JP2003294657A - 結晶歪み度合いの分析方法 - Google Patents

結晶歪み度合いの分析方法

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JP2003294657A
JP2003294657A JP2002096362A JP2002096362A JP2003294657A JP 2003294657 A JP2003294657 A JP 2003294657A JP 2002096362 A JP2002096362 A JP 2002096362A JP 2002096362 A JP2002096362 A JP 2002096362A JP 2003294657 A JP2003294657 A JP 2003294657A
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thin film
film
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lattice constant
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Suketaka Soga
祐貴 曽我
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 薄膜の組成比が未知の場合はロッキングカー
ブ測定により基板と薄膜の膜厚方向の格子定数の差を評
価することはできるが、結晶歪み度合いを評価すること
はできない。格子定数が組成比、結晶歪みの両方の影響
を受けている場合に、それらを切り分けて結晶歪み度合
いを評価する方法を提供する。 【解決手段】 XRDによるロッキングカーブと蛍光X
線ファンダメンタル・パラメータ法の併用により、結晶
性の基板または層上に製膜された、格子定数のミスマッ
チによる結晶歪みを有する組成比未知の結晶性固溶体薄
膜の結晶歪み度合いを分析する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は格子定数のミスマッ
チによる結晶歪みを有する、組成比が未知の結晶性固溶
体薄膜の結晶歪み度合いを分析する分析方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】格子定数の異なる基板または層上に製膜
された薄膜は、格子定数のミスマッチにより結晶格子歪
みを生じる場合があり、その度合いは組成比、膜厚、結
晶の種類、結晶成長条件などに依存する。この結晶格子
歪み度合いは、基板の膜面方向の格子定数をaA、緩和状
態の薄膜の膜面方向の格子定数をaB、歪んだ状態の薄膜
の膜面方向の格子定数をaB'とした時に、リラックスの
程度を表すリラックス値は下記式(1)で算出される値
で定義される。 リラックス値=(aB'-aA)/(aB-aA)×100(%) (1)
【0003】基板や薄膜の膜厚方向の格子定数の分析手
法としてはX線回折によるロッキングカーブ測定が一般
的である。緩和状態の薄膜の格子定数はベガード則によ
り固溶成分組成比が0および1の各々の格子定数と該薄
膜の組成比を用いて算出される。また、膜厚方向の格子
定数から膜面方向の格子定数を算出するのに必要となる
結晶歪みの縦横比もベガード則により固溶成分組成比が
0および1の各々の弾性率と該薄膜の組成比を用いて算
出される。従って、ロッキングカーブ測定から結晶性薄
膜の結晶歪み度合いを評価できるのは該薄膜の組成比が
既知の場合に限られる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、薄膜の
組成比が未知の場合はロッキングカーブ測定により基板
と薄膜の膜厚方向の格子定数の差を評価することはでき
るが、結晶歪み度合いを評価することはできない。結晶
歪み度合いを評価するには何らかの手法で組成比の情報
を得る必要がある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明では、組成比を求
める手段として公知であるファンダメンタル・パラメー
タ法を提案する。薄膜の膜厚はロッキングカーブに観測
される、薄膜によるX線の干渉による振動パターンの周
期より求めることができる。この膜厚を利用すればファ
ンダメンタル・パラメータ法による計算における未知数
が減るため、計算に必要な蛍光X線の強度測定数を減ら
すことができる。ここで求めた組成比を利用してベガー
ド則により薄膜の緩和状態の格子定数および結晶歪みの
縦横比を計算することで結晶歪み度合いを評価すること
が可能となる。
【0006】すなわち、本発明は、(1)X線回折およ
び蛍光X線のファンダメンタル・パラメータ法の併用に
より、結晶性の基板または層上に製膜された、格子定数
のミスマッチによる結晶歪みを有する組成比未知の結晶
性固溶体薄膜の結晶歪み度合いを分析する分析方法に関
する。さらに、本発明は、(2)(1)記載の分析方法
であって、1)X線回折により基板の回折ピーク位置を
基準としたロッキングカーブを測定し、2)ロッキング
カーブに観測される、薄膜によるX線の干渉による振動
パターンの周期より該薄膜の膜厚を算出し、3)未知の
組成比と同数の蛍光X線強度を測定し、4)該2)で求
めた膜厚および該3)で求めた蛍光X線強度を用いてフ
ァンダメンタル・パラメータ法により薄膜の組成比を算
出し、5)該4)で求めた組成比を用いてベガード則に
より該薄膜の緩和状態の膜面方向の格子定数および該薄
膜の結晶歪みの縦横比を算出し、6)該ロッキングカー
ブの薄膜による回折ピーク位置より該薄膜の膜厚方向の
格子定数を算出し、7)該5)で求めた該薄膜の結晶歪
みの縦横比および該6)でもとめた該薄膜の膜厚方向の
格子定数より該薄膜の膜面方向の格子定数を算出し、
8)該5)で求めた該薄膜の緩和状態の膜面方向の格子
定数、該7)で求めた該薄膜の膜面方向の格子定数、お
よび基板の膜面方向の格子定数から結晶歪み度合いを算
出するステップを備えることを特徴とする分析方法に関
する。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の実施形態について図を用
いて説明する。図1に本発明により結晶歪みを評価する
までのフローチャートを示す。で、基板の回折ピーク
を基準にロッキングカーブ測定を行う。で、薄膜の膜
厚を反映した振動パターン周期から膜厚の算出を行う。
で、組成比および膜厚が既知である標準試料と被検試
料の蛍光X線の強度測定を行う。で、で求めた膜厚
およびで測定した蛍光X線強度を用いて公知であるフ
ァンダメンタル・パラメータ法により組成比を算出す
る。で、で求めた組成比によりベガード則から完全
緩和状態、即ちリラックス値100%の薄膜の格子定数
および結晶歪みの縦横比を算出する。で、該ロッキン
グカーブの薄膜による回折ピーク位置より該薄膜の膜厚
方向の格子定数を算出し、で、で求めた結晶歪みの
縦横比、およびで求めた該薄膜の膜厚方向の格子定数
から該薄膜の膜面方向の格子定数を算出し、でで求
めた薄膜の完全緩和状態、即ちリラックス値100%で
の膜面方向の格子定数、で求めた薄膜の膜面方向の格
子定数、および基板の膜面方向の格子定数から該薄膜の
結晶歪み度合いを算出する。
【0008】図2に組成比xが0.2、リラックス値が
100%で膜厚tが500nm、1000nmのロッキ
ングカーブの膜厚依存性シミュレーション評価結果を示
した。このように振動パターンの周期は膜厚を反映する
ため、この周期を用いて膜厚を評価できる。図3に膜厚
tが500nm、リラックス値100%で組成比xが0.
2、0.3、0.4のロッキングカーブの組成依存性シ
ミュレーション評価結果を示した。このように格子定数
は組成比に依存し、薄膜による回折ピーク位置は変化す
る。図4に膜厚tが500nm、組成比xが0.2でリラ
ックス値が0%、50%、100%のロッキングカーブ
の結晶歪み依存性シミュレーション評価結果を示した。
このように格子定数は結晶歪みにも依存し、薄膜による
回折ピーク位置は変化する。図2〜4のロッキングカー
ブシミュレーションは理学電機株式会社のロッキングカ
ーブシミュレーションソフトウェアを用いて行った。
【0009】
【実施例】以下に、本発明を実施例に基づいて説明す
る。図5に実施例の試料構造を示す。本実施例では、薄
膜の組成比x、膜厚t、結晶歪みは未知であるAlxGa1-xAs
の薄膜がGaAs基板上に製膜された試料を用いた。図1の
フローチャートに基づき、で基板のGaAsの膜厚方向の
結晶面(004)の回折ピークを基準にロッキングカーブ測
定を行った。で薄膜の膜厚を反映した振動パターン周
期から膜厚tの算出を行った。で標準試料(Al/Ga比お
よび膜厚既知)と被検試料の蛍光X線測定を行った。該
試料の場合はGaとAsは基板成分であるため、薄膜の組成
比の変化に対して感度がよいAlKαを選択した。で
で求めた膜厚を用いて公知であるファンダメンタル・パ
ラメータ法によりAl/Ga組成比を求めた。でで求め
た組成比によりベガード則から緩和状態(relax100%)の
薄膜の格子定数を算出した。で該ロッキングカーブの
薄膜による回折ピークより該薄膜の格子定数を算出し、
でで求めた薄膜の緩和状態の格子定数、で求めた
薄膜の格子定数、および基板の格子定数から結晶歪み度
合いを算出した。実際には、からに相当する結晶歪
みのシミュレーションはファンダメンタル・パラメータ
法で求めた組成比を既知のパラメータとして理学電機株
式会社製ロッキングカーブシミュレーションソフトウェ
アWROCKを用いて行った。本実施例では、該薄膜に
ついて膜厚450nm、Al/Ga=0.35/0.65、結晶ひずみ
=relax80%の計算結果を得た。
【0010】
【発明の効果】本発明によれば、組成比が未知で且つ結
晶歪みがある結晶性固溶体薄膜において、ロッキングカ
ーブにより評価した基板と薄膜の格子定数の差を組成比
と結晶歪みに切り分け、該薄膜の結晶格子歪み度合いを
評価することが可能となる。ロッキングカーブから膜厚
が求まるために、ファンダメンタル・パラメータ法によ
り組成を求めるための蛍光X線の強度測定数が減少し、
測定に要する時間を減ずることができる。従って、実施
例のように薄膜成分に基板成分以外の元素が一つしかな
く、ファンダメンタル・パラメータ法のみを用いる方法
では困難な、薄膜の組成及び膜厚の両方の評価について
も精度の高い算出結果を得ることができる。また、ロッ
キングカーブ測定および蛍光X線強度測定はどちらもX
線による分析であり、透過型顕微鏡や湿式分析など他の
格子定数または組成比の分析手法に比較して非破壊分析
であり、かつ短時間で測定ができるという特徴をもつ。
従って、本発明は、例えば、電子デバイス用途のエピタ
キシャル成長単結晶半導体薄膜について、その研究開発
の過程で組成比および結晶格子歪みを明確にする場合
や、実際に製造する工程においてそれらの値を管理する
にあたり、簡便で短時間で確実な算出結果が得られるな
ど、産業上有益な手法である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実行手順のフローチャート。
【図2】 組成比xが0.2、リラックス値が100%
で膜厚tが500nm、1000nmのロッキングカー
ブの膜厚依存性シミュレーション評価結果を示すグラ
フ。
【図3】 膜厚tが500nm、リラックス値100%
で組成比xが0.2、0.3、0.4のロッキングカー
ブの組成依存性シミュレーション評価結果を示すグラ
フ。
【図4】 膜厚tが500nm、組成比xが0.2でリラ
ックス値が0%、50%、100%のロッキングカーブ
の結晶歪み依存性シミュレーション評価結果を示すグラ
フ。
【図5】 実施例の試料構造図。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線回折および蛍光X線のファンダメン
    タル・パラメータ法の併用により、結晶性の基板または
    層上に製膜された、格子定数のミスマッチによる結晶歪
    みを有する組成比未知の結晶性固溶体薄膜の結晶歪み度
    合いを分析する分析方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の分析方法であって、1)
    X線回折により基板の回折ピーク位置を基準としたロッ
    キングカーブを測定し、2)ロッキングカーブに観測さ
    れる、薄膜によるX線の干渉による振動パターンの周期
    より該薄膜の膜厚を算出し、3)未知の組成比と同数の
    蛍光X線強度を測定し、4)該2)で求めた膜厚および
    該3)で求めた蛍光X線強度を用いてファンダメンタル
    ・パラメータ法により薄膜の組成比を算出し、5)該
    4)で求めた組成比を用いてベガード則により該薄膜の
    緩和状態の膜面方向の格子定数および該薄膜の結晶歪み
    の縦横比を算出し、6)該ロッキングカーブの薄膜によ
    る回折ピーク位置より該薄膜の膜厚方向の格子定数を算
    出し、7)該5)で求めた該薄膜の結晶歪みの縦横比お
    よび該6)でもとめた該薄膜の膜厚方向の格子定数より
    該薄膜の膜面方向の格子定数を算出し、8)該5)で求
    めた該薄膜の緩和状態の膜面方向の格子定数、該7)で
    求めた該薄膜の膜面方向の格子定数、および基板の膜面
    方向の格子定数から結晶歪み度合いを算出するステップ
    を備えることを特徴とする分析方法。
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