JP2003512987A - 結晶成長装置及び方法 - Google Patents

結晶成長装置及び方法

Info

Publication number
JP2003512987A
JP2003512987A JP2000548534A JP2000548534A JP2003512987A JP 2003512987 A JP2003512987 A JP 2003512987A JP 2000548534 A JP2000548534 A JP 2000548534A JP 2000548534 A JP2000548534 A JP 2000548534A JP 2003512987 A JP2003512987 A JP 2003512987A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crystal
crucible
raw material
reflecting
reflecting means
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000548534A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4450992B2 (ja
Inventor
ジョン アルフレッド ベズウィック
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
UK Secretary of State for Defence
Original Assignee
UK Secretary of State for Defence
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by UK Secretary of State for Defence filed Critical UK Secretary of State for Defence
Publication of JP2003512987A publication Critical patent/JP2003512987A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4450992B2 publication Critical patent/JP4450992B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • C30B15/12Double crucible methods
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/26Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1004Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1004Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
    • Y10T117/1008Apparatus with means for measuring, testing, or sensing with responsive control means
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1052Seed pulling including a sectioned crucible [e.g., double crucible, baffle]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 結晶がそこから成長する融解原料の供給を有する坩堝、及び入射経路に沿って方向づけられた照射を受けかつ第二の反射手段に照射を反射する第一の反射手段を具備し、これにより第二反射手段は、反射経路に沿って反射照射を反射するような、結晶成長装置である。第一及び第二反射手段は、融解原料の表面上又はその近傍に配置され、その結果結晶成長の間、これらは融解原料に対して実質的に一定の位置を維持する。この装置は、第一及び第二反射手段を支えるための支持手段を具備し、これにより支持手段は、融解原料の上に浮遊するように配置される。この装置は、シングル坩堝装置又はダブル坩堝装置であることができる。ダブル坩堝装置の場合、支持手段は、第一坩堝中の融解原料との液体流路の中に融解原料を含有する第二の内側坩堝であることができ、これにより内側坩堝は、第一坩堝中の融解原料上に浮遊し、かつ第一及び第二の反射手段は、内側坩堝上に支持されている。この装置はさらに、結晶又は成長界面領域のいずれか一部の画像形成のため、及び成長時の結晶直径測定値又はメニスカス直径測定値の決定のための画像処理手段を具備する。さらにこの装置は、測定された結晶又はメニスカス領域直径に応答して、結晶の成長を制御するための手段も具備する。本発明はさらに、結晶の成長において使用する坩堝及び結晶成長法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、結晶成長装置及び結晶成長法に関する。より詳細に述べると、本発
明は、結晶成長時の結晶直径の自動制御を可能にする装置及び方法に関する。本
発明はさらに、結晶の成長において使用する坩堝に関する。
【0002】 欠陥の少ない単結晶の成長は、例えば半導体産業において重大な研究の対象と
なっている。このような結晶は、膨大な種類の半導体素子の製作において必須の
前駆体である。 単結晶成長に関するCzochralski種結晶−引上げ(seed-pulling)技術は周知で
ある[例えば、Z. Physik.Chem.(Liebzig)、92:219(1918)]。この技術では、更な
る結晶化を促進するために、種結晶が融解原料(融液)と接触される。このよう
にして生成された結晶は、それが成長するにつれて、融液から取り出される。結
晶成長のためのダブル坩堝法も開発されている[例えば、Journal of Applied. P
hysics.、29(8)1241-1244(1958)及び米国特許第5,047,112号]。この装置は、典
型的には、成長すべき結晶と同じ組成の融液を含んでいる外側坩堝を具備する。
内側坩堝は、外側坩堝内の融液上に浮遊し、かつ内側坩堝の側壁の底を貫く小さ
い流路が、融液が外側坩堝からに流入することを可能にしている。
【0003】 より最近になって、改変されたダブル坩堝法が開示されており(英国特許第GB
9412629.9号)、ここでは、第二坩堝を形成するために使用した材料よりも高い
熱伝導度の材料から形成されている第一坩堝に融解原料を入れるためにインゼク
ターが使用されている。インゼクターは、第一坩堝内の融解原料との比較的高温
での接触、及び第二坩堝内の原料との比較的低温での接触を提供するように構成
されている。
【0004】 あらゆる結晶成長技術の重要な態様は、成長プロセスを通じての結晶直径の視
覚化、測定及び制御である。自動直径制御のために最も頻用される方法は、結晶
又は坩堝の秤量である[例えば、H.J.A.van Dickら、Acta Electronica、7(1):45
-55(1974)、米国特許第2,908,004号]。この方法では、重量変化率が測定され、
かつ結晶直径を算出するために使われる。しかしこの技術にはいくつかの欠点が
ある。
【0005】 一部の材料については、液体の密度は、融点での固形物のそれよりも大きい。
従って、融液の温度が上昇しかつそれに応じてメニスカス高さが増大するならば
、上昇した温度の結果として生じる直径の減少にもかかわらず、結晶重量は増加
するように見える。この作用は、必要とされるものとは反対符号の制御シグナル
を提供する。この問題は、アンチモン化インジウムを含む第III-V群半導体のほ
とんどについて生じる。さらに結晶には、表面張力のための下向きの力が作用し
、これは結晶の鉛直軸に対する接触角のコサインに比例している。大部分の第II
I-V群半導体を含む材料において、液体及び結晶の有効接触角は正値である。温
度上昇のために、結晶融液界面の直下のメニスカス直径は減少し、かつ結晶の鉛
直軸に対する有効接触角は減少する。従って、表面張力のための見かけの重量は
増大し、その結果直径の減少によって必要とされるものとは反対符号の制御シグ
ナルを与える。これらの問題は、英国特許第GB 1494342号及び第GB 1465191号に
おいて対処されている。
【0006】 自動結晶直径制御秤量法に関するもう一つの問題は、差分(differentiation)
が重量シグナルのなんらかのノイズを効果的に増幅するということである。従っ
て、遅い成長速度では、示差的な重量シグナルが小さい場合は、その重量シグナ
ルのノイズの作用は増大し、かつこの差のためにSN比は悪化する。実際問題と
して、これはこの方法が2mm/時未満の成長速度ではほとんど使用できないこと
を意味する。またより大きい結晶成長のための秤量装置は、より大きい容量、従
って必然的に、より低い解像度を持つはずである。これは、より正確でない小さ
い直径で成長を制御するようになる。封入された(encapsulated)融液の場合、封
入剤は、効果的に結晶重量を減らす浮力を発揮する。例えばこの作用は、封入剤
の深さ、結晶直径及び結晶からの封入剤の排出によって変動する。
【0007】 X線像形成技術も、自動結晶直径制御のために使われている[例えば、H. J. A
. van Dickら、Acta Electronica、17(1):45-55(1974)]。しかしこの技術にもい
くつかの欠点がある。X線に関する放射線の危険性が存在し、及び放射線防護コ
ストは高価であり得る。さらにこの技術は、結晶成長装置に必要とされる装置の
サイズ、及び結晶成長装置の周囲に嵌合されるべき装置の必要性のために不便な
ものである。X線透過窓も必要である。このような像形成装置のコストは高い。
【0008】 結晶成長を視覚化する光学的方法も使用されている。公知の光学的技術は、主
に2つの方法からなる。一方の技術は、光ビーム、又は成長界面近傍のメニスカ
スで反射されるビームを利用する。メニスカスの移動及び直径の変化は、反射さ
れたビーム角度の変化によって検出される[例えば、H. J. A. van Dickら、Acta
Electronica、17(1):45-55(1974)、米国特許第3,201,650号]。第二の方法は、
成長している結晶のビデオ画像を用い、画像処理によりメニスカスを検出しかつ
直径を決定することである[例えば、D.F. O'Kaneら、Journal of Crystal Growt
h、13/14:624-628(1972)]。しかしこれらの方法は、下記のひとつ以上の欠点に
より損なわれている。画像における結晶の見かけの直径は、結晶が成長しかつ融
液が枯渇するにつれて下降する融液レベルによって生じる深さの変化によって影
響を受ける。また、結晶直径がかなり突然減少するならば、メニスカスは成長し
ている結晶の下側の視界から消え、かつ測定値及び制御は失われる。液体が封入
された融液の場合、封入剤及びそのメニスカスからの反射は、混乱を引き起こす
ことがあり得る。融液レベルが下降するので、メニスカスの視界は坩堝壁によっ
て不明瞭なものとなり得る。
【0009】 成長過程における融液の深さの変化は、外部引上げ機構によって補正すること
ができる。しかしこれには追加の装置を必要とし、かつ融液深さの下降の影響が
全て克服されるというわけでない。例えば、坩堝壁によるメニスカス視界の妨害
を克服することは不可能である。これらの問題を克服することは、本発明の目的
である。
【0010】 Journalof Crystal Growth、13/14:619-623(1972)において、Gartnerらは、成
長する結晶の観察が、水平に対し15°未満の角度で及び明るいメニスカスに対し
て行われるような目視検査法を説明している。この方法は、できるだけ大きい坩
堝の使用を必要とし、かつおよそ15mmの融液の下降に成長が制限されている。ま
た結晶画像は、成長プロセスの開始時には暗背景を有し、かつ成長プロセスの後
期においては明背景を有する。この背景の不連続性は、制御の複雑さ及び可能性
のある不連続につながるであろう。また成長している結晶の画像は、融液レベル
が下降するにつれて移動し、かつこの画像は、カメラ又は鏡が補正するように調
節されない限りは、カメラ視界の中を移動するであろう。さらに鏡も、成長プロ
セスの進行につれて、蒸着による反射の劣化により損なわれる傾向があり、揮発
分はより貧弱な制御をもたらす。 これらの問題点を克服する結晶成長装置及び方法を提供することも、本発明の
目的である。
【0011】 本発明の結晶成長装置は以下を具備する; 融解原料及び結晶がそれらの間にメニスカス領域を有し、結晶がそこから成長
する融解原料の供給を有する坩堝、及び 入射経路に沿って方向づけられた照射を受け、かつ成長界面領域を横切る照射
を反射する、第一の反射手段、 成長界面領域を横切って反射された照射を受け、かつ反射(output)経路に沿っ
た反射照射を反射する、第二の反射手段であって、 ここで、第一及び第二の反射手段が、融解原料の表面上又はその近傍に配置さ
れ、その結果結晶成長時に、これらが融解原料の表面に対して実質的に一定の位
置を維持するもの。
【0012】 この装置は、第一及び第二の反射手段の位置が、結晶の成長につれて生じる融
解原料の深さの下降とは無関係であるので、第二の反射手段により反射された反
射照射の目視により得られる、結晶の画像又は成長界面領域のいずれか他の部分
が、視界内に固定され続けるという利点を提供する。
【0013】 この装置は、第一及び第二の反射手段を支えるための支持手段を具備すること
ができ、これによって、これらの支持手段が、融解原料の上に浮遊するように配
置され、その結果結晶成長の間、第一及び第二の反射手段は、融解原料表面に対
して実質的に一定の位置を維持する。 前記支持手段は、第一及び第二の反射手段と一体化されているか、又は第一及
び第二の反射手段は、個別の支持手段上に取付けることもできる。
【0014】 あるいは、前記支持手段は、第一の坩堝内の融解原料との液体流路中に融解原
料を含んでいる第二の内側坩堝であり、その結果第一及び第二の反射手段は内側
坩堝上に支えられ、かつ内側坩堝が第一の坩堝中の融解原料上に浮遊することが
できる。この配置は、従来のダブル坩堝装置の利点を全て有し、そのうえ第二の
反射手段から反射された反射照射の視覚化により得られた結晶又は成長界面領域
のいずれか他の部分の画像を、結晶の成長につれて生じる融解原料の深さの下降
とは無関係に視界中に固定し続けるという更なる利点も提供する。 第一及び第二の反射手段は、第一の反射手段から反射された入射照射が、融解
原料の表面を介して第二の反射手段へと反射されるように配置することもできる
【0015】 この装置はさらに、反射照射を受けかつ結晶又は成長界面領域のいずれかの部
分の画像を形成するために反射照射を受ける画像処理手段も具備することができ
る。この装置はさらに、第一の坩堝の内容物を加熱するための手段を具備するこ
ともできる。 好ましくは、入射及び反射経路は鉛直軸に対し5°未満の角度を形成し、並び
に入射及び反射経路は実質的に鉛直方向である。
【0016】 第一及び第二の反射手段は、平面鏡であることができる。この装置はまた、入
射経路に沿って照射を方向付けるための照射源を具備することができる。さらに
この装置は、入射経路に沿って線源からの照射を方向付けるために1個以上の鏡
を具備することができる。このことは、線源をより都合の良い位置に配置するこ
とができるという利点を提供する。この装置は、画像処理手段へと第二の反射手
段から反射された照射を反射するための1個以上の鏡を具備することもできる。
【0017】 この装置はさらに、観察された画像から少なくとも1個の結晶直径測定値又は
メニスカス領域直径測定値を決定するための手段を具備することができる。この
装置は、また、測定された結晶直径又は測定されたメニスカス領域直径に反応し
て結晶成長を制御するためのフィードバック手段を具備することができる。 第一の反射手段には、結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値のための
スケーリングを提供する測定用スケールを刻印することができる。あるいは、こ
の装置は、結晶直径測定又はメニスカス領域直径測定のためのスケーリングを提
供するために、第一の反射手段の測定用スケールを反射するための手段を具備す
ることができる。
【0018】 本発明の別の態様において、坩堝が外側坩堝内の融解原料上に浮遊しているよ
うな融解原料から結晶を成長するために使用する坩堝は、照射を受けかつ成長界
面領域を横切る照射を反射する第一の反射手段、並びに成長界面領域を横切って
反射された照射を受け、かつ反射照射を反射する第二の反射手段を具備し、ここ
で第一及び第二の反射手段が、結晶成長の間、これらが融解原料表面上又はその
近傍にあり、その結果これらが結晶成長の間は融解原料表面に対して実質的に一
定の位置を維持するように配置されていることを特徴としている。 前記坩堝は、例えば磨き面のような、坩堝の一体部分であるか、又は坩堝に取
付けることができるような、第一及び第二の反射面を具備することができる。
【0019】 本発明の別の態様において、結晶成長の方法は、下記の工程を含む: (i) 加熱手段により結晶がそこから成長する融解原料を加熱する工程であって、
融解原料及び結晶がそれらの間にメニスカス領域を有する工程; (ii) 第二の反射手段へと成長界面領域を横切る反射のために第一の反射手段の
方へ入射経路に沿って照射を方向づける工程; (iii) 第二の反射手段で第一の反射手段から反射された照射を受け、かつ反射経
路に沿って反射照射を反射する工程;及び (iv) 融解原料表面上又はその近傍に第一及び第二の反射手段を、これらが結晶
成長の間は融解原料表面に対して実質的に一定の位置を維持するように配置する
工程。
【0020】 この方法は、さらに結晶成長の間、第一及び第二の反射手段が融解原料表面に
対し実質的に一定の位置を維持するように、融解原料上に浮遊するように配置さ
れた支持手段上に第一及び第二の反射手段を支える工程を含むことができる。 この方法はさらに、画像処理手段を用い、結晶又は成長界面領域のいずれかの
部分の画像を得る工程を含むことができる。この方法は、画像処理手段から、少
なくとも1個の結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値を決定し、かつ測
定された結晶直径又は測定されたメニスカス領域直径に応答して結晶成長を制御
する工程も含むことができる。
【0021】 本発明は、単に例として、下記図面を参照として説明される。 図1は、従来のCzochralski成長技術を使用する、成長時に結晶直径を測定す
るための公知の光学式測定装置の概略を示す。一般に1と記される装置は、加熱
及び冷却後に凝固し、所望の組成物の結晶5を生成するような、溶融表面4を有す
る融解原料(融液)3を含有する坩堝2を具備する。この該略図において、結晶5
の直径は、点光源Pからの入射レーザー光線6の、融液表面4からの、反射を観察
することによって測定される。
【0022】 照射ビーム6は、入射シグナルを周期的に変動するための光束断続器7を通して
入射され、レンズL1及びL2を通して集光され、かつ鏡8から融液表面4の方向へ反
射される。Rで融液表面から反射される照射は、レンズL1によって集光され、か
つ鏡M1及びM2によってホトダイオード検出器D1及びD2の上へ反射された。ホトダ
イオードでの強度の分配比は、反射角によって決まり、かつ融液表面4から光線
の反射角を計ることによって、表面の傾斜角(φ)を決定することができる(図
2参照のこと)。表面の傾斜角は、固−液界面での結晶直径の真の測定であるこ
とが示されている [例えば、H. J. A. van Dijkら、Acta Electronica、17(1):4
5-55(1974)]。従って、反射角を測定することで、結晶直径の測定値が得られる
【0023】 しかしこの方法は、いくつかの欠点により損なわれる。例えば、結晶が成長し
かつ融液が枯渇するにつれて融液レベルが下降するために、深さの変化により、
結晶の見かけの直径が影響を受ける。さらに、結晶直径がかなり突然低下するな
らば、メニスカスは視界から消え、かつ測定値及び制御は失われる。いくつかの
材料について必要とされる液体が封入された融液の場合、封入剤からの光ビーム
の反射及びそのメニスカスは、混乱を引き起こすことがある。
【0024】 別の方法において(例えば、Gartnerら、Journal of Crystal Growth、13/14:
619-623(1972))、結晶成長時の融液レベルの下降に起因する融液の深さの変化
も、結晶画像がカメラの視界中を移動することになるので、問題である。その結
果この方法に使用されている鏡又はカメラのいずれかは補正のために移動しなけ
ればならない。
【0025】 本発明の目的は、結晶画像の位置が融液深さの下降とは無関係であり、かつそ
の結果外部補正手段が不要であるような、成長時に結晶の目視検査を可能にする
結晶成長装置及び方法を提供することである。この装置は、Czochralski成長の
ための従来の装置と共に使用するために容易に配置することができる。この装置
は、特に結晶成長のためのダブル坩堝技術に適用可能である。そのようなシステ
ムの詳細は、Journal of Applied Physics、29(8):1241-1244(1958)、米国特許
第5,047,112号及び英国特許出願第GB9412629.9号に開示されている。
【0026】 図3は、本発明の装置のダブル坩堝の実施態様を示し、装置は一般に10とする
。この装置は、典型的には、加熱後融液12が凝固され所望の組成の結晶1を形成
する原料を含有する内側坩堝11を具備している。装置10はさらに、融液表面のレ
ベルの上又はその近傍に、坩堝11上に支えられた2個の鏡14、15を具備する。2個
の追加の鏡16、17を、さらに坩堝11の外側に備えかつ支えることができる。この
装置も、外側坩堝50を具備する。 この装置は、特に、構成上の冷却によって生じるような成長欠陥を避けるため
に緩徐な成長が必須であるような結晶成長を結晶にもたらすように設計されてい
るダブル坩堝法に適用可能である。結晶成長のための従来のダブル坩堝システム
については前述の参考文献に記されている。内側坩堝11は、外側坩堝50内に配置
されている。平衡条件下で、外側坩堝中の融液12bと同じ組成物を含む内側坩堝
中の融液12aから、結晶13が析出する。内側坩堝11中の融液は、連結21を通じて
外側坩堝50から補給される。
【0027】 成長界面領域の拡大概略図を、図5に示した。これは、結晶13、成長界面20(
すなわち融液/結晶界面)、融液と成長している結晶の間に形成されるメニスカ
ス19、並びに融液表面23に加え、成長界面に最も近い成長する結晶13の一部を示
す。本願明細書の目的のためには、「成長界面領域」は、成長界面20、メニスカ
ス19、融液表面23及び成長界面20の領域の成長している結晶を含む領域を意味す
るとみなされるべきである。
【0028】 光源(図示せず)から入ってくる照射18は、鏡16に向けられ、そこでこれは鏡
14の方へ反射される。照射が実質的に鉛直方向で鏡16から鏡14へと反射されるよ
うに、鏡16及び14は配置される。図4に示された実施態様において、鏡間で反射
される照射の経路が融液の界面23で融液を横切るように、鏡14及び15は配置され
る。鏡15に対して、鏡17は、その照射が鏡15から実質的に垂直上方へ反射される
ように配置され、鏡17は、反射照射18bが装置から目視検査に便利な位置へと反
射放出されるように角度がつけられる。その後反射照射18bは画像処理手段(図
示せず)へと入射される。この画像処理手段は、ヒトの目、望遠鏡を介して直接
の結晶の目視検査であることができる。しかし実際には、カメラを使って結晶を
目視検査することが好ましい。カメラで得られる画像は、その後より詳細に後述
されるようなソフトウェアにより分析される。
【0029】 結晶成長の間に、坩堝11内の融液12aのレベルは枯渇する。従って外側坩堝50
中の融液12bのレベルは、結晶成長に伴い低下し、内側坩堝11の鉛直高さは、融
液深さの下降により低下する。本発明の重要な特徴は、メニスカス画像の位置が
、融液深さ(すなわち外側坩堝中の融液)の下降とは無関係の点である。これは
、外側坩堝50中の融液上に浮遊している内側坩堝11の中に、鏡14、15が支えられ
るためである。従ってこれは、メニスカス画像の位置は視界において固定されて
いるという利点がある。これは、画像処理のための記録(capture)を容易にする
。これは、この融液深さの低下を補正するために追加の手段が必要とされる従来
の光学測定法の場合は該当しない。
【0030】 図4に示されたダブル坩堝装置の実施態様において、鏡14、15は融液23の表面
に位置する。本発明のダブル坩堝装置の別の実施態様においては、鏡14、15は、
融液表面23に位置するよりはむしろ、融液表面23の近傍に配置される。そのよう
な配置の例は、図6に図示する。この配置において、鏡14、15は、内側坩堝11上
に支えることができる。鏡14、15は傾斜され、その結果入って来る照射が、鏡14
から融液表面23上へ反射され、そこで鏡15へ向かって反射される。この配置にお
いても、融液表面23に対する鏡14、15の位置は、実質的に一定に保たれ、その結
果メニスカス画像の位置は、融液の深さの下降とは無関係である。 本方法は、鏡対16/14及び15/17の間の鉛直軸からの照射の光路照射の偏差角が
小さい場合にのみ、融液の深さの下降とは無関係である。偏差角(Θ)に関して
、測定値の誤差は、tan2Θに比例し、これはΘ≧5°の角度については無視でき
るであろう。
【0031】 別の実施態様においては、坩堝は流路を備えず、かつ従来のCzochralski成長
のためのシングル坩堝システムとして使用することができる。この実施態様で、
鏡は、融液表面に浮遊する支持体上に配置することができる。この支持体は、鏡
の一体部分であることができ、例えば、鏡の反射用コーティングが塗布された支
持体であることができる。この支持手段は、例えばつば(collar)のようないずれ
かの支持体であることができ、これは個別に製造され、かつその上に鏡14、15が
融液の上に浮遊するように取付けられ得る。
【0032】 鏡14は、その反射面に刻印された目盛付測定用スケールを有することができる
。これは、結晶直径の正確な測定値を提供するために使用するか、もしくは、自
動又は手動でズームレンズの焦点距離を最適化し、その結果画像の倍率が、利用
できるアパーチャを上回ることはないができるだけ高いことを確実にするために
、画像捕獲(aquisition)ハードウェア(例えばカメラレンズ)を調節するために
使用することができる。これは、確実に最大の解像度及び制御の正確さをもたら
し、かつ通常困難な成長の種結晶段階(seeding stage)において特に有用である
。あるいは、目盛付測定用スケールは、スケールを鏡に刻印するよりむしろ、鏡
14に反射することができる。
【0033】 図3に示された上部鏡16、17は必ずしも必要ではない。別の実施態様において
、鏡16、17は、光源と置き換え、鏡位置16に配置し、かつ鏡位置17に検出手段を
配置することができる(又は好ましい視野の位置によって逆も成り立つ)。この
場合もメニスカス像の位置は、小さい偏差角Θのために融液の高さの下降とは無
関係であり、これは光源及び検出手段の適当な位置決めによって成し遂げること
ができる。
【0034】 従来の光学式測定方式においては、結晶直径の突然の減少によって、メニスカ
スが成長する結晶の下側で視界から消失し、かつ測定値及び制御が失われること
がある。本発明を使うと、結晶直径の減少後にメニスカスは不明瞭にならず、こ
の問題が避けられる。
【0035】 本発明はさらに、成長の間、結晶直径を測定及び自動制御するために使用され
る従来の秤量技術に勝る利点を有する。そのような方法では、成長する結晶材料
の特性のために、必要とされるものに対し反対方向の制御シグナルが不注意にも
得られることがある。特にこれは、例えばInSbのような第III-V群半導体材料に
関して問題である。本発明の測定法は、この問題を除き、かつ一般にCzochralsk
i法が適当であるようなあらゆる材料に適用することができる。さらに本技術は
、恐らく封入剤からの反射が問題を引き起こすであろう従来の技術の場合とは異
なり、封入剤によって惹起される有害な作用を伴うことなく、封入された融液に
適用することができる。
【0036】 さらに、従来の秤量技術は、重量変化の割合の測定に頼っている。従って、結
晶が成長しない場合は、この技術を結晶直径の測定に使用することができない。
結晶が成長していない場合も直接結晶直径を測定することができるということは
、本発明の利点である。これは特に、成長の種結晶段階において有用であり、か
つ通常困難な結晶種の浸漬段階からの自動成長を可能にするために使用すること
ができる。
【0037】 成長する結晶及びそのメニスカスの改善された視覚は、特に通常困難な成長の
種結晶段階時により容易な手動での成長制御を可能にする。シルエット図又はシ
ャドウ図として画像が得られ、これはその後の画像処理における画像の中の結晶
と背景の間のより容易な識別を可能にする。このことは、結晶直径をより正確に
測定することができることを意味する。高度の正確さは、成長プロセスを自動制
御するためのあらゆるフィードバック制御プロセスに関して重要である。
【0038】 成長の間に、成長する結晶又は成長界面領域のいずれかの部分の画像は、通常
のビデオカメラ及びフレーム撮影装置(frame grabber)用いて記録することがで
きる。その後この画像を、画像特有の輪郭(feature)の線寸法を提供する常用の
市販のプロセスを用いて分析することができる。結晶直径、又は成長している結
晶直下のメニスカス直径を代表する画像部分を選択することによって、成長して
いる結晶の有効直径が決定される。 得られた値を用いて、制御フィードバックプロセスにおいて使用される偏差又
は誤差を決定し、それに応じて融液の温度、坩堝ヒーターに供給される電力、又
は結晶の引き出し速度を調節し、所望の結晶を達成するのに適しているように成
長速度を変更する。図6は、本発明の一部を構成している典型的な自動フィード
バック制御プロセスの画像記録から温度制御までの工程流れ図を示す。 成長時に結晶直径を測定しかつ制御する本発明の方法は、従来のCzochralski
成長技術又はダブル坩堝技術に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、光学式結晶直径測定のための先行技術の公知の装置を示す。
【図2】 図2は、より詳細な融液表面の界面の概略図を示す。
【図3】 図3は、本発明の装置のある実施態様の該略図を示す。
【図4】 図4は、成長メニスカスの該略図を示す。
【図5】 図5は、図4に示された装置の一部の別の配置を示す。
【図6】 図6は、制御フィードバックプロセスの流れ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベズウィック ジョン アルフレッド イギリス ウースターシャー ダブリュー アール14 3ピーエス モルヴァーン セ ント アンドリュース ロード (番地な し) ディーイーアールエイ モルヴァー ン Fターム(参考) 4G077 AA02 BA04 CF10 EG01 EH04 EH06 HA12 PD02 PF04 PF09 PF13 【要約の続き】 手段を具備する。さらにこの装置は、測定された結晶又 はメニスカス領域直径に応答して、結晶の成長を制御す るための手段も具備する。本発明はさらに、結晶の成長 において使用する坩堝及び結晶成長法に関する。

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記を具備する、結晶成長装置: 融解原料及び結晶がその間にメニスカス領域を有し、結晶がそこから成長する融
    解原料の供給を有する坩堝、及び 入射経路に沿って方向づけられた照射を受け、かつ成長界面領域を横切る照射を
    反射する、第一の反射手段、及び 成長界面領域を横切って反射された照射を受け、かつ反射経路に沿って反射照射
    を反射する、第二の反射手段であって、 ここで、第一及び第二の反射手段が、融解原料の表面上又はその近傍に配置され
    、その結果結晶成長間に、これらは融解原料の表面に対して実質的に一定の位置
    を維持するもの。
  2. 【請求項2】 さらに第一及び第二の反射手段を支えるための支持手段を具
    備し、これにより支持手段が、融解原料の上に浮遊するように配置され、その結
    果結晶成長間に、第一及び第二の反射手段は、融解原料の表面に対して実質的に
    一定の位置を維持する、請求項1記載の装置。
  3. 【請求項3】 前記支持手段が、第一の坩堝内の融解原料との液体流路中に
    融解原料を含んでいる第二の内側坩堝であり、その結果第一及び第二の反射手段
    は内側坩堝上に支えられ、かつ内側坩堝が第一の坩堝中の融解原料上に浮遊して
    いる、請求項2記載の装置。
  4. 【請求項4】 前記支持手段が、第一及び第二の反射手段と一体化されてい
    る、請求項2記載の装置。
  5. 【請求項5】 第一及び第二の反射手段が、第一の反射手段から第二の反射
    手段へと反射された入射照射が、融解原料の表面を介して成長界面領域を横切っ
    て反射されるように配置された、請求項1記載の装置。
  6. 【請求項6】 さらに反射照射を受け、かつ結晶又は成長界面領域のいずれ
    かの部分の画像を形成するための画像処理手段を具備する、請求項1記載の装置
  7. 【請求項7】 さらに第一の坩堝の内容物を加熱するための手段を具備する
    、請求項1記載の装置。
  8. 【請求項8】 入射及び反射経路が鉛直軸に対し5°未満の角度を形成する
    、請求項1記載の装置。
  9. 【請求項9】 入射及び反射経路が実質的に鉛直方向である、請求項1記載
    の装置。
  10. 【請求項10】 第一及び第二の反射手段が平面鏡である、請求項1記載の
    装置。
  11. 【請求項11】 入射経路に沿って照射を方向付ける照射源を具備する、請
    求項1記載の装置。
  12. 【請求項12】 照射源及び入射経路に沿って照射を方向付けるための1個
    又はそれより多くの鏡を具備する、請求項1記載の装置。
  13. 【請求項13】 さらに、画像処理手段に向かって第二の反射手段から反射
    された照射を反射するための1個又はそれより多くの鏡を具備する、請求項1記
    載の装置。
  14. 【請求項14】 さらに、観察された画像から、少なくとも1個の結晶直径
    測定値又はメニスカス領域直径測定値を決定するための手段を具備する、請求項
    13記載の装置。
  15. 【請求項15】 さらに、結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値に
    応答して結晶成長を制御するためのフィードバック手段を具備する、請求項14記
    載の装置。
  16. 【請求項16】 結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値のためのス
    ケーリングを提供するために、第一の反射手段に測定用スケールが刻印された、
    請求項1記載の装置。
  17. 【請求項17】 さらに、結晶直径測定値又はメニスカス領域直径測定値の
    ためのスケーリングを提供するために、第一の反射手段の測定用スケールを反射
    するための手段を具備する、請求項1記載の装置。
  18. 【請求項18】 外側坩堝内の融解原料上に浮遊しており、融解原料から結
    晶を成長する際に使用するための坩堝であって、 該坩堝が、照射を受けかつ成長界面領域を横切る照射を反射する第一の反射手段
    、及び成長界面領域を横切って反射された照射を受けかつ反射照射を反射する第
    二の反射手段を具備し、ここで第一及び第二の反射手段が、これらが結晶成長間
    は融解原料表面に対して実質的に一定の位置を維持するように、これらが融解原
    料表面上又はその近傍に結晶成長間は配置されていることを特徴とする、坩堝。
  19. 【請求項19】 坩堝の一体部分である第一及び第二の反射表面を具備する
    、請求項18記載の坩堝。
  20. 【請求項20】 坩堝の上に取付けられた第一及び第二の反射表面を具備す
    る、請求項18記載の坩堝。
  21. 【請求項21】 下記の工程を含む結晶成長法: (i) 加熱手段により結晶がそこから成長する融解原料を加熱する工程であって、
    融解原料及び結晶がそれらの間にメニスカス領域を有する工程; (ii) 第二の反射手段へと成長界面領域を横切る反射のために、第一の反射手段
    の方へ入射経路に沿って照射を方向づける工程; (iii) 第一の反射手段から第二の反射手段へと反射された照射を受け、かつ反射
    経路に沿って反射照射を反射する工程;及び (iv) 融解原料表面上又はその近傍に第一及び第二の反射手段を、これらが結晶
    成長間は融解原料表面に対して実質的に一定の位置を維持するように配置する工
    程。
  22. 【請求項22】 結晶成長の間、第一及び第二の反射手段が融解原料の表面
    に対し実質的に一定の位置を維持するように、融解原料上に浮遊するように配置
    された支持手段上に第一及び第二の反射手段を支える工程を含む、請求項21記載
    の方法。
  23. 【請求項23】 さらに画像処理手段を用い、結晶又は成長界面領域のいず
    れかの部分の画像を得る工程を含む、請求項21又は22記載の方法。
  24. 【請求項24】 さらに画像処理手段から、少なくとも1個の結晶直径測定
    値又はメニスカス領域直径測定値を決定し、かつ測定された結晶直径又はメニス
    カス領域直径に応答して結晶成長を制御する工程を含む、請求項23記載の方法。
JP2000548534A 1998-05-14 1999-04-29 結晶成長装置及び方法 Expired - Fee Related JP4450992B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB9810207.2 1998-05-14
GBGB9810207.2A GB9810207D0 (en) 1998-05-14 1998-05-14 Crystal growth apparatus and method
PCT/GB1999/001342 WO1999058747A1 (en) 1998-05-14 1999-04-29 Crystal growth apparatus and method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003512987A true JP2003512987A (ja) 2003-04-08
JP4450992B2 JP4450992B2 (ja) 2010-04-14

Family

ID=10831951

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000548534A Expired - Fee Related JP4450992B2 (ja) 1998-05-14 1999-04-29 結晶成長装置及び方法

Country Status (12)

Country Link
US (1) US6447602B1 (ja)
EP (1) EP1080256B1 (ja)
JP (1) JP4450992B2 (ja)
KR (1) KR20010043549A (ja)
CN (1) CN1247830C (ja)
CA (1) CA2333194C (ja)
DE (1) DE69901830T2 (ja)
GB (1) GB9810207D0 (ja)
HK (1) HK1038946B (ja)
RU (1) RU2200776C2 (ja)
TW (1) TW406142B (ja)
WO (1) WO1999058747A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009292721A (ja) * 2009-08-06 2009-12-17 Sumco Techxiv株式会社 シリコン単結晶引上げ装置及び引上げ方法
KR101494530B1 (ko) 2013-06-27 2015-02-17 웅진에너지 주식회사 잉곳성장장치의 멜트갭 측정장치 및 측정방법

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4252300B2 (ja) * 2002-12-18 2009-04-08 日鉱金属株式会社 化合物半導体単結晶の製造方法および結晶成長装置
US7118626B2 (en) * 2003-08-29 2006-10-10 University Of Alabama In Huntsville Crystallization cassette for the growth and analysis of macromolecular crystals and an associated method
JP4918897B2 (ja) * 2007-08-29 2012-04-18 株式会社Sumco シリコン単結晶引上方法
KR101516586B1 (ko) * 2013-09-16 2015-05-04 주식회사 엘지실트론 열차폐재 및 이를 포함하는 실리콘 단결정 잉곳 제조장치
JP5890377B2 (ja) * 2013-11-21 2016-03-22 トヨタ自動車株式会社 SiC単結晶の製造方法
US9822466B2 (en) 2013-11-22 2017-11-21 Corner Star Limited Crystal growing systems and crucibles for enhancing heat transfer to a melt
CN104746136B (zh) * 2015-04-14 2017-04-12 福建江夏学院 一种用于提拉炉的激光监控分析系统
CN110004492B (zh) * 2019-04-25 2020-06-09 苏州新美光纳米科技有限公司 长晶炉内监测方法及长晶炉
CN114606565B (zh) * 2022-01-27 2023-01-20 徐州鑫晶半导体科技有限公司 单晶生长装置

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3291650A (en) 1963-12-23 1966-12-13 Gen Motors Corp Control of crystal size
US3740563A (en) * 1971-06-25 1973-06-19 Monsanto Co Electroptical system and method for sensing and controlling the diameter and melt level of pulled crystals
US5047112A (en) * 1990-08-14 1991-09-10 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Method for preparing homogeneous single crystal ternary III-V alloys
JP2823035B2 (ja) * 1993-02-10 1998-11-11 信越半導体株式会社 半導体単結晶の引上装置及び引上方法
DE19529485A1 (de) * 1995-08-10 1997-02-13 Wacker Siltronic Halbleitermat Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Durchmessers eines wachsenden Einkristalls

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009292721A (ja) * 2009-08-06 2009-12-17 Sumco Techxiv株式会社 シリコン単結晶引上げ装置及び引上げ方法
KR101494530B1 (ko) 2013-06-27 2015-02-17 웅진에너지 주식회사 잉곳성장장치의 멜트갭 측정장치 및 측정방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP1080256A1 (en) 2001-03-07
KR20010043549A (ko) 2001-05-25
HK1038946B (zh) 2006-10-20
HK1038946A1 (en) 2002-04-04
JP4450992B2 (ja) 2010-04-14
CN1309728A (zh) 2001-08-22
RU2200776C2 (ru) 2003-03-20
CA2333194C (en) 2008-01-15
EP1080256B1 (en) 2002-06-12
GB9810207D0 (en) 1998-07-08
TW406142B (en) 2000-09-21
DE69901830T2 (de) 2002-12-19
US6447602B1 (en) 2002-09-10
WO1999058747A1 (en) 1999-11-18
DE69901830D1 (de) 2002-07-18
CA2333194A1 (en) 1999-11-18
CN1247830C (zh) 2006-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5653799A (en) Method for controlling growth of a silicon crystal
KR101028684B1 (ko) 실리콘 단결정 인상 방법
US5656078A (en) Non-distorting video camera for use with a system for controlling growth of a silicon crystal
US9260796B2 (en) Method for measuring distance between lower end surface of heat insulating member and surface of raw material melt and method for controlling thereof
US4794263A (en) Apparatus for measuring crystal diameter
US4926357A (en) Apparatus for measuring diameter of crystal
JP4450992B2 (ja) 結晶成長装置及び方法
JP4209082B2 (ja) 単結晶引上げ装置および引上げ方法
US4239583A (en) Method and apparatus for crystal growth control
US4184907A (en) Control of capillary die shaped crystal growth of silicon and germanium crystals
US4185076A (en) Apparatus for controlled growth of silicon and germanium crystal ribbons
US6030451A (en) Two camera diameter control system with diameter tracking for silicon ingot growth
JP2816627B2 (ja) 半導体単結晶製造装置の融液面位置測定・制御装置
US4290835A (en) Method for crystal growth control
US5853479A (en) Apparatus for drawing single crystals by the czochralski method
JPH04328425A (ja) 液面位置測定方法,装置及び単結晶引上方法,装置
US4267151A (en) Apparatus for crystal growth control
JPS6042294A (ja) メルト表面位置測定装置
JPH02102187A (ja) Cz法における融液面の高さの計測法
JPS63281022A (ja) 単結晶成長装置における融液面のレベル測定方法
CN117190888A (zh) 一种晶棒直径检测装置及晶棒生长设备
JPS6126520B2 (ja)

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060418

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090615

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20090825

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20090901

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20091215

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20100121

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100127

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130205

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130205

Year of fee payment: 3

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130205

Year of fee payment: 3

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130205

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140205

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees