JP2004028709A

JP2004028709A - Combustion testing apparatus of metallic material

Info

Publication number: JP2004028709A
Application number: JP2002183608A
Authority: JP
Inventors: Eizaburo Miyata; 宮田　栄三郎; Kentaro Kataoka; 片岡　健太郎
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2002-06-24
Filing date: 2002-06-24
Publication date: 2004-01-29
Anticipated expiration: 2022-06-24
Also published as: JP4062671B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a combustion testing apparatus for a metallic material enabling evaluation of combustion propagation property of the metallic material without causing condensation of water vapor even under an atmosphere containing water vapor. <P>SOLUTION: The combustion testing apparatus 11 comprises a combustion container 13 for accommodating a test piece 12 and burning the test piece 12, a water vapor generator 22 for supplying the water vapor to the container 13, a water vapor supply means comprising a supply pipe 23 and a flow control valve 24, an oxygen bomb 19 for supplying oxygen to the container13, an oxygen supply means comprising a supply pipe 20 and a flow control valve 21 and an ignition means comprising electrodes 14 and 14 for igniting the test piece 12 and a power source 34. The container 13, the water vapor supply means and the like are housed in a constant temperature vessel 25. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属材料の燃焼試験装置に関し、詳しくは水蒸気および酸素が存在する雰囲気下における金属材料の燃焼試験を行うための装置に関する。
【従来の技術】
【０００２】
酸素が存在する雰囲気下で金属材料を安全に使用するには、この材料の燃焼伝播性を把握しておくことが重要である。燃焼伝播性とは、酸素が存在する雰囲気下で材料に着火したときに、着火された材料の燃焼が伝播して完全に燃焼する性質であり、酸素濃度を変化させた複数の雰囲気下で材料に着火することによって評価でき、材料が燃焼の伝播により燃焼しない燃焼限界酸素濃度として定量化される。
【０００３】
この燃焼伝播性の評価は、例えば酸素を所定濃度で含む雰囲気に設定された燃焼容器内において行われる。金属材料、特にチタン系材料は水蒸気を含む雰囲気下の方が燃焼限界酸素濃度が低下することが報告されており、水蒸気が存在する雰囲気下で金属材料を使用する場合には、水蒸気が存在する雰囲気における燃焼伝播性も評価しておく必要がある。
【０００４】
しかしながら、水蒸気は容易に凝縮してしまうために、従来の燃焼試験装置を用いて水蒸気が存在する雰囲気下で燃焼伝播性を評価する際に、雰囲気中の水蒸気濃度を飽和濃度あるいはこれに近い濃度に設定しようとすると、燃焼容器内において水蒸気が凝縮することがあった。水蒸気が凝縮すると、燃焼容器内の水蒸気濃度が設定しようとする値まで達しない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、水蒸気が存在する雰囲気下であっても、水蒸気を凝縮させることなく金属材料の燃焼伝播性を評価できる金属材料の燃焼試験装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明にかかる金属材料の燃焼試験装置は、金属材料の試験片を収容し前記試験片を燃焼させるための燃焼容器と、前記燃焼容器に水蒸気を供給するための水蒸気供給手段と、前記燃焼容器に酸素を供給するための酸素供給手段と、前記試験片に着火するための着火手段とを備え、前記燃焼容器および水蒸気供給手段が一つの恒温槽に収容されていることを特徴とする。
【０００７】
このように本発明の燃焼試験装置は、燃焼容器と共に水蒸気供給手段も一つの恒温槽に収容しているので、燃焼容器に供給される水蒸気の温度を燃焼容器内の温度に維持することができ、燃焼容器内で水蒸気が凝縮するのを防止することができる。
【０００８】
したがって、本発明の燃焼試験装置を用いれば、低濃度から飽和蒸気圧程度の高濃度までの任意の濃度の水蒸気が存在する雰囲気下において金属材料の燃焼伝播性を評価することができる。すなわち、本発明にかかる金属材料の燃焼伝播性の評価方法は、前記燃焼試験装置を用いて所定水蒸気濃度、所定酸素濃度、所定温度および所定圧力における金属材料の燃焼伝播性を評価する方法であり、金属材料の試験片を燃焼容器に収容し、酸素供給手段により燃焼容器に酸素を供給し、燃焼容器および水蒸気供給手段を恒温槽で所定温度に保ちながら水蒸気供給手段により燃焼容器に水蒸気を供給して、燃焼容器内を所定水蒸気濃度、所定酸素濃度、所定温度および所定圧力としたのち、着火手段により試験片に着火し、次いで着火後の試験片の形状に基づき、金属材料の燃焼伝播性の有無を評価することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明にかかる金属材料の燃焼限界酸素濃度の測定方法は、所定水蒸気濃度、所定温度および所定圧力における金属材料の燃焼限界酸素濃度を測定する方法であり、前記した評価方法で複数の所定酸素濃度における金属材料の燃焼伝播性を評価し、燃焼伝播性が無いと評価された所定酸素濃度のうち、最高の所定酸素濃度を燃焼限界酸素濃度とすることを特徴とする。
【００１０】
さらに、本発明にかかる金属材料の使用方法は、水蒸気および酸素の存在する雰囲気下で金属材料を使用する方法であり、金属材料が使用される雰囲気での水蒸気濃度、温度および圧力における燃焼限界酸素濃度を前記した測定方法であらかじめ測定しておき、燃焼限界酸素濃度を超えない範囲に、金属材料が使用される雰囲気の酸素濃度を維持することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態を図面を参照して詳細に説明する。図１は、この実施形態にかかる燃焼試験装置１１を示す概略図である。
【００１２】
図１に示すように、燃焼試験装置１１は、金属材料の試験片１２を収容しこの試験片１２を燃焼させるための燃焼容器１３と、水蒸気発生器２２、供給配管２３および流量調整弁２４からなり燃焼容器１３に水蒸気を供給するための水蒸気供給手段と、酸素ボンベ１９、供給配管２０および流量調整弁２１からなり燃焼容器１３に酸素を供給するための酸素供給手段と、電極１４，１４および電源３４からなり試験片１２に着火するための着火手段とを備え、燃焼容器１３、水蒸気供給手段等が一つの恒温槽２５に収容されている。
【００１３】
恒温槽２５は、密閉断熱された箱体であり、熱電対１６による温度測定結果を基にして、電気的に作動する加熱器および冷却器（図示せず）により恒温槽２５内部を任意の温度に保つことができ、例えば室温〜５００℃の範囲で温度設定が可能である。
【００１４】
燃焼容器１３は、１ＭＰａＧ程度の高圧にも耐えうるように設計されたステンレス等の金属製密閉容器であり、その側面には扉４４が設けられている。この扉４４を開けて内部に試験片１２を配置する。燃焼容器１３には、撹拌翼１７とこの撹拌翼１７を回転させるためのモーター３３とをつなぐ軸３６からなり燃焼容器１３の気相部を撹拌して均一にするための撹拌手段が備えられている。また、燃焼容器１３内には、燃焼容器１３内の圧力を測定するための圧力センサー１５、電極１４、熱電対１６、供給配管３１および軸３６が燃焼容器１３の気密性を維持した状態で挿入されている。
【００１５】
水蒸気発生器２２は、ステンレス等の金属製の容器であり、その内部には水が入れられている。この水蒸気発生器２２の外周面には水を加熱して蒸気を発生させるためのリボンヒーター３８が取り付けられている。水蒸気発生器２２で発生した水蒸気は供給配管２３，３１を経て燃焼容器１３に供給される。水蒸気の供給量はハンドル２９を回転させて流量調整弁２４の開度を調節することによって任意に制御することができる。これらの水蒸気発生器２２および供給配管２３，３１は恒温槽２５内に収容されているので、燃焼容器１３に供給される水蒸気の温度は燃焼容器１３内の温度と同じ温度にすることができ、燃焼容器１３内の気相中および燃焼容器１３内に挿入している供給配管３１の表面等で水蒸気が凝縮するのを防止することができる。
【００１６】
酸素ボンベ１９に充填されている酸素は、供給配管２０，３０，３１を経て燃焼容器１３に供給される。酸素の供給量はハンドル２８を回転させて流量調整弁２１の開度を調節することによって任意に制御することができる。
【００１７】
真空ポンプ１８は、配管３７，３０，３１を通じて燃焼容器１３内のガスを吸引し、燃焼容器１３内を略真空の状態にするためのものである。この真空ポンプ１８により燃焼容器１３内を略真空にした後、水蒸気、酸素等のガスを燃焼容器１３にそれぞれ供給する。
【００１８】
図２は、試験片１２を示す斜視図である。図２に示すように、試験片１２は短冊状に成形されたものであり、その中央付近にＶ字形状の切り欠き部３９が設けられている。この試験片１２の両端には電源３４に配線された２本の電極１４，１４がそれぞれ接続される。この状態で電源３４から電極１４，１４を通じて試験片１２に通電することにより試験片１２が加熱され、ついには切り欠き部３９の下端が溶断する。
【００１９】
試験片１２のサイズは特に限定されるものではないが、複数の測定結果を比較できるように所定の寸法で統一して試験を行うのが好ましい。試験片１２のサイズの一例としては、長さ５０ｍｍ、幅２ｍｍ、高さ２ｍｍ、切り欠き部３９の深さ１．７５ｍｍ、切り欠き部３９の上端の幅２ｍｍ程度のもので、切り欠き部３９の下端から底面までの高さ０．２５ｍｍのものが挙げられる。
【００２０】
試験片１２に用いる金属材料としては、例えばチタン系材料が挙げられる。このチタン系材料としては、例えばチタン、チタン−パラジウム系合金、チタン−タンタル系合金等が挙げられる。
【００２１】
燃焼容器１３には、水蒸気および酸素以外に、不活性ガスを供給することもできる。不活性ガスボンベ４０に充填されている不活性ガスは、供給配管４３，３０，３１を経て燃焼容器１３に供給される。不活性ガスの供給量はハンドル４２を回転させて流量調整弁４１の開度を調節することによって任意に制御することができる。不活性ガスとしては、例えばヘリウムガス、ネオンガスおよびアルゴンガス等の希ガス類や窒素ガス、二酸化炭素ガス等が挙げられる。
【００２２】
以下に燃焼試験装置１１を用いて、所定水蒸気濃度、所定酸素濃度、所定温度および所定圧力に設定された雰囲気下で金属材料を燃焼させることにより、金属材料の燃焼伝播性の有無を評価する方法の一例を示す。
【００２３】
＜燃焼伝播性の評価方法＞
１）図２に示すような形状の試験片１２を成形する。この試験片１２は、長さ２５０ｍｍ，幅２ｍｍ，高さ２ｍｍの金属片に切り込みを入れることにより成形することができる。
２）試験片１２の両端に電極１４，１４を接続し、図１に示すように試験片１２を燃焼容器１３に収容する。
３）モーター３３を駆動させて撹拌翼１７によって燃焼容器１３内の撹拌を開始する。
４）恒温槽２５内の温度を試験温度に設定する。この温度は燃焼容器１３内に配置された熱電対１６により確認する。燃焼容器１３内の試験温度は、通常、１００〜１６０℃程度に設定される。
５）熱電対１６により燃焼容器１３内の温度が試験温度に到達したことを確認した後、ポンプ１８により燃焼容器１３内を略真空の状態（圧力１ｋＰａ以下）にする。
６）燃焼容器１３内を略真空にした後、ハンドル２９、２８および４２を回転させ、水蒸気発生器２２、酸素ボンベ１９および不活性ガスボンベ４０から燃焼容器１３に水蒸気、酸素および不活性ガスをそれぞれ供給する。これらの供給量は、それぞれの濃度が所定濃度となるように調整される。濃度は圧力センサー１５により測定されるそれぞれの分圧から求めることができる。燃焼容器１３内の圧力は、通常、０〜０．５ＭＰａＧ程度に設定される。
７）供給されたガスが十分に混合されるように、撹拌翼１７による撹拌をしながら約１０分間放置する。
８）燃焼容器１３内が所定水蒸気濃度、所定温度、所定酸素濃度および所定圧力となったことを確認したのち、ハンドル２８，ハンドル４２，ハンドル２７を回転させて流量調整弁２１，４１，２６を閉じ、電源３４から電圧５０Ｖの交流電流を試験片１２に１０秒間通電し着火する。着火により試験片は切り欠き部３９で溶断する。
９）通電終了後、ハンドル４６，ハンドル４８を回転させて弁４５，４７を開けて燃焼容器１３内のガスを排出した後、試験片１２を燃焼容器１３から取り出し、試験片１２の形状に基づき、目視により燃焼伝播性の有無を評価する。
【００２４】
上記試験で得られた試験片１２の燃焼伝播性の有無は、以下のようにして評価する。図３は、試験片１２の燃焼状態の代表的なものを示す概略図である。試験片１２の燃焼状態は１２ａ、１２ｂ、１２ｃの３通りに分けることができる。試験片１２ａは、通電による着火後、切り欠き部３９から試験片１２の両端に向かって燃焼が伝播し、試験片１２全体が完全燃焼して消滅した状態である。試験片１２ｂは、通電による着火後、切り欠き部３９から試験片１２の両端に向かって燃焼が伝播し、途中で燃焼が終了した状態である。試験片１２ｃは、通電による着火後、切り欠き部３９からの燃焼が生じていない状態である。
【００２５】
ここで、試験片１２ａのような場合は「完全燃焼」、試験片１２ｂのような場合は「部分燃焼」、試験片１２ｃのような場合は「溶断のみ」と判定する。これらのうち、「完全燃焼」と判定された試験片１２ａは、燃焼伝播性が有ると評価される。一方、「部分燃焼」および「溶断のみ」と判定された試験片１２ｂおよび１２ｃは、燃焼伝播性が無いと評価される。
【００２６】
＜燃焼限界酸素濃度の測定方法＞
燃焼限界酸素濃度は、水蒸気濃度および酸素濃度を変化させた複数の雰囲気条件下で上記の試験方法を用いて燃焼試験を行い、得られた結果から水蒸気および酸素が存在する雰囲気下において例えば金属材料が完全燃焼しない酸素濃度として測定することができる。この場合、燃焼試験を行った複数の条件において、「部分燃焼」および「溶断のみ」と判定された酸素濃度のうち、最高の酸素濃度を燃焼限界酸素濃度とする。
【００２７】
このように本発明の燃焼試験装置を用いることで、低濃度から飽和水蒸気圧に相当する高濃度までの任意の濃度の水蒸気が存在する雰囲気下における金属材料の燃焼伝播性の有無および燃焼限界酸素濃度を知ることができる。したがって、金属材料が使用される雰囲気での燃焼限界酸素濃度を上記方法であらかじめ測定しておき、この測定された燃焼限界酸素濃度を超えない範囲に、金属材料が使用される雰囲気の酸素濃度を維持することにより、金属材料を安全に使用することができる。
【００２８】
なお、着火手段としては、上記実施形態で説明した電極１４，１４および電源３４からなるものの他、例えば電熱線等を使用することもできる。電熱線としては、抵抗率が大きく、融点が高く、酸化しにくく、温度係数が小さいニクロム線、カンタル線、アドバンス線等の金属線や炭素、炭化けい素等の炭化物を線状にしたもの等が使用できる。
【００２９】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３０】
実施例
図１に示す燃焼試験装置１１を用いて下記の試験条件でチタン系材料の燃焼試験を行い、その燃焼伝播性の有無を評価した。燃焼容器１３へ供給した水蒸気および酸素の濃度は、それぞれ表１に示す割合とした。試験結果を表１に示す。
＜試験条件＞
燃焼容器１３内の雰囲気温度：１６０℃
燃焼容器１３内の圧力：０．５ＭＰａＧ
試験片１２：チタン−パラジウム系合金（パラジウム０．２％含有）
【表１】

【００３１】
表１から、水蒸気および酸素が存在する雰囲気下においてチタン−パラジウム系合金（パラジウム０．２％含有）を用いる際には、雰囲気中の酸素濃度を７．５％以下とすればよいことがわかる。また、燃焼試験装置１１を用いることによって、高圧下で、かつ飽和水蒸気圧に近い高濃度の水蒸気雰囲気下で燃焼試験を行うことができた。
【００３２】
参考例
燃焼容器１３への供給ガスを表２に示す濃度のヘリウムおよび酸素とした他は、実施例と同様にして燃焼試験を行った。試験結果を表２に示す。
【表２】

【００３３】
表２から、ヘリウムおよび酸素が存在する雰囲気下においてチタン−パラジウム系合金（パラジウム０．２％含有）を用いる際には、雰囲気中の酸素濃度を２５％以下とすればよいことがわかる。また、実施例と参考例を比較すると、チタン−パラジウム系合金（パラジウム０．２％含有）は水蒸気が存在することによって、燃焼限界酸素濃度が低下していることがわかる。
【００３４】
【発明の効果】
本発明の燃焼試験装置を用いることにより、低濃度から飽和水蒸気圧に相当する高濃度までの任意の濃度の水蒸気が存在する雰囲気下で金属材料の燃焼伝播性を評価することができ、得られた結果から燃焼限界酸素濃度を見出すことができる。すなわち、水蒸気および酸素が存在する雰囲気下において金属材料を安全に使用可能な酸素濃度を見出すことができ、これにより金属材料を安全に使用することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の燃焼試験装置を示す概略図である。
【図２】燃焼試験に使用する試験片を示す斜視図である。
【図３】試験片の燃焼状態の代表的なものを示す概略図である。
【符号の説明】
１１…燃焼試験装置、１２…試験片、１２ａ…試験片（完全燃焼）、１２ｂ…試験片（部分燃焼）、１２ｃ…試験片（溶断のみ）、１３…燃焼容器、１４…電極、１５…圧力センサー、１６…熱電対、１７…撹拌翼、１８…真空ポンプ、１９…酸素ボンベ、２０…配管、２１…流量調整弁、２２…水蒸気発生器、２３…配管、２４…流量調整弁、２５…恒温槽、２６…流量調整弁、２７…ハンドル、２８…ハンドル、２９…ハンドル、３０…配管、３１…配管、３２…圧力ゲージ、３３…モーター、３４…電源、３６…軸、３７…配管、３８…リボンヒーター、３９…切り欠き部、４０…不活性ガスボンベ、４１…流量調整弁、４２…ハンドル、４３…配管、４４…扉、４５…弁、４６…ハンドル、４７…弁、４８…ハンドル[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a metal material combustion test apparatus, and more particularly, to an apparatus for performing a metal material combustion test in an atmosphere in which water vapor and oxygen are present.
[Prior art]
[0002]
In order to use a metal material safely in an atmosphere where oxygen is present, it is important to understand the combustion propagation properties of this material. The combustion propagation property is a property that when a material is ignited in an atmosphere where oxygen is present, the combustion of the ignited material propagates and burns completely. And is quantified as the flammable oxygen concentration at which the material does not burn due to combustion propagation.
[0003]
The evaluation of the combustion propagation property is performed, for example, in a combustion vessel set in an atmosphere containing oxygen at a predetermined concentration. It has been reported that metal materials, particularly titanium-based materials, have a lower flammable limit oxygen concentration in an atmosphere containing water vapor, and when a metal material is used in an atmosphere where water vapor is present, water vapor is present. It is necessary to evaluate the combustion propagation in the atmosphere.
[0004]
However, since water vapor easily condenses, when using a conventional combustion test device to evaluate combustion propagation in an atmosphere where water vapor is present, the concentration of water vapor in the atmosphere is set to a saturated concentration or a concentration close to this. , Water vapor sometimes condensed in the combustion vessel. When the water vapor condenses, the water vapor concentration in the combustion vessel does not reach the value to be set.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, an object of the present invention is to provide a metal material combustion test apparatus capable of evaluating the combustion propagation property of a metal material without condensing water vapor even in an atmosphere where water vapor exists.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
A combustion test apparatus for a metal material according to the present invention includes a combustion vessel for storing a test piece of a metal material and burning the test piece; a steam supply unit for supplying steam to the combustion vessel; And an ignition means for igniting the test piece, wherein the combustion vessel and the steam supply means are housed in one thermostat.
[0007]
As described above, since the combustion test apparatus of the present invention accommodates the steam supply means together with the combustion vessel in one thermostat, the temperature of the steam supplied to the combustion vessel can be maintained at the temperature in the combustion vessel. In addition, the condensation of water vapor in the combustion vessel can be prevented.
[0008]
Therefore, by using the combustion test apparatus of the present invention, it is possible to evaluate the combustion propagation property of a metal material in an atmosphere in which water vapor having an arbitrary concentration from a low concentration to a high concentration such as a saturated vapor pressure exists. That is, the method for evaluating the combustion propagation property of a metal material according to the present invention is a method for evaluating the combustion propagation property of a metal material at a predetermined water vapor concentration, a predetermined oxygen concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure using the combustion test device. The test piece of the metal material is accommodated in the combustion vessel, oxygen is supplied to the combustion vessel by the oxygen supply means, and steam is supplied to the combustion vessel by the steam supply means while maintaining the combustion vessel and the steam supply means at a predetermined temperature in the thermostat. Then, after setting the inside of the combustion vessel to a predetermined water vapor concentration, a predetermined oxygen concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure, the test piece is ignited by ignition means, and then, based on the shape of the fired test piece, the combustion propagation property of the metal material is determined. It is characterized by evaluating the presence or absence of
[0009]
Further, the method for measuring the combustion limit oxygen concentration of a metal material according to the present invention is a method for measuring the combustion limit oxygen concentration of a metal material at a predetermined water vapor concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure. The combustion propagation property of the metal material at the oxygen concentration is evaluated, and the highest predetermined oxygen concentration among the predetermined oxygen concentrations evaluated as having no combustion propagation property is set as the combustion limit oxygen concentration.
[0010]
Further, the method of using the metal material according to the present invention is a method of using the metal material in an atmosphere in which water vapor and oxygen are present. The concentration is measured in advance by the above-described measuring method, and the oxygen concentration of the atmosphere in which the metal material is used is maintained within a range not exceeding the combustion limit oxygen concentration.
[0011]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram showing a combustion test apparatus 11 according to this embodiment.
[0012]
As shown in FIG. 1, a combustion test apparatus 11 includes a combustion vessel 13 for accommodating a test piece 12 of a metal material and burning the test piece 12, a steam generator 22, a supply pipe 23, and a flow control valve 24. A steam supply means for supplying steam to the combustion vessel 13; an oxygen supply means for supplying oxygen to the combustion vessel 13 comprising an oxygen cylinder 19, a supply pipe 20 and a flow control valve 21; An ignition means for igniting the test piece 12 comprising a power source 34 is provided, and the combustion vessel 13, water vapor supply means and the like are accommodated in one thermostat 25.
[0013]
The thermostat 25 is a box insulated and insulated, and based on the result of temperature measurement by the thermocouple 16, the inside of the thermostat 25 is heated to an arbitrary temperature by a heater and a cooler (not shown) that are electrically operated. , For example, and the temperature can be set in the range of room temperature to 500 ° C.
[0014]
The combustion container 13 is a metal closed container made of stainless steel or the like designed to withstand a high pressure of about 1 MPaG, and a door 44 is provided on a side surface thereof. The door 44 is opened and the test piece 12 is placed inside. The combustion vessel 13 includes a shaft 36 connecting the stirring blade 17 and a motor 33 for rotating the stirring blade 17, and is provided with stirring means for stirring the gas phase portion of the combustion container 13 to make it uniform. I have. A pressure sensor 15, an electrode 14, a thermocouple 16, a supply pipe 31, and a shaft 36 for measuring the pressure in the combustion vessel 13 are inserted into the combustion vessel 13 while maintaining the airtightness of the combustion vessel 13. Have been.
[0015]
The steam generator 22 is a container made of metal such as stainless steel, and contains water therein. A ribbon heater 38 for heating water to generate steam is attached to the outer peripheral surface of the steam generator 22. The steam generated by the steam generator 22 is supplied to the combustion vessel 13 through

supply pipes

23 and 31. The supply amount of steam can be arbitrarily controlled by rotating the handle 29 and adjusting the opening of the flow control valve 24. Since the steam generator 22 and the

supply pipes

23 and 31 are housed in the thermostat 25, the temperature of steam supplied to the combustion vessel 13 can be the same as the temperature in the combustion vessel 13. Water vapor can be prevented from condensing in the gas phase in the combustion vessel 13 and on the surface of the supply pipe 31 inserted into the combustion vessel 13.
[0016]
The oxygen charged in the oxygen cylinder 19 is supplied to the combustion vessel 13 via

supply pipes

20, 30, 31. The supply amount of oxygen can be arbitrarily controlled by rotating the handle 28 and adjusting the opening of the flow control valve 21.
[0017]
The vacuum pump 18 is for sucking the gas in the combustion vessel 13 through the

pipes

37, 30, 31 to bring the inside of the combustion vessel 13 into a substantially vacuum state. After the inside of the combustion vessel 13 is made substantially vacuum by the vacuum pump 18, gases such as steam and oxygen are supplied to the combustion vessel 13 respectively.
[0018]
FIG. 2 is a perspective view showing the test piece 12. As shown in FIG. 2, the test piece 12 is formed in a strip shape, and a V-shaped notch 39 is provided near the center thereof. Two

electrodes

14, 14 wired to a power supply 34 are connected to both ends of the test piece 12, respectively. In this state, the test piece 12 is heated by energizing the test piece 12 from the power source 34 through the

electrodes

14, 14, and the lower end of the notch 39 is melted.
[0019]
The size of the test piece 12 is not particularly limited, but it is preferable that the test be performed with a predetermined size so that a plurality of measurement results can be compared. Examples of the size of the test piece 12 include a length of 50 mm, a width of 2 mm, a height of 2 mm, a depth of the notch 39 of 1.75 mm, and a width of about 2 mm at the upper end of the notch 39. Having a height from the lower end to the bottom surface of 0.25 mm.
[0020]
Examples of the metal material used for the test piece 12 include a titanium-based material. Examples of the titanium-based material include titanium, a titanium-palladium-based alloy, and a titanium-tantalum-based alloy.
[0021]
The combustion vessel 13 can be supplied with an inert gas in addition to steam and oxygen. The inert gas filled in the inert gas cylinder 40 is supplied to the combustion vessel 13 via the

supply pipes

43, 30, and 31. The supply amount of the inert gas can be arbitrarily controlled by rotating the handle 42 and adjusting the opening of the flow control valve 41. Examples of the inert gas include rare gases such as helium gas, neon gas, and argon gas, nitrogen gas, and carbon dioxide gas.
[0022]
A method for evaluating the presence or absence of combustion propagation property of a metal material by burning the metal material in an atmosphere set at a predetermined water vapor concentration, a predetermined oxygen concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure using the combustion test apparatus 11 below. An example is shown below.
[0023]
<Evaluation method of combustion propagation>
1) A test piece 12 having a shape as shown in FIG. 2 is formed. The test piece 12 can be formed by cutting a metal piece having a length of 250 mm, a width of 2 mm, and a height of 2 mm.
2) The electrodes 14 are connected to both ends of the test piece 12, and the test piece 12 is housed in the combustion vessel 13 as shown in FIG.
3) The motor 33 is driven to start stirring in the combustion vessel 13 by the stirring blade 17.
4) Set the temperature in the thermostat 25 to the test temperature. This temperature is confirmed by a thermocouple 16 arranged in the combustion vessel 13. The test temperature in the combustion vessel 13 is usually set at about 100 to 160 ° C.
5) After confirming that the temperature in the combustion vessel 13 has reached the test temperature by the thermocouple 16, the inside of the combustion vessel 13 is brought into a substantially vacuum state (pressure 1 kPa or less) by the pump 18.
6) After the interior of the combustion vessel 13 is evacuated to a substantially vacuum, the

handles

29, 28, and 42 are rotated, and steam, oxygen, and an inert gas are supplied to the combustion vessel 13 from the steam generator 22, the oxygen cylinder 19, and the inert gas cylinder 40, respectively. Supply. These supply amounts are adjusted so that the respective densities become predetermined densities. The concentration can be obtained from each partial pressure measured by the pressure sensor 15. The pressure inside the combustion vessel 13 is usually set to about 0 to 0.5 MPaG.
7) Leave the mixture for about 10 minutes while stirring with the stirring blade 17 so that the supplied gas is sufficiently mixed.
8) After confirming that the inside of the combustion vessel 13 has reached the predetermined steam concentration, the predetermined temperature, the predetermined oxygen concentration and the predetermined pressure, the handle 28, the handle 42, and the handle 27 are rotated to set the

flow control valves

21, 41, 26. When the test piece 12 is closed, an AC current having a voltage of 50 V is supplied from the power supply 34 to the test piece 12 for 10 seconds to ignite. The test piece is melted at the notch 39 by ignition.
9) After the energization is completed, the

handles

46 and 48 are rotated to open the

valves

45 and 47, and the gas in the combustion vessel 13 is exhausted. Then, the test piece 12 is taken out of the combustion vessel 13 and the shape of the test piece 12 is determined. The presence or absence of combustion propagation is visually evaluated.
[0024]
The presence or absence of the combustion propagation property of the test piece 12 obtained in the above test is evaluated as follows. FIG. 3 is a schematic view showing a typical combustion state of the test piece 12. The combustion state of the test piece 12 can be divided into three types: 12a, 12b, and 12c. The test piece 12a is in a state where, after ignition by energization, combustion propagates from the notch 39 toward both ends of the test piece 12, and the entire test piece 12 is completely burned and extinguished. The test piece 12b is in a state where, after ignition by energization, the combustion propagates from the notch 39 toward both ends of the test piece 12, and the combustion ends in the middle. The test piece 12c is in a state in which combustion from the notch 39 has not occurred after ignition by energization.
[0025]
Here, in the case of the test piece 12a, "complete combustion" is determined, in the case of the test piece 12b, "partial combustion", and in the case of the test piece 12c, "blown only" is determined. Among these, the test piece 12a determined to be "complete combustion" is evaluated as having combustion propagation properties. On the other hand, the test pieces 12b and 12c determined to be "partial combustion" and "only fusing" are evaluated as having no combustion propagation property.
[0026]
<Measurement method of combustion limit oxygen concentration>
The combustion limit oxygen concentration is determined by performing a combustion test using the above-described test method under a plurality of atmosphere conditions in which the water vapor concentration and the oxygen concentration are changed. Can be measured as the concentration of oxygen that does not completely burn. In this case, the highest oxygen concentration among the oxygen concentrations determined as “partial combustion” and “only fusing” under a plurality of conditions in which the combustion test was performed is set as the combustion limit oxygen concentration.
[0027]
As described above, by using the combustion test apparatus of the present invention, it is possible to determine whether or not the metal material has the combustion propagation property and the combustion limit oxygen in an atmosphere in which steam having an arbitrary concentration from a low concentration to a high concentration corresponding to the saturated steam pressure exists. You can know the concentration. Therefore, the combustion limit oxygen concentration in the atmosphere in which the metal material is used is measured in advance by the above method, and the oxygen concentration in the atmosphere in which the metal material is used is adjusted so as not to exceed the measured combustion limit oxygen concentration. By maintaining, the metal material can be used safely.
[0028]
As the ignition means, for example, a heating wire or the like can be used in addition to the one comprising the

electrodes

14 and 14 and the power source 34 described in the above embodiment. As the heating wire, a metal wire such as a nichrome wire, a Kanthal wire, or an advanced wire, or a wire made of a carbide such as carbon or silicon carbide, which has a large resistivity, a high melting point, is hardly oxidized, and has a small temperature coefficient, etc. Can be used.
[0029]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.
[0030]
Example A combustion test of a titanium-based material was performed using the combustion test apparatus 11 shown in FIG. 1 under the following test conditions, and the presence or absence of combustion propagation was evaluated. The concentrations of steam and oxygen supplied to the combustion vessel 13 were set to the ratios shown in Table 1, respectively. Table 1 shows the test results.
<Test conditions>
Atmospheric temperature in the combustion vessel 13: 160 ° C
Pressure in combustion vessel 13: 0.5 MPaG
Test piece 12: titanium-palladium alloy (containing 0.2% palladium)
[Table 1]

[0031]
Table 1 shows that when a titanium-palladium alloy (containing 0.2% of palladium) is used in an atmosphere in which water vapor and oxygen are present, the oxygen concentration in the atmosphere may be set to 7.5% or less. . Further, by using the combustion test apparatus 11, a combustion test could be performed under a high pressure and in a high-concentration steam atmosphere close to the saturated steam pressure.
[0032]
Reference Example A combustion test was performed in the same manner as in the example, except that the supply gas to the combustion vessel 13 was helium and oxygen at the concentrations shown in Table 2. Table 2 shows the test results.
[Table 2]

[0033]
Table 2 shows that when a titanium-palladium alloy (containing 0.2% palladium) is used in an atmosphere in which helium and oxygen are present, the oxygen concentration in the atmosphere may be set to 25% or less. In addition, comparing the example with the reference example, it can be seen that the combustion limit oxygen concentration of the titanium-palladium alloy (containing 0.2% of palladium) is reduced due to the presence of water vapor.
[0034]
【The invention's effect】
By using the combustion test device of the present invention, it is possible to evaluate the combustion propagation property of a metal material in an atmosphere in which water vapor having an arbitrary concentration from low concentration to a high concentration corresponding to a saturated water vapor pressure is present. From the results, the combustion limit oxygen concentration can be found. In other words, it is possible to find an oxygen concentration at which the metal material can be used safely in an atmosphere in which water vapor and oxygen are present, thereby providing an effect that the metal material can be used safely.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram showing a combustion test apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a perspective view showing a test piece used for a combustion test.
FIG. 3 is a schematic view showing a typical combustion state of a test piece.
[Explanation of symbols]
11: Combustion test device, 12: Test piece, 12a: Test piece (complete combustion), 12b: Test piece (partial combustion), 12c: Test piece (only fusing), 13: Combustion vessel, 14: Electrode, 15: Pressure Sensor, 16: Thermocouple, 17: Stirring blade, 18: Vacuum pump, 19: Oxygen cylinder, 20: Piping, 21: Flow control valve, 22: Steam generator, 23: Piping, 24: Flow control valve, 25 ... Constant temperature bath, 26 flow rate control valve, 27 handle, 28 handle, 29 handle, 30 pipe, 31 pipe, 32 pressure gauge, 33 motor, 34 power supply, 36 axis, 37 pipe 38: Ribbon heater, 39: Notch, 40: Inert gas cylinder, 41: Flow control valve, 42: Handle, 43: Piping, 44: Door, 45: Valve, 46: Handle, 47: Valve, 48: Handle

Claims

A combustion vessel for storing a test piece of a metal material and burning the test piece, steam supply means for supplying steam to the combustion vessel, and oxygen supply means for supplying oxygen to the combustion vessel, An ignition device for igniting the test piece, wherein the combustion vessel and the water vapor supply device are accommodated in one constant temperature bath.

The combustion test apparatus according to claim 1, wherein the metal material is a titanium-based material.

The combustion test apparatus according to claim 2, wherein the titanium-based material is titanium, a titanium-palladium-based alloy, or a titanium-tantalum-based alloy.

A method for evaluating the combustion propagation property of a metal material at a predetermined water vapor concentration, a predetermined oxygen concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure using the metal material combustion test apparatus according to claim 1, wherein a test piece of the metal material is placed in a combustion vessel. Then, oxygen is supplied to the combustion vessel by the oxygen supply means, and steam is supplied to the combustion vessel by the steam supply means while maintaining the combustion vessel and the steam supply means at a predetermined temperature in a constant temperature bath. After setting a predetermined oxygen concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure, the test piece is ignited by an ignition means, and then, based on the shape of the test piece after ignition, the presence or absence of combustion propagation of the metal material is evaluated. Evaluation method for combustion propagation of metal materials.

A method for measuring a combustion limit oxygen concentration of a metal material at a predetermined water vapor concentration, a predetermined temperature, and a predetermined pressure, wherein the method according to claim 4 evaluates the combustion propagation property of the metal material at a plurality of predetermined oxygen concentrations. A method for measuring a combustion limit oxygen concentration of a metal material, wherein a highest predetermined oxygen concentration among predetermined oxygen concentrations evaluated as having no oxygen is defined as a combustion limit oxygen concentration.

A method of using a metal material in an atmosphere in which water vapor and oxygen are present, wherein the concentration of water vapor in the atmosphere in which the metal material is used, the combustion limit oxygen concentration at a temperature and a pressure are measured in advance by the method according to claim 5. A method of using a metal material, wherein the oxygen concentration of an atmosphere in which the metal material is used is maintained within a range not exceeding the combustion limit oxygen concentration.