JP2003528438A - 低温燃料電池電極の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
伝導ポリマーからなる。そのような電極は、なかんずく、電解質としてプロトン
伝導ポリマー膜を含む燃料電池(SPFC、固体ポリマー燃料電池(Solid
Polymer Fuel Cell))において用いられる。このタイプの
燃料電池は、化学的エネルギーを電気エネルギーに変換することが可能であり、
清潔で、静かで効率的な様式で発熱する。可能な用途は、なかんずく、電気的な
輸送、1〜250kWの規模での熱/電力発生および携帯装備である。
れぞれでは、燃料は酸化され、酸化剤は還元される。用いられる燃料は、水素、
水素含有気体または例えばメタノールのような有機化合物であり得る。用いられ
る酸化剤は、通常大気中の酸素である。
0℃である。そのような温度で、酸性媒体中で水素の酸化と酸素の還元のための
活性電極の大半は、触媒活性材料として白金を含む。いわゆる改質剤(refo
rmer)中の炭化水素の反応により生成する水素含有気体もまた、なかんずく
、水素に加えて、二酸化炭素および一酸化炭素を含む。一酸化炭素は特に、水素
からプロトンへの電気化学的変換についての白金の活性に対して強い悪影響を有
する。白金と例えばルテニウムまたはモリブデンのような第2の金属との混合物
を含む触媒は、一般的に、白金に基づく触媒より一酸化炭素含有気体中の水素の
電気化学的酸化についてより高い活性を有する。酸素の還元については、白金と
例えばクロムまたはニッケルのような第2の金属との混合物からなる触媒は、白
金のみに基づく触媒より高い活性を有しうることが知られている。
の表面積/質量比が可能な限り大きいことが特に重要である。このことは、微結
晶直径がほぼ2〜4nmであるように制御された方式で溶液から支持材料に貴金
属を付与させることにより達成される。用いられる支持材料は、一般的に、必要
な電気伝導度を得るために炭素である。単位質量あたり大きな表面積の炭素を利
用することにより、炭素の単位体積当り感知し得る量の貴金属を適用することが
可能である。広く用いられる支持材料は、バルカンXC−72、ほぼ250m2 /gのBET表面積を有する炭素粉末、シャウイニガン・アセチレン・ブラック
、ほぼ80m2 /gのBET表面積を有する炭素粉末、およびブラック・パール
ズ、ほぼ1475m2 /gのBET表面積を有する炭素粉末である。
とは、触媒表面領域が気体反応物およびプロトンと電子に容易に接触可能である
ということである。加えて、酸素還元反応の場合には、酸素への接触性を高く保
つために、生成する水を効率的に排出することが可能でなければならない。気体
反応物への良好な接触性のために、電極はある程度の多孔性を有さねばならず、
それは、SPFCにおいては、良好に機能するのは50%台である。十分に高い
プロトン伝導度を達成するために、炭素上の白金に加えて、電解質膜を製造する
ために用いられるのと同じプロトン伝導ポリマーも含む電極の使用が通常なされ
る。プロトン伝導ポリマーのパーセンテージは高すぎてはならない。というのは
、プロトン伝導ポリマーの含有量が増加するとき電気伝導度と気体接触性が減少
するからである。一般的に、乾燥重量に基づいて、10〜50%、特に20〜3
0%のプロトン伝導ポリマーの濃度が適切である。
学反応が起きるほぼ5〜20μm厚さの薄い触媒層および電極裏打ち材と呼称さ
れるほぼ100〜300μm厚さの厚い多孔性層である。この厚い層の機能は、
気体チャンネルの反対ではない電極区分に気体を分配し、横方向に電子を導き、
電極から電極への有効な水輸送を保証することである。
、スクリーン印刷および被覆を含む適用のための様々の技術が知られている。そ
れらの技術を利用するために、貴金属含有炭素粒子およびプロトン伝導ポリマー
は、適切な溶媒に分散されねばならなかった。この分散液をインクと呼称する。
分散液全体は、用いられる製造装置でインクを加工処理することを可能とするレ
オロジーを有さなければならない。加えて、用いられる溶媒は、実際的な時間の
長さの範囲で蒸発しなければならない。蒸発があまりに急速であると電極製造の
間にレオロジーが変化してしまい、その結果、電極の製造が再現不可能になって
しまう。加えて、蒸発があまりに急速であると、固形インク成分の凝集が起こり
、その結果として、製造プロセスが妨害される。しかしながら、高くとも150
℃の温度で、合理的な速度で、長くとも1時間以内に、用いられる溶媒を除去す
ることが可能でなければならない。この150℃を超える温度変化は、電極の中
のプロトン伝導ポリマーで起こり、その結果として、電極のプロトン伝導度は減
少する。
うな添加剤の使用がしばしばなされる。界面活性剤の機能は、安定な分散液を得
るように、分散される粒子の表面と分散媒体との間の反発(斥力)を減少させる
ことである。バインダーは、一般的に、粘度を増加させる効果を有する成分であ
る。
ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよび
他のポリマー化合物がある。粘度を増加させるそのような化合物のポリマー特性
の結果として、それらの化合物は、電極インクの部分のみならず、最終的な電極
の部分までも形成してしまう。この場合、この成分は最終的な電極で機能を有さ
ない電極構成成分であるのみならず、活性相の貴金属表面との相互作用により、
そのような成分はまた、電極の電気化学的活性に悪影響を有しうる。このことは
、電極表面の単位あたりの能力の減少をもたらす。
要とされるナフィオンのようなプロトン伝導ペルフルオロ化スルホン酸ポリマー
が電極インクにおいてバインダーとして機能し得ることを教示する。粘度を増加
させる補足成分の添加は、結果として不適切となる。前記引用された特許によれ
ば、用いられる溶媒は、エーテル、好ましくは1−メトキシ−2−プロパノール
である。しかしながら、そのような溶媒は、室温であまりに高い蒸気圧、特に1
2ミリバールを有し、その結果として、電極インクの粘度は、電極製造プロセス
の間に変化させられる。そのようなエーテル化合物はまた、健康にとって悪影響
も有する。
、水である。電極インクの溶媒としての水の使用は、デントンらの名義で米国特
許第5,716,437号において記載されている。水は健康に少しも影響を有
さず、もし適切であれば、電極の製造にとって理想的な溶媒であろう。しかしな
がら、水は、室温で特に大きな蒸気圧、特に17ミリバールを有する。結果とし
て、電極インクの粘度は製造プロセスの間に変化する。加えて、水性インクで、
SPFCでの使用にとってきわめて一般的である電極裏打ち表面を含む疎水性表
面に印刷することはきわめて困難である。
いて記載されている。成分の1つは、例えば、プロピレングリコール、ジプロピ
レングリコール、グリセロールまたはヘキシレングリコールのようなアルコール
またはジオールのような極性溶媒中の伝導ポリマー(イオノマー)により触媒を
含むインクである。他の成分は、例えば、メチルドデカノエートのような脂肪酸
エステルのような非極性溶媒中にイオノマーを有さない触媒を含むインクである
。2種類のインクを組み合わせて後、不均質微小構造を有する電極が製造され、
その不均質性が触媒層中の気体輸送を向上させ、その結果、燃料電池の能力を増
強させる役割をする。しかしながら、EP−A0945910による方法は労力
を要するものであり、さらに、電極の性能はいまだ完全に満足し得るものではな
い。
ウチダらの「ポリマー電解質燃料電池のための新たな製造方法」、J.Elec
trochem.Soc.142(1995)、463〜468に記載されてい
る。プロパンジオールは、ウチダらにより不適切な溶媒とみなされる。というの
は、プロパンジオールの誘電率があまりに高いのでその中でポリマーコロイドを
形成し得ないからである。
ジオールと混和性の溶媒と混合して、アルカンジオール、特に1,2−プロパン
ジオール(プロピレングリコール)に基づく電極インクを用いて、均質な電極が
極めて適切に得られ、その電極はさらに、より単純に製造され得、および/また
は現在まで知られる燃料電池電極より優れた性能を有することが見出された。以
下の文章において、参照は常に1,2−プロパンジオールに対してなされるが、
しかし、他のアルカンジオール、特に1,3−プロパンジオール、1,2−およ
び1,3−ブタンジオールのようなC3 〜C4 アルカンジオールおよびジエチレ
ングリコールもまた用いられ得る。それゆえ、本発明は、上記慣例の構成成分、
特に、任意に1種類以上の触媒金属が結合した炭素支持体または他の適切な支持
体、およびイオン伝導ポリマー、少なくとも部分的にアルカンジオール、好まし
くは1,2−プロパンジオールからなる溶媒を含む電極インクを用いて電極を製
造する方法に関する。本発明はまた、この方法により得られる電極および燃料電
池、またはコンデンサーにも関する。本発明は、特許請求の範囲においてより詳
細に記載される。
。本発明による方法の1つの態様において、インク流体はまた、水、例えば80
〜96%の水および4〜20%の1,2−プロパンジオールも含む。しかしなが
ら、該流体はまた、アルカンジオールの混合物、または一方でアルカンジオール
の、およびアルコール、アルコールエーテル、エーテル、エステル、アミドまた
はスルホキシドのような他の極性溶媒との混合物、他方で、好ましくは少なくと
も50%、特に少なくとも70%アルカンジオールを有する混合物でもあり得る
。該流体はまた、完全にアルカンジオールからなり得る。
、溶媒として1,2−プロパンジオールを含む電極インクの使用の間に確認でき
る量で1,2−プロパンジオールが蒸発しないことを保証する。そのようなイン
クの粘度と加工性は、結果として、数時間の延長された時間では一定のままであ
る。加えて、この化合物は、数分間なら80〜90℃の高温で適切に除去され得
るものであり、その結果として、最終的な電極は、さらに加工処理され得る。健
康への起こり得る有害さの観点からも、1,2−プロパンジオールは許容可能な
化合物である。1,2−プロパンジオールの毒性は低い。それはまた、食品と皮
膚病用製品の調製のためにも用いられる。その極めて低い蒸気圧のために、吸入
による暴露を防止するのはきわめて容易である。最終的に、化合物の極性は、1
,2−プロパンジオールに基づくインクが疎水性と親水性の両方の表面に容易に
適用され得るようになる。電極の裏打ち材のような疎水性表面は、結果として、
1,2−プロパンジオールに基づく電極インクを用いてあまり大きな圧力をかけ
ることなく印刷され得る。加えて、通常親水性である電極膜もまた本発明の電極
インクを用いて印刷され得る。一般的に、膜の膨潤は、電解質膜への電極の適用
の間に起こる。この膨潤は、電極および電極/膜界面が張力下に置かれることに
導く。膜への電極の接着は、この膨潤挙動により悪影響を受ける。加えて、小さ
な亀裂が電極それ自体に起こり、このことは、電極粒子の間の電気的接触に悪影
響を有する。膨潤の程度は溶媒に依存する。学術誌ポリマー第21巻(1980
)、433ページで刊行されたR.S.イエオによる研究によれば、この膨潤の
程度を決定する最も重要なパラメーターは、溶解性のパラメーターである。この
研究によれば、溶解性パラメーターは、最小膨潤について0に近くなければなら
ず、最大膨潤は、10((cal.cm-3)0.5 )の溶解性パラメーターを有す
る溶媒について起こる。この研究によれば、1,2−プロパンジオールは、1−
プロパノールおよびエタノールのような1級アルコールの膨潤に匹敵する膨潤を
作り出すべきである。しかしながら実際は、膜は1,2−プロパンジオールを吸
収する際にまったく膨潤しないことが見出され、このことは、電極が膜に直接適
用されるとき、寸法安定性のある電極を得るためにきわめて重要である。この場
合には、膜の長方形片の長さの増加が膨潤の尺度として採用された。水での増加
は10%で、1−プロパノールでの増加は18%であるけれども、1,2−プロ
パンジオールでの増加は0%である。
くとも1種の白金族金属、好ましくは白金それ自体の5〜60%(m/m)、特
に10〜45%(m/m)を装填される。ルテニウムまたはモリブデンまたはク
ロム、ニッケル、パラジウム、コバルトまたはイリジウムのような第2の金属は
、触媒金属の全重量に基づいて0.1から75%(m/m)の量でそれに加えら
れ得る。プロトンまたはイオン伝導ポリマー、特にペルフルオロアルキルスルホ
ン酸根(−Cn F2nSO3 H)を含むポリマーの必要量が、例えば、炭素/触媒
混合物に基づいて10〜40%(m/m)これに加えられる。ポリマーの添加の
前後、または好ましくはポリマーと同時に、溶媒が、例えば、0.1〜2g/m
l、特に0.5〜1.0g/mlの触媒固形分含有量に至る量で加えられる。必
要であれば、1回以上の分散工程が実施される。液状またはペースト形態のイン
クはこのとき、2〜50μm、特に4〜30μmの厚さを有する層の中の電極裏
打ち材かまたは乾燥が75ないし150℃の温度で実施される電解質層かのいず
れかの公知の方式で適用される。ついで電解質層または電極裏打ち材が、通常加
熱(75〜150℃)とともに、任意に圧力(2〜100バール)下で適用され
る。スーパーキャパシター電極は、その場合基板が通常電子伝導フィルムまたは
発泡体からなるという条件で同様の方式で製造されうる。
れる不均質電極の性能、すなわち、500mA/cm2 の電流密度で540mV
と本発明による均質電極の性能、すなわち、500mA/cm2 の電流密度で6
00mVとを比較すると、本発明による均質電極が好ましいことがわかる。
この電極インクを用いて製造される燃料電池が溶媒として水を含む電極インクを
用いて製造された燃料電池の性能に匹敵する性能を有することを例証する。燃料
電池試験は、以下の試験条件の下で実施された。
この規模で不均質になる電極装填を伴わない310cm2 の表面積までの製造も
また実施された。用いられた電極裏打ち材は、ETEK−Elat両面または片
面タイプの全てであった。それらの電極裏打ち材は、片側または両側に微小多孔
性疎水性層を有する炭素布からなる。この層は、構造全体に深く浸透する電極イ
ンクでなくても良好にインク付けされうる。電極インクのこの深い浸透は、燃料
電池カソードの電気化学的に活性の部分への酸素の輸送について悪影響を有する
。そのことはまた、貴金属を含む触媒の非効率な使用にも至る。しかしながら、
この問題は、もし東レにより販売される可視的多孔性黒鉛紙に基づく電極裏打ち
材の使用がなされるならば生じ得る。この黒鉛紙は、それを疎水性にするための
工程の後、固体ポリマー燃料電池(SPFC;solid polymer f
uel cell)における電極裏打ち材として用いられ得る。概説された問題
は、電極インクに水を加えることにより解決され得る。従って、流体が90%の
水分と10%の1,2−プロパンジオールからなる電極インクは、インクが電極
裏打ち材に深く浸透することなく、電極裏打ち材に電極を適用するために極めて
適切である。5%プロパンジオールと95%の水分からなる流体もまた極めて適
切であることが見出されている。疎水性黒鉛紙へのこの電極の接着を獲得するた
めに後処理工程が必要とされ、その後処理工程は、本質的に130℃で1時間の
熱処理からなる。最適な燃料電池性能を得るために、この電極は、主に水からな
るナフィオン溶液に含浸されねばならない。
以下のように調製される。16gのヘプタンが、2.0gの量の40%(m/m
)Pt/バルカンXC72に加えられる。それら全体が分散混合物を形成するま
でよく混合される。ヘプタンが窒素の穏やかな流れの下で蒸発させられる。デュ
ポンまたはソリューション・テクノロジーInc.,から入手可能な9.6gの
量の5%ナフィオン溶液が、室温で乾燥状態まで蒸発させられる。9.6gのメ
タノールが、乾燥状態まで蒸発させられたナフィオンに加えられ、ついでその混
合物は、必要であれば例えば60℃の昇温状態で20分間超音波浴中で処理され
る。次いで、1gの1,2−プロパンジオールが加えられる。メタノールは、さ
らに留出物が採集されなくなるまで、真空ロータリーエバポレーター中で60℃
でエバポレーションされる。残渣は、7.5%ナフィオン・1,2−プロパンジ
オール溶液の最終濃度まで1,2−プロパンジオールで希釈され、これは6.4
gの溶液に相当する。2.0gのバルカン上の40%Ptがこの6.4gの7.
5%ナフィオン・1,2−プロパンジオール溶液に加えられる。得られる混合物
は、100℃で2分間加熱され、続いて1分間分散工程に供される。例えば、冷
蔵庫の中での冷却の後、インクはすぐに使用に供されうる。
E−TEK Inc.から購入された電極裏打ち材に対してDEK247スクリ
ーン印刷装置上でスクリーン印刷を適用された。電極を電極裏打ち材に適用した
後、インクは、不活性条件(窒素雰囲気)の下で3分間90℃で乾燥させられた
。次いで、スクリーン印刷された電極は、旭化成から購入されたアシプレックス
−S1002タイプの50μm厚さの電解質膜の両側にホットプレス工程(13
0℃、40kg/cm2 )により付与された。このように得られた燃料電池は、
両電極上にほぼ0.3mg/cm2 の白金装填量を有した。得られた燃料電池は
、上記条件の下で試験された。この電池の電流/電圧プロットが図1に示され、
時間に対する所定の電流密度での電圧が図2に示される。
れたナフィオン115タイプのプロトン伝導膜の両側に互いに正確に反対にDE
K247スクリーン印刷装置上でスクリーン印刷することにより適用された。電
極を電解質膜に適用した後、インクを不活性条件(窒素雰囲気)下で3分間90
℃で乾燥させた。得られた膜と電極の組み合わせは、膜から1,2−プロパンジ
オールを除去するために0.1M H2 SO4 中で24時間貯蔵された。次いで
、通称両面ELAT電極カーボン・オンリーのE−TEK Inc.から購入さ
れる電極裏打ち材は、ホットプレス工程(130℃、40kg/cm2 )により
スクリーン印刷された電極と接触する膜と電極の組み合わせの両側に適用された
。このようにして得られた燃料電池は、両電極上にほぼ 0.3mg/cm2 の白金装填量を有した。
しかし、電極裏打ち材については通称両面ELAT電極カーボン・オンリーのE
−TEKから購入されたものが用いられ、ナフィオン115膜が利用された。両
方の燃料電池が上記条件の下で試験された。電流/電圧プロットおよび時間の関
数として測定される電圧は、図3および4において示される。短期間の性能と長
期の安定性の両方の比較から、両方の適用方法について実質的に同一の結果が得
られる。
以下のように調製される。8.8gの量の1,2−プロパンジオールを、2.0
gの量の30%(m/m)Pt/バルカンXC72に加える。2.0gの25%
(m/m)ナフィオン・1,2−プロパンジオール溶液をこの混合物に加え、粘
度の高いペーストができるまで全体を分散させる。
にされている、東レが製造する黒鉛紙からなる電極裏打ち材にDEK247スク
リーン印刷装置上でのスクリーン印刷により適用した。この電極裏打ち材に電極
を適用した後、インクを不活性条件(窒素雰囲気)下で90℃で3分間乾燥させ
た。次いで、スクリーン印刷された電極を、ホットプレス工程(130℃、40
kg/cm2 )によりデュポンから購入されたナフィオン112タイプの50μ
m厚さの電解質膜の両側に適用した。このように得られた燃料電池は、両電極に
ほぼ0.22mg/cm2 の白金装填量を有した。得られた燃料電池を1.5バ
ールと1バールの両方の下で上記条件の下で試験した。両条件下でのこの電池の
電流/電圧プロットは、図5に示される。
。
。
ある。
Claims (13)
- 【請求項1】 少なくとも炭素粉末、イオン伝導ポリマーおよび溶媒を含む
インクを電子またはイオン伝導基板に適用する電極を製造する方法であって、前
記インクは均質であり、溶媒が3〜6個の炭素原子を有する少なくとも3%のア
ルカンジオールからなることを特徴とする方法。 - 【請求項2】 前記アルカンジオールが1,2−プロパンジオールである請
求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記イオン伝導ポリマーがプロトン伝導ポリマーである請求
項1または2記載の方法。 - 【請求項4】 前記プロトン伝導ポリマーがペルフルオロ化スルホン酸、好
ましくはテトラフルオロエチレンとペルフルオロスルホエチルビニルエーテルの
コポリマーである請求項3記載の方法。 - 【請求項5】 1種類以上の触媒活性金属が前記炭素粉末に適用される請求
項1ないし4のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項6】 前記触媒が貴金属または貴金属と第2の金属および任意に第
3の金属との合金を含む請求項5記載の方法。 - 【請求項7】 請求項5または6記載の方法により得られる電極。
- 【請求項8】 前記基板が電極裏打ち材からなる請求項7記載の電極。
- 【請求項9】 前記基板がイオン伝導膜からなる請求項7記載の電極。
- 【請求項10】 前記イオン伝導膜がプロトン伝導膜である請求項9記載の
電極。 - 【請求項11】 請求項7ないし10のいずれか1項記載の電極を含む燃料
電池。 - 【請求項12】 前記基板が電子伝導性である請求項1ないし4のいずれか
1項記載の方法により入手可能な電極。 - 【請求項13】 請求項12記載の電極を含むスーパーキャパシター。
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