JP2003321691A - 合成潤滑油基油 - Google Patents
合成潤滑油基油Info
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Abstract
量の全てを満足しうる、幅広い温度範囲でかつ長時間に
わたって優れた潤滑性を有する合成潤滑油基油;及び該
基油を使用した流体軸受油又はグリースを提供するこ
と。 【解決手段】 脂肪族2価アルコール(2,4−ジエチ
ル−1,5−ペンタンジオール等)の飽和脂肪族モノカ
ルボン酸(n−オクチル酸等)のジエステルを主成分とす
る流体軸受油基油又はグリース基油;及び該基油を使用
した流体軸受油又はグリース。
Description
特に流体軸受油基油、これを使用した流体軸受油、グリ
ース基油及びこれを使用したグリースに関する。さらに
詳細には、本発明は、低粘度で幅広い温度範囲で長時間
にわたって優れた潤滑性を有する合成潤滑油基油、特に
焼結含浸軸受または流体軸受用として好適な、低粘度で
ありかつ温度変化が激しい状況下で使用される潤滑油基
油に関する。本発明はまた高温、高速回転で使用される
転がり軸受等に封入されて使用されるグリースの基油と
して好適な合成潤滑油基油に関する。
温流動性、優れた熱安定性、低揮発性等の性質が求めら
れている。従来、潤滑油基油として種々のものが提案さ
れているが、上記性質のすべてを充分に満足するものは
知られていない。。例えば、1−デセンの重合体を水素
化処理して得られるポリ−α−オレフィンは、高温安定
性に優れるが、低温時の粘度上昇が大きく、また低温時
の流動抵抗が大きく、低温流動性を満足しない。アジピ
ン酸やセバシン酸の2−エチルヘキシルエステルはDO
AやDOSとして潤滑油基油として使用されてきた。し
かしながら使用環境が高温などの厳しい用途では揮発量
が多くなるなどの問題が明らかになってきた。ネオペン
チルグリコールやペンタエリスリトール等のアルコール
の、β位に水素を持たないヒンダードエステルが熱安定
性に優れることから、高温などの厳しい環境での使用に
はほぼ耐えるものが提案されているが、流動点がDO
A、DOSと比較して高く低温流動性を満足しない。
目的は、粘度指数、低温流動性、熱安定性及び低揮発量
の全てを満足しうる、幅広い温度範囲でかつ長時間にわ
たって優れた潤滑性を有する合成潤滑油基油、特に流体
軸受油基油又はグリース基油を提供することである。本
発明の第2の目的は、上記流体軸受油基油を使用した流
体軸受油を提供することである。本発明の第3の目的
は、上記グリース基油を使用したグリースを提供するこ
とである。
2価アルコールの飽和脂肪族モノカルボン酸ジエステル
を主成分とする流体軸受油基油又はグリース基油を提供
するものである。本発明の第2は、脂肪族2価アルコー
ルの炭素原子数が2〜20である上記流体軸受油基油又
はグリース基油を提供するものである。本発明の第3
は、飽和脂肪族モノカルボン酸の炭素原子数が2〜36
である上記流体軸受油基油又はグリース基油を提供する
ものである。本発明の第4は、脂肪族2価アルコールが
2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオールである上
記流体軸受油基油又はグリース基油を提供するものであ
る。本発明の第5は、飽和脂肪族モノカルボン酸がn−
オクチル酸である上記流体軸受油基油又はグリース基油
を提供するものである。本発明の第6は、脂肪族2価ア
ルコールが2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオー
ルでありかつ飽和脂肪族モノカルボン酸がn−オクチル
酸である上記流体軸受油基油又はグリース基油を提供す
るものである。本発明の第7は、上記流体軸受油基油を
使用した流体軸受油を提供するものである。本発明の第
8は、上記グリース基油を使用したグリースを提供する
ものである。
(油が流動しうる最低の温度)は、低温時における流動
性をより一層向上させる観点から好ましくは−40℃以
下、さらに好ましくは−50℃以下である。基油の低温
時の流動抵抗はその温度における動粘度に相関する。本
発明の合成潤滑油基油の0℃における動粘度は、好まし
くは1〜200mm2/s、さらに好ましくは10〜10
0mm2/s、最も好ましくは50mm2/s以下、例えば、
10〜50mm2/sである。
度変化を示す実験的に求められる指数であり、指数が大
きい潤滑油ほど温度変化に対して粘度変化が少ない。本
発明の合成潤滑油基油の粘度指数は、高温下での潤滑性
をより一層向上させる観点から、好ましくは120以
上、さらに好ましくは140以上、例えば、140〜1
50である。潤滑油基油が高温に長時間放置された場
合、潤滑油基油の分解もしくは潤滑油基油自身に含まれ
る低分子量化合物の蒸発が起こりうる。そのため高温時
の熱安定性として、高温蒸発減量が少ないほうが望まし
い。本発明の潤滑油基油の高温蒸発減量は、好ましくは
10質量%以下、さらに好ましくは5質量%以下であ
る。
価アルコールとしては、特に限定はされないが、炭素原
子数2〜20の直鎖または分岐状の脂肪族2価アルコー
ルが好ましい。具体例としては、2,4−ジエチル−
1,5−ペンタンジオール、1,4−ブタンジオール、
1,6−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5−ペン
タンジオール、1,9−ノナンジオール等が挙げられ、
中でも、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール
が特に好ましい。上記脂肪族2価アルコールは、単独で
または2種類以上混合して用いれらる。
族モノカルボン酸としては、特に限定はされないが、炭
素原子数2〜36の直鎖または分岐状の飽和脂肪族モノ
カルボン酸が好ましい。具体例としては、2−メチルヘ
キサン酸、2−エチルヘキサン酸、2−エチルペンタン
酸、n−オクチル酸、3,5,5−トリメチルヘキサン
酸等が挙げられ、中でも、n−オクチル酸が特に好まし
い。これらは単独または2種類以上混合して用いられ
る。
ルボン酸とのエステル化反応は、通常、150〜300
℃、好ましくは200〜250℃で行われる。反応時間
は、反応のスケール等により変わるため、特に限定され
ないが、好ましくは1〜10時間である。圧力は常圧ま
たは減圧で実施するが、減圧の場合は通常0.1〜80
kPaである。脂肪族2価アルコールと飽和脂肪族モノカ
ルボン酸とのエステルはフルエステルであることが好ま
しい。エステル中に水酸基が残ると熱安定性が低下する
ので、モノエステルの生成を防止するように反応条件を
選択する。このため、脂肪族2価アルコールと飽和脂肪
族モノカルボン酸との仕込みモル比は、好ましくは1.
0:1.5〜3.0、さらに好ましくは1.0:1.8
〜2.0とすることが望ましい。エステル化反応におい
ては触媒を使用しても良く、この場合の該触媒の使用量
は、原料仕込み量の0.01〜0.5質量%が好まし
い。この場合の触媒としては、例えば、硫酸、p−トル
エンスルホン酸、スズ酸化物、アルキルチタネート等が
挙げられる。
の性能を向上させるため、酸化防止剤、油性剤、摩耗防
止剤、極圧剤、金属不活性剤、防錆剤、粘度指数向上
剤、流動点降下剤、消泡性等の添加剤の1種又は2種以
上を適宜配合することも可能である。これらの添加剤
は、通常流体軸受油基油に対して好ましくは0.01〜
10質量%、さらに好ましくは0.1〜5質量%添加さ
れる。また本発明の流体軸受油基油は、その性能を低下
させない範囲で、他の潤滑油基油、すなわち、鉱物油、
ポリαオレフィン、ポリブテン、アルキルベンゼン、動
植物油、有機酸エステル、ポリアルキレングリコール、
ポリビニールエーテル、ポリフェニルエーテル、アルキ
ルフェニルエーテル、シリコーンからなる群から選ばれ
る1種又は2種以上を適宜併用することも可能である。
併用する基油の量は脂肪族2価アルコールに対して0〜
50質量%が好ましく、低温性を損なわないためには脂
肪族2価アルコールに対して0〜20質量%であること
がより好ましい。
れる増ちょう剤は、特に限定されず、通常のグリースに
使用されているものを適宜使用できる。例えば、金属石
けん、複合石けん、ウレア、有機ベントナイト、シリカ
等が挙げられる。本発明のグリース中、増ちょう剤の含
有量は、通常3〜30質量%が適当である。本発明のグ
リースには一般に配合される、酸化防止剤、極圧剤、防
錆剤、金属腐食防止剤、油性剤、粘度指数向上剤、流動
点降下剤、付着性向上剤等の添加剤の1種又は2種以上
を適宜配合することも可能である。これらの添加剤は、
通常グリース基油に対して好ましくは0.01〜10質
量%、さらに好ましくは0.1〜5質量%添加される。
本発明のグリースは従来公知の方法により製造すること
ができる。
ンジオールのジn−オクチル酸エステルを次のように合
成した。攪拌機、温度計、窒素吹き込み管、及び冷却器
付きの脱水管を取り付けた3Lの4つ口フラスコを用意
し、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール(6
41.2g)(4モル)と、n−オクチル酸(173
0.6g)(12モル)を仕込み、常圧で200℃、8
時間反応させた。減圧(3mmHg)下、過剰の脂肪酸を留
去した後、20%の水酸化ナトリウム水溶液(630
g)(80℃)で洗浄し、さらに1Lの水で4回水洗
し、減圧下脱水(275℃以下、4mmHg以下)を2時間
行った。さらに上記の残留物から、4mmHg減圧下、28
0〜283℃で目的の脂肪酸エステルを得た。
滑油基油としての性能を調べた。結果を表1に示す。
酸1.0モル、i−オクタン酸1.4モル及びn−オク
タン酸1.6モルのエステル化物
いての測定値であり、また粘度指数は(JIS K 2283)動
粘度の測定法により求めた。 ・流動点は、JIS K 2269 規定の方法で測定を行った。 ・蒸発減量は、50gの試料を100mlのビーカに入
れ、150℃の恒温槽内における200時間の加熱前後
の試料の質量を測定し、(加熱前の試料の質量−加熱後
の試料の質量)/(加熱前の試料の質量)×100(質
量%)により算出した。
での潤滑性に優れ、流動点が低く低温流動性に優れ、蒸
発減量が少なく熱安定性が高い。これに対して、比較例
1のポリ−α−オレフィンは、蒸発減量が少なく高温安
定性に優れるが、低温時の粘度上昇が大きく、また低温
時の流動抵抗が大きく、低温流動性が劣っている。比較
例2のオクチルアルコールのセバシン酸ジエステルは、
粘度指数が大きく高温での潤滑性に優れ、流動点が低く
低温流動性に優れているが、蒸発減量が大きく高温安定
性が劣っている。比較例3のネオペンチルグリコールの
ノナン酸フルエステルは粘度指数が大きく高温での潤滑
性に優れている、流動点が高く低温流動性が劣ってお
り、また蒸発減量が大きく高温安定性が劣っている。比
較例4のペンタエリスリトール1モルとn−ヘプタン酸
1.0モル、i−オクタン酸1.4モル及びn−オクタ
ン酸1.6モルのエステルは、蒸発減量が少なく高温安
定性に優れるが、低温時の粘度上昇が大きく、また低温
時の流動抵抗が大きく、低温流動性が劣っている。
はポリ−α−オレフィンを基油として使用し、下記の処
方、操作によりグリースを調製した。 基油: 87質量% 増ちょう剤(12−ヒドロキシステアリン酸リチウム): 12質量% 酸化防止剤(アルキルジフェニルアミン): 1質量% 12−ヒドロキシステアリン酸リチウム全量を基油全量
に加熱溶解し、冷却した。室温まで冷却した後、酸化防
止剤全量を加え、3段ロールミルでミリングを行い、脱
泡処理してグリースを調製した。得られたグリースの低
温トルク(−40℃)(N・cm)を、JIS K2220 5.14
に準拠して測定した。結果を表2に示す。
40℃における起動トルクが5N・cm以下であり、回
転トルクも2N・cm以下であり、低温性に優れている
ことが分かる。
潤滑油基油は、低温流動性に優れ、高温で長期間使用し
た場合であっても優れた潤滑性を維持することができ
る。従って、本発明の合成潤滑油基油は、温度変化が激
しい条件で使用される軸受用潤滑油、特に焼結含浸軸受
用潤滑油基油または流体軸受用潤滑油基油として好適で
ある。本発明はまた高温、高速回転で使用される転がり
軸受等に封入されて使用されるグリースの基油としても
優れている。本発明のグリースは低温性に優れている。
Claims (8)
- 【請求項1】 脂肪族2価アルコールの飽和脂肪族モノ
カルボン酸ジエステルを主成分とする流体軸受油基油又
はグリース基油。 - 【請求項2】 脂肪族2価アルコールの炭素原子数が2
〜20である請求項1記載の流体軸受油基油又はグリー
ス基油。 - 【請求項3】 飽和脂肪族モノカルボン酸の炭素原子数
が2〜36である請求項1又は2記載の流体軸受油基油
又はグリース基油。 - 【請求項4】 脂肪族2価アルコールが2,4−ジエチ
ル−1,5−ペンタンジオールである請求項1〜3のい
ずれか1項記載の流体軸受油基油又はグリース基油。 - 【請求項5】 飽和脂肪族モノカルボン酸がn−オクチ
ル酸である請求項1〜4のいずれか1項記載の流体軸受
油基油又はグリース基油。 - 【請求項6】 脂肪族2価アルコールが2,4−ジエチ
ル−1,5−ペンタンジオールでありかつ飽和脂肪族モ
ノカルボン酸がn−オクチル酸である請求項1〜5のい
ずれか1項記載の流体軸受油基油又はグリース基油。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれか1項記載の流体
軸受油基油を使用した流体軸受油。 - 【請求項8】 請求項1〜6のいずれか1項記載のグリ
ース基油を使用したグリース。
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Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2004018595A1 (ja) * | 2002-08-22 | 2004-03-04 | New Japan Chemical Co., Ltd. | 軸受用潤滑油 |
JP2006290787A (ja) * | 2005-04-11 | 2006-10-26 | Nippon Fine Chem Co Ltd | 化粧料用油剤又は皮膚外用剤用油剤、並びに化粧料又は皮膚外用剤 |
WO2007116725A1 (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-18 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | 潤滑油基油 |
JP2010174221A (ja) * | 2009-02-02 | 2010-08-12 | Kyodo Yushi Co Ltd | 潤滑油組成物及びグリース |
JP2010275471A (ja) * | 2009-05-29 | 2010-12-09 | Kyodo Yushi Co Ltd | 潤滑油組成物 |
US7947635B2 (en) | 2004-03-31 | 2011-05-24 | Panasonic Corporation | Hydrodynamic bearing device and spindle motor using the same |
WO2012133183A1 (ja) | 2011-03-30 | 2012-10-04 | 出光興産株式会社 | エステル化合物、潤滑油基油、潤滑油、グリース基油、およびグリース |
JP2013227494A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-11-07 | New Japan Chem Co Ltd | 流体軸受用潤滑油基油及びスピンドルモータ |
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-
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Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2004018595A1 (ja) * | 2002-08-22 | 2004-03-04 | New Japan Chemical Co., Ltd. | 軸受用潤滑油 |
US7947635B2 (en) | 2004-03-31 | 2011-05-24 | Panasonic Corporation | Hydrodynamic bearing device and spindle motor using the same |
JP4573690B2 (ja) * | 2005-04-11 | 2010-11-04 | 日本精化株式会社 | 化粧料用油剤又は皮膚外用剤用油剤、並びに化粧料又は皮膚外用剤 |
JP2006290787A (ja) * | 2005-04-11 | 2006-10-26 | Nippon Fine Chem Co Ltd | 化粧料用油剤又は皮膚外用剤用油剤、並びに化粧料又は皮膚外用剤 |
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WO2007116725A1 (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-18 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | 潤滑油基油 |
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WO2012133183A1 (ja) | 2011-03-30 | 2012-10-04 | 出光興産株式会社 | エステル化合物、潤滑油基油、潤滑油、グリース基油、およびグリース |
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