JP2003522327A - 表面トポグラフィ分析と分光器分析を組み合わせた機器とその方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 表面トポグラフィ分析と分光器分析を組み合わせた機器は、走査トンネル顕微鏡チップ（１２）と、分析すべきサンプルの表面がチップ（１２）に向けて提示されるようにサンプル（１０）を支持するサンプルキャリア（５８）とを備える。使用に際しては、サンプルキャリア（５８）とチップ（１２）は相対的に移動可能で、チップ（１２）と表面の間の距離を変え、サンプルの表面がチップ１２によって二次元で走査されることを可能にする。電子分析器が、サンプルの表面から後方散乱された、チップ（１２）からの電子を検出するように配置される。電圧コントローラ（５９）によって、チップ（１２）を第１の電圧範囲で走査トンネルモードで選択的に操作してサンプルの表面を空間的分解能でイメージングし、また、第２のより高い電圧範囲で電子フィールド放出モードで選択的に操作して電子分析器が後方散乱電子を分析できるようにすることが可能である。電子分析器は、サンプルの表面に対して２０°未満の角度で移動する後方散乱電子を検出するように配置される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 （技術分野） 本発明は、分光計、分光器分析の方法、および分光器分析とトポグラフィ分析
の方法に関する。

【０００２】 （背景技術） ＳＴＭ（走査トンネル顕微鏡）が発明される前である３０年近く昔、フィード
バックループを使用してフィールド放出電流を一定に維持しながらチップを表面
上で移動させることによって、表面と電子放出プローブチップの間の距離を制御
し、サンプルの表面をイメージングすることがR.D. Youngら（Phys. Today, 24,
42 1971）によって提案された。チップと表面の距離を一定に維持する時の電圧
の変動を使用して、表面のトポグラフィの測定を得た。Youngらはまた、表面上
の種に関する化学的な情報は、後方散乱電子（すなわち、チップから放出され表
面で反射された電子）のエネルギを分析することによって得られると提案してい
る。彼らは、二次電子（すなわち、チップからの電子ビームが衝突した結果とし
て表面から放出された電子）の画像は、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）画像表面と同
じ方法で得られることを示した。しかし、フィールド放出電流はチップと表面の
分離に特に敏感であるわけではないので、表面トポグラフィを測定するこの技法
は、トンネルレジームにおいて電流が指数関数的に依存することを使用する、そ
の後開発され広く受け入れられたＳＴＭよりも感度が低い。

【０００３】 H-W. Finkらは（Physica Script, 38, 260 （1988））エミッタチップの設計
でフィールド放出モードでＳＴＭを使用し、低いチップ電圧で二次電子の信号が
検出できるようにしたが、使用された電子検出装置ではエネルギ分析はできなか
ったので、分光器によるデータは得ることができなかった。

【０００４】 B. Reihlら（Surf. Sci., 189/190, 36,（1987））およびヨーロッパ特許出願
第８５１００８９２．０号は、ＳＴＭと電子エネルギ分析器からなる組み合わさ
れた機器を開示している。半分に切断され、符号が反対の電圧でバイアスされた
２つの曲げ圧電素子の上にタングステンチップが装着され、分析されているサン
プルの一次元の走査だけを可能にした。走査されている表面から数百マイクロメ
ータの位置に置かれたＳＴＭチップに１０００Ｖの電圧が印加され、表面とチッ
プの上の強力な電場を避けた。彼らは金のサンプルについて一次元のＳＴＭトポ
グラフを測定し、オージェ電子のエネルギと後方散乱電子のエネルギが測定され
て分光器のデータが得られたが、フィールド放出モードで走査は行われず、空間
分解能は比較的低いであろうと予想された（約１マイクロメータ）。

【０００５】 M. Tomitoriらは（Applied Surface Science, 144-145（1999）123-127）、１
．６ＫｅＶのオーダの高電圧で動作し、チップを分析されているサンプルの表面
から数十マイクロメータの場所に配置した、原子レベルにまで鋭くなったタング
ステンチップを使用したフィールド放出ＳＴＭを開示している。この機器の分解
能を示す画像または化学マップは公表されていない。また、Tomitoriらは、おそ
らくチップホルダアセンブリによる非弾性の散乱に関連する、スペクトル中の変
則的な大きなピークを識別している。

【０００６】 本発明の目的は、比較的サイズが小さく、サンプルの非破壊的な分析に使用で
き、したがって、生物のサンプルなど有機体のサンプルの分光器分析に特に適し
た、特に便利な分光計を提供することである。

【０００７】 （発明の開示） 本発明の第１の態様によれば、 （ｉ）電子エミッタチップと、 （ｉｉ）サンプルの分析すべき表面がチップに向けて提示されるようにサンプ
ルを担持するように構成されたサンプルキャリアと、 （ｉｉｉ）使用に際して、キャリアとチップの間を相対的に動かし、チップと
表面の間の距離を変え、チップがサンプルの表面を二次元で走査できるようにす
る手段と、 （ｉｖ）使用に際して、チップから放出され、サンプルの表面で後方散乱され
た電子を分析し、これによってサンプルの分光器分析を実行するように配置され
た電子分析器とを備えた分光計であって、サンプルの表面に対して２０°未満の
角度（好ましくは１５°以下）で移動する後方散乱電子を検出するように電子分
析器が配置される分光計が提供される。

【０００８】 また、本発明の前記第１の態様によれば、サンプルの表面を分光器分析する方
法が提供され、この方法は、 （ｉ）電子エミッタチップとサンプルの表面の間を相対的に動かし表面を二次
元で走査するステップと、 （ｉｉ）チップから放出された電子を表面に衝突させ、表面で後方散乱させる
ステップと、 （ｉｖ）後方散乱電子を分析するステップとを含み、 サンプルの表面に対して２０°未満（好ましくは１５°以下）で移動する後方
散乱電子が分析される。

【０００９】 本発明の前記第１の態様の分光計は、比較的低いビームエネルギで動作し、チ
ップとサンプルの距離は分光器分析に関して以前に報告された距離より小さい距
離で動作するように設計されるため、非常にコンパクトに作成することができる
。さらに、分析されている表面の平面に対してこのようなグレージング角度で動
く後方散乱電子を分析することによって最大の信号が得られることは、特に驚く
べきことである（次に言及する図２を参照のこと）。強い電場は後方散乱電子を
サンプルに押し付け、信頼できる分析ができないので、以前に報告されたチップ
と表面の距離よりも小さい距離を使用すると、検出可能な信号は得られないと予
想されるであろう。

【００１０】 本発明の前記第１の態様による分光計と方法における電子ビームのエネルギは
、約１０ｅＶと２００ｅＶの間であってよい。

【００１１】 本発明の前記第１の態様による分光器と方法におけるチップとサンプルの距離
は、典型的には２００ｎｍ未満であり、たとえば１０ｎｍと１００ｎｍの間であ
る。

【００１２】 最大の可能な分解能を得るために、チップは可能な限り鋭く、チップとサンプ
ルの距離は可能な限り小さい。たとえば、１０ｎｍの半径のチップでは、チップ
とサンプルの距離が１００ｎｍでは５ｎｍの空間分解能が可能である。一般には
、５０ｎｍよりよい分解能が達成できる。チップの半径は、好ましくは３０ｎｍ
以下であり、３０ｎｍを超えると後方散乱電子からの信号を検出することが困難
になる。

【００１３】 好ましくは、分析されている表面に対して分析器の角度を調節する手段が提供
される。

【００１４】 本発明の第２の態様によれば、表面トポグラフィ分析と分光器分析を組み合わ
せた機器が提供され、この機器は、 （ｉ）走査トンネル顕微鏡チップと、 （ｉｉ）サンプルの分析すべき表面がチップに向けて提示されるようにサンプ
ルを担持するように構成されたサンプルキャリアと、 （ｉｉｉ）使用に際して、キャリアとチップの間を相対的に動かし、チップと
表面の間の距離を変え、チップがサンプルの表面を二次元で走査できるようにす
る手段と、 （ｉｖ）使用に際してサンプルの表面から後方散乱した、チップからの電子を
検出するように配置された電子分析器とを備え、 第１の電圧範囲（たとえば−５Ｖから＋５Ｖ）で走査トンネルモードでチップ
を選択的に操作し、サンプルの表面の空間分解能のイメージングを可能にする第
１の制御手段を備え、 第１の電圧範囲よりも高い第２の電圧範囲でチップを選択的に操作し、チップ
を電子フィールド放出モードで動作させて電子分析器が後方散乱電子を分析でき
るようにする第２の制御手段を備える。

【００１５】 また、本発明の第２の態様によれば、サンプルの表面の表面トポグラィ分析と
分光器分析とを組み合わせて実行する方法が提供され、この方法は、 （ｉ）表面と走査トンネル顕微鏡チップの間を相対的に動かすステップと、 （ｉｉ）チップを第１の電圧範囲で走査トンネルモードで選択的に操作し、サ
ンプルの表面の空間分解能のイメージングを可能にするステップと、 （ｉｉｉ）第１の電圧範囲より高い第２の電圧範囲でチップを選択的に操作し
、チップを電子フィールド放出モードで動作させるステップと、 （ｉｖ）チップがフィールド放出モードで動作している時に後方散乱した電子
を分析してサンプルの表面の分光器分析を実行するステップとを含む。

【００１６】 したがって、電子エネルギ損失検出装置タイプの電子分析器（たとえば、遅延
フィールド分析器または半球型分析器）が使用されている時、本発明の第２の態
様による機器と方法は、サンプルの表面の、空間的分解能が高いイメージングを
可能にするだけではなく、走査トンネル顕微鏡チップに異なる電圧を印加するこ
とによって、もとの場所でサンプルの電子エネルギ損失分光器分析を行い、表面
上の原子種と分子種の正確な化学マッピングを可能にする。別法としては、電子
エネルギ損失検出タイプの電子分析器を使用するのではなく、電子スピン分析器
を使用してナノメータの空間分解能で磁化方向をイメージングすることが可能で
ある。これは磁気媒体の表面に磁気ドメインをマッピングするために使用するこ
とができる。このタイプの電子スピン分析器はまた、本発明の前記第１の態様に
よる分光計と方法にも使用できる（R. AllenspachとA. Bischof, Appl. Phys. L
ett 54（6）,（1989））。

【００１７】 本発明の前記第２の態様による機器と方法は、好ましくはそれぞれ、本発明の
前記第１の態様による分光計と方法の機能を組み込んでいる。表面分析はナノメ
ータの分解能で実行でき、電子エネルギ損失スペクトルまたは電子スピンデータ
は、数十分の一の電子ボルトという低い電子ボルトから数十電子ボルトまでの電
子励起を含む。

【００１８】 機器全体はベンチトップサイズで製造できる。

【００１９】 この機器はまず、低電圧で通例のＳＴＭモードで表面をイメージングするため
に使用でき、ついでチップを目的の特徴の上に配置してより高い電圧で使用して
上記のように分光器データを得ることができる。

【００２０】 典型的な例では、１３０ｅＶのチップ電圧、２０ｎＡのサンプル電流で、後方
散乱した（反射した）電子は主に、サンプルの表面（シリコン（１１１）平面）
に対して実質的に平行であるローブの中にある（半値幅角度分布は約１３°）。

【００２１】 別の動作モードでは、分析器上の信号が横の位置の関数として記録されている
間、電子ビームが表面を走査するフィールド放出イメージングモードで使用され
る。これらの画像はついで、表面の化学マップを作成するために使用される。

【００２２】 チップは、多結晶タングステンワイヤを真空内で加熱して不純物をすべて除去
し、ついで電気化学エッチングを行い、さらに真空内で加熱処理を行ってエッチ
ングプロセスで形成されたコーティング層を除去することによって、知られた方
法で準備することができる。

【００２３】 しかし、チップは好ましくは、〔１１１〕配向を有するタングステンから作成
される。したがって、〔１１１〕配向タングステン単結晶のフィラメントをエッ
チングし、ついで、真空内でチップを加熱しながらチップに高電圧を印加するこ
とによって加熱フィールド処理を行うことが特に望ましい（Fink, Physica Scri
pta. Vol 38,260-263,（1988））。

【００２４】 代替の製造方法では、熱酸化シャープニングを伴うかまたは熱酸化シャープニ
ングなしの反応性イオンエッチングと、プラズマ強化化学蒸着によるタングステ
ンコーティングおよび誘電層コーティングと、蒸発による金属層コーティングと
、ウェット化学エッチングによるゲート開口部の形成によってシリコンチップを
形成し、ゲーティングされたタングステンフィールド放出チップを作成する。（
L. ChenとM. M. El-Gomati, J. Vac. Sci. Technol. B 17 （2）,（1999））。

【００２５】 チップは、接地され、典型的にはチップの頂点から約２００ｎｍで終了する同
軸の円筒型のシースでシールドすることができる。これによって、使用に際して
チップが形成する不均質な場が低減され、電子が単一の反発で逃げることが可能
になる。

【００２６】 このような円筒型のシースを使用する他の例として、表面に向かう開口部を伴
う接地された囲いをチップの周囲に備え、使用に際してサンプルの表面が配置さ
れる場所に向けてチップを順方向に突出させることもできる。この囲いは表面と
囲いの間のフィールドフリーゾーンを提供する役割を果たすことができる。

【００２７】 チップと表面の間の電子ビームの焦点を合わせるために、囲いの中にレンジン
グを備えることもできる。また、エネルギ分散電子光学装置を備えて、電子のエ
ネルギ幅が、サンプルの表面で吸収された分子の振動状態を検査するために使用
できる数十ミリ電子ボルト以下になるように電子のモノクロメーションを行うこ
ともできる。

【００２８】 （発明を実施するための最良の形態） 次に、例として付随する図面を参照しながら本発明の１実施形態を説明する。

【００２９】 次に図面の中で図１を参照すると、たとえばシリコンで形成される、分析すべ
きサンプル１０が示されている。ＳＴＭチップ１２は分析されているサンプル１
０の表面に近接して（２００ｎｍ未満）置かれる。ＳＴＭチップ１２は鋭く、３
０ｎｍ未満のチップ半径、たとえば１０ｎｍのチップ半径を有する。

【００３０】 図１は、典型的には約１３０ｅＶの電圧で、サンプル１０の中を流れる電流は
典型的には２０ｎＡであるフィールド放出モードで操作されるチップ１２を示す
。チップ１２から放出された電子はサンプル１０の表面に衝突し、後方散乱して
、図示されたカーブした軌道Ｔに従う。電子の後方散乱は、次に説明するように
、チップ１２から離れ、電子分析器１００（図１には図示せず）の入り口の開口
部１４に向かう方向で発生する。入り口の開口部１４はチップ１２から約４０ｍ
ｍの位置にあり、サンプル１０の表面に対してほぼ平行に移動する後方散乱電子
を受け取る。しかし、電子分析器はアークで枢動し、サンプル１０の表面に対し
て２６°までの角度で移動する電子が、開口部１４を通じて移動できるようにな
っている。最良の結果を与えるように角度を調節することができるが、動作パラ
メータを考えると、約１５°未満の角度がもっとも適当であろうと考えられる。
これは、後方散乱電子のカウント率が、サンプルの表面の平面に対してグレージ
ング角で最大であることを示す、図２を参照することによって確認できる。

【００３１】 電子分析器の中では電子エネルギ損失が検出され、これによって、サンプル１
０の表面上で電子が衝突した点の化学的な性質の指標が得られる。

【００３２】 次に図のうちの図３を参照すると、機器の真空システム筐体は、メインチャン
バ２０とロードロックチャンバ２２とを備え、ロードロックチャンバ２２はメイ
ンチャンバ２０を加熱して水蒸気を除去し、非常に高度な真空を得るように備え
られた焼付けシールド２４によって囲まれている。メインチャンバ２０は走査ト
ンネル顕微鏡を含む領域２０ａと、マニピュレータ機構が中に備えられた領域２
０ｂと、ゲート弁２６を介してロードロックチャンバ２２と連絡する領域２０ｃ
と、イオンゲージを含み、別のゲート弁３２を介してイオンポンプ２８とチタニ
ウム昇華ポンプ３０と連絡する領域２０ｄとを有する。

【００３３】 メインチャンバ２０はさらに、電子分析器を含む領域２０ｅと、メインチャン
バ２０の背後にあるので図３には図示されていない別の領域を含む。このような
別の領域は中に窓を有して、メインチャンバ２０の種々の内部が見られるように
なっている。

【００３４】 ロードロックチャンバ２２はターボ分子ポンプ３４に接続されてチャンバ２２
の中の低圧を維持し、冷陰極ゲージを備え、また、移送アーム３６を備えて、サ
ンプルとＳＴＭチップがメインチャンバ２０にロードできるようになっている。
移送アーム３６は融通性のある結合部３８を含んで、次に説明するように機器の
中で操作される部分の扱いを容易にしている。

【００３５】 次に図４を参照して機器の走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）部分を説明する。Ｓ
ＴＭは、J. W. Lyding（J. W. Lydingら、Rev. Sci. Instr. 59, 1897（1988）
）のＳＴＭ設計の修正された形態である。ＳＴＭチップ１２は栓４２を備えるキ
ャリア４０の中に装着され、栓４２はチップホルダ４４内に摩擦フィットする。
内部の走査圧電チューブ４６は１つの端で、吊り下げられた銅の支持部４８の上
で支持され、絶縁カラー５０を介してチップホルダ４４を担持する。銅の支持部
４８はまた、チューブ４６と同心円である外側の圧電チューブ５２も担持する。
支持部４８に対してチューブ５２の反対の端では、カラー５０の外向きに間隔を
あけて配置された外側の絶縁カラー５４が備えられる。外側の絶縁カラー５４は
１対のグラファイトまたは銀でコーティングされた石英ロッド５６を担持し、こ
の石英ロッド５６の上に、モリブデンサンプルホルダ５８が乗る。サンプル１０
はホルダ５８によって担持される。フィードバックコントローラ５７が備えられ
、チップ１２とサンプル１０の間の距離を変える。電圧コントローラ５９が備え
られ、チップ１０におけるバイアス電圧を制御する。この実施形態では、電圧コ
ントローラ５９は、WA Technology社が販売するTOP System II Advanced SPM Co
ntrollerとして知られるコントローラであるが、他の市販の電圧コントローラを
使用することができる。

【００３６】 内部の走査圧電チューブ４６は、外側の周辺の表面に４つの電極を有し、内側
の周辺の表面に１つの接地された電極を有する。この構成によって、チップ１２
の三次元の動きを制御することが可能になる。チップホルダ４４は中心軸に沿っ
て装着され、横の熱ドリフトを最小にする。サンプル１０の表面に沿った横の移
行は、符号が反対の同じ電圧で反対側の電極をバイアスすることによって実行さ
れ、低電圧でより広い走査範囲が得られ、圧電クリーピング効果を最小にするこ
とが可能になる。垂直の動きは４つのすべての電極に共通のバイアスを印加する
ことによって達成される。内側の電極は常に接地されているので、チップ１２に
つながるケーブル（図示せず）を、外側の電極に印加される電位からシールドす
る。

【００３７】 外側の圧電チューブ５２は、内側の周辺の表面上に単一の電極を備え、外側の
周辺の表面に接地された電極を備える。これらの電極に印加された高圧は、どち
らも接地電位に維持されている外側のチューブ５２の外側の電極と、内側のチュ
ーブ４６の内側の電極の間に閉じ込められる。これによってチューブ４６の周囲
のストレイフィールドが除去され、チップの接続が外部の電気ノイズから保護さ
れる。比較的長い石英ロッド５６は、ＳＴＭの共振振動数を２１ｋＨｚに低減す
る。ＳＴＭの動作は、周囲のノイズレベルが７５ｄＢと高くても、周囲のノイズ
の影響を受けない。

【００３８】 外側の圧電チューブ５２に印加されたランプ電圧によって、サンプル１０がチ
ップ１２に粗く接近する。印加されるレートと電圧は適切に低く、０．５ｎｍと
いう小さいステップサイズを提供する。ギアや機械的な構成要素は必要ないので
、熱ドリフトと機械的な振動は最小限に抑えられる。

【００３９】 次に図５を参照すると、サンプル１０とチップ１２を扱う取扱装置が概念的に
示されている。取扱装置は移送アーム３６の内側の端に装着されたキャリア６０
を含む。使用に際しては、キャリア６０を機器から引っ込め、サンプル１０とホ
ルダ５８、キャリア４０を備えたいくつかのチップ１２を取り外し可能に上に装
着することができる。図５では、キャリア４０を伴うチップ１２が１つだけ示さ
れている。サンプル１０と、チップ（複数可）１２を上に装着したキャリア６０
は、ロードロックチャンバ２２とゲート弁２６とを介してメインチャンバ２０の
中に入り、全体として矢印６２で示されるマニピュレータにアクセスできる位置
になる。マニピュレータ６２は、オペレータが外部から操作して図５の矢印によ
って示されるように長手方向と横方向に動かしたり回転させることのできる支持
部６４を備える。支持部６４は、銅のブロック６６を担持する。ねじのスレッド
つきロッド６８が備えられ、その上にセラミックホルダ７２を担持する要素７０
が装着される。

【００４０】 ロッド６８はまた、チップフォーク７６を含むチップ支持アセンブリ７４を担
持する。チップフォーク７６を操作して、チップ１２を、キャリア６０から、複
数のチップ１２を担持することができ横方向に移動可能なチップ格納マガジン７
８へ移動するために使用できる位置に動かし、チップ１２の取り付けと取り外し
を容易にすることができる。チップフォーク７６はまた、チップ１２のうち１つ
をマガジン７８からＳＴＭ内のチップホルダ４４に移動させるために使用するこ
とができる。

【００４１】 図４に戻ると、栓４２をチップホルダ４４に挿入することは、粗いサンプル接
近機構によって容易になる。栓４２は、結果として生じる摩擦力が吊り下げられ
たＳＴＭ全体を押すために必要な力より大きくなるまで、チップホルダ４４には
途中までしか押し込めない。栓は、フォーク７６を使用してチップ１２に小さな
力を加えながら同時に粗く接近することによって、ホルダ４４の中の正しい位置
に押し込まれる。接近機構によって生じた高い周波数の振動によって、チップ１
２が完全に挿入される。栓４２をチップホルダ４４から除去する時にも同じ技法
が使用される。

【００４２】 マニピュレータ６２を使用して、ホルダ５８を備えるサンプル１０をキャリア
６０から除去することができる。これは、ねじのスレッド付きロッド６８を適切
に移動することによって、銅のブロック６６を要素７０から分離することによっ
て行われる。これによって、マニピュレータ６２を操作してセラミックホルダ７
２をサンプルホルダ５８の中に導き、ついでねじのスレッド付ロッド６８を適切
に移動させてサンプルホルダ５８を銅のブロック６６に対して締め付けることが
できる。この段階で、サンプル１０はついで熱処理動作を受け、クリーニングさ
れる。これは次に参照する図６に詳細に示されている。

【００４３】 図６では、たとえばシリコン〔１１１〕ウェハセグメントであってもよいサン
プル１０は、セラミックホルダ７２がサンプルホルダ５８のくぼみ５８ａに挿入
されたときに、セラミックホルダ７２の中に装着されたタングステンフィラメン
ト８０からの電子衝撃によって加熱される。銅のブロック６６は、よく熱を伝導
するために、コールドフィンガに直接接着される。サンプルホルダ５８が銅のブ
ロック６６と接触している時、サンプル１０が加熱されている間、サンプルホル
ダは液体窒素で冷却され、ホルダ５８からのガスによるチャンバ２０の汚染を低
減する。電子衝撃によるサンプル１０の加熱は、サンプル１０が９００ボルトの
正の電圧でバイアスされている間にタングステンフィラメント８０が電子を放出
するまで約３アンペアの電流をタングステンフィラメント８０に流すことによっ
て得られる。電子は、サンプル１０の背面に向けて加速され、たとえばシリコン
をクリーニングするのに適した１２５０℃に達するのに十分な熱を提供する。温
度はサンプル１０の前面からの赤外線放出を監視する高温計（図示せず）によっ
て測定することができる。サンプルをクリーニングした後、マニピュレータ６２
によってＳＴＭの中の図４に示された位置にサンプルを装着することができる。

【００４４】 次に図７を参照すると、サンプル１０を抵抗加熱する代替の構成が示されてい
る。この実施形態では、フィラメント８０による電子衝撃の代わりとして抵抗加
熱のために電気接続ワイヤ８２が備えられている。このワイヤ８２はサンプルホ
ルダ５８に電流を流す。この実施形態では、抵抗加熱はサンプル１０を保持する
モリブデンクリップ８４を介して発生し、抵抗加熱の戻り経路は冷却された銅ブ
ロック６６を介して発生する。

【００４５】 次に図８を参照すると、チップ１２の１つの可能な例の構成が示されている。
チップ１２は非常に鋭い頂点１２ａで終了している。接地された円筒型のシース
９０がチップ１２の周囲を同軸で囲み、頂点１２ａから約２００ｎｍの距離（ｄ _tip ）だけ頂点１２ａから引っ込んでいる。接地されたシース９０は電気絶縁体
９２によって間隔を置いて配置され、使用に際してチップが生成する不均一な場
を低減するシールドの役割を果たし、電子が単一の反発で逃げるようにしている
。

【００４６】 典型的な例では、チップ１２は〔１１１〕配向を有するタングステンから作成
され、好ましくは、〔１１１〕配向タングステン単結晶のフィラメントをエッチ
ングし、真空内で１０００℃まで加熱しながらチップ１２に＋２０００ボルトを
印加して熱フィールド処理を行うことによって作成される。

【００４７】 次に図９を参照すると、図９に概念的に示された電子分析器１００は、電子エ
ネルギ損失を測定し、これによって、サンプル１０のうち電子が反射された領域
の化学的なアイデンティティを分析することのできる、半球型分析器である。電
子分析器１００は電子ソースに対して角度αで枢動可能であり、αは最高で２６
°である。分析器１００は２つの金属製の半球１０２と１０４を備え、これらは
それぞれ、一致した曲率の中心を有する凹状の形状と凸状の形状である。半球１
０４と１０２にはそれぞれ、異なる電圧Ｖ_inとＶ_outが加えられるので、これら
の２つの半球の間の間隙１０６に電場が生じる。電子は半球の間の間隙の中に注
入される。間隙１０６を流れる電子が非常に速く移動する場合、これらは外側の
半球１０２に衝突することになる。電子が非常に遅く移動する場合、これらは内
側の半球１０４にひきつけられる。したがって、狭いエネルギ領域（いわゆる通
過エネルギ、Ｅ_pass程度）だけが、間隙１０６を通過し、本実施形態ではチャネ
ルトロンである検出器１０８に到達することができる。３つの静電レンズ１１０
、１１２、１１４とデフレクタプレート１１６の列が、入り口の開口部１４から
分析器を介して流れる電子の流れの方向に対して、半球１０２と１０４の上流に
置かれている。適切な電圧をこれらのレンズ１１０とデフレクタプレート１１６
に印加することによって、電子の焦点が合い、半球１０２と１０４の狭い入り口
の開口部１１８に入る。

【００４８】 ３つのレンズ１１０、１１２、および１１４の使用は、２００ｅＶの入射電子
エネルギの焦点を合わせるのに十分であると考えられる。

【００４９】 例としては、第１のレンズ１１０は接地電圧（ゼロボルト）、第２のレンズ１
１２は１１７ボルト、第３のレンズ１１４は１００ボルトの通過電圧である。

【００５０】 使用に際しては、この機器はサンプル１０をメインチャンバ２０の中のもとの
場所に維持したままで、２つのモードで動作可能である。

【００５１】 第１のモードでは、知られた方法で、走査トンネルモードで電圧コントローラ
５９（図４）を使用してチップ１０が操作されている間、チップ１２はサンプル
の表面上で二次元で横断する。これは、フィードバックループを使用して一定の
トンネル電流を維持するフィードバックコントローラ５７（図４）を使用してチ
ップ１２とサンプル１０の間の距離を変えることと、知られた方法で電圧の変動
を監視し、サンプル１０の表面のトポグラフィの指標を得ることとを含む。この
モードの間は電圧は比較的低く（約−５ボルトから＋５ボルトの範囲であり、通
常は−２ボルトから＋２ボルトの範囲の方が多い）、チップ１２を電子放出モー
ドで動作させるのには不十分である。

【００５２】 第２のモードでは、より高いバイアス電圧で電圧コントローラ５９を使用して
チップ１２を操作し、電子を放出させ放出された電子の後方散乱を起こし、後方
散乱した電子を上記のように分析器内で分析して、サンプルの上で電子反射が起
きたポイントの化学的な性質を非破壊的に示す。

【００５３】 図１０から図１２は、本発明による機器を使用して種々のサンプルについて得
られたスペクトルを示す。

【００５４】 図１０では、１８２ｅＶの入射ビームエネルギで金の表面についてスペクトル
が得られた。

【００５５】 図１１では、１００ｅＶの入射ビームエネルギでシリコン（１１１）サンプル
についてスペクトルが得られた。０ｅＶのエネルギで弾性ピーク、１２．０ｅＶ
のエネルギでシリコンの表面プラズモン、１７．５ｅＶのエネルギでシリコンの
バルクプラズモン、２０．８ｅＶのエネルギでＳｉＣのバルクプラズモンがそれ
ぞれ明らかに識別される。

【００５６】 図１２では、１２０ｅＶの入射ビームエネルギで高配向熱分解グラファイト（
ＨＯＰＧ）についてスペクトルが得られた。弾性ピークは０ｅＶで見られ、７．
４ｅＶにおける損失はグラファイト表面プラズモンピークに対応する。

【００５７】 したがって、チップ１２をサンプル１０の上で動かさずに、この機器を低電圧
で走査トンネルモードで操作して目的の特徴を識別し、ついで第２のモードでチ
ップ１２を操作してこの特徴の化学的な性質は分析することができる。別法とし
ては、チップ１２を第２のモードで操作しながらこの機器をサンプル１０の上で
二次元的に走査して、サンプル１０の表面の化学マップを作成することができる
。これらはすべて、サンプルを装置のもとの場所に維持しながら行うことができ
る。

【００５８】 次に図１３を参照すると、ここに示された代替のチップアセンブリは、チップ
１２を囲み、サンプル１０の表面と囲い１４０の間にフィールドフリーゾーンを
生成するようにサンプル１０に向けて伸びる、接地した円筒状の囲い１４０を有
する。

【００５９】 この実施形態では、フィールド放出電子ビームは、中間のゲート電極１４２と
出口のゲート電極１４６を介して焦点が合わせられる。図示されているように、
誘電体１４３はチップ１２とゲート電極１４２を分離し、また、ゲート電極１４
２と１４６も分離する。Driskell-Smithら（A. A. G. Driskell-Smith, D. G. H
asko and H. Ahmed, Applied Physics Letters, Vol 75, No 18（1999））が説
明する方法で製造することができ、ここではＳＴＭチップ１２と電極１４２と１
４６はタングステンから作成され、誘電体１４３はＳｉＯ₂から作成される。垂
直の大きさと内部の水平の大きさは１０００ｎｍ未満であり、ビーム出口の開口
部は好ましくは５０ｎｍ未満である。これらの大きさのスケールであると、大き
さが小さいことは逸脱を低減するという望ましい効果を有する。このデザインで
は、フィールド放出ターンオン電圧は１０ボルト未満にすることができ、周囲の
温度から独立している。５％よりよい放出の安定性が室温で予想され、低い温度
でかなり改善される。

【００６０】 この実施形態は、ビームの焦点を合わせるための制御ゲート電極の数を限定す
るものではない。

【００６１】 次に図１４を参照すると、図１３のチップアセンブリは出口のゲート電極１４
６とサンプル１０の表面の間に位置する円筒型の鏡分析器（ＣＭＡ）を備えるこ
とができる。ＣＭＡの同心円のシリンダ１４７と１４８に異なる電圧を印加する
ことによって、振動スペクトル分析に適した狭いエネルギ範囲で電子を選択する
ことができる。予想されるエネルギの分解能は１０分の１電子ボルト未満で、好
ましくは数ミリ電子ボルトである。接地された囲い１４０はＣＭＡの上に伸びて
、サンプル１０と囲い１４０の間のフィールドフリーゾーンを確保する。ＣＭＡ
は電子モノクロメータとして動作し、囲い１４０の出口の開口部１５２はできる
限り小さく作成され、好ましくは１０ｎｍ未満である。本実施形態では、ビーム
の焦点はサンプルの表面の上に合わせられるが、さらに焦点を合わせる電極を備
えてサンプルの表面のビームスポットサイズを低減し、水平方向の分解能を上げ
ることもできる。全アセンブリは高さが１００マイクロメータ未満である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の第１の態様の基となっている基本的な原理を示す概念図である。

【図２】 後方散乱電子のカウントレートを、表面からの角度に対してプロットしたグラ
フである。

【図３】 本発明による機器の実施形態の一般的な構成の概念図である。

【図４】 図３の機器の一部を形成する走査トンネル顕微鏡の概念図である。

【図５】 図３の機器の一部を形成する移送システムの概念図である。

【図６】 分析されているサンプルをクリーニングする電子衝撃加熱システムの概念図で
ある。

【図７】 サンプルをクリーニングするための加熱システムの代替の形態の概念図である
。

【図８】 同軸ＳＴＭチップの構成を示す詳細な図である。

【図９】 図３の機器の一部を形成する電子分析器の概念図である。

【図１０】 本発明による機器を使用して得られた、種々のサンプルに関するスペクトルを
示す図である。

【図１１】 本発明による機器を使用して得られた、種々のサンプルに関するスペクトルを
示す図である。

【図１２】 本発明による機器を使用して得られた、種々のサンプルに関するスペクトルを
示す図である。

【図１３】 代替のチップ構成の概念図である。

【図１４】 別のチップ構成の概念図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 スヴェンソン、クリスター スウェーデン国 エス−412 57 ゲーテ ボルク、ナンバー １、ポンタス・ウィク ネルズガタン 10、ベルクヴィスト（番地 なし) (72)発明者 ライテンベルガー、ペーテル、ゲオルク イギリス国 ケンブリッジ シービー４ １エージー、ハーバート・ストリート 23 (72)発明者 フェスティー、フレデリック イギリス国 ロンドン エヌ４ ２ジェイ エス、ブラックストック・ロード 173ビ ー (72)発明者 エヴェス、ブライアン、ジョン イギリス国 バーミンガム ビー30 ２デ ィーピー、ボアーンヴィレ、マリー・ヴェ イル・ロード 55

Claims (18)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （ｉ）電子エミッタチップ（１２）と、 （ｉｉ）サンプル（１０）の分析すべき表面が前記チップ（１２）に向けて提
   示されるように前記サンプルを担持するように構成されたサンプルキャリア（５
   ８）と、 （ｉｉｉ）使用に際して、前記サンプルキャリア（５８）と前記チップ（１２
   ）の間を相対的に動かし、前記チップ（１２）と前記サンプル（１０）の表面の
   間の距離を変え、前記チップ（１２）が前記サンプルの表面を二次元で走査でき
   るようにする手段（４２〜５７）と、 （ｉｖ）使用に際して、前記チップ（１２）から放出され、前記サンプルの表
   面で後方散乱された電子を分析し、これによって前記サンプルの分光器分析を実
   行するように配置された電子分析器（１００）とを備えた分光計であって、 前記電子分析器（１００）は前記サンプルの表面に対して２０°未満の角度で
   移動する後方散乱電子を検出するように配置されることを特徴とする分光計。
2. 【請求項２】 前記電子分析器（１００）は前記サンプルの表面に対して１
   ５°以下の角度で移動する後方散乱電子を検出するように配置される請求項１に
   記載の分光計。
3. 【請求項３】 前記チップ（１２）は３０ｎｍ以下の半径を有する請求項１
   または２に記載の分光計。
4. 【請求項４】 前記分析器（１００）の角度を、分析されている前記サンプ
   ル（１０）の表面に対して調節する手段を備える請求項１から３のいずれか一項
   に記載の分光計。
5. 【請求項５】 前記チップ（１２）はタングステンで形成される請求項１か
   ら４のいずれか一項に記載の分光計。
6. 【請求項６】 前記タングステンは〔１１１〕配向を有する請求項５に記載
   の分光計。
7. 【請求項７】 前記チップ（１２）は接地された同軸の円筒形のシース（１
   ４０）でシールドされる請求項１から６のいずれか一項に記載の分光計。
8. 【請求項８】 前記シース（９０）は前記チップ（１２）の頂点（１２ａ）
   から約２００ｎｍで終了する請求項７に記載の分光計。
9. 【請求項９】 前記サンプル（１０）の表面に面する開口部（１５２）を伴
   う接地された囲い（１４０）が前記チップ（１２）の周囲に備えられ、使用に際
   しては、前記サンプルの表面が配置された位置に向けて前記チップ（１２）を順
   方向に突出させる請求項１から６のいずれか一項に記載の分光計。
10. 【請求項１０】 前記チップ（１２）と前記サンプル（１０）の表面の間で
    、前記電子ビームの焦点を合わせる焦点合わせ手段（１４２、１４６）が前記囲
    い（１４０）の中に備えられる請求項９に記載の分光計。
11. 【請求項１１】 既定のエネルギ範囲内の電子を選択するエネルギ分散電子
    光学装置（１４７、１４８）を備える請求項９または１０に記載の分光計。
12. 【請求項１２】 サンプルの表面を分光器分析する方法であって、 （ｉ）電子エミッタチップとサンプルの表面の間の距離を相対的に動かし、前
    記表面を二次元で走査するステップと、 （ｉｉ）前記チップから放出された電子を前記表面に衝突させ、前記表面で後
    方散乱させるステップと、 （ｉｖ）前記後方散乱電子を分析するステップとを含み、 前記サンプルの表面に対して２０°未満の角度で移動する前記後方散乱電子を
    分析する方法。
13. 【請求項１３】 前記ステップ（ｉｉ）で、前記電子は約１０ｅＶと２００
    ｅＶの間のビームエネルギで放出される請求項１２に記載の方法。
14. 【請求項１４】 前記ステップ（ｉｉ）で、前記チップ（１２）と前記サン
    プル（１０）の間の距離は２００ｎｍ未満である請求項１２または１３に記載の
    方法。
15. 【請求項１５】 表面トポグラフィ分析と分光器分析を組み合わせた機器で
    あって、 （ｉ）走査トンネル顕微鏡チップ（１２）と、 （ｉｉ）サンプル（１０）の分析すべき表面が前記チップ（１２）に向けて提
    示されるように前記サンプルを担持するように構成されたサンプルキャリア（５
    ８）と、 （ｉｉｉ）使用に際して、前記キャリア（５８）と前記チップ（１２）の間を
    相対的に動かし、前記チップ（１２）と前記表面の間の距離を変え、前記チップ
    （１２）が前記サンプルの表面を二次元で走査できるようにする手段（４２〜５
    ７）と、 （ｉｖ）使用に際して前記サンプルの表面から後方散乱した、前記チップ（１
    ２）からの電子を検出するように配置された電子分析器（１００）とを備え、 前記チップ（１２）を第１の電圧範囲で走査トンネルモードで選択的に操作し
    て前記サンプルの表面の空間分解能イメージングを可能にし、前記チップ（１２
    ）を前記第１の電圧範囲よりも高い第２の電圧範囲で選択的に操作して前記チッ
    プを電子フィールド放出モードで動作させ、前記電子分析器（１００）が後方散
    乱電子を分析できるようにする電圧制御手段（５９）を備えることを特徴とする
    機器。
16. 【請求項１６】 前記電子分析器（１００）は、前記チップがフィールド放
    出モードで動作している時に前記サンプルの表面に対して２０°未満の角度で移
    動する後方散乱電子を検出するように配置される請求項１５に記載の機器。
17. 【請求項１７】 サンプルの表面トポグラフィ分析と分光器分析とを組み合
    わせて実行する方法であって、 （ｉ）サンプル（１０）の表面と、走査トンネル顕微鏡チップの間を相対的に
    動かすステップと、 （ｉｉ）第１の電圧範囲で走査トンネルモードで前記チップ（１２）を選択的
    に操作し、前記サンプルの表面の空間分解能イメージングを可能にするステップ
    と、 （ｉｉｉ）前記第１の電圧範囲より高い第２の電圧範囲で前記チップ（１２）
    を選択的に操作し、前記チップ（１２）を電子フィールド放出モードで動作させ
    るステップと、 （ｉｖ）前記チップがフィールド放出モードで動作している時に後方散乱した
    電子を分析して前記サンプルの表面の分光器分析を行うステップとを含む方法。
18. 【請求項１８】 前記チップがフィールド放出モードで動作している時、前
    記サンプルの表面に対して２０°未満の角度で移動する後方散乱電子が分析され
    る請求項１７に記載の方法。