JP2003512521A - 粉末冶金成形体からの有機酸ベースの結合剤の除去 - Google Patents

粉末冶金成形体からの有機酸ベースの結合剤の除去

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JP2003512521A JP2001531536A JP2001531536A JP2003512521A JP 2003512521 A JP2003512521 A JP 2003512521A JP 2001531536 A JP2001531536 A JP 2001531536A JP 2001531536 A JP2001531536 A JP 2001531536A JP 2003512521 A JP2003512521 A JP 2003512521A
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ジョン ティー． キナード
ケイス エル． ムーア
デビッド エー． ウィーラー
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Abstract

(57)【要約】 タンタルコンデンサ陽極本体などの粉末冶金成形体を、加熱されたアルカノールアミン水溶液に浸漬させ、次いで湯ですすぐことによって、この粉末冶金成形体から有機酸ベースの結合剤が効率的に除去される。本方法により、熱による結合剤除去法を用いた場合よりも残留炭素レベルおよび残留酸素レベルが低くなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の分野 本発明は、粉末冶金成形体からの有機酸ベースの結合剤の除去に関する。
【０００２】発明の背景 成形体の本体全体にわたって多孔性が生じるように理論的な密度よりも著しく
低い密度を有する焼結された粉末冶金成形体は、多くの分野で使用されている。
粉末冶金成形体は、液体および気体用のフィルタ、および化学反応室内の触媒表
面および熱交換表面として使用されると共に、電気業界で閃光管（ストロボ）の
電極として使用され、かつ湿電池の整流器および少なくとも１種の避雷器におけ
る電極として使用されている。おそらく、多孔性粉末冶金成形体の最も需要の高
い用途は、電解コンデンサの製造におけるコンデンサ陽極本体としての用途であ
る。
【０００３】 バルブメタル、特にタンタルから製造される粉末冶金成形体は、電解コンデン
サの陽極として使用され、かつ大量に製造され、世界全体で年間数十億個の粉末
冶金陽極本体が製造されている。このような規模でコンデンサ陽極本体を大量生
産するには、数万個の陽極本体を監視なしに処理できなければならない自動陽極
本体成形プレスを使用して、陽極成形体の製造を費用効果のある方法で行わなけ
ればならない。
【０００４】 経験により、多孔性コンデンサ陽極本体の製造に用いられるバルブメタル粉末
に少ない割合の結合剤／潤滑剤を取り込むことによって成形プレス金型の寿命を
著しく延ばすことができることが分かっている。粉末冶金コンデンサ陽極本体の
製造時に結合剤／潤滑剤として用いられる代表的な材料には、ステアリン酸のよ
うな比較的分子量の大きいカルボン酸、エチレンジアミンビスジステアルアミド
(di-steararmide)（Lonza Chemical Companyから「Acrawax」の商品名で販売さ
れている）およびポリエチレングリコール8000（Union Carbide Corporationか
ら「Carbowax 8000」の商品名で販売されている）などのアミドワックスが含ま
れる。これらの材料は、金属粉末の重量に基づいて約0.1重量%から約5重量%の濃
度で使用されている。タンタル粉末の場合、結合剤／潤滑剤の重量は通常、1重
量%から2重量%である。
【０００５】 結合剤／潤滑剤は、固体を乾式混合するか、または結合剤／潤滑剤を適切な溶
剤に溶かし、次いで結合剤／潤滑剤溶液を金属粉末と混合し、溶剤を蒸発させる
（いわゆる「湿式混合」）ことによって金属粉末と混合することができる。湿式
混合の後で、結合剤が被覆された金属粉末は、自動陽極圧縮成形装置で陽極を大
量生産するのに必要な流動性を有する金属粉末／結合剤の組合せの凝集体で構成
された粉末が得られるように通常、ふるいにかけられる。
【０００６】 引き続きコンデンサの小型化が求められ、パッケージサイズ当たりキャパシタ
ンスが増大し、装置当たりバルブメタルの費用が削減されているため、コンデン
サ粉末製造業者は、表面積が１ｇ当たり0.5m2およびそれ以上のタンタル粉末を
導入している。このようなより微細なコンデンサ粉末を使用すると、大量生産装
置でコンデンサ陽極本体を製造する上で２つの大きな問題が起こる。第１の問題
は、陽極成形プレスによる処理時に比較的大量の微細な粉塵が発生することであ
る。この粉塵は、毒性は比較的低いが、火災および爆発を起こす危険があり、陽
極圧縮成形領域で空気流量の多い通風システムを使用することが必要になる。表
面積の大きいコンデンサ粉末から飛散する粉塵は、プレス軸受、歯車などにも進
入し、これらの表面の磨耗を大幅に加速する。結合剤／潤滑剤のいわゆる「湿式
混合」により、微細な粉塵がコンデンサ粉末／結合剤の凝集体に固着されること
によって、粉塵の発生および機械の磨耗が大幅に低減されることが分かっている
。
【０００７】 表面積の大きいコンデンサ粉末に付随する第２の大きな問題は、焼結工程の前
にコンデンサ陽極成形体から結合剤／潤滑剤を除去することである。結合剤は従
来、真空中で陽極成形体を300℃から600℃の温度に加熱することによって除去さ
れている。使用するコンデンサ粉末が微細になればなるほど、結合剤を、バルブ
メタルコンデンサ粉末と反応する前に除去することはますます困難になる。結合
剤除去工程の後に残った炭素および酸素は、焼結操作中にバルブメタルと反応す
る傾向がある。焼結操作の後に残った残留炭素および酸素は、陽極表面上で成長
した陽極酸化膜に傷をつける傾向がある。傷ついた陽極酸化物は、傷のない酸化
物よりも電気的な漏れが多く、かつ不安定である。
【０００８】 結合剤を含有するコンデンサ粉末から製造された焼結された陽極中の残留炭素
などを少なくする１つの手法は、炭酸ポリプロピレンを結合剤として使用するこ
とである。この材料は、PAC-Polymers, Inc.から「Q-Pac」の商品名で販売され
ており、侵襲的な溶剤（たとえば、アセトン、熱トルエン、塩素化有機物など）
を用いてコンデンサ粉末と湿式混合することができる。炭酸ポリプロピレンは25
0℃で熱分解され、炭酸プロピレン、酸化プロピレン、および二酸化炭素が生成
され、これらはすべて、真空中で除去することができる。コンデンサ粉末の表面
積が１ｇ当たり約0.5m2よりも大きくなればなるほど、特にタンタルよりも活性
の高い材料（たとえば、ニオビウム）を用いた場合、炭酸ポリプロピレンを含有
する陽極本体成形体から最後の数百ppmの炭素を除去することが難しくなってい
く。
【０００９】 焼結の前に陽極成形体から結合剤を除去する問題に対する他の手法は米国特許
第5,470,525号（トリップ（Tripp）ら）に記載されている。トリップらは、水ま
たは水および洗剤を水溶性結合剤（または洗剤を用いることによって水溶性にす
ることのできる結合剤）と組み合わせて使用して、焼結段階の前に陽極成形体か
ら結合剤を除去している。この方法は、ポリエチレングリコール8000（Carbowax
8000）などの水溶性結合剤を含有する陽極本体にはかなりうまく働く。
【００１０】 しかし、「結合剤の除去（Binder Removal）」、ビショップ（Bishop）らの国
際公開公報第98/30348号は、トリップら（米国特許第5,470,525号）の方法では
、ステアリン酸などの不溶性結合剤を使用する際に洗剤洗浄段階と水すすぎ段階
の両方に数時間かける必要があることを指摘している。ビショップらは、水酸化
ナトリウムまたは水酸化アンモニウムなどの水酸化アルカリ金属の80℃の希釈（
すなわち、0.5%）溶液を使用して、ステアリン酸などの脂肪酸結合剤を水溶性の
塩に転化している。次いで、この塩は、水によるすすぎを介して容易に除去され
る。
【００１１】 残念なことに、表面積の非常に大きいコンデンサ粉末を用いた場合、コンデン
サ陽極本体の孔による希釈水酸化物溶液の循環を確立することは難しくなる。こ
の場合、完全な反応を起こして水溶性の塩種を形成するのに必要な時間が長くな
るため、陽極本体から脂肪酸結合剤を浸出させるのに必要な時間が長くなる。こ
の問題は陽極のサイズによってさらに深刻化する。すなわち、脂肪酸結合剤は、
比較的小さな陽極から除去するよりも比較的大きい陽極から除去する方が難しい
。これは、比較的大きい陽極の内部に至る孔経路の長さが長いからである。この
問題は、陽極の荷重サイズが大きい場合にさらに深刻化し、浸出液およびすすぎ
水の流量が少ない場合にさらに深刻化する。
【００１２】 さらに、水酸化アンモニウムの濃縮液は、80℃で有毒な噴煙を発生し、濃度が
0.5%より著しく濃縮された水酸化アルカリ金属の溶液は、場合によってはタンタ
ルコンデンサ粉末を腐食する傾向がある。5重量%の水酸化カリウムは、80℃でタ
ンタル粉末と目に見える反応を起こし、それにより、紫色を有し10%を超える酸
素を含有する厚い酸化カリウムタンタルコーティングが形成される。
【００１３】 したがって、水すすぎ段階中に大量の洗剤または希釈水酸化物溶液を陽極を通
って循環させる必要なしに、分子量が比較的多いかまたは「脂肪性の」カルボン
酸結合剤あるいは他の有機結合剤を、圧縮成形された陽極本体から浸出させる効
率的な方法が必要である。
【００１４】 理想的には、浸出溶液は、最初、結合剤の浸出時に陽極本体を濡らす液体が、
含有されている脂肪酸を水溶性の塩に転化するように、十分なアルカリ物質を含
むべきである。浸出溶液は、カルボン酸結合剤の可溶性の塩への転化が急速に行
われるように、十分に高い温度、たとえば80℃に維持すべきである。
【００１５】 アミンは、可能な結合剤除去剤として試されているが、一般に不適切である。
たとえば、トリメチルアミンのような比較的分子量の小さいアミンは、本発明の
高温範囲（たとえば、80℃）で過度に高い蒸気圧を有する。トリプロピルアミン
およびトリブチルアミンのような比較的分子量の大きいアミンは、水溶性が低い
か、水溶液中でのイオン化が不十分であるか、またはステアリン酸のような比較
的分子量の大きい有機酸と共にわずかにだけ可溶性の不十分な塩を形成する。さ
らに、エチレンジアミン、ジエチルアミン、トリアミン、またはグアニジンのよ
うな他のアミンは水溶性が高く、水溶液中で高度にイオン化し、可溶性のカルボ
ン酸塩を形成するが、発癌物質となるか、または多くの人のアレルゲンとなる。
【００１６】発明の概要 本発明は、アルカノールアミンを使用してカルボン酸ベースの結合剤のような
有機酸ベースの結合剤を除去することに指向するものである。特に、本発明は、
粉末冶金成形体から酸ベースの結合剤を除去する方法であって、酸ベースの結合
剤を除去するのに十分な時間にわたり、約50℃から約100℃の間の温度でアルカ
ノールアミンの水溶液に該成形体を浸漬させ、次いで、該成形体をすすぐことを
含む方法に指向する。
【００１７】 好ましくは、アルカノールアミンは、ジメチルアミンと１等量または複数等量
の酸化エチレンとの反応によって形成され、より好ましくは、アルカノールアミ
ンはジメチルエタノールアミンまたはジメチルエトキシエタノールアミンである
。
【００１８】 本発明は特に、ステアリン酸のようなカルボン酸ベースの結合剤を除去するた
めに使用される。
【００１９】発明の詳細な説明 アルカノールアミンは、有機酸ベースの結合剤を粉末冶金成形体から除去する
上で有用であることが分かった。酸ベースの結合剤は通常、ステアリン酸、ヘキ
サデカン酸、オクタデカン酸、およびノナデカン酸のような比較的分子量の大き
いカルボン酸である。
【００２０】 アルカノールアミンは、室温から沸点まですべての割合で水と混和する傾向が
ある。アルカノールアミンは、水の沸点よりも低い温度でバルブメタル、特にタ
ンタルを腐食せず、水溶液中で十分にイオン化され、80℃でカルボン酸結合剤と
急速に反応する。
【００２１】 さらに、ジメチルエタノールアミン、ジメチルエトキシエタノールアミンなど
を生成するジメチルアミンと１等量または複数等量の酸化エチレンとの反応によ
って形成されたアルカノールアミンは、分子量の大きいカルボン酸を有する極め
て可溶性の高い塩を与える。他のアルカノールアミンには、ジメチルイソプロパ
ノールアミンおよびトリエタノールアミンが含まれる。
【００２２】 一般に約1重量%から約99重量%のアルカノールアミン、好ましくは約2重量%か
ら30重量%、より好ましくは約5重量%から約15重量%のアルカノールアミン、最も
好ましくは約10重量%のアルカノールアミンを含む、アルカノールアミンの水溶
液が使用される。所望の結合剤除去結果に悪影響を及ぼさないかぎり、湿潤剤の
ような少量の水溶性原料が存在してもよい。
【００２３】 一般に、成形体、特に陽極は、酸結合剤を使用して表面積の大きいコンデンサ
粉末から圧縮成形される。次いで、約50℃から約100℃の間、好ましくは約70℃
から約90℃の間、最も好ましくは約80℃の温度でアルカノールアミンの水溶液に
陽極を浸漬させる。浸漬時間は、有機酸ベースの結合剤を除去するのに十分な時
間であり、通常10分から５時間、好ましくは約60分である。
【００２４】 酸は、可溶性のアミン塩に転化される。次いで、流れる脱イオン化された水に
陽極を浸漬させるか、または循環されない脱イオン化された水を含む十分に大き
い容器に陽極を浸漬させることによって、陽極から可溶性のアミン塩をすすぎ落
とす。水は、温かく、好ましくは約50℃から約100℃の間、好ましくは約70℃か
ら約90℃の間の温度であるべきである。
【００２５】 次いで、約50℃から約100℃の循環式空気乾燥器などで、好ましくは約10分間
から約120分間にわたって陽極を乾燥させる。次いで、陽極を通常どおりに焼結
することができる。陽極は、不活性ガスまたは真空中ではより短い時間でより高
い温度で乾燥させることができる。
【００２６】 本発明の好ましい態様により、ステアリン酸結合剤を使用して表面積の大きい
コンデンサ粉末から圧縮成形された陽極を、一般にタンタル陽極を焼結するのに
用いられ、（浸出液およびすすぎ水が陽極から排水できるように）底部に排水孔
を備えているタンタルるつぼなどのるつぼに入れる。るつぼを循環させずに80℃
でジメチルエタノールアミンの10%水溶液に浸漬させる。カルボン酸は、可溶性
のアミン塩に転化される。次いで、流れる脱イオン化された80℃の湯に陽極を浸
漬させるか、または循環されない脱イオン化された水を含む十分に大きい容器に
陽極を浸漬させることによって、陽極からこのアミン塩をすすぎ落とす。次いで
、陽極を50℃から100℃で循環式空気乾燥器（最も微細なコンデンサ粉末から圧
縮成形された陽極には不活性のガスまたは真空が好ましい）で乾燥させる。その
後、陽極を通常通り焼結する。
【００２７】実施例 実施例１ 陽極：0.242g、Cabot C726タンタル粉末 0.185" x 0.128" x 0.125" すべての陽極を1400℃で15分間焼結した。 *依然として湿気があり、陽極内にいくらかアミンが残る。** 陽極を80℃で60分間、静的10%水性ジメチルエタノールアミンに浸漬させた。
次いで、陽極を80℃で90分間、静的脱イオン化水に浸漬させた（120gの陽極のそ
れぞれに１リットルの水を与えた）。次いで、陽極100g当たり300ミリリットル
の脱イオン化された水（室温）で陽極をすすいだ。
【００２８】 実施例２ 陽極を80℃の0.05%リン酸で30Vに陽極酸化した後の、実施例１の３つの陽極群
に関する、キャパシタンス、CV/グラム、直流漏れ、および正規化された直流漏
れ（ナノアンペア／CV）を示す。
【００２９】 本発明の結合剤除去法によって、従来技術の、熱による結合剤除去法よりも残
留炭素含有量を少なくし、かつ酸素の取込み量を低減させることができることが
、実施例１の焼結後データから容易に明らかになる。本発明の結合剤除去法を適
用することによって炭素および酸素の汚染が軽減されるため、陽極酸化工程中に
より電気絶縁性の高い誘電膜が作成されることが、実施例２で示された漏れ電流
データから容易に明らかになる。
【００３０】 当業者には、本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本発明の組成物
および方法に様々な修正および変形を加えられることが明らかであると思われる
。したがって、本発明は、添付の請求の範囲およびその等価物の範囲内であるか
ぎり本発明の修正および変形に及ぶものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (71)出願人 Ｐ．Ｏ． Ｂｏｘ 5928，Ｈｉｇｈｗａｙ 385，Ｓ．Ｅ．，Ｇｒｅｅｎｖｉｌｌｅ， Ｓｏｕｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ 29606， Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍ ｅｒｉｃａ (72)発明者 メロディー ブライアン ジェイ． アメリカ合衆国 サウスカロライナ州 グ リアー ウッディ クリーク ロード 124 (72)発明者 キナード ジョン ティー． アメリカ合衆国 サウスカロライナ州 シ ンプソンビル フェアビュー ロード ＃219 630 (72)発明者 ムーア ケイス エル． アメリカ合衆国 サウスカロライナ州 グ リーンビル アパートメント 143 ロパ ー マウンテン ロード 1101 (72)発明者 ウィーラー デビッド エー． アメリカ合衆国 サウスカロライナ州 ウ ィリアムストン リバー ドライブ 203 Ｆターム(参考） 4K018 AA40 CA08 DA03 GA01 KA22 KA39

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粉末冶金成形体から有機酸ベースの結合剤を除去する方法で
    あって、有機酸ベースの結合剤と反応して水溶性の塩を形成するのに十分な時間
    にわたり、約50℃から約100℃の間の温度のアルカノールアミンの水溶液に前記
    成形体を浸漬させ、次いで、成形体をすすぐことを含む方法。
  2. 【請求項２】 成形体を脱イオン化された水ですすぐことをさらに含む、請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 温度が約70℃から約90℃の間である、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 アルカノールアミンが、ジメチルアミンと１等量または複数
    等量の酸化エチレンとの反応によって形成される、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 アルカノールアミンがジメチルエタノールアミンまたはジメ
    チルエトキシエタノールアミンである、請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 アルカノールアミンの水溶液が約1重量%から約99重量%のア
    ルカノールアミンを含む、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 アルカノールアミンの水溶液が約2重量%から約30重量%のア
    ルカノールアミンを含む、請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 アルカノールアミンの水溶液が約5重量%から約15重量%のア
    ルカノールアミンを含む、請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 有機酸ベースの結合剤が、カルボン酸ベースの結合剤である
    、請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 有機酸ベースの結合剤がステアリン酸、ヘキサデカン酸、
    オクタデカン酸、またはノナデカン酸である、請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 有機酸ベースの結合剤がステアリン酸である、請求項10記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】 成形体が、流れる脱イオン化された水、または循環されな
    い脱イオン化された水ですすがれる、請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 成形体が、約50℃から約100℃の間の温度を有する水です
    すがれる、請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 水の温度が約70℃から約90℃の間である、請求項13記載の
    方法。
  15. 【請求項１５】 すすぎの後で、成形体を約50℃から約100℃の間の温度で
    乾燥させることをさらに含む、請求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 成形体が陽極である、請求項１記載の方法。
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