JP2004047107A - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】　１平方インチあたり５０ギガビット以上の記録密度で高い媒体Ｓ／Ｎを有する二層垂直磁気記録媒体と、エラーレートの低い、信頼性に優れた磁気記憶装置を提供する。
【解決手段】　基板１１上に磁区制御層１２、非晶質軟磁性下地層１３、中間層１４、垂直記録層１５を順次積層してなる垂直磁気記録媒体において、磁区制御層１２を基板側から第一多結晶軟磁性層、不規則系反強磁性層および第二多結晶軟磁性層が積層された三層膜とする。
【選択図】　図１

Description

　本発明は、磁気記録媒体および磁気記憶装置に係り、特に１平方インチあたり５０ギガビット以上の記録密度を有する磁気記録媒体と、その磁気記録媒体を組込んだ磁気記憶装置に関する。

　近年、コンピュータの外部記憶装置である磁気ディスク装置の面記録密度は、年率１００％増の伸び率で拡大している。ところが、面記録密度が高まるにつれ、磁気的に記録したデータが周囲の熱により消えてしまうという、いわゆる熱揺らぎの問題が顕在化してきており、従来の面内記録方式では１平方インチあたり５０ギガビットを超える面記録密度を達成することは困難であると考えられている。

　一方、垂直記録方式は、面内記録方式と異なり線記録密度を上げるほど隣接ビット間に働く反磁界が減少し、記録磁化が安定に保たれる特性を持つ。このため面内記録方式の熱揺らぎ限界を超える有力な手段の一つと考えられている。

　垂直記録方式では、軟磁性下地層と垂直記録層からなる二層垂直媒体と単磁極型ヘッドの組合せが高密度記録を実現する上で有効である。しかしながら、二層垂直媒体は飽和磁束密度（Ｂｓ）の高い軟磁性下地層を有するため、軟磁性下地層の磁壁から発生する漏洩磁束がスパイク状のノイズとして観測されたり、軟磁性下地層の磁壁が移動することで記録された磁化が消失する問題等が指摘されている。こうした問題を解決する手法として、例えば特開平７−１２９９４６号公報、特開平１１−１９１２１７号公報に開示されているように、軟磁性下地層と基板との間に硬磁性ピニング層を設け、軟磁性下地層の磁化を一方向に揃えることが提案されている。また、特開平６−１０３５５３号公報に開示されているように、磁気スピンの方向を揃えた反強磁性層との交換結合により軟磁性下地層の
磁壁移動を抑止する方法が提案されている。

特開平７−１２９９４６号公報 特開平１１−１９１２１７号公報 特開平６−１０３５５３号公報

　ところが、硬磁性ピニング層で軟磁性下地層の磁化を一方向に揃える方法は、ディスク基板の内周および外周の端部に逆方向の磁区が形成されやすく、その部分からスパイクノイズが観察される。一方、反強磁性層により軟磁性下地層の磁壁移動を抑止する方法は、磁壁移動による記録磁化の消失を抑制することには効果があるが、磁壁に起因するスパイクノイズを無くすことはできない。

　本発明は、上記課題を解決するためになされたものである。より具体的には、磁区制御層により軟磁性下地層からのスパイクノイズを抑制した、１平方インチあたり５０ギガビット以上の記録密度で高い媒体Ｓ／Ｎを有する垂直磁気記録媒およびその製造方法を提供し、高密度磁気記憶装置の実現を容易ならしめることを目的とする。

　軟磁性下地層の磁区制御および媒体ノイズの低減は、基板上に磁区制御層、非晶質軟磁性下地層、垂直記録層を順次積層してなる垂直磁気記録媒体において、磁区制御層を基板側から第一多結晶軟磁性層、不規則系反強磁性層および第二多結晶軟磁性層が積層された三層膜とすることで達成される。

　本発明者らは、非晶質軟磁性下地層を磁区制御する方法を種々検討したところ、磁区制御層を上記三層膜とすることが有効であることを見出した。第一および第二多結晶軟磁性層は、薄い膜厚で軟磁気特性が得られ、かつ、不規則系反強磁性層との格子整合性が高い必要がある。具体的にはＮｉとＦｅを主成分とする面心立方格子（ｆｃｃ）合金もしくはＣｏを主成分とするｆｃｃ合金を用いることができる。例えばＮｉ₈₁Ｆｅ₁₉合金、Ｎｉ₈₀Ｆｅ₂₀合金、Ｃｏ、Ｃｏ₉₀Ｆｅ₁₀合金等を用いることができる。ここで、元素記号の後ろに付した数字は、その元素の含有量を原子％で表した数字である。

　不規則系反強磁性層には、膜形成時に第一多結晶軟磁性層との層間の交換結合が働く必要があり、具体的にはＭｎとＩｒを主成分とする不規則合金もしくはＣｒとＭｎとＰｔを主成分とする不規則合金を用いることができる。基板面に平行な方向の成分を持つ磁界を印加しながら、こうした材料を用いた磁区制御層を形成すると、磁界を印加した方向に一方向磁気異方性が誘起され、第一および第二多結晶軟磁性層の磁化の向きを印加した磁界の方向に揃えることができる。具体的には、マグネトロンスパッタリング法により、上記の材料を用いた磁区制御層を形成すると、第一および第二多結晶軟磁性層の磁化の向きは、カソードからの漏れ磁界の向き、すなわちディスク基板の半径方向に揃えることができる。上記のように、磁区制御層に一方向磁気異方性を付与することにより、スパイクノイズを効果的に抑制することが可能となる。一方、ＰｔＭｎ合金やＮｉＭｎ合金などの規則系反強磁性合金は、一般的に膜形成時には不規則な状態であるため、第一多結晶軟磁性層との間には交換結合が働かない。このため、膜形成後、磁界をかけた状態で数時間オーダーの規則化熱処理を行う必要がある。こうした工程は媒体製造プロセスを複雑にし、コストが増加するため望ましくない。

　マグネトロンスパッタ装置を用いると、媒体製造過程で、ディスク基板の半径方向を磁化容易軸とする一軸磁気異方性が非晶質の軟磁性下地層に付与される。磁区制御層を設けない場合は、静磁エネルギーを下げるため、ディスク基板内で数本の１８０度磁壁がスポーク状に存在する。本発明の磁区制御層を用いた場合は、第二多結晶軟磁性層と非晶質軟磁性下地層のと間に交換結合が働き、第二多結晶軟磁性層の磁化の向きを磁化容易方向とする一方向磁気異方性が付与されるため、ディスク基板の内周および外周の端部を除いてスポーク状の磁壁を無くすことができる。ディスク端部には磁極が出るため、静磁エネルギーを下げるよう磁区が形成されるが、本発明の媒体ではその領域を１ｍｍ以内、すなわちデータ領域外にとどめることが可能である。非晶質軟磁性下地層の膜厚が厚くなると、磁区制御層からの交換結合力が相対的に小さくなるため、ディスク端部の磁区形成領域が拡大する。その場合は、非晶質軟磁性下地層を二層に分割し、その間に磁区制御層を挿入することでディスク端部の磁区形成領域を小さくできる。非晶質軟磁性下地層の材料としては、Ｂｓが少なくとも１テスラ（Ｔ）以上であり、表面平坦性に優れ、媒体作製プロセスで結晶化が起こらない非晶質合金であれば特に材料を限定するものではない。具体的にはＦｅもしくはＣｏを主成分とし、これにＴａ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｂ等を添加した非晶質合金を用いることができる。

　本発明の垂直記録媒体に用いる中間層としては、非磁性であり、非晶質もしくは六方稠密格子（ｈｃｐ）構造の合金を、垂直記録層としては、ＣｏＣｒＰｔ合金やＣｏ／Ｐｄ多層膜もしくはＣｏ／Ｐｔ多層膜等を用いることができる。特にＣｏ／Ｐｔ多層膜やＣｏ／Ｐｄ多層膜は、薄い膜厚で５ｋＯｅ以上の高い保磁力が得られるため記録分解能の向上が可能となる。

　垂直記録層の保護層としてはカーボンを主成分とする厚さ３ｎｍ以上、１０ｎｍ以下の膜を形成し、更にパーフルオロアルキルポリエーテル等の潤滑層を１ｎｍ以上、１０ｎｍ以下の厚さで形成することにより、信頼性の高い垂直磁気記録媒体が得られる。

　本発明の磁気記憶装置は、前述した垂直磁気記録媒体と、これを記録方向に駆動する駆動部と、記録部と再生部からなる磁気ヘッドと、磁気ヘッドを垂直磁気記録媒体に対して相対運動させる手段と、磁気ヘッドの信号入力と該磁気ヘッドからの出力信号再生を行なうための記録再生処理手段を有する磁気記憶装置において、磁気ヘッドの再生部を磁気抵抗効果もしくはトンネル磁気抵抗効果を利用した高感度素子で構成する。これにより、１平方インチあたり５０ギガビット以上の記録密度で高い信頼性を有する磁気記憶装置を実現することができる。

　本発明により、１平方インチあたり５０ギガビット以上の記録密度でエラーレートの低い信頼性に優れた磁気記憶装置が実現できる。

　以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
〔実施例１〕
　図１に本実施例の垂直記録媒体の層構成を示す。基板１１にはアルカリ洗浄した２．５インチ型のガラスディスクを用い、磁区制御層１２、非晶質軟磁性下地層１３、中間層１４、垂直記録層１５、保護層１６をＤＣマグネトロンスパッタリング法により順次積層した。磁区制御層１２は、図２に示すように第一多結晶軟磁性層２１、不規則系反強磁性層２２および第二多結晶軟磁性層２３から構成される三層膜とした。表１に各層の作製に用いたターゲットと膜厚を示す。不規則系反強磁性層にはＭｎＩｒ合金あるいはＣｒＭｎＰｔ合金を用いた。

　製膜条件はＡｒガス圧を０．５Ｐａとし、非晶質軟磁性下地層１３を形成後、ランプヒーターにより基板加熱を行った。中間層１４形成時の基板温度は約２５０℃であった。潤滑層１７は、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオロカーボン材料で希釈し塗布した。比較例として図３に示すように磁区制御層を用いない媒体を実施例と同様な製膜条件で作製した。

　本実施例の非晶質軟磁性下地層の磁気特性を評価するため、ディスク基板から８ｍｍ角に切出した試料を用い、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により磁化曲線を測定した。その一例を図４に示す。基板半径方向に磁界を印加して測定した磁化曲線［図４（ａ）］は磁化反転の幅が狭く、また、磁界方向にシフトが見られた。ここで、ディスク基板半径方向で、内周から外周に向かう方向の磁界あるいは磁化を正で表した。図４（ａ）の○部を拡大するとヒステリシス［図４（ｂ）］が見られるが、この部分は磁区制御層の第一多結晶軟磁性層の磁化曲線に相当する。一方、基板円周方向に測定した磁化曲線［図４（ｃ）］は磁化がほぼ直線的に変化をし、磁界方向のシフトは見られなかった。これらの結果より、本実施例の非晶質軟磁性下地層は基板半径方向を磁化容易軸とする一軸磁気異方性を有し、さらに半径方向で外周から内周に向かう方向を磁化容易方向とする一方向磁気異方性が付与されたことがわかる。

　次にディスク基板位置による非晶質軟磁性下地層（膜厚：５０ｎｍ）の磁気特性分布を調べるため、Ｂ−Ｈトレーサーを用いディスク基板の円周方向の１６箇所でＢ−Ｈ曲線を測定した。ここで、磁界印加方向はディスク基板の半径方向とした。表２に非晶質軟磁性下地層の交換バイアス磁界Ｈｅｘと保磁力Ｈｃを示す。ここで、Ｈｅｘは、Ｂ−Ｈ曲線の磁界方向へのシフト量である。

　測定位置によるＨｅｘとＨｃの変化は小さく、すべてのＢ−Ｈループにおいて磁界ゼロの軸はヒステリシスの外（左側）にあった。すなわち、非晶質軟磁性下地層の残留磁化の向きは、ディスク内の場所によらず、概ね半径方向でディスク外周から内周に向かう方向であると考えられる。実際、ビッター法により磁区観察を行ったところ、ディスク基板の端部以外には明瞭な磁壁が観察されず、端部にできる磁区の領域は内周および外周ともに端から１ｍｍ以内に収まっていることを確認できた。

　次に不規則系反強磁性層の膜厚が非晶質軟磁性下地層（膜厚：５０ｎｍ）の磁気特性に与える影響を調べた。ここでは、半径方向に磁界を印加してＢ−Ｈ曲線を測定し、交換バイアス磁界Ｈｅｘと保磁力Ｈｃを評価した。図５に示すようにＭｎＩｒ合金を用いた場合は膜厚が５ｎｍと薄い領域から大きなＨｅｘが得られ、膜厚増加とともに減少し、１５ｎｍ以上の膜厚でほぼ一定となった。Ｈｃは膜厚が２ｎｍの場合に著しく大きくなったが、５ｎｍ以上の膜厚ではＨｅｘに比べ十分低い値が得られた。一方、図６に示すようにＣｒＭｎＰｔ合金を用いた場合は膜厚が３０ｎｍ以上で磁化曲線がシフトし、それに対応してＨｃが低下した。これらの結果から、非晶質軟磁性下地層の磁区を制御するためには、ＭｎＩｒ合金では５ｎｍ程度、ＣｒＭｎＰｔ合金で３０ｎｍ程度の膜厚が少なくとも必要と
考えられる。

　図７に不規則系反強磁性層にＣｒＭｎＰｔ合金を用いた場合の磁区制御層および非晶質軟磁性下地層の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）像を示す。磁区制御層の表面は３ｎｍ程度の凹凸が見られるが、非晶質軟磁性下地層の表面は比較的平坦である。これは軟磁性下地層が非晶質であることが効いていると考えられる。軟磁性下地層の表面平坦性は、この上に中間層を介して形成される垂直記録層の結晶配向性に影響を与えるため、できるだけ平坦であることが望ましい。

　図８に、本実施例の媒体と磁区制御層を用いない比較例の媒体のＸ線回折結果を示す。図８に実施例として示した２つのパターンのうち上方のパターンは不規則系反強磁性層としてＣｒＭｎＰｔ合金を用いた媒体のＸ線回折パターン、下方はＭｎＩｒ合金を用いた媒体のＸ線回折パターンである。ＣｏＣｒＰｔ００．２回折ピークのロッキングカーブより求めたΔθ₅₀（垂直記録層のｃ軸垂直配向性の目安となる）は、比較例の媒体に比べ僅かに増加する程度であり、磁区制御層を挿入することによる垂直記録層の結晶配向性の劣化は小さいことがわかる。

　次に、不規則系反強磁性層にＭｎＩｒ合金を用いた本実施例の媒体と比較例の媒体のスパイクノイズをスピンスタンドを用いて評価した。本実施例の媒体Ａ，Ｂ，Ｃおよび比較例の媒体Ｄ，Ｅ，Ｆとして、軟磁性下地層（Ｃｏ₉₂Ｔａ₃Ｚｒ₅）の膜厚を５０ｎｍ、１００ｎｍ、２００ｎｍと変化させた媒体を用意した。表３に各媒体の非晶質軟磁性下地層の交換バイアス磁界Ｈｅｘと保磁力Ｈｃ、およびディスク一周あたりのスパイクノイズの個数を示す。

　磁区制御層を設けない比較例の媒体では、ディスク一周の中で大きなスパイクが多数観察され、半径位置を変えてもスパイクの位置はほぼ同じであった。すなわち、ディスク内で１８０度磁壁がスポーク状に存在することがわかる。一方、磁区制御層を設けた本実施例の媒体では、非晶質軟磁性層の膜厚が２００ｎｍの場合のみ、内周部で一箇所スパイクが観察されたものの、非晶質軟磁性下地層の膜厚が１００ｎｍおよび５０ｎｍの場合はディスク全面にわたり、スパイクノイズは観察されなかった。このように、本発明の磁区制御層を用いることにより、媒体形成過程で非晶質軟磁性下地層の磁区を概ね単磁区化でき、その結果、スパイクノイズを大幅に抑制することが可能となる。

〔実施例２〕
　図９に本実施例の垂直記録媒体の層構成を示す。基板１１にはアルカリ洗浄した２．５インチ型のガラス基板１１を用い、磁区制御層９１、非晶質軟磁性下地層９２、磁区制御層９３、非晶質軟磁性下地層９４、中間層１４、垂直記録層１５、保護層１６をＤＣマグネトロンスパッタリング法により順次積層した。前記磁区制御層９１，９３は、図２に示すように第一多結晶軟磁性層２１、不規則系反強磁性層２２および第二多結晶軟磁性層２３から構成される三層膜とした。各層の作製に用いたターゲットと膜厚を表４に示す。製膜条件はＡｒガス圧を０．５Ｐａとし、非晶質軟磁性下地層１２を形成後、ランプヒーターにより基板加熱を行った。中間層１４形成時の基板温度は約２５０℃であった。潤滑層１７は、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオロカーボン材料で希釈し塗布した。

　Ｂ−Ｈトレーサーを用い、本実施例の非晶質軟磁性下地層の磁気特性を評価した。表５に、第一および第二多結晶軟磁性層にＮｉ₈₁Ｆｅ₁₉を用いた場合（媒体Ｇ）とＣｏ₉₀Ｆｅ₁₀を用いた場合（媒体Ｈ）の交換バイアス磁界Ｈｅｘと保磁力Ｈｃを示す。

　非晶質軟磁性下地層を磁区制御層により二層化した場合は、非晶質軟磁性下地層が単層の場合（実施例１：媒体Ｃ）に比べ、２倍以上のＨｅｘと同等のＨｃが得られた。本実施例の媒体のスパイクノイズをスピンスタンドを用いて評価したところ、ディスク全面にわたりスパイクノイズは観察されなかった。

　本実施例の媒体Ｇと、記録用にトラック幅が０．２５μｍの単磁極ヘッド、再生用にシールド間隔が０．０８μｍでトラック幅が０．２２μｍのＧＭＲヘッドを用い、ヘッド浮上量が１０ｎｍの条件で記録再生を行なった。信号の再生波形をＥＥＰＲ４系の信号処理回路を通してエラーレート評価を行なったところ、面記録密度５０Ｇｂ／ｉｎ²の条件で１０^-6以下のエラーレート値が得られた。なお、この評価に用いた記録再生分離型ヘッドは、図１０に示すように主磁極１０１、記録コイル１０２、補助磁極兼上部シールド１０３、ＧＭＲ素子１０４および下部シールド１０５を有してなる周知の構成を持つものである。

〔実施例３〕
　本発明による磁気記憶装置を図１１により説明する。図１１（ａ）は装置の平面模式図、図１１（ｂ）はそのＡ−Ａ′断面図である。この装置は、垂直磁気記録媒体１１１と、これを回転駆動する駆動部１１２と、磁気ヘッド１１３およびその駆動手段１１４と、前記磁気ヘッドの記録再生信号処理手段１１５を有してなる周知の構成を持つ磁気記憶装置である。前記磁気ヘッドは磁気ヘッドスライダの上に形成された記録再生分離型の磁気ヘッドである。単磁極型の記録ヘッドのトラック幅は０．２５μｍ、再生用のＧＭＲヘッドのシールド間隔は０．０８μｍ、トラック幅は０．２２μｍである。

　実施例２の媒体Ｇを上記磁気記憶装置に組み込んでヘッド浮上量１０ｎｍ、線記録密度５９０ｋＢＰＩ、トラック密度８９ｋＴＰＩの条件で記録再生特性を評価したところ、１０℃から５０℃の温度範囲において、５２．５Ｇｂ／ｉｎ²の面記録密度の記録再生特性仕様を十分満たした。

〔実施例４〕
　実施例３の磁気記憶装置と同様な構成で、再生ヘッドにトンネル磁気抵抗効果を利用した高感度素子を用いた磁気記憶装置に、実施例２の媒体Ｈを組み込んでヘッド浮上量１０ｎｍ、線記録密度６７４ｋＢＰＩ、トラック密度８９ｋＴＰＩの条件で記録再生特性を評価したところ、１０℃から５０℃の温度範囲において、６０Ｇｂ／ｉｎ²の面記録密度の記録再生特性仕様を十分満たした。なお、この評価に用いた磁気トンネル効果を利用した高感度素子は、図１２に示すように上部電極１２１、反強磁性層１２２、磁化固定層１２３、絶縁層１２４、磁化自由層１２５および下部電極１２６を有してなる周知の構成を持つものである。

本発明の一実施例の垂直磁気記録媒体の層構成を示す図。 磁区制御層の層構成を示す図。 比較例の垂直磁気記録媒体の層構成を示す図。 非晶質軟磁性下地層の磁化曲線を示す図。 交換バイアス磁界および保磁力とＭｎＩｒ層の膜厚との関係を示す図。 交換バイアス磁界および保磁力とＣｒＭｎＰｔ層の膜厚との関係を示す図。 磁区制御層および非晶質軟磁性下地層の断面ＴＥＭ像。 垂直磁気記録媒体のＸ線回折パターンを示す図。 本発明の一実施例の垂直磁気記録媒体の層構成を示す図。 記録再生分離型ヘッドの断面模式図。 （ａ）は本発明の一実施例の磁気記憶装置の平面模式図、（ｂ）はそのＡ−Ａ'縦断面図。 磁気トンネル効果を利用した高感度素子の層構成を示す図。

符号の説明

１１…基板、１２…磁区制御層、１３…非晶質軟磁性下地層、１４…中間層、１５…垂直記録層、１６…保護層、１７…潤滑層、２１…第一多結晶軟磁性層、２２…不規則系反強磁性層、２３…第二多結晶軟磁性層、９１…磁区制御層、９２…非晶質軟磁性下地層、９３…磁区制御層、９４…非晶質軟磁性下地層、１０１…主磁極、１０２…記録コイル、１０３…補助磁極兼上部シールド、１０４…ＧＭＲ素子、１０５…下部シールド、１１１…垂直磁気記録媒体、１１２…磁気記録媒体駆動部、１１３…磁気ヘッド、１１４…磁気ヘッド駆動部、１１５…記録再生処理系、１２１…上部電極、１２２…反強磁性層、１２３…磁化固定層、１２４…絶縁層、１２５…磁化自由層、１２６…下部電極

Claims (2)

1. 　基板上に不規則系反強磁性層を形成する工程と、該反強磁性層上に多結晶軟磁性層を形成する工程と、該多結晶軟磁性層上に非晶質軟磁性層を形成する工程とを含み、かつ、前記各工程はすべて基板表面に平行な成分を持つ磁界を印加しながら行うことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
2. 　請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記基板表面に平行な成分を持つ磁界が該基板の半径方向に略平行な磁界であることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。

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