JP2003121320A

JP2003121320A - イリジウム合金の分析方法

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Publication number: JP2003121320A
Application number: JP2001311065A
Authority: JP
Inventors: Yoshinobu Yamamoto; 吉信山本; Yoko Mitarai; 容子御手洗; Naoto Hirosaki; 尚登廣崎; Koji Harada; 広史原田
Original assignee: National Institute for Materials Science
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 2001-10-09
Filing date: 2001-10-09
Publication date: 2003-04-23
Anticipated expiration: 2021-10-09
Also published as: JP3550666B2

Abstract

(57)【要約】【課題】金属結合により化学的に安定で溶解が困難
なイリジウム合金の融解および化学分析を可能とする、
精度が良く簡便なイリジウム合金の分析方法を提供す
る。【解決手段】イリジウム合金の粉末試料に過酸化アル
カリを加えて加熱融解することによりイリジウム合金を
溶解し、このイリジウム合金の溶解物を王水で溶液化し
た溶液試料を用いて、このイリジウム合金に含まれる元
素を定量する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この出願の発明は、イリジウ
ム合金の分析方法に関するものである。さらに詳しく
は、この出願の発明は、金属結合により化学的に安定で
溶解が困難なイリジウム合金の融解および化学分析を可
能とする、精度が良く簡便なイリジウム合金の分析方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術とその課題】金属材料の化学分析による組
成分析については、操作が簡単で、かつ周期表の約７０
元素の定量を高い感度かつ高精度で行うことができるこ
と等から、溶液試料を使用する誘導結合プラズマ発光分
析（ＩＣＰ−ＡＥＳ）や原子吸光分析（ＡＡＳ）が一般
的に採用されている。

【０００３】このような溶液試料による定量分析におい
て、試料溶液の調整方法としては、ほとんどの試料につ
いて最初から水、酸溶液またはアルカリ溶液で分解させ
る湿式法が適用されているが、酸やアルカリで分解でき
ない試料については適当な融剤を用いて融解し、その融
成物を水または酸で処理して溶液化する乾式法が適用さ
れている。たとえば、難溶性のクロム鉱石、スズ鉱石、
フェロクロム、フェロシリコン等の融解には、融剤とし
て過酸化ナトリウムを使用するようにしている。

【０００４】そしてイリジウムの定量分析についても、
１９８１〜２００１年までに３２４件報告されている。
しかしながら、これらの報告では、いずれも試料として
のイリジウムが塩化イリジウム、酸化イリジウムあるい
は錯体イリジウム等のようにイオン結合あるいは共有結
合により価数を持って存在しているものを対象としてお
り、同じイリジウムであっても金属イリジウムやイリジ
ウム合金のように強固な金属結合の状態にあるイリジウ
ムについての分析報告は皆無であった。というのは、金
属イリジウムあるいはイリジウム合金は強酸やアルカリ
では溶けないことが知られており、その分析について
は、イリジウムが含有量として１０ｗｔ％以下であり細
粉状あるいは箔状の試料であれば一部が溶解すると報告
されている程度であって、その詳細や、金属イリジウム
あるいはイリジウム合金の試料の融解方法は全く知られ
ていないためである。

【０００５】すなわち、金属イリジウムおよびイリジウ
ム合金については、その融解はもとより、定量分析方法
およびその可能性については全くの未知の状態であるの
が現状である。

【０００６】一方で、この出願の発明者らは、これまで
の研究において、全く新しいイリジウム合金を開発して
きた。このイリジウム合金には、金属イリジウム（Ｉ
ｒ）に対して、Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｔａ等の遷移
元素を添加したもの、さらにはＮｉ、Ａｌを添加したも
の、またさらに多くの金属が添加されたものなどがあ
る。これら金属イリジウムおよびイリジウム合金は、融
点が高く、化学的にも安定な金属であることから、耐熱
材料としての利用が期待されるものである。

【０００７】金属材料の分野では、材料の機械的特性を
支配する組織を制御するために状態図の利用が欠かせな
いことから、これらのイリジウム合金への知見を深め、
更なる改良を成し遂げるためにも状態図が必要な状態に
ある。そして、発明者らのように全く新しく合金を開発
した場合などには、標準試料がないために物理的な機器
分析は行えず、化学分析によるイリジウム合金系の組成
分析により状態図を作成しなければならない。

【０００８】そこで、この出願の発明は、以上の通りの
事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を
解消し、金属結合により化学的に安定で溶解が困難なイ
リジウム合金の融解および化学分析を可能とし、かつ容
易に行うことのできるイリジウム合金の分析方法を提供
することを課題としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】そこで、この出願の発明
は、上記の課題を解決するものとして、以下の通りの発
明を提供する。

【００１０】すなわち、まず第１には、この出願の発明
は、イリジウム合金の粉末試料に過酸化アルカリを加え
て加熱することによりイリジウム合金を融解し、このイ
リジウム合金の融解物を王水で溶液化して得た溶液試料
を用いて、このイリジウム合金に含まれる元素を定量す
ることを特徴とするイリジウム合金の分析方法を提供す
る。

【００１１】そして、この出願の発明は、上記第１の発
明のイリジウム合金の分析方法において、第２には、試
料としてのイリジウム合金が、イリジウムの含有量１０
重量％以上であることを特徴とする分析方法を、第３に
は、イリジウム合金がＩｒ−Ａｌ系、Ｉｒ−Ｍｇ系ある
いはＩｒ−Ｚｎ系である場合、粉末試料の粒径を１４９
μｍ以下とすることを特徴とする分析方法を、第４に
は、イリジウム合金に対する過酸化アルカリの混合比
を、１：１０とすることを特徴とする分析方法を、第５
には、イリジウム合金がＮｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｔ
ａ，Ｍｏのいずれか１種以上の元素を含有している場
合、粉末試料の粒径を７４μｍ以下とすることを特徴と
する分析方法を、第６には、イリジウム合金に対する過
酸化アルカリの混合比を、１：２５とすることを特徴と
する分析方法を、第７には、過酸化アルカリが過酸化ナ
トリウムであることを特徴とする分析方法を、第８に
は、加熱融解は、８００℃で３０分間保持することを特
徴とする分析方法を、第９には、イリジウム合金がＮ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｍｏ、Ｈｏのいずれ
か１種以上の元素を含有している場合、王水での溶液化
のあと、この溶液にクエン酸を加えて加熱溶解し、さら
にフッ酸およびホウ酸を加えて加熱溶解して溶液試料と
することを特徴とする分析方法を、第１０には、イリジ
ウム合金の融解には、Ｎｉるつぼまたは鉄るつぼを用い
ることを特徴とする分析方法を、第１１には、イリジウ
ム合金に含まれる元素の定量には、誘導結合プラズマ発
光分析装置を用いることを特徴とする分析方法を、第１
２には、イリジウム合金の代わりに、イリジウムのイオ
ウ化合物、ホウ素化合物あるいはリン化合物を用い、こ
のイリジウムの化合物に含まれる元素を定量することを
特徴とする分析方法を提供する。

【００１２】以上のこの出願の発明は、従来全く知られ
ていなかったイリジウム合金の融解方法を明示するだけ
でなく、定量を可能とする高精度な分析の方法を、明確
なものとして提示するものである。すなわち、この出願
の発明者らによる膨大な実験と詳細な検討の結果から、
分析対象とする試料、その粒径、融剤配合量、融解温
度、詳細な処理などを見出して最適なものとし、特殊な
装置および熟練した技術を必要とすることなく、全ての
イリジウム合金について、初心者でも簡便に分析できる
ような、分析の条件が初めて提示されることになる。

【００１３】

【発明の実施の形態】この出願の発明は、上記の通りの
特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。

【００１４】まず、この出願の発明が提供するイリジウ
ム合金の分析方法は、イリジウム合金の粉末試料に過酸
化アルカリを加えて加熱することによりイリジウム合金
を融解し、このイリジウム合金の融解物を王水で溶液化
して得た溶液試料を用いて、イリジウム合金に含まれる
元素を定量することを特徴としている。

【００１５】この出願の発明において、イリジウム合金
としては各種のものを分析の対象とすることができる。
たとえば、イリジウムの含有量は、分析誤差約±１％以
内としたとき、１〜１００％とすることができる。すな
わちイリジウムの含有量が１０％以上のものや、金属イ
リジウムまでをも分析の対象とすることができるのであ
る。また、このイリジウム合金に添加される元素として
は、たとえば、具体的には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｔｃ，Ｒｅ，Ｆｅ，
Ｒｕ，Ｏｓ，Ｃｏ，Ｒｈ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｃｕ，Ａ
ｇ，Ａｕ，Ｓｉ，Ｓｃ，Ｙおよびランタノイド系元素等
の合金元素などを考慮することができる。これらの金属
元素は、単体、弱い結合あるいは比較的弱い金属結合で
結ばれている場合には強力な混酸かアルカリ溶液で溶解
するものであるが、イリジウムと合金化したものはその
強い金属結合によって、従来の融解法では溶解しないと
されていたものである。しかしながら、この出願の発明
の方法においては、このような強固な金属結合を有する
イリジウム合金をも分析の対象として考慮することがで
きるのである。そして、たとえば、この出願の発明者ら
が開発したイリジウム合金などのように、イリジウムの
含有量が１０ｗｔ％よりもはるかに多く、Ｎｂ，Ｚｒ，
Ｔｉ，Ｈｆ，Ｔａ等の遷移金属やＮｉ，Ａｌ等の金属が
添加された、高融点で、化学的にも安定な、耐熱材料と
しての利用が期待されるイリジウム合金もその対象とす
ることができるのである。さらに、この発明の分析方法
においては、後で説明する試料の融解を８００℃で行う
ようにしているが、イオウ化合物、ホウ素化合物、リン
化合物等の揮発性を有するイリジウム化合物をも融解温
度を下げることにより分析の対象とすることなども可能
とされている。以下では、分析の対象をイリジウム合金
と称してこの出願の発明を説明するが、もちろんこれに
限定されるものではない。

【００１６】このようなイリジウム合金は、微細化した
粉末状のものを分析試料とするようにしている。粉末試
料の粒径は、融剤としての過酸化アルカリとの反応表面
積を大きくし、融解に要する時間を短縮するために、で
きるだけ細かいものであることが好ましい。その粒径に
ついては、対象とするイリジウム合金の組成によっても
異なるため一概には言えないが、目安としては、Ｉｒ−
Ａｌ系、Ｉｒ−Ｍｇ系あるいはＩｒ−Ｚｎ系イリジウム
合金等のように、比較的延性を有していて、含有される
元素が比較的低融点である場合には、一般的には、約１
４９μｍ以下（１００メッシュアンダー）にすることが
適切な例として示される。より好適には、約７４μｍ以
下（２００メッシュアンダー）であり、たとえば、Ｎ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｍｏ等のイリジウムとよ
り強い金属結合を形成し、高融点の元素が含まれる場合
等には、約７４μｍ以下にすることが望ましい。より具
体的には、たとえば、Ｉｒ−２９Ｎｂ系、Ｉｒ−Ｎｂ-
Ｎｉ−Ａｌ系、Ｉｒ−２５Ｚｎ系、Ｉｒ−２５Ｔａ系、
Ｉｒ−２５Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｗ系、Ｉｒ−２５Ｔｉ
系、８５Ｉｒ−１０Ｎｂ−５Ｔａ系、８７Ｉｒ−１０Ｎ
ｂ−３Ｍｏ系等の場合には、約７４μｍ以下にするよう
にする。

【００１７】次いで、このイリジウム合金の粉末試料を
精秤する。たとえば、融解に５０ｃｃのるつぼを使用す
る場合には、粉末試料量を約０．２ｇ程度とするのが適
当である。このとき、より高精度な分析を行うために
は、従来の化学分析の手法のとおり、１０５〜１１０℃
の乾燥機で乾燥させて恒量とした粉末試料について、は
かりの目はたとえば下４桁まで読むようにすることなど
が考慮される。秤量した粉末試料は、たとえば５０ｃｃ
のるつぼに入れ、その表面を覆うようにして、過酸化ア
ルカリを加える。

【００１８】この出願の発明においては、融剤として過
酸化アルカリを用いるようにしている。この過酸化アル
カリとしては、反応性や酸化力の点からは過酸化ナトリ
ウム（Ｎａ₂Ｏ₂）あるいは過酸化カリウム（Ｋ₂Ｏ₂）を
用いることが好ましい。これらの過酸化アルカリについ
ても、イリジウム合金の粉末試料との反応性を高めるた
めに、できるだけ微細なものであることが好ましい。よ
り実際的には、市販されているため入手が容易な過酸化
ナトリウム（Ｎａ₂Ｏ₂）を用いることが簡便である。

【００１９】イリジウム合金に加える過酸化アルカリの
量は、たとえば過酸化ナトリウムあるいは過酸化カリウ
ムを用いる場合、イリジウム合金：過酸化アルカリとし
て、重量比で、およそ１：１０〜１：３０程度の範囲で
調整することができる。過酸化アルカリの量が多いほど
イリジウム合金との反応量が多くなり、イリジウム合金
を融解しやすくなるため好適であるが、多すぎる場合に
はイリジウム合金中の含有量が少ない元素についての分
析誤差が大きくなってしまうために好ましくない。また
何よりも、過酸化ナトリウムはイリジウム合金の融解に
際して非常に激しく反応するため、これ以上の添加は融
解に用いるるつぼの腐食を顕著なものとしてしまう。し
たがって、イリジウム合金中にＮｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈ
ｆ，Ｔａ，Ｍｏ等の比較的高融点で、イリジウムとより
強い金属結合を形成する元素が含まれる場合には過酸化
アルカリの量を１：２５程度とし、上記の元素が含まれ
ない場合には１：１０程度とすることが適当な例として
示される。

【００２０】なお、この出願の発明において、イリジウ
ム合金の融解に用いるるつぼの選択は極めて重要な要素
である。このイリジウムの分析では、イリジウム合金の
融解のための温度および時間と過酸化アルカリによる腐
食等の化学的性質とを考慮して、Ｎｉるつぼかあるいは
鉄るつぼを用いるようにしている。

【００２１】このるつぼにイリジウム合金の粉末試料お
よび過酸化アルカリを入れ、次いでるつぼのふたをし、
電気炉等の加熱手段を利用してイリジウム合金を融解す
る。加熱融解中にはガスが発生するため、るつぼのふた
は完全に密閉せずに、斜めにずらせて乗せるようにす
る。

【００２２】このようなイリジウム合金の粉末試料の完
全な加熱融解には、８００〜９００℃程度の高温が必要
であることが見出されたが、高温で長時間の融解はるつ
ぼを激しく腐食する。したがって、あらゆる条件を勘案
した結果、８００℃で３０分間以上の加熱を施すことが
効率の良い融解の条件として例示される。なお、用いる
るつぼの厚みによって融解温度をより高くすることや融
解時間を長くすることは試料の完全な融解のために有効
となるが、たとえば、るつぼとして一般適な厚みのＮｉ
るつぼを、融剤として過酸化アルカリを用いた場合に
は、９００℃で１時間の加熱はるつぼの腐食により不可
能となるので注意する必要がある。

【００２３】また、このイリジウム合金と過酸化アルカ
リの反応は、加熱により爆発的に進行するため、加熱融
解は、たとえば、まず３００〜４００℃程度にまで昇温
して予備加熱したのち、５００℃、６００℃、７００℃
と１００℃毎にそれぞれの温度で１０分間ずつ保持して
８００℃程度まで昇温し、８００℃で３０分間保持する
など、温度を徐々に上げながら溶融するようにすること
が好ましい。８００℃で１０分間程度融解した後は、る
つぼ挟み等でイリジウム合金と過酸化アルカリをよく攪
拌し、反応を促すことが効果的である。ここで、完全な
イリジウム合金粉末試料の融解は、元の灰色が赤紫色に
変化し、イリジウム（Ｉｒ）が３〜４価で安定している
ことで確認することができる。完全な融解を確認してか
ら、放冷するようにする。

【００２４】この出願の発明では、以上のようなイリジ
ウムの融解後、このイリジウム合金の融解物を王水で溶
液化するようにしている。すなわち、イリジウム合金を
過酸化アルカリ、たとえば過酸化ナトリウム（Ｎａ
₂Ｏ₂）で融解し、次いでこの融解物に王水を加えること
で、王水による塩化ニトロシル（ＮＯＣｌ）の溶解力を
利用し、イリジウムを塩化第二イリジウムナトリウム
（Ｎａ₂ＩｒＣｌ₆）として溶液化するようにしている。

【００２５】ここで、実際的な操作としては、ＰＴＦＥ
（ポリテトラフルオロエチレン）製ビーカーに王水を用
意しておき、Ｎｉるつぼ内の融解物を蒸留水で溶解させ
てからこのＰＴＦＥ製ビーカー内に加えて溶液化するこ
とができる。もちろん、一般的な化学分析と同様に、る
つぼに付着した融解物およびるつぼのふたに飛散した溶
融物は、ＰＴＦＥ製の攪拌棒等で擦りながら蒸留水およ
び塩酸で洗浄し、溶液に加えることができる。また、こ
の溶液をサンドバスやヒーター等を利用して沸騰前の２
００℃前後に加熱することが、塩化ニトロシルやＮＯ₂
の発生および反応状態に有効に作用する。

【００２６】なお、ＰＴＦＥ製器具の使用は、融解物が
呈する強アルカリ性に依るものである。したがって、溶
融物が王水により酸性に変化されたあとや、王水による
融解の手順を変えればガラス器具を用いることができ
る。ここで用いる王水は、塩酸と硝酸を体積比で３：１
の割合で混合した一般的な王水であってよく、たとえ
ば、上述のとおりイリジウム合金粉末試料を約０．２ｇ
と融剤（Ｎａ₂Ｏ₂）５ｇを使用する場合には、王水を１
２０ｍｌとすることが適当な例として示される。また、
塩酸については、５０ｍｌ程度とすることが例示され
る。

【００２７】この溶液を定溶化することで、分析に供す
ることができる。たとえば、含有量が少ない元素の測定
については５００ｍｌのメスフラスコでメスアップする
ことや、比較的含有量が多い元素の測定については１０
００ｍｌのメスフラスコでメスアップすること等が例示
される。

【００２８】しかしながら、一方で、試料のイリジウム
合金がＮｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｍｏ、Ｈｏ
等の元素（以下沈殿発生元素という）を含有している場
合には、王水での溶液化により加水分解が生じ、溶液内
にこれら元素による微細な沈殿が発生する。たとえばＮ
ｂが含有されている場合には微細な白色の沈殿が発生す
る。そこで、この出願の発明においては、イリジウム合
金が沈殿発生元素を含有する場合には、これらの沈殿発
生元素の分析にあたり、王水での溶液化のあと溶液にク
エン酸を加えて加熱溶解し、さらにフッ酸およびホウ酸
を加えて加熱溶解して溶液試料とするようにしている。

【００２９】この発明において、クエン酸はニオブの加
水分解を抑制する働きを担うものである。フッ酸は微細
な沈殿を溶解する働きを担うものである。そして、ホウ
酸は、過剰なフッ酸のマスキングする役目を担うもので
あり、分析機器たとえばプラズマトーチの腐食を防ぐこ
とができる。これらのクエン酸、フッ酸、ホウ酸の添加
量としては、たとえば上述のとおりのイリジウム合金粉
末試料を約０．２ｇと融剤（Ｎａ₂Ｏ₂）５ｇを使用する
場合には、それぞれ、１０ｇ、２０ｍｌ、１０ｇ程度と
するのが適当な例として示される。また、これらの試薬
を添加した際の加熱溶解は、試薬が溶液中に均一に溶解
すればよく、たとえば、サンドバスやヒーター等を利用
して２００℃前後とすることが簡便な例として示され
る。

【００３０】このように沈殿物を溶解させた溶液につい
ては、沈殿が生じない場合と同様に定溶化することで分
析に供することができる。

【００３１】この出願の発明のイリジウム合金の分析方
法においては、以上の手順で得られた溶液試料を、各種
の分析手法あるいは分析機器に供することができる。た
とえば、フレームおよびフレームレスの原子吸光分析
（ＡＡＳ）、誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ−ＡＥ
Ｓ）、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）等に
よる分析を採用することができる。これらの分析法は汎
用法であり、多元素測定が可能でもある。また、分析に
際して特殊な器具を取り付ける必要もない。もちろん、
溶液試料についてのバックグラウンドの調整や濃度の調
整などの詳細は、各分析手段や使用する分析装置などに
応じて適宜調整することができる。

【００３２】これによって、イリジウム合金に含まれる
元素を、他の材料の分析と同様に、簡便に定量すること
ができる。また、分析の操作も簡便で不純物の混入も少
なく、低融点〜高融点のあらゆるイリジウム合金を、初
心者でも定量分析することができる。

【００３３】以下に実施例を示し、この発明の実施の形
態についてさらに詳しく説明する。

【００３４】

【実施例】（実施例１）図１のフローチャートに沿っ
て、以下の手順でイリジウム合金の組成分析を行った。＜試料作製＞試料１および２として、下記の組成および
組織を有するイリジウム合金粉末を作製した。組成は重
量％で示した。

【００３５】試料１：Ｉｒ−２．６Ａｌ（ｆｃｃ＋Ｂ２）試料２：Ｉｒ−１５．２４Ｎｂ−１．
９２Ｎｉ−０．２８Ａｌ（Ｌ１₂）試料１および試料２は下記の純金属を原料とし、アーク
溶解にて溶製したインゴット１０ｇをａｓ−ｃａｓｔの
まま鉄製容器に入れて細粉末に粉砕し、ふるいにより、
Ａ：１００メッシュアンダー（１４９μｍ以下）とＢ：
２００メッシュアンダー（７４μｍ以下）の２種類に選
別したものをそれぞれ用いた。

【００３６】純イリジウム：（株）フルヤ金属純ニオブ：フルウチ化学（株）純ニッケル：ヤマト化学純アルミニウム：（株）フルヤ金属＜試料の融解および試料溶液の調整＞それぞれの試料を
１０５〜１１０℃の乾燥機で２時間乾燥させて恒量と
し、約０．２ｇを正確に秤量してＮｉるつぼ（５０ｃ
ｃ）に移した。融剤としては過酸化ナトリウムを用い、
試料を覆うようにＮｉるつぼ内に投入し、ふたを斜めに
したのち、電気炉にて試料を加熱融解した。各試料とも
ｎ＝２とした。

【００３７】なお、融剤の量を２ｇとしたところ、試料
１についてはＡ：１００メッシュアンダーおよびＢ：２
００メッシュアンダー共に完全に融解することができ
た。一方のＮｂを含む試料２については、融剤の量が２
ｇでは融解できず、Ｂ：２００メッシュアンダーの試料
に対して融剤を５ｇ加えることで均一に完全融解するこ
とができた。

【００３８】また、加熱融解は、試料の爆発的な反応を
避けるため、まずＮｉるつぼを４００℃の炉内に入れて
予備加熱を行い、その後１００℃ごと１０分間づつ保持
しながら８００℃まで昇温し、８００℃で３０分間保持
して均一に融解させた。このとき、溶融物は元の灰色か
ら赤紫色へと変化しており、イリジウムが３〜４価に変
化したことを確認した。

【００３９】融解物を放冷後にＰＴＦＥ製ビーカーに移
し、王水（塩酸３：硝酸１）１２０ｍｌを加えて酸性溶
液とした。また、Ｎｉるつぼおよびふたは蒸留水および
塩酸５０ｍｌにて洗浄して、融解物を溶解してＰＴＦＥ
製ビーカーに加えた。

【００４０】ＰＴＦＥ製ビーカーの溶解液を全てコニカ
ルビーカーに移したところ、試料１については沈殿も不
溶解物も認められなかったため、メスフラスコにて定容
した。試料２については、微細な白色沈殿が発生してい
た。この沈殿は、ニオブが加水分解したときに生ずる白
色沈殿であったため、溶解液を全てＰＴＦＥ製ビーカー
に移してクエン酸１０ｇおよびフッ酸２０ｍｌを加え、
サンドバス上で２００℃で加熱することにより溶解して
透明な溶液とした。過剰なフッ酸については、ホウ酸を
加えることでホウフッ化物とし、分析時のプラズマトー
チの腐食を防止するようにした。このように処理した溶
解液をメスフラスコにて定容した。

【００４１】以上の手順で得られた試料溶液を、誘導結
合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ−ＡＥＳ）装置を用い
て、検量線法により分析した。＜標準溶液＞ＩＣＰ-ＡＥＳ分析に際し、イリジウム、
ニオブ、アルミニウム、ニッケルの各標準溶液には、原
子吸光分析用標準液（１０００μｇ／ｍｌ、和光純薬工
業（株）社製）を、適宜検量線濃度に調整して用いた。
イリジウム、アルミニウム、ニッケルについては王水お
よび塩酸で希釈し、ニオブについては、硫酸およびフッ
酸溶液で希釈して用いた。＜試薬および装置＞以上の試料溶液および標準液の調整
には以下の試薬を使用した。

【００４２】過酸化ナトリウム：メルク・ジャ
パン（株）製塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸：和光純薬工業（株）製またＩＣＰ−ＡＥＳ装置には、セイコーインスツルメン
ツ（株）製、ＳＰＳ−１５００ＶＲを使用した。＜分析結果＞試料１および２の定量分析の結果を表１お
よび表２にそれぞれ示した。

【００４３】

【表１】

【００４４】

【表２】

【００４５】試料１および試料２のいずれの合金につい
ても、公称組成と近い値を得ることができ、この出願の
発明の分析方法が有効であることが確認された。（実施例２）実施例１に記載した純イリジウム金属（純
度９９．９％）粉末を粉砕し、実施例１と同様に分析を
行った。１４９μｍ以下の試料について、融剤としての
過酸化ナトリウムを１：１０の割合で添加したところ、
完全に融解できることが確認された。調整された溶液試
料についてＩＣＰ−ＡＥＳ分析を行った結果を表３に示
した。

【００４６】

【表３】

【００４７】純イリジウム金属についても、この出願の
発明の方法で分析できることが示された。

【００４８】もちろん、この発明は以上の例に限定され
るものではなく、細部については様々な態様が可能であ
ることは言うまでもない。

【００４９】

【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、金属結合により化学的に安定で溶解が困難なイリ
ジウム合金の融解および化学分析を可能とする、精度が
良く簡便なイリジウム合金の分析方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】この出願の発明のイリジウム合金の分析のフロ
ーチャートを例示した図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者原田広史茨城県つくば市千現１丁目２番１号独立行政法人物質・材料研究機構内Ｆターム(参考） 2G052 AA11 AD12 AD32 AD46 FD09 JA09

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】イリジウム合金の粉末試料に過酸化アル
カリを加えて加熱することによりイリジウム合金を融解
し、このイリジウム合金の融解物を王水で溶液化して得
た溶液試料を用いて、このイリジウム合金に含まれる元
素を定量することを特徴とするイリジウム合金の分析方
法。
【請求項２】試料としてのイリジウム合金が、イリジ
ウムの含有量１０重量％以上であることを特徴とする請
求項１または２記載のイリジウム合金の分析方法。
【請求項３】イリジウム合金がＩｒ−Ａｌ系、Ｉｒ−
Ｍｇ系あるいはＩｒ−Ｚｎ系である場合、粉末試料の粒
径を１４９μｍ以下とすることを特徴とする請求項１記
載のイリジウム合金の分析方法。
【請求項４】イリジウム合金に対する過酸化アルカリ
の混合比を、１：１０とすることを特徴とする請求項１
ないし３いずれかに記載のイリジウム合金の分析方法。
【請求項５】イリジウム合金がＮｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈ
ｆ，Ｔａ，Ｍｏのいずれか１種以上の元素を含有してい
る場合、粉末試料の粒径を７４μｍ以下とすることを特
徴とする請求項１ないし４いずれかに記載のイリジウム
合金の分析方法。
【請求項６】イリジウム合金に対する過酸化アルカリ
の混合比を、１：２５とすることを特徴とする請求項５
記載のイリジウム合金の分析方法。
【請求項７】過酸化アルカリが過酸化ナトリウムであ
ることを特徴とする請求項１ないし６いずれかに記載の
イリジウム合金の分析方法。
【請求項８】加熱融解は、８００℃で３０分間保持す
ることを特徴とする請求項１ないし７いずれかに記載の
イリジウム合金の分析方法。
【請求項９】イリジウム合金がＮｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈ
ｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｍｏ、Ｈｏのいずれか１種以上の元素を
含有している場合、王水での溶液化のあと、この溶液に
クエン酸を加えて加熱溶解し、さらにフッ酸およびホウ
酸を加えて加熱溶解して溶液試料とすることを特徴とす
る請求項１ないし８いずれかに記載のイリジウム合金の
分析方法。
【請求項１０】イリジウム合金の融解には、Ｎｉるつ
ぼまたは鉄るつぼを用いることを特徴とする請求項１な
いし９いずれかに記載のイリジウム合金の分析方法。
【請求項１１】イリジウム合金に含まれる元素の定量
には、誘導結合プラズマ発光分析装置を用いることを特
徴とする請求項１ないし１０いずれかに記載のイリジウ
ム合金の分析方法。
【請求項１２】イリジウム合金の代わりに、イリジウ
ムのイオウ化合物、ホウ素化合物あるいはリン化合物を
用い、このイリジウムの化合物に含まれる元素を定量す
ることを特徴とする請求項１ないし１１いずれかに記載
の分析方法。