JP2003246697A - ランガサイト単結晶の製造方法 - Google Patents
ランガサイト単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JP2003246697A JP2003246697A JP2002047039A JP2002047039A JP2003246697A JP 2003246697 A JP2003246697 A JP 2003246697A JP 2002047039 A JP2002047039 A JP 2002047039A JP 2002047039 A JP2002047039 A JP 2002047039A JP 2003246697 A JP2003246697 A JP 2003246697A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- langasite
- producing
- crystal ingot
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ランガサイト単結晶の製造方法において、原
料のリチャージを行っても、均一な組成の単結晶インゴ
ットを得ること。 【解決手段】 Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2をルツ
ボ１内で融解させた融液ＬからＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単
結晶インゴットを繰り返し引き上げ育成するランガサイ
ト単結晶の製造方法であって、次の引き上げ育成を行う
前にルツボ内にＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を追加
供給するリチャージ工程を有し、該リチャージ工程は、
直前に引き上げ育成した単結晶インゴットの長さ方向の
定位置から切り出されたウェーハの音速特性を測定し、
予め求めておいた音速特性とＧａ組成比との相関及び単
結晶インゴットの長さ方向位置とＧａ組成比との相関に
基づいて、ウェーハのＧａ組成比と単結晶インゴット全
体のＧａ2Ｏ3量と残存する融液の原料組成とを求め、Ｇ
ａ2Ｏ3又はＧａの追加量を決定する。
料のリチャージを行っても、均一な組成の単結晶インゴ
ットを得ること。 【解決手段】 Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2をルツ
ボ１内で融解させた融液ＬからＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単
結晶インゴットを繰り返し引き上げ育成するランガサイ
ト単結晶の製造方法であって、次の引き上げ育成を行う
前にルツボ内にＬａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を追加
供給するリチャージ工程を有し、該リチャージ工程は、
直前に引き上げ育成した単結晶インゴットの長さ方向の
定位置から切り出されたウェーハの音速特性を測定し、
予め求めておいた音速特性とＧａ組成比との相関及び単
結晶インゴットの長さ方向位置とＧａ組成比との相関に
基づいて、ウェーハのＧａ組成比と単結晶インゴット全
体のＧａ2Ｏ3量と残存する融液の原料組成とを求め、Ｇ
ａ2Ｏ3又はＧａの追加量を決定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＳＡＷデバイス等
に好適なランガサイト単結晶の製造方法に関する。
に好適なランガサイト単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14（Langasite:
ランガサイトと称す）単結晶は、温度による弾性波伝搬
速度、周波数の変化率が小さく、圧電性の大小を表す電
気機械結合係数（電気エネルギーと機械エネルギーの相
互変換効率を示す係数）が大きいことから、表面弾性波
（Surface Acoustic Wave:ＳＡＷ）フィルタ等の圧電デ
バイス用の基板材料として研究が行われている（例え
ば、H.Takeda,K.Shimamura,V.I.Chani,T.Fukuda,Effect
of starting melt composition on crystal growth of
La3Ga5SiO14,J.Crystal Growth 197(1999)204.等）。
ランガサイトと称す）単結晶は、温度による弾性波伝搬
速度、周波数の変化率が小さく、圧電性の大小を表す電
気機械結合係数（電気エネルギーと機械エネルギーの相
互変換効率を示す係数）が大きいことから、表面弾性波
（Surface Acoustic Wave:ＳＡＷ）フィルタ等の圧電デ
バイス用の基板材料として研究が行われている（例え
ば、H.Takeda,K.Shimamura,V.I.Chani,T.Fukuda,Effect
of starting melt composition on crystal growth of
La3Ga5SiO14,J.Crystal Growth 197(1999)204.等）。
【０００３】すなわち、このランガサイト単結晶は、水
晶と同等の温度特性を持ち、しかも電気機械結合係数が
水晶の約３倍あり、携帯電話等に多用されているＳＡＷ
フィルタの広帯域化と小型化を図ることが可能になる。
例えば、特開平１０−１２６２０９号公報等にランガサ
イト単結晶を用いた表面弾性波デバイスが記載されてい
る。
晶と同等の温度特性を持ち、しかも電気機械結合係数が
水晶の約３倍あり、携帯電話等に多用されているＳＡＷ
フィルタの広帯域化と小型化を図ることが可能になる。
例えば、特開平１０−１２６２０９号公報等にランガサ
イト単結晶を用いた表面弾性波デバイスが記載されてい
る。
【０００４】このランガサイト単結晶を育成するには、
化学量論比の組成に基づいた原料ペレットを融解してル
ツボ内で融液とし、該融液から単結晶インゴットをＣＺ
法（チョクラルスキー法）により引き上げ育成してい
る。従来、１回の単結晶育成後にルツボ内に融液が大量
に残るので、原料を無駄にしないためにも、残存する融
液に原料を追加供給（以下、リチャージともいう）して
再び育成を行っている。このようにして、得られた単結
晶インゴットからウェーハを切り出して、該ウェーハ上
にＳＡＷデバイスを作製している。
化学量論比の組成に基づいた原料ペレットを融解してル
ツボ内で融液とし、該融液から単結晶インゴットをＣＺ
法（チョクラルスキー法）により引き上げ育成してい
る。従来、１回の単結晶育成後にルツボ内に融液が大量
に残るので、原料を無駄にしないためにも、残存する融
液に原料を追加供給（以下、リチャージともいう）して
再び育成を行っている。このようにして、得られた単結
晶インゴットからウェーハを切り出して、該ウェーハ上
にＳＡＷデバイスを作製している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のランガサイト単結晶の製造方法には、以下の課題が
残されている。すなわち、ランガサイトの単結晶を育成
している間に、ＧａＯが融液中から揮発するため、最初
にランガサイトの原料組成を一致溶融組成に合わせたと
しても、繰り返しの育成によって融液中の組成にずれが
生じてしまう。このため、結晶育成後、その育成後のル
ツボに原料をリチャージして育成を再び行う場合、Ｇａ
の大幅な組成ずれを引き起こすので、リチャージ後に育
成したインゴットは、下部になるほどＧａの組成比が少
なくなり、Ｓｉが増加する傾向がある。これは、結晶中
のＧａ元素とＳｉ元素とのサイト置換が起こっているた
めと考えられる。その結果、このインゴットから切り出
されたウェーハの音速を測定すると、インゴットの下部
ほど音速が速くなる傾向が現れて、ＳＡＷデバイスの歩
留まりが悪化する不都合があった。
来のランガサイト単結晶の製造方法には、以下の課題が
残されている。すなわち、ランガサイトの単結晶を育成
している間に、ＧａＯが融液中から揮発するため、最初
にランガサイトの原料組成を一致溶融組成に合わせたと
しても、繰り返しの育成によって融液中の組成にずれが
生じてしまう。このため、結晶育成後、その育成後のル
ツボに原料をリチャージして育成を再び行う場合、Ｇａ
の大幅な組成ずれを引き起こすので、リチャージ後に育
成したインゴットは、下部になるほどＧａの組成比が少
なくなり、Ｓｉが増加する傾向がある。これは、結晶中
のＧａ元素とＳｉ元素とのサイト置換が起こっているた
めと考えられる。その結果、このインゴットから切り出
されたウェーハの音速を測定すると、インゴットの下部
ほど音速が速くなる傾向が現れて、ＳＡＷデバイスの歩
留まりが悪化する不都合があった。
【０００６】本発明は、前述の課題に鑑みてなされたも
ので、原料のリチャージを行っても、均一な組成の単結
晶インゴットを得ることができるランガサイト単結晶の
製造方法を提供することを目的とする。
ので、原料のリチャージを行っても、均一な組成の単結
晶インゴットを得ることができるランガサイト単結晶の
製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明
のランガサイト単結晶の製造方法は、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2
Ｏ3及びＳｉＯ2をルツボ内で融解させた融液からＬａ3
Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶インゴットを繰り返し引き上げ
育成するランガサイト単結晶の製造方法であって、次の
引き上げ育成を行う前に前記ルツボ内にＬａ2Ｏ3、Ｇａ
2Ｏ3及びＳｉＯ2を追加供給するリチャージ工程を有
し、該リチャージ工程は、直前に引き上げ育成した前記
単結晶インゴットの長さ方向の定位置から切り出された
ウェーハの音速特性を測定し、予め求めておいた音速特
性とＧａ組成比との相関及び単結晶インゴットの長さ方
向位置とＧａ組成比との相関に基づいて、ウェーハのＧ
ａ組成比と単結晶インゴット全体のＧａ2Ｏ3量と残存す
る前記融液の原料組成とを求め、Ｇａ2Ｏ3又はＧａの追
加量を決定することを特徴とする。
決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明
のランガサイト単結晶の製造方法は、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2
Ｏ3及びＳｉＯ2をルツボ内で融解させた融液からＬａ3
Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶インゴットを繰り返し引き上げ
育成するランガサイト単結晶の製造方法であって、次の
引き上げ育成を行う前に前記ルツボ内にＬａ2Ｏ3、Ｇａ
2Ｏ3及びＳｉＯ2を追加供給するリチャージ工程を有
し、該リチャージ工程は、直前に引き上げ育成した前記
単結晶インゴットの長さ方向の定位置から切り出された
ウェーハの音速特性を測定し、予め求めておいた音速特
性とＧａ組成比との相関及び単結晶インゴットの長さ方
向位置とＧａ組成比との相関に基づいて、ウェーハのＧ
ａ組成比と単結晶インゴット全体のＧａ2Ｏ3量と残存す
る前記融液の原料組成とを求め、Ｇａ2Ｏ3又はＧａの追
加量を決定することを特徴とする。
【０００８】このランガサイト単結晶の製造方法では、
リチャージ工程において、直前に引き上げ育成した単結
晶インゴットの長さ方向の定位置から切り出されたウェ
ーハの音速特性を測定することにより、予め求めておい
た音速特性とＧａ組成比との相関から、ウェーハのＧａ
組成比を求めることができる。そして、ウェーハのＧａ
組成比が求まれば、予め求めておいた単結晶インゴット
の長さ方向位置とＧａ組成比との相関から、単結晶イン
ゴット全体のＧａ2Ｏ3量が求まり、さらには残存する融
液の原料組成を求めることができる。このように求めた
残存融液の原料組成に基づいて、追加すべきＧａ2Ｏ3又
はＧａの量を決定すれば、残存融液の原料組成を直接測
定しなくても、リチャージ後も均一な組成の単結晶イン
ゴットを育成することができる。
リチャージ工程において、直前に引き上げ育成した単結
晶インゴットの長さ方向の定位置から切り出されたウェ
ーハの音速特性を測定することにより、予め求めておい
た音速特性とＧａ組成比との相関から、ウェーハのＧａ
組成比を求めることができる。そして、ウェーハのＧａ
組成比が求まれば、予め求めておいた単結晶インゴット
の長さ方向位置とＧａ組成比との相関から、単結晶イン
ゴット全体のＧａ2Ｏ3量が求まり、さらには残存する融
液の原料組成を求めることができる。このように求めた
残存融液の原料組成に基づいて、追加すべきＧａ2Ｏ3又
はＧａの量を決定すれば、残存融液の原料組成を直接測
定しなくても、リチャージ後も均一な組成の単結晶イン
ゴットを育成することができる。
【０００９】また、本発明のランガサイト単結晶の製造
方法は、前記ウェーハを前記単結晶インゴットの上部、
中部及び下部の少なくとも３つの位置から切り出して前
記測定を行うことが好ましい。すなわち、このランガサ
イト単結晶の製造方法では、ウェーハを単結晶インゴッ
トの上部、中部及び下部の少なくとも３つの位置から切
り出して測定を行うので、インゴットの一個所のウェー
ハのみの測定結果から求める場合よりも、より高精度に
追加量を求めることができる。特に、インゴット内の組
成比が長さ方向でリニアに変化していない場合等に有効
である。
方法は、前記ウェーハを前記単結晶インゴットの上部、
中部及び下部の少なくとも３つの位置から切り出して前
記測定を行うことが好ましい。すなわち、このランガサ
イト単結晶の製造方法では、ウェーハを単結晶インゴッ
トの上部、中部及び下部の少なくとも３つの位置から切
り出して測定を行うので、インゴットの一個所のウェー
ハのみの測定結果から求める場合よりも、より高精度に
追加量を求めることができる。特に、インゴット内の組
成比が長さ方向でリニアに変化していない場合等に有効
である。
【００１０】また、本発明のランガサイト単結晶の製造
方法は、前記融液から揮発したＧａ 2Ｏ3の飛散量を測定
し、該飛散量と前記測定した音速特性とから前記追加量
を決定することが好ましい。すなわち、このランガサイ
ト単結晶の製造方法では、融液から揮発したＧａ2Ｏ3の
飛散量を測定し、該飛散量と測定した音速特性とから追
加量を決定することにより、インゴットから得られた情
報だけでなく、飛散量をも考慮することで、さらに高精
度に追加量を求めることができる。
方法は、前記融液から揮発したＧａ 2Ｏ3の飛散量を測定
し、該飛散量と前記測定した音速特性とから前記追加量
を決定することが好ましい。すなわち、このランガサイ
ト単結晶の製造方法では、融液から揮発したＧａ2Ｏ3の
飛散量を測定し、該飛散量と測定した音速特性とから追
加量を決定することにより、インゴットから得られた情
報だけでなく、飛散量をも考慮することで、さらに高精
度に追加量を求めることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るランガサイト
単結晶の製造方法の一実施形態を、図１から図３を参照
しながら説明する。
単結晶の製造方法の一実施形態を、図１から図３を参照
しながら説明する。
【００１２】本実施形態のランガサイト単結晶の製造方
法は、図１に示すように、高周波加熱育成炉を用い、Ｌ
ａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2の各原料をルツボ１内で
融解させた融液ＬからＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶イン
ゴットＣを繰り返し引き上げ育成する方法である。
法は、図１に示すように、高周波加熱育成炉を用い、Ｌ
ａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2の各原料をルツボ１内で
融解させた融液ＬからＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶イン
ゴットＣを繰り返し引き上げ育成する方法である。
【００１３】まず、最初に、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳ
ｉＯ2の各原料を一致溶融組成になるように秤量し、振
動攪拌機で混合させてペレット状に成形したものを電気
炉で焼成したものをイリジウム製のルツボ１内に入れ、
高周波ワークコイル２等により加熱して溶融し、所定温
度の融液Ｌとする。なお、ルツボ１の外側と上方には、
アルミナ系又はジルコニア系の断熱材３が設けられ、ホ
ットゾーンを形成している。また、ルツボ１底部には、
熱電対４が設置されている。
ｉＯ2の各原料を一致溶融組成になるように秤量し、振
動攪拌機で混合させてペレット状に成形したものを電気
炉で焼成したものをイリジウム製のルツボ１内に入れ、
高周波ワークコイル２等により加熱して溶融し、所定温
度の融液Ｌとする。なお、ルツボ１の外側と上方には、
アルミナ系又はジルコニア系の断熱材３が設けられ、ホ
ットゾーンを形成している。また、ルツボ１底部には、
熱電対４が設置されている。
【００１４】次に、種結晶Ｓを引き上げ軸５に固定し、
所定の回転数と引き上げ速度で融液Ｌからランガサイト
（Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14）の最初の単結晶インゴットＣを
引き上げ育成する。この際、引き上げ軸５につながる重
量センサ６で検出した結晶の重量変化信号により、単結
晶インゴットＣの自動直径制御を行う。また、同時に、
ルツボ１上方の断熱材３の内壁に設置した膜厚センサ７
により、融液Ｌから揮発したＧａ2Ｏ3の飛散量を測定す
る。
所定の回転数と引き上げ速度で融液Ｌからランガサイト
（Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14）の最初の単結晶インゴットＣを
引き上げ育成する。この際、引き上げ軸５につながる重
量センサ６で検出した結晶の重量変化信号により、単結
晶インゴットＣの自動直径制御を行う。また、同時に、
ルツボ１上方の断熱材３の内壁に設置した膜厚センサ７
により、融液Ｌから揮発したＧａ2Ｏ3の飛散量を測定す
る。
【００１５】次に、図２に示すように、育成した単結晶
インゴットＣの上部、中部及び下部から、所定の結晶面
でサンプリング用のウェーハＡ，Ｂ，Ｃをそれぞれ切り
出す。さらに、これらのウェーハの表面に、図３に示す
ように、励振電極（すだれ電極（櫛歯電極））８を形成
してＳＡＷフィルタ（表面弾性波デバイス）９を作製す
る。
インゴットＣの上部、中部及び下部から、所定の結晶面
でサンプリング用のウェーハＡ，Ｂ，Ｃをそれぞれ切り
出す。さらに、これらのウェーハの表面に、図３に示す
ように、励振電極（すだれ電極（櫛歯電極））８を形成
してＳＡＷフィルタ（表面弾性波デバイス）９を作製す
る。
【００１６】このＳＡＷフィルタ９の音速特性を測定
し、予め求めておいた音速特性と原料組成、特にＧａ組
成比との相関から検量線を作成しておき、該検量線か
ら、上記各ウェーハの各成分元素の量、特にＧａ組成比
を求める。なお、検量線を作成する際に、ウェーハの原
料組成は湿式分析や蛍光Ｘ線分析等により測定する。そ
して、求めたウェーハのＧａ組成比により、予め求めて
おいた単結晶インゴットの長さ方向位置とＧａ組成比と
の相関から、単結晶インゴットＣ全体のＧａ 2Ｏ3量を求
める。すなわち、予め単結晶インゴットの長さ方向にお
けるＧａ組成比分布を調べておき、上記ウェーハの切り
出し位置と求めたＧａ組成比との関係から、単結晶イン
ゴットＣ全体のＧａ2Ｏ3量を求めることができる。
し、予め求めておいた音速特性と原料組成、特にＧａ組
成比との相関から検量線を作成しておき、該検量線か
ら、上記各ウェーハの各成分元素の量、特にＧａ組成比
を求める。なお、検量線を作成する際に、ウェーハの原
料組成は湿式分析や蛍光Ｘ線分析等により測定する。そ
して、求めたウェーハのＧａ組成比により、予め求めて
おいた単結晶インゴットの長さ方向位置とＧａ組成比と
の相関から、単結晶インゴットＣ全体のＧａ 2Ｏ3量を求
める。すなわち、予め単結晶インゴットの長さ方向にお
けるＧａ組成比分布を調べておき、上記ウェーハの切り
出し位置と求めたＧａ組成比との関係から、単結晶イン
ゴットＣ全体のＧａ2Ｏ3量を求めることができる。
【００１７】さらに、単結晶インゴットＣ全体のＧａ2
Ｏ3量から残存する融液Ｌの原料組成（各成分元素の
量）を求める。この際、膜厚センサ７により求めた融液
Ｌから揮発したＧａ2Ｏ3の飛散量を考慮することによ
り、より正確な融液Ｌの原料組成を見積もることができ
る。すなわち、育成前の融液Ｌ中のＧａ2Ｏ3量から単結
晶インゴットＣ全体のＧａ2Ｏ3量と上記Ｇａ2Ｏ3の飛散
量とを差し引いた値が残存融液Ｌ中のＧａ2Ｏ3量とな
る。
Ｏ3量から残存する融液Ｌの原料組成（各成分元素の
量）を求める。この際、膜厚センサ７により求めた融液
Ｌから揮発したＧａ2Ｏ3の飛散量を考慮することによ
り、より正確な融液Ｌの原料組成を見積もることができ
る。すなわち、育成前の融液Ｌ中のＧａ2Ｏ3量から単結
晶インゴットＣ全体のＧａ2Ｏ3量と上記Ｇａ2Ｏ3の飛散
量とを差し引いた値が残存融液Ｌ中のＧａ2Ｏ3量とな
る。
【００１８】次に、２回目の単結晶インゴットＣを引き
上げ育成するために、上記のように求めた残存融液Ｌの
原料組成に基づいて、一致溶融に必要なＧａ2Ｏ3の不足
分を補って残存融液Ｌ中に原料をリチャージする。すな
わち、Ｇａ2Ｏ3の追加量を求め、この追加量を補充した
Ｇａ2Ｏ3又はＧａメタルをランガサイト原料と共にリチ
ャージして、２回目の育成を行う。このように３回目以
降の育成も同様に、前回の育成で得た単結晶インゴット
Ｃから切り出したサンプリング用ウェーハの音速測定と
Ｇａ2Ｏ3飛散量とから残存融液Ｌ中の原料組成を見積も
って、Ｇａ2Ｏ3又はＧａメタルを原料に補充する。
上げ育成するために、上記のように求めた残存融液Ｌの
原料組成に基づいて、一致溶融に必要なＧａ2Ｏ3の不足
分を補って残存融液Ｌ中に原料をリチャージする。すな
わち、Ｇａ2Ｏ3の追加量を求め、この追加量を補充した
Ｇａ2Ｏ3又はＧａメタルをランガサイト原料と共にリチ
ャージして、２回目の育成を行う。このように３回目以
降の育成も同様に、前回の育成で得た単結晶インゴット
Ｃから切り出したサンプリング用ウェーハの音速測定と
Ｇａ2Ｏ3飛散量とから残存融液Ｌ中の原料組成を見積も
って、Ｇａ2Ｏ3又はＧａメタルを原料に補充する。
【００１９】このように本実施形態では、上記方法で求
めた残存融液Ｌの原料組成に基づいて、追加すべきＧａ
2Ｏ3又はＧａの量を決定すれば、残存融液Ｌの原料組成
を直接測定しなくても、リチャージ後も均一な組成の単
結晶インゴットＣを育成することができる。
めた残存融液Ｌの原料組成に基づいて、追加すべきＧａ
2Ｏ3又はＧａの量を決定すれば、残存融液Ｌの原料組成
を直接測定しなくても、リチャージ後も均一な組成の単
結晶インゴットＣを育成することができる。
【００２０】
【実施例】次に、本発明に係るランガサイト単結晶の製
造方法を、実施例により図４を参照して具体的に説明す
る。
造方法を、実施例により図４を参照して具体的に説明す
る。
【００２１】上記本実施形態の製造方法において、リチ
ャージを２回行って３回の育成を実際に行った場合の音
速測定結果、Ｇａ2Ｏ3飛散量及びＧａ2Ｏ3添加量を、図
４の表に示す。なお、Ｇａ2Ｏ3飛散量及びＧａ2Ｏ3添加
量（追加量）は、投入原料の全質量が１６ｋｇの場合に
対する値である。この結果からわかるように、１〜３回
目までの育成した単結晶インゴットの音速分布は、リチ
ャージ後もインゴットの上部、中部及び下部のいずれの
位置でＳＡＷデバイスを作製する場合に支障のない程で
あり、も同様の値が得られ、Ｇａ 2Ｏ3の揮発による特性
変化が十分に抑制されている。
ャージを２回行って３回の育成を実際に行った場合の音
速測定結果、Ｇａ2Ｏ3飛散量及びＧａ2Ｏ3添加量を、図
４の表に示す。なお、Ｇａ2Ｏ3飛散量及びＧａ2Ｏ3添加
量（追加量）は、投入原料の全質量が１６ｋｇの場合に
対する値である。この結果からわかるように、１〜３回
目までの育成した単結晶インゴットの音速分布は、リチ
ャージ後もインゴットの上部、中部及び下部のいずれの
位置でＳＡＷデバイスを作製する場合に支障のない程で
あり、も同様の値が得られ、Ｇａ 2Ｏ3の揮発による特性
変化が十分に抑制されている。
【００２２】なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態
に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない
範囲において種々の変更を加えることが可能である。
に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない
範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明のランガサイト単結晶の製造方法によ
れば、リチャージ工程において、直前に引き上げ育成し
た単結晶インゴットの長さ方向の定位置から切り出され
たウェーハの音速特性を測定し、予め求めておいた音速
特性とＧａ組成比との相関及び単結晶インゴットの長さ
方向位置とＧａ組成比との相関に基づいて、ウェーハの
Ｇａ組成比と単結晶インゴット全体のＧａ2Ｏ3量と残存
する融液の原料組成とを求め、Ｇａ2Ｏ3又はＧａの追加
量を決定するので、残存融液の原料組成を直接測定しな
くても高精度に組成を見積もることができ、リチャージ
後も均一な組成の単結晶インゴットを育成することがで
きる。したがって、リチャージ後の繰り返しの育成で
も、ウェーハ歩留まりが良好で均一なランガサイト単結
晶が得られると共に、該ランガサイト単結晶から高歩留
まりにＳＡＷデバイスを作製することができる。
すなわち、本発明のランガサイト単結晶の製造方法によ
れば、リチャージ工程において、直前に引き上げ育成し
た単結晶インゴットの長さ方向の定位置から切り出され
たウェーハの音速特性を測定し、予め求めておいた音速
特性とＧａ組成比との相関及び単結晶インゴットの長さ
方向位置とＧａ組成比との相関に基づいて、ウェーハの
Ｇａ組成比と単結晶インゴット全体のＧａ2Ｏ3量と残存
する融液の原料組成とを求め、Ｇａ2Ｏ3又はＧａの追加
量を決定するので、残存融液の原料組成を直接測定しな
くても高精度に組成を見積もることができ、リチャージ
後も均一な組成の単結晶インゴットを育成することがで
きる。したがって、リチャージ後の繰り返しの育成で
も、ウェーハ歩留まりが良好で均一なランガサイト単結
晶が得られると共に、該ランガサイト単結晶から高歩留
まりにＳＡＷデバイスを作製することができる。
【図１】 本発明に係る一実施形態において、ランガサ
イト単結晶の高周波加熱育成炉を示す概略的な断面図で
ある。
イト単結晶の高周波加熱育成炉を示す概略的な断面図で
ある。
【図２】 本発明に係る一実施形態において、単結晶イ
ンゴットからのサンプリング用ウェーハの切り出し位置
を示す正面図である。
ンゴットからのサンプリング用ウェーハの切り出し位置
を示す正面図である。
【図３】 本発明に係る一実施形態において、サンプリ
ング用ウェーハに形成したＳＡＷデバイスを示す斜視図
である。
ング用ウェーハに形成したＳＡＷデバイスを示す斜視図
である。
【図４】 本発明に係る実施例において、リチャージを
２回行った際の１〜３回目までの音速測定結果、Ｇａ2
Ｏ3飛散量及びＧａ2Ｏ3添加量を示す表である。
２回行った際の１〜３回目までの音速測定結果、Ｇａ2
Ｏ3飛散量及びＧａ2Ｏ3添加量を示す表である。
１ ルツボ
７ 膜厚センサ
９ ＳＡＷ（表面弾性波）デバイス
Ｃ ランガサイト単結晶
Ｌ 融液
Ｓ 種結晶
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 宇田 聡
埼玉県秩父郡横瀬町大字横瀬2270番地 三
菱マテリアル株式会社セラミックス工場電
子デバイス開発センター内
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BD15 CF10 EH10 HA11
PF51
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2をルツ
ボ内で融解させた融液からＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14の単結晶
インゴットを繰り返し引き上げ育成するランガサイト単
結晶の製造方法であって、 次の引き上げ育成を行う前に前記ルツボ内にＬａ2Ｏ3、
Ｇａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を追加供給するリチャージ工程を
有し、 該リチャージ工程は、直前に引き上げ育成した前記単結
晶インゴットの長さ方向の定位置から切り出されたウェ
ーハの音速特性を測定し、予め求めておいた音速特性と
Ｇａ組成比との相関及び単結晶インゴットの長さ方向位
置とＧａ組成比との相関に基づいて、ウェーハのＧａ組
成比と単結晶インゴット全体のＧａ2Ｏ3量と残存する前
記融液の原料組成とを求め、Ｇａ2Ｏ3又はＧａの追加量
を決定することを特徴とするランガサイト単結晶の製造
方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のランガサイト単結晶の
製造方法において、 前記ウェーハを前記単結晶インゴットの上部、中部及び
下部の少なくとも３つの位置から切り出して前記測定を
行うことを特徴とするランガサイト単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載のランガサイト単
結晶の製造方法において、 前記融液から揮発したＧａ2Ｏ3の飛散量を測定し、該飛
散量と前記測定した音速特性とから前記追加量を決定す
ることを特徴とするランガサイト単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002047039A JP4096577B2 (ja) | 2002-02-22 | 2002-02-22 | ランガサイト単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002047039A JP4096577B2 (ja) | 2002-02-22 | 2002-02-22 | ランガサイト単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003246697A true JP2003246697A (ja) | 2003-09-02 |
| JP4096577B2 JP4096577B2 (ja) | 2008-06-04 |
Family
ID=28660237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002047039A Expired - Fee Related JP4096577B2 (ja) | 2002-02-22 | 2002-02-22 | ランガサイト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4096577B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103541008A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-01-29 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 一种大尺寸氧化镓单晶的生长方法及生长装置 |
-
2002
- 2002-02-22 JP JP2002047039A patent/JP4096577B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103541008A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-01-29 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 一种大尺寸氧化镓单晶的生长方法及生长装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4096577B2 (ja) | 2008-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103180492B (zh) | 硅酸镓镧型氧化物材料、其制造方法及该制造方法中使用的原材料 | |
| JPWO2006106875A1 (ja) | ガレート単結晶及びその作成方法並びに高温用圧電素子及び高温用圧電センサー | |
| JP2003246697A (ja) | ランガサイト単結晶の製造方法 | |
| JP2006169044A5 (ja) | ||
| KR100746374B1 (ko) | 결정 성장 조건의 예측방법 및 이를 이용한 단결정 잉곳성장방법 | |
| CN108495956A (zh) | 一种用于调整半导体晶锭在其制造期间的电阻率的方法 | |
| JP5621131B2 (ja) | 高絶縁、高安定性圧電ｌｔｇａ単結晶及びその製造方法、並びにそのｌｔｇａ単結晶を使用する圧電素子及び燃焼圧センサー | |
| JP3911967B2 (ja) | 圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイス | |
| JPH05139886A (ja) | 砒素化合物単結晶の製造方法 | |
| JP4270232B2 (ja) | 圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた表面弾性波デバイス | |
| JPH0788269B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用ルツボ | |
| JP3514397B2 (ja) | 複合酸化物単結晶の製造方法 | |
| JP4168796B2 (ja) | 単結晶引上装置用坩堝及び単結晶引上装置 | |
| CN107925399B (zh) | 弹性表面波元件用基板及其制造方法 | |
| JP4168797B2 (ja) | 単結晶引上装置用坩堝及び単結晶引上装置 | |
| JP2017019681A (ja) | 圧電材料、その製造方法、圧電素子および燃焼圧センサ | |
| JP3968934B2 (ja) | 圧電デバイス用基板の製造方法 | |
| JP3934624B2 (ja) | 強誘電体単結晶製造のための原料組成決定方法及び強誘電体単結晶のキュリー温度の校正方法 | |
| JP2007176794A (ja) | 圧電デバイス用基板の製造方法と圧電デバイス用基板、及びこれを用いた弾性表面波デバイス | |
| JP2003313096A (ja) | ランガサイト単結晶の製造方法及びランガサイト単結晶 | |
| JP4403679B2 (ja) | ランガサイト型単結晶の作製方法 | |
| JP4403720B2 (ja) | ランガサイト単結晶の製造方法及び製造装置並びにランガサイト単結晶 | |
| JP4524527B2 (ja) | ランガサイト単結晶の作製方法 | |
| JP2002211998A (ja) | ランガサイト単結晶の作製方法およびランガサイト単結晶 | |
| JPH04300281A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040323 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061120 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20061128 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20070129 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Effective date: 20080219 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080303 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 3 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110321 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110321 Year of fee payment: 3 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110321 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |