 26 such as a liquid crystal glass substrate or a silicon wafer to high-pressure annealing steam treatment,
Disposing a predetermined number of thin plates 26 in a cassette 28 in the reaction vessel 24;
Converting the water supplied from the water supply line 34 into steam by the heated steam supply device 32, supplying the steam into the reaction vessel 24, and increasing the temperature and pressure in the reaction vessel 24;
Providing pressure from the second nitrogen supply line 54 to counter the pressure increase in the reaction vessel 24;
After a certain time (t1), the temperature and pressure in the reaction vessel 24 are set to a state (d1 and p1) in which high-pressure annealing steam treatment is possible, and a predetermined steam treatment is performed in this atmosphere. ,
After performing the steaming for a predetermined time (t2), the pressure in the reaction vessel 24 is slightly reduced,
As soon as the pressure inside the reaction vessel 24 is slightly reduced, oxygen is supplied from the oxygen supply line 44 into the reaction vessel 24 to compensate for the reduced pressure. Stopping the supply,
Such an operation of reducing the pressure and supplying oxygen in the reaction vessel 24 is repeated several times, thereby performing an oxygen replacement action for replacing steam with oxygen.
Maintaining the temperature inside the reaction vessel 24 at the initial temperature d1 during the oxygen displacement operation;
Performing an oxidation reaction with oxygen replaced by oxygen displacement action,
Thereafter, gradually reducing the temperature and pressure in the reaction vessel,
A high pressure annealing steam treatment method characterized by reducing SiOH groups generated during steam treatment by the various steps.
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