JP2003531089A - 微晶質α−Ａｌ２Ｏ３付形体、その製造方法及びその使用 - Google Patents

微晶質α−Ａｌ２Ｏ３付形体、その製造方法及びその使用

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    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics

Abstract

(57)【要約】 本発明は、例えば、研磨体として使用される焼結された微晶質α−Ａｌ2Ｏ3をベースとする付形体の製造方法であって、出発物質として＜２μｍの平均粒径を有するα−Ａｌ2Ｏ3粉末を使用し、そして後で押し出される押出可能な材料を得る目的で少なくとも１種の結合剤及び溶媒とともに加工する方法に関する。次いで押出物を付形体に更に加工し、この付形体を１３００℃〜１７５０℃の温度範囲で焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は特許請求の範囲の１８請求項の特徴部分に従う微晶質（ｍｉｃｒｏｃ
ｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ）α−Ａｌ2Ｏ3付形体（ｓｈａｐｅｄ ｂｏｄｉｅｓ）、
その製造方法及び研磨材（ａｂｒａｓｉｖｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ）のための砥
粒（ａｂｒａｓｉｖｅ ｇｒａｉｎｓ）としてのその使用に関する。
【０００２】 Ａｌ2Ｏ3をベースとする砥粒は、その高い硬度、化学的不活性及び耐高温性に
より大量に工業的に研磨剤（ａｂｒａｓｉｖｅｓ）に加工される。この観点にお
いて、セラミック又は化学的経路により製造されたいわゆる焼結コランダム（ｓ
ｉｎｔｅｒｅｄ ｃｏｒｕｎｄｕｍ）は、電気炉で相対的に費用効果的に製造す
ることができそしてそれ故研磨材の製造の最も大きな割合を占める溶融コランダ
ムの外に、或る用途分野に利用される。或る研削操作において研磨工学の点での
利点がそれらの微晶質構造に基づく焼結コランダムは、約５０年にわたり知られ
ている。
【０００３】 かくして、例えば、多結晶Ａｌ2Ｏ3体（ｂｏｄｉｅｓ）はＵＳ−Ａ−３９０９
９９１に記載されており、その微結晶サイズ（ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ ｓｉｚ
ｅ）はサブミクロン（ｓｕｂｍｉｃｒｏｎ）の範囲にありそしてその密度は理論
的密度の９５％以上である。製造は、すすと、ＵＳ−Ａ−３０７９２４３に従っ
て冷間プレスされたＡｌ2Ｏ3付形体を粉砕することにより得られる造粒されたＡ
ｌ2Ｏ3との混合物からホットプレス法（ｈｏｔｐｒｅｓｓｉｎｇ）により行われ
る。この方法は相対的に高価でありそして大規模な工業的製造には不適当である
。
【０００４】 ＥＰ−Ｂ−０１５２７６８には、相対的に低い焼結温度でゾル−ゲル技術によ
り製造される砥粒が記載されている。この方法では、焼結プロセスを促進しそし
て制御されない結晶成長を阻止する焼結助剤として結晶化芽（ｃｒｙｓｔａｌｌ
ｉｚａｔｉｏｎ ｇｅｒｍｓ）を加える。
【０００５】 このようにして製造された微晶質砥粒はサブミクロン構造を有しそして好まし
くは精密研削のためのセラミック結合を伴う研磨ディスクにおいて使用される。
０．２μｍの平均微結晶サイズ（ｍｅｄｉａｎ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ ｓｉ
ｚｅ）を有する更に微細構造のコランダム砥粒がＥＰ−Ｂ−０４０８７７１に従
うゾル−ゲル技術により得られる。
【０００６】 ＥＰ−Ｂ−０７２５０４５は、焼結α−Ａｌ2Ｏ3体の製造方法を記載しており
、この方法に従えば、微晶質砥粒は相対的に高価なゾル−ゲル法なしですら慣用
のセラミック技術により製造することができる。
【０００７】 上記したすべての方法は１つのプロセス段階として、慣用の方法（クラッシャ
ー、シリンダークラッシャー又は同様なもの）に従ってなされる研磨剤造粒のた
めの素地（ｇｒｅｅｎ ｂｏｄｙ）又は焼結体の粉砕及び処理を含んでなる。こ
のタイプの粉砕によっては好ましい粒形状（ｇｒａｉｎ ｓｈａｐｅｓ）は得ら
れず、極めて多様な粒形状及び粒度を有する粒バンド（ｇｒａｉｎ ｂａｎｄ）
をもたらすであろうし、そして唯一の選択の自由は適当な粉砕装置を選ぶことに
より、限定された程度に、或る粒形状及び粒度に富ませることである。
【０００８】 しかしながら、いまや砥粒自身の微細構造のみならず幾何学的形状及びサイズ
もまた研磨プロセスにおいて決定的な役割を果たす。例えば、砥粒に対して少な
い力しか作用しない或る用途分野では、攻撃的な（ａｇｇｒｅｓｓｉｖｅ）、鋭
い縁の（ｓｈａｒｐ−ｅｄｇｅｄ）そして破片形状の（ｓｐｌｉｎｔｅｒ−ｓｈ
ａｐｅｄ）砥粒が好ましく、これに対して例えば、砥粒が高い圧力を受ける他の
用途分野においては、コンパクトで立方体粒が適当であることが証明された。し
かしながら、粒形状自体はジョークラッシャー、シリンダー及びミルによる慣用
の処理によってある限られた程度にしか影響されえず、そして規定された粒度の
範囲内の特定の粒形状を有する粒の収率は製造される全体の粒量に対して通常相
対的に低い。他方、或る量の研磨及び表面品質を保証するために、研磨プロセス
（ａｂｒａｓｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ）自体のために正確に規定された粒形状及
び粒度が要求される。しかし粒バンドにおける粒分布は研削プロセス（ｇｒｉｎ
ｄｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ）に必要な粒度及び粒形状にある限られた程度にしか
合致しないので、実際の要求を適えるためには費用のかかる追加の加工又は追加
の微粉砕（ｃｏｍｍｉｎｕｔｉｏｎ）が必要であろう。これは研磨造粒（ａｂｒ
ａｓｉｖｅ ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ）の処理及びスクリーニングにおいて、相
対的に大量の廃棄物、即ち、研磨剤の製造においてもはや使用することができな
い砥粒が常にあるであろうという結果になる。それ故近年における研磨剤造粒の
分野の開発研究は、品質改良及び増加した性能を目的とするのみならず或る一定
の粒形状及び粒度を伴う研磨剤粒状物の規定された製造も目的としてきた。
【０００９】 例えば、ＵＳ−Ａ−３３８７９５７は、小さなロッドの形状を有しそして微細
に粉砕されたボーキサイトと、液体、好ましくは水と結合剤の混合物の押出によ
り製造される、ボーキサイトをベースとする微晶質砥粒を記載している。ここで
は、規定された粒状物を故意に生じさせることが可能であるのみならず、好まし
い幾何学的形状としての得られるロッドは粗い研削の如きある研削操作について
特に良好な研磨結果も示すことになった。しかしながら、研磨性能は、その酸化
アルミニウムの含有率が約８５〜８８重量％にしかならず、これに対してＦｅ2
Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣａＯ2及びＭｇＯの如き他の成分は研磨剤として有効であるた
めに必要な物理的性質を有していないということにより負の影響を受けることが
ある。α−Ａｌ2Ｏ3の含有率は、与えられた焼結条件下に、コランダムより明ら
かに低い硬度であるムライト（３Ａｌ2Ｏ3×２ＳｉＯ2）が生成するということ
によりますます減少する。それ故、このような多数の包有物を有するコランダム
をベースとする砥粒は、硬化鋼、クロム鋼、鋳鉄及び砥粒の性能潜在能力（ｐｅ
ｒｆｏｍａｎｃｅ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ）に関して多大の要求をする同様な材料
の如き材料の加工には殆ど使用されない。
【００１０】 ＵＳ−Ａ−４２５２５４４は、３．７５ｇ／ｃｍ3より大きい密度（≧理論値
の９０％）及び１，９００ｋｇ／ｍｍ2より大きいヌープ硬度を有し、そして酸
化アルミニウム９８％からなりそしてその構造が３〜１０μｍの範囲内の粗い結
晶と平均粒度が２μｍより小さい微細な結晶の混合物からなる砥粒を記載してい
る。この砥粒は、好ましくは３〜１０μｍの粒度を有するエレクトロコランダム
２０〜５０重量％及びその粒度が０．２〜１μｍであるか焼されたＢａｙｅｒ礬
土（Ｂａｙｅｒ ａｌｕｍ ｅａｒｔｈ）（好ましくは８０〜５０％）を混合し
、混練しながら水及び結合剤を加え、混合物を押出し、次いで粉砕した押し出し
た材料を焼結することにより製造される。焼結温度は１５５０℃〜１６５０℃で
ある。
【００１１】 このような材料は前記した材料よりは明らかに有利な研磨特性を有するが、そ
の構造はゾル−ゲル技術により製造された前記したサブミクロンコランダムと比
較してまだ明らかにより粗く、そしてその密度は相当より低く、これはＵＳ−Ａ
−４２５２５４４に従う材料がサブミクロン構造を有するゾル−ゲルベースの材
料よりも靭性及び強度が少ないことを意味する。
【００１２】 砥粒の靭性及び強度は研磨プロセスに対する様々な効果を有する。一方では、
大きな靭性及び強度は砥粒があまりにも早く摩耗するのを防止するのに必要であ
り、他方では、鋭い切れ刃が有効な研削プロセスのために必要である。摩耗しそ
して丸みを帯びた粒がその結合から抜け出して、下にある層から鋭い縁を有する
新たな粒が使用されるようにするとき、又はより有利な場合には、研削プロセス
期間中砥粒に影響を与える力により砥粒自体からより小さな区域が離脱し、それ
により粒の損失なしに新たな切れ刃を形成する場合に、鋭い切れ刃が形成されう
る。砥粒の靭性及び強度がより高ければ高い程、その性能潜在能力は大きいであ
ろう。しかしなら、それは前記した砥粒の自己鋭利化（ｓｅｌｆ−ｓｈａｒｐｅ
ｎｉｎｇ）を保証するのに成功する場合にのみ利用できる。その場合に、粒に作
用する力は第２の鋭利化を達成するのに十分に大きくなければならず、一方同時
に可能ならば粒の離脱は回避されるべきである。しかしながら、第２の鋭利化効
果を引き起こすために個々の粒に対して働く又は働かねばならない力が強ければ
強い程、粒はますますま強く研磨材中に埋め込まれなければならない。
【００１３】 砥粒が高い圧力にさらされる１つの用途は、例えば、鋳造操作又は製鋼工場に
おけるスラブ及びビレットの粗い研削であり、その場合に焼結コランダムがいわ
ゆるホットプレスディスクにおいてしばしば使用される。合成樹脂は粒を結合す
るための基礎として働く。ディスク自身は高度に且つ殆どいかなる細孔もなく圧
縮される。
【００１４】 研磨プロセス期間中慣用の粗い結晶性砥粒の摩耗及び破損機構を考察すると、
最初に粒は摩耗して、しだいに光沢がなくなって、最終的にその結合から完全に
抜け出すことが認められるであろう。微晶質構造を有するコランダムは今や、一
次縁（ｐｒｉｍａｒｙ ｅｄｇｅｓ）が摩耗しそして丸みを帯びた後、粒自体の
より小さな区域は離脱することができそしてそれにより再び研削プロセスに入る
新たな切れ刃を形成するという利点を有する。このプロセスそれ自体繰り返され
そして砥粒自体ははるか後にその結合から離脱する。換言すれば、研削ディスク
はより遅く摩耗し、かくしてより高い研磨性能を与える。結晶がより微細であり
そして焼結コランダムがより密に構成されていればいる程、材料は靭性でありそ
して粒から離脱する区域はより小さいであろう。それは、上記した自己鋭利化は
粒度に依存してそれ自体数回繰り返すことができ、切れ刃自体はより長く使用さ
れ、それにより少なくとも理論的には、より高い研磨性能が達成されるであろう
ということを意味する。有効な第２鋭利化の有意義な作用を果たすための基本的
前提条件はもちろん、粒があまりにも早く擦り減りそして摩耗するのを阻止する
基礎強度を有するということである。
【００１５】 しかしあいにく、特にホットプレスされたディスクによる上記研削の場合に、
逆の効果は研磨性能に負の影響を及ぼすということが表面化する。ますます微細
な構造の且つ密度の高い粒材料を利用することによりディスクの研削性能及び寿
命を増加させることを望むならば、密度及び結晶構造に依存する材料の或る靭性
からは、第２の鋭利化を引き起こすのに必要な力は結合力を越えることを認識す
るであろう。これは、いつものとおり粒はより鈍くなるがそれ自体もはや再鋭利
化せず、その代わりにそれは突然その結合から抜け出るであろうということを意
味する。かくして、「より良好」と主張されている砥粒を有するこのようなディ
スクの研磨性能及び寿命は、より低い密度及びより粗い構造の砥粒を有するディ
スクの研磨性能及び寿命よりははるかに低くなりうる。
【００１６】 砥粒のより高い性能潜在能力を開発することを望むならば、通例粒の埋め込み
を改良することにより開始する。結合が埋め込みからの砥粒の離脱に対するより
大きな抵抗を与えれば与えるほど、ディスクの効果はより強くなる。しかし、研
磨ディスクの硬度は或る程度しか増加させることはできず、そして、特に結合の
ための基礎として合成樹脂を使用すると、結合のための最適化潜在能力は、微晶
質、好ましくはサブミクロンの密な粒を、それが少なくとも理論的にその構造に
基づいて待ち合わせているはずのその性能潜在能力を有効に働かせることができ
るようにしっかりとアンカーするのにはしばしば十分ではない。
【００１７】 この問題は、焼結コランダムをその純粋な状態においてではなくて慣用の溶融
コランダムとの混合物として使用することにより部分的に解決することができる
。この方法は、特に基材上の研磨材及び研磨ディスクにおいて慣用のコランダム
型との混合物として通常利用される上記したゾル−ゲルコランダムでその価値を
証明された。簡単に言えば、このような組み合わせにおいては、慣用のコランダ
ムが必要な切断力を与え、これに対して焼結コランダムは材料の寿命及びその研
磨性能の原因となる。
【００１８】 ＥＰ−Ｂ−０３９５０９１は、その微結晶サイズが１μｍ以下でありそして好
ましくは４５〜６４重量％の固体含有率を有するベーマイトゲルを押し出すこと
により製造される焼結された繊維状ゾル−ゲル砥粒を記載している。前記したロ
ッド形状のコランダムの場合と同様に、サブミクロンゾル−ゲルコランダムの場
合には、目的に合致して市販可能な粒の収率を劇的に増加させることも可能であ
る。更に、この材料は、その粒形状により或る研削操作においては、慣用の方法
により粉砕されそして好ましい形状をもたない比較用ゾル−ゲルコランダムより
も良好な研磨性能すら示す。
【００１９】 しかしながら、或る砥粒の性能潜在能力及び有用性を評価することを望むなら
ば、一般に、砥粒の使用分野を規定することが避けられない。何故ならば、使用
分野に依存して、砥粒に対して極めて多様な要求がなされ、これらの要求は中で
も、例えば、何の材料が何の目的で（表面品質、研磨等）処理されるべきである
かに依存するからである。実際に、殆どすべてのタイプの鋼、金属、合金、極め
て多様なタイプの木材、石、ガラス、合成物質、ラッカー及び多くのその他のも
のが研磨剤で処理される。高い硬度、靭性、耐薬品性及び耐熱性及び多くの他の
性質の如き研削プロセスのための適切な性質を有する砥粒をできるだけ全般的に
使用しようと試みても、個々の砥粒タイプの評価のお互いの間の移動が繰り返し
て生じる。何故ならば、使用分野に依存して、靭性、硬度、脆性、耐熱性及び／
又は耐薬品性の如き粒のある性質がより重要であるからである。これに経済的観
点が加わる。例えば、もしその強い性能が特定の場合に全然効果を発揮しない場
合及び相当より安価な粒が同様な研磨結果を示す場合には、加工するのが相対的
に容易である材料を、高い性能潜在能力を有する高価な材料で処理することあま
り意味をなさない。
【００２０】 例えば、それらの場合によっては非常に大きな一般的性能潜在能力にもかかわ
らず、ホットプレスされたディスクにおいてＥＰ−Ｂ−０３９５０９１に従って
製造されたロッド形状の微晶質コランダムを使用しないいくつかの理由がある。
ＥＰ−Ｂ−０３９５０９１に記載の砥粒は格別に微細な構造を有しそして非常に
密であり、これは、再鋭利化（ｒｅ−ｓｈａｒｐｅｎｉｎｇ）は、ある状況にお
いては埋め込みの適合により埋め合わせることができない格別に強い力を必要と
することを意味し、それ故粒の離脱によるディスクの相対的に高い摩滅（ａｔｔ
ｒｉｔｉｏｎ）を想定しなければならない。更に、既知の相対的に安価な焼結コ
ランダムが良好な研磨性能を示す粗い研削の用途におけるその使用は、経済的な
理由で疑問とされなければならない。何故ならば、ＥＰ−Ｂ−０３９５０９に従
って製造された砥粒の製造コストは、プロセス管理により特定の粒の収率を相当
増加させることが可能でありえたとしても、高価な原料及びコスト高のゾル−ゲ
ルプロセスにより、慣用の焼結コランダムの製造コストより明らかに高いからで
ある。
【００２１】 それ故、本発明は、その微細構造及び密度並びにその粒形状及び／又は表面に
基づく高い結合強度に基づく大きな性能潜在能力を有しそして同時に費用効果的
に製造することができる多数の研削操作−ホットプレスされたディスクによる上
記した粗い研削がその高い市場容量の点から単なる例として挙げられる−のため
の改良された砥粒を提供するという課題に基づいている。これは結合された研磨
材の分野に関するのみならず基材上の研磨材の分野にもあてはまる。
【００２２】 本発明に従えば、この課題は請求項１８に従う砥粒、請求項１の特徴を有する
その製造方法及び請求項２５の特徴に従うその適正な使用を提供することにより
解決される。本発明の有利な構成は従属請求項に記載されている。
【００２３】 本発明に従う方法は、下記の必須のプロセス段階： ａ）粉末処理、 ｂ）押出可能なセラミック素材の製造、 ｃ）この素材の押出、 ｄ）粉砕又は切片（ｓｅｃｔｉｏｎｓ）への切断、 ｅ）焼結、 を含んでなり、これについては以下に更に詳細に説明する。
【００２４】 ＜２μｍの平均粒度を有するα−Ａｌ2Ｏ3粉末を与えるために、一般にいかな
るα−Ａｌ2Ｏ3又はそれぞれα−Ａｌ2Ｏ3のためのいかなる出発物質も適当であ
ろう。
【００２５】 しかしながら、この目的には、湿式粉砕により＜２μｍの平均粒度を有する懸
濁液に後に加工される、その平均粒度が１〜１０μｍである商業的に入手可能な
α−Ａｌ2Ｏ3粉末が利用される。出発物質を選ぶ際には、コストの考慮も主要な
問題である。上記した材料は相対的に低いコストで市場で入手可能でありそして
合理的なエネルギーの費用で製品の所望の粉末度（ｆｉｎｅｎｅｓｓ）に粉砕す
ることができる。しかしながら、工学的観点からは、それぞれ、より高価である
か又はその処理のためにより多くのエネルギーを必要とする、より微細な又はよ
り粗い材料を利用することができないという理由はない。もちろん、その粒度が
なんら追加の粉砕なしで直接使用できる範囲内にある粉末を使用することを考え
ることもできる。
【００２６】 出発物質を選ぶ際には、生成物の性質は出発物質の粉末度に大きく依存するこ
とを考慮しなければならない。それ故、特に微細な微結晶構造を有する生成物を
得ることを望むならばｄ99≦１μｍの粒度を有するα−Ａｌ2Ｏ3粉末を使用する
のが有利である。
【００２７】 振動ミル、摩砕器（ｔｒｉｔｕｒａｔｏｒｓ）及びボールミルを粉砕集成装置
として使用することができる。粉砕時間は出発物質及び使用されるミルのタイプ
に依存する。所望の範囲の粉末度に突き進むためには、工学的観点から湿式粉砕
を行うことは道理にかなっている。しかしながら、本発明に従えば、所望の生成
物粉末度を有するα−Ａｌ2Ｏ3を与えるいかなる他の方法も使用することができ
る。湿式粉砕により生じるスラリーを次いで乾燥するが、その目的で当該技術分
野で知られているすべての乾燥方法が適当である。経済的理由で、噴霧乾燥機を
好んで選ぶことができる。それにより得られる粉末を次いで溶媒及び結合剤と混
合又は混練して押出可能な素材（ｅｘｔｒｕｄａｂｌｅ ｍａｓｓ）を形成する
ことができる。必要に応じて、分散剤、滑剤及び軟化剤（ｓｏｆｔｎｅｒｓ）を
混合物に加えることができ、これは成形段階のためにどのタイプの押出機を使用
するかに依存しないものである。しかしながら、押出の前に、好ましくは湿式粉
砕の前ですら、砥粒の構造に更に影響を与えることを可能とする焼結添加剤（焼
結助剤、結晶成長抑制剤等）を加えることも可能である。適当な焼結助剤は、例
えば、元素Ｍｇ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｃｅ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｌｉ、Ｓ
ｒ、Ｂａ、Ｋ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｂ及び／又は希土類の酸化物である。
【００２８】 セラミック素材のために通常使用されるすべての結合剤、例えば、メチルセル
ロース、ポリビニルブチラール、乳化されたアクリレート、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル樹脂、デンプン、シリコン結合剤及び
リグノスルホネートを結合剤として使用することができる。好ましい溶媒は水で
ある。しかし必要に応じて、通常の無機又は有機溶媒、例えば、アルコール、ケ
トン、芳香族化合物及び炭化水素を使用することができる。ポリアクリレート、
シリケート、マンハッタン魚油、ポリエチレンイミン、リグノスルホネート及び
アルギネートを分散剤として使用する。本発明に従う砥粒のために使用すること
ができる慣用の滑剤は、例えば、ステアリン酸アンモニウム、ワックスエマルシ
ョン、オレイン酸、マンハッタン魚油、ステアリン酸、ワックス、パルミチン酸
、リノール酸、リノレン酸、ミリスチン酸及びラウリン酸を包含する。最後に、
ポリエチレングリコール、オクチルフタレート及びエチレングリコールは軟化剤
として使用することができるいくらかの例である。 個々の化合物の群間の重な
りは、上記した物質のいくらかが多機能用途を有する又は有することがあること
を示している。上記した物質及び化合物のすべてはなんらの限定ではなく単なる
例であると考えられる。本発明に従えば、成形プロセスに適当な対応する効果を
有するいかなる化合物も使用することができる。
【００２９】 一般に、製造方法が素材のばらつきのないこと（ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙ）及
び組成に適合しておりそして適当な集成装置が使用されるならば、素材の極めて
多様な組成に関して満足すべき製品品質を達成することができることが見いださ
れた。
【００３０】 混合プロセスの目的はできるかぎり均一な素材を達成することである。この目
的で、セラミック技術において慣用のすべてのニーダー又はミキサーを均一化プ
ロセスのために使用することができる。押出自体は油圧で圧縮されることができ
そして開口（マウスピース）を備えているいかなるフラスコ(flask)においても
行うことができる。しかしながら、吐出スクリューを備えたニーダー、一軸スク
リュー押出機、配合機、膨張押出機（ｅｘｐａｎｓｉｏｎ ｅｘｔｒｕｄｅｒ）
、二軸スクリュー押出機、遊星形押出機及び／又はピストン押出機（ｐｉｓｔｏ
ｎ ｐｒｅｓｓｅｓ）を使用するのが有利である。作業条件自体は押出のための
慣用の条件と異ならずそして本質的に押出機の選択及び使用される素材の稠度に
依存する。一般に、生成物の品質は選ばれた押出プロセスからは相対的に独立で
ありそして素材及び押出条件の対応する適合に従って上記した方法のいずれでも
使用することができることが見いだされた。
【００３１】 特に非常に密な生成物を得ることを望む場合には押出前の脱気が有利である。
これは好ましくは、真空中で素材を混合又は混練することにより又は押出自体を
脱気ユニットを備えた集成装置で行うことによりなされうる。この目的に特に適
しているのは押出の前に素材の脱気を可能とし、それにより素材中の空気の閉じ
込めにより生じる生成物中の細孔の形成を阻止する脱気ユニットを有するスクリ
ュー押出機又はピストン押出機である。
【００３２】 所定の長さへの切断又は押し出された材料の粉砕は、例えば回転刃を有する造
粒ユニットにより押出の直後に行うか、又は押し出された素地（ｇｒｅｅｎ ｂ
ｏｄｙ）を使用された酸化アルミニウムの量に対して＜２０重量％の水分含有率
となるように最初に乾燥する中間段階の後に行うことができる。乾燥段階自体の
ために特別の要求を考慮する必要はなく、そしてセラミック工業で普通に使用さ
れる乾燥装置を使用することができる。プロセス工学の観点から、ベルト乾燥機
又はマイクロ波乾燥機の使用は特に有利である。乾燥プロセスの後、クロスカッ
ター、ビレットカッター（ｂｉｌｌｅｔ ｃｕｔｔｅｒ）又は縦方向カッターの
如き高速カッターを造粒ユニットとして使用することができる。しかしながら、
一般に、押し出された材料を粉砕するためのカッティングミル（ｃｕｔｔｉｎｇ
ｍｉｌｌｓ）、ビーターミル（ｂｅａｔｅｒ ｍｉｌｌｓ）及びシリンダーの
如き慣用の粉砕装置を使用することも可能である。しかしながら、その場合に複
雑な形状に係わる場合には相対的に高い収率損失が容易に起こり得ることを考慮
に入れる。
【００３３】 押し出された材料の直径、形状及び長さの選択は、得られる砥粒の所望の使用
分野に大きく依存する。例えば、研磨ディスクにおける使用では、≦１の直径／
長さ比を有する付形体が好ましく、これに対して基材上の研削材では≧１の直径
／長さ比を有する付形体が好ましい。付形体の表面もまた主として意図する使用
分野に従う。相対的に低い圧力が粒に対して作用する用途分野では、滑らかなロ
ッド形状の完全体（ｆｕｌｌ ｂｏｄｉｅｓ）を何ら問題なく使用することがで
きるが、埋め込みにおける接着は、より高い圧力が粒に対して作用する用途のた
めには付形体の表面を拡大することにより改良されるべきである。付形体の使用
目的に依存して、極めて多様な選択の自由が得られる。簡単な場合には、表面の
拡大は付形体の表面を処理することにより達成することができ、その際、例えば
、極めて微細な粒子、例えば顔料を付形体の表面に結合させることにより表面を
増加させ、そしてそれにより研磨材への粒の接着を引き起こすためのより多くの
の面積を与えることにより達成することができる。粒のこのコーティングは、接
着性粒の埋め込みを改良するために長年にわたり実施されてきた既知の方法であ
る。一般に、知られている及び文献に記載されているすべての方法は、本発明に
従って製造された付形体の表面処理のために使用することができる。このために
、ケイ酸塩結合剤又はリン酸塩が好ましくは結合剤として使用されるが、有機又
は他の無機結合剤も使用することができる。しばしば、表面の実際の拡大のため
の極めて微粒化された材料として無機顔料が使用され、酸化鉄顔料がその入手可
能性、粉末度及び低コストの故にこのためにしばしば使用される。顔料又は極め
て微細な粒子の外に、ハロゲン化物又はカルコゲニドの如きいわゆる研磨活性物
質をコーティング中に組み込むことができ、これは化学反応により研削プロセス
に有利に作用することができる。
【００３４】 しかしながら、多くの研磨操作について、砥粒が大きな応力下ですらその結合
内に留まる程度に埋め込みを改良するのには簡単なコーティングは十分ではない
。このような場合に、利用可能なより大きな表面があり、従って結合への良好な
接着があるような方法において焼結された付形体の形状を選ぶことが有利である
。図１〜７は、より大きな表面を有するこのような付形体の少数の例を示すが、
この選択が何らの限定を構成するものではない。本発明に従えば、すべての工業
的に製造された付形体が適当である。中空体は、例えば図２、３、５及び６に示
された如き、基材上の研磨材及び研磨ディスクのために特に有利であることが証
明された。好ましくは、全体の中空空間は研削用具中への埋め込み期間中結合剤
を充填され、それにより結合剤の硬化の後付形体は研削材料中に適正にアンカー
される。中空体の肉厚、直径及び長さ並びに相互間の比は所望の用途に大きく依
存する。本発明に従って製造された付形体は砥粒としての使用が意図されるので
、その寸法は通常の造粒の範囲内にある。これは、完全体では最大直径が約６ｍ
ｍでありそして中空体では約１２ｍｍであり、肉厚と直径の比は０．１／１〜０
．４／１、好ましくは０．２／１〜０．３／１である。使用分野に依存して、長
さと直径の比は０．１／１〜２０／１である。≦１、好ましくは０．２／１〜１
／１の長さ／直径比を有する付形体は大抵基材上の研磨材のために使用される。
何故ならば、縦長の(oblong)ロッド付形体よりも基材上に均一な方向に平べった
い(flat)砥粒を配置することが相当により容易であるからである。これらの考察
は、結合した研削材の場合に何らの役割も果たさず、ここでは≧１、好ましくは
１／１〜１０／１の長さ／直径比を有する付形体が主として使用される。縦長付
形体の利点もプロセス工学に基づいている。何故ならば、縦長形状への押出によ
り得られたストランドを分割又は粉砕することは相当容易であるからである。更
に、関連する砥粒の結合剤中への顕著なアンカリングが縦長中空体の場合に可能
である。
【００３５】 普通は、押出により得られたストランドは、なんらの追加の乾燥段階を必要と
することなく、所望の比において切断又は処理することができる。しかしながら
、素材の水分含有率が２０重量％以上であるならば、更なる加工の前の乾燥段階
が推奨される。経済的及びプロセス工学的理由で、残留水分の好ましい範囲は１
０重量％以下である。しかしながら、２０重量％より高い水分含有率を有する素
材を直接加工することが可能であるのが好ましい。
【００３６】 特定の場合に、しかしそれが簡単な形状に係る場合にのみ、か焼又は焼結の後
に粉砕又は処理が可能である。
【００３７】 通常、焼結は１３００〜１７５０℃の温度で処理段階のすぐ後で行われる。セ
ラミック材料の焼成に普通に使用されそして１３００〜１７５０℃の範囲を包含
する焼結プロセスのためにすべてのタイプの炉が適当である。ある場合には、特
に複雑な形状の場合には、結合剤及びいかなる残留溶媒も除去するために、焼結
の前にか焼段階を行うのが有利なことがある。通常、か焼は１５０〜８００℃の
温度範囲内で行われる。この段階のために、セラミック工業で使用されているす
べてのタイプの既知の炉も適当である。
【００３８】 焼結温度、焼結時間及び可能な焼結プログラムの選択は、所望の生成物がどん
な性質を有するべきかに依存しそしてそれは広い範囲内で変わりうる。生成物の
品質に加えて、経済的な考慮が条件を選ぶ際に重要な役割を演じる。適正な焼結
温度及び時間を選ぶことによって、硬度、密度及び一次結晶サイズの如き生成物
の性質に目的に合致するように影響を与えることが可能である。この考慮は基材
上の研削材の領域及び結合した研削材についてすべての研削操作において重要な
役割を果たし、これらにおいては極端に高い圧力は使用されずそして砥粒の再鋭
利化は「より温和な」条件下ですら行うことが意図される。この用途では、より
低い焼結温度が推奨可能であり、それにより焼結期間中完全な圧密化（ｄｅｎｓ
ｉｆｉｃａｓｉｏｎ）が起こらず、そして材料は既に≧１５ＧＰａの相対的に大
きな硬度及び好ましくは理論の９５％以上である密度を示すが、それはまだ約２
０ＧＰａの硬度及び多くの用途で出来る限り高いことが望まれる理論密度の＞９
８％の密度値より明らかに低い。しかしながら、この高い値は、なんらの望まし
くない結晶成長が起こることなく対応してより高い温度を選ぶことによりなんら
の問題もなく達成することができる。
【００３９】 下記に説明する図１〜７は本発明に従って製造される付形体の特定のモデルデ
ザインのいくらかを示し、それらは単に本発明を説明するだけのものであり、何
らの限定も示さない。図１〜６は特定の形状のモデルデザインを反映するが、図
７は本発明に従う付形体の好ましい微晶質構造を示すと考えられる。
【００４０】 実施例１ より粗いα−Ａｌ2Ｏ3粉末からの湿式粉砕、次いで噴霧乾燥により得られた、
約１μｍの最大粒度ｄ99及び約０．５μｍの平均粒度ｄ50を有するα−酸化アル
ミニウムを、結合剤添加剤としてメチルセルロース、ポリエチレングリコール、
オレイン酸及びグリセリン、並びに溶媒として水と混合し、そしてニーダにより
押出可能な素材に変えられ、次いでピストン押出機において約１５０バールの平
均圧力で押し出した。押出機のマウスピースは約１．３ｍｍの穴直径を有する穴
付きディスクからなっていた。
【００４１】 押し出されたストランドを出口開口のすぐ後ろに位置した回転刃で所望の長さ
の付形体に切断した。素地の焼結をスライディングバット炉において１４８０℃
で空気の存在下に行った。焼結時間は約１時間であった。そのようにして得られ
た焼結された微晶質付形体は１９ＧＰａの硬度ＨＶ0.2、０．６μｍの平均微結
晶サイズを有しそして密度は理論的密度の９７．５％であった。
【００４２】 ロッドの平均直径は約１ｍｍでありそして直径／長さの比は１／２〜１／４で
あった。
【００４３】 実施例２ 実施例１と同様にして付形体の製造を行った。オレイン酸の代わりに結合剤成
分としてポリアクリル酸アンモニウムを使用した。焼結はスライディングバット
キルンの代わりに回転管状キルンにおいて１４７５℃で行った。焼結時間は約３
０分であった。押し出された材料破砕はカッティングミルにおいて中間処置なし
で行った。
【００４４】 そのようにして得られた焼結された微晶質付形体は２０．２ＧＰａの硬度ＨＶ0.2 、０．５μｍの平均微結晶サイズを有しておりそして密度は理論的密度の９
８．６％であった。
【００４５】 実施例３ 実施例１と同様に行われた付形体の製造 焼結の後、製造プロセスにおいて得られたロッド形状の付形体を水ガラス、粉
末ガラス及び酸化鉄顔料の混合物と、表面に顔料の均一なコーテイングが付くま
で入念に混合した。次いで、砥粒ロッドの表面の顔料の結合を強化するために、
そのようにして被覆された砥粒を回転管状キルンにおいて９００℃で焼成した。
【００４６】 実施例４ 押し出された素材の製造及び押出は実施例１に詳細に説明した。簡単な穴付き
ディスクの代わりに、リング形状の開口を有するマウスピースを使用した。リン
グの外径は５．２ｍｍであり、リングの内径は３．４ｍｍであった。
【００４７】 押し出された中空ストランドを出口開口後コンベヤベルト上に配置しそしてク
ロスカッターで所望の長さに切断した。このようにした製造した管状素地（ｔｕ
ｂｅ−ｓｈａｐｅｄ ｇｒｅｅｎ ｂｏｄｉｅｓ）を結合剤成分及び溶媒を除去
するために約１００℃／分の加熱速度で８００℃に加熱した。このようにして乾
燥された素地を１４８０℃でスライディングバットキルンで焼結した。
【００４８】 このようにして得られた焼結された微晶質付形体は、２０．４ＧＰａの硬度Ｈ
Ｖ0.2、０．６μｍの平均微結晶サイズ及び理論的密度の９８％の密度値を有す
る。
【００４９】 焼結された微晶質付形体の外径は約４ｍｍでありそして管の肉厚は約０．７５
ｍｍであり、これは約２．５ｍｍの内径をもたらす。長さ対外径の比は１／１〜
２／１である。
【００５０】 実施例５ 素地の製造は実施例４に記載の方法で行った。
【００５１】 しかしながら、１／４の長さ／直径比を有する平べったい付形体が得られるよ
うに中空ストランドを切断した。このようにして得られた付形体は、切断プロセ
スの後直ちに１４４０℃で１時間焼結された。
【００５２】 焼結された微晶質付形体は１６．７ＧＰａの硬度ＨＶ0.2、０．５μｍの平均
微結晶サイズ及び理論的密度の９６．４％を有する。
【００５３】 実施例６ 押出可能な素材の製造及びその押出は実施例１に記載の方法に対応する。穴の
代わりに、星形リングの形状の開口を有するマウスピースを使用した。リングの
平均外径は５ｍｍでありそして内径は３ｍｍであった。
【００５４】 このようにして得られた中空ストランドを１／４の長さ／外径比となるように
クロスカッターで切断しそしてその後直ちにスライディングバットキルンにおい
て１４８０℃で焼結した。
【００５５】 焼結された微晶質付形体は２０．２ＧＰａの硬度ＨＶ0.2、０．６μｍの平均
結晶サイズ及び理論的密度の９７．５％の密度を有する。
【００５６】 実施例７ 研磨試験１（研磨ディスク） 実施例１〜４の付形体を合成樹脂で結合された研削ディスクにおいて使用して
炭素鋼を加工しそして商業的に入手可能な２５％ジルコンコランダム及びボーキ
サイトをベースとするロッド形状焼結コランダムの研削特性と比較した。研削時
間は１５分であった。比較粒状物（ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ ｇｒａｎｕｌａｔ
ｉｏｎｓ）は粒度Ｆ２０に入った。
【００５７】
【表１】
【００５８】 実施例８ 研磨試験２（研削ベルト） 研磨試験のために実施例５及び６に従って製造された付形体を使用した。商業
的ジルコンコランダム及びゾル−ゲルコランダムを基準粒（ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ
ｇｒａｉｎｓ）として使用した。５及び６に従う砥粒を機械的にベルトに結合
させ、これに対して比較粒は静電気的に散布した（ｓｃａｔｔｅｒｅｄ）。比較
材料は、０．７５ｍｍの平均粒径を有し、付形体の外側リングの直径に相当する
大きさである粒度Ｐ２４において使用された。処理されるべき材料はタービン鋼
であった。研削時間は３０分であった。研削結果を表２に要約した。本発明に従
う砥粒の改良された研磨効果に加えて、明らかに優れた研磨外観（表面品質）を
達成することも可能であったことに留意されるべきである。
【００５９】
【表２】
【図面の簡単な説明】
【図１】 ロッド形状の充実体の形態にある本発明に従う付形体を示す。
【図２】 ロッド形状の中空体の形態にある本発明に従う付形体を示す。
【図３】 星形の平べったい中空体の形態にある本発明に従う付形体を示す。
【図４】 星形充実体の形態にある本発明に従う付形体を示す。
【図５】 リング形状の中空体の形態にある本発明に従う付形体を示す。
【図６】 六角形の平べったい中空体の形態にある本発明に従う付形体を示す。
【図７】 ロッド形状の中空体の形態にある本発明に従う付形体の電子顕微鏡写真を示す
。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１４年７月１日（２００２．７．１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０ Ｃ０４Ｂ 35/10 Ｅ (72)発明者 クレメンス，フランク・ジエイ スイス8500フラウエンフエルト・アオイセ レスタメラウ９ Ｆターム(参考） 3C063 AA02 AB02 BB03 BB06 BB08 BC03 CC01 FF23 4G030 AA36 BA19 CA04 CA07 GA03 GA05 GA08 GA11 GA14 GA15 GA16 GA17 GA21 GA25 GA27 GA35 4G054 AA05 BD03 BD12

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ≧１５ＧＰａの硬度ＨＶ0.2、理論的密度の≧９５％の密度
    、＜２μｍの平均一次結晶サイズ及び９８重量％以上のＡｌ2Ｏ3含有率を有する
    α−Ａｌ2Ｏ3をベースとする焼結された微晶質付形体の製造方法であって、２μ
    ｍの平均粒径を有するα−Ａｌ2Ｏ3粉末を出発物質として使用し、出発物質を結
    合剤及び溶媒と混合して混合物を形成し、混合物を押出可能な素材に加工し、押
    し出された材料を更に付形体に加工し、付形体を１３００℃〜１７５０℃の温度
    範囲で焼結することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 出発物質がＡｌ2Ｏ3をベースとするより粗い原料から湿式粉
    砕することにより製造されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 摩砕器、ボールミル又は振動ミルを湿式粉砕のために使用す
    ることを特徴とする請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 メチルセルロース、ポリビニルブチレート、乳化されたアク
    リレート、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリレート、
    デンプン、シリケート結合剤及び／又はリグニンスルホネートを押出可能な素材
    のための結合剤として使用することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
    の方法。
  5. 【請求項５】 分散剤、滑剤及び／又は軟化剤の群からの１種以上の補助材
    料を結合剤、出発物質及び溶媒の混合物に加えることを特徴とする請求項１〜４
    のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 ポリアクリル酸アンモニウム、ケイ酸ナトリウム、マンハッ
    タン魚油、ポリエチレンイミン、リグニンスルホン酸ナトリウム及びアルギネー
    トの群からの１種以上の物質が分散助剤として選ばれることを特徴とする請求項
    ５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 ステアリン酸アンモニウム、ワックスエマルション、オレイ
    ン酸、マンハッタン魚油、ステアリン酸、パルミチン酸、リノール酸、ミリスチ
    ン酸及び／又はラウリン酸の群からの１種以上の物質が滑剤として選ばれること
    を特徴とする請求項５又は６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 グリセリン、ポリエチレングリコール、オクチルフタレート
    、及びエチレングリコールの群からの１種以上の物質が軟化剤として選ばれるこ
    とを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】 水、トルエン、ベンゼン、イソプロパノール、アセトン、キ
    シレン、炭化水素、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、塩素化炭
    化水素、例えば、トリクロロエタン、テトラクロロメタン、クロロホルム及び塩
    化メチレンの群からの無機又は有機溶媒を溶媒として使用することを特徴とする
    請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 押出可能な素材を吐出スクリューを有するニーダー、一軸
    スクリュー押出機、配合機、膨張押出機、二軸スクリュー押出機、ピストン押出
    機又は遊星形押出機において押し出すことを特徴とする請求項１〜９のいずれか
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 押し出されるべき素材を押出の前に脱気することを特徴と
    する請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
  12. 【請求項１２】 押し出された材料を乾燥して＜２０重量％の水分含有率を
    有する素地とすることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
  13. 【請求項１３】 素地を粉砕の前に１５０℃〜８００℃の温度範囲内でか焼
    することを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
  14. 【請求項１４】 押し出された材料又は素地を造粒ユニットにより予め設定
    された長さの粒状物に粉砕することを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記
    載の方法。
  15. 【請求項１５】 回転刃、クロスカッター又縦方向カッターを造粒ユニット
    として使用することを特徴とする請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 押し出された材料、素地又は粒状物を粉砕集成装置により
    付形体に粉砕することを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。
  17. 【請求項１７】 カッティングミル、ビーターミル及びシリンダーの群から
    の慣用の粉砕集成装置を粉砕集成装置として使用することを特徴とする請求項１
    ６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 付形体を１５００℃より低い温度で焼結することを特徴と
    する請求項１〜１７のいずれかに記載の方法。
  19. 【請求項１９】 請求項１〜１７のいずれかに記載の方法により製造された
    ≧１５ＧＰａの硬度ＨＶ0.2、理論的密度の≧９５％の密度、＜２μｍの平均一
    次結晶サイズ及び９８重量％以上のＡｌ2Ｏ3含有率を有するα−Ａｌ2Ｏ3をベー
    スとする焼結された微晶質付形体であって、該付形体が、ロッド、シリンダー、
    多角形、星、波形表面を有するロッドの形態にある充実体又は中空体であること
    を特徴とする焼結された微晶質付形体。
  20. 【請求項２０】 平均一次結晶サイズが１μｍ以下であることを特徴とする
    請求項１９に記載の焼結された微晶質付形体。
  21. 【請求項２１】 付形体の直径は、それが充実体に関する場合には、６ｍｍ
    を越えないことを特徴とする請求項１９又は２０に記載の焼結された微晶質付形
    体。
  22. 【請求項２２】 付形体の直径は、それが中空体に関する場合には、１２ｍ
    ｍを越えないことを特徴とする請求項１９又は２０に記載の焼結された微晶質付
    形体。
  23. 【請求項２３】 中空体の肉厚が０．０１〜２ｍｍであることを特徴とする
    請求項２２に記載の焼結された微晶質付形体。
  24. 【請求項２４】 直径対長さの比が０．１／１〜２０／１であることを特徴
    とする請求項１９〜２３のいずれかに記載の焼結された微晶質付形体。
  25. 【請求項２５】 直径対長さの比が０．２／１〜１／１であることを特徴と
    する請求項１９〜２３のいずれかに記載の焼結された微晶質付形体。
  26. 【請求項２６】 直径対長さの比が１／１〜１０／１であることを特徴とす
    る請求項１９〜２３のいずれかに記載の焼結された微晶質付形体。
  27. 【請求項２７】 研磨材のための砥粒としての請求項１８〜２６のいずれか
    に記載の焼結された付形体の使用。
  28. 【請求項２８】 基材上の研磨材のための砥粒としての請求項２４又は２５
    に記載の焼結された付形体の使用。
  29. 【請求項２９】 結合された研磨材における砥粒としての請求項２４又は２
    ５に記載の焼結された付形体の使用。
  30. 【請求項３０】 研磨材中の付形体の埋め込みを改良するために、付形体の
    表面が追加の処理をされていることを特徴とする請求項２７〜２９のいずれかに
    記載の焼結された付形体の使用。
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