JP2003294721A

JP2003294721A - コラム充填方法及び装置

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Publication number: JP2003294721A
Application number: JP2003059489A
Authority: JP
Inventors: Angelo Talamona; タラモナ・アンゲロ
Original assignee: BUECH LABORTECHNIK AG
Current assignee: BUECH LABORTECHNIK AG
Priority date: 2002-03-27
Filing date: 2003-03-06
Publication date: 2003-10-15
Anticipated expiration: 2023-03-06
Also published as: EP1348957A1; US20030183299A1; US6896011B2; JP4097546B2

Abstract

(57)【要約】【課題】柱の均質な充填を容易で有効に行える、柱を
充填する装置及び方法を提供する。【解決手段】装置（１）及び方法は柱（２０）を充填
材料（Ｔ）で充填するために使用される。柱（２０）は
その２つの端部に充填開口又は吸入開口を具備する。柱
は保持装置（１２）により保持される。保持装置（１
２）を使用して、充填材料（Ｔ）を収容したタンク（１
１）内へ柱（２０）を挿入することができる。柱（２
０）は接続ライン（１３）を介して負圧源（１４）に接
続される。柱（２０）の内部に負圧を発生させることに
より、充填材料（Ｔ）を柱（２０）の内部内へ均質に吸
引できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の分野】本発明は、２つの端部で開いた柱を充填
材で充填するための、特にクロマトグラフィー用の分離
柱を分離媒体で充填する形式の、柱を充填材で充填する
方法及び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】クロマトグラフィーにおいては、いわゆ
る分離コラム即ち分離柱が使用される。分離柱はサンプ
ル内に含まれる物質を選択的に保持することを意図する
分離材料を備える。例えば予備クロマトグラフィーに使
用される分離柱の分離材料は典型的にはシリカゲル又は
改質シリカゲルである。

【０００３】使用されるシリカゲルは典型的には数十ミ
クロンの寸法を有する。定性的に十分な結果を得るため
には、分離柱の全長及び全横断面にわたって分離媒体例
えばシリカゲルを均質に分布させる必要がある。これら
の分離柱は現在分離媒体で完全に詰め物された状態でユ
ーザーに送給され、ユーザーはクロマトグラフィー装置
内でこれらを使用する。しかし、この試みにおいては、
輸送中の振動の結果、分離柱内の分離媒体の不均質分布
が発生するという欠点がある。シリカゲルはある寸法分
布に対応する異なる寸法の粒子を有する。振動は異なる
粒子寸法の粒子の分離につながることがあり、その結
果、例えば一層大きな粒子が振動のため底へ沈降してし
まう。輸送中の分離の問題はユーザーによって直接柱を
チューブの形をした分離媒体で充填することにより解決
することができる。例えば下記特許文献１は、例えば液
体クロマトグラフィーのための分離柱に詰め物できる方
法を開示している。柱は柱の一端に真空を発生させるこ
とにより充填される。粉末分離媒体は弁を開くことによ
り柱内へ吸引される。吸入と同時に、ノッキングが生じ
る。

【０００４】

【特許文献１】特開平８−０９４６０３号公報

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】この構成の１つの欠点
は、分離柱が分離材料で充填されているときにパイプラ
インを通しての送りの結果、不均質が生じることがある
ことである。更に、そこに教示された方法は比較的複雑
である。その理由は、充填及び真空排気のための接続部
を両側に具備しなければならないからである。それ故、
有効な充填は不可能である。

【０００６】それ故、本発明の目的は既知の欠点を回避
すること、特に、それ故、分離柱の均質な充填が容易で
有効に可能となるような、柱を充填及び再充填する装置
及び方法を工夫することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】このような目的は、充填
材を保持するタンクと、柱を保持する保持装置と、柱の
一端の吸入開口を負圧源に気密接続するための接続ライ
ンとを備え、柱が少なくとも柱の他端の１つの充填開口
で保持装置によりタンク内へ挿入でき、充填材をタンク
から柱内へ吸引するために、負圧源で負圧を発生させる
ことができることを特徴とする装置、及び、充填材を備
えたタンク内へ柱を挿入する、特に浸漬させる工程と、
柱の一端の充填開口を通して柱内へ充填材を吸引するた
めの負圧を柱の内部に発生させる工程と、タンクから充
填された柱を取り除く工程とを有することを特徴とする
方法により達成される。

【０００８】装置は２つの端部に開口を有する柱を充填
するために使用される。この明細書では、柱という用語
は任意の横断面形状を有する細長い形状の容器として定
義される。柱は充填材で充填すべきである。特に、柱は
クロマトグラフィーのための分離柱として使用され、分
離媒体で充填される。装置は充填材料を保持するための
タンクを有する。装置は更に保持装置を具備する。保持
装置は柱を保持するために使用される。更に、装置は負
圧源への柱の一端の吸入開口の気密接続を許容する接続
ラインを有する。本発明のように、柱は少なくとも柱の
他端の１つの充填開口から保持装置によりタンク内へ挿
入できる。充填材料をタンクから柱内へ吸引するため、
負圧源で負圧を発生させることができる。

【０００９】本発明におけるような装置は種々の利点を
有する。多くの実験室においては、負圧源が既に存在す
る。研究室の職員はこのような装置の作動に精通してい
る。負圧源はこの地点で分離柱を充填するために容易に
使用される。分離材料はタンク内に容易に保つことがで
きる。タンクは移動しないので、分離の危険性は殆ど又
は全くない。保持装置により柱をタンク内へ挿入できる
ため、柱を極めて迅速に充填することができる。柱の充
填開口への充填媒体用の送りラインの接続はこの目的の
ために必ずしも必要ではない。更に、タンク内に収容さ
れた充填材料内への柱の浸漬により、柱は極めて迅速か
つ直線的に充填される。これはまた、充填中に分離又は
不均質が生じないことを保証する。

【００１０】第１の好ましい実施の形態によれば、タン
クは充填材料を流動化する手段を有する。極めて小さな
粒子からなる充填材料の流動化は、充填材料がタンク自
体内で均質に分布維持されることを保証する。例えば、
流動化手段は、例えば底からタンク内へ空気を吹き込む
ことのできる圧縮空気源により形成することができる。
圧縮空気は一般に研究室内で利用できる。それ故、流動
化はたいした努力もなく行うことができる。

【００１１】１つの好ましい実施の形態によれば、本発
明におけるような装置は充填ステーション、シールステ
ーション及び好ましくは清掃ステーションを有する。柱
はステーション間を移動できる。特に、運動は好ましく
はステーションが位置する円形経路に沿って柱を旋回さ
せることにより生じる。

【００１２】別の好ましい実施の形態によれば、清掃ス
テーションは充填開口の領域で過剰な充填材料を除去す
るために使用される手段を有する。過剰な充填材料を除
去する手段は例えば回転ドクターブレードを有すること
ができる。ドクターブレードは円筒形状の柱の自由内側
直径におよそ対応する幅を有することができる。ドクタ
ーブレードの高さは充填されるべきではない柱の端部の
区分の長さにおよそ対応する。柱の端部の充填されない
区分は、例えば柱をシールできるようにするのが望まし
い。

【００１３】シールステーションは典型的には柱の充填
開口内へシール本体を挿入する手段を有する。例えば、
シール本体は例えばポリエチレン、ＰＴＦＥ又はガラス
の多孔性材料の板状体（化学的装置の分野では「フリッ
ト」の用語で周知である）とすることができる。

【００１４】別の好ましい実施の形態によれば、保持装
置は上下方向に調整可能にされる。このため、保持装置
を下降させることにより、柱をタンク内の充填材料内へ
浸漬させることができる。同時に、充填された柱は、過
剰な材料を除去する手段（例えば、上述した形の回転ド
クターブレード）上に下降させることにより、清掃する
ことができる。最後に、柱の上下方向に調整可能な構成
はまた、１つのこのようなシール本体を担持する支持手
段上に柱を下降させることにより、シール本体（例えば
フリット）の簡単な挿入を可能にする。典型的には、負
圧源は１０ミリバールから１ミリバールまでの範囲（い
ずれにしても４００ミリバール以下）の負圧を発生させ
るように設計される。この負圧により、充填材料をかな
り迅速に柱内へ吸引することができ、発生した負圧の結
果、充填材料が重力に抗して分離柱内に保持されること
が分かった。充填、清掃又はシールステーション内へ上
下方向に下降させることにより柱を移動させる場合に、
これは特に有利である。

【００１５】有利には、接続ラインは負圧源を柱に接続
するための弁構造を有することができる。接続ラインは
弁構造により閉じることができる。このため、柱が所望
の位置にある場合にのみ、柱内に負圧を発生させるため
に、負圧源を最初に始動し、次いで柱をタンク内へ挿入
することが容易に可能となる。

【００１６】保持装置は更に、タンク内への柱の浸漬深
さを正確に画定するストッパを具備することができる。
本発明におけるような方法によれば、２つの端部で開い
た柱は充填材料で充填される。柱はクロマトグラフィー
のための分離柱として特に使用される。それ故、典型的
には、柱は分離媒体で充填される。第１の工程において
は、充填材料を収納したタンク内へ柱を挿入する。次の
工程においては、柱内に負圧を発生させる。負圧は柱の
一端の充填開口を通して柱内へ充填材料を吸引するため
に使用される。柱が充填材料で充填された直後に、柱を
タンクから取り外す。

【００１７】１つの好ましい実施の形態によれば、その
底端に充填開口を備えた柱がタンク内へ下降される。充
填及びタンクからの柱の取り外し後に、充填開口をシー
ルすることができる。これは、特に多孔性材料のフリッ
トを挿入することにより行うことができる。１つのこの
ようなシールの利点は、フリットがクロマトグラフィー
中の分離方法に悪影響を及ぼさないことである。柱をシ
ールする前に、フリットを容易に挿入できるように、少
なくともその内部の充填開口の領域で柱を清掃すること
ができる。

【００１８】柱を充填する前又は柱を負圧源に接続する
前に、同様に、空気透過性のシール素子特に多孔性材料
のフリットを柱の吸入開口に取り付けることが更に考え
られ、好ましい。これは種々の利点を与える。一方で
は、柱はまた吸入開口においてこのようにシールされ
る。シール素子が充填前に取り付けられた場合、空気透
過性のシール素子は、充填材料が負圧源の方向に接続ラ
インを通して吸引されるのを阻止する保持素子としてあ
る程度作用する。

【００１９】好ましくは、タンク内の充填材料は柱の充
填前又は充填中さえ流動化される。振動又は撹拌により
充填材料を流動化することが考えられる。しかし、特
に、空気又はその他の例えば不活性ガスのタンク内への
吹き込みによる流動化が好ましい。

【００２０】本発明のように保持装置により柱をタンク
内へ挿入することができる。ここでは、保持装置で柱を
下降させるか又は代わりにタンクを持ち上げることの両
方が考えられる。他の運動もまた考えられる。例えば、
水平位置から上下方向位置へ旋回させることにより、タ
ンク内に位置する充填材料内へ柱を浸漬させることがで
きる。

【００２１】円形経路に沿ったステーション間の運動の
代わりに、柱を静止状態に配置させるために柱を直線的
に又は随意に移動させること、または、例えば清掃ステ
ーション、シールステーション及び充填ステーションを
押すためにこれらのステーションを移動させることも考
えられる。本発明の要旨から逸脱することなく、柱の充
填開口を清掃又はシールするための別の機械的な試みも
考えられる。清掃はまたブラシで払拭することにより行
うことができる。

【００２２】

【実施の形態】図１は分離媒体Ｔで充填される分離柱２
０を示す。分離柱２０はプラスチック材料、例えばポリ
エチレン又はガラスの精確に加工されたチューブからな
る。チューブは典型的には１ないし２ｍｍの壁厚（及び
任意の内側直径Ｄ）を有する。分離柱２０は分離材料Ｔ
で均質に充填される内部２４を有する。分離柱２０はそ
の頂端２１ａに第１の開口２２ａを具備し、その底端２
１ｂに第２の開口２２ｂを具備する。頂端２１ａの開口
２２ａはフリット２３ａでシールされる。フリット２３
ａは例えばポリエチレンからなり、分離柱２０のチュー
ブの内側直径Ｄにおよそ対応する直径のディスク形状を
有し、そのため、フリットはチューブ内で不確実に保持
される。分離柱２０の底端２１ｂの開口２２ｂはフリッ
ト２３ｂによりシールされる。分離柱２０は、その端部
２１ａ、２１ｂに、普通のクロマトグラフィー装置内へ
の柱の挿入を許容する適当に形成された接続手段（図示
せず）を有する。詳説しないこれらの接続手段はまた、
分離柱２０を接続ライン１３（図２）に接続するために
使用することができる。典型的には、４０ないし６５ミ
クロンの平均粒子寸法を有するシリカゲルが分離材料Ｔ
として使用される。これらの分離材料は例えば予備液体
クロマトグラフィーのために使用される。図２は図１
の分離柱２０を充填するために使用される本発明におけ
るような装置１を概略的に示す。装置１は本質的にベー
ス板５を有し、この上に、充填ステーション２、シール
ステーション３及び清掃ステーション４が位置する。

【００２３】充填ステーション２は本質的にタンク１１
を含む。タンクはいくつかの柱を充填するために使用さ
れるある量の充填材料を保持するように設計される。柱
２０は保持装置１２により保持される。保持装置１２は
支持ロッド２８に沿って軸方向に移動及び旋回できるよ
うに保持される。保持装置１２の１つのアーム２９は支
持ロッド２８に沿って摺動するスリーブに取り付けられ
る。レバー２７は保持装置１２を軸方向及び旋回方向に
関し固定するために使用される。タンク１１は圧縮空気
ライン１５を具備し、このラインを通して、コンプレッ
サ１６により圧縮空気Ｌをタンク１１内へ吹き込むこと
ができる。このようにして、タンク内に収容された分離
媒体Ｔを流動化できる。装置は更に、柱２０を負圧源１
４に接続できる接続ライン１３を有する。柱２０を充填
媒体Ｔで充填するために、柱は、保持装置１２を下降さ
せることによりタンク１１内へ浸漬される（図３をも参
照）。柱２０がタンク１１内へ十分深くまで浸漬された
直後に、負圧源１４により柱２０内に真空が発生され
る。このようにして、分離媒体Ｔは柱２０の内部２４内
へ迅速かつ均一に吸入される。分離柱２０が充填された
直後に、保持装置１２をタンク１１から持ち上げること
により、柱が取り外される。

【００２４】次の工程においては、円形経路Ｋに沿って
保持装置１２を旋回させることにより、分離柱２０が清
掃ステーション４へ旋回される。清掃ステーション４は
回転ドクターブレード１７を有し、このブレードによ
り、過剰な分離材料Ｔを分離柱の底端２１ｂからふき取
ることができる。

【００２５】過剰な分離材料を除去してしまった直後、
円形経路Ｋに沿って旋回させることにより、分離柱２０
をシールステーション３へ再度移動させる。シールステ
ーション３は、柱２０の底端２１ｂをシールするための
フリット２３ｂを保持する保持部１８を有する。

【００２６】柱２０を充填する前に、柱又は装置は次の
ように準備される。頂端２１ａにおいて、フリット２３
ａが吸入開口２２ａ内へ挿入される。次いで、柱２０の
頂端２１ａ又は吸入開口２２ａが結合片２５（図３）に
より接続ライン１３従って負圧源１４に接続される。

【００２７】図３は充填ステーション２における柱２０
を拡大して示す。柱２０は、その頂端２１ａにおいて、
結合片２５により接続ライン１３に接続される。頂端２
１ａの領域において、第１のフリット２３ａが吸入開口
２２ａへ挿入される。負圧Ｐは負圧源１４により接続ラ
イン１３を介して柱２０の内部２４に発生させることが
できる。このようにして、分離媒体Ｔは柱２０の底端２
１ｂの充填開口２２ｂを通して柱２０の内部２４内へ吸
入される。柱の内部２４はフリット２３ａまで分離媒体
Ｔによりこのようにして均質に充填される。

【００２８】分離媒体Ｔは圧力ライン１５を通してタン
ク１１内へ空気Ｌを吹き込むことにより流動化される。
分離柱２０は保持装置１２に取り付けられる。この取り
付けは詳述しない。取り付けは例えば当業者にとって既
知の方法でクランプにより行うことができる。

【００２９】保持装置は軸方向Ａにおいて上下方向に調
整可能である。ストッパ２６は軸方向の下方運動を制限
し、従って、容器（タンク）１１内への柱２０の最大浸
漬深さを画定する。

【００３０】図４ａ及び４ｂは側面図（図４ａ）及び頂
面図（図４ｂ）として清掃ステーション４の概略を示
す。清掃ステーションは装着部３０を有し、その上に、
回転ドクターブレード１７が位置する。ドクターブレー
ド１７は分離柱の自由内側表面に沿って延びる半径方向
外側の側部を備えたブレードと実質的にみなせるもので
ある。分離柱２０の底端２１ｂの充填開口２２ｂの領域
における過剰な分離材料Ｔを除去するため、底端２１ｂ
が装着部３０上にほぼ載るまで、柱は保持装置１２によ
り軸方向Ａで下降される。ドクターブレード１７は柱２
０の底端２１ｂの開口２２ｂ内へ侵入する。ドクターブ
レードの高さＨは分離材料Ｔを取り除くべき区分の高さ
ｈにほぼ対応する。図４ｂはドクターブレード１７の上
面図を示す。ドクターブレード１７の外側直径ｄは柱２
０の自由内側直径Ｄに実質上対応する。ドクターブレー
ド１７を回転させることにより、過剰な材料は底端２１
ｂ上から除去される。同時に、分離材料Ｔの完全に真っ
すぐな水平終端表面が形成される。

【００３１】過剰な分離材料Ｔが除去されてしまった
後、分離柱２０が軸方向Ａで再度持ち上げられる。分離
柱２０が負圧源１４にまだ接続されているため、分離材
料Ｔはまた重力に抗して分離柱２０内に保持される。

【００３２】図５はシールステーション３を概略的に示
す。シールステーション３は保持領域１８を有する。第
２のフリット２３ｂは保持領域１８上に配置される。分
離柱２０をシールステーション３上へ下降させることに
より、フリット２３ｂを柱２０の底端２１ｂの開口２２
ｂ内へ挿入することができる。柱２０は、その底端２１
ｂが保持領域１８のための装着部３１上に載るまで、下
降される。フリット２３ｂの寸法は、摺動摩擦の結果フ
リットが柱２０内で静止状態に維持されるように、選択
される。柱２０を軸方向Ａで持ち上げることにより、柱
はシールステーション３から取り外される。柱２０は分
離媒体Ｔで均質に充填され、フリット２３ａ、２３ｂに
より両側で閉じられる。充填方法を終わらせるため、接
続ライン１３が弁構造１９（図６）により遮断され、そ
のため、充填開口２２ｂを介して柱２０の内部２４に通
常の圧力を再確立させることができる。通常の圧力が確
立されてしまった直後、例えば、数秒待った後に、結合
片２５を柱２０の頂端２１ａから取り外すことができ、
柱を保持装置１２から取り外すことができる。

【００３３】図６は、結合片２５、接続ライン１３及び
この接続ライン１３内へ挿入された弁１６による、柱２
０と負圧源１４との間の接続を概略的に示す。図７は本
発明に使用される結合片２５の拡大図を示す。結合片は
実質上接続ライン１３への接続のためのクランプスリー
ブ３２を有する。平坦なシール３６がクランプスリーブ
３２に挿入されており、柱２０の頂端２１ａがこのシー
ルに当接できる。クランプリング３５はクランプスリー
ブ３２とカバー３３との間でクランプされる。カバー３
３はネジ３１を介して取り扱いスリーブ３４に接続さ
れ、このスリーブは圧縮バネ３７によりクランプスリー
ブ３２に対し予め張力付加される。結合片２５内で使用
される間柱２０は平坦なシール３６に緊密に接し、クラ
ンプリング３５により保持される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明における充填された分離柱の概略を示す
図である。

【図２】本発明における装置の概略斜視図である。

【図３】本発明における充填方法の概略を示す図であ
る。

【図４ａ】本発明における清掃工程又は清掃ステーショ
ンの概略を示す図である。

【図４ｂ】本発明における清掃工程又は清掃ステーショ
ンの概略を示す図である。

【図５】本発明におけるシールステーションの概略を示
す図である。

【図６】本発明における柱と負圧源との間の接続の概略
を示す図である。

【図７】結合パイプの拡大図である。

【符号の説明】

１充填装置２充填ステーション３シールステーション４清掃ステーション１１タンク１２保持装置１３接続ライン１４負圧源１５圧縮空気ライン１６コンプレッサ１７ドクターブレード１８保持部１９弁構造２０柱２１ａ、２１ｂ柱の端部２２ａ吸入開口２２ｂ充填開口２３ａ、２３ｂフリット２４柱の内部２６ストッパＴ充填材料（分離媒体）Ｐ負圧Ｌ空気Ｋ円形経路

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】２つの端部（２１ａ、２１ｂ）で開いた
柱（２０）を充填材（Ｔ）で充填するための、特にクロ
マトグラフィー用の分離柱（２０）を分離媒体（Ｔ）で
充填するための装置（１）において、充填材（Ｔ）を保持するタンク（１１）と；上記柱（２
０）を保持する保持装置（１２）と；上記柱（２０）の
一端（２１ａ）の吸入開口（２２ａ）を負圧源（１４）
に気密接続するための接続ライン（１３）と；を備え、
上記柱（２０）が同柱（２０）の他端（２１ｂ）の少な
くとも１つの充填開口（２２ｂ）で上記保持装置（１
２）により上記タンク（１１）内へ挿入でき、充填材
（Ｔ）を当該タンク（１１）から当該柱（２０）内へ吸
引するために、上記負圧源（１４）で負圧（Ｐ）を発生
させることができることを特徴とする装置。
【請求項２】上記タンク（１１）が充填材（Ｔ）を流
動化するための流動化手段（１５）を有することを特徴
とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】上記流動化手段がガス特に空気（Ｌ）を
上記タンク（１１）内へ吹き込むことのできる圧縮空気
源（１５、１６）により形成されることを特徴とする請
求項２に記載の装置。
【請求項４】上記柱（２０）が充填ステーション
（２）とシールステーション（３）と好ましくは清掃ス
テーション（４）との間で上記保持装置（１２）により
移動、特に旋回できることを特徴とする請求項１ないし
３のいずれかに記載の装置。
【請求項５】上記柱（２０）が上記充填ステーション
（２）と上記清掃ステーション（４）と上記シールステ
ーション（３）との間で円形経路（Ｋ）に沿って旋回で
きることを特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項６】上記清掃ステーション（４）が上記充填
開口（２２ｂ）の領域内で過剰な充填材（Ｔ）を除去す
るための除去手段（１７）を有することを特徴とする請
求項４又は５に記載の装置。
【請求項７】上記除去手段が回転ドクターブレード
（１７）を有することを特徴とする請求項６に記載の装
置。
【請求項８】上記シールステーション（３）が典型的
にはシール本体（２３ｂ）特に充填材（Ｔ）のフリット
を上記柱（２０）の上記他端（２１ｂ）の上記充填開口
（２２ｂ）内へ挿入するための手段（１８）を有するこ
とを特徴とする請求項４ないし７のいずれかに記載の装
置。
【請求項９】上記保持装置（１２）は、上記柱（２
０）が１つの軸線（Ａ）に沿って当該保持装置（１２）
を下降させることにより充填材（Ｔ）内に浸漬できるよ
うに、上下方向に調整可能とされることを特徴とする請
求項１ないし８のいずれかに記載の装置。
【請求項１０】上記負圧源（１４）が１ミリバールか
ら４００ミリバールまで、特に１０ミリバール以下の負
圧（Ｐ）を発生させるように設計されることを特徴とす
る請求項１ないし９のいずれかに記載の装置。
【請求項１１】上記接続ライン（１３）が同接続ライ
ン（１３）を閉じるための弁構造（１９）を有すること
を特徴とする請求項１ないし１０のいずれかに記載の装
置。
【請求項１２】上記保持装置が充填材（Ｔ）内への上
記柱（２０）の浸漬深さを制限するためのストッパ（２
６）を有することを特徴とする請求項１ないし１１のい
ずれかに記載の装置。
【請求項１３】２つの端部（２１ａ、２１ｂ）で開い
た柱（２０）を充填材（Ｔ）で充填するための、特にク
ロマトグラフィー用の分離柱（２０）を分離媒体（Ｔ）
で充填するための方法において、充填材（Ｔ）を備えたタンク（１１）内へ上記柱（２
０）を挿入する、特に浸漬させる工程と；上記柱（２
０）の一端（２１ｂ）の充填開口（２２ｂ）を通して当
該柱（２０）内へ充填材（Ｔ）を吸引するための負圧を
該柱（２０）の内部（２４）に発生させる工程と；上記
タンク（１１）から充填された上記柱（２０）を取り除
く工程と；を有することを特徴とする方法。
【請求項１４】上記柱（２０）がその底端（２１ｂ）
の上記充填開口（２２）から上記タンク（１１）内へ下
降されることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】上記充填開口（２２ｂ）が、充填材
（Ｔ）で充填された後に、特に充填材のフリット（２３
ｂ）を挿入することにより、シールされることを特徴と
する請求項１３又は１４に記載の方法。
【請求項１６】上記柱（２０）が少なくとも上記充填
開口（２２ｂ）の領域でシールされる前に清掃され、当
該充填開口（２２ｂ）の領域内に存在する特に過剰の分
離材料（Ｔ）が除去されることを特徴とする請求項１５
に記載の方法。
【請求項１７】上記柱（２０）を充填する前に、同柱
が空気透過性のシール素子（２３ａ）特に充填材のフリ
ットにより当該柱（２０）の他端（２１ａ）の吸入開口
（２２ａ）でシールされることを特徴とする請求項１３
ないし１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】充填材（Ｔ）が、上記柱（２０）の充
填前又は充填中に、ガス特に空気（Ｌ）を上記タンク
（１１）内へ吹き込むことにより、当該タンク（１１）
内で流動化されることを特徴とする請求項１３ないし１
７のいずれかに記載の方法。