JP2003117508A - Cleaning device - Google Patents

Cleaning device

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JP2003117508A
JP2003117508A JP2001318453A JP2001318453A JP2003117508A JP 2003117508 A JP2003117508 A JP 2003117508A JP 2001318453 A JP2001318453 A JP 2001318453A JP 2001318453 A JP2001318453 A JP 2001318453A JP 2003117508 A JP2003117508 A JP 2003117508A
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JP
Japan
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cleaning
supercritical fluid
fluid
cleaning tank
tank
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Application number
JP2001318453A
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Japanese (ja)
Inventor
Ko Hatakeyama
耕 畠山
Takeyoshi Den
建順 傳
Kenji Nishimura
建二 西村
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To reduce a compression and decompression load and to shorten cleaning time. SOLUTION: This cleaning device is provided with a cleaning tank 1 which cleans an article W to be cleaned housed in the tank by introducing a supercritical fluid (or subcritical fluid) and in or from which the article W can be taken in or out in the state where the environment in the tank is maintained almost uniformly, circulating channels L1 and L2 which introduce the supercritical fluid (or subcritical fluid) lead-out from this cleaning tank 1 to the cleaning tank 1 again, and a porous membrane-type separator which is interposed in the middle of the circulating channel and separates and removes a soluble pollutant in the supercritical fluid (or subcritical fluid) lead-out from the cleaning tank under the same pressure condition as the cleaning tank.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体素子や液晶
ディスプレイなどの微細加工部品を、超臨界流体または
亜臨界流体を使用して洗浄する洗浄装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cleaning device for cleaning microfabricated parts such as semiconductor devices and liquid crystal displays using a supercritical fluid or a subcritical fluid.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、半導体素子や液晶ディスプレイな
どの微細加工部品を洗浄する装置として、超臨界流体を
利用した洗浄装置が注目されている。超臨界流体とは、
物質固有の臨界温度及び臨界圧力を超えた領域にある流
体を指す。この超臨界流体は、気体と液体の中間の粘度
・拡散係数・密度・溶解力をもっている。また、元来、
気体を圧縮して使用するため、圧力を通常圧に戻すと気
体として振る舞う。
2. Description of the Related Art In recent years, a cleaning device using a supercritical fluid has been attracting attention as a device for cleaning microfabricated parts such as semiconductor elements and liquid crystal displays. What is a supercritical fluid?
It refers to a fluid in the region above the critical temperature and critical pressure peculiar to a substance. This supercritical fluid has a viscosity, a diffusion coefficient, a density, and a dissolving power intermediate between those of gas and liquid. Also, originally
Since the gas is used after being compressed, it behaves as a gas when the pressure is returned to the normal pressure.

【0003】超臨界流体の洗浄媒体(洗浄用流体)とし
て主に使用される材料は、二酸化炭素、亜硫酸ガス、亜
酸化窒素、エタン、プロパン、フロンガス等である。例
えばよく使用される二酸化炭素は、温度31.06℃以
上、圧力74.8atm以上の条件で超臨界流体となる。
Materials mainly used as a cleaning medium (cleaning fluid) for a supercritical fluid are carbon dioxide, sulfurous acid gas, nitrous oxide, ethane, propane, CFC gas and the like. For example, carbon dioxide often used becomes a supercritical fluid under the conditions of a temperature of 31.06 ° C. or higher and a pressure of 74.8 atm or higher.

【0004】この種の超臨界流体を用いた洗浄装置の例
は、特開平5−47732号公報、特開平7−2847
39号公報、特開平8−206485公報などに記載さ
れている。
An example of a cleaning device using this type of supercritical fluid is disclosed in JP-A-5-47732 and JP-A-7-2847.
39, Japanese Patent Laid-Open No. 8-206485, and the like.

【0005】超臨界流体を使用した洗浄とは、洗浄媒体
(例:CO2 )を高圧の超臨界状態にして、被洗浄物を
収容した洗浄槽に導入し、洗浄槽内で超臨界流体を被洗
浄物に接触させることにより、被洗浄物に付着した有機
汚染物を溶解除去するというものである。この場合、従
来の装置において洗浄はバッチ処理で行っており、1回
の洗浄は大体次のような工程順で行っている。
Cleaning using a supercritical fluid means that a cleaning medium (eg CO 2 ) is brought into a high pressure supercritical state and is introduced into a cleaning tank containing an object to be cleaned, and the supercritical fluid is removed from the cleaning tank. By contacting the object to be cleaned, the organic contaminants adhering to the object to be cleaned are dissolved and removed. In this case, in the conventional apparatus, cleaning is performed by batch processing, and one cleaning is generally performed in the following process order.

【0006】(1)被洗浄物を洗浄槽に入れて蓋を閉じ
る。 (2)超臨界流体を生成して洗浄槽に導入し超臨界流体
による洗浄を行う。 (3)洗浄槽から超臨界流体を排出する。 (4)洗浄槽の蓋を開けて被洗浄物を取り出す。
(1) Put an object to be cleaned in a cleaning tank and close the lid. (2) A supercritical fluid is generated and introduced into a cleaning tank to perform cleaning with the supercritical fluid. (3) The supercritical fluid is discharged from the cleaning tank. (4) Open the lid of the cleaning tank and take out the object to be cleaned.

【0007】ここで一般的には、特開平7−28473
9号公報に記載の装置のように、洗浄槽から排出した超
臨界流体を減圧して気体ガスにし、それにより、超臨界
流体中に溶解している有機汚染物を分離して、再生した
洗浄媒体を、洗浄槽に超臨界流体を供給するラインに戻
してリサイクルしている。
Here, generally, Japanese Patent Laid-Open No. 7-28473
As in the apparatus described in Japanese Patent Publication No. 9, the supercritical fluid discharged from the cleaning tank is decompressed into a gas gas, whereby organic contaminants dissolved in the supercritical fluid are separated and regenerated cleaning. The medium is recycled by returning it to the line that supplies the supercritical fluid to the cleaning tank.

【0008】また、特開平8−206485公報に記載
の装置のように、超臨界流体による洗浄中に、洗浄槽に
接続した循環経路で超臨界流体を循環させ、それによ
り、洗浄槽内に流れを起こして洗浄効果を高めるように
すること、更にその際、連続循環させる経路途中にフィ
ルタを介在させて、フィルタで汚染物を濾過するように
すること等が知られている。
Further, as in the apparatus described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-206485, during cleaning with a supercritical fluid, the supercritical fluid is circulated in a circulation path connected to the cleaning tank, so that it flows into the cleaning tank. It is known that the cleaning effect is enhanced by causing the above phenomenon, and at that time, a filter is interposed in the course of the continuous circulation path to filter the contaminants.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】ところで、従来のこの
種の洗浄装置は、いずれも洗浄をバッチ処理で行うもの
であり、1回の洗浄ごとに洗浄媒体の昇圧や減圧を行う
必要があった。従って、多数処理を行う場合には、頻繁
に昇圧・減圧を繰り返し行う必要があり、加減圧負担の
大きいものであった。その結果、稼働コストが高く、洗
浄効率が低く、しかも、昇圧・減圧による圧力変動が大
きいために機器寿命が短くなるという問題があった。ま
た、昇圧・減圧に時間がかかるため、洗浄時間が長くな
るという問題もあった。
By the way, all of the conventional cleaning devices of this type perform cleaning in a batch process, and it is necessary to increase or decrease the pressure of the cleaning medium for each cleaning. . Therefore, when a large number of treatments are performed, it is necessary to frequently repeat the pressurization and depressurization, which results in a heavy burden of pressurization and depressurization. As a result, there is a problem that the operation cost is high, the cleaning efficiency is low, and the pressure fluctuation due to the pressurization and depressurization is large, so that the device life is shortened. Further, there is also a problem that cleaning time becomes long because it takes time to pressurize and depressurize.

【0010】本発明は、上記事情を考慮し、加減圧負担
を軽減できると共に、洗浄時間の短縮が図れる超臨界流
体または亜臨界流体を使用した洗浄装置を提供すること
を目的とする。
In view of the above circumstances, it is an object of the present invention to provide a cleaning device using a supercritical fluid or a subcritical fluid, which can reduce the load of pressurization and decompression and can shorten the cleaning time.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】請求項1の発明は、被洗
浄物を超臨界流体または亜臨界流体を用いて洗浄する装
置において、超臨界流体または亜臨界流体が導入される
ことにより槽内に収容した被洗浄物を洗浄すると共に槽
内環境をほぼ一定に維持した状態で被洗浄物の出し入れ
が可能な洗浄槽と、該洗浄槽から導出した超臨界流体ま
たは亜臨界流体を再び洗浄槽に導入する循環経路と、該
循環経路の途中に介在されて前記洗浄槽と同圧条件で洗
浄槽から導出した超臨界流体または亜臨界流体中の溶解
性汚染物質を分離除去する分離手段とを備えていること
を特徴とする。
According to a first aspect of the present invention, in a device for cleaning an object to be cleaned with a supercritical fluid or a subcritical fluid, the inside of the tank is introduced by introducing the supercritical fluid or the subcritical fluid. A cleaning tank in which the object to be cleaned contained in the container can be washed and the object to be cleaned can be taken in and out while the environment inside the tank is kept substantially constant, and the supercritical fluid or subcritical fluid derived from the cleaning tank is washed again. And a separation means for separating and removing soluble contaminants in the supercritical fluid or the subcritical fluid that has been introduced from the cleaning tank under the same pressure condition as the cleaning tank and that is interposed in the circulation path. It is characterized by having.

【0012】この発明の洗浄装置では、まず、洗浄槽と
して、槽内環境をほぼ一定に維持した状態で被洗浄物の
出し入れが可能な洗浄槽を用いている。具体例として
は、洗浄槽の入口と出口にロードロック式のチャンバを
設け、洗浄槽の内部を大気開放しないで、被洗浄物を出
したり入れたりできるようにしたものを用いている。そ
うすることにより、少なくとも洗浄槽に導入する洗浄媒
体の昇圧・減圧の負担を減らすことができる。しかし、
昇圧・減圧しない場合、減圧気化による溶解性汚染物質
の分離ができなくなる。
In the cleaning apparatus of the present invention, first, as the cleaning tank, a cleaning tank is used in which the object to be cleaned can be put in and taken out while the environment inside the tank is kept substantially constant. As a specific example, a load lock type chamber is provided at the inlet and the outlet of the cleaning tank so that an object to be cleaned can be taken in and out without opening the inside of the cleaning tank to the atmosphere. By doing so, it is possible to reduce at least the burden of increasing and decreasing the pressure of the cleaning medium introduced into the cleaning tank. But,
Without pressurization / depressurization, it becomes impossible to separate soluble pollutants by vacuum evaporation.

【0013】そこで、この発明では、洗浄槽から導出し
た超臨界流体または亜臨界流体を循環経路を用いて循環
させ、その途中で分離手段により溶解性汚染物質を分離
除去するようにしている。このように超臨界流体または
亜臨界流体を循環させながら溶解性汚染物質を分離除去
することにより、汚染物質の抽出ができると共に、超臨
界流体または亜臨界流体の洗浄力を常に維持することが
できる。ここで、超臨界流体または亜臨界流体の循環
は、被洗浄物に対する洗浄後に行ってもよいし、洗浄中
に行ってもよい。洗浄中に超臨界流体または亜臨界流体
を循環させた場合は、洗浄槽内に流れを起こすことがで
きるので、洗浄効果が高まる。
Therefore, in the present invention, the supercritical fluid or the subcritical fluid led out from the cleaning tank is circulated using the circulation path, and the soluble pollutant is separated and removed by the separating means in the middle thereof. By separating and removing soluble pollutants while circulating the supercritical fluid or subcritical fluid in this way, the contaminants can be extracted and the cleaning power of the supercritical fluid or subcritical fluid can be always maintained. . Here, the circulation of the supercritical fluid or the subcritical fluid may be performed after cleaning the object to be cleaned or during the cleaning. When the supercritical fluid or the subcritical fluid is circulated during the cleaning, a flow can be generated in the cleaning tank, so that the cleaning effect is enhanced.

【0014】また、洗浄槽に入口と出口を別に設け、入
口と出口にチャンバをそれぞれ設けた場合は、洗浄槽に
対し被洗浄物を連続して出し入れすることができるの
で、被洗浄物の連続処理が可能になる。従って、昇圧・
減圧せずに超臨界流体または亜臨界流体を循環させるこ
とによるメリットを大いに生かせる。
When the cleaning tank is provided with an inlet and an outlet separately and the inlet and the outlet are provided with chambers, respectively, the object to be cleaned can be continuously taken in and out of the cleaning tank. Processing becomes possible. Therefore,
The merit of circulating the supercritical fluid or subcritical fluid without depressurizing can be fully utilized.

【0015】請求項2の発明は、請求項1において、前
記分離手段として、超臨界流体または亜臨界流体を透過
し且つ該超臨界流体中に溶解している汚染物質を捕捉す
る多孔質膜式の分離器を用いたことを特徴としている。
According to a second aspect of the present invention, in the first aspect, as the separating means, a porous membrane type that permeates a supercritical fluid or a subcritical fluid and traps contaminants dissolved in the supercritical fluid is used. It is characterized by using the separator of.

【0016】この発明では、分離手段として多孔質膜式
の分離器を用いたので、超臨界流体または亜臨界流体中
に溶解している汚染物の濃度が低い場合でも、汚染物を
分離除去することができる。また、洗浄槽と同温条件で
汚染物を分離除去することができるので、熱交換の必要
がなく、その分のエネルギの節約が図れる。
In the present invention, since the porous membrane type separator is used as the separation means, the contaminants are separated and removed even when the concentration of the contaminants dissolved in the supercritical fluid or the subcritical fluid is low. be able to. Further, since the contaminants can be separated and removed under the same temperature condition as that of the cleaning tank, heat exchange is not required, and energy can be saved accordingly.

【0017】請求項3の発明は、請求項2において、前
記分離器を備えた分離経路が前記循環経路中に並列に複
数組み込まれると共に、任意の分離経路がバルブの操作
により選択的に使用可能とされており、更に、不使用の
分離経路に対して通常使用時とは逆に洗浄用流体を流す
ことで多孔質膜を逆洗する手段が設けられていることを
特徴としている。
According to a third aspect of the present invention, in the second aspect, a plurality of separation paths including the separator are installed in parallel in the circulation path, and any separation path can be selectively used by operating a valve. Further, it is characterized in that a means for backwashing the porous membrane is provided by causing a washing fluid to flow to an unused separation path, which is the reverse of that in normal use.

【0018】多孔質膜式の分離器を用いて超臨界流体ま
たは亜臨界流体中に溶解している汚染物質を分離する場
合、使用時間の経過に従い、分離能力が低下していく可
能性があるが、本発明では、分離経路を複数並列に設け
て、適宜に経路を切り換えて分離器を選択的に使えるよ
うにしている。しかも、不使用の経路の分離器の多孔質
膜に逆洗をかけられるようにしてる。従って、多孔質膜
を常に一定の性能に維持しておくことができ、超臨界流
体または亜臨界流体の洗浄能力を常に回復させておくこ
とができる。
When a pollutant dissolved in a supercritical fluid or a subcritical fluid is separated by using a porous membrane type separator, there is a possibility that the separation ability will decrease with the passage of time of use. However, in the present invention, a plurality of separation paths are provided in parallel, and the paths are appropriately switched so that the separator can be selectively used. Moreover, the porous membrane of the separator in the unused route can be backwashed. Therefore, the porous membrane can be constantly maintained at a constant performance, and the cleaning ability of the supercritical fluid or the subcritical fluid can be always recovered.

【0019】請求項4の発明は、請求項1において、前
記分離手段として、加熱による蒸留作用で超臨界流体ま
たは亜臨界流体中の溶解性汚染物質を分離除去する精留
塔を用いたことを特徴としている。
According to a fourth aspect of the present invention, in the first aspect, a rectification column for separating and removing soluble pollutants in the supercritical fluid or the subcritical fluid by distillation by heating is used as the separating means. It has a feature.

【0020】この発明では、分離手段として精留塔を用
いたので、超臨界流体または亜臨界流体中に溶解してい
る汚染物質の濃度が高い場合にも、効率良く汚染物を分
離除去することができる。
In the present invention, since the rectification column is used as the separating means, the contaminants can be efficiently separated and removed even when the concentration of the contaminants dissolved in the supercritical fluid or the subcritical fluid is high. You can

【0021】[0021]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図1は第1実施形態の洗浄装置の要
部構成を示す系統図である。図において、1は図示しな
い超臨界流体供給ラインから超臨界流体(超臨界C
2 )が導入されることにより、槽内に収容した被洗浄
物Wを洗浄する洗浄槽である。この洗浄槽1は、槽内環
境をほぼ一定に維持した状態で、被洗浄物Wの出し入れ
が可能なものである。具体的には、洗浄槽1の図示しな
い入口と出口にロードロック式のチャンバ(図示略)が
設けられており、洗浄槽1の内部を大気に開放しない
で、被洗浄物Wの出し入れが可能になっている。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a system diagram showing a main configuration of the cleaning apparatus according to the first embodiment. In the figure, 1 is a supercritical fluid (supercritical C
This is a cleaning tank for cleaning the object W to be cleaned contained in the tank by introducing O 2 ). The cleaning tank 1 is capable of loading and unloading the object to be cleaned W while keeping the environment inside the tank substantially constant. Specifically, load-lock chambers (not shown) are provided at the inlet and outlet (not shown) of the cleaning tank 1, and the object W to be cleaned can be taken in and out without opening the inside of the cleaning tank 1 to the atmosphere. It has become.

【0022】図4にその一例を示す。この洗浄槽1に
は、周壁の一方側と他方側に被洗浄物Wの入口101と
出口102が別に設けられている。そして、入口101
の外側には入口専用のチャンバ103が設けられ、出口
102の外側には出口専用のチャンバ104が設けら
れ、洗浄槽1より小容積とされた各チャンバ103、1
04の洗浄槽1との連通口及び外部との連通口の双方
に、それぞれゲートバルブ105、106、107、1
08が設けられている。また、各チャンバ103、10
4には、それぞれ超臨界流体の給排ライン110が接続
されている。そして、給排ライン110及び各ゲートバ
ルブ105、106、107、108の開閉制御によ
り、洗浄槽1内の環境をほぼ一定に維持した状態で、チ
ャンバ103、104を介して、洗浄装置に対する被洗
浄物Wの出し入れができるようになっている。
FIG. 4 shows an example thereof. In this cleaning tank 1, an inlet 101 and an outlet 102 for the object W to be cleaned are separately provided on one side and the other side of the peripheral wall. And the entrance 101
A chamber 103 dedicated to the inlet is provided outside the chamber 102, a chamber 104 dedicated to the outlet is provided outside the outlet 102, and the chambers 103, 1 having a smaller volume than the cleaning tank 1 are provided.
Gate valves 105, 106, 107, and 1 are provided at both the communication port with the cleaning tank 1 of 04 and the communication port with the outside, respectively.
08 is provided. In addition, each chamber 103, 10
A supercritical fluid supply / discharge line 110 is connected to each of the parts 4. Then, by controlling the opening / closing of the supply / discharge line 110 and each of the gate valves 105, 106, 107, 108, the environment inside the cleaning tank 1 is kept substantially constant, and the cleaning device for the cleaning device is cleaned via the chambers 103, 104. Items W can be put in and taken out.

【0023】このような洗浄槽1を用いることにより、
少なくとも洗浄槽1に導入する洗浄媒体の昇圧・減圧の
負担を減らすことができる。しかし、減圧しない場合、
従来のような減圧による溶解性汚染物質の分離ができな
くなる。
By using such a cleaning tank 1,
At least the burden of pressurization / depressurization of the cleaning medium introduced into the cleaning tank 1 can be reduced. However, if you do not reduce the pressure,
It becomes impossible to separate soluble pollutants by decompression as in the conventional case.

【0024】そこで、この洗浄装置では、洗浄槽1の出
口3から導出した超臨界流体を送気ファン12を備えた
循環経路L1、L2を用いて洗浄槽1の入口2に循環さ
せ、その途中で、分離部10により溶解性汚染物質を分
離除去するようにしている。また、その分離部10の中
心手段として、超臨界流体を透過し且つ超臨界流体中に
溶解している汚染物質を捕捉し得る多孔質膜式の分離器
(分離手段)11を設け、分離した汚染物質を、バルブ
14を介して貯槽15に溜め、必要に応じてバルブ16
を開くことにより、排出ラインL3を介して外部へ排出
できるようにしている。
Therefore, in this cleaning apparatus, the supercritical fluid derived from the outlet 3 of the cleaning tank 1 is circulated to the inlet 2 of the cleaning tank 1 by using the circulation paths L1 and L2 equipped with the air supply fan 12, and in the middle thereof. Thus, the separation unit 10 separates and removes soluble contaminants. Further, as a central means of the separating part 10, a porous membrane type separator (separating means) 11 capable of permeating the supercritical fluid and capturing contaminants dissolved in the supercritical fluid is provided and separated. The pollutant is accumulated in the storage tank 15 through the valve 14 and, if necessary, the valve 16
By opening the box, it can be discharged to the outside through the discharge line L3.

【0025】この場合の分離器11は、循環経路L1、
L2の途中に介在されて洗浄槽1と同圧条件で洗浄槽1
から導出した超臨界流体中の溶解性汚染物質を分離除去
することができるものであり、分離膜として、孔径約1
0〜100Åの多孔質膜を使用している。その多孔質膜
の例としては、ガラス膜、セラミックス膜、金属膜、カ
ーボン膜、高分子膜、ゼオライト膜などの、耐熱性、耐
圧性、耐油性、特に耐超臨界CO2性に優れるものを採
用することができる。
The separator 11 in this case includes a circulation path L1,
Cleaning tank 1 is inserted in the middle of L2 under the same pressure condition as cleaning tank 1.
It is capable of separating and removing soluble contaminants in the supercritical fluid derived from
It uses a porous membrane of 0 to 100Å. As an example of the porous film, a glass film, a ceramics film, a metal film, a carbon film, a polymer film, a zeolite film, or the like having excellent heat resistance, pressure resistance, oil resistance, and particularly supercritical CO2 resistance is adopted. can do.

【0026】次に洗浄動作を説明する。洗浄処理を開始
するに当たって、まず初回には、予め洗浄槽1内に被洗
浄物Wを収容した状態で、洗浄槽1内に超臨界状態のC
2 を導入する。洗浄槽1へのCO2 の導入は、別に設
けた図示略の供給ラインを用いて行う。この供給ライン
は、CO2 タンクから供給されるCO2 をコンプレッサ
で所定の高圧に昇圧し、昇圧したCO2 を熱交換器で加
熱して超臨界状態にし、入口2から洗浄槽1に導入す
る。
Next, the cleaning operation will be described. When starting the cleaning process, first, in a state where the object W to be cleaned is contained in the cleaning tank 1 in advance, the supercritical C in the cleaning tank 1 is stored.
Introduce O 2 . The introduction of CO 2 into the cleaning tank 1 is performed by using a separately provided supply line (not shown). The supply line, the CO 2 that is supplied from the CO 2 tank is raised to a predetermined high pressure by the compressor, the boosted CO 2 is heated in the heat exchanger to a supercritical state is introduced from the inlet 2 to the cleaning vessel 1 .

【0027】そして、洗浄槽1内において超臨界流体を
被洗浄物Wに接触させることで、被洗浄物Wに付着して
いる汚染物質を抽出除去する。初回の洗浄が終了した
ら、洗浄の終了した被洗浄物Wを出口チャンバ104に
移動し、予め入口チャンバ103内に入れておいた次の
被洗浄物Wを洗浄槽1内に移動する(図4参照)。移動
の際には、ゲートバルブ106〜108と給排ライン1
10を制御することにより、洗浄槽1内の環境をほぼ一
定の状態に維持しながら、被洗浄物Wの出し入れを行う
ことができる。以降、この動作を繰り返すことにより、
被洗浄物Wを連続して次々に洗浄処理することができ
る。
Then, the supercritical fluid is brought into contact with the object W to be cleaned in the cleaning tank 1 to extract and remove the contaminants adhering to the object W to be cleaned. When the first cleaning is completed, the cleaned object W that has been cleaned is moved to the outlet chamber 104, and the next object W to be cleaned previously stored in the inlet chamber 103 is moved to the cleaning tank 1 (FIG. 4). reference). When moving, the gate valves 106 to 108 and the supply / discharge line 1
By controlling 10, the object W to be cleaned can be taken in and out while maintaining the environment in the cleaning tank 1 in a substantially constant state. After that, by repeating this operation,
The object to be cleaned W can be continuously and successively cleaned.

【0028】このように、チャンバ103、104を介
して洗浄槽1に対し被洗浄物Wを出し入れすることによ
り、洗浄槽1を大気開放せずに済むので、容量の大きな
洗浄槽1に対して超臨界流体を給排する必要がなく、従
って、洗浄に要する流体の導入出及び加減圧の負荷を軽
減することができる。
As described above, by loading and unloading the object W to be cleaned into and out of the cleaning tank 1 through the chambers 103 and 104, the cleaning tank 1 does not need to be opened to the atmosphere, so that the cleaning tank 1 having a large capacity can be used. It is not necessary to supply or discharge the supercritical fluid, and therefore, it is possible to reduce the load of the fluid required for cleaning and the load of pressurization and depressurization.

【0029】また、洗浄に使用した超臨界流体は、1回
の洗浄後、あるいは、洗浄中に連続して循環経路L1、
L2を通して循環させる。そうすることで、超臨界流体
中に溶解している汚染物質を、減圧させずに、分離器1
1で分離除去することができ、一定の洗浄力を常に維持
することができる。なお、洗浄中に超臨界流体を循環さ
せた場合は、洗浄槽1内に流れを起こすことができるの
で、洗浄効果を高めることができる。
Further, the supercritical fluid used for the cleaning is circulated after the cleaning once or continuously during the cleaning.
Circulate through L2. By doing so, the contaminants dissolved in the supercritical fluid are not decompressed and the separator 1
It can be separated and removed by 1, and a constant detergency can be always maintained. In addition, when the supercritical fluid is circulated during the cleaning, a flow can be generated in the cleaning tank 1, so that the cleaning effect can be enhanced.

【0030】このように、超臨界流体の循環中に分離器
11によって、洗浄槽1と同圧の条件で汚染物質を除去
することができるので、多数の被洗浄物を洗浄処理する
場合であっても、繰り返しの頻繁な昇圧・減圧の必要を
なくせる。従って、昇圧エネルギを節約できると共に高
圧装置の寿命を延ばすことができ、運転コスト及び設備
コストを低減できる。また、昇圧・減圧に要する時間を
省けるので、トータルの洗浄時間を短縮できる。また、
この洗浄装置では、多孔質膜式の分離器11を用いてい
るので、超臨界流体中に溶解している汚染物の濃度が低
い場合でも、汚染物を分離除去することができるし、ま
た、洗浄槽1と同温の条件で汚染物を分離除去すること
ができる。従って、熱交換の必要がなく、その分のエネ
ルギの節約が図れる上、装置の簡素化が図れる。
As described above, since the contaminants can be removed by the separator 11 under the same pressure as that of the cleaning tank 1 during the circulation of the supercritical fluid, a large number of objects to be cleaned can be cleaned. However, it eliminates the need for repeated frequent boosting and depressurizing. Therefore, the boosting energy can be saved, the life of the high-voltage device can be extended, and the operating cost and equipment cost can be reduced. Moreover, since the time required for pressurization and depressurization can be omitted, the total cleaning time can be shortened. Also,
Since this cleaning apparatus uses the porous membrane type separator 11, the contaminants can be separated and removed even when the concentration of the contaminants dissolved in the supercritical fluid is low. The contaminants can be separated and removed under the same temperature conditions as the cleaning tank 1. Therefore, there is no need for heat exchange, energy can be saved correspondingly, and the apparatus can be simplified.

【0031】なお、分離部11の部分は、図2に示すよ
うに、複数系統の経路で構成することもできる。
The separating section 11 may be constituted by a plurality of routes, as shown in FIG.

【0032】即ち、図2に要部を示す本発明の第2実施
形態の洗浄装置では、多孔質膜式の分離器を備えた分離
経路L11、L12を、循環経路L1、L2の途中に並
列に2系統組み込んでいる。第1、第2の分離経路L1
1、L12上には、入口バルブV11、V21、多孔質
膜20を備えた分離器M1、M2、出口三方バルブV1
3、V23が設けられている。また、各分離器M1、M
2の汚染物質排出口には、汚染物貯槽22につながる排
出用三方バルブV12、V22付きの排出ラインL3
1、L32が接続されている。
That is, in the cleaning apparatus according to the second embodiment of the present invention, the main part of which is shown in FIG. 2, the separation paths L11 and L12 equipped with a porous membrane type separator are arranged in parallel in the middle of the circulation paths L1 and L2. 2 systems are incorporated into. First and second separation path L1
1, L12, inlet valves V11 and V21, separators M1 and M2 having a porous membrane 20, and outlet three-way valve V1.
3, V23 are provided. Also, each separator M1, M
The pollutant discharge port 2 has a discharge line L3 with discharge three-way valves V12 and V22 connected to the pollutant storage tank 22.
1, L32 are connected.

【0033】また、前記出口三方バルブV13、V23
には、洗浄液貯槽24からの洗浄液をポンプ25で通常
使用時と逆向きに分離器M1、M2に流すための逆洗ラ
インL34が接続され、前記排出用三方バルブV12、
V22には、分離器M1、M2を通常使用時と逆向きに
通過した逆洗後の洗浄後液を、洗浄後液貯槽23に導入
するための洗浄後液排出ラインL33が接続されてい
る。
Further, the outlet three-way valves V13, V23
A backwash line L34 for connecting the washing liquid from the washing liquid storage tank 24 to the separators M1 and M2 by the pump 25 in the opposite direction to the normal use is connected to the three-way valve V12 for discharging.
The post-washing liquid discharge line L33 for introducing the post-washing post-washing liquid that has passed through the separators M1 and M2 in the reverse direction from the normal use to the post-washing liquid storage tank 23 is connected to V22.

【0034】このように構成された装置では、入口バル
ブV11、V21、出口三方バルブV13、V23、排
出用三方バルブV12、V22を操作することにより、
第1の分離経路L11または第2の分離経路L12のい
ずれかを選択して(両方を選択することも場合によって
は可能)、洗浄槽1から導出した超臨界流体を循環させ
ることができる。例えば、送気ファン(図1参照)の吸
引力で、洗浄槽1から導出した超臨界流体を、分離経路
L1またはL2に流すと、分離器M1、M2の分離膜2
0が、超臨界流体とそれに溶解した有機汚染物質とを互
いに分離する。つまり、分子量が小さく凝縮性の高いC
2 は多孔質膜20に対する透過性が大きいために選択
的に透過し、出口三方バルブV13、V23を介して洗
浄槽1に送られてリサイクルされる。一方、その他の有
機汚染物は多孔質膜20を透過できないため、排出用三
方バルブV12、V22を介して汚染物貯槽22に回収
される。
In the apparatus constructed as described above, the inlet valves V11, V21, the outlet three-way valves V13, V23, and the discharge three-way valves V12, V22 are operated.
Either the first separation path L11 or the second separation path L12 can be selected (both can be selected in some cases), and the supercritical fluid derived from the cleaning tank 1 can be circulated. For example, when the supercritical fluid derived from the cleaning tank 1 is caused to flow through the separation path L1 or L2 by the suction force of the air supply fan (see FIG. 1), the separation membrane 2 of the separators M1 and M2 is separated.
0 separates the supercritical fluid and the organic pollutants dissolved in it from each other. That is, C having a small molecular weight and high condensability
O 2 has a high permeability to the porous membrane 20 and thus selectively permeates, and is sent to the cleaning tank 1 via the outlet three-way valves V13 and V23 to be recycled. On the other hand, other organic contaminants cannot pass through the porous membrane 20 and are collected in the contaminant storage tank 22 via the three-way valves V12 and V22 for discharge.

【0035】ここで、多孔質膜式の分離器M1、M2を
用いて超臨界流体中に溶解している汚染物質を分離する
場合には、使用時間の経過に従い分離能力が低下してい
く可能性があるが、本装置では、分離経路L1、L2を
2系統設け、適宜に経路を切り換えて分離器M1、M2
を選択的に使うことで、分離能力の維持を図れるように
している。しかも、不使用の経路の分離器M1、M2の
多孔質膜20に対しては、逆洗をかけられるようになっ
ている。
Here, when the contaminants dissolved in the supercritical fluid are separated by using the porous membrane type separators M1 and M2, the separation ability may decrease as the use time elapses. However, in this apparatus, two systems of separation paths L1 and L2 are provided, and the paths are appropriately switched to separate the separators M1 and M2.
By selectively using, the separation ability can be maintained. Moreover, the backwash can be applied to the porous membranes 20 of the separators M1 and M2 which are not used.

【0036】これについて説明する。例えば、第1の分
離経路L11を用いて長時間運転した後、第1の分離器
M1の多孔質膜20の分離効率が悪くなったり、あるい
は、多孔質膜20の前後の圧力差が大きくなったりした
場合は、第1の分離経路L11の入口バルブV11を閉
じ、第2の入口バルブ21を開いて、第1の分離器M1
に代わって第2の分離器M2を使用する。
This will be described. For example, after operating for a long time using the first separation path L11, the separation efficiency of the porous membrane 20 of the first separator M1 becomes poor, or the pressure difference before and after the porous membrane 20 becomes large. If the first separator M1 is closed, the inlet valve V11 of the first separation path L11 is closed and the second inlet valve 21 is opened.
Instead of the second separator M2 is used.

【0037】その際、不使用の第1の分離器M1の多孔
質膜20を逆洗する。その手順としては、出口三方バル
ブV13と排出用三方バルブV12の方向を変換し、タ
ンク24の洗浄液を、ポンプ25で三方バルブV13、
V12を介して分離器M1に逆流させる。そして、逆洗
ラインL34から送り出した洗浄液を、分離器M1の多
孔質膜20に逆に通して、洗浄後の液を、洗浄後液排出
ラインL33を介して貯槽23に回収する。
At this time, the porous membrane 20 of the unused first separator M1 is backwashed. As the procedure, the directions of the outlet three-way valve V13 and the discharge three-way valve V12 are changed, and the cleaning liquid in the tank 24 is pumped by the pump 25 to the three-way valve V13.
Backflow into separator M1 via V12. Then, the cleaning liquid sent out from the backwash line L34 is passed through the porous membrane 20 of the separator M1 in reverse, and the liquid after cleaning is collected in the storage tank 23 via the after-cleaning liquid discharge line L33.

【0038】また、逆洗後は、出口三方バルブV13の
方向を変化させることで、第2の分離経路L12側の出
口三方バルブV23から出てくるCO2 を、三方バルブ
V13、分離器M1、三方バルブV12に流す。これに
より、三方バルブV13、分離器M1、三方バルブV1
2の残存洗浄液を洗浄後液貯槽23に回収する。こうし
て、逆洗をかけることにより、分離器M1、M2の多孔
質膜20の分離性能が回復する。従って、常に高い分離
能力を維持することができ、超臨界流体の洗浄能力を常
に高めておくことができる。
After backwashing, the direction of the outlet three-way valve V13 is changed so that CO 2 emitted from the outlet three-way valve V23 on the second separation path L12 side is removed from the three-way valve V13 and the separator M1. Flow through the three-way valve V12. As a result, the three-way valve V13, the separator M1, the three-way valve V1
The residual cleaning liquid of No. 2 is collected in the liquid storage tank 23 after cleaning. In this way, by performing backwashing, the separation performance of the porous membrane 20 of the separators M1 and M2 is restored. Therefore, a high separation capacity can be maintained at all times, and the supercritical fluid cleaning capacity can always be enhanced.

【0039】なお、超臨界流体による洗浄と汚染物の分
離を行う際の温度圧力条件は、温度30〜200℃、圧
力7〜20MPa、好ましくは温度30〜100℃、圧
力7〜10MPaの範囲に設定する。また、分離膜の逆
洗時の洗浄液としては、アルコール、ベンゼン、トルエ
ン、アセトンやTHFなどの洗剤を使用することができ
る。
The temperature and pressure conditions for washing with a supercritical fluid and separation of contaminants are as follows: temperature 30 to 200 ° C., pressure 7 to 20 MPa, preferably temperature 30 to 100 ° C., pressure 7 to 10 MPa. Set. Further, as a cleaning liquid for backwashing the separation membrane, a detergent such as alcohol, benzene, toluene, acetone or THF can be used.

【0040】次に本発明の第3実施形態の洗浄装置を説
明する。図3は洗浄装置の全体構成図である。図におい
て、1は洗浄槽、2は洗浄槽の洗浄流体入口、3は出口
である。洗浄槽1の構造は第1実施形態のものと同じで
ある。洗浄槽1の入口2と出口3には、途中に溶解性汚
染物質分離手段としての精留塔50を介在させた循環経
路L41、L42が接続され、精留塔50を経由して、
洗浄槽1の出口3から導出した洗浄用流体を洗浄槽1の
入口2に戻して循環させるようになっている。
Next, a cleaning apparatus according to the third embodiment of the present invention will be described. FIG. 3 is an overall configuration diagram of the cleaning device. In the figure, 1 is a cleaning tank, 2 is a cleaning fluid inlet of the cleaning tank, and 3 is an outlet. The structure of the cleaning tank 1 is the same as that of the first embodiment. Circulation paths L41, L42 with a rectification tower 50 as a soluble contaminant separating means interposed therebetween are connected to the inlet 2 and the outlet 3 of the cleaning tank 1, and via the rectification tower 50,
The cleaning fluid derived from the outlet 3 of the cleaning tank 1 is returned to the inlet 2 of the cleaning tank 1 and circulated.

【0041】精留塔50と洗浄槽1の循環経路L41上
には、精留塔50側から順に冷却器41、気液分離器4
2、加熱器43が設けられている。気液分離器42は、
精留塔50から出てきて冷却器41で冷却された流体の
うち、非凝縮ガスを分離して系外に取り出す役目を果た
す。精留塔50の出口52は頂部にあり、ここに二次側
の循環経路L41が接続されている。また、精留塔50
の入口53は下部にあり、ここに一次側の循環経路L4
2が接続されている。
On the circulation path L41 between the rectification tower 50 and the washing tank 1, a cooler 41 and a gas-liquid separator 4 are arranged in this order from the rectification tower 50 side.
2. A heater 43 is provided. The gas-liquid separator 42 is
It plays the role of separating the non-condensed gas out of the system out of the fluid that has come out of the rectification column 50 and cooled by the cooler 41. The outlet 52 of the rectification tower 50 is at the top, and the circulation path L41 on the secondary side is connected thereto. Also, the rectification tower 50
The inlet 53 is located at the bottom, where the primary circulation path L4
2 is connected.

【0042】加熱用熱交換器51は精留塔50内の下部
にあり、ここで超臨界流体を加熱して蒸留させることに
より、CO2 は精留塔50内を上昇し、途中で溶解して
いる汚染物質が分離されて下に落ちる。精留塔50の下
端には汚染物質を高濃度に含む流体の排出口54が設け
られており、ここから取り出された流体は、フィルタ5
8を介して油分分離器59に入る。そして、フィルタ5
8及び油分分離器59で再生されたCO2 は、冷却器5
7で冷却された後、高圧ポンプ56で昇圧されて、再び
精留塔50内の下部に導入される。なお、フィルタ58
及び油分分離器59で捕捉された汚染物質は、バルブ6
1、63を開くことで系外に取り出される。また、精留
塔50の下部には、図示略のタンクから送給されるフレ
ッシュなCO2 を精留塔50内に、高圧ポンプ40で昇
圧した状態で導入するCO2 導入ラインL40が接続さ
れている。
The heat exchanger 51 for heating is located in the lower part of the rectification column 50. By heating and distilling the supercritical fluid here, CO 2 rises in the rectification column 50 and is dissolved on the way. Any pollutants that have separated are dropped down. At the lower end of the rectification column 50, an outlet 54 for a fluid containing a high concentration of pollutants is provided, and the fluid taken out from this is the filter 5
Enter the oil separator 59 via 8. And filter 5
8 and the CO 2 regenerated by the oil separator 59 are cooled by the cooler 5
After being cooled in 7, the pressure is increased by the high-pressure pump 56 and is again introduced into the lower part of the rectification column 50. Note that the filter 58
The pollutants captured by the oil separator 59 and the oil separator 59 are collected by the valve 6
It is taken out of the system by opening 1, 63. Further, a CO 2 introduction line L40 for introducing fresh CO 2 fed from a tank (not shown) into the rectification column 50 while being pressurized by the high-pressure pump 40 is connected to the lower part of the rectification column 50. ing.

【0043】この洗浄装置では、精留塔50を装備した
循環経路L41、L42を経由することにより、洗浄槽
1内に導入した超臨界流体を循環させることができる。
そして、循環中に精留塔50の作用で、超臨界流体に溶
解している汚染物質を分離除去することができ、一定の
洗浄力を常に維持することができる。なお、洗浄中に超
臨界流体を循環させる場合は、洗浄槽1内に流れを起こ
すことができるので、洗浄効果を高めることができる。
In this cleaning device, the supercritical fluid introduced into the cleaning tank 1 can be circulated by passing through the circulation paths L41 and L42 equipped with the rectification column 50.
Then, by the action of the rectification column 50 during circulation, the contaminants dissolved in the supercritical fluid can be separated and removed, and a constant detergency can always be maintained. When the supercritical fluid is circulated during the cleaning, a flow can be generated in the cleaning tank 1, so that the cleaning effect can be enhanced.

【0044】また、精留塔50による溶解性汚染物質の
除去は、洗浄槽1と同圧の条件下で連続して行われる。
従って、多数の被洗浄物を洗浄処理する場合であって
も、繰り返しの頻繁な昇圧・減圧の必要をなくすことが
でき、昇圧エネルギを節約できると共に、高圧装置の寿
命を延ばすことができ、運転コスト及び設備コストを低
減できる。また、昇圧・減圧に要する時間を省けるの
で、トータルの洗浄時間を短縮できるメリットも得られ
る。
The removal of soluble pollutants by the rectification column 50 is continuously performed under the same pressure as that of the washing tank 1.
Therefore, even when cleaning a large number of objects to be cleaned, it is possible to eliminate the need for repeated frequent pressurization and depressurization, save pressurizing energy, and extend the life of the high-voltage device. The cost and equipment cost can be reduced. Moreover, since the time required for pressurization and depressurization can be saved, there is an advantage that the total cleaning time can be shortened.

【0045】ここで、例えば、洗浄槽1の条件は、温度
>30℃、圧力>7MPa(超臨界状態)に設定する。
また、気液分離器42の条件は、温度<30℃、圧力7
MPa(液状態)に設定し、加熱器43の条件は、洗浄
槽1の線上温度と圧力に応じて設定する。
Here, for example, the conditions of the cleaning tank 1 are set to a temperature> 30 ° C. and a pressure> 7 MPa (supercritical state).
The conditions of the gas-liquid separator 42 are temperature <30 ° C. and pressure 7
The condition of the heater 43 is set to MPa (liquid state) according to the linear temperature and pressure of the cleaning tank 1.

【0046】なお、上記実施形態では、洗浄用流体とし
て超臨界流体を用いた場合を示したが、超臨界流体の代
わりに亜臨界流体を用いてもよい。
Although a supercritical fluid is used as the cleaning fluid in the above embodiment, a subcritical fluid may be used instead of the supercritical fluid.

【0047】[0047]

【発明の効果】以上説明したように、請求項1〜4の発
明によれば、洗浄槽内の超臨界流体(または亜臨界流
体)を外部循環させながら、洗浄槽と同圧条件で超臨界
流体(または亜臨界流体)から汚染物質を分離するの
で、多数の被洗浄物を連続的に洗浄処理する場合であっ
ても、繰り返しの頻繁な昇圧・減圧の必要をなくせる。
従って、昇圧エネルギを節約できると共に高圧装置の寿
命を延ばすことができ、運転コスト及び設備コストを低
減できる。また、昇圧・減圧に要する時間を省けるの
で、トータルの洗浄時間を短縮できる。
As described above, according to the inventions of claims 1 to 4, while the supercritical fluid (or subcritical fluid) in the cleaning tank is externally circulated, it is supercritical under the same pressure condition as the cleaning tank. Since contaminants are separated from the fluid (or subcritical fluid), it is possible to eliminate the need for repeated frequent pressurization / depressurization even when a large number of objects to be cleaned are continuously cleaned.
Therefore, the boosting energy can be saved, the life of the high-voltage device can be extended, and the operating cost and equipment cost can be reduced. Moreover, since the time required for pressurization and depressurization can be omitted, the total cleaning time can be shortened.

【0048】特に請求項2の発明によれば、分離手段と
して多孔質膜式の分離器を用いているので、超臨界流体
(または亜臨界流体)中に溶解している汚染物濃度が低
い場合であっても、効率良く汚染物を分離除去すること
ができる。また、洗浄槽と同圧同温の条件で汚染物を分
離除去できるので、余分な熱交換の必要がなく、エネル
ギが節約できる。また、請求項3の発明によれば、多孔
質膜を逆洗できるようにしたので、分離器の性能を常に
一定の状態に維持しておくことができる。
In particular, according to the invention of claim 2, since a porous membrane type separator is used as the separating means, when the concentration of contaminants dissolved in the supercritical fluid (or subcritical fluid) is low. Even in this case, the contaminants can be efficiently separated and removed. In addition, since contaminants can be separated and removed under the same pressure and temperature conditions as the cleaning tank, there is no need for extra heat exchange, and energy can be saved. Further, according to the invention of claim 3, since the porous membrane can be backwashed, the performance of the separator can be always maintained in a constant state.

【0049】また、請求項4の発明によれば、精留塔を
用いるので、超臨界流体(または亜臨界流体)中に溶解
している汚染物質の濃度が高い場合であって、効率良く
汚染物を分離除去することができる。
Further, according to the invention of claim 4, since the rectification column is used, even when the concentration of the contaminant dissolved in the supercritical fluid (or subcritical fluid) is high, the contaminant is efficiently polluted. The substance can be separated and removed.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の第1実施形態の要部構成図である。FIG. 1 is a main part configuration diagram of a first embodiment of the present invention.

【図2】本発明の第2実施形態の要部構成図である。FIG. 2 is a configuration diagram of main parts of a second embodiment of the present invention.

【図3】本発明の第3実施形態の洗浄装置の構成図であ
る。
FIG. 3 is a configuration diagram of a cleaning device according to a third embodiment of the present invention.

【図4】各実施形態で使用する洗浄槽の構成図である。FIG. 4 is a configuration diagram of a cleaning tank used in each embodiment.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 洗浄槽 2 入口 3 出口 11 分離器(分離手段) 20 多孔質膜 50 精留塔 W 被洗浄物 L1,L2,L41,L42 循環経路 L11,L12 分離経路 L34 逆洗ライン M1,M2 分離器 V11,V21 入口バルブ(選択手段) V12,V22 排出用三方バルブ V13,V23 出口三方バルブ 1 cleaning tank 2 entrance 3 exit 11 Separator (separation means) 20 Porous membrane 50 rectification tower W to be cleaned L1, L2, L41, L42 Circulation path L11, L12 separation path L34 backwash line M1, M2 separator V11, V21 inlet valve (selection means) V12, V22 exhaust three-way valve V13, V23 outlet three-way valve

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 傳 建順 茨城県那珂郡那珂町向山1002−14 三菱マ テリアル株式会社総合研究所那珂研究セン ター内 (72)発明者 西村 建二 茨城県那珂郡那珂町向山1002−14 三菱マ テリアル株式会社総合研究所那珂研究セン ター内 Fターム(参考) 2H088 FA21 FA30 MA20 3B116 AA48 AB01 BB02 BB21 BB82 BB90 CD22 CD31    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Deng Jian             1002-14 Mukoyama, Naka-machi, Naka-gun, Ibaraki Prefecture             Terari Co., Ltd.             Inside (72) Inventor Kenji Nishimura             1002-14 Mukoyama, Naka-machi, Naka-gun, Ibaraki Prefecture             Terari Co., Ltd.             Inside F-term (reference) 2H088 FA21 FA30 MA20                 3B116 AA48 AB01 BB02 BB21 BB82                       BB90 CD22 CD31

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 被洗浄物を超臨界流体または亜臨界流体
を用いて洗浄する装置において、 超臨界流体または亜臨界流体が導入されることにより槽
内に収容した被洗浄物を洗浄すると共に槽内環境をほぼ
一定に維持した状態で被洗浄物の出し入れが可能な洗浄
槽と、該洗浄槽から導出した超臨界流体または亜臨界流
体を再び洗浄槽に導入する循環経路と、該循環経路の途
中に介在されて前記洗浄槽と同圧条件で洗浄槽から導出
した超臨界流体または亜臨界流体中の溶解性汚染物質を
分離除去する分離手段とを備えていることを特徴とする
洗浄装置。
1. An apparatus for cleaning an object to be cleaned using a supercritical fluid or a subcritical fluid, wherein the object to be cleaned contained in the tank is cleaned by introducing the supercritical fluid or the subcritical fluid, and the tank is also cleaned. A cleaning tank in which the object to be cleaned can be taken in and out with the internal environment kept substantially constant, a circulation path for introducing the supercritical fluid or subcritical fluid derived from the cleaning tank into the cleaning tank again, and a circulation path for the circulation path. A cleaning device comprising: a separation means interposed in the middle of the cleaning tank and separating and removing soluble contaminants contained in the supercritical fluid or the subcritical fluid derived from the cleaning tank under the same pressure condition as the cleaning tank.
【請求項2】 前記分離手段として、超臨界流体または
亜臨界流体を透過し且つ該超臨界流体または亜臨界流体
中に溶解している汚染物質を捕捉する多孔質膜式の分離
器を用いたことを特徴とする請求項1記載の洗浄装置。
2. A porous membrane-type separator that permeates a supercritical fluid or a subcritical fluid and captures contaminants dissolved in the supercritical fluid or the subcritical fluid is used as the separating means. The cleaning device according to claim 1, wherein:
【請求項3】 前記分離器を備えた分離経路が前記循環
経路中に並列に複数組み込まれると共に、任意の分離経
路がバルブの操作により選択的に使用可能とされてお
り、更に、不使用の分離経路に対して通常使用時とは逆
に洗浄用流体を流すことで多孔質膜を逆洗する手段が設
けられていることを特徴とする請求項2記載の洗浄装
置。
3. A plurality of separation paths provided with the separator are installed in parallel in the circulation path, and any separation path can be selectively used by operating a valve. 3. The cleaning apparatus according to claim 2, further comprising means for backwashing the porous membrane by flowing a washing fluid to the separation path, which is the reverse of that in normal use.
【請求項4】 前記分離手段として、加熱による蒸留作
用で超臨界流体または亜臨界流体中の溶解性汚染物質を
分離除去する精留塔を用いたことを特徴とする請求項1
記載の洗浄装置。
4. A rectification column for separating and removing soluble pollutants in a supercritical fluid or a subcritical fluid by distillation by heating is used as the separating means.
The cleaning device described.
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