JP2003149112A - 差圧式ガスクロマトグラフ検出器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、ノイズの少ない差圧式ガスクロマト
グラフ検出器を実現することを目的とする。 【解決手段】本発明では、ガスクロマトグラフのキャピ
ラリカラム１の出口にＹ型コネクタ２を介してそれぞれ
検出用抵抗管３及び差圧検出器４の検出側に通じる検出
流路５を接続し、キャリアガスとほぼ同じ流量のメイク
アップガスが流されるメイクアップガス流路７を別個に
備え、メイクアップガス流路７の出口にＹ型コネクタ８
を介してそれぞれリファレンス用抵抗管９及び差圧検出
器４のリファレンス側に通じるリファレンス流路９を接
続する。これらＹ型コネクタ２、検出用抵抗管３及び検
出流路４とＹ型コネクタ８、リファレンス用抵抗管９及
びリファレンス流路６とを同一部材で構成し、検出器用
抵抗管３の出口端とリファレンス用抵抗管９の出口端と
を近接して配置したものである。これにより検出用抵抗
管３に流れるキャリアガスの流れ（Ｙ型コネクタ２内に
おける乱流）の影響や両抵抗管３、９の先端部における
圧力差、いわゆる“微風”の影響が互いにキャンセルさ
れ、検出器４のノイズを著しく低減することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フの検出器であって、とくにキャピラリカラム出口に細
長い毛細管などの抵抗流路（管）を接続し、カラム出口
ガスの組成の変化によって変化する抵抗流路に現れる圧
力降下、すなわち抵抗管の入口側の圧力を差圧検出器で
測定することにより分離された個々のガス組成を検出す
るようにした差圧式ガスクロマトグラフ検出器に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】第２図に従来の差圧式ガスクロマトグラ
フ検出器の構成を示す。すなわち、従来のこの種検出器
は、キャピラリカラム１の出口にＹ型コネクタ２を接続
し、このＹ型コネクタ２を介してそれぞれ検出用抵抗管
３及びダイヤフラム式差圧検出器４の検出側に通じる検
出流路５を接続し、検出用抵抗管３の入口側（Ｙ型コネ
クタ２におけるａ点）の圧力を差圧検出器４で測定す
る。なお、ダイヤフラム式差圧検出器４のリファレンス
側はリファレンス流路６を介して大気に開放されてい
る。試料成分はキャリアガスよりも大きな粘性を有し、
検出用抵抗管３を通過するときにはキャリアガスのみが
通るときに比べて大きな圧力（降下）がＹ型コネクタ２
のａ点に生じ、この圧力を差圧検出器４で測定すると、
分離されたカラム出口のガス組成の変化によって検出用
抵抗管（抵抗流路）３に現れる圧力も変化するから、こ
の現象を検出器として用いるものである。

【０００３】検出用抵抗管３は細長い毛細管などの抵抗
流路（管）であり、キャピラリカラム１より小さな流路
抵抗を持ち、寸法は内径０．３ｍｍから１．０ｍｍ、長
さ１０ｍｍから１００ｍｍ程度が一般的である。あまり
長すぎると、検出されるピークがブロードとなるので好
ましくない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来の差圧式ガスクロ
マトグラフ検出器にあっては、ダイヤフラム式差圧検出
器のダイヤフラムの両側（検出側とリファレンス側）の
間には、通常の状態、すなわち分析中のキャピラリカラ
ムにキャリアガスのみが流れている状態においてもつぎ
の２つの要因により圧力差が生じ、しかもこの圧力差が
微妙に変動するが、これは分析上のノイズになり、ベー
スラインの変動をもたらす。 （１）検出用抵抗管にはキャリアガスが流れるので、か
かるキャリアガスの流れ（Ｙ型コネクタ内における乱
流）の影響が検出流路を介して差圧検出器（ダイヤフラ
ム）の検出側に伝わる。一方、差圧検出器のリファレン
ス側はリファレンス流路を介して大気に開放されている
ので、ダイヤフラムの両側の圧力変動により差圧検出器
のダイヤフラムはつねにふらつくことになる。 （２）また、差圧検出器のダイヤフラムの両側（検出側
とリファレンス側）はそれぞれ検出用抵抗管とリファレ
ンス流路を介して大気に開放されているが、両方の先端
部における大気環境の違いに基づく圧力差、いわゆる
“微風”の存在が差圧検出器のダイヤフラムに影響を及
ぼし、これがノイズとなってベースラインの安定性を阻
害している。

【０００５】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、ノイズを低減しベースラインの安定した高感度の差
圧式ガスクロマトグラフ検出器を提供することを目的と
する。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の差圧式ガスクロマトグラフ検出器において
は、キャピラリカラムの出口に検出用抵抗管を接続し、
この検出用抵抗管と検出流路を介してその検出側が通じ
ている差圧検出器のリファレンス側にリファレンス用抵
抗管を接続すると共に、同リファレンス用抵抗管の出口
端を検出用抵抗管の出口端に近接して配置し、かつリフ
ァレンス用抵抗管にキャリアガスとほぼ同じ流量のメイ
クアップガスを流すようにしたものである。また、本発
明の差圧式ガスクロマトグラフ検出器においては、ガス
クロマトグラフのキャピラリカラムの出口にＹ型コネク
タを介してそれぞれ検出用抵抗管及び差圧検出器の検出
側に通じる検出流路を接続し、キャリアガスとほぼ同じ
流量のメイクアップガスが流されるメイクアップガス流
路を備え、メイクアップガス流路の出口にＹ型コネクタ
を介してそれぞれリファレンス用抵抗管及び差圧検出器
のレファレンス側に通じるリファレンス流路を接続する
と共に、これらＹ型コネクタ、検出用抵抗管及び検出流
路とＹ型コネクタ、リファレンス用抵抗管及びリファレ
ンス流路とを同一条件で構成し、リファレンス用抵抗管
の出口端と検出器用抵抗管の出口端とを近接して配置し
たものである。

【０００７】上記検出用抵抗管の出口端とリファレンス
用抵抗管の出口端とを近接配置するためには、それぞれ
の軸心を必ずしも直交させる必要はなく、要は空間的に
両者の先端が近接していることが重要であり、その距離
は１０ｍｍ以下がのぞましい。少なくともこれが５０ｍ
ｍ程度に広がると効果のないことが実験により確認でき
た。また、Ｙ型コネクタ、検出用抵抗管及び検出流路と
Ｙ型コネクタ、リファレンス用抵抗管及びリファレンス
流路とを同一条件で構成するためには同一寸法の同一部
材を用いる。このように構成してリファレンス用抵抗管
の出口端と検出器用抵抗管の出口端とを近接して配置す
ることにより、差圧検出器におけるダイヤフラムの両
面、すなわち検出側とリファレンス側の間に圧力差が生
じることなく同じ圧力（乱流）条件となり、分析の通常
の状態（キャリアガスのみ流れている状態）ではダイヤ
フラムがほとんど振動することはなく、本発明の差圧式
ガスクロマトグラフ検出器のベースラインは安定する。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面に基づ
いて説明する。図１は、本発明の差圧式ガスクロマトグ
ラフ検出器の概略図を示す。キャピラリカラム１の出口
にはＹ型コネクタ２を接続し、このＹ型コネクタ２を介
してそれぞれ検出用抵抗管３及びダイヤフラム式差圧検
出器４の検出側に通じる検出流路５を接続し、検出用抵
抗管３の入口側（Ｙ型コネクタ２におけるａ点）の圧力
を差圧検出器４で測定する構成は、従来のこの種検出器
と同じ構成である。本発明の差圧式ガスクロマトグラフ
検出器においては、上記従来の検出器の構成に加えて、
キャピラリカラム（流路）２とは別個に、キャリアガス
とほぼ同じ流量のメイクアップガスが流されるメイクア
ップガス流路７を備え、メイクアップガス流路７の出口
には、好ましくはキャピラリカラム１の出口に接続され
たＹ型コネクタ２と同一部材のＹ型コネクタ８を接続
し、このＹ型コネクタ８を介してそれぞれリファレンス
用抵抗管９及び差圧検出器４のリファレンス側に通じる
リファレンス流路６を接続する。これらリファレンス用
抵抗管９及びリファレンス流路６もまた、好ましくはそ
れぞれ検出用抵抗管３及び検出流路５と寸法及び材質に
おいて同一部材で構成される。

【０００９】これら検出器用抵抗管３の出口端とリファ
レンス用抵抗管９の出口端とは空間的に近接してかつ差
圧検出器を中心にして対称的に配置される。両抵抗管
３、９の間隔は距離的には１０ｍｍ以下が望ましいが、
実験的には５０ｍｍ以上離れると効果のないことを確認
している。

【００１０】上記構成の差圧式ガスクロマトグラフ検出
器において、差圧検出器４のリファレンス側がリファレ
ンス流路６を通じてメイクアップガス流路７にＹ型コネ
クタ８を介して接続されており、かつメイクアップガス
流路７にはキャリアガスとほぼ同じ流量のメイクアップ
ガスが流されているので、検出用抵抗管３に流れるキャ
リアガスの流れ（Ｙ型コネクタ２内における乱流）の影
響が検出流路５を介して差圧検出器４の検出側に伝わる
のと同様に差圧検出器４のリファレンス側にもリファレ
ンス流路６を介してリファレンス用抵抗管９に流れるメ
イクアップガスの流れ（Ｙ型コネクタ８内における乱
流）の影響が伝わるので、互いにキャンセルされ差圧検
出器のダイヤフラムはつねに安定することになる。ま
た、検出器用抵抗管３の出口端とリファレンス用抵抗管
９の出口端とは近接して空間環境的に同一条件で配置さ
れているので、両抵抗管３、９の先端部における圧力
差、いわゆる“微風”の存在は差圧検出器４のダイヤフ
ラムの両側（検出側とリファレンス側）に等しく影響
し、その結果互いに相殺されることになるので、これに
より検出器のベースラインの安定性が阻害されることが
ほとんどなくなる。このように本発明によれば、発明が
解決しようとする課題において指摘した要因（１）及び
（２）はことごとく解消し、ベースラインの安定した差
圧式ガスクロマトグラフ検出器が達成できるものであ
る。

【００１１】以上説明した本発明の差圧式ガスクロマト
グラフ検出器においては、キャピラリカラム１で分離さ
れ順次溶出してくるガス組成が検出用抵抗管３を通過す
るとき、その固有の粘性に従って生じる圧力（降下）変
化を差圧検出器４で高感度に検出することができるもの
である。

【００１２】

【発明の効果】本発明は、以上説明したとおり構成され
ているので、従来の検出器と比較してノイズを１／１０
から１／２０以下に低減することができ、なかなか実用
化されなかった高感度の差圧式ガスクロマトグラフ検出
器を実現することができるものであり、その効果は顕著
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の差圧式ガスクロマトグラフ検出器の概
略図

【図２】従来の差圧式ガスクロマトグラフ検出器の概略
図

【符号の説明】

１：キャピラリカラム ２、８：Ｙ型コネクタ ３：検出用抵抗管 ４：ダイヤフラム式差圧検出器 ５：検出流路 ６：リファレンス流路 ７：メイクアップガス流路 ９：リファレンス用抵抗管

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ガスクロマトグラフのキャピラリカラムの
   出口に検出用抵抗管を接続し、検出用抵抗管の入口側の
   圧力を差圧検出器で測定することによりガス組成を検出
   するガスクロマトグラフ検出器において、前記差圧検出
   器のリファレンス側にリファレンス用抵抗管を接続する
   と共に同リファレンス用抵抗管の出口端を検出用抵抗管
   の出口端に近接して配置し、かつリファレンス用抵抗管
   にキャリアガスとほぼ同じ流量のメイクアップガスを流
   すようにしたことを特徴とする差圧式ガスクロマトグラ
   フ検出器。
2. 【請求項２】ガスクロマトグラフのキャピラリカラムの
   出口にＹ型コネクタを介してそれぞれ検出用抵抗管及び
   差圧検出器の検出側に通じる検出流路を接続し、検出用
   抵抗管の入口側の圧力を差圧検出器で測定することによ
   りガス組成を検出するガスクロマトグラフ検出器におい
   て、キャリアガスとほぼ同じ流量のメイクアップガスが
   流されるメイクアップガス流路を備え、メイクアップガ
   ス流路の出口にＹ型コネクタを介してそれぞれリファレ
   ンス用抵抗管及び差圧検出器のリファレンス側に通じる
   リファレンス流路を接続すると共に、これらＹ型コネク
   タ、検出用抵抗管及び検出流路とＹ型コネクタ、リファ
   レンス用抵抗管及びリファレンス流路とを同一条件で構
   成し、リファレンス用抵抗管の出口端と検出器用抵抗管
   の出口端とを近接して配置したことを特徴とする差圧式
   ガスクロマトグラフ検出器。