KR101291060B1 - Nano-sized Powder Manufacturing Apparatus through evaporation, condensation and gathering in oil - Google Patents
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Abstract
본 발명은 원료 물질이 두 개의 원료 소재 가열부에 의해 가열, 증발된 후 회전하는 오일을 통해 포집되고 분리 치환되는 전 공정이 진공 상태에서 실시되어 다양한 종류의 단일 금속 나노 분말, 복합 금속 나노 분말, 합금 나노 분말 등을 저비용으로 대량 생산할 수 있는, 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는,
분말 포집 유닛에 원료 소재를 연속으로 공급하는 원료 소재 공급 유닛;
공급된 원료 소재로부터 분말을 생성, 포집 및 배출하는 분말 포집 유닛:
상기 원료 소재 공급 유닛과 상기 분말 포집 유닛에 연결되어 진공상태로 만드는 진공 펌프;
상기 원료 소재 공급 유닛과 상기 분말 포집 유닛에 전원을 공급하는 전원 공급장치; 및
상기 진공 펌프 및 상기 전원 공급장치에 연결되어, 상기 원료 소재 공급 유닛과 상기 분말 포집 유닛의 진공도 및 전원을 제어하는 제어부를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.The present invention is carried out in a vacuum state in which the raw material is collected and separated through a rotating oil is heated, evaporated by the two raw material heating unit and then rotated in a vacuum state, various types of single metal nano powder, composite metal nano powder, The present invention relates to an apparatus for producing nanopowders through evaporation, condensation and oil collection, and a method of manufacturing the same, capable of mass-producing alloy nanopowders and the like at low cost.
Nano powder production apparatus through evaporation, condensation and oil capture according to the present invention,
A raw material supply unit for continuously supplying a raw material to the powder collection unit;
Powder collecting unit for generating, collecting and discharging powder from the supplied raw materials:
A vacuum pump connected to the raw material supply unit and the powder collection unit to make a vacuum state;
A power supply for supplying power to the raw material supply unit and the powder collection unit; And
It is connected to the vacuum pump and the power supply, characterized in that it comprises a control unit for controlling the vacuum degree and power of the raw material supply unit and the powder collecting unit.
Description
본 발명은 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 원료 물질이 두 개의 원료 소재 가열부에 의해 가열, 증발된 후 회전하는 오일을 통해 포집되고 분리 치환되는 전 공정이 진공 상태에서 실시되어 다양한 종류의 단일 금속 나노 분말, 복합 금속 나노 분말, 합금 나노 분말 등을 저비용으로 대량 생산할 수 있는, 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to an apparatus for producing nanopowders through evaporation, condensation and oil capture, and a method for manufacturing the same, and specifically, a raw material is collected and separated through a rotating oil after being heated and evaporated by two raw material heaters. An apparatus for producing nanopowders through evaporation, condensation and oil capture, and the production thereof, in which a whole process of substitution is carried out in a vacuum to mass produce various kinds of single metal nanopowders, composite metal nanopowders, alloy nanopowders, etc. at low cost. It is about a method.
최근 전자, 정보, 통신 및 생명 공학의 급속한 발전으로 인해 나노 기술에 대한 관심이 고조되고 있다.Recent advances in electronics, information, communications, and biotechnology are driving interest in nanotechnology.
특히 나노 분말은 입자 크기가 극미세화됨에 따라 일반 분말에서는 나타나지 않았던 새로운 물성이 나타남으로써 전기 전자 분야뿐 아니라 고강도 기계 부품, 촉매, 의약 및 생명 공학 등의 각종 산업 분야에 걸쳐 응용이 기대된다.In particular, as the nanoparticles have become extremely fine in particle size, new physical properties, which are not present in ordinary powders, are expected to be applied to various industries such as high-strength mechanical parts, catalysts, medicine, and biotechnology as well as electric and electronic fields.
금속 나노 분말을 제조하는 방법은 크게 건식 공정에 의한 방법과 습식 공정에 의한 방법으로 구분된다. The method for producing the metal nanopowder is largely divided into a dry process and a wet process.
습식 공정에 의한 나노 분말 제조법은 주로 용매 내에서의 화학 반응에 의한 원료소재 합성 및 이들의 석출 과정을 통한 나노 분말 생성을 지칭한다. 일반적으로 습식 공정은 나노입자의 대량 합성에 유리하기 때문에 대량의 산화물 (세라믹) 합성 또는 활성도가 낮은 귀금속 나노 분말 합성에 적합하다.The nanopowder manufacturing method by the wet process mainly refers to the synthesis of raw materials by chemical reaction in a solvent and the production of nanopowders through their precipitation process. In general, the wet process is advantageous for mass synthesis of nanoparticles, and therefore is suitable for synthesizing a large amount of oxide (ceramic) or synthesizing low activity precious metal nanopowders.
반면 Cu나 Al 등의 금속은 표면 산화가 급속히 진행되는 활성 금속이기 때문에 습식법으로 나노 분말을 제조할 경우 표면 산화에 의해 나노 분말의 물리적 특성이 열화될 가능성을 갖는다. 따라서 Cu 등의 금속 나노 분말을 제조하기 위해서는 습식 공정보다는 건식 공정을 통해 제조하는 것이 나노 분말의 물리적 특성 및 전기적 특성의 측면에서 바람직한 것으로 보고되고 있다. On the other hand, since metals such as Cu and Al are active metals whose surface oxidation proceeds rapidly, when the nanopowder is manufactured by the wet method, the physical properties of the nanopowder may be deteriorated by the surface oxidation. Therefore, in order to manufacture metal nanopowders such as Cu, it is reported that the preparation through a dry process rather than a wet process is preferable in terms of physical and electrical properties of the nanopowder.
건식 공정을 통한 금속 나노 분말 제조는 다양한 방법으로 구현되고 있지만, 인쇄 전자(Printed Electronics) 등에 적용되기 위한 금속 나노 분말은 기체 중 증발법, 건식 플라즈마 합성법, 전기 폭발법에 의해 제조되고 있다. Metal nano powder production through a dry process is implemented in a variety of ways, the metal nano powder to be applied to the printed electronics (Printed Electronics), etc. are manufactured by evaporation in gas, dry plasma synthesis, electric explosion method.
기체 중 증발법은 불활성 가스 (inert-gas) 분위기에서 금속을 증발시킨 후 액체 질소 등에 의해 냉각된 냉각봉(cold finger)에 응착하게 하여 급속히 응고된 나노분말을 취득하는 방법으로, 용융 가능한 거의 모든 금속을 나노 분말 형태로 제조할 수 있고, 제조된 나노 분말의 크기가 50 nm 이하로 매우 미세하다는 장점을 갖는다. Gas-evaporation method is a method of obtaining a rapidly solidified nanopowder by evaporating a metal in an inert-gas atmosphere and then adhering to a cold finger cooled by liquid nitrogen. Metals can be prepared in the form of nanopowders, with the advantage that the nanopowders produced are very fine, up to 50 nm in size.
그러나 기체 중 증발법은 불활성 가스 분위기에서 원료 소재를 증발시켜 냉각봉에 응착시켜 나노분말을 포집하므로, 1회에 포집 가능한 나노 분말의 양이 적어 대량 생산에는 적합하지 않다. 또한, 나노 분말 포집 환경이 불활성 가스를 주입하기 이전의 진공 상태보다는 불활성 가스의 순도에 의해 지배되므로 고순도 가스를 지속적으로 주입하기 위한 비용의 지속적인 지출이 불가피하다. 또한, 냉각봉에 응착된 나노분말을 취득하기 위하여 냉각봉에 기계적인 응력을 가하게 됨으로써 나노 분말 획득 과정에서 나노 분말에 외력이 작용하여 나노 분말의 응집 또는 형상 변화를 야기할 수 있다는 단점을 갖는다. 또한, 구리 등의 활성 금속 나노분말을 제조할 경우 잉크화 과정에서 표면 산화 등의 문제가 발생할 가능성이 높다.However, the gas evaporation method collects nano powder by evaporating a raw material in an inert gas atmosphere to adhere to a cooling rod, so that the amount of nano powder that can be collected at one time is not suitable for mass production. In addition, since the nano powder collecting environment is governed by the purity of the inert gas rather than the vacuum state before injecting the inert gas, it is unavoidable to continuously spend the cost of continuously injecting the high purity gas. In addition, mechanical stress is applied to the cooling rods to obtain the nanopowders adhered to the cooling rods, and thus, an external force acts on the nanopowders in the process of obtaining the nanopowders, thereby causing aggregation or change of shape of the nanopowders. In addition, when manufacturing an active metal nanopowder such as copper, there is a high possibility of problems such as surface oxidation in the ink process.
건식 플라즈마 합성법은 플라즈마 등의 높은 에너지원을 이용해 벌크 상태의 금속으로부터 나노 분말을 추출해내는 방법으로, 이 방법도 비교적 미세한 분말을 제조할 수 있다는 장점이 있지만 기체 중 증발법과 마찬가지로 제조 효율이 극히 낮고, 제조 과정 및 제조 후공정 중 활성 금속 분말의 표면 산화를 막기 어려워 양산 공정에 적용하기 어렵다는 단점이 있다.
Dry plasma synthesis method extracts nano powder from bulk metal using high energy sources such as plasma, and this method has the advantage that relatively fine powder can be produced, but manufacturing efficiency is very low like evaporation in gas. It is difficult to prevent the surface oxidation of the active metal powder during the manufacturing process and post-production process is difficult to apply to the mass production process.
전기 폭발법은 수 마이크론 직경의 원료소재 금속 와이어를 액 중에서 혹은 진공 상태에서 고전압으로 폭발시켜 나노 분말을 제조하는 방법으로, 이 방법은 비교적 제조효율이 높아 많은 양을 제조할 수 있다는 장점이 있지만, 액 중에서 폭발시켜 나노 분말을 얻는 경우에는 활성 금속 분말의 표면 산화 문제를 피할 수 없고, 또한 진공 중 폭발법의 경우 생성되는 입자 크기가 다소 크다는 문제점을 갖는다.
Electroblasting is a method of producing nanopowders by exploding several micron-diameter raw material metal wires in a liquid or in a vacuum at high voltage. However, this method has a relatively high manufacturing efficiency and can produce a large amount. In the case of obtaining a nanopowder by exploding in a liquid, the problem of surface oxidation of the active metal powder is inevitable, and in the case of a vacuum explosion method, there is a problem in that the particle size produced is rather large.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 두 개의 원료 소재 가열부를 구비하고, 진공상태에서 회전하는 오일을 통해 포집함으로써 다양한 종류의 활성 금속 나노 분말을 대량으로 제조할 수 있는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 금속 나노 분말 제조 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
The present invention has been made to solve the above problems, an object of the present invention is to prepare a large amount of various types of active metal nano-powder by having two raw material heating unit, and collecting through a rotating oil in a vacuum state It is to provide an apparatus and method for producing metal nano powder through evaporation, condensation and oil collection.
본 발명의 목적은 진공 분위기에서 나노 분말을 포집함으로써 분위기 제어를 위한 비용을 절약할 수 있는 금속 나노 분말 제조 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an apparatus and method for producing metal nanopowders that can save costs for controlling the atmosphere by collecting nanopowders in a vacuum atmosphere.
본 발명의 목적은 오일 중에 포집된 나노 분말을 액중에서 원심 분리하고 치환하여 생성된 나노 분말에 가해지는 응력을 최소화하여 나노 분말의 변형을 최소화할 수 있는 금속 나노 분말 제조 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide an apparatus and method for producing metal nanopowders which can minimize deformation of nanopowders produced by centrifuging and substituting nanopowders collected in oil in a liquid and minimizing stress applied to nanopowders. .
본 발명의 목적은 금속 나노 분말 제조 공정 및 후공정 과정에서의 산화를 방지하여 높은 순도의 금속 나노 분말을 취득할 수 있는 금속 나노 분말 제조 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a metal nanopowder manufacturing apparatus and method capable of obtaining a high purity metal nanopowder by preventing oxidation in a metal nanopowder manufacturing process and a post-process.
본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는,Nano powder production apparatus through evaporation, condensation and oil capture according to the present invention,
분말 포집 유닛에 원료 소재를 연속으로 공급하는 원료 소재 공급 유닛;A raw material supply unit for continuously supplying a raw material to the powder collection unit;
공급된 원료 소재로부터 분말을 생성, 포집 및 배출하는 분말 포집 유닛:Powder collecting unit for generating, collecting and discharging powder from the supplied raw materials:
상기 원료 소재 공급 유닛과 상기 분말 포집 유닛에 연결되어 진공상태로 만드는 진공 펌프;A vacuum pump connected to the raw material supply unit and the powder collection unit to make a vacuum state;
상기 원료 소재 공급 유닛과 상기 분말 포집 유닛에 전원을 공급하는 전원 공급장치; 및A power supply for supplying power to the raw material supply unit and the powder collection unit; And
상기 진공 펌프 및 상기 전원 공급장치에 연결되어, 상기 원료 소재 공급 유닛과 상기 분말 포집 유닛의 진공도 및 전원을 제어하는 제어부를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
It is connected to the vacuum pump and the power supply, characterized in that it comprises a control unit for controlling the vacuum degree and power of the raw material supply unit and the powder collecting unit.
본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 방법은,Nano powder production method through evaporation, condensation and oil capture according to the present invention,
원료 소재를 원료 소재 공급 유닛에 채우는 단계;Filling the raw material into the raw material supply unit;
분말 포집관에 오일을 채우는 단계;Filling the powder collecting tube with oil;
진공 펌프를 가동하여 분말 포집 유닛과 원료 소재 공급 유닛의 내부를 진공 상태로 만드는 단계;Operating a vacuum pump to vacuum the interior of the powder collection unit and the raw material supply unit;
분말 포집관을 회전시키는 단계;Rotating the powder collecting tube;
원료 소재 가열부에 전원을 공급하여 원료 소재 공급 유닛으로부터 원료 소재 연속 공급관에 공급되는 원료 소재를 용융점 이상으로 가열하여 증발시켜 나노 분말 원료 소재를 생성하는 단계;Supplying power to the raw material heating unit to heat and evaporate the raw material supplied from the raw material supply unit to the raw material continuous supply pipe to a melting point or higher to generate nano powder raw material;
증발된 상기 나노 분말 원료 소재를 상기 분말 포집관의 오일에 포집하는 단계;Collecting the evaporated nanopowder raw material into an oil of the powder collecting tube;
상기 오일에 포집된 나노 분말 원료 소재를 오일과 함께 배출하는 단계에 의해 구현될 수 있다.
The nano powder raw material collected in the oil may be implemented by the step of discharging together with the oil.
바람직하게는, 나노 분말 원료 소재와 함께 배출된 오일은 원심분리 및 세척과정을 거쳐 나노 분말 원료 소재를 추출할 수 있다.
Preferably, the oil discharged together with the nanopowder raw material may extract the nanopowder raw material through centrifugation and washing.
본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는, Cu 등과 같은 다양한 활성 금속의 나노 분말을 진공 분위기에서 제조하므로 제조 공정 중의 산화 현상을 방지할 수 있고, 종래의 고순도 가스를 사용하는 기체중 증발법에 비해 제조 비용이 절감된다.
The apparatus for producing nanopowders through evaporation, condensation and oil capture according to the present invention can produce nanopowders of various active metals such as Cu in a vacuum atmosphere, thereby preventing oxidation during the manufacturing process, and using conventional high purity gas. The manufacturing cost is reduced compared to the vaporization in gas.
본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는, 두 개의 원료 소재 가열부에서 용융점 이상으로 가열되어 기체 상태로 증발된 금속을 나노 분말 형태로 포집하므로 구형의 고른 크기의 입자를 제조할 수 있다.
The apparatus for preparing nanopowders through evaporation, condensation and oil capture according to the present invention collects spherical and evenly sized particles since the metals heated in the gaseous state and are vaporized in the form of nanoparticles are heated above the melting point in two raw material heating units. It can manufacture.
본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는, 두 개의 원료 소재 가열부에 서로 다른 원료 소재를 공급, 가열하여 각각 다른 나노 분말을 제조함으로써 두 가지 조성의 나노분말이 혼합된 복합 나노분말을 제조할 수 있으며, 포화 증기압이 서로 다른 금속의 합금 나노분말도 제조할 수 있다.
Nano-powder manufacturing apparatus through evaporation, condensation and oil collection according to the present invention, by supplying and heating different raw materials to the two raw material heating unit to produce different nano powders, respectively, the nano powders of the two compositions are mixed Composite nanopowders may be prepared, and alloy nanopowders of metals having different saturation vapor pressures may also be prepared.
본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는, 나노 분말 포집 오일에 계면 활성제 또는 산화 방지제를 첨가함으로써 나노 분말이 후 공정에서 산화되는 것을 방지할 수 있다.
The nanopowder manufacturing apparatus through evaporation, condensation and oil capture according to the present invention can prevent the nanopowder from being oxidized in a later process by adding a surfactant or an antioxidant to the nanopowder capture oil.
본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는, 나노 분말 포집용 오일을 잉크 용매로 치환 가능하므로 후공정에서의 분말 특성의 열화를 방지할 수 있다.
The apparatus for producing nanopowders through evaporation, condensation and oil capture according to the present invention may replace the nanopowder capture oil with an ink solvent, thereby preventing deterioration of powder characteristics in a subsequent process.
본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는, 오일 중에 포집된 나노 분말을 액중에서 원심 분리하고 치환하여 생성된 나노 분말에 가해지는 응력을 최소화하여 나노 분말의 변형을 최소화할 수 있다.
The apparatus for preparing nanopowders through evaporation, condensation and oil capture according to the present invention minimizes the strain on the nanopowders by minimizing the stress applied to the nanopowders generated by centrifuging and replacing the nanopowders collected in oil in a liquid. Can be.
도1은 본 발명에 따르는 나노 분말 제조 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 도면이다.
도2는 은 나노 분말을 포집한 진공 펌프 오일의 예로서 나타내는 도면이다.
도3은 본 발명에 따르는 나노 분말 제조장치에 이용되는 오일에서 분리한 은 나노 분말을 나타내는 도면이다.
도4는 본 발명에 따르는 나노 분말 제조 방법으로 제조된 은 나노 분말을 투과 전자현미경으로 관찰한 예를 나타낸다.1 is a view schematically showing the structure of a nanopowder manufacturing apparatus according to the present invention.
2 is a diagram illustrating an example of a vacuum pump oil in which silver nano powder is collected.
Figure 3 is a view showing the silver nano-powder separated from the oil used in the nano-powder manufacturing apparatus according to the present invention.
Figure 4 shows an example of observing the silver nano-powder prepared by the nano-powder manufacturing method according to the present invention with a transmission electron microscope.
이하 본 발명에 대하여 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도1은 본 발명에 따르는 금속 나노 분말 제조 장치의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.1 is a view schematically showing the structure of a metal nanopowder manufacturing apparatus according to the present invention.
본 발명에 따르는 금속 나노 분말 제조 장치는 분말 포집 유닛(100), 원료소재 공급 유닛(200) 및 제어부(300)를 포함한다. 분말 포집 유닛(100)은 공급된 원료 소재로부터 나노 분말을 생성, 포집 후 배출하는 역할을 수행하고, 원료소재 공급 유닛(200)은 나노 분말의 연속 제조를 위해 분말 포집 유닛(100)과 동일한 진공도가 유지된 상태에서 원료 소재를 연속해서 분말 포집 유닛(100)에 공급하는 역할을 수행한다. 제어부(300)는 상기 분말 포집 유닛(100) 및 원료 소재 공급 유닛(200)에 전원을 공급하고, 진공 상태를 제어하는 역할을 수행한다.
Metal nano powder manufacturing apparatus according to the present invention includes a
본 발명에 따르는 금속 나노 분말 제조 장치는 상기 원료 소재 공급 유닛(200)과 분말 포집 유닛(100)에 연결되어 진공 상태를 만들기 위한 진공 펌프를 추가로 포함한다.
The metal nanopowder manufacturing apparatus according to the present invention further includes a vacuum pump connected to the raw
본 발명에 따르는 금속 나노 분말 제조 장치는 상기 원료 소재 공급 유닛(200)과 상기 분말 포집 유닛(100)에 전원을 공급하기 위한 전원 공급장치를 추가로 포함한다. 바람직하게는 상기 원료 소재 공급 유닛(200)과 상기 분말 포집 유닛(100)에 공급되는 전원은 DC 전원이다.
The metal nanopowder manufacturing apparatus according to the present invention further includes a power supply device for supplying power to the raw
분말 포집 유닛(100)은 분말 포집관(110), 두 개의 원료 소재 가열부(120), 원료 소재 연속 공급관 또는 와이어 공급관(130), 오일 주입/배출관(140), 오일 주입/배출 제어 밸브(150)를 포함한다.
The
분말 포집 유닛(100)의 외관을 결정하는 분말 포집관(110)은 내부에 오일이 채워져서 원료 소재의 융점 이상으로 가열해도 무리가 가지 않아야 하고, 공정이 진행되는 과정을 외부에서 관찰할 수 있도록 투명한 소재를 사용하여야 하므로, 쿼츠 또는 쿼츠의 투명도 및 용융점에 준하는 소재로 제작한다.
The
원료 소재 가열부(120)는 상기 분말 포집관(110) 내부에 두 개가 구성되고, 상기 전원 공급장치로부터 공급된 전원에 의해 원료 소재를 용융점 이상으로 가열하기 위해 전기 유도 가열 또는 그에 준하는 열량을 확보 가능한 모듈로 제작된다.
Two raw
두 개로 구성되는 원료 소재 가열부(120)는, 나노분말 생산량을 증대시킬 뿐만 아니라, 각각의 원료 소재 가열부(120)에 상이한 종류의 원료 소재를 공급하여 가열함으로써 두 가지 조성의 나노분말을 생성할 수 있고, 따라서 혼합된 복합 나노분말을 제조할 수 있다. 또한, 포화 증기압이 서로 다른 금속을 두 개의 원료 소재 가열부(120)에 각각 공급함으로써 합금 나노분말도 제조할 수 있다.
The raw
원료 소재 연속 공급관 또는 와이어 공급관(130)은 용융시킬 원료 소재를 지속적으로 정량 공급하기 위해 일정한 속도로 동작한다.
Raw material continuous supply pipe or
또한, 원료 소재 나노 분말을 포집하기 위한 오일을 주입하거나 원료 소재 나노 분말 포집된 오일을 배출하기 위해 오일 주입/배출관(140)이 분말 포집관(110) 하부에 구성되고, 오일 주입/배출 제어 밸브(150)가 분말 포집관(110) 하부에 부착된다.
In addition, in order to inject oil for collecting the raw material nano-powder or to discharge the raw material nano-powder-collected oil, an oil injection /
원료 소재 공급 유닛(200)은 원료 소재 연속 공급 장치(210) 및 원료 소재 분급관(220)을 포함한다.
The raw
원료 소재 연속 공급 장치(210)는 원료소재를 지속적으로 공급하는 역할을 하는데, 공급되는 원료소재의 초기 형태에 따라 형상 및 기능을 달리하여 개별적으로 제작되어야 한다. 예를 들어, 원료소재가 와이어의 형태일 경우 원료 소재 연속 공급 장치(210)는 릴 타입으로 제작되어 릴의 회전 속도를 제어할 수 있도록 설계되어 자동 공급장치로서 활용 가능하도록 한다. 원료소재 분급관(220)은 원료소재를 단위 시간 동안 균일한 양만큼 분말 포집 유닛(100)으로 공급한다.
Raw material continuous supply device 210 serves to continuously supply the raw material, it must be produced separately by varying the shape and function according to the initial shape of the raw material to be supplied. For example, when the raw material is in the form of a wire, the raw material continuous supply device 210 is made of a reel type is designed to control the rotational speed of the reel to be utilized as an automatic feeder. The raw
제어부(300)는 전원 공급장치와 진공펌프를 각각 제어하여 분말 포집관(110) 내부의 두 개의 원료 소재 가열부(120)의 온도를 제어하고, 분말 포집 유닛(100) 및 원료 소재 공급 유닛(200) 내부의 진공도를 제어할 수 있다. 또한 분말 포집을 위한 오일의 회전속도, 원료소재의 공급속도 및 냉각수 유입 여부도 제어한다.
The
바람직하게는 상기 분말 포집 유닛(100) 및 원료 소재 공급 유닛(200) 내부의 진공도는 10-5torr를 유지하도록 제어한다.
Preferably, the degree of vacuum in the
본 발명에 따르는 나노 분말 제조 장치에 사용되는 원료 소재는 100nm 내지 1mm의 직경을 가지며, 분말, 볼, 와이어 형태일 수 있다.
Raw material used in the nano-powder manufacturing apparatus according to the present invention has a diameter of 100nm to 1mm, may be in the form of powder, ball, wire.
이하, 본 발명에 따르는 나노 분말 제조 장치에 의해 금속 나노 분말이 형성되는 방법을 설명한다.
Hereinafter, a method of forming the metal nanopowder by the nanopowder manufacturing apparatus according to the present invention will be described.
먼저, 나노 분말로 제조하고자 하는 원료 소재를 원료소재 공급유닛(200)에 채워 넣고, 분말 포집 유닛(100)에는 10-5 torr 이상의 진공 상태에서 유지 가능한 오일을 채워 넣는다. 이때 사용하는 오일은 10-5 torr 이상의 진공도에서 문제 발생 소지가 적은 오일 확산 펌프용 오일을 사용하는 것이 바람직하며, 이러한 오일 확산 펌프용 오일은 상온에서 낮은 증기압을 유지하고, 열에 대해 안정적이고, 화학적으로 불활성이며, 독성이 없고 발화온도가 높으며, 표면장력이 크고, 상온에서 적당한 점도를 가지며, 기화열이 작으며, 가격이 저렴하다.
First, the raw material to be prepared as a nano-powder is filled in the raw
오일에 포집되는 나노 분말이 비록 나노미터 크기의 금속 분말일지라도, 본질적으로 금속 분말인 이상, 용액 중에서 응집한 후 밀도 차에 의해 가라앉는 경향이 있다. 따라서, 금속입자가 가라앉지 않고 브라운 운동을 하면서 고르게 분산되도록 하기 위해 계면활성제 또는 분산제 등을 오일에 소량 첨가 후 충분히 기계적으로 교반하여 사용한다. 또한, 오일에 분산된 계면활성제 또는 분산제는 제조된 나노 분말의 표면을 코팅하여 후공정 과정에서 산화되는 것을 방지한다.
Although the nanopowders collected in oil are nanometer-sized metal powders, they tend to sink by density differences after aggregation in solution, as long as they are essentially metal powders. Therefore, in order to evenly disperse the metal particles without browning while Brown movement, a small amount of a surfactant or a dispersant is added to the oil and then mechanically stirred and used. In addition, the surfactant or dispersant dispersed in the oil coats the surface of the prepared nanopowder to prevent oxidation in a post process.
이때, 사용되는 계면활성제 또는 분산제 등은 유닛의 진공도에 영향을 끼치지 않는 것으로 선정하도록 하며, 특히 계면활성제로는 유기 아미노산, 폴리에틸렌 글리콜 모노-4-노닐페닐 에테르와 같은 폴리에틸렌 글리콜 에테르, 스테아르산(stearic acid) 중 하나를 사용할 수 있다.
In this case, the surfactant or dispersant used is selected to not affect the vacuum degree of the unit, and in particular, as the surfactant, an organic amino acid, polyethylene glycol ether such as polyethylene glycol mono-4-nonylphenyl ether, stearic acid ( stearic acid) can be used.
분산제는 금속 나노 분말의 부유성을 증가시키고 침강성을 억제함으로써 분산도를 최대한 높이기 위해 사용되는 것으로, 사용가능한 분산제의 종류에는 특별한 제한이 없지만, 특히 올레산(oleic acid), 리놀레산(linoleic acid) 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이때 계면활성제는 0.1 내지 0.5wt%의 양만큼 첨가하는 것이 바람직하다.
Dispersants are used to increase the dispersibility of the metal nanopowder by increasing the suspension and suppressing sedimentation, and there are no particular limitations on the types of dispersants that can be used, but oleic acid, linoleic acid, etc. It is preferable to use. At this time, the surfactant is preferably added in an amount of 0.1 to 0.5wt%.
다음으로, 진공 펌프를 가동시켜 분말 포집 유닛(100)과 원료소재 공급 유닛(200)의 내부를 진공 상태로 만들어 준다. 금속 나노 분말 제조에 필요한 진공은 10-4 torr 내외이고, 제조하고자 하는 원료소재의 활성도에 따라 진공도를 일정 수준 증감할 수 있다.
Next, the vacuum pump is operated to make the interior of the
이때, 오일 내부에 함유된 기체 성분을 외부로 완전히 배출시키기 위해 진공 펌프가 가동되는 중에 분말 포집관(110)을 회전시켜 기포를 외부로 완전히 배출되도록 한다. 분말 포집관(110)의 회전 속도는 생성되는 나노 분말의 크기를 결정하는데 중요한 역할을 하므로 적정 회전 속도를 설정하는 것이 중요하지만, 가능한 범위 내에서 원료 소재 가열부(120)에 오일이 떨어지지 않는 속도를 선택하도록 한다.
At this time, the
다음으로, 원료소재 가열부(120)에 전류 공급을 시작하여 원료 소재의 융점 이상으로 가열되도록 한다. 이때 전류 공급량은 최종 열량을 결정하여 증발 속도를 결정하게 되며, 또한 증발 속도는 생성되는 나노 분말의 크기 및 형상에 큰 영향을 미치므로 적정 크기의 전류량이 인가될 수 있도록 설정한다.
Next, starting the current supply to the raw
원료 소재는 원료 소재 공급 유닛(200)에 연속 공급되어 원료 소재 가열부(120)에 도달하는 즉시 가열되어 증발할 수 있도록 한다. The raw material is continuously supplied to the raw
예를 들어, 생성하고자 하는 금속 나노 분말의 원료소재가 은(Ag)인 경우 은의 용융점이 960.5이므로, 원료 소재 가열부(120)의 온도는 1,000 이상으로 가열되어야 한다.For example, when the raw material of the metal nanopowder to be produced is silver (Ag), since the melting point of silver is 960.5, the temperature of the raw
이때 원료 소재 가열부(120)는 원료소재보다 용융점이 월등히 높은 소재로 제작되며, 바람직하게는 세라믹 또는 텅스텐 등이 사용된다.
At this time, the raw
보다 많은 양의 나노 분말을 제조하기 위해 원료 소재 가열부(120)는 2개가 구성되는데, 제조하고자 하는 금속 나노분말의 양이 많지 않은 경우 두 개의 원료 소재 가열부(120) 중 하나만 선택적으로 사용할 수 있고, 많은 양의 나노분말을 제조해야 하는 경우에는 두 개의 원료 소재 가열부(120)에 동일한 금속 원료소재를 공급하여 증발량을 늘리도록 한다.
In order to manufacture a larger amount of nanopowders, two raw
또한 서로 다른 조성의 두 종류의 나노분말이 혼합된 복합 나노분말을 생성하고자 하는 경우에는 두 개의 원료 소재 가열부(120)에 각각 서로 다른 원료 소재를 공급하도록 한다.
In addition, in order to produce a composite nanopowder in which two kinds of nanopowders having different compositions are mixed, different raw materials are supplied to the two raw
용융점 이상의 온도로 가열되어 증발된 원료 소재는 점차 오일에 포집되고, 원료 소재가 미립자 형태로 분산된 오일은 분말 포집관(110)의 내벽을 타고 회전하다가, 오일 주입/배출관(140)을 통해 외부로 배출된다. 도2는 Ag이 미립자 형태로 분산된 오일을 나타내는 사진이다.
The raw material heated and evaporated to a temperature above the melting point is gradually collected in the oil, and the oil in which the raw material is dispersed in the form of fine particles rotates on the inner wall of the
다음으로, 실시되는 후공정은 오일로부터 금속 나노 분말을 분리하기 위한 공정으로, 배출된 오일에서 금속 나노 분말을 분리해내기 위하여 원심분리를 통한 세척 공정을 최소 3차례 이상 실시하거나, 적절한 용매 치환기술을 사용하여 잉크 용매로 치환한다. 도3은 수차례의 세척 공정을 거쳐 분리해낸 은(Ag) 나노 분말의 예를 나타내는 사진이다.
Next, the post process is a process for separating the metal nanopowder from the oil, at least three times to perform the washing process by centrifugation to separate the metal nanopowder from the discharged oil, or appropriate solvent replacement technology It is substituted with the ink solvent using. 3 is a photograph showing an example of silver (Ag) nanopowder separated through several washing steps.
도4는 수차례의 세척 공정 후 분리해낸 은(Ag) 나노 분말을 투과전자현미경을 통해 관찰한 예를 나타내는 사진이다. 생성되는 금속 나노 분말의 입자의 크기는 오일의 회전속도, 인가 전류량 및 원료 소재 공급 속도 등의 영향을 받지만, 도면을 통해 알 수 있듯이 직경의 크기가 10 nm 내지 100nm인 나노 분말 제조가 가능하다. 4 is a photograph showing an example of observing silver (Ag) nanopowders separated after several washing processes through a transmission electron microscope. The particle size of the resulting metal nanopowder is influenced by the rotational speed of the oil, the amount of applied current and the feed rate of the raw material, but as can be seen from the drawing, it is possible to manufacture a nanopowder having a diameter of 10 nm to 100 nm.
한편, 증발되어 포집된 나노 분말과 함께 배출된 오일을 잉크 용매로 변환하여 나노 분말 함유 잉크 또는 페이스트를 제조할 수도 있다.
On the other hand, the nano-powder containing ink or paste may be prepared by converting the oil discharged with the nano-powder collected by evaporation into an ink solvent.
전술한 바와 같이, 불활성 가스 분위기에서 원료소재를 증발시켜 냉각봉으로의 응착을 통해 나노 분말을 포집하는 종래의 기체 중 증발법에 비해서, 본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는 두 개의 원료 소재 가열부를 통해 가열하고, 증발된 원료소재를 진공 상태에서 회전하는 오일에 포집하므로 1회에 가열 및 포집 가능한 나노분말의 양이 훨씬 많아 대량 생산에 보다 유리하고, 진공 분위기에서 나노 분말을 포집하므로 진공 펌프를 구동하기 위한 전력소모 외에 분위기 제어를 위한 추가비용이 소요되지 않는다는 장점이 있다. 또한, 증발, 응축, 오일 포집, 원심분리 및 치환과정 등을 통해 금속 나노 분말을 취득함으로써 나노 분말에 가해질 수 있는 응력을 최소화할 수 있으며, 나노 분말 포집 오일에 계면활성제 또는 산화방지제 등을 첨가함으로써 이들 성분에 의해 코팅된 나노 분말이 후공정 과정에서 표면 산화되는 것을 방지할 수 있다.
As described above, compared to the conventional gas evaporation method in which the raw material is evaporated in an inert gas atmosphere to collect the nano powder through adhesion to a cooling rod, the nano powder is produced by evaporation, condensation and oil capture according to the present invention. The device heats through the two raw material heating parts and collects the evaporated raw material into the rotating oil in a vacuum, so the amount of nanopowder that can be heated and collected at one time is much more favorable for mass production and in a vacuum atmosphere. Since the nano powder is collected, there is an advantage in that no additional cost for controlling the atmosphere is consumed in addition to power consumption for driving the vacuum pump. In addition, by acquiring metal nanopowders through evaporation, condensation, oil capture, centrifugation, and substitution, stresses that can be applied to the nanopowders can be minimized. By adding a surfactant or an antioxidant to the nanopowder capture oil, Nano powder coated by these components can be prevented from surface oxidation in the post-process.
또한, 하나의 원료 소재 가열부가 장착된 종래의 오일을 통한 금속 나노분말 포집 장치에 비해서, 본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는 두 개의 원료 소재 가열부가 구성되어 두 가지 이상의 나노분말이 혼합된 복합 나노분말 및 합금 나노분말을 형성할 수 있다.
In addition, compared to the conventional oil nano metal metal powder collecting device equipped with one raw material heating unit, the nano powder manufacturing apparatus through evaporation, condensation and oil collection according to the present invention is composed of two raw material heating units The composite nanopowder and alloy nanopowder mixed with the above nanopowders can be formed.
또한, 대체로 대기상태 또는 액상에서 나노 분말을 제조하는 종래의 건식 플라즈마 합성법 또는 전기 폭발법에 비해서, 본 발명에 따르는 증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치는 진공 상태에서 모든 제조공정이 진행되고, 후공정도 오일의 잉크 용매로의 치환 또는 간단한 분리과정 등을 통해 획득 가능하므로 금속의 산화를 원천적으로 막을 수 있는 장점이 있다.
In addition, compared to the conventional dry plasma synthesis method or the electric explosion method for producing nano powders in the air or liquid state, the nano powder production apparatus through evaporation, condensation and oil collection according to the present invention is generally performed in a vacuum state. In addition, the post-process may also be obtained through a substitution or simple separation process of the oil into the ink solvent, which has the advantage of preventing the oxidation of the metal.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사항을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
The above description is merely illustrative of the technical details of the present invention, and those skilled in the art to which the present invention pertains may various modifications and changes without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention but to describe the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all technical ideas within the scope of equivalents should be construed as falling within the scope of the present invention.
Claims (8)
공급된 원료 소재로부터 분말을 생성, 포집 및 배출하는 분말 포집 유닛:
상기 원료 소재 공급 유닛과 상기 분말 포집 유닛에 연결되어 진공상태로 만드는 진공 펌프;
상기 원료 소재 공급 유닛과 상기 분말 포집 유닛에 전원을 공급하는 전원 공급장치; 및
상기 진공 펌프 및 상기 전원 공급장치에 연결되어, 상기 원료 소재 공급 유닛과 상기 분말 포집 유닛의 진공도 및 전원을 제어하는 제어부를 포함하고,
상기 원료 소재 공급 유닛은,
원료 소재를 연속적으로 제공하는 원료 소재 연속 공급 장치; 및
상기 원료 소재 연속 공급 장치로부터 제공된 원료 소재를 단위 시간에 대해 일정한 양만큼 상기 분말 포집 유닛에 제공하는 원료 소재 분급관을 포함하며,
상기 분말 포집 유닛은,
상기 원료 소재 연속 공급 장치로부터 원료 소재를 지속적으로 공급하도록 구성된 원료 소재 연속 공급관;
상기 전원 공급 장치로부터 공급된 전원에 의해, 공급되는 상기 원료 소재를 용융점 이상으로 가열하는 두 개의 원료 소재 가열부;
상기 원료 소재 가열부가 중심부에 위치하고, 내부에 오일이 채워져, 상기 원료 소재 가열부에서 원료 소재가 증발하여 응축되는 순간 상기 오일에 포집되어 분산되도록 회전하는 분말 포집관,
상기 분말 포집관에 오일을 공급하거나, 상기 분말 포집관에 포집된 원료 소재 나노 분말을 배출하기 위한 오일 주입/배출관;
상기 오일 주입/배출관에 구성되는 오일/주입 배출 밸브를 포함하는
증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치.
A raw material supply unit for continuously supplying a raw material to the powder collection unit;
Powder collecting unit for generating, collecting and discharging powder from the supplied raw materials:
A vacuum pump connected to the raw material supply unit and the powder collection unit to make a vacuum state;
A power supply for supplying power to the raw material supply unit and the powder collection unit; And
A control unit connected to the vacuum pump and the power supply device to control the degree of vacuum and power of the raw material supply unit and the powder collecting unit;
The raw material supply unit,
A raw material continuous supply device for continuously providing the raw material; And
A raw material classifying pipe which provides the raw material raw material provided from the raw material continuous supply device to the powder collecting unit by a fixed amount per unit time;
The powder collecting unit,
A raw material continuous supply pipe configured to continuously supply raw material from the raw material continuous supply device;
Two raw material heaters for heating the raw material to be supplied above the melting point by the power supplied from the power supply device;
A powder collecting tube which is located at the center of the raw material heating unit and is filled with oil, and rotates to be captured and dispersed in the oil at the moment of evaporating and condensing the raw material in the raw material heating unit,
An oil inlet / outlet tube for supplying oil to the powder collecting tube or for discharging the raw material nano powder collected in the powder collecting tube;
An oil / injection discharge valve configured in the oil inlet / outlet tube
Nano powder production apparatus through evaporation, condensation and oil capture.
상기 제어부는
상기 원료 소재 가열부의 온도 및 상기 분말 포집관 내부에 채워진 오일의 회전 속도, 상기 분말 포집 유닛 및 상기 원료 소재 공급 유닛 내부의 진공도, 상기 원료 소재의 공급 속도, 상기 오일 주입/배출 밸브의 동작을 제어하는
증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치.
The method of claim 1,
The control unit
Controlling the temperature of the raw material heating part and the rotational speed of the oil filled in the powder collecting tube, the vacuum degree inside the powder collecting unit and the raw material supply unit, the supply speed of the raw material, and the operation of the oil inlet / outlet valve doing
Nano powder production apparatus through evaporation, condensation and oil capture.
상기 원료 소재의 직경은 100nm 내지 1mm인 것을 특징으로 하는
증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치.
The method of claim 1,
The raw material diameter is characterized in that 100nm to 1mm
Nano powder production apparatus through evaporation, condensation and oil capture.
상기 원료 소재는 분말, 볼, 와이어 형태 중 하나의 형태를 갖는 것을 특징으로 하는
증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치.
The method of claim 1,
The raw material is characterized in that it has one of powder, ball, wire form
Nano powder production apparatus through evaporation, condensation and oil capture.
상기 포집된 원료 소재 나노 분말의 직경은 10㎚ 내지 100㎚인 것을 특징으로 하는
증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치.
The method of claim 1,
The diameter of the collected raw material nano powder is characterized in that 10nm to 100nm
Nano powder production apparatus through evaporation, condensation and oil capture.
상기 분말 포집관 내부의 오일에는 계면활성제 또는 분산제가 첨가되는 것을 특징으로 하는
증발, 응축 및 오일 포집을 통한 나노 분말 제조 장치.
The method of claim 1,
The oil inside the powder collecting tube is characterized in that a surfactant or a dispersant is added.
Nano powder production apparatus through evaporation, condensation and oil capture.
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