【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、抗酸化剤、及び抗酸化効果に優れ、皮膚の老化症状の防止と改善に優れた皮膚外用剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
紫外線等の外来ストレスによって生じる活性酸素やフリーラジカルは、皮膚細胞に損傷を与えるだけでなく、皮膚マトリックスの破壊や過酸化脂質の生成に関与し、シワや皮膚弾性の低下といった老化症状を引き起こす要因となっている。これまでの皮膚外用剤の分野では、係る老化を防止あるいは改善するために、様々な抗酸化剤の検索及び配合検討がなされてきた。抗酸化剤としては、トコフェロール（ビタミンＥ），ＢＨＴ（ジブチルヒドロキシトルエン）の他、様々な植物由来成分、例えば、キク科へテロテカ属植物抽出物（特開平１１−１８０８８６）やカユアンギンの抽出物（特開平１０−１８２４１３）等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の有効成分を含有する皮膚外用剤はいずれにおいてもその抗酸化効果、老化防止や改善効果は必ずしも十分ではなく、皮膚外用剤の基剤中に配合した場合、有効な効果を得るにはかなりの高濃度を配合しなければならず、製剤に好ましくない色や臭いを付与してしまう場合があるなど、作用効果や安定性の面ですべてを満足できるものが少ないのが現状であった。本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その課題は、優れた抗酸化剤と、抗酸化効果に優れ、老化の防止や改善効果に優れた皮膚外用剤を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために、抗酸化効果に優れ、老化の防止や改善効果に優れた成分を得るべく鋭意研究を重ねた結果、クビレヅタ（Ｃａｕｒｅｌｐａ ｌｅｎｔｉｌｌｉｆｅｒａ）の抽出物が、優れた抗酸化剤であり、係る抗酸化剤を皮膚外用剤に配合することにより、老化の防止や改善効果に優れていることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明は、クビレヅタ（Ｃａｕｒｅｌｐａ ｌｅｎｔｉｌｌｉｆｅｒａ）の抽出物を含有する抗酸化剤及び皮膚外用剤を提供するものである。
【０００６】
クビレヅタあるいはその近縁種の利用としては、ヒアルロニダーゼ阻害剤（特開平０９−６７２６６），スリミング剤（特開２０００−７２６４２），育毛剤（特２００１−５５３１４）がこれまでに開示されている。
【０００７】
しかし、クビレヅタ抽出物が抗酸化効果に優れていること、さらに係るクビレヅタ抽出物を皮膚外用剤に配合することにより、老化の防止や改善に優れた効果を発揮することに関しては、本発明により初めて明らかとなったことである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明は、クビレヅタ（Ｃａｕｒｅｌｐａ ｌｅｎｔｉｌｌｉｆｅｒａ）の抽出物を含有する抗酸化剤及び皮膚外用剤にかかるものである。
【０００９】
本発明においては、クビレヅタ抽出物を皮膚外用剤に配合することにより、老化の防止や改善に優れた効果を発揮する。
【００１０】
本発明で用いるクビレヅタ抽出物の出発原料となるクビレヅタ（Ｃａｕｒｅｌｐａ ｌｅｎｔｉｌｌｉｆｅｒａ）は、緑藻綱イワヅタ科（Ｃａｕｒｅｌｐａｃ ｅａｅ）イワヅタ属（Ｃａｕｌｅｒｐａ）に属する海藻である。南西諸島，フィリピン，ミクロネシア，紅海等に広く分布しており、ウミブドウとも言われ、食品としても市販されている。
【００１１】
クビレヅタの抽出物を得る際は、クビレヅタを生のまま、若しくは細切，乾燥，粉砕等の処理を行った後に抽出を行うことが好ましい。抽出は、抽出溶媒に浸漬するか、超臨界流体や亜臨界流体を用いた抽出方法でも行うことができる。抽出効率を上げるため、撹拌や抽出溶媒中でホモジナイズしてもよい。抽出温度としては、５℃程度から抽出溶媒の沸点以下の温度とするのが適切である。抽出時間は抽出溶媒の種類や抽出温度によっても異なるが、１時間〜１４日間程度とするのが適切である。
【００１２】
抽出溶媒としては、水の他、メタノール，エタノール，プロパノール，イソプロパノール等の低級アルコール、１，３−ブチレングリコール，プロピレングリコール，ジプロピレングリコール，グリセリン等の多価アルコール、エチルエーテル，プロピルエーテル等のエーテル類、酢酸エステル，酢酸ブチル等のエステル類、アセトン，エチルメチルケトン等のケトン類などの溶媒を用いることができ、これらより１種又は２種以上を選択して用いる。また、生理食塩水，リン酸緩衝液，リン酸緩衝生理食塩水等を用いてもよい。さらに、水や二酸化炭素，エチレン，プロピレン，エタノール，メタノール，アンモニアなどの１種又は２種以上の超臨界流体や亜臨界流体を用いてもよい。
【００１３】
クビレヅタの上記溶媒による抽出物は、そのままでも使用することができるが、濃縮，乾固した物を水や極性溶媒に再度溶解したり、或いはこれらの生理作用を損なわない範囲で脱色，脱臭，脱塩等の精製処理を行ったり、カラムクロマトグラフィー等による分画処理を行った後に用いてもよい。クビレヅタの前記抽出物やその処理物及び分画物は、各処理及び分画後に凍結乾燥し、要時に溶媒に溶解して用いることもできる。また、リポソーム等のベシクルやマイクロカプセル等に内包させて用いることもできる。
【００１４】
本発明におけるクビレヅタ抽出物の配合量は、皮膚外用剤の種類や目的等によって調整することができるが、皮膚外用剤の全量に対して、０．０００１〜１０．０重量％が好ましく、より好ましくは、０．００１〜５．０重量％である。
【００１５】
本発明に係る皮膚外用剤の剤型は任意であり、例えばローションなどの可溶化系、クリームや乳液などの乳化系，カラミンローション等の分散系として提供することができる。さらに、噴射剤と共に充填したエアゾール，軟膏剤，粉末，顆粒などの種々の剤型で提供することもできる。
【００１６】
なお、本発明に係る皮膚外用剤には、クビレヅタ抽出物の他に、必要に応じて、通常医薬品，医薬部外品，皮膚化粧料，毛髪用化粧料及び洗浄料に配合される、油性成分，保湿剤，粉体，色素，乳化剤，可溶化剤，洗浄剤，紫外線吸収剤，増粘剤，薬剤，香料，樹脂，防菌防黴剤，アルコール類等を適宜配合することができる。また、本発明の効果を損なわない範囲において、他の抗酸化剤や抽出物との併用も可能である。
【００１７】
【実施例】
さらに実施例により、本発明の特徴について詳細に説明するが、本発明の技術的範囲はこれによってなんら限定されるものではない。まず、本発明のクビレヅタ抽出物の調製方法を示す。
【００１８】
［実施例１］クビレヅタ抽出物１
１ｋｇのクビレヅタ（Ｃａｕｒｅｌｐａ ｌｅｎｔｉｌｌｉｆｅｒａ）に５０重量％エタノール水溶液を１０リットル加え、室温で７日間浸漬した。抽出液をろ過して回収し、溶媒を除去した後、実施例１に係るクビレヅタ抽出物１を得た。
【００１９】
［実施例２］クビレヅタ抽出物２
１ｋｇのクビレヅタ（Ｃａｕｒｅｌｐａ ｌｅｎｔｉｌｌｉｆｅｒａ）をホモジナイザーによって粉砕し、得られた懸濁液をろ過して回収し、凍結した。凍結後に再溶解し、再度ろ過を行い、実施例２に係るクビレヅタ抽出物２を得た。
【００２０】
［実施例３］クビレヅタ抽出物３
超臨界抽出装置にクビレヅタ（Ｃａｕｒｅｌｐａ ｌｅｎｔｉｌｌｉｆｅｒａ）を投入し、４０℃において１５ＭＰａの大気圧下で二酸化炭素の超臨界流体によって抽出した。抽出物を回収し、実施例３に係るクビレヅタ抽出物３を得た。
【００２１】
次に、クビレヅタ抽出物の抗酸化作用について示す。
【００２２】
評価は、以下の手順で行った。５０重量％エタノール水溶液にて１．０ｍｇ／ｍＬに希釈したクビレヅタ抽出物溶液を９６穴マイクロプレートに１００μＬ添加した。次に０．２ｍＭの濃度になるようエタノールにて調製した１，１−ジフェニル−２−ピクリルヒドラジル（ＤＰＰＨ）溶液を、９６穴マイクロプレートに１００μＬ添加した。攪拌しながら暗所にて１０分間放置した後、５１６ｎｍの吸光度を測定した。クビレヅタ抽出物無添加の場合の吸光度を（Ａ）、クビレヅタ抽出物溶液の吸光度を（Ｂ）としたとき、式（１）の値をラジカル消去率とした。
式（１） ｛１−（Ｂ）／（Ａ）｝×１００（％）
クビレヅタ抽出物１の実験結果を表４に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
表１より明らかなように、クビレヅタ抽出物には優れた抗酸化効果があることが分かった。
【００２５】
続いて、本発明に係る実施例１〜３に示した抗酸化剤を配合した皮膚外用剤の処方を示す。
【００２６】
製法：（１）〜（６）の油相成分を８０℃にて加熱溶解する。一方（７）〜（１０）の水相成分を８０℃にて加熱溶解する。これに前記油相成分を攪拌しながら加え、ホモジナイザーにより均一に乳化する。乳化終了後、冷却を開始し、（１１）と（１２）を順次加え、均一に混合する。
【００２７】
製法：（１）〜（６）の油相成分を８０℃にて加熱溶解する。一方（７）〜（１０）の水相成分を８０℃にて加熱溶解する。これに前記油相成分を攪拌しながら加え、ホモジナイザーにより均一に乳化する。乳化終了後、冷却を開始し、（１１）と（１２）を順次加え、均一に混合する。
【００２８】
製法：（１）〜（７）の油相成分を８０℃にて加熱溶解する。一方（８）〜（１１）の水相成分を８０℃にて加熱溶解する。これに前記油相成分を攪拌しながら加え、ホモジナイザーにより均一に乳化する。乳化終了後、冷却を開始し、（１２）を加え、均一に混合する。
【００２９】
［実施例７］クリーム
（１）スクワラン １０．０（重量％）
（２）ステアリン酸 ２．０
（３）水素添加パーム核油 ０．５
（４）水素添加大豆リン脂質 ０．１
（５）セタノール ３．６
（６）親油型モノステアリン酸グリセリン ２．０
（７）グリセリン １０．０
（８）パラオキシ安息香酸メチル ０．１
（９）アルギニン（２０重量％水溶液） １５．０
（１０）精製水 ４０．７
（１１）カルボキシビニルポリマー（１重量％水溶液） １５．０
（１２）クビレヅタ抽出物１ １．０
製法：（１）〜（６）の油相成分を８０℃にて加熱溶解する。一方（７）〜（１０）の水相成分を８０℃にて加熱溶解する。これに前記油相成分を攪拌しながら加え、ホモジナイザーにより均一に乳化する。乳化終了後、（１１）を加え、冷却を開始し、４０℃にて（１２）を加え、均一に混合する。
【００３０】
［実施例８］化粧水
（１）エタノール １５．０（重量％）
（２）ポリオキシエチレン（４０Ｅ．Ｏ．）硬化ヒマシ油 ０．３
（３）香料 ０．１
（４）精製水 ８１．３６
（５）クエン酸 ０．０２
（６）クエン酸ナトリウム ０．１
（７）グリセリン ３．０
（８）ヒドロキシエチルセルロース ０．１
（９）クビレヅタ抽出物１ ０．０２
製法：（１）に（２）及び（３）を溶解する。溶解後、（４）〜（８）を順次添加した後、十分に攪拌し、（９）を加え、均一に混合する。
【００３１】
［実施例９］美容液
（１）精製水 ３２．３５（重量％）
（２）グリセリン １０．０
（３）ショ糖脂肪酸エステル １．３
（４）カルボキシビニルポリマー（１重量％水溶液） １７．５
（５）アルギン酸ナトリウム（１重量％水溶液） １５．０
（６）モノラウリン酸ポリグリセリル １．０
（７）マカデミアナッツ油脂肪酸フィトステリル ３．０
（８）Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸
ジ（フィトステリル−２−オクチルドデシル） ２．０
（９）硬化パーム油 ２．０
（１０）スクワラン（オリーブ由来） １．０
（１１）ベヘニルアルコール ０．７５
（１２）ミツロウ １．０
（１３）ホホバ油 １．０
（１４）１，３−ブチレングリコール １０．０
（１５）Ｌ−アルギニン（１０重量％水溶液） ２．０
（１６）クビレヅタ抽出物１ ０．１
製法：（１）〜（６）の水相成分を混合し、７５℃にて加熱溶解する。一方、（７）〜（１４）の油相成分を混合し、７５℃にて加熱溶解する。次いで、上記水相成分に油相成分を添加して予備乳化を行った後、ホモミキサーにて均一に乳化する。乳化終了後に冷却を開始し、５０℃にて（１５）を加える。さらに４０℃まで冷却し、（１６）を加え、均一に混合する。
【００３２】
［実施例１０］水性ジェル
（１）カルボキシビニルポリマー ０．５（重量％）
（２）精製水 ８６．４
（３）水酸化ナトリウム（１０重量％水溶液） ０．５
（４）エタノール １０．０
（５）パラオキシ安息香酸メチル ０．１
（６）香料 ０．１
（７）ポリオキシエチレン（６０Ｅ．Ｏ．）硬化ヒマシ油 ０．１
（８）グリセリン ２．０
（９）クビレヅタ抽出物１ ０．１
（１０）クビレヅタ抽出物２ ０．１
（１１）クビレヅタ抽出物３ ０．１
製法：（１）を（２）に加え、均一に攪拌した後、（３）を加える。均一に攪拌した後，（４）に予め溶解した（５）を加える。均一に攪拌した後、予め混合しておいた（６）と（７）を加える。均一に攪拌した後、（８）〜（１１）を順次加え、均一に混合する。
【００３３】
［実施例１１］クレンジング料
（１）スクワラン ８０．０（重量％）
（２）イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル １５．０
（３）精製水 ３．０
（４）クビレヅタ抽出物１ １．０
（５）クビレヅタ抽出物２ １．０
製法：（１）と（２）を均一に溶解する。これに、（３）〜（５）を順次加え、均一に混合する。
【００３４】
［実施例１２］洗顔フォーム
（１）ステアリン酸 １６．０（重量％）
（２）ミリスチン酸 １６．０
（３）親油型モノステアリン酸グリセリン ２．０
（４）グリセリン ２０．０
（５）水酸化ナトリウム ７．５
（６）ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン １．０
（７）精製水 ３６．５
（８）クビレヅタ抽出物１ ０．５
（９）クビレヅタ抽出物３ ０．５
製法：（１）〜（４）の油相成分を８０℃にて加熱溶解する。一方（５）〜（７）の水相成分を８０℃にて加熱溶解し、油相成分と均一に混合撹拌する。冷却を開始し、４０℃にて（８）と（９）を加え、均一に混合する。
【００３５】
［実施例１３］メイクアップベースクリーム
（１）スクワラン １０．０（重量％）
（２）セタノール ２．０
（３）グリセリントリ−２−エチルヘキサン酸エステル ２．５
（４）親油型モノステアリン酸グリセリル １．０
（５）プロピレングリコール １１．０
（６）ショ糖脂肪酸エステル １．３
（７）精製水 ７０．４
（８）酸化チタン １．０
（９）ベンガラ ０．１
（１０）黄酸化鉄 ０．４
（１１）香料 ０．１
（１２）クビレヅタ抽出物１ ０．１
（１３）クビレヅタ抽出物２ ０．１
製法：（１）〜（４）の油相成分を混合し、７５℃にて加熱溶解後する。一方、（５）〜（７）の水相成分を混合し、７５℃にて加熱溶解し、これに（８）〜（１０）の顔料を加え、ホモミキサーにて均一に分散させる。この水相成分に前記油相成分を加え、ホモミキサーにて乳化する。乳化終了後に冷却を開始し、４０℃にて（１１）〜（１３）の成分を加え、均一に混合する。
【００３６】
［実施例１４］乳液状ファンデーション
（１）メチルポリシロキサン ２．０（重量％）
（２）スクワラン ５．０
（３）ミリスチン酸オクチルドデシル ５．０
（４）セタノール １．０
（５）ポリオキシエチレン（２０Ｅ．Ｏ．）
ソルビタンモノステアリン酸エステル １．３
（６）モノステアリン酸ソルビタン ０．７
（７）１，３−ブチレングリコール ８．０
（８）キサンタンガム ０．１
（９）パラオキシ安息香酸メチル ０．１
（１０）精製水 ５８．５２
（１１）酸化チタン ９．０
（１２）タルク ７．４
（１３）ベンガラ ０．５
（１４）黄酸化鉄 １．１
（１５）黒酸化鉄 ０．１
（１６）香料 ０．１
（１７）クビレヅタ抽出物１ ０．０４
（１８）クビレヅタ抽出物２ ０．０４
製法：１）〜（６）の油相成分を混合し、７５℃にて加熱溶解する。一方、（７）〜（１０）の水相成分を混合し、７５℃にて加熱溶解し、これに（１１）〜（１５）の顔料を加え、ホモミキサーにて均一に分散する。油相成分を加え、乳化を行う。乳化終了後に冷却を開始し、４０℃にて（１６）〜（１８）の成分を順次加え、均一に混合する。
【００３７】
［実施例１５］油中水型エモリエントクリーム
（１）流動パラフィン ３０．０（重量％）
（２）マイクロクリスタリンワックス ２．０
（３）ワセリン ５．０
（４）ジグリセリンオレイン酸エステル ５．０
（５）塩化ナトリウム １．３
（６）塩化カリウム ０．１
（７）プロピレングリコール ３．０
（８）１，３−ブチレングリコール ５．０
（９）パラオキシ安息香酸メチル ０．１
（１０）クビレヅタ抽出物２ ２．０
（１１）クビレヅタ抽出物３ ０．５
（１２）精製水 ４５．９
（１３）香料 ０．１
製法：（５）と（６）を（１２）の一部に溶解して５０℃とし、５０℃に加熱した（４）に撹拌しながら徐々に加える。これを混合した後、７０℃にて加熱溶解した（１）〜（３）に均一に分散する。これに（７）〜（１１）を（１２）の残部に７０℃にて加熱溶解したものを撹拌しながら加え、ホモミキサーにて乳化する。乳化終了後に冷却を開始し、４０℃にて（１３）を加え、均一に混合する。
【００３８】
［実施例１６］ヘアートニック
（１）エタノール ５０．０（重量％）
（２）精製水 ４９．８９８
（３）クビレヅタ抽出物１ ０．００１
（４）クビレヅタ抽出物３ ０．００１
（５）香料 ０．１
製法：（１）〜（５）の成分を混合，均一化する。
【００３９】
本発明の実施例４〜８を用いて使用試験を行い、シワ，タルミ，肌のハリの改善効果を評価した。その際、実施例４において、配合したクビレヅタ抽出物を精製水に代替し、比較例１として同時に使用試験を行った。
【００４０】
各試料について、シワ，タルミ，肌のハリの低下といった症状が顕著に認められる４０〜６０才代の男女パネラー２０名を一群とし、各群に実施例及び比較例のそれぞれをブラインドにて１カ月間使用させ、使用前後の皮膚状態の変化を観察して評価した。皮膚の症状の指標として、シワ，タルミ，肌のハリについて、「改善」，「やや改善」，「変化なし」の三段階で評価し、表５に各評価を得たパネラー数にて示した。
【００４１】
【表２】
【００４２】
表２より、シワ，タルミ，肌のハリについて、実施例１〜３に係るクビレヅタ抽出物を含有しない比較例使用群においては、半数以上のパネルに改善が認められなかったが、クビレヅタ抽出物を抗酸化剤として配合した実施例使用群においては、６割以上のパネラーに明確な改善が認められた。
【００４３】
以上のように、本発明の実施例においては、従来の比較例よりも、シワ，タルミ，肌のハリの低下といった皮膚症状の改善に優れた効果を有していた。
【００４４】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明により、抗酸化効果に優れた抗酸化剤、及び老化の防止や改善効果に優れた皮膚外用剤を得ることが出来た。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to an antioxidant and an external preparation for skin which has an excellent antioxidant effect and which is excellent in preventing and improving aging symptoms of the skin.
[0002]
[Prior art]
Reactive oxygen and free radicals generated by external stresses such as ultraviolet rays not only damage skin cells, but also contribute to the destruction of the skin matrix and the production of lipid peroxide, causing aging symptoms such as wrinkles and decreased skin elasticity. It has become. In the field of skin external preparations so far, various antioxidants have been searched and formulated to prevent or improve such aging. As antioxidants, in addition to tocopherol (vitamin E) and BHT (dibutylhydroxytoluene), various plant-derived components, for example, extracts of Asteraceae heteroteca plant (JP-A-11-180886) and extracts of kayangin ( Japanese Patent Laid-Open No. Hei 10-182413) is known.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
However, the skin external preparation containing the above-mentioned active ingredient is not always sufficient in its antioxidant effect, anti-aging or improving effect, and when obtained in a base of the skin external preparation, an effective effect is obtained. At present, there are few that can satisfy all of the effects and stability, such as having to add a rather high concentration to the formulation, which may give an undesired color or odor to the formulation. Was. The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide an excellent antioxidant and a skin external preparation having an excellent antioxidant effect and an excellent effect of preventing and improving aging. .
[0004]
[Means for Solving the Problems]
Means for Solving the Problems To solve the above-mentioned problems, the present inventors have intensively studied to obtain a component having an excellent antioxidant effect and an excellent effect of preventing and improving aging, and as a result, an extract of caviar ( Caurepa lentillifera ) was obtained. The present invention has been found to be an excellent antioxidant, and has been found to be excellent in the effects of preventing and improving aging by blending such an antioxidant in an external preparation for skin, thereby completing the present invention.
[0005]
That is, the present invention provides an antioxidant and an external preparation for skin containing an extract of Cucureta lentillifera .
[0006]
As the use of caviator or its closely related species, a hyaluronidase inhibitor (JP-A-09-67266), a slimming agent (JP-A-2000-72642), and a hair restorer (JP-2001-55314) have been disclosed.
[0007]
However, it is the first time that the present invention relates to the fact that the extract of the citrus extract is excellent in antioxidant effect, and furthermore, by adding such extract to the external preparation for the skin, to exhibit an excellent effect of preventing and improving aging. It is clear.
[0008]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
TECHNICAL FIELD The present invention relates to an antioxidant and an external preparation for skin containing an extract of cucurbita ( Caurelpa lentillifera ).
[0009]
In the present invention, an excellent effect in preventing and improving aging is exhibited by blending the extract of the cuticle in the external preparation for skin.
[0010]
Kubiredzuta as a starting material for Kubiredzuta extract used in the present invention (Caurelpa lentillifera) is a seaweed belonging to green algae rope Iwadzuta family (Caurelpac eae) Iwadzuta genus (Caulerpa). It is widely distributed in the Southwest Islands, the Philippines, Micronesia, the Red Sea, etc., and is also called sea grapes, and is commercially available as food.
[0011]
When obtaining an extract of crevice, it is preferable to extract the crevice as it is or after performing processing such as shredding, drying, and pulverization. The extraction can be performed by immersion in an extraction solvent or by an extraction method using a supercritical fluid or a subcritical fluid. In order to increase the extraction efficiency, homogenization may be performed with stirring or in an extraction solvent. It is appropriate to set the extraction temperature at a temperature of about 5 ° C. to the boiling point of the extraction solvent or lower. The extraction time varies depending on the type of the extraction solvent and the extraction temperature, but is suitably about 1 hour to 14 days.
[0012]
Examples of the extraction solvent include water, lower alcohols such as methanol, ethanol, propanol and isopropanol, polyhydric alcohols such as 1,3-butylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol and glycerin, and ethers such as ethyl ether and propyl ether. And solvents such as esters, acetates, butyl acetate and the like, and ketones such as acetone and ethyl methyl ketone. One or more of these can be selected and used. Further, physiological saline, phosphate buffer, phosphate buffered saline, or the like may be used. Further, one or more supercritical fluids or subcritical fluids such as water, carbon dioxide, ethylene, propylene, ethanol, methanol, and ammonia may be used.
[0013]
The extract of the cigarette from the above solvent can be used as it is, but the concentrated and dried extract may be redissolved in water or a polar solvent, or decolorized, deodorized, and decolored to the extent that these physiological actions are not impaired. It may be used after purifying a salt or the like or fractionating by column chromatography or the like. The extract or processed product and fractionated product of the millet can be lyophilized after each treatment and fractionation, and used by dissolving in a solvent when necessary. It can also be used by being encapsulated in vesicles such as liposomes or microcapsules.
[0014]
The blending amount of the extract of the present invention can be adjusted depending on the type and purpose of the external preparation for skin, but is preferably 0.0001 to 10.0% by weight, more preferably 0.0001 to 10.0% by weight, based on the total amount of the external preparation for skin. Is 0.001 to 5.0% by weight.
[0015]
The dosage form of the external preparation for skin according to the present invention is arbitrary, and can be provided, for example, as a solubilizing system such as a lotion, an emulsifying system such as a cream or an emulsion, or a dispersion system such as a calamine lotion. Furthermore, it can be provided in various dosage forms such as an aerosol, an ointment, a powder, and a granule filled together with a propellant.
[0016]
In addition, the skin external preparation according to the present invention may contain, in addition to the cigarette extract, an oily component, as necessary, which is usually added to pharmaceuticals, quasi-drugs, skin cosmetics, hair cosmetics and cleansing agents. , Humectants, powders, pigments, emulsifiers, solubilizers, detergents, ultraviolet absorbers, thickeners, drugs, fragrances, resins, antibacterial and fungicides, alcohols and the like can be appropriately compounded. In addition, it can be used in combination with other antioxidants and extracts as long as the effects of the present invention are not impaired.
[0017]
【Example】
Further, the features of the present invention will be described in detail with reference to examples, but the technical scope of the present invention is not limited thereto. First, a method for preparing the blackout extract of the present invention will be described.
[0018]
[Example 1] Cucurbita extract 1
10 liters of a 50% by weight aqueous solution of ethanol was added to 1 kg of curviure ( Caurepa lentillifera ) and immersed at room temperature for 7 days. After the extract was collected by filtration and the solvent was removed, the extract 1 of Example 1 according to Example 1 was obtained.
[0019]
Example 2 Curcuma extract 2
One kilogram of caviar ( Caurelpa lentillifera ) was ground with a homogenizer, and the resulting suspension was collected by filtration and frozen. After freezing, the mixture was thawed again and filtered again to obtain the extract 4 of Example 2.
[0020]
Example 3 Curcuma extract 3
A supercritical extraction device was charged with caviator ( Caurelpa lentillifera ) and extracted with a supercritical fluid of carbon dioxide at 40 ° C. under an atmospheric pressure of 15 MPa. The extract was collected to obtain the extract of Cucurbita 3 according to Example 3.
[0021]
Next, the antioxidant action of the extract of Cucurbita will be described.
[0022]
The evaluation was performed according to the following procedure. 100 μL of a Cucurbita extract solution diluted to 1.0 mg / mL with a 50% by weight aqueous ethanol solution was added to a 96-well microplate. Next, 100 μL of a 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) solution prepared with ethanol to a concentration of 0.2 mM was added to a 96-well microplate. After standing for 10 minutes in a dark place with stirring, the absorbance at 516 nm was measured. Assuming that the absorbance without the addition of the extract was (A) and the absorbance of the extract of the extract was (B), the value of equation (1) was defined as the radical scavenging rate.
Formula (1) {1- (B) / (A)} × 100 (%)
Table 4 shows the experimental results of the extract of Cucurbita extract 1.
[0023]
[Table 1]
[0024]
As is evident from Table 1, it was found that the extract of Cucurbita had an excellent antioxidant effect.
[0025]
Subsequently, the formulation of a skin external preparation containing the antioxidant shown in Examples 1 to 3 according to the present invention will be described.
[0026]
Production method: The oil phase components (1) to (6) are heated and dissolved at 80 ° C. On the other hand, the aqueous phase components (7) to (10) are heated and dissolved at 80 ° C. The oil phase component is added thereto with stirring, and the mixture is uniformly emulsified by a homogenizer. After the emulsification is completed, cooling is started, (11) and (12) are sequentially added, and mixed uniformly.
[0027]
Production method: The oil phase components (1) to (6) are heated and dissolved at 80 ° C. On the other hand, the aqueous phase components (7) to (10) are heated and dissolved at 80 ° C. The oil phase component is added thereto with stirring, and the mixture is uniformly emulsified by a homogenizer. After the emulsification is completed, cooling is started, (11) and (12) are sequentially added, and mixed uniformly.
[0028]
Production method: The oil phase components (1) to (7) are heated and dissolved at 80 ° C. On the other hand, the aqueous phase components (8) to (11) are heated and dissolved at 80 ° C. The oil phase component is added thereto with stirring, and the mixture is uniformly emulsified by a homogenizer. After the emulsification is completed, cooling is started, (12) is added, and the mixture is uniformly mixed.
[0029]
Example 7 Cream (1) Squalane 10.0 (% by weight)
(2) Stearic acid 2.0
(3) Hydrogenated palm kernel oil 0.5
(4) Hydrogenated soybean phospholipid 0.1
(5) Cetanol 3.6
(6) Lipophilic glyceryl monostearate 2.0
(7) Glycerin 10.0
(8) Methyl paraoxybenzoate 0.1
(9) Arginine (20% by weight aqueous solution) 15.0
(10) Purified water 40.7
(11) Carboxyvinyl polymer (1% by weight aqueous solution) 15.0
(12) Millet extract 1 1.0
Production method: The oil phase components (1) to (6) are heated and dissolved at 80 ° C. On the other hand, the aqueous phase components (7) to (10) are heated and dissolved at 80 ° C. The oil phase component is added thereto with stirring, and the mixture is uniformly emulsified by a homogenizer. After the emulsification is completed, (11) is added, cooling is started, (12) is added at 40 ° C., and the mixture is uniformly mixed.
[0030]
Example 8 Lotion (1) Ethanol 15.0 (% by weight)
(2) Polyoxyethylene (40EO) hydrogenated castor oil 0.3
(3) Fragrance 0.1
(4) Purified water 81.36
(5) Citric acid 0.02
(6) Sodium citrate 0.1
(7) Glycerin 3.0
(8) Hydroxyethyl cellulose 0.1
(9) Cucurbita extract 1 0.02
Production method: (2) and (3) are dissolved in (1). After dissolution, (4) to (8) are sequentially added, followed by sufficient stirring, and (9) is added, followed by uniform mixing.
[0031]
[Example 9] Serum (1) Purified water 32.35 (% by weight)
(2) Glycerin 10.0
(3) Sucrose fatty acid ester 1.3
(4) Carboxyvinyl polymer (1% by weight aqueous solution) 17.5
(5) Sodium alginate (1% by weight aqueous solution) 15.0
(6) Polyglyceryl monolaurate 1.0
(7) Macadamia nut oil fatty acid phytosteryl 3.0
(8) N-lauroyl-L-glutamate di (phytosteryl-2-octyldodecyl) 2.0
(9) Hardened palm oil 2.0
(10) Squalane (derived from olives) 1.0
(11) Behenyl alcohol 0.75
(12) Beeswax 1.0
(13) Jojoba oil 1.0
(14) 1,3-butylene glycol 10.0
(15) L-arginine (10% by weight aqueous solution) 2.0
(16) Millet extract 1 0.1
Production method: The aqueous phase components (1) to (6) are mixed and dissolved by heating at 75 ° C. On the other hand, the oil phase components (7) to (14) are mixed and heated and dissolved at 75 ° C. Next, after preliminarily emulsifying by adding an oil phase component to the above water phase component, the mixture is uniformly emulsified by a homomixer. After completion of the emulsification, cooling is started, and (15) is added at 50 ° C. Further cool to 40 ° C., add (16) and mix uniformly.
[0032]
[Example 10] Aqueous gel (1) carboxyvinyl polymer 0.5 (% by weight)
(2) Purified water 86.4
(3) Sodium hydroxide (10% by weight aqueous solution) 0.5
(4) Ethanol 10.0
(5) Methyl paraoxybenzoate 0.1
(6) Fragrance 0.1
(7) Polyoxyethylene (60EO) hydrogenated castor oil 0.1
(8) Glycerin 2.0
(9) Millet extract 1 0.1
(10) Millet extract 2 0.1
(11) Millet extract 3 0.1
Production method: (1) is added to (2), and after stirring uniformly, (3) is added. After stirring uniformly, (5) previously dissolved in (4) is added. After stirring uniformly, (6) and (7), which have been mixed in advance, are added. After stirring uniformly, (8) to (11) are sequentially added and mixed uniformly.
[0033]
[Example 11] Cleansing fee (1) Squalane 80.0 (% by weight)
(2) Polyoxyethylene glyceryl isostearate 15.0
(3) Purified water 3.0
(4) Millet extract 1 1.0
(5) Millet extract 2 1.0
Production method: (1) and (2) are uniformly dissolved. To this, (3) to (5) are sequentially added and uniformly mixed.
[0034]
[Example 12] Facial cleansing foam (1) Stearic acid 16.0 (% by weight)
(2) myristic acid 16.0
(3) Lipophilic glyceryl monostearate 2.0
(4) Glycerin 20.0
(5) 7.5 sodium hydroxide
(6) Coconut oil fatty acid amidopropyl betaine 1.0
(7) Purified water 36.5
(8) Millet extract 10.5
(9) Millet extract 30.5
Production method: The oil phase components (1) to (4) are heated and dissolved at 80 ° C. On the other hand, the aqueous phase components (5) to (7) are heated and dissolved at 80 ° C., and uniformly mixed and stirred with the oil phase component. Start cooling, add (8) and (9) at 40 ° C and mix uniformly.
[0035]
[Example 13] Makeup base cream (1) squalane 10.0 (% by weight)
(2) Cetanol 2.0
(3) Glycerin tri-2-ethylhexanoate 2.5
(4) Lipophilic glyceryl monostearate 1.0
(5) Propylene glycol 11.0
(6) Sucrose fatty acid ester 1.3
(7) Purified water 70.4
(8) Titanium oxide 1.0
(9) Bengala 0.1
(10) Yellow iron oxide 0.4
(11) Fragrance 0.1
(12) Millet extract 1 0.1
(13) Millet extract 2 0.1
Production method: The oil phase components (1) to (4) are mixed and dissolved by heating at 75 ° C. On the other hand, the aqueous phase components (5) to (7) are mixed and dissolved by heating at 75 ° C., and the pigments (8) to (10) are added thereto and uniformly dispersed by a homomixer. The oil phase component is added to the water phase component and emulsified by a homomixer. After the completion of the emulsification, cooling is started, and the components (11) to (13) are added at 40 ° C. and mixed uniformly.
[0036]
Example 14 Emulsion Foundation (1) Methylpolysiloxane 2.0 (% by weight)
(2) Squalane 5.0
(3) Octyldodecyl myristate 5.0
(4) Cetanol 1.0
(5) Polyoxyethylene (20EO)
Sorbitan monostearate 1.3
(6) Sorbitan monostearate 0.7
(7) 1,3-butylene glycol 8.0
(8) Xanthan gum 0.1
(9) Methyl paraoxybenzoate 0.1
(10) Purified water 58.52
(11) Titanium oxide 9.0
(12) Talc 7.4
(13) Bengala 0.5
(14) Yellow iron oxide 1.1
(15) Black iron oxide 0.1
(16) Fragrance 0.1
(17) Millet extract 1 0.04
(18) Millet extract 2 0.04
Production method: The oil phase components of 1) to (6) are mixed and dissolved by heating at 75 ° C. On the other hand, the aqueous phase components (7) to (10) are mixed and dissolved by heating at 75 ° C., and the pigments (11) to (15) are added thereto and uniformly dispersed by a homomixer. Add oil phase components and emulsify. After completion of the emulsification, cooling is started, and the components (16) to (18) are sequentially added at 40 ° C. and uniformly mixed.
[0037]
[Example 15] Water-in-oil emollient cream (1) Liquid paraffin 30.0 (% by weight)
(2) Microcrystalline wax 2.0
(3) Vaseline 5.0
(4) Diglycerin oleate 5.0
(5) Sodium chloride 1.3
(6) Potassium chloride 0.1
(7) Propylene glycol 3.0
(8) 1,3-butylene glycol 5.0
(9) Methyl paraoxybenzoate 0.1
(10) Millet extract 2 2.0
(11) Millet extract 30.5
(12) Purified water 45.9
(13) Fragrance 0.1
Production method: (5) and (6) are dissolved in a part of (12) to 50 ° C., and gradually added to (4) heated to 50 ° C. with stirring. After mixing, the mixture is heated and dissolved at 70 ° C., and is uniformly dispersed in (1) to (3). A mixture obtained by heating and dissolving (7) to (11) in the remainder of (12) at 70 ° C. is added thereto with stirring, and emulsified by a homomixer. After completion of the emulsification, cooling is started, (13) is added at 40 ° C., and the mixture is uniformly mixed.
[0038]
Example 16 Hair Tonic (1) Ethanol 50.0 (% by weight)
(2) Purified water 49.898
(3) Millet extract 1 0.001
(4) Millet extract 3 0.001
(5) Fragrance 0.1
Production method: The components (1) to (5) are mixed and homogenized.
[0039]
A use test was performed using Examples 4 to 8 of the present invention to evaluate the effect of improving wrinkles, tarmi, and skin firmness. At that time, in Example 4, the blended extract was replaced with purified water, and a use test was performed at the same time as Comparative Example 1.
[0040]
For each sample, 20 male and female panelists in their 40s and 60s with remarkable symptoms such as wrinkles, tarmi and reduced skin firmness were grouped, and each group was blinded with each of the examples and comparative examples for one month. The skin condition before and after use was observed and evaluated. As indicators of skin symptoms, wrinkles, tarmi, and skin firmness were evaluated in three stages: "improved", "slightly improved", and "no change". Table 5 shows the number of panelists who obtained each evaluation. .
[0041]
[Table 2]
[0042]
From Table 2, with respect to wrinkles, tallness, and skin firmness, in the comparative example group containing no vinegar extract according to Examples 1 to 3, no improvement was observed in more than half of the panels. In the group of Examples used as an antioxidant, a clear improvement was recognized in 60% or more of panelists.
[0043]
As described above, in the examples of the present invention, the effects of improving skin symptoms such as wrinkles, tarmi, and reduction of skin firmness were more excellent than in the conventional comparative examples.
[0044]
【The invention's effect】
As described above in detail, according to the present invention, an antioxidant having an excellent antioxidant effect and a skin external preparation having an excellent effect of preventing and improving aging can be obtained.
