JP2003526741A - 永続的プレス/防しわ方法 - Google Patents
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Abstract
Description
詳細には高処理レベル量のホルムアルデヒドと触媒によりセルロース系繊維含有
布に防しわ性を付与するとともにこのような処理方法に通常伴う引張強さと引裂
強さの両方の損失を減少させる方法に関する。
の公知の方法がある。これらの処理方法には、布の樹脂処理又はポリマー処理な
どがあるが、これらは、コストが高く且つ不十分である。セルロース系繊維含有
製品の別の処理法に、ホルムアルデヒドによってセルロース分子の永続的架橋を
生じさせ、それによりこれらの製品に永続的防しわ性とスムースドライング特性
とを付与させる方法がある。しかしながら、公知の方法では問題があり、単純で
、再現性があり、完全に満足のいく低コストのホルムアルデヒド永続的プレス方
法はいままで達成されなかった。
ホルムアルデヒドで処理することが長年知られている。この特許には、セルロー
スを、小割合の酸触媒を含有するホルムアルデヒドの水溶液で、反応がその平衡
に到達することができる時間及び温度条件下で処理する方法が記載されている。
さらに、本方法を実施する際、セルロースに対するホルムアルデヒド溶液の割合
は、少なくともセルロースが常に十分に膨潤した状態にあるようでなければなら
ないことが述べられている。また、ホルムアルデヒドと酸触媒を含有する溶液に
よる処理の時間及び温度は、互いに異なり、必要時間は温度の減少とともに急速
に増加することも述べられている。必要に応じて、生成物を洗浄し、好ましくは
約212°Fの温度で乾燥することにより単離してもよい。この方法で得られた
生成物は、湿潤強度の増加がなく、且つ高吸水膨潤、防しわ性の増加及びある種
の直接染料に対する親和性のわずかな増加があると言われている。
スムースドライング特性をこれらの製品に付与するさらなる方法が考案された。
上記したように、ホルムアルデヒドをセルロース材料と架橋させてこれらの製品
が製造されてきた。セルロース材料を、樹脂、又は尿素−ホルムアルデヒド若し
くは置換尿素−ホルムアルデヒド型初期縮合物で処理して、樹脂処理永続的プレ
ス製品を製造することも知られている。米国特許第3,841,832号に述べ
られているように、ホルムアルデヒドは綿仕上げ技術に顕著に寄与するが、結果
は完全にはほど遠いものであった。例えば、ある場合には、ホルムアルデヒド架
橋処理は、ホルムアルデヒド架橋反応の制御が困難なことから再現性に欠ける傾
向があった。米国特許第4,396,390号に記載のように、再現性の欠如は
、とりわけ工業的規模についてあてはまる。
度が許容できない程度に損失することも分かっている。高硬化温度を酸又は潜酸
触媒とともに使用すると、綿の過剰反応及び分解がしばしば生じ、相当にその強
度が損なわれた。一方、106°F以下の温度で再現性を得る試みがなされたが
、はるかに長い反応時間又は仕上げ時間が通常必要とされ、この方法が経済的に
比較的魅力のないものとなっていた。これを解決する方法が、米国特許第4,1
08,598号に記載されている。ここに記載されている開示事項全ては、引用
することにより本明細書の開示の一部とされる。
るセルロース系繊維含有布において良好な永続的プレス性を得ることができる。
本発明は、セルロース系繊維含有布の永続的プレス/防しわ方法に関し、より詳
細にはホルムアルデヒドと触媒とをシリコーンエラストマーとともに利用してセ
ルロース系繊維含有布に防しわ性を付与するとともに引張強さと引裂強さの両方
の損失を減少させる方法に関する。この方法は、綿100%の布に特に効果的で
ある。
る。よりよい処理、すなわち、より防しわ性である製品及び混紡布における綿の
量の増加、又は好ましくは綿100%布についての要望が消費者から絶えずなさ
れている。また、綿のみから作られ且つ良好な引張強さ及び引裂強さを有する防
しわ性布が強く求められている。このことは達成され、今日では綿100%の布
が処理されているが、これは、より重目なパンツやボトムウエイト布についてだ
けであった。残念ながら、セルロース系繊維含有布をホルムアルデヒド系での処
理により、より防しわ性とすると、引裂強さ及び引張強さの損失がより大きくな
る。
を許容水準とすると、引裂強さ損失及び引張強さ損失が、許容できない水準にま
で低下する。ポリエステル繊維をたいてい綿に混合してポリエステル綿混紡布を
形成して処理綿の強度損失を補っている。この場合、65%以下の量のポリエス
テルが、一般的に使用される。混紡にポリエステル繊維又は他の合成繊維が存在
するので、これらの混紡布は、強度は十分であるが、綿の量がそれよりも多い布
、最も好ましくは綿100%の布で得られる着心地感はない。本発明の方法は、
従来技術の方法の欠点を克服し、混紡に占める綿の割合を増加でき、さらにはよ
り軽目又はシャツ地目の綿100%の布を処理して商業的に許容できる防しわ性
基準とするとともに布において適当な強度を保持してこの強度も商業的に許容で
きるようにすることができる。処理布を商業的に許容できるものとすることが、
本発明の方法の最終的な目標である。
ルロース系繊維含有布を、シリコーンエラストマーの存在下、ホルムアルデヒド
と、ホルムアルデヒドとセルロースとの間の架橋反応を触媒することのできる触
媒とを含有する水溶液で処理すること、前記処理したセルロース系繊維含有布、
好ましくは含水率が20重量%超である処理済セルロース系繊維含有布を、触媒
の存在下でホルムアルデヒドがセルロースと反応するが、但し前記ホルムアルデ
ヒドと前記セルロースとの反応前にホルムアルデヒドが実質的に損失しない条件
下で熱硬化させて、引張強さと引裂強さの両方の損失を減少させながら前記布の
防しわ性を向上させること、とを含む。セルロース含有布が十分に膨潤状態にあ
ることが好ましい。
コーンエラストマーは、公知の材料である。シリコーンエラストマーは、ケイ素
と酸素からなる主鎖を有し、有機置換基がケイ素原子に結合しており、下記の一
般式で表される反復単位n個を含む:
ピル、フェニル等の低級アルキル、又はこれらの基をヒドロキシ基、フッ化物原
子又はアミノ基により置換したものなど、すなわち、セルロースに対して反応性
の基が含まれる。
は、有機ケイ素ハロゲン化物の加水分解により形成されるヒドロキシ有機ケイ素
化合物の縮合などの通常の方法により製造される。ここで必要とするハロゲン化
物は、ハロゲン化ケイ素とグリニャール試薬との間の直接反応により調製できる
。別法として、シランと、エチレン又はアセチレン等の不飽和化合物との反応に
基づく方法を用いてもよい。蒸留により反応生成物を分離後、有機ケイ素ハロゲ
ン化物を、慎重に制御された加水分解により重合させることにより、本発明に有
用なシリコーンポリマーを得ることができる。
四量体の重合により製造できる。この際、分子量は、単官能シランを用いること
により制御される。硬化特性及び硬化性は、一部のメチル基を−H、−OH、フ
ルオロアルキル、アルコキシ又はビニル基により置換すること、及び当業者には
明らかであろうフィラーを配合することにより、広範囲にわたって変化させるこ
とができる。
単位(モノマー)が直鎖状に互いに連結されている高分子量材料である。これら
の材料は、通常隣接メチル基間にメチレンブリッジの形態の結合を生じる過酸化
物型触媒を含有する。架橋が存在すると、より大きな分子を生成することにより
セルロース上のシリコーンエラストマーの耐久性が大きく向上する。
せた反応性シリコーンエラストマーを製造することもできる。これらのシリコー
ンは、セルロース基材だけでなく、ほとんどのタンパク質繊維とも反応でき、基
材上のシリコーンポリマーの耐久性がはるかに大きくなり、基材の寿命に近づく
ことさえできることにより特徴付けられる。
ーンエラストマーは、非反応性シリコーンエラストマーよりもはるかに好ましい
が、非反応性シリコーンエラストマーが本方法に使用できないわけではない。種
々の製造業者により製造された種々のエラストマーが、全て本明細書に記載の表
I及び表IIに示されているように引裂強さだけでなく引張強さの増加を示した
。エラストマーシリコーンポリマーは強さを増加させるが、単純な乳化シリコー
ン油(又は滑剤)は、引張強さを増加させないことが判明した。
する水性系を、被処理布上にパッディングして、好ましくは布基準で20重量%
超の含水率を確保し、その後布を硬化させてもよい。パッディング法は、当該技
術分野において公知であり、一般的に水溶液を通して布を走行させた後、絞りロ
ーラを通過させて湿絞り率約66%とすることを含む。従来から公知のように、
水溶液中の反応剤の濃度を調整して布の重量基準(OWF)で所望量の反応剤と
する。
、予想外の高温で架橋反応を生じさせることができる。本発明のこの態様によれ
ば、パッディングした布を、直ちに約300〜約325°Fで加熱チャンバーに
入れてもよい。これにより、工業的規模で100〜200ヤード/分の速度で連
続処理できるので、工業的な面で本発明にとって重要である。すなわち、本方法
は、工業的に実行可能であることを必要としている工業的用途にあわせて構成さ
れている。
、硬化中にホルムアルデヒドが実質的な損失を防止する方法を組み合わせて使用
することもできる。例えば、低温を、ホルムアルデヒド水溶液と組み合わせて使
用できる。また、圧力が大気圧よりも大きい加圧システムを使用して、ホルムア
ルデヒドが、処理されているセルロース系繊維含有布と架橋する前にホルムアル
デヒドが実質的に損失するのを防止してもよい。
を使用する。本発明の方法により処理されたシャツ地布は、シャツ地布を蒸熱処
理に行った処理後に約1000ppmのホルムアルデヒドを含有するのに対して
、同様なシャツ地布についての別の架橋プロセスでは3000ppm+である。
試験の結果、処理布が暴露する連続的に走行している蒸熱チャンバーが残留ホル
ムアルデヒドを200ppmの低濃度まで効果的に除去しなければならないこと
が判明した。これも、消費者が購入した衣類におけるホルムアルデヒドの存在に
関心を持っていることから、本発明にとって重要な面である。布を連続的に洗濯
してもよいし、バッチ洗濯機で洗濯することもできる。両方の手法により、ホル
ムアルデヒドの全てを実質的に除去する。
例えば、このような添加剤は、ポリエチレン、種々のアルキルアクリレートポリ
マー、アクリロニトリル−ブタジエンコポリマー、脱アセチル化エチレン−ビニ
ルアセテートコポリマー、ポリウレタン等のラテックスや微細水性分散液でよい
。このような添加剤は、当該技術分野において周知であり、一般的に濃厚水性ラ
テックスの形態で市販されている。このようなラテックスを希釈して、水性触媒
含有パッディング浴中のポリマー固形分を約1〜3%としてから、布を処理する
。樹脂処理又はホルムアルデヒド架橋を用いた永続的プレス法に選択された実質
的に柔軟剤であった一つの公知の柔軟剤は、高密度ポリエチレン(MykonH
D)であった。予想外にも、シリコーンエラストマーを高密度ポリエチレンに置
き換えると、洗濯後の処理布の引裂強さの損失が顕著に減少するだけでなく、実
施例から明らかなように、プロセス制御がよりよくなることが判明した。プロセ
ス制御が良好なことは、大気圧、湿度等の変化により悪影響を受けない操業毎に
一貫した製品を提供するために、工業的に実施可能な方法に重要であり、欠くこ
とができない。
種々の天然セルロース系繊維及びそれらの混合物を用いることができる。上記セ
ルロース系繊維の一種以上と混紡して使用することができる他の繊維は、例えば
、ポリアミド(例えばナイロン)、ポリエステル、アクリル(例えばポリアクリ
ロニトリル)、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル及びポリ塩化ビニリデンである
。このような混紡物は、好ましくは綿又は天然セルロース繊維を少なくとも35
〜40重量%、最も好ましくは少なくとも50〜60重量%含むものである。
は、ニット、織布、不織布、又は他の構成のものでもよい。処理後、形成された
防しわ性布は、布の寿命にとって実質的に望ましい構成を維持する。さらに、布
は、洗濯を反復した後であっても洗濯物の外観が優れている。
ので、架橋反応を制御するのに含水率には依存しない。水分はもっと低くてもよ
いが、好ましい程度は減少する。
使用するなどの従来の処理法での同様な布の処理に関連した布の引張強さ及び引
裂強さの損失を減少させるのに十分な量で存在しなければならない。本発明の配
合及び方法は、処理布に対する特定の商業的要件を満足するように調整できる。
例えば、ホルムアルデヒド及び触媒濃度を増加させてよりよい処理をおこなって
もよい。この際、柔軟剤の濃度も増加させて、本方法で使用する触媒量の増加に
より生じる引裂強さの損失に対する耐性を高めることができる。これ自体により
、種々の布を処理するための系をコンピュータ制御が可能となり、本発明の方法
の別の利点である種々の布の処理を変化させることができる。
られているが、除去できないスポットを生成する傾向が強いという重大な欠点が
ある。しかしながら、本発明の方法で使用される特定のシリコーンエラストマー
は、これらの問題を完全に克服できる。
含浸量をホルムアルデヒド約3%、触媒1%、シリコーンエラストマー1%とす
る。これには、上記の配合物水溶液の含浸量を約66重量%として上記した布基
準の反応剤率を達成することが必要である。しかしながら、綿100%布を処理
するときには、薬品濃度は、布にパッディングしたときにOWFでホルムアルデ
ヒド5%、触媒約2%及びエラストマー約2%となるように増加させる必要があ
る。このことは、処理プロセスにより強度損失が生じることから反応剤の濃度を
減少させる綿100%を処理する従来技術の試みとは正反対である。硬化温度は
、約300°Fでよい。実際に、パッディングされた布を、300°Fのオーブ
ン又は加熱チャンバーに入れることができる。
きる。この方法には、ホルムアルデヒドを0.5〜10重量%の濃度の水溶液の
形態で使用することなどがある。
紡布に適用できる。重目綿100%布又はシャツ地布の場合、塩化アルミニウム
/塩化マグネシウムを含有する類似の触媒である市販の触媒Freecat N
o.9である、クエン酸でスパイクした塩化マグネシウム等の触媒を使用できる
。硬化段階での架橋反応中に、架橋反応が生じるので水分が布から消失し、布の
含水率が減少する。含水率20%以下の布においては、これは、より高濃度のホ
ルムアルデヒドを必要とする架橋反応の有効性を低下させる傾向がある。本発明
の好ましい態様においては、水分が、高レベル、すなわち、20%超、好ましく
は30%超、例えば、60〜100%或いはそれ以上から消失し、架橋が最適化
される。制御するのが非常に困難である含水率は、本発明では問題とならない。
もちろん、水は、触媒が布上を移動するほど過剰に存在することは許容されない
。
り得られたものである。 1 .家庭用洗濯機で洗濯を反復した後の布の外観:AATCC試験法124
−1992 2 .引張強さ:ASTM:D−1682−64(試験1C)に記載の試験法 3 .引裂強さ:ASTM:D−1424−83に記載の試験法、振り子落下
法 4 .収縮率:AATCC試験法150−1995 5 .布のしわ回復:回復角法:DP値を得るAATCC試験法66−199
0
ラスチックレプリカ上に存在するしわ量と比較する、制御された照明条件下での
目視比較試験を実施する。プラスチックレプリカは、種々のしわ度を有し、きわ
めて大きくしわを付けた布についてのDP値1から、しわ無し平布についてはD
P5.0の範囲である。DP値が高いほど、防しわ性が良好である。商業的に許
容できる防しわ性布については、DP値3.5が望ましいが、達成できることは
まれである。当業者には明らかであるように、DP3.50とDP3.25との
差は、重要な意味をもつ。DP3.50で、全てのしわは、まるまって消失する
。DP3.25では、全てのしわは、まだ目に見え、はっきりしたしわがある。
商業的に許容されるのは、DP3.50であって且つフィリング引張強さ25ポ
ンド及びフィリング引裂強さ24オンスである。これらの物性と同程度又はそれ
以上に重要なことは、方法が、工業的規模で一貫して再現性があることである。
潤剤が使用されていた。湿潤剤は、約0.1重量%の量で使用された。実施例の
全てで使用される湿潤剤は、TritonX−100等のアルキルアリールポリ
エーテルアルコールであった。湿潤剤を使用して、布を繊維の処理水溶液により
完全に濡らす。
できないものとなってしまうことから処理するのが最も困難である綿100%布
について実施した。綿100%シャツ地布についての引裂強さ及び引張強さの通
常の工業標準は、フィリング引張強度25ポンド及びフィリング引裂強さ24オ
ンスを有することにより特徴付けられる。綿布は、この標準を満たし及び/又は
超えなければならない。試験条件は、表に記載してある。
omer Softener ELSであった。この柔軟剤は、シリコーン含有
率24〜26%である不透明白色液として添加し、pH5.0〜7.0であり、
水で容易に希釈できる。本発明に使用すると、この製品は、触媒濃度0.8%で
DP値を示し、一方、MykonHDでは、1回洗濯後にDP値3.50、5回
洗濯後にDP値3.25を得るには、触媒濃度2.0%が必要であった。
ykonHDが必要とした触媒濃度2.0%よりも顕著に且つ予想外に高い。処
理の変更が充分に許容仕様範囲内であるように、安全を見て、1.0%ELSの
触媒濃度であることが推奨される。
本発明はこれらのみには限定されない。ホルムアルデヒドが従来法では損失を生
じていたという事実を確認するために、実験を、従来法及び本発明と同様に極め
て熱い空気により非常に迅速に布を加熱しておこなった。
に、架橋反応を生じさせることのできるのに充分高い温度で硬化させることがで
きる。この実験では、綿100%オクスフォードシャツ地を、OWFでの濃度5
.0%のホルムアルデヒド(37%)、OWFでの濃度0.8%のFreeca
t #9 Accelerator(Freedom Textile Che
micals社製)及びOWFでの濃度1.5%のシリコーンエラストマー柔軟
剤Sedgesoft ELS(Sedgefield Specialtie
s製)で、含浸量約60〜70%までパッディングした。次に、試料を引張った
状態で、300°Fに設定された空気循環オーブン中で、10分間乾燥及び硬化
させた。
9が1.0%OWFであったこと以外は同様である溶液でパッディングした。他
の点では、試料を全く同様に処理した。
9が2.0%OWFであったこと以外は同様である溶液でパッディングした。他
の点では、試料を全く同様に処理した。
9が0.4%OWFであることと、MykonHDの代わりにSedgesof
tELSエラストマー柔軟剤を用いたこと以外は同様である溶液でパッディング
した。他の点では、試料を全く同様に処理した。
9が0.8%OWFであることと、MykonHDの代わりにSedgesof
tELSエラストマー柔軟剤を用いたこと以外は同様である溶液でパッディング
した。他の点では、試料を全く同様に処理した。
9が1.0%OWFであることと、MykonHDの代わりにSedgesof
tELSエラストマー柔軟剤を用いたこと以外は同様である溶液でパッディング
した。他の点では、試料を全く同様に処理した。
9が1.5%OWFであることと、MykonHDの代わりにSedgesof
tELSエラストマー柔軟剤を用いたこと以外は同様である溶液でパッディング
した。他の点では、試料を全く同様に処理した。
9が2.0%OWFであることと、MykonHDの代わりにSedgesof
tELSエラストマー柔軟剤を用いたこと以外は同様である溶液でパッディング
した。他の点では、試料を全く同様に処理した。
法でも処理しなかった。
HDで処理した試料のいずれよりも高い永続的プレス度を示した。引張強さ及び
収縮率は、各処理度について、MykonHDで処理した試料と同様である。
なる試料を、2種類のホルムアルデヒド濃度、3.0%OWF及び5.0%OW
Fでパッディングした。また、各濃度について、Accelerator#9
Catalystの3種の濃度、0.8%、1.0%及び2.0%で処理した。
試料の半分では、Sedgesoft ELSを適用し、他の半分では、Myk
onHDを柔軟剤として使用した。両方の柔軟剤は、1.5%OWFで適用した
。試料の各々を、表IIに示したそれぞれの溶液でパッディングした後、引っ張
った状態で300°F、10分間の条件で硬化させた。全ての試料は、間隔を決
めて、全く同様に処理した。
edgesoft ELS試料は、例外なくMykonHD試料の引裂強さのほ
とんど2倍である。さらに、これも表IIから明らかなように、DP値は、より
高く、平滑度がよりよいことを示している。
Claims (11)
- 【請求項1】 セルロース系繊維含有布用永続的プレス方法であって、セルロース系繊維含有
布を、ホルムアルデヒド、ホルムアルデヒドとセルロースとの間の架橋反応を触
媒することのできる触媒、および効果的な量のシリコーンエラストマーで処理す
ること;前記処理したセルロース系繊維含有布を、ホルムアルデヒドが前記触媒
及びシリコーンエラストマーの存在下でセルロースと反応するが、但し前記ホル
ムアルデヒドと前記セルロースとの反応前にホルムアルデヒドが実質的に損失し
ないような条件下で熱硬化させて、引裂強さ及び引張強さの損失を減少させなが
ら前記布の防しわ性を向上させること、を含んでなる方法。 - 【請求項2】 前記熱硬化が、硬化中のホルムアルデヒドの実質的な損失を防止する温度であ
る、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 前記熱硬化工程を、十分なホルムアルデヒドが前記布から出て前記方法に影響
を及ぼす前に前記架橋工程を生じさせるのに十分に高い温度で実施する、請求項
1に記載の方法。 - 【請求項4】 硬化されている布が、20重量%を超える含水率を有する、請求項1に記載の
方法。 - 【請求項5】 前記熱硬化が、100°F〜350°Fの温度にわたるものである、請求項2
に記載の方法。 - 【請求項6】 前記熱硬化を、好ましい温度範囲250〜325°Fで実施する、請求項2に
記載の方法。 - 【請求項7】 前記布を、温度を徐々に増加させることにより熱硬化させる、請求項1に記載
の方法。 - 【請求項8】 前記熱硬化が、100°F〜300°Fの温度にわたるものである、請求項5
に記載の方法。 - 【請求項9】 前記ホルムアルデヒドが、濃度0.5%〜10%のホルムアルデヒド水溶液の
形態である、請求項1に記載の方法。 - 【請求項10】 前記好ましいホルムアルデヒド濃度範囲が、前記布の重量に対して1.5%〜
7%である、請求項1に記載の方法。 - 【請求項11】 前記布が、綿100%のシャツ地である、請求項1に記載の方法。
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