【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、一般的には、微小金属粉末の製造方法および微小金属粉末の製造装置に関し、より特定的には、気相法（気化と凝縮のプロセスによって金属を微小粉末とする方法）による微小金属粉末の製造方法および微小金属粉末の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒子の大きさ（直径）が極めて小さい微小金属粉末は、粒子の比表面積および表面エネルギが非常に大きい。このため、微小金属粉末は、非常に活性であり融点が著しく低下するという性質や焼結温度が低下するという性質を有する。このの性質を利用して、金、銅、ニッケル、アルミニウム、鉄およびコバルトなどの微小金属粉末を、触媒、焼結促進剤およびセンサなどの材料として利用することができる。
【０００３】
このような微小金属粉末を形成する方法としては、固相法、液相法および気相法が挙げられ、このうち気相法によれば様々な金属の微小粉末を高純度に形成することができる。この気相法によって微小金属粉末を形成する方法として、金属細線に高電圧パルス大電流を流して金属細線をプラズマ化し、ガス分子で急冷するパルス細線放電法（ＰＤＷ；Ｐｕｌｓｅｄ Ｗｉｒｅ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ）が開示されている（非特許文献１参照。）。図１１は、「パルス電磁エネルギー工学」に掲載されているパルス細線放電法を実施するための超微粒子作製装置を示す平面図である。
【０００４】
図１１を参照して、超微粒子作製装置１０１は、真空容器１０２と、真空容器１０２内に設けられた電極１１０および１１１と、電極１１０と電極１１１との間で接続された金属細線１１４と、金属細線１１４に電流を供給するためのコンデンサ１０６（静電容量１０μＦ）とを備える。
【０００５】
真空容器１０２は直径３００ｍｍの円筒形状を有し、高さが３００ｍｍである。真空容器１０２の側壁には、ガス導入口１２２および図示しない真空ポンプに接続された排気口１２０が設けられている。排気口１２０には、網目の細かいメッシュ２枚の間にメンブレーンフィルタ（孔径０．１μｍ）が配置されたフィルタ１０３が設けられている。
【０００６】
コンデンサ１０６は、電極１１０および１１１にケーブルによって電気的に接続されており、コンデンサ１０６と電極１１０との間のケーブル上にはスイッチ１０４が設けられている。コンデンサ１０６の電極１１０に接続された側の極には、コンデンサ１０６に所定量の電荷を蓄積するための電源１０５が接続されている。コンデンサ１０６の電極１１１に接続された側の極は接地されている。コンデンサ１０６から金属細線１１４には、充電電圧４ｋＶ、放電電流８ｋＡ、パルス幅１０μｓ程度で電流が供給される。
【０００７】
金属細線１１４はアルミニウム（Ａｌ）からなる。金属細線１１４の直径は２００μｍまたは２５０μｍであり、長さは２５ｍｍである。真空容器１０２内には、保持板１２３によって両端が保持された予備用細線１１８がステージ１１６上に複数設けられている。ステージ１１６を回転させることによって、電極１１０および１１１の間に設けられた金属細線１１４と予備用細線１１８とを順次交換することができる。
【０００８】
ガス導入口１２２から、窒素（Ｎ２）、または窒素とアンモニア（ＮＨ３）との混合ガスを真空容器１０２内に供給する。供給するガスの圧力は、１．３×１０４（Ｐａ）から１．３×１０５（Ｐａ）とする。電源１０５からコンデンサ１０６に所定量の電荷を蓄積した後、スイッチ１０４を閉じてコンデンサ１０６から金属細線１１４にパルス大電流を供給する。金属細線１１４の抵抗によるジュール加熱によって金属細線１１４が加熱される。温度上昇とともに金属細線１１４の抵抗が増大し、遂には金属細線１１４が溶融してプラズマ化する。プラズマは膨張するが、この際に金属細線１１４のアルミニウム（Ａｌ）原子は雰囲気ガスの窒素（Ｎ）原子と衝突および反応を起こしながら急激に冷却される。この金属原子と雰囲気ガス原子との反応により窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の超微粒子が形成される。形成された超微粒子は、排気口１２０に接続された図示しない真空ポンプによって排気口１２０に導かれフィルタ１０３によって回収される。
【０００９】
【非特許文献１】
八井 浄著，「パルス電磁エネルギー工学」，オーム社，ｐ．１６４−１８０
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上述の超微粒子作製装置１０１によれば、簡易な構成の装置によって窒化アルミニウムの超微粒子を作製することができる。しかし、作製される超微粒子の原料は電極１１０と１１１との間で接続された金属細線１１４である。このため、金属細線１１４が溶融してプラズマ化した後、なんらかの手段により新たな金属細線を供給しなければ継続してアルミニウムの超微粒子を作製することができない。
【００１１】
また、超微粒子作製装置１０１では、新たな金属細線１１４を供給する手段として、金属細線１１４と予備用細線１１８とを交換するためのステージ１１６を備えているが、交換のためパルス細線放電を中断する必要があり連続放電による超微粒子作製が行なえないという問題が生じる。つまり、超微粒子作製装置１０１による超微粒子の作製は、実験室レベルによる少量のバッチ方式であり大量生産には向いていない。
【００１２】
また、超微粒子作製装置１０１に金属細線１１４を連続的に供給する装置を付加することで、パルス細線放電を連続的に発生させることも可能である。しかしこの場合、超微粒子作製装置１０１に金属細線１１４を連続的に供給する装置を付加するだけでなく、充放電回路と細線供給とを自動的に同期させるための制御機器などを別に備える必要がある。これにより、超微粒子作製装置１０１が非常に複雑な構造になるという問題が発生する。
【００１３】
そこでこの発明の目的は、上記の課題を解決することであり、簡易な装置で、大量生産が可能な微小金属粉末の製造方法、および微小金属粉末の製造装置を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この発明に従った微小金属粉末の製造方法は、第１および第２の電極金属を間隙を隔てて位置決めする工程と、第１および第２の電極金属間に放電を発生させて、電極金属の微小粉末を形成する工程とを備える。
【００１５】
このように構成された微小金属粉末の製造方法によれば、第１または第２の電極金属に向けて所定量の電流を供給すると、電流を供給した電極金属から他方の電極金属に向けて電流が流れる。この際、第１および第２の電極金属間に設けられた間隙で放電が発生し、第１および第２の電極金属を構成する金属がこの放電に伴って部分的に蒸発しプラズマ化する。プラズマ化した金属粒子はその後冷却され、凝集によって固体化し微小金属粉末が形成される。このように形成した微小金属粉末を回収する。
【００１６】
本発明では、微小粉末を形成しようとする金属、たとえば金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）または銅（Ｃｕ）などから第１および第２の電極金属を形成し、第１および第２の電極金属自身をプラズマ化することによって微小金属粉末を製造している。このため、第１および第２の電極金属が消滅するまで、または第１および第２の電極金属の消耗により電極間に放電が発生しなくなるまで、微小金属粉末を製造し続けることができる。第１および第２の電極金属を所定の大きさで形成しておけば、その大きさに応じた量の微小金属粉末を製造することができるので、微小金属粉末の大量生産を実現することができる。また、第１および第２の電極金属間に細線を張ったり、細線を連続的に供給する装置を備える必要もないため、簡易な装置で微小金属粉末を製造することができる。なお、第１および第２の電極金属を同一金属から形成しておけば、微小金属粉末を回収する工程を容易に行なうことができる。
【００１７】
また好ましくは、電極金属は水中に配置される。このように構成された微小金属粉末の製造方法によれば、第１および第２の電極金属間で放電を発生させやすくなる。このため、電極金属に向けて供給する電流量を小さくし、形成される微小金属粉末の単位量当たりに必要なエネルギを小さくすることができる。これにより、低エネルギおよび低コストで微小金属粉末を製造することができる。また、相対的に小さい電流量を電極金属に供給できれば良いので、微小金属粉末を製造する装置の小型化を図ることができる。なお、電極金属を配置する水に電解質などの溶質を溶解しておくことによって、さらに第１および第２の電極金属間で放電を発生させやすくなる。
【００１８】
また、電極金属を水中に配置しておけば、形成された微小金属粉末はすぐに冷却される。このため、蒸発した金属粒子が冷却される際、金属粒子同士が結合して大きな粒径の微小金属粉末が形成されることを抑制できる。これにより、より小さい粒径の微小金属粉末を形成することができる。また、第１および第２の電極金属間に絶縁体が設けられている場合を想定すると、絶縁体も水によって冷却されるので、放電により発生する熱によって絶縁体が破損することを防止できる。これにより、電極金属間での放電を長時間に渡って連続して行なうことができ、より大量の微小金属粉末を効率良く製造することができる。さらに、放電が発生する地点が水によって覆われているため、放電による騒音を小さくすることができる。
【００１９】
また好ましくは、電極金属はガス中に配置される。電極金属の微小粉末を形成する工程は、ガスと電極金属とを反応させる工程を含む。このように構成された微小金属粉末の製造方法によれば、第１および第２の電極金属間の放電によりプラズマ化した金属粒子は、電極金属の周囲に存在するガス原子と衝突および反応を起こしながら急激に冷却される。これにより、電極金属とガスとが反応して得られる微小金属粒子を形成することができる。したがって、電極金属とガスとを適当に選択し組合せることによって、所望の性質を有する微小金属粒子を形成することができる。
【００２０】
この発明に従った微小金属粉末の製造装置は、間隙を隔てて設けられて、微小金属粉末の原料となる金属から形成された第１および第２の電極金属と、第１の電極金属と第２の電極金属との間に放電を発生させて、電極金属の微小粉末を形成するための電流供給手段とを備える。
【００２１】
このように構成された微小金属粉末の製造装置によれば、第１または第２の電極金属に所定量の電流が供給されると、電流が供給された電極金属から他方の電極金属に向けて電流が流れる。この際、第１および第２の電極金属間に設けられた間隙で放電が発生し、第１および第２の電極金属を構成する金属がこの放電に伴って部分的に蒸発しプラズマ化する。プラズマ化した金属粒子はその後冷却され、凝集によって固体化し微小金属粉末が形成される。
【００２２】
また、微小金属粉末の製造装置は、電極金属の微小粉末を回収する回収手段とを備えても良い。形成された微小金属粉末は、たとえばフィルタなどの回収手段によって回収される。
【００２３】
本発明では、電極金属を微小金属粉末の原料となる金属、たとえば金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）または銅（Ｃｕ）などから形成し、第１および第２の電極金属自身がプラズマ化されることによって微小金属粉末が形成される。このため、第１および第２の電極金属が消滅するまで、または第１および第２の電極金属の消耗により電極間に放電が発生しなくなるまで、微小金属粉末を製造し続けることができる。第１および第２の電極金属を所定の大きさで形成しておけば、その大きさに応じた量の微小金属粉末を製造することができるので、微小金属粉末の大量生産を実現することができる。また、第１および第２の電極金属間に細線を張ったり、細線を連続的に供給する装置を備える必要もないため、微小金属粉末の製造装置を簡易にすることができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
この発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
【００２５】
（実施の形態１）
図１は、この発明の実施の形態１における微小金属粉末の製造装置を示す断面図である。図１を参照して、微小金属粉末の製造装置１は、パルスパワー源２１と、容器１１と、容器１１の内部に設けられた水１２と、放電が発生する部分としてのギャップ１７が水１２に浸されるように設けられた電極２とを備える。
【００２６】
パルスパワー源２１には、コンデンサ２３およびスイッチ２２などを含む回路と、コンデンサ２３に電荷を供給するための電源２４とが設けられている。パルスパワー源２１の回路は接地されている。パルスパワー源２１の回路と電極２とは、ケーブル８によって電気的に接続されている。
【００２７】
容器１１は十分な大きさを有しており、底面から所定高さの位置に排水口１３が設けられている。排水口１３にはバルブ１４が設けられており、バルブ１４を開放することによって容器１１内の水１２を排水口１３が設けられた高さまで排出することができる。容器１１および排水口１３により微小粉末回収部２５を構成している。なお、本実施の形態では、電極２を水１２中に配置したが、水１２に電解質などの溶質を溶解しても良い。
【００２８】
図２は、図１中で示した電極の先端部分を正面側から見た端面図である。図３は、図２中のＩＩＩ−ＩＩＩ線上に沿った断面図である。
【００２９】
図１から図３を参照して、電極２は、中心軸に沿って延在する中心電極３と、この中心電極３の外周面上に配置された絶縁部材としての絶縁体４と、この絶縁体４を囲むように配置された外周電極５とを備える。中心電極３は、ケーブル８によってパルスパワー源２１と接続されており、外周電極５は接地されている。電極２は、外周電極５を囲むように配置された被覆絶縁部材としての絶縁体６をさらに備える。放電が発生する部分としてのギャップ１７は、中心電極３と外周電極５との間に設けられた間隙に位置する。
【００３０】
中心電極３および外周電極５は、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、スズ（Ｓｎ）、鉄（Ｆｅ）またはアルミニウム（Ａｌ）などにより形成する。これらの金属を微小金属粒子とすることによって、触媒、焼結促進剤、還元剤またはセンサなどの材料として利用することができる。また好ましくは、中心電極３および外周電極５を同一材質で形成する。これにより、中心電極３および外周電極５から形成された微小金属粉末を容器１１内から回収する作業が容易になる。また、絶縁体４および６は、ＥＰ（エチレンプロピレン）ゴムなどの電気絶縁用ゴム、ＣＲ（クロロプレン）ゴムまたはウレタンなどから形成する。なお、基本的な構成としては、中心電極３または外周電極５の全体を目的とする金属で形成すれば良いが、生産性および経済性を考慮して、各電極の放電にさらされる露出部分のみ、または先端部分のみを目的とする金属で構成してもよい。また、このように目的とする金属で構成した部分を交換可能にしても良い。
【００３１】
この発明の実施の形態１に従った微小金属粉末の製造装置１は、間隙を隔てて設けられて、微小金属粉末の原料となる金属としての金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、スズ（Ｓｎ）、鉄（Ｆｅ）またはアルミニウム（Ａｌ）などから形成された第１および第２の電極金属としての中心電極３および外周電極５と、中心電極３と外周電極５との間に放電を発生させて、電極金属としての中心電極３および外周電極５の微小粉末を形成するための電流供給手段としてのパルスパワー源２１とを備える。微小金属粉末の製造装置１は、中心電極３および外周電極５の微小粉末を回収する回収手段としての微小粉末回収部２５をさらに備える。
【００３２】
電極２は、中心電極３のみが脱着可能な構造としておいても良い。パルスパワー源２１からの電流供給を受けて形成される微小金属粉末の大部分は、中心電極３が蒸発して形成されるものである。このため、特に消耗が激しい中心電極３を新しい中心電極に交換できるようにしておけば、電極２全体を取り換えることなく微小金属粉末の製造を継続することができる。
【００３３】
続いて、微小金属粉末の製造装置１を用いて、微小金属粉末を製造する工程について説明する。
【００３４】
図１から図３を参照して、絶縁体４によって隔たれて位置決めされた中心電極３および外周電極５を有する電極２を容器１１内に設ける。パルスパワー源２１において、電源２４からコンデンサ２３に所定量の電荷を蓄積する。コンデンサ２３に必要な量の電荷を蓄積した状態で、パルスパワー源２１のスイッチ２２を閉じる。これにより、パルスパワー源２１のコンデンサ２３に蓄えられた電荷が、パルスパワー源２１からケーブル８を介して電極２の中心電極３に導入され、中心電極３と外周電極５との間に電位差が生じる。中心電極３と外周電極５とは絶縁体４によって絶縁されているため、電極２の先端側に位置するギャップ１７において放電が発生する。この放電に伴って、中心電極３および外周電極５を形成する金属が部分的に蒸発しプラズマ化する。プラズマ化した金属粒子は電極２の周囲に位置する水１２によって直ちに冷却される。この際、金属粒子が凝集によって固体化し微小金属粉末が形成される。
【００３５】
図４から図６は、図１中に示す微小金属粉末の製造装置において、微小金属粉末を回収する工程を示す断面図である。図４を参照して、パルスパワー源２１から電極２への電流供給を停止し、電極２を容器１１から取り出す。その状態で容器１１を所定時間放置しておくと、形成された微小金属粉末２７が容器１１の底面に堆積する。
【００３６】
図５を参照して、バルブ１４を開放して排水口１３から水１２を排出する。このとき、容器１１の底面に堆積した微小金属粉末２７が再び水１２中に拡散して排水口１３から排出されないように、時間を長くかけて排水することが好ましい。水１２は、排水口１３が設けられた高さまで排出され、容器１１内に微小金属粉末２７と少量の水１２とが残る。
【００３７】
図６を参照して、図示しない加熱装置によって容器１１の底面側を加熱し、容器１１内の水１２を蒸発させる。容器１１内には、微小金属粉末２７のみが残存しこれを回収する。以上の工程により、微小金属粉末を製造することができる。なお、本実施の形態では、水１２を蒸発させることによって水１２と微小金属粉末２７とを分離したが、形成される微小金属粉末の粒径よりも小さい孔径のフィルタを用いて微小金属粉末２７を回収しても良い。
【００３８】
この発明の実施の形態１に従った微小金属粉末の製造方法は、第１および第２の電極金属としての中心電極３および外周電極５を間隙を隔てて位置決めする工程と、中心電極３および外周電極５の間に放電を発生させて、電極金属としての中心電極３および外周電極５の微小粉末を形成する工程とを備える。微小金属粉末の製造方法は、放電によって形成された中心電極３および外周電極５の微小粉末２７を回収する工程をさらに備える。中心電極３および外周電極５は水１２中に配置される。
【００３９】
このように構成された微小金属粉末の製造装置１および微小金属粉末の製造方法によれば、微小粉末を形成しようとする金属から中心電極３および外周電極５を形成しているので、ギャップ１７で放電を発生させることができる間は継続して中心電極３および外周電極５から微小金属粉末を製造し続けることができる。このため、微小金属粉末の原料となる部材を交換する手間を極力省略して、微小金属粉末を製造することができる。
【００４０】
また、中心電極３および外周電極５は水１２中に配置されているため、電極２のギャップ１７で放電が発生しやすい。このため、パルスパワー源２１から供給される電流量が同一であっても、中心電極３および外周電極５が空気中に配置されている場合と比較してギャップ１７での放電エネルギが大きくなる。このため、この放電に伴って蒸発する中心電極３および外周電極５の量も増大する。これにより、より小さいエネルギで大量の微小金属粉末を形成することができる。また、所定量の微小金属粉末を形成するため、パルスパワー源２１から電極２に供給しなければならない電流量を小さくできる。これにより、パルスパワー源２１を小型化し、さらに微小金属粉末の製造装置１の小型化を図ることができる。また、放電は水１２中に位置するギャップ１７で発生するため、放電による騒音を小さくすることができる。
【００４１】
また、中心電極３および外周電極５が蒸発しプラズマ化した後、金属粒子は電極２の周囲に位置する水１２によって直ちに冷却される。このため、金属粒子が冷却される際に、金属粒子同士が結合することを抑制できる。これにより、より小さい粒径の微小金属粉末を形成することができる。また、絶縁体４も水１２によって冷却されるため、絶縁体４の先端部が放電によって発生する熱により破損することを防止できる。これにより絶縁体４の熱による影響を考慮することなく、中心電極３および外周電極５の間での放電を長時間に渡って行なうことができるので、効率良く微小金属粉末を形成することができる。
【００４２】
（実施の形態２）
図７は、この発明の実施の形態２に従った微小金属粉末の製造装置を示す断面図である。実施の形態２における微小金属粉末の製造装置は、実施の形態１における微小金属粉末の製造装置１と比較して、電極の構造が異なる。以下において、重複する構造の説明は省略する。
【００４３】
図７を参照して、微小金属粉末の製造装置３１は、パルスパワー源２１と、容器１１と、容器１１の内部に設けられた水１２と、放電が発生する部分としてのギャップ３３および３４が水１２に浸されるように設けられた電極３２とを備える。
【００４４】
図８は、図７中に示した電極の先端部分を示す斜視図である。図９は、図７中に示した電極の先端部分を示す断面図である。図８および図９を用いて、実施の形態２における微小金属粉末の製造装置３１が備える電極３２について説明する。
【００４５】
図８および図９を参照して、電極３２は、中心軸にそって延在する第１の電極金属としての中心電極３６と、この中心電極３６の外周面上に配置された絶縁部材としての絶縁体３７と、この絶縁体３７の外周面上に配置された外周電極４０とを備える。外周電極４０は、電極２の先端側に位置する浮遊電極としての外周電極部分３８と、この外周電極部分３８と中心軸の延びる方向において間隔を隔てて配置された第２の電極金属としての外周電極部分３９とを含む。中心電極３６は、ケーブル８によってパルスパワー源２１と接続されており、外周電極部分３９は接地されている。
【００４６】
中心電極３６および外周電極４０は、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、スズ（Ｓｎ）、鉄（Ｆｅ）またはアルミニウム（Ａｌ）などにより形成する。好ましくは、中心電極３６および外周電極４０を同一材質で形成する。また、絶縁体３７は、ＥＰ（エチレンプロピレン）ゴムなどの電気絶縁用ゴム、ＣＲ（クロロプレン）ゴムまたはウレタンなどから形成する。
【００４７】
外周電極部分３９と外周電極部分３８との間にはギャップ３４が形成されており、外周電極部分３８と中心電極３６との間にはギャップ３３が形成されている。パルスパワー源２１のスイッチ２２を閉じることによってコンデンサ２３に蓄えられた電荷が電極３２に導入されると、ギャップ３３で第１の放電が発生し、ギャップ３４で第２の放電が発生する。第１および第２の放電に伴い、中心電極３６、外周電極部分３８および外周電極部分３９を形成する金属が部分的に蒸発しプラズマ化する。プラズマ化した金属粒子が凝集によって固体化し微小金属粉末が形成される。
【００４８】
なお、実施の形態１に記載の微小金属粉末の製造方法と同一の工程によって、微小金属粉末の製造装置３１により微小金属粉末を製造することができる。
【００４９】
この発明の実施の形態２に従った微小金属粉末の製造装置３１によれば、実施の形態１に記載の効果と同様の効果を奏することができる。加えて、電極３２は浮遊電極としての外周電極部分３８を備えているため、電極３２に電流を供給して放電が発生する箇所をギャップ３３および３４の２箇所にすることができる。このように放電が起きる個所の数を増加させることにより、供給する電流値を一定にした場合において放電抵抗を増加させることができる。放電により消費されるエネルギは電極３２に供給される電流値の２乗×放電抵抗に比例するので、放電を確実に大きくできる。したがって、この放電に伴って蒸発する中心電極３６および外周電極４０の量も増大するため、より多くの微小金属粉末を形成することができる。
【００５０】
（実施の形態３）
図１０は、実施の形態３における微小金属粉末の製造装置を示す断面図である。実施の形態３における微小金属粉末の製造装置は、実施の形態１における微小金属粉末の製造装置１と比較して、パルスパワー源の構造が同一である。以下において重複する構造の説明は省略する。
【００５１】
図１０を参照して、微小金属粉末の製造装置５１は、パルスパワー源２１と、真空容器６１と、放電が発生する部分としてのギャップ１７が真空容器６１の内部に位置するように設けられた電極２と、ガス供給システム６６と、真空排気ポンプ６５と、回収手段としての微小金属粉末回収箱６４とを備える。電極２は、実施の形態１に記載の電極２と同一形状を有するが、電極２の中心電極３および外周電極５がアルミニウム（Ａｌ）から形成されている。
【００５２】
ガス供給システム６６と真空容器６１とはガス導入管６７を介して連結している。真空容器６１と真空排気ポンプ６５とは排気管６３を介して連結している。排気管６３は、真空容器６１と真空排気ポンプ６５との間で分岐しており、分岐した排気管６３は微小金属粉末回収箱６４に連結している。
【００５３】
続いて、微小金属粉末の製造装置５１を用いて、微小金属粉末を製造する工程について説明する。
【００５４】
ガス供給システム６６から窒素（Ｎ２）ガスを供給する。窒素ガスは、ガス導入管６７を通って真空容器６１の内部に供給される。コンデンサ２３に必要な量の電荷を蓄積した状態で、パルスパワー源２１のスイッチ２２を閉じる。これにより、パルスパワー源２１のコンデンサ２３に蓄えられた電荷が、パルスパワー源２１からケーブル８を介して電極２の中心電極３に導入され、中心電極３と外周電極５との間に電位差が生じる。これにより電極２のギャップ１７において放電が発生し、この放電に伴って中心電極３および外周電極５を形成するアルミニウムが部分的に蒸発しプラズマ化する。プラズマ化したアルミニウム粒子は窒素ガスの窒素原子と衝突して反応を起こす。この反応により、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の微小金属粉末が形成される。窒化アルミニウムは、高熱伝導性、高絶縁性、耐熱性および耐食性に優れた性質を有しているため、基板またはヒートシンクなどの材料として利用することができる。
【００５５】
このように形成された窒化アルミニウムの微小金属粉末を含む窒素ガスを、真空排気ポンプ６５によって排気管６３へと導く。この際、窒化アルミニウムの微小金属粉末は窒素ガスの流れる方向に設けられた微小金属粉末回収箱６４によって回収される。
【００５６】
この発明の実施の形態３に従った微小金属粉末の製造方法では、電極金属としての中心電極３および外周電極５は窒素ガス中に配置される。中心電極３および外周電極５の微小粉末を形成する工程は、窒素ガスと中心電極３および外周電極５を形成するアルミニウムとを反応させる工程を含む。
【００５７】
このように構成された微小金属粉末の製造装置５１および微小金属粉末の製造方法によれば、実施の形態１に記載の効果の内、微小金属粉末の原料となる部材を交換する手間を極力省略して微小金属粉末を製造することができるという効果を奏することができる。加えて、電極金属およびガスを反応させることによって電極金属とは異なる金属の微小金属粉末を形成することができる。このため、電極金属およびガスの種類を適当に選択することによって、所望の性質を有する微小金属粒子を形成することができる。
【００５８】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明に従えば、簡易な装置で、大量生産が可能な微小金属粉末の製造方法、および微小金属粉末の製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態１における微小金属粉末の製造装置を示す断面図である。
【図２】図１中で示した電極の先端部分を正面側から見た端面図である。
【図３】図２中のＩＩＩ−ＩＩＩ線上に沿った断面図である。
【図４】図１中に示す微小金属粉末の製造装置において、微小金属粉末を回収する第１工程を示す断面図である。
【図５】図１中に示す微小金属粉末の製造装置において、微小金属粉末を回収する第２工程を示す断面図である。
【図６】図１中に示す微小金属粉末の製造装置において、微小金属粉末を回収する第３工程を示す断面図である。
【図７】この発明の実施の形態２に従った微小金属粉末の製造装置を示す断面図である。
【図８】図７中に示した電極の先端部分を示す斜視図である。
【図９】図７中に示した電極の先端部分を示す断面図である。
【図１０】実施の形態３における微小金属粉末の製造装置を示す断面図である。
【図１１】「パルス電磁エネルギー工学」に掲載されているパルス細線放電法を実施するための超微粒子作製装置を示す平面図である。
【符号の説明】
１，３１，５１ 製造装置、３，３６ 中心電極、５，４０ 外周電極、１１容器、１２ 水、１３ 排水口、２１ パルスパワー源、２５ 微小粉末回収部、２７ 微小金属粉末、３８，３９ 外周電極部分、６４ 微小金属粉末回収箱、６６ ガス供給システム。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention generally relates to a method for producing a fine metal powder and an apparatus for producing a fine metal powder, and more specifically, to a method for producing a fine metal powder by a gas phase method (a method of converting a metal into a fine powder by a vaporization and condensation process). The present invention relates to a method for producing metal powder and an apparatus for producing fine metal powder.
[0002]
[Prior art]
The fine metal powder having a very small particle size (diameter) has a very large specific surface area and surface energy of the particles. For this reason, the fine metal powder is very active and has a property that the melting point is significantly lowered and a property that the sintering temperature is lowered. Utilizing this property, fine metal powders such as gold, copper, nickel, aluminum, iron and cobalt can be used as materials for catalysts, sintering promoters and sensors.
[0003]
Methods for forming such fine metal powders include a solid phase method, a liquid phase method, and a gas phase method. Among them, the gas phase method makes it possible to form fine powders of various metals with high purity. it can. As a method of forming fine metal powder by this vapor phase method, a pulsed wire discharge method (PDW; Pulsed Wire Discharge) in which a high voltage pulse large current is applied to a thin metal wire to convert the thin metal wire into plasma and quench with gas molecules is disclosed. (See Non-Patent Document 1). FIG. 11 is a plan view showing an apparatus for producing ultrafine particles for performing the pulse fine wire discharge method described in “Pulse Electromagnetic Energy Engineering”.
[0004]
Referring to FIG. 11, ultrafine particle manufacturing apparatus 101 includes a vacuum vessel 102, electrodes 110 and 111 provided in vacuum vessel 102, a fine metal wire 114 connected between electrode 110 and electrode 111, And a capacitor (capacitance: 10 μF) for supplying a current to the thin metal wire 114.
[0005]
The vacuum vessel 102 has a cylindrical shape with a diameter of 300 mm and a height of 300 mm. On the side wall of the vacuum vessel 102, a gas inlet 122 and an exhaust port 120 connected to a vacuum pump (not shown) are provided. The exhaust port 120 is provided with a filter 103 in which a membrane filter (pore diameter: 0.1 μm) is arranged between two fine meshes.
[0006]
The capacitor 106 is electrically connected to the electrodes 110 and 111 by a cable, and a switch 104 is provided on the cable between the capacitor 106 and the electrode 110. A power supply 105 for accumulating a predetermined amount of charge in the capacitor 106 is connected to a pole of the capacitor 106 on the side connected to the electrode 110. The pole of the capacitor 106 on the side connected to the electrode 111 is grounded. A current is supplied from the capacitor 106 to the thin metal wire 114 at a charging voltage of 4 kV, a discharging current of 8 kA, and a pulse width of about 10 μs.
[0007]
The thin metal wires 114 are made of aluminum (Al). The diameter of the thin metal wire 114 is 200 μm or 250 μm, and the length is 25 mm. In the vacuum vessel 102, a plurality of spare thin wires 118 whose both ends are held by the holding plate 123 are provided on the stage 116. By rotating the stage 116, the thin metal wires 114 and the spare thin wires 118 provided between the electrodes 110 and 111 can be sequentially exchanged.
[0008]
From the gas inlet 122, nitrogen (N 2 ) Or nitrogen and ammonia (NH 3 ) Is supplied into the vacuum vessel 102. The pressure of the supplied gas is 1.3 × 10 4 1.3 × 10 from (Pa) 5 (Pa). After accumulating a predetermined amount of charge from the power supply 105 to the capacitor 106, the switch 104 is closed and a large pulse current is supplied from the capacitor 106 to the thin metal wire 114. The metal wire 114 is heated by Joule heating by the resistance of the metal wire 114. As the temperature rises, the resistance of the thin metal wires 114 increases, and eventually the thin metal wires 114 melt and turn into plasma. The plasma expands, and at this time, the aluminum (Al) atoms of the fine metal wires 114 are rapidly cooled while colliding with and reacting with nitrogen (N) atoms of the atmospheric gas. Ultrafine particles of aluminum nitride (AlN) are formed by the reaction between the metal atoms and the atmospheric gas atoms. The formed ultrafine particles are guided to the exhaust port 120 by a vacuum pump (not shown) connected to the exhaust port 120 and collected by the filter 103.
[0009]
[Non-patent document 1]
J. Yai, “Pulse Electromagnetic Energy Engineering”, Ohmsha, p. 164-180
[0010]
[Problems to be solved by the invention]
According to the above-described ultrafine particle producing apparatus 101, ultrafine particles of aluminum nitride can be produced by an apparatus having a simple configuration. However, the raw material of the ultrafine particles to be produced is the fine metal wires 114 connected between the electrodes 110 and 111. For this reason, after the metal wire 114 is melted and turned into plasma, aluminum fine particles cannot be continuously produced unless new metal wire is supplied by some means.
[0011]
In addition, the ultrafine particle manufacturing apparatus 101 includes a stage 116 for exchanging the fine metal wire 114 and the spare fine wire 118 as a means for supplying a new fine metal wire 114. Therefore, there arises a problem that the production of ultrafine particles by continuous discharge cannot be performed. That is, the production of ultrafine particles by the ultrafine particle production apparatus 101 is a small batch method at the laboratory level and is not suitable for mass production.
[0012]
In addition, by adding a device for continuously supplying the fine metal wires 114 to the ultrafine particle production device 101, it is possible to continuously generate pulsed fine wire discharge. However, in this case, it is necessary not only to add a device for continuously supplying the fine metal wires 114 to the ultrafine particle producing device 101, but also to separately provide a control device or the like for automatically synchronizing the charging / discharging circuit and the fine wire supply. is there. This causes a problem that the ultrafine particle manufacturing apparatus 101 has a very complicated structure.
[0013]
Therefore, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and to provide a method for producing fine metal powder and a production apparatus for fine metal powder that can be mass-produced with a simple device.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
According to the method of manufacturing a fine metal powder according to the present invention, the step of positioning the first and second electrode metals with a gap therebetween, the step of generating a discharge between the first and second electrode metals, Forming a fine powder.
[0015]
According to the manufacturing method of the fine metal powder configured as described above, when a predetermined amount of current is supplied to the first or second electrode metal, the current is supplied from the supplied electrode metal to the other electrode metal. Flows. At this time, a discharge is generated in a gap provided between the first and second electrode metals, and the metal constituting the first and second electrode metals is partially evaporated and turned into plasma with the discharge. The plasma-converted metal particles are then cooled and solidified by agglomeration to form fine metal powder. The fine metal powder thus formed is recovered.
[0016]
In the present invention, the first and second electrode metals are formed from a metal to form fine powder, for example, gold (Au), silver (Ag), copper (Cu), or the like, and the first and second electrode metals are formed. They produce micro metal powder by turning themselves into plasma. Therefore, the fine metal powder can be continuously manufactured until the first and second electrode metals are extinguished, or until no discharge occurs between the electrodes due to consumption of the first and second electrode metals. If the first and second electrode metals are formed in a predetermined size, it is possible to manufacture a fine metal powder in an amount corresponding to the size, so that mass production of the fine metal powder can be realized. it can. Further, since it is not necessary to provide a thin wire between the first and second electrode metals or to provide a device for continuously supplying the fine wire, it is possible to manufacture the fine metal powder with a simple device. If the first and second electrode metals are formed from the same metal, the step of collecting the fine metal powder can be easily performed.
[0017]
Also preferably, the electrode metal is located in water. According to the manufacturing method of the fine metal powder configured as described above, discharge is easily generated between the first and second electrode metals. Therefore, the amount of current supplied to the electrode metal can be reduced, and the energy required per unit amount of the formed fine metal powder can be reduced. Thereby, fine metal powder can be manufactured with low energy and low cost. Further, since it is sufficient that a relatively small amount of current can be supplied to the electrode metal, it is possible to reduce the size of an apparatus for manufacturing fine metal powder. In addition, by dissolving a solute such as an electrolyte in water in which the electrode metal is arranged, it becomes easier to generate a discharge between the first and second electrode metals.
[0018]
In addition, if the electrode metal is placed in water, the formed fine metal powder is immediately cooled. For this reason, when the evaporated metal particles are cooled, it is possible to suppress the formation of fine metal powder having a large particle diameter due to the combination of the metal particles. Thereby, a fine metal powder having a smaller particle size can be formed. Further, assuming that an insulator is provided between the first and second electrode metals, the insulator is also cooled by water, so that it is possible to prevent the insulator from being damaged by heat generated by electric discharge. Thus, the discharge between the electrode metals can be continuously performed for a long time, and a larger amount of fine metal powder can be efficiently produced. Furthermore, since the point where the discharge occurs is covered with water, noise due to the discharge can be reduced.
[0019]
Also preferably, the electrode metal is located in the gas. The step of forming the fine powder of the electrode metal includes the step of reacting the gas with the electrode metal. According to the manufacturing method of the fine metal powder configured as described above, the metal particles converted into plasma by the discharge between the first and second electrode metals collide and react with gas atoms existing around the electrode metal. It cools down rapidly. Thereby, fine metal particles obtained by the reaction between the electrode metal and the gas can be formed. Accordingly, fine metal particles having desired properties can be formed by appropriately selecting and combining the electrode metal and the gas.
[0020]
An apparatus for producing a fine metal powder according to the present invention is provided with a first electrode metal, a first electrode metal, and a second electrode metal, which are provided with a gap therebetween and are formed from a metal that is a raw material of the fine metal powder. Current supply means for generating a discharge between the second electrode metal and the second electrode metal to form fine powder of the electrode metal.
[0021]
According to the fine metal powder manufacturing apparatus thus configured, when a predetermined amount of current is supplied to the first or second electrode metal, the current is supplied from the supplied electrode metal to the other electrode metal. Electric current flows. At this time, a discharge is generated in a gap provided between the first and second electrode metals, and the metal constituting the first and second electrode metals is partially evaporated and turned into plasma with the discharge. The plasma-converted metal particles are then cooled and solidified by agglomeration to form fine metal powder.
[0022]
Further, the manufacturing apparatus of the fine metal powder may include a collecting means for collecting the fine powder of the electrode metal. The formed fine metal powder is collected by a collecting means such as a filter.
[0023]
In the present invention, the electrode metal is formed from a metal serving as a raw material of the fine metal powder, such as gold (Au), silver (Ag), or copper (Cu), and the first and second electrode metals themselves are turned into plasma. Thereby, fine metal powder is formed. Therefore, the fine metal powder can be continuously manufactured until the first and second electrode metals are extinguished, or until no discharge occurs between the electrodes due to consumption of the first and second electrode metals. If the first and second electrode metals are formed in a predetermined size, it is possible to manufacture a fine metal powder in an amount corresponding to the size, so that mass production of the fine metal powder can be realized. it can. Further, since it is not necessary to provide a fine wire between the first and second electrode metals or to provide a device for continuously supplying the fine wire, it is possible to simplify the manufacturing apparatus of the fine metal powder.
[0024]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
[0025]
(Embodiment 1)
FIG. 1 is a sectional view showing an apparatus for producing fine metal powder according to Embodiment 1 of the present invention. Referring to FIG. 1, an apparatus 1 for producing fine metal powder includes a pulse power source 21, a container 11, water 12 provided inside the container 11, and a gap 17 as a portion where a discharge occurs. And an electrode 2 provided so as to be immersed in the electrode 2.
[0026]
The pulse power source 21 is provided with a circuit including a capacitor 23 and a switch 22 and a power supply 24 for supplying a charge to the capacitor 23. The circuit of the pulse power source 21 is grounded. The circuit of the pulse power source 21 and the electrode 2 are electrically connected by the cable 8.
[0027]
The container 11 has a sufficient size, and a drain port 13 is provided at a position at a predetermined height from the bottom surface. The drain port 13 is provided with a valve 14. By opening the valve 14, the water 12 in the container 11 can be drained to a level where the drain port 13 is provided. The container 11 and the drain 13 constitute a fine powder recovery unit 25. In the present embodiment, the electrode 2 is disposed in the water 12, but a solute such as an electrolyte may be dissolved in the water 12.
[0028]
FIG. 2 is an end view of the tip portion of the electrode shown in FIG. 1 as viewed from the front side. FIG. 3 is a cross-sectional view along the line III-III in FIG.
[0029]
Referring to FIGS. 1 to 3, electrode 2 includes a center electrode 3 extending along a center axis, an insulator 4 as an insulating member disposed on the outer peripheral surface of center electrode 3, An outer peripheral electrode 5 arranged to surround the body 4. The center electrode 3 is connected to a pulse power source 21 by a cable 8, and the outer electrode 5 is grounded. The electrode 2 further includes an insulator 6 as a covering insulating member arranged so as to surround the outer peripheral electrode 5. The gap 17 as a portion where a discharge occurs is located in a gap provided between the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5.
[0030]
The center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 are formed of gold (Au), silver (Ag), copper (Cu), nickel (Ni), tin (Sn), iron (Fe), aluminum (Al), or the like. By making these metals into fine metal particles, they can be used as materials for catalysts, sintering promoters, reducing agents or sensors. Preferably, the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 are formed of the same material. This facilitates the operation of collecting the fine metal powder formed from the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 from the inside of the container 11. The insulators 4 and 6 are made of rubber for electrical insulation such as EP (ethylene propylene) rubber, CR (chloroprene) rubber or urethane. As a basic configuration, the entire central electrode 3 or the peripheral electrode 5 may be formed of a target metal. However, in consideration of productivity and economy, only the exposed portions exposed to the discharge of each electrode are taken into consideration. Alternatively, only the tip portion may be made of a target metal. In addition, the portion made of the target metal may be replaceable.
[0031]
Apparatus 1 for producing fine metal powder according to Embodiment 1 of the present invention is provided with a gap therebetween, and serves as a raw material of fine metal powder, such as gold (Au), silver (Ag), and copper (Cu). ), Nickel (Ni), tin (Sn), iron (Fe), aluminum (Al), etc., as the first and second electrode metals, the center electrode 3 and the outer electrode 5, the center electrode 3 and the outer electrode A pulse power source 21 is provided as current supply means for generating a discharge between the electrodes 5 and forming fine powder for the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 as electrode metals. The fine metal powder manufacturing apparatus 1 further includes a fine powder collecting unit 25 as collecting means for collecting the fine powder of the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5.
[0032]
The electrode 2 may have a structure in which only the center electrode 3 can be detached. Most of the fine metal powder formed by receiving the current supply from the pulse power source 21 is formed by evaporating the center electrode 3. For this reason, if the center electrode 3, which is particularly worn, can be replaced with a new center electrode, the production of the fine metal powder can be continued without replacing the entire electrode 2.
[0033]
Subsequently, a process of manufacturing the fine metal powder using the manufacturing apparatus 1 for the fine metal powder will be described.
[0034]
Referring to FIGS. 1 to 3, an electrode 2 having a center electrode 3 and an outer peripheral electrode 5 positioned and separated by an insulator 4 is provided in a container 11. In the pulse power source 21, a predetermined amount of electric charge is stored in the capacitor 23 from the power supply 24. The switch 22 of the pulse power source 21 is closed with the necessary amount of charge stored in the capacitor 23. Thereby, the electric charge stored in the capacitor 23 of the pulse power source 21 is introduced from the pulse power source 21 to the center electrode 3 of the electrode 2 via the cable 8, and a potential difference between the center electrode 3 and the outer electrode 5 is generated. Occurs. Since the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 are insulated by the insulator 4, discharge occurs in the gap 17 located on the tip side of the electrode 2. Along with this discharge, the metal forming the center electrode 3 and the outer electrode 5 is partially evaporated and turned into plasma. The plasma-converted metal particles are immediately cooled by the water 12 located around the electrode 2. At this time, the metal particles are solidified by aggregation to form fine metal powder.
[0035]
4 to 6 are cross-sectional views showing a process of collecting the fine metal powder in the manufacturing apparatus of the fine metal powder shown in FIG. Referring to FIG. 4, the supply of current from pulse power source 21 to electrode 2 is stopped, and electrode 2 is taken out of container 11. When the container 11 is left in that state for a predetermined time, the formed fine metal powder 27 is deposited on the bottom surface of the container 11.
[0036]
Referring to FIG. 5, valve 12 is opened to discharge water 12 from drain 13. At this time, it is preferable to drain the water for a long time so that the fine metal powder 27 deposited on the bottom surface of the container 11 does not diffuse into the water 12 again and is discharged from the drain 13. The water 12 is discharged to the height where the drain 13 is provided, and the fine metal powder 27 and a small amount of water 12 remain in the container 11.
[0037]
Referring to FIG. 6, the bottom side of container 11 is heated by a heating device (not shown) to evaporate water 12 in container 11. Only the fine metal powder 27 remains in the container 11 and is collected. Through the above steps, fine metal powder can be manufactured. In the present embodiment, the water 12 is separated from the fine metal powder 27 by evaporating the water 12. However, the fine metal powder 27 is filtered using a filter having a pore diameter smaller than the particle diameter of the formed fine metal powder. May be collected.
[0038]
The method of manufacturing a fine metal powder according to the first embodiment of the present invention includes a step of positioning a center electrode 3 and a peripheral electrode 5 as first and second electrode metals with a gap therebetween, and a step of positioning the center electrode 3 and a peripheral electrode. Generating a discharge between the electrodes 5 to form fine powder of the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 as electrode metal. The manufacturing method of the fine metal powder further includes a step of collecting the fine powder 27 of the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 formed by the discharge. The center electrode 3 and the outer electrode 5 are arranged in the water 12.
[0039]
According to the fine metal powder manufacturing apparatus 1 and the fine metal powder manufacturing method configured as described above, the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 are formed from the metal whose fine powder is to be formed. While the discharge can be generated, it is possible to continuously produce the fine metal powder from the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5. For this reason, it is possible to manufacture the fine metal powder while minimizing the time and effort for replacing the member that is the raw material of the fine metal powder.
[0040]
Further, since the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 are arranged in the water 12, discharge is easily generated in the gap 17 of the electrode 2. For this reason, even if the amount of current supplied from the pulse power source 21 is the same, the discharge energy in the gap 17 is larger than when the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 are arranged in the air. For this reason, the amount of the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 that evaporates with this discharge also increases. Thereby, a large amount of fine metal powder can be formed with smaller energy. Further, since a predetermined amount of fine metal powder is formed, the amount of current that must be supplied from the pulse power source 21 to the electrode 2 can be reduced. This makes it possible to reduce the size of the pulse power source 21 and the size of the manufacturing apparatus 1 for fine metal powder. In addition, since the discharge occurs in the gap 17 located in the water 12, noise due to the discharge can be reduced.
[0041]
After the center electrode 3 and the peripheral electrode 5 evaporate and turn into plasma, the metal particles are immediately cooled by the water 12 located around the electrode 2. For this reason, when the metal particles are cooled, it is possible to suppress the bonding of the metal particles. Thereby, a fine metal powder having a smaller particle size can be formed. Further, since the insulator 4 is also cooled by the water 12, it is possible to prevent the distal end of the insulator 4 from being damaged by the heat generated by the discharge. Thereby, the discharge between the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 can be performed for a long time without considering the influence of heat of the insulator 4, so that the fine metal powder can be formed efficiently. .
[0042]
(Embodiment 2)
FIG. 7 is a sectional view showing an apparatus for producing fine metal powder according to the second embodiment of the present invention. The manufacturing apparatus for fine metal powder according to the second embodiment differs from the manufacturing apparatus 1 for fine metal powder according to the first embodiment in the structure of the electrodes. In the following, description of the overlapping structure will be omitted.
[0043]
Referring to FIG. 7, fine metal powder manufacturing apparatus 31 includes pulse power source 21, container 11, water 12 provided inside container 11, and gaps 33 and 34 as portions where discharge occurs. An electrode 32 provided to be immersed in the water 12.
[0044]
FIG. 8 is a perspective view showing a tip portion of the electrode shown in FIG. FIG. 9 is a cross-sectional view showing a tip portion of the electrode shown in FIG. The electrode 32 included in the fine metal powder manufacturing apparatus 31 according to the second embodiment will be described with reference to FIGS. 8 and 9.
[0045]
Referring to FIGS. 8 and 9, electrode 32 has a central electrode 36 extending as a first electrode metal extending along the central axis, and an insulating member disposed on the outer peripheral surface of central electrode 36. It includes an insulator 37 and an outer peripheral electrode 40 arranged on the outer peripheral surface of the insulator 37. The outer peripheral electrode 40 has an outer peripheral electrode portion 38 as a floating electrode located at the tip end side of the electrode 2 and an outer peripheral as a second electrode metal disposed at a distance from the outer peripheral electrode portion 38 in a direction in which the central axis extends. And an electrode portion 39. The center electrode 36 is connected to the pulse power source 21 by the cable 8, and the outer peripheral electrode portion 39 is grounded.
[0046]
The center electrode 36 and the outer peripheral electrode 40 are formed of gold (Au), silver (Ag), copper (Cu), nickel (Ni), tin (Sn), iron (Fe), aluminum (Al), or the like. Preferably, the center electrode 36 and the outer peripheral electrode 40 are formed of the same material. The insulator 37 is formed of an electrically insulating rubber such as an EP (ethylene propylene) rubber, a CR (chloroprene) rubber, or a urethane.
[0047]
A gap 34 is formed between the outer electrode portion 39 and the outer electrode portion 38, and a gap 33 is formed between the outer electrode portion 38 and the center electrode 36. When the charge stored in the capacitor 23 is introduced into the electrode 32 by closing the switch 22 of the pulse power source 21, a first discharge occurs in the gap 33 and a second discharge occurs in the gap 34. With the first and second discharges, the metal forming the center electrode 36, the outer electrode portion 38, and the outer electrode portion 39 is partially evaporated and turned into plasma. The metal particles converted into plasma are solidified by agglomeration to form fine metal powder.
[0048]
Note that the fine metal powder can be manufactured by the fine metal powder manufacturing apparatus 31 by the same process as the method for manufacturing the fine metal powder described in the first embodiment.
[0049]
According to the fine metal powder manufacturing apparatus 31 according to the second embodiment of the present invention, the same effects as the effects described in the first embodiment can be obtained. In addition, since the electrode 32 includes the outer peripheral electrode portion 38 as a floating electrode, the location where the current is supplied to the electrode 32 and the discharge occurs can be two places of the gaps 33 and 34. By increasing the number of places where discharge occurs, the discharge resistance can be increased when the supplied current value is constant. Since the energy consumed by the discharge is proportional to the square of the value of the current supplied to the electrode 32 times the discharge resistance, the discharge can be reliably increased. Therefore, the amount of the center electrode 36 and the outer peripheral electrode 40 that evaporates with this discharge also increases, so that more fine metal powder can be formed.
[0050]
(Embodiment 3)
FIG. 10 is a cross-sectional view illustrating a device for manufacturing fine metal powder according to the third embodiment. The manufacturing apparatus for fine metal powder according to the third embodiment has the same structure of the pulse power source as the manufacturing apparatus 1 for fine metal powder according to the first embodiment. In the following, description of overlapping structures will be omitted.
[0051]
Referring to FIG. 10, fine metal powder manufacturing apparatus 51 is provided such that pulse power source 21, vacuum vessel 61, and gap 17 as a portion where discharge occurs are located inside vacuum vessel 61. The apparatus includes an electrode 2, a gas supply system 66, a vacuum pump 65, and a fine metal powder recovery box 64 as recovery means. The electrode 2 has the same shape as the electrode 2 described in the first embodiment, but the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 of the electrode 2 are formed of aluminum (Al).
[0052]
The gas supply system 66 and the vacuum vessel 61 are connected via a gas introduction pipe 67. The vacuum vessel 61 and the vacuum exhaust pump 65 are connected via an exhaust pipe 63. The exhaust pipe 63 branches between the vacuum vessel 61 and the vacuum exhaust pump 65, and the branched exhaust pipe 63 is connected to a fine metal powder collection box 64.
[0053]
Next, a process of manufacturing the fine metal powder by using the fine metal powder manufacturing apparatus 51 will be described.
[0054]
From the gas supply system 66, nitrogen (N 2 ) Supply gas. The nitrogen gas is supplied to the inside of the vacuum vessel 61 through the gas introduction pipe 67. The switch 22 of the pulse power source 21 is closed with the necessary amount of charge stored in the capacitor 23. Thereby, the electric charge stored in the capacitor 23 of the pulse power source 21 is introduced from the pulse power source 21 to the center electrode 3 of the electrode 2 via the cable 8, and a potential difference between the center electrode 3 and the outer electrode 5 is generated. Occurs. As a result, a discharge is generated in the gap 17 between the electrodes 2, and the aluminum forming the center electrode 3 and the outer peripheral electrode 5 is partially evaporated and turned into plasma with the discharge. The plasmanized aluminum particles collide with the nitrogen atoms of the nitrogen gas to cause a reaction. By this reaction, fine metal powder of aluminum nitride (AlN) is formed. Aluminum nitride has excellent properties of high thermal conductivity, high insulation, heat resistance, and corrosion resistance, and thus can be used as a material for a substrate or a heat sink.
[0055]
The nitrogen gas containing the fine metal powder of aluminum nitride formed as described above is guided to the exhaust pipe 63 by the vacuum exhaust pump 65. At this time, the fine metal powder of aluminum nitride is recovered by a fine metal powder recovery box 64 provided in the direction in which the nitrogen gas flows.
[0056]
In the method for producing fine metal powder according to Embodiment 3 of the present invention, center electrode 3 and outer peripheral electrode 5 as electrode metals are arranged in nitrogen gas. The step of forming the fine powder of the center electrode 3 and the outer electrode 5 includes a step of reacting nitrogen gas with aluminum forming the center electrode 3 and the outer electrode 5.
[0057]
According to the fine metal powder manufacturing apparatus 51 and the fine metal powder manufacturing method configured as described above, of the effects described in the first embodiment, time and effort for exchanging a member that is a raw material of the fine metal powder are minimized. Thus, it is possible to produce a fine metal powder. In addition, a fine metal powder of a metal different from the electrode metal can be formed by reacting the electrode metal and the gas. Therefore, fine metal particles having desired properties can be formed by appropriately selecting the types of the electrode metal and the gas.
[0058]
The embodiments disclosed this time are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
[0059]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it is possible to provide a method for manufacturing fine metal powder and a manufacturing apparatus for fine metal powder that can be mass-produced with a simple device.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional view showing an apparatus for producing fine metal powder according to Embodiment 1 of the present invention.
FIG. 2 is an end view of a tip portion of the electrode shown in FIG. 1 as viewed from the front side.
FIG. 3 is a sectional view taken along the line III-III in FIG. 2;
FIG. 4 is a cross-sectional view showing a first step of collecting the fine metal powder in the fine metal powder manufacturing apparatus shown in FIG.
FIG. 5 is a cross-sectional view showing a second step of recovering the fine metal powder in the manufacturing apparatus of the fine metal powder shown in FIG.
FIG. 6 is a cross-sectional view showing a third step of collecting the fine metal powder in the manufacturing apparatus of the fine metal powder shown in FIG.
FIG. 7 is a sectional view showing an apparatus for producing fine metal powder according to Embodiment 2 of the present invention.
FIG. 8 is a perspective view showing a tip portion of the electrode shown in FIG. 7;
FIG. 9 is a cross-sectional view showing a tip portion of the electrode shown in FIG.
FIG. 10 is a cross-sectional view showing a fine metal powder manufacturing apparatus according to a third embodiment.
FIG. 11 is a plan view showing an apparatus for producing ultrafine particles for performing a pulse fine wire discharge method described in “Pulse Electromagnetic Energy Engineering”.
[Explanation of symbols]
1,31,51 Manufacturing equipment, 3,36 center electrode, 5,40 outer electrode, 11 container, 12 water, 13 drain outlet, 21 pulse power source, 25 fine powder recovery unit, 27 fine metal powder, 38, 39 outer circumference Electrode part, 64 Small metal powder collection box, 66 Gas supply system.
