JP4062671B2

JP4062671B2 - Metal material combustion test equipment

Info

Publication number: JP4062671B2
Application number: JP2002183608A
Authority: JP
Inventors: 栄三郎宮田; 健太郎片岡
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2002-06-24
Filing date: 2002-06-24
Publication date: 2008-03-19
Anticipated expiration: 2022-06-24
Also published as: JP2004028709A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属材料の燃焼試験装置に関し、詳しくは水蒸気および酸素が存在する雰囲気下における金属材料の燃焼試験を行うための装置に関する。
【従来の技術】
【０００２】
酸素が存在する雰囲気下で金属材料を安全に使用するには、この材料の燃焼伝播性を把握しておくことが重要である。燃焼伝播性とは、酸素が存在する雰囲気下で材料に着火したときに、着火された材料の燃焼が伝播して完全に燃焼する性質であり、酸素濃度を変化させた複数の雰囲気下で材料に着火することによって評価でき、材料が燃焼の伝播により燃焼しない燃焼限界酸素濃度として定量化される。
【０００３】
この燃焼伝播性の評価は、例えば酸素を所定濃度で含む雰囲気に設定された燃焼容器内において行われる。金属材料、特にチタン系材料は水蒸気を含む雰囲気下の方が燃焼限界酸素濃度が低下することが報告されており、水蒸気が存在する雰囲気下で金属材料を使用する場合には、水蒸気が存在する雰囲気における燃焼伝播性も評価しておく必要がある。
【０００４】
しかしながら、水蒸気は容易に凝縮してしまうために、従来の燃焼試験装置を用いて水蒸気が存在する雰囲気下で燃焼伝播性を評価する際に、雰囲気中の水蒸気濃度を飽和濃度あるいはこれに近い濃度に設定しようとすると、燃焼容器内において水蒸気が凝縮することがあった。水蒸気が凝縮すると、燃焼容器内の水蒸気濃度が設定しようとする値まで達しない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、水蒸気が存在する雰囲気下であっても、水蒸気を凝縮させることなく金属材料の燃焼伝播性を評価できる金属材料の燃焼試験装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明にかかる金属材料の燃焼試験装置は、金属材料の試験片を収容し前記試験片を燃焼させるための燃焼容器と、前記燃焼容器に水蒸気を供給するための水蒸気供給手段と、前記燃焼容器に酸素を供給するための酸素供給手段と、前記試験片に着火するための着火手段とを備え、前記燃焼容器および水蒸気供給手段が一つの恒温槽に収容されていることを特徴とする。
【０００７】
このように本発明の燃焼試験装置は、燃焼容器と共に水蒸気供給手段も一つの恒温槽に収容しているので、燃焼容器に供給される水蒸気の温度を燃焼容器内の温度に維持することができ、燃焼容器内で水蒸気が凝縮するのを防止することができる。
【０００８】
したがって、本発明の燃焼試験装置を用いれば、低濃度から飽和蒸気圧程度の高濃度までの任意の濃度の水蒸気が存在する雰囲気下において金属材料の燃焼伝播性を評価することができる。すなわち、本発明にかかる金属材料の燃焼伝播性の評価方法は、前記燃焼試験装置を用いて所定水蒸気濃度、所定酸素濃度、所定温度および所定圧力における金属材料の燃焼伝播性を評価する方法であり、金属材料の試験片を燃焼容器に収容し、酸素供給手段により燃焼容器に酸素を供給し、燃焼容器および水蒸気供給手段を恒温槽で所定温度に保ちながら水蒸気供給手段により燃焼容器に水蒸気を供給して、燃焼容器内を所定水蒸気濃度、所定酸素濃度、所定温度および所定圧力としたのち、着火手段により試験片に着火し、次いで着火後の試験片の形状に基づき、金属材料の燃焼伝播性の有無を評価することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明にかかる金属材料の燃焼限界酸素濃度の測定方法は、所定水蒸気濃度、所定温度および所定圧力における金属材料の燃焼限界酸素濃度を測定する方法であり、前記した評価方法で複数の所定酸素濃度における金属材料の燃焼伝播性を評価し、燃焼伝播性が無いと評価された所定酸素濃度のうち、最高の所定酸素濃度を燃焼限界酸素濃度とすることを特徴とする。
【００１０】
さらに、本発明にかかる金属材料の使用方法は、水蒸気および酸素の存在する雰囲気下で金属材料を使用する方法であり、金属材料が使用される雰囲気での水蒸気濃度、温度および圧力における燃焼限界酸素濃度を前記した測定方法であらかじめ測定しておき、燃焼限界酸素濃度を超えない範囲に、金属材料が使用される雰囲気の酸素濃度を維持することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態を図面を参照して詳細に説明する。図１は、この実施形態にかかる燃焼試験装置１１を示す概略図である。
【００１２】
図１に示すように、燃焼試験装置１１は、金属材料の試験片１２を収容しこの試験片１２を燃焼させるための燃焼容器１３と、水蒸気発生器２２、供給配管２３および流量調整弁２４からなり燃焼容器１３に水蒸気を供給するための水蒸気供給手段と、酸素ボンベ１９、供給配管２０および流量調整弁２１からなり燃焼容器１３に酸素を供給するための酸素供給手段と、電極１４，１４および電源３４からなり試験片１２に着火するための着火手段とを備え、燃焼容器１３、水蒸気供給手段等が一つの恒温槽２５に収容されている。
【００１３】
恒温槽２５は、密閉断熱された箱体であり、熱電対１６による温度測定結果を基にして、電気的に作動する加熱器および冷却器（図示せず）により恒温槽２５内部を任意の温度に保つことができ、例えば室温〜５００℃の範囲で温度設定が可能である。
【００１４】
燃焼容器１３は、１ＭＰａＧ程度の高圧にも耐えうるように設計されたステンレス等の金属製密閉容器であり、その側面には扉４４が設けられている。この扉４４を開けて内部に試験片１２を配置する。燃焼容器１３には、撹拌翼１７とこの撹拌翼１７を回転させるためのモーター３３とをつなぐ軸３６からなり燃焼容器１３の気相部を撹拌して均一にするための撹拌手段が備えられている。また、燃焼容器１３内には、燃焼容器１３内の圧力を測定するための圧力センサー１５、電極１４、熱電対１６、供給配管３１および軸３６が燃焼容器１３の気密性を維持した状態で挿入されている。
【００１５】
水蒸気発生器２２は、ステンレス等の金属製の容器であり、その内部には水が入れられている。この水蒸気発生器２２の外周面には水を加熱して蒸気を発生させるためのリボンヒーター３８が取り付けられている。水蒸気発生器２２で発生した水蒸気は供給配管２３，３１を経て燃焼容器１３に供給される。水蒸気の供給量はハンドル２９を回転させて流量調整弁２４の開度を調節することによって任意に制御することができる。これらの水蒸気発生器２２および供給配管２３，３１は恒温槽２５内に収容されているので、燃焼容器１３に供給される水蒸気の温度は燃焼容器１３内の温度と同じ温度にすることができ、燃焼容器１３内の気相中および燃焼容器１３内に挿入している供給配管３１の表面等で水蒸気が凝縮するのを防止することができる。
【００１６】
酸素ボンベ１９に充填されている酸素は、供給配管２０，３０，３１を経て燃焼容器１３に供給される。酸素の供給量はハンドル２８を回転させて流量調整弁２１の開度を調節することによって任意に制御することができる。
【００１７】
真空ポンプ１８は、配管３７，３０，３１を通じて燃焼容器１３内のガスを吸引し、燃焼容器１３内を略真空の状態にするためのものである。この真空ポンプ１８により燃焼容器１３内を略真空にした後、水蒸気、酸素等のガスを燃焼容器１３にそれぞれ供給する。
【００１８】
図２は、試験片１２を示す斜視図である。図２に示すように、試験片１２は短冊状に成形されたものであり、その中央付近にＶ字形状の切り欠き部３９が設けられている。この試験片１２の両端には電源３４に配線された２本の電極１４，１４がそれぞれ接続される。この状態で電源３４から電極１４，１４を通じて試験片１２に通電することにより試験片１２が加熱され、ついには切り欠き部３９の下端が溶断する。
【００１９】
試験片１２のサイズは特に限定されるものではないが、複数の測定結果を比較できるように所定の寸法で統一して試験を行うのが好ましい。試験片１２のサイズの一例としては、長さ５０ｍｍ、幅２ｍｍ、高さ２ｍｍ、切り欠き部３９の深さ１．７５ｍｍ、切り欠き部３９の上端の幅２ｍｍ程度のもので、切り欠き部３９の下端から底面までの高さ０．２５ｍｍのものが挙げられる。
【００２０】
試験片１２に用いる金属材料としては、例えばチタン系材料が挙げられる。このチタン系材料としては、例えばチタン、チタン−パラジウム系合金、チタン−タンタル系合金等が挙げられる。
【００２１】
燃焼容器１３には、水蒸気および酸素以外に、不活性ガスを供給することもできる。不活性ガスボンベ４０に充填されている不活性ガスは、供給配管４３，３０，３１を経て燃焼容器１３に供給される。不活性ガスの供給量はハンドル４２を回転させて流量調整弁４１の開度を調節することによって任意に制御することができる。不活性ガスとしては、例えばヘリウムガス、ネオンガスおよびアルゴンガス等の希ガス類や窒素ガス、二酸化炭素ガス等が挙げられる。
【００２２】
以下に燃焼試験装置１１を用いて、所定水蒸気濃度、所定酸素濃度、所定温度および所定圧力に設定された雰囲気下で金属材料を燃焼させることにより、金属材料の燃焼伝播性の有無を評価する方法の一例を示す。
【００２３】
＜燃焼伝播性の評価方法＞
１）図２に示すような形状の試験片１２を成形する。この試験片１２は、長さ２５０mm，幅２mm，高さ２mmの金属片に切り込みを入れることにより成形することができる。
２）試験片１２の両端に電極１４，１４を接続し、図１に示すように試験片１２を燃焼容器１３に収容する。
３）モーター３３を駆動させて撹拌翼１７によって燃焼容器１３内の撹拌を開始する。
４）恒温槽２５内の温度を試験温度に設定する。この温度は燃焼容器１３内に配置された熱電対１６により確認する。燃焼容器１３内の試験温度は、通常、１００〜１６０℃程度に設定される。
５）熱電対１６により燃焼容器１３内の温度が試験温度に到達したことを確認した後、ポンプ１８により燃焼容器１３内を略真空の状態（圧力１ｋＰａ以下）にする。
６）燃焼容器１３内を略真空にした後、ハンドル２９、２８および４２を回転させ、水蒸気発生器２２、酸素ボンベ１９および不活性ガスボンベ４０から燃焼容器１３に水蒸気、酸素および不活性ガスをそれぞれ供給する。これらの供給量は、それぞれの濃度が所定濃度となるように調整される。濃度は圧力センサー１５により測定されるそれぞれの分圧から求めることができる。燃焼容器１３内の圧力は、通常、０〜０．５ＭＰａＧ程度に設定される。
７）供給されたガスが十分に混合されるように、撹拌翼１７による撹拌をしながら約１０分間放置する。
８）燃焼容器１３内が所定水蒸気濃度、所定温度、所定酸素濃度および所定圧力となったことを確認したのち、ハンドル２８，ハンドル４２，ハンドル２７を回転させて流量調整弁２１，４１，２６を閉じ、電源３４から電圧５０Ｖの交流電流を試験片１２に１０秒間通電し着火する。着火により試験片は切り欠き部３９で溶断する。
９）通電終了後、ハンドル４６，ハンドル４８を回転させて弁４５，４７を開けて燃焼容器１３内のガスを排出した後、試験片１２を燃焼容器１３から取り出し、試験片１２の形状に基づき、目視により燃焼伝播性の有無を評価する。
【００２４】
上記試験で得られた試験片１２の燃焼伝播性の有無は、以下のようにして評価する。図３は、試験片１２の燃焼状態の代表的なものを示す概略図である。試験片１２の燃焼状態は１２ａ、１２ｂ、１２ｃの３通りに分けることができる。試験片１２ａは、通電による着火後、切り欠き部３９から試験片１２の両端に向かって燃焼が伝播し、試験片１２全体が完全燃焼して消滅した状態である。試験片１２ｂは、通電による着火後、切り欠き部３９から試験片１２の両端に向かって燃焼が伝播し、途中で燃焼が終了した状態である。試験片１２ｃは、通電による着火後、切り欠き部３９からの燃焼が生じていない状態である。
【００２５】
ここで、試験片１２ａのような場合は「完全燃焼」、試験片１２ｂのような場合は「部分燃焼」、試験片１２ｃのような場合は「溶断のみ」と判定する。これらのうち、「完全燃焼」と判定された試験片１２ａは、燃焼伝播性が有ると評価される。一方、「部分燃焼」および「溶断のみ」と判定された試験片１２ｂおよび１２ｃは、燃焼伝播性が無いと評価される。
【００２６】
＜燃焼限界酸素濃度の測定方法＞
燃焼限界酸素濃度は、水蒸気濃度および酸素濃度を変化させた複数の雰囲気条件下で上記の試験方法を用いて燃焼試験を行い、得られた結果から水蒸気および酸素が存在する雰囲気下において例えば金属材料が完全燃焼しない酸素濃度として測定することができる。この場合、燃焼試験を行った複数の条件において、「部分燃焼」および「溶断のみ」と判定された酸素濃度のうち、最高の酸素濃度を燃焼限界酸素濃度とする。
【００２７】
このように本発明の燃焼試験装置を用いることで、低濃度から飽和水蒸気圧に相当する高濃度までの任意の濃度の水蒸気が存在する雰囲気下における金属材料の燃焼伝播性の有無および燃焼限界酸素濃度を知ることができる。したがって、金属材料が使用される雰囲気での燃焼限界酸素濃度を上記方法であらかじめ測定しておき、この測定された燃焼限界酸素濃度を超えない範囲に、金属材料が使用される雰囲気の酸素濃度を維持することにより、金属材料を安全に使用することができる。
【００２８】
なお、着火手段としては、上記実施形態で説明した電極１４，１４および電源３４からなるものの他、例えば電熱線等を使用することもできる。電熱線としては、抵抗率が大きく、融点が高く、酸化しにくく、温度係数が小さいニクロム線、カンタル線、アドバンス線等の金属線や炭素、炭化けい素等の炭化物を線状にしたもの等が使用できる。
【００２９】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３０】
実施例
図１に示す燃焼試験装置１１を用いて下記の試験条件でチタン系材料の燃焼試験を行い、その燃焼伝播性の有無を評価した。燃焼容器１３へ供給した水蒸気および酸素の濃度は、それぞれ表１に示す割合とした。試験結果を表１に示す。
＜試験条件＞
燃焼容器１３内の雰囲気温度：１６０℃
燃焼容器１３内の圧力：０．５ＭＰａＧ
試験片１２：チタン−パラジウム系合金（パラジウム０．２％含有）
【表１】

【００３１】
表１から、水蒸気および酸素が存在する雰囲気下においてチタン−パラジウム系合金（パラジウム０．２％含有）を用いる際には、雰囲気中の酸素濃度を７．５％以下とすればよいことがわかる。また、燃焼試験装置１１を用いることによって、高圧下で、かつ飽和水蒸気圧に近い高濃度の水蒸気雰囲気下で燃焼試験を行うことができた。
【００３２】
参考例
燃焼容器１３への供給ガスを表２に示す濃度のヘリウムおよび酸素とした他は、実施例と同様にして燃焼試験を行った。試験結果を表２に示す。
【表２】

【００３３】
表２から、ヘリウムおよび酸素が存在する雰囲気下においてチタン−パラジウム系合金（パラジウム０．２％含有）を用いる際には、雰囲気中の酸素濃度を２５％以下とすればよいことがわかる。また、実施例と参考例を比較すると、チタン−パラジウム系合金（パラジウム０．２％含有）は水蒸気が存在することによって、燃焼限界酸素濃度が低下していることがわかる。
【００３４】
【発明の効果】
本発明の燃焼試験装置を用いることにより、低濃度から飽和水蒸気圧に相当する高濃度までの任意の濃度の水蒸気が存在する雰囲気下で金属材料の燃焼伝播性を評価することができ、得られた結果から燃焼限界酸素濃度を見出すことができる。すなわち、水蒸気および酸素が存在する雰囲気下において金属材料を安全に使用可能な酸素濃度を見出すことができ、これにより金属材料を安全に使用することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の燃焼試験装置を示す概略図である。
【図２】燃焼試験に使用する試験片を示す斜視図である。
【図３】試験片の燃焼状態の代表的なものを示す概略図である。
【符号の説明】
１１…燃焼試験装置、１２…試験片、１２ａ…試験片（完全燃焼）、１２ｂ…試験片（部分燃焼）、１２ｃ…試験片（溶断のみ）、１３…燃焼容器、１４…電極、１５…圧力センサー、１６…熱電対、１７…撹拌翼、１８…真空ポンプ、１９…酸素ボンベ、２０…配管、２１…流量調整弁、２２…水蒸気発生器、２３…配管、２４…流量調整弁、２５…恒温槽、２６…流量調整弁、２７…ハンドル、２８…ハンドル、２９…ハンドル、３０…配管、３１…配管、３２…圧力ゲージ、３３…モーター、３４…電源、３６…軸、３７…配管、３８…リボンヒーター、３９…切り欠き部、４０…不活性ガスボンベ、４１…流量調整弁、４２…ハンドル、４３…配管、４４…扉、４５…弁、４６…ハンドル、４７…弁、４８…ハンドル[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a metal material combustion test apparatus, and more particularly to an apparatus for performing a metal material combustion test in an atmosphere containing water vapor and oxygen.
[Prior art]
[0002]
In order to use a metal material safely in an atmosphere where oxygen is present, it is important to know the combustion propagation properties of this material. Combustion propagation is the property that when the material is ignited in an atmosphere where oxygen is present, the combustion of the ignited material propagates and burns completely, and the material is in a plurality of atmospheres with varying oxygen concentrations. Can be evaluated by igniting and is quantified as the flammability limit oxygen concentration at which the material does not burn by the propagation of combustion.
[0003]
This evaluation of combustion propagation is performed, for example, in a combustion container set in an atmosphere containing oxygen at a predetermined concentration. Metal materials, particularly titanium-based materials, have been reported to have lower combustion limit oxygen concentration in an atmosphere containing water vapor, and when using a metal material in an atmosphere containing water vapor, water vapor is present. It is also necessary to evaluate the combustion propagation characteristics in the atmosphere.
[0004]
However, since water vapor easily condenses, when evaluating combustion propagation in an atmosphere where water vapor exists using a conventional combustion test apparatus, the water vapor concentration in the atmosphere is set to a saturation concentration or a concentration close to this. When trying to set to, water vapor may condense in the combustion vessel. When the water vapor condenses, the water vapor concentration in the combustion container does not reach the value to be set.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, an object of the present invention is to provide a metal material combustion test apparatus capable of evaluating the combustion propagation property of a metal material without condensing the water vapor even in an atmosphere where the water vapor exists.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
A metal material combustion test apparatus according to the present invention includes a combustion container for containing a test piece of metal material and burning the test piece, a steam supply means for supplying steam to the combustion container, and the combustion container And an oxygen supply means for supplying oxygen to the test piece, and an ignition means for igniting the test piece, wherein the combustion container and the water vapor supply means are accommodated in one thermostat.
[0007]
As described above, the combustion test apparatus of the present invention accommodates the steam supply means together with the combustion container in one thermostat, so that the temperature of the steam supplied to the combustion container can be maintained at the temperature in the combustion container. The water vapor can be prevented from condensing in the combustion container.
[0008]
Therefore, by using the combustion test apparatus of the present invention, it is possible to evaluate the combustion propagation property of a metal material in an atmosphere in which water vapor having an arbitrary concentration ranging from a low concentration to a high concentration such as a saturated vapor pressure exists. That is, the metal material combustion propagation property evaluation method according to the present invention is a method for evaluating the combustion propagation property of a metal material at a predetermined water vapor concentration, a predetermined oxygen concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure using the combustion test apparatus. The test piece of metal material is accommodated in the combustion container, oxygen is supplied to the combustion container by the oxygen supply means, and water vapor is supplied to the combustion container by the steam supply means while keeping the combustion container and the steam supply means at a predetermined temperature in the thermostatic bath. Then, after setting the inside of the combustion container to a predetermined water vapor concentration, a predetermined oxygen concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure, the test piece is ignited by ignition means, and then the combustion propagation property of the metal material is determined based on the shape of the test piece after ignition. It is characterized by evaluating the presence or absence of.
[0009]
Further, the method for measuring the combustion limit oxygen concentration of a metal material according to the present invention is a method of measuring the combustion limit oxygen concentration of a metal material at a predetermined water vapor concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure. The combustion propagating property of the metal material at the oxygen concentration is evaluated, and the highest predetermined oxygen concentration among the predetermined oxygen concentrations evaluated as having no combustion propagating property is set as the combustion limit oxygen concentration.
[0010]
Furthermore, the method of using the metal material according to the present invention is a method of using the metal material in an atmosphere in which water vapor and oxygen are present, and the combustion limit oxygen in the water vapor concentration, temperature and pressure in the atmosphere in which the metal material is used. The concentration is measured in advance by the measurement method described above, and the oxygen concentration of the atmosphere in which the metal material is used is maintained within a range not exceeding the combustion limit oxygen concentration.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic view showing a combustion test apparatus 11 according to this embodiment.
[0012]
As shown in FIG. 1, the combustion test apparatus 11 includes a combustion container 13 for containing a test piece 12 made of a metal material and burning the test piece 12, a steam generator 22, a supply pipe 23, and a flow rate adjustment valve 24. A water vapor supply means for supplying water vapor to the combustion vessel 13, an oxygen supply means for supplying oxygen to the combustion vessel 13, consisting of an oxygen cylinder 19, a supply pipe 20 and a flow rate adjusting valve 21; An ignition means for igniting the test piece 12 comprising a power source 34 is provided, and the combustion container 13, the water vapor supply means and the like are accommodated in one thermostat 25.
[0013]
The thermostatic chamber 25 is a hermetically sealed box, and the temperature inside the thermostatic chamber 25 is arbitrarily set by a heater and a cooler (not shown) that are electrically operated based on the temperature measurement result by the thermocouple 16. For example, the temperature can be set in the range of room temperature to 500 ° C.
[0014]
The combustion container 13 is a metal sealed container such as stainless steel designed to withstand a high pressure of about 1 MPaG, and a door 44 is provided on a side surface thereof. The door 44 is opened and the test piece 12 is placed inside. The combustion vessel 13 includes a shaft 36 that connects the stirring blade 17 and a motor 33 for rotating the stirring blade 17, and is provided with stirring means for stirring and uniformizing the gas phase portion of the combustion vessel 13. Yes. Further, the pressure sensor 15 for measuring the pressure in the combustion container 13, the electrode 14, the thermocouple 16, the supply pipe 31 and the shaft 36 are inserted into the combustion container 13 while maintaining the airtightness of the combustion container 13. Has been.
[0015]
The water vapor generator 22 is a metal container such as stainless steel, in which water is placed. A ribbon heater 38 for heating water and generating steam is attached to the outer peripheral surface of the water vapor generator 22. The water vapor generated by the water vapor generator 22 is supplied to the combustion container 13 through

supply pipes

23 and 31. The supply amount of water vapor can be arbitrarily controlled by rotating the handle 29 and adjusting the opening of the flow rate adjusting valve 24. Since the steam generator 22 and the

supply pipes

23 and 31 are accommodated in the thermostatic chamber 25, the temperature of the steam supplied to the combustion container 13 can be the same as the temperature in the combustion container 13, It is possible to prevent water vapor from condensing in the gas phase in the combustion container 13 and on the surface of the supply pipe 31 inserted in the combustion container 13.
[0016]
Oxygen filled in the oxygen cylinder 19 is supplied to the combustion container 13 through

supply pipes

20, 30, and 31. The supply amount of oxygen can be arbitrarily controlled by rotating the handle 28 and adjusting the opening degree of the flow rate adjustment valve 21.
[0017]
The vacuum pump 18 is for sucking the gas in the combustion container 13 through the

pipes

37, 30, and 31 to bring the combustion container 13 into a substantially vacuum state. After the inside of the combustion vessel 13 is evacuated by the vacuum pump 18, a gas such as water vapor and oxygen is supplied to the combustion vessel 13.
[0018]
FIG. 2 is a perspective view showing the test piece 12. As shown in FIG. 2, the test piece 12 is formed in a strip shape, and a V-shaped notch 39 is provided near the center thereof. Two

electrodes

14, 14 wired to a power source 34 are connected to both ends of the test piece 12. In this state, when the test piece 12 is energized from the power source 34 through the

electrodes

14 and 14, the test piece 12 is heated, and finally the lower end of the notch 39 is melted.
[0019]
The size of the test piece 12 is not particularly limited, but it is preferable that the test is performed with a predetermined size so that a plurality of measurement results can be compared. An example of the size of the test piece 12 is a length of 50 mm, a width of 2 mm, a height of 2 mm, a depth of the notch portion 39 of 1.75 mm, and a width of the upper end of the notch portion 39 of about 2 mm. 0.25 mm in height from the lower end to the bottom.
[0020]
Examples of the metal material used for the test piece 12 include a titanium-based material. Examples of the titanium material include titanium, titanium-palladium alloy, titanium-tantalum alloy, and the like.
[0021]
In addition to water vapor and oxygen, an inert gas can also be supplied to the combustion container 13. The inert gas filled in the inert gas cylinder 40 is supplied to the combustion container 13 through

supply pipes

43, 30, and 31. The supply amount of the inert gas can be arbitrarily controlled by adjusting the opening degree of the flow rate adjustment valve 41 by rotating the handle 42. Examples of the inert gas include rare gases such as helium gas, neon gas, and argon gas, nitrogen gas, and carbon dioxide gas.
[0022]
A method for evaluating whether or not a metal material has a combustion propagation property by burning the metal material in an atmosphere set to a predetermined water vapor concentration, a predetermined oxygen concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure by using the combustion test apparatus 11 below. An example is shown.
[0023]
<Method for evaluating combustion propagation>
1) A test piece 12 having a shape as shown in FIG. 2 is formed. The test piece 12 can be formed by cutting a metal piece having a length of 250 mm, a width of 2 mm, and a height of 2 mm.
2)

Electrodes

14 and 14 are connected to both ends of the test piece 12, and the test piece 12 is accommodated in the combustion container 13 as shown in FIG.
3) The motor 33 is driven to start stirring in the combustion container 13 by the stirring blade 17.
4) Set the temperature in the thermostat 25 to the test temperature. This temperature is confirmed by a thermocouple 16 disposed in the combustion vessel 13. The test temperature in the combustion container 13 is usually set to about 100 to 160 ° C.
5) After confirming that the temperature in the combustion container 13 has reached the test temperature by the thermocouple 16, the inside of the combustion container 13 is brought into a substantially vacuum state (pressure 1 kPa or less) by the pump 18.
6) After the inside of the combustion vessel 13 is substantially evacuated, the

handles

29, 28 and 42 are rotated to supply water vapor, oxygen and inert gas from the water vapor generator 22, oxygen cylinder 19 and inert gas cylinder 40 to the combustion vessel 13, respectively. Supply. These supply amounts are adjusted so that each concentration becomes a predetermined concentration. The concentration can be obtained from each partial pressure measured by the pressure sensor 15. The pressure in the combustion container 13 is normally set to about 0 to 0.5 MPaG.
7) The mixture is left for about 10 minutes while being stirred by the stirring blade 17 so that the supplied gas is sufficiently mixed.
8) After confirming that the inside of the combustion container 13 has reached a predetermined water vapor concentration, a predetermined temperature, a predetermined oxygen concentration and a predetermined pressure, the handle 28, the handle 42 and the handle 27 are rotated so that the flow

rate adjusting valves

21, 41 and 26 are The test piece 12 is ignited by applying an alternating current of 50 V from the power source 34 to the test piece 12 for 10 seconds. The test piece is melted at the notch 39 by ignition.
9) After energization, the handle 46 and the handle 48 are rotated to open the

valves

45 and 47 and the gas in the combustion container 13 is exhausted. Then, the test piece 12 is taken out from the combustion container 13 and based on the shape of the test piece 12. The presence or absence of combustion propagation is visually evaluated.
[0024]
The presence or absence of combustion propagation of the test piece 12 obtained in the above test is evaluated as follows. FIG. 3 is a schematic view showing a typical combustion state of the test piece 12. The combustion state of the test piece 12 can be divided into three types: 12a, 12b, and 12c. After the ignition by energization, the test piece 12a is in a state where combustion propagates from the notch 39 toward both ends of the test piece 12, and the entire test piece 12 is completely burned and disappears. The test piece 12b is in a state in which, after being ignited by energization, combustion propagates from the notch 39 toward both ends of the test piece 12, and the combustion is finished halfway. The test piece 12c is in a state where combustion from the notch 39 has not occurred after ignition by energization.
[0025]
Here, it is determined that the test piece 12a is “complete combustion”, the test piece 12b is “partial combustion”, and the test piece 12c is “melting only”. Among these, the test piece 12a determined to be “complete combustion” is evaluated to have combustion propagation properties. On the other hand, the

test pieces

12b and 12c determined as “partial combustion” and “only fusing” are evaluated as having no combustion propagation property.
[0026]
<Measurement method of combustion limit oxygen concentration>
Combustion limit oxygen concentration is determined by performing a combustion test using the above test method under a plurality of atmospheric conditions in which the water vapor concentration and the oxygen concentration are changed. Can be measured as the oxygen concentration that does not burn completely. In this case, the maximum oxygen concentration among the oxygen concentrations determined to be “partial combustion” and “only fusing” under a plurality of conditions in which the combustion test was performed is defined as the combustion limit oxygen concentration.
[0027]
As described above, by using the combustion test apparatus of the present invention, the presence or absence of combustion propagation of a metal material in an atmosphere in which an arbitrary concentration of water vapor from a low concentration to a high concentration corresponding to the saturated water vapor pressure exists, and the combustion limit oxygen You can know the concentration. Therefore, the combustion limit oxygen concentration in the atmosphere in which the metal material is used is measured in advance by the above method, and the oxygen concentration in the atmosphere in which the metal material is used is within a range not exceeding the measured combustion limit oxygen concentration. By maintaining it, the metal material can be used safely.
[0028]
In addition, as an ignition means, in addition to what consists of the

electrodes

14 and 14 and the power supply 34 which were demonstrated by the said embodiment, a heating wire etc. can also be used, for example. As the heating wire, a wire made of a metal wire such as nichrome wire, Kanthal wire, advanced wire, etc., or a carbide such as carbon, silicon carbide, etc. having a high resistivity, a high melting point, hardly oxidizing, and a low temperature coefficient, etc. Can be used.
[0029]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to a following example.
[0030]
EXAMPLE A combustion test of a titanium-based material was performed using the combustion test apparatus 11 shown in FIG. 1 under the following test conditions, and the presence / absence of combustion propagation was evaluated. The concentrations of water vapor and oxygen supplied to the combustion vessel 13 were the ratios shown in Table 1, respectively. The test results are shown in Table 1.
<Test conditions>
Atmospheric temperature in the combustion vessel 13: 160 ° C
Pressure in the combustion container 13: 0.5 MPaG
Test piece 12: Titanium-palladium alloy (containing 0.2% palladium)
[Table 1]

[0031]
Table 1 shows that when a titanium-palladium alloy (containing 0.2% palladium) is used in an atmosphere where water vapor and oxygen are present, the oxygen concentration in the atmosphere should be 7.5% or less. . Further, by using the combustion test apparatus 11, a combustion test could be performed under a high pressure and a high-concentration steam atmosphere close to the saturated steam pressure.
[0032]
A combustion test was performed in the same manner as in the example except that the gas supplied to the reference example combustion vessel 13 was helium and oxygen having the concentrations shown in Table 2. The test results are shown in Table 2.
[Table 2]

[0033]
From Table 2, it can be seen that when a titanium-palladium alloy (containing 0.2% palladium) is used in an atmosphere in which helium and oxygen are present, the oxygen concentration in the atmosphere should be 25% or less. Further, comparing the examples and the reference examples, it can be seen that the titanium-palladium alloy (containing 0.2% palladium) has a lower combustion limit oxygen concentration due to the presence of water vapor.
[0034]
【The invention's effect】
By using the combustion test apparatus of the present invention, it is possible to evaluate the combustion propagation characteristics of a metal material in an atmosphere where water vapor of any concentration from low concentration to high concentration corresponding to saturated water vapor pressure exists. The combustion limit oxygen concentration can be found from the results. In other words, it is possible to find an oxygen concentration at which the metal material can be safely used in an atmosphere where water vapor and oxygen are present, and there is an effect that the metal material can be used safely.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing a combustion test apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a perspective view showing a test piece used in a combustion test.
FIG. 3 is a schematic view showing a representative combustion state of a test piece.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Combustion test apparatus, 12 ... Test piece, 12a ... Test piece (complete combustion), 12b ... Test piece (partial combustion), 12c ... Test piece (only fusing), 13 ... Combustion vessel, 14 ... Electrode, 15 ... Pressure Sensor: 16 ... Thermocouple, 17 ... Stirrer blade, 18 ... Vacuum pump, 19 ... Oxygen cylinder, 20 ... Pipe, 21 ... Flow control valve, 22 ... Steam generator, 23 ... Pipe, 24 ... Flow control valve, 25 ... Thermostatic chamber, 26 ... Flow rate adjusting valve, 27 ... Handle, 28 ... Handle, 29 ... Handle, 30 ... Piping, 31 ... Piping, 32 ... Pressure gauge, 33 ... Motor, 34 ... Power supply, 36 ... Shaft, 37 ... Piping, 38 ... Ribbon heater, 39 ... Notch, 40 ... Inert gas cylinder, 41 ... Flow control valve, 42 ... Handle, 43 ... Piping, 44 ... Door, 45 ... Valve, 46 ... Handle, 47 ... Valve, 48 ... Handle

Claims

A combustion container for containing a test piece of metal material and burning the test piece, a steam supply means for supplying steam to the combustion container, an oxygen supply means for supplying oxygen to the combustion container, A metal material combustion test apparatus comprising: an ignition means for igniting the test piece, wherein the combustion container and the water vapor supply means are accommodated in one thermostat.

The combustion test apparatus according to claim 1, wherein the metal material is a titanium-based material.

The combustion test apparatus according to claim 2, wherein the titanium material is titanium, a titanium-palladium alloy, or a titanium-tantalum alloy.

A method for evaluating combustion propagation properties of a metal material at a predetermined water vapor concentration, a predetermined oxygen concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure using the metal material combustion test apparatus according to claim 1, wherein the metal material test piece is placed in a combustion container. Oxygen is supplied to the combustion container by the oxygen supply means, water vapor is supplied to the combustion container by the water vapor supply means while maintaining the combustion container and the water vapor supply means at a predetermined temperature in the thermostatic bath, and the inside of the combustion container has a predetermined water vapor concentration. In addition, after setting the predetermined oxygen concentration, the predetermined temperature, and the predetermined pressure, the test piece is ignited by the ignition means, and then the presence or absence of the combustion propagation property of the metal material is evaluated based on the shape of the test piece after ignition. Evaluation method of metal material combustion propagation.

5. A method for measuring a combustion limit oxygen concentration of a metal material at a predetermined water vapor concentration, a predetermined temperature and a predetermined pressure. The method according to claim 4, wherein the combustion propagation property of a metal material at a plurality of predetermined oxygen concentrations is evaluated, and the combustion propagation property is evaluated. A method for measuring a combustion limit oxygen concentration of a metal material, wherein the highest predetermined oxygen concentration among the predetermined oxygen concentrations evaluated to be free of oxygen is defined as a combustion limit oxygen concentration.

A method of using a metal material in an atmosphere in which water vapor and oxygen are present, wherein the water vapor concentration, temperature and pressure in the atmosphere in which the metal material is used are measured in advance by the method according to claim 5. A method of using a metal material, characterized in that the oxygen concentration of the atmosphere in which the metal material is used is maintained within a range not exceeding the combustion limit oxygen concentration.