JP2004103939A - 直立型超格子、デバイス及び直立型超格子の製造方法。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】▲1▼絶縁材、例えばエポキシ樹脂により、平坦な表面を持つ絶縁基板20を作る。
▲2▼その絶縁基板20上に、例えば、トータルの膜厚が1μmになるように、例えば蒸着法によりH2Pc層22とMe−PTC層24の積層体を堆積する。
▲3▼積層体の堆積後、絶縁材26によりその積層体を包埋、すなわち積層体全体を絶縁材中に埋め込む。絶縁材26としては基板20と同じ材料を用いるのが好ましい。
▲4▼最後に、ナノメータの精度で位置制御が可能な、ウルトラミクロトームを使って、薄膜面に対して垂直にスライスして、切片28を得る。
【選択図】 図6
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は光電変換機能や発光機能等の光・電子機能を有する有機半導体、無機半導体又は金属などの超格子、及びその製造方法、並びに超格子を用いたデバイスに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、多層薄膜は図2に示されるように、何らかの基板2の上に材料4が積層されたものである。そのような多層薄膜として、例えば2種の材料を交互に積層した超格子構造を作製する場合、基板2上に各膜厚の層を順番に積層していくことになる。この場合、各層の膜厚は膜厚計によって正確に制御できるため、膜厚方向に対してはナノメータオーダーの制御ができる。
そして、そのように膜厚方向が基板に対して垂直方向にある超格子は既に作製され、光電変換機能や発光機能等を有するデバイスに利用されている。
【0003】
【非特許文献1】
M. Hiramoto, T. Imahigashi, M. Yokoyama, ”Applied Physics Letters”, 64, p.187 (1994)
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来の超格子においては、膜厚方向に対してのみナノメータオーダーの制御ができる。しかし、従来の積層方法だけでは、膜厚方向に対して垂直方向の配列をナノメータオーダーで制御することは原理的に不可能であり、そのような超格子は作製されていない。
本発明は、表面の面内方向に厚さが微細に制御された超格子及びその製造方法、並びにそのような超格子を用いたデバイスを提供することを目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上述した従来の表面方向の配列をナノメータオーダーで制御することは原理的に不可能な超格子に対して、本発明は、図1に示したように、超格子6を90度回転させて、基板5に対して直立させた状態としたものであり、超格子6の断面が表面となる構造をもったものである。
【0006】
すなわち、本発明の直立型超格子は、複数層薄膜からなる超格子構造をもち、その断面のうち互いに反対方向を向く一対の面が表面となっていることを特徴とするものである。
この直立型超格子を電気的な物理量を取り出すデバイスとして利用するためには、その一対の表面に電極が形成される。
表面の面内方向の配列は蒸着などの方法による成膜膜厚の制御を通じて制御する。そのため、表面方向の配列をナノメータオーダーで制御できる。
【0007】
この直立型超格子には、図3に示されるように、次のような利点がある。
1)第1の利点は、材料の組み合わせ、並べ方を、同図(A)のように、例えばA層6aとB層6bを繰り返して積層したABABAB…型や、A層6a、B層6b及びC層6cをこの順で繰り返して積層したABCABC…型というように自由に選択できることである。ここで、6a,6b,6cなどは各材料層を表わす。
【0008】
2)第2の利点は、膜厚とその組み合わせを、同図(B)のように、例えば500nm周期や、100nm/500nm周期というように、ナノメータオーダーから、究極的には単分子層レベルまで自由に設計できることである。
【0009】
このようなことは、表面に垂直方向に積層された従来の超格子においては、膜厚方向に対しては一般的に行われており、実用化されている無機半導体のデバイスもある。しかし、面内方向にこのような積層構造を自由自在に作製することは非常に困難を伴う。本発明の特徴は、このような積層構造を面内方向に対して行うところにある。
【0010】
図4に、有機エレクトロニクスデバイスの分野でこれまで作製されてきた、有機複数層薄膜デバイスの模式図を示す。これらのデバイスは、非常に薄い有機薄膜が電極でサンドイッチされた構造になっている。
【0011】
図4(A)は有機電界発光(EL)デバイスであり、基板2上に形成されたITO(酸化インジウム錫)透明電極の上に、有機半導体であるトリフェニル・ジアミン誘導体(TPD)が50nm程度の厚さに形成され、さらにその上に有機半導体であるアルミ・キノリノール錯体(Alq)が50nm程度の厚さに形成され、その上にMgAgの電極層が形成されたものである。
【0012】
図4(B)は有機太陽電池であり、基板2上に形成されたITO透明電極の上に、有機半導体であるフタロシアニン顔料(H2Pc)が50nm程度の厚さに形成され、さらにその上に有機半導体であるペリレン顔料(Me−PTC)が50nm程度の厚さに形成され、その上にAgの電極層が形成されたものである。
【0013】
図5に、本発明の直立型超格子デバイスの模式図を示す。直立型デバイスでは、横に並んだ非常に薄い薄膜の積層体からなる超格子10が、各層の側面から電極12,14でサンドイッチ状に挟まれた構造となる。16,18はそれぞれ電極12,14のリード線である。
【0014】
図4に示される積層構造をもつ従来のデバイスと、図5に示される本発明の直立型超格子デバイスとの構造の違いは、デバイスが示す機能に根本的な影響を与えるはずであり、この直立型超格子デバイスは、これまでにない新しい機能や特性を示すことが期待できる。
【0015】
これまで、このような直立型超格子デバイスを簡便に作製する方法は提案されていなかった。本発明は、上記のようなこれまでにない特徴を持つ直立型超格子、さらに、その超格子を2枚の金属電極でサンドイッチした、直立型超格子セルを簡単に作製できるという独創的内容を有する。
【0016】
本発明の直立型超格子の製法は、次の工程(A)から(C)を含んでいる。
(A)平坦な表面を持つ絶縁基板の表面上に表面に垂直な方向に薄膜を積層して超格子を作製する工程、
(B)作製した超格子を絶縁材で包埋する工程、及び
(C)その後、前記超格子の表面に対して垂直方向に切断して断面が表面に露出した切片状にする切断工程。
【0017】
ここで、超格子を「包埋」するとは、基板とその上に形成した樹脂によって超格子を包み込むように埋め込むことである。超格子を強固に包埋する上で、基板の樹脂と超格子を包埋する樹脂が同一材料であることが好ましい。
この超格子をサンドイッチ型セルとするには、スライスした切片の一方の面又は両面に金属電極を蒸着などの成膜技術により形成する。
【0018】
【発明の実施の形態】
直立型超格子デバイスを作製するには、次の2点を解決しなければならない。1)第1に、光・電気物性を評価するには、図5に示したように、2つの金属電極12,14で電気的コンタクトをとり、外部にリード線16,18で信号を取り出す必要がある。
【0019】
2)第2に、超格子の高さをできるだけ小さく、数ミクロン以下、できれば数百nm程度にして、これまでの薄膜デバイスと同レベルの電界強度を与えることができるようにする必要がある。
【0020】
この問題の解決に、TEM(透過型電子顕微鏡)観察における薄膜断面観察サンプル作製用の、ウルトラミクロトームを用いた。図6に直立型複数層薄膜を含む切片の作製方法を示す。
【0021】
まず、用いる薄膜材料には原則的に制限がない。無機半導体、有機半導体、絶縁体、金属など種々の材料が考えられ、何らかの方法で薄膜化できる材料であれば何でもよい。ここでは、一例として有機半導体の組合わせ、ペリレン顔料(Me−PTC)と無金属フタロシアニン顔料(H2Pc)を用いた。これらは真空蒸着によって堆積できる。
【0022】
作成手順は次の通りである。
▲1▼まず、絶縁材、例えばエポキシ樹脂により、平坦な表面を持つ絶縁基板20を作る(図6(A))。
【0023】
▲2▼次に、その絶縁基板20上に、例えば、合計膜厚が1μmになるように、例えば蒸着法によりH2Pc層22とMe−PTC層24の積層体を堆積する(図6(B))。
【0024】
▲3▼積層体の堆積後、絶縁材26によりその積層体を包埋、すなわち積層体全体を絶縁材中に埋め込む。絶縁材26としては基板20と同じ材料を用いるのが好ましく、基板20をエポキシ樹脂とすれば、絶縁材26もエポキシ樹脂とする(図6(C))。
【0025】
▲4▼最後に、ナノメータの精度で位置制御が可能な、ウルトラミクロトームを使って、薄膜面に対して垂直に切断して、薄片の切片28を得る(図6(D))。図6(D)の上の図で、一点鎖線は切断位置を示している。
切片28の厚さは、例えば2μmであるが、ウルトラミクロトームによる切断技術の向上や材料選択によって、究極的には数十nm程度の薄さまで切断可能と考えられる。
【0026】
図7(A)に、作製した切片の写真を示す。この薄片の中央部(8mmと記載した幅の中央部)にH2Pc(500nm)/Me−PTC(500nm)、トータル膜厚1μmの2層膜が埋め込まれている。この例では、2層膜の幅は、0.5mmの長さのものが4つ、横方向に並んで、全幅が2mmとなっている。このように複数の部分に分けることで、間にエポキシ基板などの樹脂基板と後から包埋に使ったエポキシ樹脂などの樹脂が直接接着する部分ができ、切片28に切断する時に蒸着膜がエポキシ基板から剥離するのを効果的に抑制できる。
切片28の表面に露出しているのは、図7(B)に示した薄膜層22と24の積層体の断面となる。図7(B)は4つの超格子のうちの1つである。
【0027】
H2Pc単独膜、Me−PTC単独膜についても上に説明した方法により薄片状の切片を作成した。それらの切片の断面と、上に示したH2Pc(500nm)/Me−PTC(500nm)積層膜切片の断面のSEM像を図8に示す。樹脂としてはエポキシ樹脂Epofix(商標)を使用した。
【0028】
H2Pc単独膜(A)はフラットな構造の断面、Me−PTC単独膜(B)はカラム状の微結晶の集合体の構造の断面であることが分かる。(C)はH2PcとMe−PTCを水晶振動子膜厚計の値で500nmずつ積層した膜の断面で、確かに0.5μmのH2Pcと0.5μmのMe−PTCが重なっていることがSEM像からも確認できる。以上のように、2μmの高さの直立型複数層薄膜を作る方法を確立できた。
【0029】
次に、図9(A)により、光・電気物性測定が可能な直立型超格子セルを作製するための、電極の取り付け方法を説明する。
まず、穴のあいたステージ30上に樹脂で直立型超格子を包埋した切片28を導電性テープ32,34で固定する。31はステージ30の穴である。このとき、切片28は直立型超格子がその穴31に位置するように配置し、一方の導電性テープ32は切片28の上側で直立型超格子の片側(図9(A)では左側)、他方のテープ34は切片28の下側で直立型超格子の他方の片側(図9では右側)になるように切片28に張り付ける。
【0030】
次に、電極となる金属、例えば銀、を20nm程度の厚さに上と下から蒸着する。なお、電極は薄いエポキシ樹脂切片を壊さずに堆積できればどのような金属を用いてもよい。このとき、マスクを用いて、上から蒸着したAgは左側の導電性テープのみに、下から蒸着したAgは右側の導電性テープのみに電気的に接続されるようにする。
【0031】
このようにして作製したセルの概念図を図9(B)に示す。トータル厚さ1μm、高さ2μmの直立した2層膜22,24の直立型超格子が2枚の銀電極40,42でサンドイッチ状に挟まれた構造となる。なお、ここでは直立型超格子は2層の場合を示しているが、既に述べたように、層数、各層膜厚は任意にナノメーターオーダーで制御できる。また高さはこの実施例では2μmであるが、数十nm程度までは可能である。この図における電極面積は、2mm×1μmで2×10−5cm2となる。以上のような比較的簡単な方法で、電極をもつ直立した有機超格子セルを作製できた。
【0032】
なお、このセルは基板をもたず、直立型超格子は自立したエポキシ樹脂膜に包埋されているため、全く左右対称のセルを作製できるという特長がある。基板上に作製する場合は、同じAg電極を用いたとしても、基板上に堆積したAgと、基板の反対側の有機薄膜上に堆積したAgとは全く同じではないため、左右対称なセルを作製することは不可能である。
最後に、このような直立型セルにおいて実際の光・電気物性の測定が可能なことを示すために、初歩的な測定結果を2例述べる。
【0033】
図10には、膜厚2μmで平面の大きさが0.5mm×4mmのMe−PTC蒸着薄膜をITO電極とAg電極でサンドイッチした通常のセル(A)と、本発明の方法で作成した高さ2μmで平面の大きさが1μm×2mmのMe−PTC膜単独の直立型セル(B)について、暗電流の印加電圧依存性を測定した結果を(C)に示す。通常のセル(A)と直立型セル(B)では、セルの面積が大きく異なるため、電流密度に直してプロットしてある。その結果、直立型セル(B)は通常のセル(A)の30倍大きな電流が流れており、大電流注入に適していることを示唆している。直立型セルは小さい面積のセルがエポキシ樹脂などの樹脂に取り囲まれていることから、放熱性に優れており、特に冷却下で非常に大きな電流を注入できると期待できる。これは、電流注入型のデバイス、例えば有機電界発光(EL)デバイスなどにとって有利な特性である。
【0034】
なお、図10(C)における12Vでの電界強度は6×104V/cmで両者とも同じである。直立膜の高さを2μmの薄さまでスライスできたことが、通常のセルと同じ電界強度での測定を可能にしたと云える。もし、この直立膜の高さが非常に大きいと充分な電界強度を印加できず、直立型超格子構造の特性評価は不可能である。このような特性評価は、本発明の方法によって初めて可能になった。
【0035】
図11(A)にMe−PTCとH2Pcを500nmずつ交互に積層して4層構造とし、両側にそれぞれ20μmの厚さの銀電極を設けた直立型デバイスを示し、その直立型デバイスにおいて光電流増倍現象を観測した結果を図11(B)に示す。励起光(波長480nm)はマイナス電極側から入射させた。光電流増倍は、光生成したホールがマイナスにバイアスされた金属/有機界面に蓄積して、界面に高電界が集中し、電極からの電子注入が誘起されて起こることが知られている(例えば、非特許文献1参照)。増倍率(有機薄膜が吸収したフォトンの数に対するデバイス流れた電子の数の割合)は1000倍近くに達し、縦型超格子デバイスにおいても光電流増倍現象が起こることが分かる。
【0036】
直立型超格子構造はこれまでにない機能を多く持つが、その一例について触れる。図12(A)に示したように、Me−PTCとH2Pcを交互に積層した直立型超格子構造は、ヘテロ界面における高効率の電荷分離が起こること、及び、生成した電子とホールを空間的に分離して輸送できることから、光キャリア生成に適した構造といえる。このような性質は直立型超格子特有であり、他の方法では実現することができない。このような特長から、非常に高効率の光電変換効率を示すことが予想される。特に、(B)に示されるような、今回の500nmよりももっと薄い、例えば50nm厚さの薄膜を積層した超格子などになれば、さらに直立型超格子特有の現象が発現することが期待できる。
本発明は、光電流増倍デバイス、ELデバイス、太陽電池などへ応用することができる。
【0037】
【発明の効果】
本発明の直立型超格子は、複数層薄膜からなる超格子構造をもち、その断面のうち互いに反対方向を向く一対の面が表面となっているものであり、従来の表面に垂直方向に積層した超格子にはない特性が期待できる。
本発明の超格子デバイスは本発明の超格子の一対の表面に接触して形成された電極とを備えたものであり、従来の超格子デバイスにない応用が期待できる。
本発明の製造方法は、絶縁基板上に薄膜を積層して超格子を作製し、その作製した超格子を絶縁材で包埋した後、その超格子の表面に対して垂直方向に切断して断面が表面に露出した切片状にするので、堆積膜厚の膜厚制御を通じて表面方向の配列をナノメータオーダーで制御でき、本発明の直立型超格子を製造することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】基板に対して直立させた本発明の直立型超格子の模式図である。
【図2】従来の多層蒸着薄膜(超格子)構造の模式図である。
【図3】直立型超格子の利点を模式的に表した図である。
【図4】従来の有機多層薄膜セル模式図であり、(A)は有機電界発光EL、(B)は有機太陽電池である。
【図5】本発明の直立型超格子セルの模式図である。
【図6】本発明の製造方法により直立型超格子構造を含む切片を作製する工程を示す図である。
【図7】(A)は作製した切片の画像を示す図、(B)は切片に埋め込まれた多層膜の構造を示す図である。
【図8】(A)〜(C)はそれぞれ薄膜断面のSEM像を示す図である。
【図9】(A)は直立型超格子への電極取り付け方法を示す斜視図であり、(B)はこのようにして作製したセルの概念を示す斜視図である。
【図10】(A)は通常のサンドイッチ型セルを示す斜視図、(B)は本発明による直立型セルを示す斜視図、(C)は両セルの暗電流の印加電圧依存性を示すグラフである。
【図11】(A)はMe−PTCとH2Pcを500nmずつ4層積層した直立型デバイスを示す概略斜視図、(B)は増倍率の印加電圧依存性を示すグラフである。
【図12】(A)はMe−PTC/H2Pc直立超格子構造における光キャリア生成の過程を表した模式図であり、(B)はそれより薄い薄膜を積層した超格子構造を示す模式図である。
【符号の説明】
10 薄膜
12,14,40,42 電極
16,18 リード線
20 絶縁基板
22 H2Pc層
24 Me−PTC層
26 絶縁材
28 切片
Claims (9)
- 複数層薄膜からなる超格子構造をもち、その超格子の断面のうち互いに反対方向を向く一対の面が表面となっていることを特徴とする直立型超格子。
- 前記一対の表面を除いて側面が絶縁材により被われている請求項1に記載の直立型超格子。
- 前記絶縁材は樹脂である請求項2に記載の直立型超格子。
- 請求項1から3のいずれかに記載の直立型超格子と、
前記一対の表面に接触して形成された電極とを備えた超格子デバイス。 - 前記直立型超格子を構成する複数層薄膜は有機半導体であり、その超格子に光照射することにより1以上の量子収率で光電流が生じる強さの電圧が前記電極により印加されて光電流増倍現象が利用される請求項5に記載の超格子デバイス。
- 以下の工程(A)から(C)を含む直立型超格子の製造方法。
(A)平坦な表面を持つ絶縁基板の表面上に表面に垂直な方向に薄膜を積層して超格子を作製する工程、
(B)作製した超格子を絶縁材で包埋する工程、及び
(C)その後、前記超格子の表面に対して垂直方向に切断して断面が表面に露出した切片状にする切断工程。 - 前記絶縁基板及び絶縁材はともに樹脂である請求項6に記載の製造方法。
- 前記絶縁基板及び絶縁材は同一材料である請求項6又は7に記載の製造方法。
- 前記工程(C)の切断をミクロトームで行う請求項6から8のいずれかに記載の製造方法。
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