KR100753240B1 - Production method for alloy nano powders - Google Patents
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Abstract
본 발명은 합금 나노분말의 제조방법으로, 특히 금속선재에 이종금속을 코팅한 선재를 사용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 합금 나노분말의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing an alloy nanopowder, in particular to a method for producing an alloy nanopowder characterized in that the production using a wire rod coated with a dissimilar metal on the metal wire.
본 발명에서는 순금속선재 또는 합금선재에 이종금속을 전기도금, 무전해도금 또는 기타의 방법으로 코팅하고 이를 전기폭발시켜 이원계 또는 삼원계 이상의 합금 나노분말을 제조하는 방법을 제공한다. The present invention provides a method for producing a binary or ternary alloy nanopowder by coating a dissimilar metal on a pure metal wire or an alloy wire by electroplating, electroless plating or other methods and electroexploding the same.
합금선재, 전기폭발법, 합금 나노분말, 전기도금, 무전해도금, 코팅 Alloy wire, electroexplosion method, alloy nano powder, electroplating, electroless plating, coating
Description
도 1은 본 발명에 사용한 전기도금 장치도 1 is an electroplating apparatus used in the present invention
도 2는 본 발명에 사용한 전기폭발장치도 Figure 2 is an electric explosion device used in the present invention
도 3은 본 발명에 의해 제조된 니켈-구리코팅 선재 사진Figure 3 is a nickel-copper coated wire picture produced by the present invention
도 4는 본 발명에 의해 제조된 니켈-구리 합금 나노분말의 X-선 회절도4 is an X-ray diffraction diagram of the nickel-copper alloy nanopowder prepared according to the present invention.
도 5는 본 발명에 의해 제조된 니켈-구리 합금 나노분말의 전자현미경 사진5 is an electron micrograph of the nickel-copper alloy nanopowder prepared according to the present invention
도 6은 본 발명에 의해 제조된 알루미늄-구리 합금 나노분말의 X-선 회절도6 is an X-ray diffraction diagram of the aluminum-copper alloy nanopowder prepared according to the present invention.
도 7은 본 발명에 의해 제조된 알루미늄-구리 합금 나노분말의 전자현미경 7 is an electron microscope of the aluminum-copper alloy nano powder prepared by the present invention
사진 Picture
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ※※ Explanation of code about main part of drawing ※
10 : 도금조 20 : 도금할 금속 또는 비소모성 전극10
30 : 도금액 40 : 피도금 금속선재30: plating solution 40: plated metal wire
50 : DC 정류기 60 : 피도금 선재 지지대50: DC rectifier 60: plated wire rod support
70 : 도금된 선재 80 : 전기폭발장치 진공챔버 70: plated wire 80: electric explosion apparatus vacuum chamber
90 : - 전극 100 : + 전극 90:-electrode 100: + electrode
110 : 분말 포집부110: powder collecting unit
본 발명은 합금 나노분말의 제조방법으로, 특히 금속선재에 이종금속을 코팅한 선재를 사용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 합금 나노분말의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing an alloy nanopowder, in particular to a method for producing an alloy nanopowder characterized in that the production using a wire rod coated with a dissimilar metal on the metal wire.
금속 나노분말을 제조하는 방법으로 전기폭발법, 플라즈마법, 액상법, Laser ablation법, 기상법 등 여러 가지가 있지만, 전기폭발법 이외의 방법은 합금이나 다성분계 나노분말을 제조하기 어렵거나 생산속도가 느리는 등 여러 가지 문제점이 있다. 전기폭발법은 생산속도가 비교적 빠르고 다양한 순금속, 산화물 및 질화물의 나노분말을 제조할 수 있는 경제적인 방법으로 알려져 있다. There are various methods of manufacturing metal nanopowders, such as electroexplosion, plasma, liquid phase, laser ablation, and vapor phase. However, methods other than electroexplosion are difficult to produce alloys or multi-component nanopowders or are slow to produce. There are several problems. Electroexplosion is known as an economical method for producing nanopowders of various pure metals, oxides, and nitrides with a relatively high production rate.
전기폭발법은 금속선재에 고밀도의 전류를 통과시키면 금속선재가 미세한 입자나 증기형태로 폭발하는 현상을 이용하여 나노분말을 제조하는 방법이다. 두개의 전극 사이에 위치한 금속선재에 강력한 충격전류를 인가하게 되면 금속선재는 먼저 저항발열에 의해 용융상태가 되고 이후 온도가 계속 증가함에 따라 방전이 일어나 기화하게 된다. Electroexplosion method is a method for producing nanopowder by using a phenomenon that the metal wire is exploded in the form of fine particles or vapor when a high current flows through the metal wire. When a strong impact current is applied to the metal wire located between the two electrodes, the metal wire is first melted by resistance heating and then discharges and vaporizes as the temperature continues to increase.
기화된 금속 가스는 선재 내부에 구속되어 있다가 증기압이 임계값 이상으로 높아지면 순간적으로 팽창하면서 충격파를 형성하고 금속 미립자와 가스가 고속으로 분출되어 미세한 입자를 형성하는 것으로 알려져 있다. 현재의 전기폭발법에서는 1mm 이하 (통상 0.2 - 0.6 mm 선재)의 가는 선재를 분말을 제조하는데 사용하고 있다. It is known that the vaporized metal gas is confined inside the wire rod, and when the vapor pressure rises above the threshold value, it expands instantaneously to form a shock wave, and metal particles and gas are ejected at high speed to form fine particles. In current electroexplosion methods, fine wire of less than 1 mm (usually 0.2-0.6 mm wire) is used to produce powder.
순금속의 경우 전기폭발법에서 사용할 수 있는 선재가 대부분 생산되고 있어 원료 확보에 별 문제가 없으나, 합금 또는 금속간화합물 선재는 순금속과는 달리 선재화 하는데 기술적인 어려움이 있고 순금속보다는 소요량이 적어서 대부분 시중에서 구할 수 없는 문제점이 있다. In the case of pure metals, most of the wires that can be used in the electric explosion method are produced, so there is no problem in securing raw materials.In contrast to pure metals, alloy or intermetallic wires are technically difficult to wire into wires. There is a problem that cannot be obtained from.
따라서, 다양한 합금 및 금속간화합물의 나노분말을 제조할 수 있도록 전기폭발법의 활용영역을 확장하기 위해서는 무엇보다도 원료 선재로 합금 및 금속간화합물 선재를 사용하지 않고도 합금 나노분말을 제조할 수 있는 방법이 도출되어야 한다. 그 방법의 하나로 다수의 이종 순금속 선재를 동시에 장입하는 방법이 시도되고 있으나 아직 실용화수준에는 이르지 못하고 있다. Therefore, in order to expand the field of application of the electroexplosion method to manufacture nanopowders of various alloys and intermetallic compounds, alloy nanopowders can be prepared without using alloy and intermetallic wires as raw material wires. Should be derived. As one of the methods, a method of simultaneously charging a plurality of dissimilar pure metal wires has been attempted, but has not reached the level of practical use.
전기폭발법에 의해 합금 나노분말을 제조하는 장비에 대하여 알려진 기술은 국내 특허 제10-0394390호(명칭: 전기폭발법에 의한 금속 나노분말 제조방법 및 장치, 2003.07.30 등록), 제10-0446956호(명칭; 나노분말 제조용 전기폭발 장비의 피딩장치, 2004.08.24 등록) 및 제10-0407160호(명칭: 나노분말 제조장치, 2003.11.13 등록)와 국내 특허출원 제10-2004-0105378호(명칭: 열역학적 및 전기적 안정성을 갖는 나노분말 제조용 전기폭발 장비, 2004.12.16 공개) 등이 있다. Known techniques for the equipment for producing alloy nanopowders by the electroexplosive method is Korean Patent No. 10-0394390 (name: method and apparatus for manufacturing metal nanopowder by electroexplosion method, registered on July 30, 2003), 10-0446956 No. (name; feeding device of electroexplosion equipment for manufacturing nano powder, registered on Aug. 24, 2004) and No. 10-0407160 (name: nano powder manufacturing device, registered on Nov. 13, 2003) and domestic patent application No. 10-2004-0105378 ( Name: Electroexplosion equipment for manufacturing nanopowders with thermodynamic and electrical stability, published Dec. 16, 2004).
그러나, 합금 나노분말 제조방법에 대해서는 국내 특허 제10-0551547호(명칭: 복수개의 와이어를 동시 투입하는 전기폭발법에 의한 금속, 합금 또는 세라믹 나노분말 제조방법, 2006.02.06 등록)가 유일하며, 이 특허발명에서는 이종의 여러개의 단일금속 선재를 동시에 폭발시키는 방법을 제시하고 있으나, 이 마저 아직 실용화 수준에는 이르지 못하고 있다. However, the only method for producing alloy nanopowder is Korean Patent No. 10-0551547 (name: a method of manufacturing metal, alloy or ceramic nanopowder by electroexplosion method which simultaneously inputs a plurality of wires, registered on Feb. 06, 2006), This patent invention proposes a method of simultaneously exploding several heterogeneous single metal wires, but this has not yet reached practical level.
특히, 앞에서 설명한 바와 같이 시중에서 구하기 어려운 합금 또는 금속간화합물 선재의 간편하고 저렴한 제조방법이나 합금 또는 금속간화합물 선재를 사용하지 않는 합금 나노분말 제조방법에 관한 기술은 찾아 볼 수 없다.In particular, as described above, there is no simple and inexpensive method for producing an alloy or intermetallic wire, which is difficult to obtain in the market, or a technique for manufacturing an alloy nanopowder without using an alloy or intermetallic wire.
이에 본 발명은 합금 또는 금속간화합물 선재를 사용하지 않고도 합금 나노분말을 제조할 수 있는 방법을 제안하는데 그 목적이 있다.Accordingly, an object of the present invention is to propose a method for producing an alloy nanopowder without using an alloy or intermetallic wire.
본 발명에서는 이와 같은 원료 선재와 관련된 문제점을 해결하기 위하여 원료 선재로 금속선재에 이종금속을 코팅한 선재를 사용하는 방법을 제안한다. 여기서 금속 선재는 순금속 선재, 합금 선재 또는 금속간화합물 선재이며, 코팅되는 이종금속은 한가지 금속일 수도 있고 서로 다른 2가지 이상의 금속일 수도 있다.The present invention proposes a method of using a wire rod coated with a dissimilar metal on the metal wire rod as a raw material wire rod in order to solve the problems associated with such raw wire rod. Here, the metal wire is a pure metal wire, an alloy wire or an intermetallic wire, and the dissimilar metal to be coated may be one metal or two or more different metals.
금속선재에 다른 금속 또는 합금 등을 코팅하는 방법은 전기도금, 무전해도금, 스퍼터링, 증발 등 물리적 방법, 화학증착법, 용탕침지법 등이 있지만, 이중에서 전기도금 및 무전해도금이 다양한 금속의 코팅이 가능하고 가장 경제적이다. 또한, 전기도금은 간단한 설비로 선재에 연속도금이 가능하므로 도금공정과 전기폭발공정을 연결하여 자동화할 수 있는 장점이 있다.Coating of other metals or alloys on the metal wire includes physical methods such as electroplating, electroless plating, sputtering, and evaporation, chemical vapor deposition, molten metal immersion, and the like. Among them, coating of various metals with electroplating and electroless plating This is possible and most economical. In addition, electroplating is a simple facility that can be continuous plating on the wire rod has the advantage that can be automated by connecting the plating process and the electric explosion process.
따라서, 전기도금 등의 방법으로 금속 선재에 이종금속을 코팅한 선재를 제조하여, 이를 전기폭발법의 원료 선재로 사용하여 합금 나노분말을 제조할 수 있으며, 모재금속, 코팅금속, 코팅 층의 두께 등을 조절하여 합금 나노분말의 합금의 종류, 조성 등을 조절할 수 있다. Therefore, by producing a wire coated with a dissimilar metal on the metal wire by the method of electroplating, it can be used as a raw material of the electroexplosive method to produce an alloy nano powder, the thickness of the base metal, coating metal, coating layer Etc., the type, composition, etc. of the alloy of the alloy nanopowder can be adjusted.
이하에서는 합금 나노분말을 제조함에 있어서 니켈 또는 알루미늄 선재에 구리도금을 실시하여 원료선재를 제조하고 이에 전기폭발법을 적용하여 Ni-Cu 및 Al-Cu 합금 나노분말을 제조하는 방법을 첨부한 도면들에 의하여 상세히 설명한다.Hereinafter, in the preparation of alloy nanopowders, copper plating is performed on nickel or aluminum wires to prepare raw material wires, and electro-explosion method is applied to the method of manufacturing Ni-Cu and Al-Cu alloy nanopowders. It explains in detail.
도 1은 본 발명의 코팅 선재 제조에 사용되는 도금장치를 개략적으로 나타낸 것으로서 니켈선재상의 구리도금의 예를 들어 설명하면, 구리도금액(30)이 주입된 도금조(10)내에 모재선재(40)를 선재지지대(60)에 걸어서 넣고 이를 DC 정류기(50)의 음극에 연결하고, 도금조 내벽에 부착된 구리판(20)을 양극에 연결한 후, 약 1～2 Volt 의 DC 전압을 가하면 도금액 중의 구리이온이 니켈선재의 표면에 부착되어 구리층을 형성하게 된다. 이때 구리층의 두께는 도금시간에 비례하며 구리층의 두께의 증가 속도는 인가 전압(또는 전류)에 비례한다. 이때 도금액의 교반 및 니켈모재(40)간의 접착을 방지하기 위해 선재지지대(60)를 기계적으로 왕복운동 시킬 필요가 있다.FIG. 1 schematically illustrates a plating apparatus used for manufacturing a coated wire rod according to the present invention. Referring to the example of copper plating on a nickel wire rod, the
도 2는 본 발명의 나노분말제조에 사용되는 전기폭발장치의 개략도이다. 앞에서 설명한 방법으로 제조한 니켈/구리 선재(70)를 챔버(80)내에 위치한 두 개의 전극(90 과 100)사이에 롤러를 통해 위치시킨 후, 챔버(80)내의 공기를 뽑아 진공상태로 한 후에 아르곤(Ar)가스로 가압한다. 이후 고압 및 강력한 충격전류를 순간적으로 가하게 되면 니켈/구리 선재(70)는 저항발열에 의해 용융, 방전, 기화 등의 과정을 통해 합금화 및 나노분말화가 일어난다. 전기폭발이 완료되어 생성된 분말은 분말포집부(110)를 통해 부착된 유리병에 수집된다. 이렇게 생성된 합금 나노분말은 100 nm 또는 그 이하의 입도를 갖는다. Figure 2 is a schematic diagram of the electric explosion apparatus used in the production of nanopowder of the present invention. After the nickel /
<실시예 1><Example 1>
본 실시예는 니켈선 모재위에 도 1과 같은 도금장치를 사용하여 구리를 도금하여 니켈/구리 선재를 제조하고 이 선재를 사용하여 도 2와 같은 전기폭발장치 내 에서 니켈-구리 합금 나노분말을 제조한 실시예이다. In this embodiment, a nickel / copper wire is manufactured by plating copper on a nickel wire base material using a plating apparatus as shown in FIG. 1, and a nickel-copper alloy nanopowder is manufactured in an electric explosion apparatus as shown in FIG. 2 using this wire. One embodiment.
이때 사용한 구리도금액은 증류수를 사용하여 제조하였으며, 조성은 황산구리분말(CuSO45H2O) 195 g/l 와 황산(H2SO4) 30g/l 이었다. 구리도금은 상온에서 수행하였으며 도금시 전류밀도는 약 10 ~ 50mA/cm2 로 하였고, 모재로 사용한 니켈 선은 0.2 mm의 직경을 가진 것을 사용하였다. 도 3은 제조한 니켈/구리 선재의 외관이다.The copper plating solution used was prepared using distilled water, the composition was 195 g / l copper sulfate powder (CuSO 4 5H 2 O) and sulfuric acid (H 2 SO 4 ) 30g / l. Copper plating was carried out at room temperature, the current density during plating was about 10 ~ 50mA / cm2, the nickel wire used as the base material was used having a diameter of 0.2 mm. 3 is an appearance of the manufactured nickel / copper wire.
도금이 완료된 니켈-구리 선재는 전기폭발장치에 장착하여 나노분말 제조 실험을 시행하였으며, 전기폭발장치는 (주)나노기술에서 제작한 모델 (NTI 10P)를 사용하였다. 전기폭발을 위한 선재의 길이는 10 mm로 하였다. 나노분말의 산화를 방지하기 위해 전기폭발실험은 아르곤가스를 챔버 내에 약 3기압으로 가압한 상태에서 수행하였다. 전기폭발 실험이 끝난 후에는 챔버 뚜껑을 조금 개방하여 분말의 급격한 산화에 따른 발화 등을 방지하는 passivation 처리를 한 후 제조된 분말의 결정구조, 조성, 크기, 모양 등을 분석하였다. The plated nickel-copper wire was mounted on an electroexplosion apparatus and subjected to nano powder manufacturing experiments. The electroexplosion apparatus was a model (NTI 10P) manufactured by Nanotechnology. The length of the wire rod for electric explosion was 10 mm. In order to prevent oxidation of the nanopowder, the electroexplosion experiment was performed while argon gas was pressurized to about 3 atm in the chamber. After the electroexplosion experiment, the chamber lid was opened slightly to passivation treatment to prevent ignition due to rapid oxidation of the powder, and then the crystal structure, composition, size and shape of the prepared powder were analyzed.
상기 실험을 통해 생성된 입자의 형태, 크기 및 결정형 등을 조사하였는바, 분말의 평균 입자크기를 전자현미경 분석에 의해 구한 결과, 50～100 나노미터 범위의 값을 나타냈으며 거의 완벽한 구형의 형태로 나타났다. The shape, size and crystal form of the particles produced through the above experiments were investigated. As a result, the average particle size of the powder was determined by electron microscopic analysis, and the values were in the range of 50-100 nanometers. appear.
도 4는 제조한 니켈-구리 합금분말의 X-선 회절분석 결과를 나타내고 있으며, 피크(111),(200) 및 (220)의 회절각도가 구리와 니켈사이의 값을 보이며 단상을 나타내고 있어 상호 완전 용해된 니켈-구리 합금분말이 제조되었음을 알 수 있었다. 도 5은 제조한 니켈-구리 합금 나노분말의 전자현미경 사진을 나타내고 있으며, 평균입자크기는 50 나노미터이고, 입자형상은 거의 구형에 가까운 것을 알 수 있다. 4 shows the results of X-ray diffraction analysis of the prepared nickel-copper alloy powder, and the diffraction angles of
<실시예 2> <Example 2>
본 실시예는 <실시예 1>과 동일한 방법으로 알루미늄 선재에 구리를 전기도금하여 알루미늄/구리 선재를 제조하고 이를 원료로 사용하여 전기폭발법으로 알루미늄-구리 합금 나노분말을 제조한 것이다. In this embodiment, aluminum / copper wire is manufactured by electroplating copper on an aluminum wire in the same manner as in <Example 1>, and an aluminum-copper alloy nanopowder is manufactured by electroexplosion using this as a raw material.
알루미늄 선재는 0.2 mm의 직경을 가진 것을 사용하였으며 구리도금액의 조성은 황산구리분말(CuSO45H2O) 195 g/l 와 황산(H2SO4) 30g/l 이었다. 도금은 상온에서 수행하였으며 전류밀도는 약 10 ~ 50mA/cm2 로 하였다. 도금이 완료된 알루미늄-구리 선재는 도 2의 전기선폭발장치에 장착하여 <실시예 1>과 동일한 조건에서 분말제조 실험을 시행하였다. The aluminum wire was 0.2 mm in diameter. The copper plating solution consisted of 195 g / l copper sulfate powder (CuSO 4 5H 2 O) and 30 g / l sulfuric acid (H 2 SO 4 ). Plating was performed at room temperature and the current density was about 10 ~ 50mA / cm2. The plated aluminum-copper wire was mounted on the electric wire explosion apparatus of FIG. 2 and subjected to a powder manufacturing experiment under the same conditions as in <Example 1>.
도 6은 본 방법으로 제조한 알루미늄-구리 합금분말의 X-선 회절분석 결과를 나타내고 있으며, 알루미늄-구리의 합금 분말이 제조되었음을 알 수 있다. 도 6에 표시된 바와 같이 제조된 분말의 대부분은 CuAl2 상이고, Cu9Al14 과 Al 이 일부 혼재하고 있음을 볼 수 있다. 도 7는 제조한 알루미늄-구리 합금 나노분말의 전자현미경 사진으로 평균 입자의 크기는 58 나노미터 정도이며, 입자형상은 거의 완벽한 구형을 하고 있음을 볼 수 있다. Figure 6 shows the X-ray diffraction analysis of the aluminum-copper alloy powder prepared by the present method, it can be seen that the alloy powder of aluminum-copper. Most of the powder prepared as shown in Figure 6 is in the CuAl 2 phase, Cu 9 Al 14 It can be seen that Al and some are mixed. 7 is an electron micrograph of the prepared aluminum-copper alloy nanopowder, the average particle size is about 58 nanometers, it can be seen that the particle shape is almost perfect spherical shape.
위의 실시예와는 달리 본 발명을 실제 적용시에는 전기도금을 연속도금방식으로 하고 이를 전기폭발공정과 연결하면 전 공정을 자동화할 수 있다.Unlike the above embodiment, when the present invention is actually applied, the electroplating may be performed by a continuous plating method and connected to the electroexplosion process to automate the entire process.
위에서 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명하였으나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 아니하며, 또 전기폭발법에 한정되지 아니한다.Although the present invention has been described in detail by way of examples, the present invention is not limited to these examples and is not limited to the electroexplosion method.
본 발명은 합금 나노분말을 제조함에 있어 이종금속을 코팅한 선재를 사용함으로서 구하기 어렵고 고가인 합금 또는 금속간화합물 선재를 사용할 필요가 없고, 다양한 조성의 합금 나노분말을 제조할 수 있으며, 합금의 종류 및 조성을 용이하게 제어할 수 있는 효과가 있다.The present invention does not require the use of expensive or expensive alloy or intermetallic wire, which is difficult to obtain by using a dissimilar metal coated wire in the production of alloy nano powder, and can produce alloy nanopowders of various compositions. And there is an effect that can easily control the composition.
또, 본 발명은 제조방법이 간단하고 제조비용이 저렴하며, 양산이 가능하여 상용화가 용이할 뿐만 아니라, 전기도금을 연속도금방식으로 하고 이를 전기폭발공정과 연결하면 전 공정을 자동화할 수 있는 장점이 있다.In addition, the present invention is a simple manufacturing method, low manufacturing cost, mass production is easy to commercialize, as well as the electroplating continuous plating method and connected to the electro-explosion process has the advantage of automating the whole process There is this.
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