JP2003342390A - スルホンフィルム及びその製造法 - Google Patents

スルホンフィルム及びその製造法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 複屈折が小さく、均一なスルホンフィルムが
得られ、また複数の層を同時に塗布することのできるフ
ィルム製造法を提供する。 【解決手段】 光学用途に適した樹脂フィルムを製造す
るための、被覆及び乾燥装置を用いたフィルム製造法で
ある。より詳細には、複数の液層を可動基板１２に同時
に塗布することによりスルホンフィルム６０を製造す
る。溶媒除去後、支持体として用いた可動基板１２から
スルホンフィルム６０を剥がす。本発明の方法で製造し
たスルホンフィルム６０は、良好な寸法安定性と小さい
複屈折とを示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一般に、樹脂フィル
ムの製造法に関し、より詳細には、光学フィルムの改良
された製造法、更に詳細には、光フィルタ、液晶ディス
プレイ、その他の電子ディスプレイなどの光学装置の、
基板、偏光板、補償板、保護カバーとして使用されるス
ルホンフィルムの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】スルホンポリマーは、その強靱性と水分
に対する化学的安定性が注目されるフィルムの製造に用
いられる。これらの性質によって、以前からスルホンを
ベースとしたフィルムは液体及び気体の両者の精製に用
いる様々な分離膜の支持体として一般的となっている。
スルホンポリマーはまた、比較的良好な透明度と、著し
く良好な熱安定性を備える。このため、スルホンフィル
ムは最近、光学分野でも注目を集めている。詳細には、
透明スルホンフィルムは、光偏光子用保護カバー、偏光
シート、遅延板、光学ディスプレイの電極基板などの用
途が考えられている。これらに関し、スルホンフィルム
は、ガラスや安定性の悪い高分子フィルムに代わって、
水分や極端な温度にも耐える軽量で可撓性の光学ディス
プレイスクリーンを製造するものと考えられる。このよ
うなディスプレイスクリーンは、例えば、パソコン、テ
レビ、携帯電話、計器板などに見られる、液晶ディスプ
レイ、ＯＬＥＤ（有機発光ダイオード) ディスプレイ、
その他の電子ディスプレイに使用可能である。
【０００３】スルホン型のポリマーは、様々な分子量、
様々な分子構造のものが利用できる。全てのスルホン樹
脂に共通する要素はスルホン結合（ＳＯ2）であり、通
常ポリマー主鎖中には安定化させる芳香族基がある。市
販の主要なスルホン類としては、１）ポリエーテルスル
ホン（ＰＥＳ）、２）ポリアリールスルホン（ＰＡ
Ｓ）、３）ポリスルホン（ＰＳＵ）、の主に３種類があ
る。
【０００４】一般に樹脂フィルムは、溶融押出し法又は
キャスティング法のいずれかで製造する。溶融押出し法
は、樹脂を溶融体（おおよそ１０万ｃｐ（センチポア
ズ）程度の粘度）となるまで加熱する工程と、次に、押
出しダイを用いて、熱い溶融体ポリマーを良く磨いた金
属バンド又はドラムに塗布する工程と、フィルムを放冷
する工程と、最後に金属支持体からフィルムを剥離する
工程とを含む。しかし様々な理由で、溶融押出しで製造
したフィルムは通常、光学用途には適さない。その最た
る理由は、溶融押出しフィルムが高度の光学複屈折を示
すことである。スルホンポリマーの場合、更にポリマー
の溶融が問題となる。スルホンフィルムは３４５〜３８
０℃と非常に高い融点を持つ。これらの理由から、溶融
押出し法は通常、スルホンフィルムなどの多くの樹脂フ
ィルムの光学用途向けの製造には実用的ではない。この
ようなフィルムの製造には、むしろキャスティング法が
一般的に用いられる。
【０００５】光学用途用の樹脂フィルムは、その殆どが
キャスティング法で製造される。キャスティング法で
は、まずポリマーを適当な溶媒に溶解して５万ｃｐ程度
の高い粘度を持つドープを生成する工程と、次に、良く
磨いた連続した金属バンド又はドラムに、粘稠なドープ
を押出しダイに通して塗布する工程と、ウェットフィル
ムを部分的に乾燥する工程と、部分的に乾燥したフィル
ムを金属支持体から剥がす工程と、部分的に乾燥したフ
ィルムをオーブンに通して更に完全にフィルムから溶媒
を除く工程とを含む。キャストフィルムの最終的な乾燥
厚さは通常、４０〜２００μｍの範囲である。一般に、
４０μｍ以下の薄いフィルムは、ウェットフィルムが剥
離及び乾燥工程の間に破損し易いため、キャスティング
法での製造は非常に困難である。また、２００μｍを越
える厚さのフィルムも、最終乾燥工程での溶媒除去に伴
う問題のため製造が難しい。キャスティング法の溶解及
び乾燥工程は複雑で高コストであるが、一般にキャスト
フィルムは溶融押出し法で製造したフィルムに比べて良
好な光学特性を持ち、高温加工に伴う問題を回避でき
る。
【０００６】キャスティング法で製造される光学フィル
ムの例としては、１）光偏光子の製造に使用されるポリ
ビニルアルコールシート（ランドによる特許文献１、カ
エルによる特許文献２、また、更に最近ではハリタによ
る特許文献３、サネフジによる特許文献４に開示）、
２）光偏光子の保護カバーに使用される三酢酸セルロー
スシート（イワタによる特許文献５に開示）、３）光偏
光子又は遅延板の保護カバーに使用されるポリカーボネ
ートシート（ヨシダによる特許文献６、いずれもタケタ
ニによる特許文献７及び特許文献８に開示）、４）光偏
光子又は遅延板の保護カバーに使用されるポリスルホン
シート（コバヤシによる特許文献９、いずれもシロによ
る特許文献１０及び特許文献１１に開示）、が挙げられ
る。
【０００７】キャスティング法によるスルホンフィルム
の製造は、ポリマーの溶解性が特異的であるため上手く
いかない。スルホン類は、ジクロロメタンなど一部のハ
ロゲン化物溶媒に易溶であるが、キャスティング法で用
いる高濃度ドープとしては不安定で、コバヤシによる特
許文献９に述べられているように、保持している間にす
ぐにポリマーが凝集又は沈殿してしまう。更に、ジクロ
ロメタンからキャスティングしたスルホンフィルムは、
最初の乾燥操作の早い時期にウェットフィルムの気−液
界面で早期の表面硬化が起きてしまうため乾燥が困難で
あることが述べられている。コバヤシによる特許文献９
では、アニソール、ジオキサン、テトラヒドロピランな
ど、他の溶媒を用いてＰＳＵスルホンを溶解すれば、キ
ャストフィルムの乾燥の問題が小さくなることを示唆し
ている。コバヤシによる特許文献９では、ポリエステル
フィルム、ガラス板、鋼板など様々な基板への、ロール
アプリケータを用いたバッチ式キャスティング法により
製造した、ＰＳＵフィルムが例示されている。バッチ式
キャスティングは、主として物理分析用の短い供試試料
を製造するための実験室規模の方法である。
【０００８】同様に、シロによる特許文献１０では、ポ
リエーテルスルホンのキャスティングドープの調製に、
１，３−ジオキソランを６０％以上含む別の溶媒の使用
を教示している。シロによる特許文献１０の例では、主
にドクターブレードを用いたバッチ式キャスティングを
用いているが、ダイアプリケータと連続金属ベルト基板
とを用いた連続式キャスティング法で製造したフィルム
の例も挙げている。シロによる特許文献１０では、良好
なキャスティングを行うため、２〜１０％の濃度の水及
びアルコール類を加えて、キャスティング前に環状ポリ
マーの沈殿を意図的に誘発する方法を教示している。更
に、キャスティング法の剥離操作の際、スルホンフィル
ムが連続金属ベルトからきれいに剥がれるようにするた
め、これらの添加剤が必要である。
【０００９】キャスティング法は光学フィルムの製造に
幅広く使えるにもかかわらず、キャスティング技術には
いくつかの欠点がある。そのひとつは、キャストフィル
ムが大きな光学複屈折を持つことである。キャスティン
グ法で製造したフィルムの複屈折は、溶融押出し法で製
造したフィルムに比べて小さいが、それでも好ましくな
いほど大きい。例えば、イワタによる特許文献５に開示
されているように、キャスティング法で製造した三酢酸
セルロースフィルムは、可視スペクトルの光に対し７ｎ
ｍの面内遅延を示す。いずれもタケタニによる特許文献
７及び特許文献８に開示されているように、キャスティ
ング法で製造したポリカーボネートフィルムは、１７ｎ
ｍの面内遅延を示す。ハリタによる特許文献３の請求項
では、元の延伸していないフィルムにおいて、フィルム
の横方向の位置間の遅延の差が５ｎｍ以下ならば、延伸
ポリビニルアルコールシートの色のばらつきが小さくな
ることを述べている。光学フィルムの多くの用途におい
て面内遅延値は小さいことが好ましい。詳細には、面内
遅延値が１０ｎｍ以下であることが望ましい。
【００１０】キャストフィルム内の複屈折は、製造操作
中にポリマーが配向することによって生じる。この分子
配向は、フィルムの面内に測定可能なほどの屈折率の差
を生じる。面内複屈折は、フィルム面内におけるこれら
の屈折率の直角方向の差である。複屈折の絶対値とフィ
ルム厚さとの積は面内遅延と定義される。このように、
面内遅延はフィルム面内における分子異方性の指標であ
る。
【００１１】シロによる特許文献１１では、キャスティ
ング法を用いた、光学用途用のハロゲンを含まない芳香
族ポリエーテルスルホンフィルムの製造を教示してい
る。面内遅延の正確な値は示されていないが、シロによ
る特許文献１１では、溶媒キャスティングによる、面内
遅延が１０ｎｍ以下の芳香族ポリエーテルスルホンフィ
ルムの例を示している。
【００１２】キャスティング操作の間には、ダイ中での
ドープの剪断、塗布の際の金属支持体によるドープの剪
断、剥離工程における部分的に乾燥したフィルムの剪
断、最終乾燥工程で搬送する間の自立したフィルムの剪
断など、いくつかの原因によって分子配向が起きる。こ
れらの剪断力は、ポリマー分子を配向させ、ついには望
ましくないほど大きい複屈折又は遅延値を生じる。剪断
を小さくして複屈折のより小さいフィルムを得るには、
イワタによる特許文献５に開示されているように、通常
１〜１５ｍ／分と非常に低いライン速度でキャスティン
グ操作を行う。ライン速度が遅ければ一般により高品質
のフィルムが得られる。
【００１３】キャスティング法のもう一つの欠点は、正
確に多層を塗布することができないことである。ヘイワ
ードによる特許文献１２に示されているように、従来の
マルチスロットキャスティングダイでは十分に均一なフ
ィルムができない。詳細に述べるならば、先行技術では
線及び条むらが５％以上もある。ヘイワードによる特許
文献１２に教示されているような、特殊な設計のダイリ
ップを用いれば良好な２層フィルムを製造できるが、こ
のダイの設計は複雑で、また同時に２層を越える塗布を
行うことができない。
【００１４】キャスティング法のもう一つの欠点はドー
プの粘度の制約である。キャスティングを行う場合、ド
ープの粘度は５万ｃｐ程度である。例えば、ヘイワード
による特許文献１２では、１０万ｃｐの粘度を持つドー
プを用いたキャスティングの実施例を述べている。例え
ば、イワタによる特許文献５に示されているように、一
般に、低粘度のドープを用いて製造したキャストフィル
ムは不均一なフィルムとなることが知られている。イワ
タによる特許文献５では、キャスティング試料の製造に
用いた最も粘度の低いドープは、およそ１万ｃｐであっ
た。しかしこのように高い粘度値では、キャスティング
ドープの濾過及び脱気が難しい。繊維や大きなゴミは取
り除けても、ポリマースラグなどの柔らかい物質の、ド
ープ供給装置にみられるような高圧での濾過はより困難
である。微粒子及び泡の発生は条と同様にフィルムに含
まれる目立った欠陥となるため、歩留まりが非常に悪く
なる。
【００１５】
【特許文献１】米国特許第４，８９５，７６９号明細書
【特許文献２】米国特許第５，９２５，２８９号明細書
【特許文献３】米国特許出願第２００１／００３９３１
９Ａ１号
【特許文献４】米国特許出願第２００２／００１７００
Ａ１号
【特許文献５】米国特許第５，６９５，６９４号明細書
【特許文献６】米国特許第５，８１８，５５９号明細書
【特許文献７】米国特許第５，４７８，５１８号明細書
【特許文献８】米国特許第５，５６１，１８０号明細書
【特許文献９】米国特許第５，６１１，９８５号明細書
【特許文献１０】米国特許第５，７５９，４４９号明細
書
【特許文献１１】米国特許第５，９５８，３０５号明細
書
【特許文献１２】米国特許第５，２５６，３５７号明細
書
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】更に、キャスティング
法は製品の変更に対してあまり融通性がない。キャステ
ィングでは高粘度のドープが必要なため、製品の組成を
変えるには、汚染の恐れを防ぐための供給装置の洗浄に
長い動作不能時間が必要となる。特に問題となるのは、
組成を変えるとポリマーと溶媒との相溶性が悪くなるこ
とである。実際、キャスティング法における組成の変更
は非常に時間とコストがかかるため、殆どの製造装置は
１種類のフィルムタイプだけを製造するようになってい
る。
【００１７】最後に、キャストフィルムは、好ましくな
いしわ又は波立ちを示すことがある。より薄いフィルム
は特に傷つき易く、キャスティング処理の剥離及び乾燥
工程の際、あるいはそれに続くフィルムの取り扱いの際
に寸法的欠陥を生じる。詳細に述べるならば、樹脂フィ
ルムからの複合材光学板の製造には、接着剤、圧力、高
温を用いた積層工程が必要である。非常に薄いフィルム
は、この積層工程の際に波立たないよう取り扱うのが困
難である。更に、多くのキャストフィルムは水分の影響
を受けて時間の経過と共に歪み易い。光学フィルムとす
るには、貯蔵と、それに続く複合材光学板の製造の間、
寸法安定性が良い必要がある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、先行技
術のキャスティング法の限界を超え、面内複屈折の非常
に小さい無定形スルホンフィルムを製造する、新たな被
覆法の提供である。
【００１９】更に本発明の目的は、広い範囲の乾燥厚さ
に亘って非常に均一なスルホンフィルムを製造する新た
な方法の提供である。
【００２０】本発明の別の目的は、可動基板に同時に複
数の層の塗布を行う、スルホンフィルムの製造法の提供
である。
【００２１】もう一つの本発明の目的は、少なくともス
ルホンフィルムが殆ど乾くまで支持キャリヤ基板にスル
ホンフィルムを一時的に付着させ、その後スルホンフィ
ルムからキャリヤ基板を外すことによる、優れた寸法安
定性と取り扱い性とを備えたスルホンフィルムの新たな
製造法の提供である。
【００２２】更に本発明の目的は、先行技術のキャステ
ィング法の限界を超え、溶液調製及び脱膜操作の際に加
工助剤としての助溶剤を必要としない、樹脂フィルムを
製造するための新たな被覆法の定義である。
【００２３】端的に言うなら、本発明の前述の及びその
他多くの特徴、目的、及び長所は、本明細書に記載の詳
細な説明、請求項、及び図を再検討すれば容易に明らか
となろう。これらの特徴、目的、及び長所は、スルホン
樹脂を含む低粘度の液体を被覆法によって可動キャリヤ
基板上に塗布することにより達成される。このスルホン
フィルムは、被覆したフィルムが殆ど乾燥（残留溶媒が
１０重量％以下）するまでキャリヤ基板から外さない。
実際には、スルホンフィルムとキャリヤ基板との複合構
造物をロールに巻き取り、必要になるまで貯蔵する。こ
のように、キャリヤ基板はスルホンフィルムを保護しな
がら支え、乾燥工程で搬送される際の剪断力から守る。
更に、最終的にキャリヤ基板から剥離する時点では、ス
ルホンフィルムは乾燥し、固体であるため、剥離工程に
起因するフィルム中のポリマーの剪断又は配向がない。
この結果、本発明によって製造したスルホン樹脂フィル
ムは著しく無定形で非常に小さい面内複屈折を示す。
【００２４】本発明の方法を用いて、約１〜５００μｍ
の厚さを持つスルホンフィルムを作ることができる。先
行技術の方法では不可能であったライン速度で、４０μ
ｍ以下の非常に薄いスルホンフィルムを容易に製造可能
である。キャリヤ基板によって、乾燥工程の間ウェット
フィルムが支えられ、また先行技術に述べたキャスティ
ング法では必要であった最終乾燥工程前の金属バンド又
はドラムからのフィルムの剥離が不要になることから、
非常に薄いフィルムの製造が容易となる。むしろこのス
ルホンフィルムは、キャリヤ基板から外す前に、完全に
ではないにせよ殆ど乾いている。全ての場合において、
乾燥スルホンフィルムの残留溶媒含量は１０重量％以下
である。本発明の望ましい実施の形態では、残留溶媒含
量は５％以下、最も望ましくは１％以下である。このよ
うに本発明では、先行技術のキャスティング法では不可
能であった非常に繊細な薄いフィルムを容易に製造でき
る。更に、４０μｍより厚いフィルムも本発明の方法で
製造できる。より厚いフィルムを製造するには、タンデ
ム操作、又は光学的品質を必要としないならばオフライ
ン加工のいずれかで、フィルム−基板複合物上に更に被
覆を塗布する。このような本発明の方法は、次のウェッ
トフィルムを塗布する前に最初に塗布したフィルムが乾
いているため、より厚いフィルムを製造する場合の溶媒
除去の問題が生じない。このように、本発明は、最終フ
ィルム厚さの範囲を、キャスティング法を用いて可能で
あったものより広くすることができる。
【００２５】本発明の方法では、被覆ホッパのスライド
面に、単一層、又は、望ましくは多層複合物を形成する
ことによってスルホンフィルムを製造する。多層複合物
は、粘度の低いボトム層と、１つ以上の中間層と、必要
に応じてトップ層とを含み、トップ層は界面活性剤を含
んでいる。この多層複合物はスライド面を流れ下って被
覆ホッパのコーティングリップを越え、可動基板に塗布
される。より詳細には、本発明の方法を用いて、特有の
組成を持つ多数の液体層の塗布ができることが示されて
いる。特定の層に被覆助剤や添加剤を加えてフィルム性
能を向上し、あるいは製造を行い易くしても良い。多層
塗布により、例えば界面活性剤を、ウェットフィルム全
体ではなく、それを必要とする、最も上に塗布した層に
含ませることができる。もうひとつの例では、最下層中
のスルホンの濃度を調整して低い粘度とし、キャリヤ基
板への多層複合物の塗布速度を上げることができる。こ
のように本発明は、ある種の光学要素やその他同様の要
素に必要とされるような多層複合フィルムの優れた製造
法を提供するものである。
【００２６】キャリヤ基板を最終段階まで使用する本発
明の方法を用いれば、しわ及び波打ちの不具合が少なく
なる。キャリヤ基板はスルホンフィルムに対して固い裏
当てとなって、スルホン樹脂フィルムの寸法の歪みを防
ぐ。これは特に、約４０μｍ以下の非常に薄いフィルム
の取扱い及び加工においては有益である。更に、キャリ
ヤ基板が抑制となることによって、湿度の変化により時
間の経過と共に生じるスルホンフィルムの歪みや波打ち
を防ぐ。このように、本発明の方法は、製造及び貯蔵の
間や、光学素子の製造に必要な最終的な加工段階におい
て、スルホンフィルムの寸法を安定に保つ。
【００２７】本発明の方法では更に、キャスティング操
作において加工助剤として必要であった助溶剤が不要で
ある。被覆液の粘度はキャスティングドープの粘度より
かなり低いため、ポリマーの濃度も低い。この結果、溶
液調製工程と溶液保存期間におけるポリマーの凝集又は
沈殿の問題が少ない。更に、キャスティング法できれい
に剥がすための剥離助剤として必要であった助溶剤は、
本発明の方法では不要である。
【００２８】本発明の方法の実施において、基板は、ポ
リエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの不連続なシ
ートであることが望ましい。ＰＥＴキャリヤ基板は下塗
り層又は放電装置で前処理し、スルホンフィルムとＰＥ
Ｔ基板との付着性を調整しても良い。詳細には、下塗り
層又は放電処理により、後にフィルムを基板から剥ぐこ
とができる程度にフィルムと基板との付着性を向上す
る。
【００２９】本明細書では、特にスライドビード被覆操
作を参照として本発明を述べているが、当業者であれば
他の被覆操作を用いても本発明は有益に実行可能なこと
が理解されよう。例えば、単層又は多層スロットダイ被
覆操作や、単層又は多層カーテン被覆操作を用いて、面
内遅延の小さい自立したフィルムが得られるに違いな
い。更に、当業者であれば他のキャリヤ基板を用いても
本発明は有益に実行可能なことに気づくだろう。例え
ば、他の樹脂支持体（例えば、ポリエチレンナフタレー
ト（ＰＥＮ）、酢酸セルロース、ポリカーボネート、Ｐ
ＥＴ）、紙支持体、樹脂積層紙支持体、金属支持体（例
えば、アルミニウム）を用いても、面内複屈折の小さい
剥離フィルムが得られるに違いない。本発明の実用的用
途としては、例えば、光学フィルム（例えば、偏光板、
補償板、保護カバー、電極基板）、積層フィルム、剥離
フィルム、写真フィルム、包装フィルムに用いられるス
ルホンシートの製造が挙げられる。より詳細には、本発
明の方法で製造したスルホンシートは、液晶ディスプレ
イなどの電子ディスプレイの製造において光学フィルム
として使用される。例えば、液晶ディスプレイは、偏光
板、補償板、電極基板などの多数のフィルム素子を含
む。偏光板は、両面に保護カバーを接着したダイクロイ
ックフィルム（通常、ヨウ素で処理した延伸ポリビニル
アルコール）を含む典型的な多層複合物構造体である。
本発明の方法で製造したスルホンフィルムは偏光板の保
護カバーに適する。また本発明の方法で製造したスルホ
ンフィルムは、補償板や電極基板の製造にも適してい
る。
【００３０】本発明の方法を用いて製造したスルホンフ
ィルムは光学フィルムである。本発明の方法で作成した
スルホンフィルムは、約８５％以上、望ましくは約９０
％以上、最も望ましくは約９５％以上の光透過率を持
つ。更に、このスルホンフィルムは１．０％以下のヘー
ズ値(haze value)を持つであろう。また、このスルホン
フィルムは滑らかで、表面粗さは平均１００ｎｍ以下、
最も望ましくは５０ｎｍ以下である。
【００３１】
【発明の実施の形態】図１に、本発明の方法の実施に適
した、公知の被覆及び乾燥装置１０の例の略図を示す。
通常この被覆及び乾燥装置１０を用いて、非常に薄いフ
ィルムを可動基板１２に塗布し、続いて乾燥機１４中で
溶媒を除去する。単一の被覆装置１６は、装置１０がた
だ一つの被覆塗布ポイントとただ一つの乾燥機１４とを
持っているように示されているが、薄い複合フィルムの
製造においては、２個又は３個（更には６個もの）の追
加の被覆塗布ポイントとそれに対応する乾燥部とを持つ
ものが知られる。連続して塗布及び乾燥を行う方法は、
当該技術ではタンデム被覆操作として知られる。
【００３２】被覆及び乾燥装置１０には巻出し部１８が
あり、巻出された可動基板１２は支持ローラ２０を回
り、ここで被覆装置１６により被覆が塗布される。被覆
されたウェブ２２は次に乾燥機１４の中を進む。本発明
の方法の実施においては、基板１２上にスルホン樹脂フ
ィルムを載せた最終乾燥フィルム２４は巻上げ部２６で
ロールに巻かれる。
【００３３】図のように、例えば４層の被覆を可動ウェ
ブ１２に塗布する。各層の被覆液は、それぞれの被覆液
供給容器２８，３０，３２，３４中に保持されている。
被覆液はそれぞれ、ポンプ３６，３８，４０，４２によ
って被覆液供給容器から管路４４，４６，４８，５０を
経て被覆装置１６へ供給される。更に被覆及び乾燥装置
１０は、コロナ又はグロー放電装置５２などの放電装
置、又は極電荷補助装置５４も備え、被覆を塗布する前
に基板１２を調整する。
【００３４】図２に、別の巻取り操作を行う、図１と同
じ被覆及び乾燥装置１０の例の略図を示す。従って、図
の符号は巻取り操作まで同じである。本発明の方法の実
施では、基板（樹脂フィルム、紙、樹脂コート紙、又は
金属など）と、その上に塗布したスルホン被覆とから成
る乾燥フィルム２４を、対向ローラ５６、５８の間に挟
む。スルホンフィルム６０を基板１２から剥がし、スル
ホンフィルムを巻取り部６２に、基板１２を巻取り部６
４に巻取る。本発明の望ましい実施の形態では、基板１
２としてポリエチレンフタレート（ＰＥＴ）を用いる。
基板１２に予め下塗り層を塗り、被覆したフィルム６０
と基板１２との付着性を良くしても良い。
【００３５】被覆液を可動基板１２に供給するために用
いる被覆装置１６は、例えば、ラッセルによる米国特許
第２，７６１，７９１号に教示のスライドビードホッ
パ、又は、ヒュースによる米国特許第３，５０８，９４
７号に教示のスライドカーテンホッパなどの多層アプリ
ケータでも良い。あるいは被覆装置１６は、スロットダ
イホッパ又はジェットホッパなどの単層アプリケータで
あっても良い。本発明の望ましい実施の形態では、塗布
装置１６は多層スライドビードホッパである。
【００３６】前述のように、被覆及び乾燥装置１０は、
被覆したフィルムから溶媒を除去するための、通常は乾
燥オーブンである乾燥機１４を備えている。本発明の方
法の実施に用いる乾燥機１４の例では、第１乾燥部６６
と、それに更に続く８個の乾燥部６８〜８２があり、こ
れらは独立して温度及び空気流量の制御が可能である。
乾燥機１４は９個の独立した乾燥部を持つものとして示
されているが、よりコンパートメントの少ない乾燥オー
ブンも知られ、本発明の方法の実施にも使用できる。本
発明の望ましい実施の形態では、乾燥機１４は少なくと
も２個の独立した乾燥ゾーン又は乾燥部を有する。
【００３７】望ましくは、乾燥部６８〜８２のそれぞれ
は、独立して温度及び空気流量の制御ができるものであ
る。各部の温度は５〜１５０℃に調節する。未乾燥のス
ルホンフィルムの表面硬化又は皮張りなどの乾燥欠陥を
防ぐため、乾燥機１４の乾燥部の早い段階で適切な乾燥
速度とすることが必要である。早い段階の乾燥ゾーンで
の温度が不適切であると多くの不具合が生じる。例え
ば、ゾーン６６，６８，７０の温度を２５℃に設定する
と、スルホンフィルムにかぶり（fogging or blush）が
見られる。このかぶり欠陥は、被覆液に蒸気圧の高い溶
媒（ジクロロメタン及びアセトン）を用いると特に著し
い。極端に高い温度も、スルホンフィルムに表面硬化、
ちりめんじわパターン、微小空隙などの不具合を生じ
る。本発明の望ましい実施の形態では、最初の乾燥部６
６を約２５℃以上、９５℃以下の温度とし、被覆ウェブ
２２の未乾燥の被覆に直接空気が当たらないようにす
る。本発明の方法の別の望ましい実施の形態では、乾燥
部６８，７０も約２５℃以上、９５℃以下の温度とす
る。最初の乾燥部６６，６８の温度を約３０〜約６０℃
とすることが望ましい。最も望ましくは、最初の乾燥部
６６，６８の温度を約３０〜約５０℃とする。乾燥部６
６，６８の実際の乾燥温度は、当業者によって経験的に
この範囲内で最適なものとする。
【００３８】図３に、典型的な被覆装置１６の詳細な図
を示す。これは、前面部９２、第２部９４、第３部９
６、第４部９８、バックプレート１００を含む被覆装置
１６の側断面図である。第２部９４には注入口１０２が
あり、ポンプ１０６を経て第１調量スロット１０４へ被
覆液を供給し、最下層１０８を形成する。第３部９６に
は注入口１１０があり、ポンプ１１４を経て第２調量ス
ロット１１２へ被覆液を供給し、層１１６を形成する。
第４部９８には注入口１１８があり、ポンプ１２２を経
て調量スロット１２０へ被覆液を供給し、層１２４を形
成する。バックプレート１００には注入口１２６があ
り、ポンプ１３０を経て調量スロット１２８へ被覆液を
供給し、層１３２を形成する。各スロット１０４，１１
２，１２０，１２８には、横方向に広がった分配用の穴
が開いている。前面部９２には、傾斜スライド面１３４
とコーティングリップ１３６があり、第２部９４の先端
には第２傾斜スライド面１３８があり、第３部９６の先
端には第３傾斜スライド面１４０があり、第４部９８の
先端には第４傾斜スライド面１４２がある。バックプレ
ート１００は傾斜スライド面１４２の上に伸び、後背面
１４４を形成する。被覆装置又はホッパ１６に隣接して
被覆支持ローラ２０があり、その周囲をウェブ１２が搬
送される。被覆層１０８，１１６，１２４，１３２は多
層複合物となり、リップ１３６と基板１２との間で被覆
ビード１４６を形成する。通常、被覆ホッパ１６は被覆
支持ローラ２０に向かって、被覆を行わない位置から被
覆位置まで移動することができる。被覆装置１６は４個
の調量スロットを持つものとして示されているが、更に
多くの調量スロット（９個又はそれ以上）を持つコーテ
ィングダイも知られており、本発明の方法の実施にも使
用できる。
【００３９】本発明の方法では、被覆液（被覆流体）は
主として有機溶媒に溶解したスルホン樹脂を含む。スル
ホン型のポリマーは、様々な分子量、様々な分子構造の
ものが利用できる。全てのスルホン樹脂に共通する要素
はスルホン結合（ＳＯ2）の存在であり、通常ポリマー
主鎖中には安定化させる芳香族基がある。市販の主要な
スルホン類としては、１）ポリエーテルスルホン（ＰＥ
Ｓ）、２）ポリスルホン（ＰＳＵ）、３）ポリアリール
スルホン（ＰＡＳ）の、主に３種類がある。ＰＥＳスル
ホンは、ガラス転移温度（Ｔg）およそ２２５℃、連続
使用温度２００℃と、熱可塑性ポリマーとして非常に熱
に安定である。ＰＥＳの化学構造は、ポリ（ジフェニル
エーテルスルホン）である。ＰＳＵスルホンはその良好
な透明性が注目されるが、Ｔgが１８５℃、連続使用温
度が１７５℃と著しく低い。構造的には、ＰＳＵはビス
フェノールＡと４，４’−ジクロロジフェニルスルホン
との反応により生成する。ＰＡＳスルホンは、実際には
コポリ（ジフェニルスルホン／ジフェニレンオキシドス
ルホン）共重合体の仲間であって、Ｔg及び使用温度は
ＰＥＳとＰＳＵとの中間である。スルホン類は、例え
ば、アモコ（Amoco）及びＢＡＳＦから市販されてい
る。
【００４０】スルホン類用の有機溶媒に関して述べるな
ら、適当な溶媒としては、例えば、塩化物溶媒（ジクロ
ロメタン、１，２−ジクロロエタン）、アルコール類
（メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプ
ロパノール、ｎ−ブタノール，イソブタノール、ジアセ
トンアルコール、フェノール、シクロヘキサノール）、
ケトン類（アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソ
ブチルケトン、シクロヘキサノン）、エステル類（酢酸
メチル、酢酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸イソプロ
ピル、酢酸イソブチル、酢酸ｎ−ブチル）、芳香族類
（トルエン、キシレン類）、エーテル類（アニソール、
テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、１，２−
ジオキソラン、１，３−ジオキサン、１，４−ジオキサ
ン）が挙げられる。用途によっては、少量の水を用いて
も良い。通常、前述の溶媒の混合物を用いてスルホン溶
液を調製する。望ましい主溶媒としては、ジクロロメタ
ン、アニソール、テトラヒドロフラン、１，３−ジオキ
ソランが挙げられる。望ましい助溶剤としては、酢酸エ
チル、メチルエチルケトン、イソプロパノールが挙げら
れる。
【００４１】被覆液には可塑剤を加えても良い。スルホ
ンフィルムに適した可塑剤としては、フタル酸エステル
類（フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジ
ブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジデシル、フタ
ル酸ブチルオクチル）、アジピン酸エステル類（アジピ
ン酸ジオクチル）、リン酸エステル類（リン酸トリクレ
シル、リン酸トリフェニル）が挙げられる。可塑剤は通
常、最終的なフィルムの物理的及び機械的性質の向上に
用いられる。詳細には、可塑剤は可撓性を向上すること
が知られている。しかしここでは、可塑剤を加工操作で
の被覆助剤として使用し、コーティングホッパでのフィ
ルムの早い固化を防ぎ、またウェットフィルムの乾燥特
性を向上させる。本発明の方法においては、可塑剤は、
乾燥操作の際のスルホンフィルムの膨れ、カール、層間
剥離を防ぐために用いる。本発明の望ましい実施の形態
では、最終的なスルホンフィルム中の欠陥を少なくする
ため、ポリマーの濃度に対し全濃度として２５重量％ま
での可塑剤を被覆液に加える。
【００４２】被覆液はまた、被覆後の流れに関わる不具
合を制御するため、被覆助剤として界面活性剤を含んで
も良い。被覆後の流れ現象により生じる不具合として
は、まだら、はじき、みかん肌（バーナード・セル（Be
rnard cells））、端の後退が挙げられる。被覆後の流
れの不具合の制御に用いる界面活性剤としては、シロキ
サン及びフルオロケミカル化合物が挙げられる。市販の
シロキサン型の界面活性剤の例としては、１）ポリジメ
チルシロキサン類（例えば、ダウ・コーニング（Dow Co
rning）製、ＤＣ２００液など）、２）ポリ（ジメチ
ル、メチルフェニル)シロキサン類（例えば、ダウ・コ
ーニング製、ＤＣ５１０液など）、３）ポリアルキル置
換ポリジメチルシロキサン類（例えば、ダウ・コーニン
グ製、ＤＣ１９０、ＤＣ１２４８、ユニオン・カーバイ
ド（Union Carbide）製、Ｌ７０００シルウェット（Sil
wet）シリーズ（Ｌ７０００、Ｌ７００１、Ｌ７００
４、Ｌ７２３０）など）、４）ポリアルキル置換ポリ
（ジメチル、メチルフェニル)シロキサン類（例えば、
ゼネラル・エレクトリック（General Electric）製、Ｓ
Ｆ１０２３など）が挙げられる。市販のフルオロケミカ
ル界面活性剤の例としては、１）フッ素化アルキルエス
テル類（例えば、３Ｍコーポレーション製、フルオラッ
ド（Fluorad）シリーズ（ＦＣ４３０、ＦＣ４３１）な
ど）、２）フッ素化ポリオキシエチレンエーテル類（例
えば、デュポン（Du Pont）製、ゾニル（Zonyl）シリー
ズ（ＦＳＮ、ＦＳＮ１００、ＦＳＯ、ＦＳＯ１００）な
ど）、３）アクリル酸エステル：ポリパーフルオロアル
キル＝エチルアクリラート類（例えば、ＮＯＦコーポレ
ーション製、Ｆシリーズ（Ｆ２７０、Ｆ６００）な
ど）、４）パーフルオロアルキル誘導体類（例えば、旭
硝子（株）製、サーフロン（Surflon）シリーズ（Ｓ３
８３、Ｓ３９３、Ｓ８４０５）など）が挙げられる。本
発明の方法では、界面活性剤は一般に非イオン性であ
る。本発明の望ましい実施の形態では、シロキサン又は
フッ素化物型のいずれかの非イオン性化合物を最上層に
加える。
【００４３】界面活性剤の分布に関して述べるならば、
界面活性剤は多層被覆の最上層中に存在する場合に最も
効果がある。最上層中の界面活性剤濃度は、望ましくは
０．００１〜１．０００重量％、最も望ましくは０．０
１０〜０．５００重量％である。更に、上から２番目の
層に最上層より少ない量の界面活性剤を用いて、最下層
への界面活性剤の拡散を防ぐ。上から２層目での界面活
性剤濃度は、望ましくは０．０００〜０．２００重量
％、最も望ましくは０．０００〜０．１００重量％であ
る。界面活性剤は最上層のみに必要であるため、最終乾
燥フィルム中に残る界面活性剤の総量は少ない。
【００４４】本発明の方法の実施に界面活性剤は必要な
いが、界面活性剤は被覆フィルムの均一性を高める。詳
細には、界面活性剤を使用すると、斑（まだら、むら）
が少なくなる。透明なスルホンフィルムでは、斑は通常
の検査では容易に目に見えない。斑の発生を明らかにす
るには、有機染料を最上層に加えて被覆フィルムを着色
すると良い。こうした着色フィルムでは斑を容易に発見
し定量できる。このようにフィルムの均一性が最も良く
なるよう、効果的な界面活性剤の種類と濃度を選ぶ。
【００４５】図４〜図７は、本発明の方法で製造した様
々なフィルムの構造を示す断面図である。図４には、キ
ャリヤ基板１５２から部分的に剥いだ単層スルホンフィ
ルム１５０を示す。スルホンフィルム１５０は、一つの
液層をキャリヤ基板１５２に塗布するか、殆ど同じ組成
を持つ層から成る多層複合物を塗布することによって生
成する。これとは異なり図５では、キャリヤ基板１５４
を下塗り層１５６で前処理し、単層スルホンフィルム１
５８と基板１５４との間の接着力を調整する。図６に
は、キャリヤ支持体１７０に最も近い最下層１６２と、
２つの中間層１６４，１６６と、最上層１６８とを含
む、４つの組成の異なる層から成る多層フィルム１６０
を示す。図６はまた、キャリヤ基板１７０から多層複合
物１６０全体を剥いだところを示している。図７は、キ
ャリヤ基板１８２に最も近い最下層１７４と、２つの中
間層ｌ７６，１７８と、最上層１８０とから成る多層複
合物フィルム１７２を、キャリヤ基板１８２から剥いだ
ところを示している。このキャリヤ基板１８２は下塗り
層１８４で処理し、複合フィルム１７２と基板１８２と
の接着性を調整したものである。下塗り層１５６及び１
８４は、ポリビニルブチラール類、セルロース誘導体、
ポリアクリル酸エステル類、ポリカーボネート類、ゼラ
チン、コポリ（アクリロニトリル／塩化ビニリデン／ア
クリル酸）などのいくつかの高分子材料から成る。下塗
り層に使用する材料は、当業者によって経験的に最適な
ものを選ぶ。
【００４６】本発明の方法はまた、予め製造したスルホ
ンフィルムとキャリヤ基板との複合物に被覆を行う工程
を含んでも良い。例えば、図１及び図２に示す被覆及び
乾燥装置１０を用いて、既存のスルホンフィルム/基板
複合物に第２の多層フィルムを塗布することができる。
次の被覆を塗布する前のフィルム/基板複合物がロール
に巻かれている場合、この工程をマルチパス被覆操作と
呼ぶ。被覆及び乾燥操作を複数の被覆部と乾燥オーブン
とを備えた装置で連続的に行う場合、この工程をタンデ
ム被覆操作と呼ぶ。このようにすると、非常に厚いウェ
ットフィルムからの大量の溶媒除去に伴う問題を起こす
ことなく、速いライン速度で厚いフィルムを製造でき
る。更に、マルチパス又はタンデム被覆を行うと、縞の
発生、まだらの発生、フィルム全体のむらなどの不具合
が少なくなるという利点がある。
【００４７】タンデム被覆又はマルチパス被覆を行うに
は、第１パスのフィルムとキャリヤ基板との間にある程
度最小限の接着が必要である。フィルム／基板複合物の
接着性が悪いと、場合によりマルチパス操作の第２又は
第３の被覆液の塗布後に膨れが見られる。膨れ欠陥を防
ぐには、第１パスのスルホンフィルムとキャリヤ基板と
の接着力が０．３Ｎ／ｍ以上なければならない。この程
度の接着力は、様々な下塗り層や様々な放電処理など、
種々のウェブ処理により達成できる。しかし、塗布した
フィルムと基板との接着が良すぎるのも、後の剥離操作
でフィルムが壊れてしまうた１め好ましくない。詳細に
述べると、接着力が２５０Ｎ／ｍを超えるフィルム／基
板複合物では、剥離が上手くいかないことが分かった。
このように接着力が強すぎる複合物から剥離したフィル
ムには、フィルムの切れ、及び／又は、フィルム中の凝
集破壊による欠陥が見られる。本発明の望ましい実施の
形態では、スルホンフィルムとキャリヤ基板との間の接
着力は２５０Ｎ／ｍ以下である。最も望ましくは、ポリ
カーボネートフィルムとキャリヤ基板との間の接着力は
０．５〜２５Ｎ／ｍである。
【００４８】本発明の方法は、ポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥ
Ｎ）、ポリカーボネート、ポリスチレン、その他の高分
子フィルムなど、様々な基板へのスルホン樹脂被覆の塗
布に適している。その他の基板としては、紙、紙と高分
子フィルムとの積層物、ガラス、布、アルミニウム及び
その他の金属支持体が挙げられる。場合により、基板に
下塗り層又は放電装置を用いて前処理を行う。基板はま
た、様々なバインダや追加物を含む機能層で前処理して
も良い。
【００４９】樹脂フィルムの先行技術でのキャスティン
グ法を図８に図示する。図８に示すように、粘稠な高分
子のドープを、ポンプ２０６によって加圧タンク２０４
から供給ライン２００を通って押出しホッパ２０２へ供
給する。ドープを、乾燥オーブン２１２の第１乾燥部２
１０中に置いた、良く磨いた金属ドラム２０８の上に塗
布する。キャストフィルム２１４を可動ドラム２０８上
で部分的に乾燥させた後、ドラム２０８から剥がす。次
にキャストフィルム２１４を、最終乾燥部２１６へ運
び、残っている溶媒を除去する。最終乾燥フィルム２１
８を、次に巻上げ部２２０でロールに巻き上げる。先行
技術のキャストフィルムの厚さは通常４０〜２００μｍ
の範囲である。
【００５０】それぞれの技法に必要とされる処理工程に
よって、被覆法とキャスティング法とは区別される。こ
れらの処理工程は、それぞれの方法に特有の流体粘度、
加工助剤、基板、ハードウェアなど多くの要素にも影響
する。一般に被覆法では、希薄な低粘度の液体を薄い可
撓性基板へ塗布する工程と、乾燥オーブン中で溶媒を蒸
発する工程と、乾燥したフィルム／基板複合物をロール
に巻き上げる工程とを含む。これに対しキャスティング
法では、濃い粘稠なドープを良く磨いた金属ドラム又は
バンドに塗布する工程と、金属基板上のウェットフィル
ムを部分的に乾燥する工程と、部分的に乾燥したフィル
ムを基板から剥ぐ工程と、乾燥オーブン中で部分的に乾
燥したフィルムから更に溶媒を除去する工程と、乾燥し
たフィルムをロールに巻き上げる工程とを含む。粘度に
関して述べるなら、被覆法では５，０００ｃｐ以下の非
常に粘度の低い液体が必要である。本発明の方法を実施
する場合、被覆液の粘度は通常２０００ｃｐ以下、殆ど
が１５００ｃｐ以下である。更に、本発明の方法におい
て高速被覆塗布を行うには、最下層の粘度を望ましくは
２００ｃｐ以下、最も望ましくは１００ｃｐ以下とす
る。これに対しキャスティング法では、実際的な操作速
度とするには、１万〜１０万ｃｐ程度の粘度を持つ高濃
度のドープが必要である。加工助剤に関して述べるな
ら、被覆法では一般に、まだら、はじき、みかん肌、端
での後退などの被覆後の流れの不具合を制御するため、
加工助剤として界面活性剤を用いる。これに対しキャス
ティング法では界面活性剤は必要ない。代わりにキャス
ティング法では、剥離操作を促すためだけに加工助剤を
用いる。例えば、スルホンフィルムのキャスティングで
は、金属ドラムからスルホンフィルムを剥がし易くする
ため、しばしば加工助剤としてｎ−ブタノールと水を用
いる。基板に関して述べるなら、被覆法では通常、薄い
（１０〜２５０μｍ）可撓性支持体を用いる。これに対
しキャスティング法では、厚く（１〜１００ｍｍ）、連
続した、良く磨いた金属ドラム又は固いバンドを用い
る。処理工程がこのように異なるため、図１と図８のそ
れぞれの略図を比べると分かるように、被覆に用いるハ
ードウェアは、キャスティングに用いるものとは著しく
異なっている。
【００５１】本発明の長所は、以下に述べる実施例によ
り明らかとなる。これらの例では、スルホンポリマー
は、重量平均分子量３２，０００ダルトンのポリエーテ
ルスルホン（ＰＥＳ）型のものである。
【００５２】
【実施例】実施例１．この例では、非常に薄いスルホン
フィルムのシングルパス形成を述べる。図１に示す被覆
装置１６を用いて、未処理のポリエチレンテレフタレー
ト（ＰＥＴ）である可動基板１２及び１７０に４つの液
層を塗布し、図６の左側に示すような多層フィルムを形
成した。基板の速度は２５ｃｍ／秒であった。全ての被
覆液は、１，３−ジオキソランに溶解したＰＥＳを含む
ものであった。最下層１６２は２０ｃｐの粘度を持ち、
可動基板１７０上での未乾燥厚さは１１μｍであった。
第２層１６４及び第３層１６６の粘度はそれぞれ１９５
ｃｐであり、可動基板１７０上での両者を併せた最終的
な未乾燥厚さは３４μｍであった。更に、第３層１６６
は、０．０１％濃度のフッ素化物界面活性剤（サーフロ
ンＳ８４０５）も含んでいた。最上層１６８の粘度は８
０ｃｐであり、可動基板１７０上での未乾燥厚さは２２
μｍであった。最上層１６８も、フッ素化物界面活性剤
（サーフロンＳ８４０５）を０．２０重量％含むもので
あった。被覆の塗布温度は２４℃であった。コーティン
グリップ１３６と可動基板１２との隙間（図３参照）は
２００μｍであった。均一な被覆となるよう、被覆ビー
ド１４６にかかる圧力差を０〜１０ｃｍ水柱に調整し
た。乾燥部６６，６８の温度は４０℃であった。乾燥部
７０の温度は５０℃であった。乾燥部７２，７４，７
６，７８，８０の温度は９５℃であった。乾燥部８２の
温度は２５℃であった。ＰＥＳフィルムとＰＥＴ基板と
の複合物はロールに巻いた。未処理ＰＥＴ基板から剥が
した際の最終乾燥フィルムの厚さは１０μｍであった。
剥離したＰＥＳフィルムは良好な外観を持ち、滑らか
で、しわや波立ちの不具合が無く、面内遅延は２．０ｎ
ｍ以下であった。このスルホンフィルムの性質を表１に
まとめた。
【００５３】実施例２．この例では、薄いＰＥＳフィル
ムのシングルパス形成を述べる。第２層１６４と第３層
１６６とを合わせた未乾燥厚さを９４μｍに大きくする
以外は、実施例１の記述と同一の条件とした。ＰＥＳフ
ィルムとＰＥＴ基板との複合物はロールに巻いた。下塗
りしたＰＥＴ基板から剥がした際の最終乾燥フィルムの
厚さは２０μｍであった。剥離したＰＥＳフィルムは良
好な外観を持ち、滑らかで、しわや波立ちの不具合が無
く、面内遅延は２．０ｎｍ以下であった。このＰＥＳフ
ィルムの性質を表１にまとめた。
【００５４】実施例３．この例では、薄いＰＥＳフィル
ムのシングルパス形成を述べる。第２層１６４と第３層
１６６とを合わせた未乾燥厚さを１５３μｍに大きくす
る以外は、実施例１の記述と同一の条件とした。ＰＥＳ
フィルムとＰＥＴ基板との複合物はロールに巻いた。下
塗りしたＰＥＴ基板から剥がした際の最終乾燥フィルム
の厚さは３０μｍであった。ＰＥＳフィルムは良好な外
観を持ち、滑らかで、しわや波立ちの不具合が無く、面
内遅延は２．０ｎｍ以下であった。このＰＥＳフィルム
の性質を表１にまとめた。
【００５５】実施例４．この例では、ＰＥＳフィルムの
シングルパス形成を述べる。第２層１６４と第３層１６
６とを合わせた未乾燥厚さを２１１μｍに大きくする以
外は、実施例３の記述と同一の条件とした。ＰＥＳフィ
ルムとＰＥＴ基板との複合物はロールに巻いた。下塗り
したＰＥＴ基板から剥がした際の最終乾燥フィルムの厚
さは４０μｍであった。剥離したＰＥＳフィルムは良好
な外観を持ち、滑らかで、しわや波立ちの不具合が無
く、面内遅延は３．０ｎｍ以下であった。このＰＥＳフ
ィルムの性質を表１にまとめた。
【００５６】実施例５．この例では、塗布を３回行う被
覆操作を用いたＰＥＳフィルムの形成を述べる。実施例
２で巻いておいたＰＥＳフィルムとＰＥＴ基板との複合
物を、更に続いて２回塗布及び乾燥装置に通してオーバ
ーコートを行う以外は、実施例２の記述と同一の条件と
した。実施例４に述べたように、第２層と第３層とを合
わせた未乾燥厚さが２１１μｍとなるようそれぞれ追加
の被覆及び乾燥操作を行った。ＰＥＳフィルムとＰＥＴ
基板との最終複合物はロールに巻いた。最終乾燥フィル
ムの厚さは１００μｍであった。剥離したＰＥＳフィル
ムは滑らかで、しわや波立ちの不具合が無く、面内遅延
は２．０ｎｍ以下であった。このＰＥＳフィルムの性質
を表１にまとめた。
【００５７】比較例１．この例では、剥離性の悪いＰＥ
Ｓ:ＰＥＴ複合物の生成を述べる。この例では、ＰＥＴ
支持体は、コポリ（アクリロニトリル／塩化ビニリデン
／アクリル酸）の下塗り層を有する。比較例１のその他
の条件は、実施例２の記述と同一とした。最終乾燥フィ
ルムの厚さは１０μｍであった。乾燥すると、このＰＥ
Ｓフィルムは下塗りしたＰＥＴ基板から剥ぐことができ
なかった。ＰＥＳフィルムと下塗りしたＰＥＴ基板との
接着力を測定したところ、２５０Ｎ／ｍを超えることが
分かった。
【００５８】比較例２．この例では、シングルパス操作
の際の乾燥条件が悪い場合に生じる欠陥について述べ
る。比較例２の条件は、乾燥条件として、最初の３つの
乾燥ゾーン６６，６８，７０の温度を９５℃に上げる以
外は、実施例２の記述と同一とした。下塗りしたＰＥＴ
基板から剥がした際の最終乾燥フィルムの厚さは１０μ
ｍであった。剥離したＰＥＳフィルムは、フィルム中に
ちりめんじわパターンや膨れの不具合があるため、満足
できる品質ではなかった。
【表１】 次の試験を行って、表１に示すフィルムの性質を求め
た。
【００５９】厚さ：最終的に剥離したフィルムの厚さ
は、小野測器（株）製、ＥＧ−２２５型ゲージを用い、
μｍの単位で求めた。
【００６０】面内遅延：剥離フィルムの面内遅延
（Ｒe）は、３７０〜１０００ｎｍの波長で、ウーラム
（Woollam）Ｍ−２０００Ｖ分光エリプソメータ（Spect
roscopic Ellipsometer）を用い、ｎｍの単位で求め
た。表１の面内遅延値は、５９０ｎｍでの測定値から算
出した。面内遅延は次の式で定義される。
【数１】 式中、Ｒeは５９０ｎｍでの面内遅延であり、ｎxは剥離
フィルムの遅い軸方向の屈折率であり、ｎyは剥離フィ
ルムの速い軸方向の屈折率であり、ｄは剥離フィルムの
厚さ（ｎｍ）である。このように、Ｒeは、剥離フィル
ムの面内における遅い軸方向と速い軸方向との複屈折の
差の絶対値に、フィルムの厚さを乗じたものである。
【００６１】透過率及びヘーズ：全透過率及びヘーズ
は、ＢＹＫガードナー（BYK-Gardner）製、ヘーズガー
ドプラス（Haze-Gard Plus）（ＨＢ−４７２５型)を用
いて求めた。全透過率は、積分球に吸収された、フィル
ムを通過した全光エネルギーである。透過したヘーズ
は、積分球に吸収された、２．５度以上散乱された全光
エネルギーである。
【００６２】表面粗さ：表面粗さは、タッピングモード
（Tapping Mode）（登録商標）原子間力顕微鏡（デジタ
ル・インスツルメンツ（Digital Instruments）製、Ｄ
３００型）を用いた走査プローブ顕微鏡法により、ｎｍ
の単位で求めた。
【００６３】接着性：被覆試料の接着強さは、５００ｇ
ロードセルを取り付けたインストロン（Instron）１１
２２引張り試験機を用いた、改良式１８０度剥離試験に
より、ニュートン／メートル（Ｎ／ｍ）の単位で求め
た。まず、幅０．０２５４ｍ（１インチ）の被覆試料の
帯状試験片を調製した。一片の３Ｍマジックテープ（登
録商標）を用いて、一端から被覆を剥ぎ始めた。更にも
う一片のテープを、被覆の剥がした部分に貼り付け、試
験のためのつかみ部とした。インストロンのつかみが試
験に影響しないよう、支持体より十分長くなるまでテー
プを引き延ばした。次に、インストロン１１２２引張り
試験機の上側のつかみ具に基板を、底側のつかみ具に被
覆／テープ組立品を挟んで試料をセットした。角度１８
０度、２インチ／分（５０．８ｍｍ／分）の速度で基板
から被覆を引き剥がすのに要した力の平均を、ニュート
ンの単位で記録した。この力の値より、次の式を用いて
接着強さをＮ／ｍの単位で算出した。
【数２】 式中、ＳAは接着強さであり、Ｆpは剥離力であり、θは
剥離の角度（１８０度）であり、ｗは試料の幅（０．０
２５４ｍ）である。
【００６４】残留溶媒：まず、キャリヤ基板からフィル
ムを剥離し、剥離フィルムを秤量し、このフィルムを１
００℃のオーブン中で１６時間温置し、最後に温置した
フィルムを秤量して、乾燥フィルム中に残る残留溶媒の
定量的評価を行った。残留溶媒は、重量の差を温置後の
重量で割った百分率で示した。
【００６５】前述の結果より、本発明は、先に述べた全
ての目的及び目標、並びに、明らかな、また装置に特有
の他の長所の達成に非常に有効であることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法の実施において使用可能な、被
覆及び乾燥装置の例を示す略図である。
【図２】 基板から外したスルホンウェブをそれぞれ巻
き取る装置を備えた、図１の被覆及び乾燥装置の例を示
す略図である。
【図３】 本発明の方法の実施において使用可能な、複
数スロット被覆装置の例を示す略図である。
【図４】 本発明の方法で生成した単層スルホンフィル
ムを、キャリヤ基板から部分的に剥いだところを示す断
面図である。
【図５】 キャリヤ基板がその上に形成した下塗り層を
持つ、本発明の方法で生成した単層スルホンフィルム
を、キャリヤ基板から部分的に剥いだところを示す断面
図である。
【図６】 本発明の方法で生成した多層スルホンフィル
ムを、キャリヤ基板から部分的に剥いだところを示す断
面図である。
【図７】 キャリヤ基板がその上に形成した下塗り層を
持つ、本発明の方法で生成した多層スルホンフィルム
を、キャリヤ基板から部分的に剥いだところを示す断面
図である。
【図８】 先行技術においてスルホンフィルムのキャス
ティングに用いられるキャスティング装置を示す略図で
ある。
【符号の説明】
１０ 被覆及び乾燥装置、１２ 可動基板／ウェブ、１
４ 乾燥機、１６ 被覆装置、１８ 巻出し部、２０
支持ローラ、２２ 被覆ウェブ、２４ 乾燥フィルム、
２６ 巻上げ部、２８，３０，３２，３３ 被覆液供給
容器、３６，３８，４０，４２ ポンプ、４４，４６，
４８，５０ 管路、５２ 放電装置、５４ 極電荷補助
装置、５６，５８ 対向ロール、６０ スルホンフィル
ム、６２，６４ 巻取り部、６６，６８，７０，７２，
７４，７６，７８，８０，８２乾燥部、９２ 前面部、
９４ 第２部、９６ 第３部、９８ 第４部、１００バ
ックプレート、１０２ 注入口、１０４ 調量スロッ
ト、１０６ ポンプ、１０８ 最下層、１１０ 注入
口、１１２ 第２調量スロット、１１４ ポンプ、１１
６ 層、 １１８ 注入口、１２０ 調量スロット、１
２２ ポンプ、１２４ 生成層、１２６ 注入口、１２
８ 調量スロット、１３０ ポンプ、１３２層、１３４
傾斜スライド面、１３６ コーティングリップ、１３
８ 第２傾斜スライド面、１４０ 第３傾斜スライド
面、１４２ 第４傾斜スライド面、１４４ 後背面、１
４６ 被覆ビード、１５０ スルホンフィルム、１５
２，１５４ キャリヤ基板、１５６ 下塗り層、１５８
スルホンフィルム、１６０ 複層フィルム、１６２
最下層、１６４，１６６ 中間層、１６８ 最上層、１
７０ キャリヤ支持体、１７２ 複合物フィルム、１７
４ 最下層層、１７６，１７８ 中間層、１８０ 最上
層、１８２ キャリヤ基板、１８４ 下塗り層、２００
供給ライン、２０２ 押出しホッパ、２０４ 加圧タ
ンク、２０６ ポンプ、２０８ 金属ドラム、２１０
乾燥部、２１２ 乾燥オーブン、２１４ キャストフィ
ルム、２１６ 最終乾燥部、 ２１８ 最終乾燥フィル
ム、２２０巻上げ部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA06 BB29 BB44 BC09 4F071 AA64 AE19 AF30 AH19 BA02 BB02 BC01 4F100 AK55 AK55A AK55B BA02 BA04 CA18 EH46 EJ86 GB41 JK15 JN01 JN18 4F205 AA34 AG01 GA07 GB02 GF24 GN22 GN29

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 スルホンフィルムの製造法であって、 （ａ）液状のスルホン／溶媒混合物を、移動する不連続
    のキャリヤ基板上に塗布する工程と、 （ｂ）前記液状スルホン／溶媒混合物を乾燥して大部分
    の溶媒を除き、前記不連続キャリヤ基板に付着したスル
    ホンフィルムである複合物を得る工程と、を含み、 前記スルホンフィルムは、剥ぐことが可能な程度に前記
    不連続キャリヤ基板に付着しているため、前記不連続キ
    ャリヤ基板から前記スルホンフィルムを剥ぐことができ
    ることを特徴とするスルホンフィルムの製造方法。
  2. 【請求項２】 約１０ｎｍより小さい面内遅延を有する
    スルホンである被覆層を含むことを特徴とするスルホン
    フィルム。
  3. 【請求項３】 請求項２に記載のスルホンフィルムであ
    って、 前記スルホン被覆層は、約８５％以上の光透過率と、約
    １．０％より小さいヘーズ値とを有することを特徴とす
    るスルホンフィルム。
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