JP2003110065A - Spherical inorganic powder and use thereof - Google Patents

Spherical inorganic powder and use thereof

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JP2003110065A
JP2003110065A JP2001305062A JP2001305062A JP2003110065A JP 2003110065 A JP2003110065 A JP 2003110065A JP 2001305062 A JP2001305062 A JP 2001305062A JP 2001305062 A JP2001305062 A JP 2001305062A JP 2003110065 A JP2003110065 A JP 2003110065A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide spherical inorganic powder that can obtain a semiconductor sealing material having excellent flow behavior, filling properties, and forming properties even if a package form is a superthin type when a semiconductor chip is sealed by a resin composition, and to provide the resin composition. SOLUTION: In the spherical inorganic powder, a polymodal frequency grain size distribution for showing the maximum value is provided in a grain size region of at least 2 to 10 μm and 20 to 50 μm, an average grain size is 5 to 35 μm, the maximum grain size is 60 μm or less, and at the same time (d99/modal diameter) is 2.2 or less. Preferably, the ratio (SB/SC) of BET method ratio surface area SB to theoretical ratio surface area SC that is calculated by grain size distribution is 2.5 or less. Preferably, a particle that is less than 50 nm is not contained substantially. Preferably, the average sphericity of a particle having a particle diameter that is less than d75 is 0.90 or more, and that of a particle having a particle diameter that is at least d75 is 0.85 or more. In a resin composition, the spherical inorganic powder is filled.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、球状無機質粉末お
よびこれを充填した樹脂組成物に関する。詳しくは、半
導体チップを樹脂組成物で封止する際、そのパッケージ
形態が超薄型であっても、流動性、充填性、成形性に優
れる半導体封止材料を得るための球状無機質粉末および
樹脂組成物に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a spherical inorganic powder and a resin composition filled with the same. Specifically, when a semiconductor chip is sealed with a resin composition, a spherical inorganic powder and a resin for obtaining a semiconductor sealing material having excellent fluidity, filling property and moldability even if the package form is ultrathin It relates to a composition.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、電子機器の小型軽量化、高性能化
の動向に対応して、デバイスの複合化、半導体パッケー
ジの小型化、薄型化、狭ピッチ化が益々加速している。
また、その実装方法も配線基板などへの高密度実装に好
適な表面実装が主流になりつつある。このように半導体
パッケージおよびその実装方法が進展する中、半導体封
止材料にも高性能化、特に半田耐熱性、耐湿性、低熱膨
張性、機械的特性、電気絶縁性などの機能向上が要求さ
れている。これらの要求を満たすため、エポキシ樹脂に
無機質粉末、特に非晶質シリカ粉末をフィラーとして充
填した半導体封止材料が一般に用いられており、半導体
封止材料の90%近くがこの樹脂組成物によるものであ
る。この半導体封止材料に充填される無機質粉末は、半
田耐熱性、耐湿性、低熱膨張性、機械的強度向上の観点
から、エポキシ樹脂に高充填させることが望ましく、半
導体封止材料の高性能化の要求から、無機質粉末の充填
率が高い樹脂組成物へと移行しつつある。
2. Description of the Related Art In recent years, in response to the trend toward smaller and lighter electronic devices and higher performance, the compounding of devices, the miniaturization, thinning and narrowing of pitch of semiconductor packages have been increasingly accelerated.
As for the mounting method, surface mounting, which is suitable for high-density mounting on a wiring board, is becoming mainstream. As semiconductor packages and their mounting methods have progressed in this way, semiconductor encapsulation materials are also required to have higher performance, in particular, improved functions such as solder heat resistance, moisture resistance, low thermal expansion, mechanical properties, and electrical insulation. ing. In order to meet these requirements, a semiconductor encapsulating material in which an epoxy resin is filled with an inorganic powder, particularly an amorphous silica powder as a filler is generally used, and nearly 90% of the semiconductor encapsulating material is obtained by this resin composition. Is. From the viewpoint of solder heat resistance, moisture resistance, low thermal expansion, and improvement of mechanical strength, it is desirable that the inorganic powder filled in this semiconductor encapsulation material is highly filled in the epoxy resin, and high performance of the semiconductor encapsulation material is achieved. From the above requirement, a resin composition having a high filling rate of the inorganic powder is being shifted.

【0003】前述した電子機器の小型軽量化、高性能化
の要求への対応として検討されているデバイスの複合化
については、半導体チップを背中合わせに重ねる構造を
採用した積層パッケージであり、1mm厚のTSOP
(Thin Small Outline Packa
ge)タイプのものや、2.5mm厚のSOJ(Sma
ll Outline J−leaded Packa
ge)タイプのものが開発されている。また、パッケー
ジの小型化、薄型化については、両面実装や多段実装を
可能にするため従来のTSOPよりも更に薄い超薄型パ
ッケージ、例えば0.5mm厚のPaper Thin
Packageなどが提案されている。
Regarding the compounding of devices, which has been studied as a response to the demands for reduction in size and weight of electronic equipment and improvement in performance, a laminated package having a structure in which semiconductor chips are stacked back-to-back and having a thickness of 1 mm is used. TSOP
(Thin Small Outline Packa
ge) type and 2.5 mm thick SOJ (Sma
ll Outline J-leaded Packa
ge) type has been developed. As for the miniaturization and thinning of the package, an ultra-thin package thinner than the conventional TSOP, for example, 0.5 mm thick Paper Thin, to enable double-sided mounting and multi-stage mounting.
Package and the like have been proposed.

【0004】しかし、これらの積層パッケージや超薄型
パッケージの樹脂厚は、薄い箇所で70μm程度であっ
て、通常のTSOPの230μm程度に比べるとかなり
薄く、単に従来の半導体封止材料を用いたのではうまく
浸透成形(充填)をすることができないという問題があ
る。また、パッケージを配線基板に取り付ける際にはパ
ッケージ全体を200℃以上の高温に加熱して半田付け
されるが、その際、保管時に吸湿した水分の気化によっ
てパッケージ内部にクラックが発生し、ひどいものは外
部にまで到達することもあった。
However, the resin thickness of the laminated package and the ultra-thin package is about 70 μm at the thin portion, which is considerably thinner than the ordinary TSOP of about 230 μm, and the conventional semiconductor encapsulating material is simply used. However, there is a problem that penetration molding (filling) cannot be performed well. In addition, when the package is attached to the wiring board, the entire package is heated to a high temperature of 200 ° C or higher and soldered. At that time, vaporization of moisture absorbed during storage causes cracks inside the package, which is terrible. Sometimes even reached outside.

【0005】パッケージの吸水率を低減させて半田耐熱
性を改善するためには、半導体封止材料中のフィラー充
填率を高めることが有効である。この技術を超薄型パッ
ケージに適用するにはフィラー粒径を最大60μm以下
に調整することが必要となるが、この場合、最大粒径を
70〜150μmとした従来のフィラーに比べて粒度分
布が狭くなるので流動性と成形性が低下し、逆にフィラ
ーの充填率を下げることを余儀なくされるという問題が
ある。
In order to reduce the water absorption rate of the package and improve the solder heat resistance, it is effective to increase the filler filling rate in the semiconductor encapsulating material. In order to apply this technology to an ultra-thin package, it is necessary to adjust the filler particle size to a maximum of 60 μm or less. In this case, the particle size distribution is smaller than that of a conventional filler having a maximum particle size of 70 to 150 μm. Since it becomes narrower, there is a problem that the fluidity and moldability are lowered, and conversely, the filling rate of the filler is forced to be lowered.

【0006】以上のように、従来の半導体封止材料では
超薄型パッケージを作製することは困難であり、新たな
技術開発が待たれているのが現状である。今後ますます
チップの大型化とパッケージの小型化、薄型化が進む
中、半田付け時の耐半田耐熱性の観点からフィラーの充
填率を85%以上、更には90%以上に実現することが
望まれるが、最大粒子を60μm程度以下にしなければ
ならないという制約のあるなかで、フィラーを高充填し
ても半導体封止材料の流動性、充填性、成形性を損なわ
せないフィラーはまだ報告されていない。
As described above, it is difficult to manufacture an ultra-thin package with the conventional semiconductor encapsulating material, and new technical development is currently awaited. In the future, as the chip becomes larger and the package becomes smaller and thinner, it is desirable to achieve a filler filling rate of 85% or more, and even 90% or more from the viewpoint of solder heat resistance during soldering. However, with the restriction that the maximum particle size should be about 60 μm or less, fillers that do not impair the fluidity, filling property, and moldability of the semiconductor encapsulating material even when highly filled with filler have been reported. Absent.

【0007】[0007]

【発明が解決使用とする課題】本発明の目的は、半導体
チップを樹脂組成物で封止する際、そのパッケージ形態
が超薄型であっても、流動性、充填性、成形性に優れる
半導体封止材料を得るための球状無機質粉末および樹脂
組成物を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a semiconductor having excellent fluidity, filling property and moldability when a semiconductor chip is sealed with a resin composition even if the package form is ultrathin. It is to provide a spherical inorganic powder and a resin composition for obtaining a sealing material.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は上述のような情
勢を鑑みてなされたものであり、フィラーの最大粒径を
種々に調整し、樹脂への充填性および流動性に与える影
響について検討した結果、樹脂中へフィラーを高充填す
る際に、それぞれの最大粒径に対応したある特定の粒度
分布を有する球状無機質粉末からなるフィラーが高流動
性を発現することを突き止め、それを用いた半導体封止
材料は、90%以上の高充填領域における成形性が大幅
に改善され、しかも樹脂の種類、性状を問わず同様の挙
動を示すことを見いだし、本発明を完成させたものであ
る。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above situation, and various effects of adjusting the maximum particle size of the filler to investigate the influence on the filling property and the fluidity of the resin. As a result, when the filler was highly filled into the resin, it was found that the filler composed of spherical inorganic powder having a specific particle size distribution corresponding to each maximum particle size exhibited high fluidity, and it was used. It was found that the semiconductor encapsulating material has significantly improved moldability in a highly filled region of 90% or more, and exhibits similar behavior regardless of the type and properties of the resin, and has completed the present invention.

【0009】すなわち、本発明は以下のとおりである。 (請求項1) 少なくとも2〜10μmおよび20〜5
0μmの粒度域に極大値を示す多峰性の頻度粒度分布を
有し、平均粒径5〜35μm、最大粒径60μm以下で
あり、かつ(d99/最頻径)が2.2以下であること
を特徴とする球状無機質粉末。 (請求項2) BET法により測定した比表面積SB
粒度分布により計算した理論比表面積SCとの比(SB
C)が2.5以下であることを特徴とする請求項1記
載の球状無機質粉末。 (請求項3) 50nm未満の粒子を実質的に含有しな
いことを特徴とする請求項1又は2記載の球状無機質粉
末。 (請求項4) d75未満の粒子径を持つ粒子の平均球
形度が0.90以上、d75以上の粒子径を持つ粒子の
平均球形度が0.85以上であることを特徴とする請求
項1、2又は3記載の球状無機質粉末。 (請求項5) 球状無機質粉末が非晶質シリカであるこ
とを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の球状無機
質粉末。 (請求項6) 請求項1から5記載のいずれかの球状無
機質粉末を含有してなることを特徴とする樹脂組成物。
That is, the present invention is as follows. (Claim 1) At least 2 to 10 µm and 20 to 5
It has a multimodal frequency particle size distribution showing a maximum value in the particle size range of 0 μm, an average particle size of 5 to 35 μm, a maximum particle size of 60 μm or less, and (d99 / modal diameter) of 2.2 or less. A spherical inorganic powder characterized by the above. (Claim 2) The ratio of the specific surface area S B measured by the BET method and the theoretical specific surface area S C calculated by the particle size distribution (S B /
The spherical inorganic powder according to claim 1, wherein S C ) is 2.5 or less. (Claim 3) The spherical inorganic powder according to claim 1 or 2, which does not substantially contain particles of less than 50 nm. (Claim 4) The average sphericity of particles having a particle size of less than d75 is 0.90 or more, and the average sphericity of particles having a particle size of d75 or more is 0.85 or more. 2. The spherical inorganic powder according to 2 or 3. (Claim 5) The spherical inorganic powder according to claim 1, 2, 3 or 4, wherein the spherical inorganic powder is amorphous silica. (Claim 6) A resin composition comprising the spherical inorganic powder according to any one of claims 1 to 5.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳しく
説明する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in more detail below.

【0011】本発明の球状無機質粉末は樹脂組成物、特
に半導体封止材料の充填材として用いると、高充填可能
かつ高流動性、高成形性の発現が可能となる。すなわ
ち、本発明の球状無機質粉末はその特定性状を有するこ
とにより、これを充填した樹脂組成物は従来の技術では
達成できなかった最大粒径に制限がある中での、高充填
性、高流動性、高成形性を満足させることができるもの
である。
When the spherical inorganic powder of the present invention is used as a filler for a resin composition, particularly a semiconductor encapsulating material, it enables high filling, high fluidity and high moldability. That is, since the spherical inorganic powder of the present invention has its specific properties, the resin composition filled with the spherical inorganic powder has high maximum filling property and high fluidity while the maximum particle size cannot be achieved by conventional techniques. And high moldability can be satisfied.

【0012】本発明の球状無機質粉末は、少なくとも2
〜10μmおよび20〜50μmの粒度域に極大値を示
す多峰性の頻度粒度分布を有し、平均粒径5〜35μ
m、最大粒径60μm以下であり、かつ(d99/最頻
径)が2.2以下であることが必要である。また、より
好ましくはBET法により測定した比表面積SBと粒度
分布により計算した理論比表面積SCとの比(SB
C)が2.5以下であることが必要である。このよう
に設計された球状無機質粉末はこれまでに存在せず、樹
脂への高充填時における流動性や成形性を確保する意味
で非常に重要な因子である。
The spherical inorganic powder of the present invention comprises at least 2
It has a multi-modal frequency particle size distribution showing maximum values in the particle size range of 10 to 10 μm and 20 to 50 μm, and an average particle size of 5 to 35 μm.
m, the maximum particle size is 60 μm or less, and (d99 / mode diameter) is 2.2 or less. Further, more preferably, the ratio of the specific surface area S B measured by the BET method to the theoretical specific surface area S C calculated by the particle size distribution (S B /
It is necessary that S C ) is 2.5 or less. The spherical inorganic powder designed in this way has never existed so far, and is a very important factor in terms of ensuring the fluidity and moldability at the time of high filling into the resin.

【0013】20〜50μmの極大値に含まれる粒子成
分は、樹脂への充填時に核となる粒子成分であり、20
μm未満であると流動性、成形性が著しく低下し、逆に
50μmを越えると成型時に半導体チップを損傷してし
まう問題や、ワイヤー切断、金型ゲート部詰まりなどの
問題を起こす恐れがある。とくに、30〜45μmの領
域であることが好ましい。一方、2〜10μmの極大値
に含まれる粒子成分は20〜50μmに極大値を有する
粒子成分の間隙に入り込むことが可能であり、粒子の充
填構造を密にすることができるので、高充填が可能とな
る。とくに、核となる粒子成分の平均粒径に対し0.1
〜0.2倍程度の平均粒径を持つとより高充填が可能と
なり、中でも平均粒径4〜8μmであることが好まし
い。これら2つの極大値を同時に有させることで、これ
までにない球状無機質粉末の高充填域における高流動性
を達成することができる。
The particle component contained in the maximum value of 20 to 50 μm is a particle component which becomes a core when the resin is filled.
If it is less than μm, the fluidity and moldability are remarkably deteriorated. On the contrary, if it exceeds 50 μm, problems such as damage to a semiconductor chip during molding, wire cutting, and die gate blockage may occur. In particular, it is preferably in the region of 30 to 45 μm. On the other hand, the particle component contained in the maximum value of 2 to 10 μm can enter into the gap between the particle components having the maximum value of 20 to 50 μm, and the packed structure of the particles can be made dense, so that high packing can be achieved. It will be possible. In particular, it is 0.1 with respect to the average particle size of the core particle component.
If the average particle size is about 0.2 times, higher filling becomes possible, and among them, the average particle size is preferably 4 to 8 μm. By having these two maximum values at the same time, it is possible to achieve unprecedented high fluidity in the high filling region of the spherical inorganic powder.

【0014】さらに好ましくは、上述の頻度粒度分布に
おいて0.2〜1.5μmの領域にも極大値を有させる
ことである。0.2〜1.5μmの極大値に含まれる粒
子成分は、20〜50μmに極大値を有する粒子成分と
2〜10μmに極大値を有する粒子成分とから構成され
る粒子充填構造の間隙に入り込むことが可能であり、粒
子の充填構造をより密にすることができるので、充填性
が向上し、結果として流動性を著しく向上させることが
できる。
More preferably, in the above-mentioned frequency particle size distribution, the maximum value is also set in the region of 0.2 to 1.5 μm. The particle component contained in the maximum value of 0.2 to 1.5 μm enters the gap of the particle filling structure composed of the particle component having the maximum value in 20 to 50 μm and the particle component having the maximum value in 2 to 10 μm. Since it is possible to make the packing structure of the particles more dense, the packing property is improved, and as a result, the fluidity can be significantly improved.

【0015】また、本発明の球状無機質粉末の平均粒径
は5〜35μmであることが必要である。平均粒径がこ
の範囲を逸脱すると、前述の粒子充填構造のバランスが
崩れ、所望の流動性、充填性を達成できなくなる。
The average particle size of the spherical inorganic powder of the present invention must be 5 to 35 μm. If the average particle diameter deviates from this range, the balance of the above-mentioned particle packing structure is lost, and desired fluidity and packing property cannot be achieved.

【0016】本発明で重要なことは、球状無機質粉末の
最大粒径を60μm以下と規定したなかで、さらに(d
99/最頻径)を2.2以下としたことである。最大粒
径が60μmを越えると超薄型パッケージ成型時に充填
不良(未充填、ボイド)や成形不具合(チップ損傷、ワ
イヤースイープ、ワイヤー切断、ダイシフト、金型ゲー
ト詰まり)が起こりやすくなり、超薄型パッケージ用途
へは適用でき難くなる。最大粒径60μm以下の制約が
あるなかで、(d99/最頻径)を2.2以下をとする
ことによって、半導体封止材料の流動性の低下を最小限
に抑えることが可能となり、またバリ特性も著しく向上
するので、成形性を損なうことなく高充填を達成するこ
とができる。
What is important in the present invention is that the maximum particle size of the spherical inorganic powder is specified to be 60 μm or less.
99 / modal diameter) is 2.2 or less. If the maximum particle size exceeds 60 μm, filling defects (unfilled, void) and molding defects (chip damage, wire sweep, wire cutting, die shift, die gate clogging) are likely to occur during ultra-thin package molding, making it ultra-thin It becomes difficult to apply it to packaging. By setting (d99 / modal diameter) to 2.2 or less within the limitation of the maximum particle diameter of 60 μm or less, it becomes possible to minimize the deterioration of the fluidity of the semiconductor encapsulating material. Since the burr characteristics are also remarkably improved, high filling can be achieved without impairing the moldability.

【0017】さらに、本発明の球状無機質粉末が備えな
ければならない条件は、BET法により測定した比表面
積SBと粒度分布により計算した理論比表面積SCとの比
(S B/SC)が2.5以下、好ましくは2.0以下であ
るということである。この比が大きいということはレー
ザー回折法などの粒度分布測定機では検出できないよう
な超微粒子を多く含有することを意味する。このような
超微粒子は球状無機質粉末の高充填時に樹脂組成物を増
粘させ、流動性、成形性を著しく損なわせてしまう。
Furthermore, the spherical inorganic powder of the present invention is not provided.
The conditions that must be met are the specific surface measured by the BET method.
Product SBAnd theoretical specific surface area S calculated from the particle size distributionCRatio with
(S B/ SC) Is 2.5 or less, preferably 2.0 or less
It means that This large ratio means that
It seems that it can not be detected with a particle size distribution measuring instrument such as
It means that it contains a large amount of fine ultrafine particles. like this
Ultrafine particles increase the resin composition when the spherical inorganic powder is highly filled.
It causes viscous properties and significantly impairs fluidity and moldability.

【0018】本発明の球状無機質粉末の粒度分布は、レ
ーザー回折光散乱法による粒度測定に基づく値であり、
粒度分布測定機としては、例えば「モデルLS−23
0」(ベックマンコールター社製)にて測定することが
できる。測定に際しては、溶媒には水を用い、前処理と
して、1分間、ホモジナイザーを用いて200Wの出力
をかけて分散処理させた。また、PIDS(Polar
ization Intensity Differe
ntial Scattering)濃度を45〜55
%になるように調製した。なお、水の屈折率には1.3
3を用い、粉末の屈折率については粉末の材質の屈折率
を考慮した。たとえば、非晶質シリカについては屈折率
を1.50として測定した。
The particle size distribution of the spherical inorganic powder of the present invention is a value based on particle size measurement by a laser diffraction light scattering method,
As a particle size distribution measuring device, for example, "model LS-23
0 "(manufactured by Beckman Coulter, Inc.). At the time of measurement, water was used as a solvent, and as a pretreatment, a dispersion treatment was performed by applying an output of 200 W using a homogenizer for 1 minute. In addition, PIDS (Polar
ization intensity difference
ntial Scattering) concentration 45-55
% Was prepared. The refractive index of water is 1.3
3, the refractive index of the material of the powder was taken into consideration for the refractive index of the powder. For example, the refractive index of amorphous silica was measured at 1.50.

【0019】本発明でいう最頻径とは、球状無機質粉末
の頻度粒度分布において、最も高い頻度値を示す粒子径
のことである。またd99とは、球状無機質粉末の累積
粒度分布において、累積値99%粒子径のことである。
The mode diameter referred to in the present invention is the particle size showing the highest frequency value in the frequency particle size distribution of the spherical inorganic powder. Further, d99 is a cumulative value 99% particle diameter in the cumulative particle size distribution of the spherical inorganic powder.

【0020】本発明における最大粒径は、湿式篩法で篩
上に残る残量の割合が1%以下である粒径であり、例え
ば湿式篩振とう機「オクタゴン モデルDigita
l」(セイシン企業社製)を用いて測定することができ
る。測定に際しては、JIS標準篩(例えば75μm、
53μm、45μmなど)を使用し、球状無機質粉末1
0±0.02gを精秤したものを9.5リットル/分の
シャワー水量で5分間振とうさせた後、篩上残分をアル
ミニウム製容器に移し替え120℃で乾燥させ、篩上残
量の割合を算出する。
The maximum particle size in the present invention is a particle size in which the ratio of the remaining amount on the sieve by the wet sieving method is 1% or less. For example, the wet sieving shaker "Octagon Model Digita" is used.
1 ”(manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd.). At the time of measurement, JIS standard sieve (for example, 75 μm,
53 μm, 45 μm, etc.), and spherical inorganic powder 1
After shaking 0 ± 0.02 g of the sample in a shower water amount of 9.5 liters / min for 5 minutes, the sieve residue was transferred to an aluminum container and dried at 120 ° C. Calculate the ratio of

【0021】また、比表面積SBはBET法に基づく値
であり、比表面積測定機としては、例えば「モデル4−
SORB U2」(湯浅アイオニクス社製)を用いて測
定することができる。理論比表面積SCについては、上
記粒度分布測定機によって自動計算が可能である。この
測定機の原理は、式、SC=6/(ρ・SD)、に基づ
いている。式中、SDは面積平均粒子径(μm)、ρは
球状無機質粉末の密度である。たとえば、粉末が非晶質
シリカであれば2.21である。
The specific surface area S B is a value based on the BET method.
"SORB U2" (manufactured by Yuasa Ionics) can be used for measurement. The theoretical specific surface area S C can be automatically calculated by the above particle size distribution measuring device. The principle of this measuring machine is based on the formula: S C = 6 / (ρ · SD). In the formula, SD is the area average particle diameter (μm), and ρ is the density of the spherical inorganic powder. For example, if the powder is amorphous silica, it is 2.21.

【0022】なお、SDは、式、SD=Σ(ni・ai
・di)/Σ(ni・ai)、で求められる。これは、
一つの粉末の集団において、粒子径の小さい順からd
1、d2、・・・di、・・dkの粒子径を持つ粒子
が、それぞれn1、n2、・・・ni、・・nk個あ
り、また、粒子1個当たりの表面積をそれぞれa1、a
2、・・・ai、・・akとした場合、SDは、SD=
(n1・a1・d1+n2・a2・d2+・・・+ni
・ai・di+・・・+nk・ak・dk)/(n1・
a1・+n2・a2+・・・+ni・ai+・・・+n
k・ak)で求められることになる。
SD is an equation, SD = Σ (ni · ai
・ Di) / Σ (ni · ai). this is,
In a group of one powder, d from the smallest particle size
There are n1, n2, ... Ni, ... nk particles each having a particle size of 1, d2, ... Di, .. .dk, and the surface area per particle is a1, a.
2, ... ai, ... ak, SD is SD =
(N1 ・ a1 ・ d1 + n2 ・ a2 ・ d2 + ... + ni
・ Ai ・ di + ・ ・ ・ + nk ・ ak ・ dk) / (n1 ・
a1 ・ + n2 ・ a2 + ・ ・ ・ + ni ・ ai + ・ ・ ・ + n
k · ak).

【0023】本発明の球状無機質粉末においては、更に
50nm未満の粒子を実質的に含有していないことが好
ましい。上述したように超微粒子は球状無機質粉末の高
充填時に樹脂組成物を増粘させ、流動性、成形性を著し
く損なわせてしまう。とくに、50nm未満の粒子はそ
の傾向が著しく、本発明の球状無機質粉末においては、
このような超微粒子を実質的に含有しないことが好まし
い。
The spherical inorganic powder of the present invention preferably contains substantially no particles of less than 50 nm. As described above, the ultrafine particles increase the viscosity of the resin composition when the spherical inorganic powder is highly filled, and significantly impair the fluidity and moldability. Particularly, particles having a size of less than 50 nm have a remarkable tendency, and in the spherical inorganic powder of the present invention,
It is preferable that substantially no such ultrafine particles are contained.

【0024】ここで、50nm未満の粒子を実質的に含
有しないこととは、電子顕微鏡により倍率50,000
倍で撮影した任意の写真100枚中の50nm未満の粒
子個数を数え、写真1枚あたりの平均値として換算した
値が50個未満であることを意味する。50nm未満の
粒子はより少ない方が好ましいが、平均粒子数50個以
上となると、本発明の効果が急激に失われるということ
はなく、この程度の個数ならば間違いなく本発明の効果
が発現されるという値である。
Here, substantially not containing particles of less than 50 nm means that the magnification is 50,000 by an electron microscope.
This means that the number of particles having a size of less than 50 nm in 100 photographs taken at double magnification is counted, and the value converted as an average value per photograph is less than 50. The number of particles of less than 50 nm is preferably smaller, but when the average number of particles is 50 or more, the effect of the present invention is not abruptly lost. Value.

【0025】電子顕微鏡写真の撮影は、電界放射型走査
電子顕微鏡、例えば「FE−SEM、モデルJSM−6
301F」(日本電子社製)を用い、加速電圧15k
V、照射電流3×10-11Aの条件で行う。撮影の前処
理として、真空蒸着装置、例えば「モデルJEE−4
X」(日本電子社製)で球状無機質粉末に2秒間炭素を
蒸着した後、さらに金−パラジウムを60秒間蒸着させ
る。
An electron micrograph is taken by a field emission scanning electron microscope such as "FE-SEM, Model JSM-6".
"301F" (made by JEOL Ltd.), acceleration voltage 15k
It is performed under the conditions of V and irradiation current of 3 × 10 −11 A. As a pretreatment for photographing, a vacuum vapor deposition device such as "Model JEE-4" is used.
X ”(manufactured by JEOL Ltd.) is deposited on the spherical inorganic powder for 2 seconds, and then gold-palladium is further deposited for 60 seconds.

【0026】本発明の球状無機質粉末における「球状」
の程度としては、累積粒度分布75%(d75)未満の
粒子径を持つ粒子の平均球形度が0.90以上、d75
以上の粒子径を持つ粒子の平均球形度が0.85以上で
あることが好ましい。一般に、球状無機質粉末の平均球
形度を上げれば流動性が向上する傾向にあるが、特にd
75以上の粒子径を持つ粗い粒子の平均球形度を0.8
5以上とすることで、本発明の効果をより高めることが
できる。
“Spherical” in the spherical inorganic powder of the present invention
The average sphericity of particles having a cumulative particle size distribution of less than 75% (d75) is 0.90 or more, d75
It is preferable that the particles having the above particle diameter have an average sphericity of 0.85 or more. Generally, if the average sphericity of the spherical inorganic powder is increased, the fluidity tends to be improved.
The average sphericity of coarse particles with a particle size of 75 or more is 0.8
By setting it to 5 or more, the effect of the present invention can be further enhanced.

【0027】平均球形度は実体顕微鏡(例えば、「SM
Z−10型」ニコン社製など)、走査型電子顕微鏡等に
て撮影した粒子像を画像解析装置(例えば、日本アビオ
ニクス社製など)に取り込み、次のようにして測定する
ことができる。すなわち、写真から粒子の投影面積
(A)と周囲長(PM)を測定する。周囲長(PM)に
対応する真円の面積を(B)とすると、その粒子の真円
度はA/Bとして表示できる。そこで、試料粒子の周囲
長(PM)と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、P
M=2πr、B=πr2であるから、B=π×(PM/
2π)2となり、個々の粒子の球形度は、球形度=A/
B=A×4π/(PM)2として算出することができ
る。このようにして得られた任意の粒子200個の真円
度を求めその平均値を平均球形度とした。
The average sphericity is measured by a stereomicroscope (for example, "SM
Z-10 type "manufactured by Nikon Co., Ltd.) or a particle image photographed by a scanning electron microscope or the like can be taken into an image analyzer (for example, manufactured by Japan Avionics Co., Ltd.) and measured as follows. That is, the projected area (A) and perimeter (PM) of the particles are measured from the photograph. When the area of a perfect circle corresponding to the perimeter (PM) is (B), the roundness of the particle can be displayed as A / B. Therefore, assuming a perfect circle with the same perimeter as the perimeter (PM) of the sample particles, P
Since M = 2πr and B = πr 2 , B = π × (PM /
2π) 2 , and the sphericity of each particle is sphericity = A /
It can be calculated as B = A × 4π / (PM) 2 . The roundness of 200 particles thus obtained was determined and the average value was used as the average sphericity.

【0028】なお、上記以外の真円度の測定法として
は、粒子像分析装置(例えば、「FPIA−1000」
シスメックス社製など)にて定量的に自動計測された個
々の粒子の円形度から、式、真円度=(円形度)2によ
り換算して求めることもできる。
A circularity measuring method other than the above is a particle image analyzer (for example, "FPIA-1000").
It can also be obtained by converting from the circularity of individual particles quantitatively automatically measured by Sysmex Co., Ltd.) by the formula, circularity = (circularity) 2 .

【0029】本発明の球状無機質粉末の材質は、シリ
カ、アルミナ、チタニア、マグネシア、カルシア等の無
機質粉末であり、それらの粉末を単独で用いても二種類
以上混合したものでもかまわない。とくに、半導体チッ
プと半導体封止材料との熱膨張率を近づけるという点、
半田耐熱性、耐湿性、金型の低摩耗性という観点におい
て、結晶質シリカを高温で溶融する方法ないしは合成法
で製造された非晶質シリカが最適である。また、その非
晶質率は、粉末X線回折装置(例えば、「Mini F
lex」RIGAKU社製)を用い、CuKα線の2θ
が26°〜27.5°の範囲において試料のX線回折分
析を行い、特定回折ピークの強度比から測定することが
できる。すなわち、結晶質シリカは26.7°に主ピー
クが存在するが、非晶質シリカではピークは存在せず、
非晶質シリカと結晶質シリカが混在していると、それら
の割合に応じた26.7°のピーク高さが得られるの
で、結晶質シリカ標準試料のX線強度に対する試料のX
線強度の比から、結晶質シリカ混在比(試料のX線回折
強度/結晶質シリカのX線回折強度)を算出し、式、非
晶質率(%)=(1−結晶質シリカ混在比)×100、
から非晶質率を求めることができる。
The material of the spherical inorganic powder of the present invention is an inorganic powder such as silica, alumina, titania, magnesia, and calcia, and these powders may be used alone or as a mixture of two or more kinds. In particular, the point of bringing the thermal expansion coefficient of the semiconductor chip and the semiconductor encapsulation material close to each other,
From the viewpoint of solder heat resistance, moisture resistance, and low wear of the mold, amorphous silica produced by a method of melting crystalline silica at a high temperature or a synthetic method is most suitable. In addition, the amorphous rate is measured by a powder X-ray diffractometer (for example, “Mini F
Lex ”manufactured by RIGAKU), and 2K of CuKα ray
Can be measured from the intensity ratio of specific diffraction peaks by performing X-ray diffraction analysis of the sample in the range of 26 ° to 27.5 °. That is, crystalline silica has a main peak at 26.7 °, but amorphous silica has no peak.
When amorphous silica and crystalline silica are mixed, a peak height of 26.7 ° can be obtained according to their ratio, so the X-ray intensity of the sample relative to the X-ray intensity of the crystalline silica standard sample can be obtained.
The crystalline silica mixture ratio (X-ray diffraction intensity of sample / X-ray diffraction intensity of crystalline silica) was calculated from the ratio of the line intensities, and the formula, amorphous rate (%) = (1-crystalline silica mixture ratio ) × 100,
The amorphous rate can be obtained from

【0030】つぎに、本発明の樹脂組成物について説明
する。本発明の樹脂組成物は本発明の球状無機質粉末を
10から99%含有しているものである。
Next, the resin composition of the present invention will be described. The resin composition of the present invention contains 10 to 99% of the spherical inorganic powder of the present invention.

【0031】本発明で使用される樹脂としては、エポキ
シ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹
脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポ
リイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等の
ポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンス
ルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶
ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネイト、
マレイミド変成樹脂、ABS樹脂、AAS(アクリロニ
トリルーアクリルゴム・スチレン)樹脂、AES(アク
リロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴムース
チレン)樹脂等を挙げることができる。
The resins used in the present invention include epoxy resins, silicone resins, phenol resins, melamine resins, urea resins, unsaturated polyesters, fluororesins, polyimides, polyamideimides, polyamides such as polyetherimides, and polybutylene terephthalate. , Polyester such as polyethylene terephthalate, polyphenylene sulfide, wholly aromatic polyester, polysulfone, liquid crystal polymer, polyether sulfone, polycarbonate,
Examples thereof include maleimide modified resin, ABS resin, AAS (acrylonitrile-acrylic rubber / styrene) resin, AES (acrylonitrile / ethylene / propylene / diene rubber / styrene) resin.

【0032】これらの中、半導体封止材料としては、1
分子中にエポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂が好
ましい。その具体例をあげれば、フェノールノボラック
型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂、フェノール類とアルデヒド類のノボラック樹脂
をエポキシ化したもの、ビスフェノールA、ビスフェノ
ールF及びビスフェノールSなどのグリシジルエーテ
ル、フタル酸やダイマー酸などの多塩基酸とエポクロル
ヒドリンとの反応により得られるグリシジルエステル酸
エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキ
シ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、アルキル変性多官能エ
ポキシ樹脂、βーナフトールノボラック型エオキシ樹
脂、1,6−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、
2,7−ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ビス
ヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂、更には難燃性を
付与するために臭素などのハロゲンを導入したエポキシ
樹脂等である。中でも、耐湿性や耐ハンダリフロー性の
点からは、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂、ビスヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタ
レン骨格のエポキシ樹脂等が好適である。
Among these, the semiconductor sealing material is 1
Epoxy resins having two or more epoxy groups in the molecule are preferred. Specific examples thereof include phenol novolac type epoxy resins, orthocresol novolac type epoxy resins, epoxidized novolac resins of phenols and aldehydes, glycidyl ethers such as bisphenol A, bisphenol F and bisphenol S, phthalic acid and Glycidyl ester acid epoxy resin obtained by reaction of polybasic acid such as dimer acid and epochlorohydrin, linear aliphatic epoxy resin, alicyclic epoxy resin, heterocyclic epoxy resin, alkyl-modified polyfunctional epoxy resin, β-naphthol novolak type Eoxy resin, 1,6-dihydroxynaphthalene type epoxy resin,
Examples thereof include 2,7-dihydroxynaphthalene type epoxy resin, bishydroxybiphenyl type epoxy resin, and epoxy resin into which halogen such as bromine is introduced for imparting flame retardancy. Among them, from the viewpoint of moisture resistance and solder reflow resistance, orthocresol novolac type epoxy resin, bishydroxybiphenyl type epoxy resin, naphthalene skeleton epoxy resin and the like are preferable.

【0033】エポキシ樹脂の硬化剤については、エポキ
シ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定され
ず、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、
レゾルシノール、クロロフェノール、t−ブチルフェノ
ール、ノニルフェノール、イソプロピルフェノール、オ
クチルフェノール等の群から選ばれた1種又は2種以上
の混合物をホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド又
はパラキシレンとともに酸化触媒下で反応させて得られ
るノボラック型樹脂、ポリパラヒドロキシスチレン樹
脂、ビスフェノールAやビスフェノールS等のビスフェ
ノール化合物、ピロガロールやフロログルシノール等の
3官能フェノール類、無水マレイン酸、無水フタル酸や
無水ピロメリット酸等の酸無水物、メタフェニレンジア
ミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニル
スルホン等の芳香族アミン等を挙げることができる。
The curing agent for the epoxy resin is not particularly limited as long as it cures by reacting with the epoxy resin, and examples thereof include phenol, cresol, xylenol,
A novolak type obtained by reacting one or a mixture of two or more selected from the group of resorcinol, chlorophenol, t-butylphenol, nonylphenol, isopropylphenol, octylphenol, etc. with formaldehyde, paraformaldehyde or paraxylene under an oxidation catalyst. Resins, polyparahydroxystyrene resins, bisphenol compounds such as bisphenol A and bisphenol S, trifunctional phenols such as pyrogallol and phloroglucinol, maleic anhydride, acid anhydrides such as phthalic anhydride and pyromellitic anhydride, and metaphenylene Aromatic amines such as diamine, diaminodiphenylmethane and diaminodiphenyl sulfone can be exemplified.

【0034】本発明の樹脂組成物には、次の成分を必要
に応じて配合することができる。すなわち、低応力化剤
として、シリコ−ンゴム、ポリサルファイドゴム、アク
リル系ゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ブロックコ
ポリマ−や飽和型エラストマ−等のゴム状物質、各種熱
可塑性樹脂、シリコ−ン樹脂等の樹脂状物質、更にはエ
ポキシ樹脂、フェノ−ル樹脂の一部又は全部をアミノシ
リコ−ン、エポキシシリコ−ン、アルコキシシリコ−ン
などで変性した樹脂など、シランカップリング剤とし
て、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β
−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメト
キシシラン等のエポキシシラン、アミノプロピルトリエ
トキシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、
N−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン等のア
ミノシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリ
メトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等の
疎水性シラン化合物やメルカプトシランなど、表面処理
剤として、Zrキレ−ト、チタネ−トカップリング剤、
アルミニウム系カップリング剤など、難燃助剤として、
Sb23、Sb24、Sb25など、難燃剤として、ハ
ロゲン化エポキシ樹脂やリン化合物など、着色剤とし
て、カ−ボンブラック、酸化鉄、染料、顔料などであ
る。更には、ワックス等の離型剤を添加することができ
る。その具体例をあげれば、天然ワックス類、合成ワッ
クス類、直鎖脂肪酸の金属塩、酸アミド類、エステル
類、パラフィンなどである
The resin composition of the present invention may contain the following components if necessary. That is, as a stress reducing agent, silicone rubber, polysulfide rubber, acrylic rubber, butadiene rubber, rubber-like substances such as styrene block copolymers and saturated elastomers, various thermoplastic resins, silicone resins, etc. Γ-glycidoxy as a silane coupling agent, such as a resinous substance, a resin obtained by modifying a part or all of an epoxy resin, a phenolic resin with an aminosilicone, an epoxysilicone, an alkoxysilicone, or the like. Propyltrimethoxysilane, β
-Epoxysilanes such as (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, aminopropyltriethoxysilane, ureidopropyltriethoxysilane,
Zr chelate, titanium cup as a surface treatment agent such as aminosilane such as N-phenylaminopropyltrimethoxysilane, hydrophobic silane compound such as phenyltrimethoxysilane, methyltrimethoxysilane, octadecyltrimethoxysilane and mercaptosilane. Ring agent,
As flame retardant aids such as aluminum-based coupling agents,
Sb 2 O 3 , Sb 2 O 4 , Sb 2 O 5 and the like are flame retardants, halogenated epoxy resins and phosphorus compounds, and coloring agents such as carbon black, iron oxide, dyes and pigments. Further, a release agent such as wax can be added. Specific examples thereof include natural waxes, synthetic waxes, metal salts of straight chain fatty acids, acid amides, esters and paraffins.

【0035】とくに、高い耐湿信頼性や高温放置安定性
が要求される場合には、各種イオントラップ剤の添加が
有効である。イオントラップ剤の具体例としては、協和
化学社製商品名「DHF−4A」、「KW−200
0」、「KW−2100」や東亜合成化学工業社製商品
名「IXE−600」などである。
In particular, when high humidity resistance reliability and high temperature storage stability are required, addition of various ion trapping agents is effective. Specific examples of the ion trap agent include trade names “DHF-4A” and “KW-200” manufactured by Kyowa Chemical Co., Ltd.
0 "," KW-2100 ", trade name" IXE-600 "manufactured by Toagosei Chemical Industry Co., Ltd., and the like.

【0036】本発明の樹脂組成物には、エポキシ樹脂と
硬化剤との反応を促進させるために硬化促進剤を配合す
ることができる。その硬化促進剤としては、1,8ージ
アザビシクロ(5,4,0)ウンデセンー7,トリフェ
ニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン、2−メチル
イミダゾール等がある。
A curing accelerator can be added to the resin composition of the present invention in order to accelerate the reaction between the epoxy resin and the curing agent. Examples of the curing accelerator include 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7, triphenylphosphine, benzyldimethylamine, and 2-methylimidazole.

【0037】本発明の樹脂組成物は、上記各材料の所定
量をブレンダーやヘンシェルミキサー等によりブレンド
した後、加熱ロール、ニーダー、一軸又は二軸押し出し
機等により混練したものを冷却後、粉砕することによっ
て製造することができる。
The resin composition of the present invention is prepared by blending a predetermined amount of each of the above materials with a blender or a Henschel mixer, then kneading with a heating roll, kneader, uniaxial or biaxial extruder, etc. It can be manufactured by

【0038】本発明の樹脂組成物を用いて、半導体を封
止するには、トランスファーモールド、マルチプランジ
ャー等の公知の成形法が採用される。
In order to seal a semiconductor using the resin composition of the present invention, known molding methods such as transfer molding and multi-plunger are adopted.

【0039】[0039]

【実施例】以下、本発明を実施例、比較例をあげて更に
具体的に説明する。
EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to examples and comparative examples.

【0040】実施例1〜7 比較例1〜9 天然珪石を粉砕、その粉砕物をLPGと酸素との燃焼に
より形成される高温火炎中に供給し、溶融・球状化処理
を行って、球状非晶質シリカ粉末を得た。火炎形成条
件、原料粒度、原料供給量、分級条件などを調整して表
1、表2に示される16種の粉体A〜Pを製造した。具
体的には、粒度分布の調整は原料粒度の調整と球状化処
理後の粉体の多段篩分け操作によって行い、比表面積の
調整は種々の粒径、比表面積を有する超微粉を添加する
ことにより行った。また、球形度の制御は火炎形成条
件、原料供給量を調整することにより行った。なお、こ
れらの球状シリカ粉末の非晶質率はいずれも99%以上
であった。粉体A〜Pの粒度分布を測定し、2〜10μ
mの領域および20〜50μmの領域における極大値を
それぞれP1、P2として示した。さらには、BET法
により測定した比表面積SBと粒度分布により計算した
理論比表面積SCとの比を(SB/SC)を求めた。
Examples 1 to 7 Comparative Examples 1 to 9 Natural silica stone was crushed, and the crushed material was fed into a high temperature flame formed by the combustion of LPG and oxygen, and subjected to melting and spheroidizing treatment to obtain a non-spherical shape. A crystalline silica powder was obtained. 16 kinds of powders A to P shown in Tables 1 and 2 were produced by adjusting flame forming conditions, raw material particle size, raw material supply amount, classification conditions and the like. Specifically, the particle size distribution is adjusted by adjusting the raw material particle size and the multi-step sieving operation of the powder after spheroidization, and the specific surface area is adjusted by adding ultrafine powders having various particle diameters and specific surface areas. Went by. The sphericity was controlled by adjusting the flame forming conditions and the raw material supply amount. The amorphous rate of each of these spherical silica powders was 99% or more. Measure the particle size distribution of powder A to P
The maximum values in the m region and the 20 to 50 μm region are shown as P1 and P2, respectively. Further, the ratio (S B / S C ) of the specific surface area S B measured by the BET method and the theoretical specific surface area S C calculated by the particle size distribution was determined.

【0041】球状非晶質シリカ粉末A〜Pの半導体封止
材料の充填材としての特性を評価するため、球状非晶質
シリカ粉末90%(質量%、以下同じ)に対し、4,
4’−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)−3,
3’、5,5’−テトラメチルビフェニル型エポキシ樹
脂4.2%、フェノール樹脂4.3%、トリフェニルホ
スフィン0.2%、γ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン0.5%、カーボンブラック0.3%、カル
ナバワックス0.5%を加え、ヘンシェルミキサーにて
ドライブレンドした後、得られた配合物を同方向噛み合
い二軸押出混練機(スクリュー径D=25mm、ニーデ
ィングディスク長10Dmm、パドル回転数100rp
m、吐出量5kg/h、ヒーター温度105〜110
℃)で加熱混練した。吐出物を冷却プレス機にて冷却し
た後、粉砕してエポキシ樹脂組成物を得、半導体封止材
料とした。その流動性と成形性を以下に従って評価し
た。それらの結果を表1(実施例)、表2(比較例)に
示す。
In order to evaluate the characteristics of the spherical amorphous silica powders A to P as the filler of the semiconductor encapsulating material, 90% of the spherical amorphous silica powder (mass%, the same applies hereinafter) was used.
4'-bis (2,3-epoxypropoxy) -3,
3 ', 5,5'-Tetramethylbiphenyl type epoxy resin 4.2%, phenol resin 4.3%, triphenylphosphine 0.2%, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane 0.5%, carbon black After 0.3% and carnauba wax 0.5% were added and dry blended with a Henschel mixer, the resulting blend was intermeshed in a twin-screw extrusion kneader (screw diameter D = 25 mm, kneading disc length 10 Dmm, Paddle speed 100 rp
m, discharge rate 5 kg / h, heater temperature 105-110
The mixture was heated and kneaded. The discharged material was cooled by a cooling press machine and then pulverized to obtain an epoxy resin composition, which was used as a semiconductor sealing material. The fluidity and moldability were evaluated according to the following. The results are shown in Table 1 (Examples) and Table 2 (Comparative Examples).

【0042】流動性試験(スパイラルフロー評価) EMMI−I−66(Epoxy Molding M
aterial Institute;Society
of Plastic Industry)に準拠し
たスパイラルフロー測定用金型を取り付けたトランスフ
ァー成形機を用いて、上記エポキシ樹脂組成物のスパイ
ラルフロー値を測定した。トランスファー成形条件は、
金型温度175℃、成形圧力7.4MPa、保圧時間9
0秒とした。
Fluidity Test (Evaluation of Spiral Flow) EMMI-I-66 (Epoxy Molding M)
aerial Institute; Society
The spiral flow value of the above-mentioned epoxy resin composition was measured using a transfer molding machine equipped with a mold for spiral flow measurement based on of Plastic Industry). Transfer molding conditions are
Mold temperature 175 ° C, molding pressure 7.4 MPa, holding time 9
It was set to 0 seconds.

【0043】バリ特性試験(バリ評価) 2μm、5μm、10μm、30μmのスリットを有す
るバリ評価用金型を用いて成形し、バリの長さを測定し
た。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成
形圧力7.4MPa、保持時間90秒とした。
Burr characteristic test (burr evaluation) Molding was carried out using a mold for burr evaluation having slits of 2 μm, 5 μm, 10 μm and 30 μm, and the length of the burr was measured. The transfer molding conditions were a mold temperature of 175 ° C., a molding pressure of 7.4 MPa, and a holding time of 90 seconds.

【0044】成形性試験(外観評価、ボイド数評価) チップ上下の樹脂厚が70μmである金型を使用し、ト
ランスファー成形機を用いて模擬素子を封止した48ピ
ンTSOPを18個作製し、未充填などの外観不良が無
いか目視により検査を行った。また、外観検査が良好な
パッケージについては、パッケージ内に残存する0.1
mm以上のボイド数を超音波探傷機を用いてカウント
し、1パッケージあたりのボイド数を算出した。なお、
トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧
力7.4MPa、保圧時間120秒とし、成形後、17
5℃で5時間のポストキュアを行った。
Moldability Test (Evaluation of Appearance, Evaluation of Number of Voids) Using a mold having a resin thickness of 70 μm above and below the chip, a transfer molding machine was used to produce 18 48-pin TSOPs with simulated elements sealed, It was visually inspected whether there was any appearance defect such as unfilled. In addition, if the package has a good visual inspection, 0.1% remains in the package.
The number of voids of mm or more was counted using an ultrasonic flaw detector, and the number of voids per package was calculated. In addition,
The transfer molding conditions were a mold temperature of 175 ° C., a molding pressure of 7.4 MPa and a holding pressure of 120 seconds.
Post cure was carried out at 5 ° C. for 5 hours.

【0045】[0045]

【表1】 [Table 1]

【0046】[0046]

【表2】 [Table 2]

【0047】表1、表2から明らかなように、本発明の
球状無機質粉末の充填されてなる半導体封止材料は、球
状無機質粉末の最大粒径に制約のある超薄型パッケージ
において、無機質粉末の充填率が90%であっても、流
動性、成形性が高レベルにあることがわかる。
As is clear from Tables 1 and 2, the semiconductor encapsulating material of the present invention, which is filled with the spherical inorganic powder, is used in the ultra-thin package in which the maximum particle size of the spherical inorganic powder is restricted. It can be seen that the fluidity and moldability are at a high level even when the filling rate is 90%.

【0048】[0048]

【発明の効果】本発明によれば、半導体チップを樹脂組
成物で封止する際、そのパッケージ形態が超薄型であっ
ても、流動性、充填性、成形性に優れる半導体封止材料
を得ることができる球状無機質粉末および樹脂組成物が
提供される。
According to the present invention, when a semiconductor chip is encapsulated with a resin composition, a semiconductor encapsulating material excellent in fluidity, filling property and moldability is obtained even if the package form is ultrathin. Provided are spherical inorganic powders and resin compositions that can be obtained.

フロントページの続き (72)発明者 長坂 英昭 福岡県大牟田市新開町1 電気化学工業株 式会社大牟田工場内 Fターム(参考) 4J002 BD121 BH001 BN071 BN121 BN151 CC031 CC161 CC181 CD001 CF001 CF211 CG001 CL001 CM041 CN011 CN031 CP031 DJ016 FA086 FD016 GJ00 GQ01 GQ05 4M109 AA01 CA21 EA02 EB12 EC20Continued front page    (72) Inventor Hideaki Nagasaka             1 Shinkaimachi, Omuta City, Fukuoka Prefecture             Ceremony company Omuta factory F term (reference) 4J002 BD121 BH001 BN071 BN121                       BN151 CC031 CC161 CC181                       CD001 CF001 CF211 CG001                       CL001 CM041 CN011 CN031                       CP031 DJ016 FA086 FD016                       GJ00 GQ01 GQ05                 4M109 AA01 CA21 EA02 EB12 EC20

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくとも2〜10μmおよび20〜5
0μmの粒度域に極大値を示す多峰性の頻度粒度分布を
有し、平均粒径5〜35μm、最大粒径60μm以下で
あり、かつ(d99/最頻径)が2.2以下であること
を特徴とする球状無機質粉末。
1. At least 2 to 10 μm and 20 to 5
It has a multimodal frequency particle size distribution showing a maximum value in the particle size range of 0 μm, an average particle size of 5 to 35 μm, a maximum particle size of 60 μm or less, and (d99 / modal diameter) of 2.2 or less. A spherical inorganic powder characterized by the above.
【請求項2】 BET法により測定した比表面積SB
粒度分布により計算した理論比表面積SCとの比(SB
C)が2.5以下であることを特徴とする請求項1記
載の球状無機質粉末。
2. The ratio (S B / S B of the specific surface area S B measured by the BET method and the theoretical specific surface area S C calculated by the particle size distribution).
The spherical inorganic powder according to claim 1, wherein S C ) is 2.5 or less.
【請求項3】 50nm未満の粒子を実質的に含有しな
いことを特徴とする請求項1又は2記載の球状無機質粉
末。
3. The spherical inorganic powder according to claim 1, which is substantially free of particles of less than 50 nm.
【請求項4】 d75未満の粒子径を持つ粒子の平均球
形度が0.90以上、d75以上の粒子径を持つ粒子の
平均球形度が0.85以上であることを特徴とする請求
項1、2又は3記載の球状無機質粉末。
4. The average sphericity of particles having a particle size of less than d75 is 0.90 or more, and the average sphericity of particles having a particle size of d75 or more is 0.85 or more. 2. The spherical inorganic powder according to 2 or 3.
【請求項5】 球状無機質粉末が非晶質シリカであるこ
とを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の球状無機
質粉末。
5. The spherical inorganic powder according to claim 1, 2, 3 or 4, wherein the spherical inorganic powder is amorphous silica.
【請求項6】 請求項1から5記載のいずれかの球状無
機質粉末を含有してなることを特徴とする樹脂組成物。
6. A resin composition comprising the spherical inorganic powder according to any one of claims 1 to 5.
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